水提醇沉工艺中加醇量的经验公式
在许多中成药生产中，煎者后的煎煮膏必须经过醇沉以除去其中的淀粉，蛋白质以及其它不溶于乙醇的物质，但加醇量的多少大大地影响着产品的质量。本文着重从数学推量的角度，对中成药生产中常用的水提醇沉法的含醇量进行探讨。拟乘以一系数n，排除杂质的量，再设杂质含量为m%，经推理得出n与m之间的关系。
1 推导公式
设药膏的重量为W，比重为D，纯净乙醇的浓度为C1，经醇洗后要达到乙醇浓度为C2，加入的乙醇量为L1。根据质量守恒定律，在不考虑杂质影响时，等量关系式应为：
L1×C1=（L1+W/D）×C2即L1=W/d×C2÷(C1－C2)
在杂质含量很多，能忽略杂质影响时，设加醇量为L2，杂质量为L3，则拟乘以一系数n，即
L2=W/D×C2÷（C1－C2）
L3=W/D×m%
设将杂质看成药液后近似总量为L
L=W/D+W/D×C2÷（C1－C2）－W/D×m%
又因L=W/K+L2
即W//D+W/D×C2×n÷（C1－C2）=W/D+W/D×C2×n÷（C1－C2）－W/D×m%
整理后得n=1－（C1－C2）/C2×m%
在生产中，C1为所使用的纯净乙醇的浓度，一般的酒精厂生产的为95%左右。因而通过对C2的赋值，即得出n与m%之间的曲线关系。
2 计算m%的值
实际上，杂质的含量m%可以通过统计学数据得出。以下为丹参生产中10批药膏经醇沉后的数据，见表1。
表1
丹参批号水提膏（kg）一次醇洗膏（kg）杂质（m%）
970901 970902 970903 970904 970905 970906 970907 970908 970909 970910
x 425.8
467.6
425.4
439.4
443.6
435
425.2
438.8
421
424.8
64.93
150
159
150.1
159.4
163.6
160.2
140.6
145.2
155.4
143.8
64.8
66
64.7
63.7
63.1
63.3
66.9
66.9
63.1
66.8
RSD%=1.61%
3 系数n值的准确性实验
3.1 实验仪器及试剂气相色谱仪Varian3400（北京分析仪器厂）。正丙醇（分析纯），无水乙醇（分析纯）。
3.2 实验方法
以丹参一次醇洗为例，设C1=95%，C2=75%，乙知m%=64.93%，代入上述的公式中，n=0.8735%。
将生产中的5批丹水提膏分别取样适量，然后等分做对照实验，按上述公式L1=W/d×C2÷(C1－C2)及L2=W/D×C2×n÷（C1－C2）计算加入乙醇，用气相色谱仪测定乙醇含量。
实验表明，乘以一系数n后，不但节约了乙醇的用量，而且准确地达到了规定的含醇量。见表2。
表2
丹参批号水提膏（kg）比重D
乘以系数n的加醇量
L2及含醇量（%）
不乘以系数n 加
醇量L1及含醇量（%）
971001 971002 971003 971004 971005
X RSD% 5.4
5.6
5.8
6.0
6.2
1.22
1.22
1.22
1.22
1.22
14.5
15.0
15.6
16.1
16.6
75.3
75.7
74.5
75.9
74.8
16.6
17.2
17.8
18.4
19.1
75.24
0.59
80.3
80.9
81.5
81.0
82.0
81.14
0.64
4 结果与讨论
本文对杂质量的统计为纯理论数值，没有考虑药液的损耗，因而所得出的数值偏大，对n的取值有一定的影响。
本文未对n—m%的曲线关系作进一步的探讨，由于斜率的取值因乙醇的浓度的不同及生产要求的不同而不同，因而在特定的生产环境下，n－m%的曲线关系为一次函数的关系，n的数值将随着m%的增大而减小。但是本文经推算得出的结论n－m%的关系式具有一定的代表性，因而可以通过得出n的数值来更好地控制含醇量。
中药醇沉工艺浅析
中药醇沉工艺浅析 前言 在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 影响醇沉工艺的因素 2. 1 初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 2. 2 乙醇用量及乙醇浓度 通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去. 醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓
水提醇沉操作要点
水提醇沉操作要点 在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 1、影响醇沉工艺的因素 ①初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 ②乙醇用量及乙醇浓度
通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去. 醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。 肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。结果表明，醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时，增加趋势减缓直至不再增加。 ③醇沉温度与时间 醇沉时间与罐内液温有直接的关系。醇沉温度低，沉淀物析出与沉降的速度加快，所需的静臵时间短，反之则长。 加醇时药液温度不能过高，主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时，再移至冷库中，于5～10℃下静臵24～48 h，
中药提取复习题
中级工（中药提取）理论考试参考题 一、单项选择题 1.下列不属于常用浸出方法的是 A.煎煮法 B.渗漉法 C.浸渍法 D.醇提水沉法 2．微波干燥箱干燥是 A.常压干燥 B.减压干燥 C.高压干燥 D.流通蒸汽干燥 3. 药材的浸提过程不正确的是 A.浸润与渗透 B.解吸与溶解 C.扩散与置换 D.蒸发与萃取 4. 水是最常用的极性浸出溶剂之一，下面叙述它的优点不正确的是 A.溶解围广 B.没有药理作用 C.经济易得 D. 有药理作用 5.渗漉法的特点不正确的是 A.动态浸出，保持良好的浓度差 B.适用于过硬过黏的药材 C.适用于贵重药材 D. 溶剂用量少 6.浸渍法的特点正确的 A.适宜带黏性的药材 B.无组织结构的药材 C.新鲜及易膨胀的药材 D.以上均是 7.微波干燥的优点不正确的 A. 时间长 B.干燥温度低、不影响干燥品的性状
C.穿透作用强 D. 高效节能 8.多少含量的乙醇的浸出液具有防腐作用 A.20% B.30% C.25% D. 35% 9. 那一项不是影响药材浸提的因素 A.药材的粒度 B.药材的价格 C.浸提的温度 D.浸提的时间 10. 煎煮法药材煎煮的时间与次数正确的 A.1-2h,2-3 B.0.5-1h,2-3 C.2-3h,2-3 D.1-2h,1-2 11. 那一种不是常见的浸提辅助剂有 A.酸 B.碱 C.甘油 D.乙醇 12. 药材最易被浸提的形状那一项不正确 A. 极细颗粒 B.薄片 C.粗粒 D. 小段 13. 下述不是滤过分离法常用的方法是 A.常压过滤 B.离心过滤 C.减压过滤 D.加压过滤 14. 水是最常用的极性浸出溶剂之一，它的缺点是 A.溶解围广 B.没有药理作用 C.经济易得 D. 选择性差 15. 你一项不是微波干燥箱干燥的优点 A．干燥时间短，速度快
中药醇沉工艺浅析
中药醇沉工艺浅析公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
中药醇沉工艺浅析 前言 在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 影响醇沉工艺的因素 2. 1 初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 2. 2 乙醇用量及乙醇浓度 通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去. 醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与
白藜芦醇的提取工艺
白藜芦醇的提取工艺 专业:化学工程与技术学号:2010001220班级:生研1004班姓名:刘珊珊 摘要:从虎杖等植物中提取的白藜芦醇具有抗肿瘤、抗炎、抗菌、保护肝脏、保护心血管等功能，鉴于白藜芦醇的多种重要的应用价值，本文综述了白藜芦醇的提取方法，其中包括有机溶剂提取法、超声波及微波辅助萃取法等。通过对各种方法的综合比较，找出了最佳优化条件。 关键词：白藜芦醇；提取；正交实验 1.1白藜芦醇的理化性质 白藜芦醇分子式是C14H12O3，相对分子质量为228.25，化学名称为3，4，5’—三羟基—1，2—二苯乙烯，是一种蒽醌萜类化合物，熔点为256~257℃。它主要存在于葡萄、虎杖、花生、朝鲜槐等植物中，尤其在种皮中含量较高[1]。白藜芦醇易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂中。其存在形式主要有四种，分别是顺式-白藜芦醇、反式-白藜芦醇、反式-白藜芦醇糖苷及顺式-白藜芦醇糖苷，但只有反式异构体具有生物活性[2]。 图1反式白藜芦醇的结构式 白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂，可降低血液粘稠度，抑制血小板凝结和血管舒张，保持血液畅通，可预防癌症的发生及发展，具有抗动脉粥样硬化和冠心病，缺血性心脏病，高血脂的防治作用。抑制肿瘤的作用还具有雌激素样作用，可用于治疗乳腺癌等疾病。它既是肿瘤疾病的化学预防剂，也是对降低血小板聚集，预防、治疗动脉粥样硬化，心脑血管疾病的化学预防剂。20世纪90年代，我国科技工作者对白藜芦醇的研究不断深入，并揭示其药理作用：抑制血小板非正常凝
聚，预防心肌硬塞、脑栓塞，对缺氧心脏有保护作用，对烧伤或失血性休克引起的心输出量下降有效恢复，并能够扩张动脉血管及改善微循环。 1.2白藜芦醇的提取方法 1.2.1溶剂提取法 溶剂法是国内外最广泛应用的提取方法。常用溶剂主要有水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等。溶剂法对设备要求简单，产品得率较高，但缺点是成本高，杂质含量也高。常见报道的溶剂法有三种：浸提法、渗漉法、回流法[3]。浸提法对温度要求不高，但费时较长，效率不高；渗漉法由于保持一定的浓度差，所以提取率较高，浸液杂质较少，但费时较长，溶剂用量大，操作麻烦；回流法较前两种方法效率高，速度快，但容易对受热敏感的原料造成破坏，因此根据不同的原料应采取不同的提取方法。 1.2.2碱性水或碱性稀醇提取法 白藜芦醇具有弱酸性，在碱性条件下酚羟基可以被转变成盐而使水溶性显著增加。碱提取法的原理是利用白藜芦醇这一性质，使其在一定条件下和某些无机碱、碱性盐形成酚盐而从体系里溶解出来；再通过调节溶液pH值的方法使之沉淀而得以分离，从而富集提取白藜芦醇。常用的碱性溶液为NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3 。 1.2.3超声波提取法 超声技术对中药有效成分提取分离有许多优点，如提高提取率、缩短提取时间、需求温度低等。超声波提取是一种物理破碎过程，对媒质主要产生独特的机械振动作用和空化作用，用超声波辅助提取白藜芦醇，有利于保持较高的白藜芦醇的相对含量[4]。 超声波提取的工艺流程：样品处理→加入适量的提取试剂→热水浸提→超声波提取→离心分离样液→浓缩过滤→固相萃取，富集白藜芦醇→提取物样品[5]。 1.2.4酶解法 近年来文献对白藜芦醇的提取工艺报道较多，但白藜芦醇的提取率和提取物中白藜芦醇的含量较低，生产成本高。如果直接提取，白藜芦醇苷不易转化为白藜芦醇；其次白藜芦醇包裹在细胞壁内，若直接用有机溶剂提取，白藜芦醇难以溶出，酶解作用可以使细胞壁疏松、破裂，减小传质阻力，加速有效成分的释放，从而
水提醇沉淀与醇提水沉淀
1.水提醇沉法（水醇法） 系指在中药水提浓缩液中加乙醇使达适当的浓度，难溶于醇的杂质沉淀析出，经固液分离达到精制目的的方法。其基本原理是：利用多数中药有效成分具有既可以溶于水，也可以溶于适当浓度乙醇，而水提液中的一些大分子亲水性杂质则难溶于乙醇的溶解特性，在水提液中加入适量乙醇，即可沉淀除去杂质。操作过程是：中药水提液浓缩至约每毫升约相当于药材1～2g，冷却后，搅拌下缓慢加入乙醇至规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过得醇沉精制液。操作要点：①药液浓缩的程度：药液过稀，需醇量大，造成浪费；过浓，则醇沉时会迅速出现大量沉淀，易吸附有效成分，造成损失。②药液冷却：加醇时药液冷却至室温或以下，以减少乙醇损失。③加醇方式：分次醇沉、梯度递增逐步提高醇浓度、慢加快搅等均有利于避免由于醇浓度过高，从而迅速产生大量沉淀吸附有效成分造成的损失。制备颗粒剂、合剂，通常使提取液含醇量达50％～60％，而口服液为提高澄明度含醇量可达60％～70％。 ④密闭冷藏：密闭可防止乙醇挥散，降温可加速沉降析出沉淀。⑤洗涤沉淀：采用与醇沉相同浓度的乙醇洗涤沉淀可以减少有效成分的损失。还可结合药液所含成分特性分别采用醇溶液调pH、盐析、透析等方法以达更好的精制效果医`学教育网搜集整理。 2.醇提水沉法（醇水法） 系指先以适当浓度的乙醇提取药材成分，再加适量的水，以除去水不溶性杂质的方法。其基本原理与水提醇沉法基本相同。其特点在于醇提可减少中药材水溶性杂质的溶出，加水处理又可去除树脂、色素等醇溶性杂质。适用于含黏液质、蛋白质、糖类等水溶性杂质较多的药材的提取。 水提醇沉提取出的有效成分有生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等;同时也提出一些水溶性杂质，如淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。醇提水沉可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等;但也有树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。
水提醇沉和絮凝技术
水提醇沉和絮凝技术 作者: llrdwh(站内联系TA)发布: 2008-07-03 水提醇沉和絮凝技术 早期中药的生产大部分为水煮、水煎汤药，摆脱不了家庭作坊式的生产模式。解放后中药制剂逐步形成规模化生产，形成中药生产工艺与工程的问题。五十年代后期，中药的提取工艺就有水提醇沉法的记载。当时曾有不少中医药学者认为这种规模化的水提醇沉工艺必然影响中药药效，但当时的科学水平很难提出严格的科学依据。时至今日，已有相当比例的中药制剂之制备采用了水提醇沉工艺，有的单位甚至把水提醇沉视为中药提取工艺的“既定通则”。几十年来，对中药精制制剂以及保健营养品如口服液、冲剂、片剂等的制备，基本上采用经典的水提醇沉法。中国药典现行版所载玉屏口服液、抗感颗粒等都用本法进行精制。但随着应用范围的逐步扩大，也发现了此工艺存在许多缺点，为此新工艺不断开发并应用，其中絮凝精制技术是应用面较广的一项技术。 1中药的化学成分 中药的化学成分复杂，通常有糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、生物碱、苷类、挥发油、鞣质、无机盐等。这些成分中能够产生特定药理作用的为有效成分。糖类主要包括单糖、低聚糖、多糖。单糖是多羟基醛或多羟基酮化合物。易溶于水，可溶于含水乙醇，难溶于无水乙醇，不溶于乙醚、苯、氯仿等亲脂性有机溶剂。低聚糖是由2~9个单糖基通过糖苷键聚合而成的直糖链或支糖链的聚糖。易溶于水，难溶于乙醇，不溶于其他有机溶剂。多糖通常是由10个以上乃至几千个单糖缩合而成的高聚物。中药中的多糖主要有淀粉、菊糖、果胶、树胶、粘液质及纤维素等。多可溶于热水，不溶于乙醇及其他有机溶剂。 氨基酸是指分子中同时含有氨基和羧基的物质。可溶于水和稀醇，难溶于有机溶剂。蛋白质是由α-氨基酸通过肽键结合而成的高分子化合物。蛋白质大多能溶于水而成胶体溶液，少数溶于稀醇，不溶于浓醇和其他有机溶剂。 有机酸是植物体内的一类含有羧基的化合物。小分子有机酸易溶于水、乙醇，难溶于亲脂性有机溶剂；大分子有机酸则易溶于有机溶剂而难溶于水。 生物碱是中药中的一类含氮原子的有机化合物，是一类含氮原子的有机化合物，是一类重要的有效成分。多数游离生物碱溶于氯仿、乙醇、乙醚、笨等有机溶剂，不溶或难溶于水。多数生物碱盐易溶于水和乙醇，不溶或难溶于氯仿、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。 苷是糖或糖的衍生物和另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。在中药中是一类重要的有效成分，包括黄酮苷、蒽醌苷、皂苷、强心苷等。大多数苷类可溶于水、甲醇、乙醇，难溶于乙醚、氯仿、苯等亲脂性有机溶剂。
紫杉醇提取工艺原理及操作技术
紫杉醇提取工艺原理及操作技术 紫杉醇为白色结晶性粉末，无臭，无味，在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。紫杉醇常规的提取工艺各个生产环节需控制在低温下操作，保证产品活性。各个工时段应尽快完成，可选水浴加热提取罐(含溶剂回收装置)，旋转真空浓缩机组(低温浓缩，1-2秒完成)，层析柱(精制分离)，板式真空干燥箱(低温干燥、速度快)。 紫杉醇提取操作过程 (1)浸提：将原料投入提取罐内，干红豆杉每罐填装约1.2吨的原料，加入约4吨的甲醇浸提，温度为45±5℃，每遍循环浸提大于4小时，浸提完成后，将浸提液排入浸提液储罐中，进行蒸汽吹渣，温度控制在85±5℃,压力小于等0.2Mpa，回收残余的甲醇溶液，吹渣结束后，将废渣移到废料堆场集中处理。 (2)浓缩：浓缩温度控制在45±5℃，真空度控制在-0.07±00.1Mpa，浸提液浓缩至比重达到0.95~1.05时，将浓缩液放出到专用的储罐中。 (3)萃取：将计量后的浸提浓缩液注入萃取罐，加入醋酸乙酯(按物料：醋酸乙酯=1：1)，萃取三次，将醋酸乙酯层重液排入指定贮罐，将贮罐内的醋酸乙酯液抽入浓缩锅进行初浓缩预处理，温度控制在 45±5℃，待浓缩液比重达到1.40±0.05时，将浓缩后的醋酸乙酯液排入指定贮罐中。 (4)干燥：将浓缩后的醋酸乙酯萃取液抽入蒸发罐内，罐内温度不超过45±5℃，真空度为 -0.06±00.1Mpa，浸膏置真空干燥箱内干燥，干燥完成后，取出产品，凉干，敲碎，经检验合格后即成为紫杉醇浸膏，用铁桶封装，入库阴凉保存。 甲醇制3mg/ml的溶液，比旋度为-48℃~56℃。甲醇制15μg/ml的溶液，在227nm处有最大紫外吸收，10mg紫杉醇加甲醇溶液10ml溶解后应澄清无色。紫杉醇注射剂是新型抗微管药物，通过促进微管蛋白聚合抑制解聚，保持微管蛋白稳定，抑制细胞有丝分裂。体外实验证明紫杉醇具有显著的放射增敏作用，可能是使细胞中止于对放疗每次的G2和M期，适用于卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线的二线治疗。用于头颈癌、食管癌、精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等治疗，静脉给予紫杉醇注射剂，药物血浆浓度呈双曲线，蛋白结合率89%~98%，主要在肝脏代谢，随胆汗进入肠道，经粪便排出体外(﹥90%)，经肾清除只占总清除的1%~8%。 莱特莱德膜分离技术有限公司致力于膜分离和脱盐浓缩技术以及冷冻浓缩分离技术推广与工艺设备开发。通过多年的努力，已具备丰富的工程经验，为客户提供从小试、中试、工业化设备的工艺设计到设备生产、安装调试等一系列服务，能够提供整体解决方案和交钥匙工程，并成功应用于冶金、环保、制药、化工、食品等领域，赢得了客户和业内的良好口碑。
水提醇沉操作要点
水提醇沉操作要点 在中药生产过程中,乙醇沉淀法就是常用于中药水提取液得纯化精制方法。该法得原理就是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇得特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉得目得就是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备得适用性将密切关系着中药产品得安全性、稳定性与有效性,与产品得剂型与质量就是不可分割得有机整体。 1、影响醇沉工艺得因素 ①初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失与乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度得初膏。初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生得沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。因此,选择适宜得初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究与文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化得关键性因素,但它决定最少得乙醇用量。 ②乙醇用量及乙醇浓度
通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但就是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去、 醇沉液中含醇量得高低与药物有效成分得溶解有着密切得关系,随着醇沉液含醇量得加沉淀加快,通常醇沉液得含醇量在60 ～75 之间。醇沉得含醇量如在70 ～75 之间,一般宜用90 左右得乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度得乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗与能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。 肖琼等专门研究了乙醇浓度与乙醇总量对中药醇沉工艺得影响。结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物得量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。 ③醇沉温度与时间 醇沉时间与罐内液温有直接得关系。醇沉温度低,沉淀物析出与沉降得速度加快,所需得静置时间短,反之则长。 加醇时药液温度不能过高,主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5～10℃下静置24～48 h,
中药水提液醇沉工艺一
中药水提液醇沉工艺一 中药水提液醇沉工艺 醇沉工艺最初始于上世纪50年代中药流浸膏剂型改革[1][2]可能借鉴草药浸膏流浸膏的低浓度乙醇浸出药材的制备工艺有研究者将中药单味药水提液浓缩后加入等量的95%乙醇达到与流浸膏类似的乙醇浓度静置后取上清液继续浓缩成浸膏。该工艺除去部分大分子沉淀物有利于减小服用量同时也较流浸膏工艺节约乙醇。 这种工艺在50年代用于多种中药单味药浸膏处理最初在中医药界还是有些争议在接下来的六十年代除了大青叶颗粒剂中采用醇沉工艺[2]未见更多工艺中采用。70年代大搞中草药制剂醇沉工艺得到了迅速发展在各种中药制剂特别是中药注射剂的前处理工艺中到了广泛的应用。目前醇沉工艺成为中药生产中的“通法”。然而醇沉工艺存在很多问题在应用多年后也日益暴露出来。 一．醇沉过程的问题 1.1 醇沉计算公式的错误 早期的醇沉工艺多是浸膏浓缩至1gml加入等量的乙醇。后期因工艺中药液浓缩程度加入的乙醇量各有不同则多规定加乙醇至特定的乙醇含量（体积分数）。一般都是基于下面的公式进行计算加入的乙醇
量： C1V=C2(X+V) （1） V= C2X (C2-C1) （2） C1浓乙醇浓度（体积分数）V需要加入的浓乙醇体积； C2混合液乙醇浓度（体积分数）X中药提取液的体积 包括现行的教科书[3]中都采用上面乙醇量计算方法但一个明显但却被多数人忽视的错误：上述公式是计算纯水和酒精混合液中的乙醇浓度。公式中的X应该是中药提取液中溶剂水的体积而不能为浸膏溶液的体积。以往将浓缩溶液视为水这显然忽略了药液中提取物（溶质）的存在。在溶液较稀的情况下含固量很低时水所占的比例（体积分数）很大计算结果误差不大但实际生产中通常采用浓缩的药液浸膏溶液中溶质含量很大这时水的体积与整个溶液的体积相差很大再采用上面的公式计算加醇量将带来极大的误差。 正确所需加乙醇量应该以药液中的实际水的体积来计算在上世纪90年代已有人指出这点[4]陆续有人推导了合理加醇量的计算公式并进行了实验验证[5] [6]。但这些努力未得到业界的注意目前研究和实际生产中仍大量地沿用错误的计算方法。 这里我们在以往研究基础上再给出一个简明的正确的加醇量公式： 令a= W水V药液=（W药液-W干固物）V药液（3） 取一定体积浓缩液（v）蒸干后测定干燥失重求得水的质量即可求得a 浸膏中所含水的体积：V水= W水D水= a V药液D水
蚕砂提取植醇工艺
蚕砂提取植醇工艺 吕 亮 (浙江工业大学浙西分校化工系,浙江衢州 324006) 摘 要:通过一系列提取工艺,可从蚕砂中得到高附加值的产品——植醇。 关键词:蚕砂;植醇;提取 中图分类号:TQ223.12 文献标识码:A 文章编号:100320840(2002)0120027201 蚕砂,俗称蚕屎,是家蚕养殖业的废弃物,普遍作为肥料撒在农田里,但肥效甚差。但蚕砂中含有一系列医用价值颇高的成分,可以充分利用。 植醇又称叶绿醇或叶黄烯醇,是一种不饱和的高碳醇,其分子式为C20H40O,是有机化工和医药工业等的重要原料之一。我国蚕桑事业历史悠久,是世界上主要的蚕丝生产国,每年有数以万计的蚕砂可供利用。因此,利用蚕砂制取植醇其效益是很可观的。 1 制取方法 1.1 提取 将清洁的蚕砂100kg,加30kg清水拌匀,放置8h后加入150kg工业酒精,搅拌2h左右,然后让其静置,澄清后吸出上层清液,置于蒸馏塔中,蒸馏回收乙醇,得到叶绿素粗品。 1.2 皂化 把得到的叶绿素粗品加入皂化锅内,每100kg 加30%的液碱41kg和80%的酒精25kg,加热,搅拌,煮沸反应1h,然后让其冷却,放料。 1.3 分离 在皂化液中加入3倍量的120#溶剂汽油,搅拌220m in左右,静置分层。油相含植醇,水相含水溶性叶绿素。 将油相置于蒸馏塔内,蒸馏回收汽油,得到粗品植醇料液。 1.4 洗涤 把粗品植醇料液置于洗涤桶内,于60℃温度以下,每100kg料液加25kg左右的60%的酒精,充分搅拌后,让其静置分层,取出洗涤液。1.5 浓缩 将洗涤液置于减压蒸馏塔内,于真空度为3.99×103Pa和温度为120℃的条件下,减压蒸馏,去除溶剂,得到植醇浓缩料。 1.6 初馏 把植醇浓缩料置于初馏瓶内,料液温度为120～200℃和真空度为133.32～199.98Pa的条件下,减压蒸馏,收集馏液。 1.7 精馏 在初馏所得馏液中,肌肉少量饱和氢氧化钠水溶液后,置于精馏瓶内,料液温度为156～170℃和真空度为39.99Pa的条件下,进行减压精馏。收集馏液,得到植醇成品。 2 产品指标 将得到的植醇成品进行分析,得到如下指标:含量>98%,馏程(39.99～66.66Pa条件下):156～180℃;折光(D n25):1.4595～1.4650;析出物(于4℃条件下):无。 3 说明 (1)蚕砂提取叶绿素后,可作饲料或肥料。 (2)用汽油提取植醇时。需重复提取8～9次,将油相合并后蒸馏回收汽油。 (3)植醇的化学合成物为无色油状液体,天然提取物为金黄色油状物。不溶于水,能溶于有机溶剂,密度(D425)为0.8497。沸点:1.33×103Pa的条件下为202～204℃,0.03mm H g为145℃。 参考文献: [1] 邢 萱.蚕沙综合利用的技术经济分析[J].现代化工, 1995,(6):37238.(下转第43页) 第31卷 第1期 广 西 化 工 V o l131 N o11 2002年3月 Guangx i Chem ical Indu stry M ar.2002 收稿日期:2001208213
从羊毛醇中提取胆固醇的工艺研究
从羊毛醇中提取胆固醇的工艺研究 胆固醇是具有重要生理作用和工业用途的天然物质,有广泛的市场需求。羊毛脂衍生物羊毛醇中含有大量的游离胆固醇,采用适当的方法将胆固醇从羊毛醇中提取出来具有重要的应用价值。为此,本文对萃取-层析-结晶为核心的高含量胆固醇制备工艺进行了系统研究。 针对羊毛醇成分复杂的特点,建立了紫外-示差检测器联用的反相高效液相色谱法对胆固醇和十八醇的含量进行定量分析,建立了气相色谱法对甾醇与脂肪醇等杂质进行定性分析,两种分析方法相结合可以对羊毛醇及分离产物的组成有更全面的了解。开展了液-液萃取法脱除羊毛醇中极性杂质的研究。以十八醇与胆固醇二元混合物为羊毛醇的模拟研究对象,使用正己烷溶解样品,从多种极性萃取剂中初步筛选出选择性较高的甲醇/水混合溶剂为萃取剂；以羊毛醇为研究对象,通过考察水含量、原料浓度和温度等参数对分配系数和萃取选择性的影响,得到优化的工艺条件：萃取剂为甲醇/水(90：10,v/v),温度35～40℃,原料浓度80～100mg/mL,该条件下总杂质对胆固醇的选择性系数高于3。 在优化的工艺条件下进行逆流萃取,可有效脱除羊毛醇中极性较强的杂质,将其酸值由3.16降为0.91,同时胆固醇含量提高5-6%。对萃取得到的精制羊毛醇进行了层析分离研究,以胆固醇与羊毛甾醇的分离度为指标,筛选出200～300目硅胶为合适的吸附剂,考察了流动相组成、温度和上载量等因素对层析分离效果的影响,得到优化的工艺条件：流动相为丙酮/正己烷(4：96,v/v)混合溶剂,温度35℃,以胆固醇计适宜上载量为2.4%(wt%)。在优化的工艺条件下可得到含量为88.63%的胆固醇粗品,回收率为96.33%。 筛选出丙酮/正己烷(50：50,v/v)混合溶剂为有效的再生溶剂,验证了萃取除
水提醇沉工艺中加醇量的经验公式
在许多中成药生产中，煎者后的煎煮膏必须经过醇沉以除去其中的淀粉，蛋白质以及其它不溶于乙醇的物质，但加醇量的多少大大地影响着产品的质量。本文着重从数学推量的角度，对中成药生产中常用的水提醇沉法的含醇量进行探讨。拟乘以一系数n，排除杂质的量，再设杂质含量为m%，经推理得出n与m之间的关系。 1 推导公式 设药膏的重量为W，比重为D，纯净乙醇的浓度为C1，经醇洗后要达到乙醇浓度为C2，加入的乙醇量为L1。根据质量守恒定律，在不考虑杂质影响时，等量关系式应为： L1×C1=（L1+W/D）×C2即L1=W/d×C2÷(C1－C2) 在杂质含量很多，能忽略杂质影响时，设加醇量为L2，杂质量为L3，则拟乘以一系数n，即 L2=W/D×C2÷（C1－C2） L3=W/D×m% 设将杂质看成药液后近似总量为L L=W/D+W/D×C2÷（C1－C2）－W/D×m% 又因L=W/K+L2 即W//D+W/D×C2×n÷（C1－C2）=W/D+W/D×C2×n÷（C1－C2）－W/D×m% 整理后得n=1－（C1－C2）/C2×m% 在生产中，C1为所使用的纯净乙醇的浓度，一般的酒精厂生产的为95%左右。因而通过对C2的赋值，即得出n与m%之间的曲线关系。 2 计算m%的值 实际上，杂质的含量m%可以通过统计学数据得出。以下为丹参生产中10批药膏经醇沉后的数据，见表1。
表1 丹参批号水提膏（kg）一次醇洗膏（kg）杂质（m%） 970901 970902 970903 970904 970905 970906 970907 970908 970909 970910 x 425.8 467.6 425.4 439.4 443.6 435 425.2 438.8 421 424.8 64.93 150 159 150.1 159.4 163.6 160.2 140.6 145.2 155.4 143.8 64.8 66 64.7 63.7 63.1 63.3 66.9 66.9 63.1 66.8 RSD%=1.61% 3 系数n值的准确性实验 3.1 实验仪器及试剂气相色谱仪Varian3400（北京分析仪器厂）。正丙醇（分析纯），无水乙醇（分析纯）。 3.2 实验方法 以丹参一次醇洗为例，设C1=95%，C2=75%，乙知m%=64.93%，代入上述的公式中，n=0.8735%。
醇提水沉
1、醇提水沉的原理应该和水提醇沉的原理是一样的，都是利用组分中杂质（即不需要的成分）在不同乙醇浓度下（水理解为乙醇浓度为0%）的溶解度不同而沉降，已达到去除杂质的目的。加水的量应根据你需要的组分及杂质的性质决定。应在最大程度保持有效成分的前提下，最大限度去除杂质。 2、醇提水沉将水沉后的液体静置过夜（建议低温，已达到加速沉降的作用），过滤，取上清液即可。 3我建议楼主可以先用波美度11开始，静置12～24小时后，如果浸膏哪里出现絮状不能分离的话，再下调波美度试试～我的经验来的，当然水沉还需要注意很多地方，比如，浸膏是热的，用冷水沉效果好还是方过来。这个需要自己试试。最后，记得水沉后，采用离心或者是过滤进行分离。希望对你有帮助 醇提水沉法 醇水法 系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分 将提取液回收乙醇后 加适量水搅匀 静置冷藏一定时间 沉淀完全后滤除的方法。药材用乙醇为溶剂提取 可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出 加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重 避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。 醇提水沉指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取 即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等 虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出 但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。为此 醇提取液经回收乙醇后 再加水处理 并冷藏一定时间 可使杂质沉淀而除去。40% 50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等 60% 70%乙醇可提取甙类 更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取. 水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮 既提取出有效成分 如 生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等 同时也提出一些水溶性杂质 如 淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。若往水煎液中加入适量乙醇 可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。当乙醇浓度达到60% 70%时 除鞣质、树脂等外 其他杂质已基本上沉淀而除去。如果分2 3次加入乙醇 浓度又逐步提高 最终达到75% 80% 则除去杂质的效果更好 水提醇沉法和醇提水沉法的区别水提醇沉法 水醇法 系指在中药水提浓缩液中 加入乙醇使达不同含醇量 某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀 固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是 将中药水提液浓缩至1 1 1 2 ml g 药液放冷后 边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量 密闭冷藏24 48h 滤过 滤液回收乙醇 得到精制液。操作时应注意以下问题 ①药液应适当浓缩 以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度 若过浓 有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇 以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50 60 可除去淀粉等杂质 含醇量达75 以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液 缓缓加入乙醇 以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发 促进析出沉淀的沉降 便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇 浓度与药液中的乙醇浓度相同 洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
藏药小檗皮的醇提工艺优化研究
藏药小檗皮的醇提工艺优化研究 目的：优化小檗皮的醇提工艺。方法：以小檗皮中木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量和浸膏量为评价指标，采用均匀设计-综合评分法考察乙醇用量、乙醇体积分数、提取时间对提取工艺的影响；采用3次均匀设计试验分别对第1次、第2次、第3次的提取工艺进行考察，分别确定3次提取试验各自的优化工艺并进行验证试验，计算转移率。结果：最优工艺为取小檗皮粗粉加入15倍量75%乙醇，回流提取2次，每次提取120 min 。验证试验中，小檗皮按优化工艺提取2次后木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量分别为58.96、4.82、3.07、23.29 mg/g，转移率分别为93.85%、95.02%、96.28%、94.88%（RSD分别为3.87%、2.64%、4.00%、3.91%，n=3）。结论：优化的小檗皮乙醇回流提取工艺合理、可行，稳定性好。 ABSTRACT OBJECTIVE：To optimize extraction technology of cortex of Berberis dictyophylla by ethanol. METHODS：Using the contents of magnoflorine，jatrorrhizine hydrochloride，palmatine hydrochloride and berberine hydrochloride，the amount of extract as evaluation indexes，the effects of ethanol amount，volume fraction of ethanol and extraction time on extraction technology were investigated by uniform design method-comprehensive scoring method. The extraction methods of first time，second time and third time were investigated by 3 times of uniform design test. The optimal schemes of 3 times of extraction test were determined and validation test was conducted，and the transfer rates were calculated. RESULTS：The optimal technology was as follows as coarse powder of cortex of B. dictyophylla，15-fold 75% ethanol，extracting for 2 times，120 min each time. In validation test，the contents of magnoflorine，jatrorrhizine hydrochloride，palmatine hydrochloride and berberine hydrochloride were 58.96，4.82，3.07，23.29 mg/g after B. dictyophylla was extracted by optimization technology for 2 times. The transfer rates were 93.85%，95.02%，96.28%，94.88%，respectively （RSD=3.87%，2.64%，4.00%，3.91%，n=3）. CONCLUSIONS：The optimal ethanol reflux extraction technology of cortex of B. dictyophylla is reasonable and feasible with good stability. KEYWORDS Tibetan medicine；Cortex of Berberis dictyophylla；Ethanol extract；Uniform design method；Extraction technology 小檗皮为小檗科植物刺红珠（Berberis dictyophylla Franch.）及同属多种植物茎或根的干燥内皮，为常用藏药材（藏药名：吉尔巴[1-2]）。《晶珠本草》记载：“小檗皮，功效解毒，治瘟疫，眼病”，即可用于治疗黄水病、眼病、肾炎等疾病[3]。小檗皮主要化学成分有小檗碱、药根碱、巴马汀、木兰花碱等生物碱类成分。药理研究表明，生物碱类成分具有明显的降血糖作用，对糖尿病及其并发症（如糖尿病视网膜病变）等有良好的防治效果[4-5]。 針对小檗皮提取工艺，吴秦西等[6]前期开展了基于藏医传统用药方法（小檗膏）的提取工艺（水煎煮法）研究，但其以柱色谱-紫外分光光度法测定盐酸
乙醇提取工艺和方法要点
一、生物发酵法酿造酒精 1.1生物发酵法的地位 由于化学合成法酒精有含有较多杂质等缺陷，其应用受到限制，因此我国酒精生产以发酵法为主，尤其是随着石油储量的锐减，发酵法酒精工业将日趋重要。 我国酒精年产量为300万吨，仅次于巴西、美国，列为世界第3位。其中发酵法酒精占绝对优势，80%左右的酒精用淀粉质原料生产、约有10%的酒精用废糖蜜生产、以亚硫酸盐纸浆废液等纤维原料生产的酒精约占2%左右，合成酒精占酒精总产量的3.5%左右。 1.2生产原料 淀粉质原料是生产酒精的主要原料。用于发酵法生产酒精的原料主要有：薯类（甘薯、马铃薯、木薯、山药等）；粮谷类（高粱、玉米、大米、谷子、大麦、小麦、燕麦、黍等）；糖质原料（甘蔗、甜菜、糖蜜等）；野生植物（橡子仁，土茯苓、蕨根、石蒜等）；农产品加工副产品（米糠饼、麸皮、高粱糠、淀粉渣等）；纤维质原料（秸秆、甘蔗渣等）；亚硫酸造纸废液等。 我国大多数工厂是采用红薯和玉米为原料生产酒精。 玉米化学成分： 水分蛋白质脂肪淀粉粗纤维灰分 7 8-10 3.1-5 60-65 1.3 1.7 红薯化学成分： 水分蛋白质脂肪淀粉粗纤维灰分 14 9-15 0.5-3 15-30 1.1 0.9
1.3辅助物料 辅助物料包括：酵母培养和糖化剂制备所需营养盐，调PH所用酸类、洗涤剂、消毒剂、脱水剂等。酒母，就是将酵母菌扩大培养，获得足够数量酵母菌的酵母培养液，以供酒精发酵之用。 酒精生产用水，按水的用处不同，大体分为以下三种： （1）酿造用水：或称工艺用水，凡制曲时拌料，微生物培养，制曲原料的浸泡、糊化、稀释、设备及工具的清洗等因其与原料、半成品、成品的直接接触，故统称为工艺用水。通常要求具有弱酸性，PH为4.0-5.0。 （2）冷却用水：蒸煮醪和糖化醪的冷却，发酵温度的控制，需大量的冷却用水。因其不与物料直接接触，故只需温度较低；硬度适中。为节约用水，冷却水应尽可能予以回收利用。 （3）锅炉用水：通常要求无固型悬浮物，总硬度和碱度应尽可能低，PH在25°时高于7，含油量及溶解物等越少越好。 1.4淀粉性质 1.4.1淀粉颗粒的形状 淀粉颗粒呈白色，不溶于冷水和有机溶剂，颗粒内部呈复杂的结晶组织。不同的淀粉颗粒具有不同的形状和大小。同一淀粉的颗粒大小也不均匀。淀粉颗粒具有抵抗外力作用较强的外膜，其化学组成与内层淀粉相同，但由于水分较少，密度较大，故强度较大。 1.4.2淀粉分子的结构 淀粉分子是由许多葡萄糖基团聚合而成的。根据淀粉分子链结构的不同，淀粉可分成直链和支链淀粉两类。直链淀粉溶解于70-80℃的温水中。支链淀粉具有分支，它不溶解于温水中。
水提醇沉提取银杏叶多糖工艺浸提温度的试验研究
山东畜牧兽医2019年第40卷 10 水提醇沉提取银杏叶多糖工艺浸提温度的试验研究 刘奕辰（山东省泰安第一中学271000） 摘要本研究对水提醇沉法提取银杏叶多糖工艺中浸提温度分别为55℃、65℃、75℃、85℃、95℃时的粗多糖得率 进行测定，结果表明：水提醇沉法提取银杏叶多糖最佳温度为85℃。 关键词银杏叶粗多糖水提醇沉法浸提温度 中图分类号：S816.7+6 文献标识码：A 文章编号：1007-1733(2019)02-0010-02 银杏(学名：Ginkgo biloba L.)，为银杏科、银杏属落叶乔木，中生代孑遗的稀有树种，中国特产，随着社会进步和园林技术的发展，已成为随处可见的园林绿化、观赏树种，人们对银杏的开发利用也越来越广泛。除树干、果实以外，银杏叶提取物也已被用于药物、保健品、食品添加剂、功能性饮料、化妆品等领域，带来很大的经济效益。但目前银杏叶应用技术较成熟的成分主要是黄酮和内酯类化合物等脂溶性提取物[1]，对其水溶性提取物活性成分如银杏叶多糖的开发利用还很少。 植物多糖是一种天然植物大分子，具有免疫调节、抗肿瘤、抗病毒、抗衰老等生物学活性，且毒副作用小、残留少。有研究证明，植物多糖是良好的动物免疫增强剂和免疫佐剂[2, 3]，如能将银杏叶多糖提取、研究，用于畜牧业生产，将开发银杏叶新的应用领域，带来新的经济效益。目前，植物多糖的提取方法很多，主要有溶剂提取法、酸提法、碱提法、超滤提取法、超声提取法等等[4]，其中水提醇沉法提取法不需要特殊设备，技术简单易操作，成本较低。本试验旨在寻找水提醇沉提取银杏叶多糖的最佳水浸提温度。 1 材料与方法 1.1 银杏叶7月份采自山东农业大学校园，全叶。 1.2 试剂去离子水，正丁醇，氯仿，95%乙醇。 1.3 仪器设备 202型电热恒温干燥箱，北京市永光明医疗仪器厂；FA1004型分析电子天平，常州市幸运电子设备有限公司；HH-S4数显恒温水浴锅，国华电器有限公司；冰箱，中国海尔制造；TDL-5000bR型低速冷冻离心机，上海安亭科学仪器厂。 1.4 工艺流程新鲜银杏叶60“ ℃杀青”烘干至恒重，粉碎机粉碎，过260目筛，用水提醇沉法提取多糖，工艺流程如下：银杏叶粉末称重→与去离子水按照1:10的比例混合搅拌→热水浸提8h(此过程中伴随蒸发要随时补充添加去离子水，每0.5h搅拌一次)→置于4℃冰箱沉淀过夜→取上清液用6层纱布过滤℃ →4离心，得上清液→上清液85℃水浴浓缩→浓缩液与Sevage试剂混合、震荡、离心除蛋白(重复2次)，得上清液→上清液加6倍量无水乙醇沉淀多糖，-20°C过夜→弃上清液，收集絮状沉淀→置于55℃干燥箱中干燥至恒重(每天要注意观察、搅拌)→粗多糖。 1.5 试验分组试验分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ组，上述工艺流程中热水浸提环节温度分别设定为55、65、75、85、95℃，其余工艺流程相同。 1.6 粗多糖得率计算银杏叶粗多糖得率=粗多糖重量/银杏叶粉末重量X100%。 1.7 数据分析所有试验数据用SPSS17.0软件进行单向ANOV A分析，数据用平均值(Mean)±标准误差(SD)表示。Duncan’s多重分析表示各组间的差异显著性，P<0.05表明差异显著。 鼠经口染毒LD50大于5000mg/kg体重，根据外源性化学物毒性分级标准，可以确定烯丙孕素属于实际无毒化合物，可开发为临床使用制剂，用于控制后备母猪同期发情，便于规模化猪场的统一管理。 参考文献 [1] Gaggini T S, Perin J, Arend L S, et al. Altrenogest treatment associated with a farrowing induction protocol to avoid early parturition in sows[J]. Reprod Dom Anim, 2013, 48(3): 390-395. [2] van Leeuwen J JJ, Martens M R T M, Driancourt M A, et al. Effects of altrenogest treatments before and after weaning on follicular development, farrowing rate, and litter size in sows[J].J.Anim.Sci,2011,89:2397-2406. [3]Werlang R F, Argenti L F, Fries H C C, et al. Effects of breeding at the second oestrus or after post-weaning hormonal treatment with altrenogest on subsequent reproductive performance of primiparoussows[J]. Reprod Dom Anim,2011,46:818-823. [4] EMA/CVMP/487477/2011 European public MRL assessment report (EPMAR) Altrenogest(equidae and porcine species). 2012. 2. 14. [5] Vm 05653/4136 VIRBAGEST Summary of product characteristics, 2012.12. [6] FR/V/0199/001/DC Suifertil 4mg/ml oral solution Summary of product characteristics, 2016.07. [7] 农业部兽药审评中心. 兽药研究技术指导原则汇编(2006-2011年) [M]. 北京: 化学工业出版社, 2012(1): 84-87. [8]《化学药物急性毒性试验技术指导原则》课题研究组. 化学药物急性毒性试验技术指导原则[S]. 2005. [9] EMEA/MRL/904/04-FINAL Committee for medicinal products for veterinary use Altrenogest summary report (3), 2004.06. （收稿日期：2018–11–01）