原子发射光谱方法

原子发射光谱方法是一种常用的元素分析方法，它利用物质原子在高温、高压或电子轰击等激发条件下发射出特定波长的光来确定物质中元素的含量。其主要原理是将待分析样品中的原子或离子激发到高能级，使其从高能级跃迁到低能级时发射出特定波长的光，通过测量发射光的强度和波长来确定元素的含量。

原子发射光谱方法主要包括以下几种：

1原子吸收光谱法（AAS）：将待分析样品中的元素原子激发到高能级，使其从高能级跃迁到低能级时吸收特定波长的光，通过测量吸收光的强度和波长来确定元素的含量。

2.火焰原子发射光谱法（FAS）：将待分析样品在高温火焰中燃烧，使其原子或离子激发到高能级，从而发射出特定波长的光，通过测量发射光的强度和波长来确定元素的含量。

3.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：将待分析样品通过电感耦合等离子体（ICP）的高温高压条件下进行原子化，使其原子或离子激发到高能级，从而发射出特定波长的光，通过测量发射光的强度和波长来确定元素的含量。

4.原子荧光光谱法（XRF）：将待分析样品中的元素原子激发到高能级，使其从高能级跃迁到低能级时发射出特定波长的X射线，通过测量发射光的强度和波长来确定元素的含量。

原子发射光谱方法具有高灵敏度、高分辨率、广泛的分析范围和快速分析速度等优点，因此在材料分析、环境监测、食品安全、生命科学等领域得到了广泛应用。

仪器分析第4章 原子发射光谱分析法

第四章原子发射光谱分析法 光谱的产生主要由分析试样的蒸发过程(把样品首先挥发为气态原子或离子)及气体原子和离子的激发过程两部分组成。 发射光谱的分类： (一)线光谱：由物质的气态原子（或者离子）被激发而产生的具有一定波长的不连续的线 条，又称为原子（或离子）光谱。 (二)带光谱：气态分子被激发而产生的，由一些波长非常相近的光带和暗区相间而组成， 也叫分子光谱。 (三)连续光谱：固态或者液态物质激发后产生的连续的无法分辨出明显谱线的光谱。比如 炽热的碳电极发射的光谱极为连续光谱。 原子发射光谱的研究对象是被分析物质发出的线光谱，利用特征谱线的波长和强度来进行定量和定性分析。 1原理、特点和应用范围 1.1原理 把样品首先挥发为气态原子或离子，这些原子或离子受到高温激发或电激发会产 生外层电子的跃迁，外层电子跃迁到高能态（激发态）。处于激发态不稳定（寿 命小于10-8s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式 出显，既得到发射光谱。 ΔE=E2-E1=hc/λ=hυ=hσc h为普朗克常数（6.626×10-34J·s），c为光速(2.997925×108m·s-1) 1.2光谱分析法的特点和应用范围 ①分析速度快，能同时测定多种元素。 ②选择性好。 ③灵敏度高。 ④准确度较好。 ⑤另外测定试样消耗少，一般只需几毫克～几十毫克，且可在基本不损坏试样的 情况下进行分析。 1.3光谱分析法的局限性 光谱分析是一种相对的分析方法，一般需要用一套已知准确含量的标准样品对照测定，而标准样品的标定却需要用化学分析方法作基础 理论上，所有元素都有它特征的发射光谱，但对于惰性气体和一些非金属元素，如硫、硒、碲、卤素等，因很难得到他们的测量条件，这些元素的测定灵敏度很 低，或根本无法测定

02.原子发射光谱法

原子发射光谱法 原子发射光谱法(atomic emission spectroscopy,AES)是一种成分分析方法，可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。 第一节基本原理 一、原子发射光谱的产生 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 二、原子能级与能级图 原子外层有一个电子时，其能级可由四个量子数决定： 主量子数n；角量子数l；磁量子数m；自旋磁量子数m s； 原子外层有多个电子时，其运动状态用： 总角量子数L；总自旋量子数S；内量子数J描述； 三、谱线强度 原子由某一激发态i向低能级j跃迁，所发射的谱线强度与激发态原子数成正比。在热力学平衡时，单位体积的基态原子数N0与激发态原子数N i的之间的分布遵守玻耳兹曼分布定律。 四、谱线的自吸与自蚀 原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象。 第二节仪器 原子发射光谱法仪器常分为三部分：光源、分光系统和检测器。 一、光源 光源具有使试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射的作用。光源对光谱分析的检出限、精密度和准确度都有很大的影响。目前常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体（ICP）。 电感耦合等离子体(inductively coupled plasma，ICP) 电感耦合高频等离子炬的装置，由三部分组成： 晶体控制高频发生器（用来产生和维持等离子体放电） 进样系统（包括试样雾化器、供气系统） 等离子炬管（三层同心石英玻璃管）

原子发射光谱法

原子发射光谱法 总则 原子发射是当原子或离子在电磁辐射下被激发发射的过程。在原子发射光谱仪上的样品受到高温，温度高到足以引起不仅离解成原子，而且还造成显著量化的样品的原子碰撞和电离。一旦原子和离子被激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱(线状光谱)。 原子发射光谱法是用于通过测定样品中产生的元素原子蒸汽的发射线中的一个强度来确定样品中的元素浓度的技术。确定在对应于该发射线的波长下进行。 在这一章中只做火焰中的雾化处理。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）的方法，在其他章节描述。 仪器设备 包括： 样品导入和雾化系统; 火焰，以产生目的原子; 单色器 检测器 数据采集单元 氧气，空气和可燃气体如氢气，乙炔，丙烷或丁烷可在火焰中使用。雾化源是至关重要的，因为它必须提供足够的能量，以激发和雾化原子。从火焰中发出的原子光谱具有比自其他来源元素释放高强度的优点，主要是火焰没有强大到足以引起许多元素雾化。酸化水是用于制备测试和参比溶液的选择的溶剂，但应采取预防措施，以确保该溶剂不与火焰的稳定性干扰，也可以使用有机溶剂。 干扰因素 光谱干扰可通过选择用于测量的合适的发射线或通过调节用于频谱频带宽度的狭缝被降低或消除。物理干扰可通过稀释样品，采取标准加入法或基体匹配来消除干扰。化学干扰是通过使用化学改进剂或电离缓冲溶液来减少干扰的。 记忆效应 记忆效应是装置内的分析物所引起的，可以通过试验过程中彻底漂洗，或如果可能稀释溶液从而降低了它们的盐的含量进行测定的限制，或尽可能迅速地抽吸溶液来减少。

方法 建议实验室尽可能选择塑料器具。 原子吸收光谱仪的操作应按制造厂商说明书，在规定的波长处进行。优化用于试验要分析的特定元件和相对于样品特定的实验条件（如火焰温度，燃烧器的调整，使用离子缓冲液，溶液的浓度）。将空白溶液加入原子化器，并调整仪器读数。通过用溶剂使装置归零而确定空白值。导入最大浓度的对照溶液，调整灵敏度以便读取最大吸收值。 它会优先使用属于本校准曲线的线性部分内的浓度。如果不可能，校准曲线也可以是弯曲的，然后可应用校准软件校正。 采用直接标定法（方法I）或标准加入法（方法II），通过对比对照溶液与已知浓度的待测定元素进行测定。 方法一、直接校正法 对于常规检测，需制备和检测3份对照溶液和空白溶液。 按照标准规定，制备供试品溶液（供试液）。制备不少于3份的待测元素对照溶液，其浓度值应涵盖供试溶液浓度的预期值。对于含量测定，最佳校正水平介于待测元素预估含量或标准中所规定限度的0.7和1.3倍。对于纯度测定，校正水平为检测限和为待测元素的规定限度的1.2倍。对照溶液和空白溶液中应按统一浓度加入供试液中所添加的任何试剂。 每种溶液导入仪器时，应按照相同份数，以便得到稳定读书。 校正。通过将平均值作浓度的函数，用对照溶液所得平均数值绘制校正曲线。从所获得曲线上确定供试液中元素的浓度。 方法二、标准加入法 取至少3只相同容量瓶，加入按规定制备的待测物溶液（供试液）。除一只容量瓶外，向其余瓶中加入含已知浓度的待测元素的对照溶液，逐瓶增大对照溶液的加入量，以得到一系列浓度稳步增加的已知元素溶液，响应曲线的线性部分，如可能。用溶剂将每一瓶内容物稀释至刻度。 每种溶液导入仪器时，应按照相同份数，以便得到稳定读数。 计算。用最小二乘拟合计算出图形的线性方程，从而得到供试品溶液中待测元素的浓度。方法验证 应按适当的时间间隔，验证标准所规定的方法。 线性 按校正范围，制备并检测不少于4份对照溶液及一份空白溶液。检测不少于5次。

原子发射光谱法

原子发射光谱法 原子发射光谱法是一种用于分析和识别化学元素的重要技术方法。 它基于原子在特定能级上吸收或放射特定波长的光线的性质，通过测 量元素产生的特征谱线来确定其存在和浓度。本文将介绍原子发射光 谱法的基本原理、仪器设备以及应用领域。 一、原理 原子发射光谱法的基本原理是利用激发、跃迁和发射的原子释放出 特定波长的光线。当原子受到能量激发后，其电子会从低能级跃迁到 高能级，然后再从高能级返回低能级时，发出特定波长的光线。每种 元素都有其独特的电子结构和能级跃迁特征，因此产生的谱线也是独 特的，可以用于元素的鉴定和测量。 二、仪器设备 原子发射光谱法需要使用特定的仪器设备进行分析。其中包括光源、样品装置、光谱仪和探测器。光源用于产生特定波长的光线，常见的 光源有气体放电灯和激光器。样品装置则用于将待分析的样品转化为 气体态或溶液态，并将其引入光源产生的火焰或等离子体中。光谱仪 用于分离光线，并测量其强度和波长。最后，探测器通过转换光信号 为电信号，进行信号放大和数据处理。 三、应用领域 原子发射光谱法在各个领域都有广泛的应用，特别是在环境监测、 食品安全和地质勘探等方面。例如，在环境监测中，原子发射光谱法

可以用于测量水体和大气中的重金属离子，从而评估环境质量。在食 品安全领域，该技术可用于检测食品中的微量元素，如铅、汞等有害 物质，以及添加剂的含量。此外，在地质勘探中，原子发射光谱法可 以用于分析岩石和土壤中的元素组成，辅助矿产资源的勘探和开发。 四、优势和发展趋势 原子发射光谱法具有许多优势，使其成为分析化学的重要手段。首先，它具有高灵敏度和高选择性，可以检测到极低浓度的元素。其次，该方法操作简便、快速，并且对样品的形态要求较宽，可以适用于固体、液体和气体样品的分析。此外，原子发射光谱法还具有多元素分 析能力和较好的重现性，可同时测定多种元素的含量。 随着科学技术的不断发展，原子发射光谱法也在不断改进和完善。 近年来，随着激光技术和光谱仪器的进步，原子发射光谱法的分析能 力不断提高。现代化的原子发射光谱仪器不仅具备更高的分辨率和灵 敏度，还可以实现多种技术的集成，例如，耦合等离子体质谱和液相 色谱等。因此，原子发射光谱法在未来的发展中将继续发挥重要作用，并在更多领域得到广泛应用。 总结 原子发射光谱法是一种用于元素分析和鉴定的重要技术方法。它基 于原子在特定能级上吸收或放射特定波长的光线的性质，通过测量元 素产生的特征谱线来确定其存在和浓度。该方法在环境监测、食品安 全和地质勘探等领域有广泛的应用，并具有高灵敏度、高选择性和操

原子发射光谱法

原子发射光谱法Atomic Emission Spectrometry, AES 基本原理：一、概述二、原子发射光谱的产生三、谱线强度四、谱线自吸与自蚀 分析装置： 定性、定量分析方法及其应用 =hc/λ AES 基本原理：利用物质在热或电激发下，气态原子的外层电子由基态跃迁到激发态（极不稳定），返回到基态时，以辐射(发射光谱)的形式释放能量，产生的辐射经单色器形成按一定波长顺序排列的光谱线，以此进行元素定性与定量分析，来判断物质的组成的成分分析方法。 原子发射光谱分析法的优点: 缺点：1）需要内标样进行对照，且内标样的纯度要高； 2）只能测元素浓度，不能测元素存在形态，不能给出分子有关信息；3）对一些非金属，难以检测或灵敏度低。 概念：①激发电位(Excited potential)：由低能态向高能态跃迁所需要的能量，单位：eV 。每条谱 线对应一激发电位。 ②电离电位(Ionization potential) ：原子受激后得到足够能量而失去电子—电离；所需的能量称 为电离电位。 ③共振线(Resonance line)：凡是由电子激发态与电子基态能级间跃迁所产生的谱线均是。，激发 电位最小，故最易激发为最强谱线(第一共振线或主共振线)。 共振吸收线 ：由激发态向 基态(Ground state) 跃迁所产生的谱线 ④原子线：原子外层电子的跃迁所发射的谱线，在谱线表图中用罗马字“Ⅰ”表示 ⑤离子线：离子的外层电子跃迁也发射光谱。失去一个电子称为一次电离，一次电离的离子再 失去一个电子称为二次电离，依此类推，以II ，III ，IV 等表示 例， Mg Ⅰ285.21nm 为原子线 Mg Ⅱ 280.27nm 为一次电离离子线 三、谱线强度 四、谱线的自吸与自蚀 当弧焰中心的激发态原子发射的光通过边缘时被处于边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称 为自吸，自吸对谱线中心处的强度影响较大 元素浓度低时(b=1)，不出现自吸。如果自吸严重，谱线中心的辐射被强烈的吸收，致使谱线中 心的强度比边缘更低，似乎变成两条谱线，这种现象成为自蚀。 原子发射光谱分析的三个主要过程: ①样品蒸发、原子化，原子激发并产生光辐射；②分光， 形成按波长顺序排列的光谱；③检测光谱中谱线的波长和强度 原子发射光谱仪构成：光源→分光系统→检测器 （一）光源种类及其 00E E E h u u -=∆=ν

实例解析——原子发射光谱法(AES)1

实例解析——原子发射光谱法（AES） 一、原理 气态原子吸收能量，核外电子从基态跃迁到激发态，由于电子处于能量较高的激发态，原子不稳定，经过10-8s的时间，电子就会从高能量状态返回低能量状态，下降的这部分能量以光的形式释放出来，产生一定波长的光谱。依据所发射的特征光谱的波长和强度可以进行元素的定性与定量分析。 二、适用范围 原子发射光谱法可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。在一般情况下，用于1%以下含量的组份测定，检出限可达ppm，精密度为±10%左右，线性范围约2个数量级 (1)岩矿分析 (2)冶金过程监控 (3)环境监测 (4)生化临床分析 (5)材料分析 三、特点 优点： 1、具有多元素同时分析能力 2、既可进行定性、也可进行定量分析 3、具有较高的灵敏度和选择性（ng/ml ~ pg/ml） 缺点： 不适于部分非金属元素如卤素、惰性气体元素等的分析；只能测元素浓度，不能测元素存在形态，基体效应大，需用参比试样，仪器贵，难以普及。 四、仪器 光源(融解、蒸发、解离、激发)、单色器（分光）、检测器（检测） 五、实验仪器的选择 1、光源 要求：高灵敏度检出限、工作过程稳定、无背景、耗样少、操作方便 选择ICP原因相比于直流电弧、交流电弧、火花、激光等光源 (1)温度高，感应区10000K，通道6000-8000K，且有大量大能态Ar原子存在，故 有很强的激发和电离能力，可激发难激发的元素，有离子线； (2)灵敏度高，检出限低，相对检出限可达ppb级，微量及痕量分析应用范围宽， 可达70多种； (3)稳定性好，RSD在1-2%，线性范围4-6个数量级； (4)不用电极，无电极污染； (5)背景发射和自吸效应小，抗干扰能力强。 液体进样，需用大量Ar 2、分光元件 选用棱镜或者光栅 3、检测装置 采用CCD检测器，而不用光电法PMT 优点：

【名师讲堂】——原子发射光谱分析

【名师讲堂】——原子发射光谱分析 一、原子发射光谱的产生 原子发射光谱分析法(atomic emission spectroscopy ，AES) ：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 原子发射光谱分析法的特点 (1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱; (2)分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析; (3)选择性高各元素具有不同的特征光谱; (4)检出限较低10~0.1μg.g-1(- 般光源); ng.g-1(ICP) (5)准确度较高5%~10% (一般光源) ; <1 % (ICP) ; (6) ICP-AES性能优越线性范围4~6数量级，可测高、中、低不同含量试样。 缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。 一、原子发射光谱的产生: 在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热(火焰)或电(电火花)激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱(线状光谱) 。

必须明确如下几个问题： 1.原子中外层电子（称为价电子或光电子）的能量分布是量子化的，所以△E的值不是连续的，原子光谱是线光谱； 2.同一原子中，电子能级很多，有各种不同的能级跃迁，即可以发射出许多不同的辐射线。但跃迁要遵循“光谱选律”，不是任何能级之间都能发生跃迁； 3.不同元素的原子具有不同的能级构成，△E不一样，各种元素都有其特征的光谱线，从识别各元素的特征光谱线可以鉴定样品中元素的存在，这就是光谱定性分析； 4.元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系，所以可通过测定谱线的强度确定元素在样品中的含量，这就是光谱定量分析。 二、原子的共振线与离子的电离线: 原子中外层电子从基态被激发到激发态后，由该激发态跃迁回基线所发射出来的辐射线，称为共振线。 由最低激发态（第一激发态）跃迁回基态所发射的辐射线，称为第一共振线，通常把第一共振线称为主共振线。第一共振线，最易发生，能量最小，一般是该元素最强的谱线。 由原子外层电子被激发到高能态后跃迁回基态或较低能态，所发

原子发射光谱法测定方法

原子发射光谱法测定方法原子发射光谱法是一种用于元素分析的传统方法，也是目前最常用的表征原子能级结构的方法。本文将详细介绍原子发射光谱法的原理、测定方法以及应用。 一、原理 原子发射光谱法基于原子能级结构的理论，利用激发源将样品原子激发为激发态，然后通过介质，将这些激发态原子的电子跃迁回到较低的能级，从而实现发射光谱。每种元素的原子发射光谱是独特的，可以根据这些发射光谱来确定样品中各种元素的含量。 二、测定方法 1. 原子发射光谱法的装置 原子发射光谱法的装置一般包括以下部分：样品供给装置、激发源、光谱仪、信号放大器和信息处理装置。 2. 样品处理 样品处理的重要性不言而喻，因为精确的分析结果必须从准确的样品中获得。可以通过显微观察或分析其外观和颜色来确定样品中的化学成分和杂质。灰吸收法和氮化方法常用于消除样品的有机和无机杂质。 3. 激发源 激发源是原子发射光谱法中最关键的部分，它负责激发样品原子的电子从基态跃迁到激发态，强制性激发分为

热力学激发和非热力学激发。热力学激发是通过样品表面的火焰或电弧等电离条件来完成的，使原子达到雇员，它们可以受激光量输入并产生较高的激发能量。非热力学激发则是通过化学气氛或单独的电离源激发，也必须使用高能量输入的激发源。 4. 光谱仪 当样品中的原子被激发时，它们将发出放射性，从而产生辐射谱线。重要的是收集这些发光谱线并将其分解成其组成部分。这可以通过光谱仪完成，光谱仪利用棱镜或光栅将光谱分离成单色光信号并记录光谱。光谱准确度与光谱仪精度有关，应选择质量好，精度高的光谱仪。 5. 信号放大器和信息处理 信号放大器和信息处理是相互关联的，在信号处理程序中可以调整放大器的控制，以及记录和处理光谱图的算法和软件。在信号放大器和信息处理的整个过程中，确定计算要素浓度的算法和过程是至关重要的。 三、应用 原子发射光谱法在我们的日常工作中有着广泛应用的地方，如石化、机械、金属、环保、农业、医药、食品等各个领域。其中的一些应用包括： 1. 土壤、水、大气和湖泊的监测

原子发射光谱

原子发射光谱法 1、原子发射光谱法简介 原子发射光谱法（Atomic Emission Spectrometry , AES，是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。 原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱，利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。 原子发射光谱分析过程分为三步，即激发、发光和检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发，解离成原子，或进一步解离成离子，最后使原子或离子得到激发，发射辐射；第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开，获得光谱；第三步是利用检测系统记录光谱，测量谱线波长、强度，根据谱线波长进行定性分析，根据谱线强度进行定量分析。 2、原子发射光谱的原理 物质是由各种元素的原子组成的，原子有结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。基态原子在激发光源（即外界能量）的作用下，获得足够的能量，外层电子跃迁到较高能级状态的激发态，这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的，在极短的时间内（10-8s）外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通 过与其它粒子的碰撞，进行能量的传递，这是无辐射跃迁，也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去，其释放的能量及辐射线的波长（频率）要符合波尔的能量定律： △ E = E? - E^i = E p = hv 二匹=h~c 九 式中，E2及E1分别是高能态与低能态的能量，Ep为辐射光子的能量，v、■、~ 分别为辅射的频率、波长、波数，c为光速，h为普朗克常数。 3、原子发射光谱法的应用 3.1原子发射光谱法在环境领域的应用 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES在水环境分析中主要用于天然水体、饮用水、工业废水和城市废水中金属及非金属元素的测定。陈金忠等人采用ICP-AES 法测定自来水中痕量铜、汞和铅。通过加入调节液，加入有机添加剂等措施提高被测元素的谱线强度及增大光谱的信背比。优化试验条件下，铜、汞和 铅的方法检出限（3s）依次为2.32,8.34,5.16卩g • L-1。为研究自来水中重金属污染提供了一定的理论及实验依据。 徐红波等人应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定废水中的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As6种元素。对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条

原子发射光谱法

光学分析法及其特点：是建立在电磁辐射与待测物质相互作用基础上，利用电磁辐射为“探针”来探测物质性质、组成、含量及结构的一种分析方法。它是分析化学的重要组成，特别在物质组成和结构的研究、基因识别和表面分析等方面，更具优越性，并越来越广泛地应用于各基础学科研究，以及生命、环境、材料等新兴学科领域。 三个基本过程：(1)光源提供能量（2）能量与被测物之间的相互作用（3）产生信号。 光谱法分类，本质(1) 原子光谱特征是线状光谱(2)分子光谱特征是带状光谱； 作用机理(1) 发射光谱(2)吸收光谱(3) 拉曼光谱 原子光谱法：原子发射，原子吸收，原子荧光，X射线荧光。 分子光谱法：紫外可见，红外可见，分子荧光，分子磷光，核磁共振，化学发光。 吸收光谱法：原子吸收，紫外可见，红外吸收，核磁共振。 发射光谱法：原子发射，原子荧光，分子荧光，分子磷光，X射线荧光，化学发光。 原子发射光谱分析法（AES）：是利用元素的原子或离子在热或电能的激发下，其外层电子在不同能级之间的跃迁，发射不同的特征谱线，根据发射的谱线波长进行定性分析，测量谱线的强度进行定量分析的方法。 根据待测原子的结构和浓度不同，引起发射普线特征和发射强度的不同，分为定性分析与定量分析。 原子发射光谱分析经历的过程： 式样→蒸发→原子(基态)→激发态→基态 ↓ 发射谱线→检测 .AES的特点：(1) 具有多元素同时分析能力, 各元素同时发射各自的特征光谱； (2) 既可进行定性、也可进行定量分析; (3) 具有较高的灵敏度和选择性（ng/ml ~ pg/ml）。 缺点：只能确定物质的元素组成与含量，不能给出物质分子结构的有关信息；不适用于部分非金属元素的分析。 原子发射光谱的产生：在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）。 原子线：原子的外层电子跃迁产生的谱线 自吸(self-absorption)：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。 元素光谱性质与周期表的关系：主族元素，在同一周期，电子排在同一电子层上，半径逐渐减小，共振电位逐渐增大，相应的共振线波长则逐渐减小。同族电子层不同，价电子数相同，故具有相同的光谱结构。过渡金属一般都具有中等大小的共振电位和电离电位，故共振线波长都在近紫外和可见光区。

原子发射光谱分析方法应用

原子发射光谱分析方法应用 一,光谱定性分析 由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱。光谱定性分析一般多采用摄谱法。试样中所含元素只要达到一定的含量,都可以有谱线摄谱在感光板上.摄谱法操作,价格便宜,快速.它是目前进行元素定性检出的最好方法. (一)元素的分析线与最后线 每种元素发射的特征谱线有多有少(多的可达几千条).当进行定性分析时,只须检出几条谱线即可. 进行分析时所使用的谱线称为分析线.如果只见到某元素的一条谱线,不可断定该元素确实存在于试样中,因为有可能是其它元素谱线的干扰。检出某元素是否存在必须有两条以上不受干扰的最后线与灵敏线。灵敏线是元素激发电位低,强度较大的谱线,多是共振线.最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线.它也是该元素的最灵敏线. (二)分析方法 (1)铁光谱比较法 目前最通用的方法,它采用铁的光谱作为波长的标尺,来判断其他元素的谱线.。铁光谱作标尺有如下特点: ① 谱线多. 在210 ~ 660nm范围内有几千条谱线. ② 谱线间距离都很近. 在上述波长范围内均匀分布.对每一条谱线波长,人们都已进行了精确的测量.在实验室中有标准光谱图对照进行分析。标准光谱图是在相同条件下,在铁光谱上方准确地绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片。铁光谱比较法实际上是与标准光谱图进行比较,因此又称为标准光谱图比较法。在进行分析工作时将试样与纯铁在完全相同条件下并列并且紧挨着摄谱,摄得的谱片置于映谱仪(放大仪)上;谱片也放大20倍,再与标准光谱图进行比较。比较时首先须将谱片上的铁谱与标准光谱图上的铁谱对准,然后检查试样中的元素谱线。若试样中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出现的波长位置相同,即为该元素的谱线。判断某一元素是否存在,必须由其灵敏线决定.铁谱线比较法可同时进行多元素定性鉴定。 (3)标准试样光谱比较法 将要检出元素的纯物质和纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱.若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。 二,光谱半定量分析 光谱半定量分析可以给出试样中某元素的大致含量.若分析任务对准确度要求不高,多采用光谱半定量分析.例如钢材与合金的分类,矿产品位的大致估计等等,特别是分析大批样品时,采用光谱半定量分析,尤为简单而快速。光谱半定量分析常采用摄谱法中比较黑度法,这个方法须配制一个基体与试样组成近似的被测元素的标准系列.在相同条件下,在同一块感光板上标准系列与试样并列摄谱,然后在映谱仪上用目视法直接比较试样与标准系列中被测元素分析线的黑度.黑度若相同,则可做出试样中被测元素的含量与标准样品中某一个被测元素含量近似相等的判断。 例如,分析矿石中的铅,即找出试样中灵敏线283.3 nm,再以标准系列中的铅283.3nm线相比较,如果试样中的铅线的黑度介于0.01% ~ 0.001%之间,并接近于0.01%,则可表示为0.01% ~

原子发射光谱法1

第五章：原子发射光谱法 3-1光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？ 答：用哈特曼光阑一可以避免乳胶板滑动，同时还可以控制摄谱的高度，将波长在 同一范围的标准试样与待测试样光谱摄于同一张胶片上，便于比较。也可以减少使 用不同感光板造成的误差。 3-2.说明缓冲剂和挥发剂在矿石定量分析中的作用。 答：同时加入到试样和标样中，使它们有共同的基体，以减少基体效应，改进光谱 分析准确度的物质称为缓冲剂。由于电极头的温度和电弧温度受试样组成的影响，当没有缓冲剂存在时，电极和电弧的温度主要由试样基体控制。相反，则由缓冲剂 控制，使试样和标样能在相同条件下蒸发。缓冲剂除控制蒸发激发条件，消除基体扰，还可把弧温控制在代测元素的最佳温度，使之有最大的谱线强度。 为了提高待测元素的挥发性而加入的物质，叫挥发剂。它可以抑制基体的挥发，降低背景，改进检测限。 3-3.采用4047.20nm分线时，受Fe4045.82nm氰带的干扰，可用何种物质消除其干 扰 答：调节狭缝宽度，加入挥发剂，抑制基体的挥发，低背景干扰。选择非碳电极。 3-4．对一个试样量很少的未知的试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列 哪种方法： （1）顺序扫描式光电直读； （2）原子吸收光谱法； （3）摄谱法原子发射光谱法； （4）多道光电直读光谱仪； 答：（3），（4）。 3-5.简述背景产生的原因及消除的方法。 答：（1）分子辐射：在光源中未解离的分子所发射的带光谱会造成背景。如碳电极 在直流电弧中与空气中成分生成稳定的氰化物，干扰了许多元素的测定，可选用其 它电极。（2）谱线的扩散：如等的一些谱线是很强烈的扩散线，可对其它谱线形成 强烈的背景。（3）炽热的电极头和试样熔珠产生的热辐射，可利用中间光阑当住连 续背景。（4）离子的复合：放电间歇中，离子和电子复合成重型原子时，也会产生 连续辐射，其范围宽，可在整个光谱区域形成背景。 一般不采用扣除背景的方法，而是针对产生背景的原因，尽量减弱、抑制背景、或选用不受干扰的谱线进行测定。 3-6 什么是内标？为什么要采用内标分析? 解：在待测元素谱线中选出一分析线；于基体元素(样品中的主要元素或)或基体中不存在的外加元素中选一条与分析线相称的谱线作内标线。二者组成分析线对，以分析线和

原子发射光谱法及其应用

原子发射光谱法及其应用 摘要：本文介绍了原子发射光谱法的原理、特点及分析仪器。并对原子发射光谱法尤其是电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境、冶炼、矿产开发、材料等领域的应用做了介绍。 关键词：原子发射、光谱法、应用 1.原子发射光谱法概述 1.1 原子发射光谱法简介 原子发射光谱法 (AES ，atomic emission spectrometry )，是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。 原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱，利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。 原子发射光谱分析过程分为三步，即激发、发光和检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发，解离成原子，或进一步解离成离子，最后使原子或离子得到激发，发射辐射；第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开，获得光谱；第三步是利用检测系统记录光谱，测量谱线波长、强度，根据谱线波长进行定性分析，根据谱线强度进行定量分析。 1.2 原子发射光谱法发展概况 原子发射光谱法是光学分析法中产生和发展最早的一种。早在1860 年，德国学者

霍夫( Kirchhoff )和本生( Bunsen )把分光镜应用于化学分析，发现了光谱与物质组成之间的关系，确认和证实各种物质都具有其特征光谱，从而奠定了光谱定性分析的基础。 随着光谱仪器和光谱理论的发展，发射光谱分析进入了新的阶段。火焰、火花和弧光光源稳定性的提高，给定量分析的发展开辟了道路。20 世纪20 年代，W.Gerlach 提出了内标原理，奠定了定量分析的基础；30 年代，棱镜光谱仪形成了系列，促进了定量分析的发展，形成了定量分析的经验公式；40 年代，棱镜光谱仪飞速发展，使发射光谱分析得到了广泛的应用；50 年代，光栅光谱仪基本上形成系列；60 年代，电感耦合等离子体( ICP )光源的引入，大大推动了发射光谱分析的发展。 近几十年来，中阶梯光栅光谱仪、干涉光谱仪等仪器的出现，加之电子计算机的应用，使发射光谱分析进入了自动化阶段。 原子发射光谱法不仅过去曾在原子结构理论的建立及元素周期表中某些元素的发现过程中对科学的发展起到重要推动作用，而且已经并将继续在各种材料的定性定量分析中占有重要地位。 1.3 原子发射光谱法的特点 与其他分析方法相比，原子发射光谱法具有如下特点。 (1)灵敏度高。一般光源灵敏度可达0.1~10 4 • g-1(或pg • ml-1), ICP 光源可达10-4~10-3 pg • ml-1。 ( 2)选择性好。每种元素的原子被激发后，都产生一组特征光谱，根据这些特征光谱，便可以准确无误地确定该元素的存在，所以发射光谱分析至今仍是元素定性分析的最好方法。 3）准确度较高。发射光谱分析的相对误差一般为5%~10% ，使用ICP 光源，相对误差可达1% 以下。