水提醇沉操作要点

水提醇沉操作要点

在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。

1、影响醇沉工艺的因素

①初膏浓度及温度

为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。

②乙醇用量及乙醇浓度

通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去.

醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。

肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。结果表明，醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时，增加趋势减缓直至不再增加。

③醇沉温度与时间

醇沉时间与罐内液温有直接的关系。醇沉温度低，沉淀物析出与沉降的速度加快，所需的静臵时间短，反之则长。

加醇时药液温度不能过高，主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时，再移至冷库中，于5～10℃下静臵24～48 h，

若含醇药液降温太快，微粒碰撞机会减少，沉淀颗粒较细，难于过滤。可见，静臵时间过长是导致操作周期过长的主要原因。

④加醇方式

在中药生产过程的醇沉工艺中，主要是将乙醇导入常温或低温浸膏中，进行沉析，醇沉初始就加入大量高浓度乙醇，倘若搅拌不匀未能将乙醇分散，造成局部区域含醇量过高，淀粉、蛋白质类迅速沉析并包裹浓缩液。随着乙醇的增加包裹层质地越来越致密而难以分散，势必影响醇沉效果。分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度，有利于除去杂质，以减少有效成分的损失。但此时醇沉操作较为麻烦，乙醇用量也大。

有时，为了减少乙醇耗量，降低生产成本，将水煎提取液浓缩至规定比重后先放臵沉淀桶内沉淀24 h，弃去沉淀物，再加入乙醇进行沉淀。

⑤搅拌速度

搅拌在醇沉过程中的作用与在其他工艺过程中的作用相似，有利于提高药液与乙醇的相际接触面积，提高药液与乙醇的均一性。

一般情况下，随着醇含量的增加，沉析速度加快，沉析完全，当醇含量达到80 时，几乎可除去全部蛋白质、多糖和无机盐类杂质。但是随着醇沉浓度的升高，有效成分易被沉淀物包裹而造成损失。因

此，醇沉时应提高搅拌速度，缓缓加入乙醇，以避免药液中局部乙醇浓度过高造成有效成分被沉淀物包裹所造成的损失。因此，在醇沉工艺中，搅拌速度应有一适宜的范围。搅拌速度过快则能耗增大，噪音增强，且对设备材质的要求有所提高。此外，过快的搅拌速度会使生成的沉淀颗粒过小，难于过滤；搅拌速度过慢，药液中局部乙醇浓度过高，造成沉析物包裹有效成分，造成有效成分的损失，同时也会造成沉淀物黏连，难以过滤分离。因此，在醇沉时应根据物系的特征，选择适宜的搅拌速度以及乙醇的加入速度。

⑥原药材的影响

原药材的性状及初步处理过程影响到所用乙醇的浓度及醇沉效果。屠家启通过对板蓝根冲剂醇沉工艺的研究发现，如果所用原药材为新货（即当年采收的药材），药材中的糖分及黏液质较多，浓缩后的浸膏黏性大，制粒比较困难，此时选用的醇沉浓度应高于88 .原药材如为历年采收的陈货，或者库存时间已超过一年以上，则粉性较强，醇沉使用的乙醇浓度以88 为宜。叶荣科等为改进小叶榕黄酮提取工艺，降低生产成本，对不同比例醇沉结果进行比较，得出结论：自然干燥叶总黄酮比烘箱干燥叶提取率要高，其沉淀效果与文献报道一致。

2.目前醇沉工艺存在的不足

（1）醇沉过程操作周期长。目前影响醇沉操作周期的因素主要有两个：一是，水提液一般要冷至室温或更低温度才能加入乙醇；二是，醇沉后一般都要静臵24～48 h才能抽取上清液。有的药材品种一次醇沉杂质沉淀不完全，特别是容易发生包裹浓缩液现象的品种，需要进行多次醇沉操作。醇沉次数的增加，乙醇的用量、单耗、耗能相应增多。丁水平等研究了醇沉次数、醇沉浓度对醇沉除杂效果的影响。

（2）排渣困难。醇沉后大量沉淀物因静臵后聚集于罐底，造成沉析罐排渣困难。抽取上清液后，沉淀物往往需要再次加入热水使沉淀物融化才能排出，而且有些沉淀物是黏稠的糊状物须经挤压处理后才能排出，样使处理沉淀物过程费时费工。有的厂家针对排渣问题对沉析罐加了后续固液分离装臵，将沉淀物用机械方法破碎再行排出。

（3）上清液抽取过程困难。通常沉析罐都装有手动摇杆，以控制罐内抽取清液管道水平面的高低，但在实际操作中，要看清罐内液面情况是十分困难的。此外，沉淀物堆积于罐底不会呈理想的水平面，所以抽取上清液往往会不完全，从而导致乙醇的损耗和有效成分的损失。

（4）乙醇耗量大。醇沉次数的增加，沉淀物的聚集以及上清液抽取不完全等都会造成乙醇用量的增加。李尧等从数学推理的角度，对中药生产中的水提醇沉法的含醇量问题进行了探讨，得出了用醇量的经验公式。

（5）有效成分损失严重 .由于醇沉时大量沉淀物的出现，可吸附、包埋部分有效成分而造成损失。韩桂茹等研究了水提醇沉对中药各类有效成分的影响。结果表明，醇沉后有效成分的损失在10 到50 .

（6）成品稳定性差。一方面，醇沉时有效成分的损失，使药品质量难以稳定；另一方面，醇处理的液体制剂在保存过程中易产生沉淀和黏壁现象。

3. 醇沉设备

目前国内中药生产厂家使用的醇沉设备为带有夹套的筒体、椭圆封头、锥形底的圆筒体及特殊的微调旋转出液管组成。锥形底锥角为60～90 ℃，醇沉后杂质沉淀于锥底，清液通过管道吸出。罐底安装球阀（浆状或悬浮状沉淀物排渣）或气动出渣口（渣状沉淀物排渣）。

沉析罐的搅拌，一般都为固定转速，无法根据物系的特征进行转速的调节。操作时，开启搅拌，加入乙醇，由于乙醇直接通过管道加入。因此使得药液中乙醇局部浓度过大，容易包裹浓缩液产生块状沉淀物。因此，目前使用的沉析罐搅拌效果一般较差，不利于乙醇在药液中的分散与混合，既造成有效成分损失又产生块状沉淀物，不利于排渣。因此，醇沉后必须要经过长时间的静臵分层，以分离药液与沉淀物。静臵沉淀完成后，开启上清液出料阀，将上清液抽出，利用转动手轮微调罐内出液管的角度，通过沉析罐视镜与上清液出液管上的玻璃视管观察出液情况。但在实际操作中罐内液面往往很难观察清

楚，而且所形成的沉淀物表面往往不是理想的平面，因此，很难将沉淀后的上清液抽取完全，尤其是形成絮状沉淀物时更难操作，往往会造成有效成分的损失和乙醇的损耗。同时，长时间静臵沉淀之后，所形成的沉淀物往往板结成块，很难通过常规的方法排放，尤其是处理黏性较大的沉淀物时更难排出罐体。

水提醇沉操作要点

水提醇沉操作要点 在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 1、影响醇沉工艺的因素 ①初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 ②乙醇用量及乙醇浓度

通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去. 醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。 肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。结果表明，醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时，增加趋势减缓直至不再增加。 ③醇沉温度与时间 醇沉时间与罐内液温有直接的关系。醇沉温度低，沉淀物析出与沉降的速度加快，所需的静臵时间短，反之则长。 加醇时药液温度不能过高，主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时，再移至冷库中，于5～10℃下静臵24～48 h，

中药提取复习题

中级工（中药提取）理论考试参考题 一、单项选择题 1.下列不属于常用浸出方法的是 A.煎煮法 B.渗漉法 C.浸渍法 D.醇提水沉法 2．微波干燥箱干燥是 A.常压干燥 B.减压干燥 C.高压干燥 D.流通蒸汽干燥 3. 药材的浸提过程不正确的是 A.浸润与渗透 B.解吸与溶解 C.扩散与置换 D.蒸发与萃取 4. 水是最常用的极性浸出溶剂之一，下面叙述它的优点不正确的是 A.溶解围广 B.没有药理作用 C.经济易得 D. 有药理作用 5.渗漉法的特点不正确的是 A.动态浸出，保持良好的浓度差 B.适用于过硬过黏的药材 C.适用于贵重药材 D. 溶剂用量少 6.浸渍法的特点正确的 A.适宜带黏性的药材 B.无组织结构的药材 C.新鲜及易膨胀的药材 D.以上均是 7.微波干燥的优点不正确的 A. 时间长 B.干燥温度低、不影响干燥品的性状

C.穿透作用强 D. 高效节能 8.多少含量的乙醇的浸出液具有防腐作用 A.20% B.30% C.25% D. 35% 9. 那一项不是影响药材浸提的因素 A.药材的粒度 B.药材的价格 C.浸提的温度 D.浸提的时间 10. 煎煮法药材煎煮的时间与次数正确的 A.1-2h,2-3 B.0.5-1h,2-3 C.2-3h,2-3 D.1-2h,1-2 11. 那一种不是常见的浸提辅助剂有 A.酸 B.碱 C.甘油 D.乙醇 12. 药材最易被浸提的形状那一项不正确 A. 极细颗粒 B.薄片 C.粗粒 D. 小段 13. 下述不是滤过分离法常用的方法是 A.常压过滤 B.离心过滤 C.减压过滤 D.加压过滤 14. 水是最常用的极性浸出溶剂之一，它的缺点是 A.溶解围广 B.没有药理作用 C.经济易得 D. 选择性差 15. 你一项不是微波干燥箱干燥的优点 A．干燥时间短，速度快

中药醇沉工艺浅析

中药醇沉工艺浅析 前言 在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 影响醇沉工艺的因素 2. 1 初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 2. 2 乙醇用量及乙醇浓度 通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去. 醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓

水提醇沉 与 醇提水沉

水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是：将中药水提液浓缩至1︰1～1︰2（ml︰g），药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50％～60％可除去淀粉等杂质，含醇量达75％以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮，既提取出有效成分，如：生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等；同时也提出一些水溶性杂质，如：淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。若往水煎液中加入适量乙醇，可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。当乙醇浓度达到60%～70%时，除鞣质、树脂等外，其他杂质已基本上沉淀而除去。如果分2～3次加入乙醇，浓度又逐步提高，最终达到75%～80%，则除去杂质的效果更好。 醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取，即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等；虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出，但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。为此，醇提取液经回收乙醇后，再加水处理，并冷藏一定时间，可使杂质沉淀而除去。40%～50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等；60%～70%乙醇可提取甙类；更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取。

水提醇沉淀与醇提水沉淀

1.水提醇沉法（水醇法） 系指在中药水提浓缩液中加乙醇使达适当的浓度，难溶于醇的杂质沉淀析出，经固液分离达到精制目的的方法。其基本原理是：利用多数中药有效成分具有既可以溶于水，也可以溶于适当浓度乙醇，而水提液中的一些大分子亲水性杂质则难溶于乙醇的溶解特性，在水提液中加入适量乙醇，即可沉淀除去杂质。操作过程是：中药水提液浓缩至约每毫升约相当于药材1～2g，冷却后，搅拌下缓慢加入乙醇至规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过得醇沉精制液。操作要点：①药液浓缩的程度：药液过稀，需醇量大，造成浪费；过浓，则醇沉时会迅速出现大量沉淀，易吸附有效成分，造成损失。②药液冷却：加醇时药液冷却至室温或以下，以减少乙醇损失。③加醇方式：分次醇沉、梯度递增逐步提高醇浓度、慢加快搅等均有利于避免由于醇浓度过高，从而迅速产生大量沉淀吸附有效成分造成的损失。制备颗粒剂、合剂，通常使提取液含醇量达50％～60％，而口服液为提高澄明度含醇量可达60％～70％。 ④密闭冷藏：密闭可防止乙醇挥散，降温可加速沉降析出沉淀。⑤洗涤沉淀：采用与醇沉相同浓度的乙醇洗涤沉淀可以减少有效成分的损失。还可结合药液所含成分特性分别采用醇溶液调pH、盐析、透析等方法以达更好的精制效果医`学教育网搜集整理。 2.醇提水沉法（醇水法） 系指先以适当浓度的乙醇提取药材成分，再加适量的水，以除去水不溶性杂质的方法。其基本原理与水提醇沉法基本相同。其特点在于醇提可减少中药材水溶性杂质的溶出，加水处理又可去除树脂、色素等醇溶性杂质。适用于含黏液质、蛋白质、糖类等水溶性杂质较多的药材的提取。 水提醇沉提取出的有效成分有生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等;同时也提出一些水溶性杂质，如淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。醇提水沉可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等;但也有树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。

水提醇沉和絮凝技术

水提醇沉和絮凝技术 作者: llrdwh(站内联系TA)发布: 2008-07-03 水提醇沉和絮凝技术 早期中药的生产大部分为水煮、水煎汤药，摆脱不了家庭作坊式的生产模式。解放后中药制剂逐步形成规模化生产，形成中药生产工艺与工程的问题。五十年代后期，中药的提取工艺就有水提醇沉法的记载。当时曾有不少中医药学者认为这种规模化的水提醇沉工艺必然影响中药药效，但当时的科学水平很难提出严格的科学依据。时至今日，已有相当比例的中药制剂之制备采用了水提醇沉工艺，有的单位甚至把水提醇沉视为中药提取工艺的“既定通则”。几十年来，对中药精制制剂以及保健营养品如口服液、冲剂、片剂等的制备，基本上采用经典的水提醇沉法。中国药典现行版所载玉屏口服液、抗感颗粒等都用本法进行精制。但随着应用范围的逐步扩大，也发现了此工艺存在许多缺点，为此新工艺不断开发并应用，其中絮凝精制技术是应用面较广的一项技术。 1中药的化学成分 中药的化学成分复杂，通常有糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、生物碱、苷类、挥发油、鞣质、无机盐等。这些成分中能够产生特定药理作用的为有效成分。糖类主要包括单糖、低聚糖、多糖。单糖是多羟基醛或多羟基酮化合物。易溶于水，可溶于含水乙醇，难溶于无水乙醇，不溶于乙醚、苯、氯仿等亲脂性有机溶剂。低聚糖是由2~9个单糖基通过糖苷键聚合而成的直糖链或支糖链的聚糖。易溶于水，难溶于乙醇，不溶于其他有机溶剂。多糖通常是由10个以上乃至几千个单糖缩合而成的高聚物。中药中的多糖主要有淀粉、菊糖、果胶、树胶、粘液质及纤维素等。多可溶于热水，不溶于乙醇及其他有机溶剂。 氨基酸是指分子中同时含有氨基和羧基的物质。可溶于水和稀醇，难溶于有机溶剂。蛋白质是由α-氨基酸通过肽键结合而成的高分子化合物。蛋白质大多能溶于水而成胶体溶液，少数溶于稀醇，不溶于浓醇和其他有机溶剂。 有机酸是植物体内的一类含有羧基的化合物。小分子有机酸易溶于水、乙醇，难溶于亲脂性有机溶剂；大分子有机酸则易溶于有机溶剂而难溶于水。 生物碱是中药中的一类含氮原子的有机化合物，是一类含氮原子的有机化合物，是一类重要的有效成分。多数游离生物碱溶于氯仿、乙醇、乙醚、笨等有机溶剂，不溶或难溶于水。多数生物碱盐易溶于水和乙醇，不溶或难溶于氯仿、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。 苷是糖或糖的衍生物和另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。在中药中是一类重要的有效成分，包括黄酮苷、蒽醌苷、皂苷、强心苷等。大多数苷类可溶于水、甲醇、乙醇，难溶于乙醚、氯仿、苯等亲脂性有机溶剂。

水提醇沉操作要点

水提醇沉操作要点 在中药生产过程中,乙醇沉淀法就是常用于中药水提取液得纯化精制方法。该法得原理就是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇得特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉得目得就是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备得适用性将密切关系着中药产品得安全性、稳定性与有效性,与产品得剂型与质量就是不可分割得有机整体。 1、影响醇沉工艺得因素 ①初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失与乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度得初膏。初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生得沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。因此,选择适宜得初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究与文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化得关键性因素,但它决定最少得乙醇用量。 ②乙醇用量及乙醇浓度

通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但就是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去、 醇沉液中含醇量得高低与药物有效成分得溶解有着密切得关系,随着醇沉液含醇量得加沉淀加快,通常醇沉液得含醇量在60 ～75 之间。醇沉得含醇量如在70 ～75 之间,一般宜用90 左右得乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度得乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗与能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。 肖琼等专门研究了乙醇浓度与乙醇总量对中药醇沉工艺得影响。结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物得量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。 ③醇沉温度与时间 醇沉时间与罐内液温有直接得关系。醇沉温度低,沉淀物析出与沉降得速度加快,所需得静置时间短,反之则长。 加醇时药液温度不能过高,主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5～10℃下静置24～48 h,

中药水提液醇沉工艺一

中药水提液醇沉工艺一 中药水提液醇沉工艺 醇沉工艺最初始于上世纪50年代中药流浸膏剂型改革[1][2]可能借鉴草药浸膏流浸膏的低浓度乙醇浸出药材的制备工艺有研究者将中药单味药水提液浓缩后加入等量的95%乙醇达到与流浸膏类似的乙醇浓度静置后取上清液继续浓缩成浸膏。该工艺除去部分大分子沉淀物有利于减小服用量同时也较流浸膏工艺节约乙醇。 这种工艺在50年代用于多种中药单味药浸膏处理最初在中医药界还是有些争议在接下来的六十年代除了大青叶颗粒剂中采用醇沉工艺[2]未见更多工艺中采用。70年代大搞中草药制剂醇沉工艺得到了迅速发展在各种中药制剂特别是中药注射剂的前处理工艺中到了广泛的应用。目前醇沉工艺成为中药生产中的“通法”。然而醇沉工艺存在很多问题在应用多年后也日益暴露出来。 一．醇沉过程的问题 1.1 醇沉计算公式的错误 早期的醇沉工艺多是浸膏浓缩至1gml加入等量的乙醇。后期因工艺中药液浓缩程度加入的乙醇量各有不同则多规定加乙醇至特定的乙醇含量（体积分数）。一般都是基于下面的公式进行计算加入的乙醇

量： C1V=C2(X+V) （1） V= C2X (C2-C1) （2） C1浓乙醇浓度（体积分数）V需要加入的浓乙醇体积； C2混合液乙醇浓度（体积分数）X中药提取液的体积 包括现行的教科书[3]中都采用上面乙醇量计算方法但一个明显但却被多数人忽视的错误：上述公式是计算纯水和酒精混合液中的乙醇浓度。公式中的X应该是中药提取液中溶剂水的体积而不能为浸膏溶液的体积。以往将浓缩溶液视为水这显然忽略了药液中提取物（溶质）的存在。在溶液较稀的情况下含固量很低时水所占的比例（体积分数）很大计算结果误差不大但实际生产中通常采用浓缩的药液浸膏溶液中溶质含量很大这时水的体积与整个溶液的体积相差很大再采用上面的公式计算加醇量将带来极大的误差。 正确所需加乙醇量应该以药液中的实际水的体积来计算在上世纪90年代已有人指出这点[4]陆续有人推导了合理加醇量的计算公式并进行了实验验证[5] [6]。但这些努力未得到业界的注意目前研究和实际生产中仍大量地沿用错误的计算方法。 这里我们在以往研究基础上再给出一个简明的正确的加醇量公式： 令a= W水V药液=（W药液-W干固物）V药液（3） 取一定体积浓缩液（v）蒸干后测定干燥失重求得水的质量即可求得a 浸膏中所含水的体积：V水= W水D水= a V药液D水

醇提水沉

1、醇提水沉的原理应该和水提醇沉的原理是一样的，都是利用组分中杂质（即不需要的成分）在不同乙醇浓度下（水理解为乙醇浓度为0%）的溶解度不同而沉降，已达到去除杂质的目的。加水的量应根据你需要的组分及杂质的性质决定。应在最大程度保持有效成分的前提下，最大限度去除杂质。 2、醇提水沉将水沉后的液体静置过夜（建议低温，已达到加速沉降的作用），过滤，取上清液即可。 3我建议楼主可以先用波美度11开始，静置12～24小时后，如果浸膏哪里出现絮状不能分离的话，再下调波美度试试～我的经验来的，当然水沉还需要注意很多地方，比如，浸膏是热的，用冷水沉效果好还是方过来。这个需要自己试试。最后，记得水沉后，采用离心或者是过滤进行分离。希望对你有帮助 醇提水沉法 醇水法 系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分 将提取液回收乙醇后 加适量水搅匀 静置冷藏一定时间 沉淀完全后滤除的方法。药材用乙醇为溶剂提取 可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出 加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重 避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。 醇提水沉指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取 即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等 虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出 但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。为此 醇提取液经回收乙醇后 再加水处理 并冷藏一定时间 可使杂质沉淀而除去。40% 50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等 60% 70%乙醇可提取甙类 更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取. 水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮 既提取出有效成分 如 生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等 同时也提出一些水溶性杂质 如 淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。若往水煎液中加入适量乙醇 可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。当乙醇浓度达到60% 70%时 除鞣质、树脂等外 其他杂质已基本上沉淀而除去。如果分2 3次加入乙醇 浓度又逐步提高 最终达到75% 80% 则除去杂质的效果更好 水提醇沉法和醇提水沉法的区别水提醇沉法 水醇法 系指在中药水提浓缩液中 加入乙醇使达不同含醇量 某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀 固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是 将中药水提液浓缩至1 1 1 2 ml g 药液放冷后 边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量 密闭冷藏24 48h 滤过 滤液回收乙醇 得到精制液。操作时应注意以下问题 ①药液应适当浓缩 以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度 若过浓 有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇 以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50 60 可除去淀粉等杂质 含醇量达75 以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液 缓缓加入乙醇 以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发 促进析出沉淀的沉降 便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇 浓度与药液中的乙醇浓度相同 洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

水提醇沉工艺中加醇量的经验公式

在许多中成药生产中，煎者后的煎煮膏必须经过醇沉以除去其中的淀粉，蛋白质以及其它不溶于乙醇的物质，但加醇量的多少大大地影响着产品的质量。本文着重从数学推量的角度，对中成药生产中常用的水提醇沉法的含醇量进行探讨。拟乘以一系数n，排除杂质的量，再设杂质含量为m%，经推理得出n与m之间的关系。 1 推导公式 设药膏的重量为W，比重为D，纯净乙醇的浓度为C1，经醇洗后要达到乙醇浓度为C2，加入的乙醇量为L1。根据质量守恒定律，在不考虑杂质影响时，等量关系式应为： L1×C1=（L1+W/D）×C2即L1=W/d×C2÷(C1－C2) 在杂质含量很多，能忽略杂质影响时，设加醇量为L2，杂质量为L3，则拟乘以一系数n，即 L2=W/D×C2÷（C1－C2） L3=W/D×m% 设将杂质看成药液后近似总量为L L=W/D+W/D×C2÷（C1－C2）－W/D×m% 又因L=W/K+L2 即W//D+W/D×C2×n÷（C1－C2）=W/D+W/D×C2×n÷（C1－C2）－W/D×m% 整理后得n=1－（C1－C2）/C2×m% 在生产中，C1为所使用的纯净乙醇的浓度，一般的酒精厂生产的为95%左右。因而通过对C2的赋值，即得出n与m%之间的曲线关系。 2 计算m%的值 实际上，杂质的含量m%可以通过统计学数据得出。以下为丹参生产中10批药膏经醇沉后的数据，见表1。

表1 丹参批号水提膏（kg）一次醇洗膏（kg）杂质（m%） 970901 970902 970903 970904 970905 970906 970907 970908 970909 970910 x 425.8 467.6 425.4 439.4 443.6 435 425.2 438.8 421 424.8 64.93 150 159 150.1 159.4 163.6 160.2 140.6 145.2 155.4 143.8 64.8 66 64.7 63.7 63.1 63.3 66.9 66.9 63.1 66.8 RSD%=1.61% 3 系数n值的准确性实验 3.1 实验仪器及试剂气相色谱仪Varian3400（北京分析仪器厂）。正丙醇（分析纯），无水乙醇（分析纯）。 3.2 实验方法 以丹参一次醇洗为例，设C1=95%，C2=75%，乙知m%=64.93%，代入上述的公式中，n=0.8735%。

天然药物化学作业1

一、名词解释 3、超滤技术超滤技术就是通过膜表面的微孔结构对物质进行选择性分离。 4、化学位移 二、以下每一道考题下面有A、B、C、D、四个备选答案。请从中选择一个最佳答案。 1、纸层析属于分配层析, 固定相为:(D) A、纤维素 B、展开剂中极性较小的溶液 C、展开剂中极性较大的溶液 D、水 2、硅胶色谱一般适合于分离(C ) Ａ、香豆素类化合物Ｂ、生物碱类化合物 Ｃ、酸性化合物Ｄ、酯类化合物 3、比水重的亲脂性有机溶剂有:(A ) A、CHCl3 B、苯 C、Et2 O D、石油醚 4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法就是:A Ａ、连续回流法Ｂ、加热回流法 Ｃ、渗漉法Ｄ、浸渍法 5、调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法有C A.醇提水沉法 B.铅盐沉淀法 C.碱提酸沉法 D.醇提丙酮沉法 6、与水不分层的有机溶剂有:B A、CHCl3 B、丙酮 C、Et2O D、正丁醇 7、聚酰胺层析原理就是B A物理吸附B氢键吸附C分子筛效应D、化学吸附 8、葡聚糖凝胶层析法属于排阻层析,在化合物分离过程中,先被洗脱下来的为:C A、杂质 B、小分子化合物 C、大分子化合物 D、两者同时下来 三、判断对错 1、某结晶物质经硅胶薄层层析,用一种展开剂展开,呈单一斑点,所以该晶体为一 单体。( X ) 2、二氧化碳超临界流体萃取方法提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的

突出优点。(V) 3、色谱法就是分离中药成分单体最有效的方法(V) 4、铅盐沉淀法常用于中药生产中除去杂质。(X) 5、植物成分的生物转化,可为一些化合物的结构修饰提供思路,提供新颖的先导化合物。(V) 6、在活性筛选方法的指导下进行化合物的分离提取要求分离工作者与活性测试人员两个方面的配合。(V) 7、聚酰胺层析原理就是范德华力作用。(X ) 8、凝胶色谱的原理就是根据被分离分子含有羟基数目的不同达到分离,而不就是根据分子量的差别。(X) 9、中草药中某些化学成分毒性很大。(V ) 四、填空题 1、中药化学成分分子式的确定,目前最常用的就是( 高分辨质谱)。 2、常用有机溶剂中(环己烷)极性最小,(甲醇)极性最大。 6、利用萃取法或分配层析法进行分离的原理主要就是利用(物质在两相中的分配系数不同) 7、硅胶吸附层析适于分离__(酸性与中型化合物)__成分,碱性氧化铝用于(碱性)化合物的分离 五、简述题 1、乙醇,环己烷,氯仿,乙醚,苯,正丁醇,丙酮,石油醚,乙酸乙酯,甲醇 (1)上述溶剂极性由小到大的顺序就是:环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇 (2) 比水重的有机溶剂:氯仿 (3)与水分层的有机溶剂:环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇 (4) 能与水分层的极性最大的有机溶剂:正丁醇 (5)溶解范围最广的有机溶剂:乙醇 2、请将下列溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱到强进行排序 Ａ、甲醇Ｂ、甲酸胺Ｃ、尿素Ｄ、水E氢氧化钠水溶液DAEBC 3、中性醋酸铅与碱性醋酸铅沉淀范围有什么不同？

水提醇沉法

水提醇沉法 水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是：将中药水提液浓缩至1︰1～1︰2（ml︰g），药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50％～60％可除去淀粉等杂质，含醇量达75％以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 水提醇沉法与醇提水沉法的区别 水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮，既提取出有效成分，如：生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等；同时也提出一些水溶性杂质，如：淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。若往水煎液中加入适量乙醇，可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。当乙醇浓度达到60%～70%时，除鞣质、树脂等外，其他杂质已基本上沉淀而除去。如果分2～3次加入乙醇，浓度又逐步提高，最终达到75%～80%，则除去杂质的效果更好。 醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取，即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等；虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出，但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。为此，醇提取液经回收乙醇后，再加水处理，并冷藏一定时间，可使杂质沉淀而除去。40%～50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等；60%～70%乙醇可提取甙类；更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取。

水提醇沉法和醇提水沉法的区别

水提醇沉法和醇提水沉法的区别 水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是：将中药水提液浓缩至1︰1～1︰2（ml︰g），药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50％～60％可除去淀粉等杂质，含醇量达75％以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是：将中药水提液浓缩至1︰1～1︰2（ml︰g），药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。 ②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50％～60％可除去淀粉等杂质，含醇量达75％以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 醇提水沉法（醇水法）系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分，将提取液回收乙醇后，加适量水搅匀，静置冷藏一定时间，沉淀完全后滤除的方法。药材用乙醇为溶剂提取，可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出，加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重，避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。

关于水提醇沉

关于水提醇沉 水提醇沉淀法（水醇法）：先以水为溶媒提取药材有效成分，再用乙醇沉淀除去杂质的方法。利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。 (一) 工艺依据：通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。60%或70%以上，除鞣质、树脂外，大部分被除掉。 (二) 操作 中药，加水煎2~3次，过滤，滤液浓缩至1：1~1：2（ml：g）或相对密度1.08-1.15， 加适量乙醇，使含醇量达一定要求（50~60%，60~70%）冷藏（10~48小时），滤过。 (三) 影响因素 1.醇沉浓度的选择 一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分，50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多；60~70%醇沉制合剂、口服液，澄清度好。50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等，而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后，可得多糖。 2.所用乙醇浓度的选择 根据经验，乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%～25%最佳。浓度太低，乙醇用量大浪费，回收不方便，且沉淀成絮状，难以下沉，效果差；浓度太高，得到的醇提液较少，沉淀中含有大量的有效物质，且加入高浓度乙醇，易造成局部浓度过高，形成大块沉淀，将有效成分包裹，随沉淀除去。 3.药液浓度 药液浓缩后的相对密度如果太小，由于药液比较稀，形成的沉淀不易聚结，难以下沉，且浪费乙醇；如相对密度太大，药液因长时间煎煮浓缩，易使苷类、萜类、维生素等成分破坏，且造成淀粉糊化，醇沉时形成大块，包裹有效成分。 4.药液温度 药液温度高，遇冷的乙醇后，骤冷易聚结成团状沉淀，且沉淀增长很快，防碍了有效物质的提出，故效果不理想；药液温度低，相对难以导致沉淀聚结，效果最佳。一般浓缩后放冷至室温。 5.加醇方式 加醇应采用慢加快搅的方法，以使加入的乙醇迅速分散，避免局部浓度过高，形成大块沉淀。且应按一个方向搅动，以免使药液乳化，不易使沉淀下沉分层。如用来醇沉的乙醇浓度不等，应按浓度从小到大的顺序加入。

中药提取1参考答案

中药提取工艺学练习一参考答案 一、名词解释 1. 中药是指在中医基础理论指导下用以防病治病的药物。中药包含中药材、中药饮片、中成药。 2. 有效部位是指从单一植物、动物、矿物等物质中提取的一类或数类成分组成，其有效部位含量应占提取物的50%以上。 3. 浓缩是为了提高中药浸出液浓度的一类单元操作工序的总称，它可以通过采用蒸发操作达到，也可以通过其他单元操作达到。常用的单元操作有沉淀过滤、离心和冷冻等方法。 4. 工艺学特性指被加丁的中药材或被提取化合物的某些可被利用于提取生产工艺的某一些特性，如药材的组织特性和物理特性，又如被提取物质的结构和物理化学特性等等。这些特性可作为制订中药提取生产工艺的科学依据。 5. 煎煮法是最为传统的中药提取方法，现广泛应用于工业化生产，由于提取成分范围广、方法简单，设备便宜，技术成熟，能将药材中的大部分有效成分提取出来，且符合中医传统用药的习惯，故对于有效成分尚未清楚的中药及方剂进行剂型改进时，常常采用煎煮法进行粗提。但仍存在以水加热煎煮，溶解范围广，煎液中杂质较多，不利于精制及对于含有多糖类成分的中药，煎煮后药液较为黏稠，滤过不便，且易发生霉变的缺点。 6. 超声波辅助提取法利用超声波能够增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，以提取中药材有效成分的一种新技术。超声波辅助提取具有无需高温、提取效率高、溶剂用量少、适用性广等优点，但由于超声波功率较大，易产生令人不适的噪声，且对设备要求较高，因此目前仍未能广泛应用于大工业生产。 7. 大孔树脂又称全多孔树脂或大孔吸附树脂，属于功能高分子材料，是吸附树脂的一种。大孔树脂是由聚合单体（如苯乙烯等）和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成，聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小，形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在10～1000nm之间。大孔吸附树脂分离法是利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能，从混合物（如中药提取液）中分离出所需要的成分（如中药单体有效成分或有效部位）的方法。 8. 热辐射辐射是一种以电磁波传播能量的现象。物体会因各种原因发射出辐射能，其中物体因热的原因发出辐射能的过程称为热辐射。物体放热时，热能变为辐射能，以电磁波的形式在空间传播，当遇到另一物体，则部分或全部被吸收，重新又转变为热能。热辐射不仅是能量的转移，而且伴有能量形式的转化。此外，辐射能可以在真空中传播，不需要任何物质作媒介。 二、填空 1. 中药提取工艺学是根据传统中医药理论，利用现代中药化学、化工原理、生物学和天然 产物等学科的相关知识，研究中药提取物的生产理论和技术，投人和产出的经济性，传质、传热理论和技术，由多学科融合的综合性、交叉性的一门应用科学。因此它具有工艺学、生物学、化学及物理学性质。 2. 炮制的目的有降低或消除药物的毒性或副作用；改变或缓和药物的性能；增强药物疗效；改变或增加药物作用的趋向；改变药物作用的部位或增强对某部位的作用；便于调剂制剂和贮藏保管；矫味矫臭。 3. 与其他中药提取方法相比，渗漉法的特点是浸出率高、提取温度低、节省工序、适用范围广、渗漉时间长、提取液用量大、不适用于易膨胀药材和无组织结构药材中成分的提取。 4. 连续逆流提取法是指提取溶剂与被提取物质向相反的方向连续流动而进行的提取过程。

水提醇沉法提取食用菌多糖

水提醇沉法提取食用菌多糖 食用菌多糖是由l0个以上的单糖以糖苷键连接而成的高分子多聚物，存在于食用菌的菌丝体、子实体和发酵液中。食用菌多糖有抗病毒、抗肿瘤、调节免疫功能和抗感染活性，同时还有增强免疫、抗氧化、降低血糖、抗溃疡、抗衰老、抗辐射等方面的生物活性和生理功能。 多糖溶于水而不溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。用热水进行提取，主要是借助于热力作用使食用菌细胞发生质壁分离，水作为溶剂渗入细胞壁和细胞质中，溶解液泡中的物质，使其穿过细胞壁．扩散到外部溶剂中细胞内或细胞问物质的渗出主要靠扩散作用[31。刘祖同、罗信昌归纳了食用菌子实体多糖的提取T 艺步骤：即食用菌子实体粉碎一脱脂肪一多糖的浸提一过滤(离心分离)一合并滤液一多糖沉淀一去蛋白质、脱色一多糖组分的分离纯化一多糖组成和结构的分析，其中，热水浸提的温度一般为90qC～100℃，浸提时间为l h～3 h，浸提次数为2次～3次。 陈湘嘲利用水提醇沉法提取黄蘑粗多糖．结果显示提取的最佳条件为：料液比1：20，提取温度90℃。提取时间3 h，多糖产率达21．32％。宁慧青倒利用同样方法提取了灵芝、香菇、羊肚菌中多糖，所得多糖含量分别为4．875％、4．5％、8．1％，平均回收率为99．47％、99．18％、99．40％。说明此方法有较好的准确度。水提醇沉法的优点为试验设备简单，操作容易，准确度高，成本低廉，一次性投入较小，适用于大规模的丁业生产，但提取效率低且费时，劳动强度大，产品纯化困难且活性损失较大，随着工业技术的发展，一些现代高新技术被应用于食用菌多糖的提取。也有利用索氏提取法提取食用菌多糖的报道，原理与水提法是相同的，即利用索氏提取器以水为介质对食用菌干燥粉末进行回流提取多糖。靳丹虹等利用索氏提取法提取灵芝多糖，具体步骤为精密称取灵芝粉末6份各约2 g，分别置索氏提取器中，加水90 mL，加热回流提取6 h。多糖得率为0．512％。从此实验可以看出其用时较长．且多糖提取率并不高。利用此法的研究也较少。

水提醇沉和絮凝技术

水提醇沉和絮凝技术 早期中药的生产大部分为水煮、水煎汤药，摆脱不了家庭作坊式的生产模式。解放后中药制剂逐步形成规模化生产，形成中药生产工艺与工程的问题。五十年代后期，中药的提取工艺就有水提醇沉法的记载。当时曾有不少中医药学者认为这种规模化的水提醇沉工艺必然影响中药药效，但当时的科学水平很难提出严格的科学依据。时至今日，已有相当比例的中药制剂之制备采用了水提醇沉工艺，有的单位甚至把水提醇沉视为中药提取工艺的“既定通则”。几十年来，对中药精制制剂以及保健营养品如口服液、冲剂、片剂等的制备，基本上采用经典的水提醇沉法。中国药典现行版所载玉屏口服液、抗感颗粒等都用本法进行精制。但随着应用范围的逐步扩大，也发现了此工艺存在许多缺点，为此新工艺不断开发并应用，其中絮凝精制技术是应用面较广的一项技术。 1中药的化学成分 中药的化学成分复杂，通常有糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、生物碱、苷类、挥发油、鞣质、无机盐等。这些成分中能够产生特定药理作用的为有效成分。 糖类主要包括单糖、低聚糖、多糖。单糖是多羟基醛或多羟基酮化合物。易溶于水，可溶于含水乙醇，难溶于无水乙醇，不溶于乙醚、苯、氯仿等亲脂性有机溶剂。低聚糖是由2~9个单糖基通过糖苷键聚合而成的直糖链或支糖链的聚糖。易溶于水，难溶于乙醇，不溶于其他有机溶剂。多糖通常是由10个以上乃至几千个单糖缩合而成的高聚物。中药中的多糖主要有淀粉、菊糖、果胶、树胶、粘液质及纤维素等。多可溶于热水，不溶于乙醇及其他有机溶剂。 氨基酸是指分子中同时含有氨基和羧基的物质。可溶于水和稀醇，难溶于有机溶剂。蛋白质是由α-氨基酸通过肽键结合而成的高分子化合物。蛋白质大多能溶于水而成胶体溶液，少数溶于稀醇，不溶于浓醇和其他有机溶剂。 有机酸是植物体内的一类含有羧基的化合物。小分子有机酸易溶于水、乙醇，难溶于亲脂性有机溶剂；大分子有机酸则易溶于有机溶剂而难溶于水。 生物碱是中药中的一类含氮原子的有机化合物，是一类含氮原子的有机化合物，是一类重要的有效成分。多数游离生物碱溶于氯仿、乙醇、乙醚、笨等有机溶剂，不溶或难溶于水。多数生物碱盐易溶于水和乙醇，不溶或难溶于氯仿、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。 苷是糖或糖的衍生物和另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。在中药中是一类重要的有效成分，包括黄酮苷、蒽醌苷、皂苷、强心苷等。大多数苷类可溶于水、甲醇、乙醇，难溶于乙醚、氯仿、苯等亲脂性有机溶剂。 挥发油是一类可随水蒸气蒸馏的与水不相混溶的油状物的总称。多为有效成分，易溶于乙醚、苯、石油醚等有机溶剂及高浓度的乙醇中，难溶于水。 鞣质是一类分子量较大的复杂的多元酚衍生物。能溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等溶剂，不溶于乙醚、氯仿、苯、石油醚等极性小的溶剂。 无机盐是中药中的钾、钠、钙、镁等无机成分与有机酸结合而成的盐类。多为无效成分，易溶于水，难溶于有机溶剂。 树脂是一类复杂的混合物，是植物组织分泌的渗出物。通常为无效成分。不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

水提醇沉计算公式

水提醇沉工艺中用醇量的经验公式 在许多中成药生产中，煎者后的煎煮膏必须经过醇沉以除去其中的淀粉，蛋白质以及其它不溶于乙醇的物质，但加醇量的多少大大地影响着产品的质量。本文着重从数学推量的角度，对中成药生产中常用的水提醇沉法的含醇量进行探讨。拟乘以一系数n，排除杂质的量，再设杂质含量为m%，经推理得出n与m之间的关系。 1 推导公式 设药膏的重量为W，比重为D，纯净乙醇的浓度为C1，经醇洗后要达到乙醇浓度为C2，加入的乙醇量为L1。 根据质量守恒定律，在不考虑杂质影响时，等量关系式应为： L1×C1=（L1+W/D）×C2即L1=W/d×C2÷(C1－C2) 在杂质含量很多，能忽略杂质影响时，设加醇量为L2，杂质量为L3，则拟乘以一系数n，即 L2=W/D×C2÷（C1－C2） L3=W/D×m% 设将杂质看成药液后近似总量为L L=W/D+W/D×C2÷（C1－C2）－W/D×m%

又因L=W/K+L2 即W//D+W/D×C2×n÷（C1－C2）=W/D+W/D×C2×n÷（C1－C2）－W/D×m%整理后得n=1－（C1－C2）/C2×m% 在生产中，C1为所使用的纯净乙醇的浓度，一般的酒精厂生产的为95%左右。因而通过对C2的赋值，即得出n与m%之间的曲线关系。 2 计算m%的值 实际上，杂质的含量m%可以通过统计学数据得出。以下为丹参生产中10批药膏经醇沉后的数据， 3 系数n值的准确性实验 3.1 实验仪器及试剂气相色谱仪Varian3400（北京分析仪器厂）。正丙醇（分析纯），无水乙醇（分析纯）。 3.2 实验方法 以丹参一次醇洗为例，设C1=95%，C2=75%，乙知m%=64.93%，代入上述的公式中，n=0.8735%。 将生产中的5批丹水提膏分别取样适量，然后等分做对照实验，按上述公式L1=W/d×C2÷(C1－C2)及L2=W/D×C2×n÷（C1－C2）计算加入乙醇，用气相色谱仪测定乙醇含量。

中药提取复习题

中级工(中药提取)理论考试参考题 一、单项选择题 1、下列不属于常用浸出方法得就是 A、煎煮法 B、渗漉法 C、浸渍法 D、醇提水沉法 2.微波干燥箱干燥就是 A、常压干燥 B、减压干燥 C、高压干燥 D、流通蒸汽干燥 3、药材得浸提过程不正确得就是 A、浸润与渗透 B、解吸与溶解 C、扩散与置换 D、蒸发与萃取 4、水就是最常用得极性浸出溶剂之一,下面叙述它得优点不正确得就是 A、溶解范围广 B、没有药理作用 C、经济易得 D、有药理作用 5、渗漉法得特点不正确得就是 A、动态浸出,保持良好得浓度差 B、适用于过硬过黏得药材 C、适用于贵重药材 D、溶剂用量少 6、浸渍法得特点正确得 A、适宜带黏性得药材 B、无组织结构得药材 C、新鲜及易膨胀得药材 D、以上均就是 7、微波干燥得优点不正确得 A、时间长 B、干燥温度低、不影响干燥品得性状 C、穿透作用强 D、高效节能 8、多少含量得乙醇得浸出液具有防腐作用 A、20% B、30% C、25% D、 35% 9、那一项不就是影响药材浸提得因素 A、药材得粒度 B、药材得价格 C、浸提得温度 D、浸提得时间

10、煎煮法药材煎煮得时间与次数正确得 A、1-2h,2-3 B、0、5-1h,2-3 C、2-3h,2-3 D、1-2h,1-2 11、那一种不就是常见得浸提辅助剂有 A、酸 B、碱 C、甘油 D、乙醇 12、药材最易被浸提得形状那一项不正确 A、极细颗粒 B、薄片 C、粗粒 D、小段 13、下述不就是滤过分离法常用得方法就是 A、常压过滤 B、离心过滤 C、减压过滤 D、加压过滤 14、水就是最常用得极性浸出溶剂之一,它得缺点就是 A、溶解范围广 B、没有药理作用 C、经济易得 D、选择性差 15、您一项不就是微波干燥箱干燥得优点 A.干燥时间短,速度快 B.干燥时温度低,可以避免有效成分被破坏 C. 产品质地疏松,易于粉碎 D.易被拉泡(浓缩液满出器皿,造成浪费) 16、那一项不就是常压干燥法得常用设备就是 A、烘箱 B、烘房 C、喷雾干燥器 D、滚筒式干燥器 17、中药浸提液物料干燥得目得不正确得 A、便于制剂加工 B、便于浓缩 C、便于储存、运输 D、便于提高药物得稳定性 18、下列那一项不就是控制药材浸出质量得基础