通脉颗粒工艺方案(DOC)
通脉颗粒工艺
验证方案
xxxx药业有限公司
2016年
验证方案审批表
项目名称通脉颗粒工艺验证方案
验证类别验证类型完成日期
方案
起草部门
方案起草人起草日期
验证
参加人员
验证组长
验证范围和程度
验证范围：通脉颗粒工艺规程。
程度：确认通脉颗粒工艺规程的重现性，证明按照通脉颗粒提取、制剂工艺规程进行操作，能够生产出符合注册标准和预定用途的产品。
会签人员对验证
方案的审查意见
生产部门负责人
（签字）
日期
质量部门负责人
（签字）
日期
一、概 述 二、验证目的
三、验证小组成员职责 四、工艺文件 五、验证方法 六、工艺验证 七、产品的检验 八、偏差调查： 九、再验证；
十、结果评价与结论 十一、验证委员会意见 十二、验证方案培训
附件1、批生产记录 附件2、批检验记录
一、概 述
随着国家对通脉颗粒质量标准的提升，为确保通脉颗粒能够符合现行质量标准，按照验证管理文件规定对通脉颗粒生产工艺过程进行再验证。通过工艺验证证明通脉颗粒生产工艺稳定、具有重现性。按照该产品生产工艺规程能够稳定生产出符合预定用途和现行质量标准要求的产品。本工艺验证是在厂房、空调净化系统、工艺用水系统、检验方法、关键生产设备及辅助设施验证合格且在有效期的基础上进行的。 二、验证目的
按《通脉颗粒生产工艺规程》、有关GMP 管理规程、标准操作规程及验证文件要求，连续进行三批生产，证实设计的工艺过程的实用性，设计的生产工艺和设计产品质量能够符合质量标准。确认本生产工艺稳定、操作规程合理、设备与生产能力相匹配、质量监控点合理，具有可靠性和重现性，保证生产处于受控状态，确保能生产出合格的产品。
三、验证小组成员职责 3.1验证小组成员：
成 员
姓 名
所在部门、职务
验证委员会主任（签字）
日 期
组长生产部长
副组长质量部长
组员工艺员
组员QC
组员QA
组员设备部长
组员主任
组员操作工
组员物供部长
3.1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3.1.3负责验证数据及结果的审核。
3.1.4负责验证报告的审批，
3.1.5负责发放验证证书。
3.2 生产部
3.2.1 负责验证方案的起草、设计及实施.
3.2.2负责提供相关的SOP。
3.3设备部：
3.3.1负责提供本设备的详细资料。
3.3.2负责组织试验所用仪器、设备的验证。
3.3.3负责仪器、仪表、量具的校正。
3.4质量部：
3.4.1负责验证方案相关的检验及结果分析。
3.4.2负责数据的选择和评价。
3.5车间
3.5.1负责实施验证方案。
3.5.2负责将本部门相关的验证数据收集到方案中，并上报。
四、工艺文件
4.1产品概述
4.1.1药品名称：
通用名：通脉颗粒
汉语拼音：Tongmai Keli
4.1.2剂型：颗粒剂
4.1.3性状：为棕黄色的颗粒；气微，味甜，微苦。
4.1.4功能主治：活血通脉。用于缺血性心脑血管疾病，动脉硬化，脑血栓，脑缺血，冠心病，心绞痛。
4.1.5规格：每袋装10g
4.1.6用法用量：口服。一次10g，一日2－3次。
4.1.7包装：复合膜袋。
4.1.8贮藏：遮光，密闭保存。
4.1.9有效期：24个月。
4.1.10批准文号：国药准字ZXXXXXXXX
4.2处方和依据
4.2.1处方组成及用量：批量：7万袋
品名编码基准处方（g）处方（kg）
丹参Y-001 350 350
葛根Y-004 350 350
川芎Y-003 350 350
合计/ 1050 1050
4.2.2制剂处方：7万袋/批
名称编码处方（kg）
通脉清膏XXX 280-310kg
蔗糖XXXX 652-514kg
制成/ 7万袋
国家食品药品监督管理总局国家药品标准（WS3-B-0824-91-2015）
4.3制剂工艺流程图
4.3.1工艺流程简述
以上三味，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.08（55℃），趁热滤过，滤液浓缩至相对密度为1.38～1.40（55℃）的清膏，加入蔗糖粉适量，制成颗粒，低温干燥制成,即得。
4.3.2通脉颗粒工艺流程图见工艺规程XXXXXXXX
4.4 工艺规程
4.4.1见通脉颗粒工艺规程XXXXXXXX
4.4.2生产工艺过程介绍：
提取部分
确认所有关键设备符合工艺要求
确认丹参、川芎、葛根三味药材加水量、煎煮次数、煎煮时间符合工艺要求。
确认煎煮液浓缩符合工艺要求。
固体制剂工艺部分
确认所有关键设备符合工艺要求。
确认槽型混合机所混合物料色泽均匀，所制软材适中。
确认摇摆颗粒机所制颗粒色泽一致，粒度均匀。
确认干燥所需温度符合工艺要求，干燥时间符合规定。
确认振荡筛选粒粒度符合工艺要求
确认颗粒包装机装量，密封性符合工艺要求。
确认外包装工序符合要求。
5、验证要求：（提取工艺部分，固体制剂工艺部分）
5.1. 取样：本验证样品的取样在工序操作过程中进行。
5.2．每个部位的样品必须单独测试有关项目。
5.3．主要参数：
5.3.1所有原辅料必须通过各原辅料测试标准规定的所有项目。
5.3.2装量差异：每15分钟取10袋，按装量差异检查法，装量差异限度在±4%。
5.3.3该产品的工艺验证必须连续生产三批。
五、验证方法
以通脉颗粒生产工艺规程XXXXXXXX
为蓝本，以符合GMP车间为生产基本条件，严格执行相关GMP管理文件，按照各岗位SOP进行操作，在正常生产状态下连续生产三批通脉颗粒，提取批号为、、；制剂批号：、、。按照相关的GMP管理文件取样检验。通过各工序的运行验证产品的工艺是否合理、产品质量是否可达到质量标准要求。
六、工艺验证
6.1生产前准备:
6.1.1生产前检查：生产车间全面清场合格，有《清场合格证》，并在有效期内；环境监测符合D级洁净度要求，生产前必须开启空调净化系统；生产人员经岗位培训，考试合格后上岗。
6.1.2所有物料检验合格，领用量准确，并有领料人、复核人签字。
6.1.3所有标准、检验操作规程、岗位操作规程应批准。
6.2提取部分：
6.2.1所有饮片应符合公司内控饮片质量标准。
6.2.2提取、浓缩：
6.2.2.1 操作过程：
（一）将丹参、川芎、葛根投入到多功能提取罐。加水煎煮两次，第一次加入药材10倍量的饮用水，煎煮1.5小时，第二次加入药材8倍量的饮用水，煎煮1小时。合并煎煮液，用120目筛网过滤，滤液存于储液罐。
（二）1.先用双效浓缩器进行浓缩。工艺技术参数；浓缩温度：I效温度70～80℃；Ⅱ效温度60～70℃；真空度：I效真空度-0.04～-0.05MPa；Ⅱ效真空度-0.06～-0.08MPa。
2.浓缩合并液浓缩至相对密度1.08左右（70℃）时停止加热，趁热用120目筛过滤，滤液打入真空浓缩器进行再浓缩。主要工艺参数。温度60～70℃；真空度-0.05～-0.06 MPa;浓缩至相对密度1.38～1.40（55℃热测）时，打入收膏间。
取样时间：浓缩结束后。
取样量：取xxml
取样用具：不锈钢取样器。
检查项目；相对密度用密度计测定，外观用目测检查。
检验结果：见附件
6.2.2.2验证总结：对通脉颗粒在连续三批生产过程中提取、浓缩工序进行考察，总结如下：（表一）煎煮
项目批号工艺要求
加水量10倍、8倍
蒸汽压力0.2±0.02Mpa
煎煮温度98℃-100℃
煎煮时间 1.5h、1h
项目批号工艺要求蒸汽压力0.2±0.05MPa
真空度I 效-0.04～-0.05MPa Ⅱ效-0.06～-0.08MPa
浓缩温度I 效70℃～80℃Ⅱ效60℃～70℃
浸膏相对密度 1.08～1.10（60℃）
（表三）真空减压浓缩
项目批号工艺要求
蒸汽压力0.20±0.05MPa
真空度-0.055±0.005MPa 浓缩温度60±5℃
浸膏相对密度 1.38～1.40（55℃）出膏量280kg-310kg
出膏率约28%
鉴别
川芎应检出川芎
葛根应检出葛根丹参应检出丹参
含量丹酚酸B 不低于0.75% 葛根素不低于1.25%
检查人：复核人：QA：日期：
6.3固体制剂部分：
6.3.1制粒：
6.3.1.1操作过程：取通脉清膏、蔗糖粉各1份投入槽型混合机，开启混合机，转速为20rpm，搅拌均匀，制成适宜软材，用YK160摇摆式颗粒机14目尼龙网制粒，将制好的颗粒接入盘中，厚度为2—3cm，放入推车，50℃－60℃热风循环烘箱干燥约4小时，每2小时翻盘一次，干燥至颗粒水分小于4%。
取样位置：在热风循环烘箱上中下不同位置取样，共取3个点进行检测。
取样时间：制粒干燥结束后。
取样量：每个取样点各取xxg
取样用具：不锈钢取样器。
检查项目：
1、目测检查
2、水分检查
检验结果：见附件
6.3.1.2验证总结：对通脉颗粒在连续三批生产过程中制粒工序进行考察，总结如下：
项目批号工艺要求
制粒14目筛
干燥温度50~60℃
颗粒性状大小均匀、色泽一致
颗粒
水分≦4%
上中下上中下上中下
检查人：检验人：复核人：QA：日期：
6.3.2选粒
6.3.2.1操作过程：用ZSF-2振荡筛（10目、60目）选粒，使选粒后的粒度小于10%。取样用具：不锈钢取样器。
取样时间：在选粒的开始（B）、中间(M)、结束(E)各取样一次，共取3个点进行检测。
取样量：每个点各取xxg
检查项目：粒度溶化性检验结果：见附件
6.3.2.2验证总结：对通脉颗粒在连续三批生产过程中选粒工序进行验证，总结如下：
批号项目工艺要求
B M E B M E B M E
粒度不能通过一号筛与能通过四号筛的总和，不能超过10%
溶化性应符合规定
检查人：复核人：QA：日期：
6.3.3总混：
6.3.3.1操作过程：按《EYH-3000A 型二维运动混合机操作及维护保养程序》xxxxxxxx 将合格颗粒混合30分钟，转速为6.8rpm,装洁净袋。二维混合机取样位置图：
取样时间：总混完毕 取样用具：不锈钢取样器。 取样位置:在设备内前、中、后部分别取样，各取三个点，编号分别为1，2，3，4，5，6，7，8，9，分别检测丹酚酸B 和葛根素含量并进行葛根、丹皮、川芎鉴别。
取样量：每个取样点取xxg
检查项目：性状、含量测定：检验结果 见附件
验证总结：对通脉颗粒在连续三批生产过程中总混工序进行验证，总结如下：
二维混合机示意图 EYH-3000二维运动混合机
通脉颗粒总混工序数据检测表项目批号工艺要求
混合时间/转速30min/6.8rpm
性状应色泽均匀，为浅棕黄色至棕褐色
的颗粒；气微，味甜，微苦。
物料平衡99.5-99.9%
薄层鉴别应检出丹参、葛根、川芎
含量测定
取样点 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 葛根素
含量≥0.5%
RSD≤3.0
丹酚
酸B
含量≥0.3%
RSD≤3.0
工艺参数和可接受标准工艺参数： 1.混合时间：30分钟 2.转数：6.8rpm
可接受标准：1.性状：目视应应色泽均匀，为浅棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味甜，微苦。 2.物料平衡：99.5-99.9%
3.薄层鉴别：应检出葛根、丹参和川芎。
4.含量：葛根素:≥0.5%，丹酚酸B：≥0.3% RSD≤3.0%
检查人：复核人：QA：日期：
6.3.4颗粒分装：
6.3.4.1操作过程：依据控制参数设定横封、纵封温度，预热。
达到设定参数后，开机，调整转速为60-100袋/min ，根据热封情况，调整各工艺参数，使批号清晰，热封平整，密封，装量准确，置周转筐，装量差异在±4%，每15分钟称量一次装量。
取样时间：随机取样 取样量：xx 袋
检查项目：外观、 密封性检查 检验结果：见附件
6.3.4.2验证总结：对通脉颗粒在连续三批生产过程中颗粒分装工序进行 考察，总结如下：
检查人： 复核人： QA ： 日期：
6.3.5外包装：
6.3.5.1按批包装指令领取外包装材料，包装结束统计用量，实用量、剩余量、残损量之和是与领用量相同，物料平衡100%，包材消耗在定额范围内。
检查项目：全检 检验结果：见附件
6.3.5.2验证总结：对通脉颗粒在连续三批生产过程中外包装工序进行考察，总结如下：
项目 批号
工艺要求 外 观 应裁切整齐、美观 三期打印 应正确 清晰 密 封 性 应密封严密 装量差异 ±4% 物料平衡
99.0～99.9%
批号 项目 工艺要求 成品率
≧93%
纸盒物料平衡100%
纸盒耗率1%
说明书物料平衡100%
说明书耗率1%
外观*应符合规定
说明书数量、折叠符合要求；批号、生产日期、有效期准确、清晰、端正；纸箱装量准确、封口严实牢固。
验证结论：
检查人：复核人：QA：日期：
七、产品的检验
7.1按产品的中间产品质量标准、成品质量标准检验。
7.2验证中生产通脉颗粒，按质量监控点进行取样，按检验规程进行中间产品、待包装品、成品检验。检验记录见质量部存档原始记录。检验合格报告书见通脉颗粒批生产记录。
7.3判断标准：中间产品、成品符合质量标准。
八、偏差调查：对验证过程中发生的偏差结果进行说明，内容包括可接受标准的正当性和对操作的影响,如果没有偏差，则不用填写。
偏差描述：
偏差处理并证明其可接受：
对操作、功能和工艺的影响：
评价者：日期：
复核者：日期：
九、再验证；
如果存在下列情形之一时，需要进行生产工艺的再验证。
生产工艺做了重要修改，需再验证。
标准操作规程发生重大变化，需再验证。
生产设施、主要设备有重大变更，需再验证。
质量标准发生变化，需再验证。
到达规定的再验证周期，需再验证。
十、结果评价与结论
验证小组对检验结果进行综合评审，做出验证结论。
对检验结果的评审应包括：
1.验证试验是否有遗漏？
2. 验证实施过程中验证有无修改？修改原因、依据及是否经过批
准？
3.验证试验结果是否符合标准要求？是否出现偏差，是否合理？是否
需要进一步做补充试验？
验证结论：
十一、验证委员会意见
验证小组根据验证报告与验证过程对检验结果做出评价与结论。
最终结果分析与评价：
评价人：日期：
十二、验证方案培训
工艺验证前对验证小组成员以及生产相关辅助工序工作人员进行验证方案的培训。
附件1、批生产记录
附件2、批检验记录
参与验证主要人员培训记录
培训时间：讲课人：
部门岗位人员签名
生产部部长
车间主任工艺员操作人员
质量部部长QA QC
设备部部长物供部部长
通脉颗粒制剂生产工艺规程
目的 建立通脉颗粒制剂工艺规程，使产品生产规范化，标准化，保证生产的产品质量稳定、均一和有效。 范围 适用于通脉颗粒制剂生产全过程。 责任 主管总经理、质量管理部部长、生产技术部部长、固体制剂车间主任、技术员 标准依据 《中华人民共和国药典》2000年版一部 卫生部药品标准WS3-B-0824-91 工艺规程的编制及管理规程(SMP.QA-GJ-01) 内容 1 产品概述 1.1 品名：通脉颗粒汉语拼音：Tongmai Keli 1.2 剂型：颗粒剂
1.3 性状：本品为棕黄色的颗粒；气微，味甜、微苦。 1.4 功能与主治：活血通脉。用于缺血性心脑血管疾病，动脉硬化，脑血栓，脑缺血，冠心病，心绞痛。 1.5 用法与用量：口服，一次10g，一日2～3次。 1.6 规格：每袋装10g。 1.7 贮藏：密封。 1.8 有效期：三年 1.9 批准文号：国药准字 1.10 包装规格：10g×8袋×108盒 2.1 处方 2.2 处方依据：卫生部药品标准WS3-B-0824-91 3 生产工艺流程图见第3页
通脉颗粒生产工艺流程及环境区域划分示意图
4 通脉颗粒生产质量控制要点 5 制剂过程及工艺条件 5.1 蔗糖粉碎 将检验合格的蔗糖，投入涡轮自冷式粉碎机中，粉碎，过80目筛，执行“TF-160B型涡轮自冷式粉粹机标准操作规程”（SOP.SJ-SZ-35），装入不锈钢桶中。送入存料间，称重，挂上标志。 5.2 制粒：按每批2万袋从提取中间站领料，二人复核，准确称量1/4配方量的清膏，糖粉投入槽型混合机中，执行“CH200A槽型混合机标准操作规程”（SOP.SJ-SZ-38），混合，待色泽达到均匀一致，将软材投入整粒机中，执行“KZ-180快速粉碎整粒机标准操作规程”（SOP.SJ-SZ-65），制得大小均匀颗粒。
通脉颗粒工艺办法(DOC
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目录 一、概述 二、验证目的 三、验证小组成员职责 四、工艺文件 五、验证方法 按 产品质量能够符合质量标准。确认本生产工艺稳定、操作规程合理、设备与生产能力相匹配、质量监控点合理，具有可靠性和重现性，保证生产处于受控状态，确保能生产出合格的产品。 三、验证小组成员职责 3.1
4.2.2处方依据： 国家食品药品监督管理总局国家药品标准（WS3-B-0824-91-2015） 4.3制剂工艺流程图 以上三味，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.08（55℃），趁热滤过，滤液浓缩至相对密度为1.38～1.40
（55℃）的清膏，加入蔗糖粉适量，制成颗粒，低温干燥制成,即得。 规程XXXXXXXX 4.4 工艺规程 提取部分 确认所有关键设备符合工艺要求 确认丹参、川芎、葛根三味药材加水量、煎煮次数、煎煮时间符合工艺要求。 确认煎煮液浓缩符合工艺要求。 固体制剂工艺部分 6.1生产前准备: 生产车间全面清场合格，有《清场合格证》，并在有效期内；环境监测符合D级洁净度要求，生产前必须开启空调净化系统；生产人员经岗位培训，考试合格后上岗。 6.1.2所有物料检验合格，领用量准确，并有领料人、复核人签字。 。 6.2提取部分： （一）将丹参、川芎、葛根投入到多功能提取罐。加水煎煮两次，第一次加入
药材10倍量的饮用水，煎煮1.5小时，第二次加入药材8倍量的饮用水，煎煮1小时。合并煎煮液，用120目筛网过滤，滤液存于储液罐。 （二）1.先用双效浓缩器进行浓缩。工艺技术参数；浓缩温度：I效温度70～80℃；Ⅱ效温度60～70℃；真空度：I效真空度-0.04～-0.05MPa；Ⅱ效真空度-0.06～-0.08MPa。 2.浓缩合并液浓缩至相对密度1.08左右（70℃）时停止加热，趁热用120目筛过滤，滤液打入真空浓缩器进行再浓缩。主要工艺参数。温度60～70℃；真空度-0.05～-0.06 MPa;浓缩至相对密度1.38～1.40（55℃热测）时，打入收膏间。
通脉颗粒工艺验证方案
通脉颗粒工艺验证方案
目录 1引言 1.1验证小组成员及责任 1.2概述 1.3验证目的 1.4验证依据及采用文件 2验证项目、评价方法及标准 2.1人员 2.1.1培训 2.1.2健康检查 2.2生产环境 2.2.1操作间温度和相对湿度 2.2.2操作间尘埃粒子数 2.2.3操作间空气微生物计数 2.2.4操作间、设备、操作人员表面微生物计数2.2.5操作间压差 2.2.6操作间清洁、清场 2.3公用介质 2.3.1纯化水 2.3.2压缩空气 2.4原辅料、包装材料 2.4.1质量 2.4.2贮存条件 2.5设备 2.5.1设备清洁 2.5.2设备维护保养和运行状况 2.6工艺文件
2.7称量确认 2.8制粒的确认 2.8.1润湿剂的用量 2.8.2快切慢混时间 2.9颗粒干燥的确认 2.9.1颗粒的干燥温度及时间的测试2.10批混合的确认 2.10.1批混合确认的项目和方法2.10.2批混合时间的测试 2.11颗粒包装的确认 2.11.1颗粒包装确认的项目和方法2.11.2颗粒包装的转速测试 2.12外包装的确认 2.12.2成品质量检验 2.12.3包装材料的物料平衡 2.12.4成品物料平衡 2.13质量保证 2.1 3.1文件完整 2.1 3.2正确的检验方法 2.1 3.3检验结果正确 3验证周期 4结果评价及建议 5验证报告及验证记录空白样张 6验证方案的最终批准
1引言 1.1验证小组成员及责任1.1.1验证小组成员
1.1.2验证小组责任 验证小组组长—负责验证方案起草、验证方案实施及验证全过程的组织和完成验证报告；负责验证协调工作，以保证本验证方案按预定的规定项目顺利实施。 验证小组组员—分别负责方案实施中各工艺控制点的确认，负责收集各项验证记录，最终完成工艺验证方案的实施工作。 1.1.3验证工作中各部门责任 验证委员会—负责工艺验证方案的批准;负责验证数据及结果的审核；负责验证报告的审批；负责验证证书的发放。 生产技术部—参加验证方案、验证报告、验证结果的会审会签；负责保证验证过程中设备的运行和调试符合验证方案要求，提供工艺验证方法，负责设备的维修保养及清洁符合验证方案要求，保证满足验证过程所需各种工器具。 质量管理部—负责组织验证方案、验证报告、验证结果的会审会签；负责协调验证小组进行有关验证协调工作，负责对验证全过程实施监控；负责建立验证档案，及时将批准实施的验证资料收存归档。 供应部—为验证过程提供物质支持。 生产车间—负责保证工艺验证期间各操作室清洁卫生符合要求，负责 做好验证各项配合工作。 1.2概述 1.2.1本公司于2002年月日完成通脉颗粒生产用厂房设施、主要生产设备的验证工作,空气净化系统、工艺用水处理系统、主要生产 设备均符合设计要求以及生产工艺的要求。 1.2.2性状：本品为棕黄色的颗粒；气微，味甜、微苦。 1.2.3规格：每袋装10g。 1.2.4功能主治：活血通脉。用于缺血性心脑血管疾病，动脉硬化，脑血栓，脑缺血，冠心病，心绞痛。
通脉颗粒工艺方案
通脉颗粒工艺验证方案 xxxx药业有限公司 2016年
验证方案审批表
目录 一、概述 二、验证目的 三、验证小组成员职责 四、工艺文件 五、验证方法 六、工艺验证 七、产品的检验 八、偏差调查： 九、再验证； 十、结果评价与结论 十一、验证委员会意见 十二、验证方案培训 附件1、批生产记录 附件2、批检验记录
一、概述 随着国家对通脉颗粒质量标准的提升，为确保通脉颗粒能够符合现行质量标准，按照验证管理文件规定对通脉颗粒生产工艺过程进行再验证。通过工艺验证证明通脉颗粒生产工艺稳定、具有重现性。按照该产品生产工艺规程能够稳定生产出符合预定用途和现行质量标准要求的产品。本工艺验证是在厂房、空调净化系统、工艺用水系统、检验方法、关键生产设备及辅助设施验证合格且在有效期的基础上进行的。 二、验证目的 按《通脉颗粒生产工艺规程》、有关GMP管理规程、标准操作规程及验证文件要求，连续进行三批生产，证实设计的工艺过程的实用性，设计的生产工艺和设计产品质量能够符合质量标准。确认本生产工艺稳定、操作规程合理、设备与生产能力相匹配、质量监控点合理，具有可靠性和重现性，保证生产处于受控状态，确保能生产出合格的产品。 三、验证小组成员职责
3.1.1负责验证方案的审批 3.1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 3.1.3负责验证数据及结果的审核。 3.1.4负责验证报告的审批， 3.1.5负责发放验证证书。 3.2 生产部 3.2.1 负责验证方案的起草、设计及实施. 3.2.2负责提供相关的SOP。 3.3设备部： 3.3.1负责提供本设备的详细资料。 3.3.2负责组织试验所用仪器、设备的验证。 3.3.3负责仪器、仪表、量具的校正。 3.4质量部： 3.4.1负责验证方案相关的检验及结果分析。 3.4.2负责数据的选择和评价。 3.5车间 3.5.1负责实施验证方案。 3.5.2负责将本部门相关的验证数据收集到方案中，并上报。 四、工艺文件 4.1产品概述 4.1.1药品名称： 通用名：通脉颗粒 汉语拼音： Tongmai Keli 4.1.2剂型：颗粒剂 4.1.3性状：为棕黄色的颗粒；气微，味甜，微苦。 4.1.4功能主治：活血通脉。用于缺血性心脑血管疾病，动脉硬化，脑血栓，脑缺血，冠心病，心绞痛。 4.1.5规格：每袋装10g 4.1.6用法用量：口服。一次10g，一日2－3次。 4.1.7包装：复合膜袋。 4.1.8贮藏：遮光，密闭保存。 4.1.9有效期：24个月。 4.1.10批准文号：国药准字ZXXXXXXXX 4.2处方和依据
通脉颗粒说明书
通脉颗粒说明书 导读：我根据大家的需要整理了一份关于《通脉颗粒说明书》的内容，具体内容：通脉颗粒(修正)活血通脉。用于缺血性心脑血管疾病，动脉硬化，脑血栓，脑缺血，冠心病，心绞痛。下面是我整理的，欢迎阅读。通脉颗粒商品介绍通用名：通脉颗粒生产厂家:... 通脉颗粒(修正)活血通脉。用于缺血性心脑血管疾病，动脉硬化，脑血栓，脑缺血，冠心病，心绞痛。下面是我整理的，欢迎阅读。 通脉颗粒商品介绍 通用名：通脉颗粒 生产厂家: 修正药业集团股份有限公司 批准文号：国药准字Z22021758 药品规格：10g*12袋 药品价格：￥24.6元 【通用名称】通脉颗粒 【商品名称】通脉颗粒(修正) 【拼音全码】TongMaiKeLi(XiuZheng) 【主要成份】主要成分为丹参、川芎、葛根。 【性状】通脉颗粒(修正)为棕黄色颗粒;气微，味甜、微苦。 【适应症/功能主治】活血通脉。用于缺血性心脑血管疾病，动脉硬化，脑血栓，脑缺血，冠心病，心绞痛。 【规格型号】10g*12袋
【用法用量】口服，一次10g(1袋)，一日2～3次。 【不良反应】偶见上腹部不适或大便难以控制，一般不影响继续治疗。【禁忌】月经期及孕妇禁用。 【注意事项】1.饮食宜清淡，忌烟、酒及辛辣、生冷、油腻食物。2.不宜在服药期间同时服用滋补性中药。3.有高血压、心脏病、肝病、肾病等慢性病严重者应在医师指导下服用。4.通脉颗粒(修正)不宜长期服用，服药3天症状未缓解，应去医院就诊。5.严格按用法用量服用，儿童、年老体弱者应在医师指导下服用。6.对通脉颗粒(修正)过敏者禁用，过敏体质者慎用。7.通脉颗粒(修正)性状发生改变时禁止使用。8.儿童必须在成人监护下使用。9.请将通脉颗粒(修正)放在儿童不能接触的地方。10.如正在使用其他药品，使用通脉颗粒(修正)前请咨询医师或药师。 【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。 【贮藏】密封。 【包装】药用复合膜包装，每盒12袋。 【有效期】36月 【批准文号】国药准字Z22021758 【生产企业】修正药业集团股份有限公司 通脉颗粒(修正)的功效与作用通脉颗粒(修正)活血通脉。用于缺血性心脑血管疾病，动脉硬化，脑血栓，脑缺血，冠心病，心绞痛。 通脉颗粒服用常见问题 健康咨询描述：中医大夫给我号脉说我身上湿气太重，大夫说的症状
通脉颗粒工艺方案图文稿
通脉颗粒工艺方案 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
通脉颗粒工艺验证方案xxxx药业有限公司 2016年 验证方案审批表
目录 一、概述 二、验证目的 三、验证小组成员职责 四、工艺文件 五、验证方法 六、工艺验证 七、产品的检验 八、偏差调查： 九、再验证； 十、结果评价与结论 十一、验证委员会意见 十二、验证方案培训 附件1、批生产记录 附件2、批检验记录 一、概述 随着国家对通脉颗粒质量标准的提升，为确保通脉颗粒能够符合现行质量标准，按照验证管理文件规定对通脉颗粒生产工艺过程进行再验证。通过工艺验证证明通脉颗粒生产工艺稳定、具有重现性。按照该产品生产工艺规程能够稳定生产出符合预定用途和现行质量标准要求的产品。本工艺验证是在厂房、空调净化系统、工艺用水系统、检验方法、关键生产设备及辅助设施验证合格且在有效期的基础上进行的。 二、验证目的 按《通脉颗粒生产工艺规程》、有关GMP管理规程、标准操作规程及验证文件要求，连续进行三批生产，证实设计的工艺过程的实用性，设计的生产工艺和设计产品质量能够符合质量标准。确认本生产工艺稳定、操作规程合理、设备与生产能力相匹配、质量监控点合理，具有可靠性和重现性，保证生产处于受控状态，确保能生产出合格的产品。 三、验证小组成员职责
3.2 生产部 3.2.1 负责验证方案的起草、设计及实施. 3.3设备部： 3.4质量部： 3.5车间 四、工艺文件 4.1产品概述 通用名：通脉颗粒 汉语拼音： Tongmai Keli 4.2处方和依据 本处方投料均为饮片，经检验合格后方可投料。
盘点通脉颗粒的六大功效
盘点通脉颗粒的六大功效 通脉颗粒主要缓解和治疗的疾病，一般都是和心血管疾病有关，比如冠心病、心绞痛、脑血栓等等，对这些疾病会有预防疾病发作或者缓解的效果，因为通脉颗粒可以有效的对血管进行疏通，避免出现堵塞的情况。通脉颗粒在药理作用下，是有着五大特点的，比如心脑同治、多效合一、纯中药制剂等等，这些都是通脉颗粒的特点，还有就是对脑部和血管的功效，也是目前药物中比较稳定的。 ★通脉颗粒的五大特点 一、心脑同治：组方科学，配伍严谨，从再生“心肌、脑细胞”入手双位一体，打通全身血液循环通道，防治心脑缺血性疾病。 二、多效合一：降血脂，降血粘稠度，保护血管，能
有效防治冠心病、心绞痛、心律失常、高血脂症、动脉脂症、动脉硬化、脑供血不足，中风偏瘫等心脑血管疾病。 三、纯中药制剂：无毒副作用，可长期服用，内含丰富的植物活性因子，达到治疗和预防双重作用. 四、科技含量高：采用最新超声波和膜分离技术萃取提纯，结合祖国传统医学炮制加工方法，有效成分大大提高。 五、易吸收、见效快：通脉颗粒属“微分子量药物”，可以很快渗透到病灶，直接作用于心脑血管病患处，起效迅速，消除症状快
★通脉颗粒的六大功效 1、解决心脑“清”的问题：恢复血流通畅，促进心、脑母细胞再生，恢复心脑功能，保持心健康。 2、解决血管“通”的问题：扩张血管，打通血管阻塞。 3、解决血液“动”的问题：降低血液粘稠度，使血液流运速度加快。 4、解决血液“浓”的问题：降低血脂。 5、解决血管“硬”的问题：降解粥样硬化斑块，降低血压，软化血管。
6、解决小血管“堵”的问题：溶栓、抗栓、打通毛细血管及心脑组织梗塞。
常见慢性病联合用药
常见慢性病联合用药
常见慢性病联合用药讲义内容 一、概述： 常见慢性病包括心脑血管疾病、肝病、糖尿病、甲状腺疾病、肺心病等，这些疾病病情复杂，症状变化多样，但他们，都有一些基本的病理特征。如：糖、脂、蛋白质代谢紊乱、血压异常、心率异常、水肿、动脉硬化等。临床合理的用药，主旨在于针对疾病所处的病理时期，选择适合的药物组合进行治疗。 值得注意的是推荐药物首先需要了解用药者所处的病理时期，如果不清楚，需要建议顾客就医，在医生的处方指导下用药。这样才能到达合理、安全、有效的用药目的。 下面针对每一种疾病进行病理及常用药物的介绍，主要需要店员掌握的是每种疾病可以用些什么治疗，可以搭配些什么药物及健康产品。以便员工能为顾客合理的推荐药品。二、常见慢性病：1、高血脂 概念：常无明显的症状，顾客常在体检后发现，或在诊断其他疾病（冠心病、糖尿病）时一并检出。 表现：甘油三酯（TG）、血清总胆固醇（TC）、低
密度脂蛋白（LDL-C）任何一项或几项增高，伴有或不伴有高密度脂蛋白（HDL-C）降低，就被称为高血脂症。 意义：除了极少的原发性高血脂以外，大多数高血脂都继发于肥胖、糖尿病、甲状腺疾病、肝脏疾病、肾脏疾病，以及长期口服避孕药物的妇女。不良的生活习惯、饮酒、缺乏运动也是血脂异常的重要原因。常用的药物：
关联的健康产品：深海鱼油、卵磷脂、大蒜油、海狗油这些保健食品具有调节血脂的作用，可以
很好的辅助防治因高血脂引起的动脉硬化，可推荐顾客配合药物服用。 其他注意：应询问是否有糖尿病、甲状腺疾病、肝脏疾病；以及是否长期饮酒、抽烟等如有这些情况要注意原发疾病的用药。2、动脉硬化 概念：常无明显的症状，常因心血管疾病入院检查得到确诊。 意义：常发生在高血脂和糖尿病、高血压以后，动脉硬化又是引起，高血压病情加重、冠心病、肾脏疾病、脑血管疾病的重要原因。防治动脉硬化，除了软化血管以外，还应积极地治疗原发疾病；并预防血小板凝集。常用的药物：
通脉颗粒成品质量标准
制订人制订日期版号01 审核人审核日期颁发部门质量保证部批准人批准日期生效日期 编制依据《中华人民共和国药典》2010年版一部、《国家食品药品监督管理局标准》标准号：WS3-B-0824-91 分发部门质保部、生产部、化验室、供应部、车间 1、目的：建立通脉颗粒成品质量标准，使其标准化、规范化，并作为通脉颗粒成品生产、检验的 依据。 2、范围：通脉颗粒的生产、检验。 3. 责任：质量保证部质量监控员、质量保证部QA主管、质量保证部负责人、生产部工艺员、生 产部负责人。 4、批准文号：国药准字Z22023900 5、编号：C05 6、内容： 【药品名称】 中文名称：通脉颗粒 汉语拼音：Tongmai Keli 【处方】 丹参 500g 川芎 500g 葛根 500g 【制法】以上三味，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.08，趁热滤过，滤液浓缩至相对密度为1.38～1.40的清膏，加入蔗糖粉适量，制成颗粒，低温干燥，制成1000g，即得。 【剂型】颗粒剂。 【性状】本品为棕黄色的颗粒；气微，味甜、微苦。 【检查】 水分：取本品的内容物，照水分测定法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IX H ）测定，不得过6.0%。 装量差异：照制剂通则颗粒剂（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录I L）装量差异
检查法检查。取供试品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，装量差异限度应在±5%以内，超出装量差异限度的不得多于2粒。并不得有1粒超出限度1倍。 粒度：照粒度测定法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅪB第二法，双筛分法）测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%。 溶化性：取供试品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬颗粒应能混悬均匀。 【微生物限度】照微生物限度检查法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅧC）检查，细菌不得过10000个/g；霉菌和酵母菌不得过100个/g；大肠埃希菌不得检出；活螨不得检出。【成品质量标准与内控质量标准】 控制项目法定标准内控标准 性状本品为棕黄色的颗粒；气微， 味甜、微苦。 本品为棕黄色的颗粒；气微，味 甜、微苦。 水分不得过6.0% 不得过5.0% 粒度不得过15.0% 不得过12.0% 装量差异10g±5.0% 10g±4.0% 溶化性全部溶化全部溶化 微生物限度细菌≤1000个/g ≤800个/g 霉菌、酵母菌≤100个/g ≤80个/g 大肠埃希菌不得检出不得检出 活螨不得检出不得检出 【功能主治】活血通脉。用于缺血性心脑血管疾病，动脉硬化，脑血栓，脑缺血，冠心病，心绞痛。 【用法用量】口服，一次10g，一日2～3次。 【规格】每粒装10g。 【贮藏】密封。 【有效期】36个月。 【包装形式】铝塑包装，10g×6袋；10g×9袋；10g×10袋；10g×11袋；10g×12袋；10g×14 袋；10g×15袋。
药品经营品种清单文档
药品经营品种清单感冒类：品名规格 维C银翘片12T 维C银翘片30T 氨咖黄敏片12T 复方感冒灵片36T 复方氨酚烷片12T 双黄连胶囊24S 羚羊感冒片24S 复方氨酚烷胺片12T 新复方大青叶片48T 氨酚咖那敏片12T 感冒清100S 氨咖黄敏胶囊12S 复方氨酚烷胺片12T 新康泰克12S 复方感冒灵颗粒12袋 白加黑10T+5T 仁和可立克10S 感冒灵颗粒9袋 治感灵颗粒10袋 清热解毒类:
品名规格 吴太咽炎片30T 黄氏响声丸2板 银黄颗粒10袋 清热解毒口服液10支 复方金银花颗粒10包 复方鱼腥草片20T*2板西瓜霜喷剂 2.5g 金嗓子喉片5T*4袋 复方草珊瑚含片48T 人工牛黄甲硝唑胶囊20S 甲硝唑芬布芬胶囊18S 华素片15T 黄连上清片2板*24T 牛黄解毒片30T 双黄连口服液10支 痔速宁片36T 三金片36T 藿香正气水10ML*6支三黄片24T 前列康60T 藿香正气软胶囊12S*2板
板蓝根颗粒20袋 穿心莲片24T 清热解毒胶囊2板*18S 清火梔麦片12T*2板 利咽灵片24T 慢咽舒柠颗粒5g*6袋 玉叶清火胶囊24S 喉舒宁片12T*3板 牛黄上清片24T*2板 银黄胶囊24S 复方石淋通片48T 肤痒颗粒9g*10袋 口腔溃疡散3g 板蓝根颗粒20包 广东凉茶颗粒20包 清开灵颗粒10包 口炎清颗粒10包 夏桑菊颗粒20包 清热祛湿颗粒20包 玄麦甘桔颗粒20包 消炎止咳类：
品名规格 咳特灵胶囊30S 止咳宝片21T 肺宁颗粒10袋 消炎止咳片24T 利肺片24T 咳特灵胶囊20S 氢溴酸右美沙芬口服溶液120ml 咳速停糖浆100ml 急支糖浆100ml 枇杷止咳颗粒3g*9袋 枇杷止咳胶囊24S 克咳胶囊12S 麻杏止咳片24T 复方鲜竹沥液6支 复方甘草片100T 咳速停胶囊24S 复方妥英麻黄茶碱片100T 复方茶碱麻黄碱片100T 强力枇杷露100ml 复方百部止咳颗粒10g*10袋儿科类：
通脉颗粒工艺方案
通脉颗粒工艺验证方案XXXX药业有限公司 2016 年 验证方案审批表
目录 一、 概述 二、 验证目的 三、 验证小组成员职责 四、 工艺文件 五、 验证方法 六、 工艺验证 七、 产品的检验 八、 偏差调查： 九、 再验证； 十、结果评价与结论 十一、验证委员会意见 十二、验证方案培训 附件1批生产记录 附件2、批检验记录 一、 概述 随着国家对通脉颗粒质量标准的提升，为确保通脉颗粒能够符合现 行质量标准，按照验证管理文件规定对通脉颗粒生产工艺过程进行再验 证。通过工艺验证证明通脉颗粒生产工艺稳定、具有重现性。按照该产品 生产工艺规程能够稳定生产出符合预定用途和现行质量标准要求的产品。 本工艺验证是在厂房、空调净化系统、工艺用水系统、检验方法、关键生 产设备及辅助设施验证合格且在有效期的基础上进行的。 二、 验证目的 按《通脉颗粒生产工艺规程》、有关GMP 管理规程、标准操作规程及 验证文件要求，连续进行三批生产，证实设计的工艺过程的实用性，设计 的生产工艺和设计产品质量能够符合质量标准。确认本生产工艺稳定、操 作规程合理、设备与生产能力相匹配、质量监控点合理，具有可靠性和重 现性，保证生产处于受控状态，确保能生产出合格的产品。 三、验证小组成员职责 3.1验证小组成员：
3.2生产部 321负责验证方案的起草、设计及实施 3.3设备部： 3.4质量部： 3.5车间 四、工艺文件 4.1产品概述通用名：通脉颗粒 汉语拼音：Ton gmai Keli 4.2处方和依据 本处方投料均为饮片，经检验合格后方可投料。4.2.2制剂处方：7万袋/批
通脉颗粒工艺方案(DOC)
通脉颗粒工艺 验证方案 xxxx药业有限公司 2016年 验证方案审批表 项目名称通脉颗粒工艺验证方案 验证类别验证类型完成日期 方案 起草部门 方案起草人起草日期 验证 参加人员 验证组长 验证范围和程度 验证范围：通脉颗粒工艺规程。 程度：确认通脉颗粒工艺规程的重现性，证明按照通脉颗粒提取、制剂工艺规程进行操作，能够生产出符合注册标准和预定用途的产品。 会签人员对验证 方案的审查意见 生产部门负责人 （签字） 日期 质量部门负责人 （签字） 日期
一、概 述 二、验证目的 三、验证小组成员职责 四、工艺文件 五、验证方法 六、工艺验证 七、产品的检验 八、偏差调查： 九、再验证； 十、结果评价与结论 十一、验证委员会意见 十二、验证方案培训 附件1、批生产记录 附件2、批检验记录 一、概 述 随着国家对通脉颗粒质量标准的提升，为确保通脉颗粒能够符合现行质量标准，按照验证管理文件规定对通脉颗粒生产工艺过程进行再验证。通过工艺验证证明通脉颗粒生产工艺稳定、具有重现性。按照该产品生产工艺规程能够稳定生产出符合预定用途和现行质量标准要求的产品。本工艺验证是在厂房、空调净化系统、工艺用水系统、检验方法、关键生产设备及辅助设施验证合格且在有效期的基础上进行的。 二、验证目的 按《通脉颗粒生产工艺规程》、有关GMP 管理规程、标准操作规程及验证文件要求，连续进行三批生产，证实设计的工艺过程的实用性，设计的生产工艺和设计产品质量能够符合质量标准。确认本生产工艺稳定、操作规程合理、设备与生产能力相匹配、质量监控点合理，具有可靠性和重现性，保证生产处于受控状态，确保能生产出合格的产品。 三、验证小组成员职责 3.1验证小组成员： 成 员 姓 名 所在部门、职务 验证委员会主任（签字） 日 期
化瘀通脉颗粒质量标准研究
化瘀通脉颗粒质量标准研究 发表时间：2012-10-17T10:20:43.093Z 来源：《医药前沿》2012第14期供稿作者：胡靖1 吴勇2 [导读] 回收率试验取已知含量的化瘀通脉颗粒样品6份，精密称定，精密加入一定量芍药苷对照品。 胡靖1 吴勇2 （1马鞍山十七冶医院安徽马鞍山 243000; 2马鞍山市食品药品检验所安徽马鞍山 243000） 【摘要】目的建立化瘀通脉颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对化瘀通脉颗粒中的丹参、白芍、当归、川芎进行了定性鉴别；用HPLC测定制剂中芍药苷的含量，采用Kromasil C18色谱柱；乙腈-水(15:85)为流动相；检测波长为230 nm；流速为1.0 ml?min-1。结果定性鉴别方法专属性强；芍药苷在16.62～265.92μg?ml-1范围内有良好线性关系,回归方程为Y = 11 946 X + 339.22，R=0.999 9（n=6），平均回收率为98.69%，RSD为0.98（n=4）。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好，可用于化瘀通脉颗粒的质量控制。 【关键词】化瘀通脉颗粒质量标准薄层色谱法液相色谱法芍药苷 【中图分类号】R927.11 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）14-0377-03 Study on the Quality Standard of Huayu Tongmai Granules HU jing1 WU yong2 (Maanshan Hospital of 17th Metallurgical Construction Compang. Maanshan AnHui 243000, Maanshan institute for food and drug control, Maanshan AnHui 243000) 【Abstract】 Objective：To establish quality standard of Huayu Tongmai Granules．Methods：TLC method was used to identify Danshen, Baishao, Danggui, Chuanxiong, HPLC method was used to determinate paeonilorin in this preparation. The separation was preformed on Kromasil C18column, using Acetonitrile-water(15:85), the detecting wave length was 230nm and flow rate was 1.0ml?min-1．Results：Qualitative identification method has high specificity, the linear range of Paeonilorin was 16.62～265.92 μg.ml -1, recursive equation was Y = 11 946 X + 339.22，R=0.999 9（n=6）, the average recovery was 98.69%, RSD=0.98%（n=4）.Conclusion：The quality standard based on TLC and HPLC method has high specificity, high sensitivity, good reproducibility, can be used for the quality control of Huayu Tongmai granules. 【Key words】 Huayu Tongmai granules Quality Standard TLC HPLC Paeonilorin 化瘀通脉颗粒为医院临床经验方，由丹参、川芎、当归、红花、白芍等十四位中药组成，具有滋养肝肾、化瘀通脉。用于缺血性中风恢复期症见头晕头痛、耳鸣目眩、少眠多梦，口眼歪斜，半身不遂，舌强语顿等症。由于其为中药复方制剂，成份复杂，暂没有明确的质量控制标准，本文从定性和定量两个方面对其质量标准进行研究，分别采用薄层色谱法对制剂中的丹参、白芍、当归、川芎进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对白芍中有效成分芍药苷进行含量测定。以期为更好地控制化瘀通脉颗粒的质量提供一种简便、可行、重复性好的质量控制方法，以保证临床疗效的稳定。 1 仪器与试药 日本岛津LC-20ATVP高效液相色谱仪（LC-20AT四元泵，SPD—M20A检测器，SIL-20A自动进样器，LCsolution色谱工作站)；天津奥特塞斯AT-130型柱温箱；超声波清洗器JK-250型。薄层色谱用硅胶G板（烟台市化学工业研究所）；芍药苷对照品（批号：110136-200732，供含量测定用）；丹参酮ⅡA（批号：0766-200213，供含量测定用）；当归对照药材（批号120927-200310）；川芎对照药材（批号120918-200507）；均购于中国药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。化瘀通脉颗粒样品和阴性样品均由蒙城县中医院院制剂室提供。 2 方法与结果 2.1 薄层色谱鉴别[1] 2.1.1 丹参的鉴别取本品适量，粉碎取粉末2.0g，加乙醚30 ml，超声提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2 ml使溶解，即得供试品溶液，另取丹参酮ⅡA对照品适量，加乙酸乙酯制成每1 ml含2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开取出晾干,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图1 图1. 丹参TLCL图（1丹参酮ⅡA对照品 2 样品 3 阴性样品） 2.1.2 当归、川芎的鉴别取本品2.0 g，加乙醚30 ml，加热回流1 h，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2 ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各1.0 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5 μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开取出晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材色谱相应的
化瘀通脉颗粒质量标准研究
化瘀通脉颗粒质量标准研究 胡靖1吴勇2 （1.马鞍山十七冶医院,安徽马鞍山243000. 2.马鞍山市食品药品检验所,安徽马鞍山243000） 摘要目的：建立化瘀通脉颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对化瘀通脉颗粒中的丹参、白芍、当归、川芎进行了定性鉴别；用HPLC测定制剂中芍药苷的含量，采用Kromasil C18色谱柱；乙腈-水(15:85)为流动相；检测波长为230 nm；流速为1.0 ml·min-1。结果：定性鉴别方法专属性强；芍药苷在16.62～265.92μg·ml-1范围内有良好线性关系．回归方程为Y = 11 946 X + 339.22，R=0.999 9（n=6），平均回收率为98.69%，RSD为0.98（n=4）。结论：本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好，可用于化瘀通脉颗粒的质量控制。 关键词：化瘀通脉颗粒；质量标准；薄层色谱法；液相色谱法；芍药苷 Study on the Quality Standard of Huayu Tongmai Granules HU jing1WU yong2 (Maanshan Hospital of 17th Metallurgical Construction Compang. Maanshan AnHui 243000, Maanshan institute for food and drug control, Maanshan AnHui 243000) Abstract Objective：To establish quality standard of Huayu Tongmai Granules．Methods：TLC method was used to identify Danshen, Baishao, Danggui, Chuanxiong, HPLC method was used to determinate paeonilorin in this preparation. The separation was preformed on Kromasil C18column, using Acetonitrile-water(15:85), the detecting wave length was 230nm and flow rate was 1.0ml·min-1．Results：Qualitative identification method has high specificity, the linear range of Paeonilorin was 16.62～265.92 μg.ml -1, recursive equation was Y = 11 946 X + 339.22，R=0.999 9（n=6）, the average recovery was 98.69%, RSD=0.98%（n=4）.Conclusion：The quality standard based on TLC and HPLC method has high specificity, high sensitivity, good reproducibility, can be used for the quality control of Huayu Tongmai granules. Key words: Huayu Tongmai granules；Quality Standard；TLC；HPLC; Paeonilorin；. 化瘀通脉颗粒为医院临床经验方，由丹参、川芎、当归、红花、白芍等十四位中药组成，具有滋养肝肾、化瘀通脉。用于缺血性中风恢复期症见头晕头痛、耳鸣目眩、少眠多梦，口眼歪斜，半身不遂，舌强语顿等症。由于其为中药复方制剂，成份复杂，暂没有明确的质量控制标准，本文从定性和定量两个方面对其质量标准进行研究，分别采用薄层色谱法对制剂中的丹参、白芍、当归、川芎进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对白芍中有效成分芍药苷进行含量测定。以期为更好地控制化瘀通脉颗粒的质量提供一种简便、可行、重复性好的质量控制方法，以保证临床疗效的稳定。 1仪器与试药 日本岛津LC一20ATVP高效液相色谱仪（LC-20AT四元泵，SPD—M20A检测器，SIL一20A自动进样器，LCsolution色谱工作站)；天津奥特塞斯AT-130型柱温箱；超声波清洗器 JK-250型。薄层色谱用硅胶G板（烟台市化学工业研究所）；芍药苷对照品（批号：110136-200732，供含量测定用）；丹参酮ⅡA（批号：0766-200213，供含量测定用）；当归对照药材（批号120927-200310）；川芎对照药材（批号120918-200507）；均购于中国药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。化瘀通脉颗粒样品和阴性样品均由蒙城县中医院院制剂室提供。 2 方法与结果 2.1 薄层色谱鉴别[1]