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油脂的过氧化值与酸价关系

油脂的过氧化值与酸价关系

油脂的过氧化值与酸价关系

油脂的酸败分为两部分:

第一部分是油脂的酶解过程,就是油脂直接水解为甘油和脂肪酸,随后进一步氧化为低级的醛,酮,酸等.称为酮式酸败.这一部分酸败就用酸价来表示.

第二部分是油脂中的不饱各脂肪酸的双键被氧化打开形成过氧化物.这个时候这一部分酸败就用过氧化值来表示.过氧化物再进一步氧化为低级的醛,酮,酸.这个时候过氧化值就会降低,这一部分的酸败又用酸价来表示了.

酸价与过氧化值并没有什么必然的联系,酸价与过氧化值可以同时存在,但是酸败到最后会只有酸价没有过氧化值.有时油脂为不饱和酸的话,就会先出现过氧化值而后才出现酸价,酸价会一直上升,而过氧化值会升了又降.

油脂酸价过氧化值测定

油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法; 2. 熟练掌握酸碱滴定操作; 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液:配制标定方法参加实验三; (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合; (3) 1%酚酞乙醇溶液:1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中; (4) 1%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉,与5mL冷水调和均匀,将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中,再煮沸2-3min,使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取1.58g硫代硫酸钠固体,用少量蒸馏水溶解后定容至100mL,临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L; (6) 饱和碘化钾溶液:量取100mL水,加入144g碘化钾,溶解,即可配置成碘化钾的饱和溶液; (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定: 称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记

酸价 过氧化值 TBA

油脂TBA 值的测定方法 1. 原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA (硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm 波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。 2. 试剂 (1) TBA 水溶液(现配现用):准确称取TBA0.288g 溶于水中,并稀释至100ml (如TBA 不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml ),相当于0.02M ; (2) 三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g 及0.1gEDTA ,用水溶解,稀释至100ml ; (3) 氯仿(分析纯); (4) 丙二醛标准溶液:称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml ,此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ,置于冰箱内保存。准确吸取10ml ,稀释至100ml ,此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ,备用。 3. 操作步骤 (1)标准曲线的绘制 准确吸取每ml 相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml ,加入5mlTBA 溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。 (2)样品制备与检测 准确称取均匀的豆油15g ,置于100ml 有盖三角瓶内,加入25ml 三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用双层滤纸过滤,除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。 准确移取上述滤液10ml 置于25ml 比色管内,加入10mlTBA 溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min ,取出,冷却1h ,移入小试管内,离心5min ,上清液倾入25ml 纳氏比色管中,加入5ml 氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm 波长处,用2cm 比色皿比色(同时作空白试验)。 4. 计算: 光密度(A 532/kg)=1000)(1 21532??+?mV V V V A 丙二醛含量(mg/Kg )= 121)(mV V V CV + 式中C —从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml) m ─油脂质量(g ) V 1─滤液体积(ml ) V 2─TBA (硫代巴比妥酸水溶液体积ml ) V ─三氯乙酸混合液体积(ml ) 5. 备注

酸价过氧化值的测定

酸价、过氧化值的测定 油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。 (一)酸价的测定 酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。 1.原理 油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2.试剂 (1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。 (2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 (3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。 3.操作方法 精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热

促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。 4.结果计算 m /)(M VC KOH =ω 式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ; M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。 5.注意事项 (1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。 (2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。 (3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。 (4)乙醇-乙醚混合溶剂应在临用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液【c (KOH )=0.1000mol/L 】中和至淡红

油炸食品酸价及过氧化值变化原因分析和控制措施

油炸食品酸价及过氧化值变化原因分析和控制措施 前言: 油炸食品由于油脂含量高,容易酸败变质,产生哈喇味,影响产品品质及食品安全。了解油炸食品酸败的原因及变化趋势,有利于针对性的采取控制措施,延长产品保质期,改善油炸食品品质。本文根据工作经验进行总结,由于水平所限,或有不当之处甚至错误,欢迎指正和交流,不胜感激。 一、相关概念的了解: 1、油脂的组成 油脂是脂肪酸甘油三酯的混合物,由C、H、O三种元素组成,分子组成是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。不同脂肪酸的决定了油脂性质的差异。 2、衡量油脂品质的重要指标——酸价、过氧化值 ?酸价(AV),体现油脂中酸性物质(游离脂肪酸)含量的高低(一般使用氢氧化钾滴定或自动电位滴定并计算,参考GB 5009.229-2016 食品安全国家标准食品中酸价的测定)。 ?过氧化值(POV),体现油脂中过氧化物含量的高低(一般使用碘化钾和硫代硫酸钠标准溶液滴定并计算,参考GB 5009.227-2016 食品安全国家标准食品中过氧化值的测定)。 3、煎炸用油的抗氧化性 不同油脂抗氧化性能力不一样,主要是因为油脂中含有的抗氧化剂组分种类及含量有差异,如:烯、生育酚、生育三烯酚、BHA、BHT、TBHQ等天然或人工合成抗氧化剂。油脂在氧化时,首先与油脂中抗氧化剂反应,等抗氧化成分消耗完之后才和油脂自身进行反应。 油脂中不饱和脂肪酸含量越高越容易被氧化。例如:大豆油中不饱和脂肪酸含量高(85%以上),抗氧化性差;棕榈油含饱和脂肪酸及不饱和脂肪酸各半,且含有生育酚和生育三烯酚等天然抗氧化剂,抗氧化能力较强。 活性氧化值AOM是衡量油脂稳定性的重要指标,AOM值越高抗氧化能力越强,稳定性越好。常见油脂AOM值参考:

油脂氧化实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 油脂氧化实验报告 篇一:2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定 油脂过氧化值的测定 一、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制 用电子天平(感量,0.01g)称取24.9g五水硫代硫酸钠(na2s2o3,纯度≥99%,AR)于洁净的100mL烧杯中,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000mL,混匀,放置7~14天备用。 所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度: c? m2.49g ??0.1004g/molm?v248mol/L?1000mL 2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定(1)原理 K2cr2o7+6KI+7h2so4=4K2so4+cr2(so4)3+7h2o+3I2I2+2na2 s2o3=na2s4o6+2naI(2)步骤

用分析天平(感量,0.0001g)准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾(纯度≥99.8%,AR),置于500mL 碘量瓶中,加入50mL水使之溶解,加入2g碘化钾(纯度≥99.0%,AR),轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸(1+8,纯度≥95%,AR),密塞,摇匀,放置暗处10min后用250mL 水稀释,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加入3mL淀粉指示液(用天平称取1.00g可溶性淀粉,然后与少量冷蒸馏水混合,在搅拌的情况下溶于200mL 沸水中,添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min,立即从热源上取下并冷却备用),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。(3)数据记录与处理 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式: c? m ?v?m m----基准重铬酸钾的摩尔质量,40.93g/molΔv----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL 式中:m----基准重铬酸钾的质量,g 硫代硫酸钠标准溶液的标定 重铬酸钾的质量 0.1556g31.43mL0.03mL31.40mL0.1011mol/L

酸价和过氧化值的测定

酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1)10g/L酚酞乙醇溶液。 2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3)0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 (1)取样方法:称取0.5kg含油脂较多的样品,然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 (2)样品处理:称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。 (3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且30s内不退色即为终点。 (4)结果计算

样品酸价的计算公式:x=cv/m×m1/m2×56.11 其中:x是式样的酸价(mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度(mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量(g) m2是测定时称取油脂的质量(g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与HI反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液:称取14gHI,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混匀。 3)0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4)10g/l淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状,倒入50ml沸水中,调匀,煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品,必要时过滤,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液,使样品完全溶解。加入1.00ml饱和

油脂过氧化值的测定

XXXXXXXXXXXX有限公司作业指导书文件编码WODME-Q02 版本/状态A/01 生效日期 文件主题:分析方法汇编 (02)过氧化值的测定 页码共3页第1页1.0 适用范围 本方法适用于所有动、植物油脂过氧化值的测定。 2.0 定义 过氧化值是指油脂氧化酸败所产生的过氧化物的含量。以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数或以碘占油样重的百分数表示。 3.0 原理 在冰醋酸、异辛烷混合液中溶解油样,与碘化钾反应后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。反应式如下: R-CH=CH-CH-CH2-R′+2KI H+ R-CH=CH-CH-CH2-R′+I2+K20 OOH OH I2+Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI 4.0 仪器与用具 4.1 分析天平:感量0.001g; 4.2 具塞锥形瓶:250毫升; 4.3 微量滴定管: 10毫升(最小分度值0.05ml); 4.4 量筒:50/100毫升; 4.5 移液管:1毫升; 4.6 容量瓶:1000毫升; 4.7 滴瓶,烧杯,带盖棕色玻璃瓶等。 5.0 试剂(均为分析纯) 5.1 异辛烷-冰醋酸混合溶液(异辛烷:冰醋酸=2:3 V/V ); 5.2碘化钾饱和溶液:新鲜配制,其中不可存在游离碘和碘酸盐,确保有结晶存在,

文件主题:分析方法汇编 页码共3页第2页(02)过氧化值的测定 存放于避光处。(验证方法:在30ml异辛烷-冰乙酸溶液中加两滴淀粉指示剂和0.5ml碘化钾饱和溶液,如果出现蓝色,需用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液1滴以上才能清除,则需重新配制此溶液); 5.3 硫代硫酸钠标准溶液:0.01mol/L和0.002mol/L(由0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释而成)。 5.4 0.5%淀粉指示剂:将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合,在搅拌的情况下溶于200ml沸水中,煮沸3min,并冷却。 6.0 试验步骤 6.1 试验应在散射日光或人工光线下进行,按表一称取混匀样品量(准确至±0.001g),于250毫升具塞锥形瓶中。 表一 估计过氧化值,meq/kg 试样质量,g ≤12 5.0~2.0 12~20 2.0~1.2 20~30 1.2~0.8 30~50 0.8~0.5 ≥50 0.5~0.3 6.2 加入50ml异辛烷-冰醋酸( 2:3 )混合液,立即摇动使油样完全溶解。 6.3 加入0.5ml饱和碘化钾溶液,加塞使其反应,时间1min,期间至少摇动锥形瓶3次。 6.4立即加入30ml蒸馏水,用硫代硫酸钠溶液滴定,同时伴随有力的搅动,直到黄色几乎消失。加入0.5ml淀粉指示剂,摇匀,用硫代硫酸钠标准溶液滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失即为滴定终点。(估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液,大于12时用0.01mol/L标准溶液) 6.4 空白试验:测定的同时进行空白试验,如果空白试验超过0.1ml0.01mol/L

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定 一、原理: 油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。 二、试剂: 1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷 却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液:C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00~ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml 三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉 指示剂,滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水, 按同一方法做试剂空白。 四、计算: X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项:

1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出 油脂后再测定。 参照GB/T5009.37

实验十四 食用植物油过氧化值的测定

实验十四食用植物油过氧化值的测定 1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”,是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。 3、测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反应式: R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 4、试剂 ①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。 ②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL 沸水中调匀,煮沸。用时现配。

5、操作方法 A、称取2.00g试样 B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液,使样品完全溶解 C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出 D、50mL水摇匀→立即滴定 E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色 F、0.5mL淀粉指示液 G、继续滴定→蓝色消失为终点。 6、计算 式中: X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计),单位为克每100克(g/100g);V——试样消耗标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量,单位为克(g); 0.1269——1.00mmol碘的质量,g 7、注意事项 ①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 ②碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时不要剧烈摇动溶液。 ③为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快些。 ④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。

过氧化值的测定

过氧化值的测定 1原理(碘量法)油脂氧化过程中产生过氧化物,在酸性条件下与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。 CH3COOH(冰醋酸)+KI→CH3COOK+HI ROOH+2HI→ROH+H2O+I2 I2+2Na2S2O3→2NaI+2Na2S4O6 相当于:ROOH+2KI-→ROH+K2O+I2 其大小反映了油脂的酸败程度(变值),即新鲜度。由于ROOH为油脂自动氧化的主要初始产物。油脂氧化初期,POV值随氧化程度加深而增高,而当油脂深度氧化时,ROOH的分解速度超过其生成速度,导致POV值下降。所以,POV值仅适合氧化初期的测定。POV值指1kg油脂所含氢过氧化物ROOH的毫摩尔数(mmol O2/kg)。 2过氧化值的测定 2.1试剂和溶液 2.1.1饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中(最好现配现用,放冰箱贮存,溶液变黄不能使用); 2.1.2三氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀;(配制前检查三氯甲烷氧化性) 2.1.30.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液(用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释,现用现配); 2.1.41%淀粉试剂:将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临时用现配; 2.2测定方法称取2~3g样品(称准至0.0002g)于碘量瓶中,加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液,使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min,取出加100ml水,摇匀,立即以淀粉试液为指示剂,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 2.3结果计算过氧化值按下式计算: 式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,ml; V0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,ml; m——样品质量,g; 0.1269——换算系数;

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法) 一、实验原理 脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。 过氧化值的测定:碘量法。在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。 酸价的测定:滴定法。利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。 二、材料、试剂与仪器 材料:油脂。 仪器: (1)小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致,并干燥; (2)恒温箱(可控60℃左右); (3)其它:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒(5、50mL)、移液管、容量瓶(100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。试剂: 1、丁基羟基甲苯(BHT); 2、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成; 3、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀; 4、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制; 5、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL); 6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液; 7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。 三、操作步骤 (一)油脂的氧化 油脂贮存条件与氧化程度的观察

食用油酸价、过氧化值的测定学生用

实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法 【实验目的】 掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法;熟悉反映油脂氧化酸败的指标;了解油脂的卫生标准。 (一)酸价的测定 【实验原理】 以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价。 【仪器与试剂】 1.仪器碱式滴定管,25ml;250ml锥形瓶;分析天平,感量为0.1mg。 2.试剂 (1)乙醚-乙醇(2+1)。临用前用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)中和至酚酞指示液呈中性。 (2)1%酚酞指示液:称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。 (3)氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L):准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。 (4)实验用水为三级水。 【实验步骤】 1.处理乙醚-乙醇混合液:准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml,乙醇15.0ml),轻轻振摇混匀,加入0.5ml1%酚酞指示液,用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。 2.准确称取 3.00~5.00g混匀的试样,置于上述同一个锥形瓶中,轻轻振摇使油样溶解,加入1%酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点,记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。做两次平行实验,记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V,依次记 为V 1、V 2 。 【数据处理】1.原始数据记录

V 1V 2 V(平均值) 2.试样的酸价按下式进行计算。 X= V×c×56.11/m 式中:X——试样的酸价(以氢氧化钾计),mg/g; V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,ml; c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,mol/L; m——试样质量,g; 56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液(浓度为1.000mol/L)相当的氢氧化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 【注意事项】 1.试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行,以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。 2.滴定所用氢氧化钾溶液的量为乙醇量的1/5,以免皂化水解,如过量则有混浊沉淀,造成结果偏低。 (二)过氧化值的测定 【实验原理】 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用,生成游离碘。以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算油脂中过氧化值的含量。 【仪器与试剂】 1.仪器酸式滴定管,25ml;分析天平,感量为0.1mg;250ml碘量瓶。 2.试剂 (1)饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾(KI),加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后储存于棕色瓶中,临用前配制。 (2)三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。(3)硫代硫酸钠标准溶液(c=0.0020mol/L):称取26g硫代硫酸钠 (Na 2S 2 O 3 · 5H 2 O)(或16g无水硫代硫酸钠),加入0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml

油脂酸败、过氧化值及酸价的测定

实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法) 一、实验原理 脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标 过氧化值的测定:碘量法。在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。 酸价的测定:滴定法。利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。 二、材料、试剂与仪器 材料:油脂。(暴露在空气及光照条件下3天待用;) 仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。试剂: 1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成; 2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀; 3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制; 4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL); 5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液; 6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 7、1%酚酞乙醇溶液 所用试剂为国产分析纯。 三、操作步骤 (一)过氧化值的测定 1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合; 2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min; 3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。 4、同时做不加油样的空白试验,记下体积V2。 (二)酸价的测定 1、称取均匀的油样4g(精确到0.01g),注入锥形瓶; 2 加入中性乙醚-乙醇溶液50mL,小心旋转摇动,使油样完全溶解; 3 加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失,记下消耗碱液的毫升数(V),并计算酸价。 四、结果计算 (一)过氧化值(POV)的计算

(完整版)食用油酸价与过氧化值测定2

实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定 油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。 实验目的 1.熟悉油脂的卫生标准。 2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。 4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。 一、油脂的酸价测定 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。 (一)实验原理 酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。 (二)试剂和仪器 1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。 3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。 (三)操作步骤 1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。 (四)结果计算 试样的酸价按下式进行计算。 m c V X 11.56??= 式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g); V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m ——试样质量,单位为克(g); 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。

坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究汇总

2013届毕业生 毕业论文 题目:坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究 院系名称:粮油食品学院专业班级: 学生姓名:学号: 指导教师:教师职称:

坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究2013年5月26日

摘要 酸价和过氧化值是评价坚果食品品质的重要指标,本课题以花生、瓜子为研究对象,在探讨研究国标中脱溶温度与脱溶时间的基础上,用微波萃取提油法对标准中坚果食品前处理进行改进性研究,探讨微波萃取的最佳功率和时间等工艺条件,同时比较索氏抽提脱溶法与减压脱溶法的差异,研究索氏抽提脱溶法的可行性,以及探讨提油方法、脱溶温度、取样量等因素对测定酸价、过氧化值的影响。实验结果表明,以石油醚作萃取溶剂时,用国标法测定坚果食品中酸价和过氧化值的最佳温度为50℃,最佳脱溶时间为30min;微波萃取脱溶法能够替代国标法中的浸泡法,且有明显优势,得到的最佳工艺条件为:萃取时间10min,萃取功率455W;索氏抽提法能替代国标中的减压脱溶法,但脱溶时间较长,且不易脱净溶剂;酸价和过氧化值均与脱溶温度有关,其精度随取样量的增加而提高。实验过程各处理步骤中,酸价和过氧化值均未超过国家食用植物油卫生标准规定(油酸价<4mg/g,过氧化值<39.4mmol/kg)。 关键词:坚果;微波萃取;酸价;过氧化值;

Title Determination method of comparative study for acid and peroxide values in nuts food Abstract Acid and peroxide values are very important indicators for nuts food quality evaluation .In this paper ,peanuts and melon seeds are chosen as the research objects to analysis the appropriate desolventizing temperature and desolventizing time in the national standard,at the same time microwave extraction is used as the improvement method of standard nuts food pretreatment .This paper discussed the best process conditions such as power and time in microwave extraction,compared the Soxhlet extraction with the national standard method and studied the feasibility of the Soxhlet desolventizing method, as well as discussed the impact factors such as oil extraction methods, desolventizing temperature, sampling quantity on the determination of acid value and peroxide value. Experimental results showed that when petroleum ether were chosen as extraction solvent, using national standard method of determination of acid value and peroxide value in nuts food ,the best temperature is 50 degrees, and the best to exsolution is in 30 minutes; Microwave extraction desolventizing method is alternative to the national standard method of soaking method, and had obvious advantages, the optimum technological conditions for that is 10 min extraction time, extraction power is455W ; Soxhlet extraction can replaced the decompression desolventizing method in national standard, but had longer exsolution time , and not easy to take off the net solvent; Acid value and peroxide value were positive correlation between desolventizing temperature and that the accuracy increase with the increased amount of sampling. Experimental process each processing step, the acid value and peroxide value did not exceed national regulations on hygienic standards edible vegetable oil (oleic acid price < 4 mg/g, tendency for peroxide value < 39.4 / kg) Keywords: nuts food; microwave extraction; acid value; peroxide value

过氧化值的测定

过氧化值的测定 二、原理: 油脂氧化过程中,产生的过氧化物为氢过氧化物,氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成,2.醛、酮、酸、醇的生成,3.丙二醛的生成。与碘化钾作用,生成游离碘;以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。 三、试剂: 1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。 2、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。 3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O)(或3g无 水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。放置两周后过滤备用。 4、1% 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,现用现配。 四、测定步骤: 精确称取2—3g混匀的样品,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加75ml水,摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。 五、测定结果的计算与分析: 1、计算: X=[(V-V0)×N×0.1269]/m 式中:X—样品的过氧化值,%。 V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。 V —空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。 N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。 0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。 2、分析: 油脂新鲜,其过氧化值不应大于0.15%。 附:0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定 1、标定:

油脂过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定 一、实验原理 碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘。析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。 二、仪器和试剂 1.仪器 碘价瓶250ml、微量滴定管5ml、量筒5ml 50ml、移液管、容量瓶100ml 1000ml、滴瓶、烧瓶。 2.试剂 氯仿-冰乙酸混合液:取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。 饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5ml,储于棕色瓶中。 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:用移液管吸取越0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml,注入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。 0.5%淀粉指示剂 三、实验步骤 1.称取混合均匀的油样2-3g于碘量瓶中,或先估计过氧化值,再按表称样。 2.加入氯仿-冰乙酸混合液30ml,充分混合。 3.加入饱和碘化钾溶液1ml,加塞后摇匀,在暗处放置3分钟。 4.加入50ml蒸馏水,充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时,加淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色消失为止。 5.同时做不加油样的空白试验。 表

四、结果计算 油样的过氧化值按下式计算 过氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W×100 (1) 式中 V1——油样用去的硫代硫酸钠 V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积ml N——硫代硫酸钠溶液的当量浓度 W——油样重g 0.1269——1mg当量硫代硫酸钠相当于碘的克数 用过氧化物氧的毫克当量数表示时,可按下式(2)计算 过氧化值(meq/kg)=(V1—V2)×N/W ×1000 (2)式中V1、V2、N同公式(1) 两种表示法间的换算关系 meq/kg=I2%×78.9 双试验结果允许差不超过0.4meq/kg,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 五、注意事项 1.加入碘化钾后,静置时间长短以及加水量的多少,对测定结果均有影响。 2.过氧化值过低时,可改用0.005N硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。

2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定 一、0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 1、0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的配制 用电子天平(感量,0.01g )称取24.9g 五水硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3,纯度≥99%,AR )于洁净的100mL 烧杯中,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000mL ,混匀,放置7~14天备用。 所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度: 2.490.1004/248/1000m g c g mol M v mol L mL = ==?? 2、0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的标定 (1)原理 K 2Cr 2O 7+6KI+7H 2SO 4=4K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+7H 2O+3I 2 I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI (2)步骤 用分析天平(感量,0.0001g )准确称取约0.15g 在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾(纯度≥99.8%,AR ),置于500mL 碘量瓶中,加入50mL 水使之溶解,加入2g 碘化钾(纯度≥99.0%,AR ),轻轻振摇使之溶解。再加入20mL 硫酸(1+8,纯度≥95%,AR ),密塞,摇匀,放置暗处10min 后用250mL 水稀释,用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加入3mL 淀粉指示液(用天平称取1.00g 可溶性淀粉,然后与少量冷蒸馏水混合,在搅拌的情况下溶于200mL 沸水中,添加250mg 水杨酸作为防腐剂并煮沸3min ,立即从热源上取下并冷却备用),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。 (3)数据记录与处理 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式: m c v M = ?? 式中:m----基准重铬酸钾的质量,g M----基准重铬酸钾的摩尔质量,40.93g/mol Δv ----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL

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