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乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告

青岛大学实验报告

年月日姓名系年级组别同组者

科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号

一.实验目的

1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

2.学会回流反应装置的搭制方法。

3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

二.实验原理

本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。主反应:

副反应:

乙酸乙酯的立体结构

三.仪器与试剂

仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,

接引管,铁架台,胶管等。

试剂:

试剂名称用量规格试剂名称用量规格

冰醋酸20ml CP NaCl4g CP

95%乙醇25ml CaCl

2

15g

98%浓硫酸10ml NaCO

3

10g

无水MgSO

4

5g

四.实验装置图

反应装置蒸馏装置

五.实验步骤流程图

浓H

2SO

4

蒸馏

馏出物CH

3COOC

2

H

5,

残馏液CH

3

COOH,

饱和Na 2CO 3洗涤

饱和NaCl 洗涤

饱和CaCl 2洗涤

无水硫酸镁干燥

蒸馏(水浴) 六.实验记录

时间 操作 现象

13:30

安装反应装置

13:4圆底烧瓶中加入14.3ml 冰醋酸、23ml 所用试剂均为无色液体,混

有机层(上层)CH COOC H,

水层(下层)

有机层(上层)C 2H 5OH,

水层(下层)

有机层(上层)

水层(下层)

595%乙醇,在摇动中慢慢加入7.5ml

浓硫酸

合后仍为无色,放热

13:5

5

加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热

14:2 0水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流

14:

50

沸腾回流0.5h,稍冷烧瓶内液体无色

15:0 0加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏

15:1 0液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出

15:2 5停止加热,配制饱和Na

2

CO

3

、饱和氯化

钠、饱和氯化钙溶液

烧瓶内剩余液体为无色,蒸

出液体为无色透明有香味液

15:3向蒸出液体中加入饱和Na

2CO

3

溶液

用有气泡冒出,液体分层,上

0pH试纸检验上层有机层下层均为无色透明液体,用

试纸检验呈中性

15:4

5

转入分液漏斗分液,静置上层:无色透明液体;

下层:无色透明液体

15:5

取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤上层:无色透明液体;

下层:略显浑浊白色液体16:0

取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;

下层:略显浑浊白色液体16:1

取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;

下层:无色透明液体

16:1 5取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g

无水硫酸镁干燥30min

粗底物无色澄清透亮,MgSO

4

沉于锥形瓶底部

16:4

5

底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石无色液体

16:50

安装好蒸馏装置,水浴加热

17:05

收集73~78℃馏分 液体沸腾,70℃有液体馏出,体积很少,液体稍显浑浊,73℃开始换锥形瓶收集,长时间稳定于74~76℃,升至78℃后下降

17:25

停止蒸馏 烧瓶中液体很少

观察产物外观,称取质量,测折射率 无色液体,有香味,锥形瓶

质量31.5g ,共43.2g ,产品质量为11.7g ;折射率1.3710,1.3720,1.3715

七.数据处理

产率=100

88

25.07

.11??%=53.2%

第一次

第二次

第三次

平均值

折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3.715八.主要物料及产物的物理常数

名称相对

分子

质量性状折射率相对

密度

/℃

沸点

/℃

溶解度

/g.(100m溶

剂)-1

水醇醚

冰醋酸60.05无色液体 1.3698 1.04916.

6

118.1∞∞∞

乙醇46.07无色液体 1.36140.780-11

7

78.3∞∞∞

乙酸乙

88.10无色液体 1.37220.905-8477.158.6∞∞

九.讨论

1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。

2. 加入饱和NaCO 3时,应在摇动后放气,以避免产生CO 2而使分液漏斗内压力过大。

3. 若CO 32-

洗涤不完全,加入CaCl 2时会有CaCO 3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 4. 干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5. 蒸馏时,所有仪器均需烘干。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应: 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某 一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。 试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

乙酸乙酯实验报告

青岛大学实验报告 2011年11月30日姓名唐慧系年级08级应用化学组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一、实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭置方法。 3.复习蒸馏、液体的洗涤与干燥、分液漏斗的使用等基本操作。 二、实验原理 1.本实验用冰醋酸和乙醇(过量)为原料,利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进 行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚等的副反应。 主反应 副反应 2.物理常数 名称相对分 子质量 性状 折射 率 相对 密度 熔点/℃ 沸点 /℃ 溶解度/g·(100mL溶剂)-1 水醇醚 冰醋酸60.05 无色 液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞∞∞ 乙醇46.07 无色 液体 1.3614 0.78 -117 78.3 ∞∞∞ 乙酸乙酯88.1 无色 液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞∞ 2CH3CH2OH 浓H2SO4 140℃ (CH3CH2)2O+H2O CH3CH2OH 浓H2SO4 170℃ CH2=CH2+H 2 O CH3COOH+CH 3 CH2OH 浓 H2SO4 CH3COOCH2CH3+H2O

3. 乙酸乙酯的三维结构 乙酸乙酯三维图像 三、仪器试剂 仪器:100mL 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,水浴锅,维氏分馏柱,锥形瓶,接引管等。 试剂: 名称 规格 用量 冰醋酸 化学纯 50mL 乙醇 95% 50mL 浓硫酸 化学纯 50mL 碳酸钠 饱和溶液 50mL 氯化钠 饱和溶液 50mL 氯化钙 饱和溶液 50mL 硫酸镁 无水固体 10g 四、实验装置 五、实验流程 反应装置 蒸出装置 蒸馏装置

乙酸乙酯实验报告

乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 实验日期: 提交报告日期: 带实验的老师 一、 引言 1. 实验目的 1.学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 2.了解二级反应的特点,学习反应动力学参数的求解方法,加深理解反应动力学特征。 3.进一步认识电导测定的应用,熟练掌握电导率仪的使用方法。 2. 实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应,其速率方程式可以表示为 22dc - =k c dt (1) 将(1)积分可得动力学方程: c t 22c 0dc -=k dt c ?? (2) 20 11-=k t c c (3) 式中:0c 为反应物的初始浓度;c 为t 时刻反应物的浓度;2k 为二级反应的反应速率常数。将1/c 对t 作图应得到一条直线,直线的斜率即为2k 。 对于大多数反应,反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示: a E ln k=lnA-RT (4) 式中:a E 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能;A 为指前因子;k 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数,就很容易得到 21T a 21T 12k E T -T ln =k R T T ?? ??? (5) 由(5)就可以求出活化能a E 。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应,

325325CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH → t=0时, 0c 0c 0 0 t=t 时, 0c -x 0c -x x x t=∞时, 0 0 0x c → 0x c → 设在时间t 内生成物的浓度为x ,则反应的动力学方程为 220dx =k (c -x)dt (6) 2001x k =t c (c -x) (7) 本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设0κ、t κ和κ∞分别代表时间为0、t 和∞(反应完毕)时溶液的电导率,则在稀溶液中有: 010=A c κ 20=A c κ∞ t 102=A (c -x)+A x κ 式中A 1和A 2是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数,由上面的三式可得 0t 00-x= -c -κκκκ∞ (8) 将(8)式代入(7)式得: 0t 20t -1k = t c -κκκκ∞ (9) 整理上式得到 t 20t 0=-k c (-)t+κκκκ∞ (10) 以t κ对t (-)t κκ∞作图可得一直线,直线的斜率为20-k c ,由此可以得到反应速率系数2k 。 溶液中的电导(对应于某一电导池)与电导率成正比,因此以电导代替电导率,(10)式也成立。本实验既可采用电导率仪,也可采用电导仪。 3实验操作 3.1 实验用品

乙酸乙酯皂化反应实验报告(详细参考)

浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称:乙酸乙酯皂化反应 姓名成绩 班级学号 同组姓名实验日期 指导教师签字批改日期年月日

一、实验预习(30分) 1.实验装置预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 2.实验仿真预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 3.预习报告(10分) 指导教师______(签字)成绩 (1)实验目的 1.用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2.掌握用图解法求二级反应的速率常数,并计算该反应的活化能。 3.学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 (2)实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应,其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时,如均为a,则反应速率表示为 (1)式中,x为时间t时反应物消耗掉的浓度,k为反应速率常数。将上式积分得 (2) 起始浓度a为已知,因此只要由实验测得不同时间t时

的x值,以对t作图,应得一直线,从直线的斜率便可求出k值。 乙酸乙酯皂化反应中,参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-,由于反应体系是很稀的水溶液,可认为CH3COONa是全部电离的,因此,反应前后Na+的浓度不变,随着反应的进行,仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导,G t为时间t时混合溶液的电导,G∞为t=∞(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中,电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比,设K为比例常数,则 由此可得 所以(2)式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示,将其代入(2)式得: 重新排列得: (3) 因此,只要测不同时间溶液的电导值G t和起始溶液的电导值G0,然后 以G t对作图应得一直线,直线的斜率为,由此便求出某温 度下的反应速率常数k值。由电导与电导率κ的关系式:G=κ代入(3)式得: (4) 通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液 的电导率κ0,以κt,对作图,也得一直线,从直线的斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1),根据Arrhenius公式,可计算出该反应的活化能E和反应半衰期。 (5)

【清华】乙酸乙酯实验报告

乙酸乙酯皂化反应速率系数测定 姓名:宋光 学号:2006011931 班级:化63 同组实验者姓名:茅羽佳 实验日期:2008年9月25日 提交日期:2008年10月9日 指导教师:曾光洪 1.引言 1.1实验目的 1.1.1学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 1.1.2了解二级反应的特点,学习反应动力学参数的求解方法,加深理解反应动力学特征。 1.1.3进一步认识电导测定的应用,熟练掌握电导率仪的使用方法。 1.2实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应,其速率方程式可以表示为 22dc - =k c dt (1) 将(1)积分可得动力学方程: c t 22c 0dc -=k dt c ?? (2) 20 11-=k t c c (3) 式中:0c 为反应物的初始浓度;c 为t 时刻反应物的浓度;2k 为二级反应的反应速率常数。将1/c 对t 作图应得到一条直线,直线的斜率即为2k 。 对于大多数反应,反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示: a E ln k=lnA-RT (4) 式中:a E 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能;A 为指前因子;k 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数,就很容易得到 21T a 21T 12k E T -T ln =k R T T ?? ??? (5) 由(5)就可以求出活化能a E 。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应, 325325CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH → t=0时, 0c 0c 0 0 t=t 时, 0c -x 0c -x x x t=∞时, 0 0 0x c → 0x c →

乙酸乙酯的制备实验报告61112

青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 浓H 2S O 4 CH 3 COOH + CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O + 副反应: CH 3CH 2 OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2 C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2 O 2(CH 3CH 2)2 O + 浓H 2S O 4 140 o C 乙酸乙酯的立体结构 三.仪器与试剂 仪器:100ml 、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏 柱,接引管,铁架台,胶管等。 试剂: 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95%乙醇 25ml CaCl 2 15g 98%浓硫酸 10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g

四.实验装置图 2 345 67 891 10 2 3456789 反应装置 蒸馏装置 五.实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3洗涤 饱和NaCl 洗涤 饱和CaCl 2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏(水浴) CH 3COOH+C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5,CH 3COOH,C 2H 5OH,H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 馏出物CH 3COOC 2H 5, C 2H 5OH,H 2O,(CH 3CH 2)2O,CH 3COO H 残馏液CH 3COOH, H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 有机层(上层)CH 3COOC 2H, C 2H 5OH,(CH 3CH 2)2O,Na 2CO 3 水层(下层)CH3COONa,C 2H 5OH,H 2O 有机层(上层)C 2H 5OH, CH 3COOC 2H 5, (CH 3CH 2)2O 水层(下层) C 2H 5OH,Na 2CO 3,H 2O,NaCl 有机层(上层) CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH,H 2O(微量) 水层(下层) C 2H 5OH,H 2O,CaCl 2 CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5(73~78℃)

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报 告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

班级:煤化111姓名:郝海平学号:10乙酸乙酯的制备实验报告 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 副反应: 三.仪器与试剂 仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱,接引管,铁架台,胶管量筒等。 试剂:无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁 四.实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。 2.开始加热,加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。

五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体,目的是除水。 六.数据处理 最后量取乙酸乙酯为。(冰醋酸相对分子质量相对 密度)(乙酸乙酯相对分子质量相对密度) 产率=()//60)X100%=57% 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO32-洗涤不完全,加入CaCl2时会有Ca CO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5.蒸馏时,所有仪器均需烘干。

乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定实验报告

学号:0222 基础物理化学实验报告 实验名称:乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定应用化学二班班级03 组号实验人姓名:xx 同组人姓 名:xxxx 指导老师:李旭老师 实验日期:2013-10-29 湘南学院化学与生命科学系、实验目的:

1、了解测定化学反应速率常数的一种物理方法——电导法 2 、了解二级反应的特点, 学会用图解法求二级反应的速率常 数。 3 、掌握 DDS-11A 型数字电导率仪和控温仪使用方法。 二、实验原理: 1、对于二级反应: A+B →产物,如果 A ,B 两物质起始浓度相 同, 均为a ,则反应速率的表示式为 dx 2 dt K(a x)2 (1) 式中x 为时间t 反应物消耗掉的摩尔数,上式定积分得: 1x 以 x ~ t 作图若所得为直线,证明是二级反应。并可以从直线 ax 的斜率求出 k 。 所以在反应进行过程中, 只要能够测出反应物或产物的浓度, 即 可求得该反应的速率常数。 如果知道不同温度下的速率常数 k (T 1) 和k (T 2),按Arrhenius 公式 计算出该反应的活化能 E ln K(T 2) R T 1T 2 K (T 1) T 2 T 1 2、乙酸乙酯皂化反应是二级反应,其反应式为: OH -电导率大, CH 3COO - 电导率小。因此,在反应进行过程 中,电 导率大的 OH -逐渐为电导率小的 CH 3COO - 所取代,溶液电 (2) ta a x 3)

导率有显着降

低。对稀溶液而言,强电解质的电导率L与其浓度成正比,而且溶液 的总电导率就等于组成该溶液的电解质电导率之和。如果乙酸乙酯皂 化在稀溶液下反应就存在如下关系式: L0A1a(4) L A2a(5) (6) L t A1(a x) A2x A 1,A2是与温度、电解质性质,溶剂等因素有关的比例常数, L0 , L 分别为反应开始和终了时溶液的总电导率。L t为时间t 时溶液的总电导率。由(4),(5),(6)三式可得: L0 L t ·a L0 代入(2)式 得: L0 7) t·a L t 重新排列即 得: 1 L0 L t a·k t 三、实验仪器及试剂 DDS-11A型数字电导率仪 1 台(附铂黑电极 1 支),恒温槽 1 台,秒表1只,电导池3支,移液管3支;/L 乙酸乙酯(新配的),/L 氢氧化钠(新配的)

乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报 告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

实验报告课程名称:有机化学 实验名称: 实验形式:在线模拟+现场实践提交形式:在线提交实验报告 学生姓名:学号: 年级专业层次: 学习中心: 提交时间: 2018 年 4 月 24 日

二、实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠?与卤乙烷反应来合成等。?其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。?常用浓?硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其?用量是醇的%即可。其反应为: 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过?程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸?物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长?的分馏柱进行分馏 三、仪器与试剂 仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,?铁架台,胶管等 四、实验步骤 安装反应装置,圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml?95%乙醇,在摇动中慢慢加入?浓硫酸,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有?无色液体回流,沸腾回流,稍冷。加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏,液体沸?腾,收集馏出液至无液体蒸出。?停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色,?蒸出液体为无色透明有香味液体,?向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有?机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。转入分液漏?斗分液,静置,取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤,静置后取上层,加入10ml饱和氯化钙?洗涤,静置再取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤。静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清?透亮,MgSO 4沉于锥形瓶底部,底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸馏装置,水?浴加热,收集73~78℃馏分,液体沸腾,70℃有液体馏

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告 学化学的都知道,需要经常做实验的,那么,如何写乙酸乙酯的制备实验报告呢?下面就随一起来看看吧,内容仅供参考。 乙酸乙酯的制备实验报告 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应: ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料 铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。 五、实验装置 (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置; (3)蒸馏装置

六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石! ⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。 ⑶滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸分液:一定要注意上下层的判断! = 6 \* GB2 ⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。 ⑺蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。 七、实验结果 1、产品性状; 2、馏分; 3、实际产量; 4、理论产量; 5、产率。 八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

乙酸乙酯的制备实验报告

青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 浓H 2S O 4 CH 3 COOH + CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O + 副反应: CH 3CH 2 OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2 C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2 O 2(CH 3CH 2)2 O + 浓H 2S O 4 140 o C 乙酸乙酯的立体结构

三.仪器与试剂 仪器:100ml 、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。 试剂: 四.实验装置图 反应装置 蒸馏装置 五.实验步骤流程图

饱和Na 2CO 3洗涤 洗涤 六.实验记录

七.数据处理 产率=100 88 25.07 .11??%=53.2% 八.主要物料及产物的物理常数

九.讨论 1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力 过大。 3.若CO32-洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。 5.蒸馏时,所有仪器均需烘干。 如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!

化学实验报告乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、实验目的和要求 1、通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: 副反应: 由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点

三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数 四、 主要仪器设备 仪器 100mL 三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL 分液漏斗;50mL 锥形瓶3个;25mL 梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。 试剂 冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na 2CO 3饱和溶液;CaCl 2饱和溶液;NaCl 饱和溶液。 五、 实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

实验装置图:

六、实验结果与分析 由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物,均为无色果香味液体,其质量如下: 1.前馏分(温度稳定以前):43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g; 2.中馏分(温度稳定在76℃时):39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g; 3.后馏分(温度迅速下降后):3 4.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g。 取中馏分在气相色谱仪上测定纯度,测得乙酸乙酯含量为99.9243%。另有 一种杂质,含量为0.0757%,预计为未洗净的乙醇,因为过量Na 2CO 3 未洗净,部 分CaCl 2与之反应生成了CaCO 3 ,剩余的CaCl 2 不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽 然较高,但仍有可以改进之处。 在阿贝折光仪上测得室温(20℃)下折光率为1.3727。 七、思考题 1、利用可逆反应进行合成时,选择何种原料过量时,需要考虑哪几种因素? 答:通常过量的原料必须具有以下优点:相对成本较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反应更少、反应完成后更容易从体系中去除或回收。 2、粗乙酸乙酯中含有哪些杂质? 答:未反应完全的乙醇、乙酸,酯化反应同时生成的水,溶入的极少的硫酸等。若酯化反应温度控制不当,高于140℃,乙醇分子间脱水,会有乙醚生成;高于170℃,乙醇分子内脱水,会生成乙烯。 3、能否用浓NaOH溶液代替饱和Na 2CO 3 溶液洗涤? 装 订 P. 4

乙酸乙酯皂化反应实验报告

实验八 乙酸乙酯皂化反应速度常相数的测定 一、实验目的 1.通过电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数。 2.求反应的活化能。 3.进一步理解二级反应的特点。 4.掌握电导仪的使用方法。 二、基本原理 乙酸乙酯的皂化反应是一个典型的二级反应: 325325CH COOC H OH CH COO C H OH --+??→+ 设在时间t 时生成浓度为x ,则该反应的动力学方程式为 ()()dx k a x b x dt - =-- (8-1) 式中,a ,b 分别为乙酸乙酯和碱的起始浓度,k 为反应速率常数,若a=b,则(8-1)式变为 2()dx k a x dt =- (8-2) 积分上式得: 1() x k t a a x =?- (8-3) 由实验测的不同t 时的x 值,则可根据式(8-3)计算出不同t 时的k 值。如果k 值为常数,就可证明反应是二级的。通常是作 () x a x -对t 图,如果所的是直线,也可证明反应是二级 反应,并可从直线的斜率求出k 值。 不同时间下生成物的浓度可用化学分析法测定,也可用物理化学分析法测定。本实验用电导法测定x 值,测定的根据是:

(1) 溶液中OH -离子的电导率比离子(即3CH COO -)的电导率要大很多。因此,随着反应的进行,OH -离子的浓度不断降低,溶液的电导率就随着下降。 (2) 在稀溶液中,每种强电解质的电导率与其浓度成正比,而且溶液的总电导率就等于组成溶液的电解质的电导率之和。 依据上述两点,对乙酸乙酯皂化反应来说,反映物和生成物只有NaOH 和NaAc 是 强电解质,乙酸乙酯和乙醇不具有明显的导电性,它们的浓度变化不至于影响电导率的数值。如果是在稀溶液下进行反应,则 01A a κ= 2A a κ∞= 12()t A a x A x κ=-+ 式中:1A ,2A 是与温度、溶剂、电解质NaOH 和NaAc 的性质有关的比例常数; 0κ,κ∞分别为反应开始和终了是溶液的总电导率;t κ为时间t 时溶液的总电导率。由此三 式可以得到: 00( )t x a κκκκ∞ -=- (8-4) 若乙酸乙酯与NaOH 的起始浓度相等,将(8-4)式代入(8-3)式得: 01t t k ta κκκκ∞ -= ?- (8-5) 由上式变换为: 0t t kat κκκκ∞-= + (8-6) 作0~ t t t κκκ-图,由直线的斜率可求k 值,即 1m ka = ,1k ma = 由(8-3)式可知,本反应的半衰期为: 1/21 t ka = (8-7) 可见,两反应物起始浓度相同的二级反应,其半衰期1/2t 与起始浓度成反比,由(8-7)

乙酸乙酯的制备实验报告

班级:煤化111 姓名:郝海平 学号:10 乙酸乙酯的制备实验报告 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应: CH 3CH 2OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2O +浓H 2S O 4140 o C 三.仪器与试剂 仪器:100ml 、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱, 接引管,铁架台,胶管 量筒等。 试剂:无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四.实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。 2.开始加热,加热电压控制在70V----80V ,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶 ,微沸 30----40min 。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃ 直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml 碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml 饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml 饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。

[乙酸乙酯的制备实验报告]乙酸乙酯蒸馏实验报告.docx

[乙酸乙酯的制备实验报告]乙酸乙酯蒸馏实验报告 乙酸乙酯的制备实验报告 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应: ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料 铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。 五、实验装置 (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置; (3)蒸馏装置 六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石! ⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。 ⑶滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。

⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸分液:一定要注意上下层的判断! =6 \* GB2 ⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。 ⑺蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。 七、实验结果 1、产品性状 ; 2、馏分 ; 3、实际产量 ; 4、理论产量 ; 5、产率。 八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇? 2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行? 3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么? 九、实验体会 谈谈实验的成败、得失。 实验步骤: ①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。 ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。 ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

乙酸乙酯实验报告

乙酸乙酯实验报告 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 实验日期:提交报告日期: 带实验的老师 一、引言 1. 实验目的 1.学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 2.了解二级反应的特点,学习反应动力学参数的求解方法,加深理解反应动力学特征。 3.进一步认识电导测定的应用,熟练掌握电导率仪的使用方法。 2. 实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应,其速率方程式可以表示为 -dcdt =k2c (1) 2 将(1)积分可得动力学方程: ? cc0 - dcc 2 = ? t0 k2dt (2) 1 cc0 - 1 =k2t (3) 式中:c0为反应物的初始浓度;c为t时刻反应物的浓度;k2为二级反应的反应速率常数。将1/c对t作图应得到一条直线,直线的斜率即为k2。

对于大多数反应,反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示: lnk=lnA-EaRT (4) 式中:Ea为阿累尼乌斯活化能或反应活化能;A为指前因子;k为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数,就很容易得到 lnkT2kT1 Ea?T2-T1=? R?T1T2 ? ? (5) ? 由(5)就可以求出活化能Ea。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应, CH3COOC2H5+NaOH?CH3COONa+C2H5OH t=0时, c0 c0 0 0 t=t时, c0-x c0-x x x t=∞时, 0 0 x?c0 x?c0 设在时间t内生成物的浓度为x,则反应的动力学方程为 dxdt =k2(c0-x) (6) 2 k2= 1x tc0(c0-x) (7) 本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设?0、?t和??分别代表时间为0、t和∞(反应完毕)时溶液的电导率,则在稀溶液中有:?0=A1c0 ??=A2c0 ?t=A1(c0-x)+A2x 式中A1和A2是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数,由上面的三式可得

乙酰乙酸乙酯的制备实验报告

乙酰乙酸乙酯的制备 刖言: 乙酰乙酸乙酯,无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水,易溶于乙醚,乙醇。有刺激性和麻醉性。可燃,遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。有醚样和苹果似的香气。广泛应用于食用香精中,主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。染料工用作合成染料的原料和用 于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。 减压蒸馏基本原理:某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象,所以,不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后,其沸点便降低,当压力降低到 1.3?2.0 kPa (10 ?15 mmHg)时,许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80?100 C。因此,减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 反应方程式: 1、实验部分 1.1实验设备和材料实验仪器:50ml圆底烧瓶,球形冷凝管,干燥管,蒸馏头,克式蒸馏头,分液漏斗,接液管,温度计,油 泵,量筒,电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计 实验药品:金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCI溶液、无水硫酸钠、氯化钙 1.2实验装置 回流装置减压蒸馏装置 1.3实验过程 (1)制钠珠:将 0.9g金属钠和5mL干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml原定烧瓶中。加热使钠熔融。 拆去冷凝管,用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶,趁热用力振摇(两下)得细粒状钠珠。 (2回流、酸化:稍经放置钠珠沉于瓶底,将二甲苯倒入指定回收瓶中。迅速向瓶中加入10mL乙酸乙酯, 装上冷凝管,并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应开始有氢气泡逸岀。如反应很慢时,可稍加温热。待激烈的反应过后,则小火加热,保持微沸状态,直至所有金属钠全部作用完为止。此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。待反应物稍冷后,在摇荡下加入50%的醋酸溶液,直到反应液呈弱酸性( pH=5-6 )为止。此时,所有的固体物质均已溶解。 (3)分液、干燥:将溶液转移到分液漏斗中,加入等体积的饱和氯化钠溶液,用力摇振片刻。静置后,乙酰乙酸乙酯分层析岀。分岀上层粗产物,用无水硫酸钠干燥后滤入蒸馏瓶,并用少量乙酸乙酯洗涤干燥剂,一并转入蒸馏瓶中。 (4)蒸馏和减压蒸馏:先水浴蒸去未作用的乙酸乙酯,然后将剩余液移入50mL圆底烧瓶中,用减压蒸馏 装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热,待残留的低沸点物质蒸出后,再升高温度,收集乙酰乙酸乙 酯。 2、结果与讨论 2.1实验现象 2.2产率与产量

北京大学《物理化学实验》实验报告:乙酸乙酯皂化反应

乙酸乙酯皂化反应 摘要:本实验测算乙酸乙酯皂化反应的速率常数及活化能。利用乙酸乙酯皂化反应前后反应物与产物的电导率的不同,使用电导率仪监测反应进度,确定体系电导率随反应时间的变化。利用测得电导率与各物种浓度的关系,代入二级反应动力学方程进行拟合,计算得到在(44.00±0.05)℃时该反应速率常数为(0.395±0.002) L·mol-1·s-1。并结合6个不同温度下测得的速率常数,利用Arrhenius公式计算得该反应的活化能为(52.5±2.0) kJ·mol-1。 关键词:电导率;速率常数;活化能 1 实验部分 1.1 仪器和药品 DDS-I1A型电导率仪,恒温槽,万分之一天平,夹层皂化管,大试管,50及100mL 容量瓶,25mL移液管,停表。

乙酸乙酯(AR),NaOH(0.02052mol·L-1),二次水。 1.2 实验步骤 1.2.1 调节恒温槽 打开恒温槽,调节温度至44.00℃。调节温度时先设定温度为43℃左右,待恒温槽温度稳定后再缓慢调节(防止温度飞升),使温度到达(44.00±0.05)℃。待温度稳定在44.00℃后,关闭大加热开关,拧紧调节旋钮防止温度发生较大波动。 1.2.2 配制乙酸乙酯溶液 向100mL容量瓶中加入约三分之二体积的水,再用100μL微量注射器加入乙酸乙酯0.1798g(理论应加入量0.1808g)加入乙酸乙酯时确保将酯直接滴到水面上,定容,摇匀。 1.2.3 测定κ0 用50mL容量瓶将氢氧化钠溶液准确稀释一倍。将稀释后的氢氧化钠溶液一部分倒入大试管,剩下的淋洗铂黑电极,再将电极插入大试管,恒温10min。 打开电导率仪,调节“温度”旋钮至25℃;将“选择”旋钮拨到“校正”,调“常数”旋钮至电导池常数(实际使用的电导率仪的常数为0.979),再拨到“测量”,读出示数并记录。 1.2.4 测定κt 用移液管移取25mL氢氧化钠溶液至管,移取25mL乙酸乙酯至夹层皂化管外管,塞好盖子,和一支干燥洁净的大试管一起恒温10min。 取出皂化管,倾斜使氢氧化钠和乙酸乙酯全部混合,同时开始计时。摇晃使溶液混匀,然后快速将一部分溶液倒入大试管至接近一半高度,剩下溶液淋洗铂黑电极,并将电极插入大试管,从2min开始,每隔2min记录一次数据,30min后每

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