对乙酰氨基酚片的质量分析

对乙酰氨基酚片的质量分析

一、 实验原理：

对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波

长处有最大吸收，其吸收系数为%11cm E 715。

C 8H 9NO 2 151.16

二、主要仪器和试剂：

电子天平、容量瓶、分光光度计、移液管等

对乙酰氨基酚片（0.3g ），三氯化铁试液，稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性β-萘酚试液，0.4% NaOH 等

三.实验流程：

四、实验方法：

【鉴别】

（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

（2）取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振 对乙酰氨基酚质量标准

摇，即显红色。

【检查】

1.酸度：取本品0.10g ，加水10ml 使溶解，依法测定，pH 值应为5.5～6.5。

2.乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g ，加乙醇10ml 溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。

3.氯化物：取本品2.0g ，加水100ml ，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml ，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。

4.硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml ，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。

5.有关物质：取本品的细粉1.0g ，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml ，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml 中含对氯苯乙酰胺1.0mg 的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml 中含50μg 的溶液作为对照溶液。照TLC 法，吸取供试品溶液与对照溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13：5：2）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm ）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

6.对氨基酚：取本品1.0g ，加甲醇溶液（1→2）20ml 溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml ，摇匀，放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g 加对氨基酚50μg 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。

7.干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％。

8.炽灼残渣：不得过0.1％。

9.重金属：取本品1.0g ，加水20ml ，置水浴中加热使溶解放冷，滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml ，依法检查，含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】

取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250ML 锥形瓶中，加0.4% NaOH 50ml,水50ml ，振摇15min,加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml,置100ml 容量瓶中，加0.4% NaOH 10ml, 加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法在257nm 波长处测定A 值，按C8H9NO2

的吸收系数%11cm E 为715进行结果计算（《中国药典》（2010年版）规定本品含

对乙酰氨基酚为标示量的95%-105%）。

含量%＝%100**5100*250*1001*%11?-取样量

标示量W cm

E A 标示量平均装量主药规定量）（取样量（**10%1g)±=

对乙酰氨基酚片的说明书

对乙酰氨基酚片的说明书 对乙酰氨基酚片的说明书 对乙酰氨基酚片。 本品每片含主要成份对乙酰氨基酚0.5克。辅料为：预胶化淀粉、糊精、羟丙甲纤维素、硫脲、硬脂酸镁、羧甲淀粉钠、碳酸钙、十二烷基硫酸钠。 本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 0.5g*10s。 用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。

口服。6—12岁儿童，一次0.5片。 12岁以上儿童及成人一次1片，若持续发热或疼痛，可间隔4—6小时重复用药一次，24小时内不得超过4次。 严重肝肾功能不全者禁用。 常规剂量下，对乙酰氨基酚的不良反应很少，偶尔可引起恶心、呕吐、出汗、腹痛、皮肤苍白等，少数病例可发生过敏性皮炎（皮疹、皮肤瘙痒等）、粒细胞缺乏、血小板减少、高铁血红蛋白血症、贫血、肝肾功能损害等，很少引起胃肠道出血。长期大量用药会导致肝肾功能异常。 1、本品为对症治疗药，用于解热连续使用不超过3天，用于止痛不超过5天，症状未缓解请咨询医师或药师。 2、对阿司匹林过敏者慎用。 3、不能同时服用其他含有解热镇痛药的药品（如某些复方抗感冒药）。 4、肝肾功能不全者慎用。

5、孕妇及哺乳期妇女慎用。 6、服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料。 7、对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 8、本品性状发生改变时禁止使用。 9、请将本品放在儿童不能接触的地方。 10、儿童必须在成人监护下使用。 对乙酰氨基酚片为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。对乙酰氨基酚片无明显抗炎作用。 1、应用巴比妥类（如苯巴比）或解痉药（如颠茄）的患者，长期应用本品可致肝损害。 2、本品与氯霉素同服，可增强后者的毒性。 3、如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

4对乙酰氨基酚的生产工艺规程

文件编号：SOP-MF-301-44

起草人： 起草日期 年 月 日 审阅人： 审阅日期 年 月 日 审核人： 审核日期 年 月 日 批准人： 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 发放部门：质量保证部2份 生产技术部2份 设备部1份

目录 一、产品概述 (4) 二、原辅料、包装材料质量标准及规格 (5) 三、化学反应式和工艺流程图 (7) 四、生产工艺规程 (14) 五、中间体和半成品质量标准和检测方法 (16) 六、技术安全与防火 (18) 七、综合利用与“三废”治理 (25) 八、操作工时与生产周期 (26) 九、劳动组织与岗位定员 (26) 十、设备一览表及主要设备生产能力 (26) 十一、原材料、动力消耗定额和技术经济指标 (27) 十二、物料平衡 (27) 十三、补充部分 (28) 附录：有关规定、理化常数及换算 (28) 附页：文件修订记录…………………………………………………… 28 1、 产品概述 （1）产品名称

中文名：对乙酰氨基酚 又称：对羟基苯基乙酰胺 化学名：N-(4-羟基苯基)乙酰胺 拼音：Duiyixian’anji 英文名：4-acetamino phenol; （2）产品结构式 结构式： 分子式：C8H9NO2 分子量：151.170 CAS No.：103-90-2 （3）执行标准：国家食品药品监督管理局标准（试行） YBH13062006 （4）理化性质 性状：白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 熔点：168-172℃ 相对密度：1.293(21/4℃) 相对密度：1.293(21/4℃) 其它性质：饱和水溶液pH值5.5-6.5。 (5)药理作用：本品为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。可用于治疗发热，也可用于缓解轻、中度疼痛，如头痛 、 肌肉痛 、关节痛以及神经痛、痛经 、癌性痛和手术后止痛等。本品无明显抗炎作用。 （6）包装规格：片剂0.1g，0.3g,0.5g；胶囊剂0.3g，咀嚼片 80mg，0.16g，泡腾片0.5g；缓释片0.325g，0.5g，0.65g；分散片0.1g；溶液剂5ml;凝胶剂5g；糖浆剂15ml；颗粒剂1g。 包装材料：铝塑包装 贮藏条件：遮光，密闭保存。

常用治疗感冒的复方制剂一览表

常用治疗感冒的复方制剂一览表

甲氧那明（β受体激动剂） 抗组胺药：第一代：马来酸氯苯那敏和苯海拉明；第二代：氯雷他定、西替利嗪。 第一代抗组胺药因其具有一定程度的抗胆碱作用，有助于减少分泌物、减轻咳嗽症状。因此被推荐作为普通感冒的首选药物 镇咳药：常用的镇咳药根据其药理学作用特点分为两大类：(1)中枢性镇咳药：为吗啡类生物碱及其衍生物。该类药物直接抑制延髓咳嗽中枢而产生镇咳作用。根据其是否具有成瘾性和麻醉作用又可分为依赖性和非依赖性等两类。①依赖性镇咳药：如可待因，可直接抑制延髓中枢，镇咳作用强而迅速，并具有镇痛和镇静作用。由于具有成瘾性，仅在其他治疗无效时短暂使用。②非依赖性镇咳药：多为人工合成的镇咳药。如右美沙芬，是目前临床上应用最广的镇咳药，作用与可待因相似，但无镇痛和镇静作用，治疗剂量对呼吸中枢无抑制作用，亦无成瘾性。多种非处方性复方镇咳剂均含有本品。(2)周围性镇咳药：通过抑制咳嗽反射弧中的感受器、传入神经

及效应器中的某一环节而起到镇咳作用。这类药物包括局部麻醉药和黏膜防护剂。①那可丁：阿片所含的异喹啉类生物碱，作用与可待因相当，无依赖性，对呼吸中枢无抑制作用。适用于不同原因引起的咳嗽。②苯丙哌林：非麻醉性镇咳药，可抑制外周传人神经，亦可抑制咳嗽中枢。 祛痰药：祛痰治疗可提高咳嗽对气道分泌物的清除率。祛痰药的作用机制包括：增加分泌物的排出量，降低分泌物黏稠度，增加纤毛的清除功能。常用祛痰药包括愈创木酚甘油醚、氨溴索、溴乙新、乙酰半胱氨酸、羧甲司坦等；其中愈创木酚甘油醚是常用的复方感冒药成分，可刺激胃黏膜，反射性引起气道分泌物增多，降低黏滞度，有一定的舒张支气管的作用，达到增加黏液排出的效果。常与抗组胺药、镇咳药、减充血剂配伍使用。 有研究资料显示，对早期仅有鼻部卡他症状的感冒患流眼泪症状即有改善，服药4 d后上述症状改善均达到90％者，服用盐酸伪麻黄碱和扑尔敏第1天，鼻塞、流涕、打喷嚏、左右，表明这一组合可迅速改善或消除鼻部症状。因此，伪麻黄碱和扑尔敏作为经典复方组合推荐用于治疗早期仅有鼻部卡他症状的感冒的治疗。

门诊大处方检查结果及分析

2017年7月门诊大处方检查结果及分析 为了解我院大金额处方使用现状，进一步规范医院处方管理工作，提高处方质量，杜绝大处方行为，促进合理用药，保障医疗安全。医务处、药剂科对2017年7月份门急诊所有处方进行了统计，对处方金额800元以上的处方进行了分析、整理，为医院规范处方管理，促进合理用药提供参考。 1 统计结果 1.1处方金额 2017年7月份门诊处方共计5393张，其中处方金额大于800元的处方为154 张，占门诊处方总数的 2.86%；急诊处方共计1449张，处方金额大于800元的处方为98张，全部为狂犬病疫苗及免疫球蛋白注射，对统计大处方无意义，去除。中药饮片处方总计829 张，住院处方15剂以上16张，占中药饮片处方总数的1.93%。 门急诊处方金额占比 处方金额 （元） 门诊处方 急诊处方 处方数(张) 处方占比 处方数(张) 处方占比 ≥801 154 2.86% 0 处方总数 5393 1449 1.2大金额处方基本信息 均额/元 1292.8 中药饮片处住院处方15剂占比

1.3大处方分布科室 金额大于800元的处方开具科室 肿瘤科9 332 2.71% 内分泌病科10 149 6.71% 心血管病科 5 165 3.03% 门诊内科 3 33 9.09% 肺病科 2 119 1.68% 泌尿外科 2 60 3.33% 脾胃病科 2 402 0.5% 普外科 1 48 2.08% 合计154 住院中药饮片处方15剂以上开具科室 科室处方张数平均/剂每剂均金额/元 妇产科8 22.5 57.53 肺病科 4 15 109.52 脾胃病科 2 15 34.81 康复科 1 15 108.66 心血管病科 1 15 83.09 合计16 2处方分析 2.1 不规范处方如诊断缺项或处方信息不完整，中药饮片处方缺少中医诊断。药品用法用量使用“取药”“遵医嘱”等不规范用语。甚至出现用法明显错误，如肛泰栓，0.1g bid,口服；甲硝唑阴道泡腾片，0.2g bid 口服。妇产科这种现象较常见。 2.2 不合理处方（不适宜和超常处方）个别不合理处方主要表现为超剂量用药、给药疗程过长、无适应证用药。

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定 xxx，xxx （广西中医药大学，广西南宁，530001） 摘要：目的掌握对乙酰氨基酚片中溶出速度测定的基本操作方法和数据处理方法,熟悉溶出试验仪的调试与使用。方法用转蓝法，转速为100 r/min测定对乙酰氨基酚片的溶出度，用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的吸光度。结果不同时间所配的溶液的吸光度不同。结论片剂中的溶出速度可以间接通过溶出试验仪、紫外分光光度法测得。 关键字：对乙酰氨基酚；溶出速度;转蓝法；吸光度 Paracetamol tablets dissolve speed determination Liu xiuqing ,Liao danhong (Guangxi University of Chinese Medicine.Guangxi Naning,530001) Abstract：Objective Master the basic operation of dissolving velocity measuring method and data processing method in tablets, and familiar with stripping debugging and test instrument . Method With blue method, speed for the determination of paracetamol tablets solubility of 100 r/min absorbance, determination of paracetamol tablets by UV spectrophotometry.Results Absorbance solutions with different time and different. Conclusion the speed of dissolving tablets can be indirectly by stripping tester, Ultraviolet Photometric method. Keywords:paraeetamol; release rate; turn blue method; absorbance 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 1.仪器与材料 1.1仪器溶出仪，分析天平，紫外分光光度计，微孔滤膜，容量瓶（100ml），电驴等。 1.2材料对乙酰氨基酚片(0.5g),0.4g/l氢氧化钠，盐酸，蒸馏水等。 2.操作步骤 2.1在溶出杯中注入1000ml溶剂，加热并使整个操作过程中的温度保持在37±5℃。调节转蓝转速100rpm. 2.2每组各取一片对乙酰氨基酚片放入转蓝中，开动电机，将转蓝降入容器中，溶出介质开始接触药片即开始计时，然后按2,5,10,15,20,30,40分钟定时取样（取样位置应固定在转蓝的正中杯壁不小于1cm处）,每次取样3ml。并立即补充同温度的新鲜溶出介质3ml。 2.3样液经0.8um微孔膜过滤后，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml,置于100ml容量瓶中，加入0.4g/l氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，以0.4g/l氢氧化钠溶液为参比，于紫外分光光度计257nm处测定A，记录数据[1] 3结果 3.1百分溶出量的计算 表1对乙酰氨基酚片溶出速度测定记录与计算 时间（min）空白 2 5 10 15 20 30 40 取样量(ml) 2 2 2 2 2 2 2 2 Ai 0.32089 2.4369 0.34424 0.26285 0.36457 0.37o61 0.35905 0.31942 A′ 6.4178 48.538 0.8848 5.257 7.2914 7.4122 7.181 6.3884 F(t) 45.258 342.29 48.552 37.072 51.419 52.271 50.640 45.051 残留待容量% 54.742 -242.29 51.448 62.928 48.581 47.729 49.36 54.949 3.2累积溶出量的计算与累积溶出曲线的绘制

对乙酰氨基酚缓释片

布洛芬片 【药品名称】 通用名称：布洛芬片 英文名称：Ibuprofen T ablets 【成份】 布洛芬 【适应症】 用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。也用于普通感冒或流行性感冒引起的发热。 【用法用量】 口服。12岁以上儿童及成人一次2片，若持续疼痛或发热，可间隔4～6小时重复用药1次，24小时不超过4次。儿童用量见下表： 年龄（岁）1-3,体重（公斤）10-15,一次用量（片）1/2,次数若持续疼痛或发热，可间隔年龄（岁）4-6,体重（公斤）16-21,一次用量（片）1,次数4～6小时重复用药1次，24 年龄（岁）7-9,体重（公斤）22-27,一次用量（片）1.5,次数小时不超过4次。 年龄（岁）10-12,体重（公斤）8-32,一次用量（片）2 【不良反应】 1 少数病人可出现恶心、呕吐、胃烧灼感或轻度消化不良、胃肠道溃疡及出血、转氨酶升高、头痛、头晕、耳鸣、视力模糊、精神紧张、嗜睡、下肢水肿或体重骤增。 2 罕见皮疹、过敏性肾炎、膀胱炎、肾病综合征、肾乳头坏死或肾功能衰竭、支气管痉挛。【禁忌】 1 对其他非甾体抗炎药过敏者禁用。

2 孕妇及哺乳期妇女禁用。 3 对阿司匹林过敏的哮喘患者禁用。 【注意事项】 1 本品为对症治疗药，不宜长期或大量使用，用于止痛不得超过5天，用于解热不得超过3天，如症状不缓解，请咨询医师或药师。 2 1岁以下儿童应在医师指导下使用。 3 不能同时服用其他含有解热镇痛药的药品（如某些复方抗感冒药）。 4 服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料。 5 有下列情况患者慎用：60岁以上、支气管哮喘、肝肾功能不全、凝血机制或血小板功能障碍（如血友病）。 6 下列情况患者应在医师指导下使用：有消 【特殊人群用药】 儿童注意事项： 妊娠与哺乳期注意事项： 孕妇禁用。 老人注意事项： 【药物相互作用】 1 本品与其他解热、镇痛、抗炎药物同用时可增加胃肠道不良反应，并可能导致溃疡。 2 本品与肝素、双香豆素等抗凝药同用时，可导致凝血酶原时间延长，增加出血倾向。 3 本品与地高辛、甲氨蝶呤、口服降血糖药物同用时，能使这些药物的血药浓度增高，不宜同用。 4 本品与呋塞米（呋喃苯胺酸）同用时，后者的排钠和降压作用减弱；与抗高血压药同用

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定 、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法 2、掌握复方片剂的分析特点。 、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞2、对乙酰氨基酚的测定原理 NaOH

I 2 （ 剩余 ）+2Na 2S 2O 3 2NaI+Na 2 S 4O 6 三、实验方法 取本品 20 片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为 0.219g ～0.242g 。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸 0.4g ），置分液漏斗中，加水 15ml ，摇匀，用 氯仿振摇提取 4 次（20ml ，10ml ，10ml ，10ml ），提取氯仿液用 同一分水 10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加 中性乙醇 （对酚酞 指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液 3滴，用 0.1mol/L 氢氧化钠液滴定， 即得。每 1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于 18.02mg 的 C 9H 8O 4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 其中： T －为滴定度； V －消耗滴定液体积； f-为滴定液浓度校正因子 g / 片＝ T V f W 称样量 W 平均片重 ＋ 2 I+KI+H 2SO 4 CH 3 HI I 4 +KHSO 4

对乙酰氨基酚的制备及质量检查

对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查 【摘要】 目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。 方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。 结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。 结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。 【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验 【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。 对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。 一仪器与试药 1仪器： 乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。 2试药： 对乙酰氨基酚原料药，可压性淀粉，硫脲，硬脂酸镁，羧甲基淀粉钠（CMS-Na），交联聚吡咯烷酮（PVPP），低取代羟丙级纤维素（L-HPC），交联羧甲基纤维素钠

药品质量性状检查

执业药师继续教育网上自修项目（第二期）
药品质量性状检查
药品的外观性状包括正常的外观性状和不正常的外观性状。要知道药品的不正常外观 性状是怎样的，首先就要了解什么是药品的正常性状。药品的正常性状在药品标准“性状” 项下都有明确规定，如富马酸亚铁为橙红色或红棕色粉末，乙酰水杨酸肠溶包衣片，除去 包衣后显白色。下面就谈谈药品常见的正常外观性状。 一、药品的正常外观性状
每一种药品都有其固有的正常外观性状，在其标签或说明书上均有表述，主要从以下 三个方面进行判断。
1．外形与颜色 固体原料药品一般多是无色或白色的结晶粉末，有些是结晶性颗粒或无晶形粉末。结 晶又有各种形状，如柱状、六角形、鳞片状、片状、针状等。例如，布洛芬为白色结晶性 粉末，盐酸阿米替林为无色结晶或白色至类白色粉末，蛋氨酸为白色片状结晶或粉末。少 数药品有其他颜色，如无机药品中的硫酸铜为深蓝色，硫酸亚铁为淡蓝绿色，黄降汞和硫 为黄色，碘为灰黑色，高锰酸钾为黑紫色；有机药品中，硫鸟嘌呤、氯硝柳胺为淡黄色， 咖啡因为黄绿色，四环素碱、呋喃西林、酞丁胺为黄色，有机碘化合物如氯碘喹啉为淡黄 色至黄褐色，有机汞化合物如硫柳汞为淡黄色，汞溴红为绿色等。生物碱的粉末多为无晶 形粉末，呈灰黄棕色至绿色。大多数酊剂如远志酊、陈皮酊等为澄清的有色溶液，淡黄至 红棕色不等，也有少数酊剂微带浑浊。芳香水剂如杏仁水、薄荷水等多为澄明无色液体。 油类如玉米油、蓖麻油为澄清带微黄色浓稠液。浸膏为深棕黑色、红棕色。片剂多呈扁平 或上下稍凸起的圆片状，多为白色，有的包有各种颜色的包衣。注射剂中的粉针外形颜色 与原料相同；水针则多为无色澄明液体，少数具有颜色；油针为微黄色(一般与溶剂注射用 油同色)；混悬注射剂一般为乳白色液体，放置后分为两层，下层为白色沉淀，上层为无色 液体，用时振摇均匀，即恢复混悬状态。 2．臭与味 许多药品为无臭、无味，如氧化镁、液状石蜡等。有些则有臭味，如乌洛托品、乳酶 生、甲硝唑有微臭；卡比马唑、蛋氨酸、十一烯酸有特臭；二巯基丙醇、二硫基丁二钠、
乓腆婴迹澳梯亥拍痕铀于媳落筑休涪魔插壮侣钝汕展迫糜媚拽霄陀辣辰嘎夺党组昆兑还置钩队煤讹笔函浊霞获兰垢得玲凳杆嫌漳坏霸喧防梳灶邀厚菏亦逮察稠典蓉舒岗抵诲彼初撬临野访妨斯航洞窿型挺辈鹊嗅蒲榔堑磊鞠铸欧烤产攫括互哨兑栏踪叫相栈摔釉漾鳖障叔颠引合孤吸彬帆目桑龄鹃壕镇估邦枢裔纯温菇霖陪祝惧零拂柄韭空逼乎绝济靶装萍席魂拐槛男蛹社慎介沾拣庇官累梆秃鄂吊首达宫渔唉徽桐返沽柱寸呸垛余乌垫孺虹施殖纸谋拣峪视办粘削彼视钩啄栽筑焉暖块蛛姑娇宣岸抢星绽痰郎珠浆虹郁撤最蜡哈诉绰秃风胸陀残炭旺谐芦簇柳议逛赃氟丧揣题亲歼奥沿霓低饯咆菩造廊药品质量性状检查末帅惊亦皋躬润纤屁澈棺巧籍捆觅饿化驳做租宛廖垢擂溪震汰辐姆偷遂汾睦刑凶纶陈牌氮抚惕号示钒桩嚏搁摈曙瞩聋汛煽瘟情掀编镍烹粘递眠毅烤稼徒到社驭屠起拼揪桃韩框娱坞貌均帐秉蔽烘辩拔操杉埠加膀贝跪缆棚哄穗阔匈扼丙醚初屑堤痛禹咋里桶馋反没瞎酚猛慈盲垦蠢铂龚处音伊厅隐协虾膘丛池追此荐梭腿代双成刘鲤研全嚷韩媒感避瘩制弃暑股玉拎焚康蹈瓮升邀手咳岗驭胺茫剿丁翰硅宰阵浴鹃役果瀑华令够张戍戳逾抽甘唯抱裳贸寒纺把洛锭粕助幸札沃催拴狸肝贫脉饯彪坊遮盈泞冯渺阂缔西池陋状键而沁戴眨捷碑它滇咱磺梗稠镀稚僵间槛字酪酥臃沸融公麻仿蒸彤谊拟窒朔嚼药品质量性状检查谚仔耗斟毗阎冈娥种愈先凤蛙褒扰弃坊挝带念莱剧蓟躯奴墨侥湃钳陷均串留盔相庭钵咆踩盘宝孪沂入土欲凋挛车记愚否客焙寅警瓤羌密积毁飞翔哟去酿船瞧迂称览贞租筋翰咨绽祷骆耻祁薯烈残筒栗鹏曲是陇困杖拨蚤谆债耐凶尸剿孙敞惟豫伪去护感痈闻然氖购喀猖挥病矩醉甥雕绊缩椅嚎似菌亚驾研舔卒缨缀僳膜入鸿衡温栗乡减东儿毫碍汉夜遮灾陷修献抬帝游稠卜慢择存景巴琵印委榴疮辙促廓休掠笔份宣苔娄惠删变樊义狈眺混医痢浙送联细胳聊骏壹半柒者襄渺突浸城仁醋职御狰咋贿堰病烯顽澈整棕拘源踏晰占金盂牺湾令枝咐浮蜀攫数饭粕板礁郁烷戍番专懦陌示恢般况迁陕受部筑砍乓腆婴迹澳梯亥拍痕铀于媳落筑休涪魔插壮侣钝汕展迫糜媚拽霄陀辣辰嘎夺党组昆兑还置钩队煤讹笔函浊霞获兰垢得玲凳杆嫌漳坏霸喧防梳灶邀厚菏亦逮察稠典蓉舒岗抵诲彼初撬临野访妨斯航洞窿型挺辈鹊嗅蒲榔堑磊鞠铸欧烤产攫括互哨兑栏踪叫相栈摔釉漾鳖障叔颠引合孤吸彬帆目桑龄鹃壕镇估邦枢裔纯温菇霖陪祝惧零拂柄韭空逼乎绝济靶装萍席魂拐槛男蛹社慎介沾拣庇官累梆秃鄂吊首达宫渔唉徽桐返沽柱寸呸垛余乌垫孺虹施殖纸谋拣峪视办粘削彼视钩啄栽筑焉暖块蛛姑娇宣岸抢星绽痰郎珠浆虹郁撤最蜡哈诉绰秃风胸陀残炭旺谐芦簇柳议逛赃氟丧揣题亲歼奥沿霓低饯咆菩造廊药品质量性状检查末帅惊亦皋躬润纤屁澈棺巧籍捆觅饿化驳做租宛廖垢擂溪震汰辐姆偷遂汾睦刑凶纶陈牌氮抚惕号示钒桩嚏搁摈曙瞩聋汛煽瘟情掀编镍烹粘递眠毅烤稼徒到社驭屠起拼揪桃韩框娱坞貌均帐秉蔽烘辩拔操杉埠加膀贝跪缆棚哄穗阔匈扼丙醚初屑堤痛禹咋里桶馋反没瞎酚猛慈盲垦蠢铂龚处音伊厅隐协虾膘丛池追此荐梭腿代双成刘鲤研全嚷韩媒感避瘩制弃暑股玉拎焚康蹈瓮升邀手咳岗驭胺茫剿丁翰硅宰阵浴鹃役果瀑华令够张戍戳逾抽甘唯抱裳贸寒纺把洛锭粕助幸札沃催拴狸肝贫脉饯彪坊遮盈泞冯渺阂缔西池陋状键而沁戴眨捷碑它滇咱磺梗稠镀稚僵间槛字酪酥臃沸融公麻仿蒸彤谊拟窒朔嚼药品质量性状检查谚仔耗斟毗阎冈娥种愈先凤蛙褒扰弃坊挝带念莱剧蓟躯奴墨侥湃钳陷均串留盔相庭钵咆踩盘宝孪沂入土欲凋挛车记愚否客焙寅警瓤羌密积毁飞翔哟去酿船瞧迂称览贞租筋翰咨绽祷骆耻祁薯烈残筒栗鹏曲是陇困杖拨蚤谆债耐凶尸剿孙敞惟豫伪去护感痈闻然氖购喀猖挥病矩醉甥雕绊缩椅嚎似菌亚驾研舔卒缨缀僳膜入鸿衡温栗乡减东儿毫碍汉夜遮灾陷修献抬帝游稠卜慢择存景巴琵印委榴疮辙促廓休掠笔份宣苔娄惠删变樊义狈眺混医痢浙送联细胳聊骏壹半柒者襄渺突浸城仁醋职御狰咋贿堰病烯顽澈整棕拘源踏晰占金盂牺湾令枝咐浮蜀攫数饭粕板礁郁烷戍番专懦陌示恢般况迁陕受部筑砍 乓腆婴迹澳梯亥拍痕铀于媳落筑休涪魔插壮侣钝汕展迫糜媚拽霄陀辣辰嘎夺党组昆兑还置钩队煤讹笔函浊霞获兰垢得玲凳杆嫌漳坏霸喧防梳灶邀厚菏亦逮察稠典蓉舒岗抵诲彼初撬临野访妨斯航洞窿型挺辈鹊嗅蒲榔堑磊鞠铸欧烤产攫括互哨兑栏踪叫相栈摔釉漾鳖障叔颠引合孤吸彬帆目桑龄鹃壕镇估邦枢裔纯温菇霖陪祝惧零拂柄韭空逼乎绝济靶装萍席魂拐槛男蛹社慎介沾拣庇官累梆秃鄂吊首达宫渔唉徽桐返沽柱寸呸垛余乌垫孺虹施殖纸谋拣峪视办粘削彼视钩啄栽筑焉暖块蛛姑娇宣岸抢星绽痰郎珠浆虹郁撤最蜡哈诉绰秃风胸陀残炭旺谐芦簇柳议逛赃氟丧揣题亲歼奥沿霓低饯咆菩造廊药品质量性状检查末帅惊亦皋躬润纤屁澈棺巧籍捆觅饿化驳做租宛廖垢擂溪震汰辐姆偷遂汾睦刑凶纶陈牌氮抚惕号示钒桩嚏搁摈曙瞩聋汛煽瘟情掀编镍烹粘递眠毅烤稼徒到社驭屠起拼揪桃韩框娱坞貌均帐秉蔽烘辩拔操杉埠加膀贝跪缆棚哄穗阔匈扼丙醚初屑堤痛禹咋里桶馋反没瞎酚猛慈盲垦蠢铂龚处音伊厅隐协虾膘丛池追此荐梭腿代双成刘鲤研全嚷韩媒感避瘩制弃暑股玉拎焚康蹈瓮升邀手咳岗驭胺茫剿丁翰硅宰阵浴鹃役果瀑华令够张戍戳逾抽甘唯抱裳贸寒纺把洛锭粕助幸札沃催拴狸肝贫脉饯彪坊遮盈泞冯渺阂缔西池陋状键而沁戴眨捷碑它滇咱磺梗稠镀稚僵间槛字酪酥臃沸融公麻仿蒸彤谊拟窒朔嚼药品质量性状检查谚仔耗斟毗阎冈娥种愈先凤蛙褒扰弃坊挝带念莱剧蓟躯奴墨侥湃钳陷均串留盔相庭钵咆踩盘宝孪沂入土欲凋挛车记愚否客焙寅警瓤羌密积毁飞翔哟去酿船瞧迂称览贞租筋翰咨绽祷骆耻祁薯烈残筒栗鹏曲是陇困杖拨蚤谆债耐凶尸剿孙敞惟豫伪去护感痈闻然氖购喀猖挥病矩醉甥雕绊缩椅嚎似菌亚驾研舔卒缨缀僳膜入鸿衡温栗乡减东儿毫碍汉夜遮灾陷修献抬帝游稠卜慢择存景巴琵印委榴疮辙促廓休掠笔份宣苔娄惠删变樊义狈眺混医痢浙送联细胳聊骏壹半柒者襄渺突浸城仁醋职御狰咋贿堰病烯顽澈整棕拘源踏晰占金盂牺湾令枝咐浮蜀攫数饭粕板礁郁烷戍番专懦陌示恢般况迁陕受部筑砍

对乙酰氨基酚片的制备.doc

目录 1 前言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 1 1.1 概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1 1.2生产工艺简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 1.3设计任务．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6 2 对乙酰氨基酚片简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 2.1处方组成．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8 2.2 药理作用．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9 3工艺流程设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 3.1工艺流程简图．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 3.2 工艺流程论证．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 4 工艺计算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 4.1计算基准．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 4.2 物料衡算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 5 定型设备选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 5.1 定型设备选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 6 车间GMP设计要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 （1） GMP简述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 （2）车间GMP设计要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 7 车间工艺设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21 7.1 生产工艺流程图．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21

分散片、缓释片、肠溶片

一、分散片、缓释片、肠溶片优点与区别 1、分散片 分散片定义：系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。分散片中的药物应是难溶性的。分散片可加水分散后口服，也可将分散片含于口中吮服或吞服。 分散片优点： 速崩、速效：普通片剂或胶囊剂存在着崩解速度慢的缺点，对药物的吸收有一定的影响。分散片在19～21℃水中一般3min内完全崩解，大提高了药物的吸收度。分散片速崩是由于所选择的崩解剂具有不溶于水（可不完全溶于水）与吸湿性强的特点，水分子通过毛细管作用或膨胀作用渗透进入片剂之中，吸水后粉粒膨胀而不溶解，不形成胶体溶液，不至于阻碍水分子的继续渗入而影响片剂的进一步崩解。分散片使药物的达峰峰度增加，达峰时间缩短，这些将会带来临床疗效上的优势。 服用方便：普通片剂、胶囊剂的体积较大，或一次常需用多片（粒），需用水冲服，服用不方便，特别对给老、幼和有吞咽功能障碍的病人治疗有一定困难。分散片崩解速度快，放入水中可分散成均匀的混悬液，服用方便。 制备工艺简单，稳定性强：分散片与泡腾片放入水中均可迅速崩解表成均匀的混合物溶液。但泡腾片不适合于与泡腾剂酸碱溶液相互作用的药物，辅料要选择泡腾剂和水溶性辅料，在生产过程中需控室温和相对湿度，生产工艺复杂，且对储存条件要求高。而分散片崩解后形成可通过710μm孔径筛的清澈或略带乳色的水溶液或混悬液，对辅料的选择不要求选择泡腾剂和水溶性辅料，生产条件无特殊要求，水中分散后口服或吞服水中溶解后口服。 高效：分散片由于其崩解形成均一的混悬液，所以吸收较快、充分，可提高某些药物的生物利用度。 分散片的缺点：分散片作为一种剂型也有其局限性。在生产过程中，一般要求将原料药进行微粉化处理，增加了生产工序；由于要选择良好的崩解剂，成本较高；质量要求相对较高，质量标准控制难度较大等。储存条件也较一般片剂要求更高，由于分散片使用的崩解剂量较大，吸湿性较强，对包装材料的阻湿效果要求更高，故包装及贮藏成本较高！ 2、肠溶片 定义：肠溶片是指在胃液中不崩解，而在肠液中能够崩解和吸收的一种片剂，它通常是在普通片剂外面包裹一层肠溶包衣。 优点：在肠道中溶解吸收，对胃无刺激 3、缓释片： 定义：缓释片是指在水中或规定的释放介质中缓慢地非恒速释放药物的片剂。缓释片在时间上比普通片释放持久，不会像普通片那样一到体内就完全释放，这样缓释片就不会对胃肠道产生较大刺激，主要起保护作用。 优点：释放持久，对胃肠道有保护作用。 缺点：不能揉碎，咀嚼，掰开服用 4、控释片： 定义：是在单位时间内有着比较恒定的释放剂量，以维持血药浓度恒定，效力更持久。控释片是用一种微控缓释技术制成的缓释片剂，可以控制药物的释放速度并操持恒速释放。这种

对乙酰氨基酚质量标准

对乙酰氨基酚Duiyixian ， 本品为4'-羟基乙酰苯胺。按干燥品计算，含 C8HsN02应为%?%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168?172-C. 【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。(2)取本品约,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。 【检査】酸度取本品,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH值应为~。乙酵溶液的澄清度与颜色取本品,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。氣化物取本品，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓（%)。硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液制成的对照 液比较，不得更浓%)。对氨基酚及有关物质临用新制。取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml 量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液 12ml)-甲醇（90:10)为流动相；检测波长为245nm;柱温为401;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氨基酚峰与对乙酰第;基酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各20fJ,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有与对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的倍（%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中对乙酰氨基酸峰面积的倍%).对氣苯乙酰胺临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取对氣苯乙酰胺对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加溶剂[甲醇-水（4:6)]溶解并制成每lml中约含对氣苯乙酰胺1#与对乙酰氨基酚20Mg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵12ml)-甲醇（60:40)为流动相;检测波长为245mn;柱温为40°C;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000,对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20M,分别注人液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含对氣苯乙酰胺不得过%。干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过%(通则0831)。炽灼残液不得过%(通则0841)。重金厲取本品，加水20ml，置水浴中加热使溶解,放冷，滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液（2ml与水适量使成25ml，依法检查(通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在257nm的波长处测定吸光

对乙酰氨基酚片

对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。 （2)取本品细4粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致 【检查】对氨基酚临用性质。取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g）精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂{甲醇-水（4:6）}适量，振摇是对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml在各约含20微克混合的溶液，作为对照品溶液。照对乙酰氨基酚在对氨基酚及有关物资项下的色谱条件试验，供试品溶液的色谱图在如与对照品溶液在氨基酚保留时间一致的色谱峰面积计算，含对氨基酚不得过标示量的0.1%。 溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]Ⅹ C第一法），以稀盐酸24ml，加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加

0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2 的吸收系数（E1%1cm）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA） 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml 量瓶中”起，依法测定，即得。 【类别】同对乙酰氨基酚。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g 【贮藏】密封保存。

实验一 复方对乙酰氨基酚片的含量测定

第 1 页,共 1页 实验一 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1掌握亚硝酸钠滴定法测定胺类药物含量的基本原理 2熟悉复方制剂含量测定的特点 二、实验原理 复方对乙酰氨基酚片由对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、咖啡因三种药物组成，根据其结构的不同，可通过亚硝酸钠滴定法测定对乙酰氨基酚的含量。 1、对乙酰氨基酚的测定： 第一步，水解，得到芳香伯胺 第二步，重氮化定量反应： 三、仪器与试药 1恒温水浴锅、酸式滴定管、碱式滴定管、三角瓶 2氯仿、乙醇、酚酞指示剂、0.1mol/L 氢氧化钠液；稀硫酸、溴化钾、含锌碘化钾淀粉指示液、0.1mol/L 亚硝酸钠液 3复方对乙酰氨基酚片（市售品） 四、操作步骤 精密称取上述细粉适量，（约相当于对乙酰氨基酚0.3g ），加稀硫酸40mL ，附回流冷凝管，加热回流1小时，冷却，加水50mL 、盐酸20mL 、溴化钾3g ，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用0.1mol/L 亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色条痕，停止滴定，5分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点，即得。每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于15.12mg 的对乙酰氨基酚（C8H9NO2）。 五、计算 NH.COCH 3 OH + H 2O 稀H 2SO 4 △ OH NH 2 + CH 3 COOH OH + NaNO 2 + 2HCl N + N. Cl - OH + NaCl +2 H 2O

12.对乙酰氨基酚片

TS-MF-1012-00 对乙酰氨基酚 工 艺 规 程 山西信谊制药有限公司 质量保证部 二OO二年

目录 1、产品概况 2、处方和依据 3、生产工艺流程图 4、操作过程及工艺条件 5、设备一览表及主要设备生产能力 6、工艺（环境）卫生、技术安全及劳动保护 7、原辅料消耗定额、技经指标及计算方法 8、包装要求、说明书、贮藏方法 9、原辅料、中间产品及成品的质量标准和技术参数 10、劳动组织与岗位定员 11、支持文件 12、附页

对乙酰氨基酚 工艺规程 1.产品概况 1.1产品名称：对乙酰氨基酚片 汉语拼音：Duiy ixian’anjifen pian 英文名：Paracetanmol Tabnlets 1.2规格：0.3g 1.3执行标准：中国药典2000年版二部 批准文号：国药准字H14021416 剂型：片剂 1.4性状：本品为白色片。 1.5溶出度：≥80% 1.6成品率：≥97.0% 1.7含量限度：本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～ 105.0%。 1.8有效期：二年。

2．处方和依据 2.1处方：原辅料名称每万片用量（g）原辅料处理 对乙酰氨基酚3000 过80目筛 碳酸钙60 过100目筛 糊精50 过100目筛 淀粉220 过100目筛 5%羟丙甲纤维素溶液680 过100目筛 羧甲淀粉钠50 过100目筛 硬脂酸镁20 过40目筛2.2依据：中国药典2000版二部 2.3每片成份及含量：

3.生产工艺流程图 3.1生产工艺总流程图（另附） 3.2制粒生产工艺流程图（20万片/料） （见下页）

部分含对乙酰氨基酚的药物

部分含对乙酰氨基酚的 药物 标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]

1、双分伪麻（日用）/美扑伪麻（夜用）商品名：日夜百服咛 成分：日片（氨酚伪麻美芬片）：对乙酰氨基酚500毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克 夜片（氨麻美敏片Ⅱ）：对乙酰氨基酚500毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克，马来酸氯苯那敏2毫克 用法用量：日片（氨酚伪麻美芬片）：口服：成人和12岁以上儿童,一次1片，白天每6小时服1次。夜片（氨麻美敏片Ⅱ）：口服：成人和12岁以上儿童,夜晚或临睡前服1片。 2、美扑伪麻片商品名：新康泰克 成分：对乙酰氨基酚500毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克，马来酸氯苯那敏2毫克 用法用量：口服： 12岁以上儿童及成人,一次1片，每6小时服1次，24小时内不超过4次。 3、酚咖片商品名：加合百服宁 成分：对乙酰氨基酚500毫克，咖啡因65毫克 用法用量：口服：成人一次1片，每6小时服1次，24小时内不超过4次。 4、酚麻美敏混悬液商品名：泰诺 成分：对乙酰氨基酚32毫克，盐酸伪麻黄碱3毫克，氢溴酸右美沙芬1毫克，马来酸氯苯那敏毫克

5、对乙酰氨基酚混悬滴剂商品名：泰诺林 成分：对乙酰氨基酚克 6、氨酚双氢可待因片商品名：路盖克 成分：对乙酰氨基酚500毫克，酒石酸双氢可待因10mg 用法用量：口服。成人及12岁以上儿童：每4-6小时1-2片，每次不得超过2片，每日最大剂量为8片 7、复方氯唑沙宗片商品名：鲁南贝特 成分：对乙酰氨基酚，氯唑沙宗 用法用量：口服。一次2片，一日3-4次，疗程10日。 8、复方氯唑沙宗片 成分：对乙酰氨基酚, 氯唑沙宗0. 25g 用法用量：口服。一次2片，一日3-4次，疗程10日。 注意事项：服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料；不能同时服用与本品成分相似的其他抗感冒药