文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 物化实验报告-乙酸乙酯

物化实验报告-乙酸乙酯

物化实验报告-乙酸乙酯
物化实验报告-乙酸乙酯

大学物理化学实验报告---液体饱和蒸汽压的测定

纯液体饱和蒸汽压的测量 目的要求 一、 明确纯液体饱和蒸气压的定义和汽液两相平衡的概念,深入了解纯液体饱 和蒸气压与温度的关系公式——克劳修斯-克拉贝龙方程式。 二、 用数字式真空计测量不同温度下环己烷的饱和蒸气压。初步掌握真空实验 技术。 三、 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸 点。 实验原理 通常温度下(距离临界温度较远时),纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压,简称为蒸气压。蒸发1mol 液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。 液体的蒸气压随温度而变化,温度升高时,蒸气压增大;温度降低时,蒸气压降低,这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时,液体便沸腾,此时的温度称为沸点,外压不同时,液体沸点将相应改变,当外压为1atm (101.325kPa )时,液体的沸点称为该液体的正常沸点。 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示: 2 m vap d ln d RT H T p ?= (1) 式中,R 为摩尔气体常数;T 为热力学温度;Δvap H m 为在温度T 时纯液体的摩尔 气化热。 假定Δvap H m 与温度无关,或因温度范围较小,Δvap H m 可以近似作为常数,积分上式,得: C T R H p +??-=1 ln m vap (2) 其中C 为积分常数。由此式可以看出,以ln p 对1/T 作图,应为一直线,直线的斜率为 R H m vap ?- ,由斜率可求算液体的Δvap H m 。 静态法测定液体饱和蒸气压,是指在某一温度下,直接测量饱和蒸气压,此 法一般适用于蒸气压比较大的液体。静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压,有升温法和降温法二种。本次实验采用升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压,所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置,如图1所示: 平衡管由A 球和U 型管B 、C 组成。平衡管上接一冷凝管,以橡皮管与压

乙酸乙酯的制取实验教案

乙酸乙酯的制取(2015年月日、日) ●教学目标 1.通过实验加深对酯化反应的认识,归纳酯化反应中的注意事项; 2. 通过实验激发学生的学习兴趣,训练实验操作技能; 3. 通过实验培养学生严谨、求实的科学态度和科学方法。 ●教学重点 乙酸乙酯的制取方法。 ●教学难点 科学态度和科学方法的培养。 ●课时安排 一课时 ●教学方法 1.由教师引导,启发学生从理论上进行疏通; 2.教师设疑,学生解疑,培养学生的创新思维。 ●教学用具 试管、烧杯、试管夹、量筒、橡皮塞、玻璃导管、玻璃棒铁架台(带铁圈)、酒精灯、火柴、温度计、石棉网。 乙醇、乙酸、Na2CO3饱和溶液、浓硫酸、蒸馏水。 ●教学过程 [提问]在前面学习“乙酸、羧酸”一节时我们学到了羧酸的一个重要性质——酯化反应。什么叫酯化反应呢? [生]酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫酯化反应。 [师]请大家用一个式子表示出来。 [生]一同学板演,其他同学在下面写。 [学生写下后] [师]酯化反应是一个可逆反应,要想得到较多酯,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。 [问]采用什么方法可使该可逆反应向生成酯的方向进行? [生]使反应物中的一种过量。 [追问]让哪种反应物过量较好? [生]让原料易得、价格便宜、容易回收的物质过量。 [师]同学们回答的非常好。若制乙酸乙酯谁过量好呢? [生]当然是乙醇了。 [过渡]下面我们以乙酸乙酯的制取实验,来进一步认识酯化反应及其注

意事项。 [板书]实验:乙酸乙酯的制取 [师]请同学们写出制乙酸乙酯的原理。 [生]一同学板演,其他同学在下面写。 [师]教材上已给了我们方案,下面我们分析教材所给方案的每一步中需注意些什么,还有什么地方需要改进。 [问]进行第1、2步操作时需注意什么? [生]进行第1步时,除了考虑加乙醇过量外,还应在装乙醇、乙酸、硫酸前事先向试管中装入少量碎瓷片,以防止受热液体暴沸。第2步中给试管加热时,温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右。 [问]第2步中温度为什么不宜过高? [生]温度过高会产生乙醚和亚硫酸等。对了,老师,既然应将温度控制在60℃~70℃,水浴加热不更好吗? [师]这位同学能想到用水浴加热,说明他对水浴加热的条件掌握的很好,希望其他同学都能像这位同学敢于想象,敢于创新。水浴加热比酒精灯直接加热是不是更好呢?答案是肯定的,用水浴加热更好。 [过渡]请同学把改进后的装置画出来。 [学生画出后] [师]请同学们按改进后的方案进行实验。 [学生实验,教师巡视并指导] [实验完毕] [师]饱和Na2CO3溶液上面多了一层油状液体,大家闻闻它的气味。[生]有果香味。 [师]这一层有香味的油状液体就是乙酸乙酯。 附:高二年级实验安排表

乙酸乙酯皂化反应实验报告

乙酸乙酯皂化反应速度常相数的测定 一、实验目的 1.通过电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数。 2.求反应的活化能。 3.进一步理解二级反应的特点。 4.掌握电导仪的使用方法。 二、基本原理 乙酸乙酯的皂化反应是一个典型的二级反应: 325325CH COOC H OH CH COO C H OH --+??→+ 设在时间t 时生成浓度为x ,则该反应的动力学方程式为 ()()dx k a x b x dt - =-- (8-1) 式中,a ,b 分别为乙酸乙酯和碱的起始浓度,k 为反应速率常数,若a=b,则(8-1)式变为 2()dx k a x dt =- (8-2) 积分上式得: 1() x k t a a x =?- (8-3) 由实验测的不同t 时的x 值,则可根据式(8-3)计算出不同t 时的k 值。如果k 值为常数,就可证明反应是二级的。通常是作 () x a x -对t 图,如果所的是直线,也可证明反应是二级 反应,并可从直线的斜率求出k 值。 不同时间下生成物的浓度可用化学分析法测定,也可用物理化学分析法测定。本实验用电导法测定x 值,测定的根据是: (1) 溶液中OH -离子的电导率比离子(即3CH COO -)的电导率要大很多。因此,随着反应的进行,OH -离子的浓度不断降低,溶液的电导率就随着下降。 (2) 在稀溶液中,每种强电解质的电导率与其浓度成正比,而且溶液的总电导率

就等于组成溶液的电解质的电导率之和。 依据上述两点,对乙酸乙酯皂化反应来说,反映物和生成物只有NaOH 和NaAc 是 强电解质,乙酸乙酯和乙醇不具有明显的导电性,它们的浓度变化不至于影响电导率的数值。如果是在稀溶液下进行反应,则 01A a κ= 2A a κ∞= 12()t A a x A x κ=-+ 式中:1A ,2A 是与温度、溶剂、电解质NaOH 和NaAc 的性质有关的比例常数; 0κ,κ∞分别为反应开始和终了是溶液的总电导率;t κ为时间t 时溶液的总电导率。由此三 式可以得到: 00( )t x a κκκκ∞ -=- (8-4) 若乙酸乙酯与NaOH 的起始浓度相等,将(8-4)式代入(8-3)式得: 01t t k ta κκκκ∞ -= ?- (8-5) 由上式变换为: 0t t kat κκκκ∞-= + (8-6) 作0~ t t t κκκ-图,由直线的斜率可求k 值,即 1m ka = ,1k ma = 由(8-3)式可知,本反应的半衰期为: 1/21 t ka = (8-7) 可见,两反应物起始浓度相同的二级反应,其半衰期1/2t 与起始浓度成反比,由(8-7)式可知,此处1/2t 亦即作图所得直线之斜率。 若由实验求得两个不同温度下的速度常数k ,则可利用公式(8-8)计算出反应的活化能a E 。

液体饱和蒸气压的测定_物化实验报告

物理化学实验(B) 实验报告 【实验名称】B.5 液体饱和蒸气压的测定 【】J.N 【班级】第4小组 【学号】 【组编号】5号 【实验日期】2015年5月11日 【室温】24.1 ℃ 【大气压】100.11 kPa 【摘要】 本实验通过静态法测得CCl4的lg(p pθ )与T的关系为 lg(p p )=?1709.9 T +4.9078,平均摩尔汽化热为3.274×104 J?mol?1, 气化熵为93.87 J?mol?1?K?1。通过动态法测得水的lg(p p ) 与T的关系为lg(p pθ)=?2078.7 T +5.5792,平均摩尔汽化热为3.980× 104 J?mol?1,气化熵为106.7 J?mol?1?K?1。温度读数的不准确对实验的误差极小,实验误差的主要是由于静态法中肉眼判断液面平衡的不准确性以及动态法中金属测温探头在沸腾过程中并非一端位于液面下一端位于液面上等因素所引起的。

一、实验部分 1.主要仪器药品和设备 1.1 主要药品 CCl4、二次水等 1.2 主要仪器 数字式温度-压力测定仪,循环水流泵,1/10刻度温度计,电磁搅拌器,电加热器,两口圆底烧瓶,真空缓冲瓶,安全瓶,直形冷凝管,搅拌磁子,真空脂,冷凝水循环系统 2.实验步骤 2.1 静态法测定饱和蒸气压 2.1.1 仪器装置 1-盛水大烧杯, 2-温度计,3-搅拌, 4-平衡管,5-冷凝管, 6-开口U型水银压 力计,7-缓冲瓶,8- 进气活塞,9-抽气活 塞,10-放空活塞, 11-安全瓶,12、13- 橡皮管,14-三通活 塞。 实际仪器略有 差异,压力温度数值 从温度-压力测定仪 中读出。 平衡管中加入 CCL4至容量的2/3. 2.1.2 检验气密性 打开油泵,再开缓冲瓶上连接油泵的活塞,使体系压力减少50 kPa。关闭活塞,若5 min压强变化少于0.3 kPa,则装置气密性良好。 2.1.3 测大气压下沸点 使体系与大气相通,水浴加热至78 ℃,停止加热不断搅拌。当b、c液面达到同一水平时,立即记下此时的温度和大气压力。重复测定,若连续两次测定沸点差小于0.05 ℃,则空气已排净,此时温度即为大气压下沸点。 2.1.4 测定不同压强下沸点 关闭通往大气的活塞。先开由泵,再开连油泵的活塞,使体系减压约6.7 kPa。关闭接油泵活塞,搅拌,至b、c液面达到同一水平时,立即记下此时的温度和大气压力。继续减压,测定其沸点。至压力差为50 kPa,结束实验,读大气压力。2.1.5 整理仪器 打开所有活塞,关闭搅拌器、温度-压力测定仪、冷凝水进出口及油泵开关,

物理化学实验报告.

《大学化学基础实验2》实验报告 课程:物理化学实验 专业:环境科学 班级: 学号: 学生姓名:邓丁 指导教师:谭蕾 实验日期:5月24日

实验一、溶解焓的测定 一、实验名称:溶解焓的测定。 二、目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。 (2)掌握作图外推法求真实温差的方法。 三、基本原理: 盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程:一是晶格的破坏,为吸热过程;二是离子的溶剂化,即离子的水合作用,为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和,因此,盐类的溶解过程最终是吸热还是放热,是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式: △sol H m=-[(m1C1+m2C2)+C]△TM/m2 式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, J·mol , m1 , m2 分别为水和溶质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kg·mol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,J·kg -1;T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, J·K- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值. 四、实验主要仪器名称: NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套(包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台);250mL容量瓶1个;秒表1快;电子 ;蒸馏水 天平1台;KCl;KNO 3 五、实验步骤: (1)量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将仪器打开 , 预热 . 准确称量 5.147g 研磨好的 KCl , 待用 . n KCl : n水 = 1: 200 (2)在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温. (3)同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止. (4)测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计. KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作.

乙酸乙酯皂化反应实验报告(详细参考)

浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称:乙酸乙酯皂化反应 姓名成绩 班级学号 同组姓名实验日期 指导教师签字批改日期年月日

一、实验预习(30分) 1.实验装置预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 2.实验仿真预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 3.预习报告(10分) 指导教师______(签字)成绩 (1)实验目的 1.用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2.掌握用图解法求二级反应的速率常数,并计算该反应的活化能。 3.学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 (2)实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应,其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时,如均为a,则反应速率表示为 (1)式中,x为时间t时反应物消耗掉的浓度,k为反应速率常数。将上式积分得 (2) 起始浓度a为已知,因此只要由实验测得不同时间t时

的x值,以对t作图,应得一直线,从直线的斜率便可求出k值。 乙酸乙酯皂化反应中,参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-,由于反应体系是很稀的水溶液,可认为CH3COONa是全部电离的,因此,反应前后Na+的浓度不变,随着反应的进行,仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导,G t为时间t时混合溶液的电导,G∞为t=∞(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中,电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比,设K为比例常数,则 由此可得 所以(2)式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示,将其代入(2)式得: 重新排列得: (3) 因此,只要测不同时间溶液的电导值G t和起始溶液的电导值G0,然后 以G t对作图应得一直线,直线的斜率为,由此便求出某温 度下的反应速率常数k值。由电导与电导率κ的关系式:G=κ代入(3)式得: (4) 通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液 的电导率κ0,以κt,对作图,也得一直线,从直线的斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1),根据Arrhenius公式,可计算出该反应的活化能E和反应半衰期。 (5)

物理化学实验报告-溶解热的测定

物理化学实验报告 溶解热的测定 实验时间:2018年4月日 姓名:刘双 班级: 学号: 1.实验目的 (1)了解电热补偿法测量热效应的基本原理。 (2)用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热,通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。 (3)掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。 2.实验原理 物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热,物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离(对电解质而言)等过程,这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应,溶解热包括积分(或变浓)溶解热和微分(或定浓)溶解热。把溶剂加到溶液中使之稀释,其热效应称为冲淡热。包括积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热。 溶解热Q:在恒温、恒压下,物质的量为n2的溶质溶于物质的量为n1的溶剂(或溶于某浓度的溶液)中产生的热效应。 积分溶解热Qs:在恒温、恒压下,1mol溶质溶于物质的量为n1的溶剂中产生的热效应。 微分溶解热(eQ en2)n 1 :在恒温、恒压下,1mol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中 的热效应。 冲淡热:在恒温、恒压下,物质的量为n1的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。 积分冲淡热Q d:在恒温、恒压下,把原含1mol溶质和n02mol溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n01mol时的热效应,为某两浓度的积分溶解热之差。 微分冲淡热eQ en1n 2或eQ S en0n 2 :在恒温、恒压下,1mol溶剂加入到某一确定浓度的无限 量的溶液中产生的热效应。 它们之间的关系可表示为:

dQ=eQ 1n 2 dn1+ eQ 2n 1 dn2 上式在比值n1 n2 恒定下积分,得: Q=eQ en1 n2 n1+ eQ en2 n1 n2 Q n2=Q s,令:n1 n2 =n0,则有: ?Q ?n1 = ?(n2Q s ?n2n0 =( ?Q s ?n0 ) Q d=Q s n01?Q s n02 其中积分溶解热Q s可以直接由实验测定,其他三种可以由Q s?n0曲线求得。 欲求溶解过程中的各种热效应,应先测量各种浓度下的的积分溶解热。可采用累加的方法,先在纯溶剂中加入溶质,测出热效应,然后再这溶液中再加入溶质,测出热效应,根据先后加入的溶质的总量可计算出n0,而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。本实验测量硝酸钾溶解在水中的溶解热,是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应,故采用电热补偿法测定。先测定体系的初始温度T,当反应进行后温度不断降低时,由电加热法使体系复原到起始温度,根据所耗电能求出热效应Q。 3.仪器和试剂 反应热测量数据采集接口装置: NDRH-1型,温度测量范围0~40℃,温度测量分辨率0.001℃,电压测量范围0~20V,电压测量分辨率0.01V,电流测量范围0~2A,电流测量分辨率0.01A。 精密稳流电源:YP-2B型。 微机、打印机。 量热计(包括杜瓦瓶,搅拌器,加热器,搅拌子)。 称量瓶8只,毛笔,研钵。 硝酸钾(A.R.) 4.实验操作 (1)取8个称量瓶,分别编号。 (2)取KNO3于研钵中,研磨充分。 (3)分别称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g 研磨后的硝酸钾,放入 8 个称量瓶中,并精确称量瓶子与药品的总质量。记录下所称量的数据。 (4)使用0.1g精度的天平称量216.2g的去离子水,放入杜瓦瓶中,将杜瓦瓶放在磁力搅

大学物理化学实验报告-络合物的磁化率的测定

物理化学实验报告 院系化学化工学院 班级化学 061 学号 13 姓名沈建明

实验名称 络合物的磁化率的测定 日期 同组者姓名 史黄亮 室温 ℃ 气压 kPa 成绩 一、目的和要求 1、掌握古埃(Gouy )法磁天平测定物质磁化率的基本原理和实验方法; 2、通过对一些络合物的磁化率测定,推算其不成对电子数,判断这些分子的配键类型 二、基本原理 物质的磁性一般可分为三种: 顺磁性, 反磁性和铁磁性。 a .反磁性是指磁化方向和外磁场方向相反时所产生的磁效应。反磁物质的χD < 0(电子的拉摩进动产生一个与外磁场方向相反的诱导磁矩,导致物质具有反磁性)。 b. 顺磁性是指磁化方向和外磁场方向相同时所产生的磁效应,顺磁物质的 Xp > 0。(外磁场作用下,粒子如原子、分子、离子,中固有磁矩产生的磁效应)。 c. 铁磁性是指在低外磁场中就能达到饱和磁化,去掉外磁场时,磁性并不消失,呈现出滞后现象等一些特殊的磁效应。 d. 摩尔磁化率: 古埃法测定物质的摩尔磁化率( )的原理 通过测定物质在不均匀磁场中受到的力,求出物质的磁化率 。 把样品装于园形样品管中,悬于两磁极中间,一端位于磁极间磁场强度最大区域 H ,而另一端位于磁场强度很弱的区域 H 0,则样品在沿样品管方向所受的力F 可表示为: M χH F mH Z χ?=?P P D M χχχχ≈+=

其中:m 为样品质量,H 为磁场强度, 为沿样品管方向的磁场梯度。 本实验用摩尔氏盐(六水合硫酸亚铁铵)标定外磁场强度H 。测定亚铁氰化钾 和硫酸亚铁的摩尔磁化率,求金属离子的磁矩并考察电子配对状况。 三、仪器、试剂 MB-1A 磁天平(包括电磁铁,电光天平,励磁电源) 1套 软质玻璃样品管 1只 角匙 1只 漏斗 1只 莫尔氏盐(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O (分析纯) FeSO 4·7H 2O (分析纯) K 4Fe(CN)6·3H 2O (分析纯) 四、实验步骤 1. 磁场强度(H )的测定 : 用已知摩尔磁化率的莫尔氏盐标定某一固定励磁电流时的磁场强度(H ).励磁电流变化0A →3A →→4A →→3A →0A ,分别测定励磁电流在各值下的天平的读数(4A 的值可以不读,持续2分钟左右,消磁),用同一仪器在同等条件下进行后续的测定。 具体操作如下: (1)把样品管悬于磁场的中心位置,测定空管在加励磁电流前,后磁场中的重 量。求出空管在加磁场前,后的重量变化管 ,重复测定三次读数,取平均值。 (2)把已经研细的莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管,样品高度约为8m (此时样 品另一端位于磁场强度H=0处)。读出样品的高度,要注意样品研磨细小,装样均匀不能有断层。测定莫尔氏盐在加励磁电流前,后磁场中的重量。求出在加磁场前后的重量变化样品+管,重复测定三次读数,取平均值。 2.样品的莫尔磁化率测定: 把测定过莫尔氏盐的试管擦洗干净,把待测样品 ,分别装在样品管中,按着上述步骤(1) ,(2)分别测定在加磁场前,后的重量。求出重量的变化(管和样品+管),重复测定三次读数,取 H Z ??[]462()3K Fe CN H O ?4 2 7FeSO H O ?

实验三 乙酸乙酯的制备

实验三、乙酸乙酯的制备 P172-174 一、实验目的 1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。 二、实验原理 主反应: 副反应: ? 由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用增加醇的用量及不断将产物酯和 水蒸出的措施,使平衡右移。 ? 反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。 ? 反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚等。 三、仪器与试剂(略) 四、实验内容 1.试验装置的安装: 2.实验步骤: ① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸,加入沸石;在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸,摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1 cm 处。 ② 用电热套加热烧瓶(电压70~80V ),当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml ,直到有机相的pH 值呈中性为止。转移至分液漏斗中后充分振荡(注意放气),静置分层后分去水相(下层),有机相用 10 mL 饱和食盐水洗涤后,再饱和氯化钙洗涤两次,每次10mL 。弃去水层(下层),酯层用2~3g 无水硫酸镁干燥。 CH 3COOH +C 2H 5OH 浓H 2SO 4120℃CH 3COOC 2H 5+H 2O 2CH 3CH 2OH 140o C CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O H 2SO 4CH 3CH 2OH 170o C +H 2O H 2SO 4CH 2CH 2

乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 一、实验目的 1.学习电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数的原理和方法以及活化能的测定方法; 2.了解二级反应的特点,学会用图解计算法求二级反应的速率常数; 3.熟悉电导仪的使用。 二、实验原理 (1)速率常数的测定 乙酸乙酯皂化反应时典型的二级反应,其反应式为: CH 3COOC 2H 5+NaOH = CH 3OONa +C 2H 5OH t=0 C 0 C 0 0 0 t=t Ct Ct C 0 - Ct C 0 -Ct t=∞ 0 0 C 0 C 0 速率方程式 2kc dt dc =- ,积分并整理得速率常数k 的表达式为: t 0t 0c c c c t 1k -?= 假定此反应在稀溶液中进行,且CH 3COONa 全部电离。则参加导电离子有Na + 、OH -、CH 3COO -,而Na +反应前后不变,OH -的迁移率远远大于CH 3COO -,随着反 应的进行, OH - 不断减小,CH 3COO -不断增加,所以体系的电导率不断下降,且体系电导率(κ) 的下降和产物CH 3COO -的浓度成正比。 令0κ、t κ和∞κ分别为0、t 和∞时刻的电导率,则: t=t 时,C 0 –Ct=K (0κ-t κ) K 为比例常数 t→∞时,C 0= K (0κ-∞κ) 联立以上式子,整理得:

∞+-?= κκκκt kc 1t 00t 可见,即已知起始浓度C 0,在恒温条件下,测得0κ和t κ,并以t κ对t t 0κκ-作图,可得一直线,则直线斜率0 kc 1 m = ,从而求得此温度下的反应速率常数k 。 (2)活化能的测定原理: )11(k k ln 2 1a 12T T R E -= 因此只要测出两个不同温度对应的速率常数,就可以算出反应的表观活化能。 三、仪器与试剂 电导率仪 1台 铂黑电极 1支 大试管 5支 恒温槽 1台 移液管 3支 氢氧化钠溶液(0.02mol/L ) 乙酸乙酯溶液(0.02mol/L ) 四、实验步骤 1.标定NaOH 溶液及乙酸乙酯溶液的配制 计算标定0.023/dm mol NaOH 溶液所需的草酸二份,放入锥形瓶中,用少量去离子水溶解之,标定溶液。计算出配制与NaOH 等浓度的乙酸乙酯溶液100mL 所需化学纯乙酸乙酯的质量,根据不同温度下乙酸乙酯的密度计算其体积(乙酸乙酯的取样是通过量取一定量的体积),于ml 100容量瓶中加入约3/2容积的去离子水,然后用1mL 移液管吸取所需的乙酸乙酯加入容量瓶中,加水至刻度,摇匀。 2.调节恒温水浴调节恒温水浴温度为30℃1.0±℃。 3.电导率0K 的测定 用mL 20移液管量取去离子水及标定过的NaOH 溶液各mL 20,在干燥的100mL 烧杯中混匀,用少量稀释后的NaOH 溶液淋洗电导电极及电极管3次,装入适量的此NaOH 溶液于电极管中,浸入电导电极并置于恒温水浴中恒温。将

物理化学实验报告-BZ振荡反应

物理化学实验报告 BZ 振荡反应 1.实验报告 (1)了解BZ 反应的基本原理。 (2)观察化学振荡现象。 (3)练习用微机处理实验数据和作图。 2. 实验原理 化学振荡:反应系统中某些物理量随时间作周期性的变化。 BZ 体系是指由溴酸盐,有机物在酸性介质中,在有(或无)金属离子催化剂作用下构成的体系。有苏联科学家Belousov 发现,后经Zhabotinski 发现而得名。 本实验以 +4 ~ CH 2(COOH)2 ~ H 2SO 4作为反映体系。该体系的总反应为: 体系中存在着下面的反应过程。 过程A : 2 3 过程B : 4 5 6 Br - 的再生过程: 当[Br - ]足够高时,主要发生过程A ,2反应是速率控制步骤。研究表明,当达到准定态 当[Br -]低时,发生过程B ,Ce +3 被氧化。4反应是速率控制步骤。4.5反应将自催化产生HBrO 2

可以看出:Br - 和 HbrO 2的。当K 3 [Br - ]>K 4时,自催化过程不可能发生。自催化是BZ 振荡反应中必不可少的步骤,否则该振荡不能发生。研究表明,Br - 的临界浓度为: 若已知实验的初始浓度,可由上式估算[Br - ]crit 。 体系中存在着两个受溴离子浓度控制的过程A 和过程B ,当[Br - ]高于临界浓度[Br - ]crit 时发生过程A ,当[Br - ]低于[Br -]crit 时发生过程B 。[Br - ]起着开关的作用,他控制着A,B 之间的变化。这样体系就在过程A 、过程B 间往复振荡。 在反应进行时,系统中[Br - ]、[HbrO 2]、[Ce +3 ]、[Ce +4 ]都随时间作周期性的变化,实验中,可以用溴离子选择电极测定[Br - ],用铂丝电极测定[Ce +4 ]、[Ce +3 ]随时间变化的曲线。溶液的颜色在黄色和无色之间振荡,若再加入适量的FeSO 4邻菲咯啉溶液,溶液的颜色将在蓝色和红色之间振荡。 从加入硫酸铈铵到开始振荡的时间为t 诱 ,诱导期与反应速率成反比。 即 并得到 本实验使用的BZ 反应数据采集接口系统,并与微型计算机相连。通过接口系统测定电极的电势信号,经通讯口传送到PC 。自动采集处理数据。 3.实验仪器与试剂 BZ 反应数据采集接口系统 恒温槽 溴酸钾0.25 mol ·dm -3 磁力搅拌器 硫酸3.00 mol ·dm -3 丙二酸0.45mol ·dm -3 硫酸铈铵4×10-3 mol ·dm -3 微型计算机 反应器 4.实验步骤

乙酸乙酯皂化反应实验报告精选doc

浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称:乙酸乙酯皂化反应

一、实验预习(30分) 1.实验装置预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 2.实验仿真预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 3.预习报告(10分) 指导教师______(签字)成绩 (1)实验目的 1.用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2.掌握用图解法求二级反应的速率常数,并计算该反应的活化能。 3.学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 (2)实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应,其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时,如均为a,则反应速率表示为

(1) 式中,x为时间t时反应物消耗掉的浓度,k为反应速率常数。将上式积分得 (2) 起始浓度a为已知,因此只要由实验测得不同时间t时的x值,以对t作图,应得一直线,从直线的斜率便可求出k值。

乙酸乙酯皂化反应中,参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-,由于反应体系是很稀的水溶液,可认为CH3COONa是全部电离的,因此,反应前后Na+的浓度不变,随着反应的进行,仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导,G t为时间t时混合溶液的电导,G∞为t=∞(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中,电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比,设K为比例常数,则 由此可得 所以(2)式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示,将其代入(2)式得:

凝固点-物化实验报告

实验7 凝固点降低法测定摩尔质量 姓名:憨家豪;学号:2012012026;班级:材23班;同组实验人员:赵晓慧 实验日期:2014-3-8;提交报告日期:2014-3-15 带实验的助教姓名:袁斌 1. 引言 1.1 实验目的 1.用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。 2.学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正。 3.通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为: *×f f f f B T T T K b ?=-= 式中:f T ?为凝固点降低值,* f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为: 1000× ×B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? 式中: f K 为溶剂的凝固点降低常数(单位为K ·kg ·mol -1 );M 为溶质的摩尔质量(单位为g ·mol -1 )。 如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表1。 表1 常用溶剂的f K 值

实验中,要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1所示,将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。因此,凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量,应测出步冷曲线,按图1(b )所示方法,外推至f T 校正。 图1 溶剂和溶液的步冷曲线 2. 实验操作 2.1 实验用品、仪器型号及测试装置示意图 SWC-IID 精密数字温度温差仪、冷阱、大试管、移液管(25 mL )、85-2型恒温磁力搅拌器、DC-2010节能型智能恒温槽、分析天平。 去离子水,尿素(分析纯)。 测试装置示意图(如下)

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告 学化学的都知道,需要经常做实验的,那么,如何写乙酸乙酯的制备实验报告呢?下面就随一起来看看吧,内容仅供参考。 乙酸乙酯的制备实验报告 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应: ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料 铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。 五、实验装置 (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置; (3)蒸馏装置

六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石! ⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。 ⑶滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸分液:一定要注意上下层的判断! = 6 \* GB2 ⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。 ⑺蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。 七、实验结果 1、产品性状; 2、馏分; 3、实际产量; 4、理论产量; 5、产率。 八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

乙酸乙酯皂化反应

乙酸乙酯皂化反应 一、实验目的 1. 用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的反应级数、速率常数和活化能 2. 通过实验掌握测量原理和电导率一的使用方法 二、实验原理 1. 乙酸乙酯皂化反应为典型的二级反应,其反应式为: CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OH A B C D 当C A,0=C B,0其速率方程为: -dC A/dt=kC A2 积分得: 由实验测得不同时间t时的C A 值,以1/C A 对t作图,得一直线,从直线斜率便可求出K的值。 2. 反应物浓度CA的分析 不同时间下反应物浓度C A可用化学分析发确定,也可用物理化学分析法确定,本实验采用电导率法测定。 对稀溶液,每种强电解质的电导率与其浓度成正比,对于乙酸乙酯皂化反应来说,溶液的电导率是反应物NaoH与产物CH3CooNa两种电解质的贡献: 式中:Gt—t时刻溶液的电导率;A1,A2—分别为两电解质的电导率与浓度关系的比例系数。反应开始时溶液电导率全由NaOH贡献,反应完毕时全由CH3COONa贡献,因此 代入动力学积分式中得: 由上式可知,以Gt对 作图可得一直线,其斜率等于 ,由此可求得反应速率常数k。

3. 变化皂化反应温度,根据阿雷尼乌斯公式: ,求出该反应的活化能Ea。 三、实验步骤 1. 恒温水浴调至20℃。 2. 反应物溶液的配置: 将盛有实验用乙酸乙酯的磨口三角瓶置入恒温水浴中,恒温10分钟。用带有刻度的移液管吸取V/ml乙酸乙酯,移入预先放有一定量蒸馏水的100毫升容量瓶中,再加蒸馏水稀释至刻度,所吸取乙酸乙酯的体积 V/ml可用下式计算: 式子:M =88.11, =0.9005, 和NaOH见所用药品标签。 3. G0的测定: (1)在一烘干洁净的大试管内,用移液管移入电导水和NaOH溶液(新配置)各15ml,摇匀并插入附有橡皮擦的260型电导电极(插入前应用蒸馏水淋洗,并用滤纸小心吸干,要特别注意切勿触及两电极的铂黑)赛还塞子,将其置入恒温槽中恒温。 (2)开启DDSJ-308A型电导仪电源开关,按下"ON/OFF"键,仪器将显示产标、仪器型号、名称。按“模式”键选择“电导率测量”状态,仪器自动进入上次关机时的测量工作状态,此时仪器采用的参数已设好,可直接进行测量,待样品恒温10分钟后,记录仪器显示的电导率值。 (3)将电导电极取出,用蒸馏水林洗干净后插入盛有蒸馏水的烧杯中,大试管中的溶液保留待用。 4. Gt的测定; (1)取烘干洁净的混合反应器一支,其粗管中用移液管移入15ml新鲜配置的乙酸乙酯溶液,插入已经用蒸馏水淋洗并用滤纸小心吸干(注意:滤纸切勿触及两级的铂黑)带有橡皮塞的电导电极,用另一只移液管于细管移入15ml已知浓度的NaOH溶液,然后将其置于20摄氏度的恒温槽中恒温。 注意:氢氧化钠和乙酸乙酯两种溶液此时不能混合。

大学物理化学实验报告

年月日评定: 姓名:学号: 年级:专业: 室温:大气压: 一、实验名称:BET容量法测定固体的比表面积 二、实验目的: 三、实验原理: 四、实验数据及处理: 五、讨论思考: 1. 氮气及氢气在该实验中的作用是什么? 2. 若用Langmuir方法处理测量得到的数据,样品的比表面偏大还是偏 小?

年月日评定:姓名:学号: 年级:专业: 室温:大气压: 一、实验名称:恒温水浴的组装及其性能测试 二、实验目的: 三、实验原理: 四、实验数据及处理: 请完成下表: 表1 恒温槽灵敏度测量数据记录

五、作图: 以时间为横坐标,温度为纵坐标,绘制25℃和30℃的温度—时间曲线,求算恒温槽的灵敏度,并对恒温槽的性能进行评价。 六、讨论思考: 1. 影响恒温槽灵敏度的主要因素有哪些,试作简要分析? 2. 欲提高恒温槽的控温精度,应采取哪些措施?

年月日评定: 姓名:学号: 年级:专业: 室温:大气压: 一、实验名称:最大泡压法测定溶液的表面张力 二、实验目的: 三、实验原理: 四、实验数据及处理 1.以纯水的测量结果计算仪器毛细管常数K′,纯水的表面张力σ查书附录。 ?p1=?p2=?p3= 平均值:?p=K′=σ /?p 2.计算各溶液的σ值(K′=σ /?h) 表1 各溶液的表面张力σ c/mol· L-1 σ /N·m-1 3.做σ-c图,并在曲线上取十个点,分别做出切线,求得对应的斜率(dσ -d c)r,求算各浓度的吸附量Γ,附图。

表2 各溶液的吸附量 4. 做(c /Γ)-c 图,由直线斜率求其饱和吸附量∞Γ,并计算乙醇分子的横 截面积σB ,附图。 表3 c /~c 数据表 斜率= ,∞Γ= , σB =1/∞ΓL = 五、讨论思考: 1. 与文献值(见书中附录)对照,检验你的测定结果,并分析原因。 2. 增(减)压速率过快,对测量结果有何影响?表面张力测定仪的清洁与 否和温度之不恒定对测量结果有何影响?

燃烧热物化实验报告

燃烧热的测定 姓名:憨家豪学号:2012012026 班级:材23 同组人:赵晓慧 实验日期:2014年4月19日提交报告日期:2014年4月20日 实验老师姓名:郭勋 1 引言 1.1实验目的 (1)熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法; (2)明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系; (3)掌握温差测量的实验原理和技术; (4)学会用雷诺图解法校正温度改变值; 1.2实验原理 在指定温度及一定压力下,1 mol物质完全燃烧时的定压反应热,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热,记作△c H m。通常,完全燃烧是指C→CO2(g),H2→H2O(l),S→SO2(g),而N、卤素、银等元素变为游离状态。由于在上述条件下△H=Q p,因此△c H m也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p。 在实际测量中,燃烧反应在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v(即燃烧反应的△c U m)。若反应系统中的气体均为理想气体,根据热力学推导,Q p和Q v的关系为 Q P=Q V+?nRT(1)式中:T——反应温度,K; ?n——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差; R——摩尔气体常数。

通过实验测得Q V值,根据上式就可计算出Q P,即燃烧热的值。 测量热效应的仪器称作量热计。量热计的种类很多。一般测量燃烧热用弹式量热计。本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。实验过程中外水套保持恒温,内水桶与外水套之间以空气隔热。同时,还对内水桶的外表面进行了电抛光。这样,内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。 弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及

实验室制取乙酸乙酯

乙酸乙酯的制取 先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验) 1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 实验中的注意事项: 导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是:(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用 Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。

相关文档
相关文档 最新文档