光谱分析原理及其方法

光谱分析原理及其方法

摘要：在电磁辐射条件下，某种物质的某些粒子的能级发生改变，因而产生吸收、发射或散射辐射等行为，使电磁辐射的强度随波长而变化，从而能够定性、定量此种物质。根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析。其优点是灵敏，便宜，易操作，迅速。由于每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成。这种方法叫做光谱分析。做光谱分析时，可以利用发射光谱，也可以利用吸收光谱。这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。某种元素在物质中的含量达10-10克，就可以从光谱中发现它的特征谱线，因而能够把它检查出来。本文从光谱分析的分类；光谱分析方法的原理，操作步骤以及样品制备；各种分析方法的应用和特点进行概述。并对光谱分析技术在化学领域中的重要作用做出探讨。

关键词：光谱分析；分子光谱；红外光谱；紫外光谱；核磁共振；原子光谱；原子荧光光谱

光谱分析在科学技术中有广泛的应用。例如，在检查半导体材料硅和锗是不是达到了高纯度的要求时，就要用到光谱分析。在历史上，光谱分析还帮助人们发现了许多新元素。例如，铷和铯就是从光谱中看到了以前所不知道的特征谱线而被发现的。光谱分析对于研究天体的化学组成也很有用。十九世纪初，在研究太阳光谱时，发现它的连续光谱中有许多暗线。最初不知道这些暗线是怎样形成的，后来人们了解了吸收光谱的成因，才知道这是太阳内部发出的强光经过温度比较低的太阳大气层时产生的吸收光谱。仔细分析这些暗线，把它跟各种原子的特征谱线对照，人们就知道了太阳大气层中含有氢、氦、氮、碳、氧、铁、镁、硅、钙、钠等几十种元素。根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种；根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。分子光谱中常见的是红外光谱（IR）、紫外光谱（Uv-Vis）、核磁共振（NMR），核磁共振中常见的是氢核磁共振（1HNMR）和碳核磁共振（12CNMR）。（资料来源于百度百科）

1.分子光谱法

分子光谱法是由分子中电子能级，振动和转动能级的变化产生的，表现为带色谱。基于物质分子与电磁辐射作用时,物质内部发生了量子化的能级之间的跃迁,测量由此产生的反射,吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法,称为分子光谱分析法。如紫外可见分光光度法,分子荧光光谱法,红外及拉曼光谱法,核磁共振波谱法等[1]。

1.1紫外-可见分光光度法（Uv-Vis）

组成：光源、单色器、样品池、检测器。光源：①能提供连续的辐射；②光强度足够大；

③在整个光谱区内光谱强度不随波长有明显变化；④光谱范围宽；⑤使用寿命长，价格低。钨灯——可见光区320～2500nm，氢灯或氘灯——紫外光区195－375nm，U3010（碘钨灯、氘灯）波长范围190-900nm。单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件。吸收池：玻璃——由于吸收紫外UV光，仅适用于可见光区；石英——适用于紫外和可见光区。检测器（将光信号转变为电信号的装置）：光电管；光电倍增管；二极管阵列检测器。记录装置：讯号处理和显示系统。紫外可见分光光度法（Uv-Vis法）具有设备简单、适用性广、准确度和精密度高等特点。在有机化学、生物化学、食品检验、医疗卫生、环境保护、肿瘤诊断、生命科学等各个领域和科研生产工作中都已得到了广泛的应用。

1.1.1紫外-可见分光光度法原理

紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯一比尔(Lambert—Beel-)定律。即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比，其数学表示式如下：

A=abc

式中：A—吸光度；a—摩尔吸光系数；b—吸收介质的厚度；c—吸光物质的浓

紫外--可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长

长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。

1.1.2紫外-可见光分光光度计操作步骤以及样品要求

操作规程：①打开仪器开关，仪器使用前应预热30分钟。②转动波长旋钮，观察波长显示窗，调整至需要的测量波长。③根据测量波长，拨动光源切换杆，手动切换光源。200-339nm使用氘灯，切换杆拨至紫外区；340nm-1000nm使用卤钨灯，切换杆拨至可见区。

④调T零在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下“调0%”键，屏幕上显示“000.0”或“-000.0”时，调T零完成。⑤调100%T/ OA先用参比（空白）溶液荡洗比色皿2-3次，将参比（空白）溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透光面擦拭干净，按一定的方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下“调100%”键，屏幕上显示“BL”延时数秒便出现“100.0”（T模式）或“000.0”、“-000.0”（A模式）。调100%T/ OA完成。⑥测量吸光度：参照操作步骤③、步骤④。在吸光度（A）模式，参照步骤⑤调100%T/ OA。用待测溶液荡洗比色皿2-3次，将待测溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透光面擦拭干净，按一定的方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路，读取测量数据。⑦测量透视比：参照操作步骤③、步骤④。在透视比（T）模式，参照步骤⑤调100%T/ OA。用待测溶液荡洗比色皿2-3次，将待测溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透光面擦拭干净，按一定的方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路，读取测量数据。⑧浓度测量：参照操作步骤③、步骤④。在透视比（T）模式，参照步骤⑤调100%T/ OA。用标准浓度溶液荡洗比色皿2-3次，将标准浓度溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透光面擦拭干净，按一定的方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下“功能键”切换至浓度（C）模式。按下“▲”或“▼”键，设置标准溶液浓度，并按下“确认”键。用待测溶液荡洗比色皿2-3次，将待测溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透光面擦拭干净，按一定的方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路，读取测量数据。

注意事项：使用紫外光谱测量浓度时，需要制备不同浓度的标准品，并绘制标准曲线，然后根据所测的紫外吸收光谱曲线，计算得到结论。操作时，注意需要提前预热20分钟。样品制备好了以后不能长时间的放置。对于不同的物质，需要在特定的波长下进行吸收检测。对于样品检测时，需要及时冲洗干净玻璃皿。

1.1.3 紫外-可见分光光度法仪器与应用

紫外可见分光光度计是一类很重要的分析仪器,无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门,紫外可见分光光度计督有广泛而重要的应用。紫外可见分光光度计有着较长的历史,其主要理论框架早已建立,制作技术相对成熟。但构成紫外可见分光光度计的光、机、电、算等任何一方面的新技术都可能再推动紫外可见分光光度计整体性能的进步。在追求准确、

快速、可靠的同时,小型化、智能化、在线化、网络化成为了现代紫外可见分光光度计新的增长点。紫外可见分光光度计作为一项产业,用户的需求是其发展的根本动力,面向客户、以人为本是设计和制造紫外可见分光光度计应该遵循的法则[2]。

应用范围包括：①定量分析，广泛用于各种物料中微量、超微量和常量的无机和有机物质的测定。②定性和结构分析，紫外吸收光谱还可用于推断空间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异构现象等。③反应动力学研究，即研究反应物浓度随时间而变化的函数关系，测定反应速度和反应级数，探讨反应机理。④研究溶液平衡，如测定络合物的组成，稳定常数、酸碱离解常数等。

1.2 红外光谱法（IR）

红外光谱 (Infrared Spectroscopy, IR) 的研究开始于20世纪初期，自1940年商品红外光谱仪问世以来，红外光谱在有机化学研究中得到广泛的应用。近几十年来一些新技术（如发射光谱、光声光谱、色—红联用等）的出现，使红外光谱技术得到更加蓬勃的发展。

1.2.1红外光谱分析原理

组成：光源、单色器、样品池、检测器。光源：①能提供连续的辐射；②光强度足够大；

③在整个光谱区内光谱强度不随波长有明显变化；④光谱范围宽；⑤使用寿命长，价格低。钨灯——可见光区320～2500nm，氢灯或氘灯——紫外光区195－375nm，U3010（碘钨灯、氘灯）波长范围190-900nm。单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件。吸收池：玻璃——由于吸收紫外UV光，仅适用于可见光区；石英——适用于紫外和可见光区。检测器（将光信号转变为电信号的装置）：光电管；光电倍增管；二极管阵列检测器。记录装置：讯号处理和显示系统。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱[3]。

1.2.2红外光谱法操作步骤以及样品要求

操作步骤：开机→仪器自检→软件操作→整理绘图。环境要求（室内温度：18℃～25℃相对湿度：≤60%）。开机：开启电源稳压器，打开电脑、打印机及仪器电源。建议在操作仪器采集谱图前，先让仪器稳定20分钟以上。仪器自检：按【OMNIC】打开软件后，仪器将自动检测并在右上角【状态】出现绿色【√】。这样表示电脑和仪器通讯正常。软件操作：进入【采集】菜单的【实验设置】，进入【诊断】观察红外信号是否正常，如果正常就

直接跳到下一步，如果不正常（比如说最大值小于4），就按【准直】进行光路自动校准，如果还是不正常，就先按【重置光学台】，等几秒钟再按【准直】；将背景样品放入样品仓或以空气为背景，按【COL BKG】采集背景光谱；将测试样品放入样品舱，按【COL SMP】采集红外光谱；需要时，按BSLN COR自动校正基线，或进行平滑处理等其它数据处理；需要时，按【制图检索】进行谱图检索和红外谱图解析；按【FIND AKS】识别谱峰；打印。

样品要求以及注意事项：参照池和吸收池应是一对经校正好的匹配的吸收池，材料和规格一致；使用前后应将洗手池洗净，测量时不能用手接触窗口；已匹配好的比色皿不能用炉子和火焰干燥，不能加热，以免引起光程长度上的改变；选择适宜波长的入射光，由于有色物质对光有选择性吸收,为了使测定结果有较高的灵敏度,必须选择溶液最大吸收波长的入射光；控制吸光度A的准确的读数范围,由朗伯-比耳定律可知,吸光度只有控制在0.2--0.7读数范围内时,测量的准确度较高；选择参比溶液，参比溶液是用来调节仪器工作零点的。若样品溶液，试剂，显色剂无色可用蒸馏水作参比溶液，反之应采用不加显色剂的样品液作参比溶液。

1.2.3 红外光谱仪器及其应用

近红外光谱仪器的基本结构与一般光谱仪器一样,都是由光源系统、分光系统、样品室、检测器、控制和数据处理系统及记录显示系统组成。根据光的分光方式,近红外光谱仪可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型(FT)、声光可调滤光型(AOTF)和固定光路多通道检测型等五种类型。

近红外光谱分析技术就是利用化学物质在近红外光谱区内的光学特性，快速测定样品中一种或多种化学成分含量及特性的物理测定技术。近红外光（NIR）是介于可见光（VLS）与中红外（MIR）之间的电波，美国材料检测协会（ASTM）将波长在780～2526nm 间的光谱区定义为近红外光谱区，近红外光谱主要通过透射光谱技术或反射光谱技术获得。近红外光谱分析技术可用于肉制品中蛋白质、氨基酸、脂肪、水分以及其它营养成分的快速检测。近红外光谱分析技术具有无污染、无破坏且快捷、成本低廉、分析项目广、高效、绿色环保等特点，在许多领域如农业、食品、石油化工、医药、纺织化妆品等行业中都得到研究和应用，为非接触式在线无损检测提供了较为有利的条件和前景。利用近红外光谱的优点有：①.简单方便，有不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体等样品，检测成本低。

②.分析速度快，一般样品可在1min内完成。③.适用于近红外分析的光导纤维易得到，故易实现在线分析及监测，极适合于生产过程和恶劣环境下的样品分析。④.不损伤样品可称为无损检测。⑤.分辨率高可同时对样品多个组分进行定性和定量分析等。所以目前近红外技术在食品产业等领域应用较广泛。近红外区域是人们最早发现的非可见光区域。但由于物质在该谱区的倍频和合频吸收信号弱，谱带重叠，解析复杂，受当时的技术水平限制，近红外光谱“沉睡”了近一个半世纪。进入90年代，近红外光谱在工业领域中的应用全面展开，有关近红外光谱的研究及应用文献几乎呈指数增长，成为发展最快、最引人注目的一门独立的分析技术。由于近红外光在常规光纤中具有良好的传输特性，使近红外谱在在线分析领域也得到了很好的应用，并取得良好的社会效益和经济效益，从此近红外光谱技术进入一个快速发展的新时期[4]。

1.3核磁共振（NMR）

核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR) 是以原子核自旋的共振跃迁为探测对象的谱学方法。

1.3.1核磁共振原理及特点

核磁共振原理是原子核在磁场中受到磁化，自旋角动量发生进动，当外加能量（射频场）与原子核震动频率相同时，原子核吸收能量发生能级跃迁，产生共振吸收信。原子核带有正电,许多元素的原子核进行自旋运动。通常情况下，原子核自旋轴的排列是无规律的,但将其置于外加磁场中时,核自旋空间取向从无序向有序过渡，自旋系统的磁化矢量由零逐渐增长,当系统达到平衡时,磁化强度达到稳定值。如果此时核自旋系统受到外界作用,如一定频率的射频激发原子核即可引起共振效应。在射频脉冲停止后,自旋系统已激化的原子核,不能维持这种状态,将回复到磁场中原来的排列状态,同时释放出微弱的能量,成为射电信号,把这许多信号检出,并使之能进行空间分辨,就得到运动中原子核分布图像。磁共振最常用的核是氢原子核质子,因为它的信号最强,在人体组织内也广泛存在。相比于其他传统的检测方法，核磁共振法能够保持样品的完整性，是一种非破坏性的检测手段，操作方法简单快速，测量精确，重复性高；样品无需添加溶剂，定量测定无需标样；测量结果受材料样本大小与外观色泽的影响较小，且不受操作员的技术和判断所影响。另外,利用该技术可在短时间内同时获得样品中多种组分的弛豫时间曲线图谱，从而能准确地对样品进行分析鉴定。

1.3.2 核磁共振波谱仪操作要求

利用不同元素原子核性质的差异分析物质的磁学式分析仪器。这种仪器广泛用于化合物的结构测定，定量分析和动物学研究等方面。它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合，是研究测定有机和无机化合物的重要工具。原子核除具有电荷和质量外，约有半数以上的元素的原子核还能自旋。由于原子核是带正电荷的粒子，它自旋就会产生一个小磁场。具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中，它们就会发生相互作用，结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动, 这种运动称为进动。自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度H0成正比，即ω0=γH0，式中γ为旋磁比,是一个以不同原子核为特征的常数,即不同的原子核各有其固有的旋磁比γ，这就是利用核磁共振波谱仪进行定性分析的依据。从上式可以看出，如果自旋核处于一个磁场强度H0的固定磁场中,设法测出其进动频率ω0，就可以求出旋磁比γ，从而达到定性分析的目的。同时，还可以保持ω0不变,测量H0，求出γ,实现定性分析。核磁共振波谱仪就是在这一基础上，利用核磁共振的原理进行测量的[5]。

2. 原子光谱法

原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法（AES）,原子吸收光谱法（AAS）,原子荧光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。原子光谱学是通过原子与离子的相互作用所伴随的电磁.辐射来研究它们的。尤其是在这种相互作用中，随着原子中内部电子的重新排列，该辐射被吸收或被散射。原子光谱学家们非常重视这些相互作用过程与辐射频率(或等价于辐射

波长)的关系。原子光谱学的核心是分类学，它对所产生的数据的编制和解释是特别重要的。原子光谱学的妙处就在于量子力学不仅建立在库仑势中运动的单电子能级分类学上，而且为多电子原子的分类学研究提供了一个框架。这就是多电子原子不断引起科李家们对原子光谱学感兴趣的微妙奥秘之处[6]。

原子光谱的常规分析主要仍使用比色、原子吸收、直读光谱和ICP-AES。随着计算机、光纤、激光等高科技尖端技术的发展,传感器、质谱以及联用技术等发展很快,促进了原子光谱学及原子光谱分析的快速发展。

2.1原子吸收光谱法（AAS）

2.1.1原子吸收光谱的基本原理

在自然界中，一切物质的分子均由原子组成，而原子由一个原子核和核外电子构成。原子核内有中子和质子，质子带正电，核外电子带负电，其电子数目和构型决定了该元素的物理和化学性质。电子按一定的轨道绕核旋转，根据电子轨道离核的距离，有不同的能量级，可分为不同的壳层，而每一壳层所允许的电子数是一定的。当原子处于正常状态时，每个电子趋向占有低能量的能级，这时原子所处的状态叫基态（E0）。在热能、电能或光能的作用下，原子中的电子吸收一定的能量，处于低能态的电子被激发跃迁到较高的能态，原子此时的状态叫激发态（Eq），原子从基态向激发态跃迁的过程是吸能过程。处于激发态的原子是不稳定的，一般在8～10 s 内就要返回到基态（E0）或较低的激发态（Ep）。此时，原子释放出多余的能量，辐射出光子束，其辐射能量的大小由下列公式表示：

△E=Eq-Ep（或E0）=hf=hc/λ（1）

式中：h 为普朗克常数，其值为6．6262×10－34J·S；f 和λ 是电子从Eq能级返回到Ep （或E0）能级时所发射光谱的频率和波长c为光速。Eq、Ep或E0值的大小与原子结构有关，不同元素的Eq、Ep和E0不相同，一般元素的原子只能发射由其Eq、Ep或E0决定的特定波长或频率的光，

即：f＝Eq－Ep（或E0）/h （2）

物质的原子都具有特定的原子结构和外层电子排列，因此不同的原子被激发后，其电子具有不同的跃迁，能辐射出不同波长光，即每种元素都有其特征的光谱线。在一定的条件下，一种原子的电子可能在多种能态间跃迁，并辐射不同特征波长的光。这些光是一组按次序排列的不同波长的线状光谱，这些谱线可作鉴别元素的依据，对素作定性分析，而谱线的强度与元素的含量成正比，依此可测定元素的含量。某种元素被激发后，核外电子从基态E0激发到最接近基态的最低激发态E1为共振激发。当其又回到E0时，发出的辐射光线即为共振线（resonance line）。基态原子吸收共振线辐射也可以从基态上升至最低激发态，由于各种元素的共振线不相同，并具有一定的特征性，所以原子吸收仅能在同种元素的一定特征波长中观察，当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时，原子的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使光源发出的入射光减弱，将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度A表示，A 与被测样品种的待测元素含量成正比，即基态原子的

浓度越大，吸收的光量越多。通过测定吸收的光量，就可以求出样品中待测金属及类金属物质的含量。对于大多数金属元素而言，共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线，这就是原子吸收光谱分析法的原理，也是该法之所以有较好选择性、可以测定微量元素的根本原因[7]。

2.1.2 原子吸收光谱的仪器

原子吸收光谱分析仪器装置的原理是通过火焰、石墨炉等将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气,由光源灯辐射出待测元素的特征光,在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收,透射光的强度与被测元素浓度成反比,在仪器的光路系统中,透射光信号经光栅分光,将待测元素的吸收线与其他谱线分开。经过光电转换器,将光信号转换成电信号,由电路系统放大、处理,再由CPU及外部的电脑分析、计算,最终在屏幕上显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度,由打印机根据用户要求打印报告单。仪器主要由5部分组成:光源、原子化器、光路系统、电路系统、电脑系统（见图1）

何华焜等[8]就AAS仪器的关键部件光源、分光系统与光电检测器件以及实验室研发的连续光源(CS)AAS仪器装置近年来取得的进步进行了评述,对CS-AAS仪器装置的发展现状与未来作了分析讨论。此外,还对二极管激光器光源进入AAS领域后引起的变化和各种小型、微型原子化器的出现所兴起小型专用AAS实验仪器装置,以及一次测量背景校正技术的商品化等等作了深入的分析讨论。李昌厚[9]论述了原子吸收分光光度计仪器及其应用的最新进展。何嘉耀、何华焜对在2004年推向市场的两种商品仪器所采用的两种新的背景校正方法,从方法的原理、演变与形成过程及分析性能等方面进行了较为详细的讨论和解析,指出商品仪器背景校正的测量技术正由两次测量完成发展到了用一次测量完成的新阶段。朱琦蕾介绍了石墨炉原子吸收仪器研究应用进展。原霞、孙汉文等[10]就石墨炉原子吸收光谱分析悬浮进样技术进行了概述,分析比较了与其他进样技术的不同。陈伟光等[11]评述了原子吸收光谱法在环境及生物样品分析中的应用。随着原子化器和检测器的小型化,钨丝原子吸收光谱分析仪在便携式分析仪器方面显示了很大的潜力,吴鹏等对钨丝在原子吸收光谱分析中的应用进行了综述。郭寿鹏等论述了多元配合物在原子吸收光谱法中的应用,重点介绍了AAS法在间接测定元素成分方面的发展现状。

2.2 原子荧光光谱分析（AFS)

2.2.1 原子荧光光谱分析原理及应用

原子荧光光谱法( AFS) 因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性，是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发

射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光[12]。

原子荧光光谱分析法是测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳。主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[13]。

2.2.2 原子荧光光谱分析仪器

目前，国产原子荧光谱仪占据国内近90% 的市场，是国产分析仪器的骄傲。在仪器研发方面，我国科学工作者取得了许多具有自主知识产权的成就，众多仪器制造商及个人发明了多项创新专利和研究成果。氩氢火焰自动低温点火装置、去除水蒸气装置、扣除光源漂移和脉动装置和在线消除还原剂气泡装置等实用专利技术，使仪器结构简单，使用寿命增长，仪器稳定性增强，记忆效应显著减小，增强了原子荧光光谱仪的实用性。利用小火焰原子化技术研制的原子荧光分析仪，将火焰原子荧光光谱法和HG -AFS 装置有机结合，使Au、Ag、Cu、Co、Ni 等元素可以采用原子荧光光谱法测定。顺序注射进样装置大幅度减少样品和试剂的消耗量，可在线自动配置标准系列和样品自动稀释，实现半自动化和全自动化，提高了原子荧光光谱仪的使用效率。另一引人注目的成就是多通道技术，周志恒等[14]从理论上阐述了多元素同步分析的定量关系、检测系统的工作原理、误差来源和硬件构成，提出通道合并的设计思想和消除道间干扰技术，目前已成功地制造出多通道原子荧光光谱仪，最多可以同时测定4个元素。全谱多通道蒸气发生原子荧光光谱仪，将有色散和无色散两种技术有机地结合了起来，扩展了现有氢化物发生-原子荧光光谱仪的测量元素范围，有效地提升了工作效率。顺序扫描无射散原子荧光光谱仪、低温等离子体原子荧光光谱仪、节能廉价钨丝圈炉恒磁场塞曼扣背景原子荧光光度计、尾气中有害元素的捕集阱装置等新型专利，使原子荧光光谱仪向专业化、多用途方向发展。

2.3原子发射光谱法（AES）

2.3.1原子发射光谱法原理与应用

原子发射光谱法，是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）。原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：1、由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；2、将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；3、用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。由于待测元素原子的能

级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。

2.3.2原子发射光谱分析仪器

万同青等介绍了自行研制的新型微波等离子体炬原子发射光谱全谱仪的结构和工作原理及分析性能。实验结果表明，该仪器运行稳定可靠，对大多数元素的检出限达到10-8～10-10g / mL 级水平，可以实现多元素同时检测。胡承学等研制了一种便携式金属合金光谱分析仪。该分析仪主要由交流电弧发生器、小型光纤光谱仪和个人计算机组成。同时开发了相应的软件，建立了金属合金光谱图库，可用于金属与合金的定性和定量分析。万真真等研制了一种用于辉光放电光谱仪的高稳定度高压恒流源。该恒流源采用绝缘栅双极型晶体管( IGBT) 和高精度低漂移运算放大器。经实验验证，其输出电流稳定性高，负载调整率和输入电压调整率均＜0.05%，保证了辉光放电光谱仪样品成分分析的精密度。该恒流源已应用于驱动Grimm 型辉光放电光源。在新型光源研究方面，兰宇丹等利用介质阻挡放电实验系统测量了空气介质阻挡放电的发射光谱，研究了氩气含量对空气介质阻挡放电发射光谱的影响。郑培超等在自行建立的大气压电解液阴极辉光放电发射光谱( ELCAD-AES) 装置上，利用待测液体作为放电阴极进行大气压辉光放电，实现了对水体中痕量金属离子的检测。该装置在水体中金属元素在线检测领域具有良好的应用前景。

3.光谱分析仪器的应用

3.1可检测样品的物态

近红外光谱由于其较强的穿透能力，所以具有各种采谱方式，因此近红外光谱分析可适应不同物态检测样品，具体的说它可以检测液体（透明、不透明）、浆状、固体、粉末、纤维等。吴军，白琪林在《近红外反射光谱法分析玉米秸秆纤维素含量的研究》一文中提出，运用近红外光谱测定玉米秸秆纤维素含量, 采用PLS方法建立了校正模型, 样品的预测值和化学值之间有很好的相关性, 预测标准误差为0. 876。研究表明, 近红外光谱法测定玉米秸秆纤维素,不需要对样品进行复杂繁琐的前处理, 可同时分析多个组分。分析速度快, 结果准确, 具有常规化学方法所不具有的优点, 可以作为测定玉米秸秆消化率的方法用于青贮玉米育种中对玉米秸秆品质的快速评价的研究。

3.2脱叙胆酸差向异构体的鉴别和含一测定[15]

据Bhattaeharyya等报道，用1H-核磁共振方法可以鉴别和测定脱氧胆酸的差向异构体鹅脱氧胆酸(11)和熊脱氧胆酸(12)幻的含量。它们的区别在于C7的构型不同。

在这些异构体的1H-NMR上，C7氢与6-和8-位氢有偶合作用，故其峰宽与J值的大小有关。鹅脱氧胆酸的C7氢占平展键，故只涉及直立与平展(Jae)和平展与平展(ee)间的偶合作用，而熊脱氧胆酸的C7氢占直立键，故涉及直立与直立(Jaa)和直立与平展(Jae)间的偶合作用。按KarPlus关系，Jaa>Jae和Jee，故鹅脱氧胆酸中，C7氢的共振峰宽度比熊脱氧胆酸的窄得多。此外，由于鹅脱氧胆酸的C7直立经基与C4氢间具有类似于环己体系中的1，3-二直立空间效应，结果是C7平展氢发生低场位移，但熊脱氧胆酸无此现象。因此，C7氢有不同的化学位移，前者为3.75PPm，后者为3.55PPm。以上这些特征是鉴别脱氧胆酸的两种差向异构体的主要证据。马来酸的亚甲基氢共振出现在6.34ppm，对二种异构体的C7氢共振无干扰。Bhatta-charyya等推荐用它为定量内标并且采用下列最佳实验参数:脉冲宽度5.0微秒(30°);谱宽1000赫;滤波器宽度为1000赫;取实验数据为8.192秒。该法的标准差为0.3％。

4 结论

我们需要正确的使用光谱分析给我们带来的好处，因此就需要我们把握光谱分析技术的正确使用方法。作为化学领域研究的必不可少的工具，在研究天然药物、合成药物、有机化合物结构分析、构效关系等等常见的高等化学领域内，我们都离不开光谱分析。尤其是化学分支的学科，例如有机化学、天然产物化学、分析化学、高分子化学、物理化学、石油化学、有机合成、生物化学、生物医学等等的学科，光谱分析技术都是最基本的最常用的必不可少的研究方法。光谱分析法开创了化学和分析化学的新纪元，不少化学元素通过光谱分析发现。已广泛地用于地质、冶金、石油、化工、农业、医药、生物化学、环境保护等许多方面，是常用的灵敏、快速、准确的近代仪器分析方法之一（源于百度百科）。现在的光谱分析技术出现了新的进步，例如近远红外光谱分析技术、原子荧光光谱技术、几何光学、波动光学、大气光学、海洋光学、量子光学、光谱学、生理光学、电子光学、集成光学、空间光学、光子学等。这些新技术的新科学的进步，使人类的生活生产进步更加的离不开光谱分析技术。

参考文献

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[2]王军,原子吸收光谱分析法与其测定仪器初探[J].农业科技与装备,2011,2(200):44-46.

[3]何华,邓勃,何嘉耀.现代科学仪器, 2006, (5): 20.

[4]西北有色地质研究院.多通道原子荧光光谱仪[P]．中国: ZL03262713.0[2004 -11 -10]．

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[11]朱琦蕾.安徽预防医学杂志, 2006, 12(6): 435.

[12]原霞,孙汉文,赵明.舰船科学技术, 2006, 28(2): 83.

[13]陈伟光,刘亚苓,韩青.职业与健康, 2006, 22(15):1149.

[14]吴鹏,温晓东,吕弋.分析化学, 2006, 34(9): S278.

[15]北京吉大小天鹅仪器有限公司.全谱多通道蒸气发生原子荧光光谱仪［P］．中国: ZL200520109989.6[2006 -10 -11]．

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态

各种光谱原理解读

紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分

1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3

光谱分析知识点

原子发射光谱分析 1、原子发射光谱分析的基本原理（依据） 2、ICP光源形成的原理及特点（习题2） ：ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下： 工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。 （2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。 （4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。 （5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。 （6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。 3、掌握特征谱线、共振线、灵敏线、最后线、分析线的含义及其它们之间的内 在联系。（习题3） 4、：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线 具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。 5、灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振 线(resonance line)。 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。 发射光谱定性分析的基本原理和常用方法。（习题5 由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。 进行光谱定性分析有以下三种方法： （1）比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。

现代化工分析方法与实验技术实验报告

实验一紫外可见分光光度法测定碱木质素的酚羟基 （一）实验目的 用FC法测定漆酶活化的碱木质素酚羟基含量 （二）实验原理 碱木质素为造纸黑夜的主要成分，其难溶于水，可通过磺化使其成为两亲性的聚合物。但是因为碱木质素分子活性位点太少，可通过漆酶活化后再磺化，便可提高磺化后产物——木质素磺酸盐的磺化度。漆酶的酶活已经预先测定，单位为U/g(漆酶)，漆酶的用量表示为U/g（碱木质素）。因为碱木质素在波长为280nm 处有最大吸收波长，可通过紫外可见分光光度法测定其含量，又因为香草醛标准溶液与FC试剂反应后在波长为760nm处有最大吸收波长，也可通过紫外可见分光光度法测定漆酶活化后碱木质素的酚羟基的含量（碱木质素也有类似于香草醛和FC试剂的反应）。 （三）实验步骤 1漆酶改性碱木质素 先用漆酶改性碱木质素，后对产物干燥处理。 2酚羟基含量测定 FC法步骤如下： a)取120 mg干燥样品溶解并定容于100 mL容量瓶中，同时取一小部分出来稀 释测浓度（波长为280nm）。 b)取以上溶液1 mL于25 mL容量瓶中，加入1.5 mL FC试剂，再加入15 mL 去离子水稀释。 c)往以上溶液加入5 mL 20% Na2CO3溶液（20 g Na2CO3溶解于100 mL容量 瓶）后用去离子水定容。 d)将以上溶液移至150 mL锥形瓶中，在摇床中于30 ℃，200 rpm的条件下反 应2 h e)在760 nm处测定以上溶液的吸光度。 根据香草醛的标准曲线：y=0.011x+0.0503可求得一定体积的碱木质素溶液酚羟基的摩尔数；同时根据碱木质素的标准曲线为：y=0.01342x-0.01651可求得一定体积的碱木质素的含量。 酚羟基的含量表示为1 g的碱木质素所含有的酚羟基的摩尔数。

光谱分析原理

拉曼光谱、红外光谱、XPS的原理及应用 作者: 3040821025(站内联系TA)发布: 2007-10-26 拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是：CCD 检测系统在近红外区域的高灵敏性，体积小而功率大的二极管激光器，与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计，提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 （一）含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征 （二）拉曼散射光谱具有以下明显的特征： a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同，但对同一样品，同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关； b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上，斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下，斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布，处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 （三）拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1 由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。相反，若

行业标准《铝土矿石化学分析方法 第21部分：滴定法测定有机碳量》-编制说明(送审稿)

《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》（行业标准编制说明） 送审稿 《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》编制组主编单位：中铝山东有限公司 2019年8月1日

一工作简况 1.1立项目的和意义 有机物的累积和危害是大多数拜耳法氧化铝厂必须面对的问题。溶液中的有机物含量较高时，所产生的负面影响往往是多方面的。工厂的产量、产品的质量以及其它技术经济指标将因此受到严重影响，某些有机物的存在使生产砂状氧化铝变得困难。 氧化铝生产系统的有机物主要来自于矿石，中国拜耳法生产所使用的铝土矿大多依赖进口。热带铝土矿中有机碳含量较高，例如澳大利亚、南美以及非洲。而一水硬铝石型铝土矿中有机碳含量较低。 拜耳法氧化铝生产所用矿石基本依赖于进口，尤其是澳大利亚矿石，有机碳含量在0.2%-0.3%。在拜耳法氧化铝生产工艺中，当氧化铝流程中有机物累积到一定含量后，会改变溶液的物理性质，如溶液的比重、黏度、沸点、比热增加，界面张力降低，而且溶液或者浆液会产生大量泡沫而减小设备容积并造成溶液损失，对拜耳法生产造成一系列的负面影响。因而严格控制铝土矿有机物含量显得尤必要。 在我公司与国外大型铝企交流过程中发现，滴定法测定铝土矿中的有机碳并未被采纳使用，目前很多国外铝企在使用总有机碳分析仪法测定铝土矿中有机碳，如力拓公司。该方法简单、快速，重现性好，但没有统一标准，只是使用仪器供应商提供（推荐）的方法，方法千差万别。国内开展这项工作的很少，中铝系统目前只有我公司在进行该项研究，在国际间交流中无据可依。随着国内铝土矿资源日益枯竭，大量利用外矿已成为必然，测定方法与国外铝企接轨尤为必要和迫切。本标准提出了采用总有机碳测定仪测定铝土矿中有机碳含量只需加入磷酸，其余试剂均不消耗，而且不排放废弃物，做完后的样品收集起来最后放入矿场可作为铝土矿原料，实现零排放，而且催化剂可反复使用，也可再生。耗时短，易操作。因此建议将YS/T575.21-2007进行修订，原滴定法为方法1，新增总有机碳分析仪法为方法2。 1.2任务来源 2018年国家工信厅科下达了《铝土矿化学分析方法》的制定计划，项目计划编号为2017-0168T-YS，经全国有色金属标准化标准委员会委托，由中国铝业股份有限公司山东有限公司负责。

环境监测站化学分析方法

环境监测站化学分析方法 摘要：环境监测站化学分析方法的运用，需遵循灵活性、目标性以及准确度等 原则，使环境样品的化学分析工作质量得到应有的保障。事实证明，只有如此， 环境监测站作用的可持续建设环境，才能达到预期的目标，进而推动各行各业的 可持续发展进程。 关键词：环境监测站；化学分析；方法 1研究环境监测站化学分析方法的现实意义 当前阶段，人们对生产生活的环境保护需求越来越大，这就要求环境监测应 升级更新至对应的水平。此过程，环境监测工作的开展应对污染程度有个全面的 认识，即需对污染物的组成成分进行精确分析，这就对材料分析提出了更高的要求。具体来说，要想使环境污染物的监测达到预期效果，需优选化学分析方法来 提高分析过程的质量效果，进而提高环境污染物监测的准确性。然而，在实践过 程中，科技水平的不断进步，市场环境中的化学分析方法呈现出多样性特点，这 就增加了监测站化学分析方法选择合理性的控制难度。为此，研究人员应对以往 环境监测站选用化学分析方法的情况进行分析，以明确选用原则的情况下提高方 法应用实践的质量效果。如此，环境监测站的作用稳定性与可靠性就能充分发挥 出来，进而优化人们生产生活的环境条件[1]。 2环境监测站化学分析方法的选用原则 2.1材料基本组成 为消除因环境监测站污染样品本身引起的问题影响，化学分析方法的选用应 对待测环境样品的主要元素种类、基体以及杂志元素进行初步的预估。如此，就 能避免分析过程受化学或是物理因素的干扰，继而提高监测分析的准确性。 2.2准确度 环境监测站化学分析方法的准确度，可通过标准物质进行确定。但标准物质 获得的难度较大，研究人员可通过加标回收法提高确定的速度。但在实践过程中，加标回收法运用的可靠性不佳。这是因为加标回收率即使达到100%，也无法保 证测定加入物质后的测量不存在系统误差。换句话说，就是加标回收难以控制未 知样品在测定过程中系统误差。因此，研究人员应选择具有准确度的化学分析方法，来强化环境监测站设置的作用效果[2]。 2.3灵活性 研究表明，环境监测站应用的化学分析方法中没有一种类型的分析方法能够 完成全部的分析工作，即使是化学分析实验室，也要采取不同类型的分析手段， 才能完成环境污染样品的检测工作。为此，相关人员应将灵活性作为化学分析方 法的选择原则，即使化学分析法的运用能够对高含量、微量元素以及常量进行分析。此外，对于微量、痕量以及常量的问题，化学分析法应采用仪器分析法。如此，不同类型的化学分析法选择，就可满足不同环境样品的监测要求。 3化学分析过程中误差发生原因 3.1分析方法不当 化学分析方法给分析结果造成的影响较为明显，例如，分析常量成分时也会 引入误差，即，滴定操作时反应进行不彻底，因控制反应条件不当，导致副反应 的发生等，都会导致误差的出现，因此，选择化学分析方法时应注重采用定量分 析法，消除引入误差的因素。 3.2操作不够规范

光谱仪的原理、功能以及分类【详尽版】

光谱仪的原理光谱仪的主要功能以及具体的分类 内容来源网络，由SIMM深圳机械展整理 更多相关展示，就在深圳机械展！ 光谱仪器是进行光谱研究和物质结构分析，利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器，光谱仪的主要功能是什么，在它工作原理的基础上怎么对其进行分类的，本文将详细的为大家介绍。 光谱仪的主要功能 它的基本作用是测量被研究光（所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等）的光谱特性，包括波长、强度等谱线特征。因此，光谱仪器应具有以下功能： （1）分光：把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。 （2）感光：将光信号转换成易于测量的电信号，相应测量出各波长光的强度，得到光能量按波长的发布规律。 （3）绘谱线图：把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。 要具备上述功能，一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统，分光系统，探测接收系统和传输存储显示系统。 主要分类 根据光谱仪器的工作原理可以分成两大类：一类是基于空间色散和干涉分光的光谱仪；另一类是基于调制原理分光的新型光谱仪。本设计是一套利用光栅分光的光谱仪，其基本结构如

图。 光源和照明系统可以是研究的对象，也可以作为研究的工具照射被研究的物质。一般来说，在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时，光源就是研究的对象；而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时，光源则作为照明工具（如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等）。为了尽可能多地会聚光源照射的光强度，并传递给后面的分光系统，就需要设计照明系统。 分光系统是任何光谱仪的核心部分，它一般是由准直系统、色散系统、成像系统三部分组成，作用是将照射来的光在一定空间内按照一定波长规律分开。如图2-1所示，准直系统一般由入射狭缝和准直物镜组成，入射狭缝位于准直物镜的焦平面上。光源和照明系统发出的光通过狭缝照射到准直物镜，变成平行光束投射到色散系统上。色散系统的作用是将入射的单束复合光分解为多束单色光。多束单色光经过成像物镜按照波长的顺序成像在透镜焦平面上；这样，单束的复合光经过分光系统后变成了多束单色光的像。目前主要的色散系统主要有物质色散（如棱镜）、多缝衍射（如光栅）和多光束干涉（如干涉仪）。 探测接收系统的作用是将成像系统焦平面上接收的光谱能量转换成易于测量的电信号，并测

水化学分析方法汇编

水化学分析方法汇编 1. 简分析：简分析用于了解区域地下水化学成份的概貌。分析项目少，但要求快而及时。分析项目除物理性质（温度、颜色、透明度、嗅味、味道等）外，还应定量分析以下各项：pH值、游离二氧化碳、Cl-、SO42-、HCO3-、CO32-、OH?、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、总硬度及溶解性固体总量等。通过计算求得水中各主要离子含量及总矿化度。在需要时还作NO2-、NO3-、NH4+、Fe2+、Fe3+、H2S定性分析。简分析适用于初步了解大面积范围内各含水层中地下水的主要化学成分及水质是否适于生活饮用。 2. 全分析：全分析项目多，要求精度高。通常在简分析的基础上选择有代表性的水样进行全分析，以较全面地了解地下水化学成分。其测定项目除简分析项目外，另增加NH4+、T Fe（Fe2+、Fe3+），NO2-、NO3-、F-、PO43-、H2SiO3、CO2、H2S、化学需氧量、悬浮物、灼烧残渣、灼烧减量等项目。上述项目按实际任务可略有增减。 总则 1本标准规定了“地下水标准检验方法”编写的一般要求和原则 1．检验方法中所采用的名词、术语均应符合国家规定的标准。 2．计量单位应符合国家法定计量单位。 3．检验方法中用于稀释或配制试剂的水，在未其它要求时，系指其纯度能满足要求的蒸馏水或去离子水。指明亚沸蒸馏水的，必须是用亚沸石英蒸馏器蒸馏的。 4．试剂与溶液 4．1配制溶液的试剂及溶剂，必须符合检验项目的要求。 4．2检验方法中所用试剂，除已指明规格的外，均指二级（分析纯）以上，当试剂纯度达不到要求需要提纯处理的，在相应项目检验方法中单独列出。 4．3溶液未指明何种溶剂时，均为水溶液。 4．4检验方法中，溶液的浓度有以下表示方式： 4．4．1摩尔浓度（mol/L）以每升溶液中含有溶质的摩尔数表示。 4．4．2当量浓度（N）以每升溶液中含有溶质的当量数表示。对氧化—还原反应中的试剂浓度仍采用当量浓度表示，作为暂时过渡办法。 4．4．3质量溶量百分比浓度（% M/v）系指100mL溶液中含有溶质的克数。如1%氢氧化钠溶液，是100 mL水溶液中含有1gNaOH。 4．4．4体积比浓度（1+1 v/v）系指液体溶质与溶剂的比例。 5．玻璃器皿及仪器

傅立叶变换红外光谱仪的基本原理

傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展

目录 摘要................................................................................... I ABSTRACT......................................................................... II 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (4) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (6) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (7) 3 样品处理 (8) 3.1气体样品 (8) 3.2液体和溶液样品 (8) 3.3固体样品 (8) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (9) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (9) 4.2在化学、化工方面的应用 (10) 4.3在环境分析中的应用 (11) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (11) 5 全文总结 (12) 参考文献 (13)

仪器分析光谱法总结

AES 原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去， 这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能 量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s ，外层电子就从高能级向较低 能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律：①主量子数的变化△n 为包括零的整数，②△L=±1,即跃迁只能在S 项与P 项间，P 与S 或者D 间，D 到P 和F 。③△S=0，即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△J=0，±1。但在J=0时，J=0的跃迁是允许的。 N 2S+1L J 影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度（激发温度↑离子 ↑原子光谱↓离子光谱↑）5原子密度 原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统， 激发光源：①火焰：2000到3000K ，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。 ② 直流电弧：4000到7000K ，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的 测定。缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差 ④火花：一万K ，稳定性好，定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长，电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均 匀的试样）⑤辉光 激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱 线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合 等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光 一万K ，适合珍贵样品 分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。 棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。 光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率： 原子发射检测法：①目视法，②光电法， ③摄谱法：用感光板来记录光谱，感光板：载片（光学玻璃）和感光乳剂（精致卤化 银精致明胶）。 曝光量H=Et E 感光层接受的照度、 黑度：S=lgT -1=lg io/i io 为没有谱线的光强，i 通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析：铁光谱比较法，标样光谱比较法，波长测定法。 定量法：①基本原理②内标法 ⑴内标元素和被测元素有相近的物理化学性质，如沸点，熔 点近似，在激发光源中有相近的蒸发性。⑵内标元素和被测元素有相近的激发能，如果选用 离子线组成分析线对时，则不仅要求两线对的激发电位相等，还要求内标元素的电离电位相 近。⑶内标元素是外加的，样品中不应有内标元素，⑷内标元素的含量必须适量且固定，⑸ 汾西线和内标线无自吸或者自吸很小，且不受其他谱线干扰。⑹如采用照相法测量谱线强度， 则要求两条谱线的波长应尽量靠近。 简述内标法基本原理和为什么要使用内标法。 答：内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方法。通常在被测定元素的谱线中选一 条灵敏线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选一条谱线为比较线， 又称为内标线。分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。在工作条件相 对变化时，分析线对两谱线的绝对强度均有变化，但对分析线对的相对强度影响不大，因此 可准确地测定元素的含量。从光谱定量分析公式a c b I lg lg lg +=，可知谱线强度I 与元素 的浓度有关，还受到许多因素的影响，而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影 响。 激发电位：原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量。共振线：由激发态像基 态跃迁所发射的谱线。（共振线具有最小电位，最容易被激发，最强谱线） 火花线：火法激发产生的谱线，激发能量大，产生的谱线主要是离子线。又称共振线。

建筑石灰试验方法化学分析方法

建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓

酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂

a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：

紫外吸收光谱的基本原理

紫外吸收光谱的基本原理，应用与其特点 紫外吸收光谱的基本原理 吸收光谱的产生 许多无色透明的有机化合物，虽不吸收可见光，但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物，这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收，若将不同波长的吸收光度记录下来，就可获的该化合物的紫外吸收光谱. 紫外光谱的表示方法 通常以波长λ为横轴、吸光度A（百分透光率T%）为纵轴作图，就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A，表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0入射光强度，I1透过光强度； 透光率也称透射率T，为透过光强度I1与入射光强度I0之比值，T= I1/I0透光率T与吸光度A的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律，吸光度A与溶液浓度c成正比A=εbc ε为摩尔吸光系数，它是浓度为1mol/L的溶液在1cm的吸收池中，在一定波长下测得的吸光度，它表示物质对光能的吸收强度，是各种物质在一定波长下的特征常数，因而是检定化合物的重要数据；c为物质的浓度，单位为mol/L；b为液层厚度，单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长λmax和该波长下的摩尔吸收系数εmax来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的许多无色透明的有机化合物，虽不吸收可见光，但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物，这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收，若将不同波长的吸收光度记录下来，就可获的该化合物的紫外吸收光谱. 通常以波长λ为横轴、吸光度A（百分透光率T%）为纵轴作图，就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A，表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0入射光强度，I1透过光强度； 透光率也称透射率T，为透过光强度I1与入射光强度I0之比值，T= I1/I0透光率T与吸光度A的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律，吸光度A与溶液浓度c成正比A=εbc ε为摩尔吸光系数，它是浓度为1mol/L的溶液在1cm的吸收池中，在一定波长下测得的吸光度，它表示物质对光能的吸收强度，是各种物质在一定波长下的特征常数，因而是检定化合物的重要数据；c为物质的浓度，单位为mol/L；b为液层厚度，单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长λmax和该波长下的摩尔吸收系数εmax来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的形状、λmax和εmax与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合形状、λmax 和εmax与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合物的λmax和εmax都有定值，同类化合物的εmax比较接近，处于一个范围。 紫外吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁所产生的。由于电子能级跃迁往往要引起分子中核的运动状态的变化，因此在电子跃迁的同时，总是伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁。考虑跃迁前的基态分子并不是全是处于最低振动和转动能级，而是分布在若干不同的

仪器分析-光谱法总结

原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律：①主量子数的变化△n为包括零的整数，②△±1,即跃迁只能在S项与P项间，P与S或者D间，D到P和F。 ③△0，即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△0，±1。但在0时，0的跃迁是允许的。N21 影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度（激发温度↑离子↑原子光谱↓离子光谱↑）5原子密度 原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统， 激发光源：①火焰：2000到3000K，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。 ②直流电弧：4000到7000K，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的测定。缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差

④火花：一万K，稳定性好，定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长，电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均匀的试样）⑤辉光激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光一万K，适合珍贵样品 分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。 棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。 光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率： 原子发射检测法：①目视法，②光电法， ③摄谱法：用感光板来记录光谱，感光板：载片（光学玻璃）和感光乳剂（精致卤化银精致明胶）。曝光量 E感光层接受的照度、 黑度：1为没有谱线的光强，i通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析：铁光谱比较法，标样光谱比较法，波长测定法。

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪，又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置，测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝，一个色散系统，一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域，并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理，它们分别是：荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理： 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理： 红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

化验室化学分析方法

化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至

光谱分析法和化学分析法优缺点

一、分析的方法不同： 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点： L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。μg、μ1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测 定时，相互间不产生干扰。 3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较） 4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小 于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系： 二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的

基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。 化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。 四、学习掌握的目标不同： 化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。 仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，学习仪器分析要求掌握的现代分析技术，牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。 国内常规金属材料化学分析仪和光谱分析仪的优点与不足对比 2010-4-26 来源：南京诺鼎分析仪器制造有限公司>>进入该公司展台机械工业快速发展，对于金属材料的检验尤为重要，只有准确测量材料中元素的百分含量。才能使产品达到国家标准，可分析仪器的种类很多根据自己企业的需求选择合理的分析仪，ND系列分析仪广泛的应用于冶炼、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域，可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的产品测试。现整理光谱分析仪和ND系列分析仪的对比供客户选择。ND系列化学分析仪的优点 1. 化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法，准确度高。 2. 对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽，做到元素之间互不干扰，曲线可进行非线性回归，确保了检测的准确性。 3. 取样过程是深入样品中心和多点采集，更具有代表性，特别是对于不均匀性样品和