辣椒红色素的分离提取

实验七辣椒红色素的分离提取

辣椒红色素(水溶、油溶) 是以辣椒为原料，采用科学方法提取、分离、精制而成的天然色素。主要成份为辣椒红素和辣椒玉红素（辣椒红素的分子式为C40H56O3，辣椒玉红素分子式为C40H56O4）为深红色油溶性液体，色泽鲜艳，着色力强，耐光、热、酸、碱，且不受金属离子影响；溶于油脂和乙醇，亦可经特殊加工制成水溶性或水分散性色素。该产品富含β—胡萝卜素和维生素C，具保健功能。广泛应用于水产品、肉类、糕点、色拉、罐头、饮料等各类食品和医药的着色。

没有辣味、色泽鲜艳、性能稳定，耐热性、抗光性良好，不受PH值变化的影响，对油脂产品染色力强。本产品经反复除味、精制，虽有轻微的异味，添加在产品中，没有任何味道。

实验主要分为超声提取辣椒红素、柱层析提取辣椒红素、薄层层析提取辣椒红素三个板块。

超声提取辣椒红色素

一．实验原理：

1.辣椒红色素是从茄科植物红辣椒中提取出的天然色素。因其色调鲜艳、安全可靠并具有药理作用, 不仅被认为是一种理想的天然食品着色剂，而且被广泛应用于制药行业, 。但是辣椒粉是片状凹凸不平的纤维组织结构, 色素及其它脂溶性成分存在于纤维组织之内，, 采用传统的有机溶剂提取法需要耗费大量有机溶剂和时间才能提取完全。超声提取过程产生强烈的振动,搅拌, 与传统提取方式比较具有收率高、生产周期短、无需加加热。

2.旋转蒸发仪的工作原理：通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。

二．实验仪器与材料：

材料：干红辣椒；

仪器：粉碎机，超声波清洗器，旋蒸仪，冰箱，锥形瓶，小试管，漏斗，封口膜，滤纸，试管夹，量筒，电子天平；

试剂：石油醚，丙酮。

三．实验步骤：

干红辣椒（去籽）→粉碎→辣椒粉1至2克→150ml锥形瓶中→70ml丙酮→封口→戳几个小眼→试管夹夹住→超声20min→过滤→旋蒸→茄形瓶中加3至4ml石油醚→标记→冰箱储存；

四．实验说明：

1.丙酮容易挥发且有毒害，实验中注意避免吸入过多；

2.超声提取中应保证锥形瓶直立，切勿斜倒让水流入；

3.加入石油醚在茄形瓶后来回震荡，尽量溶解附着在壁上的辣椒红素；

4.旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。原理：一是靠减压；二是靠旋

转时，使溶液形成液膜，扩大蒸发面。

5.操作旋蒸仪中注意：

（1）安装接口部分要加少量矾士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。

（2）在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后，应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活，更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内，

这样才能保证旋蒸效率。

（3）在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%，否则在减压时会出现倒吸。

（4）减压过程中要调整好水浴锅内水的温度，使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应，这可以从回流管的回流液状态看出，当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。

（5）在旋蒸接近结束时，应先打开通气阀门，使旋蒸仪内外气压一致，然后关闭旋转开关，取下茄型瓶。

柱层析分离辣椒红色素

一．实验原理：

在吸附柱色谱中，吸附剂是固定相，洗脱剂是流动相，相当于薄层色谱中的展开剂。吸附剂的基本原理与吸附薄层色谱相同，也是基于各组分与吸附剂间存在的吸附强弱差异，通过使之在柱色谱上反复迸行吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程而完成的。所不同的是，在进行柱色谱的过程中，混合样品一般是加在色谱柱的顶端，流动相从色谱柱顶端流经色谱柱，并不断地从柱中流出。

由于混合样中的各组分与吸附剂的吸附作用强弱不同，因此各组分随流动相在柱中的移动速度也不同，最终导致各组分按顺序从色谱柱中流出。如果分步接收流出的洗脱液，便可达到混合物分离的目的。一般与吸附剂作用较弱的成分先流出，与吸附作用较强的成分后流出。

二．实验仪器与材料：

器材：色谱柱，滤纸片，剪刀，烧杯，小试管，量筒；

试剂：柱层析硅胶，石油醚，丙酮；

三．实验步骤：

1.装柱：柱层析硅胶→一次加入色谱柱→振动管壁使其均匀下沉→表面敲平→滤纸片盖

住表面→沿管壁缓缓加入洗脱剂石油醚→旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出→缓缓加

入石油醚→使其均匀润湿下沉在管内形成松紧适度的吸附层（应保持有充分的

洗脱剂留在吸附层的上面）。

2.样品加入：下口流出石油醚上口有石油醚→0.5~1ml样品；

3.洗脱：上口即将干时→石油醚冲洗→石油醚：丙酮=10：1的洗脱剂→收集辣椒红色素；

四．实验现象：

结论：采用柱层析分离技术,选用吸附剂和混合洗脱液将辣椒色素中红、橙、黄色素进一步分离。橙色的类胡萝卜素最先流下，其次是辣椒红色素，最后是黄色的辣素。渐渐分离过程中不再是一个平面地同步分离，且辣椒红色素逐渐位于了最下端。

五．实验说明：

1.色谱法按固定的状态可分为柱色谱、平板色谱和棒色谱三种而实验室中最常用的是

柱层析和薄层层析,以及它们之间的配合应用。

2.除了干法装柱外，还有湿法装柱：将吸附剂与洗脱剂混合，搅拌除去空气泡，徐徐

倾入色谱柱中，然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下，使色谱柱面平整。等到填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下，液面和柱表面相平时，即加供试品液。

3.吸附剂，一般应满足下列几个基本要求:

对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解；

颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速 (一般为1.5 mL·min-1)通过色谱柱；

材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。可用于吸附剂的物质有氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙 (镁)、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。4.样品在色谱柱中的移动速度和分离效果取决于吸附剂对样品各组分的吸附能力大小

和洗脱剂对各组分的解吸能力大小，因此，吸附剂的选择和洗脱剂的选择常常是结合起来进行的：

首先，根据待分离物质的分子结构和性质，结合各种吸附剂的特性，初步选择一种吸附剂。然后根据吸附剂和待分离物质之间的吸附力大小，选择出认为适宜的洗脱剂。最后，采用薄层色谱法进行试验。根据试验结果，再进一步决定是调节吸附剂的活性，还是更换吸附剂的种类，或是改变洗脱剂的极性。直到确定出合适的吸附剂和洗脱剂为止。

物质与吸附剂之间的吸附能力大小既与吸附剂的活性有关，又与物质的分子极性有关。分子极性越强，吸附能力越大，分子中所含极性基团越多，极性基团越大，其吸附能力也就越强。具有下列极性基团的化合物，其吸附能力按下列次序递增：-Cl，-Br，-I<-C=C-<-OCH3<-CO2R<-CO-<-CHO<-SH<-NH2<-OH<-COOH

薄层层析分离辣椒红色素

一．实验原理：

薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。薄层色谱可适用小量样品（几到几十微克甚至0.01μg ）的分离：也可用于多达500mg 样品的分离，是近代有机化学中用于定性，定量的一种重要手段。特别适用于那些挥发性小的化合物，以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。

薄层色谱常用TLC 表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。

由于小试管里提取的不是单一色素，包括辣椒红素、类胡萝卜素、辣素等。各色素的极性不同，吸附能力不相同，在展开剂上移动，进行不同程度的解析，根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf ）；

化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因此Rf 值较小。在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚度等），化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即Rf 值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据Rf 值鉴别化合物。

二．实验仪器与材料：

器材：烘箱，干燥器，研钵，电子天平，量筒，载玻片，毛细管，广口瓶，胶头滴管，铅笔，尺子；

试剂：羧甲基纤维素钠，石油醚，丙酮，乙醇，薄层层析硅胶；

三．实验步骤：

1. 铺板：10克薄层层析硅胶于研钵→35ml 羧甲基纤维素钠→调成均匀糊状→涂在载玻片上

→上下轻微颠动→制成薄厚均匀、表面光洁平整的薄层板→室温放置0.5h →烘箱→缓慢升温至110℃（恒温0.5h ）→取出冷却→干燥器；

2. 点样：距一端5mm 处轻轻划一横线作为起始线→毛细管吸取样品→在起始线上小心

点样；

3. 展开：广口瓶内依次加入少量石油醚：丙酮（20：1，10：1，100：1）和石油醚：

乙醇（10：1）的展开剂→点好试样的薄层板放入(点样的位置必须在展开剂液面之上) →展开剂上升到薄层的前沿或多组分已明显分开→取出薄层板放平→用铅笔划溶剂前沿的位置;

4. 计算Rf 值:准确地找出原点，溶剂前沿以及样品展开后斑点的中心，分别测量溶剂

前沿和样点在薄层板上移动的距离，求出其Rf 值。

距离溶剂前沿至原点中心的点中心的距离溶质最高浓度中心至原

f R

四．实验现象：

A．柱层析分离后的辣椒红色素

石油醚：丙酮=100：1 20：1 10：1 石油醚：乙醇=10：1 所以，辣椒红色素的Rf=2.3/6.4=0.36 类胡萝卜素的Rf=2.5/6.4=0.39 辣素的Rf=5.5/6.4=0.86

B．未经柱层析分离后的辣椒红色素

石油醚：乙醇=10：1 石油醚：丙酮=10：1

结论：通过柱层析分离后所得的色素明显种类少了，于是在薄层层析中能分离出的色素带少了；从这四种展开剂的效果看，石油醚：丙酮=10：1的展开剂效果最好。

五、实验说明：

1.实验注意事项：

（1）研磨要细、调和均匀，铺板要注意避免气泡、厚薄均匀；

（2）硅胶和羧甲基纤维素钠的比例要合适:2.5-4.5最佳.根据自己点样的粘稠度调节；（3）铺板时手要平稳，否则容易不均匀。室内温度不能太潮湿；

（4）活化不充分的话板易裂且斑点无法分开；

（5）如需重复点样，则应待前次点样的溶剂挥发后方可重点，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，影响分离效果；

（6）若在同一块板上点几个样，样品点间距离为5mm以上。点样时几个样点要在一条直线上，大小要合适(斑点直径一般不超过2mm)；

（7）薄层板侵入展开剂不能超过点样线，否则样品不在薄板上分离而直接溶入展开剂；（8）点样结束待样点干燥后，方可进行展开。点样要轻，不可刺破薄层。

2. 在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离，称Rf值，所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。

但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。

3. 薄层色谱用途在于化合物的定性检验、快速分离少量物质、跟踪反应进程、化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质）。

思考题:

1.花青素、叶绿素、红曲色素及胡萝卜素等都可用柱色谱和薄层色谱。

2.辣椒红素是食品中的脂溶性色素。纯的辣椒红素为有光泽的深红色针状结晶。作为一般的辣椒色素，为具有特殊气味的深红色粘性油状液体。几乎不溶于水，溶于大多数非挥发性油，部分溶于乙醇，不溶于甘油。耐热性较好。遇Fe3+、Cu2+、Co2+等可促使褪色，遇Pb3+形成沉淀。

要密封保存，放置于通风干燥环境，避免与其他氧化物接触。

3.该实验是一个自主设计实验，需要我们提前查阅相关资料，并思考过程中可能出现的各种问题。最大的收获就是真正感受到科学研究的乐趣，可以自己思考自己得出结论，并且要学会用不同方法比如柱色谱和薄层色谱的不同途径。但这个过程中的确需要不断尝试，需要毅力和耐心。会有失败，会有意料之外的情况，但仔细分析后得出的答案更有意义。

实验四-辣椒红色素的提取与分离

实验四：辣椒红色素的提取与分离 专业：生物工程 班级： 学号： 姓名： 指导教师： 设计时间：

实验项目：辣椒红色素的提取与分离 实验原料：干辣椒若干 实验仪器：水浴锅（80℃），干粉搅拌器，索式提取器，旋转蒸发仪，层析柱 试剂：丙酮（石油醚95%乙醇）硅胶环己烷70%乙醇等 耗材及辅助器材：滤纸脱脂棉试管若干圆底烧瓶一个玻璃 棒1 支漏斗等。 参考文献： [1]谭天伟. 生物分离技术.北京：化学工业出版社.，2007.7 [2]蒋本国，王艳颖，李春斌，刘秋.生物化学实验.大连民族学院。2010.7 [3]刘宝全. 生化分离工程实验讲义（内部试用版）.大连民族学院生命科学院.2011.6 [4] 刘国诠，生物工程下游技术，北京：化学工业出版社，2003。 [5] 陈来同，生物化学产品制备技术，北京：科学技术文献出版社，2004。 qtw-1

操作步骤：操作说明及结果记录：取红辣椒干粉10g ↓ 用95%乙醇300mL，80℃索式提取4h （或用其他溶剂如环已烷提取） ↓ 浸提液减压蒸馏（40℃) ↓ 浓缩液用少量环己烷溶解待用 ↓ 取8mL 硅胶和20ml 环己烷混匀装柱 ↓ 将浓缩液上样 ↙↓洗脱液1 环己烷 ↙↓洗脱液2 环己烷/丙酮(10:1) 分部1 分部2 色素 ↓纸层析点样,跑样 紫外光下观测 qtw-2

实验结果： 1、取红辣椒干粉质量m=5.446g 索氏提取数据记录表 回流次数 1 2 3 4 5 时间9:18 9:39 9:55 10:13 10:28 颜色深橘红色深橘红色桔黄色桔黄色淡黄色 （注：开始加热时间为8:05 ，结束时间为：10:28 ，历时2小时23分，水浴温度：99℃） 2、索氏提取浸提液的理化特征： (1)第一、第二次回流液为深橘红色 3

辣椒红色素的性质及应用

辣椒红色素别名辣椒红，是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素，属类胡萝卜素类色素。辣椒红色素色泽鲜艳，色价高，着色力强，保色效果好，不仅广泛应用于水产品、肉类、糕点、色拉、罐头、饮料等各类食品的着色，还可以有效地延长仿真食品的货架期，而且安全性高。辣椒红素具有营养保健作用，并被现代科学证明具有抗癌、抗辐射等功能和很好的发展前景。 1 辣椒红色素的来源及性质 1.1 来源 辣椒红色素是由茄科的红辣椒果皮中得到的一种橙黄一橙红色的天然红色素，属于叶黄素类共轭多烯烃含氧衍生物，其主要成分为辣椒红素（capsanthin）和辣椒玉红素（capsorubin）。它在被提取前，贮存在辣椒果实的完整细胞组织中，由于有细胞膜及细胞内某些成分的保护并形成脂类，当辣椒红色素被提取出来以后，由于失去了细胞膜等生物保护机制，辣椒红色素在有氧条件下会产生自氧化反应，而且外界因素会加速其氧化分解而褪色。辣椒的辣味素和辣椒红素等的含量会因辣椒品种、产地、采收期及干燥条件等不同而异。目前提取的辣椒红色素大部分是以辣椒红素和辣椒玉红素为主体的混合物。 1.2 性质 辣椒红色素是具有特殊气味的深红色黏性油状液体，无辣味，但有辣香味。辣椒红色素溶于大多数非挥发性油，部分溶于乙醇、丙酮、正乙烷等有机溶剂，不溶于水和甘油，对可见光稳定，在紫外线下易褪色，Fe3+，Cu2+，CO2+可促其褪色，遇Pb3+可形成沉淀。 纯的辣椒红色素是有光泽的深红色针状结晶，呈橙红、橙黄色调，属类胡萝卜素类色素，主要成分及含量为：辣椒红素约50％，辣椒玉红素约8.3％，玉米黄质约14％，β-胡萝卜素约13.9％，隐辣椒质约5.5％，此外还有辣椒黄素、堇莱黄素、辣椒色素脂肪酸酯、辣椒红素乙二酸酯、辣椒红素二软脂酸酯等，可用作食用红色色素，未酯化辣椒红素的生物利用率高于酯化辣椒红素。辣椒果实在成熟过程的不同时期，各种类胡萝卜素（β-胡萝卜素、叶黄素、玉米黄质、辣椒红素）含量不同，其中在其生长过程的第9周时（自开花起计算），辣椒红素的含量为19 000 μg／100 g，占总类胡萝卜素的60%。 2 辣椒红色素的应用 从辣椒中提取的天然色素，其安全性已得到世界公认。联合同粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)将辣椒红色素列为A类色素，在使用中不加以限量。我国食品卫生法规定，辣椒红色素既可用于油性食品、调味汁、水产品加工、蔬菜制品、果冻、冰淇淋、奶油、人造奶油、干酪、色拉、调味酱、米制品、烘烤食品等食品加工中，还可广泛应用于饲料、仿真食品、预防辐射、化妆品和制药业中。目前，日本对辣椒红色素的年需求量约260 t，年销售额约23亿日元；美国包括辣椒红素在内的天然色素的年销售额已超过2亿美元闭；我国既是辣椒红色素原料的生产大同，又是红色素的需求大国。因此，开发和应用辣椒红色素具有很大的经济效益和广阔的市场前景。 2.1 辣椒红色素在食品工业中的应用 辣椒红色素用于饮料、果冻、酱油及糖等食品时，不仅对人体无毒副作用，而且可增加人体内类胡萝卜素类化合物，有一定的营养价值。辣椒红色素的使用特点是：着色均匀，性质较稳定，色泽鲜艳明快、光亮度好，在食品工业中有着广阔的应用前景，尤其是在酱油等食品中的应用效果更佳。 有学者研究了辣椒红色素在食品中的上色效果，实验结果表明，食品放置3个月后，表面几乎无漂浮分层等现象发生，烹调鱼的汤汁色红。 日本和我国均研制出既具有良好稳定性，又具有优异着色效果，制造方便，不需要添加剂的饮料用辣椒色素制剂。 2.2 辣椒红色素在仿真食品中的应用

辣椒精的提取

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程化学工程与工艺专业实验 实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 专业化学工程与工艺班级化工133 学号1305200030 姓名程朗 指导教师梁红、陈姚、李树华 开课学期2015 至2016 学年 1 学期时间2015 年12 月 6 日

目录 一、前言 (3) 二、提取原理 (3) 三、实验部分 (4) 3.1实验材料设备及流程 (4) 3.2 辣椒精的分析 (5) 3.2.1定量分析 (5) 3.2.2定性分析 (6) 3.2.2.1紫外光谱法 (7) 3.2.2.2 红外光谱法 (8) 3.3.1 整理实验结果 (8) 3.3.2 讨论 (9) 四、参考文献 (9)

辣椒精的提取及成分分析 程朗 （广州大学化学化工学院，广州，番禺大学城511400） 摘要：本文意在使用一种易行的使用到索斯提取器的辣椒精提取方法,使用正己烷来减少杂质的提取量，使它既保持了辣椒的原有色味特点,又能得到相对较为纯正的产品，分析其成分，确定所提取出来的产品含有辣椒素。 关键词：辣椒精、提取方法、分析 一、前言 辣椒(Capsicum)是日常生活中常用的食品和调色剂,种植遍布世界各地。红色尖辣椒的果实中含有辣椒素、辣椒红色素、亚油酸、维生素等多种有效成分,辣椒素具有生理活性和持久的强消炎镇痛作用,在医药行业可制成抗肿瘤及镇痛药物;在军事上作为制造催泪弹和防卫武器的主要原料,目前国际市场非常紧俏。辣椒红色素色泽鲜美,无毒副作用,近年来,随着合成色素毒性的不断发现,天然辣椒红色素的安全性和营养价值使其作为绿色环保产品在食品、化妆品等行业得到了广泛使用。利用资源丰富的农副产品红辣椒作原料,不仅可提取出高附加值的辣椒素(4万元/公斤)及许多副产品,提取后的剩余残渣还可作为动物饲料或深加工原料加以再利用。 二、提取原理 辣椒中的成份相当复杂,但作为构成调味风味的主妥成份是辣椒素及辣椒色素,以及具有特有香气的挥发物。因此提取的基本原理是根据它们的性质,用化学方法将其与蛋自质、碳水化合物、脂肪、无机盐等分离开,获得一种浓缩物,我们称之为辣椒精。

辣椒素提取

摘要 辣椒属茄科辣椒属，是一种药食同源的蔬菜。食用辣椒可以为人体提供丰富的营养物质，同时可以增加食欲、改善消化；另一方面辣椒性温、辛热，过多食用会引起上火、起痘等症状，因而实现辣椒脱辣成为一种广泛需求。本文以干红辣椒为原料，研究辣椒脱辣的方法。在传统有机溶提取法的基础上，采用碱性乙醇提取法提取辣椒中的辣味成分辣椒碱，利用分光光度法测定辣椒碱含量。文中设计单因素实验，通过改变因素水平得出各个因素的最佳水平，并在此基础上进行正交实验，得出最佳的提取条件为：原料粒度为70目，乙醇浓度为60%，加碱量为3‰，料液比为1:20，提取温度为70℃，提取时间为2h,此时的提取率达到68.2%。可以得出结论，采用此方法实现辣椒脱辣，方法操作简单，成本低廉，产率较高，结果较理想。 关键字：辣椒；辣椒碱；提取

Abstract Chilli belongs to the Solanaceae capsicum, it’s a kind of medicinal and edible vegetables. Eating chili can provide abundant nutrients for the human body, also it can increase the appetite and improve the digestion; on the other hand,chilli is warm and pungenthot in nature,so eat too much chilli will cause fire in body, suffer from acnes and other symptoms, so wipe off pungency components in chilli has become a widespread demand. In this paper, we used dry chilli as raw materials to find the ways to wipe off the pungency components in chilli. Based on the way of traditional organic solvent extraction ,we used the way of alkaline ethanol extraction to wipe the pungency components capsaicin in chilli .and determination the content of capsaicin by Spectrophotometry.in this paper we designed Single factor experiments,to find the optimum level of each faters.and then we designed orthogonal experiment,we got the optimum extracting condition: raw material particle size is 80 mesh, ethanol concentration 60%, the adding quantity of Sodium carbonate is 3‰,ratio of solid to liquid was 1:20, extraction temperature 70 ℃, extraction time 2h, and extraction rate run up to 68.2%. We can draw the conclusion, that it’s a good method to realize pepper and spicy,and it has the advantages of simple operation, low cost, high yield, good results.Keywords: pepper; capsaicin; extraction

辣椒红素的提取分离及鉴定

红辣椒中辣椒红素的提取、分离及鉴定 一、实验目的 1、学习从红辣椒中提取辣椒红素的原理和方法。 2、掌握萃取、干燥、浓缩、薄层层析、柱层析等基本操作。 3、学习色谱分离方法的原理与操作，学习红外光谱鉴定有机化合物的方法。 二、实验原理 红辣椒中含有辣椒红素、辣椒玉红素和β-胡萝卜素等几种色泽鲜艳的色素，其中以辣椒红素为主。这几种物质都是由8个异戊二烯单元组成的四萜类化合物，难溶于水和乙醇，易溶于石油醚、氯仿和二氯甲烷。最大吸收波长λmax=470nm。在实验室中，常用二氯甲烷作溶剂从红辣椒中提取辣椒红素。二氯甲烷沸点为℃。 用二氯甲烷提取的物质除上述几种物质外还有辣椒素等，可利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离。得到辣椒红素、辣椒玉红素和β-胡萝卜素等的混合物，可通过薄层层析 和柱层析将它们分离。在薄层层析中，有三个斑点，R f 值约为的较大红色 斑点为辣椒素，R f 值稍大的较小红色斑点为辣椒玉红素，R f 值最大的黄色 斑点是β-胡萝卜素。

柱层析时，以硅胶为吸附剂，以二氯甲烷为洗脱剂可比较容易得将3种物质分开。 最后，用红外光谱仪做辣椒红素的红外光谱图，并将它与标准谱图比较，便可证明所得到的主要物质是否为辣椒红素。下图为辣椒红素的标准红外光谱图。 三、仪器、试剂及实验材料 1、仪器： 50m圆底烧瓶1个、25ml锥形瓶3个、50ml量筒、50ml烧杯2个、研钵、载玻片、球形冷凝管、层析板、层析缸、层析柱、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸馏装置一套。 2、实验材料及试剂：干红辣椒、二氯甲烷、正己烷、硅胶G、硅胶（60~200目）。 四、实验步骤 1、预处理：称5g干红椒，将干红辣椒去蒂、去籽，研磨成粉末。 2、色素提取：装好回流装置。在50ml 圆底烧瓶中，加入3g磨细的红辣椒粉和25ml 二氯甲烷，再放2粒沸石，回流30min。冷却至室温后抽滤，除去固体物，得鲜红色滤液。将滤液用蒸馏法蒸去溶剂，即得粗产品。

辣椒红色素的分离提取

实验七辣椒红色素的分离提取 辣椒红色素(水溶、油溶) 是以辣椒为原料，采用科学方法提取、分离、精制而成的天然色素。主要成份为辣椒红素和辣椒玉红素（辣椒红素的分子式为C40H56O3，辣椒玉红素分子式为C40H56O4）为深红色油溶性液体，色泽鲜艳，着色力强，耐光、热、酸、碱，且不受金属离子影响；溶于油脂和乙醇，亦可经特殊加工制成水溶性或水分散性色素。该产品富含β—胡萝卜素和维生素C，具保健功能。广泛应用于水产品、肉类、糕点、色拉、罐头、饮料等各类食品和医药的着色。 没有辣味、色泽鲜艳、性能稳定，耐热性、抗光性良好，不受PH值变化的影响，对油脂产品染色力强。本产品经反复除味、精制，虽有轻微的异味，添加在产品中，没有任何味道。 实验主要分为超声提取辣椒红素、柱层析提取辣椒红素、薄层层析提取辣椒红素三个板块。 超声提取辣椒红色素 一．实验原理： 1.辣椒红色素是从茄科植物红辣椒中提取出的天然色素。因其色调鲜艳、安全可靠并具有药理作用, 不仅被认为是一种理想的天然食品着色剂，而且被广泛应用于制药行业, 。但是辣椒粉是片状凹凸不平的纤维组织结构, 色素及其它脂溶性成分存在于纤维组织之内，, 采用传统的有机溶剂提取法需要耗费大量有机溶剂和时间才能提取完全。超声提取过程产生强烈的振动,搅拌, 与传统提取方式比较具有收率高、生产周期短、无需加加热。 2.旋转蒸发仪的工作原理：通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。 二．实验仪器与材料： 材料：干红辣椒； 仪器：粉碎机，超声波清洗器，旋蒸仪，冰箱，锥形瓶，小试管，漏斗，封口膜，滤纸，试管夹，量筒，电子天平； 试剂：石油醚，丙酮。 三．实验步骤： 干红辣椒（去籽）→粉碎→辣椒粉1至2克→150ml锥形瓶中→70ml丙酮→封口→戳几个小眼→试管夹夹住→超声20min→过滤→旋蒸→茄形瓶中加3至4ml石油醚→标记→冰箱储存； 四．实验说明： 1.丙酮容易挥发且有毒害，实验中注意避免吸入过多； 2.超声提取中应保证锥形瓶直立，切勿斜倒让水流入； 3.加入石油醚在茄形瓶后来回震荡，尽量溶解附着在壁上的辣椒红素；

红辣椒中辣椒红色素的提取工艺研究

目录 摘要.............................................................................................................................................................I Abstract............................................................................................................................................................II 目录...........................................................................................................................................................III 第一章文献综述.. (1) 1.1前言 (1) 1.2天然色素简介 (2) 1.2.1辣椒红色素简介 (2) 1.2.2辣椒红色素主要成分 (3) 1.2.3辣椒红色素的结构 (3) 1.2.4辣椒红素的功能性质 (4) 1.2.5辣椒红素的应用 (4) 1.3辣椒红素提取方法 (5) 1.3.1油溶法提取辣椒红素 (5) 1.3.2有机溶剂法提取辣椒红素 (5) 1.3.3微波辅助溶剂法提取辣椒红素 (6) 1.3.4超声波辅助溶剂法提取辣椒红素 (6) 1.3.5超临界CO2萃取法提取辣椒红色素 (6) 1.3.6酶法提取辣椒红色素 (7) 1.4辣椒红色素的纯化研究 (7) 1.4.1碱炼脱辣纯化辣椒红色素 (7) 1.4.2溶剂萃取纯化辣椒红素 (7) 1.4.3大孔树脂吸附纯化辣椒红色素 (7) 1.4.4硅胶柱层析纯化辣椒红素 (8) 1.4.5超临界CO2萃取技术纯化辣椒红素 (8) 1.4.6分子蒸馏技术纯化辣椒红色素 (8) 1.5国内外辣椒红色素生产现状 (9) 1.6本论文的立题依据及技术路线 (10) 1.6.1本论文的立题依据 (10) 1.6.2本论文的研究内容和技术路线 (10) 第二章溶剂法提取新疆红辣椒中辣椒红色素 (12) 2.1前言 (12) 2.2实验材料与方法 (12) 2.2.1实验原料 (12) 2.2.2试剂与仪器 (12) 2.3实验方法 (13) 2.3.1原料的处理 (13) 2.3.2辣椒红色素的提取方法及测定指标 (13) 2.3.3单因素实验设计 (13) 2.3.4正交实验设计 (14) 2.4结果分析 (14) 2.4.1提取溶剂选择结果分析 (14) 2.5单因素实验结果分析 (15) 2.5.1提取温度对辣椒红色素提取的影响 (15) 2.5.2提取时间对辣椒红色素提取的影响 (15) 2.5.3液固比对辣椒红色素提取影响 (16) 2.5.4提取次数对辣椒红色素提取的影响 (17)

红辣椒中色素的分离

实验二十一红辣椒中色素的分离 [实验目的] 学习用薄层层析和柱层析方法分离和提取天然产物的原理和实验方法。 [实验原理]： 红辣椒中含有多种色素，已知的有辣椒红、辣椒玉红素和β-胡萝卜素，它们都属于类胡萝卜素类化合物，从结构上说都属于四萜化合物。其中辣椒红是以脂肪酸酯的形式存在的，它是辣椒显深红色的主要因素。辣椒玉红素可能也是以脂肪酸酯的形式存在的。 本实验是以二氯甲烷为萃取溶剂，从红辣椒中只萃取出色素，经浓缩后用薄层层析法作初步分析，再用柱层析法分离出红色素，用红外光谱鉴定并测定其紫外吸收。

[课前预习] 简单回流、柱色谱、薄层色谱 [实验步骤] 1．色素的萃取和浓缩 将干的红辣椒剪碎研细，称取1 g，置于250 mL圆底烧瓶中，加入10 mL二氯甲烷和两三粒沸石，装上回流冷凝管，水浴加热回流20分钟。冷至室温后抽滤。将所得滤液用水浴加热蒸馏浓缩至剩约1 mL残液，即为混合色素的浓缩液。 2．薄层层析分析 用实验15中所述方法铺制CMC硅胶薄层板（2.5 cm×7.5 cm）六块，晾干并活化后取出一块，用平口毛细管汲取前面制得的混合色素浓缩液点样，用1体积石油醚（30～60 ℃）与3体积二氯甲烷的混合液作展开剂[1]，展开后记录各斑点的大 小、颜色并计算其R f 值。已知R f 值最大的三个斑点是辣椒红的脂肪酸酯、辣椒玉 红素和β-胡萝卜素，试根据它们的结构分别指出这三个斑点的归属。 3．柱层析分离 选用内径1 cm，长约20 cm的层析柱，按照实验3中记述的方法，用硅胶10 g （100～200目）在二氯甲烷中装柱。柱装好后用滴管汲取混合色素的浓缩液[2]，仍按照实验13中的方法将混合加入柱顶。小心冲洗内壁后改用体积比为3:8的石油醚（30～60 ℃）-二氯甲烷混合液淋洗[3]，用不同的接收瓶分别接收先流出柱子的三个色带。当第三个色带完全流出后停止淋洗。 4．柱效和色带的薄层检测 取三块硅胶薄层板，划好起始线，用不同的平口毛细管点样[4]。每块板上点两个样，其中一个是混合色素浓缩液，另一个分别是第一、第二、第三色带。仍用体积比为1:3的石油二氯甲烷混合液作展开剂展开。比较各色带的R f 值，指出各色带是何化合物。观察各色带点样展开后是否有新的斑点产生，推估柱层析分离是否达到了预期效果。

辣椒红色素提取新工艺

一种提取辣椒红色素的新方法 摘要：辣椒红色素是一种天然的色素，如何提取,国内许多科研人员作了大量的研究。本文通过介绍四号溶剂的理化性质、工艺萃取效果，介绍一种提取辣椒红色素新方法、新途径。 关键词：辣椒红色素；亚临界溶剂；萃取。 １前言 随着人类文明的进步，科学技术的发展, 人们越来越重视合成色素对人体的危害。所以目前不少工业发达国家均已明确规定了食品加工业不允许使用合成色素的最后期限。而天然色素不仅使用安全，有些还具有一定的营养或药理作用，深受消费者的信赖和欢迎。开发安全可靠的天然色素对保障人民健康和促进食品工业的发展，都具有十分重要的意义。 辣椒红色素（C40H56O3）是从辣椒中提取的一种天然色素，属于类胡萝卜系色素。其主要成份为辣椒红素，其广泛应用于医药、食品饮料及高级化妆品中。由于它颜色鲜艳、色调多样，一经问世便深受人们的喜爱。色调如下：将食用乙醇以1：15溶解后，加量为1/5000时呈红色，1/8000时呈桔红色，1/12000时呈黄色，因此具有很重要的生产价值。辣椒红色素对人体无任何副作用，因此国际上规定ADI(人体每日摄入量)为“不限制”。 天然辣椒红色素是食品、医药和化妆品的一种重要添加剂。我国辣椒资源十分丰富。从辣椒中提取天然色素现已有多项生产技术，目前，国内已由数十家企业生产辣椒红色素，以适应国际市场的要求，但因其皆为普通的有机溶剂提取法，所生产的产品中残留的有机溶剂丙酮、二氯甲烷、2-丙酮、正己烷（6号溶剂）等往往达不到国际粮农组织／世界卫生组织所制定标准的要求。超临界CO2萃取技术生产辣椒红色素工艺中，尽管使用了无毒、无味、价格低廉的二氧化碳作提取剂，可实现辣素和色素的分离，产率高、纯度好，又没有溶剂残留毒性，保持其天然特征，易达出口指标要求。但是，该工艺操作压力较高（25～30Mpa），设备一次性投资过大，成本回收周期太长。而安阳市晶华油脂工程有限公司拥有的4号溶剂低温萃取技术(专利号为:90108660.6)提取辣椒红色素，弥补了以上生产工艺的不足。 亚临界溶剂（主要成分为丁烷或丁烷和丙烷按一定比例组成的混合物）萃取技术，是食品加工业的新兴的一项萃取技术[1]，它利用亚临界溶剂沸点低，常温常压下是气态，很容易挥发。用亚临界溶剂萃取色素，低温下易与物料和色素分离的特性，从原料中萃取、分离色素。这种技术与传统的有机溶剂萃取法相比最大优点是常温萃取、低温脱溶。它克服了传统有机溶剂法萃取在分离过程中，需蒸汽加热，破坏掉热敏性物质、色素易氧化，萃取物和色素中存在有机溶剂残留等缺陷；与ＣＯ2超临界萃取法相比，萃取压力低（亚临界溶剂萃取0.4MPa～1.0MPa），工艺简单，设备投资少，操作方便，能实现大规模工业化生产。 [2] 2、亚临界溶剂理化性质及浸出油脂能力的分析 亚临界溶剂的主要成份是丁烷和丙烷的混合物[3]，它是石油生产过程中的一种副产品，液化烃中C3和C4量大约各占50%，另外还有少量的C3、C4的异构体，其质量标准见表二：

辣椒红色素的分离提取及测定

辣椒红素综述 辣椒辣椒红色素又名辣红素，是从辣椒中提取的一种天然色素，属于叶黄素类共轭多烯烃含氧衍生物，主要成分为辣椒红素、辣椒玉红素、玉米黄质一胡萝卜素、隐辣质等，辣椒红色素作为从成熟辣椒果皮中提取的天然红色素的主要成分，是目前国际上公认的最好的红色素。我国早在“七五”期间就将辣椒红色素列为重点开发的4种天然色素之一。 理化性质：纯品为深红色液体，无辣味，其显色强度强于其他天然色素。辣椒红色素不溶于水，易溶于乙醇、酮、油脂等有机溶剂，因其极性较强，在超临界二氧化碳中几乎不溶解。具有如下稳定性： 1.光对稳定性的影响在室内光线下，稳定性较好，放置4周，色素无褪色现象。但如直接暴露在室外强光之下则很容易褪色。 2.温度对稳定性的影响温度对辣椒红色素有一定影响。温度越高色素损失愈多，加热至70℃以上则损失更明显。 3. pH值对稳定性的影响辣椒红色素的耐酸、耐碱性好。pH值在3—12之间时色泽稳定不变。 4.金属离子对稳定性的影响cu、Fe对辣椒红色素具有明显的破坏作用，Sn、A1+在浓度较高，即大于400 mg／kg时对红色素的色价有影响，而Fe3+、Na+、K+、M矿等对红色素的影响可以忽略。 提取方法比较： 辣椒红素是从红辣椒果皮中得到的深红色天然红色素，色泽优良、性质稳定，广泛用于食品、化妆品、饲料等领域，另外还具有抗癌功能。目前，辣椒红色素提取方法大致可归为油溶法、溶剂提取法、超临界CO2流体萃取法、超声波溶剂提取法、溶剂微波提取法和酶法提取六类。国内外辣椒红色素的提取方法主要有油溶法、有机溶剂法和超临界CO 流体萃取法三种。油溶法因油与色素难分离不易得到纯净的辣椒红色素，所以该种方法现已基本停止使用；溶剂法使用较普遍，通常用丙酮、乙醇、正己烷等有机溶剂浸提。超临界CO2流体萃取法是一种新型的分离技术，工艺简单、能耗低、萃取溶剂无毒、易回收、所得产品具有非常高的纯度。 提取目的及社会需求： 辣椒红色素在国内外市场需求量很大。但从色素提取环节上看，我国该领域企业大多数缺少必要的国际认证，如HAccP。生产标准未执行国际高标准，残溶达不到要求，微生物检测控制不严，重金属超标准等，导致我国辣椒红色素一直未能在国际市场(特别是在美国市场)占有一席之地。而发达国家为保护其国内加工企业，或迫于环保压力不断修改标准、设置技术壁垒或利用世贸规则进行反倾销(美国就曾对印度辣椒红色素提出过反倾销)。因此，为了真正将辣椒色素产业做大做强，实现农产品的再次升值，研究辣椒红色素提取和分析工艺是十分必的。对辣椒红色素进行综合开发与利用，可产生巨大的经济效益与社会效益。

辣椒色素提取

辣椒色素提取精制工艺概述 河南省亚临界生物技术有限公司 天然植物色素作为着色剂的重要组成部分,广泛应用于食品加工、医药和化妆品等与人体健康紧密相关的行业。天然植物色素与人工合成色素相比,原料来源充足,对人体无毒副作用,并且天然色素大多具有一定的生理功能,如天然β-胡萝卜素在防癌、抗癌和预防心血管疾病等方面有明显作用。随着生物技术的发展,天然植物色素的研究与开发日益受到人们的重视,其应用有着广泛的发展前景。辣椒色素是天然色素研究的热点之一,是含有多种色素成分的混合色素,包括辣椒红素(Capsanthin)、辣椒玉红素(Capsorubiu)、隐黄素(Crgtoxabthin)等红色系色素和紫黄质、黄灵等黄色系色素。 目前的辣椒色素产品主要是辣椒红色素,它属于类胡萝卜素中的复烯酮类,为辣椒红素、辣椒玉红素和β-胡萝卜素的混合物,它安全无毒,能够被人体消化吸收,并在人体内转化为维生素A。辣椒红色素外观为深红色粘性油状液体,可任意溶于植物油、丙酮、己醚、三氯甲烷、正己烷,易溶于乙醇,稍难溶于丙三醇,不溶于水,对酸对碱稳定(在偏酸性环境中稳定性更好),在加热条件下不易被破坏,并且具有较强的着色力和良好的分散性,但耐光性、耐氧化性较差,波长210～440nm特别是285nm紫外光可使其褪色,添加L-抗坏血酸可提高其光稳定性,添加类黄酮和多元酚等物质可作为抗氧化剂。辣椒红色泽鲜艳,色价高,其显色强度为其它色素的10倍。 基于辣椒色素的上述特点,国内外学者对其进行了大量的研究,现已形成了几种较为成熟的提取、分离方法。笔者对辣椒色素提取精制技术等方面的研究成果作简单介绍,同时展望未来辣椒色素的研究动向。 1 几种典型的辣椒色素提取精制方法 1.1 有机溶剂萃取法

《天然产物提取工艺学》实验

《天然产物提取工艺学》《天然产物提取工艺学》实验实验实验指导指导指导书 书编者：徐怀德 西北农林科技大学食品科学与工程学院 二00九年五月

目录 实验室规则 (2) 实验室安全守则 (3) 急救常识 (4) 实验一从辣椒中提取分离辣椒红色素 (5) 实验二从槐米中提取芸香甙与定性反应 (10)

实验室规则 1、实验室所用的溶剂、药品很多是易燃、易爆、有毒、有腐蚀性、刺激性的物质，且实验操作又常在加温或减压情况下进行，需用各种电源、电器及其他仪器，操作不慎会造成火灾、爆炸、中毒、触电、漏水等事故，因此必须遵守实验室各项制度，严格遵守操作规程，听从教师指导，维护实验室安全，如发生事故应立即采取措施并报告教师。 2、实验前应做好预习，明确实验目的、要求、操作步骤、方法和基本原理，做好计划，在不清楚实验目的及每一操作步骤之前，切勿开始做任何实验。 3、实验时要做到整齐、清洁，保持桌面、仪器、水槽、地面四洁。任何固体物质不能投入水槽，切不可将可燃或易挥发的溶剂倒入水槽。 4、实验前应检查仪器、装置是否合格，公用仪器和试剂应在指定地点使用，并保持清洁，不能任意挪动。 5、进入实验室必须穿工作服，实验过程中不能擅自离开，认真做好实验记录，实验室内应保持安静，严禁吸烟。 6、实验过程中要节约水、电、药品，爱护仪器，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由实验教师按规定处理。 7、实验完毕，值日生应将实验室打扫干净，关好水、电、门、窗，方可离开。

实验室安全守则 在实验中，常使用甲醇、乙醇、乙醚、石油醚等易挥发、易燃、有毒的有机溶剂及易碎的玻璃仪器，操作不慎，容易发生事故。常见事故有“火灾”、“爆炸”、“外伤”、“中毒”等，为防止事故发生，必须随时注意以下几点： 1、在使用或存放易燃、易挥发的有机溶剂时，必须远离明火，万一有机溶剂着火，应立即用棉布或其它物品盖住，使之隔绝空气而熄。 2、不得在烘箱内干燥带有有机溶剂的仪器和物品。 3、回流或蒸馏易燃有机溶剂时，瓶内液量不超出三分之二，不能使用明火加热，应根据情况选用水浴、油浴或沙浴，加热前要在溶液内放入沸石，防止暴沸，但在加热途中不得加入沸石或活性炭，否则也会暴沸。 4、实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正规；回流、蒸馏时，冷凝水是否通畅，装置各接口是否漏气；若在常压下进行回流或蒸馏，装置必须与大气相通，不能密闭。 5、使用电器设备（如电烘箱、电冰箱、真空泵等）及各种分析仪器时一定要弄清电路及操作规程，不懂就问，切勿自作主张。 6、卤代甲苯、苯、苯胺、甲醇、二硫化碳、汞、铅等均为有毒或剧毒药品，中毒途径一般为消化道、呼吸道及皮肤吸收，因此在取用时，注意不要洒在外面，保持良好的通风状况，切不可随意乱倒。 实验室一旦发生火灾事故，应保持镇静，切勿惊慌失措，应立即采取各种相应措施，减少事故损失。首先要立即断绝火源（如电源等），并移开周围的易燃物质。少量溶剂（几毫升）着火，可任其烧完；小口容器内溶剂着火可用石棉网或湿布盖熄；小火可用湿布或黄沙盖熄；火较大时应根据情况采用下列灭火器：泡沫灭火器、四氯化碳灭火器、二氧化碳灭火器。无论何种灭火器，皆应从火的四周开始向中心扑灭。油浴或有机溶剂着火时绝不可用水浇，否则反而使火势蔓延。若衣服着火，切勿奔跑，赶快脱下衣服或用厚的外衣包裹致熄。较严重者应躺在地上（以免火焰烧向头部）用防火毯紧包致熄，或用水冲淋。

实验五、从红辣椒中提取红色素

从红辣椒中分离红色素 一．实验目的 1．学习用薄层色谱和柱色谱方法分离和提取天然产物的原理。 2．复习柱色谱的操作方法。 二．实验原理 红辣椒含有多种色泽鲜艳的天然色素，其中呈深红色素主要是由辣椒红脂肪酸酯和少量辣椒玉红素脂肪酸酯所组成，呈黄色的色素则是－胡萝卜素。 这些色素可以通过色谱法加以分离。本实验以二氯甲烷作萃取剂，从红辣椒中提取红色素。然后采用薄层色谱分析，确定各组分的再经柱色谱分离，分段接收并蒸除溶剂，即 可获得各个单组分。 三．实验装置 如图3-13回流装置，图2-20柱色谱装置，图2-18计算值示意图所示。 四．实验试剂与器材 试剂：干燥红辣椒、二氯甲烷、硅胶G（200~300目）、沸石。 器材：圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、广口瓶、3cm＊8cm薄板、点样毛细管、色谱柱、锥形冷凝管。 五．实验步骤 在50mL圆底烧瓶中，放入1g干燥并研碎的红辣椒和2粒沸石，加入10ml二氯甲烷，装上回流冷凝管，加热回流20min。待提取液冷却至室温，过滤，除去不溶物，蒸发滤液，收集色素混合物。

以200ml广口瓶作薄板色谱槽、二氯甲烷作展开剂。取极少量色素粗品置于小烧杯中，滴入2~3滴二氯甲烷使之溶解，并在一块硅胶G薄板上点样（铺板、活化、点 样、色谱分离参见2.3.6一节），然后置入色谱槽进行色谱分离。计算各种色素的值。 在1.5cm的色谱柱中，装入硅胶G吸附剂（参加2.3.6一节），用二氯甲烷作洗脱剂，将色素粗品进行柱色谱，收集各组分流出液，浓缩各组分，得到各组分产品。 六、注意事项 1.红辣椒要干且研细。 2.硅胶G薄板要铺得均匀，使用前活化充分。 3.色谱柱要装结实，不能有断层。 七、实验结果与讨论 通过薄层色谱可得到各组分的值，再通过柱色谱，分段浓缩可得到不同的组分。 八、思考题 1.硅胶G薄板失活对结果有什么影响？ 2.点样时应该注意什么？点样毛细管太粗会有什么后果？ 3.如果样品不带色，如何确定斑点的位置？举1~2个例子说明。

从红辣椒中分离红色素剖析

从红辣椒中分离红色素 一、实验目的 1、了解分离天然化合物的技术与方法； 2、了解红辣椒所含色素的种类，掌握红色素的分离方法； 3、了解薄层色谱板和色谱柱的制作方法，掌握薄层色谱和柱色谱分离的一般步骤。 二、实验原理 色素作为一种着色剂，广泛应用于食品、化妆品等与日常生活密切相关的行业。天然植物色素与人工合成色素相比，因其原料来源充足，对人体无毒副作用，日益受到人们的重视，有着广阔的发展前景。红辣椒是辣椒Capsicum annum的成熟果实,含有几种色泽鲜艳的色素，主要为红色素。红辣椒色素以其色泽鲜艳、稳定性好而广泛作为食品着色剂，因此，研究红辣椒色素中红、黄色素的提取、分离和分析方法，将具有重要的现实意义和社会意义。 物质提纯方法主要包括萃取法，色谱分离法和蒸馏法。 萃取法的原理：利用物质在两种互不相溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法，靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来。萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。 色谱分离法的原理：根据样品混合物各组分在不同的两相（固定相和流动相）中溶解、解析、吸附、脱附，或其它亲和作用性能的差异，当两相作相对运动时，使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力的不同而以不同的速度在固定相上移动，从而得到互相分离。柱色谱（柱上层析）常用的有吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相；而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，于是溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时，已经分开的溶质可

有机溶剂法提取辣椒红色素

从红辣椒中分离红色素 一丶实验目的 1、了解分离天然化合物的技术与方法； 2、了解红辣椒所含色素的种类，掌握红色素的分离方法； 3、掌握有机溶剂分离物质的一般步骤。 二、实验原理 色素作为一种着色剂，广泛应用于食品、化妆品等与日常生活密切相关的行业。天然植物色素与人工合成色素相比，因其原料来源充足，对人体无毒副作用，日益受到人们的重视，有着广阔的发展前景。红辣椒是辣椒Capsicum annum的成熟果实,含有几种色泽鲜艳的色素，主要为红色素。红辣椒色素以其色泽鲜艳、稳定性好而广泛作为食品着色剂，因此，研究红辣椒色素中红、黄色素的提取、分离和分析方法，将具有重要的现实意义和社会意义。 三、仪器及试剂 实验原料：干红辣椒或辣椒粉 实验仪器：索氏提取器、水循环式多用真空泵、电子天平、电加热套、真空干燥箱、旋转蒸发器 实验试剂：石油醚、95%乙醇(A.R.)、丙酮(A.R.)、蒸馏水 四、实验步骤 丙酮浓缩 椒红色素 辣椒粉索氏萃取提取液 酮回收1．原料处理：将干红尖椒置于70℃真空干燥箱中2h左右至用手一捏即破的程度，粉碎过筛后放置干燥环境中待用。 2．提取溶剂的选取：准确称取4份辣椒粉，每份10g ，在其它条件相同的条件下，分别用100 mL的95%乙醇、丙酮、石油醚、丙酮和石油醚混合液作为溶剂提取2h后。提取2h后，将提取液减压浓缩得到辣椒红色素粗产品。3．辣椒红色素的提纯：在提取出来的辣椒红色素提取液中再加入50ml95%乙醇、丙酮、石油醚、丙酮和石油醚混合液进行二次萃取，2h时后放出95%乙醇、丙酮、石油醚、丙酮和石油醚混合液;用旋转蒸发器对石油醚层减压浓缩得辣椒红色素精品。

红辣椒中色素的分离与鉴定

红辣椒中色素的分离与鉴定 一：授课知识点 1.红辣椒中的主要成份、应用现状 红辣椒中含有多种色素，已知的有辣椒红色度、辣椒玉红素和β-胡萝卜素； 辣椒色素具有安全无毒、抗癌美容等功效，因而被广泛的应用于食品、医药和化妆品等领域。 辣椒红色度又名椒红素，分子式为C40H56O3，纯的辣椒红色度为深胭脂红针状晶体，熔点181~182℃，易溶于极性大的有机溶剂。 2.从天然产物中提取天然色素的方法、应用现状 由于合成色素的安全性问题，不少合成色素在各国允许使用的程度被大大限制，尤其是在食品、医药和化妆品行业，所以，天然色素的提取和应用是现在和未来发展的主要方向。 到目前为止，主要有以下几种提取方法： A，有机溶剂提取法 这是目前从动植物中提取色素的一种普遍常用的方法。有机溶剂提取法 萃取剂便宜，设备简单，操作步骤简单易行，提取率较高，其提取的某 些产品的质量较差，纯度低，有异味或溶剂残留，影响产品的应用范围。 B，碱提取法 主要是应用了碱对多种生物物质的影响作用。由于碱提取法加工过程 需消耗大量酸碱，且废液较难回收，近年来对碱提取法的研究也较少。 C，微波萃取法 微波萃取是用微波加热，将待测物质组分从样品基体中提取出来的一种 方法，能在较短时间内完成多种样品组分的萃取，溶剂用量少，结果重 现性好，变现出良好的发展前景和巨大的应用潜力。 D，超临界二氧化碳流体萃取法 此方法工艺简单，能耗低，萃取剂便宜，提取的产品纯度高、溶剂残留 少、无毒副作用等优点，但一次性设备费用投入高。 3.红辣椒中色素提取方法；分离原理及方法 本实验采用有机溶剂提取红辣椒中的色素，主要是利用色素在二氯甲烷中具有良好的溶解性。 将红辣椒粉末和二氯甲烷放于圆底烧瓶中回流后用水浴浓缩混合色度，再用柱层析分离色素。 4.柱层析 A，原理：吸附柱层析法是利用各组分在吸附剂与洗脱剂之间的吸附和解吸能力的差异而达到分离的。 B，层析柱的选择 （1）活塞的芯最好是聚四氟乙烯制作，这样可以不涂真空油脂，以免污染产品；如果用玻璃活塞，则真空油脂要小心涂薄均匀。

辣椒红素

辣椒色素提取精制工艺概述: 天然植物色素作为着色剂的重要组成部分,广泛应用于食品加工、医药和化妆品等与人体健康紧密相关的行业。天然植物色素与人工合成色素相比,原料来源充足,对人体无毒副作用,并且天然色素大多具有一定的生理功能,如天然β-胡萝卜素在防癌、抗癌和预防心血管疾病等方面有明显作用。随着生物技术的发展,天然植物色素的研究与开发日益受到人们的重视,其应用有着广泛的发展前景。辣椒色素是天然色素研究的热点之一,是含有多种色素成分的混合色素,包括辣椒红素(Capsanthin)、辣椒玉红素(Capsorubiu)、隐黄素(Crgtoxabthin)等红色系色素和紫黄质、黄灵等黄色系色素。 目前的辣椒色素产品主要是辣椒红色素,它属于类胡萝卜素中的复烯酮类,为辣椒红素、辣椒玉红素和β-胡萝卜素的混合物,它安全无毒,能够被人体消化吸收,并在人体内转化为维生素A。辣椒红色素外观为深红色粘性油状液体,可任意溶于植物油、丙酮、己醚、三氯甲烷、正己烷,易溶于乙醇,稍难溶于丙三醇,不溶于水,对酸对碱稳定(在偏酸性环境中稳定性更好),在加热条件下不易被破坏,并且具有较强的着色力和良好的分散性,但耐光性、耐氧化性较差,波长210～440nm特别是285nm紫外光可使其褪色,添加L-抗坏血酸可提高其光稳定性,添加类黄酮和多元酚等物质可作为抗氧化剂。辣椒红色泽鲜艳,色价高,其显色强度为其它色素的10倍。 基于辣椒色素的上述特点,国内外学者对其进行了大量的研究,现已形成了几种较为成熟的提取、分离方法。笔者对辣椒色素提取精制技术等方面的研究成果作简单介绍,同时展望未来辣椒色素的研究动向。 1 几种典型的辣椒色素提取精制方法 1.1 有机溶剂萃取法 根据辣椒色素的理化性质,工业上多采取以下方法进行提取:将茄科植物辣椒的成熟干燥果实之果皮粉碎后,用乙醇、丙酮、异丙醇或正己烷等抽提。考虑到天然红辣椒中含有辣椒红、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒碱有辣味,高温下产生刺激性蒸气,因此在辣椒色素的精制过程中必须将其去除。从结构上看辣椒素含有酰胺键,分子中含有一个羟基,是一个极性化合物,其晶体呈现为单斜棱柱体或矩形,熔点61℃,溶于稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶剂及碱性水溶液中。考虑到辣椒红混合物和辣椒素在不同溶剂中溶解度不同,可以利用两者的溶解度差异进行脱辣处理。贺文智等[5]基于此原理采用正己烷萃取法,利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离,操作步骤如下:称取经去蒂、去籽、粉碎处理后的红辣椒粉末,以丙酮为萃取剂进行常压萃取操作,提取液在温度为90℃、真空度为0.09MPa的条件下进行减压蒸馏浓缩,同时回收丙酮。用丙酮提取辣椒红的过程实质上是液固之间通过相际接触表面进行的传质过程,传质速率的快慢决定着传质设备的尺寸及操作时间。该方法为了提高传质速率,采用索氏提取器对粉末状的干红辣椒进行提取。称取一定量的经浓缩的辣椒红粗产品用一定量的正己烷进行萃取脱辣,试验结果见表1。 色价定义为单位质量原料的提取物的吸光度。 该方法操作简单,色素回收率较大,产品得率高,但产品色价较小。由于色价值与辣度呈负相关性,说明该方法脱辣不够彻底,对于以辣椒红为主要产品且对辣椒素含量要求不是十分苛刻的情况,可以采用此方法。张宗恩等以丙酮为溶剂提取制备辣椒油树脂,油树脂得率高、色价大、辣素含量低,便于分离。采用pH值大于10.37的丙酮(50%)溶液进行5次以上脱辣萃取可得到口尝无辣味的红色素。该方法工艺简单、操作方便,所得色素的各项质量指标均符合FAO/WHO标准。 1.2 柱层析法据报道,辣椒中的辣椒素即使稀释1:100000仍能感觉到辣味,这在很大程度上限制了辣椒色素的应用。因此,去掉辣味成分就成为提取分离辣椒红色素工艺的关键步骤。用硅胶柱层析分离辣椒色素属分配层析法,是根据色素和辣素的结构差异,在束缚于硅胶上的固定相和洗脱液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脱液之间的分配系数不同而达到分离效果。袁庆云研究了用硅胶柱层析分离辣椒红色素,总结出以下工艺流程: