+方法确认报告(1)

食品微生物学检验β型溶血性链球菌检验方法确认报告

1. 方法依据

本方法依据标准GB 4789.11-2014《食品安全国家标准食品微生物学检验β型溶血性链球菌检验》。

2.方法原理

根据β型溶血性链球菌的菌落特性，在特定的选择性琼脂平板上有特殊的菌落形态，经过增菌、分离、生化试验报告样品中检出或未检出β型溶血性链球菌。

3.主要仪器和试剂

3.1 仪器。

3.1.1显微镜

3.1.2高压灭菌器。

3.1.3微量移液器。

3.1.4恒温培养箱。

3.1.5菌落计数器。

3.1.6电子天平。

3.1.7 均质器。

3.1.8 振荡器。

3.2试剂。

3.2.1 改良胰蛋白胨大豆肉汤

3.2.2 哥伦比亚CAN血琼脂

3.2.3 哥伦比亚血琼脂

3.2.4 革兰氏染色液

3.2.5 胰蛋白胨大豆肉汤

3.2.6 3%过氧化氢溶液

3.2.7 生化鉴定试剂盒

4.实验步骤

4.1 样品处理及增菌

按无菌操作称取检样25 g （mL），加入盛有225 mL mTSB 的均质袋中，用拍击式均质器

均质1 min～2 min。若样品为液态，振荡均匀即可。36 ℃±1 ℃培养18 h～24 h。

4.2 分离

将增菌液划线接种于哥伦比亚CNA血琼脂平板，36 ℃±1 ℃厌氧培养18 h～24 h，观察菌落形态。

溶血性链球菌在哥伦比亚CNA血琼脂平板上的典型菌落形态为直径约2 mm～3 mm，灰白色、半透明、光滑、表面突起、圆形、边缘整齐，并产生β型溶血。

4.3 鉴定

4.3.1 分纯培养

挑取5个（如小于5个则全选）可疑菌落分别接种哥伦比亚血琼脂平板和TSB 增菌液，36 ℃±1 ℃，培养18 h～24 h。

4.3.2 革兰氏染色镜检

挑取可疑菌落染色镜检。β 型溶血性链球菌为革兰氏染色阳性，球形或卵圆形，常排列成短链状。

4.3.3 触酶试验

挑取可疑菌落于洁净的载玻片上，滴加适量3%过氧化氢溶液，立即产生气泡者为阳性。β 型溶血性链球菌触酶为阴性。

4.3.5 其他检验

使用生化鉴定试剂盒对可疑菌落进行鉴定。

5.计数方法

综合试验结果，报告每25 g（mL）样品中检出或未检出β型溶血性链球菌。

6.结果与讨论

6.1本实验室于2016年8月，对样品分析编号为B160805-07的黄酒中β型溶血性链球菌参照本法测定，测定结果如下：

此样品中β型溶血性链球菌结果报告为25mL样品中未检出。

7.适用范围

本法规定了食品微生物指标β型溶血性链球菌检验。

8.小结

该方法适合本实验室情况，可用于食品微生物指标β型溶血性链球菌检验。

检验分析方法的验证和确认

检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析

方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围（1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容（1）专属性（2）线性（3）范围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学

环境空气PM10 新方法确认报告

环境空气PM10测定方法确认报告 项目环境空气PM10的测定 方法环境空气 PM10和PM2.5的测定重量法（HJ618-2011） 在符合确认情况的□内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 ?扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： □使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 ?不同人员或仪器比对 报告编写人程旭东 参加人员黄福有、程旭东 日期2013.01.11

一、方法依据 环境空气 PM10和PM2.5的测定重量法（HJ618-2011） 二、适用范围 适用于环境空气中PM10 和PM2.5 浓度的手工测定。检出限为 0.010mg/m3。 三、测量仪器 KC-6120型大气综合采样器，LA204型电子天平。 四、样品采集 1、气象条件 晴天，风速1.28m/s。 2、测点位置、采样时间 环境保护局办公楼楼顶，高度1.8m ，采样时间18h. 五、分析步骤 将滤膜放在恒温恒湿箱（室）中平衡24h，平衡条件为：温度取15°C-30°C 中任何一点，相对湿度控制在45%-55%范围内，记录平衡温度与湿度。在上述平衡条件下，用感量为0.1mg的分析天平称量滤膜，记录滤膜重量。同一滤膜在恒温恒湿箱（室）中相同条件下再平衡1h 后称重。 表1：采样记录表 测定人员滤膜编号 采样时间采样流速 (L/min) 采样体积 (ml) 校正体积 (ml) 开始结束 黄福有13-002 6:00 24:00 100 程旭东12-003 6:00 24:00 100

表2：恒重记录表 日期滤膜 编号 滤膜重量（g）TSP 浓度 (mg/m3) 空膜恒重 (W ) 尘膜恒重 (W 1 ) 尘重 结果计算 六、结论 本文采用了AWA6228型多功能声级计测定建筑施工厂界噪声。本方法具有操作简单、快速等特点。选择了最佳的仪器、气象条件、测点位置、测量时段，在严格的质量控制下，测试结果满足方法要求。

检验方法及方法确认程序

检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的

水质硒的测定新方法确认报告

XNFFQR 02-2012水质硒-原子荧光法方法确认报告 项目水质硒的测定 方法水质硒的测定原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 在符合确认情况的□内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 ?扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： ?使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对 报告编写人罗文芳 参加人员邱海东 日期2012.04.25

一、方法依据 原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 二、适用范围 水质硒的测定 三、试剂 本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。 1、KBH4溶液：称10gKBH4+2.5gKOH溶于纯水中，定容至500ml。 2、载流：5%HCL溶液：取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。 3、硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。 4、硒标准储备溶液：国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。 5、硒标准使用液：取5ml硒标准储备液，用5%HCL溶液定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml，用5%HCL溶液定容至100ml，此溶液为硒标准使用液，浓度为100μg/l。 四、使用仪器设备 AFS-830a原子荧光光度计 编码硒空心阴极灯 五、方法步骤及条件 1、采样 样品采集后，用盐酸将样品酸化至p H＜2保存。 2、样品预处理。 清洁的地下水和地表水无需消解，可直接测定。污水等按下述步骤进行预处理。 取50mL污水样于100mL锥形瓶中，加入新配制的HNO-HCLO4(1+1)5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加入5mLHCL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。 3、样品测定。 测定前仪器需开机预热30min，使空心阴极灯能量稳定，原子化

检验方法确认方案

检验方法确认方案

目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工

1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。

沥青烟方法确认报告

《固定污染源排气中沥青烟的测定：重量法》 方法确认报告 一、方法概述 本方法依据HJ/T 45-1999。将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中，除去水分后，由采样前后玻璃纤维滤筒的增重计算沥青烟的浓度。若沥青烟中含有显着的固体颗粒物，则将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取，并测定提取液中的沥青烟。根据HJ/T 45-1999（固定污染源排气中沥青烟的测定重量法），本方法沥青烟的检出限为，定量测定范围为。 二、仪器 1、仪器及设备 微电脑烟尘采样仪:仪器性能指标应符合GB16157-1996的规定。 沥青烟采样管。 玻璃纤维滤筒，重量为±，口径为25mm，长度70mm。 电子天平：感量 本次实验检测日期：2015年6月8日，检测点位：山东济宁盛发焦化有限公司焦炉烟囱，检测项目：沥青烟检测频次：2次。 三．采样： 1. 滤筒处理和称重。用铅笔将滤筒编号，在105-110°C烘烤2小时，取出放入干燥器中冷却至室温，用天平称量至恒重，两次称量误差不超过，放入专用的容器中保存。 2.采样点位和采样频次采样步骤： 四．分析步骤：将采样后的滤筒放入干燥器内平衡24小时后，用天平称重至恒重，记录滤筒的增重M. 五、沥青烟浓度计算 式中： c —某样品中沥青烟浓度，mg/m3 M.—为滤筒中沥青烟重量，mg V nd—换算成标准状态下的采样体积，L 采样滤筒1#、滤筒2# 六、样品测定结果

七、总结 本次测定废气采样体积为1m3，检出限为m3。由于沥青烟测定受条件限制，所以对样品定的准确度、精密度无法体现。本次测定在公司技术负责人的监督指导下完成。 编写人：日期：年月日 审核人：日期：年月日 批准人：日期：年月日

测量系统分析报告(MSA)方法

测量系统分析(MSA)方法 测量系统分析(MSA)方法**** 1.目的 对测量系统变差进行分析评估，以确定测量系统是否满足规定的要求，确保测量数据的质量。 2.范围 适用于本公司用以证实产品符合规定要求的所有测量系统分析管理。 3.职责 3.1质管部负责测量系统分析的归口管理; 3.2公司计量室负责每年对公司在用测量系统进行一次全面的分析; 3.3各分公司(分厂)质检科负责新产品开发时测量系统分析的具体实施。 4.术语解释 4.1测量系统(Measurement system)：用来对被测特性赋值的操作、程序、量具、设备以及操作人员的集合，用来获得测量结果的整个过程。 4.2偏倚(Bias):指测量结果的观测平均值与基准值的差值。 4.3稳定性(Stability):指测量系统在某持续时间内测量同一基准或零件的单一特性时获 得的测量平均值总变差,即偏倚随时间的增量。 4.4重复性：重复性（Repeatability）是指由同一位检验员,采用同一量具,多次测量同一产品的同一质量特性时获得的测量值的变差。 4.5再现性: 再现性(Reproductivity) 是指由不同检验员用同一量具，多次测量同一产品的同一质量特性时获得的测量平均值的变差。 4.6分辨率（Resolution）:测量系统检出并如实指示被测特性中极小变化的能力。 4.7可视分辨率（Apparent Resolution）:测量仪器的最小增量的大小,如卡尺的可视分辨率为0.02mm。 4.8有效分辨率（Effective Resolution）:考虑整个测量系统变差时的数据等级大小。用测量系统变差的置信区间长度将制造过程变差（6δ）（或公差）划分的等级数量来表示。关于 有效分辨率，在99%置信水平时其标准估计值为1.41PV/GR&R。 4.9分辨力(Discrimination):对于单个读数系统,它是可视和有效分辨率中较差的。 4.10盲测:指在实际测量环境中,检验员事先不知正在对该测量系统进行分析，也不知道所

检测方法的验证及确认

检测方法的验证及确认

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。进行加标回收率测定时，还应注意以下几点： 1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。 2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下作如下规定： ①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响； ②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围； ③加标量尽量不大于待测物含量的3倍； ④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%； ⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。 3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收串时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定： 对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表F.1.

钯元素测定分析方法验证报告

Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析法验证报告Effective Day 生效日期：

TABLE OF CONTENTS 目录 1PURPOSE 目的 (3) 2SCOPE 围 (3) 3RESPONSIBILITIES^ (3) 4ABBREVIATIONS 缩略语 (3) 5REGULATIONS AND GUIDELINES 法规和指南 (4) 6REFERENCE DOCUMENTS 参考文件 (4) 7CONFIRMATION PREREQUISITES先决条件确认 (4) 8CONFIRM THE TEST RESULT确认检测结果汇总 (5) 9DEVIATION HANDING 偏差处理总结 (8) 10SUMMARY AND CONCLUSION 总结与结论 (8) 11ADVICE (IF ANY) 建议(如有) (8) 12ATTACHMENT LIST附件清单 (8)

1Purpose 目的 本验证报告的目的是通过记录在案的测试，证明原子吸收分光光度法适用于 原料药（API）中钯元素残留进行定量分析。证明此法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测；6.00ppm 的限度本法可以检出。 2Scope 围 本验证报告适用于盐酸伐昔洛韦中钯元素测定分析法的验证。 3Responsibilities 职责 3.1验证委员会负责验证文件的审批。负责验证的协调工作，以保证本确认文件规定项目的 顺利实施。负责验证数据及结果的审核。 3.2质量管理部负责审核验证文件、及数据的最后确认。负责各种取样验证工作。 负责拟订验证文件。负责验证文件相关确认活动的实施。 3.3生产部负责建立设备档案。负责仪器、仪表的校正。 4Abbreviations 缩略语下面表格中规定了本案中使用的缩略语： 5Regulations and Guidelines 法规和指南 为编写本案，参考了以下法规和指南。 5.1法规 食品药品监督管理总局（CFDA ）,中国，药品生产质量管理规（2010 年修订），

新方法验证报告(水质 全盐量的测定 重量法 HJT 51-1999)

XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告 项目名称：水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999负责人： 审核人： 日期：

水质全盐量的测定重量法 HJ/T 51-1999 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》（HJ/T 51-1999），本方法能力验证应随标准更新而更新。 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定，取100.0ml水样测定，检测下限为10mg/L。 2、方法原理 水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于105±2℃烘干至恒重的固体物质。 3、主要仪器、设备及试剂 3.1试剂 3.1.1蒸馏水或同等纯度的水。 3.2仪器 3.2.1万分之一天平。 3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 3.2.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 3.2.4吸滤瓶，真空泵。 3.2.5瓷蒸发皿，容积125ml。 4、样品采集及测定

4.1样品采集和保存 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500mL，盖严瓶塞。 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注℃不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。4.2样品测定 4.2.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105℃士2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量，反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5 mg），放入干燥器中备用。 4.2.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15ml，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 4.2.3蒸干 移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可的情减少取样体积，用水稀释至100ml。 4.2.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸气浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。

分析方法验证报告2.2

分析方法验证报告 2019QQHJKX01 分析方法：《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018) 验证人员： 验证时间：2019年01月23日—25日 乌拉特前旗环境保护监测站

1参加人员情况 2仪器、标准物质情况 3 工作曲线的测定 3.1 工作曲线的测定条件 分析日期：2019年01月23日 温度：20℃湿度：18% 测定波长：225nm 3.2 工作曲线的测定

3.2 标准曲线的绘制 4 方法检出限的测定 依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)附录A 方法特性指标确定方法。 方法检出限的一般确定方法： 按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按公式A-1计算，方法检出限按公式A-2计算。

标准偏差S= （A-1） 式中：n —— 样品的平行测定次数 X i —— 单次测定值 X —— 测定平均值 MDL=t （n-1，0.99）×S (A-2) 式中：MDL —— 方法检出限 n —— 样品的平行测定次数 t —— 自由度为n -1 ，置信度为99%时的t 分布 S —— n 次平行测定的标准偏差 ( ) 1 1 2 - ? ? ? ? ? - ∑ = n X x n i i

5 精密度、准确度测试 分别对标准浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022四个浓度进行6次测定，测定结果见表5-1。

6 评价与验证结论 6.1 评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 6.1.1 空白值最低检出限评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)中的检出限为0.01 mg/L，本实验石油类的检出限为0.004mg/L，符合标准方法要求。 6.1.2 精密度评价 本次实验分别对油浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022进行测试，相对标准偏差分别为4.6%、2.9%、4.7%、5.0%，符合标准方法要求。 6.1.3 准确度评价 根据方法条件，本次实验测定的加标回收率为96%-104%，平均值为99.75%，对标准浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022的测定，相对误差分别为 2.5%、-1.2%、0.0%、5.0%，其结果均在标准范围内。 6.2 结论 通过对上述指标的验证，证明本站具备按照《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)进行监测的能力，该项目可在本监测站正常开展。 分析者：复核者：审核者： 报告编写时间：2019年01月26日

检验方法确认程序

检验方法确认程序 一．目的：适应医学技术的发展，确保检验方法准确可靠，以满足临床需要。 二．适用范围：实验室所有开展的检验方法。 三.工作程序： 1．实验室必须使用能保证准确和可靠的检验结果的检验方法、器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 2．必须选择能保证检给结果在实验室所确定的方法性能规格内的方法。在检测标本前，实验室必须对使用方法的下述的性能规格进行确认：准确度、精密度。如有必要，可添加特异性和分析灵敏度，以及检验结果的报告范围、参考值以及其它适合的特性。 2．1．实验室引进我国注册登记的国外方法（试剂盒）或我国取得生产许可证和方法（试剂盒）时，在报告检验结果前，必须得到下列特性的性能规格：准确度、精密度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考值。实验室至少应检查其准确度、精密度。必要时增加特异性和分析灵敏度，以及报告范围，参考值是否符合本实验室的服务人群等。如与厂商提供的数据进行比较，应取得相符结果。 2．2．实验室自行建立的方法，在报告结果患者前： 2．2．1建立每一方法的性能规格，包括：准确度、精密度、特异性、干扰因素的影响、分析灵敏度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考范围、其它需要检测的性能。 2．2．2．建立该方法的校准程序和ICQ规则。 2．3实验室必须有上述活动的记录和文件。并保存到停止到使用这些方法后半年。 3．实验室必须有与所做检验的专业和工作量相适应的，足够的器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 4．实验室必须确定正确制备、储存和使用上述体外诊断用品的条件。 4．1．这些条件包括：水的质量、温度校准。保护器材和仪器，不致由于电流的波动各中断引起对检验结果的不利影响。 4．2．必须将纠正由于达不到规定所采取的改正措施文件化。 5．用商品试剂盒时，对于国家规定应有生产许可证，注册登记证的品种，决不能使用没有生产许可证、注册登记证的商品试剂盒。尚未规定者，生产厂家应提供该产品性能规格以及质量保证书。 6．试剂、溶液、培养基、校准品、质控品和其它供应品，必须加以标记，标记上应有：6．1．识别名：当有意义时应标明浓度，效价，滴度等 6．2．储存要求 6．3．制备日期和失效期 6．4．其它与正确使用有关的信息 7．应根据仪器制造商说明或依据权威机构的要求来选择和使用校准品和质控品。实验室自行选用的校准品或质控品，应有实验依据证明其不影响检验结果的准确性和可靠性。

二氧化氮方法确认报告

二氧化氮 盐酸萘乙二胺分光光度法确认报告 编写:日期: 审核: 日期: 批准: 日期:

一、目的 利用盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐钠标准系列及测定亚硝酸盐标 准溶液的精密度、准确度、空白检出限等，确认本实验室具备检测空气中二氧化氮的能力。 二、方法原理 空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-（萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长540nm处，测定吸光度。 空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15~20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。 方法检出限为0.12μg/10ml。当吸收液体积为10ml，采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg/m3。 三、标准曲线的绘制 取六支10ml具塞比色管，按表1配制亚硝酸钠标准系列。 表1亚硝酸钠标准系列——————————————————————————————管号０１２３４５ 亚硝酸钠标准使用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水（ml） 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显色液（ml）8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 亚硝酸根浓度（μg/ml）0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50—————————————————————————————各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时，显色４0min以上），用１cm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测定吸光度。扣除空白试样的吸光度 以后，对应NO - 2 的浓度（μg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

实验室认证资料非标准检测方法的确认程序

实验室认证资料非标准检测方法的确认程序 The following text is amended on 12 November 2020.

非标准检测方法的确认程序 一、总则 1、为规范中国实验室国家认可委员会检测方法的确认工作，保证方法确认 结果的公正、准确和可靠性，特编制本程序。 2、本程序适用于非标准检测方法的确认，包括对拟纳入CNAL检测方法库 的文件的建议或申请、受理、文件初审、技术评审、审核确认、通报、批准发布全过程。 3、非标准检测方法确认工作由能力验证分委员会检测方法研究工作组 (CNAL／TC／SC5／WG4，下简称工作组)负责。工作组由聘请的各领域分析测试专家组成，设组长1人负责全面工作。工作组下设办公室和若干个专业组。 二、基本要求 需要确认的非标准检测方法应符合以下三方面的要求： 1、方法来源 可由各专业组依托国家分析测试体系或其他权威资源库直接提出； 也可由相关实验室经本单位同意并推荐提出申请。 2、文件格式 文件格式符合有关的规定，提交的方法应同时包括按要求格式填写的将用于发布的文本和方法研究、验证等用于证明方法可靠性的背景材料，用于发布的文本材料应同时提交电子版本和书面材料。 3、技术内容 方法应可靠、实用，其技术指标应符合相关规定。提交验证材料应齐全，包括非标准检测方法的检测原理、操作性、准确性、重复性及再现性等方面的内涵、可选择以下方式进行验证： (1)利用参考标准或标准物质作校准或比较； (2)与其他方法所得结果的比较； (3)通过能力验证或实验室间的比对； (4)影响结果诸多因素的系统评估； (5)建立在对方法原理的科学理解和实际经验基础上对结果不确定度的评

(新)检验方法的验证及确认

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

丙酮方法确认报告

方法确认报告 1.目的 验证工作场所空气中丙酮（GBZ/T160.55-2007）在本实验室的适用性。 2.方法内容 2.1 范围 本方法规定了工作场所中丙酮的测定方法。 2.2试剂 按照同GBZ/T160.55-2007中的要求。 2.3仪器 气相色谱仪：安捷伦7890A 色谱柱：DB-FFAP（30m×0.53mm×0.50μm）。 2.4 分析步骤 样品处理：将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。 2.5 仪器条件： 程序升温：40℃/min至150℃，保持2min，进样口200℃，FID检测器250℃。 分流比：20:1，尾吹：25mL/min，氮气：5psi，空气：450mL/min，氢气：50mL/min。 3. 验证结果 3.1 线性范围 吸取一定量的色谱纯丙酮,分别配制394.9μg/mL，789.8μg/mL，1184.7μg/mL，1579.6μg/mL，4个 。标准曲线方程为：y=0.447724x-5.97402 3.2 检出限： 由仪器工作站自动计算出3倍信噪比=（297.38112×3）/97.2=9.2μg/mL 丙酮的检出限为：9.2μg/mL 以1.5L样品计最低检出浓度=6.13mg/m3. 3.3 精密度： 选择789.8μg/mL的标准溶液进行6次测量

平均值: 346.34301 相对标准偏差:2.78％ 丙酮的精密度为2.78％ 3.4 回收率: 添加浓度在631.84μg/mL的水平上,回收率在92.87%-93.54%之间，平均回收率93.26%； 添加浓度在1184.7μg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间，平均回收率98.37%。 4．结论 通过验证，本方法在在394.9μg/mL-1579.6μg/mL范围内,线性良好,相关系数R=0.99964；仪器的检测灵敏度为：0.447724；丙酮检出限为：9.2μg/mL；最低检出浓度为6.13mg/m3；精密度为2.78％。 通过验证，本方法在添加浓度631.84μg/mL的水平上回收率在92.87%-93.54%之间，平均回收率 93.26%；添加浓度在1184.7μg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间，平均回收率98.37%。 从以上数据可以看出该方法检测工作场所空气中丙酮的含量，结果准确可靠，可以在实际工作运用此方法检测工作场所空气中丙酮的含量。 5 参考文献： 5.1工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化学物（GBZ/T160.55-2007）。

硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分：44个元素量测定 方法验证报告

方法验证报告 检测项目：硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素 量测定 方法名称及编号: 《硅酸盐岩石化学分析方法第30部分：44个元素量测定》GB/T 14506.30-2010 二O二O年三月

一、方法依据： 根据GB/T 14506.30-2010电感耦等离子体质谱法测定硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素的含量。 二、方法原理 样品用氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中溶解，电热板上蒸发赶尽氢氟酸，再用硝酸密封溶解，稀释后用ICP-MS外标法直接测定。 三、仪器、试剂及标准物质 3.1 仪器 电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7700 感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司 烘箱—上海一恒科学仪器有限公司 3.2 试剂 3.3 标准物质

四、样品 4.1 样品采集和保存 按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存，样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器，采样量不少于500g，新鲜样品小于4℃时可保存180天。 4.2 样品的制备 将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干，适时压碎、翻动，检出砂砾、植物残体。 在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，压碎，过孔径2mm尼龙筛，过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅匀，用四分法取两份，一份留样保存，一份用作样品细磨。 用于细磨的样品混匀，再用四分法分成四份，取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛，装袋待分析。 4.3 样品前处理 称取约0.025g（精确到0.0001g）样品，置于50ml聚四氟乙烯

（PTFE）消解罐中，加1ml氢氟酸，0.5ml硝酸，密封，将溶样器放入烘箱中，加热24h，温度控制在185℃。冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至近干，再加入0.5ml硝酸蒸发尽干，重复操作此步骤一次。加入5.0ml硝酸，再次密封，放入烘箱中，130℃3h。冷却后取出消解罐，将溶液定量转移至塑料瓶中，用水稀释，定容至25ml，摇匀。此溶液直接用ICP-MS测定。 4.4 实验室空白试样：随同样品进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量。 4.5 结果计算与表示 计算固体样品中待测物的量： m V c w0? -=） ρ （ρ ） （ 式中：W C—样品中待测元素的量，μg/g; ρ—试样中元素的质量浓度，μg/L； ρ0 —空白试样中元素的质量浓度，μg/L； V—消解后试样的定容体积，ml； m—被称取样品的质量，g； 五、校准曲线 5.1 锂、铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、钡、铊、铅、铋标准曲线 取 5.00ml 100mg/L 多元素混合标准溶液（GSB 04-1767-2004（196046-1））于100ml容量瓶，以1%硝酸定容，得5.00mg/L 标准中间液。取5ml 5.0mg/L的标准中间液浓度于100ml容量瓶中，用1%

检验检测方法的确认

检验检测方法的确 认

检验检测方法的确认 检验检测方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验检测方法和技术规范。检验检测方法是实验室实施检验检测工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。 《实验室资质认定评审准则》5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在《GB/T 27025- 检测和校准实验室能力的通用要求》条款中也有相应的规定。实验室采用的检验检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 方法发生变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。因此说，当没有国际、国家、

行业、地方规定的检验检测方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验检测结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也能够在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必须加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验检测的结果，均应按照检验检测方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验检测证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验检测结果所必须的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必须有检测数据和结论。 因此说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。 二、检测方法的验证及确认

检测方法及方法的确认程序

1目的 为确保满足客户要求和检测数据准确可靠，对本公司开展的检测活动中所采用的方法进行控制。 2范围 适用于检测活动中的方法选择、执行能力的证实和方法的确认。 3职责 3.1技术负责人负责检测方法的选用、制定和确认及对测量不确定度的评定和分析数据的统计技术，以及《受控文件清单》的审核；负责组织检测实施细则、作业指导书的编制和批准，并负责对在用检测方法进行有效控制。 3.2收样员负责对客户要求方法的认可或选择。 3.3管理室负责检测标准的追踪确认，并发放《受控文件清单》，及时将检测标准的现时有效性信息通知检测人员；对在用受控技术标准的现时有效性负责。 3.4技术负责人每季度在相关官方网站及各类报刊、书籍、杂志上查询各类相关标准文件的最新修订情况，提出修订建议。 4工作程序 4.1本公司使用合适的方法进行抽样、样品制备、检测、测量不确定度评定、对检测数据的处理和统计分析。 4.2检测方法的选用 4.2.1当客户指定检测方法时，应采用满足客户要求并且适用于所进行的检测的方法。应优先使用国际、区域或国家标准发布的方法。收样员负责检查客户指定方法的适用性、有效性，若客户提供的方法不适用或已过时，收样员应告知客户，共同另选合适的方法，必要时联系检测室或技术负责人确定合适的方法。 4.2.2当客户未指定检测方法时 a）应优先选择以国际、区域或国家、行业标准发布的方法； b）或选择由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法； c）或选择由设备制造商指定的方法； d）本公司自行制定或采用的方法如能满足检测的预期用途并经过技术或专家验证，也可以使用。

4.2.3 对于按照国家或行业标准生产的产品，检测方法按照产品标准中规定的方法。 4.2.4所有检测方法的选定均应得到客户的确认，尤其是与客户原提出方法不一致，或客户无要求等情况，在与客户商讨检测方法时的情况均应按《要求、标书和合同评审程序》规定在《检测委托单》中留有记录，并经客户确认。 4.3 标准方法执行能力的确认 本公司在选择每一检测方法进行检测之前，除应证实能满足客户的预期要求外，还需证实能够正确地运用这些检测方法，并得到准确可靠的检测数据。对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。标准方法已被证实其能满足特定的预期要求，直接按本条进行执行能力的确认。 当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力，由技术负责人组织检测室负责人及相关人员对变更方法的确认进行全面策划并实施。 4.3.1 技术负责人组织相关检测室负责人对方法使用人员的执行能力进行确认和评审。 4.3.2 确认该方法的预期用途、适用范围、测试过程及技术要领、数据处理等已被正确掌握。 4.3.3 确认执行该方法所需的仪器设备、环境条件等已能满足要求。 4.3.4确认所需的技术文件和记录表格、检测报告格式已准备齐全。如果所采用的方法标准对检测工作的描述尚不够明确时，技术负责人应组织编制和批准相应的作业指导书，以保证检测不受影响及其结果的可靠性。 4.3.5 确认检测人员已能通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认，提供准确可靠的检测数据并核发了相应的上岗证。 数据的正确可靠按《检测结果质量控制程序》执行，可以通过下列方法之一或其组合来评定： (1) 同一检测人员重复测试和不同人员间测试结果的比较； (2) 使用标准物质进行校核； (3) 与其他方法所得结果进行比较； (4) 实验室间对比或能力验证计划（测量审核）； (5) 对影响结果的因素作系统评审。