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火花源原子发射光谱分析技术课件

火花源原子发射光谱分析技术课件

火花源原子发射光谱分析技术课件是分析实验中非常重要的一种分析技术。它特别适用于金属分析、质量分析、合金成分分析、材料分析、腐蚀现象及质量控制等领域中。本文将从以下几个方面进行展开,详细介绍火花源原子发射光谱分析技术的原理、特点、应用及未来发展。

一、原理

火花源原子发射光谱分析技术是一种使用电弧束或火花放电,将样品的原子激发成原子态,然后分析其发射光谱的技术。原理上可以分为两大类:基于连续波激光的技术和基于脉冲激光的技术。在基于脉冲激光的技术中,激光的瞬时作用使得激发的基态原子释放出它们的动能,这些原子以高速向前运动,产生连续的荧光。而基于连续波激光的技术,则是通过带有高能量的激光束对样品进行直接照射,从而激发出许多发射光线。这些光线中的一些频率被收集并分析,从而得到样品的元素组成。

二、特点

火花源原子发射光谱分析技术有以下几个特点:

(1)多元素分析能力强:火花源原子发射光谱分析技术

能够对多种元素进行分析,并且其精度和灵敏度都较高,这一点是它比较值得借鉴的特点。

(2)快速分析:与传统分析方法相比,火花源原子发射光谱分析技术分析速度快,一次可以同时测量多个元素,减少人工分析时间。

(3)维护成本低:火花源原子发射光谱分析技术的维护成本较低,仅需定期清洁仪器、更换光源和电极等部件即可维护好设备。

(4)强检测能力:由于火花源原子发射光谱分析技术对样品进行直接分析,因此其检测能力非常强大。

三、应用

火花源原子发射光谱分析技术目前已经被广泛应用于金属分析及相关行业、电池材料分析、焊接领域、锅炉腐蚀及防腐行业、矿物勘探及地球化学等领域。具体应用包括分析成分、检测材料、分析残留物、研究合金、控制污染、分析烟气、研究元素仪器分析、开发新样品等方面。

四、未来发展

随着科学技术的进步,火花源原子发射光谱分析技术在未来的发展中将会更加完善和广泛。需要注意的是,未来改良重点将集中在进一步提高精度、人性化的操作界面、实现自动化分析,并可下发数据实时处理。同时还需要加强技术研发和成果转化的力度,推进这项技术的应用,使其更好服务于实际应用。

总之,火花源原子发射光谱分析技术在金属、化工及相关行业中已被广泛应用,随着技术的不断发展和创新,其应用领域会更加广泛,并将成为未来科学研究的重要工具。

仪器分析第4章 原子发射光谱分析法

第四章原子发射光谱分析法 光谱的产生主要由分析试样的蒸发过程(把样品首先挥发为气态原子或离子)及气体原子和离子的激发过程两部分组成。 发射光谱的分类: (一)线光谱:由物质的气态原子(或者离子)被激发而产生的具有一定波长的不连续的线 条,又称为原子(或离子)光谱。 (二)带光谱:气态分子被激发而产生的,由一些波长非常相近的光带和暗区相间而组成, 也叫分子光谱。 (三)连续光谱:固态或者液态物质激发后产生的连续的无法分辨出明显谱线的光谱。比如 炽热的碳电极发射的光谱极为连续光谱。 原子发射光谱的研究对象是被分析物质发出的线光谱,利用特征谱线的波长和强度来进行定量和定性分析。 1原理、特点和应用范围 1.1原理 把样品首先挥发为气态原子或离子,这些原子或离子受到高温激发或电激发会产 生外层电子的跃迁,外层电子跃迁到高能态(激发态)。处于激发态不稳定(寿 命小于10-8s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式 出显,既得到发射光谱。 ΔE=E2-E1=hc/λ=hυ=hσc h为普朗克常数(6.626×10-34J·s),c为光速(2.997925×108m·s-1) 1.2光谱分析法的特点和应用范围 ①分析速度快,能同时测定多种元素。 ②选择性好。 ③灵敏度高。 ④准确度较好。 ⑤另外测定试样消耗少,一般只需几毫克~几十毫克,且可在基本不损坏试样的 情况下进行分析。 1.3光谱分析法的局限性 光谱分析是一种相对的分析方法,一般需要用一套已知准确含量的标准样品对照测定,而标准样品的标定却需要用化学分析方法作基础 理论上,所有元素都有它特征的发射光谱,但对于惰性气体和一些非金属元素,如硫、硒、碲、卤素等,因很难得到他们的测量条件,这些元素的测定灵敏度很 低,或根本无法测定

原子发射光谱

原子发射光谱概述 原子发射光谱法,是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的方法。 原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。在近代各种材料的定性、定量分析中,原子发射光谱法发挥了重要作用。特别是新型光源的研制与电子技术的不断更新和应用,使原子发射光谱分析获得了新的发展,成为仪器分析 中最重要的方法之一。 (1)原子发射光谱分析的优点: ①具有多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。 ②分析速度快。若利用光电直读光谱仪,可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理,固体、液体样品都可直接测定(电弧火花法)。 ③检出限低。 一般光源可达10~0.1mg/mL, 绝对值可达1~0.01mg。 电感耦合高频等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检出限可达ng/mL级。 ④准确度较高。一般光源相对误差约为5%~10%,ICP-AES相对误差可达l%以下。 ⑤试样消耗少。 ⑥ ICP光源校准曲线线性范围宽可达4~6个数量级。 (2)原子发射光谱分析的缺点:高含量分析的准确度较差;常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区.一般的光谱仪尚无法检测;还有一些非金属元素,如P、Se、Te等,由于其激发电位高,灵敏度较低。 原子发射光谱的产生 通常情况下,原子处于基态,在激发光作用下,原子获得足够的能量,外层电子由基态跃迁到较高的能级状态即激发态。处于激发态的原子是不稳定的,其寿命小于10-8s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 谱线波长与能量的关系如下: λ= h c/(E2 — E1) 式中E2、E1分别为高能级与低能级的能量, λ为波长,h为Planck常数,c为光速。处于高能级的电子经过几个中间能级跃迁回到原能级,可产生几种不同波长的光,在光谱中形成几条谱线。一种元素可以产生不同波长的谱线,它们组成该元素的原子光谱。 不同元素的电子结构不同,其原子光谱也不同,具有明显的特征。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析; 而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。原子发射光谱法包括了三个主要的过程: 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;

03原子发射光谱讲解

C题目:原子发射光谱法 1003 几种常用光源中,产生自吸现象最小的是( ) (1) 交流电弧(2) 等离子体光源(3) 直流电弧(4) 火花光源 1004 在光栅摄谱仪中解决200.0~400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( ) (1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度 1005 发射光谱分析中,应用光谱载体的主要目的是( ) (1) 预富集分析试样(2) 方便于试样的引入 (3) 稀释分析组分浓度(4) 增加分析元素谱线强度 1007 在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线,且隐约能发现一根9 级线,但未找到其它任何8 级线,译谱的结果是( ) (1) 从灵敏线判断,不存在该元素(2) 既有10 级线,又有9 级线,该元素必存在 (3) 未发现8 级线,因而不可能有该元素(4) 不能确定 1016 闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 1017 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响?( ) (1) 材料本身的色散率(2) 光轴与感光板之间的夹角 (3) 暗箱物镜的焦距(4) 光线的入射角 1018 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是( ) (1) Si 251.61 ─Zn 251.58 nm (2) Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm (3) Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm (4) Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm 1024 带光谱是由下列哪一种情况产生的? ( ) (1) 炽热的固体(2) 受激分子(3) 受激原子(4) 单原子离子 1025 对同一台光栅光谱仪,其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率( ) (1) 大一倍(2) 相同(3) 小一倍(4) 小两倍 1026 用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明( ) (1) 惰延量大(2) 展度大(3) 反衬度大(4) 反衬度小 1085 光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关?( ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 1086 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发 1087 用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件?( ) (1) 大电流,试样烧完(2) 大电流,试样不烧完 (3) 小电流,试样烧完(4) 先小电流,后大电流至试样烧完 1089 光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的(I——光强,i——电流,V——电压)?( ) (1) I→i→V(2) i→V→I (3) V→i→I (4) I→V→i 1090 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数,∆S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)?( ) (1) I-N基(2) ∆S-lg c(3) I-lg c(4) S-lg N基 1117 当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( ) (1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe 1174 用发射光谱法测定某材料中的Cu 元素时,得铜的某谱线的黑度值(以毫米标尺表示)为S(Cu) = 612,而铁的某谱线的黑度值S(Fe) = 609,此时谱线反衬度是 2.0,由此可知该分析线对的强度比是

火花源原子发射光谱分析技术课件

火花源原子发射光谱分析技术课件 火花源原子发射光谱分析技术课件是分析实验中非常重要的一种分析技术。它特别适用于金属分析、质量分析、合金成分分析、材料分析、腐蚀现象及质量控制等领域中。本文将从以下几个方面进行展开,详细介绍火花源原子发射光谱分析技术的原理、特点、应用及未来发展。 一、原理 火花源原子发射光谱分析技术是一种使用电弧束或火花放电,将样品的原子激发成原子态,然后分析其发射光谱的技术。原理上可以分为两大类:基于连续波激光的技术和基于脉冲激光的技术。在基于脉冲激光的技术中,激光的瞬时作用使得激发的基态原子释放出它们的动能,这些原子以高速向前运动,产生连续的荧光。而基于连续波激光的技术,则是通过带有高能量的激光束对样品进行直接照射,从而激发出许多发射光线。这些光线中的一些频率被收集并分析,从而得到样品的元素组成。 二、特点 火花源原子发射光谱分析技术有以下几个特点: (1)多元素分析能力强:火花源原子发射光谱分析技术 能够对多种元素进行分析,并且其精度和灵敏度都较高,这一点是它比较值得借鉴的特点。

(2)快速分析:与传统分析方法相比,火花源原子发射光谱分析技术分析速度快,一次可以同时测量多个元素,减少人工分析时间。 (3)维护成本低:火花源原子发射光谱分析技术的维护成本较低,仅需定期清洁仪器、更换光源和电极等部件即可维护好设备。 (4)强检测能力:由于火花源原子发射光谱分析技术对样品进行直接分析,因此其检测能力非常强大。 三、应用 火花源原子发射光谱分析技术目前已经被广泛应用于金属分析及相关行业、电池材料分析、焊接领域、锅炉腐蚀及防腐行业、矿物勘探及地球化学等领域。具体应用包括分析成分、检测材料、分析残留物、研究合金、控制污染、分析烟气、研究元素仪器分析、开发新样品等方面。 四、未来发展 随着科学技术的进步,火花源原子发射光谱分析技术在未来的发展中将会更加完善和广泛。需要注意的是,未来改良重点将集中在进一步提高精度、人性化的操作界面、实现自动化分析,并可下发数据实时处理。同时还需要加强技术研发和成果转化的力度,推进这项技术的应用,使其更好服务于实际应用。 总之,火花源原子发射光谱分析技术在金属、化工及相关行业中已被广泛应用,随着技术的不断发展和创新,其应用领域会更加广泛,并将成为未来科学研究的重要工具。

原子发射光谱实验

实验五原子发射光谱实验(一) --光谱拍摄 光波是一种电磁波,令dI λ代表波长在λ到d λλ +之间光的强度,则() dI i d λ λ λ = 代表单位波长区间的光强。() iλ随波长的分布,叫做光谱。物质的发射光谱有三种:线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光谱由原子或离子被激发而发射;带状光谱由分子被激发而发射;连续光谱由固体或液体所发射。本实验主要原子发射光谱。 原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素)进行分析。这种方法常用于定性、半定量和定量分析。在一般情况下,原子发射光谱用于1%以下含量的组份测定,检出限可达百万分之一。 光谱技术不仅是人们认识原子、分子结构的重要手段之一,而且它在现代科学技术的各个领域和国民经济的许多部门获得了广泛应用。例如在半导体材料科学方面,人们应用一种叫做光热电离光谱的技术,可以检测出材料中亿亿分子一含量(16 10-)的杂质原子。 一、实验目的 1、了解光谱的基本知识。 2、学会用平面光栅摄谱仪拍摄原子发射光谱。 二、实验原理 一般情况下,原子处于基态,通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下,原子获得能量,外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态,约经10-8s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁,多余的能量的发射可得到一条光谱线。 每种原子都有其特征谱线,根据这个道理,我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发,然后将产生的光谱分光,使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来,即称为光谱图,将之与标准谱图对照,由特征谱线是否存在,从而决定出该样品是否含有某种元素,从而完成定性分析。进一步的分析还可测定所含元素的含量。 三、实验装置 原子发射光谱法仪器分为三部分:光源、分光仪和探测器。 1.光源

原子发射光谱分析法AESAtomic.

原子发射光谱分析法AESAtomic 第八章原子发射光谱分析法(AES)(Atomic Emission Spectroscopy) 发射光谱分析法是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长及其强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术. 其分析过程包括:(1)试样蒸发,激发; (2)色散光谱(分光); (3)检测并记录光谱; (4)根据光谱进行分析. 发展概况: _一般认为原子发射光谱是1860年德国学者基尔霍夫(Kirchhoff GR)和本生(Bunsen RW)首先发现的,他们利用分光镜研究盐和盐溶液在火焰中加热时所产生的特征光辐射,从而发现了Rb和Cs两元素.其实在更早时候,1826年泰尔博(Talbot)就说明某些波长的光线是表征某些元素的特征.从此以后,原子发射光谱就为人们所注视.由于当时对有关物质痕量分析技术的要求并不迫切,在发射原子发射光谱以后的许多年中,发展很缓慢. 到了二十世纪三十年代,人们已经注意了到浓度很低的物质,对改变金属, M + hν E2-E1=△E=hν=hc/λ ∴ λ=hc/△E 特点和应用: 选择性好―不同元素有不同的谱线; 灵敏度高,精密度好―可测定小于1%的组分,在测0.0x ppm的组分时;精密度在±10%左右; 可分析不同状态的试样,分析速度快; 多元素的同时分析能力强. 目前已可用于分析70多种元素,并可进行全自动分析. 2.基本原理 (1)原子在不同能级的分布及谱线强度 ①原子在不同能级的分布符合玻尔兹曼方程 ②谱线的强度 如原子在i,j两个能级间跃迁,且跃迁几率为Aij时,谱线的强度 Iij=Ni Aij hνij 高能态的粒子数目,以玻尔兹曼方程代入得: j为基态时: 如离子在i,0两个能级间跃迁,且跃迁几率为Ai0时,一次离子谱线的强度为: ③影响谱线强度的因素 a.谱线强度与激发电位和电离电位的关系是负指数关系:激发电位和电离电位愈高,谱线强度愈小;第一共振线的激发电位低,其强度往往最大. b.跃迁几率与激发态原子的寿命成反比;与谱线强度成正比. c.统计权重与与谱线强度成正比. d.温度升高,谱线强度增大;若温度太高,原子电离,离子线强度增加,原子线的强度降低;每条谱线有合适的温度,在该温度下,该谱线的强度最大.(如) 不同元素的蒸发曲线 (2)谱线强度与试样中元素浓度的关系

原子发射光谱

原子发射光谱法 1、原子发射光谱法简介 原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrometry , AES,是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的。 原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱,利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。 原子发射光谱分析过程分为三步,即激发、发光和检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发,解离成原子,或进一步解离成离子,最后使原子或离子得到激发,发射辐射;第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开,获得光谱;第三步是利用检测系统记录光谱,测量谱线波长、强度,根据谱线波长进行定性分析,根据谱线强度进行定量分析。 2、原子发射光谱的原理 物质是由各种元素的原子组成的,原子有结构紧密的原子核,核外围绕着不断运动的电子,电子处在一定的能级上,具有一定的能量。从整个原子来看,在一定的运动状态下,它也是处在一定的能级上,具有一定的能量。在一般情况下,大多数原子处在最低的能级状态,即基态。基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下,获得足够的能量,外层电子跃迁到较高能级状态的激发态,这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的,在极短的时间内(10-8s)外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通 过与其它粒子的碰撞,进行能量的传递,这是无辐射跃迁,也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去,其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律: △ E = E? - E^i = E p = hv 二匹=h~c 九 式中,E2及E1分别是高能态与低能态的能量,Ep为辐射光子的能量,v、■、~ 分别为辅射的频率、波长、波数,c为光速,h为普朗克常数。 3、原子发射光谱法的应用 3.1原子发射光谱法在环境领域的应用 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES在水环境分析中主要用于天然水体、饮用水、工业废水和城市废水中金属及非金属元素的测定。陈金忠等人采用ICP-AES 法测定自来水中痕量铜、汞和铅。通过加入调节液,加入有机添加剂等措施提高被测元素的谱线强度及增大光谱的信背比。优化试验条件下,铜、汞和 铅的方法检出限(3s)依次为2.32,8.34,5.16卩g • L-1。为研究自来水中重金属污染提供了一定的理论及实验依据。 徐红波等人应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定废水中的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As6种元素。对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条

【名师讲堂】——原子发射光谱分析

【名师讲堂】——原子发射光谱分析 一、原子发射光谱的产生 原子发射光谱分析法(atomic emission spectroscopy ,AES) :元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 原子发射光谱分析法的特点 (1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱; (2)分析速度快试样不需处理,同时对几十种元素进行定量分析; (3)选择性高各元素具有不同的特征光谱; (4)检出限较低10~0.1μg.g-1(- 般光源); ng.g-1(ICP) (5)准确度较高5%~10% (一般光源) ; <1 % (ICP) ; (6) ICP-AES性能优越线性范围4~6数量级,可测高、中、低不同含量试样。 缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。 一、原子发射光谱的产生: 在正常状态下,元素处于基态,元素在受到热(火焰)或电(电火花)激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱(线状光谱) 。

必须明确如下几个问题: 1.原子中外层电子(称为价电子或光电子)的能量分布是量子化的,所以△E的值不是连续的,原子光谱是线光谱; 2.同一原子中,电子能级很多,有各种不同的能级跃迁,即可以发射出许多不同的辐射线。但跃迁要遵循“光谱选律”,不是任何能级之间都能发生跃迁; 3.不同元素的原子具有不同的能级构成,△E不一样,各种元素都有其特征的光谱线,从识别各元素的特征光谱线可以鉴定样品中元素的存在,这就是光谱定性分析; 4.元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系,所以可通过测定谱线的强度确定元素在样品中的含量,这就是光谱定量分析。 二、原子的共振线与离子的电离线: 原子中外层电子从基态被激发到激发态后,由该激发态跃迁回基线所发射出来的辐射线,称为共振线。 由最低激发态(第一激发态)跃迁回基态所发射的辐射线,称为第一共振线,通常把第一共振线称为主共振线。第一共振线,最易发生,能量最小,一般是该元素最强的谱线。 由原子外层电子被激发到高能态后跃迁回基态或较低能态,所发

火花源原子发射光谱分析技术教材

火花源原子发射光谱分析技术教材 随着工业化进程的加速和科技的进步,精确、快速、可靠的分析技术日益成为各个领域中不可或缺的工具。作为一种物理和化学融合的分析技术,火花源原子发射光谱分析技术逐渐走进了人们的视野。本文主要介绍火花源原子发射光谱分析技术的主要内容和应用领域,同时对已有的教材进行了分析和评价。 火花源原子发射光谱分析技术是一种特殊的分析技术,其主要原理是利用激发电极在短时间内产生大量的电火花,使样品被激发并释放出特定的元素,然后利用原子发射光谱对释放出的元素进行分析。与其它的分析技术相比,火花源原子发射光谱分析技术具有快速、准确、灵敏、精确等优点,适用于大多数元素和大多数样品。 火花源原子发射光谱分析技术的应用领域非常广泛,例如矿产、化工、冶金、机械、电子、环境保护等行业。在矿产行业中,火花源原子发射光谱分析技术可以用于金属含量快速检测和鉴别工作。在化工领域,火花源原子发射光谱分析技术可以用于合金元素检测和合金级别的鉴别。在环境保护方面,火花源原子发射光谱分析技术可以用于土壤、水和空气质量的监测和分析。 对于火花源原子发射光谱分析技术教材的评价,首先需要考虑对于学生的实际学习需求和课程背景。在这方面,教材需要具备简明易懂的语言,同时需要覆盖到相应的知识点,以帮

助学生更好地理解和掌握分析技术的原理和应用。其次,教材应该秉持“理论联系实际”的原则,将理论知识与实际应用紧密 结合,以便学生在学习中更好地体会知识在实践中的作用和意义。 针对已有的教材,目前,在本领域内公认的专业教材较少,而且大多数教材都重点关注火花源原子发射光谱分析技术的基础知识和应用技术,而忽略了对原理的深入剖析。因此,我们需要寻找具有较高品质和较全面的教材,以满足学生的学习需求。同时,我们也需要注意不要仅仅依靠纸质教材,应注意向学生推荐一些在线学习资源、实验视频等学习资源,以帮助学生更好地掌握该技术。 总之,火花源原子发射光谱分析技术在现代分析领域中的重要作用不容忽视。针对该技术,我们需要准确评估已有的教材,同时寻找更多的学习资源,以便我们更好地掌握该技术并将其应用于实践中。

发射光谱分析技术

发射光谱分析技术 发射光谱法(emission spectrometry)是利用化合物、分子或原子受电、热、光激发后,变为相应的激发态,当从激发态返回基态时将发射特征性的光谱,从而建立的一类分析检测技术。它具有如下特点:①灵敏度高。检测限比吸收光谱法低1~3个数量级,通常达到μg/L量级;②发光参数多,所提供的信息量大;③分析线性范围比吸收光谱法宽;④选择性比吸收光谱好;⑤应用范围不及吸收光谱法,但采用探针技术可拓宽其应用范围。根据发射光谱区和激发方式不同,发射光谱法有多种分析方法,本节将主要介绍医学检验中常用的荧光分析法和化学发光分析法,并简介原子发射光谱分析技术。 一、荧光分析技术 (一)荧光的发生 分子选择性吸收光能后,从基态转变为激发态,激发态分子具有多余能量,要通过各种途径释放能量返回基态。能量释放过程有三种形式:非辐射失活,辐射失活和分子间能量转移。前两者是分子内能量的失活过程,后者属于分子间失活过程。非辐射失活过程有四种形式:振动松弛,内转换,外转换及系间窜跃。激发态分子从第一激发单线态经辐射回到基态伴随的光辐射称为荧光。 (二)发光参数 固定某一发射波长,测定该波长下的荧光发射强度随激发波长变

化所得的光谱,称为荧光激发光谱。固定某一激发波长,测得荧光发射强度随发射波长变化所得的光谱,称为荧光发射光谱,简称荧光光谱。荧光光谱具有下列特点:①与激发光谱相比,荧光光谱的波长更长;②荧光发射光谱与激发光谱无关;③吸收光谱与发射光谱呈镜像对称关系。任何荧光物质都具有这两个特征光谱,它们是荧光分析中定性、定量的基础。 (三)荧光强度与溶液浓度的关系 当一束强度为I0的紫外光照射于盛有浓度为c、厚度为l的溶 液时,可在液槽的各个方向观察到荧光,其强度IF可通过下式计算。式中It为透射光强度,Ia为吸收光强度,Φ为发光量子产率,定义为发光物质发射的光子数与吸收的光子数之比,当其为0.1~1时才 有分析价值。因激发光的一部分能透过溶液,故一般在与激发光源垂直的方向上测量荧光强度(IF)。 IF=ΦFIa根据比尔定律,对于浓度很稀的溶液,荧光效率(ΦF)、入射光强度(I0)、检测物的摩尔吸光系数(ε)、液层厚度(l)固 定不变时,荧光强度(IF)与溶液的浓度(c)成正比,即IF=Kc。 但该式只适用于εlc≤0.05的稀溶液;对于εlc>0.05的溶液,荧 光强度与溶液浓度的线性关系将向浓度轴偏离。 (四)定量分析方法 荧光分析(fluorescence spectrometry)多采用校准曲线法。 即以标准物质按试样相同方法处理后,配成不同浓度的标准溶液系列、

火花放电原子发射光谱分析法

火花放电原子发射光谱分析法 1 范围 本标准规定了火花放电原子发射光谱法的术语和定义、原理、仪器设备、材料、样品、取样及制样方法、测量条件的设置、定量分析方法、仪器的选择和安装条件、准确度、分析误差及其监控、安全防护。 本标准适用于火花放电原子发射光谱分析方法的应用、研究、人员培训等。 2 原理 将制备好的金属块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线。通过确定这种特征谱线的波长和强度,可对各元素进行定性和定量分析。 3 仪器设备 3.1 仪器 仪器由激发系统、光学系统、测光系统和控制系统组成,如图1所示。 图1 火花放电原子发射光谱仪器组成 3.1.1 激发系统 3.1.1.1 光源发生器 光源发生器是产生火花放电,使试样通过放电,从而蒸发、激发发光的装置。 3.1.1.2 发光部件 发光部件是使被分析样品激发并发光的部分,由火花室、样品电极和对电极组成。 火花室与光室连接,有一电极架用于装载块状样品、棒状样品和对电极。火花室的供气系统能置换分析间隙和聚焦透镜之间的空气,并为分析间隙提供所需的气体气氛。 样品电极和对电极作为一对电极使用,通过工作气体的离子使样品激发发光。 3.1.2 光学系统 光学系统的作用是将被激发样品发出的不同波长的复合光进行色散变成单色光。光学系统的主要组成包括聚焦透镜、入射狭缝系统、分光元件和出射狭缝系统。 3.1.2.1 聚焦透镜 把光源的光聚集起来,并使之射入光室的装置。一般使用单透镜成像法。 单透镜成像法是在入射狭缝的前面放置一个聚光透镜。使光源的光聚集起来,均匀照射于入射狭缝上,并在准直镜上形成光源的像。 3.1.2.2 入射狭缝系统

原子光谱分析

原子光谱分析 §1概论 §1-1光学分析法及其分类 广义地说,光学分析法是基于物质和电磁波(包括从γ射线到无线电波的整个电磁波谱)的相互作用,即光学分析法是基于测量物质所发射或吸收的电磁波的波长和强度的分析方法。 所有的光学分析法可以分为两大类: 1.光谱法:测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收或散射光谱的波长和强度。 2.非光谱法:基于当电磁波和物质相互作用时,电磁波只改变了方向和物理性质,如:折 射、反射、散射、干涉、衍射和偏振等现象。非光谱技术包括折射法、干涉法、旋光测定法,浊度法,X-射线衍射法等。 §1-2电磁波谱 实验证明,光是一种电磁波(或称电磁辐射),电磁波具有波动性和粒子性。 所有的电磁波在真空中的传播速度都等于3×1010cm/s,但在波长或频率上有差别,按照它们的波长或频率次序排列成谱,称为电磁波谱。 2.中间部分:包括紫外区、可见区和红外区,统称为光学光谱区。 3.长波部分:包括微波和射频,通常称为波谱。 §1-3光谱和光谱分析法的分类 电磁波和物质相互作用(即交换能量)的结果,可以产生发射、吸收和联合散射三种类型的光谱。 1.发射光谱 物质从能量较高的激发态M*过渡到能量较低的状态M,多余的能量以光的形式发射出来:M*→M+hν 通过测量物质的发射光谱的波长和强度来进行定性和定量分析的方法叫做发射光谱分析法。根据发射光谱所在的光谱区和激发方式的不同,发射光谱分析法有:

(1)γ射线光谱法 (2)荧光X射线光谱法 (3)原子发射光谱分析法 (4)原子荧光分析法 (5)分子荧光法 2.吸收光谱 入射的电磁波和物质中的电荷或磁矩相互作用,就产生吸收光谱。M+hν→M* 要产生吸收光谱,入电磁波的能量hν应该正好等于原子核、原子或分子的两个能级跃迁的能量差值,即hν=E2-E1 利用物质的特征吸收光谱进行分析的方法叫做吸收光谱分析法。根据所在的光谱区不同,吸收光谱分析法有: (1)穆氏堡尔光谱法 (2)紫外和可见分光光度法 (3)原子吸收光谱法 (4)红外分光光度法 (5)顺磁共振光谱法 (6)核磁共振光谱法 3.联合散射光谱:主要用于研究分子结构(和红外光谱相补充),也可对物质进行定量测 定。 §2原子发射光谱分析 §2-1原理 原子在外界能量作用下,即能发射其特征光谱。测量原子发射光谱强度来推断样品中待测元素含量的分析方法,就是原子发射光谱分析法。 §2-2激发光源 光源一般应该符合以下条件: 1.分析的绝对灵敏度高; 2.激发过程中,光源应有;良好的稳定性及再现性。 3.要求获得的光谱没有背景或背景小。 4.光源要有足够的亮度,曝光时间便可缩短,以加快分析速度。 §2-2-1常用的激发光源 目前常用的激发光源,按其特性分类可概括为: 1.热激发光源 (1)火焰:常用的火焰温度在2000-3000K左右,视火焰的组成而改变。用火焰作激发源的优点是设备简单,稳定性好,在测定谱线强度时可以读取瞬时强度,分 析速度快。但火焰温度低,只能激发有低激发能谱线的元素,因此能够分析的 元素有限,而且容易产生化学干扰和背景干扰(带状光谱)。 (2)电弧:无论是低压或常压下的自激放电,当电路中功率比较大,能提供较大电流时,称为电弧放电。电弧放电分为直流电弧和交流电弧两种。电弧放电有以 下特点:激发温度高,仅次于火花放电;蒸发能力强,检出限较低,因电极温 度高,电弧不易低熔点的金属和合金试样;由于稳定性较差,故分析精度差。 (3)火花放电:电极间部连续的气体放电叫火花放电,火花放电的电流是由周期性充电的电容供给。火花放电分为高压火花、控制火花、高频火花和低压火花四

原子发射

第五章原子发射光谱分析 (Atomic Emission Spectrometry, AES) 分析对象:大多数金属原子;利用光子的发射现象;外层电子;线状光谱(line spectrum)。 5.1 概述 1、定义:AES是据每种原子或离子在热或电激发下,发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。 2、历史:1859年德国学者KIRCHHOFF和BENSEN——分光镜;随后30年——定性分析; 1930年以后——定 量分析 3、特点: 1)多元素检测(multi-element) : 2)分析速度快: 多元素检测; 可直接进样; 固、液样品均可 3)选择性好(selectivity):Nb与Ta;Zr与Ha,Rare-elements 4)检出限(detection limit, DL)低: 10-0.1μg/g(或μg/mL),ICP-AES可达ng/mL级 5)准确度高(accuracy):一般5-10%,ICP可达1%以下。 6)所需试样量少; 7)线性范围宽(linear range),4-6个数量级: 8)无法检测非金属元素----O、S、N、X(处于远紫外);P、Se、Te-----难激发,常以原子荧光法测定) 5.2基本原理 一、原子发射光谱的产生 1、过程 a) 能量(电或热、光)—基态原子 b) 外层电子(outer electron) (低能态E1高能态E2) c) 外层电子(低能态E1高能态E2) d) 发出特征频率(ν)的光子: ∆E = E2-E1 = hν =hc/λ 2、几个概念 激发电位(excited potential):由低能态--高能态所需要的能量,以eV表示。每条谱线对应一激发电位。 原子线:原子外层电子的跃迁所发射的谱线,以I表示, 如Na(I) 共振线(resonance linre):由激发态——基态(ground state)跃迁所产生的谱线,激发电位最小—最易激发—谱线最强。 电离(ionization)、电离电位(ionization potential)和离子线:原子受激后得到足够能量而失去电子—电离;所需的能量称为电离电位;离子的外层电子跃迁—离子线。以II,III,IV等表示。 二、原子能级与能级图(energy level diagram) 原子能级通常以光谱项(spectral term)符号来表示: n2S+1L2J+1 核外电子的运动状态描述: 1、单个价电子(valence electron)运动状态 以四个量子数(quantum number)描述: n:主量子(main quantum)数,电子能量及距原子核的距离;n=1,2,3,… l:角量子(azimuthal quantum)数,电子角动量大小,及轨道形状(空间伸展方向)l=0,1,2,…,(n-1)

光谱培训new1钢研纳克光谱讲座

光谱培训new1钢研纳克光谱讲座 ● 火花源原子发射光谱分析技术 ● 主讲教师:张海强 幻灯片2 ● 本次培训的要紧目的是: ● 1、熟悉火花发射光谱的基本概念与理论知识; ● 2、熟悉火花光谱仪器的构成结构及工作原理; ● 3、具备火花发射光谱仪器的实际操作能力; ● 4、掌握该技术在有关领域的应用。 ● 即分析检测技术基础、仪器与操作技术。 幻灯片3 幻灯片7 1.1.1 光谱与光谱分析 基本原理 光谱仪的基本结构 光谱

●光谱是复色光通过色散系统(如棱镜、光栅)分光后,被色散开的单色光按波长(或者 频率)大小而依次排列的图案。即按照波长(或者频率)顺序排列的电磁辐射。可见光、无线电波、微波、红外线、紫外线、X射线、γ射线与宇宙射线等都是电磁辐射。 幻灯片8 光谱分析属于光学分析。 光学分析是基于电磁辐射与物质相互作用后产生的辐射信号的波长与强度或者发生的变化来测定物质的一类分析方法。包含光谱法与非光谱法。 按获得方式:发射光谱法、汲取光谱法、拉曼光谱法; 按本质特性:分子光谱(红外汲取、紫外-可见汲取、分子荧光与磷光)、原子光谱(原子发射、原子汲取、原子荧光、X射线荧光) 幻灯片9 ●紫外线、可见光与红外线统称之光学光谱。通常所谓“光谱”仅指光学光谱而言。

原子及分子外层电子能级跃迁远紫外区10 ~ 200nm 近紫外区200 ~ 380nm 可见区380 ~ 780nm

1930年以后,建立了光谱定量分析方法。“内标”原理的引入,奠定了原子发射光谱定量 分析的基础。 幻灯片15 1.2.1 原子发射光谱分析过程 使试样在外界能量的作用下转变成气态原子,并使气态原子的外层电子激发至高能态。 当从较高的能级跃迁到较低的能级时,原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。产

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