有机合成实验
化学工程学院《有机合成实验》
李有桂编
二0一二年八月
合肥工业大学有机合成实验规则
为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则：
一、认真预习。实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实
验目的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。
二、规范操作。实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操
作，仔细观察。要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。
三、注意安全。学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、
煤气开关、通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。
更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。如遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。
四、保持整洁。要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗；
不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩手机（一次警告，二次实验成绩为60，第三次成绩为0）。仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。装置要求规范、美观；
废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽；废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。
五、厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、
电。煤气。不得将仪器和药品携出室外它用。损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。
六、写好报告。实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告，不得拼凑或
抄袭他人数据。书写实验报告要求条理清楚，结论明确，字迹端正，绘图规范并按时交指导老师批改。
实验一 乙酸丁酯的制备
一、实验目的
1． 掌握有机酸酯的制备原理和乙酸丁酯的制备方法。 2． 学习用恒沸混合物除去酯化产物中水的方法。 二、实验原理
1. 主要性质和用途
乙酸丁酯（butyl acetate ）亦称乙酸正丁酯，无色液体，具有水果香味，微溶于水，能溶于乙醇、乙醚和烃类。密度0.8826（20℃），沸点126.3℃，凝固点-77℃，折光率1.3591（20℃）。
乙酸丁酯是良好的有机溶剂，可用于火棉胶、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业，并可用作萃取剂和脱水剂。
2. 制备原理
有机酸酯通常用醇和羧酸在少量催化剂（如浓硫酸）的存在下，通过酯化反应制得：
酯化反应是一个典型的酸催化可逆反应。为使反应平衡向右移动，可用过量的醇或羧酸，也可将反应中生成的酯或水及时蒸出。实验中要注意控制反应的温度、原料滴加的速度和产品蒸出速度，从而使反应进行得比较完全。在制备乙酸丁酯时，采用等摩尔的乙酸和丁醇，加入极少量的浓硫酸作催化剂，进行回流。让回流冷凝液先进入一个分水器分层，水分留在分水器中，有机液不断地流回反应器中。这样，在酯化反应进行时，生成的水可以从平衡混合物中除去，使反应几乎可进行到底，得到高产率的乙酸丁酯。反应方程式如下：
CH 3CH 2CH 2CH 2OH H +
CH 3 C OH + O
CH 3 C OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
O
+ H 2O
R C OH O
R C OR ′ O
三、实验仪器和药品
电热套、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、接引管、分液漏斗（125ml）、
锥形瓶（50ml、100ml）、蒸馏烧瓶（50ml）、量筒（10ml、100ml）温度计（0℃-200℃）。正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液（10%）、无水硫酸镁、pH试纸。
四、实验内容
在干燥的250ml三口烧瓶中加入28.9ml正丁醇和14.4ml冰醋酸，再加10滴浓硫酸，投入沸石，混合均匀，装配分水器和球形冷凝管，并在分水器中预先加水，使水位至低于支管口。假若回流，反应一段时间后将水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。约40min后不再有水生成，则说明反应完毕。停止加热，记录分出的水量。冷却后取下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和三口烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用20ml 水洗涤，分去水层。酯层用25 ml 10%碳酸钠溶液洗涤，并检查是否仍有酸性（如有酸性怎么办），分去水层。将酯层再用20ml水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50ml蒸馏瓶中（注意不要将硫酸镁倒进去），加入沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸馏。收集124~126℃的馏份。前后馏份倒入指定是回收瓶中。
产品称重，并计算产率。
五、注意事项
1. 浓硫酸在反应中起催化剂作用，只需加少量。
2.本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯
和水可能形成下
表中的几种恒沸混合物
含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。
3. 根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器中的水量），可以粗略地估计酯化反应完成的程度。
六、思考题
1. 本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的？
2. 计算反应完成时应分出的水量？
3. 反应中生产的水是怎么分去的？
实验二间硝基苯胺的制备
一、实验目的
1. 学习多硝基化合物部分还原反应的原理。
2. 掌握间硝基苯胺的制备方法。
二、实验原理
1. 主要性质和用途
间硝基苯胺（meta-nitroaniline）为黄色针状晶体或粉末。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、甲醇。熔点111.8℃，密度1.430（20℃）。
间硝基苯胺主要用作有机合成中间体，可用于制取冰染染料橙色基R和制取色酚AS-BS。
2. 制备原理
本实验利用间硝基苯还原法制备间硝基苯胺。多硝基化合物中硝基的部分还原，常采用Na2S2作还原剂（因为它的还原作用比较缓和）。用Na2S2是通过S2-2离子攻击硝基上的氮原子而实现的。由于S2-2离子的水合程度较低。被氧化后的
电子构型比较稳定，因此它的还原能力比S 2-离子强。
苯环上带有吸电子基团有利于硝基的还原；带有给电子基团，则阻碍反应进行。所以若见硝基苯胺进一步还原，要比间二硝基苯还原难得多。需使用更强的还原剂才能使其还原。
用过硫化钠作还原剂，还原间二硝基苯的反应方程式如下：
三、主要仪器和药品
三口烧瓶（250ml ）\电动搅拌器、温度计（0℃～100℃）、球形冷凝管、滴液漏斗（60ml ）、烧杯（250ml 、500ml ）、锥形瓶（250ml ）、电热套、玻璃漏斗（¤90）、滴管、托盘天平。
间二硝基苯、硫化钠、硫磺粉、盐酸、氨水、PH 试纸、硫酸铜试纸。 四、实验内容
1. 过硫化钠溶液的制备
将10g 硫化钠溶于盛有90ml 水的250ml 锥形瓶中，加入4.2g 硫磺粉，用电热套加热，直至硫磺粉全部溶解。静置40min ，如有固体杂质，过滤之，得澄清溶液。
2. 间硝基苯胺的制备
在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管和滴液漏斗的250ml 三口瓶中，加入12.5g 间二硝基苯及100ml 水。加热到沸腾，剧烈搅拌使其成为很细的悬浮液。然后在不断搅拌下，于20mim ～25min 内滴加上述过硫化钠溶液，滴加完毕后，继续加热煮沸20min 。检验反应终点（用滴管吸取少量反应物，滴在用硫酸铜溶液浸渍过的滤纸上若无黑色的硫化铜斑点，表明反应已达终点）。
将反应物倒入盛有50g 碎冰的500ml 烧杯中，使反应物迅速冷却。过滤析出的粗间硝基苯胺，用冷水洗涤三次，除去残留的硫代硫酸钠。取出粗产品，放入盛有稀盐酸（由75ml 水和18ml ，36%浓盐酸配制而成）的250ml 烧杯中，煮沸10min,使间硝基苯胺溶解。冷却后，过滤除去剩下的过硫化钠和未反应的间二硝
NO 2
NO 2
+ Na 2S 2 + H 2O
NO 2
NH 2
+ Na 2S 2O 3
基苯。不断搅拌，在滤液中加入过量的浓氨水，当PH=8时，即有黄色的间硝基苯胺析出。过滤，并用少量冷水洗涤至PH=7。粗产品用沸水重结晶，得黄色晶体。产品称重，并计算产率。
五、注意事项
间二硝基苯和间硝基苯胺有毒，须小心操作，勿接触皮肤。
六、思考题
1. 间二硝基苯制取间硝基苯胺能否采用铁粉和盐酸反应制得的初生态氢进行还原？
2. 产品中的主要杂质是什么？如何去除？
3. 为什么用稀盐酸溶解粗产品？用水可以吗？
4. 制备间硝基苯胺的还原剂还有哪些？
实验三抗氧剂双酚A的合成
一、实验目的
1．掌握抗氧剂双酚A的合成原理和合成方法。
2．学习和掌握离心机的操作方法。
3．熟悉重结晶的操作方法。
4．熟练有机物熔点的测定方法。
二、合成原理
1. 主要性质和用途
双酚A
2，2′—。溶于甲醇、乙
醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚，微溶于水，易被硝化、卤化、硫化、烃化等。
抗氧剂双酚A可作为塑料和油漆用抗氧剂，是聚氯乙烯的热稳定剂，也是聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜、聚苯醚等树脂的合成原料。
2. 合成原理
双酚A的合成方法有多种没，大都由苯酚与丙酮合成，不同之处是采用的催化剂有别。本试验采用的是硫酸法，即苯酚与过量的丙酮在硫酸的催化下缩合脱水，生成双酚A。其反应式为：
三、实验仪器和药品
分液漏斗(500ml)、布氏漏斗（φ8）、吸滤平(500ml)、电动搅拌器、水浴锅、电热干燥箱、电动离心机、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、玻璃水泵、温度计（0℃~100℃）、烧杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、托盘天平。
苯酚、丙酮、甲苯、硫酸（79%含量）、二甲苯、巯基乙酸。
四、实验步骤
1. 合成
在三口烧瓶中加入30g熔融的苯酚、60g甲苯、40g79%硫酸，将三口烧瓶放入冷水浴冷却物料至28℃以下。在搅拌下加入0.2g助催化剂巯基乙酸。然后一边搅拌一边用滴液漏斗滴加10g丙酮，滴加期间，瓶内物料温度控制在32℃~35℃，不得超过40℃，同时开启回流冷凝管的上水。约在30min内滴加完丙酮，在36℃~40℃搅拌2h以上。移入分液漏斗用热水洗涤三次，第一次水洗量为50ml。第二、三次水洗量均为80ml（水温为82℃），每次水洗时，一边搅拌一边滴加热水，加完水后，振荡使之混合均匀，再静置分层。放出下层液，将上层有机相移至烧杯中，一边搅拌一边用冷水冷却、结晶。当冷至25℃以下，吸滤，用水洗涤滤饼吸滤至干，得粗双酚A。滤液可回收。
2. 精制
双酚A的精制采用重结晶法，按粗双酚A︰水︰二甲苯=1︰1︰6（质量比）
的配料投入三口烧瓶中，搅拌下加热升温至92℃~95℃。加热回流15min~30min。停止搅拌，将物料移入分液漏斗中静置分层，放出下层水液后，冷却结晶，当冷至35℃以下后，离心脱出二甲苯（回收），将双酚A烘干后称重，计算收率。
产品质量标准如下表所示：
外观白色结晶粉末酚含量，% <0.02
熔点，℃155~158 水分，% <0.4
<15 色相，铂-钴色比<30
铁含量，
10-6mol·L-1
五、注意事项
洗涤反应液时切勿剧烈振荡，否则反应液发生乳化现象。
六、思考题
1. 滴加丙酮时为什么控制温度？
2. 水洗时水温的控制依据是什么？
实验四食品防腐剂山梨酸钾的制备
一、实验目的
1. 学习山梨酸钾的性质和用途。
2. 掌握山梨酸钾制备的原理和方法。
二、实验原理
1．主要性质和用途
山梨酸钾(potassium sorbate)学名已二烯-(2, 4)-酸钾，结构式CH3CH==CHCH==CHCOOK，分子式H6H7KO2，是一种不饱和的单羧基脂肪酸，呈无色或白色鳞片状结晶或粉末。在空气中不稳定，能被氧化着色，有吸湿性，约270℃熔化分解。易溶于水，溶于乙醇。
用做食品防腐剂，用于肉、鱼、蛋、禽类制品，果蔬类保鲜，饮料、果冻、软糖、糕点类。我国规定最大使用量为0.5~2g·kg-1。
2．制备原理
山梨酸的合成工艺路线有四种： （1） 以丁烯醛（巴豆醛）和乙烯酮为原料
CH 3CH==CHCHO + CH 2==C==O CH 3CH==CHCH==CHCOOH
（2） 以巴豆醛和丙二酸为原料
CH 3CH==CHCHO + CH 2(COOH)2 CH 3CH==CHCH==CHCOOH
（3） 以巴豆醛和丙酮为原料
CH 3CH==CHCHO + CH 3COCH 3
（4） 以山梨醛为原料
实验室采用路线（2），制得的山梨酸再与氢氧化钾反应，制得山梨酸钾
四口烧瓶（250ml）、烧杯（200ml、500ml）球形冷凝管、抽滤瓶(500ml）、温度计（0~100℃）、量筒(10ml、100ml) 、电动搅拌机、真空泵。
巴豆醛（化学纯）、丙二酸（化学纯）、吡啶（化学纯）、硫酸（化学纯）、乙醇（化学纯）、氢氧化钾（化学纯）、精密pH试纸、滤纸等。
四、实验内容
向四口烧瓶中依次加入35g（7g）巴豆醛、50g（10g）丙二酸和5g（1g）吡啶，室温搅拌20min待丙二酸溶解后，缓慢升温至90℃，保温90~100℃，反应3~4h.。
用冰水浴降温至10℃以下，缓慢加入质量分数10%稀硫酸，控温低于等于20℃，至反应物pH约为4~5止，冷冻过夜，抽滤，结晶用冰水50ml（10mL）分两次洗涤结晶，得山梨酸粗品。
将粗品山梨酸倒入烧杯中，用3~4倍量的质量分数60%的乙醇重结晶，抽滤得精品山梨酸。
将山梨酸倒入烧杯中，加入等摩尔数的氢氧化钾和少量水，搅拌30min，产物浓缩，95℃烘干，得白色山梨酸钾结晶。
五、注意事项
1. 用稀硫酸调pH值时注意控温。
2. 山梨酸精品结晶时一定要控制温度在0~5℃。
六、思考题
1. 制备山梨酸精品时，加入吡啶的目的是什么？
2. 制备山梨酸精品时，产物为什么要调pH值？产物为什么要冷冻过夜？
化学工程学院《有机合成综合实验》讲义
李有桂编
二0一三年八月
一、抗癫痫药——苯妥英钠的合成
【仪器与材料】（未注明数量即为 1 ）
100mL 锥形瓶（配塞子）；10mL 量筒；直形冷凝管（大、小各一）；玻璃漏斗（配大滤纸）；布氏漏斗；抽滤瓶；烧杯（500mL 、250mL 、100mL 各一）；电磁搅拌加热装置（配磁子）；50mL 圆底烧瓶（100mL 也可）；50mL 三口烧瓶（100mL 也可）；毛细管；硅胶板（多）；展缸；玻璃棒；胶头滴管；试管；小铁锅；温度计（量程为200℃）；b 型管；酒精灯；洗瓶 【试剂】
维生素B1；95%乙醇；氯化钠（冰盐浴）；氢氧化钠；苯甲醛；冰醋酸；粉状硝酸铵；五水合硫酸铜；活性炭；尿素；盐酸；苯妥英钠结晶所需晶种；pH 试纸；石油醚；乙酸乙酯；浓硫酸；蒸馏水
1、安息香的辅酶合成 【反应式】
Ph
H
O VB 1Ph
O
Ph
OH
【试剂】
苯甲醛(新蒸)[1]；10 mL(10.4g, 0.1mol), 维生素B 1 (盐酸硫胺素)1.8g, 95％乙醇, 10%氢氧化钠溶液 【步骤】
在l00mL 的锥形瓶中加入1.8g 维生素B1，6mL 蒸馏水和15mL 95％乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。用一支试管取5mL l0％ NaOH 溶液，也放在冰浴中冷却[2]。10 min 后，用量筒取10 mL 新蒸的苯甲醛。将冷透的NaoH 溶液加入冰浴中的锥形瓶中，并立即将苯甲醛加入锥形瓶，充分摇动使反应物混合均匀。然后装上回流冷凝管，加几粒拂石．放在温水浴中加热反应，水浴温度
控制在60-75℃之间，勿使反应物剧烈沸腾[3]。反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，约80-90 min（TLC检测），反应完毕，撤去水浴，让反应混合物逐渐冷到室温，析出浅黄色结晶，再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。如果反应混合物中出现油层，应重新加热使其变成均相，再慢慢冷却，重新结晶。如有必要可用玻璃捧磨擦锥形瓶内壁或投入品种，加速结晶形成。
结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50 mL冷水分两次洗涤结晶。结晶可用95％乙醇重结晶，如产物呈黄色，可用少许活性炭脱色，得产品约4-5g，熔点134-136℃。
纯安息香的熔点为137℃。（b型管测熔点）
HPLC or GC 检测纯度
IR、1H NMR进行结构鉴定
【注释】
[1] 苯甲醛中不能含有苯甲酸．用前最好用5％NaHCO3溶液洗涤，然后减压蒸馏，并避光保存。
[2] VB1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。光及铜、铁、锰等金属离子均可加速氧化．在氢氧化钠溶液中噻唑易开环。因此，反应前VB l溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。否则VB1在碱性条件下会分解．这是本实验成败的关键。
N
N N*
S
NH2
H3C CH3
CH2CH2OH
N
N
N
NH2
H3C
CH3
CH2CH2OH
O
NaOH
[3] 反应过程中．溶液在开始时不必沸腾，反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾(80-90℃)。
[4] 安息香在热的95％乙醇的溶解度为12-14 mL。
2、二苯乙二酮【反应式】
Ph O
Ph
OH
Cu(OAc)2[1]
43
Ph
O
Ph
【试剂】
安息香(自制)4.3g(0.02 mol)，硝酸铵2g(0.025mol)，冰醋酸12.5 mL, 2%醋酸铜溶液，95％乙醇。
【[步骤】
在50mL圆底烧瓶中加入4.3g安息香(自制)，12.5 mL冰醋酸、2g粉状硝酸铵和2.5 mL 2％醋酸铜溶液[2]，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，缓慢加热并时加摇荡。当反应物溶解后，开始放出氮气，继续回流约 1.5h（TLC检测），反应完毕，将反应混合物冷至50-60℃，在搅拌下倾人20 mL冰水中，析出二苯乙二酮晶体。抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，粗产物干燥后为3-3.5g，产物已足够纯净，可用于下步合成。若要得到纯品，可用75％的乙醇水溶液重结晶，熔点为94-96℃。
纯二苯乙二酮为黄色结晶．熔点为95℃。
HPLC or GC 检测纯度
IR、1H NMR进行结构鉴定
【注释】
[1] 安息香可用浓硝酸氧化成α-二酮，但由于产生的二氧化氮对环境产生污染，因此，采用一种温和的氧化剂——醋酸铜。反应中，安息香被氧化成α-二酮，铜盐本身被还原成亚铜盐。产生的亚铜盐可被硝酸铵重新氧化生成铜盐，硝酸本身被还原为亚硝酸铵，后者在反应中分解为氨气和水。
[2] 2％醋酸铜可用下述方法制备：溶解2.5g五水合硫酸铜于100 mL 10％醋酸水溶液中，充分搅拌后滤去碱性铜盐的沉淀。
3、5,5-二苯基乙内酰脲钠（苯妥英钠）的合成
【反应式】
H 2N
NH 2O
NaOH
Ph
O
Ph
+
N
H N Ph Ph
O ONa
【试剂】
二苯乙二酮2.1g (0.01mol)，脲0.6g (0.01moL)，30％氢氧化钠溶液，5％盐酸 【步骤】
将5mL 水、2.1g 二苯乙二酮、0.6g 脲依次加入到50 mL 三口圆底烧瓶中，安装冷凝管、电磁搅拌并加热至98℃，然后加入30％氢氧化钠溶液6mL ，回流约1h （TLC 检测），反应完毕，加10 mL 水，再用活性炭脱色，冷至室温，过滤，滤液用5％盐酸酸化至pH ＝5-6，温度控制在45-55℃，过滤，滤饼用水洗涤得到5,5-二苯基乙内酰脲(苯妥英)1.2g ，熔点292-295℃。纯5, 5-二苯基乙内酰脲熔点为296-297℃。
将苯妥英投入到30％氢氧化钠溶液中、使pH 值控制在11-11.5之间，加活性炭，于70-80℃时脱色0.5h ，抽滤，滤液冷至37-38℃，放入晶种．再冷至25℃过滤，晶体用水洗涤，抽滤，于80℃下干燥，得5,5-二苯基乙内酰脲钠(苯妥英钠)0.9-1.0g 。
HPLC or GC 检测纯度 IR 、1H NMR 进行结构鉴定 【思考题】
推测本反应的可能机理。
二、从红辣椒中分离红色素
红辣椒中含多种色泽鲜艳的色素，这些色素可以通过薄层色谱和桂色谱分离出来。在红辣椒的色素的薄层色谱中、可以得到一个大而鲜红色的斑点，表明红辣椒的深红色是由这个主要色素产生的。已经证实它由辣椒红的脂肪酸酯组成。
O Me Me
Me
Me
OH
Me
Me Me
HO
O Me Me
Me
Me
OCOR
Me
Me Me
ROCO
Me
Me
辣椒红
辣椒红脂肪酸酯（R=3个或更多碳的链）
Me
Me
Me
Me
另一个具有稍大Rf 值的较小红色斑点，可能是由辣椒玉红素的脂肪酸配组成。
O Me
Me
Me
Me Me
HO
辣椒玉红
Me
Me
O Me
Me
OH
Me
红辣椒还含有β-胡萝卜素
Me Me
Me
Me
Me
Me
Me
Me
Me
Me
β-胡萝卜素
这些色素像所有的雷胡萝卜素化合物一样，都是由8个异戊二烯单元组成的四萜化合物。
Me
类胡萝卜素化合物的颜色是由长的共轭双键体系产生的．该体系使得化合物能够在可见光范围内吸收能量。对辣椒红来说，同样是这种对光的吸收使其产生深红色。
红辣椒经二氯甲烷萃取得到色素的一种粗混合物，然后用薄层色谱(TLC)进行分析。在鉴定出主要成分红色素后，再由柱色谱将红色素分离，然后将它们做红外和紫外光谱。
【仪器与材料】（未注明数量即为 1 ）
100mL圆底烧瓶；直形冷凝管（大、小各一）；玻璃漏斗（配大滤纸）；玻璃棒；试管；毛细管；硅胶板；展缸；色谱柱（小）；烧杯（500mL、250mL、100mL各一）；旋转蒸发仪；50mL锥形瓶（每组至少5只）；玻璃塞；蒸馏头；温度计；量筒（10mL、100mL各一）；
【试剂】
红辣椒粉；二氯甲烷；硅胶（100-200目）；棉花；乙醇；
【步骤】
在25mL圆底烧瓶中故人2g研细（研钵）的红辣椒（直接用辣椒粉）和3粒沸石，加入10 mL二氯甲烷，回流20 min。冷至室温，然后过滤除去固体。蒸发滤液[1]得到色素的一种粗混合物。
把极少量色素的粗混合物样品倒入小试管中，用5滴二氯甲烷溶解，用毛细管点在准备好的硅胶板上，用含有2％-4％无水乙醇的二氯甲烷作为展开剂，在色谱缸中进行层折，记录每一点的颜色并汁算它们的R f值。
用干法装柱，将7.5-10 g硅胶(100-200目)装填到盛有四分之一高度二氯甲烷的色谱柱中。柱填好后，将二氯甲烷洗脱剂液面降至覆盖砖胶的砂的表面。将上述色素的粗混合物溶解在少量二氯甲烷中(约1mL)，然后将溶液加到色谱柱的面上。当色素混合物降到色谱榨向上时，用二氯甲烷洗脱色素[2]，收集每组分于
小锥形瓶中[3]，当第二组黄色素洗脱后，停止层析。
通过薄层色谱来检验柱色谱，若没有得到一个好的分离效果，用同样步骤将合并的红色素组分再进行一次柱色谱分离。再用薄层色谱检验柱色谱，得到的每组分基本上含有一种成分。
将所得红色素作红外光谱分析，并将记录的谱图与红色素纯样的红外光谱图相比较，并鉴定分离得到的红色素的红外光谱中的重要吸收峰。
做红色素的紫外(uv)光谱，确定λmax。
鉴定：
纯度：GC（柱子类型）或HPLC（柱子、流动相）
结构：UV、IR、NMR
【注释】
[1] 蒸发滤液最好在通风橱内进行。
[2] 将色色谱柱的装填（干法装柱）：取小色谱柱，底端装适量棉花备用。取适
量硅胶于250mL烧杯中，加蒸馏水搅拌均匀，将搅拌好的硅胶倒满上述色谱柱。此前，需要将第一部分制得的色素混合物用约10mL二氯甲烷溶解，加入适量硅胶摇匀，用旋转蒸发仪蒸干。待色谱柱中的硅胶混合物（乳白色）降至窄向上底端时将蒸干后的固体混合物全部倒入色谱柱中，再加入二氯甲烷（滴加时用滴管吸取二氯甲烷沿壁缓慢加入）静置层析。有明显分层后可打开底部旋塞用小锥形瓶收集洗脱液（每次收集10-15mL，小锥形瓶可能不够，收集好后尽快用薄层色谱检测柱色谱，如果洗脱液色素浓度太小无法检测，可用旋转蒸发仪蒸发后再检测）。边收集边添加二氯甲烷，保持上端始终有二氯甲烷。
[3] 可多准备些小锥形瓶接收，每个锥形瓶中收集5mL左右。
【思考题】
1、标出辣椒红和 -胡萝卜素中的异戊二烯单元。
2、在柱色谱实验中，第一流出的组分是什么色素？第二个和第三个呢？
3、辣椒红结构中含有经基，那么为什么红色素在（3100-3600 cm-1）区域中没有
吸收峰?
有机合成实验室操作和安全制度
有机合成实验室操作和安全制度 有机合成实验室操作和安全制度(草案) 制定人:有机合成实验室 审批人: 发布时间:2006年8月28日 实验基本操作与规范 1( 不得在实验室内携带食用食品饮料 2( 按照实验实际需要，穿工作服，戴防护用品 3( 保持实验室整洁，禁止随地丢弃垃圾和废料废液，水槽内禁止丢弃有毒化学物质 4( 含溶剂异味的物品以及腐蚀性物质，禁止敞口放于通风橱外5( 废液桶及时报告更换，不得敞口让其挥发;废液不得加的过满，活泼试剂容易和其他试剂 反应造成放热放气的，应进行淬灭后才能倒入废液桶 6( 易造成空气污染以及有发生危险的各种操作，应在通风橱内进行 7( 存放试剂，回收溶剂，合成中间体，反应液应当有规范的标签 8( 公用仪器(天平，油泵，旋蒸，真空干燥箱等)使用过后应进行适当的清洗处理 9(含刺激腐蚀性的试剂，储存前应用封口膜密封好以后才可放入试剂柜。腐蚀性酸碱液体应放在通风橱。 10(过夜反应或者过夜使用仪器的，应写好标签或者标明，操作员应开启手机随时保持联络 11(过夜反应不宜做超过100度的油浴反应，冷凝水开至最小防止漏水，磁力搅拌开至适中防止跳子 12(下班前应将旋蒸溶剂倒干防止挥发，含溶剂挥发的敞口容器应密封 13(下班前关闭电器，气体阀门，自来水
14(最后的离开人员应关灯，并检查水，电，气 仪器使用规范 1(油泵每隔4月进行一次换油保养，做好记录。附录(1) 2(天平每隔一周进行矫正以及保养，做好记录。附录(2) 3(旋蒸及隔膜泵每隔4月做次清洁保养，旋蒸水浴锅水面必须超过1/2，冷阱经常检查是否需要添加乙醇，做好记录。附录(3) 4(使用油泵前，应用水泵或者隔膜泵抽至几无溶剂，关闭前必先放空防止倒吸，油泵的出气口不得堵塞，如发现异常应及时报告 5( 使用旋蒸抽固体粉末应先塞棉花，防止粉末吸入旋蒸腔体，如吸入尽快冲洗，以防污染。抽易挥发性物质，腐蚀性物质以后，应及时清洗旋蒸。 6( 使用真空干燥箱应先打开真空阀，关闭放气阀;再连接真空;开真空干燥箱应先关闭真空 阀，开放气阀，最后方可关闭真空泵。真空放气阀可使用棉花或者软纸片控制气流，应保 证气流缓慢不引起粉尘飞散。样品有污染真空干燥箱的，样品本身有意味的，应自行清理， 不得影响他人后续的实验 7( 冰箱内储藏的所有容器，反应瓶，试剂瓶不得敞口或长时间泄漏溶剂防止内爆，禁止将含 醚类溶剂放入冰箱冷藏 8( 冰箱门每日下班前应查看是否关紧，每隔4月进行除霜以及保养。附录(4) 10(实验操作人员最后关闭仪器前，必须确认仪器不在使用状态，不得随意关闭造成他人实验停滞。而非合成实验室人员使用合成实验室设备也应规范操作，做到谁使用谁负责关闭。
有机化学实验报告---肥皂之制备
肥皂之製備 食二丙 第十二組 梅婉如
肥皂之製備 一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染，若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應，稱為皂化反應。 肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等 這是一個皂化反應，由於牛油是脂類，所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉，這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低，令它浮在溶液上，易於收集。
自然界中脂肪酸（Fatty acid）和甘油（Glycerol） 會形成脂肪酸之甘油酯（Glycerides；Glycerin esters）
常溫下 因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂 簡單甘油酯有： (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯
合成药生产操作基础知识培训
车间操作基础培训 二：选择题 容器上的压力表每年至少检验（Ｂ1．）次。 Ａ．一Ｂ．二Ｃ．三 2．安全阀应该垂直装在汽包的（Ａ）位置。 A．最高B．最低Ｃ．中间 3．不适宜做调节流体流量及输送含颗粒物料的阀门是（C）。 A.旋塞阀 B.截止阀 C.闸阀 4．在列管式换热器中，最常用的流体流向是（A）。 A.逆流 B.错流 C.并流. 5．对内部介质是有毒、易燃或污染环境的容器应选用（A）安全阀。 A．全封式 B.半封式 C.敞开式 ）容器的设计压力。Ａ6．压力容器安全阀的起跳压力应（ A．小于Ｂ．等于Ｃ．大于 ）7．在选择压力表量程时应注意在被测压力较稳定的情况下，最大压力值应不超过仪表量程的（C。C、3/4D、1/4A、1/3B、2/3 。8．转子流量计安装时应（A）任意安装垂直安装B.水平安装C.A.(C)。．过滤式防毒面具的药盒上9,涂有褐色是预防有机化合物 D.酸性气体.C.A.一氧化碳 B.氨气和硫化氢 压力表的量程应为测量值的多少倍？（B）10．选用压力表时,2.2D、、1.2B、1.5C、2A A）连接。11．在化工生产中，管子与阀门连接一般都采用（ D、螺纹A、法兰B、焊接C、承插式）12.油罐接受物料的进料管线通常采取“插底管”而不是从罐顶喷入的原因是（D防止静电C防止跑料DA防止产生泡沫B防止物料汽化启动离心泵前关闭泵出口阀的目的是（A）。13.防止系统压力突变防止吸入管线突然抽空D BA 减小启动功率提高泵出口压力C 。B）14．疏水阀用于蒸汽管道上自动排除（ D、以上均不是。、冷凝水；A、蒸汽；B C、空气； 。15．锯割时，上锯条时，锯齿应向（A）C、上；、下。D、后；A、前；B C）16．用于泄压起保护作用的阀门是（ 、减压阀；C、安全阀；、止逆阀。DB、截止阀；A ）是自动作用阀。D（，中门阀列下．17． A、截止阀； B、节流阀； C、闸阀； D、止回阀。 18．阀门阀杆转动不灵活不正确的处理方法为（C）。 D、清理积存物。、调直修理；C、更换新填料；A、适当放松压盖；B三、填空题 1、静电是（）产生的。 答:摩擦 2、检修设备需动火时，必须先办理（）。 答:《动火证》 3、毒物进入人体的途径有三个即（）、（）和（）。 答:呼吸道；皮肤；消化道 4、依靠流体流动作相对位移而进行的传热叫（）。
经典合成反应标准操作
经典化学合成反应标准操作 药明康德新药开发有限公司化学合成部编写
前言 有机合成研究人员在做化学反应经常碰到常规的反应手边没有现成的标准操作步骤而要去查文献，在试同一类反应时，为了寻找各种反应条件方法也得去查资料。为了提高大家的工作效率，因此化学合成部需要一份《经典合成反应标准操作》。在这份材料中，我们精选药物化学中各类经典的合成反应，每类反应有什么方法，并通过实际经验对每类反应的各种条件进行点评，供大家在摸索合成条件时进行比较。同时每种反应的标准操作，均可作为模板套用于书写客户的final report，这样可以大大节省研究人员书写final report的时间，也相应减少在报告中的文法错误。另外本版是初版，在今后的工作中我们将根据需要修订这份材料。 药明康德新药开发有限公司化学合成部 2005-6-28
目录 1.胺的合成 a)还原胺化 b)直接烷基化 c)腈的还原 d)酰胺的还原 e)硝基的还原 f)叠氮的还原 g)Hoffman降解 h)羧酸通过Cris 重排 2.羧酸衍生物的合成 a)酰胺化的反应 b)酯化反应 c)腈转化为酯和酰胺 d)钯催化的插羰反应 e)酯交换为酰氨 3.羧酸的合成 a)醇氧化 b)酯水解 c)酰胺的水解 d)腈的水解 e)有机金属试剂的羰基化反应 f)芳香甲基的氧化
4.醛酮的合成 a)Weinreb 酰胺合成醛酮 b)醇氧化 c)酯的直接还原 d)有机金属试剂对腈加成合成酮 5.脂肪卤代物的合成 a)醇转化为脂肪溴代物 通过PBr3 转化 通过PPh3 与CBr4 转化 HBr直接交换 通过相应的氯代物或磺酸酯与LiBr交换、 b)醇转化为脂肪氯代物 通过SOCl2转化 通过PPh3 与CCl4 转化 HCl直接交换 c)醇转化为脂肪碘代物 通过PPh3 与I2 转化 通过相应的氯代物或磺酸酯与NaI交换 6.芳香卤代物的合成 a)Sandermyyer 重氮化卤代 b)直接卤代 c)杂环的酚羟基或醚的卤代 7.醇的合成 a)羧酸或酯的还原 b)醛酮的还原 c)卤代烃的水解
有机合成实验
实验一雪花膏的配制 一、目的要求 1、学习乳化原理 2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。 二、原理 一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。 三、主要试剂和仪器 三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等 四、实验步骤 称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。 称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，
加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。放入容器中，使其凝固。 五、注意事项： 1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。 2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。 六、思考题 1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？ 2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？ 实验二液体香波的配制 一、目的要求： 1、学习配方原理 2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量 二、原理： 初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔
有机化学合成工技术培训
有机化学合成工技术培训 职业描述：操作、调控有机合成釜,进行有机化学反应,制造有机物中间体或成品的人员。从事的工作主要包括： (1)将原料分别计量、配比、混合或溶解； (2)使用专用机泵将配好的物料送入合成釜中； (3)操作合成釜,调控温度、压力等工艺参数,进行能机合成反应； (4)定时取样分析反应物料组分变化或物理常数,确认反应终点； (5)放出反应后的物料进行特定的单元操作后处理； (6)对产品进行包装储存。 注：职业描述以已颁布的国家职业标准内容为准 七、职业概况： 1.1 职业名称 有机合成工。 1.2 职业定义 使用相关的原材料和化工生产设备，按指定的操作规程，合成有机化学品的人员。1.8.2 申报条件 —初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得结业证书。 （2）在本职业连续见习工作2年以上。 （3）本职业学徒期满。 —中级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业中级正规培训达规定标准学时数，并取得结业证书。 （2）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作5年以上。 （3）连续从事本职业工作7年以上。 （4）取得经劳动和社会保障行政部门审核认定的、以中级技能为培养目标的中等以上职业学校本职业（专业）毕业证书。 —高级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作4年以上，经本职业高级正规培训达规定标准学时数，并取得结业证书。 （2）取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作6年以上。
（3）取得高级技工学校或经劳动和社会保障行政部门审核认定的、以高级技能为培养目标的高等职业学校本职业（专业）毕业证书。 （4）取得本职业中级职业资格证书的大专以上本专业或相关专业毕业生，连续从事本职业工作2年以上。 —技师（具备以下条件之一者） （1）取得本职业高级职业资格证书后，连续从事本职业工作5年以上，经本职业技师正规培训达规定标准学时数，并取得结业证书。 （2）取得本职业高级职业资格证书后，连续从事本职业工作7年以上。 （3）取得本职业高级职业资格证书的高级技工学校本职业（专业）毕业生和大专以上本专业或相关专业的毕业生，连续从事本职业工作2年以上。 —高级技师（具备以下条件之一者） （1）取得本职业技师职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业高级技师正规培训达规定标准学时数，并取得结业证书。 （2）取得本职业技师职业资格证书后，连续从事本职业工作5年以上。 1.8.3 鉴定方式 分为理论知识考试和技能操作考核。理论知识考试采用闭卷笔试等方式，技能操作考核采用现场实际操作、模拟等方式。理论知识考试和技能操作考核均实行百分制，成绩皆达到60分及以上者为合格。技师、高级技师还须进行综合评审。 1.8.4 考评人员与考生配比 理论知识考试考评人员与考生配比为1：20，每个标准教室不少于2名考评人员；技能操作考核考评员与考生配比为1：5，且不少于3名考评员；综合评审委员不少于5人。 1.8.5 鉴定时间 理论知识考试时间为120分钟；技能操作考核时间：初级不少于40分钟，中级不少于50分钟，高级不少于40分钟，技师不少于30分钟，高级技师不少于30分钟；综合评审时间不少于30分钟。 1.8.6 鉴定场所设备 理论知识考试在标准教师进行。技能操作训练场所应具有相应的设备（包括辅助设备），安全设施完善。
(完整版)高考有机合成路线设计的常用方法资料
有机合成的文化的构成与训练 有机合成题，近几年的江苏高考题中，重现率几乎百分之百，从04年的“由丁二烯通过双烯合成，制备甲基环己烷”到05年的“以溴代甲基环己烷为原料合成6－羰基庚酸”，每年的命题方式、形式略有变化：04年重点在推断物质结构，书写结构简式和化学方程式；05年着重在设计合成流程图，具有新意，但难度太大；06年有所改进。 一、要讲技巧，更要讲思想。 ㈠有机合成的重要意义 有机合成是有机化学的核心。学习和研究有机化学的目的，最终是为了合成自然界已存在的和自然界并不存在而人为设计的具有特定结构，因而具有特定性能和用途的有机化合物以造福人类。现在已经发现的三千多万种物质中，绝大部分是科学家合成的有机物。 在1828年武勒开始有机合成直至本世纪60年代之前，人们一直是从原料开始，逐步经过碳链的连接和官能团的安装最后完成的。但由于没有通用的思维规范，其设计过程往往需要相当丰富的理论和实践经验，十分困难。1964年E.J.Corey首创用逆推的方式设计合成路线，由于他独特的操作方式，高度规范合成设计的程序，并使其具备了相对固定的逻辑思维推理模式，因而易学易用，大大推动了这一学科的发展。E.J.Corey也因此获得了1990年诺贝尔化学奖。 人们对有机产品的研究，已经达到一个较高的水准了。如果预测某种结构的有机物具有某项特殊用途，或特殊性质，接下来的问题就是如何寻找合适的原料，采用合理的合成路线，来合成该物质了，所以有机合成具有广阔前景。 ㈡有机合成路线的设计原则 ①原理正确、步骤简单（产率高） ②原料丰富、价格低廉 ③条件合适、操作方便 ④产物纯净、污染物少（易分离） 二、有机合成题的训练方法 首先要掌握“学情”，对症下药，进行针对性的讲解和训练；其次要用经典的例题，特别是近三年的高考题进行典型引导，以建构有机合成的“模型”；再次要充分利用各类有机框图题，进行逆向思维，即以这类题为“素材”，灵活地进行合成路线的训练。 ㈠学生中存在的问题 ①官能团的引入、消除“硬装斧头柄”。究其原因是学生有机基本反应类型掌握不扎实。 ②步骤先后随心所欲。究其原因是没有很好理解有关官能团的相互影响等知识。 ③合成“绕圈子”看不出是为了保护官能团。究其原因是思路狭窄，没有理解条件对反应进行的影响。 ④题给信息不能很好的吸收应用。究其原因是对题给信息解读不够，审题也不严密。当然，也和教师给学生相关的训练太少有关。不妨把经常出现的信息归纳整理给学生。 ㈡有机合成的常见题型 ①给定原料、指定目标分子，设计合成路线，要求书写化学方程式。 例如：以乙烯为初始反应物可制得正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)，已知两个醛分子在一定条件下可以自身加成。下式中反应的中间产物（Ⅲ）可看成是由（Ⅰ）中的碳氧双键打开，分别跟（Ⅱ）中的2-位碳原子和2-位氢原子相连而得。（Ⅲ）是一种3-羟基醛，此醛不稳定，
有机合成实验
实验一环己酮的合成（铬酸法） （6学时） 氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备，如乙醛，乙酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环己酮和己二酸的合成等。 近几十年来，化工生产有十五项重大突破，其中六项是氧化反应．如乙烯直接氧化制乙醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。因此，氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。 有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和生物氧化法。化学氧化法是用化学氧化剂（大多数是无机氧化剂）使有机物进行氧化反应。最常用的氧化剂有空气（氧气）、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法，如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法，现在工业上仍用这一方法制造酒精。工业上生产维生素C，也是采用了生物氧化法。由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、水解、氧化、还原等反应，故一般称它为生物合成法。 氧化反应一般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发生爆炸的危险。 醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常用氧化剂是铬酸，一般可由重铬酸钠（钾）或用三氧化铬与过量的酸（硫酸或乙酸）反应制得。铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终生成稳定的深绿色的三价铬。 一、实验目的 掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。 二、实验原理 本实验以环己醇为原料，用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。
有机合成实验的设计
第六部分 有机化学设计性实验
6.1设计性实验总体要求 为了巩固学生基本操作技能训练和所学习的各种有关知识，进一步培养面向21世纪的学生所必备的独立地综合运用所学知识和技能进行科学研究的能力我们安排了多个设计实验的内容。这些实验的内容是要求学生运用已学习过的知识，通过查阅文献，借鉴前人的经验教训，设计出常量或半微量或微型实验的方案，在教师认可后并在教师指导下，自己动手合成某些有实用价值的中间体或化合物。也可以结合教师科学研究的需要，合成一些原料或中间体，通过设计实验进一步培养学生的综合能力，培养学生独立进行研究和创新的能力。 学会查阅文献，包括从多媒体计算机的光盘及计算机网络中查阅并利用古今中外的各种书籍、资料及具代表性的期刊、杂志。但是，要注意的是，各种文献中记载的实验步骤和条件往往彼此不同，有些内容出于保密等原因而不详实，这就要求学生能运用已获得的知识和技能独立地进行正确的判断、综合。通过透彻掌握目标分子的合成原理、主副反应、产物（含副产物）的有关性能（如溶解度、熔点、沸点），设计出可行的实验方案（包括合成路线、使用的原料与试剂、仪器的选用、操作条件的控制、主副产物的分离、产品的精制、鉴定等）。 设计方案经教师审定后，学生独立进行实验。实验用量最好半微量或进行微型实验。
实验后除了要交出产品还应写出设计实验报告。设计实验报告应按小论文形式撰写。其格式可参照一般化学、化工杂志的论文，应当包括题目、作者、提要（摘要）、关键词、实验内容、结果讨论、主要参考文献等栏目。要简要地介绍题目的背景、实验的目的意义，要有实验步骤的精确描述（包括原料的配比和用量、工艺流程和实验条件、有关数据和现象等等），要有实验结果的有关数据（包括产物的产量和收率、产品质量的有关物理参数及文献值、图表、波谱及其他有关数据，等等），要有讨论（包括对实验结果的评价、对实验的改进意见、意外情况的分析及自己的心得体会等）。 教师在设计实验实施的过程中要始终起指导作用。对各设计实验必须都心中有数，为学生独立完成实验提供必要的软硬件支持。在审查学生制定的设计方案时，切不可忽略对安全因素的审查，在安全上要做到万无一失。在实验过程中要观察和评价学生的操作技术正确与否，必要时及时予以纠正。要随时准备解答学生实验中出现的各种问题。总之，在充分体现学生的主体作用的同时，要充分发挥教师的主导作用。
有机化学实验报告范本
Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 有机化学实验报告
编号：FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶
质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g;
有机合成的四个基本
有机合成的“四个基本” 湖北省老河口市一中李军 从远古时代起，人类一直依靠自然界的资源生存。在实践中人类逐渐学会了对自然资源进行加工和转化。例如，通过酿酒、制药等以满足人类生活的需要。但自然资源是有限的，而且有时天然物质及其加工产品的性能也不尽如人意。19世纪20年代，人类开始进行有机合成的研究以来，有机化学家们不断地合成出功能各异、性能卓越的各种有机物。通过有机合成不仅可以制备天然有机物，以弥补自然资源的不足，还可以对天然有机物进行局部的结构发行和修饰。 一、有机合成的基本思路： 1．正向合成分析法： 2．逆向合成分析法： 目标化合物中间产物中间产物·······基础原料 解答这类问题时具体到某一个题目是用正推法还是逆推法，还是正推、逆推双向结合，这要由题目给出的条件决定。 正向合成分析法是从已知的原料入手，找出合成所需要的真接或间接的中间体，逐步推向合成的目标有机物，而逆向合成分析法是在设计复杂化合物的合成路线时常用的方法。它是将目标化合物倒退一步寻找上一步反应的中间体，该中间体同辅助原料反应可以得到目标化合物，而这个中间体，又可以由上一步的中间体得到，依次类推，最后确定最适宜的基础原料和最终的合成路线。 解题思路: (1) 剖析要合成的物质(目标分子),选择原料,路线(正向,逆向思维.结合题给信息) (2) 合理的合成路线由什么基本反应完全,目标分子骨架 (3) 目标分子中官能团引入 有机合成的解题思路是：首先要正确判断需合成的有机物的类别，它含有哪种官能团，与哪些知识信息有关；其次是根据现在的原料、信息和有关反应规律，尽可能合理地把目标化合物分成若干片段，或寻找官能团的引入、转换、保护方法，或设法将各片段拼凑衍变，尽快找出合成目标化合物的关键；最后将正向推导和逆向推导得出的若干个合成路线加以综合比较，选择出最佳的合成方案。 二、有机化学合成路线
有机玻璃的制造实验报告
实验报告 课程名称：化工专业实验指导老师：卜志扬成绩：________________ 实验名称：有机玻璃的制造实验类型：高分子实验同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析 七、讨论、心得 一、实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。 二、实验原理 本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性
能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 三、实验仪器及药品 仪器： 仪器名称规格数量 三角瓶50mL 1只 恒温槽1只 量筒50、100mL 各1只 制模玻璃100mm×100mm 2块 另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干 试剂： 试剂名称规格用量 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯2mL 四、实验步骤 1．向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至90 ℃。
有机合成工国家职业标准
有机合成工国家职业标 准 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
有机合成工 国家职业标准 1.职业概况 1．1 职业名称 有机合成工。 1．2 职业定义 使用相关的原材料和化工生产设备，按指定的操作规程，合成有机化学品的人员。 1．3 职业等级 本职业共设五个等级，分别为：初级(国家职业资格五级)、中级(国家职业资格四级)、高级(国家职业资格三级)、技师(国家职业资格二级)、高级技师(国家职业资格一级)。 1．4 职业环境 室内、外及高处作业，部分在高温下作业，工作场所存在一定的有毒有害、易燃易爆介质，粉尘，常温，烟尘和噪声。 1．5 职业能力特征 具有一定的学习、理解和表达能力，观察和判断能力，数学计算能力，听觉、视觉正常，嗅觉较灵敏，四肢灵活，动作协调。 1．6 基本文化程度 高中毕业(或同等学历)。 1．7培训要求 1．7．1培训期限
全日制职业学校教育，根据其培养目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级不少于450标准学时；中级不少于400标准学时；高级不少于350标准学时；技师不少于300标准学时；高级技师不少于200标准学时。 1．7．2培训教师 培训初、中级、高级人员的教师应具有本职业技师及以上职业资格证书或相关专业中级及以上专业技术职务任职资格；培训技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证或相关专业高级专业技术职务任职资格；培训高级技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证书2年以上或相关专业高级专业技术职务任职资格。 1．7．3培训场地设备 理论培训场地应具有可容纳20名以上学员的标准教室，并配备投影仪、电视机或多媒体，有必要的教学设施和教具。技能操作培训场所应具有相应的设备（包括辅助设备），安全设施完善。 1．8 鉴定要求 1．8．1 适用对象 从事或准备从事本职业的人员。 1．8．2申报条件 ——初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得结业证书。 （2）在本职业连续见习工作2年以上。 （3）本职业学徒期满。 ——中级（具备以下条件之一者）
有机合成实验
化学工程学院《有机合成实验》 李有桂编 二0一二年八月
合肥工业大学有机合成实验规则 为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则： 一、认真预习。实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实 验目的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。 二、规范操作。实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操 作，仔细观察。要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。 三、注意安全。学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、 煤气开关、通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。 更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。如遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。 四、保持整洁。要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗； 不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩手机（一次警告，二次实验成绩为60，第三次成绩为0）。仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。装置要求规范、美观； 废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽；废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。 五、厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、 电。煤气。不得将仪器和药品携出室外它用。损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。 六、写好报告。实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告，不得拼凑或 抄袭他人数据。书写实验报告要求条理清楚，结论明确，字迹端正，绘图规范并按时交指导老师批改。
有机化学实验报告正式版
For the things that have been done in a certain period, the general inspection of the system is also a specific general analysis to find out the shortcomings and deficiencies 有机化学实验报告正式版
有机化学实验报告正式版 下载提示：此报告资料适用于某一时期已经做过的事情，进行一次全面系统的总检查、总评价，同时也是一次具体的总分析、总研究,找出成绩、缺点和不足，并找出可提升点和教训记录成文，为以后遇到同类事项提供借鉴的经验。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的
溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;
有机化学实验报告-重结晶
有机化学实验报告 实验名称：重结晶提纯法 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工133 班 姓名：王腾飞学号30 指导教师：俞小勇，刘旭峰 日期：2014年10月18日
一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法； 掌握抽滤操作方法； 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离； 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ①不与被提纯物起化学反应； ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小； ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离； ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全； 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂； 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤； 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中； 5、过滤：分离出结晶和杂质； 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液； 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥； 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水； 水：无色液体，常用于作为溶剂； 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色； 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g； 水：不定量； 活性炭：0.05g； 五、仪器装置
有机化学实验报告doc
有机化学实验报告 篇一：大学有机化学实验报告综合 实验1 蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三.实验仪器与药品 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。 四、实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中，放置30ml
无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。放入1～2粒沸石，然后通冷凝水，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜⑤。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77℃时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。收集77～79℃的馏分。当瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，即使杂质很少，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。称量所收集馏分的重量或量其体积，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 注：[1] 加沸石可使液体平稳沸腾，防止液体过热产生暴沸；一旦停止加热后再蒸馏，应重新加沸石；若忘了加沸石，应停止加热，冷却后再补加。[2] 冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。[3] 切勿蒸干，以防意外事故发生。 五、问题讨论 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？
合肥工业大学有机合成实验报告(附实验装置图)
有机合成实验报告 所在专业: 学号/姓名: 指导老师: 实验地点:
合肥工业大学有机合成实验规则 为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则： 一、认真预习。实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实验目的和 要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。 二、规范操作。实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操作，仔细 观察。要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。 三、注意安全。学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、煤气开关、 通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。如遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。 四、保持整洁。要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗，不得在实 验室内、外闲游。仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。装置要求规范、美观；废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽；废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。 五、厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、电。煤 气。不得将仪器和药品携出室外它用。损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。 六、写好报告。实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告，不得拼凑或抄袭他人 数据。书写实验报告要求条理清楚，结论明确，字迹端正，绘图规范并按时交指导老师批改。 实验一乙酸丁酯的制备 一、实验目的 1．掌握有机酸酯的制备原理和乙酸丁酯的制备方法。
应化有机合成实验
实验1 乙酸-3-甲基-1-丁基酯（乙酸异丁酯）的合成 一.目的 1.了解乙酸-3-甲基-1-丁基酯的用途。 2.掌握乙酸-3-甲基-1-丁基酯的合成原理及方法。 二.原理 乙酸-3-甲基-1-丁基酯由于具有特定的清香味常作为犁味香精，现已证明是工蜂警报信息素的重要组成部分。如果接近蜂房的人用浸有乙酸-3-甲基-1-丁基酯的棉花或羊毛摇动将能非常有效的防止蜜蜂。乙酸-3-甲基-1-丁基酯可以在硫酸存在的情况下通过对3-甲基-1-丁基醇和乙酸的混合物加热制得，乙酸价格便宜，因此可以用过量的乙酸驱使反应向产物方向移动，在常压下蒸馏得酯。 Me OH O HO Me Me + O Me Me Me O H2SO4 三.仪器及试剂 50 mL圆底烧瓶，冷凝器，接液管，100mL分液漏斗，锥形瓶，烧杯。3-甲基-1-丁基醇（分子量88.2）5.3mL(4.4g, 50mmol，有刺激性)，乙酸（分子量60.1）11.5mL（12g, 200mmol 有腐蚀性)，浓硫酸，1mL（腐蚀性，氧化性）,乙醚(可燃性，刺激性),碳酸钠溶液(5%)，硫酸亚铁溶液(5%)。 四.操作步骤 将3-甲基-1-丁基醇5.3mL，乙酸11.5mL和少量的沸石放在50mL圆底烧瓶中，加入浓硫酸1mL，摇动使溶解，然后再装上冷凝器，再加热回流1.5小时。待稍冷然后浸入凉水中几分钟，然后将反应混合物倒入100mL含25g碎冰的烧杯中，搅拌2分钟，然后转移到100mL 分液漏斗，用10mL×2乙醚分两次提取，合并两次醚层萃取液。水层再加入25mL乙醚，小心振荡后静置分层，分去水层，将前两次醚层萃取液一并加入分液漏斗，用15mL×2亚硫酸铁（5%）洗涤，分去水层。然后用30mL碳酸钠的水溶液分2次小心洗涤醚层，将醚层转入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥10分钟，滤去干燥剂，在常压下蒸馏，待收集完乙醚后，再收集140－145℃馏分，计算产率，用红外，核磁分析产品。 本实验约4h。 五.思考题 1.在反应过程需要加热回流1.5h,如果回流时间不够，会对产率有何影响？ 2.反应生成的混合物多次用乙醚萃取，如何操作才可提供高萃取率？萃取操作需要注意什么？ 3. 乙醚萃取层分别用亚硫酸铁洗涤，碳酸钠溶液洗涤，作用是什么？ 4. 蒸馏收集完乙醚时需要注意什么？