高考化学专题复习——有机化学实验

有机化学实验

一、有机化学实验的一般特点

1．加热方法的变化

水浴加热的特点：

2．产物一般需分离提纯

3．温度计的使用

注意温度计的位置

4．常用到冷凝、回流装置*

二、有机制备反应

1．乙烯的制备

（1）装置

（2）反应原理、浓硫酸的作用

可能的副反应

（3）气体收集

（4）实验现象及解释

2．乙炔的制备

（1）装置

不能使用启普发生器。为什么？

（2）反应原理

3．乙酸乙酯的制备

（1）装置

（2）反应原理、浓硫酸的作用

（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。

4．溴苯的制备*

（1）装置

（2）反应原理

（3）溴苯的提取

5．硝基苯的制备*

（1）装置

（2）反应原理、浓硫酸的作用

（3）浓硝酸与浓硫酸应这样混合？

三、有机分离、提纯实验

1．分液

用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。

2．蒸馏

用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。

3．洗气

用于气体的吸收。一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。

其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等

四、有机性质实验

1．卤代烃水解及卤原子的检验

注意水解后溶液的酸化

2．银镜反应

注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去

3．糖类水解及产物的检验

注意产物检验前用碱溶液中和酸

五、有机定量实验

乙醇分子结构的确定

[练习1]经测定乙醇的分子式为C2H6O。由于有机化合物普遍存在同分异构现象，推测乙醇的结构可能是下列两种之一：

为确定其结构，应利用物质的特殊性质进行定性、定量实验。现给出乙醇、钠反应装置图，请回答下列问题：

（1）学生甲得到一组数据：

根据以上数据推断乙醇的结构应为__________（用Ⅰ、Ⅱ表示），理由是__________________________________________________________。（2）学生乙分别称量4.60g乙醇进行多次实验，结果发现已排到量筒内的水作为生成氢气的体积换算成标准状况后都小于1.12L。如果忽略量筒本身及读数造成的误差，那么学生乙认为是由于样品中含有少量水造成的，你认为正确吗？答：__________（填“正确”或“不正确”）。如果你认为正确，请说明理由；如果你认为不正确，那么产生这种情况的原因应是什么？答：_____________________________________________。

（3）学生丙认为实验成功的关键有：①装置气密性良好；②实验开始前准确确定乙醇的量；③钠足量；④广口瓶必须充满水；⑤氢气的体积的测算方法、数值准确。其中正确的有_____________（填序号）

（4）学生丁不想通过称量乙醇的质量来确定乙醇的量，那么他还需要知道的数据是________________________________。

（5）实验后四名学生从乙醇的可能结构分析入手对乙醇与钠的关系进行讨论，如果乙醇的物质的量为n mol，那么对钠的物质的量取值要求必须是_________________________。

[练习2]1,2 - 二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度2.18g/cm3,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂.在实验室中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷.其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有液溴(表面覆盖少量水).

填写下列空白:

（1）写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式.

（2）安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象。（3）容器c中NaOH溶液的作用是: 。（4）某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超过许多.如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因 .

。[练习3]如图是制备乙酸乙酯的实验装置。圆底烧瓶中应装有____________ ____________________烧瓶上接有球形水冷凝器。小心加热，使烧瓶内的液体沸腾，反应一段时间后将烧瓶内液体倒入装有饱和碳酸钠溶液的锥形瓶中，瓶中的无色液体分成两层。

（1）球形水冷凝器的作用是_________________，球形水冷凝器与普通的直形水冷凝器相比，具有的优点是_______________________________，冷凝器a口是冷却水的_________(进口或出口)

（2）分离锥形瓶中的液体应用____________(填仪器名称)

（3）若从锥形瓶中取试样，在其中加入少量碘片，将在_________层液体中显红棕色，原因是_______________________________

（4）若从锥形瓶中取试样，在其中滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液，发现水层中的紫红色逐渐褪去，原因是_____________________

[练习4]现有苯酚的乙醇溶液。若用该溶液回收苯酚，可供选择的操作有：⑴加适量盐酸⑵蒸馏⑶过滤⑷分液⑸加足量NaOH溶液⑹加足量FeCl3溶液⑺加适量乙酸和浓硫酸混合液⑻加足量浓溴水⑼加热⑽通入过量CO2。正确的操作步骤是（）A.⑺⑼⑵ B.⑻⑶⑴⑵ C.⑹⑵⑴⑷ D.⑸⑵⑽⑷

[练习5]为了证明甲酸溶液中含有甲醛，正确的操作是（）A.滴入石蕊试液 B.加入金属钠 C.加入银氨溶液(微

D.加入氢氧化钠溶液后加热蒸馏，在馏出物中加入银氨溶液(微热)

[练习6]下列实验操作中，正确的是（）

A.在相对过量的氢氧化钠溶液中滴入少量硫酸铜溶液以配制氢氧化铜

B.在稀氨水中逐渐加入稀的硝酸银溶液来配制银氨溶液

C.试管里加入少量淀粉，再加入一定量稀硫酸，加热3～4分钟，然后加

入银氨溶液，片刻后管壁上有“银镜”出现

D.溴乙烷在氢氧化钠溶液的存在下进行水解后，加入硝酸银溶液，可检验溴离子的存在

【典例解析】

1．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃~60℃条件下生成。

(1)实验时选用的加热方式是( )

A．酒精灯直接加热 B．热水浴加热 C．酒精喷灯加热

(2)选择该种加热方式的优点是

_____________________________________。

2．（2011浙江高考）下列说法不正确

．．．的是（）

A．变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能

B．“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触

C．“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶

3．为达到预期的实验目的，下列操作正确的是（）

A．为除去苯中的少量苯乙烯，向混合物中加入适量的溴水后过滤

B．向乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液，振荡、分液，分离除去乙酸乙酯中的少量乙酸

C．称取19.0 g SnCl2，用100 mL蒸馏水溶解，配制1.0 mol·L－1SnCl2溶液

D．用氢氧化铜粉末检验尿糖

4．下列物质中，既能因发生化学反应使溴水褪色，又能使酸性KMnO4溶液褪色的是（）

①SO2②CH3CH2CH＝CH2③

A．①②③ B．②③ C．①③ D．①②

5．苯环结构中，不存在碳碳单键和碳碳双键的简单交替结构，可以作为证据的事实是（）

①苯不能使酸性KMnO4溶液褪色②苯中碳碳键的键长均相等③苯

能在加热和催化剂存在的条件下氢化生成环己烷④经实验测得邻二甲苯仅有一种结构⑤苯在FeBr3存在的条件下，同液溴可发生取代反应，但不因化学变化而使溴水褪色

A．②③④⑤ B．①③④⑤ C．①②④⑤ D．①②③④6．把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯火焰上加热，看到铜丝表面生成黑色的__________，

再迅速把铜丝插入盛有乙醇的试管里，看见铜丝表面__________，反复多次，试管内有

_________气味的_______生成。其反应的化学方程式为：_____________________________；

反应中乙醇被______________(填“氧化”或“还原”)。

7．把1体积CH4和4体积Cl2组成的混合气体充入大试管中，将此试管倒立在盛Na2SiO3溶液的水槽里，放在光亮处，片刻后发现试管中气体颜色________，试管中的液面________，试管壁上有________出现，水槽中还观察到________。

8．（2010江苏高考）对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间

体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在

4

CCl溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。

(l)上述实验中过滤的目的是。

(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。

催化剂n（催化剂）硝化产物中各种异构体质量分数(%)总产率（%）n（甲苯）对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯

浓H2SO41.0 35.6 60.2 4.2 98.0 1.2 36.5 59.5 4.0 99.8

NaHSO40.15 44.6 55.1 0.3 98.9 0.25 46.3 52.8 0.9 99.9 0.32 47.9 51.8 0.3 99.9 0.36 45.2 54.2 0.6 99.9

①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为。

②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。

③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、。

9．（2011江苏高考）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：

①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中

②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液

③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。

硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：

C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O

C6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O

3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O

(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为。

(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因

是。

(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH 溶液能将NO x全部吸收，原因是

（用化学方程式表示）

(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是

。

(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有。

10.一定质量的甲烷燃烧后得到的产物为CO、CO2和水蒸气，此混合气体质量为49.6 g，当其

缓慢经过无水CaCl2时，CaCl2增重25.2 g，则原混合气体中CO2的质量为( )

A．12.5 g B．13.2 g C．19.7 g D．24.4 g

11．人们对苯的认识有一个不断深化的过程。

(1)由于苯的含碳量与乙炔相同，人们认为它是一种不饱和烃，写出C6H6的一种含叁键且无支链链烃的结构简式：________________________。苯不能使溴水褪色，性质类似烷烃，任写一个苯发生取代反应的化学方程式：_______________________________。

(2)烷烃中脱去2 mol氢原子形成1 mol双键要吸热。但1，3-环己二

烯()脱去 2 mol氢原子变成苯却放热，可推断苯比1，3-环己二烯______(填“稳定”或“不稳定”)。

(3)1866年凯库勒提出了苯的单、双键交替的六边形平面结构，解释了苯的部分性质，但还有一些问题尚未解决，它不能解释下列________事实(填入编号)。

A．苯不能使溴水褪色

B．苯能与H2发生加成反应

C．溴苯没有同分异构体

D．邻二溴苯只有一种

12.为探究乙烯与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：先用乙醇

浓硫酸

CH2==CH2↑＋H2O)，将生成的气体和浓硫酸为原料制取乙烯(CH3CH2OH——→

170℃

直接通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙烯与溴水发生了加成反应。

乙同学发现在甲同学的实验中，产生的气体有刺激性气味，推测在制得的乙烯中还可能含有少量有还原性的杂质气体，由此他提出必须先把杂质气体除去，再与溴水反应。

(1)甲同学设计的实验________(填“能”或“不能”)验证乙烯与溴水发生了加成反应。

(2)乙同学推测此乙烯中可能含有的一种杂质气体是_____，它与溴水发生反

应的化学方程式是____________________，在验证过程中必须全部除去。

(3)为了验证乙烯与溴水的反应是加成反应而不是取代反应，可采取哪些方

法？

_______________________________________________________________。13．（2009江苏高考）环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用如下方法

制备环己酮：

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：

物质沸点（℃）密度（g/c m3，20℃）溶解度

环己醇161.1（97.8）0.9624 能溶于水

环己酮155.6（95）0.8478 微溶于水

水100.0 0.9982

点。

（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇

的烧瓶中，在55-60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，

收集95-100℃的馏分，得到主要的含环己酮和水的混合物。

①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为。

②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是。

（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a蒸馏，收集151-156℃的馏分；b 过滤；c 在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；

d 加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。

①上述操作的正确顺序是（填字母）。

②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还

需。

③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是。

（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中

有种不同化学环境的氢原子。

．CH3CH2OH(气体)

14．已知乙醇可以和氯化钙反应生成难溶于水的CaCl2·6C2H5O H。有关的有

机试剂的沸点如下：CH3COOC2H5为77.1℃、C2H5OH为78.3℃、C2H5OC2H5(乙醚)

为34.5℃、CH3COOH为118℃。实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。由下面的实验可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。试解答下列问题：

(1)反应中加入的乙醇是过量的，其目的是

_________________________________________。

(2)边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是_______________________。将粗产品再经下列步骤精制。

(3)为除去其中的醋酸，可向产品中加入______(填下列选项的序号)。

A．无水乙醇B．碳酸钠粉末C．无水醋酸钠

(4)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡，分离，其目的是

___________________________。

(5)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是

________________________________。最后，将经过上述处理后的液体加入另一干燥的蒸馏烧瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸点在76℃～78℃之间的馏分，即得纯净的乙酸乙酯。

15．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置，用环己醇制备环己烯：

已知：

密度(g· cm－3) 熔点(℃)沸点℃溶解性环己醇0.96 25 161 能溶于水

环己烯0.81 －103 83 难溶于水

(1)制备粗品：将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是__________________，导管B除了导气外还具有的作用是________。

②试管C置于冰水浴中的目的是________________________。

(2)制备精品：①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”)，分液后用 ________(填入编号)洗涤。

a．KMnO4溶液b．稀H2SO4c．Na2CO3溶液

②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从________口进入。蒸馏时加入生石灰，目的是__________________________________。

③收集产品时，控制的温度应在______左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是 ____________________________。

a．蒸馏时从70℃开始收集产品

b．环己醇实际用量多了

c ．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是________。

a ．用酸性高锰酸钾溶液

b ．用金属钠

c ．测定沸点

16．（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可

由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如

下： C O CH OH

＋2FeCl 3C O C O ＋2FeCl 2＋2HCl

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌几下加热回流。反应结束后加热

煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提

纯。重结晶过程：

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答下列问题：

（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。

（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到

较大的晶体：____。

A ．缓慢冷却溶液

B ．溶液浓度较高

C ．溶质溶解度较小

D ．缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。

（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。

A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液

（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A．15min B．30min C．45min D．60min

17．（2011天津）高考某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：

CO的制备原理：HCOOH 浓硫酸

△

CO↑+H2O，并设计出原料气的制备装

置（如下图）。

请填写下列空白：

（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式：，。

（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是，

；c和d中承装的试剂分别是，。若用以上装置制备H2，气体发生装置中必要的玻璃仪器名称是；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。

（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检

验这四种

．．气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号）

①饱和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水

④无水CuSO4⑤品红溶液

（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______________。

a. 低温、高压、催化剂

b. 适当的温度、高压、催化剂

c. 常温、常压、催化剂

d. 适当的温度、常压、催化剂

（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品，为纯化1-丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；

②沸点：乙醚34℃，1-丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：

试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作3

为_______。

18．下列实验方案合理的是( )

A．配制50 g质量分数为5% 的NaCl溶液：将45 mL水加入到盛有5 g NaCl的烧杯中，

搅拌溶解

B．制备乙酸乙酯：用如上图所示的实验装置

4：向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液

C．鉴定SO2－

D．鉴别环己烯和苯：将溴的四氯化碳溶液分别滴加到少量环己烯和苯中

19．欲制取较纯净的1，2—二氯乙烷，可采取的方法是( ) A．乙烯与HCl加成 B．乙烯与Cl2加成

C．乙烷与Cl2按1∶2的体积比在光照条件下反应

D．乙烯先与HCl加成，再与等物质的量的Cl2在光照下反应

20.在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115℃～

125℃，反应装置如右图。下列对该实验的描述错误的是( )

A ．不能用水浴加热

B ．长玻璃管起冷凝回流作用

C ．提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤

D ．加入过量乙酸可以提高1-丁醇的转化率

21．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸170℃ CH 2＝CH 2↑＋H 2O ，反应

时，常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列

实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。

试回答下列问题：

(1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，

②________，③________，

④________。

A ．品红溶液

B ．NaOH 溶液

C ．浓硫酸

D ．酸性高锰酸钾溶液

(2)能说明SO 2存在的现象是_________________________________。

(3)使用装置②的目的是____________________________________。

(4)使用装置③的目的是___________________________。

(5)确证乙烯存在的现象是

有机化学总实验问题

实验一有机化学实验的基本知识及仪器的认领 1、安装常压操作装置进行加热或反应时，在实验装置上应注意什么？ 答：不能把实验装置接成密闭体系。 2、无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，为什么均不能将液体蒸干？ 答：防止局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。 3、温度计打碎后，应怎样处理？ 答：一定先把硫磺粉撒在水银球上，然后汇集在一起处理。 4、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好) 。5、有机化学实验一旦着火，一般应该采取的措施有哪些？ 答：首先立即切断电源，移走易燃物。烧瓶内反应物着火，可用石棉布盖住瓶口；地面或桌面着小火，可用淋湿的抹布或沙子灭火。火势较大，应采用灭火器灭火，并应遵循从火的中心向周围的扑灭过程。 6、蒸馏前，为什么必须将干燥剂滤除？ 答：干燥剂与水的反应为可逆反应，当温度升高时，这种可逆反应的平衡向干燥剂脱水方向移动，所以在蒸馏前，必须将干燥剂滤除。 7、利用干燥剂对液体有机物进行干燥时，怎样判断已干燥完全？ 答：观察被干燥液体，溶液由混浊变澄清，表明干燥完全；观察干燥剂，干燥剂加入后，不会粘在器壁上，可随容器旋转，表明干燥完全。 8、安装仪器应遵循的总则是什么？ 答：（1）先下后上，从左到右；（2）正确、整齐、稳妥、端正；其轴线应与实验台边沿平行。 实验二熔点的测定与重结晶 1、毛细管装样时，应注意什么？ 答：样品要先研细，并且要装得紧密，样品高度要适中，一般应控制在2 mm。 2、毛细管及温度计各放于什么位置？ 答：毛细管的放置应使管中的样品位于水银球的中部，温度计应处在提勒管的两叉口中部。 3、为什么毛细管中的样品熔融再冷却固化后不可用于第二次测熔点？ 答：因为有些物质在测定熔点时可能发生了部分分解或变成了具有不同熔点的其他结晶形式。 4、重结晶操作时，活性炭不能在溶液沸腾时加入，为什么？ 答：活性炭不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。 5、进行热过滤时，操作上应注意什么？ 答：趁热过滤是为了防止在过滤过程中，由于温度的降低而在滤纸或漏斗上析出结晶，降低产率。为了保持滤液的温度使过滤过程尽快完成，一、动作要快；二、采用短颈漏斗；三、短颈漏斗进行预热。 6、在抽滤前应注意什么操作？ 答：在抽滤之前必须用同种溶剂将滤纸润湿，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面；然后打开水泵将滤纸吸紧，避免固体在抽滤时从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。 7、抽滤时怎样洗出粘附在容器上的晶体？ 答：抽滤前，预留少量母液用来洗出最后粘附在容器上的晶体，倒入漏斗中抽滤。 8、怎样洗涤漏斗上已抽滤过的晶体上残留的少量杂质？ 答：使用少量冷的新鲜的溶剂，抽滤洗涤2-3次。

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。

高考化学专题有机化学复习精选

高考化学专题有机化学复习 七、有机反应类型与对应物质类别 1．取代反应 （1）定义： 有机物分子里的某些原子或原子团被其他原子或原子团所代替的反应. （2）能发生取代反应的物质： ①烷烃：光照条件下与X2取代； ②芳香烃：Fe(FeX3)条件下与X2发生苯环上的取代；与浓硝酸浓硫酸在50～60℃水浴下的硝化反应；与浓硫酸在70～80℃水浴条件下的磺化反应；在光照下与X2发生烷基上的取代； ③醇：与HX取代；与含氧酸酯化；分子间脱水； 注：醇与钠的反应归入置换反应. ④酚：与浓溴水生成2,4,6－三溴苯酚；与浓硝酸生成2,4,6－三硝基苯酚； 注：液态酚与钠的反应仍属于置换反应. ⑤酯：酯的水解； ⑥羧酸：羧酸的酯化反应； ⑦卤代烃：与NaOH溶液共热水解. （3）典型反应 CH4+Cl2CH3Cl+HCl

CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O CH3CH2OH+HOCH2CH3 CH3CH2OCH2CH3 2．加成反应 （1）定义： 有机物分子里不饱和的碳原子跟其他原子或原子团直接结合生成别的物质. （2）能发生加成反应的物质，包括含C＝C、C C、－CHO、羰基、苯环的物质，具体如下： ①烯烃：与H2、X2、HX、H2O、HCN等加成； ②炔烃：与H2、X2、HX、H2O、HCN等加成； ③苯及同系物：与H2在Ni催化下加成、与Cl2在紫外光下加成；

④醛：与HCN、H2等； ⑤酮：H2； ⑥还原性糖：H2； ⑦油酸、油酸盐、油酸某酯、油(不饱和高级脂肪酸甘油酯)的加成：H2、H2O、X2等； ⑧不饱和烃的衍生物，如卤代烯烃、卤代炔烃、烯醇、烯醛、烯酸、烯酸酯、烯酸盐等等.说明： 一般饱和羧酸、饱和酯不发生加成反应. （3）典型反应 CH2=CH2+Br2→CH2Br—CH2Br 3．加聚反应 （1）定义： 通过加成聚合反应形成高分子化合物. （2）特征：①是含C=C双键物质的性质.②生成物只有高分子化合物.

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

有机化学实验讲义.

有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息

第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。

有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓

最新有机化学实验部分思考题答案

部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

大学有机化学实验基本知识

实验一有机化学实验基本知识 课时数：3学时 教学目标： 通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求，掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识，介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求，使学生能够在充分安全环境中，以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯，系统地完成有机化学实验。 教学内容： 一、有机化学实验重要性 有机化学是一门实验科学。许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出来的，并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中，有机化学实验课始终与有机化学理论并存。可以说，有机化学离不开有机化学实验。很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。 二、有机化学实验目的 1、印证课本上学到的有机化学理论知识，并加深对理论的理解。 2、熟悉、掌握有机化学实验基本知识，基本操作能力。 （1）玻璃管的加工。 （2）组装反应装置：不同的有机反应需要不同的仪器装置，做蒸馏实验就组装蒸馏装置，做 回流实验就要求用回流装置，等等。（示范组装以上2个装置）。这就要求我们必须能够熟练组装各种常用的反应装置。 （3）必须掌握的基本操作：重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏（常压、减压）、色谱分析。 重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的，都是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一，有的化合物沸点较高，例如乙酰乙酸乙酯，它常压下的沸点达到180.4℃，而在这个温度下它已经部分分解为去水乙酸和乙醇，这种情况下，我们往往采用减压蒸馏的方法。mp可用于识别物质和定性地检测样品的纯度；bp测定可用于识别物质和液态有机化合物的分离纯化。至于色谱分析是下学期的实验内容。 3、培养良好的科学素质。 （1）培养认真、仔细的实验态度和良好的实验习惯，做到准确、及时、详细地记录实验数据现象，应一边实验一边直接在记录本上作记录，不能事后凭记忆补写； （2）培养观察、分析、解决问题的能力，能正确控制反应条件和对实验结果进行综合整理分析； （3）培养理论联系实际、严谨求实的实验作风，不虚报实验数据、现象； （4）正确对待实验的成功、失败。 三、有机化学实验规则 1、加强预习：实验前须认真预习有关实验内容并写好预习报告，明确实验的目的要求，了解实验的原理，主要的实验试剂和实验的成败关键点、安全注意点，用简明的图表表示出反应步骤。每次实验开始前进行抽查。 2、仔细听老师讲解实验步骤、注意事项。 3、实验安全： （1）严格按造规程操作。未经老师同意，不得擅自改变药品用量、操作条件或操作程序。 （2）实验中集中思想、认真操作、仔细观察、如实记录，不做与该次实验无关的事，不能擅自离

2018年全国卷高考化学总复习《有机化学》专题突破

2018年全国卷高考化学总复习《有机化学》专题突破 【考纲要求】 1.理解甲烷、乙烯和苯的基本结构和性质 2.了解同分异构现象和同分异构体 3.了解乙醇、乙酸的物理性质、结构，掌握其化学性质 4.了解油脂、糖类、蛋白质的组成、结构、重要性质 重点：官能团的概念、有机物化学性质 难点：从结构角度初步认识有机物的化学性质 【知识网络】 几种重要的有机物之间的转化关系 必修有机化学容较为简单，包括主要容为：最简单的有机化合物——甲烷、来自石油和煤的两种基本化工原料、生活中两种常见的有机物、基本营养物质，其知识网络如下： 【考点梳理】 有机物分子结构特点主要化学性质 甲烷 CH4 碳原子间以单键相连，剩余 价键被氢原子“饱和”，链状 （1）氧化反应：燃烧 （2）取代反应：卤代 乙烯 CH2=CH2 分子中含有碳碳双键，链状 （1）氧化反应：燃烧，使酸性KMnO4溶液褪色 （2）加成反应：使溴水褪色，与H2O加成为乙醇苯 分子中含有苯环，苯环中碳 碳之间有介于单键和双键 之间的独特的键，环状 （1）取代反应：卤代、硝化 （2）加成反应：与H2加成生成环己烷乙醇CH3CH2OH 分子中含有羟基；羟基与链 烃基直接相连 （1）取代反应：与活泼金属Na、K等制取H2 （2）氧化反应：催化氧化时生成乙醛；完全燃烧 生成CO2和H2O 乙酸CH3COOH 分子中含有羧基，受C=O 双键影响，O—H键能够断 裂，产生H+ （1）酸性：具有酸的通性，可使紫色石蕊试液变 红 （2）酯化反应：与乙醇等醇类物质反应生成酯物质的类别分子结构特征重要化学性质用途 糖 类 单 糖 葡萄糖 C6H12O6 多羟基醛，与果糖是同 分异构体 具有醛和多元醇的性质，能与 银氨溶液或新制氢氧化铜反 应，也能与乙酸等反应生成酯 1.医用：静脉注射，为体 弱和血糖过低的患者补 充营养 2.用于制镜工业、糖果工 业的等 二 糖 蔗糖 C12H22O11 无醛基不具有醛的性质，1mol蔗糖 水解生成1mol葡萄糖和1mol 果糖 作甜味食品，用于糖果 工业

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作 实验目的： 1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求； 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容： 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理： 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做

萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品： 仪器：分液漏斗、试管 药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作） 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶： 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键： 1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。 萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2） 1、一次萃取 （1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 （2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 （1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。 （2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的： 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置：（见图）

高考化学专题有机化学复习

实用标准 文档大全高考化学专题复习——有机化学 七、有机反应类型与对应物质类别 1．取代反应 （1）定义： 有机物分子里的某些原子或原子团被其他原子或原子团所代替的反应。 （2）能发生取代反应的物质： ①烷烃：光照条件下与X2取代； ②芳香烃：Fe(FeX3)条件下与X2发生苯环上的取代；与浓硝酸浓硫酸在50～60℃水浴下的硝化反应；与浓硫酸在70～80℃水浴条件下的磺化反应；在光照下与X2发生烷基上的取代； ③醇：与HX取代；与含氧酸酯化；分子间脱水； 注：醇与钠的反应归入置换反应。 ④酚：与浓溴水生成2,4,6－三溴苯酚；与浓硝酸生成2,4,6－三硝基苯酚； 注：液态酚与钠的反应仍属于置换反应。 ⑤酯：酯的水解； ⑥羧酸：羧酸的酯化反应； ⑦卤代烃：与NaOH溶液共热水解。 （3）典型反应 CH4+Cl2 CH3Cl+HCl 实用标准 文档大全 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O

CH3CH2OH+HOCH2CH 3 CH3CH2OCH2CH3 2．加成反应 （1）定义： 有机物分子里不饱和的碳原子跟其他原子或原子团直接结合生成别的物质。 （2）能发生加成反应的物质，包括含C＝C、 C C、－CHO、羰基、苯环的物质，具体如下： ①烯烃：与H2、X2、HX、H2O、HCN等加成； ②炔烃：与H2、X2、HX、H2O、HCN等加成； ③苯及同系物：与H2在Ni催化下加成、与Cl2在紫外光下加成； ④醛：与HCN、H2等； ⑤酮：H2； 实用标准 文档大全⑥还原性糖：H2； ⑦油酸、油酸盐、油酸某酯、油(不饱和高级脂肪酸甘油酯)的加成：H2、H2O、X2等； ⑧不饱和烃的衍生物，如卤代烯烃、卤代炔烃、烯醇、烯醛、烯酸、烯酸酯、烯酸盐等等。 说明： 一般饱和羧酸、饱和酯不发生加成反应。 （3）典型反应 CH2=CH2+Br2→CH2Br—CH2Br

2013-2014第一学期有机化学实验理论考试及答案

考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题（每空1分，共10分） 1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（）。蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（）。当产品沸点高于140℃，应该采用（）冷凝管。 2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（），以防止（）的侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（） 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（）。 5、比移值是指（）的比值。 6.分馏操作中，液泛现象是指（），回流比是指（）。 二、选择题（每小题2分，共20分）。 1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（） A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C．上层液体经漏斗的上面的口放出 D. 将两层间存在的絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（） A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3．重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。 A、有颈漏斗 B、热滤漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水. 5. 在重结晶时，下面操作正确的是（） A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂 B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色 C.活性炭可以一开始就加入 D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（） A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。 C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（） A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（） A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚

2018年高考化学母体题源专练-专题19 有机化学基础 含

【母题来源2016年高考新课标Ⅰ卷 【母题题文】秸秆（含多糖物质）的综合应用具有重要的意义。下面是以秸秆为原料合成聚酯类高分子化合物的路线： 回答下列问题： （1）下列关于糖类的说法正确的是______________。（填标号） a.糖类都有甜味，具有C n H2m O m的通式 b.麦芽糖水解生成互为同分异构体的葡萄糖和果糖 c.用银镜反应不能判断淀粉水解是否完全 d.淀粉和纤维素都属于多糖类天然高分子化合物 （2）B生成C的反应类型为______。 （3）D中官能团名称为______，D生成E的反应类型为______。 （4）F 的化学名称是______，由F生成G的化学方程式为______。 （5）具有一种官能团的二取代芳香化合物W是E的同分异构体，0.5 mol W与足量碳酸氢钠溶液反应生成44 gCO2，W共有___种（不含立体结构），其中核磁共振氢谱为三组峰的结构简式为______。 （6）参照上述合成路线，以（反，反）-2，4-己二烯和C2H4为原料（无机试剂任选），设计制备对二苯二甲酸的合成路线_______________________。 【答案】（1）cd；（2）取代反应（或酯化反应）；（3）酯基、碳碳双键；消去反应；（4）己二酸； nHOOC(CH2)4COOH+nHOCH2CH2CH2CH2OH +(2n-1)H2O（5）12；；（6） 。 【试题解析】(1)a.淀粉和纤维素都是糖，没有甜味，错误；b.麦芽糖是二糖，水解只生成2个分子的葡萄糖，错误；c.无论淀粉是否水解完全，都会产生具有醛基的葡萄糖，因此都可以产生银镜反应，故不能用银镜反应不能判断淀粉水解是否完全，正确；d.淀粉和纤维素都属于多糖类，都是绿色植物光合作用产生的物质，故都是天然高分子化合物，

有机化学实验及答案

中南大学考试试卷（A） 2013—2014年二学期期末考试试题时间60分钟 有机化学实验Ⅱ课程48 学时1.5 学分考试形式：闭卷专业班：学号姓名指导教师 总分100分，占总评成绩30 % 一、单选题（每小题3分，共30分） 1．鉴定糖类物质的颜色反应是（A ）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict反应D．水解 2．下列化合物中，不能发生碘仿反应的是（C ）A．丙酮B．丁酮C．3-戊酮D．2-丙醇 3．不能与乙酰乙酸乙酯反应的是（A ）A．托伦试剂B．溴水C．羰基试剂D．FeCl3溶液 4．下列氨基酸的水溶液pH均为4时，主要以负离子形式存在的氨基酸是（C ） A. 甘氨酸（pI=5.97） B. 丙氨酸（pI=6.00） C．谷氨酸（pI=3.22） D. 精氨酸（pI=10.76） 5．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（B ） A．空气冷凝管B．直型冷凝管C．球型冷凝管D．蛇型冷凝管6．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于80℃时，最好使用（A ） A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴 7．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选用的干燥剂是（ B ） A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠 8．薄层色谱中，硅胶是常用的（C ）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂 9．Abbe（阿贝）折光仪在使用前后均需对棱镜进行清洗，常用的溶剂是（D ）A．蒸馏水B．乙醇C．氯仿D．丙酮

10．用氯仿萃取水中的甲苯，静置分层后，甲苯处在（B ） A．上层B．下层C．中层D．不确定 二、判断题（对的打“√”，错误的打“×”。每小题2分，共20分） 1．在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×） 2．中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，不需要补加沸石。（×） 3．在薄层色谱实验中，吸附层太厚对分离效果无影响。（×） 4．活性炭是非极性吸附剂，只吸附有色杂质，对产品没有吸附。（×） 5．在柱色谱实验中，柱中吸附剂填装有裂缝不均匀将直接影响分离效果。（√） 6．用蒸馏法测沸点，温度计的位置影响测定结果的可靠性。（√） 7．球形冷凝管的冷却效果虽比直型冷凝管好，但蒸馏时不可选用球形冷凝管。（√）8．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。（×） 9．对于一定量的溶剂，一次萃取比分次萃取效率高。（×） 10．恒定沸点的液体不一定是纯净的。（√） 三、填空题（每空2分，共20分） 1．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件中，除了“在近100℃时，被提纯物质应具有5-10mmHg蒸气压外”，还有不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应。 2．重结晶提纯时，难溶的杂质在热过滤步骤中除去；易溶的杂质留在母液中。3．用硅胶薄层色谱分离用光照射过的偶氮苯样品时，出现两个斑点（顺式和反式异构体）， R f值较小的斑点所代表的物质是顺式偶氮苯。

有机化学实验试题10套含答案

一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是

有机化学实验内容

2014级生物科学专业有机化学实验内容 实验1 简单玻璃工操作（5学时）p41-44 一、实验目的 熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作 二、器材 直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒，锉刀，直尺，喷灯，镊子 二、实验步骤与要求 1、直形滴管3支、弯形滴管2支(二者需外缘突出) 用直径7mm玻璃管拉制。每支总长约15cm,细端内径约1.5mm、长3~4cm。细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。 2、真空毛细管1支(ref. p97装置图) 用直径7mm玻璃管拉制。真空毛细管内径~0.5mm。粗端口要熔光,但细端口不得熔光。 3、熔点毛细管管2根 用直径7mm玻璃管拉制。熔点毛细管内径约1mm，长度6~7cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封，待使用时从中间截断)。 4、直角弯管1根 用直径7mm玻璃管拉制。宽约8cm、长约15cm，应在同一平面。需2次或更多次弯折。弯管需进行熔光和退火处理。 5、涂布棒2根、细玻棒1根 用直径4mm玻璃棒弯制。 涂布棒宽约5cm、长约15cm。 细玻棒长15cm~20cm。 前者同样需在同一平面和退火，二者皆需熔光。 其它注意事项： (1) 用锉刀划痕时应沿同一方向； (2) 防止划伤 折断玻璃管（玻璃棒）时，锉刀划痕向外，两手握划痕两侧，向外用力使折断（不要正对着其他人）。

(3) 避免烫伤 喷灯点火和在操作过程中，火焰不要正对着操作者和其他人；灼热的玻璃需放置于石棉网上，待冷却后才能直接接触。 (4) 制品需上交并登记 (5) 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。 实验报告： 注意是否熔光、外缘突出等 真空毛细管细端口不可熔光

有机化学实验思考题28936

实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤） 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？ 答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？ 答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好? 答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？ 答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下： 熔解：配制接近饱和的热溶液； 脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质； 冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？ 答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？ 答：增大过滤面积，加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？ 答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。 6、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），