中药醇沉工艺浅析

中药水提醇沉工艺浅析

1 前言

在中药提取生产过程中，水提醇沉法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经加水煎煮提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。用乙醇沉淀法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。

2 影响醇沉工艺的因素

2. 1 初膏稠度及温度

为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定稠度的初膏。初膏稠度过大，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏稠度过小则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏稠度对水提醇沉工艺非常重要。

2. 2 乙醇用量及乙醇浓度

通常当含醇量为50 -60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去。

2. 3 醇沉温度与时间

醇沉时间与罐内液温有直接的关系。醇沉温度低，沉淀物析出与沉降的速度加快，所需的静臵时间短，反之则长。

加醇时药液温度不能过高，主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时，再移至冷库中，于5～10℃下静臵24～48 h，若含醇药液降温太快，微粒碰撞机会减少，沉淀颗粒较细，难于过滤。可见，静臵时间过长是导致操作周期过长的主要原因。

2. 4 加醇方式

在中药生产过程的醇沉工艺中，主要是将乙醇导入常温或低温浸膏中，进行沉析，醇沉初始就加入大量高浓度乙醇，倘若搅拌不匀未能将乙醇分散，造成局部区域含醇量过高，淀粉、蛋白质类迅速沉析并包裹浓缩液。随着乙醇的增加包裹层质地越来越致密而难以分散，势必影响醇沉效果。分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度，有利于除去杂质，以减少有效成分的损失。但此时醇沉操作较为麻烦，乙醇用量也大。

有时，为了减少乙醇耗量，降低生产成本，将水煎提取液浓缩至规定比重后先放臵沉淀桶内沉淀24 h，弃去沉淀物，再加入乙醇进行沉淀。

2. 5 搅拌速度

搅拌在醇沉过程中的作用与在其他工艺过程中的作用相似，有利于提高药液与乙醇的相际接触面积，提高药液与乙醇的均一性。

一般情况下，随着醇含量的增加，沉析速度加快，沉析完全，当醇含量达到80 时，几乎可除去全部蛋白质、多糖和无机盐类杂质。但是随着醇沉浓度的升高，有效成分易被沉淀物包裹而造成损失。因此，醇沉时应提高搅拌速度，缓缓加入乙醇，以避免药液中局部乙醇浓度过高造成有效成分被沉淀物包裹所造成的损失。

因此，在醇沉工艺中，搅拌速度应有一适宜的范围。搅拌速度过快则能耗增大，噪音增强，且对设备材质的要求有所提高。此外，过快的搅拌速度会使生成的沉淀颗粒过小，难于过滤；搅拌速度过慢，药液中局部乙醇浓度过高，造成沉析物包裹有效成分，造成有效成分的损失，同时也会造成沉淀物黏连，难以过滤分离。因此，在醇沉时应根据物系的特征，选择适宜的搅拌速度以及乙醇的加入速度。

3 目前醇沉工艺存在的不足

（1）醇沉过程操作周期长。目前影响醇沉操作周期的因素主要有两个：一是，水提液一般要冷至室温或更低温度才能加入乙醇；二是，醇沉后一般都要静臵24～48 h才能抽取上清液。有的药材品种一次醇沉杂质沉淀不完全，特别是容易发生包裹浓缩液现象的品种，需要进行多次醇沉操作。醇沉次数的增加，乙醇的用量、单耗、耗能相应增多。

（2）排渣困难。醇沉后大量沉淀物因静臵后聚集于罐底，造成沉析罐排渣困难。抽取上清液后，沉淀物往往需要再次加入热水使沉淀物融化才能排出，而且有些沉淀物是黏稠的糊状物须经挤压处理后才能排出，样使处理沉淀物过程费时费工。有的厂家针对排渣问题对沉析罐加了后续固液分离装臵，将沉淀物用机械方法破碎再行排出。

（3）上清液抽取过程困难。通常沉析罐都装有手动摇杆，以控制罐内抽取清液管道水平面的高低，但在实际操作中，要看清罐内液面情况是十分困难的。此外，沉淀物堆积于罐底不会呈理想的水平面，所以抽取上清液往往会不完全，从而导致乙醇的损耗和有效成分的损失。

（4）有效成分损失严重 .由于醇沉时大量沉淀物的出现，可吸附、包埋部分有效成分而造成损失。

4 醇沉设备

目前国内中药生产厂家使用的醇沉设备为带有夹套的筒体、椭圆封头、锥形底的圆筒体及特殊的微调旋转出液管组成。锥形底锥角为60～90 ℃，醇沉后杂质沉淀于锥底，清液通过管道吸出。罐底安装球阀（浆状或悬浮状沉淀物排渣）或气动出渣口（渣状沉淀物排渣）。

沉析罐的搅拌，一般都为固定转速，无法根据物系的特征进行转速的调节。操作时，开启搅拌，加入乙醇，由于乙醇直接通过管道加入。因此使得药液中乙醇局部浓度过大，容易包裹浓缩液产生块状沉淀物。因此，目前使用的沉析罐搅拌效果一般较差，不利于乙醇在药液中的分散与混合，既造成有效成分损失又产生块状沉淀物，不利于排渣。因此，醇沉后必须要经过长时间的静臵分层，以分离药液与沉淀物。静臵沉淀完成后，开启上清液出料阀，将上清液抽出，利用转动手轮微调罐内出液管的角度，通过沉析罐视镜与上清液出液管上的玻璃视管观察出液情况。但在实际操作中罐内液面往往很难观察清楚，而且所形成的沉淀物表面往往不是理想的平面，因此，很难将沉淀后的上清液抽取完全，尤其是形成絮状沉淀物时更难操作，往往会造成有效成分的损失和乙醇的损耗。同时，长时间静臵沉淀之后，所形成的沉淀物往往板结成块，很难通过常规的方法排放，尤其是处理黏性较大的沉淀物时更难排出罐体。

5 结语

在醇沉过程中，由于醇沉工艺及醇沉装臵存在的效率低下、耗醇量大、排渣困难以及醇沉操作周期长等不足，长期制约着中药生产过程的现代化进程。中药工程的发展，必须依赖于工艺及装臵的改进。醇沉工艺及装臵的设计应与所采用的工艺相适应。从改变醇沉工艺着手，以改善沉淀物颗粒成型状态为研究目的，改变目前醇沉工艺中，沉淀物不易排泄，沉淀物与药液分离困难、乙醇消耗量过

大等种种弊端，尤其是沉淀物与药液的分离不能用一简单易行的装臵进行固液分离的矛盾，使醇沉工艺及装臵适应于现代工程发展的需要。

一种新的沉析罐，以改变沉淀物的颗粒成型状态为研究目的，在沉析罐中设臵了乙醇分布器，以及带有可变转速的搅拌桨，使形成的沉淀物为一种疏松的易于固液分离的颗粒，该装臵大大缩短了醇沉操作周期，无需长时间静止分层，可直接进行固液分离，且沉淀物与药液分离完全。实验数据表明：采用新的沉析装臵对药液中有效成分没有任何的改变，为一种有效的新型的醇沉装臵。

水提醇沉操作要点

水提醇沉操作要点 在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 1、影响醇沉工艺的因素 ①初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 ②乙醇用量及乙醇浓度

通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去. 醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。 肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。结果表明，醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时，增加趋势减缓直至不再增加。 ③醇沉温度与时间 醇沉时间与罐内液温有直接的关系。醇沉温度低，沉淀物析出与沉降的速度加快，所需的静臵时间短，反之则长。 加醇时药液温度不能过高，主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时，再移至冷库中，于5～10℃下静臵24～48 h，

中药提取复习题

中级工（中药提取）理论考试参考题 一、单项选择题 1.下列不属于常用浸出方法的是 A.煎煮法 B.渗漉法 C.浸渍法 D.醇提水沉法 2．微波干燥箱干燥是 A.常压干燥 B.减压干燥 C.高压干燥 D.流通蒸汽干燥 3. 药材的浸提过程不正确的是 A.浸润与渗透 B.解吸与溶解 C.扩散与置换 D.蒸发与萃取 4. 水是最常用的极性浸出溶剂之一，下面叙述它的优点不正确的是 A.溶解围广 B.没有药理作用 C.经济易得 D. 有药理作用 5.渗漉法的特点不正确的是 A.动态浸出，保持良好的浓度差 B.适用于过硬过黏的药材 C.适用于贵重药材 D. 溶剂用量少 6.浸渍法的特点正确的 A.适宜带黏性的药材 B.无组织结构的药材 C.新鲜及易膨胀的药材 D.以上均是 7.微波干燥的优点不正确的 A. 时间长 B.干燥温度低、不影响干燥品的性状

C.穿透作用强 D. 高效节能 8.多少含量的乙醇的浸出液具有防腐作用 A.20% B.30% C.25% D. 35% 9. 那一项不是影响药材浸提的因素 A.药材的粒度 B.药材的价格 C.浸提的温度 D.浸提的时间 10. 煎煮法药材煎煮的时间与次数正确的 A.1-2h,2-3 B.0.5-1h,2-3 C.2-3h,2-3 D.1-2h,1-2 11. 那一种不是常见的浸提辅助剂有 A.酸 B.碱 C.甘油 D.乙醇 12. 药材最易被浸提的形状那一项不正确 A. 极细颗粒 B.薄片 C.粗粒 D. 小段 13. 下述不是滤过分离法常用的方法是 A.常压过滤 B.离心过滤 C.减压过滤 D.加压过滤 14. 水是最常用的极性浸出溶剂之一，它的缺点是 A.溶解围广 B.没有药理作用 C.经济易得 D. 选择性差 15. 你一项不是微波干燥箱干燥的优点 A．干燥时间短，速度快

水提醇沉淀与醇提水沉淀

1.水提醇沉法（水醇法） 系指在中药水提浓缩液中加乙醇使达适当的浓度，难溶于醇的杂质沉淀析出，经固液分离达到精制目的的方法。其基本原理是：利用多数中药有效成分具有既可以溶于水，也可以溶于适当浓度乙醇，而水提液中的一些大分子亲水性杂质则难溶于乙醇的溶解特性，在水提液中加入适量乙醇，即可沉淀除去杂质。操作过程是：中药水提液浓缩至约每毫升约相当于药材1～2g，冷却后，搅拌下缓慢加入乙醇至规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过得醇沉精制液。操作要点：①药液浓缩的程度：药液过稀，需醇量大，造成浪费；过浓，则醇沉时会迅速出现大量沉淀，易吸附有效成分，造成损失。②药液冷却：加醇时药液冷却至室温或以下，以减少乙醇损失。③加醇方式：分次醇沉、梯度递增逐步提高醇浓度、慢加快搅等均有利于避免由于醇浓度过高，从而迅速产生大量沉淀吸附有效成分造成的损失。制备颗粒剂、合剂，通常使提取液含醇量达50％～60％，而口服液为提高澄明度含醇量可达60％～70％。 ④密闭冷藏：密闭可防止乙醇挥散，降温可加速沉降析出沉淀。⑤洗涤沉淀：采用与醇沉相同浓度的乙醇洗涤沉淀可以减少有效成分的损失。还可结合药液所含成分特性分别采用醇溶液调pH、盐析、透析等方法以达更好的精制效果医`学教育网搜集整理。 2.醇提水沉法（醇水法） 系指先以适当浓度的乙醇提取药材成分，再加适量的水，以除去水不溶性杂质的方法。其基本原理与水提醇沉法基本相同。其特点在于醇提可减少中药材水溶性杂质的溶出，加水处理又可去除树脂、色素等醇溶性杂质。适用于含黏液质、蛋白质、糖类等水溶性杂质较多的药材的提取。 水提醇沉提取出的有效成分有生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等;同时也提出一些水溶性杂质，如淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。醇提水沉可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等;但也有树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。

中药注射液提取生产工艺验证-

***********中药注射液提取生产工艺 验证方案及报告 文件编号： 文件类别：验证 ************药业XX

目录 验证立项申请表……………………………………………………………………验证方案批准………………………………………………………………………验证小组人员………………………………………………………………… 1.目的……………………………………………………………………………… 2.职责…………………………………………………………………………… 3.适用X围……………………………………………………………………… 4.验证背景……………………………………………………………………… 5.验证所需文件………………………………………………………………… 6.工艺风险分析………………………………………………………………… 7.验证程序………………………………………………………………………… 7.1***********中药注射液提取处方……………………………………… 7.2 工艺流程…………………………………………………………………… 7.3生产操作…………………………………………………………………… 8. 工艺过程风险评估………………………………………………………… 9.工艺验证过程…………………………………………………………………9.1提取效果的确认……………………………………………………………9.2 65%含醇量冷沉时间的确认………………………………………………9.3 75%含醇量冷沉时间的确认…………………………………………… 9.4收膏质量和数量的确认………………………………………………… 10.再验证周期………………………………………………………………… 11.验证中偏差/变更处理……………………………………………………… 12.培训……………………………………………………………………………

中药饮片生产工艺

第一章中药饮片简介 1．1 中药材 1.1.１中药材的定义 中药材是指在中医药基础理论指导下,对天然来源的动、植、矿物（除人工制品和鲜品外）通过采捕收集、加工干燥、包装贮藏等工序制成一定规格的药材,通称为中药材。 1．1.2 中药材质量的控制关键 为了保证中药饮片的质量，必须首先保证原料药材的质量。中药材质量的控制关键如下。 1、选择道地产区，无污染和品质优良的道地药材(最好从建立GAP基地的供应商购进药材)。 2、选择适当的采集、捕捉季节、生长年限,并采用适当的方法得到品质优良的药材。 ３、选择适当的加工方法，如切、洗、煮、蒸、干燥、分档等不同方式进行产地加工,保证规格、性状、干燥状态品质优良。 4、选择适宜的包装、贮藏和养护，做好防虫、防潮、防霉变等,保持品质稳定。 1.２中药饮片 1.２．1 中药饮片的定义 中药饮片是在中医药基础理论指导下,将中药材通过净选、切制

和炮制三大工序，制成一定规格的成品。其中属于“把子货”的药材都得切制成一定形态的薄片(或颗粒)。所以经过加工炮制的中药材通称为“中药饮片”。为了适应中医处方调配、成药调配以及中医临床诊疗的需要,中药饮片的质量至关重要，只有保证中药饮片的质量才能保证中医用药的安全和有效。 1.2.2 中药饮片的分类 １、传统饮片 传统饮片是指中药材通过净制、浸润、炮制、切制、干燥等工序加工后的成品。根据《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)和目前各省市饮片炮制规范中传统饮片的类型有薄片、厚片、直片(顺片)、斜片、丝、块、段或节等。ｓ 2、包煎饮片 包煎饮片即将中药材通过炮制后，粉碎成40目左右的颗粒（籽类除外）,然后按一般处方用量装成几种不同重量规格的布袋或纤维袋,供配方用。其可直接带包煎，因颗粒度小,表面积大，提高了有效成分的溶出率和溶出度，各批产品质量稳定,重现性好。亦有粉状制成袋泡茶包装形式直接用开水冲泡服用的。 ３、中药颗粒饮片 中药颗粒饮片即将单味中药饮片经提取、浓缩、干燥、制成颗粒,按一般处方用量装成几种不同重量规格的塑袋，供配方用。其产品质量均一、稳定、可控、体积小、溶出快,可直接冲服,便于贮存和运输。

水提醇沉操作要点

水提醇沉操作要点 在中药生产过程中,乙醇沉淀法就是常用于中药水提取液得纯化精制方法。该法得原理就是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇得特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉得目得就是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备得适用性将密切关系着中药产品得安全性、稳定性与有效性,与产品得剂型与质量就是不可分割得有机整体。 1、影响醇沉工艺得因素 ①初膏浓度及温度 为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失与乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度得初膏。初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生得沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。因此,选择适宜得初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。实验研究与文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化得关键性因素,但它决定最少得乙醇用量。 ②乙醇用量及乙醇浓度

通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但就是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去、 醇沉液中含醇量得高低与药物有效成分得溶解有着密切得关系,随着醇沉液含醇量得加沉淀加快,通常醇沉液得含醇量在60 ～75 之间。醇沉得含醇量如在70 ～75 之间,一般宜用90 左右得乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度得乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗与能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。 肖琼等专门研究了乙醇浓度与乙醇总量对中药醇沉工艺得影响。结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物得量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。 ③醇沉温度与时间 醇沉时间与罐内液温有直接得关系。醇沉温度低,沉淀物析出与沉降得速度加快,所需得静置时间短,反之则长。 加醇时药液温度不能过高,主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5～10℃下静置24～48 h,

中药饮片生产工艺

中药饮片生产工艺 Document serial number【LGGKGB-LGG98YT-LGGT8CB-LGUT-

第一章?中药饮片简介 1.1 中药材 1.1.1 中药材的定义? 中药材是指在中医药基础理论指导下，对天然来源的动、植、矿物（除人工制品和鲜品外）通过采捕收集、加工干燥、包装贮藏等工序制成一定规格的药材，通称为中药材。? 1.1.2 中药材质量的控制关键? 为了保证中药饮片的质量，必须首先保证原料药材的质量。中药材质量的控制关键如下。 1、选择道地产区，无污染和品质优良的道地药材（最好从建立GAP基地的供应商购进药材）。? 2、选择适当的采集、捕捉季节、生长年限，并采用适当的方法得到品质优良的药材。 3、选择适当的加工方法，如切、洗、煮、蒸、干燥、分档等不同方式进行产地加工，保证规格、性状、干燥状态品质优良。? 4、选择适宜的包装、贮藏和养护，做好防虫、防潮、防霉变等，保持品质稳定。

1.2 中药饮片 1.2.1 中药饮片的定义? 中药饮片是在中医药基础理论指导下，将中药材通过净选、切制和炮制三大工序，制成一定规格的成品。其中属于“把子货”的药材都得切制成一定形态的薄片（或颗粒）。所以经过加工炮制的中药材通称为“中药饮片”。为了适应中医处方调配、成药调配以及中医临床诊疗的需要，中药饮片的质量至关重要，只有保证中药饮片的质量才能保证中医用药的安全和有效。? 1.2.2 中药饮片的分类? 1、传统饮片 传统饮片是指中药材通过净制、浸润、炮制、切制、干燥等工序加工后的成品。根据《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）和目前各省市饮片炮制规范中传统饮片的类型有薄片、厚片、直片（顺片）、斜片、丝、块、段或节等。s? 2、包煎饮片 包煎饮片即将中药材通过炮制后，粉碎成40目左右的颗粒（籽类除外），然后按一般处方用量装成几种不同重量规格的布袋或纤维袋，供配方用。其可直接带包煎，因颗粒度小，表面积大，提高了有效成分的溶出率和溶出度，各批产品质量稳定，重现性好。亦有粉状制成袋泡茶包装形式直接用开水冲泡服用的。? 3、中药颗粒饮片

中药饮片生产工艺验证方案 完整版

冬瓜皮生产工艺验证方案 制定人：制定日期：年月日审核人：审核日期：年月日批准人：批准日期：年月日

验证方案审批表

确认与验证成员及职责

目录 1 概述 2 验证目的 3 文件依据 4 产品概述 5 生产工艺简述、包装规格、工艺流程图、质量控制参数 6 验证时间及验证产品信息 7 风险评估 8 验证范围 9 工艺验证 验证的前提条件 原料验证 净选工艺验证 洗药工艺验证 切药工艺验证 干燥工艺验证 筛选工艺验证 包装工艺验证 10 成品检验 11 批生产记录、批检验记录审核 12 偏差处理与变更 13 验证数据分析 14 验证过程分析 15 验证结论 16 再验证

1. 概述 冬瓜皮是我公司中药饮片生产线生产品种之一，在本工艺验证中将验证三批产品。生产包括原药材净选、洗药、切药、干燥、筛选、包装等工序，包括工艺条件、操作程序和设备使用三大方面，文件执行依据为《冬瓜皮生产工艺规程》、岗位操作SOP、清洁SOP、批生产记录、批包装记录等。按照《药品生产质量管理规范（2010年修订）》、《确认与验证管理规程》等文件的要求，对冬瓜皮工艺进行全面的验证，确保工艺流程可以稳定、持续的生产出合格的产品。 与本次工艺验证相关设备的性能确认、清洁验证与本次验证同步进行。 2 验证目的 证明公司现有厂房设施、设备、公共系统能够满足生产的需求；公司质量管理体系能够有效运行；按照冬瓜皮生产工艺规程能够持续、稳定地生产出符合质量标准的产品。 3 文件依据 《中华人民共和国药典》2015年版一部。 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》及附录 《质量风险评估管理规程》 《确认与验证管理规程》 《生产工艺验证管理规程》 《冬瓜皮中间产品质量标准》 《冬瓜皮成品质量标准》 《冬瓜皮生产工艺规程》 4. 产品概述 冬瓜皮药材： 来源：本品为葫芦科植物冬瓜Benincasa hispida（Thunb.）Cogn.的干燥外层果皮。 性状：本品为不规则的碎片，常向内卷曲，大小不一。外表面灰绿色或黄白色，被有白霜，有的较光滑不被白霜；内表面较粗糙，有的可见筋脉状维管束。体轻，质脆。气微，味淡。

已上市中药生产工艺变更研究技术指导原则

附件 已上市中药生产工艺变更研究 技术指导原则 一、概述 本指导原则主要用于指导申请人对已上市中药拟变更生产工艺开展研究，是对《已上市中药变更研究技术指导原则（一）》相关内容的补充和完善。申请人应当根据生产工艺变更对药品安全性、有效性和质量可控性可能产生的影响开展相应的研究。 已上市中药的工艺变更包括：生产工艺路线、方法、参数等变更。中药生产工艺变更可能涉及药材前处理（包括药材净制、切制、炮炙、粉碎、灭菌等）、提取、分离纯化、浓缩、干燥、制剂成型等工艺的变更。其变更可能只涉及上述某一环节，也可能涉及多个环节。 根据中药的特点，以及变更对药用物质基础或药物吸收利用的影响程度，工艺变更可分为三类：I类变更属于微小变更，其变更不会引起药用物质基础的改变，对药物的吸收利用不会产生明显影响；Ⅱ类变更属于中度变更，其变更对药用物质基础或对药物的吸收利用有影响，但变化不大；Ⅲ类变更属于重大变更，其变更会引起药用物质基础的明显改变，或对药物的吸收利用可能产生明显影响。无论何种类别的变更，都不应对药品的安全性、 —1—

有效性产生负面影响。分类的目的是便于申请人有针对性地确定变更研究内容，有效开展研究。但是，由于中药的特殊性及工艺变更的复杂性，有时具体变更的类别界限可能不很清晰，需根据具体情况具体分析。 申请人作为变更研究的责任主体，需根据本指导原则的基本要求，以及药品注册管理的相关规定，结合产品的特点开展研究。本指导原则仅从技术评价角度阐述已上市中药工艺变更在一般情况下应进行的相关研究。本指导原则所提及的各项研究的具体要求可参见相关指导原则。如果通过其他科学研究获得充分的证据，证明工艺变更对药品的安全性、有效性及质量可控性不会产生负面影响，可以不必完全按本指导原则的要求进行变更研究。 由于注射剂的特殊性，已上市注射剂的变更研究指导原则另行制定。 二、基本原则和要求 已上市中药工艺变更研究一般应遵循以下原则： （一）“必要、科学、合理”原则 已上市中药生产工艺变更应体现变更的必要性、科学性、合理性。工艺变更的提出与研究是基于对拟变更工艺的了解，是以既往工艺研究阶段以及实际生产过程中的研究和数据积累为基础的。前期研究工作越系统、深入，生产过程中积累的数据越充分，对上市后的工艺变更研究越有帮助。如果在前期质量设计阶段，有相关研究数据，可以作为后期工艺变更研究的依据。申请 —2—

中药五类新药的生产工艺要求内容

综述 题目：中药五类新药的生产工艺要求 姓名：吴文凡 学号： z1415005 科目：中药制药工程

中药五类新药的生产工艺要求 摘要：本文综述了中药五类新药生产工艺现状及存在的问题进行了相应的探讨，并对五类新药中中药饮片进行了相应的概述，随着中药饮片生产企业GMP认证工作的开展，中药五类新药有了更高的生产工艺要求，只要企业严格遵照GMP标准，高度重视饮片生产、质量管理，同时监管部门对企业加以引导和加大质量意识宣传，中药五类新药的生产工艺定会上一个台阶。 关键词：中药五类新药生产工艺中药饮片 GMP Abstract: This paper reviews the status of Chinese five new drug production processes and problems for the corresponding discussion, and Chinese Herbal Medicine for the corresponding overview of five new drugs, with the launching of Chinese medicine production enterprises GMP certification, the Chinese five class of drugs have higher production process requirements, as long as the enterprises in strict compliance with GMP standards, attach great importance to medicine production, quality management, and regulatory guide and to increase quality awareness campaigns for business, Chinese five scheduled meeting of the production process of new drugs a higher level. Keywords: Chinese five new drugs Production Process TCM Pieces GMP 中药五类新药分类是按照国家《药品注册管理办法》的规定，根据药品研发和生产申报时的分类，将中药新药注册进行分类一类未在国内外上市销售的药品：1.通过合成或者半合成的方法制得的原料药及其制剂；2.天然物质中提取或者通过发酵提取的新的有效单体及其制剂；3.用拆分或者合成等方法制得的已知药物中的光学异构体及其制剂；4.由已上市销售的多组份药物制备为较少组份的药物；5.新的复方制剂；6.已在国内上市销售的制剂增加国内外均未批准的新适应症。二类改变给药途径且尚未在国内外上市销售的制剂。三类已在国外上市销售但尚未在国内上市销售的药品：1.已在国外上市销售的制剂及其原料药，改变该制剂的剂型，但不改变给药途径的制剂；2.已在国外上市销售的复方制剂，改变该制剂的剂型，但不改变给药途径的制剂；3.改变给药途径并已在国外上市销售的制剂；4.国内上市销售的制剂增加已在国外批准的新适应症。四类改变已上市销售盐类药物的酸根、碱基（或者金属元素），但不改变其药理作用的原料药及其制剂。中药五类新药改变国内已上市销售药品的剂型，但不改变给药途径的制剂。 1.国内中药生产工艺现状

中药饮片生产工艺

第一章中药饮片简介 中药材 中药材的定义 中药材是指在中医药基础理论指导下，对天然来源的动、植、矿物（除人工制品和鲜品外）通过采捕收集、加工干燥、包装贮藏等工序制成一定规格的药材，通称为中药材。 中药材质量的控制关键 为了保证中药饮片的质量，必须首先保证原料药材的质量。中药材质量的控制关键如下。 1、选择道地产区，无污染和品质优良的道地药材（最好从建立 GAP基地的供应商购进药材）。 2、选择适当的采集、捕捉季节、生长年限，并采用适当的方法得到品质优良的药材。 3、选择适当的加工方法，如切、洗、煮、蒸、干燥、分档等不同方式进行产地加工，保证规格、性状、干燥状态品质优良。 4、选择适宜的包装、贮藏和养护，做好防虫、防潮、防霉变等，保持品质稳定。 中药饮片 中药饮片的定义 中药饮片是在中医药基础理论指导下，将中药材通过净选、切 制和炮制三大工序，制成一定规格的成品。其中属于“把子货”的

药材都得切制成一定形态的薄片（或颗粒）。所以经过加工炮制的中药材通称为“中药饮片” 。为了适应中医处方调配、成药调配以及中医临床诊疗的需要，中药饮片的质量至关重要，只有保证中药饮片的质量才能保证中医用药的安全和有效。 中药饮片的分类 1、传统饮片传统饮片是指中药材通过净制、浸润、炮制、切制、干燥等工序加工后的成品。根据《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）和目前各省市饮片炮制规范中传统饮片的类型有薄片、厚片、直片（顺片）、斜片、丝、块、段或节等。s 2、包煎饮片 包煎饮片即将中药材通过炮制后，粉碎成40 目左右的颗粒（籽类除外），然后按一般处方用量装成几种不同重量规格的布袋或纤维袋，供配方用。其可直接带包煎，因颗粒度小，表面积大，提高了有效成分的溶出率和溶出度，各批产品质量稳定，重现性好。亦有粉状制成袋泡茶包装形式直接用开水冲泡服用的。 3、中药颗粒饮片中药颗粒饮片即将单味中药饮片经提取、浓缩、干燥、制成颗粒，按一般处方用量装成几种不同重量规格的塑袋，供配方用。其产品质量均一、稳定、可控、体积小、溶出快，可直接冲服，便于贮存和运输。

醇提水沉

1、醇提水沉的原理应该和水提醇沉的原理是一样的，都是利用组分中杂质（即不需要的成分）在不同乙醇浓度下（水理解为乙醇浓度为0%）的溶解度不同而沉降，已达到去除杂质的目的。加水的量应根据你需要的组分及杂质的性质决定。应在最大程度保持有效成分的前提下，最大限度去除杂质。 2、醇提水沉将水沉后的液体静置过夜（建议低温，已达到加速沉降的作用），过滤，取上清液即可。 3我建议楼主可以先用波美度11开始，静置12～24小时后，如果浸膏哪里出现絮状不能分离的话，再下调波美度试试～我的经验来的，当然水沉还需要注意很多地方，比如，浸膏是热的，用冷水沉效果好还是方过来。这个需要自己试试。最后，记得水沉后，采用离心或者是过滤进行分离。希望对你有帮助 醇提水沉法 醇水法 系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分 将提取液回收乙醇后 加适量水搅匀 静置冷藏一定时间 沉淀完全后滤除的方法。药材用乙醇为溶剂提取 可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出 加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重 避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。 醇提水沉指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取 即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等 虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出 但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。为此 醇提取液经回收乙醇后 再加水处理 并冷藏一定时间 可使杂质沉淀而除去。40% 50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等 60% 70%乙醇可提取甙类 更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取. 水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮 既提取出有效成分 如 生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等 同时也提出一些水溶性杂质 如 淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。若往水煎液中加入适量乙醇 可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。当乙醇浓度达到60% 70%时 除鞣质、树脂等外 其他杂质已基本上沉淀而除去。如果分2 3次加入乙醇 浓度又逐步提高 最终达到75% 80% 则除去杂质的效果更好 水提醇沉法和醇提水沉法的区别水提醇沉法 水醇法 系指在中药水提浓缩液中 加入乙醇使达不同含醇量 某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀 固液分离后使水提液得以精制的方法。一般操作过程是 将中药水提液浓缩至1 1 1 2 ml g 药液放冷后 边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量 密闭冷藏24 48h 滤过 滤液回收乙醇 得到精制液。操作时应注意以下问题 ①药液应适当浓缩 以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度 若过浓 有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇 以免乙醇受热挥发损失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50 60 可除去淀粉等杂质 含醇量达75 以上大部分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液 缓缓加入乙醇 以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发 促进析出沉淀的沉降 便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇 浓度与药液中的乙醇浓度相同 洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

水提醇沉工艺中加醇量的经验公式

在许多中成药生产中，煎者后的煎煮膏必须经过醇沉以除去其中的淀粉，蛋白质以及其它不溶于乙醇的物质，但加醇量的多少大大地影响着产品的质量。本文着重从数学推量的角度，对中成药生产中常用的水提醇沉法的含醇量进行探讨。拟乘以一系数n，排除杂质的量，再设杂质含量为m%，经推理得出n与m之间的关系。 1 推导公式 设药膏的重量为W，比重为D，纯净乙醇的浓度为C1，经醇洗后要达到乙醇浓度为C2，加入的乙醇量为L1。根据质量守恒定律，在不考虑杂质影响时，等量关系式应为： L1×C1=（L1+W/D）×C2即L1=W/d×C2÷(C1－C2) 在杂质含量很多，能忽略杂质影响时，设加醇量为L2，杂质量为L3，则拟乘以一系数n，即 L2=W/D×C2÷（C1－C2） L3=W/D×m% 设将杂质看成药液后近似总量为L L=W/D+W/D×C2÷（C1－C2）－W/D×m% 又因L=W/K+L2 即W//D+W/D×C2×n÷（C1－C2）=W/D+W/D×C2×n÷（C1－C2）－W/D×m% 整理后得n=1－（C1－C2）/C2×m% 在生产中，C1为所使用的纯净乙醇的浓度，一般的酒精厂生产的为95%左右。因而通过对C2的赋值，即得出n与m%之间的曲线关系。 2 计算m%的值 实际上，杂质的含量m%可以通过统计学数据得出。以下为丹参生产中10批药膏经醇沉后的数据，见表1。

表1 丹参批号水提膏（kg）一次醇洗膏（kg）杂质（m%） 970901 970902 970903 970904 970905 970906 970907 970908 970909 970910 x 425.8 467.6 425.4 439.4 443.6 435 425.2 438.8 421 424.8 64.93 150 159 150.1 159.4 163.6 160.2 140.6 145.2 155.4 143.8 64.8 66 64.7 63.7 63.1 63.3 66.9 66.9 63.1 66.8 RSD%=1.61% 3 系数n值的准确性实验 3.1 实验仪器及试剂气相色谱仪Varian3400（北京分析仪器厂）。正丙醇（分析纯），无水乙醇（分析纯）。 3.2 实验方法 以丹参一次醇洗为例，设C1=95%，C2=75%，乙知m%=64.93%，代入上述的公式中，n=0.8735%。

中药片生产工艺规程

目录 1．产品概述 (1) 2．处方和依据 (1) 3．工艺流程图 (2) 4．原药材的整理炮制 (2) 5．制剂操作过程及工艺条件 (3) 6．原辅料规格、质量标准和检查方法 (7) 7．质量控制要点、半成品（中间体）的质量标准和检查方法 (20) 8．成品的质量标准和检查方法 (23) 9．包装材料和包装的规格、质量标准 (28) 10．说明书、产品包装文字说明和标志 (30) 11．工艺卫生要求、工艺用水质量标准 (31) 12．设备一览表及主要设备生产能力 (32) 13．技术安全及劳动保护 (33) 14．劳动组织、岗位定员、工时定额与产品生产周期 (33) 15．原辅料消耗定额 (34) 16．包装材料消耗定额 (35) 17．动力消耗定额 (35) 18．综合利用和环境保护 (35) 19．附页 (35) 1．产品概述： [产品名称]：中药片Qin Huo Pian [剂型]：片剂。 [性状]：除去糖衣或薄膜衣后显棕褐色；味苦。 [功能与主治]：清热泻火，通便。。用于咽喉肿痛、牙痛、头目晕眩、

口鼻生疮、风火目赤、大便不通。 [用法与用量]：口服，一次6片，一日2次。 [注意]：无实热者及孕妇慎用。 [规格]：每板20片、每板12片。 [负责期]：二年。 [贮藏]：密封。 2．处方和依据： 接下页 [批准文号]： 3．工艺流程： 3．1．工艺生产流程： 大青叶流浸膏硬脂酸镁内包材去皮 大黄粉过筛配料喷雾制粒整粒总混压片包衣内包装石膏粉成品外包装 辅料薄荷脑外包材 4．原药材的整理炮制：

4．1．大青叶炮制操作方法： 将大青叶挑选除去非药用部位，筛选除去泥、砂等杂质后用饮用水进行漂洗，漂洗干净后进行提取。 4．2．大黄炮制操作方法： 将大黄挑选除去非药用部位，筛选除去泥、砂等杂质后用饮用水进行漂洗，漂洗干净后切制成1~2cm的厚片、干燥、粉碎成细粉，过5号筛。 4．3．石膏炮制操作方法：用漂白粉进行漂洗，漂洗后用饮用水冲洗， 冲洗干净后，烘干（60℃以下）打碎、粉碎，过5号筛。 4．4．炮制依据：《中华人民共和国药典》2000版。 5．制剂操作过程及工艺条件： 5．1．大青叶提取操作过程及工艺条件详见提取工艺规程。 5．2．原辅料处理。 5．2．1．大黄、石膏、白砂糖粉碎成细粉，过5号筛、糊精过5号筛 （80目）。 5．3．制粒： 5．3．1．采用一步制粒机进行制粒： 5．3．1．1．薄膜衣片用一步制粒机制粒：称取大黄粉30kg，石膏粉 15kg、糖粉16.5kg、糊精37.5kg置制粒机中，打开风机及主加热，对物料进行流化干燥10~20分钟后，关闭主加热，开辅加热，调整好压缩空气及喷雾速度，使具有合理的雾化程度后将大青叶流浸膏45kg喷入，进行制粒，随时观察流化程度及成粒状况，制粒完成后开主加热将颗粒干燥至颗粒水分7.5%以内，干燥物料总量应为112~116kg。 5．3．1．2．糖衣片用一步制粒机制粒：称取的大黄粉45kg、石膏粉 22.5kg、糖粉4.5kg和糊精13.5kg置制粒机中，打开风机及主加热对物料进行流化干燥10~20分钟后关闭主加热，开辅加热，调整好压缩空气及喷雾速度，使具有合理的雾化程度后将大青叶流浸膏60kg喷入，进行制粒，随时观察流化程度及成粒状况，制粒完成后开主加热将颗粒干燥至颗粒水分7.5%以内，干燥物料总量应为102~106kg。 5．3．2．整粒：将干燥颗粒置于整粒机中，通过12目筛进行整粒。 5．3．3．总混：将整粒过的颗粒置混合机中，加入处方量的薄荷脑（用 适量乙醇溶解）和颗粒重量0.5%的硬脂酸镁，混合10分钟使之混合均匀，闷6小时以上。 5．3．4．制粒操作注意事项： 5．3．4．1．在作业过程中，可通过取样筒随时检查颗粒状态，如不合要求，可调节制粒所需的参数（微调风门的开启度，雾化空气压力，输液量和喷枪高度）直到得到符合要求的颗粒。 5．3．4．2．从主机上的视镜内观察流态化的状态，一般流化高度在800毫米为宜，在制粒过程中，要经常观察流态化状态，对温度适应范围小的物料更应如此，一旦发现原料容器内物料发生沟流、结块或塌床等现象时应立刻启动鼓造按钮，指示灯亮后，无论机器原来工作状态如何，都将自动进行鼓造程序。当观察到流化态恢复正常状态后，启动干燥按钮，机器又回复到干燥自动工作程序，一段时间后，又可启动雾按展钮，执行喷雾自动工作状态。 5．3．4．3．当流浸膏或粘合液喷完以后，应加入少许温水再喷雾，此时不仅可以对输液泵进行清洗，同进也对喷枪、输液管进行了清洗，可避免喷枪第二次使用时出现阻塞现象。 5．3．4．4．过滤袋应每班拆下清洗，否则会因粉尘过多造成阻塞，影响流态化的建立和制粒的效果，更换品种时，主机应清洗。 5．3．4．5．整个干燥制粒过程完成后，主风机已停止工作，辅风机应滞后主风机3—5分钟关，如在主风机停止前，辅风机末启动，应启动辅风机3—5分钟，以吹除环形风管上的积料。 5．3．5．制粒工序完成后，进行清场，设备清理后，表面用75%乙醇擦拭，容器清洗干净后应用纯水清洗一次，清场结果应符合30万级厂房要求。 5．3．6．经混合的颗粒用车间洁净周转桶加盖封好后，帖上标签交中 间站贮存，并称量，填写请验单由化验室检测并出具半成品合格证后交压片工序。

中药药剂学 各剂型制备工艺流程汇总

2014 中药药剂学各剂型制备工艺流程汇总 一、一般散剂的制备 工艺流程：粉碎→过筛→混合→分剂量→质量检查→包装 （一）粉碎与过筛 内服：细粉 儿科、外用：最细粉 眼用：极细粉 二、特殊散剂的制备 1.含毒性药物的散剂 倍散：指在小剂量的毒性药物中添加一定比例量的辅料制成的稀释散。 -0.1g：10倍散 -0.01g：100倍散等量递增法混合 ＜0.001g：1000倍散 剂量上限×稀释倍数=1 2.含低共熔混合物的散剂

低共熔现象：两种或两种以上的药物混合时出现润湿或液化的现象。低共熔药物：薄荷脑+樟脑； 薄荷脑+冰片 樟脑+水杨酸苯酯 视药理作用变化，决定是否低共熔 药理作用增强或无变化——可低共熔 药理作用减弱——避免出现低共熔 3.含液体药物的散剂 4.眼用散剂 无菌、过200目的极细粉 极细粉：全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末 二、合剂的制备 1.工艺流程：浸提→纯化→浓缩→配液→分装→灭菌。

2.制备要点： 浸提：煎煮法、双提法（芳香挥发性成分）。 纯化：离心分离→水醇法→吸附澄清法。 方法及其参数的选择（如含醇量、澄清剂用量以及离心的转速等）应以不影响有效成分的含量为指标。 浓缩：每次服用量——10～20ml。 配液： 添加矫味剂、防腐剂，调节pH，加液体药料（酊剂、醑剂、流浸膏，应以细流缓缓加入药液中，随加随搅拌，使析出物细腻，分散均匀）。 灭菌： 小包装：流通蒸汽、煮沸（100℃，30min）大包装：热压 三、糖浆剂的制备★ 工艺流程：

二、煎膏剂的制备 工艺流程： 炼糖方法： 蔗糖+水+酒石酸—→加热溶解—→微沸熬炼—→滴水成珠，脆不粘牙，色泽金黄（糖转化率达到40%～50%） 酒剂的制备工艺流程 酊剂的制备工艺流程 二、分类和制备

天然药物化学作业1

一、名词解释 3、超滤技术超滤技术就是通过膜表面的微孔结构对物质进行选择性分离。 4、化学位移 二、以下每一道考题下面有A、B、C、D、四个备选答案。请从中选择一个最佳答案。 1、纸层析属于分配层析, 固定相为:(D) A、纤维素 B、展开剂中极性较小的溶液 C、展开剂中极性较大的溶液 D、水 2、硅胶色谱一般适合于分离(C ) Ａ、香豆素类化合物Ｂ、生物碱类化合物 Ｃ、酸性化合物Ｄ、酯类化合物 3、比水重的亲脂性有机溶剂有:(A ) A、CHCl3 B、苯 C、Et2 O D、石油醚 4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法就是:A Ａ、连续回流法Ｂ、加热回流法 Ｃ、渗漉法Ｄ、浸渍法 5、调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法有C A.醇提水沉法 B.铅盐沉淀法 C.碱提酸沉法 D.醇提丙酮沉法 6、与水不分层的有机溶剂有:B A、CHCl3 B、丙酮 C、Et2O D、正丁醇 7、聚酰胺层析原理就是B A物理吸附B氢键吸附C分子筛效应D、化学吸附 8、葡聚糖凝胶层析法属于排阻层析,在化合物分离过程中,先被洗脱下来的为:C A、杂质 B、小分子化合物 C、大分子化合物 D、两者同时下来 三、判断对错 1、某结晶物质经硅胶薄层层析,用一种展开剂展开,呈单一斑点,所以该晶体为一 单体。( X ) 2、二氧化碳超临界流体萃取方法提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的

突出优点。(V) 3、色谱法就是分离中药成分单体最有效的方法(V) 4、铅盐沉淀法常用于中药生产中除去杂质。(X) 5、植物成分的生物转化,可为一些化合物的结构修饰提供思路,提供新颖的先导化合物。(V) 6、在活性筛选方法的指导下进行化合物的分离提取要求分离工作者与活性测试人员两个方面的配合。(V) 7、聚酰胺层析原理就是范德华力作用。(X ) 8、凝胶色谱的原理就是根据被分离分子含有羟基数目的不同达到分离,而不就是根据分子量的差别。(X) 9、中草药中某些化学成分毒性很大。(V ) 四、填空题 1、中药化学成分分子式的确定,目前最常用的就是( 高分辨质谱)。 2、常用有机溶剂中(环己烷)极性最小,(甲醇)极性最大。 6、利用萃取法或分配层析法进行分离的原理主要就是利用(物质在两相中的分配系数不同) 7、硅胶吸附层析适于分离__(酸性与中型化合物)__成分,碱性氧化铝用于(碱性)化合物的分离 五、简述题 1、乙醇,环己烷,氯仿,乙醚,苯,正丁醇,丙酮,石油醚,乙酸乙酯,甲醇 (1)上述溶剂极性由小到大的顺序就是:环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇 (2) 比水重的有机溶剂:氯仿 (3)与水分层的有机溶剂:环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇 (4) 能与水分层的极性最大的有机溶剂:正丁醇 (5)溶解范围最广的有机溶剂:乙醇 2、请将下列溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱到强进行排序 Ａ、甲醇Ｂ、甲酸胺Ｃ、尿素Ｄ、水E氢氧化钠水溶液DAEBC 3、中性醋酸铅与碱性醋酸铅沉淀范围有什么不同？

中药饮片生产工艺

第一章中药饮片简介 1.1 中药材 1.1.1 中药材的定义 中药材是指在中医药基础理论指导下，对天然来源的动、植、矿物（除人工制品和鲜品外）通过采捕收集、加工干燥、包装贮藏等工序制成一定规格的药材，通称为中药材。 1.1.2 中药材质量的控制关键 为了保证中药饮片的质量，必须首先保证原料药材的质量。中药材质量的控制关键如下。 1、选择道地产区，无污染和品质优良的道地药材（最好从建立GAP基地的供应商购进药材）。 2、选择适当的采集、捕捉季节、生长年限，并采用适当的方法得到品质优良的药材。 3、选择适当的加工方法，如切、洗、煮、蒸、干燥、分档等不同方式进行产地加工，保证规格、性状、干燥状态品质优良。 4、选择适宜的包装、贮藏和养护，做好防虫、防潮、防霉变等，保持品质稳定。 1.2 中药饮片 1.2.1 中药饮片的定义 中药饮片是在中医药基础理论指导下，将中药材通过净选、切

制和炮制三大工序，制成一定规格的成品。其中属于“把子货”的药材都得切制成一定形态的薄片（或颗粒）。所以经过加工炮制的中药材通称为“中药饮片”。为了适应中医处方调配、成药调配以及中医临床诊疗的需要，中药饮片的质量至关重要，只有保证中药饮片的质量才能保证中医用药的安全和有效。 1.2.2 中药饮片的分类 1、传统饮片 传统饮片是指中药材通过净制、浸润、炮制、切制、干燥等工序加工后的成品。根据《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）和目前各省市饮片炮制规范中传统饮片的类型有薄片、厚片、直片（顺片）、斜片、丝、块、段或节等。s 2、包煎饮片 包煎饮片即将中药材通过炮制后，粉碎成40目左右的颗粒（籽类除外），然后按一般处方用量装成几种不同重量规格的布袋或纤维袋，供配方用。其可直接带包煎，因颗粒度小，表面积大，提高了有效成分的溶出率和溶出度，各批产品质量稳定，重现性好。亦有粉状制成袋泡茶包装形式直接用开水冲泡服用的。 3、中药颗粒饮片 中药颗粒饮片即将单味中药饮片经提取、浓缩、干燥、制成颗粒，按一般处方用量装成几种不同重量规格的塑袋，供配方用。其产品质量均一、稳定、可控、体积小、溶出快，可直接冲服，便于贮存和运输。