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原子荧光光谱仪验收报告

原子荧光光谱仪验收报告
原子荧光光谱仪验收报告

AF-610B型原子荧光光谱仪验收报告

一、货物送达情况

XXXX年XX月XX日由XXXXX有限公司以托运的形式将AF-610B型原子荧光光谱仪一台,AS-10型自动进样器一台、电脑一台、打印机一台共两件木箱送至XXX中心,外包装完好,无破损。

二、验收

1、开箱验收地点:XXXXX中心。

2、开箱验收时间:XXXX年XX月XX日

3、开箱验收验收人员:甲方 XXXX XXX XXX同志

乙方 XXXX公司技术人员 XXX

4、安装调地点: XXX

5、开箱验收清单

AF一610B原子荧光光谱仪装箱单

6、仪器外观完好无损、与合同型号相符,仪器附件齐全,清单与实际相符。

三、安装调试情况:

1、产品附件、资料齐全、完整。

2、乙方安装工程师XXX XXXX年XX月XX日抵达XX中心,按照产品技术要求进行安装和调试,仪器试运行正常。

3、国家标准物质按照GB13193-91标准分析方法做工作曲线,各类参数符合标准。

四、检定

乙方请XX质量监督局技术人员于XX月 XX日抵达XX中心对AF-610B型原子荧光光谱仪进行技术检定,检定结论为合格,校准证书编号:CA-XX。

五、技术培训过

培训老师:XX公司 XXX工程师

参加培训人员:XXXX

现场安装和调试AF一610B原子荧光光谱仪、As-10型自动进样器主机。

培训内容包括AF一610B原子荧光光谱仪调试、软件、软件参数的设定、软件操作,火焰法和荧光法的工作原理和元素灯的安装调试,仪器日常维护。

培训汞、砷标准物质做工作曲线,参加培训人员亲自操作,培训人员认真学习、并作了笔记。基本掌握了AF一610B原子荧光光谱仪的操作步骤。

六、验收结论:合格

XXXXX中心

XXXX年XX月XX日

分子荧光光谱法实验报告

分子荧光光谱法实验报告 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱:激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后,价电子跃迁产生荧光,是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,使材料发出某一波长光的效

率。荧光为光致发光,合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法:先把第二单色器的波长固定,使测定的λem不变,改变第一单色器波长,让不同波长的光照在荧光物质上,测定它的荧光强度,以I为纵坐标,λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱,从曲线上找出λex,,实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长,纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法:先把第一单色器的波长固定,使激发的λex不变,改变第二单色器波长,让不同波长的光扫描,测定它的发光强度,以I为纵坐标,λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光,照射到液池内的荧光物质时,产生荧光,荧光强度If用仪器测得,在荧光浓度很稀(A 三、实验试剂和仪器试剂:罗丹明B乙醇溶液;1-萘酚乙醇溶液;3,3’-Diethyloxadicarbocyanine iodide:标准溶液,10μg/ml, 20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml和未知浓度;蒸馏水;乙 醇。 仪器:Fluoromax-4荧光分光光度计;1cm比色皿;

拉曼光谱实验报告

拉曼光谱实验 姓名学号 何婷21530100 李玉环21530092 宋丹21530111 [实验目的] 1、了解Raman光谱的原理和特点; 2、掌握Raman光谱的定性和定量分析方法; 3、了解Raman光谱的谱带指认。 4、了解显微成像Raman光谱。 [仪器和装置] 1、显微Raman光谱系统一套,拉曼光谱仪的型号为SPL-RAMAN-785 USB2000+的拉曼光谱仪,自带785nm激光; 2、带二维步进电机平移台一台(有控制器一台); 3、PT纳米线样品; 4、光谱仪软件SpectraSuite; 5、步进电机驱动软件; 6、摄像头(已与显微镜集成在一起)。 [实验内容] 1、使用显微Raman系统及海洋光谱软件对单根或多根纳米线进行显微Raman光谱测量, 对测量的图和标准图进行比较,并通过文献阅读对PT纳米线Raman(测量和标准)的谱峰进行指认。 2、使用显微拉曼扫描系统进行二维样品表面拉曼信号收集,并生成样品表面特定波长处的 拉曼信号强度三维图,模拟样品表面拉曼表征。选择多个拉曼波长对样品形状进行观察。[实验结果及分析]

观察PbTiO3的拉曼散射谱并比对具体的拉曼散射光谱数据进行分析,可以找到以上10个拉曼散射峰,分别位于784.54nm,794.94 nm,798.60 nm,802.90 nm,806.84 nm,811.91 nm,817.10 nm,825.29 nm,832.44 nm,879.69nm附近,对应的Raman Shift分别是-7.46 cm-1 159.28 cm-1 216.94 cm-1 284.00 cm-1 344.82 cm-1 422.21 cm-1 500.44 cm-1 621.90 cm-1 725.97 cm-1 1371.21 cm-1。 (通过Raman Shift=1/λ入射-1/λ散射计算得到) PT纳米线Raman测量的谱峰指认: 分析可知,-7.46 cm-1 159.28 cm-1 216.94 cm-1 284.00 cm-1 344.82 cm-1 422.21 cm-1 500.44 cm-1 621.90 cm-1 725.97 cm-1附近的9个振动模,分别对应于PbTiO3的A1(1TO),E(1LO),E(2TO),B1+E,A1(2TO),E(2LO)+A1(2LO),E(3TO)A1(3TO),A1(3LO)声子模。 位于159.28 cm-1附近的模对应PbTiO3纳米线表面的TiO6八面体相对于Pb的振动;位于500.44 cm-1附近的模分别对应于表面Ti-O或Pb-O键的振动;位于725.97 cm-1附近的模对应于TiO6八面体中Ti-O键的振动。而位于284.00 cm-1的振动模为静模。此外,在725.97 cm-1处PbTiO3还具有额外的Raman振动模,可能与该相中含有大量且复杂的晶胞结构有关。据报道,复杂钙钛矿结构中氧八面体的畸变或八面体内B位离子的移动在某种程度上会破坏平移对称性,引起相邻晶胞不再具有相似的局部电场和极化率。 位于-7.46 cm-1处的拉曼峰强度增强,相比标准PbTiO3纳米线,其余拉曼峰强度均减弱。798nm处样品表面拉曼信号三维强度图:

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 发布时间:10-02-26 来源:点击量:1750 字段选择:大中小 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤: Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项: 1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。

6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气:0.2~0.3 之间。 关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

mf荧光光谱仪操作维护规程

M X F荧光光谱仪操作 维护规程 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

设备名称:MXF-2400 X荧光光谱仪 1.仪器性能 仪器简介 MXF-2400型X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的多通道X 射线荧光光谱仪,能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量,具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点。广泛地应用于钢铁行业中生铁、高炉渣、转炉渣、烧结矿、球团矿、铁矿石等等样品的常规分析。 技术参数 1.2.1 X射线发生器: X射线管型号:Varian OEG-83J;靶:铑(薄窗口型)1.2.2 高压变压器:容量:最大50KV、100mA;极性:正极;冷却:自来水1.2.3 功率控制器: PCX-16。控制方法:次极检测与初级控制微机控制;容量:最大50KV、100mA;管电压设定:20~50KV,增量5KV;管电流设定:5~100mA,增量5mA;保护功能:过载、过电压、过电流与冷却水异常(温度、压力、流量) 1.2.4 冷却水供应单元: CWC-16(内置)。型号:蒸馏水循环系统CWC-16;热交换:通过双管与外部冷却水进行热交换;外部冷却水:水温18℃±4℃,流量6L/min;水压:cm2;内部循环水:给水压力3~4 kgf/cm2;流量 5L/min;安全机构:带有离子交换树脂柱与电阻计,当水温升高,流量下降与水的导电性升高时,X射线关闭,以及在DPX-16操作面板上发出警报 1.2.5 分光器单元: 1.2.5.1 固定单色器:真空弯晶单色器 1.2.5.2 扫描单色器:平行光束单色器;要求空间:3道固定单色器(36道型配置);快速归位速度:1800°/度;最小扫描步宽(2θ值):° 1.2.5.3 单色器安装基座: 36道型 1.2.5.4 温度控制系统:方法:恒温空气循环法;稳定性:设定温度的± 0.2℃;环境温度要求:18~25℃ 1.2.5.5 样品装卸系统:方法:利用回摆机械手向指定位置装样;回摆速度:60转/分钟(电源50/60Hz) 1.2.5.6 真空系统:真空泵:类型直接驱动流转机械泵;速率:月160升/分钟;带有油雾过滤器、皮拉尼计测定真空度;真空计测试方法:计算机控制皮拉尼计测定;真空稳定器:可以任意设置真空稳定度 1.2.6 计测电子线路: 1.2.6.1 计测单元:PSX-16;计测方法:多道计数法(计算机控制),可以自动设置波高分析器;最大计数容量:4×109计数/每个元素 1.2.6.2 检测器高压电源: HVX-16;输出:1550V~2150V 1.2.6.3 控制器: CTX-16;类型:计算机控制;被控制单元:分光器单元、样品插入、快门、回摆装样机械手、旋转样品台、真空系统、扫描器、计数系统、计数单元、波高分析器、 温度控制系统、维护自我诊断程序

红外光谱(FTIR)实验报告

红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1.1 简介 傅里叶红外光谱仪: 全名为傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR Spectrometer),是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理,可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器: 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器: 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器: 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采

激光拉曼实验报告

激光拉曼及荧光光谱实验 一、实验目的 1、 了解激光拉曼的基本原理和基本知识以及用激光拉曼的方法鉴别物质成分和分子结构的原理; 2、 掌握LRS – II 激光拉曼/荧光光谱仪的系统结构和操作方法; 3、 研究四氯化碳CCL 4、苯C 6H 6等物质典型的振动—转动光谱谱线特征。 二、实验原理 2.1 基本原理 分子有振动。原子分双子的振动按经典力学的观点可以看成是简谐振子,其能量为 A 是振幅,k 是力常数。按照量子力学,简谐振子的能量是量子化的, t=0,1,2,3,···,是振动量子数,f 是振子的固有振动频率。如果在同一电子态中,有振动能级的跃迁,那么产生的光子能量 hf t t E E h )('12-=-=ν 波数为 CO 在红外部分有4.67微米、2.35微米、1.58微米等光谱带,其倒数之比近似为1: 2:3。当Δt=1时,测得的ν ~反映了分子键的强弱。 分子有转动。双原子分子的转动轴是通过质心而垂直于联接二原子核的直线的。按照经典力学,转动的动能是 式中P 是角动量,I是转动惯量, 222211r m r m I += 可以证明 I P I E 2212 2= =ω2 2 2 121r r m m m m I μ=+= 2222 1212 1 kA kx mv E =+ = 2 12 1m m m m m += hf t E )2 1(+=m k f π21= ,3,2,)(1 ~12ωωωωλ ν =?=-'=-= =t c f t t hc E E

上式中r1,r2和r分别代表两原子到转轴的距离及两原子之间的距离,μ称为约化质量。按照量子力学,角动量应等于 代入上式得 此式可以从量子力学直接推得,J称为转动量子数。当J=0,1,2,3,···等值时,相应的J(J+1)=0,2,6,12,···,所以能级的间隔是I h 228π的2,4,6,8,···倍。 实验和理论都证明纯转动能级的跃迁只能在邻近能级之间,就是ΔJ=±1。所得 光谱的波长应该有下式表达的值: 谱线波数(ν ~)的间隔是相等的。HCL 分子远红外吸收谱中,曾观察到很多条吸收线,这些线的波数间隔应该是2B,实验测得:B=10.34厘米 -1 ,所以由此求得 转动惯量I,进而求得HCL 分子中原子之间的核间距这一重要数据。 多原子分子的转动可以近似地看作刚体的转动,这涉及到多个转轴的不同的转动惯量。其谱线结构较为复杂,只有直线型的分子和对称高的分子转动曾研究出一些结果。在分析化学领域中提供了一些分析样品的标准特征谱线可供实验参照。 光通过透明的物体时,有一部分被散射。如果入射光具有线状谱,散射光的光谱中 除有入射光的谱线外,还另有一些较弱的谱线,这些谱线的波数ν '~等于入射光某一波数0~ν加或减一个数值,即10~~~ννν±='。新出现谱线的波数与入射光的波数之差发现与光源无关,只决定于散射物。如果换一个光源,0~ν不同了,但如果散射物不变换,那么0~~νν-'还是等于原来的1~ν,散射光的波数变动反映了散射物的性质。由于散射光的波数等于入射光的波数与另一数值1 ~ν组合的数值,所以这样的散射称作组合散射。 可以在紫外或可见区观测分子的振动和转动能级,通过选择波长在可见光波段的激 ,2,1,0,2) 1(=+=J h J J P π ) 1(82 2+= J J I h E πIc h B J BJ J J J J Ic h hc E E 2''''2'8, ,3,2,12)]1()1([8~1 ππνλ= ==+-+=-==

分光计实验报告()

分光计实验报告 【实验目的】 1、了解分光计的结构和工作原理 2、掌握分光计的调整要求和调整方法,并用它来测量三棱镜的顶角和最小偏向角。 3、学会用最小偏向角法测棱镜材料折射率 【实验仪器】 分光计,双面平面镜,汞灯光源、读数用放大镜等。 【实验原理】 1、调整分光计: (1)调整望远镜: a目镜调焦:清楚的看到分划板刻度线。 b调整望远镜对平行光聚焦:分划板调到物镜焦平面上。 c调整望远镜光轴垂直主轴:当镜面与望远镜光轴垂直时,反射象落在上十字线中心,平面镜旋转180°后,另一镜面的反射象仍落在原处。 (2)调整平行光管发出平行光并垂直仪器主轴:将被照明的狭缝调到平行光管物镜焦面上,物镜将出射平行光。 2、三棱镜最小偏向角原理 介质的折射率可以用很多方法测定,在分光计上 用最小偏向角法测定玻璃的折射率,可以达到较高的 精度。这种方法需要将待测材料磨成一个三棱镜。如 果测液体的折射率,可用表面平行的玻璃板做一个中 间空的三棱镜,充入待测的液体,可用类似的方法进 行测量。 当平行的单色光,入射到三棱镜的AB面,经折射 后由另一面AC射出,如图7.1.2-8所示。入射光线LD 和AB面法线的夹角i称为入射角,出射光ER和AC 面法线的夹角i’称为出射角,入射光和出射光的夹角 δ称为偏向角。 可以证明,当光线对称通过三棱镜,即入射角i0等于出射角i0’时,入射光和出射光之间的夹角最小,称为最小偏向角δmin。由图7.1.2-8可知: δ=(i-r)+(i’-r’)(6-2) A=r+r’(6-3) 可得:δ=(i+i’)-A (6-4)

三棱镜顶角A 是固定的,δ随i 和i’而变化,此外出射角i’也随入射角i 而变化,所以偏向角δ仅是i 的函数.在实验中可观察到,当i 变化时,δ有一极小值,称为最小偏向角. 令 0=di d δ ,由式(6-4)得 1' -=di di (6-5) 再利用式(6-3)和折射定律 ,sin sin r n i = 's i n 's i n r n i = (6-6) 得到 r n i i r n di dr dr dr dr di di di cos cos )1('cos 'cos ''''? -?=??= ' 'csc csc 'sin 1cos sin 1'cos 2 2 2 2222 2 22r tg n r r tg n r r n r r n r --= --- = ' )1(1)1(12 2 22r tg n r tg n -+-+- = (6-7) 由式(6-5)可得:')1(1)1(12 22 2 r tg n r tg n -+=-+ 'tgr tgr = 因为r 和r’都小于90°,所以有r =r ’ 代入式(5)可得i =i'。 因此,偏向角δ取极小值极值的条件为: r =r ’ 或 i =i' (6-8) 显然,这时单色光线对称通过三棱镜,最小偏向角为δ min ,这时由式(6-4)可得: δ min =2i –A )(21 min A i += δ 由式(6-3)可得: A =2r 2 A r = 由折射定律式(6-6),可得三棱镜对该单色光的折射率n 为 2 sin )(21 sin sin sin min A A r i n += =δ (6-9) 由式(6-9)可知,只要测出三棱镜顶角A 和对该波长的入射光的最小偏向角δmin ,就可以计 算出三棱镜玻璃对该波长的入射光的折射率。顶角A 和对该波长的最小偏向角δ min 用分光计测定。 折射率是光波波长的函数,对棱镜来说,随着波长的增大,折射率n 则减少,如果是复色光入射,由于三棱镜的作用,入射光中不同颜色的光射出时将沿不同的方向传播,这就是棱镜的色散现象。 【实验内容】

激光拉曼光谱实验报告

激光拉曼光谱实验报告 摘要:本实验研究了用半导体激光器泵浦的3Nd + :4YVO 晶体并倍频后得到的532nm 激 光作为激发光源照射液体样品的4CCL 分子而得到的拉曼光谱,谱线很好地吻合了理论分析的4CCL 分子4种振动模式,且频率的实验值与标准值比误差低于2%。又利用偏振片及半波片获得与入射光偏振方向垂直及平行的出射光,确定了各振动的退偏度,分别为、、、,和标准值0和比较偏大。 关键词:拉曼散射、分子振动、退偏 一, 引言 1928年,印度物理学家拉曼()和克利希南()实验发现,当光穿过液体苯时被分子散射的光发生频率变化,这种现象称为拉曼散射。几乎与此同时,苏联物理学家兰斯别而格()和曼杰尔斯达姆()也在晶体石英样品中发现了类似现象。在散射光谱中,频率与入射光频率0υ相同的成分称为瑞利散射,频率对称分布在0υ两侧的谱线或谱带01υυ±即为拉曼光谱,其中频率较小的成分01υυ-又称为斯托克斯线,频率较大的成分01υυ+又称为反斯托克斯线。这种新的散射谱线与散射体中分子的震动和转动,或晶格的振动等有关。 拉曼效应是单色光与分子或晶体物质作用时产生的一种非弹性散射现象。拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征。 20世纪60年代激光的问世促进了拉曼光谱学的发展。由于激光极高的单色亮度,它很快被用到拉曼光谱中作为激发光源。而且基于新激光技术在拉曼光谱学中的使用,发展了共振拉曼、受激拉曼散射和番斯托克斯拉曼散射等新的实验技术和手段。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源于分子的振动和转动。它提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。拉曼光谱的分析方向有定性分析、结构分析和定量分析。

HORIBAFL-3000FM4荧光光谱仪操作说明解读

设备名称荧光光谱仪 设备型号HORIBA FL-3000/FM4-3000 设备操作规范: 一、开机前准备: 1、实验室温度应保持在15℃~30℃之间,空气湿度应低于75%。 2、确认样品室内无样品后,关上样品室盖。 二、开机 3、打开设备电源开关(氙灯自动点亮,预热20min; 4、打开计算机,双击桌面上的荧光光谱软件,进入工作站,等待光谱仪自检。 三、装样: 5、将样品处理为粉末状,装入样品槽,为防止样品脱落,可加盖载玻片;将样品槽装入样品室,盖好样品室盖子。 四、测试发射光谱: 6、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 7、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、发射波长扫描范围(如470nm-700nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 8、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1。 9、点击右下角“RUN”开始测量; 五、测试激发光谱:

10、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Excitation”。 11、设置单色器(M:设置监测波长(如625nm、发射波长扫描范围(如380nm-500nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 12、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1/R1。 13、点击右下角“RUN”开始测量。 六、测试量子产率: 14、线缆连接积分球:将积分球有指示箭头的一端连接激发口,另一端连接发射。 15、装样:将样品处理为粉末状,装入标准白板样品槽,并加盖石英片;将样品槽装入积分球样品台,先推上层样品台,卡好后,推入下层样品台。 16、点击软件菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 17、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、扫描范围(如380nm-700nm和狭缝宽度(一般设置1nm。 18、设置检测器(Detector:选中暗电流选项和Correction S1选项,Formulars选择公式S1c,积分时间设置为1s(时间设置越大,扫描越慢。 19、点击右下角“RUN”开始扫描。 20、测试空白样品。测试方法如16-19,样品台内放置标准白板。 21、计算量子产率:点击“QY”按钮,在出现的对话框中设置如下参数:○1找校正谱(在D盘下“校正谱图”,选择固体校正谱;○2导入将要计算的样品谱图;○3导入空白样品谱图;○4输入需计算的激发与发射光谱起始与终止波长。 22、点击确定开始计算。

光谱分析 实验报告

实验报告 课程名称: 材料科学基础实验 指导老师: 乔旭升 成绩: 实验名称: 光谱分析 实验类型: 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 三、主要仪器设备(必填) 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理(必填) 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析(必填)一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR )和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质,就称为吸收。当光波与某一受体作用时,光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收,由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差,故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁,又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时,光的一部分将被介质所反射,一部分被介质吸收,一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ,吸收光强度为Ia ,透过光强度为It ,则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时,其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散,就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标,以吸收率或者透过率百分数为纵坐标,把该谱带记录下来,就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱,将实验所得的光谱与标准谱对照,就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构,按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后,其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态: M+h ν→。激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波(荧光或磷光)的方式回到基态: →M+荧光(或磷光)。任何能产生荧光(或磷光)的物质都具有两个特征光谱:激发光谱和发射光谱。 激发光谱:荧光(或磷光)为光致发光,因此必须选择合适的激发光波长,这可通过激发

激光拉曼光谱仪实验报告

实验六 激光拉曼光谱仪 【目的要求】 1.学习和了解拉曼散射的基本原理; 2.学习使用激光拉曼光谱仪测量CCL 4的谱线; 【仪器用具】 LRS-3型激光拉曼光谱仪、CCL 4、计算机、打印机 【原 理】 1. 拉曼散射 当平行光投射于气体、液体或透明晶体的样品上,大部分按原来的方向透射 而过,小部分按照不同的角度散射开来,这种现象称为光的散射。散射是光子与物质分子相互碰撞的结果。由于碰撞方式不同,光子和分子之间会有多种散射形式。 ⑴ 弹性碰撞 弹性碰撞是光子和分子之间没有能量交换,只是改变了光子的运动方向,使得散射光的频率与入射光的频率基本相同,频率变化小于3×105HZ ,在光谱上称为瑞利散射。瑞利散射在光谱上给出了一条与入射光的频率相同的很强的散射谱线,就是瑞利线。 ⑵ 非弹性碰撞 光子和分子之间在碰撞时发生了能量交换,这不仅使光子改变了其运动方向,也改变了其能量,使散射光频率与入射光频率不同,这种散射在光谱上称为拉曼散射,强度很弱,大约只有入射线的10-6。 由于散射线的强度很低,所以为了排除入射光的干扰,拉曼散射一般在入射线的垂直方向检测。散射谱线的排列方式是围绕瑞利线而对称的。在拉曼散射中散射光频率小于入射光频率的散射线被称为斯托克斯线;而散射光频率大于入射光频率的散射线被称为反斯托克斯线。斯托克斯线和反斯托克斯线是如何形成的呢?在非弹性碰撞过程中,光子与分子有能量交换, 光子转移一部分能量给分子, 或者从分子中吸收一部分能量,从而使它的频率改变,它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值21E E E -=?。在光子与分子发生非弹性碰撞过程中,光子把一部分能量交给分子时,光子则以较小的频率散射出去,称为频率较低的光(即斯托克斯线),散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能

拉曼光谱实验报告

成绩 评定 教师 签名 嘉应学院物理学院近代物理实验 实验报告 实验项目:拉曼光谱 实验地点: 班级: 姓名: 座号: 实验时间:年月日

图2 ν? 0ν ν? 斯托克斯线 瑞利线 反斯托克斯线 一、实验目的: 1、 了解拉曼散射的基本原理 2、 学习使用拉曼光谱仪测量物质的谱线,知道简单的谱线分析方法。 二、实验仪器和用具: RBD 型激光拉曼光谱仪 三、实验原理: 按散射光相对于入射光波数的改变情况,可将散射光分为瑞利散射、布利源散射、拉曼散射;其中瑞利散射最强,拉曼散射最弱。在经典理论中,拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后所产生的,因为原子和分子都是可以极化的,因而产生瑞利散射,因为极化率又随着分子内部的运动(转动、振动等)而变化,所以产生拉曼散射。 在量子理论中,把拉曼散射看作光量子与分子相碰撞时产生的非弹性碰撞过程。在弹性碰撞过程中,光量子与分子均没有能量交换,于是它的频率保持恒定,这叫瑞利散射,如图(1a );在非弹性碰撞过程中光量子与分子有能量交换,从而使它的频率改变,它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值12E E E ?=-,当光量子把一部分能量交给分子时,频率较低的光为斯托克斯线,散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能量,从而处于激发态1E ,如图(1b ),这时的光量子的频率为0ννν'=-?;光量子从较大的频率散射,称为反斯托克斯线,这时的光量子的频率为0ννν'=+?。 最简单的拉曼光谱如图2所示,中央的是瑞利散射线,频率为0ν,强度最强;低频一侧的是斯托克斯线,强度比瑞利线的强度弱很多;高频的一侧是反斯托克斯线,强度比斯托克斯线的 图(1a ) 0h ν ()0h νν+? 0h ν ()0h νν-? 图(1b ) (上能态是虚能态,实 际不存在。这样的跃迁 过程只是一种模型实 际并没有发生) 0h ν 0h ν 0h ν 0h ν

原子吸收和原子荧光光谱仪器

第3章原子吸收和原子荧光光谱仪器 3.2.3.1火焰原子化器 在原子吸收光谱法中,火焰原子化器经过几十年的研究发展,目前已经相当成熟,也是目前应用最为广泛的原子化器之一。其优点是操作简便、分析速度快、分析精度好、测定元素范围广、背景干扰较小等。但它也存在一些缺点,如由于雾化效率低及燃气和助燃气的稀释,致使测定灵敏度降低;采用中、低温火焰原子化时化学干扰较大;在使用中应考虑安全问题等。 火焰原子化器的工作原理是首先使试样雾化成气溶胶,再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子。与此同时应尽量减少自由原子的激发和电离,减少背景吸收及发射。在原子吸收光谱测定中,对化学火焰的基本要求是:火焰有足够高的温度,能有效地蒸发和分解试样,并使被测元素原子化;火焰稳定性能良好,噪音低,以保证有良好的测定精密度;较低的光吸收,提高仪器的能量水平,降低测量噪声,以获得低的检出限;燃烧安全。 有关火焰原子化过程的详细内容,请参见本书第四章4.2.1节火焰原子化。 1 预混合型火焰原子化器的结构 火焰原子化器按照气体的混合方式分可分为预混合式和全燃烧型两种常见形式。预混合式原子化器的燃气与助燃气在进入燃烧器之前已充分混合,产生层流火焰,燃烧稳定,噪音小,吸收光程长,得到了广泛应用。全燃烧型原子化器的燃气、助燃气与样品溶液分别由不同的管道导入燃烧器,在进入燃烧器后边混合边燃烧,火焰燃烧不稳定,噪声大,目前基本不用。 预混合型原子化器由雾化器、预混合室、燃烧器组成。结构如图3.9所示。

图3.9 预混合型火焰原子化器结构图 (1) 雾化器原子吸收法中所采用的雾化器是一种气压式装置,它将试样转化成气溶胶。典型的雾化器如图3.10所示。 图3.10 雾化器结构图 当气体从喷雾器喷嘴高速喷出时,由于伯努利(Bernoumlli)效应的作用,在喷嘴附近产生负压,使样品溶液被抽吸,经由吸液毛细管流出,并被高速的气流破碎成为气溶胶。气溶胶的直径在微米数量级。直径越小,越容易蒸发,在火焰中就能产生更多的基态自由原子。雾化器的雾化效率对分析结果有着重要影响。在原子吸收分析中,对试样溶液雾化的基本要求是:喷雾量可调,雾化效率高且稳定;气溶胶粒度细,分布范围窄。一个质量优良的雾化器,产生的气溶胶直径在5~10μm范围的应占大多数。调节毛细管的位置即可改变负压强而影响吸入速度。装在喷雾头末端的撞击球的作用就是使气溶胶粒度进一步细化,以有利于原子化。 (2) 预混合室预混合室作用是使助燃气、燃气和气溶胶三者在进入燃烧器前得到充分混合,使粒度较大的雾珠凝聚,排除到废液收拾瓶内,粒度细的气溶胶均匀地进入燃烧器,使火焰燃烧尽量不受扰动,以改善火焰的稳定性。如果有粗大雾珠进入燃烧器,不能迅速挥发,火焰会出现明显扰动,火焰温度下降,散射增强,噪声增大。只有大小(小于15μm)均匀的气溶胶进入燃烧器,才能有效地原子化,获得最佳的灵敏度。对雾化室的基本要求是:燃气、助燃气,气溶胶充分混合;凝聚及排除大的雾珠;小的记忆效应。 由于预混合型火焰原子化器的燃气、助燃气、气溶胶在预混合室充分混合,在预混合室存在燃烧的充分条件,当供气速度小于燃烧速度时,将会引起“回火”,因此,这种原子化器不宜采用燃烧速度过快的可燃混合气体。目前商品仪器大都设有防爆装置,

光栅光谱仪实验报告

光栅光谱仪的使用 学号 2015212822 学生姓名张家梁 专业名称应用物理学(通信基础科学) 所在系(院)理学院 2017 年 3 月 14 日

光栅光谱仪的使用 张家梁 1 实验目的 1.了解光栅光谱仪的工作原理。 2.学会使用光栅光谱仪。 2实验原理 1. 光栅光谱仪 光栅光谱仪结构如图所示。光栅光谱仪的色散元件为闪耀光栅。入射狭缝和出射狭缝分别在两个球面镜的焦平面上,因此入射狭缝的光经过球面镜后成为平行光入射到光栅上,衍射光经后球面镜后聚焦在出射狭缝上。光栅可在步进电机控制下旋转,从而改变入射角度和终聚焦到出射狭缝处光线的波长。控制入射光源的波长范围,确保衍射光无级次重叠,可通过控制光栅的角度唯一确定出射光的波长。 光谱仪的光探测器可以有光电管、光电倍增管、硅光电管、热释电器件和CCCD 等多种,经过光栅衍射后,到达出射狭缝的光强一般都比较弱,因此本仪器采用光电倍增管和CCD 来接收出射光。 2. 光探测器 光电倍增管是一种常用的灵敏度很高的光探测器,它由光阴极、电子光学输入系统、倍增系统及阳极组成,并且通过高压电源及一组串联的电阻分压器在阴极──打拿极(又称“倍增极”) ──阳极之间建立一个电位分布。光辐射照射到阴极时,由于光电效应,阴极发射电子,把微弱的光输入转换成光电子;这些光电子受到各电极间电场的加速和聚焦,光电子在电子光学输入系统的电场作用下到达第一倍增极,产生二次电子,由于二次发射系数大于1,电子数得到倍增。以后,电子再经倍增系统逐级倍增,阳极收集倍增后的电子流并输出光电流信号,在负载电阻上以电压信号的形式输出。

CCD 是电荷耦合器件的简称,是一种金属—氧化物—半导体结构的新型器件,在电路中常作为信号处理单元。对光敏感的CCD 常用作图象传感和光学测量。由于CCD 能同时探测一定波长范围内的所有谱线,因此在新型的光谱仪中得到广泛的应用。 3. 闪耀光栅 在光栅衍射实验中,我们了解了垂直入射时(Φ=90°)光栅衍射的一般特性。当入射角Φ=90°时,衍射强度公式为 光栅衍射强度仍然由单缝衍射因子和多缝衍射因子共同决定,只不过此时 当衍射光与入射光在光栅平面法线同侧时,衍射角θ取+号,异侧时取-号。单缝衍射中央主极大的条件是u=0,即sinΦ=-sinθ或Φ=θ。将此条件代入到多缝干涉因子中,恰好满足v=0,即0 级干涉大条件。这表明单缝衍射中央极大与多缝衍射0 级大位置是重合的(图9.1a),光栅衍射强度大的峰是个波长均不发生散射的0 级衍射峰,没有实用价值。而含有丰富信息的高级衍射峰的强度却非常低。 为了提高信噪比,可以采用锯齿型的反射光栅(又称闪耀光栅)。闪耀光栅的锯齿相当于平面光栅的“缝”。与平面光栅一样,多缝干涉条件只取决于光栅常数,与锯齿角度、形状

拉曼光谱实验报告

嘉应学院物理学院近代物理实验 实验报告 实验项目:拉曼光谱 实验地点: 班级: 姓名: 座号:

实验时间:年月日 一、实验目的: 1、了解拉曼散射的基本原理 2、学习使用拉曼光谱仪测量物质的谱线,知道简单的谱线分析方法。 二、实验仪器和用具: RBD型激光拉曼光谱仪 三、实验原理: 按散射光相对于入射光波数的改变情况,可将散射光分为瑞利散射、布利源散射、拉曼散射;其利散射最强,拉曼散射最弱。在经典理论中,拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后所产生的,因为原子和分子都是可以极化的,因而产生瑞利散射,因为极化率又随着分子部的运动(转动、振动等)而变化,所以产生拉曼散射。 在量子理论中,把拉曼散射看作光量子与分子相碰撞时产生的非弹性碰撞过程。在弹性碰撞过程中,光量子与分子均没有能量交换,于是它的频率保持恒定,这叫瑞利散射,如图(1a);在非弹性碰撞过程中光量子与分子有能量交换,从而使它的频率改变,它取自或给

图2 ν?0νν? 斯托克斯线瑞利线反斯托克斯线予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值 12 E E E ?=-,当光量子把一部分能量交 给分子时,频率较低的光为斯托克斯线,散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能 量,从而处于激发态 1 E,如图(1b),这时的光量子的频率为 ννν '=-?;光量子从较大 的频率散射,称为反斯托克斯线,这时的光量子的频率为 ννν '=+?。 最简单的拉曼光谱如图2所示,中央的是瑞 利散射线,频率为 ν,强度最强;低频一侧的 是斯托克斯线,强度比瑞利线的强度弱很多;高 频的一侧是反斯托克斯线,强度比斯托克斯线的 强度又要弱很多,因此并不容易观察到反斯托克 斯线的出现,但反斯托克斯线的强度随着温度的升高而迅速增大。斯托克斯线和反斯托克斯 线通常称为拉曼线,其频率常表示为 νν ±?,ν?称为拉曼频移。为尽可能地考虑增强入射光的光强和最大限度地收集散射光,又要尽量地抑制和消除主要来自瑞利散射的背景杂散光,提高仪器的信噪比。拉曼光谱仪一般由图3所示的五个部分构成。 仪器的外形示意图见图5所示。仪器配套实验台,各分部件安装于实验台上,实验台结实平稳,满足精度光学实验的要求。 图3 拉曼光谱仪的基本结构

原子荧光光谱仪的操作步骤

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤: Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项: 1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气:0.2~0.3 之间。 关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

X射线荧光光谱仪(EDX-LE能量色散)操作规程

X射线荧光光谱仪(EDX-LE)操作规程 1.接通电源,启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件,启动软件。 2.初始化仪器,单击初始化。 3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。 3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。 3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。 3.3.显示[管理分析]页面后,完成启动。 4.仪器校正 4.1.按开盖按钮,将校正样品放置测试窗。关上样品室盖。 4.2.进行能量检查:放入A750标准样品,单击能量检查下的[测试]按钮,进行能量检查,读取能量数值(单位:cps/uA) 4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品,单击管理分析下的[测试]按钮,进行管理分析,读取7元素标样数值(单位:ppm)。4.4.取出校正样品:取出校正样品后,单击[正常分析],完成分析准备。 5.测试 5.1.放置样品,关上样品室盖:按开盖按钮,将样品放置在测试窗上。确认画面上显示样品图像。 5.2.输入样品信息:选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。 5.3.开始分析:单击[开始],开始分析。分析结束后,发出结束

音,显示分析结果。 5.4.进行预测试:预测试的目的是仪器自动选定分析条件。大约需15s。 5.5.测试并显示测试结果:测试并出结果,依照材料不同,大约需3~15分钟。 6.关机 6.1.退出仪器,关闭X射线管:从[维护]菜单选择[关闭X-ray];单击[OK]。 6.2.退出程序:筛选分析结束。选[关机],退出程序。 6.3.切断各电源:按照图中的号码顺序切断电源。关闭X射线后,需要冷却X射线管。等待5~10分后,关闭仪器的电源。

固体红外光谱实验报告

KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器:美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪;HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具;磁性样品架;红外灯干燥器;玛瑙研钵。 2 试剂:苯甲酸样品(AR);KBr(光谱纯);无水丙酮;无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; ②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 (1)打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30 分钟以上,方可测定; (2)打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E.S.P软件;在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数; (3)实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance 2.固体样品的制备 (1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,混合物粒度约为2μm以下(样品与KBr的比例为1:100~1:200)。 (2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。 3.样品的红外光谱测定 (3)小心取出试样薄片,装在磁性样品架上,放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中,在选择的仪器程序下进行测定,通常先测KBr的空白

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