中药水提液醇沉工艺一

中药水提液醇沉工艺一

中药水提液醇沉工艺

醇沉工艺最初始于上世纪50年代中药流浸膏剂型改革[1][2]可能借鉴草药浸膏流浸膏的低浓度乙醇浸出药材的制备工艺有研究者将中药单味药水提液浓缩后加入等量的95%乙醇达到与流浸膏类似的乙醇浓度静置后取上清液继续浓缩成浸膏。该工艺除去部分大分子沉淀物有利于减小服用量同时也较流浸膏工艺节约乙醇。

这种工艺在50年代用于多种中药单味药浸膏处理最初在中医药界还是有些争议在接下来的六十年代除了大青叶颗粒剂中采用醇沉工艺[2]未见更多工艺中采用。70年代大搞中草药制剂醇沉工艺得到了迅速发展在各种中药制剂特别是中药注射剂的前处理工艺中到了广泛的应用。目前醇沉工艺成为中药生产中的“通法”。然而醇沉工艺存在很多问题在应用多年后也日益暴露出来。

一．醇沉过程的问题

1.1 醇沉计算公式的错误

早期的醇沉工艺多是浸膏浓缩至1gml加入等量的乙醇。后期因工艺中药液浓缩程度加入的乙醇量各有不同则多规定加乙醇至特定的乙醇含量（体积分数）。一般都是基于下面的公式进行计算加入的乙醇

量：

C1V=C2(X+V) （1）

V= C2X (C2-C1) （2）

C1浓乙醇浓度（体积分数）V需要加入的浓乙醇体积；

C2混合液乙醇浓度（体积分数）X中药提取液的体积

包括现行的教科书[3]中都采用上面乙醇量计算方法但一个明显但却被多数人忽视的错误：上述公式是计算纯水和酒精混合液中的乙醇浓度。公式中的X应该是中药提取液中溶剂水的体积而不能为浸膏溶液的体积。以往将浓缩溶液视为水这显然忽略了药液中提取物（溶质）的存在。在溶液较稀的情况下含固量很低时水所占的比例（体积分数）很大计算结果误差不大但实际生产中通常采用浓缩的药液浸膏溶液中溶质含量很大这时水的体积与整个溶液的体积相差很大再采用上面的公式计算加醇量将带来极大的误差。

正确所需加乙醇量应该以药液中的实际水的体积来计算在上世纪90年代已有人指出这点[4]陆续有人推导了合理加醇量的计算公式并进行了实验验证[5] [6]。但这些努力未得到业界的注意目前研究和实际生产中仍大量地沿用错误的计算方法。

这里我们在以往研究基础上再给出一个简明的正确的加醇量公式：

令a= W水V药液=（W药液-W干固物）V药液（3）

取一定体积浓缩液（v）蒸干后测定干燥失重求得水的质量即可求得a

浸膏中所含水的体积：V水= W水D水= a V药液D水

溶液中溶解度不同因而以上错误对对产品质量造成很大的影响。

1.2．醇沉工艺的其他影响因素

目前很多工艺规定了加醇至某一特定含醇量看似统一标准实际上仍有很多因素会影响沉淀过程。如果药液浓缩程度不同虽然溶质（提取物）的量相等但含溶剂（水）量差别很大即使按正确的加醇量达到含醇浓度相同但不同药液中乙醇水混合溶剂的体积不同提取物溶解的情况不同导致醇沉工艺无法一致。

另一方面如果加入的高浓度乙醇的浓度不同如95%乙醇或回收的80%乙醇对同样的浓缩液达到体系中相同的醇含量最终的溶液中乙醇水混合溶剂体积也不同无法保持醇沉工艺的统一。

当保持药液浓缩程度加入醇浓度一致按照正确的计算方法加入醇才可以保证达到准确的乙醇含量。

二．醇沉提取物的弊端

2.1 化学成分的影响

目前乙醇沉淀法通常在对浓缩药液中加入乙醇至醇含量50-60%除去淀粉粘液质果胶等多糖类成分。对于一些多糖类成分为有效成分的物质损失很大。即使小分子有效成分由于药液浓缩较高有效成分有时被沉淀包裹或吸附损失较大。

2.2 物理性质的改变

经过乙醇处理的提取物通常很容易发粘难以干燥。对于进一步加工储

存带来很多麻烦。实际上由于淀粉等的其玻璃化温度较高的大分子物质在醇沉时除去导致提取物的降低了玻璃化温度降低导致醇沉后提取物粘性增大变软不易干燥的原因[7]。

3.3 生产上的影响

由于需要静置沉淀以及乙醇回收导致生产周期很长工序复杂；其次最后工艺中使用大量的乙醇回收损失较大生产成本较高。

四. 新工艺的挑战

其实“醇沉”主要还是在早期生产设备落后工艺水平比较低下时的一种处

理办法尽管水提醇沉在我国中药生产中得到了广泛的应用但在台湾等地区中药生产仍沿用采用通过膜过滤高速离心等物理手段来除去水提取液的杂质[8]可以最大限度地保留原提取液的有效成分降低损失；同时简化工序缩短生产周期节省原料（尤其是乙醇）降低成本并有利于工的安全生产。同时喷雾干燥工艺一步制粒工艺等工艺可以很快将提取液干燥成粉或制粒有利于减小服用量。

近年来随着技术的发展国产的膜过滤高速离心喷雾干燥等新的设备也陆续问世在行业内业得到了应用。最早采用醇沉工艺的中药单味药浸膏剂目前演化成以水提取液直接喷雾干燥制成粉末或颗粒制成单

味中药提取物或“中药饮片颗粒”。

乙醇处理并不是处理中药提取液的理想方法它通常伴随着大量有效成分的损失同时浸膏粘性增大不易干燥并且消耗大量的乙醇所需时间很长。生产成本较高。尽管众多基于膜过滤高速离心等物理手段的新工艺都更好地保持原有的成分较醇沉工艺更为合理然而在目前主要的复方中成药生产方面还应用较少。

造成这种现象主要原因是来自于注册法规方面障碍。目前的法规下新技术工艺代替目前生产中现有的醇沉工艺需要进行变更申请新工艺由于处理过程度药液的有效成分损失小产品的含量要高于现有的产品这样就与原产品有了较大差异需要进行临床试验进行对比。这种做法是基于现有醇沉工艺为合理工艺的假定前提下而实际上如果考虑乙醇沉淀只是一种处理手段真正的源头应为原有的水提液那么膜处理等工艺得到的产品比醇沉产品更接近于原提取液的质量。因此正本清源改变评价标准采用像“汉方”与标准汤剂对照法的做法来确定合适生产工艺的将克服以往评价标准的缺陷避免临床验证的阻碍推动新技术在中药生产中的应用。

小结

醇沉工艺在中药生产中已经有50年的历史了由于加醇量计算方法有误以及其他因素导致醇沉工艺难以准确和统一。另一方面醇沉导致中药有效成分损失较大同时增加了物料的粘性不利于生产和储存。随着新的技术的成熟和推广以及可能的法规合理修订从长远看醇沉工艺将逐渐被膜技术等新的工艺取代。

煤制乙二醇工艺流程详细工艺

环氧乙烷水合制乙二醇 乙二醇是合成聚酯树脂的主要原料,大家熟知的涤纶纤维就是由乙二醇与对苯二甲酸合成的。乙二醇还可用作防冻液,w(乙二醇)=55%的水溶液的冰点为-36℃,可用作中国北方冬天汽车必需的冷却液。此外,乙二醇还可用作溶剂和用于化妆品、毛皮加工、烟叶润湿和纺织工业染整等。据预测,2000年乙二醇的世界产量将达到10Mt/a。中国1995年的产量为53×１０４ t/a,到2000年将达72×１０４ t/a。 1.乙二醇生产方法综述 现在,乙二醇有多种工业生产方法,但环氧乙烷水合制乙二醇法仍占主导地位。 (1)环氧乙烷法 可用酸作催化剂,但用得较多的是加压水合: 反应中生成约10%的二乙二醇醚(二甘醇)和三乙二醇醚(三甘醇),它们是有用的化工产品,故反应所得的有用产品总产率按环氧乙烷计接近100%,生成的二乙二醇醚用作纤维素、树胶、涂料、喷漆的溶剂或稀释剂。三乙二醇醚主要用来生产刹车液。它们的售价比乙二醇还高,因此可改善生产装置的经济效益。 环氧乙烷法因环氧乙烷售价高,生产总成本也比较高。 (2)乙烯乙酰氧基化法 乙烯乙酰氧基化法又称奥克西兰(Oxirane)法,它可由乙烯为原料生产乙二醇。工艺分二步进行,第一步乙烯与醋酸反应生成乙二醇-醋酸酯和乙二醇二醋酸酯: 反应条件:反应温度160℃,反应压力,催化剂TeO２/HBr[w(HBr)=48%的水溶液]，还可用醋酸锰加碘化钾作催化剂,乙烯转化率60%,选择性95%～97%,产品分布:乙二醇二醋酸酯70%,乙二醇一醋酸酯25%,乙二醇5%。 第二步是醋酸酯水解生成乙二醇和醋酸:

反应条件为:反应温度107～130℃,压力,选择性95%。 该法的总反应式为: ２ＣＨ２=ＣＨ２＋２Ｈ２Ｏ＋Ｏ２→２ＨＯＣＨ２-ＣＨ２ＯＨ 以乙烯计的摩尔产率为94%,高于以环氧乙烷法生产乙二醇的产率。 该法虽然以廉价的乙烯作原料,但投资和能耗比环氧乙烷法高,经济上是否比环氧乙烷法好尚有争论,再加上醋酸对设备的腐蚀是一个头痛问题,催化剂的再生和回收问题也没有很好解决,致使已开工生产的a生产装置被迫停产关闭。 (3)乙烯氧氯化法 该法又称帝人(Teijin)法。由日本帝人公司开发成功,是对老式的氯乙醇法生产环氧乙烷的改进。采用TiCl３-CuCl２-HCl水溶液为催化剂。化学反应如下: ＣＨ２＝ＣＨ２＋ＴiCl３＋Ｈ２Ｏ→ClCH２－ＣＨ２ＯＨ＋TiCl＋ＨCl ClCH２－ＣＨ２ＯＨ＋Ｈ２Ｏ→ＨＯＣＨ２－ＣＨ２ＯＨ＋HCl 催化剂再生: TiCl+2CuCl２→2CuCl２+H２Ｏ 2CuCl+2HCl+ 1/2 O２→2CuCl２＋Ｈ２Ｏ 反应条件为:反应温度160℃,压力,pH<4,乙二醇选择性为89%,乙醛6%,其他(二氧杂环己烷和二乙二醇)5%,如果Cl－∶Ti３＋的比例小于4∶1时,乙醛产率将显著增大,在反应温度大于120℃时,氯乙醇可在同一装置内水解。 乙烯的氧氯化亦可在另一个催化剂体系中进行: 催化剂再生: 2Cu＋(或2Fe２＋)＋２Ｈ＋＋１/２Ｏ２→2Cu２＋(或2Fe３＋)＋Ｈ２Ｏ 反应条件:反应温度150～180℃,压力～,乙二醇选择性86%,该法的优点是乙烯消耗定额很低,仅 kg/kg乙二醇,但有强腐蚀性,产物与催化剂溶液的分离比较困难。 (4)由合成气制乙二醇 合成气是一氧化碳和氢气混合物的总称。现在工业上用煤、天然气和劣质重油为原料可廉价、大量的生产出来,目前主要用来生产甲醇、合成氨、羰基化产品等。由合成气制乙二醇已引

中药提取复习题

中级工（中药提取）理论考试参考题 一、单项选择题 1.下列不属于常用浸出方法的是 A.煎煮法 B.渗漉法 C.浸渍法 D.醇提水沉法 2．微波干燥箱干燥是 A.常压干燥 B.减压干燥 C.高压干燥 D.流通蒸汽干燥 3. 药材的浸提过程不正确的是 A.浸润与渗透 B.解吸与溶解 C.扩散与置换 D.蒸发与萃取 4. 水是最常用的极性浸出溶剂之一，下面叙述它的优点不正确的是 A.溶解围广 B.没有药理作用 C.经济易得 D. 有药理作用 5.渗漉法的特点不正确的是 A.动态浸出，保持良好的浓度差 B.适用于过硬过黏的药材 C.适用于贵重药材 D. 溶剂用量少 6.浸渍法的特点正确的 A.适宜带黏性的药材 B.无组织结构的药材 C.新鲜及易膨胀的药材 D.以上均是 7.微波干燥的优点不正确的 A. 时间长 B.干燥温度低、不影响干燥品的性状

C.穿透作用强 D. 高效节能 8.多少含量的乙醇的浸出液具有防腐作用 A.20% B.30% C.25% D. 35% 9. 那一项不是影响药材浸提的因素 A.药材的粒度 B.药材的价格 C.浸提的温度 D.浸提的时间 10. 煎煮法药材煎煮的时间与次数正确的 A.1-2h,2-3 B.0.5-1h,2-3 C.2-3h,2-3 D.1-2h,1-2 11. 那一种不是常见的浸提辅助剂有 A.酸 B.碱 C.甘油 D.乙醇 12. 药材最易被浸提的形状那一项不正确 A. 极细颗粒 B.薄片 C.粗粒 D. 小段 13. 下述不是滤过分离法常用的方法是 A.常压过滤 B.离心过滤 C.减压过滤 D.加压过滤 14. 水是最常用的极性浸出溶剂之一，它的缺点是 A.溶解围广 B.没有药理作用 C.经济易得 D. 选择性差 15. 你一项不是微波干燥箱干燥的优点 A．干燥时间短，速度快

水提醇沉操作要点

水提醇沉操作要点 在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方 法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 1、影响醇沉工艺的因素 ①初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一 般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1 ：1~1 ：2之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 ②乙醇用量及乙醇浓度

通常当含醇量为50?60时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80时, 几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去. 醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60?75之间。醇沉的含醇量如在70?75之间，一般宜用90左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。 肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。结果表明，醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时，增加趋势减缓直至不再增加。 ③醇沉温度与时间 醇沉时间与罐内液温有直接的关系。醇沉温度低，沉淀物析出与沉降的速度加快，所需的静置时间短，反之则长。 加醇时药液温度不能过高，主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时，再移至冷库中，于5?10C下静置24?48 h,若含醇药液降温太快，微粒碰撞机会减少，沉淀颗粒较细，难于过滤。可见，静置时间过长是导致操作周期过长的主要原因。 ④加醇方式

紫杉醇提炼步骤

紫杉醇规模生产工艺及方案（1500吨/年规模） 一、项目规模生产工艺方案 1、紫杉醇概述紫杉醇具有复杂的化学结构，母核部分是一个复杂的四环体系，有许多的功能基团和立体化学特征，化学名称为：5β，20-环氧-1，2α，4，7β，10β，13α-六羟基紫杉烷-11-烯-9-酮-4，10-二乙酸酯-2-苯甲酸酯-13-[（2’R，3’S）-N-苯甲酰-3-苯基异丝氨酸酯，分子由3个主环构成二萜核，上连1个苯异丝氨酸侧链，分子中有11个手性中心和多个取代基团，分子式为C47H51NO14，相对分子质量853.92，元素百分比（%）C：66.41，H:6.02，N:1.64，O:26.23。紫杉醇结构式为：紫杉醇为白色结晶性粉末，无臭，无味，在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。甲醇制3mg/ml 的溶液，比旋度为-48℃~56℃。甲醇制15μg/ml的溶液，在227nm处有最大紫外吸收，10mg紫杉醇加甲醇溶液10ml溶解后应澄清无色。紫杉醇注射剂是新型抗微管药物，通过促进微管蛋白聚合抑制解聚，保持微管蛋白稳定，抑制细胞有丝分裂。体外实验证明紫杉醇具有显著的放射增敏作用，可能是使细胞中止于对放疗每咸的G2和M期，适用于卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线的二线治疗。用于头颈癌、食管癌、精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等治疗，静脉给予紫杉醇注射剂，药物血浆浓度呈双曲线，蛋白结合率89%~98%，主要在肝脏代谢，随胆汗进入肠道，经粪便排出体外（﹥90%），经肾清除只占总清除的1%~8%。 红豆杉浸膏

1.1操作过程： （1）浸提：将原料投入提取罐内，干红豆杉每罐填装约1.2吨的原料，加入约4吨的甲醇浸提，温度为45±5℃，每遍循环浸提大于4小时，浸提完成后，将浸提液排入浸提液储罐中，进行蒸汽吹渣，温度控制在85±5℃,压力小于等0.2Mpa，回收残余的甲醇溶液，吹渣结束后，将废渣移到废料堆场集中处理。 （2）浓缩：浓缩温度控制在45±5℃，真空度控制在-0.07±00.1Mpa，浸提液浓缩至比重达到0.95~1.05时，将浓缩液放出到专用的储罐中。（3）萃取：将计量后的浸提浓缩液注入萃取罐，加入醋酸乙酯（按物料：醋酸乙酯=1：1），萃取三次，将醋酸乙酯层重液排入指定贮罐，将贮罐内的醋酸乙酯液抽入浓缩锅进行初浓缩预处理，温度控制在45±5℃，待浓缩液比重达到1.40±0.05时，将浓缩后的醋酸乙酯液排入指定贮罐中。 （4）干燥：将浓缩后的醋酸乙酯萃取液抽入蒸发罐内，罐内温度不超过45±5℃，真空度为-0.06±00.1Mpa，浸膏置真空干燥箱内干燥，干燥完成后，取出产品，凉干，敲碎，经检验合格后即成为紫杉醇浸膏，用铁桶封装，入库阴凉保存。 1.2紫杉醇粗制工艺步骤 1.2.1操作过程 （1）配料、装柱：将紫杉醇浸膏约100kg按物料、重量比1：1的比例加入100-200目的硅胶搅拌均匀，真空干燥，装柱。 （2）一次层析、浓缩：配制不同极性的淋洗液（乙酸乙酯：正已烷

中药醇沉工艺浅析

中药醇沉工艺浅析 前言 在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 影响醇沉工艺的因素 2. 1 初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 2. 2 乙醇用量及乙醇浓度 通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去. 醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓

水提醇沉 与 醇提水沉

水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是：将中药水提液浓缩至1︰1～1︰2（ml︰g），药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50％～60％可除去淀粉等杂质，含醇量达75％以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮，既提取出有效成分，如：生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等；同时也提出一些水溶性杂质，如：淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。若往水煎液中加入适量乙醇，可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。当乙醇浓度达到60%～70%时，除鞣质、树脂等外，其他杂质已基本上沉淀而除去。如果分2～3次加入乙醇，浓度又逐步提高，最终达到75%～80%，则除去杂质的效果更好。 醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取，即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等；虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出，但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。为此，醇提取液经回收乙醇后，再加水处理，并冷藏一定时间，可使杂质沉淀而除去。40%～50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等；60%～70%乙醇可提取甙类；更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取。

个植物提取物产品的生产工艺流程

个植物提取物产品的生产工艺流程 植提网为大家分享下，五羟、黄芪、当归、枳实、漆黄素、何首乌、生姜、绿茶、银杏提取物等34个植物提取物产品的生产工艺流程，希望能对从事植物提取物的同行们有所帮助。 二十八烷醇 原料→乙醇提取→浓缩→沉淀→溶剂→脱色→溶剂重结晶→干燥→粉碎、混合、包装→产品 5-hpt 五羟 原料→乙醇提取→浓缩→结晶→脱脂、脱色→重结晶→粉碎、混合、包装→产品 Fisetin 漆黄素 原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→溶剂萃取→浓缩→结晶→干燥→粉碎、混合、包装→产品 Astragalus P.E 黄芪提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Citrus Aurantium P.E 枳实提取物 原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→水沉→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Epimedium P.E 霪羊藿提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→溶剂萃取→萃取液浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Angelica P.E 当归提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Black Cohosh P.E 黑升麻提取物

原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Fo-Ti P.E 何首乌提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Ginger P.E 生姜提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Ginseeng P.E 人参提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 GinkgioBiloba P.E 银杏提取物 原料→乙醇→提取→浓缩→大孔吸附→洗脱→洗脱液→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Horse Chestnut P.E 娑罗籽提取物 原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→溶剂萃取→浓缩→浸膏→喷雾干燥产品 Gynostemma Pentaphylum P.E 绞股蓝提取物 原料→水提→吸附→洗脱→洗脱液浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Horsetail P.E 问荆提取物 原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品 Milk Thistle P.E 水飞蓟提取物 原料→乙醇提取→浓缩→沉淀→脱脂→干燥→粉碎、混合、包装→产品 Polygonum Cuspidatum P.E 虎杖提取物 原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→溶剂萃取→浓缩→结晶→水解→结晶→干燥→粉碎、混合、包装→产品 Pomegranate P.E 石榴皮提取物 原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品

水提醇沉淀与醇提水沉淀

1.水提醇沉法（水醇法） 系指在中药水提浓缩液中加乙醇使达适当的浓度，难溶于醇的杂质沉淀析出，经固液分离达到精制目的的方法。其基本原理是：利用多数中药有效成分具有既可以溶于水，也可以溶于适当浓度乙醇，而水提液中的一些大分子亲水性杂质则难溶于乙醇的溶解特性，在水提液中加入适量乙醇，即可沉淀除去杂质。操作过程是：中药水提液浓缩至约每毫升约相当于药材1～2g，冷却后，搅拌下缓慢加入乙醇至规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过得醇沉精制液。操作要点：①药液浓缩的程度：药液过稀，需醇量大，造成浪费；过浓，则醇沉时会迅速出现大量沉淀，易吸附有效成分，造成损失。②药液冷却：加醇时药液冷却至室温或以下，以减少乙醇损失。③加醇方式：分次醇沉、梯度递增逐步提高醇浓度、慢加快搅等均有利于避免由于醇浓度过高，从而迅速产生大量沉淀吸附有效成分造成的损失。制备颗粒剂、合剂，通常使提取液含醇量达50％～60％，而口服液为提高澄明度含醇量可达60％～70％。 ④密闭冷藏：密闭可防止乙醇挥散，降温可加速沉降析出沉淀。⑤洗涤沉淀：采用与醇沉相同浓度的乙醇洗涤沉淀可以减少有效成分的损失。还可结合药液所含成分特性分别采用醇溶液调pH、盐析、透析等方法以达更好的精制效果医`学教育网搜集整理。 2.醇提水沉法（醇水法） 系指先以适当浓度的乙醇提取药材成分，再加适量的水，以除去水不溶性杂质的方法。其基本原理与水提醇沉法基本相同。其特点在于醇提可减少中药材水溶性杂质的溶出，加水处理又可去除树脂、色素等醇溶性杂质。适用于含黏液质、蛋白质、糖类等水溶性杂质较多的药材的提取。 水提醇沉提取出的有效成分有生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等;同时也提出一些水溶性杂质，如淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。醇提水沉可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等;但也有树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。

水提醇沉和絮凝技术

水提醇沉和絮凝技术 作者: llrdwh(站内联系TA)发布: 2008-07-03 水提醇沉和絮凝技术 早期中药的生产大部分为水煮、水煎汤药，摆脱不了家庭作坊式的生产模式。解放后中药制剂逐步形成规模化生产，形成中药生产工艺与工程的问题。五十年代后期，中药的提取工艺就有水提醇沉法的记载。当时曾有不少中医药学者认为这种规模化的水提醇沉工艺必然影响中药药效，但当时的科学水平很难提出严格的科学依据。时至今日，已有相当比例的中药制剂之制备采用了水提醇沉工艺，有的单位甚至把水提醇沉视为中药提取工艺的“既定通则”。几十年来，对中药精制制剂以及保健营养品如口服液、冲剂、片剂等的制备，基本上采用经典的水提醇沉法。中国药典现行版所载玉屏口服液、抗感颗粒等都用本法进行精制。但随着应用范围的逐步扩大，也发现了此工艺存在许多缺点，为此新工艺不断开发并应用，其中絮凝精制技术是应用面较广的一项技术。 1中药的化学成分 中药的化学成分复杂，通常有糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、生物碱、苷类、挥发油、鞣质、无机盐等。这些成分中能够产生特定药理作用的为有效成分。糖类主要包括单糖、低聚糖、多糖。单糖是多羟基醛或多羟基酮化合物。易溶于水，可溶于含水乙醇，难溶于无水乙醇，不溶于乙醚、苯、氯仿等亲脂性有机溶剂。低聚糖是由2~9个单糖基通过糖苷键聚合而成的直糖链或支糖链的聚糖。易溶于水，难溶于乙醇，不溶于其他有机溶剂。多糖通常是由10个以上乃至几千个单糖缩合而成的高聚物。中药中的多糖主要有淀粉、菊糖、果胶、树胶、粘液质及纤维素等。多可溶于热水，不溶于乙醇及其他有机溶剂。 氨基酸是指分子中同时含有氨基和羧基的物质。可溶于水和稀醇，难溶于有机溶剂。蛋白质是由α-氨基酸通过肽键结合而成的高分子化合物。蛋白质大多能溶于水而成胶体溶液，少数溶于稀醇，不溶于浓醇和其他有机溶剂。 有机酸是植物体内的一类含有羧基的化合物。小分子有机酸易溶于水、乙醇，难溶于亲脂性有机溶剂；大分子有机酸则易溶于有机溶剂而难溶于水。 生物碱是中药中的一类含氮原子的有机化合物，是一类含氮原子的有机化合物，是一类重要的有效成分。多数游离生物碱溶于氯仿、乙醇、乙醚、笨等有机溶剂，不溶或难溶于水。多数生物碱盐易溶于水和乙醇，不溶或难溶于氯仿、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。 苷是糖或糖的衍生物和另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。在中药中是一类重要的有效成分，包括黄酮苷、蒽醌苷、皂苷、强心苷等。大多数苷类可溶于水、甲醇、乙醇，难溶于乙醚、氯仿、苯等亲脂性有机溶剂。

水提醇沉操作要点

水提醇沉操作要点 在中药生产过程中,乙醇沉淀法就是常用于中药水提取液得纯化精制方法。该法得原理就是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇得特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉得目得就是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备得适用性将密切关系着中药产品得安全性、稳定性与有效性,与产品得剂型与质量就是不可分割得有机整体。 1、影响醇沉工艺得因素 ①初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失与乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度得初膏。初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生得沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。因此,选择适宜得初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究与文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化得关键性因素,但它决定最少得乙醇用量。 ②乙醇用量及乙醇浓度

通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但就是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去、 醇沉液中含醇量得高低与药物有效成分得溶解有着密切得关系,随着醇沉液含醇量得加沉淀加快,通常醇沉液得含醇量在60 ～75 之间。醇沉得含醇量如在70 ～75 之间,一般宜用90 左右得乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度得乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗与能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。 肖琼等专门研究了乙醇浓度与乙醇总量对中药醇沉工艺得影响。结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物得量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。 ③醇沉温度与时间 醇沉时间与罐内液温有直接得关系。醇沉温度低,沉淀物析出与沉降得速度加快,所需得静置时间短,反之则长。 加醇时药液温度不能过高,主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5～10℃下静置24～48 h,

中药水提液醇沉工艺一

中药水提液醇沉工艺一 中药水提液醇沉工艺 醇沉工艺最初始于上世纪50年代中药流浸膏剂型改革[1][2]可能借鉴草药浸膏流浸膏的低浓度乙醇浸出药材的制备工艺有研究者将中药单味药水提液浓缩后加入等量的95%乙醇达到与流浸膏类似的乙醇浓度静置后取上清液继续浓缩成浸膏。该工艺除去部分大分子沉淀物有利于减小服用量同时也较流浸膏工艺节约乙醇。 这种工艺在50年代用于多种中药单味药浸膏处理最初在中医药界还是有些争议在接下来的六十年代除了大青叶颗粒剂中采用醇沉工艺[2]未见更多工艺中采用。70年代大搞中草药制剂醇沉工艺得到了迅速发展在各种中药制剂特别是中药注射剂的前处理工艺中到了广泛的应用。目前醇沉工艺成为中药生产中的“通法”。然而醇沉工艺存在很多问题在应用多年后也日益暴露出来。 一．醇沉过程的问题 1.1 醇沉计算公式的错误 早期的醇沉工艺多是浸膏浓缩至1gml加入等量的乙醇。后期因工艺中药液浓缩程度加入的乙醇量各有不同则多规定加乙醇至特定的乙醇含量（体积分数）。一般都是基于下面的公式进行计算加入的乙醇

量： C1V=C2(X+V) （1） V= C2X (C2-C1) （2） C1浓乙醇浓度（体积分数）V需要加入的浓乙醇体积； C2混合液乙醇浓度（体积分数）X中药提取液的体积 包括现行的教科书[3]中都采用上面乙醇量计算方法但一个明显但却被多数人忽视的错误：上述公式是计算纯水和酒精混合液中的乙醇浓度。公式中的X应该是中药提取液中溶剂水的体积而不能为浸膏溶液的体积。以往将浓缩溶液视为水这显然忽略了药液中提取物（溶质）的存在。在溶液较稀的情况下含固量很低时水所占的比例（体积分数）很大计算结果误差不大但实际生产中通常采用浓缩的药液浸膏溶液中溶质含量很大这时水的体积与整个溶液的体积相差很大再采用上面的公式计算加醇量将带来极大的误差。 正确所需加乙醇量应该以药液中的实际水的体积来计算在上世纪90年代已有人指出这点[4]陆续有人推导了合理加醇量的计算公式并进行了实验验证[5] [6]。但这些努力未得到业界的注意目前研究和实际生产中仍大量地沿用错误的计算方法。 这里我们在以往研究基础上再给出一个简明的正确的加醇量公式： 令a= W水V药液=（W药液-W干固物）V药液（3） 取一定体积浓缩液（v）蒸干后测定干燥失重求得水的质量即可求得a 浸膏中所含水的体积：V水= W水D水= a V药液D水

醇胺法脱硫工艺流程图

1.醇胺法脱硫工艺流程图。 (一) 工艺流程 醇胺法脱硫脱碳的典型工艺流程见图2-2。由图可知，该流程由吸收、闪蒸、换热和再生(汽提)四部分组成。其中，吸收部分是 将原料气中的酸性组分脱除至规定指标或要求；闪蒸部分是将富液 (即吸收了酸性组分后的溶液)在吸收酸性组分时所吸收的一部分烃 类通过闪蒸除去；换热是回收离开再生塔的贫液热量；再生是将富液 中吸收的酸性组分解吸出来成为贫液循环使用。 图2-2中，原料气经进口分离器除去游离液体和携带的固体杂质后进入吸收塔底部，与由塔顶自上而下流动的醇胺溶液逆流接 触，吸收其中的酸性组分。离开吸收塔顶部的是含饱和水的湿净化气， 经出口分离器除去携带的溶液液滴后出装置。通常，都要将此湿净化 气脱水后再作为商品气或管输，或去下游的NGL回收装置或LNG生产 装置。 由吸收塔底部流出的富液降压后进入闪蒸罐，以脱除被醇胺溶液吸收的烃类。然后，富液再经过滤器进贫富液换热器，利用热贫 液将其加热后进入在低压下操作的再生塔上部，使一部分酸性组分在 再生塔顶部塔板上从富液中闪蒸出来。随着溶液自上而下流至底部， 溶液中剩余的酸性组分就会被在重沸器中加热汽化的气体(主要是水 蒸气)进一步汽提出来。因此，离开再生塔的是贫液，只含少量未汽 提出来的残余酸性气体。此热贫液经贫富液换热器、溶液冷却器冷却 和贫液泵增压，温度降至比塔内气体烃露点高5～6℃以上，然后进 入吸收塔循环使用。有时，贫液在换热与增压后也经过一个过滤器。 从富液中汽提出来的酸性组分和水蒸气离开再生塔顶，经冷凝器冷却与冷凝后，冷凝水作为回流返回再生塔顶部。由回流罐分出 的酸气根据其组成和流量，或去硫磺回收装置，或压缩后回注地层以 提高原油采收率，或经处理后去火炬等 2.甘醇法吸收脱水工艺流程 1. 工艺流程 图3-5为典型的三甘醇脱水装置工艺流程。该装置由高压吸收系统和低压再生系统两部分组成。通常将再生后提浓的甘醇溶液称为贫甘醇，吸收气体中水蒸 气后浓度降低的甘醇溶液称为富甘醇。

紫杉醇提取工艺原理及操作技术

紫杉醇提取工艺原理及操作技术 紫杉醇为白色结晶性粉末，无臭，无味，在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。紫杉醇常规的提取工艺各个生产环节需控制在低温下操作，保证产品活性。各个工时段应尽快完成，可选水浴加热提取罐(含溶剂回收装置)，旋转真空浓缩机组(低温浓缩，1-2秒完成)，层析柱(精制分离)，板式真空干燥箱(低温干燥、速度快)。 紫杉醇提取操作过程 (1)浸提：将原料投入提取罐内，干红豆杉每罐填装约1.2吨的原料，加入约4吨的甲醇浸提，温度为45±5℃，每遍循环浸提大于4小时，浸提完成后，将浸提液排入浸提液储罐中，进行蒸汽吹渣，温度控制在85±5℃,压力小于等0.2Mpa，回收残余的甲醇溶液，吹渣结束后，将废渣移到废料堆场集中处理。 (2)浓缩：浓缩温度控制在45±5℃，真空度控制在-0.07±00.1Mpa，浸提液浓缩至比重达到0.95~1.05时，将浓缩液放出到专用的储罐中。 (3)萃取：将计量后的浸提浓缩液注入萃取罐，加入醋酸乙酯(按物料：醋酸乙酯=1：1)，萃取三次，将醋酸乙酯层重液排入指定贮罐，将贮罐内的醋酸乙酯液抽入浓缩锅进行初浓缩预处理，温度控制在 45±5℃，待浓缩液比重达到1.40±0.05时，将浓缩后的醋酸乙酯液排入指定贮罐中。 (4)干燥：将浓缩后的醋酸乙酯萃取液抽入蒸发罐内，罐内温度不超过45±5℃，真空度为 -0.06±00.1Mpa，浸膏置真空干燥箱内干燥，干燥完成后，取出产品，凉干，敲碎，经检验合格后即成为紫杉醇浸膏，用铁桶封装，入库阴凉保存。 甲醇制3mg/ml的溶液，比旋度为-48℃~56℃。甲醇制15μg/ml的溶液，在227nm处有最大紫外吸收，10mg紫杉醇加甲醇溶液10ml溶解后应澄清无色。紫杉醇注射剂是新型抗微管药物，通过促进微管蛋白聚合抑制解聚，保持微管蛋白稳定，抑制细胞有丝分裂。体外实验证明紫杉醇具有显著的放射增敏作用，可能是使细胞中止于对放疗每次的G2和M期，适用于卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线的二线治疗。用于头颈癌、食管癌、精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等治疗，静脉给予紫杉醇注射剂，药物血浆浓度呈双曲线，蛋白结合率89%~98%，主要在肝脏代谢，随胆汗进入肠道，经粪便排出体外(﹥90%)，经肾清除只占总清除的1%~8%。 莱特莱德膜分离技术有限公司致力于膜分离和脱盐浓缩技术以及冷冻浓缩分离技术推广与工艺设备开发。通过多年的努力，已具备丰富的工程经验，为客户提供从小试、中试、工业化设备的工艺设计到设备生产、安装调试等一系列服务，能够提供整体解决方案和交钥匙工程，并成功应用于冶金、环保、制药、化工、食品等领域，赢得了客户和业内的良好口碑。

醇提水沉

1、醇提水沉的原理应该和水提醇沉的原理是一样的，都是利用组分中杂质（即不需要的成分）在不同乙醇浓度下（水理解为乙醇浓度为0%）的溶解度不同而沉降，已达到去除杂质的目的。加水的量应根据你需要的组分及杂质的性质决定。应在最大程度保持有效成分的前提下，最大限度去除杂质。 2、醇提水沉将水沉后的液体静置过夜（建议低温，已达到加速沉降的作用），过滤，取上清液即可。 3我建议楼主可以先用波美度11开始，静置12～24小时后，如果浸膏哪里出现絮状不能分离的话，再下调波美度试试～我的经验来的，当然水沉还需要注意很多地方，比如，浸膏是热的，用冷水沉效果好还是方过来。这个需要自己试试。最后，记得水沉后，采用离心或者是过滤进行分离。希望对你有帮助 醇提水沉法 醇水法 系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分 将提取液回收乙醇后 加适量水搅匀 静置冷藏一定时间 沉淀完全后滤除的方法。药材用乙醇为溶剂提取 可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出 加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重 避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。 醇提水沉指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取 即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等 虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出 但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。为此 醇提取液经回收乙醇后 再加水处理 并冷藏一定时间 可使杂质沉淀而除去。40% 50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等 60% 70%乙醇可提取甙类 更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取. 水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮 既提取出有效成分 如 生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等 同时也提出一些水溶性杂质 如 淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。若往水煎液中加入适量乙醇 可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。当乙醇浓度达到60% 70%时 除鞣质、树脂等外 其他杂质已基本上沉淀而除去。如果分2 3次加入乙醇 浓度又逐步提高 最终达到75% 80% 则除去杂质的效果更好 水提醇沉法和醇提水沉法的区别水提醇沉法 水醇法 系指在中药水提浓缩液中 加入乙醇使达不同含醇量 某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀 固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是 将中药水提液浓缩至1 1 1 2 ml g 药液放冷后 边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量 密闭冷藏24 48h 滤过 滤液回收乙醇 得到精制液。操作时应注意以下问题 ①药液应适当浓缩 以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度 若过浓 有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇 以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50 60 可除去淀粉等杂质 含醇量达75 以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液 缓缓加入乙醇 以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发 促进析出沉淀的沉降 便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇 浓度与药液中的乙醇浓度相同 洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

提取工艺规程

目录 1．产品概述 (1) 2．提取罐每罐投料量与依据 (1) 3．工艺流程图 (2) 4．原药材的整理炮制 (2) 5．浸膏提取操作过程及工艺条件 (2) 6．原料规格、质量标准和检查方法 (4) 7．包装材料 (8) 8．工艺卫生要求、工艺用水质量标准 (8) 9．设备一览表及主要设备生产能力 (9) 10．技术安全及劳动保护 (10) 11．劳动组织、岗位定员、工时定额、生产周期 (10) 12．劳动消耗定额 (10) 13．综合利用和劳动保护 (10)

1．产品概述: 1．1 [产品名称]山香圆流浸膏:Shan Xiang Yuan Liu Jin Gao [剂型] 流浸膏 [性状]:本品为流浸膏.显棕黑色或黑褐色 [功能与主治]：清热解毒，利咽、消肿，用于肺胃热盛，喉痹，乳蛾咽喉肿痛等症 [贮藏]：置容器内密封。 1. 2[产品名称]大青叶流浸膏：Da Qing ye Liu jin Gao [剂型]：流浸膏 [性状]：本品为流浸膏，显棕黑色或黑褐色。 [功能与主治]：清热解毒、凉血消斑，用于温邪入营，高热神昏，发斑发疹、黄疸、热痢痄腮喉痹、丹毒、痈肿。 [贮藏]置容器内密封。 1．3 [产品名称]板兰根流浸膏：Ban Lan Gen Liu Jin Gao [剂型]流浸膏 [性状]本品为黑褐色的稠膏。 [功能与主治]：清热解毒、凉血利咽，用于温毒发斑，舌绛紫暗，痄腮，喉痹、烂喉丹痧，大头瘟疫，丹毒、痈肿。 [贮藏]置容器内密封。 2．提取罐每罐投料量与依据。 2．1每罐批投入大青叶160~200kg，依据其是叶类药材，质轻、体积大，以提取罐容积的2/3为宜。 2．2每罐批投入山香圆叶160~200kg，依据同上。

水提醇沉工艺中加醇量的经验公式

在许多中成药生产中，煎者后的煎煮膏必须经过醇沉以除去其中的淀粉，蛋白质以及其它不溶于乙醇的物质，但加醇量的多少大大地影响着产品的质量。本文着重从数学推量的角度，对中成药生产中常用的水提醇沉法的含醇量进行探讨。拟乘以一系数n，排除杂质的量，再设杂质含量为m%，经推理得出n与m之间的关系。 1 推导公式 设药膏的重量为W，比重为D，纯净乙醇的浓度为C1，经醇洗后要达到乙醇浓度为C2，加入的乙醇量为L1。根据质量守恒定律，在不考虑杂质影响时，等量关系式应为： L1×C1=（L1+W/D）×C2即L1=W/d×C2÷(C1－C2) 在杂质含量很多，能忽略杂质影响时，设加醇量为L2，杂质量为L3，则拟乘以一系数n，即 L2=W/D×C2÷（C1－C2） L3=W/D×m% 设将杂质看成药液后近似总量为L L=W/D+W/D×C2÷（C1－C2）－W/D×m% 又因L=W/K+L2 即W//D+W/D×C2×n÷（C1－C2）=W/D+W/D×C2×n÷（C1－C2）－W/D×m% 整理后得n=1－（C1－C2）/C2×m% 在生产中，C1为所使用的纯净乙醇的浓度，一般的酒精厂生产的为95%左右。因而通过对C2的赋值，即得出n与m%之间的曲线关系。 2 计算m%的值 实际上，杂质的含量m%可以通过统计学数据得出。以下为丹参生产中10批药膏经醇沉后的数据，见表1。

表1 丹参批号水提膏（kg）一次醇洗膏（kg）杂质（m%） 970901 970902 970903 970904 970905 970906 970907 970908 970909 970910 x 425.8 467.6 425.4 439.4 443.6 435 425.2 438.8 421 424.8 64.93 150 159 150.1 159.4 163.6 160.2 140.6 145.2 155.4 143.8 64.8 66 64.7 63.7 63.1 63.3 66.9 66.9 63.1 66.8 RSD%=1.61% 3 系数n值的准确性实验 3.1 实验仪器及试剂气相色谱仪Varian3400（北京分析仪器厂）。正丙醇（分析纯），无水乙醇（分析纯）。 3.2 实验方法 以丹参一次醇洗为例，设C1=95%，C2=75%，乙知m%=64.93%，代入上述的公式中，n=0.8735%。

水提醇沉法

水提醇沉法 水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是：将中药水提液浓缩至1︰1～1︰2（ml︰g），药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50％～60％可除去淀粉等杂质，含醇量达75％以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 水提醇沉法与醇提水沉法的区别 水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮，既提取出有效成分，如：生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等；同时也提出一些水溶性杂质，如：淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。若往水煎液中加入适量乙醇，可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。当乙醇浓度达到60%～70%时，除鞣质、树脂等外，其他杂质已基本上沉淀而除去。如果分2～3次加入乙醇，浓度又逐步提高，最终达到75%～80%，则除去杂质的效果更好。 醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取，即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等；虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出，但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。为此，醇提取液经回收乙醇后，再加水处理，并冷藏一定时间，可使杂质沉淀而除去。40%～50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等；60%～70%乙醇可提取甙类；更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取。

分离乙醇水精馏塔设计(含经典工艺流程图和塔设备图)

分离乙醇-水的精馏塔设计 设计人员： 所在班级：化学工程与工艺成绩： 指导老师：日期：

化工原理课程设计任务书 一、设计题目：乙醇---水连续精馏塔的设计 二、设计任务及操作条件 （1）进精馏塔的料液含乙醇35％（质量分数，下同），其余为水； （2）产品的乙醇含量不得低于90％； （3）塔顶易挥发组分回收率为99％； （4）生产能力为50000吨/年90％的乙醇产品； （5）每年按330天计，每天24小时连续运行。 （6）操作条件 a）塔顶压强 4kPa （表压） b）进料热状态自选 c）回流比自选 d）加热蒸汽压力低压蒸汽（或自选） e）单板压降 kPa。 三、设备形式：筛板塔或浮阀塔 四、设计内容：

1、设计说明书的内容 1）精馏塔的物料衡算； 2）塔板数的确定； 3）精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算； 4）精馏塔的塔体工艺尺寸计算； 5）塔板主要工艺尺寸的计算； 6）塔板的流体力学验算； 7）塔板负荷性能图； 8）精馏塔接管尺寸计算； 9）对设计过程的评述和有关问题的讨论； 2、设计图纸要求； 1）绘制生产工艺流程图（A2 号图纸）； 2）绘制精馏塔设计条件图（A2 号图纸）； 五、设计基础数据： 1.常压下乙醇---水体系的t-x-y 数据； 2.乙醇的密度、粘度、表面张力等物性参数。 一、设计题目：乙醇---水连续精馏塔的设计

二、设计任务及操作条件：进精馏塔的料液含乙醇35％（质量分 数，下同），其余为水；产品的乙醇含量不得低于90％；塔 顶易挥发组分回收率为99％，生产能力为50000吨/年90％ 的乙醇产品；每年按330天计，每天24小时连续运行。塔顶 压强 4kPa （表压）进料热状态自选回流比自选加热蒸汽 压力低压蒸汽（或自选）单板压降≤0.7kPa。 三、设备形式：筛板塔 四、设计内容： 1）精馏塔的物料衡算： 原料乙醇的组成 xF＝＝0.1740 原料乙醇组成 xD0.7788 塔顶易挥发组分回收率90％ 平均摩尔质量 MF = 由于生产能力50000吨／年，. 则 qn，F 所以，qn，D 2）塔板数的确定： 甲醇—水属非理想体系，但可采用逐板计算求理论板数,本设

水提醇沉法和醇提水沉法的区别

水提醇沉法和醇提水沉法的区别 水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是：将中药水提液浓缩至1︰1～1︰2（ml︰g），药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50％～60％可除去淀粉等杂质，含醇量达75％以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是：将中药水提液浓缩至1︰1～1︰2（ml︰g），药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液。操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。 ②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50％～60％可除去淀粉等杂质，含醇量达75％以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。 醇提水沉法（醇水法）系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分，将提取液回收乙醇后，加适量水搅匀，静置冷藏一定时间，沉淀完全后滤除的方法。药材用乙醇为溶剂提取，可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出，加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重，避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。