方法确认报告酸度

方法确认报告——酸度

1 目的

验证GB/T 258-2016《轻质石油产品酸度测定法》标准更新后在本实验室的适用性。

2 方法内容

2.1 范围的确认

GB/T258-2016适用于轻质石油产品，如汽油、石脑油、煤油、柴油及喷气燃料。

GB/T 258-1977标准适用于未加乙基液的汽油、煤油和柴油。

新旧标准比对，标准更新后,本实验室所分析石油产品如柴油等，均符合要求。

2.2 仪器确认（新旧标准未发生改变）

2.2.1 锥形瓶：250 mL；

2.2.2 球形回流冷凝管：长约300 mm；

2.2.3 移液管：25 mL；

2.2.4 微量滴定管：2 mL，分度值为0.02 mL，由金陵石化计量检测站校准。

2.2.5 水浴；

2.2.6 天平：精确至0.001 g。

2.3 试剂与材料（未发生改变）

2.3.1 95%乙醇：分析纯；

2.3.2 氢氧化钾：分析纯；

2.3.3 碱性蓝6B、甲酚红、酚酞。

3 人员资质确认

标准更新后对所在油品岗位分析人员王伟、潘盈、马莉、张青、张静及班长张珉、程慧萍通过培训考核，均能符合现场操作和分析要求。

4 环境设施条件确认

本实验标准中对环境没有特殊的要求，本实验在201室进行，符合实验要求。

5 取样方法

取样按照GB/T 4756进行，符合要求。

6 分析过程

与老标准相比，分析过程未发生变化。

7 原始记录、操作规程等的评价

原始记录、操作规程已按新标准更新，为最新版本，符合新标准要求。

8 验证结果

8.1 精密度

选择柴油进行留样再测，结果如下：

标准偏差：0.02 mg/100mL。

9 结论

通过验证，用本方法的标准偏差为0.02 mg/100mL，符合GB/T 258-2016的精密度，可以在实际工作运行此方法检测轻质石油产品的酸度。

方法确认人：

审核人：

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告

分发部门：

目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录

一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期

含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人：日期：

四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期：七、附件 相应验证记录与图谱。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2005版。 2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。 3 验证记录： 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200～600nm处进行紫外扫描。 实验结果： 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”

实验室检验方法的验证和确认

实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测

仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证

沥青烟方法确认报告

《固定污染源排气中沥青烟的测定：重量法》 方法确认报告 一、方法概述 本方法依据HJ/T 45-1999。将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中，除去水分后，由采样前后玻璃纤维滤筒的增重计算沥青烟的浓度。若沥青烟中含有显着的固体颗粒物，则将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取，并测定提取液中的沥青烟。根据HJ/T 45-1999（固定污染源排气中沥青烟的测定重量法），本方法沥青烟的检出限为，定量测定范围为。 二、仪器 1、仪器及设备 微电脑烟尘采样仪:仪器性能指标应符合GB16157-1996的规定。 沥青烟采样管。 玻璃纤维滤筒，重量为±，口径为25mm，长度70mm。 电子天平：感量 本次实验检测日期：2015年6月8日，检测点位：山东济宁盛发焦化有限公司焦炉烟囱，检测项目：沥青烟检测频次：2次。 三．采样： 1. 滤筒处理和称重。用铅笔将滤筒编号，在105-110°C烘烤2小时，取出放入干燥器中冷却至室温，用天平称量至恒重，两次称量误差不超过，放入专用的容器中保存。 2.采样点位和采样频次采样步骤： 四．分析步骤：将采样后的滤筒放入干燥器内平衡24小时后，用天平称重至恒重，记录滤筒的增重M. 五、沥青烟浓度计算 式中： c —某样品中沥青烟浓度，mg/m3 M.—为滤筒中沥青烟重量，mg V nd—换算成标准状态下的采样体积，L 采样滤筒1#、滤筒2# 六、样品测定结果

七、总结 本次测定废气采样体积为1m3，检出限为m3。由于沥青烟测定受条件限制，所以对样品定的准确度、精密度无法体现。本次测定在公司技术负责人的监督指导下完成。 编写人：日期：年月日 审核人：日期：年月日 批准人：日期：年月日

检验方法验证规程

目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括： 鉴别试验； 杂质定量或限度检查； 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定； 有效成分含量测定； 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型

精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。

ISO17025：2017实验室-检测方法选择和验证程序

页次第 52 页共 4页文件名称检测方法选择和验证程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对在检测中选用的检测方法进行有效的控制，保证检测方法的适宜性、有效性，从而确保检测结果准确可靠。 2 范围 本程序适用于中心所用检测方法选择和验证的全过程。 3 职责 3.1 技术负责人负责组织进行检测方法的验证，提交方法验证报告。 3.2 检测组组长负责检测方法验证的实施。 3.3 主任负责批准后检测方法的投入使用。 4程序 4.1 开展检测时，应采用满足客户需要并适用的检测方法（优先使用国家标委会、国际、地方发布的方法），针对不同检测项目由检测人员按客户的要求进行选择，技术负责人应确保这些标准、规范为最新有效版本。 4.2 当由于缺乏检验指导书，造成检测人员对标准理解、操作方法、判定的不同而影响检测质量时，部门应依据标准编制检验指导书。如果标准方法已包含了如何进行检测和判定的信息，并且这些信息检测人员完全理解并熟练操作时，不需编制检验指导书。 4.3 如果客户要求不适用于检测标准时，综合组应与客户沟通，并在合同中注明。当客户提出的方法已过期时，负责合同评审人员应通知客户，并且在《检测委托单》中说明，建议其采用有效的标准。 4.4 当客户未指定方法，检测组应优先采用国家标委会、国际、地方发布的方法；如实验室制定的方法能满足预期用途并经过验证，也可使用，所选方法由综合组通知客户。

页次 第 53 页 共 4页 文件名称 检测方法选择和验证程序 发布日期 2019年1月1日 4.5 开始检测前，技术负责人对选用方法进行验证，确保能够满足预期的用途时，才能进行检测。验证的内容应包括以下七个方面： a.对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗； b.对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准/参考物质，必要时应予补充； c.对设施和环境条件的评价； d.对样品制备，包括前处理、存放等各环节是否满足标准要求的评价； e.对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价； f.对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价； g.准确度的确认(具体方法见4.6)。 方法的验证还可包括以前参加过的实验室间比对或能力验证的结果、结果的不确定度、检出限、留样复测的结果。技术负责人填写《使用新方法确认记录表》。当方法发生变化时，应重新进行确认，确认的结果记录于《使用新方法确认记录表》上。 4.6 准确度的验证 准确度的确认由精密度和正确度两个参数决定。 4.6.1 精确度检验。 4.6.1.1 用需要验证的方法对标准物质(r V )在重复性条件下测量多次，得到n 个 的量结果，计算方差： 2 21 1()1n r i k S x x n ==--∑ 其中： 1 1 n i k x x n == ∑

测量系统分析报告(MSA)方法

测量系统分析(MSA)方法 测量系统分析(MSA)方法**** 1.目的 对测量系统变差进行分析评估，以确定测量系统是否满足规定的要求，确保测量数据的质量。 2.范围 适用于本公司用以证实产品符合规定要求的所有测量系统分析管理。 3.职责 3.1质管部负责测量系统分析的归口管理; 3.2公司计量室负责每年对公司在用测量系统进行一次全面的分析; 3.3各分公司(分厂)质检科负责新产品开发时测量系统分析的具体实施。 4.术语解释 4.1测量系统(Measurement system)：用来对被测特性赋值的操作、程序、量具、设备以及操作人员的集合，用来获得测量结果的整个过程。 4.2偏倚(Bias):指测量结果的观测平均值与基准值的差值。 4.3稳定性(Stability):指测量系统在某持续时间内测量同一基准或零件的单一特性时获 得的测量平均值总变差,即偏倚随时间的增量。 4.4重复性：重复性（Repeatability）是指由同一位检验员,采用同一量具,多次测量同一产品的同一质量特性时获得的测量值的变差。 4.5再现性: 再现性(Reproductivity) 是指由不同检验员用同一量具，多次测量同一产品的同一质量特性时获得的测量平均值的变差。 4.6分辨率（Resolution）:测量系统检出并如实指示被测特性中极小变化的能力。 4.7可视分辨率（Apparent Resolution）:测量仪器的最小增量的大小,如卡尺的可视分辨率为0.02mm。 4.8有效分辨率（Effective Resolution）:考虑整个测量系统变差时的数据等级大小。用测量系统变差的置信区间长度将制造过程变差（6δ）（或公差）划分的等级数量来表示。关于 有效分辨率，在99%置信水平时其标准估计值为1.41PV/GR&R。 4.9分辨力(Discrimination):对于单个读数系统,它是可视和有效分辨率中较差的。 4.10盲测:指在实际测量环境中,检验员事先不知正在对该测量系统进行分析，也不知道所

钯元素测定分析方法验证报告

Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析法验证报告Effective Day 生效日期：

TABLE OF CONTENTS 目录 1PURPOSE 目的 (3) 2SCOPE 围 (3) 3RESPONSIBILITIES^ (3) 4ABBREVIATIONS 缩略语 (3) 5REGULATIONS AND GUIDELINES 法规和指南 (4) 6REFERENCE DOCUMENTS 参考文件 (4) 7CONFIRMATION PREREQUISITES先决条件确认 (4) 8CONFIRM THE TEST RESULT确认检测结果汇总 (5) 9DEVIATION HANDING 偏差处理总结 (8) 10SUMMARY AND CONCLUSION 总结与结论 (8) 11ADVICE (IF ANY) 建议(如有) (8) 12ATTACHMENT LIST附件清单 (8)

1Purpose 目的 本验证报告的目的是通过记录在案的测试，证明原子吸收分光光度法适用于 原料药（API）中钯元素残留进行定量分析。证明此法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测；6.00ppm 的限度本法可以检出。 2Scope 围 本验证报告适用于盐酸伐昔洛韦中钯元素测定分析法的验证。 3Responsibilities 职责 3.1验证委员会负责验证文件的审批。负责验证的协调工作，以保证本确认文件规定项目的 顺利实施。负责验证数据及结果的审核。 3.2质量管理部负责审核验证文件、及数据的最后确认。负责各种取样验证工作。 负责拟订验证文件。负责验证文件相关确认活动的实施。 3.3生产部负责建立设备档案。负责仪器、仪表的校正。 4Abbreviations 缩略语下面表格中规定了本案中使用的缩略语： 5Regulations and Guidelines 法规和指南 为编写本案，参考了以下法规和指南。 5.1法规 食品药品监督管理总局（CFDA ）,中国，药品生产质量管理规（2010 年修订），

分析方法验证报告2.2

分析方法验证报告 2019QQHJKX01 分析方法：《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018) 验证人员： 验证时间：2019年01月23日—25日 乌拉特前旗环境保护监测站

1参加人员情况 2仪器、标准物质情况 3 工作曲线的测定 3.1 工作曲线的测定条件 分析日期：2019年01月23日 温度：20℃湿度：18% 测定波长：225nm 3.2 工作曲线的测定

3.2 标准曲线的绘制 4 方法检出限的测定 依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)附录A 方法特性指标确定方法。 方法检出限的一般确定方法： 按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按公式A-1计算，方法检出限按公式A-2计算。

标准偏差S= （A-1） 式中：n —— 样品的平行测定次数 X i —— 单次测定值 X —— 测定平均值 MDL=t （n-1，0.99）×S (A-2) 式中：MDL —— 方法检出限 n —— 样品的平行测定次数 t —— 自由度为n -1 ，置信度为99%时的t 分布 S —— n 次平行测定的标准偏差 ( ) 1 1 2 - ? ? ? ? ? - ∑ = n X x n i i

5 精密度、准确度测试 分别对标准浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022四个浓度进行6次测定，测定结果见表5-1。

6 评价与验证结论 6.1 评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 6.1.1 空白值最低检出限评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)中的检出限为0.01 mg/L，本实验石油类的检出限为0.004mg/L，符合标准方法要求。 6.1.2 精密度评价 本次实验分别对油浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022进行测试，相对标准偏差分别为4.6%、2.9%、4.7%、5.0%，符合标准方法要求。 6.1.3 准确度评价 根据方法条件，本次实验测定的加标回收率为96%-104%，平均值为99.75%，对标准浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022的测定，相对误差分别为 2.5%、-1.2%、0.0%、5.0%，其结果均在标准范围内。 6.2 结论 通过对上述指标的验证，证明本站具备按照《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)进行监测的能力，该项目可在本监测站正常开展。 分析者：复核者：审核者： 报告编写时间：2019年01月26日

二氧化氮方法确认报告

二氧化氮 盐酸萘乙二胺分光光度法确认报告 编写:日期: 审核: 日期: 批准: 日期:

一、目的 利用盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐钠标准系列及测定亚硝酸盐标 准溶液的精密度、准确度、空白检出限等，确认本实验室具备检测空气中二氧化氮的能力。 二、方法原理 空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-（萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长540nm处，测定吸光度。 空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15~20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。 方法检出限为0.12μg/10ml。当吸收液体积为10ml，采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg/m3。 三、标准曲线的绘制 取六支10ml具塞比色管，按表1配制亚硝酸钠标准系列。 表1亚硝酸钠标准系列——————————————————————————————管号０１２３４５ 亚硝酸钠标准使用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水（ml） 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显色液（ml）8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 亚硝酸根浓度（μg/ml）0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50—————————————————————————————各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时，显色４0min以上），用１cm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测定吸光度。扣除空白试样的吸光度 以后，对应NO - 2 的浓度（μg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

产品包装验证报告

文件编号：产品包装材料验证报告 拟制日期年月日 审核日期年月日 批准日期年月日 版号生效日期年月日 有限公司

产品包装材料验证报告 一、总则 1 包装材料的要求 依据：YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。 用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料，应有原料的来源，明确其历史和可追溯性，并受到控制，以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下，既能够确保内包装材料的符合性，又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响)：主要考虑的有：包装材料的安全性毒性的要求，拟包装的医疗器械的大小和形状，对物理和其它防护的要求，医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击，静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性：标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响，印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上，也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用，也不会变色而使标识变的模糊不清，对固定在包装材料表面的标识，其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。

3．2 在使用条件下，在灭菌前、中、后，包装材料不可释放已知是有毒的，其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持：(即从其产品灭菌后，成为无菌之时起，直至规定的失效日期或使用时止)，包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。

工艺验证报告模板

工艺验证报告 文件编码： 起草人：姓名： 部门： 日期： 审核人：姓名： 部门： 日期： 批准人：姓名： 部门： 日期：

目录 1.介绍 (2) 2.验证目的 (2) 3.验证范围 (2) 4.验证类型 (2) 5.验证日期与相关批号 (2) 6.验证小组成员及职责 (2) 7.简单工艺描述（略） (2) 8.胺化工艺验证 (3) 8.1.工艺参数 (3) 8.2.验证人员及日期 (3) 8.3.验证标准、分析方法 (3) 8.4.验证数据 (3) 8.5.验证结果分析、评价及建议 (4) 9.纯化工艺验证 (4) 9.1.工艺参数 (4) 9.2.验证人员及日期 (5) 9.3.验证标准、分析方法 (5) 9.4.验证数据 (5) 9.5.验证结果分析、评价及建议 (6) 10.成盐工艺验证 (7) 10.1.工艺参数 (7) 10.2.验证人员及日期 (8) 10.3.验证标准 (8) 10.4.分析方法 (8) 10.5.验证数据 (8) 10.6.验证结果分析、评价及建议 (9) 11.验证结果批准、会签及日期 (10)

1.介绍 在验证生产过程中发生偏差与异常情况，我们按“偏差处理程序--SOP-ZL-9004-02”进行了处理。 2.验证目的 证明本工艺路线在预定的工艺参数范围内运行能持续有效地生产出高质量的合格的硫酸羟基氯喹。 3.验证范围 4.验证类型 前瞻性验证 5.验证日期与相关批号 验证日期：2007 年03 月20 日至2007 年04 月20 日验证批号：070402、070403、070404 6.验证小组成员及职责 7.简单工艺描述（略） 详见工艺验证方案SMP-ZL-7244-00。

丙酮方法确认报告

方法确认报告 1.目的 验证工作场所空气中丙酮（GBZ/T160.55-2007）在本实验室的适用性。 2.方法内容 2.1 范围 本方法规定了工作场所中丙酮的测定方法。 2.2试剂 按照同GBZ/T160.55-2007中的要求。 2.3仪器 气相色谱仪：安捷伦7890A 色谱柱：DB-FFAP（30m×0.53mm×0.50μm）。 2.4 分析步骤 样品处理：将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。 2.5 仪器条件： 程序升温：40℃/min至150℃，保持2min，进样口200℃，FID检测器250℃。 分流比：20:1，尾吹：25mL/min，氮气：5psi，空气：450mL/min，氢气：50mL/min。 3. 验证结果 3.1 线性范围 吸取一定量的色谱纯丙酮,分别配制394.9μg/mL，789.8μg/mL，1184.7μg/mL，1579.6μg/mL，4个 。标准曲线方程为：y=0.447724x-5.97402 3.2 检出限： 由仪器工作站自动计算出3倍信噪比=（297.38112×3）/97.2=9.2μg/mL 丙酮的检出限为：9.2μg/mL 以1.5L样品计最低检出浓度=6.13mg/m3. 3.3 精密度： 选择789.8μg/mL的标准溶液进行6次测量

平均值: 346.34301 相对标准偏差:2.78％ 丙酮的精密度为2.78％ 3.4 回收率: 添加浓度在631.84μg/mL的水平上,回收率在92.87%-93.54%之间，平均回收率93.26%； 添加浓度在1184.7μg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间，平均回收率98.37%。 4．结论 通过验证，本方法在在394.9μg/mL-1579.6μg/mL范围内,线性良好,相关系数R=0.99964；仪器的检测灵敏度为：0.447724；丙酮检出限为：9.2μg/mL；最低检出浓度为6.13mg/m3；精密度为2.78％。 通过验证，本方法在添加浓度631.84μg/mL的水平上回收率在92.87%-93.54%之间，平均回收率 93.26%；添加浓度在1184.7μg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间，平均回收率98.37%。 从以上数据可以看出该方法检测工作场所空气中丙酮的含量，结果准确可靠，可以在实际工作运用此方法检测工作场所空气中丙酮的含量。 5 参考文献： 5.1工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化学物（GBZ/T160.55-2007）。

硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分：44个元素量测定 方法验证报告

方法验证报告 检测项目：硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素 量测定 方法名称及编号: 《硅酸盐岩石化学分析方法第30部分：44个元素量测定》GB/T 14506.30-2010 二O二O年三月

一、方法依据： 根据GB/T 14506.30-2010电感耦等离子体质谱法测定硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素的含量。 二、方法原理 样品用氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中溶解，电热板上蒸发赶尽氢氟酸，再用硝酸密封溶解，稀释后用ICP-MS外标法直接测定。 三、仪器、试剂及标准物质 3.1 仪器 电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7700 感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司 烘箱—上海一恒科学仪器有限公司 3.2 试剂 3.3 标准物质

四、样品 4.1 样品采集和保存 按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存，样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器，采样量不少于500g，新鲜样品小于4℃时可保存180天。 4.2 样品的制备 将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干，适时压碎、翻动，检出砂砾、植物残体。 在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，压碎，过孔径2mm尼龙筛，过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅匀，用四分法取两份，一份留样保存，一份用作样品细磨。 用于细磨的样品混匀，再用四分法分成四份，取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛，装袋待分析。 4.3 样品前处理 称取约0.025g（精确到0.0001g）样品，置于50ml聚四氟乙烯

（PTFE）消解罐中，加1ml氢氟酸，0.5ml硝酸，密封，将溶样器放入烘箱中，加热24h，温度控制在185℃。冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至近干，再加入0.5ml硝酸蒸发尽干，重复操作此步骤一次。加入5.0ml硝酸，再次密封，放入烘箱中，130℃3h。冷却后取出消解罐，将溶液定量转移至塑料瓶中，用水稀释，定容至25ml，摇匀。此溶液直接用ICP-MS测定。 4.4 实验室空白试样：随同样品进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量。 4.5 结果计算与表示 计算固体样品中待测物的量： m V c w0? -=） ρ （ρ ） （ 式中：W C—样品中待测元素的量，μg/g; ρ—试样中元素的质量浓度，μg/L； ρ0 —空白试样中元素的质量浓度，μg/L； V—消解后试样的定容体积，ml； m—被称取样品的质量，g； 五、校准曲线 5.1 锂、铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、钡、铊、铅、铋标准曲线 取 5.00ml 100mg/L 多元素混合标准溶液（GSB 04-1767-2004（196046-1））于100ml容量瓶，以1%硝酸定容，得5.00mg/L 标准中间液。取5ml 5.0mg/L的标准中间液浓度于100ml容量瓶中，用1%

有机挥发性物质检测方法验证报告2

验证报告Validation Report

目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix

(新)检验方法的验证及确认

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

实验室检测方法的确认及验证

内容 三、食品微生物检测 方法的确认与证实 二、食品微生物检验的外部 质量控制和内部质量控制 一、涉及食品微生物 检验的质量控制规范 食品微生物检验的质量控制

一、涉及食品微生物检验的质量控制规范 质量 手册 程序性文件 作业性文件 格式文件（质量控制、表格、报告……） 原 则 一类活动 一项活动 证据 证实 文件 支持文件 纲领性文件 实验室质量管理体系架构图 一级文件 二级文件 三级文件 标准、规范、规程、指南、要求、 操作规程、通行 惯例等

ISO 7218:2007 Microbiology of food and animal feeding stuffs —General requirements and guidance for microbiological examinations SN/T 0330-2012 出口食品微生物学检验通则（IDT ISO 7218:2007 ） GB 4789.1-2010 食品安全国家标准食品微生物学检验总则 CNAS CL09-2012 检测实验室能力认可准则在微生物检测领域的应用说明 ISO 11133 Microbiology of food and animal feeding stuffs — Guidelines on preparation and production of culture media. Part 1 : General guideline on quality assurance for the preparation of culture media of culture media in the laboratory Part 2：Practical guidelines on performance testingof culture media SN/T 1538-2005 & 2007 培养基制备指南（MOD ISO 11133） GB 4789.20 食品安全国家标准食品微生物学检验培养基和试剂质量控制方法（MOD ISO 11133）（征求意见稿） WS/T 232-2002 商业性微生物培养基质量检验规程

消毒方法及效果验证报告

消毒方法及效果验证报告

消毒方法及效果验证报告 验证报告编号： 起草人: 日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日

目录 1验证目的 2验证范围 3验证组及职责 4验证进度计划 5验证引用的文件 6验证内容 7再验证周期确认 8偏差或变更说明 9结果分析及评价

1．验证目的： 确认消毒剂浓度和用量及消毒效果，以保证生产环境卫生的消毒质量。 2.验证范围 精烘包洁净车间。 3.验证组及职责 年月日至年月日 5. 验证引用的文件 检查人：复核人: 日期：年月日

6. 验证内容 6.1 验证的准备工作 6.1.1验证所需文件资料 进行消毒方法及效果验证前，应检查证明以下文件齐全。 6.1.2检查“验证所需仪器、仪表、量具清单及校正”情况应符合规程，见附件1。 6.1.3检查“验证所需试验条件”落实齐备、符合要求，见附件2。 6.1.4检查微生物检定室空气净化系统各验证数据符合净化要求。 检查结果：见微生物检定室空气净化系统验证报告。 检查人：日期： 6.1.5 检查XYJ型医用净化工作台验证结果符合规定。 检查结果：见XYJ型医用净化工作台验证报告。 检查人：日期： 6.1.6人员： 列出参加消毒方法及效果验证的人员名单，查阅培训档案，确认是否经过了微生物基础知识及微生物污染的防范培训和岗位技术操作及安全防护后的培训并考察合格，是否参加了健康查体，有健康证。 检验人员培训、查体、情况表

6.1.7消毒剂 6.1. 7.1 75%酒精，按照75%酒精配制规程进行配制。 6.1. 7.2 0.3%新洁尔灭，按照0.3%新洁尔灭配制规程进行配制。 75%酒精配制记录 0.3%新洁尔灭配制记录 6．2 验证内容： a、消毒剂（75%酒精和0.3%新洁尔灭）浓度及用量确认。 b、消毒剂（75%酒精和0.3%新洁尔灭）消毒周期确认。 以上消毒剂的消毒效果及消毒周期的确认，选择D级洁净区厂房中操作间的顶棚、墙壁和工序中的生产设备、容器等及操作人员的手为验证对象，每项实验连续进行三次。 6.2.1消毒剂（75%酒精与0.3%新洁尔灭溶液）浓度及用量确认。 6.2.1.1消毒前检验：验证检验人员需先将所验证对象（顶棚、墙壁、设备、容器）分别取样做一次消毒前微生物含量检查。用事先经过灭菌的生理盐水湿润的适当大小的灭菌纱布或灭菌脱脂棉充分擦拭，然后放入广口瓶中加一定量的灭菌生理盐水振摇5分钟，再对浸出液进行细菌培养，计算统计细菌数。（CFU/25cm2） 车间洁净区消毒前物体表面取样检验结果统计表

分析方法确认与验证风险评估报告

分析方法确认与验证风险评估报告

分析方法确认与验证风险评估报告 1、评估目的 XXXX品种为我公司首次生产。作为首次生产和首次检验，故需对该品种分析方法进行确认。在进行确认之前，需对该分析方法的确认内容、确认方法、确认的可接受标准进行风险评估，以确保该确认方法能有效地规避风险。 2、评估日期 2XXX。 3、评估方式 由公司风险管理委员会各成员开会讨论，对XXXX分析方法的各项内容对应分析。列出各项风险点，并找出重大风险点。 4、会议地点 公司会议室。 6、会议内容 根据XXXX分析方法，各成员讨论确定各风险点及风险级别。 6.1定义 6.1.1可测定性：发现或测定危险源存在的能力。 6.1.2危害：对健康的伤害，包括产品质量缺陷或可获得性造成的伤害。 6.1.3危险源：潜在的危害来源。 6.1.4质量风险管理：一套系统的程序，用于药物产品生命周期中的风险评估、控制、信息交流以及回顾。 6.1.5可能性：有害事件发生的频率或可能性。 6.1.6严重性：对危险源可能造成的后果的衡量 6.1.7风险评估：对可能造成系统故障的原因进行仔细检查，以便做出合理可行的决策，减少

或者预防故障的发生。 6.2可接受范围或程度： 质量风险管理小组对经风险分析判断出的危害进行发生可能性、严重性及可检测性试探分析，根据本计划确定的风险可接受准则判断风险的可接受性。 以下是为本次风险管理确定的风险可接受准则。 6.2.3可检测性 6.2.4接受准则 风险因子（R）=严重性（S）×可能性（P）×可检测性（D） 通过分析并计算出风险因子R，然后需要规定对R所代表的风险进行控制。 对于1≤R＜9的确定为C类风险，即一般风险。 对于9≤R＜18的确定为B类风险，即主要风险； 对于18≤R＜27的确定为A类风险，即重大风险。 对风险点的风险因子（R）≥18时（即A类风险点）应对其重点关注和分析，对这些项目应单独进行风险评估，找出具体风险点，并进行规程完善，或开展有针对性的验证与确认。

工艺验证报告模板

验证文件 2013年XX月 6.验证报告起草、审核与批准 6.1验证报告起草 6.2 再验证报告审核 6.3 再验证报告批准

目录 1. 验证概述 2. 验证目的 3. 验证范围 4. 再验证依据标准 5. 机构与职责 5.1 验证机构 5.2 验证职责 6. 验证方式 7. 验证准备 7.1 设备设施准备 7.2 仪器试剂准备 7.3 原辅物料准备 7.4 文件与培训 8. 验证时间与计划 9. 验证实施 9.1 产品的工艺流程图 9.2产品的工艺验证： 9.2.1称量备料 9.2.1.1目的 9.2.1.2文件 9.2.1.3检查项目及结果9.2.2 配制 9.2.2.1 目的 9.2.2.2 文件 9.2.2.3 评估项目 9.2.2.4 评估方法

9.2.2.5 取样方法 9.2.2.6配制试验数据 9.2.3 灌装封尾 9.2.3.1 目的 9.2.3.2文件 9.2.3.3评估项目 9.2.3.4评估方法 9.2.3.5灌装封尾检查数据9.2.4 成品抽样检验 9.2.4.1 目的 9.2.4.2 文件 9.2.4.3 评估项目 9.2.4.4 评估方法 9.2.4.5产品检验报告复印件 10. 偏差与处理. 11. 结果与分析 11.1 验证数据汇总 11.2 存在问题与措施 11.3 风险与预防 12. 验证结论 12.1 验证结论 12.2 验证评价与建议 13. 验证周期 14. 附件 15.参考或引用文件

1.概述： 复方醋酸地塞米松乳膏为我司生产多年的乳膏剂品种，自2009GMP再认证以来，乳膏剂生产线生产所用关键设备、生产工艺及工艺参数没有改变，为了验证在正常的生产条件和GMP文件管理体系下能生产出符合预定的规格及质量标准的产品，根据验证管理文件的要求，我们对复方醋酸地塞米松乳膏的生产工艺进行再验证。 2.目的： 在现行的GMP文件管理体系下，生产三批复方醋酸地塞米松乳膏进行工艺再验证: （1）确认关键工序质量监控点是否符合质量要求； （2）确认该产品质量是否符合预定成品的标准。 3.验证范围: 本次验证对复方醋酸地塞米松乳膏，依据工艺规程的各项参数设定指标，并认真按方案组织了实施，仅验证该品种工艺参数设定的科学性符合性。 4.再验证的依据与标准： 《药品生产质量管理规范》（2010版）、《复方醋酸地塞米松乳膏生产工艺规程》、《复方醋酸地塞米松乳膏中间产品内控质量标准》、《复方醋酸地塞米松乳膏成品内控质量标准》。 5 .机构与职责： 1.机构：在公司验证委员会的指导下，成立验证小组负责工艺验证的具体工作。验证小组的成员包括车间和生产部人员，QA和QC人员，工程设备人员、注册部人员。 2.职责：参与人员的职责