第三届全国大学生化学实验竞赛试题及答案

第三届全国大学生化学实验竞赛试题及答案

第一题单项选择题（共25题）

1 ．下列化合物，在NaOH 溶液中溶解度最大的是( )

[A]. PbCrO4 [B]．Ag2CrO4

[C]．BaCrO4 [D]．CaCrO4

2 ．向酸性K2Cr2O7溶液中加入H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是( )

[A]．未加入乙醚，因CrO5与乙醚的加合物为蓝色

[B]．未加入戊醇，因CrO5萃取到戊醇中显蓝色

[C]．未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解

[D]．因K2Cr2O7 (和/或) H2O2浓度过稀

3 ．实验室配制洗液，最好的方法是( )

[A]．向饱和K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸

[B]．将K2Cr2O7溶于热的浓硫酸

[C]．将K2Cr2O7溶于1 ∶1 硫酸

[D]．将K2Cr2O7与浓硫酸共热

4 ．滴加0.1mol·L-1 CaCl2溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是( )

[A]．Na3PO4 [B]．Na2HPO4 [C]．NaH2PO4[D]．以上三种溶液均可

5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是( )

[A]．将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂

[B]．将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂

[C]．将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂

[D]．将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂

6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是( )

[A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气

[B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气

[C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳

[D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢

7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过( )

[A]．饱和氯化钠和浓硫酸

[B]．浓硫酸和饱和氯化钠

[C]．氢氧化钙固体和浓硫酸

[D]．饱和氯化钠和氢氧化钙固体

8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。点燃煤气灯时操作顺序正确的是( )

[A]．①②③④⑤ [B]．②①③④⑤ [C]．②③①④⑤ [D]．③②①④⑤

9 ．能将Cr3+和Zn2+离子分离的溶液是( )

[A]．NaOH [B]．NH3·H2O [C]．Na2CO3[D]．NaHCO3

10 ．下列配制溶液的方法中，不正确的是( )

[A]．SnCl2溶液：将SnCl2溶于稀盐酸后加入锡粒

[B]．FeSO4溶液：将FeSO4溶于稀硫酸后放入铁钉

[C]．Hg(NO3)2溶液：将Hg(NO3)2溶于稀硝酸后加入少量Hg

[D]．FeCl3溶液：将FeCl3溶于稀盐酸

11 ．由二氧化锰制锰酸钾，应选择的试剂是( )

[A]．王水+ KCl [B]．Cl2 + KCl

[C]．浓H2SO4 + KClO3 [D]．KOH + KClO3

12 ．向酸性的KI 溶液中滴加过量的H2O2有灰黑色沉淀生成，不能使该沉淀消失的是( )

[A]．NaOH 溶液 [B]．KI 溶液 [C]．稀HNO3 [D]．NaClO 溶液

13 ．将少量KMnO4晶体放入干燥的试管中，在煤气灯上小火加热一段时间后冷却至室温，逐滴加入水，最先观察到溶液的颜色是( )

[A]．粉红 [B]．紫色[C]．绿色 [D]．黄色

14 ．将新生成的下列化合物在空气中放置，颜色最不易发生变化的是( )

[A]．Fe(OH)2 [B]．Ni(OH)2 [C]．Mn(OH)2 [D]．Co(OH)2

15 ．与浓盐酸作用有氯气生成的是( )

[A]．Fe2O3 [B]．Pb2O3 [C]．Sb2O3 [D]．Bi2O3

16 ．向Hg2(NO3)2溶液中滴加氨水时生成物的颜色是( )

[A]．棕色 [B]．灰黑色 [C]．白色 [D]．黄色

17 ．下列配离子中，肯定不为蓝颜色的是( )

[A]．Cu(NH3)42+ [B]．Co(NH3)62+ [C]．Ni(NH3)62+ [D]．Co(SCN)42-

18 ．向K2Cr2O7溶液中通入过量SO2，溶液的颜色是( )

[A]．蓝色 [B]．紫色 [C]．绿色 [D]．黄色

19 ．下列化合物中，在6 mol·dm-3 NaOH 溶液中溶解度最大的是( )

[A]．Mg(OH)2 [B]．Mn(OH)2 [C]．Fe(OH)2 [D]．Cu(OH)2

20 ．向澄清Na2S 溶液中滴加稀盐酸，若有沉淀生成，则该沉淀是( )

[A]．Na2S2 [B]．S [C]．Na2S3 [D]．SCl4

21 ．将下列混合物装入干燥试管中，在煤气灯上加热能得到黑色产物的是( )

[A]．KNO3 + Na2CO3 [B]．KNO3 + CuSO4

[C]．KNO3 + Cr2O3 [D]．KNO3 + ZnSO4

22 ．将浓硫酸与少量KI 固体混合，还原产物主要是( )

[A]．SO2 [B]．H2SO3 [C]．H2S [D]．I2

23 ．下列氢氧化物中，在氨水中溶解度最小的是( )

[A]．Zn(OH)2 [B]．Cu(OH)2 [C]．Co(OH)2 [D]．Fe(OH)2

24 ．下列试剂不能鉴别SnCl2和SnCl4溶液的是( )

[A]．HgCl2 [B]．溴水 [C]．NaOH [D]．(NH4)2S

25. 向Ag(S2O3)23-中通入过量的Cl2，生成的沉淀是( )

[A]．S [B]．Ag2SO4 [C]．AgCl [D]．Ag2S2O3

第一页答案

1 ．A。

2 ．D。

3 ．A。

4 ．C。

5 ．B。

6 ．D。

7 ．A。

8 ．C。

9 ．B。 10 ．C。 11 ．D。 12 ．C。 13 ．C。 14 ．B。 15 ．B。 16 ．B。

17 ．B。 18 ．C。 19 ．D。 20 ．B。 21 ．B。 22 ．C。 23 ．D。 24 ．C。25 ．C。

第二题单项选择题（共23题）

1 ．体积比为1∶2的HCl 其摩尔浓度为( )

[A]. 2 mol·L-1 [B]．6 mol·L-1

[C]．4 mol·L-1 [D]．3 mol·L-1

2 ．Fe(OH)3沉淀完后过滤时间是( )

[A]．放置过夜[B]．热沉化后

[C]．趁热[D]．冷却后

3 ．在重量分析中，洗涤无定形沉淀的洗涤液是( )

[A]．冷水[B]．含沉淀剂的稀溶液

[C]．热的电解质溶液[D]．热水

4 ．重量分析中过滤BaSO4沉淀应选用的滤纸是( )

[A]．慢速定量滤纸 [B]．快速定性滤纸 [C]．慢速定性滤纸[D]．快速定量滤纸

5 ．用洗涤方法可除去的沉淀杂质是( )

[A]．混晶共沉淀杂质[B]．包藏共沉淀杂质

[C]．吸附共沉淀杂质[D]．后沉淀杂质

6 ．现欲标定NaOH溶液的浓度，实验室提供下列物质，最好应选择( )

[A]．邻苯二甲酸氢钾（KHC8H9O4）

[B]．草酸（H2C2O4·2H2O）

[C]．苯甲酸（C6H5COOH）

[D]．甲酸（HCOOH）

7 ．称取一定量无水碳酸钠溶解后定容于250mL容量瓶中，量取25mL用以标定盐酸，容量瓶和移液管采取的校准方法是( )

[A]．容量瓶绝对校准

[B]．容量瓶和移液管相对校准

[C]．移液管绝对校准

[D]．不用校准

8 ．碘量法测定铜主要误差来源是( )

[A]．I-的氧化和I2的挥发

[B]．淀粉强烈吸附I2

[C]．I2被吸附在CuI上，终点颜色很深不易观察

[D]．KSCN加入过早

9 ．定量分析中，基准物质是( )

[A]．纯物质[B]．标准参考物质

[C]．组成恒定的物质

[D]．组成一定、纯度高、无副反应、性质稳定且摩尔质量较大的物质

10 ．配制KMnO4溶液时应选择的方法是( )

[A]．称取一定量的固体试剂溶于水中，并用蒸馏水稀释至一定体积，保存于棕色瓶中

[B]．称取一定量的固体试剂加入需要体积的水后加热煮沸1小时，用微孔玻璃漏斗过滤后贮存于棕色瓶中

[C]．称取一定量的固体试剂溶于一定量煮沸并冷却的蒸馏水中，加少许Na2CO3贮存于棕色瓶中

[D]．称取一定量的固体试剂加入少量硫酸，加热80℃左右使其溶解，贮存于棕色瓶中

11 ．用于滴定操作的锥形瓶需事先进行的处理是( )

[A]．水洗后干燥[B]．用被滴定的溶液洗几次

[C]．用被滴定溶液洗几次后干燥 [D]．用蒸馏水洗几次

12 ．重量分析中沉淀的溶解损失所属误差是( )

[A]．过失误差 [B]．操作误差 [C]．系统误差 [D]．随机误差

13 ．某混合碱先用HCl滴定至酚酞变色，耗去V1 mL，继以甲基橙为指示剂耗去V2 mL，已知V1

[A]．NaOH-Na2CO3 [B]．Na2CO3[C]．NaHCO3 [D]．NaHCO3-Na2CO3

14 ．用K2Cr2O7滴定Fe2+时，加入硫酸－磷酸混合酸的主要目的是( )

[A]．提高酸度，使滴定反应趋于完全

[B]．提高计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠不致提前变色

[C]．降低计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色

[D]．在有汞定铁中有利于形成Hg2Cl2白色沉淀

15 ．碘量法中常以淀粉为指示剂，其应加入的时间是( )

[A]．滴定开始时加入

[B]．滴定一半时加入

[C]．滴定至近终点时加入

[D]．滴定至I3-的棕色褪尽，溶液呈无色时加入

16 ．碘量法测定铜时，加入KI的作用是( )

[A]．氧化剂配体掩蔽剂 [B]．沉淀剂指示剂催化剂

[C]．还原剂沉淀剂配体 [D]．缓冲剂配合掩蔽剂预处理剂

17 ．在实验室里欲配制较为稳定的SnCl2溶液应采用的方法是( )

[A]．将SnCl2溶于Na2CO3溶液中，并加入少量的锡粒

[B]．将SnCl2溶于新煮沸并冷却的纯水中

[C]．将SnCl2溶于HAc ，并加入少许Zn 粉

[D]．将SnCl2溶于HCl 中，并加入少量的锡粒

18 ．标定KMnO4时，为提高反应速度要加热，且在酸性溶液中进行，应该加入的酸是( )

[A]．HCl [B]．H2SO4 [C]．HNO3 [D]．HAc

19 ．用K2Cr2O7为基准物质标定Na2S2O3溶液时，I2挥发了，对标定结果影响是( )

[A]．偏高 [B]．偏低 [C]．无影响 [D]．无法判断

20 ．以HCl标准液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，对结果的影响是( )

[A]．偏低 [B]．偏高 [C]．无影响 [D]．无法判断

21 ．在光度分析中，选择参比溶液的原则是( )

[A]．一般选蒸馏水

[B]．一般选择除显色剂外的其它试剂

[C]．根据加入显色剂、其它试剂和被测溶液的颜色性质选择

[D]．一般选含显色剂的溶液

22 ．以下表述正确的是( )

[A]．二甲酚橙只适用于pH大于6的溶液中使用

[B]．二甲酚橙既适用于酸性也适用于碱性溶液中使用

[C]．铬黑T只适用于酸性溶液中使用

[D]．铬黑T适用于弱碱性溶液中使用

23 ．在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+混合液中，EDTA滴定Fe3+、Al3+含量时，消除Ca2+、Mg2+干扰，最简便的方法是( )

[A]．沉淀分离法 [B]．控制酸度法 [C]．配位掩蔽法 [D]．溶剂萃取法

第二页答案

1 ．C。

2 ．C。

3 ．C。

4 ．A。

5 ．C。

6 ．A。

7 ．B。

8 ．A。

9 ．D。 10 ．B。 11 ．D。 12 ．C。 13 ．D。 14 ．C。 15 ．C。 16 ．C。

17 ．D。 18 ．B。 19 ．A。 20 ．B。 21 ．C。 22 ．D。 23 ．B。

第三题填空题（共23题）

1 ．指出下列各级化学试剂标签的颜色：

[A]．优级纯__________ [B]．分析纯__________ [C]．化学纯__________

2 ．氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是__________、__________、__________和__________。

3 ．实验室用水规格已有国家标准可循，按水的电阻率指标，水质最好的是__________

[A]．1MΩ·cm [B]．18MΩ·cm [C]．10MΩ·cm [D]．0.2MΩ·cm

4 ．若实验室电器着火，灭火方法是__________。

[A]．立即用沙子扑灭

[B]．切断电源后用泡沫灭火器扑灭

[C]．立即用水扑灭

[D]．切断电源后立即用CO2灭火器扑灭

5 ．金属钠应储存在___________________中；黄磷应储存在_______________________中。

6 ．对NaCN和洒落的Hg滴进行无害化处理的方法分别是_______________________和_____ ___________________________________________________。

7 ．将下列各组浓度相同的两种溶液等体积混合后，能使酚酞指示剂显红色的是_________________。

[A]．氨水+ 醋酸

[B]．氢氧化钠+ 醋酸

[C]．氢氧化钠+ 盐酸

[D]．六次甲基四胺+ 盐酸

8 ．以下标准溶液可以用直接法配制的是________________________。

[A]．KMnO4 [B]．K2Cr2O7

[C]．NaOH [D]．FeSO4

9 ．用重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3沉淀应选用_________________________。

[A]．快速定量滤纸 [B]．慢速定量滤纸

[C]．中速定量滤纸 [D]．玻璃砂芯漏斗

10 ．能消除测定方法中的系统误差的措施是__________________________。

[A]．增加平行测定次数

[B]．称样量在0.2g以上

[C]．用标准样品进行对照实验

[D]．认真细心地做实验

11 ．下列四种溶液，各以水稀释10倍，其pH 变化最大的是________________________。

[A]．0.1 mol·L-1 HAc + 0.1 mol·L-1 NaAc

[B]．0.1 mol·L-1 HAc

[C]．0.01 mol·L-1 HAc + 0.01 mol·L-1 NaAc

[D]．0.1 mol·L-1 HCl

12 ．有色配合物的摩尔吸光系数（e）与下列因素有关的是________________________ 。

[A]．吸收池厚度

[B]．入射光波长

[C]．有色配合物的浓度

[D]．有色配合物的稳定性

13 ．以下各类滴定中，当滴定剂与被滴物浓度均增大10倍时，突跃范围增大最多的是____________。

[A]．HCl 滴定弱碱

[B]．EDTA 滴定Ca2+

[C]．Ce4+滴定Fe2+

[D]．AgNO3滴定NaCl

14 ．在配位滴定中，用返滴法测定Al3+时，在pH=5～6，下列金属离子标准溶液中适用于返滴定过量EDTA 的是___________________。

[A]．Zn2+ [B]．Mg2+

[C]．Ag+ [D]．Bi3+

15 ．某铁矿石中铁含量约为40%，要求测定误差≤0.3%,宜选择_______________。

[A]．邻二氮菲比色法

[B]．磺基水杨酸光度法

[C]．原子吸收光谱法

[D]．K2Cr2O7滴定法

16 ．以重量法测定某样品中Pb3O4的含量，准确称量获得的称量形式PbSO4后，以此重量计算试样中的含量。重量因数表达正确的是_________________。

[A]．3M(PbSO4)/M(Pb3O4) [B]．M(PbSO4)/M(Pb3O4)

[C]．M(Pb3O4)/3M(PbSO4) [D]．3M(Pb)/M(Pb3O4)

17 ．常量分析中若要求测定结果的相对误差≤0.1% ,则应控制滴定剂体积__________mL；

应控制称样量__________g 。

18 ．某溶液的pH=7.200，该值具有__________位有效数字；该溶液的氢离子活度[a(H+)]为_________。

19 ．下列市售试剂的近似浓度为：

H2SO4 __________ mol·L-1 HNO3 __________ mol·L-1

HCl __________ mol·L-1氨水__________ mol·L-1

20 ．可见分光光度计的常用光源是__________，吸收池材料为__________；紫外分光光度计的常用光源是__________，吸收池材料为__________；

21 ．煤气灯火焰温度最高的区域是__________。

[A]．氧化焰区 [B]．还原焰区 [C]．焰心区 [D]．氧化焰区中靠近还原焰的区域

22 ．某物质从含有下列离子的水溶液中沉淀出来，要检查固体表面吸附的离子是否已洗涤干净，应检验其中的__________。

[A]．Mg2+[B]．Na+

[C]．Cl-[D]．SO42-

23 ．用25毫升移液管从容量瓶中吸取标称体积的溶液转移到锥形瓶中，容量瓶中减少的溶液体积___________。

[A]．等于25.00毫升

[B]．大于25.00毫升

[C]．小于25.00毫升

24 ．下列盐中在水中溶解度最大的是______________。

[A]．草酸锶

[B]．草酸镁

[C]．草酸钙

[D]．草酸钡

25 ．下列三个反应在同一溶液体系中进行：

①Cl2 + 2I-= 2Cl- + I2

②Cl2 + 2Br- = 2Cl- + Br2

③5Cl2 + I2 + 6H2O = 10Cl- + 2IO3- + 12H+

其“开始反应”的先后顺序正确的是_______________。

[A]．①＞②＞③

[B]．①＞③＞②

[C]．③＞②＞①

26 ．向Sn2+溶液加入浓NaOH 溶液，析出的沉淀的颜色为_______________。

[A]．白色

[B]．灰色

[C]．黑色

[D]．白色逐渐变黑色

[E]．白色逐渐变黄色

27 ．NH3，HCl，CO2，H2S，N2等气体在水中的溶解度顺序是_______________。

[A]．NH3 > HCl > CO2 > H2S > N2

[B]．HCl > NH3 > CO2 > H2S > N2

[C]．HCl > NH3 > H2S > CO2 > N2

[D]．H2S > HCl > CO2 > NH3 > N2

28 ．在高温（≥1000℃）下灼烧过的氧化铝_______________。

[A]．可溶于浓盐酸

[B]．可溶于浓硝酸

[C]．可溶于氢氟酸

[D]．在浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸中都不溶

第三页答案

1 ．A 绿；B 红；C 蓝。

2 ．氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是天蓝、棕、深绿、黑色。

3 ．B。

4 ．D。

5 ．金属钠应储存在无水煤油中；黄磷应储存在水中。

6 ．对NaCN：每200 毫升加25 毫升10％Na2CO3及25毫升30％FeSO4溶液，搅匀。或者用NaOH 调至碱性，用高锰酸钾或漂白粉使氰根氧化分解；

对Hg：用硫粉复盖。

7 ．B。 8 ．B。 9 ．A。 10 ．C。 11 ．D。 12 ．B、D。

13 ．B。 14 ．A。 15 ．D。 16 ．C。 17 ．20毫升；0.2克。

18 ．3 位有效数字；6.31×10-8。 19 ．18；16；12；15。

20 ．可见分光光度计的常用光源是钨卤素灯；吸收池材料为玻璃；紫外分光光度计的常用光源是氢灯；吸收池材料为石英。

21 ．D。 22 ．C。 23 ．A。 24 ．B。 25 ．B。 26 . A。 27 . C。 28 . D。

无机部分（共25题）

1 ．为什么煤气灯管被烧热? 怎样避免？（10分）

2 ．怎样用简单的方法检查洗刷后的玻璃仪器是否干净?（10分）

3 ．称量样品时，双臂分析天平光标标尺移向样品端或单臂分析天平光标标尺向下移动而无法达到平衡，此时应加砝码还是减砝码?（20分）

4 ．在酸碱滴定中，滴定完成后，尖嘴外留一滴液体，应如何处理？（10分）

5 ．若要检查蒸馏水中是否含Ca2+，应选用何种化学试剂?（20分）

6 ．分析纯，化学纯，优级纯试剂瓶标签纸的特征颜色是什么?（10分）

7 ．某人用0.5000mol·L-1浓度的HCl 直接滴定25mL，0.1mol·L-1 NaOH 水溶液浓度，操作是否正确? 为什么?（20分）

8 ．用25mL 移液管量取溶液，能读取多少毫升?（10分）

9 ．为什么实验室盛NaOH 溶液的试剂瓶，选用橡皮塞而不用玻璃塞?（20分）

10 ．若不慎浓碱溅入眼中，如何紧急处置?（20分）

11 ．怎样配制不含CO32-的NaOH 水溶液?（30分）

12 ．一水溶液中含少量的Fe2+，怎样除去它?（20分）

13 ．实验室中，为什么不能用无水CaCl2干燥氨气?（20分）

14 ．Al(OH)3和Zn(OH)2都是白色沉淀，如何用简单的方法鉴别之（只用一种试剂）?（20分）

15 ．乙炔钢瓶，氧气钢瓶的颜色?（10分）

16 ．KNO3的溶解度随温度升高急剧增加，而NaCl 的溶解度随温度升高增加很小，如何用NaNO3和KCl 为原料制备KNO3 ? （20分）

17 ．在K2Cr2O7水溶液中，加入少量的AgNO3水溶液，此时溶液的pH值怎样变化，为什么?（20分）

18 ．在NaClO 水溶液中，加入少量的KI 溶液，能否有I2生成? （20分）

19 ．一水溶液中含Sn2+、Bi3+，加过量氢氧化钠有什么颜色沉淀生成？为什么? （30分）

20 ．应如何配制和保存Fe2+水溶液? （20分）

21 ．在二只试管中各加入少量FeCl3溶液，又向一支试管加入少量NaF 固体，振荡溶解。然后在二只试管中各滴加KI 溶液，振荡，两支试管中溶液的颜色是否相同，为什么? （10分）

22 ．碘在水中溶解度很低，但为何易溶于KI 溶液中? （10分）

23 ．怎样配制和保存SnCl2水溶液？（30分）

24 ．金属钠需保存在无水煤油中，怎样知道保存钠用的煤油是无水的呢？（30分）

第四页无机部分答案

1 ．当煤气进入量变小，而空气的进入量很大时，产生侵入火焰，它将烧热灯管。在点燃煤气灯之前，先将空气调至最小，点燃后再逐渐调节空气与煤气进入量的比例。

2 ．把洗刷后的玻璃仪器倒置，如果玻璃仪器不挂水珠，则玻璃仪器己被洗刷干净，否则，玻璃仪器没有被洗刷干净。

3 ．此时样品重，双臂天平应加砝码，单臂天平应减砝码。

4 ．滴定失败，需重滴。

5 ．选用可溶性草酸盐，如果有钙离子则生成草酸钙沉淀。

6 ．分析纯，化学纯，优级纯试剂瓶标签纸的特征颜分别是红色，蓝色和绿色。

7 ．不正确。应把0.5000mol·L-1的HCl 稀释成0.1000mol·L-1的HCl，然后滴定以便缩小读数造成的误差。

8 ．读取25.00毫升。

9 ．NaOH 能腐蚀玻璃，NaOH 溶液存放时间较长，NaOH 就和瓶口玻璃的主要成分SiO2反应而生成粘性的Na2SiO3而把玻璃塞瓶口粘结在一起。

10 ．先用硼酸溶液洗，再用大量的水洗。

11 ．配制NaOH 饱和溶液放在塑料瓶中，放置一星期左右，取上清液，加不含CO2的蒸馏水稀释即得。简单的方法，也可快速称量NaOH，然后用不含CO2的蒸馏水冲洗一下，再用不含CO2的蒸馏水配制。

12 ．首先用H2O2把Fe2+氧化成Fe3+，然后调溶液的pH 值大于2，煮沸溶液，生成Fe(OH)3沉淀，过滤，即除去了Fe2+。

13 ．虽然CaCl2不显酸性，但它能和NH3形成加合物。

14 ．在Al(OH)3和Zn(OH)2白色沉淀中，分别加氨水，沉淀溶解的是Zn(OH)2，不溶的

是Al(OH)3。

15 ．乙炔钢瓶，氧气钢瓶的颜色分别是白色和天蓝色。

16 ．将化学计量的NaNO3和KCl 溶于一定量的水中，加热混合液，在一定温度下进行转化，然后热过滤。把所得清液冷却，结晶，过滤，则得到KNO3晶体。

17 ．由于K2Cr2O7和AgNO3反应有Ag2CrO4沉淀和H+生成，所以溶液的pH值变小。

18 ．因为溶液会呈碱性，I2歧化成IO3-和I-，所以无I2生成。

19 ．在碱性条件下，二价的锡为SnO22-，它具有还原性，在碱性溶液中能将Bi(OH)3还原为金属Bi，SnO22-成为锡酸根SnO32-，所以溶液中有黑色沉淀。

20 ．一般现用现配。配制时，要用煮沸除空气的蒸馏水(冷却)，并保持溶液呈酸性，在溶液中加些铁钉。

21 ．没有加NaF 固体的试管溶液变黄，加NaF 固体的试管溶液颜色无变化。Fe3+能把I-氧化成碘，但加入NaF 后，由于生成稳定的FeF63-配离子，Fe(III)/Fe(II) 电极电势变小，不能把I-氧化成碘。

22 ．I2可与I-生成I3-配离子，以I3-形式储备起来。I3-溶于水，所以I2易溶于KI 溶液。

23 ．一般现用现配。由于二价的锡极易水解，所以配制SnCl2水溶液要先加6mol·L-1盐酸，后加水稀释至所要求的体积。保存时，溶液中加些锡粒。

24 ．由于金属钠容易和空气中的氧与水剧烈反应，所以金属钠需保存在无水煤油中，可用无水CuSO4来检验和除去水。如果含水，白色的CuSO4则变蓝

分析部分（共20题）

一. 问答题

1 ．体积比为1∶

2 的H2SO4溶液的浓度c(H2SO4) 为多少？（10分）

2 ．说明用草酸钠标定KMnO4溶液浓度时适宜的温度范围，过高或过低有什么不好？（30分）

3 ．测定钴中微量锰时，用KIO4在酸性溶液中将Mn2+氧化为MnO4-，然后用吸光光度法测定。若用标准锰溶液配制标准溶液，在绘制标准曲线和测定试样时，应采用什么样的溶液作参比溶液？（20分）

4 ．用经典的重铬酸钾法测定铁矿石中的铁时，用HCl 低温加热分解矿样，然后趁热(80～

90℃)滴加SnCl2，此过程温度过高或过低会有何影响?加入SnCl2的量一般控制过量1～2滴，冷却后一次性快速加入HgCl2以除去过量的Sn2+。请说明为什么SnCl2过量不能太多?为什么HgCl2溶液要一次性快速加入?（30分）

5 ．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格。（30分）

[1]．取25.00mL 试液，用NaOH 标准溶液测定其含量；

[2]．直接配制500mL K2Cr2O7标准溶液；

[3]．分别量取2、4、6、8mL Fe3+标准溶液做工作曲线；

[4]．装KMnO4标准溶液进行滴定；

[5]．量取蒸馏水配500mL 0.10mol·L-1 NaOH 标准溶液。

6 ．如何更正下列作法的错误之处:（20分）

[1]．称取固体KMnO4溶于煮沸并冷却的蒸馏水中。

[2]．称取固体Na2S2O3溶于蒸馏水中煮沸

7 ．在配位滴定中(如用EDTA 作为滴定剂)为什么必须使用酸、碱缓冲溶液？（20分）

8 ．配制溶液时，用填有玻璃纤维的普通漏斗过滤KMnO4溶液时，玻璃纤维和漏斗壁上的不溶物是什么? 如何将其清洗干净?（20分）

9 ．草酸、酒石酸等有机酸，能否用NaOH 溶液进行分步滴定?（20分）

已知：草酸的K a1=5.9×10-2K a2=6.4×10-5

酒石酸的K a1=9.1×10-4 K a2=4.3×10-5

10 ．用KMnO4溶液测定H2O2溶液的浓度时，选用的指示剂及终点的颜色变化。（20分）

11 ．用K2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3溶液的浓度时，选用的指示剂及终点的颜色变化。（30分）

12 ．下列实验应选择何种滤纸？（20分）

[1]. 重量法过滤BaSO4；

[2]. 将Fe(OH)3沉淀与Ca2+、Mg2+分离以测定Ca、Mg。

13 ．为洗涤下列污垢选择合适的洗涤剂:（10分）

[1]. 煮沸水后所用烧杯上的污垢；

[2]. 盛FeCl3溶液所用烧杯产生的红棕色污垢。

14 ．Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？（20分）

已知：草酸的K a1=5.9×10-2K a2=6.4×10-5

二. 选择或填充题

1 ．判断下列情况对测定结果的影响（填偏高、偏低或无影响）？（40分）

[1]．标定NaOH 溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸

[2]．标定HCl 溶液的硼砂部分失去结晶水

[3]．以HCl 标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管内壁挂液珠

[4]．以K2Cr2O7为基准物标定Na2S2O3溶液的浓度时，部分I2挥发了

2 ．欲准确地作如下实验，以下情况对移液管和容量瓶应作何校正（滴定管已校正过，请填

A、B、C、D）？（30分）

[A]．移液管绝对校正

[B]．容量瓶绝对校正

[C]．移液管与容量瓶相对校正

[D]．移液管与容量瓶均不需校正

[1]. 称取一定量草酸溶解后定容于100mL 容量瓶中，量取25mL 用以标定NaOH ( )

[2]. 称取硼砂三份加水25mL 溶解后标定HCl ( )

[3]. 称取一定量K2Cr2O7溶解后定容于250mL容量瓶中，计算其浓度( )

[4]. 称取25.00mL 未知浓度的HCl 溶液，用NaOH 标液滴定( )

3 ．分光光度计检测器直接测定的是( ) (10分)

[A]．入射光的强度

[B]．吸收光的强度

[C]．透过光的强度

[D]．散射光的强度

4 ．50mL 滴定管的最小分度值是__________mL，如放出约5mL 溶液时，记录数据为_________位有效数字，相对误差为__________。若使相对误差≤0.1%，则滴定体积至少为_________mL。（30分）

5 ．下列实验应选择何种规格的试剂：（30分）

[A]．分析纯试剂；[B]．基准试剂；[C]．工业纯试剂

[1]. 标定KMnO4溶液所用H2C2O4·2H2O ( )

[2]. 配制铬酸洗液所用H2SO4 ( )

[3]. 配制铬酸洗液所用K2Cr2O7 ( )

[4]. 配制Na2S2O3标准溶液 ( )

6 ．滤纸按其所含灰份的多少可分为_________和_________两大类。按滤液流出速度可分为_________、_________、_________三种，它们分别用_________、_________、_________色带标志出来？（20分）

第四页分析部分答案

问答题：

1 ．6mol·L-1。

2 ．75～85℃为宜。温度过高C2O42-在酸性溶液中易分解，温度过低KMnO4与C2O42-的反应速度慢，在酸性溶液中滴下的MnO4-还来不及与C2O42-反应即分解。温度过高或过低都会使测定产生误差。

3 ．绘制标准曲线时可用蒸馏水作参比；测定试样时，用试样溶液作参比。

4 ．①温度过低Fe3+和Sn2+的反应速度慢，SnCl2容易加入过量；温度过高时矿样还没来得及分解完全，溶液就被蒸干，使矿样溅失给测定造成误差；

②SnCl2过量太多会将HgCl2还原为金属汞，金属汞能与重铬酸钾反应给测定造成误差；

③HgCl2溶液一次性快速加入是避免Sn2+将HgCl2还原成为金属汞。

5 ．[1]．25.00mL 移液管；

[2]．500mL 容量瓶；

[3]．用2、4、6、8mL吸量管或10mL吸量管；

[4]．酸式滴定管；

[5]．量筒。

6 ．[1]．称取固体Na2S2O3溶于煮沸并冷却的蒸馏水中。

[2]. 称取固体KMnO4溶于蒸馏水中煮沸。

7 ．因EDTA 和被测成分反应时产生H+，随着滴定的进行会使溶液的酸度发生变化，反应不能进行到底，所以常加入酸、碱缓冲溶液以维持溶液一定的酸度。

8 ．不溶物为MnO2，用HCl 溶液、或H2O2与HNO3的混合液洗。

9 ．不能。因为它们的一级离解常数和二级离解常数之间相差不够4～5个数量级，只能一次被滴定。

10 ．自身指示剂，由无色变为微红色。

11 ．淀粉指示剂、蓝色变为亮绿色。

12 ． [1]. 慢速定量滤纸；

[2]. 快速定性滤纸。

13 ．均用HCl。

14 ．不能作为酸碱滴定的基准物质。因为K b1小于10-8不能进行酸碱滴定。选择或填充题：

1 ．偏低、偏低、偏高、偏高。

2 ．C、D、B、A。

3 ．C。

4 ．0.1mL，3位有效数字，0.4%；20mL。

5 ．B、C、C、A。

6 ．定性和定量，快、中、慢，白、蓝、红。

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容

全国大学生化学实验竞赛试题

<第一页> <第二页> <第三页> <第四页> 无机部分（共25题） 1 ．为什么煤气灯管被烧热? 怎样避免？（10分） 2 ．怎样用简单的方法检查洗刷后的玻璃仪器是否干净?（10分） 3 ．称量样品时，双臂分析天平光标标尺移向样品端或单臂分析天平光标标尺向下移动而无法达到平衡，此时应加砝码还是减砝码?（20分） 4 ．在酸碱滴定中，滴定完成后，尖嘴外留一滴液体，应如何处理？（10分） 5 ．若要检查蒸馏水中是否含Ca2+，应选用何种化学试剂?（20分） 6 ．分析纯，化学纯，优级纯试剂瓶标签纸的特征颜色是什么?（10分） 7 ．某人用 0.5000mol·L-1浓度的 HCl 直接滴定 25mL，0.1mol·L-1 NaOH 水溶液浓度，操作是否正确 ? 为什么 ?（20分） 8 ．用 25mL 移液管量取溶液，能读取多少毫升?（10分） 9 ．为什么实验室盛 NaOH 溶液的试剂瓶，选用橡皮塞而不用玻璃塞 ?（20分） 10 ．若不慎浓碱溅入眼中，如何紧急处置?（20分） 11 ．怎样配制不含 CO32-的 NaOH 水溶液?（30分） 12 ．一水溶液中含少量的 Fe2+，怎样除去它?（20分） 13 ．实验室中，为什么不能用无水 CaCl2干燥氨气?（20分） 14 ．Al(OH)3和 Zn(OH)2都是白色沉淀，如何用简单的方法鉴别之（只用一种试剂）?（20分） 15 ．乙炔钢瓶，氧气钢瓶的颜色?（10分） 16 ．KNO3的溶解度随温度升高急剧增加，而 NaCl 的溶解度随温度升高增加很小，如何用 NaNO3和 KCl 为原料

制备 KNO3 ? （20分） 17 ．在 K2Cr2O7水溶液中，加入少量的 AgNO3水溶液，此时溶液的pH值怎样变化，为什么?（20分） 18 ．在 NaClO 水溶液中，加入少量的 KI 溶液，能否有 I2生成? （20分） 19 ．一水溶液中含 Sn2+、Bi3+，加过量氢氧化钠有什么颜色沉淀生成？为什么? （30分） 20 ．应如何配制和保存 Fe2+水溶液? （20分） 21 ．在二只试管中各加入少量 FeCl3溶液，又向一支试管加入少量 NaF 固体，振荡溶解。然后在二只试管中各滴加 KI 溶液，振荡，两支试管中溶液的颜色是否相同，为什么? （10分） 22 ．碘在水中溶解度很低，但为何易溶于 KI 溶液中? （10分） 23 ．怎样配制和保存 SnCl2水溶液？（30分） 24 ．金属钠需保存在无水煤油中，怎样知道保存钠用的煤油是无水的呢？（30分） 分析部分（共20题） 一. 问答题 1 ．体积比为 1∶ 2 的 H2SO4溶液的浓度c(H2SO4) 为多少？（10分） 2 ．说明用草酸钠标定 KMnO4溶液浓度时适宜的温度范围，过高或过低有什么不好？（30分） 3 ．测定钴中微量锰时，用 KIO4在酸性溶液中将 Mn2+氧化为 MnO4-，然后用吸光光度法测定。若用标准锰溶液配制标准溶液，在绘制标准曲线和测定试样时，应采用什么样的溶液作参比溶液？（20分） 4 ．用经典的重铬酸钾法测定铁矿石中的铁时，用 HCl 低温加热分解矿样，然后趁热(80～90℃)滴加 SnCl2，此过程温度过高或过低会有何影响?加入 SnCl2的量一般控制过量1～2滴，冷却后一次性快速加入 HgCl2以除去过量的 Sn2+。请说明为什么 SnCl2过量不能太多?为什么 HgCl2溶液要一次性快速加入?（30分） 5 ．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格。（30分） [1]．取 25.00mL 试液，用 NaOH 标准溶液测定其含量； [2]．直接配制 500mL K2Cr2O7标准溶液；

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含

量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

全国高中学生化学竞赛实验试题

全国高中学生化学竞赛实验试题 营号 从盐泥中提取七水合硫酸镁 注意事项： 1、实验考试总分计为100分。实验考试用纸包括“实验试题”和“实验报告”两部分。实验试题第6页由监考教师逐人发放。 2、实验考试时间为5小时，每超过5分钟扣3分，最长不得超过20分钟。请考生仔细阅读试题内容，合理安排时间。可用自备的计算器处理数据。 3、实验前请检查所提供的仪器，若有问题，向监考教师报告。 4、若制备实验失败，可向监考教师索要产品进行分析，但要扣除30分。若出现制备实验重做，每索要一次原料扣除10分。分析实验中，平行测定少做一次扣3分，重称1次扣2分。 5、需监考教师签字处，考生务必主动配合，未签字者实验结果按无效论处。伪造数据者，按零分计。 6、注意安全，必须配戴防护眼镜和手套。 7、废弃物和回收的溶剂应放入指定的容器内。 8、完成全部实验内容后将产品、实验报告和实验试题交给监考教师，并由监考教师签字。清洗仪器并整理桌面后方可离开考场（清理时间不计入实验时间）。

一、实验内容 盐泥是氯碱工业中的废渣，分为一次盐泥和二次盐泥。一次盐泥中含有镁、钙、铁、铝、锰的硅酸盐和碳酸盐等成分，其中含镁（以Mg(OH)2计）约15%。本实验要求从一次盐泥中提取MgSO4·7H2O。 本实验考试具体内容包括下列三个部分： 1、从一次盐泥中提取MgSO4·7H2O。 2、测定MgSO4·7H2O的含量。 3、回答思考题并完成实验报告。 二、物质的某些性质 1、K sp [Mg(OH)2]=6.0×10-10K sp [Ca(OH)2]=3.7×10-6 K sp [Fe(OH)3]=3.0×10-39 K sp [Fe(OH)2]=8.0×10-16 K sp [Mn(OH)2]=4.0×10-14K sp [Al(OH)3]=1.3×10-33 2、物质的溶解度（g/100gH2O） 3、相对原子质量：H l.01，O 16.00，S 32.07，Mg 24.31， Zn 65.39 三、主要试剂和仪器 1、试剂 各人实验桌上：工业盐泥（26克），6 mol·L-1HCl，1:1 NH3·H2O，

第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩： 阅卷人签名： 注意事项 1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。 3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。 5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。 6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材

分析化学实验报告

分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。

化学实验技能大赛试题笔试答案

化学实验技能大赛试题 笔试答案

化学实验技能大赛试题 笔试答案 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

考试科目：化学实验技能大赛试题笔试考试时间：100分钟试卷总分100分 ） 2.A. 蒸馏装置 B. 减压装置C. 保护装置D. 测压装置 3.水蒸汽蒸馏的实验中，被蒸馏物被蒸出时的沸点答案（D） 4.A. 高于100度 B. 高于被蒸馏物自身的沸点 C. 介于被蒸馏物自身的沸点与100度 之间 D. 低于100度 5.在蒸馏的实验中，加入沸石的目的答案（A） 6.A. 防止暴沸B. 脱色C. 降低液体的沸点D. 升高液体的沸点 7.在蒸馏的实验中，如果馏出液的沸点高于140度则采用：答案（D） 8.A. 直形冷却器 B. 球形冷却器 C. 棘形分馏柱 D. 空气冷却器 9.在蒸馏的实验中，在结束实验时答案（B ） 10.A. 先停水，后停电 B.先停电，后停水 C. 同时停水停电D. 只停水，不停电 11.苯氧乙酸的合成采用的名称为：答案（B ） 12.A. claisen缩合B. williamson合成反应C. hoffmann消除D. hoffmann降解 13.不属于采用减压蒸馏的主要目的，答案（D ）A. 防止氧化B. 防止碳化C. 防止分 解D. 防止暴沸 14.采用减压蒸馏的保护系统中，冷却阱的目的答案（D）A. 吸收酸气B. 吸收水气C. 有机物D. 吸收低沸点物质 15.采用减压蒸馏的保护系统中，石蜡片塔的目的答案（C ）A. 吸收酸气B. 吸收水气 C. 有机物 D. 低沸点物质

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目录 绪论 实验1 仪器的认领和洗涤 实验2 灯的使用玻璃管的简单加工 实验3 称量练习——台秤和分析天平的使用 实验4 CO 相对分子质量的测定 2 实验5 硫酸铜结晶水的测定 实验6 溶液的配制 实验7 酸碱滴定 实验8 HAC电离度和电离常数的测定 实验9 水的净化——离子交换法 溶度积的测定 实验10 PbI 2 实验11 由海盐制试剂级NaCl 实验12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验13 转化法制备KNO 3 实验14 碱式碳酸铜的制备——设计实验 实验15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 实验17 P区非金属元素（一）（卤素、氧、硫） 实验18 P区非金属元素（二）（氮族、硅、硼） 实验19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验20 硫代硫酸钠的制备 实验21 主族金属（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋） 实验22 ds区金属（铜、银、锌、镉、汞） 实验23 常见阳离子的分离与鉴定（一） 实验24 第一过渡系元素（一）（钛、钒、铬、锰） 实验25 第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍） 实验26 磺基水杨酸合铁（III）配合物的组成及其稳定常数的测定实验27 一种钴（III）配合物的制备 实验28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 实验29 醋酸铬（II）水合物的制备——易被氧化的化合物的制备

实验30 从烂版液回收硫酸铜——设计实验（本科） 实验31 生物体中几种元素的定性鉴定（专科） 实验32 离子鉴定和未知物的鉴别——设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课？ 化学是一门实验科学，学习化学，离不开实验。 1、传授知识和技术； 2、训练科学方法和思维； 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验？ 1、预习——P2； 2、实验； 3、实验报告。 三遵守实验室规则。 一、注意实验室安全，学会自我保护。 二、对学生的要求。 1)关于预习报告：正规笔记本，不定期检查，评定平时成绩。两次没有者本学期成绩 评为不及格； 2)准时进入实验室，保持安静，穿好实验服； 3)每人都必须完成实验作业，及时如实地记录，凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表，我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序，实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品，允许后再离开。每次实验当80%左右学生做完后，最好点评一次，当天问题当天解决。 4)做好值日，整理实验室，做好“三关”（关水、断电、关窗）； 请假及纪律； 5)及时洗涤仪器，遵守仪器损坏赔偿制度； 6)及时交实验报告，杜绝抄袭； 7)成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。

全国大学生化学实验邀请赛

第五届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 试 卷 选手编号： 实验C1 凝固点降低法测定未知物的摩尔质量 重要说明： ↘ 本实验时间为2.5小时（以监考教师记录及考生签名为准）。每超时5分钟扣2分，最多不能超时20分钟（以5分钟为计时单位，不足5分钟按5分钟计）； ↘ 由于仪器数量不足或运行时间较长，需要等待，您可进行后续实验或填写实验报告、回答思考题等，以避免无法按时完成全部实验； ↘ 如果您某个实验步骤完成得较快，确需等待一定时间后才能进行下一步的实验，请向监考老师提出，由其记录您的等待时间(填写实验报告或回答思考题不能算作等待时间)； ↘ 提供给每位选手使用的各类试剂量已足够，请节约使用。如需增加使用溶剂，将被扣分。 一、实验目的 1、掌握凝固点降低法测定物质的摩尔质量的基本原理与实验技术。 2、测定水的凝固点降低值，计算未知物的摩尔质量。 二、基本原理 固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。稀溶液的凝固点降低值与溶质摩尔质量的关系为： A f B f B 1000W T W K M ?= （1） 式中B M 为溶质的摩尔质量；A W 和B W 分别为溶剂和溶质的质量；f T ?为稀溶液的凝固点降低值；f K 称为质量摩尔凝固点降低常数，其值只与溶剂性质有关，与溶质性质无关。本实验所用溶剂水的f K 值为1.86 Kg·K·mol -1。

溶剂和溶液在冷却过程中，其冷却曲线见图1所示。溶剂的冷却曲线见图1（a），曲线中的低下部分表示发生了过冷现象，即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出，即液体的温度要降低到凝固点以下才能析出固体，随后温度再上升到凝固点。溶液的冷却情况与此不同，当溶液冷却到凝固点时，开始析出固态纯溶剂。随着溶剂的析出而浓度不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，如图1（b）所示。因此，在测定浓度一定的溶液的凝固点时，析出的固体越少，过冷程度越小，测得的凝固点才越准确。如果溶液的过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点；若过冷太甚，则要作图外推，见图1（b）。 图1纯溶剂和溶液在冷却过程中的冷却曲线 水盐体系是化工生产中常用的冷冻循环液，图2为NaCl－H2O的相图，供配制冷剂参考。 图2 NaCl－H2O的相图 三、仪器及试剂 玻璃管（包括内管、外管及胶塞等）1套；

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)

第二届全国大学生化学实验邀请赛试题

第二届全国大学生化学实验邀请赛试题汇总

2000 年 7 月 20日 实验操作试题（一）无机化学

（二）有机化学（三）分析化学（四）物理化学 （一）无机化学

二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备 注意事项 1、无机化学实验时间为3.0小时。实验时间每延长1分钟扣0.5分，但延 长时间最多不得超过20分钟，请合理安排时间。 2、实验用的CuSO 4?5H 2 O已经称好，其它固体试剂自己称量。 3、称量产品时，需监考教师确认。 4、实验结束后，整理实验台和清洗仪器。请监考教师记录实验结束时间。 5、填写实验报告单并交给监考教师后方可离开实验室。 公用仪器和试剂 托盘天平 2 架水循环式真空泵 1 台 吸滤装置 4 套剪刀 2 把 药勺 CuSO 4?5H 2 O(已称量好) 2mol/L NaOH H 2 C 2 O 4 ?2H 2 O 无水K 2 CO 3 实验步骤 1、制备氧化铜 将已称好的2g CuSO 4?5H 2 O转入100mL烧杯中，加约40mL水溶解，在搅拌下 加入10mL 2mol/L NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑(生成CuO)，煮沸约20 min。稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀二次。 2、制备草酸氢钾

称取 3.0g H 2C 2 O 4 2H 2 O放入 250mL烧杯中，加入 40 mL 去离子水，微热(温 度不能超过85℃)溶解。稍冷后分数次加入 2.2g 无水K 2CO 3 ，溶解后生成KHC 2 O 4 和K 2C 2 O 4 混合溶液。 3、制备二草酸根合铜酸钾 将含KHC 2O 4 的混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。 水浴加热，充分反应约30 min。趁热吸滤(若透滤应重新吸滤)，用少量沸水洗涤二次，将滤液转入蒸发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的二分之一。放置约10 min后用自来水彻底冷却。待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。请监考教师记录晶体外观和产品的重量。 4、晶体的干燥与产率计算 将产品放在蒸发皿中，蒸气浴加热进行干燥，称重。经监考教师确认后将称量结果填入实验报告。填写实验报告单。 实验报告 选手编 号 一、在制备过程中有关反应的离子反应式 1、 2、 3、 4、

分析化学实验指导

药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。

大学有机化学实验竞赛训练试题

有机化学实验竞赛训练试题三 一、填空题。 1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。 2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。 3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。 4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。 二、选择题。 1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（B），方可继续蒸馏。 A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶 2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。 A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A B C D）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（A）。 A、快 B、慢 C、不变 D、不可预测 5、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。 A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40% 6、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是 （B）。 A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚 7、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。 A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低 C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高 三、判断题。

2008湖北省大学生化学实验竞赛物化实验及答案

08湖北省大学生化学实验技能竞赛笔试题 (物理化学实验部分) 液体饱和蒸汽压的测定 1．测量液体饱和蒸汽压的实验中，下列说法不正确的是_ C _。 A ．测量液体饱和蒸汽压的方法一般有静态法、动态法和饱和气流法。 B ．等压计U 型管中的液体起着密封样品和平衡压力的作用。 C ．饱和蒸汽压与温度的关系符合Clausius －Clapeyron 方程式，由实验所测数据进行[]p p T 1ln -拟合可求得一定温度下的摩尔汽化热。 D ．用等压计测液体蒸汽压所需试样少，方法简便，可用试样本身作封闭液而不影响测定结果。 2．静态法测定液体饱和蒸气压一般适用于_ A _体系。 A ．蒸气压较小的纯液体 C ．蒸气压较大的纯液体 B ．含挥发性溶质的溶液 D ．固态易挥发物质 3．液体饱和蒸汽压的实验测量，下列操作中不正确的是 D 。 A ．在排系统空气过程中，抽气速率必须慢，避免等压计中样品因抽气速率过快而挥发掉 B ．等压计样品上方空气必须排尽 C ．实验操作关键在于，在整个实验过程中，要严防空气倒灌进入样品的蒸气中，为防空气倒灌，应经常调节U 型管液面，以防液差过大。 D ．在升温测量过程中，当恒温槽温度恒定后，即可马上进行测量。 燃烧热的测定 4．氧弹热量计是一种较为精密的实验仪器，燃烧热的测定是在环境温度恒定的条件下进行测定（以室温水夹套作为环境），同时用到雷诺温度校正，原因是_ D _。 A ．校正燃烧前体系的温度。 B ．校正燃烧后体系的温度。 C ．校正环境的温度。 D ．因热量计与周围环境的热交换无法完全避免，为了消除这一影响而进行校正。

5．用环境恒温法测定物质燃烧焓的实验中，为减少测量的实验误差，下列说法不正确的是_ C __。 A．确保样品在氧弹内燃烧完全 B．样品需要精确称量 C．在标定量热计热容和测定未知样品燃烧焓的前后两次实验中，内筒的盛水量随意D．使用高纯度氧气 6．燃烧热的测定实验中点火及停止读数关闭电源后，打开氧弹若发现有黑色残渣说明样品燃烧不完全，其可能原因不正确的是C。 A．氧气压力不足B．氧弹漏气C．氧弹中加水过多D．样品量太多 凝固点降低法测定摩尔质量 7．凝固点降低实验中，下列说法不正确的是_ D _。 A．本实验测量凝固点的成败关键是控制过冷程度和搅拌速度。 B．溶液的凝固点是该溶液的液相和溶剂的固相共存时的平衡温度。 C．溶剂或溶液过冷现象太甚，对测定结果都有影响。 D．溶剂和溶液冷却过程中都有温度不变的平台期。 8．在室温和大气压力下，用凝固点降低法测定物质的摩尔质量, 若所用纯溶剂的正常凝固点为6.5℃, 为使冷却过程在比较接近平衡的情况下进行, 应调节冰－水浴的温度是_ A _。 A．2.5～3℃B．6～7℃C．1.5～2.5℃D．0℃左右 9．凝固点降低法测定摩尔质量实验中常选用环己烷作溶剂，这是因为_ B _。 A．K f值小，毒性小B．K f值大，毒性小 C．T f*值低，挥发性小D．T f*值高，挥发性小 差热热重分析 10．差热分析已被广泛应用于材料的组成、结构和性能鉴定以及物质的热性质研究等方面，在350℃温度范围内以10℃∕min的升温速率对CuSO4·5H2O进行差热分析，可得到的差热峰个数为：_ C _。 A．1 B．2 C．3 D．4

无机与分析化学实验指导

有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。

三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过

省化学实验竞赛试题

第二届湖南省大学生化学实验技能竞赛(2009年8月，长沙) 实验笔试试题 一、单选题（在本题的每一小题的备选答案中，只有一个答案是正确的，请把你认为正确答案的题号，填入题干的括号内。多选不给分。每题1分，共50分） 1. 在“旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数”的实验中，第一个实验步骤是将蔗糖溶液和0.05 mol ?L -1 盐酸（催化剂）混合，其正确的混合方法是 ……………… ( ) A. 将蔗糖溶液加入到适当浓度的盐酸中 B. 将适当浓度的盐酸加入到蔗糖溶液中 C. 将适当量的浓盐酸加入到蔗糖溶液中 D. 将适当量的蔗糖（固体）加入到适当浓度的盐酸中 2. 常利用稀溶液的依数性来测定溶质的摩尔质量, 其中最常用来测定高分子溶质摩尔质量的是………………………………………………………………………………………( ) A. 蒸气压降低 B. 沸点升高 C. 凝固点降低 D. 渗透压 3. 用热分析法(步冷曲线法)测绘铅-锡二元金属相图实验中，测定某样品在转折点附近的步冷曲线时常出现最低点，其原因是 … ……………………………………………（ ） A. 实验中存在过冷现象 B. 实验存在误差 C. 样品有杂质 D. 测温探头没有置入样品中部 4. 在差热分析实验中，当参比物α-Al 2O 3中有吸附水存在时，所测得的样品差热分析(DTA)热谱图，在100℃附近将出现： ……………………………………………… ( ) A. 一个平扁的吸热峰 B. 一个平扁的放热峰 C. 一个尖锐的放热峰 D. 一个尖锐的吸热峰 5. 用对消法测量可逆电池的电动势时，如发现检流计光标总是朝一侧移动，而调不到指零

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：

其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，、 第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。

第三届全国大学生化学实验竞赛试题及答案(2)[1]

第一题单项选择题（共25题） 1 ．下列化合物，在NaOH 溶液中溶解度最大的是( A ) [C]．BaCrO4 [D]．CaCrO4 2 ．向酸性K2Cr2O7溶液中加入H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是(D ) [A]．未加入乙醚，因CrO5与乙醚的加合物为蓝色 [B]．未加入戊醇，因CrO5萃取到戊醇中显蓝色 [C]．未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解 [D]．因K2Cr2O7 (和/或) H2O2浓度过稀 3 ．实验室配制洗液，最好的方法是( A ) [A]．向饱和K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸 [B]．将K2Cr2O7溶于热的浓硫酸 [C]．将K2Cr2O7溶于1 ∶1 硫酸 [D]．将K2Cr2O7与浓硫酸共热 4 ．滴加0.1mol·L-1CaCl2溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是( C ) [A]．Na3PO4 [B]．Na2HPO4 [C]．NaH2PO4[D]．以上三种溶液均可 5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是( B ) [A]．将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 [B]．将试管垂直，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂 [C]．将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 [D]．将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是(D ) [A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气 [B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气 [C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳 [D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢 7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过( A ) [A]．饱和氯化钠和浓硫酸 [B]．浓硫酸和饱和氯化钠