浅析有机_无机肥料_有机肥料中氮磷钾的测定
第25卷 第6期2009年3月
甘肃科技
Gansu Science and Technol ogy
V ol.25 N o.6
M ar. 2009
浅析有机-无机肥料、有机肥料中氮磷钾的测定
申红梅
(甘肃省临夏州质量技术监督检测所,甘肃临夏731100)
摘 要:介绍了有机-无机肥料、有机肥料中氮的测定方法-凯氏定氮法,磷的测定方法-磷钼酸喹啉重量法,钾的测定方法-四苯硼酸钾重量法,以上方法对国标做了适当的调整,提高了批量检验的速度,且准确度和精密度能满足常规检验的要求。
关键词:有机-无机肥料;有机肥料;氮磷钾;检验方法
中图分类号:S14
有机-无机肥料氮的测定方法G B/T17767.1-1999,为常量凯氏定氮法;磷的测定方法G B/ T17767.2-1999中,总磷≤5%用钼黄光光度法,总磷>5%用磷钼酸喹啉重量法;钾的测定方法G B/ T17767.3-1999中,钾含量<2%用火焰光度法,钾含量≥2%用四苯硼酸钾重量法,且氮、磷钾的待测液要分次消化。有机肥料NY525—2002中,全氮的测定方法为半微量凯氏定氮法,全磷用钼黄光光度法,全钾用火焰光度法。这给大批量检验带来很多困难,笔者通过5年来的工作经验,总结出了适合快速测定的方法,此法通过实践,与国标分析方法结果基本一致。一般实验室不用添置分析仪器,便可方便快速地同批量测定各种肥料中的氮、磷、钾。
1 实验部分
1.1 方法原理
有机-无机肥料、有机肥料在硫酸溶液中加热,滴加过氧化氢溶液,使其迅速消化,制备氮磷钾的待测液,用凯氏定氮法测定氮,磷钼酸喹啉重量法测定磷,四苯硼酸钾重量法测定钾。
1.2 仪器和试剂
(1)500mL凯氏定氮瓶,4号玻璃坩埚式滤器,蒸馏装置一套,干燥箱。
(2)浓硫酸;30%过氧化氢;硫酸标准溶液[c (1/2H
2
S O4)=0.05mol/L]或盐酸标准溶液[c (HCl)=0.05mol/L],配制和标定按照G B601;混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g溶于95%100mL乙醇中;400g/L氢氧化钠溶液;(1+1)硝酸;(40g/L)E DT A溶液;5g/L酚酞指示剂;喹钼柠酮试剂(按国标法配制);15g/L四苯硼酸钠溶液;
1.5g/L四苯硼酸钠洗液;4%硼酸溶液:称取4g硼酸溶于100mL约60℃热水中,冷却后用稀碱调节pH=4.5。
1.3 分析步骤
1.3.1 样品前处理
称取2～2.5g(精确至0.0001g)粉碎分干试样于500mL凯氏定氮瓶中,加入20mL浓硫酸,和5mL30%过氧化氢,放置过夜,瓶口插上长颈漏斗在通风橱内的加热装置上加热30m in,若溶液呈深色,稍冷后再加入5mL30%过氧化氢,继续加热,重复此步骤至溶液无色或浅色为止。冷却,将溶液移入100mL容量瓶,定容混匀。将溶液全部干过滤,滤液留作测氮、磷、钾用。
1.3.2 氮的测定
吸取样品待测液25mL于5000mL烧瓶中,加水至烧瓶2/3处,于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液和5滴混合指示剂承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。向蒸馏瓶内加入50mL40%的氢氧化钠溶液,密封加热蒸馏,同时做空白试验。待溜出液体积约为150mL,可停止蒸馏。样品氮含量以氮(N)的质量分数表示,按下式计算:
X(N)%=
c(V1-V2)×0.01401
m×25/100
×100
式中:c———酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1———测定试样消耗酸标准滴定溶液的体
积,mL;
V2———空白试验消耗酸标准滴定溶液的体
积,mL;
m———试样的质量,g;
0.01401———氮的摩尔质量,g/mol。
1.3.3 磷的测定
吸取25mL待测液于500mL烧杯中,加入
(1+1)硝酸10mL,加水至100mL,加热煮沸,慢慢加入35mL喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,加热煮沸1m in,冷却,用已恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤,用水洗涤烧杯及沉淀。将坩埚置于恒温120℃的干燥箱中干燥1.5h,取出坩埚,于干燥器中冷却,称量。试样的磷含量以磷(P
2
05)的质量分数表示,按下式计算:
X(P2O5)%=(m
1
-m2)×0.03207
m×25/100
×100
式中:m
1
———磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
m2———空白试验时所得磷钼酸喹啉的质量,
g;
m———试样的质量,g;
0.03207———磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二
磷质量的系数。
1.3.4 钾的测定
吸取待测液25mL于250mL烧杯中,加入EDT A溶液40mL,加入酚酞指示剂2～3滴,用氢氧化钠溶液(400g/L)调至溶液呈红色,再过量1mL,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15m in,取下冷却,若红色消失,用氢氧化钠溶液调至红色。在不断搅拌下,于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL,并过量约7mL),继续搅拌1m in,静置15m in以上。将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼酸钠洗液洗涤烧杯及沉淀5～7次,最后用水洗涤2次。将坩埚及沉淀置于恒温120℃的烘箱中,干燥1.5h,取出置于干燥器中冷却,称量。样
品的钾含量以钾(K
2
O)的质量分数表示,按下式计算:
X(K2O)%=(m
1
-m2)×0.1314
m×25/100
×100
式中:m
1
———四苯硼酸钾的质量,g;
m2———空白试验时所得四苯硼酸钾的质量,g;
m———试样的质量,g;
0.1314———四苯硼酸钾质量换算成氧化钾质量的系数。
2 结果与讨论
1)肥料的均匀性较差,制备试样待测液时,加大了取样量(NY525-2002取样0.5g),提高了测定结果的重现性和准确度。
2)有机-无机肥料测氮时用标准硫酸做吸收液,有机肥料测氮时用硼酸做吸收液,此法用硼酸作吸收液,省略了反滴定,为保险期间用4%的硼酸(NY525-2002用2%硼酸)作吸收液。
3)重量法测定磷,准确度、精密度高,重量法测定钾,亦能满足常规检验要求,含磷、钾0.1%就可用本法,且不必配备分析仪器,降低了检验成本。
4)在进行磷钾测定时,经多次实验,磷的沉淀物120℃干燥1.5h(国标磷的沉淀物180℃干燥45m in),对磷的测定没有影响,因此,可同时干燥磷、钾沉淀物。
5)本法用同一待测液测定氮、磷、钾(有机-无机肥料中氮、磷钾的待测液要分次消化),简化了分析步骤,方便了化验员的工作,提高了检测速度。
3 结论
本法操作简单快速,适合于大批量检验,能够满足各类肥料常规检验的要求。
参考文献:
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料[S].
[2] 中华人民共和国国家标准.G B/T17767.1-1999.有
机-无机复混肥料中总氮含量的测定[S].
[3] 中华人民共和国国家标准.G B/T17767.2-1999.有
机-无机复混肥料中总磷含量的测定[S].
[4] 中华人民共和国国家标准.G B/T17767.3-1999.有
机-无机复混肥料中总钾含量的测定[S].
(上接第66页)
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第6期 申红梅:浅析有机-无机肥料、有机肥料中氮磷钾的测定
关于有机肥,这篇文章讲的最透!
关于有机肥，这篇文章讲的最透！ ●有机肥： 养分比较全面、有机质含量高，同时还能起到疏松土壤，培肥地力，改良土壤结构，提高作物产量和品质等作用，深受农户朋友喜爱。 但目前市场上商品有机肥种类繁多，产品价格和质量参差不齐，更有部分农户对有机肥使用上存在一些误区。 今天我们从原料、工艺、鉴别、使用等方面来探讨有机肥，希望给大家带来些许帮助。↓↓↓有机肥？ ●部分“广义上的有机肥”品种：堆肥：各类桔秆、落叶、青草、动植物残体、人畜粪便为原料，按比例相互混合或与少量泥土混合进行好氧发酵腐熟而成的一种肥料。沤肥：沤肥所用原料与堆肥基本相同，只是在淹水条件下进行发酵而成.厩肥：指猪、牛、马、羊、鸡、鸭等畜禽的粪尿与秸秆垫料堆沤制成的肥料.沼气肥：在密封的沼气池中，有机物腐解产生沼气后的副产物，包括沼气液和残渣。绿肥：利用栽培或野生的绿色植物体作肥料。如豆科的绿豆、蚕豆、草木樨、田菁、苜蓿、苕子等。非豆科绿肥有黑麦草、肥田萝卜、小葵子、满江红、水葫芦、水花生等。作物秸秆：农作物秸秆是重要的肥料品种之一，作物秸秆含有作物所必需的营养元素有N、P、K、Ca、s等。在适宜条件下通过土壤微生物的作用，
这些元素经过矿化再回到土壤中，为作物吸收利用。纯天然矿物质肥，包括钾矿粉、磷矿粉、氯化钙、天然硫酸钾镁肥等没有经过化学加工的天然物质。此类产品要通过有机认证，并严格按照有机标准生产才可用于有机农业。饼肥：菜籽饼、棉籽饼、豆饼、芝麻饼、蓖麻饼、茶籽饼等。 ●有机肥狭义定义专指以各种动物废弃物(包括动物粪便;动 物加工废弃物)和植物残体(饼肥类;作物秸秆;落叶;枯枝;草炭等)，采用物理、化学、生物或三者兼有的处理技术，经过一定的加工工艺(包括但不限于堆制;高温;厌氧等)，消除其中的有害物质(病原菌、病虫卵害、杂草种籽等)达到无害化标准 而形成的，符合国家相关标准(NY 525-2012)及法规的一类 肥料。●有机肥料标准（NY525-2012） 随着家庭养殖业的萎缩、农村冲水马桶的兴起，农家肥逐渐没落。随后，长期的化肥施用，导致土地肥力下降、土壤板结、土质恶化、病虫害增多等问题出现，商品有机肥应运而生并逐渐成为主流。 如今所说的有机肥，多指商品有机肥。是以各种动物废弃物和植物残体，采用物理、化学、生物或三者兼有的处理技术，经过一定的加工工艺，消除其中的有害物质达到无害化标准而形成的，符合国家相关标准及法规的一类肥料。有机肥原料介绍小麦桔秆常见植物源性有机肥原料秸秆类：常见的原有玉米秸秆、小麦秸秆、豆秸秆、水稻秸秆。含有高的纤维
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法） 四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 1 H2SO4—H2O2消煮原理 植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。 2 主要仪器： 万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml） 2 试剂： 浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.84 30%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放 3 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 1、方法原理 蒸馏过程的反应： （NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O NH3 + H2O → NH4OH NH4OH + H3BO3→ NH4·H2BO3 + H2O 滴定过程的反应： NH4·H2BO3 + H2SO4→（NH4)2SO4 + 2H3BO3 2、主要仪器、试剂 （1）主要仪器：万分之一电子天平、移液枪(2ml)、移液管（5、10ml）、三角瓶（50、150ml）、容量瓶（100、1000ml）、量筒、研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪 （2）需用的试剂： 40%NaOH溶液（10mol/L氢氧化钠溶液）：称取40g氢氧化钠（GB 629分析纯）溶于100ml水中 硫酸（GB 625—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸（将0.01mol/L硫酸标准溶液用水稀释一倍）或0.01mol/L盐酸标准溶液 0.02mol/L硫酸标准溶液：量取浓硫酸（C.R）2.83ml，加蒸馏水稀释至5000ml，此为0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液，然后用标准碱或硼砂标定之，将0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液用水稀释4倍。 硼酸—指示剂溶液：
肥料氮磷钾养分怎么检测,检测肥料需要什么设备
肥料氮磷钾有机质养分怎么检测，肥料检测需要什么设备 检测肥料我们首先需要一台准确高的肥料养分速测仪机器，比如SL-TFQ（仪器型号）它能同时检测出化肥、有机肥，复合肥（含叶面肥、水溶肥、喷施肥等）中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度，钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷等各种重金属含量。 1，首先我们需要一个实验室，最好通风比较好的环境里面，（因为我们用的样品需要加热挥发，所产生的气体比较刺鼻）准备好样品，用万分之一天平秤出0.5g的样品，然后把它放到三角瓶中，（注意；样品不要撒到瓶壁口）加入少量的蒸馏水润湿，加入5ml镪流水摇晃均匀，在加入30滴有机肥消化加速剂，摇晃均匀放入电炉上加热，直到瓶内样品变成绿色或者浅白色关掉电炉冷却。 2，等样品冷却完后，就开始定笼，用滤纸叠成三角性状，放到容量瓶中开始过滤，直到把样品完全过滤完，开始定笼，加入蒸馏水到刻度线（切记不能多也不能少，到刻度线就好） 3，定笼完后我们需要开始准备9根试管（做实验之前都要用蒸馏水把容器清洗一遍，这样比较准确）吸取3ml的蒸馏水分别放
到三个试管中作为空白用（分别是NPK），然后再吸取3ml蒸馏水放到中间三个试管中作为标准（分别是NPK）最后三个试管瓶吸取样品3ml的样品分别放到三个试管中作为待测。 4，检测氮磷钾需要先检测钾，我们就把三个试管中分别加入钾1.2号各4滴摇匀，把试管中的空白倒入准备好的比色血中，放到检测仪中（检测仪要提前十分预热，这样效果更好）记录数据，拿出来在测试标准，记录数据，最后检测待测样品的时候要把比色血用蒸馏水冲洗一下在放入里面测试，等待三秒记录数据，等待打印结果。剩下的就开始测氮和磷，操作步骤一样，只是加入的试剂不一样。 欢迎各地朋友前来公司考察，现场试验检测结果，来前需自己拿样品（这样测试出来的结果你会更放心）有什么问题可以随时联系我们，我们的宗旨与时俱进，开拓创新，质量第一，服务用户至上，实力工厂，不容小觑，选择四兰，售后无忧。 5，最后我们就到最关键的时候了，高智能土壤肥料养分速测仪SL-TFQ（仪器型号）郑州四兰仪器仪表有限公司
植物全磷、全氮、全钾的测定方法
一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重1.84); （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 （1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按 H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 （1）固体Na2S2O3; （2）还原锌粉(AR); （3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 （三）消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2、方法原理
主要有机肥养分含量表
主要有机肥养分含量表
主要作物单位产量养分吸收量
常见微量元素肥料特性及施用技术要点歌 微量元素硼和锰，还有锌钼铁氯铜。 这些元素虽说少，所起作用可不小。 一能促进氮代谢，使其合成高蛋白。 二使作物能固氮，还能参与磷代谢。 微量元素性不同，施用各有各的用。 要想使其显奇功，请看下面的特性。 （１）硼肥特性歌 常用硼肥有硼酸，硼砂已经用多年。 硼酸弱酸带光泽，三斜晶体粉末白； 有效成分近十八，热水能够溶解它。 四硼酸钠称硼砂，干燥空气易风化； 含硼十一性偏碱，适应各类酸性田。 作物缺硼植株小，叶片厚皱色绿暗。 棉花缺硼蕾不花，多数作物花不全。 增施硼肥能增产，关键还需巧诊断。 麦棉烟麻苜蓿薯，甜菜油菜及果树； 这些作物都需硼，用作喷洒浸拌种。 浸种浓度掌握稀，万分之一就可以。 叶面喷洒作追肥，浓度万分三至七。 硼肥拌种经常用，千克种子一克肥。
用于基肥农肥混，每亩莫过一公斤。 （２）钼肥特性歌 常用钼肥钼酸铵，五十四钼六个氮。粒状结晶易溶水，也溶强碱及强酸。太阳暴晒易风化，失去晶水以及氨。作物缺钼叶失绿，首先表现叶脉间。豆科作物叶变黄，番茄叶边向上卷。柑桔失绿黄斑状，小麦成熟要迟延。最适豆科十字科，小麦玉米也喜欢。不适葱韭等蔬菜，用作基肥混普钙。每亩仅用一公两，严防施用超剂量。经常用于浸拌种，根外喷洒最适应。浸种浓度千分一，根外追肥也适宜。拌种千克需四克，兑水因种各有异。还有钼肥钼酸钠，含钼有达三十八。白色晶体易溶水，酸地施用加石灰。 （３）锰肥特性歌 常用锰肥硫酸锰，结晶白色或淡红。含锰二六至二八，易溶于水易风化。作物缺锰叶肉黄，出现病斑烧焦状。严重全叶都失绿，叶脉仍绿特性强。对照病态巧诊断，科学施用是关键。一般亩施三公斤，生理酸性农肥混。
植株全氮磷钾测定方法
植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。 4 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸（GB/T 625）。 4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。 4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液 称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。 4.4硼酸：2%（v/m）溶液 20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管：50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉：1000W。 5.3弯颈小漏斗：￠2cm。 5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6移液管：5，10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.
主要作物所需氮磷钾比例
主要作物所需氮磷钾比例(2013-05-15 12:38:00)转载▼ 一、葡萄1、营养特性 据研究，一般成年葡萄园每生产1000千克果实需吸收氮6.0千克、磷3.0千克、钾7.2千克，其吸收比例为1：0.5：1.2，钾>氮>磷。葡萄对氮的需要量前、中期较大，而磷、钾吸收高峰偏中、后期，尤其是开花、授粉、坐果以及果实膨大对磷、钾的需要量很大。另外，葡萄对微量元素硼的需要量也较多。一般亩施高浓度复合肥90-100千克/亩（以产量1000千克/亩计）。 2、施肥建议 基肥:以有机肥为主，配施化肥。幼龄树每株施有机肥20-30千克，成龄果树50－100千克，每100千克有机肥混入总养分≥45%（15－15－15）复合肥1－2千克。基肥以葡萄收获后施入为宜，而且越早越好。 追肥：一般2－3次。新梢萌芽至开花前进行第一次追肥，一般每株施总养分≥40%（16－16－8）复合肥1-1.5千克，开小沟施入。第二次追肥在浆果生长前，每株施总养分≥40%（16-8-16或14-6-20）或总养分≥45%（15-10-20）复合肥1千克左右；第三次在进入浆果生长期，此时果实膨大增重和新的花芽分化，均要消耗大量养分，需肥量大，且以氮、钾养分为主，可施用总养分≥40%（16-8-16）复合肥,每株2千克左右。 二、番茄 1、营养特性 番茄，又名西红柿，其采收期比较长，需要时边采收，边供给养分，才能满足不断开花结果的需要．具体施肥量应根据土壤供肥能力，养分利用率，蔬菜吸收养分量等参数来确定。据研究，番茄每生产1000千克鲜果，需吸收氮3.18千克、磷0.74千克、钾4.83千克、钙3.35千克、镁0.62千克。以中等肥力的土壤为例，若目标产量为亩产6000千克，则需N17千克，P2O59千克，K2O11千克。一般亩施高浓度复合肥90-110千克/亩。番茄对钙、镁的需要量也比较大，缺乏易产生脐腐病。这是番茄的生育与营养特点，也是茄果类蔬菜生育与营养的共性。 2、施肥建议 基肥：番茄产量高，需肥量大，施肥应以基肥为主，亩施优质有机肥3000－5000千克，配施总养分≥40%（18-8-14）40-45千克/亩或(16-8-16)45－50千克。 追肥：在定植后5～6天追施一次“催苗肥”,每亩施尿素5千克左右；第一穗果开始膨大时，追施“催果肥”每亩施总养分≥40%（18-8-14）复合肥10千克左右；进入盛果期，当第一穗果发白，第二、三穗果迅速膨大时，应继续追肥2－3次（在每次采果后追施)，每次每亩施用总养分≥40%（18-8-14）或(16-8-16)复合肥15－20千克；进入盛果期后，根系吸肥能力下降可采用喷施尿素、硝酸钙、硼砂等水溶液，有利于延缓衰老，延长采收期以及改善果实品质。 （三）辣椒 1、营养特性 辣椒耐肥能力强，据研究，每生产1000千克辣椒，需吸收氮3.5－5.5千克、磷0.7－1.4千克、钾5.5－7.2千克、钙2.0－5.0千克、镁0.7－3.2千克。一般亩施高浓度复合肥90-120千克/亩。辣椒在不同生育阶段对养分吸收不同，其中氮素随生育进展稳步提高，果实产量增加，吸收量增多；磷德吸收量在不同阶段变幅较小；钾的吸收量在生育初期较少，从果实采收初期开始明显增加，一直持续到结束；钙的吸收量也随生长期而增加，在果实发育期供钙不足，易出现脐腐病；镁的吸收高峰在采果盛期。 2、施肥建议 基肥：每亩施优质有机肥3000－5000千克，总养分≥40%（16-8-16）或（14-6-20）复
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
氮磷钾分析
有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法 摘要: 介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 即样品经硫酸—过氧化氢消化后, 制备待测溶液, 分取待测溶液用NC - 2 型快速定氮仪测定氮, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光光度计和火焰光度计, 适宜一般复混肥料厂采用, 对含氮、磷、钾分别达011 %以上的样品均可用本法测定, 方法的准确度和精密度能满足生产的要求。 关键词: 有机肥料; 氮、磷、钾; 化学分析方法 有机肥料中氮、磷、钾含量的测定, 按国家行业标准NY525 —2002 的要求, 氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。对普通复混肥料厂来说, 一是测氮的时间过长; 二是因为这些厂一般都没有购置分光光度计和火焰光度计, 不便于磷、钾的测定。为了解决厂家都能分析测定有机肥料中氮、磷、钾的问题, 笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾。测氮用NC - 2 型快速定氮仪, 在10 min 内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间。此方法用于生产实践, 与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器, 便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 达到指导 生产的要求。 1 方法原理 有机肥料在硫酸溶液中加热, 滴加过氧化氢溶液, 使有机质迅速消化, 制备氮、磷、钾的待测液,然后用NC - 2 型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。
植株全氮、全磷的测定
植株全氮、全磷的测定 测N仪器操作 一、测定方法： 1、称样前过100目筛，然后将试管洗净，排号，烘干。 2、称样品0.5000g，并做好记录，称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ，或者将两种药品按比例混好过筛后，一次性加入 5 g 混合药品。 不论是先加药品还是称样，都必须在其后将两者摇匀，还要求称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，在放到机子上去消煮，否则误差较大。 3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀（1 h）。 4、消煮后先放到架子上冷却，再将上面的盖子取下冷却至无白雾。 5、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。 6、NaOH：一瓶默认500g + 1250ml水。 7、0.1mol/L的标准酸：吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L的硫酸，换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。 8、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在180--200℃下烘4—6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V。 滴定做三个重复还有一个空白。标准酸浓度计算：C=0.22/（0.05299*V） 标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方的∟● 键，输入计算好的标准酸浓度即可。 二、仪器操作：1、开机按钮：按回车键等几分钟，机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键，等颜色（中间瓶）与硼酸颜色相同时将机子盖打开。 2、按empty uwrette (排气)，再按回车（反复操作几次至排尽气） 3、拿出标准酸的管，按filling uwritte(充气)，回车，反复几次放气，充气，将管插入充液。 4、按（§§）蒸馏键，将程序按到KJ-5，results 打到recovery,重量—0.0000g ，将守门拉下即可进行清洗，拿空管进行清洗2次，清洗第二次时不用换管，直接按回车键。 5、空白:将程序按到KJ-1,result---blank, weight ---0.0000 g,拉下守门。 6、测N：程序按到KJ-1，将result—% Nitrotion, weight—输入样品重量，拉下守门。 7、关机：关机前用空管按照清洗程序清洗2遍，机子擦干净，用洗瓶加水至中间的滴定管，淹没最上面的短电极，关机。 本仪器要求测氮时空白小于0.2 ml,一般当天消煮的空白为0.065左右，消煮好隔
植物全磷的测定方法
二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用
有机肥料氮磷钾的测定
有机肥料氮磷钾含量的测定 学院：材料与化工学院（化学1班姓名:李美玲学号：201104034013 摘要: 介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 即样品经硫酸 —过氧化氢消化后, 制备待测溶液, 分别取待测溶液用NC - 2 型快速定氮仪测 定氮, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光 光度计和火焰光度计, 适宜一般复合肥料厂采用, 对含氮、磷、钾分别达11 % 以上的样品均可用本法测定, 方法的准确度和精密度能满足生产的要求。 Summary: Describes has with chemical analysis method determination organic fertilizer nitrogen, and phosphorus, and potassium of content, is samples by sulfuric acid-hydrogen peroxide digestive Hou, preparation to measuring solution, respectively take to measuring solution with NC-2 type fast will nitrogen instrument determination nitrogen, with phosphorus Mo acid quinoline weight method determination phosphorus, with four benzene boric acid potassium weight method determination potassium, does not be using min light photometric meter and flame photometric meter, suitable General compound fertilizers factory used, on with nitrogen, and phosphorus, and potassium respectively up 11% above of samples are available this method determination, Method of accuracy and precision to meet the production requirements. 关键词: 化学分析方法、有机肥料、氮磷钾含量 引言：有机肥料中氮、磷、钾含量的测定, 按国家行业标准NY525 —2002 的要 求, 氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。 对普通复混肥料厂来说, 一是测氮的时间过长; 二是因为这些厂一般都没有购 置分光光度计和火焰光度计, 不便于磷、钾的测定。为了解决厂家都能分析测定 有机肥料中氮、磷、钾的问题, 笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥 料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化 样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾。测氮用NC - 2 型快速定氮仪, 在10 min 内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸 喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉 淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间。此方法 用于生产实践, 与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不 须增添分析仪器, 便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 达到指导生产 的要求。 1 方法原理 有机肥料在硫酸溶液中加热, 滴加过氧化氢溶液, 使有机质迅速消化, 制备氮、 磷、钾的待测液,然后用NC - 2 型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测 定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。 2.仪器与试剂 盐酸标准溶液01025 mol/ L ; 混合指标剂: 称取溴甲酚绿015 g和甲基红011 g 溶于100 mL 乙醇中, 用氢氧化钠溶液(约011 mol/ L) 和盐酸溶液(约011 mol/ L) 调至紫红色(pH 约为415) ; 中性硼酸: 20 g/ L 加入混合指示剂, 用上述 氢氧化钠和盐酸调至紫红色。喹钼柠酮试剂、四苯硼酸钠溶液; 四苯硼酸钠洗液:
氮、磷、钾的测定
植物全氮、植物全氮、磷、钾的测定 植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O 2法) 方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓 H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂： (1)硫酸(化学纯、比重1.84) (2)30%H2O2（分析纯) 操作步骤： (1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热， 2SO4 待H 发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2 再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2 应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，
冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。 (2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。待冷却继续加热消煮约5—10分钟，冷却，再加入H2O2 消至瓶壁不烫手，加入H2O2 2ml，煮，如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下，加H2O2总量约8-10ml)再继续加热5-10分钟，以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入 100ml 容量瓶中，定容(V1)。同时做空白试验，校正试剂和方法误差。注释：①植物体内的钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。因此，若只测定钾时，可采用简易的浸提法制备待测液。浸提剂可用0.5mol/LHCl 或2mol/LNH4AC～0.2mol/LMg(OAC)2 溶液，也可用热水。②所用的H2O2 应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促其分解，故应保存于阴凉处。在H2O2中加少量H2SO4 酸化，可阻止H2O2分解。 二、植物全氮的测定(半微量蒸馏法和扩散法) 方法原理植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏和扩散，用H3BO3 吸收，直接用标准酸滴定，
植物全氮全磷全钾含量的测定
植物全氮全磷全钾含量的 测定 Modified by JEEP on December 26th, 2020.
实验 报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________ 实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 31 日期： 地点： 农生环B249 装 订 线
经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4.植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。 三、实验器材与仪器 样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用； 试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2 、6mol/l NaOH溶液、%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠 溶液、铵标准溶液（准确称量经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液=1mg的氨）、磷标准液50mg/l（干燥的KH2PO4溶于水，加入5ml 浓H2SO4，于1L容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A液：将的钼酸铵［(NH4)6Mo7O244H2O，分析纯］溶于200mL水中。B液：将的偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于150mL沸水中，冷却后，加125mL浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。将A液缓缓注入B液中，不断搅匀，加水稀释到500mL）、100 mg/L K标准溶液； 器材：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶×3、火焰光度计。 四、操作方法和实验步骤 1.植物样品消煮——H 2SO 4 -H 2 O 2 消煮法
有机肥料基础知识
1有机肥料基本简介 有机肥料（manure）天然有机质经微生物分解或发酵而成的一类肥料。中国又称农家肥。其特点有：原料来源广，数量大；养分全，含量低；肥效迟而长，须经微生物分解转化后才能为植物所吸收；改土培肥效果好。常用的自然肥料品种有绿肥、人粪尿、厩肥、堆肥、沤肥、沼气肥和废弃物肥料等。 2相关分类 2.1绿肥 绿肥作物以其新鲜植物体就地翻压或沤、堆制肥为主要用途的栽培植物总称。绿肥作物的栽培利用，应实行种植业、养殖业结合，用地、养地结合，多种用途相结合。 绿肥作物的作用主要表现在下列几方面： ①丰富土壤中的营养物质。 ②改良土壤物理性状。 ③增加主要作物产量，促进畜牧业发展。 ④提供工业、副业原料。 ⑤保护土壤，净化、美化环境。 2.2人粪尿 人体排泄的尿和粪的混合物。人粪约含70%～80%水分，20%的有机质（纤维类、脂肪类、蛋白质和硅、磷、钙、镁、钾、钠等盐类及氯化物），少量粪臭质、粪胆质和色素等。人尿含水分和尿素、食盐、尿酸、马尿酸、磷酸盐、铵盐、微量元素及生长素等。人粪尿中常混有病菌和寄生虫卵，施前应进行无害化处理，以免污染环境。人粪尿碳氮比（C/N）较低，极易分解；含氮素较多，腐熟后可作速效氮肥用，作基肥或追肥均可，宜与磷、钾肥配合施用。但不能与碱性肥料（草木灰、石灰）混用；每次用量不宜过多；旱地应加水稀释，施后复土；水田应结合耕田，浅水匀泼，以免挥发、流失和使作物徒长。忌氯作物不宜用，以免影响品质。 2.3厩肥 家畜粪尿和垫圈材料、饲料残茬混合堆积并经微生物作用而成的肥料。富含有机质和各种营养元素。各种畜粪尿中，以羊粪的氮、磷、钾含量高，猪、马粪次之，牛粪最低；排泄量则牛粪最多，猪、马类次之，羊粪最少。垫圈材料有秸秆、杂草、落叶、泥炭和干土等。厩肥分圈内积制（将垫圈材料直接撒入圈舍内吸收粪尿）和圈外积制（将牲畜粪尿清出圈舍外与垫圈材料逐层堆积）。经嫌气分解腐熟。在积制期间，其化学组分受微生物的作用而发生变化。厩肥的作用：①提供植物养分。包括必需的大量元素氮、磷、钾、钙、镁、硫和微量元素铁、锰、硼、锌、钼、铜等无机养分；氨基酸、酰胺、核酸等有机养分和活性物质如维生素B1、B6等。保持养分的相对平衡。②提高土壤养分的有效性。厩肥中含大量微生物及各种酶（蛋白酶、脲酶、磷酸化酶），促使有机态氮、磷变为无机态，供作物吸收。并能使土壤中钙、镁、铁、铝等形成稳定络合物，减少对磷的固定，提高有效磷含量。③改良土壤结构。腐殖质胶体促进土壤团粒结构形成，降低容重，提高土壤的通透性，协调水、气矛盾。还能提高土壤的缓冲性和改良矿毒田。④培肥地力，提高土壤的保肥、保水力。厩肥腐熟后主要作基肥用。新鲜厩肥的养分多为有机态，碳氮比（C/N）值大，不宜直接施用，尤其不能直接施入水稻田。 2.4堆肥 作物茎秆、绿肥、杂草等植物性物质与泥土、人粪尿、垃圾等混合堆置，经好气微生物分解而成的肥料。多作基肥，施用量大，可提供营养元素和改良土壤性状，尤其对改良砂土、粘土和盐渍土有较好效果。
植株的全氮磷钾的测定
森林植物与森林枯枝落叶层 全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定LY/T 1271一1999 1范围 本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的方法。 本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 L Y /T 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定 L Y / T 1270-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的侧定。 3 待测液的制备 3.1 方法要点 采用硫酸一高氯酸消煮法。 植物样品用硫酸一高氯酸消煮，即可加快消煮速度，又可使二氧化硅脱水，使其吸附作用降至最低限度。消煮好的溶液中高氯酸基本分解，剩下的为浓硫酸。同一消煮待测液可供氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。 3.2 试剂 混合酸：浓硫酸(密度1.8 4g /mL，分析纯)与浓高氯酸(分析纯)以10：1 体积混合，浓硫酸缓缓注入高氯酸中。 3.3 主要仪器 调温电炉；凯氏烧瓶(100m L)；容量瓶(100m L), 3.4 测定步骤 3.4.1 称样：用台秤称取通过2m m筛孔的风干样品0.8 g (木材3.0 g )于小烧杯中，于烘箱中65℃烘24h，然后把样品移入同时在烘箱内烘干的试管中，紧接着把盛样品的试管放在干燥器内，20 min后用减量法在分析天平上把样品称入100m L凯氏瓶中(准确到0.0001 g ) 。同时做两个试剂空白试验。 3.4.2 消煮：滴水入凯氏瓶中，使样品湿润，然后加10 mL混合酸，放置过夜或更长些时间。次日在调温电炉上消煮样品，把温度控制在瓶内样品与酸作用后产生的泡沫不到达瓶颈，并只有少量的烟从瓶口冒出为度。当有缕状白烟在瓶内回旋时证明瓶内高氯酸基本上已作用完了。缕状白烟不能超过瓶颈的二分之一。若溶液好久不见清澈透明，可把瓶子离火，当瓶颈不烫手时可加数滴高氯酸，继续消煮，如消煮液已经变白，但还成糊状，说明硅还未脱水，须继续消煮，直到无色透明后再消煮20 min，整个消煮过程要经常摇动凯氏瓶，以防局部烧干。 3.4.3 定容：消煮完后用水把消煮液全部洗人100 mL容量瓶中，并用水定容到标度，作为测定氮、磷、钾、钠、钙、镁等系统分析的消煮待测液。如只测氮、磷、钾，则试样量及消煮用的酸量都可减半。 4 氮的测定（同L Y/T 1269- 1999中第3章）。 附件：同L Y/T 1269- 1999中第3章 3.2 蒸馏法 3.2.1 方法要点 待测液中的硫酸铵，用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。3.2.2 试剂 3.2.2.1 400g/L氢氧化钠溶液：400g氢氧化钠加水1L。