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有机实验培训讲义

有机化学实验操作规范

一、有机实验仪器

有机实验仪器一般有十多种玻璃基本构件组成，相互之间通过磨口紧密相连，组合成符合反应要求、便于控制反应的装置。学习实验首先要求熟知每件物件的名称、功能，并能正确画出构件的图象。这是应用构件构思设计反应装置的基础，具体详见教材。

二、有机反应与反应装置

不同有机反应有不同反应特征，反应物、产物、催化剂也有不同的理化性质，对反应装置也有不同的要求，纵观各种装置，有机反应的容器是圆底烧瓶，圆底以其对称性带来好的承受外力作用和小的接触面而作为有机反应的场所，烧瓶上有数个磨口，磨口可与不同实验仪器构件相连，相互组成一套反应装置，适应于某个反应要求，常用装置如下：

（一）回流装置

回流装置是圆底烧瓶与球形冷凝管直接相连组成的一套装置。球形冷凝管能将从烧瓶中上升的热蒸汽快速冷却凝聚成液体，重新回落到烧瓶中，从而达到减少或防治有机物在加热时挥发，也使有机蒸汽出口远离热源而增加操作过程的安全性，主要应用包括以下三个方面。

1、加热有机物

2、制备有机物饱和溶液（重结晶）

3、反应装置（如乙酸乙酯制备）

回流装置是有机实验中最基本、最重要的装置之一，根据不同反应的特征差异，回流装置可与其它实验仪器构件串联组成一系列不同的实验装置，也可与其它仪器构件并联组合成另一系列的实验装置，首先就回流装置与其它构件串联产生的实验装置如下：

（二）回流吸收装置

回流吸收装置是对产生卤化氢、氮、硫氢化物等有毒气体的反应，回流冷凝管顶端必须与毒气吸收装置相连防治毒气外溢，若反应能产生易挥发可燃物质时，也需要在回流冷凝管顶端另用导管相连，通入下水道或室外，防止可燃性气体在室内积聚而发生事故。

值得一提的是，回流冷凝管顶端连接了毒气吸收装置后，整个系统形成一个密闭体系，这个体系在反应开始后，可能反应剧烈产生气体来不及吸收而发生爆炸，在反应后期又因体系冷却或毒气溶解而发生倒吸，避免的办法是：三角漏斗紧贴液面（勿深入液面）

判断这类反应进行程度的办法：观察反应体系中产生气泡的速度，若无气体产生，主反应已完成。实例：由醇制备卤代烃、己二酸制备（硝酸氧化法）

（三）回流干燥装置

回流干燥装置是对于反应物、催化剂、产物之一能与水反应时，不仅要求反应物、试剂、仪器在实验前进行干燥处理，也要保持在反应过程中，外界水蒸气不进入反应体系，因此在回流冷凝管顶端与装有干燥剂的干燥管相连，例如：格氏试剂制备，安装时要注意干燥剂要疏松透气，防止过分紧密使反应体系成为密闭体系留下安全隐患。

对于既要干燥无水又有毒气产生的反应，则可在干燥管后再接毒气吸收装置，安装合操作注意点同（二）（三）所述，例：对二叔丁苯的制备。

（四）回流分水装置

回流分水装置是再回流装置的烧瓶与回流冷凝管之间插入一个油水分离器，使回流液先滴入油水分离器后再回流到烧瓶中，这套装置最适合于原料和产物都不溶于水，但有水生成的可逆反应。例：正丁醚的制备。借油水分离器将水蒸出，减少产物的浓度，使可逆平衡向产物方向移动，对反应物之中有可溶于水的物质时，可以通过计算用过量可溶性反应物和加入带水剂，应用回流分水器装置控制反应，所谓分水剂就是该物质可与水形成低恒沸混合物，降低蒸出水的温度，减少其它物质蒸出。例：苯甲酸乙酯制备。回流分水装置可借蒸出水的量判断反应进行程度。

（五）回流提取装置

回流提取装置如脂肪提取器，是从固体物质中提取有机物的重要方法之一，原理是溶剂蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固体物质上使固体物质中被提取成份溶解在溶剂中，再流回圆底烧瓶，这一过程蒸发的是纯溶剂，流回烧瓶的是溶解了被提取物的溶剂，通过溶剂循环达到用有限的溶剂将固体物质中的被提取物完全被提取出来。

（六）蒸馏装置―――反应蒸出装置

蒸馏装置是将烧瓶中产生的热蒸汽通蒸馏头流入冷凝管，冷凝成液体的装置，这套装置可以用来测定沸点（被蒸出液体的沸点），也可用于分离合提纯有机物，还能用作反应装置，形成反应蒸出装置，应用于产物之一为低沸点物质的可逆反应，通过反应蒸出产物促使可逆反应平衡向产物方向移动来控制反应的进行。例：乙酸乙酯的制备。若低沸点产物与反应物的沸点相差不大时，可采用回流蒸出装置使沸点稍高的原料回流重新参加反应。

（七）分馏装置

分馏装置是在蒸馏装置的烧瓶与蒸馏头之间安装分馏柱，这样上升的热蒸汽先进入分馏柱并在分馏柱中不断与回流的冷凝液发生热量交换合物质的交换，最终使沸点相差不大的低沸点组分被蒸出，用来分离沸点相差不太大的混合物。

另外，反应蒸出装置（六）（七）还可用来防止产物发生二次反应，所谓二次反应不同于副反应，反应物和试剂首先发生一次反应包括主反应和副反应，一次反应的主产物在此反应条件下可以接着再发生反应称二次反应，，例以伯醇为原料氧化制醛，醛再相同条件下也被氧化最终生成羧酸，醛氧化成酸即为二次反应。由此可见能发生二次反应的产物必须在生成后立即使其脱离反应体系，因此需反应蒸出装置，至于究竟用蒸馏还是分馏，可根据被蒸出物与反应物的沸点差距大小定。

回流、蒸馏、分馏作为反应装置，还常与恒压漏斗、搅拌器、温度计并联组成稍微复杂的反应装置，简要介绍如下：

（八）滴加回流装置

滴加回流装置指在烧瓶一口装回流装置外（含回流、回流吸收、回流干燥等）另一磨口接恒压漏斗，将反应物或反应之一逐滴滴加到反应体系中，来控制反应的进行。尤其是以下特征的反应，必须选用滴加回流装置：

1、反应物活性较大，为了使反应平稳进行采用滴加以控制活性大的物质的浓度，以达到控制整个反应的目的。

2、强放热反应。为了使反应热能有效向环境扩散，防止发生事故，需控制反应物浓度来使反应热量的逐点释放，达到控制反应的目的。

3、控制副反应或二次反应发生，对反应物之一能与产物反应时，除了严格控制反应条件外，还要控制

好该反应物在反应体系的浓度，而采用滴加方法，如格氏试剂制备时，若采用将镁投入卤代烃中，则镁与卤代烃反应声称的格氏试剂也与卤代烃反应生成烃。

因此需采用将卤代烃滴入到镁的醚溶液中，在其基本反应完以后，再滴加以控制卤代烃的浓度，减少副反应发生。

4、控制过量

在实施可逆反应时，有时也采用反应物之一过量的方法控制反应。一般采用教便宜的物质为主，使较贵的物质比较完全转变成产物而降低成本（例乙酸乙酯制备）。过量其含义包括两个方面，其一是用量上过量，其二在操作技术上将有限的过量的物质转变成数量上的绝对过量，如乙酸乙酯制备将1：1的反应物滴加到乙醇－硫酸溶液中，达到乙醇的最大程度过量，获得最大收益。

5、滴加蒸馏或分馏

若在分离混合物时，其成分之一在沸点时虽稳定，但不能长时间加热，而蒸馏或分馏的量又较大，就可选用小的二口或三口瓶，采用边滴加边蒸馏或分馏的办法，使滴入的少量液体在烧瓶中立即气化进入冷凝管或分馏柱，防止长时间加热而发生变化。

（九）搅拌器

搅拌器是有机实验中常用仪器之一，与回流滴加组合成反应装置，在以下三种情况下需安装：

1、在异相反应中为了增加反应物之间相互接触，以加快反应的进程，尤其两相互不相溶的液体

时靠振荡很难有效，必须用搅拌器。

2、强放热反应。为了使热量能尽快向环境传递，防止局部过热而诱发副反应或事故，必须采用

搅拌器。

3、反应体系的粘度。反应体系的粘度不仅影响反应物之间可接触，也影响热量扩散和小分子物质的挥发，故一般需要搅拌。总之搅拌利于反应物之间的接触，防止反应体系中局部过热或局部过浓。及在缩和反应时能促使小分子逸出等，达到控制反应的目的。

（十）温度计

温度计也是反应时常用的仪器。它除了在蒸馏和分馏时指示出收集馏分的范围外，也用温度计测出反应时反应混合物的温度，以便控制加热的程度。

以上重点介绍相关构件组合10种反应装置，每套装置都与对映反应的特征建立联系，从中也了解反应时通过反应装置、操作和控制反应条件来控制，使其能平稳进行，并获得理想的效果。熟悉反应体系种各物质的理化性质和反应特征，根据有机仪器构件的功能，组合成符合反应特征、便于控制操作和安全的反应装置，是有机化学实验教学的重要目标之一。

三、有机混合物的分离提纯

有机混合物的分离和提纯，包括三个不同层次的内容：

（一）半微量法合成产物混合物的分离和提纯

（二）已知组分混合物的分离和提纯

（三）未知物的分离和提纯

其中第三个问题最难，解决这个问题需要积累许多知识和经验，设计很多方面，对初学者暂不作要求，本专题就陈述第一和第二个问题的解决方法。

（一）半微量法合成产物混合物的分离和提纯

对于一个已知反应产物的混合物而言，其主要组分包括产物、副产物、原料、催化剂、溶剂；他们的状态，理化性质都要查到，这就为制定分离程序提供了方便。由于半微量反应的产物量不多，因此通常采用水蒸气蒸馏和水洗方法洗去绝大多数杂质，后经干燥得较纯得产物，再将含少量杂质的产物通过重结晶（固态产物）或蒸馏（液态产物）进一步精制提纯。一般不采用分馏，因为分馏柱要粘留数毫升有机物，对实验误差影响较大。

在分离和提纯产物混合物前，首先要观察反应混合物得状态，进行分析和判断，才能产生分力提纯的初步方案。一般有一下A B C D E F物种情况。

分离提纯的思路如下：

B 当固体产物溶解或部分溶解的量少，故首先除去溶剂和其它液态物质，方法是除回收部分溶剂用蒸馏或分馏外，一般将产物混合物经水蒸气蒸馏除去液态杂质，产物即可结晶析出，再按A途径提纯。

这里需要强调，在蒸馏或分馏过程中，被分离混合物应始终呈液态，不能出现固态有机物，因为固态有机物影响热量传递和蒸汽逸出，易造成局部过热使固态物质分解，结果带入新杂质；固体表面也能吸附或包裹液态物质而难蒸出。

D 分析产物乳化的原因，破坏乳化现象，出现清楚的分层后按C法步骤提纯。

产生乳化一般原因如下：

其一，密度接近，不易分层。加氯化钠饱和水溶液进行分成。

其二，碱性等表面活性物质产生乳化，可滴加酸类或条件许可调节pH值以破坏乳化。

其三，轻质固体颗粒产生乳化，采用过滤除去轻质颗粒。

其四，长时间静置，加热等也是破坏乳化的有效方法。

E 相互溶解，形成液态溶液则用蒸馏或分馏法分离和提纯。

F 产物混合物中含固体物质时，即使固体物质不是有机物也不采用蒸馏或分馏，因为固体物质表面吸附作用，可将各组分吸附在表面不易蒸出。同时细小固体颗粒与液态有机物之间形成粘稠状，将产物包在里面难以蒸出，此时若产物不溶于水，可选用水蒸气蒸馏法蒸出产物。也用溶剂萃取或浸取法提取产物。

半微量反应混合物分离和提纯虽然简单，但为我们学习分力提纯有机物提供了基础平台，积累分离提纯的经验，将以上各法进行总结归纳可提出有机物分离提纯或提取的常见方法为三种：

1、固态有机物分离提纯―――重结晶法，色谱法

2、互溶液态有机物分离提纯―――蒸馏或分馏，气相色谱

3、混杂固体物质有机物提取――――水蒸气蒸馏

（二）已知组分混合物分离提纯

在已知组成的混合物种，各组分的组成大于5％，一般要求将各组分逐一分离回收总称分离，若杂质含量<5％，则要求将此少量杂质除去而称提纯，分离提纯即将混合物逐一分离得杂质含量较少的较纯物质后，再提纯除去少量杂质。根据（一）中归纳，仅讲3例：

1、固体混合物的提纯

固体混合物的提纯首先要查阅各组分的含量、熔点、溶解性、根据溶解性选择溶剂，再通过计算决定提纯途径。

（1）溶剂的选择要求选择对被提纯物质再沸点时溶解大，在室温时溶解度小（相差10倍左右为宜）（结合其它情况见书本），而对杂质而言要么不溶，或者在室温下溶解度很大的溶剂。

（2）根据被提纯物质的质量，计算所需溶剂的最小量，再以此溶解量计算在室温时，杂质溶解情况如下：

A 杂质完全溶解，则按此溶剂量直接进行重结晶。

B 在室温时有少量杂质析出，可通过计算适当增加溶剂的量，防止杂质析出，这就以降低回收率为代价

C 有杂质析出，则根据各组分理化性质，采用水蒸气蒸馏或洗涤方法除去部分杂质，再进行重结晶

大学物理实验(二)讲义

大学物理实验（I I）实验讲义华中科技大学物理学院实验教学中心

目录实验1：偏振光实验 (1) 实验2：迈克尔逊和法布里-珀罗干涉仪 (5) 实验3：振动力学综合实验 (13) 实验4：RLC电路和滤波器 (22)

实验1：偏振光实验【实验目的】 1.观察光的偏振现象，加深对其规律认识。 2.了解产生和检验偏振光的光学元件及光电探测器的工作原理。 3.掌握一些光的偏振态（自然光、线偏振光、部分偏振光、椭圆偏振光、圆偏振光）的鉴别方法以及相互的转化。【课前预习】 1.光的波动方程以及麦克斯韦方程组。 2.电磁波的偏振性及波片的性质。【实验原理】 1、自然光与偏振光麦克斯韦指出光波是一种电磁波，电磁波是横波。由于光与物质相互作用过程中反应比较明显的是电矢量E，故此，常用E表征光波振动矢量，简称光矢量。一般光源发射的光波，其光矢量在垂直于传播方向上的各向分布几率相等，这种光就称为自然光。光矢量在垂直于传播方向上有规则变化则体现了光波的偏振特性。如果光矢量方向不变，大小随相位变化，这时在垂直于光波传播方向的平面上光矢量端点轨迹是一直线，则称此光为线偏振光（平面偏振光），光矢量与传播方向构成的平面叫振动面如图1（a）。图1(b)是线偏振光的图示法，其中短线表示光矢量平行于纸面，圆点表示光矢量与纸面垂直。如果其光矢量是随时间作有规律的改变，光矢量的末端在垂直于传播方向的平面上的轨迹是圆或者椭圆，这样的光相应的被称为圆偏振光或者椭圆偏振光，如图1（c）。介于偏振光和自然光之间的还有一种叫部分偏振光，其光矢量在某一确定方向上最强，亦即有更多的光矢量趋于该方向，如图1（d）。任一偏振光都可以用两个振动方向互相垂直，相位有关联的线偏振光来表示。 2、双折射现象当一束光入射到光学各向异性的介质时，折射光往往有两束，这种现象称为双折射。冰洲石（方解石）就是典型的双折射晶体，如通过它观察物体可以看到两个像。当一束激光正入射于冰洲石时，若表面已抛光则将有两束光出射，其中一束光不偏折，即o光，它遵守通常的折射定律，称为寻常光。另一束发生了偏折，即e光，它不遵守通常的折射定律，称为非常光。用偏振片检查可以发现，这两束光都是线偏振光，但其振动方向不同，其两束光的光矢量近于垂直。晶体中可以找到一个特殊方向，在这个方向上无双折射现象，这个方向称为晶体的光轴，也就是说在光轴方向o光和e光的传播速度、折射率是相等的。此处特别强调光轴是一个方向，不是一条直线。只有一个光轴的晶体称为单轴晶体，如冰洲石，石英，红宝石，冰等，其中又分为负晶体（o光折射率大于e光折射率，即n o>n e）和正晶体（n o

有机化学实验讲义

实验一乙醇─水溶液的分馏一、实验目的 1、了解分馏原理及其应用。 2、正确掌握简单分馏操作。二、实验原理蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。图中下面一条曲线是A 、B 两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。三、试剂和装置试剂：60%乙醇水溶液100mL 装置：下图为分馏装置。温度/℃ 10 50 20 B 0 20 40 60 80 100 A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3

绿色有机合成讲义

实验一绿色有机合成（固相合成α，β-不饱和酮）一、实验目的 1、查阅与本实验课题相关文献资料， 2、进行杂环化合物的设计、合成。 3、完成化合物制备设计、实验工作并对其进行表征。二、实验原理固相有机合成是绿色合成的重要组成部分,因为它不使用溶剂, 并且无论在反应速度、产物收率, 还是选择性方面, 均较溶液中的反应有显著优势。由于这种反应操作简单, 加热、研磨、振荡及超声波辐射都可以加速反应, 并且避免了因使用溶剂而造成的能耗高、污染环境、毒害性和爆燃性等缺陷,是理想的合成方法。 α，β-不饱和酮是一类重要的有机中间体，广泛用于合成香料、医药。Knoevenagel缩合反应是形成碳-碳键的有效方法，一般在液相条件下进行，近年来固相合成也有报道，也可在无溶剂下碾磨得到。三、实验仪器与原料 1、实验仪器研钵，熔点仪，红外光谱仪，回流冷凝管，电磁搅拌器，抽虑漏斗，紫外分光光度计，荧光分光光度计，核磁共振仪，元素分析仪，质谱仪 2、实验原料苯甲醛及其它取代的苯甲醛，茚酮，氢氧化钠，无水乙醇。四、实验步骤 1、α，β-不饱和酮的合成称取茚酮2mmol，芳醛（苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对氯苯甲醛等）2mmol于研钵中，加入4mmol的NaOH，室温研磨，反应体系颜色逐渐加深，研磨3-5min，反应完成，用水洗涤出去其中的NaOH，用无水乙醇重结晶即可得到纯净的产物。 2、反应条件的优化（1）改变反应时间，测定反应收率。（2）改变NaOH的用量，测定反应收率。 3、表征及性能测定（1）测定各化合物的熔点，收率

（2）测定各化合物的红外光谱（3）产物的质谱、核磁和元素分析（4）紫外光谱 A测定浓度对某一化合物的紫外吸收的影响 B测定相同浓度的不同化合物的紫外吸收（5）荧光光谱 A 测定浓度对某一化合物的荧光光谱的影响 B 测定相同浓度的不同化合物的荧光光谱五、实验要求提交实验产物样品，小论文形式提交实验报告。六、思考题 1. α，β-不饱和酮的经典合成方法有哪些？ 2. 什么是Knoevenagel反应？ 3. 芳醛上不同取代基团对反应的影响如何？ 4. 重结晶过程应注意的问题有哪些？ 5、紫外光谱的影响因素是什么？ 6、荧光光谱分析仪的原理是什么？ 7、影响荧光特性的因素有哪些？都有什么样的影响？

大学物理实验讲义(密度测定)

不规则物体密度的测定【实验目的】 1、学习物理天平的使用方法； 2、掌握用流体静力称衡法测定不规则固体密度的原理和方法； 3、掌握用助沉法测定不规则固体密度（比水的密度小）的原理和方法； 4、掌握用密度瓶测定碎小固体密度的原理和方法。【实验仪器和用品】物理天平（500g 、50mg ）、密度瓶（50ml ）、烧杯（500ml ）、不规则金属块（被测物）、石蜡块（被测物）、碎小石子（被测物）、清水、细线。密游码平衡螺母边刀托杯托盘底座度盘指针中刀托手轮调平螺母挂钩吊耳水准泡托盘托盘横梁物理天

1 m 图3 静力【实验原理】某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。对一密度均匀的物体，若其质量为m,体积为V ，则该物体的密度： V m =ρ （ 1 ）实验中，测出物体的质量m 和体积V ，由上式可求出样品的密度。 1、用流体静力称衡法测定不规则固体的密度（比水的密度大）设被测物在空气中的质量为m 物

（空气浮力忽略不计），全部浸没在水中（悬吊，不接触烧杯壁和底）的表观质量为 m 1（如图3示），体积为V ，水的密度为ρ水。根据阿基米德定律，有： 1()Vg m m g ρ=-水 1m m V ρ-=水被测物密度： 1m m V m m ρρ==-水（2） 2、流体静力称衡法和助沉法相结合测定密度小于水的不规则固体的密度设被测物在空气中的质量为m ，用细线将被测物与另一助沉物串系起来：被测物在上，助沉物在下。设仅将助沉物没入水中而被测物在水面上时系统的表观质量为1 m ，二者均没入水中（注意悬吊，不接触烧杯壁和底）时的表观质量为2m ，如图4所示：根据阿基米德定律，被测物受到的浮力为：1m 图4 静力称衡法和助待测物块m

2020年高考化学有机化学实验重点讲义

高中有机化学实验一、有机化学实验的一般特点 1．加热方法的变化水浴加热的特点： 2．产物一般需分离提纯 3．温度计的使用注意温度计的位置 4．常用到冷凝、回流装置* 二、有机制备反应 1．乙烯的制备（1）装置（2）反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应（3）气体收集（4）实验现象及解释 3．乙酸乙酯的制备（1）装置（2）反应原理、浓硫酸的作用

（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。 4．溴苯的制备（1）装置（2）反应原理（3）溴苯的提取 5．硝基苯的制备（1）装置（2）反应原理、浓硫酸的作用（3）浓硝酸与浓硫酸应怎样混合？三、有机分离、提纯实验 1．分液用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。 2．蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。

3．洗气用于气体的吸收。一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等四、有机性质实验 1．卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化 2. 乙醇的催化氧化实验注意现象（Cu丝先变黑后变红）及现象解释3．银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去 4．乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5．糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸五、有机物的分离和提纯 1.气态混合物的提纯---洗气除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质）： a.乙烷（乙烯）：溴水（注意：高锰酸钾以及氢氧化钠的使用） b.乙炔（硫化氢）：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 c.甲烷（甲醛）：水（甲醛易溶于水）※家居装修 d.乙烷（水蒸气）：浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙（注意：干燥管的使用） 2. 液态混合物的分离和提纯 1.分离溴水中的溴和水萃取分液（四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等）

大学物理实验讲义实验牛顿环.docx

实验09用牛顿环测曲率半径光的干涉现象证实了光在传播过程中具有波动性。光的干涉现象在工程技术和科学研究方面有着广泛的应用。获得相干光的方法有两种：分波阵面法（例如杨氏双缝干涉、菲涅尔双棱镜干涉等）和分振幅法（例如牛顿环等厚干涉、迈克尔逊干涉仪干涉等）。本实验主要研究光的等厚干涉中的两个典型干涉现象，即牛顿环和劈尖干涉，它们都是用分振幅方法产生的干涉，其特点是同一条干涉条纹处两反射面间的厚度相等，故牛顿环和劈尖都属于等厚干涉。在实际工作中，通常利用牛顿环来测量光波波长，检查光学元件表面的光洁度、平整度和加工精度，利用劈尖来测量微小长度、薄膜的厚度和固体的热膨胀系数等。【实验目的】 1.观察光的干涉现象及其特点。 2.学习使用读数显微镜。 3.利用牛顿环干涉测量平凸透镜的曲率半径R 。入射光 4.利用劈尖干涉测量微小厚度。【仪器用具】 R 读数显微镜、钠光灯、牛顿环装置、劈尖 r K d K 【实验原理】O (a) 1.牛顿环牛顿环干涉现象是 1675 年牛顿在制作天文望远镜时，偶然地将一个望远镜的物镜放在平面玻璃上而发现的。如图 8-1 所示，将一个曲率半径为R（R很大）的平凸透镜的凸面放在一块平面玻璃板上，即组成了一个牛顿环装置。在透镜的凸面与平面玻璃板上表面间，构成了一个空气薄层，其厚度从中心触点O （该处厚度为零）向外逐渐增加，在以中心触点O 为圆心的任一圆周上的各点，薄空气层的厚度都相等。因此，当波长为的单色光垂直入射时，经空气薄层上、下表面反射的两束相干光形成的干涉图象应是中心为暗斑的宽窄不等的明暗相间的同心圆环。此圆环即被称之为牛顿环。由于这种干涉条纹的特点是在空气薄层同一厚度处形成同一级干涉条纹，因此牛顿环干涉属于等厚干涉。 D 1 X (左)X(右 ) 11 D 4 X 4(左)X 4(右 ) (b) 图8-1 牛顿环的产生设距离中心触点O 半径为 r K的圆周上某处，对应的空气薄层厚度为 d K，则由空气薄层上、下表面反射的两束相干光的光程差为 K 2d K 2 （ 8-1）

高等有机合成实验讲义-2013-2014-2

实验一柱色谱分离技术——邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离【目的与要求】练习薄层色谱及柱色谱分离技术【所需试剂】硅胶板；硅胶；邻硝基苯胺和对硝基苯胺混合物（0.55g对硝基苯胺和0.7g邻硝基苯胺溶于100mL石油醚中）；乙酸乙酯；石油醚【操作步骤】 1、邻硝基苯胺和对硝基苯胺的薄层分离取已经准备好的硅胶板一块，用管口平整的毛细管[1]插入样品液中，在距离板一端1cm 处轻轻点样[2]。每块板点样三个，分别点样邻硝基苯胺、对硝基苯胺及未知混合物[3]。如下图：在层析杯内倒入少许展开剂，高度应为0.5cm左右，盖好层析杯，稍加摇振，使层析杯内被溶剂蒸气饱和。将点好样的薄层板放入层析杯内，点样一端在下，浸入展开剂内约0.5cm[4]，盖好杯子。待溶剂前沿距板的上端0.5cm时，立即取出薄层板，用铅笔记下溶剂前沿位置，晾干。展开剂是石油醚及乙酸乙酯的混合物，其比例同学自己确定。几个同学一组，按不同的体积比展开，确定柱层析时的洗脱剂。建议采用以下比例：石油醚：乙酸乙酯（体积比）1：1；3：2 ；2：1 ；5：2 2、邻硝基苯胺和对硝基苯胺的柱色谱层分离取色谱柱一根，垂直装置，以锥形瓶作洗脱剂的接收器。先将溶剂倒入柱内约柱高的3/4，然后再将一定量的吸附剂和溶剂调成糊状，从柱的上面倒入柱内，同时打开柱下活塞，控制流速每秒一滴，用木棒或套有橡皮的玻璃棒轻轻敲打柱身，使吸附剂慢慢而均匀地下沉[5]，在整个操作过程中，柱内的液面始终要高出吸附剂[6]。当溶剂的液面恰好降至硅胶的表面上时，立即用滴管沿柱壁加入3ml邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合液。当溶液液面降至硅胶表面时，用滴管滴入溶剂洗去粘附在柱壁上的混合物。然后用根据薄层色谱确定的洗脱剂淋洗，观察色带的形成和分离。当黄色邻硝基苯胺色

有机化学实验讲义.

有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012）脚踏实地，自强不息

第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。

有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓

有机合成实验

实验一雪花膏的配制一、目的要求 1、学习乳化原理 2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，

加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。放入容器中，使其凝固。五、注意事项： 1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。 2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。六、思考题 1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？ 2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？实验二液体香波的配制一、目的要求： 1、学习配方原理 2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理：初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验（一）烃 1.甲烷的氯代（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来（8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能（9）点燃乙烯前要_验纯_。（10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

大学物理实验讲义实验用霍尔效应法测量磁场

实验16用霍尔效应法测量磁场在工业生产和科学研究中，经常需要对一些磁性系统或磁性材料进行测量，被测磁场的范围可从~10 15-3 10T （特斯拉），测量所用的原理涉及到电磁感应、磁光效应、热磁效应等。常用的磁场测量方法有核磁共振法、电磁感应法、霍尔效应法、磁光效应法、超导量子干涉器件法等近十种。一般地，霍尔效应法用于测量10~104 -T 的磁场。此法结构较简单，灵敏度高，探头体积小、测量方便、在霍尔器件的温度范围内有较好的稳定性。但霍尔电压和内阻存在一定的温度系数，并受输入电流的影响，所以测量精度较低。用半导体材料制成的霍尔器件，在磁场作用下会出现显着的霍尔效应，可用来测量磁场、霍尔系数、判断半导体材料的导电类型（N 型或P 型）、确定载流子（作定向运动的带电粒子）浓度和迁移率等参数。如今，霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段，而且利用该效应制成的霍尔器件已广泛用于非电量电测、自动控制和信息处理等方面，如测量强电流、压力、转速等，在工业生产要求自动检测和控制的今天，作为敏感元件之一的霍尔器件，将有更为广阔的应用前景。了解这一富有实用性的实验，对于日后的工作将有益处。【实验目的】 1. 了解霍尔效应产生的机理。 2. 掌握用霍尔器件测量磁场的原理和基本方法。 3. 学习消除伴随霍尔效应的几种副效应对测量结果影响的方法。 4. 研究通电长直螺线管内轴向磁场的分布。【仪器用具】 TH-H/S 型霍尔效应/螺线管磁场测试仪、TH-S 型螺线管磁场实验仪。【实验原理】 1. 霍尔效应产生的机理置于磁场中的载流体，如果电流方向与磁场方向垂直，则在垂直于电流和磁场的方向会产生一附加的横向电场，载流体的两侧会产生一电位差，这个现象是美国霍普斯金大学二年级研究生霍尔于1879年发现的，后被称为霍尔效应，所产生的电位差称为霍尔电压。特别是在半导体样品中，霍尔效应更加明显。霍尔电压从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛仑兹力作用而引起的偏转。当带电粒子（电子和空穴）被约束在固体材料中，这种偏转就导致在垂直电流和磁场方向上产生正负电荷的积累，从而形成附加的横向电场，即霍尔电场。对于图1-1（a ）所示的N 型半导体试样，若在X 方向通以电流S I ，在Z 方向加磁场B ，试样中载流子（电子）将受到洛仑兹力大小为： evB F g =（1-1）则在Y 方向，在试样A 、A '电极两侧就开始聚积异号电荷而产生相应的附加电场——霍尔电场。电场的指向取决于试样的导电类型，对N 型半导体试样，霍尔电场逆Y 方向，P 型半导体试样，霍尔电场则沿Y 方向，即有：当S I 沿X 轴正向、B 沿Z 轴正向、H E 逆Y 正方向的试样是N 型半导体。

有机化学实验讲义

有机化学实验讲义琚辉 2006年12月天津中医药大学有机化学实验室

实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的 1.学会常量法测定液体的沸点 2.掌握蒸馏装置的安装 3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体二、实验原理饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。气化中心及沸石的使用。三、实验步骤升降台的作用，电热套的使用及注意事项，选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。如图安装磨口部分连接紧密，与大气联通。 1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入 1-2粒沸石，通入冷凝水 2.打开电源，节电压至100v 3.溶液沸腾，观察温度计示数变化 4.收集馏分，72-78℃ 5.量取收集馏分体积，计算产率

6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反）四、实验重点 1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除 6.蒸馏时温度计的位置实验二熔点测定及温度计的校正一实验目的 1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。 2. 掌握绘图法校正温度计的方法。 3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。二实验原理熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温度就为该晶体的熔点。纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标，

有机合成实验

实验一环己酮的合成（铬酸法）（6学时）氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备，如乙醛，乙酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环己酮和己二酸的合成等。近几十年来，化工生产有十五项重大突破，其中六项是氧化反应．如乙烯直接氧化制乙醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。因此，氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和生物氧化法。化学氧化法是用化学氧化剂（大多数是无机氧化剂）使有机物进行氧化反应。最常用的氧化剂有空气（氧气）、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法，如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法，现在工业上仍用这一方法制造酒精。工业上生产维生素C，也是采用了生物氧化法。由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、水解、氧化、还原等反应，故一般称它为生物合成法。氧化反应一般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发生爆炸的危险。醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常用氧化剂是铬酸，一般可由重铬酸钠（钾）或用三氧化铬与过量的酸（硫酸或乙酸）反应制得。铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终生成稳定的深绿色的三价铬。一、实验目的掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。二、实验原理本实验以环己醇为原料，用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。

大学物理实验讲义Word版

大学物理实验讲义普通物理教研室编班级：学号：姓名：

学生实验守则 1、进实验室前，必须根据每个实验的预习要求，阅读有关资料。 2、按时进入实验室，保持安静和整洁，独立完成实验。 3、实验开始前，应仔细检查仪器、设备是否齐备和完好。若有不全或损坏情况，应及时报告指导教师。 4、爱护公物，正确使用实验仪器和设备，不得随意动用与本实验无关的仪器和设备。 5、接线完毕，先自行检查，再请指导教师检查，确认无误后，方可接通电源。 6、在实验过程中必须服从教师指导，严格遵守操作规程，精力高度集中，操作认真，要有严格的科学态度。 7、实验进行中，严禁用手触摸线路中带电部分，严禁在未切断电源的情况下改接线路；若有分工合作的情况，必须要分工明确，责任分明，操作要有序，以确保人身安全和设备安全。 8、实验中若出现事故或发现异常情况，应立即关断电源，报告指导教师，共同分析事故原因。 9、实验完毕，应报请指导教师检查实验报告，认为达到要求后，方可切断电源。并整理好实验装置，经指导教师检查后才能离开实验室。

目录序言 (1) 绪论 (2) 测量误差与实验数据处理基础知识 (4) 实验一长度的测量 (15) 实验二牛顿第二定律的验证 (20) 实验三固体和液体密度的测量 (23) 实验四测量比热容 (25) 4-1 混合法测固体比热容 (25) 4-2 冷却法测液体比热容 (26) 实验五测量冰的熔解热 (28) 实验六测量线胀系数 (30) 实验七万用电表的使用 (32) 实验八磁场的描绘 (36) 实验九惠斯登电桥测中值电阻 (40) 实验十伏安法测电阻 (43) 实验十一电位差计测电池的电动势和内阻 (45) 实验十二示波器的使用 (48) 实验十三静电场的描绘 (52) 实验十四测量薄透镜焦距 (55) 实验十五等厚干涉现象的研究 (58) 【参考文献】 (60)

大学有机化学实验个有机实验完整版汇总

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤 1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。五、试验数据处理六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折

大学物理实验讲义(密度测定)

图3 静力称衡法测密度不规则物体密度的测定【实验目的】 1、学习物理天平的使用方法； 2、掌握用流体静力称衡法测定不规则固体密度的原理和方法； 3、掌握用助沉法测定不规则固体密度（比水的密度小）的原理和方法； 4、掌握用密度瓶测定碎小固体密度的原理和方法。【实验仪器和用品】物理天平（500g 、50mg ）、密度瓶（50ml ）、烧杯（500ml ）、不规则金属块（被测物）、石蜡块（被测物）、碎小石子（被测物）、清水、细线。【实验原理】某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。对一密度均匀的物体，若其质量为m,体积为V ，则该物体的密度： V m = ρ （1）实验中，测出物体的质量m 和体积V ，由上式可求出样品的密度。 1、用流体静力称衡法测定不规则固体的密度（比水的密度大）设被测物在空气中的质量为m （空气浮力忽略不计），吊，不接触烧杯壁和底）的表观质量为m 1（如图3示），体积为水的密度为ρ水。根据阿基米德定律，有： 1()Vg m m g ρ=-水 1 m m V ρ-= 水密度瓶游码平衡螺母边刀托杯托盘底座度盘指针中刀托手轮调平螺母挂钩吊耳水准泡托盘托盘横梁物理天平

被测物密度： 1 m m V m m ρρ= = -水（2） 2、流体静力称衡法和助沉法相结合测定密度小于水的不规则固体的密度设被测物在空气中的质量为m ，用细线将被测物与另一助沉物串系起来：被测物在上，助沉物在下。设仅将助沉物没入水中而被测物在水面上时系统的表观质量为1m ，二者均没入水中（注意悬吊，不接触烧杯壁和底）时的表观质量为2m ，如图4所示：根据阿基米德定律，被测物受到的浮力为：12()Vg m m g ρ=-水，则被测物体积为： 12 m m V ρ-= 水被测物密度为： 12 m m V m m ρρ= = -水（3） 3、用密度瓶测定碎小固体（小石子）的密度假设密度瓶的质量为1m ，将瓶内装满待测的小石子后的质量为2m ，则待测小石子的质量：21m m m =-。然后将装有小石子的密度瓶加满水，再称其总质量3m ，为了得到小石子排开水的体积，还需要将密度瓶里的小石子倒出，再加满水称得其质量为4m 。这样可得小石子排开水的质量为：43214321(())m m m m m m m m ---=-+- 图5 密度瓶法测小石子的密度 123 4图4 静力称衡法和助沉法测石蜡块的密度待测物块（石蜡块） 2

有机合成实验的设计

第六部分有机化学设计性实验

6.1设计性实验总体要求为了巩固学生基本操作技能训练和所学习的各种有关知识，进一步培养面向21世纪的学生所必备的独立地综合运用所学知识和技能进行科学研究的能力我们安排了多个设计实验的内容。这些实验的内容是要求学生运用已学习过的知识，通过查阅文献，借鉴前人的经验教训，设计出常量或半微量或微型实验的方案，在教师认可后并在教师指导下，自己动手合成某些有实用价值的中间体或化合物。也可以结合教师科学研究的需要，合成一些原料或中间体，通过设计实验进一步培养学生的综合能力，培养学生独立进行研究和创新的能力。学会查阅文献，包括从多媒体计算机的光盘及计算机网络中查阅并利用古今中外的各种书籍、资料及具代表性的期刊、杂志。但是，要注意的是，各种文献中记载的实验步骤和条件往往彼此不同，有些内容出于保密等原因而不详实，这就要求学生能运用已获得的知识和技能独立地进行正确的判断、综合。通过透彻掌握目标分子的合成原理、主副反应、产物（含副产物）的有关性能（如溶解度、熔点、沸点），设计出可行的实验方案（包括合成路线、使用的原料与试剂、仪器的选用、操作条件的控制、主副产物的分离、产品的精制、鉴定等）。设计方案经教师审定后，学生独立进行实验。实验用量最好半微量或进行微型实验。

实验后除了要交出产品还应写出设计实验报告。设计实验报告应按小论文形式撰写。其格式可参照一般化学、化工杂志的论文，应当包括题目、作者、提要（摘要）、关键词、实验内容、结果讨论、主要参考文献等栏目。要简要地介绍题目的背景、实验的目的意义，要有实验步骤的精确描述（包括原料的配比和用量、工艺流程和实验条件、有关数据和现象等等），要有实验结果的有关数据（包括产物的产量和收率、产品质量的有关物理参数及文献值、图表、波谱及其他有关数据，等等），要有讨论（包括对实验结果的评价、对实验的改进意见、意外情况的分析及自己的心得体会等）。教师在设计实验实施的过程中要始终起指导作用。对各设计实验必须都心中有数，为学生独立完成实验提供必要的软硬件支持。在审查学生制定的设计方案时，切不可忽略对安全因素的审查，在安全上要做到万无一失。在实验过程中要观察和评价学生的操作技术正确与否，必要时及时予以纠正。要随时准备解答学生实验中出现的各种问题。总之，在充分体现学生的主体作用的同时，要充分发挥教师的主导作用。

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目录实验1 复摆 (4) 预习报告 (8) 实验2 弦振动的研究 (9) 预习报告 (13) 实验3 速度和加速度的测量 (14) 预习报告 (21) 实验4 动量守恒定律的验证 (22) 预习报告 (27) 实验5 空气中声速的测量 (28) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验6 RLC电路的稳态特性 (24) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验报告.. (34) 实验7 油滴法测定基元电荷 (46) 预习报告 (53) 实验8 用双臂电桥测量低值电阻 (54) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验9 牛顿环. (60) 预习报告 (67) 实验10 光电效应及普朗克常数的测定 (68) 预习报告 (73) 实验11 单缝衍射 (60) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验12 多缝的夫琅和费衍射. (79) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。

实验报告——速度和加速度的测量 (83) 实验报告——牛顿环 (88)

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