乙酸乙酯的合成实验报告15004
中国石油大学（华东）现代远程教育
实验报告
课程名称：有机化学
实验名称：乙酸乙酯的合成
实验形式：在线模拟+现场实践
提交形式：在线提交实验报告
年级专业层次：1409环境工程技术
学习中心：四川绵阳奥鹏学习中心
提交时间：年月日
化学实验报告——乙酸乙酯的合成
乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数
四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象
乙酸乙酯实验报告
青岛大学实验报告 2011年11月30日姓名唐慧系年级08级应用化学组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一、实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭置方法。 3.复习蒸馏、液体的洗涤与干燥、分液漏斗的使用等基本操作。 二、实验原理 1.本实验用冰醋酸和乙醇（过量）为原料，利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进 行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。 主反应 副反应 2.物理常数 名称相对分 子质量 性状 折射 率 相对 密度 熔点/℃ 沸点 /℃ 溶解度/g·(100mL溶剂)-1 水醇醚 冰醋酸60.05 无色 液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞∞∞ 乙醇46.07 无色 液体 1.3614 0.78 -117 78.3 ∞∞∞ 乙酸乙酯88.1 无色 液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞∞ 2CH3CH2OH 浓H2SO4 140℃ (CH3CH2)2O+H2O CH3CH2OH 浓H2SO4 170℃ CH2=CH2+H 2 O CH3COOH+CH 3 CH2OH 浓 H2SO4 CH3COOCH2CH3+H2O
3. 乙酸乙酯的三维结构 乙酸乙酯三维图像 三、仪器试剂 仪器：100mL 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，水浴锅，维氏分馏柱，锥形瓶，接引管等。 试剂： 名称 规格 用量 冰醋酸 化学纯 50mL 乙醇 95% 50mL 浓硫酸 化学纯 50mL 碳酸钠 饱和溶液 50mL 氯化钠 饱和溶液 50mL 氯化钙 饱和溶液 50mL 硫酸镁 无水固体 10g 四、实验装置 五、实验流程 反应装置 蒸出装置 蒸馏装置
乙酸乙酯的制备
\\乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80 的馏分，℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加
乙酸乙酯实验报告
乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 实验日期： 提交报告日期： 带实验的老师 一、 引言 1. 实验目的 1．学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 2．了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。 3．进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。 2. 实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为 22dc - =k c dt （1） 将（1）积分可得动力学方程： c t 22c 0dc -=k dt c ?? （2） 20 11-=k t c c （3） 式中：0c 为反应物的初始浓度；c 为t 时刻反应物的浓度；2k 为二级反应的反应速率常数。将1/c 对t 作图应得到一条直线，直线的斜率即为2k 。 对于大多数反应，反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示： a E ln k=lnA-RT （4） 式中：a E 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能；A 为指前因子；k 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数，就很容易得到 21T a 21T 12k E T -T ln =k R T T ?? ??? （5） 由（5）就可以求出活化能a E 。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应，
325325CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH → t=0时， 0c 0c 0 0 t=t 时， 0c -x 0c -x x x t=∞时， 0 0 0x c → 0x c → 设在时间t 内生成物的浓度为x ，则反应的动力学方程为 220dx =k (c -x)dt （6） 2001x k =t c (c -x) （7） 本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设0κ、t κ和κ∞分别代表时间为0、t 和∞（反应完毕）时溶液的电导率，则在稀溶液中有： 010=A c κ 20=A c κ∞ t 102=A (c -x)+A x κ 式中A 1和A 2是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数，由上面的三式可得 0t 00-x= -c -κκκκ∞ （8） 将（8）式代入（7）式得： 0t 20t -1k = t c -κκκκ∞ （9） 整理上式得到 t 20t 0=-k c (-)t+κκκκ∞ （10） 以t κ对t (-)t κκ∞作图可得一直线，直线的斜率为20-k c ，由此可以得到反应速率系数2k 。 溶液中的电导（对应于某一电导池）与电导率成正比，因此以电导代替电导率，（10）式也成立。本实验既可采用电导率仪，也可采用电导仪。 3实验操作 3.1 实验用品
乙酸乙酯的合成实验报告
乙酸乙酯的合成实验报告 学号：1120132970 实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求 （1）练习巩固回流蒸馏基本操作； （2）掌握分液漏斗的使用； （3）了解液体的干燥方法； （4）复习巩固酯化反应的机理。 二、复习内容 （1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用； （2）回流； （3）干燥和干燥剂； （4）常压蒸馏基本操作。 三、反应原理 （1）萃取和洗涤 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。 萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不 同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定
温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。 设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。 Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B 的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。 则： 设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) 设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 （2）干燥和干燥剂 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品 时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。 干燥的方法，大致可分为两种：
乙酸乙酯皂化反应实验报告(详细参考)
浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称：乙酸乙酯皂化反应 姓名成绩 班级学号 同组姓名实验日期 指导教师签字批改日期年月日
一、实验预习（30分） 1．实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2．实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3．预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1）实验目的 1．用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2．掌握用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。 3．学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 （2）实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a，则反应速率表示为 （1）式中，x为时间t时反应物消耗掉的浓度，k为反应速率常数。将上式积分得 （2） 起始浓度a为已知，因此只要由实验测得不同时间t时
的x值，以对t作图，应得一直线，从直线的斜率便可求出k值。 乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-，由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH3COONa是全部电离的，因此，反应前后Na+的浓度不变，随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小，因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导，G t为时间t时混合溶液的电导，G∞为t=∞（反应完毕）时溶液的电导。则稀溶液中，电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比，设K为比例常数，则 由此可得 所以（2）式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示，将其代入（2）式得： 重新排列得: （3） 因此，只要测不同时间溶液的电导值G t和起始溶液的电导值G0，然后 以G t对作图应得一直线，直线的斜率为，由此便求出某温 度下的反应速率常数k值。由电导与电导率κ的关系式:G=κ代入（3）式得: （4） 通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液 的电导率κ0，以κt，对作图，也得一直线，从直线的斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1)，根据Arrhenius公式，可计算出该反应的活化能E和反应半衰期。 （5）
【清华】乙酸乙酯实验报告
乙酸乙酯皂化反应速率系数测定 姓名：宋光 学号：2006011931 班级：化63 同组实验者姓名：茅羽佳 实验日期：2008年9月25日 提交日期：2008年10月9日 指导教师：曾光洪 1.引言 1.1实验目的 1.1.1学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 1.1.2了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。 1.1.3进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。 1.2实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为 22dc - =k c dt （1） 将（1）积分可得动力学方程： c t 22c 0dc -=k dt c ?? （2） 20 11-=k t c c （3） 式中：0c 为反应物的初始浓度；c 为t 时刻反应物的浓度；2k 为二级反应的反应速率常数。将1/c 对t 作图应得到一条直线，直线的斜率即为2k 。 对于大多数反应，反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示： a E ln k=lnA-RT （4） 式中：a E 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能；A 为指前因子；k 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数，就很容易得到 21T a 21T 12k E T -T ln =k R T T ?? ??? （5） 由（5）就可以求出活化能a E 。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应， 325325CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH → t=0时， 0c 0c 0 0 t=t 时， 0c -x 0c -x x x t=∞时， 0 0 0x c → 0x c →
乙酸乙酯的制备实验报告
班级：煤化111 姓名：郝海平 学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱， 接引管，铁架台，胶管 量筒等。 试剂：无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。
2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。 六．数据处理 最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对 密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度） 产率=（）／／60)X100％=57％ 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。
乙酸乙酯的制备实验报告61112
青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3 COOH + CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O + 副反应： CH 3CH 2 OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2 C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2 O 2(CH 3CH 2)2 O + 浓H 2S O 4 140 o C 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏 柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇 25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸 10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g
四.实验装置图 2 345 67 891 10 2 3456789 反应装置 蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3洗涤 饱和NaCl 洗涤 饱和CaCl 2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏（水浴） CH 3COOH+C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5,CH 3COOH,C 2H 5OH,H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 馏出物CH 3COOC 2H 5, C 2H 5OH,H 2O,(CH 3CH 2)2O,CH 3COO H 残馏液CH 3COOH, H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 有机层（上层）CH 3COOC 2H, C 2H 5OH,(CH 3CH 2)2O,Na 2CO 3 水层（下层）CH3COONa,C 2H 5OH,H 2O 有机层（上层）C 2H 5OH, CH 3COOC 2H 5, (CH 3CH 2)2O 水层（下层） C 2H 5OH,Na 2CO 3，H 2O,NaCl 有机层（上层） CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH,H 2O(微量) 水层（下层） C 2H 5OH,H 2O,CaCl 2 CH 3COOC 2H 5，C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5（73~78℃）
乙酸乙酯的制备实验报告 ()
青岛大学实验报告 年月日姓名系年级组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应： 副反应： 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称用量规格试剂名称用量规格 冰醋酸20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g 四.实验装置图 反应装置蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3 洗涤 饱和NaCl洗涤 饱和CaCl 2洗涤 CH 3COOH+C 2 H 5 OH CH 3COOC 2 H 5 ,CH 3 COOH,C 2 H 5 OH,H 2 SO 4 ,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 馏出物CH 3COOC 2 H 5, C 2H 5 OH,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O,CH 3 COO H 残馏液CH 3 COOH, H 2 SO 4, H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 有机层（上层）CH 3COOC 2 H, C 2H 5 OH,(CH 3 CH 2 ) 2 O,Na 2 CO 3 水层（下层） CH3COONa,C 2 H 5 OH,H 2 O 有机层（上层）C 2 H 5 OH, CH 3 COOC 2 H 5 , (CH 3 CH 2 ) 2 O 水层（下层） C 2 H 5 OH,Na 2 CO 3， H 2 O,NaCl
实验一--乙酸乙酯的制备
实验一 乙酸乙酯的制备 实验目的 1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施； 2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。 实验内容 一、实验原理 在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。 酯化反应的可能历程为： R C O OH R C OH OH H R'OH R C OH OH OR' H -H R C OH OH OR' R C OH OH OR' H R C OH OH 2 OR' -H 2O R C OH OR' H -R C O OR' 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH H 2SO 4 CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 2H 2SO 4 CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 二、实验仪器及所需药品
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报 告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
班级：煤化111姓名：郝海平学号：10乙酸乙酯的制备实验报告 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 副反应： 三．仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。 试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁 四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。 2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。
五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。 六．数据处理 最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对 密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度） 产率=（）／／60)X100％=57％ 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有Ca CO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。
实验五 乙酸乙酯制备1-思考题附答案
实验四 乙酸乙酯制备 一、实验目的： 1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂： 乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理： 主反应 副反应 四、仪器与反应装置图： 仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。 装置图 2CH 3CH 2OH 140o C CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O H 2SO 4CH 3CH 2OH 170o C +H 2O H 2SO 4 CH 2CH 2CH 3COOH +C 2H 5OH 浓H 2SO 4120℃ CH 3COOC 2H 5+H 2O
五、操作步骤： 1、粗乙酸乙酯的制备 ①在干燥的100 mL 三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL 乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm 处。 ②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。 2、洗涤 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH 值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。 ④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。 六、注意事项： 1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。 3、分液漏斗的正确使用和维护。。 4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。 5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。 6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。 7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。 8、用CaCl 2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl 溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 七、思考题： 1 、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 洗涤 饱和Na 2CO 3洗至PH 不显酸性（约10ml ） 饱和NaCl 洗（约7ml ） 饱和CaCl 2洗（约7ml ）
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定实验报告
学号：0222 基础物理化学实验报告 实验名称：乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定应用化学二班班级03 组号实验人姓名：xx 同组人姓 名：xxxx 指导老师：李旭老师 实验日期：2013-10-29 湘南学院化学与生命科学系、实验目的：
1、了解测定化学反应速率常数的一种物理方法——电导法 2 、了解二级反应的特点， 学会用图解法求二级反应的速率常 数。 3 、掌握 DDS-11A 型数字电导率仪和控温仪使用方法。 二、实验原理： 1、对于二级反应： A+B →产物，如果 A ，B 两物质起始浓度相 同， 均为a ，则反应速率的表示式为 dx 2 dt K(a x)2 (1) 式中x 为时间t 反应物消耗掉的摩尔数，上式定积分得： 1x 以 x ~ t 作图若所得为直线，证明是二级反应。并可以从直线 ax 的斜率求出 k 。 所以在反应进行过程中， 只要能够测出反应物或产物的浓度， 即 可求得该反应的速率常数。 如果知道不同温度下的速率常数 k (T 1) 和k (T 2)，按Arrhenius 公式 计算出该反应的活化能 E ln K(T 2) R T 1T 2 K (T 1) T 2 T 1 2、乙酸乙酯皂化反应是二级反应，其反应式为： OH -电导率大， CH 3COO - 电导率小。因此，在反应进行过程 中，电 导率大的 OH -逐渐为电导率小的 CH 3COO - 所取代，溶液电 (2) ta a x 3)
导率有显着降
低。对稀溶液而言，强电解质的电导率L与其浓度成正比，而且溶液 的总电导率就等于组成该溶液的电解质电导率之和。如果乙酸乙酯皂 化在稀溶液下反应就存在如下关系式： L0A1a（4） L A2a（5） （6） L t A1(a x) A2x A 1，A2是与温度、电解质性质，溶剂等因素有关的比例常数， L0 ， L 分别为反应开始和终了时溶液的总电导率。L t为时间t 时溶液的总电导率。由（4），（5），（6）三式可得： L0 L t ·a L0 代入（2）式 得： L0 7） t·a L t 重新排列即 得： 1 L0 L t a·k t 三、实验仪器及试剂 DDS-11A型数字电导率仪 1 台（附铂黑电极 1 支），恒温槽 1 台，秒表1只，电导池3支，移液管3支；／L 乙酸乙酯（新配的），／L 氢氧化钠（新配的）
乙酸乙酯的合成实验报告
乙酸乙酯的合成实验报 告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
实验报告课程名称：有机化学 实验名称： 实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交实验报告 学生姓名：学号： 年级专业层次： 学习中心： 提交时间： 2018 年 4 月 24 日
二、实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠?与卤乙烷反应来合成等。?其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。?常用浓?硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其?用量是醇的%即可。其反应为： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过?程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸?物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长?的分馏柱进行分馏 三、仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，?铁架台，胶管等 四、实验步骤 安装反应装置，圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml?95％乙醇，在摇动中慢慢加入?浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有?无色液体回流，沸腾回流，稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸?腾，收集馏出液至无液体蒸出。?停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色，?蒸出液体为无色透明有香味液体，?向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH试纸检验上层有?机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏?斗分液，静置，取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入10ml饱和氯化钙?洗涤，静置再取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤。静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min，粗底物无色澄清?透亮，MgSO 4沉于锥形瓶底部，底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸馏装置，水?浴加热，收集73~78℃馏分，液体沸腾，70℃有液体馏
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法； 2.掌握液体有机物的精制方法； 3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法 二、实验原理 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。 本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。 主反应 副反应 方法一 1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶 2、药品 冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ） 无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ） 浓硫酸 5ml 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液 饱和食盐水 无水硫酸镁 实验操作 1.回流 O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+
在100mL圆底烧瓶中，加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL浓H2SO4，同时振摇烧瓶。混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min。 2.蒸馏 反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～79℃馏份。 3.乙酸乙酯的精制 （1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。 （2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。 （3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。 （4）干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，并放入2g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。 （5）精馏：收集74～79℃的馏份，产量约10～12g。 注意事项 1．实验进行前，圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。 2．回流时注意控制温度，温度不宜太高，否则会增加副产物的量。 3．在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。 4．饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。 5．氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。 6．乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率。 思考题 1．在本实验中硫酸起什么作用？ 答：酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性! 饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯的溶解度是为了能让乙酸乙酯可以析出的原因
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告 学化学的都知道，需要经常做实验的，那么，如何写乙酸乙酯的制备实验报告呢?下面就随一起来看看吧，内容仅供参考。 乙酸乙酯的制备实验报告 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应: ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料 铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。 五、实验装置 (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置; (3)蒸馏装置
六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石! ⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 ⑶滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸分液:一定要注意上下层的判断! = 6 \* GB2 ⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 ⑺蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。 七、实验结果 1、产品性状; 2、馏分; 3、实际产量; 4、理论产量; 5、产率。 八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验The final revision was on November 23, 2020
乙酸乙酯的制备实验一、实验原理 有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）催化下，进行酯化反应而制得。 酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应。为了使反应平衡向右移动，可以用过量的醇或羧酸，也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用。 本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸，并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出。在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度，使反应能进行得比较完全。 主反应： 副反应： 机理： 乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯。 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图 （1）滴加蒸出装置（2）分液漏斗（3）蒸馏装置 六、实验内容 在250ml三口烧瓶中，放入3ml乙醇。然后一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。在滴液漏斗中，装入剩下的20ml乙醇（共）和冰醋酸的混合液。油浴加热烧瓶，保持油
浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料时间约需90min。这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么）。把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么），再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。 通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。产量：约～。 纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。沸点bp=℃，折光率=。 （一）制备阶段 1.安装滴加蒸出装置：如图（1）所示。 【注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管，使其下口需插入液面以下，距离三口瓶底部约为宜。】 2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml乙醇，然后一边用手摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。 【注：防止浓硫酸使乙醇碳化，溶液变色（变黄或变黑）】 3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和冰醋酸的混合液。
乙酸乙酯的制备实验报告
青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3 COOH + CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O + 副反应： CH 3CH 2 OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2 C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2 O 2(CH 3CH 2)2 O + 浓H 2S O 4 140 o C 乙酸乙酯的立体结构
三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 四.实验装置图 反应装置 蒸馏装置 五．实验步骤流程图
饱和Na 2CO 3洗涤 洗涤 六.实验记录
七.数据处理 产率=100 88 25.07 .11??%=53.2% 八．主要物料及产物的物理常数
九.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力 过大。 3.若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！