羧甲基纤维素的合成
化学化工学院材料化学专业实验报告
实验名称：羧甲基纤维素的合成
年级：10级材料化学日期：2012.10.25
姓名：学号：同组人：
一、预习部分
1、羧甲基纤维素简介：
羧甲基纤维素是纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素可形成高粘度的胶体、溶液、有粘着、增稠、流动、乳化分散、赋形、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性，且生理无害，因此在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用。
2、羧甲基纤维素的性质：
纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素又称作羧甲基纤维素钠。羧甲基纤维素钠(CMC)分子结构如下图所示：
由德国于1918年首先制得，并于1921年获准专利而见诸于世。此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936～1941年，羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃，发明了几个相当有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。Hercules公司于1943年为美国首次制成羧甲基纤维素钠，并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品，该产品被认可为安全的食品添加剂。上世纪七十年代我国开始采用，九十年代开始普遍使用。是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。
物理性质：羧甲基纤维素钠（CMC）属阴离子型纤维素醚类，外观为白色或微黄色絮状纤维粉末或白色粉末，无嗅无味，无毒；易溶于冷水或热水，形成具有一定粘度的透明溶液。溶液为中性或微碱性，不溶于乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮等有机溶剂，可溶于含水60%的乙醇或丙酮溶液。有吸湿性，对光热稳定，粘度随温度升高而降低，溶液在PH值2～10稳定，PH低于2，有固体析出，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。PH值高于10粘度降低。变色温度227℃，炭化温度252℃，2%水溶液表面张力71mn/n。
化学性质：有羧甲基取代基的纤维素衍生物，用氢氧化钠处理纤维素形成碱纤维素，再与一氯醋酸反应制得。构成纤维素的葡萄糖单位有3个可被置换的羟基，因此可获得不同置换度的产品。平均每1g干重导人1mmol羧甲基者，在水及稀酸中不溶解，但能
膨润，用于离子交换层析。羧甲基pKa在纯水中约为4，在0.5mol/L NaCl中约为3.5，是弱酸性阳离子交换剂，通常于pH4以上用于中性和碱性蛋白质的分离。40%以上羟基为羧甲基置换者可溶于水形成稳定的高黏度胶体溶液。
2.羧甲基纤维素的应用：
羧甲基纤维素具有粘合、增稠、增强、乳化、保水、悬浮等作用。
（1）CMC在食品工业中的应用：FAO和WHO已批准将纯CMC用于食品，它是经过很严格的生物学、毒理学研究和试验后才获得批准的，国际标准的安全摄入量(ADI)是25mg/(kg·d)，即大约每人1．5 g/d。曾有报道说，有人试验摄入量达到10 kg也未有毒性反应。CMC在食品应用中不仅是良好的乳化稳定剂、增稠剂，而且具有优异的冻结、熔化稳定性，并能提高产品的风味，延长贮藏时间。在豆奶、冰淇淋、雪糕、果冻、饮料、罐头中的用量约为1% ～1.5%。CMC 还可与醋、酱油、植物油、果汁、肉汁、蔬菜汁等形成性能稳定的乳化分散液，其用量为0.2% ～ 0.5%。特别是对动、植物油、蛋白质与水溶液的乳化性能极为优异，能使其形成性能稳定的匀质乳状液。因其安全可靠，因此，其用量不受国家食品卫生标准ADI限制。CMC 在食品领域不断被开发，近年来，在葡萄酒生产中应用羧甲基纤维素钠的研究也已开展。
（2）CMC在医药行业的用途：在医药工业中可作针剂的乳化稳定剂，片剂的粘结剂和成膜剂。有人经基础及动物实验证明CMC是安全可靠的抗癌药载体。用CMC 作膜材料，研制的中药养阴生肌散的改造剂型——养阴生肌膜，能用于皮肤磨削手术创面和外伤性创面。动物模型研究表明，该膜防止创面感染，与纱布敷料无明显差异，在控制创面组织液渗出与创面快速愈合上，此膜明显优于纱布敷料，并有减轻术后水肿和创面刺激作用。用聚乙烯醇：羧甲基纤维素钠：聚羧乙烯按3：6：1的比例制成的膜剂为最佳处方，粘附性及释放速率均增加，在增加粘膜粘附缓释膜剂的粘附力，延长制剂在口腔内的滞留时间及制剂中药物的药效都有明显提高。丁哌卡因为强效局部麻醉药，但它中毒时有时可产生较为严重的心血管副反应，故临床上在广泛应用丁哌卡因的同时，对其毒性反应的防治研究一直较为重视。药剂研究显示，CIVIC作为缓释物质与丁哌卡因溶液进行配制可显著降低药物的副作用。在PRK手术中，采用低浓度地卡因与非甾体类抗炎药联合CMC可明显缓解术后疼痛。预防腹部手术后腹膜粘连、减少肠梗阻的发生是临床外科最关注的问题之一。有研究表明，CMC减轻术后腹膜粘连程度的作用明显优于透明质酸钠，可作为一种有效的方法来防止腹膜粘连的发生。CMC用于治疗肝癌的导管肝动脉灌注抗癌药中，可以明显延长抗癌药在肿瘤的滞留时间，增强抗肿瘤的力，提高治疗效果。在动物医学上，CMC 也有广泛的用途。有报道[2]指出，向母羊腹腔内滴注1%CMC溶液来预防家畜难产、生殖道手术后发生腹部粘连有显著效果。
（3）CMC在其它工业中的应用
在洗涤剂中，CMC 可用作抗污垢再沉积剂，尤其是对疏水性的合成纤维织物的抗污垢再沉积效果，明显优于羧甲基纤维。
CMC 在石油钻探中可用于保护油井作为泥浆稳定剂、保水剂，每口油井的用量为浅井2.3t ，深井5.6t ；
在纺织工业中用作上浆剂、印染浆的增稠剂、纺织品印花及硬挺整理。用于上浆剂能提高溶解性及粘变，并容易退浆；作为硬挺整理剂，其用量在95%以上；用于上浆剂，浆膜的强度、可弯曲性能明显提高；用再生丝心蛋白和羧甲基纤维素构成的复合膜作为固定葡萄糖氧化酶的基质，固定葡萄糖氧化酶和羧酸二茂铁，制成的葡萄糖生物传感器具有较高的灵敏度与稳定性。研究表明，用浓度为1%(w/v)左右的CMC 溶液调制硅胶匀浆时，制得的薄层板的色谱性能最佳，同时，这种在优化条件下涂制的薄层板具有适当的层强度，适用于各种加样技术，方便于操作。CMC 对大多数纤维均有粘着性，能改善纤维间的结合，其粘度的稳定性能确保上浆的均匀性，从而提高织造的效率。还可用于纺织品的整理剂，特别是永久性的抗皱整理，给织物带来耐久性的变化。
CMC 可用作涂料的防沉剂、乳化剂、分散剂、流平剂、粘合剂，能使涂料的固体份均匀地分布于溶剂中，使涂料长期不分层，还大量应用于油漆中。 CMC 用作絮凝剂在除去钙离子方面比葡萄糖酸钠更有效，用作阳离子交换时，其交换容量可达1.6 ml/g 。
CMC 在造纸行业用作纸张施胶剂，可明显提高纸张的干强度和湿强度及耐油性、吸墨性和抗水性。
CMC 在化妆品中作为水溶胶，在牙膏中用作增稠剂，其用量在5%左右。
CMC 可作为絮凝剂、螯合剂、乳化剂、增稠剂、保水剂、上浆剂、成膜材料等，还广泛应用于电子、农药、皮革、塑料、印刷、陶瓷、日用化工等领域，而且由于其优异的性能和广泛的用途，还在不断地开拓新的应用领域，市场前景极为广阔。
3.羧甲基纤维素的制备：
CMC 的工业生产方法, 按醚化介质的不同分为水媒法和溶媒法两大类。在碱化和醚化反应中, 加入有机溶剂作为反应介质的方法, 叫做溶媒法, 适用于生产中高档 CM C 。在碱化和醚化反应过程中不加有机溶剂而以水作为反应介质的方法叫作水媒法, 用于生产碱性低档CMC 。制备CMC 的反应方程式为： 水媒法是早期开发用于生产CMC 的一种工艺方法, 该法将碱纤维素与醚化
剂在存在游离碱和水的条件下进行反应。水媒法设备简单、投资少、成本低,可取中低档CMC 产品用于洗涤剂,纺织上浆,粘接剂和石油工业等。其工艺流程如下：
67232672222[()]2[()]2n n C H O OH nClCH COOH nNaOH C H O OH OCH COONa nNaCl nH O ++→++
制CMC的第一步就是将纤维素与碱作用形成碱纤维素。碱纤维素形成的机理目前还不够清楚, 因此解释不一, 归纳起来有以下几种说法:
(1)认为纤维素中羟基像醇一样和氢氧化钠发)生反应, 生成醇钠。
(2)认为纤维素分子和氢氧化钠分子形成络合物:
(3)认为纤维素和氢氧化钠溶液中的相互作用纯属物理吸附现象, 并无化合物生成。
碱化过程中, 纤维素在碱液中的润胀程度大小与原料来源、碱液浓度、处理温度和时间均有密切的关系。
溶媒法又称有机溶剂法, 由反应过程中用有机溶剂作介质而得名。与水媒法类似, 它的反应过程也由碱化和醚化两个阶段组成, 但因介质不同, 两者的工艺过程有较大的差别, 溶媒法省去了水媒法所固有的浸碱、压榨、粉碎、老化等工序, 碱化、醚化均在捏和机中进行, 其工艺过程如下:
溶媒法的特点是以有机溶剂作介质, 反应物在碱化、醚化过程中呈泥浆状态，反应过程传热、传质迅速,均匀, 稳定, 主反应快, 副反应少。醚化剂利用率较水媒法提高10%～20%,所得产品均一性、透明度及溶解性能好, 是整个纤维素醚工业发展的方向。同时, 溶媒法与传统水媒法相比, 工序少, 生产周期短。但溶媒法使用昂贵的有机溶剂作介质在成本中所占比例大, 再则, 使用大量的有机溶剂, 在安全生产方面必须采取一系列的措施, 才能保证生产的顺利进行。因此, 溶媒法目前一般用于生产中高档次的CMC产品。
二．实验部分：
1.实验目的，原理，详细的实验步骤见讲义。
2.实验注意事项：
（1）本实验最好采用机械搅拌，利用恒温水浴槽加热，搅拌的速度要快些，使纤维素很好地溶解。但不要搅拌的太快，避免将纤维素搅至瓶壁影响最终产
率。
（2）加入纤维素时，不要一次性地倒入三口瓶中，应缓慢地加入，使其能充分地溶解。且要小心加入不要粘在瓶壁，引时纤维素全部加入瓶内。三．实验结果分析：
此次实验最后得到的产品：3.8g纯白色的粉状固体。
对结果的分析：由于安装实验装置时，未将搅拌棒置于三口瓶底部，使得底部的原料没有搅拌均匀。最后只有一部分原料参与了反应，三口瓶底部的那部分没有进行反应，导致最终的产率很低。
四．思考题：
1.纤维素中葡萄糖单元中有3个羟基，哪一个最容易与碱形成醇盐？碱浓度过大对纤维素醚化反应有何影响？
答：与亚甲基相连的那个羟基最容易与碱形成醇盐。葡萄糖单元中的羟基与碱反应可看作酸碱反应，而伯醇的酸性最强，所以最易于碱发生反应生成醇盐。
氢氧化钠含量的影响直接影响醚化反应及利用率,氢氧化钠含量高,使反应速度增加, 反应均匀性也获得一定的改善, 产品透明度较好, 但过高的氢氧化钠含量促使副反应增多, 醚化剂利用率下降。
反应体系为碱性，水的存在会使氯乙酸发生水解副反应：
体系中的游离碱含量越多，副反应就越多。
2.二级和三级氯代烃为什么不能作为纤维素的醚化剂？
答：虽然二级和三级氯代烃参与醚化反应的反应活性高，但是其扩散慢，溶解性
能差，使得反应效率很低，所以不用做醚化剂。
羧甲基纤维素取代度的测定
羧甲基纤维素钠的取代度的测定 羧甲基纤维素钠(CMC) 的分子取代度DS 是一个葡萄糖酐单元所加 入的氯乙酸钠摩尔数的平均值,所以我想你问的应该就是CMC的醚化度。 原理：将水溶性CMC酸化，变成不溶性的羧甲基纤维素，纯化后，用准确计量过的氢氧化钠将已知量的羧甲基纤维素重新转化为钠盐，再用盐酸标液滴定过量的碱。 试剂：95乙醇；80乙醇，无水甲醇；硝酸；盐酸标液(0.4mol/L)；氢氧化钠标液（0.4mol/L)；硫酸(9硫酸：2水）；二苯胺试剂（0.5g二苯胺溶于120ml 硫酸）；酚酞（1%乙醇溶液） 仪器：磁力加热搅拌器；烧杯（250ml）；锥形瓶（300ml）；玻璃过滤漏斗（40ml，孔径4.5-9um);105度烘箱。 操作：1，称4g样品于烧杯中，加75ml95%的乙醇，用吃力搅拌器充分搅拌成浆状物，在搅拌下加入5ml硝酸并继续搅拌1-2min，加热煮沸浆状物5min，停止加热，继续搅拌10-15min。 2，将上层清液倾过滤漏斗，用100-150ml的95%一乙醇转移沉淀至过滤漏斗，然后用60度的80%的乙醇洗涤沉淀至全部的酸被出去。 3，从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上，加几滴二苯胺试剂，若蓝色，则表示有硝酸，需要进一步洗涤。 4，最后用少量的无水甲醇洗涤沉淀，继续抽滤至甲醇全除去，将烘箱加热至105度后关闭电原，然后将过滤漏斗放入烘箱，15min后打开箱门，排除甲醇蒸汽，关闭烘箱门，接通电源，在105度干燥3个小时，然后冷却0.5 小时。 计算,(方法你应该看明白了吧，计算我明天告诉你，要下班了，打字好累啊）样品中羧甲基纤维素钠的醚化度： A=(BC-DE)/F；醚化度=0.162A/(1-0.058A) 式中 A--中和1g羧甲基纤维素所消耗的氢氧化钠的豪摩尔数； B--加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； C--氢氧化钠标液的浓度，mol/L D--滴定过量的氢氧化钠所用的盐酸标液的滴定体积，ml； E--盐酸标液的浓度，mol/L F--用于测定酸式羧甲基纤维素的质量，g。 0.162--纤维素的失水葡萄糖单元的豪摩尔质量，g/mmol; 0.058--失水葡萄糖单元中的一个羟基被羧甲基取代后，失水葡萄糖单元的豪摩尔质量的净增值，g/mmol. 终于搞定了，不过还有几个控制要点，需要的话再告诉你！！ 重复性 两次测定结果差值不应该超0.02的醚化度单位
药用辅料羟丙基甲基纤维素在制剂中的应用
药用辅料羟丙基甲基纤维素在制剂中的应用 一、前言 药剂辅料不仅是原料药物制剂成型的物质基础，而且与制剂工艺过程的难易程度、药品质量、稳定性、安全性、释药速度、作用方式、临床疗效以及新剂型、新药途径的开发密切相关。新药用辅料的出现往往推动着的提高以及新剂型的发展。药用辅料羟丙基纤维素(HPC)是由碱性纤维素与环氧丙烷在高温高压下反应而得的非离子型纤维素醚。根据其取代基羟丙氧基含量的高低,其分为低取代羟丙基纤维素(LS-HPC或L-HPC)(中国药典称其为羟丙纤维素,规定其羟丙氧基含量为7.0%～16.0%),和高取代羟丙基纤维素(H-HPC;USP/NF中则为HPC)(USP/NF 中规定其羟丙氧基含量不得超过80. 5%;JP中则规定为53. 4% ～77.5%)。L-HPC 和H-HPC均为白色或类白色粉末,无臭,无味,无毒安全,具有良好的抗菌性。L-HPC 在水中溶胀成胶体溶液,在乙醇、丙酮或乙醚中不溶,具有黏合、成膜、乳化等性质,主要被用作崩解剂和黏合剂;而H-HPC常温下溶于水和多种有机溶剂,具有良好的热塑性、黏结性和成膜性,所成的膜坚硬、光泽度好、弹性充分,主要被用作成膜材料和包衣材料等。 羟丙基甲基纤维素( HPMC) 是纤维素衍生物，也是目前国内和国外最受欢迎的药用辅料之一，由于它相对分子质量和黏度的不同，具备乳化、黏合、增稠、增黏、助悬、胶凝和成膜等特点和用途，在制药技术中用途广泛。 二、HPMC的基本性质 羟丙基甲基纤维素( HPMC) ，HPMC为白色或乳白色、无臭无味、纤维状粉末或颗粒,干燥失重不超过10%,能溶于冷水而不溶于热水,在热水中缓缓膨胀、胶溶,形成粘稠的胶体溶液,冷却为溶液,加热时相应地成为凝胶。HPMC不溶于乙醇、氯仿和乙醚,溶于甲醇和氯甲烷混合溶剂中,也溶于丙酮,氯甲烷和异丙醇的混合溶剂以及其它一些有机溶剂中。其水溶液能耐盐(其胶体溶液不被盐类破坏),1%水溶液的pH6一8。HPMC分子式为C8H15O8-( C10H18O6) -C815O，相对分子质量约为86 000。本品为半合成材料，是纤维素的部分甲基和部分聚羟丙基醚。HPMC 属于一种非离子型纤维素醚，它的溶液不带离子电荷不与金属盐或离子)*+, 是纤维素的部分甲基和部分聚羟丙基醚; 具有许多其他辅料所不具备的特性。它有优异的冷水水溶性，在冷水中稍加搅拌便能溶解成透明的溶液，反而在60℃以上热水中基本不溶解，仅能溶胀,它是一种非离子型纤维素醚，其溶液不带离子电荷，不与金属盐或离子有机化合物作用，它在制剂生产过程中不与其他原辅料反应；它具有较强的抗敏性，且随分子结构内取代度的提高，其抗敏性更强，也更稳定；它还具有代谢惰性，作为药用辅料，不被代谢，不被吸收，故在药品食品中不提供热量，对糖尿病患者需用的低热值、无盐、无变原性药品及食品具有独特适用性；它对酸和碱比较稳定，但若PH 值超出2~11并同时受较高温度影响或存放时间较长，其黏度则会降低；其水溶液能提供表面活性，呈现出适度的表面张力与界面张力值；它在两相体系中具有有效的乳化作用，可作为有效的稳定剂和保护胶体；其水溶液具有优良的成膜性能，是片剂和丸剂的良好包衣材料。由它形成的膜具有无色、坚韧的优点，加入甘油还可提高它的可塑性。
羧甲基纤维素钠性质和作用
羧甲基纤维素钠 羧甲基纤维素钠（CMC），是纤维素的羧甲基化衍生物，又名纤维素胶，是最主要的离子型纤维素胶。CMC 于1918 年由德国首先制得，并于1921 年获得专利而见诸于世，此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936～1941 年，对CMC 工业应用的研究相当活跃，并发表了几个具有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将CMC 用于合成洗涤剂。CMC 的工业化生产开始于二十世纪三十年代德国IG Farbenindustrie AG。此后，生产工艺、生产效率和产品质量逐步有了明显的改进。1947 年，美国FDA根据毒物学研究证明：CMC 对生理无毒害作用，允许将其用于食品加工业中作添加剂，起增稠作用。CMC 因具有许多特殊性质，如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等，而得到广泛应用。近年来，不同品质的CMC 被用于工业和人们生活的不同领域中。 1 CMC 的分子结构特征 纤维素是无分支的链状分子，由D-吡喃葡萄糖通过β-(1→4)-苷键结合而成。由于存在分子内和分子间氢键作用，纤维素既不溶于冷水也不溶于热水，这使它的应用受到了限制。纤维素在碱性条件下溶胀，如果通过特殊的化学反应，用其它基团取代葡萄糖残基上C2、C3及C6位的羟基即可得到纤维素衍生物，其中有35％的纯纤维素被转化为纤维素酯（25％）和纤维素醚（10％）。 CMC 是纤维素醚的一种，通常是以短棉绒（纤维素含量高达98％）或木浆为原料，通过氢氧化钠处理后再与氯乙酸钠（ClCH2COONa）反应而成，通常有两种制备方法：水媒法和溶媒法。也有其他植物纤维被用于制备CMC，新的合成方法也不断地被提出来。 CMC 为阴离子型线性高分子。构成纤维素的葡萄糖中有 3 个能醚化的羟基，因此产品具有各种取代度，取代度在0.8 以上时耐酸性和耐盐性好。商品CMC 有食品级及工业级之分，后者带有较多的反应副产物。CMC 的实际取代度一般在0.4～1.5 之间，食品用CMC 的取代度一般为0.6～0.95，近来修改后的欧洲立法允许将DS 最大为 1.5 的CMC 用于食品中；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。 取代度（Degree of Substitution，DS）决定了CMC 的性质，而取代基的分布也会对产品性质产生影响。DS 和取代基分布的准确测定是优化反应条件、确定结构性质关系的先决条件。羧甲基可以在葡萄糖单元（AGU）的2、3、6 位上发生取代，有八种可能的结构单元（无取代；C2；C3；C6；C2、C3；C2、C6；C3、C6；C2、C3、C6）构成了高分子链。不同高分子链中重复单元的分布也可能是不同的。 1.1 DS 的测定 测定CMC 取代度的一种常用方法是滴定法，把CMC 钠盐转化为酸的形式，反之亦然。把CMC 钠盐分散在乙醇和盐酸中，用已知摩尔浓度的氢氧化钠溶液滴定。还有一种反滴定法，一般是测定CMC 取代度的标准方法：把氢氧化钠加入到未知量的CMC 酸中，反滴定过量的氢氧化钠来计算DS。电导滴定法也可以较准确地测定DS，曾晖扬等提出了红外光谱法，并可直观地大致判断出样品的纯度，以决定是否需要对样品进行提纯精制。 钠的确定比较简单，但是需要满足一些先决条件，CMC 需要完全转化为钠盐的形式，而且在合成中带来的NaCl 及氯乙酸钠需要完全除去。后一种问题一般是通过透析的方法解决，但是这样也存在一个问题，对于部分取代度高而分子量低的分子容易流失，这样会带来误差。 CMC 可以与盐离子如铜离子作用生成沉淀，反滴定过量的铜离子也可以确定CMC 的取代度。对于CMC，用硝酸铀酰溶液使之沉淀，然后将其燃烧测定得到的氧化铀，也是一种测定取代度的有效方法。 除此以外还有其他用于测定CMC 取代度的方法，如核磁、毛细管电泳等。液相核磁测
羧甲基纤维素 MSDS
羧甲基纤维素 MSDS Carboxymethyl cellulose 羧甲基纤维素性质、用途与生产工艺 含量分析 羧甲基纤维素钠的百分含量按100减去下述氯化钠和乙醇酸钠的百分含量而得。 氯化钠含量精确称取试样约5g，移人一250m1烧杯，加水50ml和30%过氧化氢5ml，在蒸汽浴上加热20min，偶尔搅拌一下，至完全溶解。冷却，采用硫酸银和硫酸汞一硫酸钾电极，并不停搅拌，加水100ml和硝酸10ml，然后用0.05mol/L硝酸银滴定至电位终点。按下式计算试样中的氯化钠百分含量： (584．4Vc)/(100-6)ω其中，V和c分别为所耗硝酸银的体积(m1)和浓度(mol/L)；6为所测得的干燥失重；ω为试样质量(g)；584.4为氯化钠的分子量。 乙醇酸钠含量准确称取试样约500mg，移入一100ml烧杯，先经5ml冰乙酸随后用5ml 水湿润，然后用玻棒搅至溶液状(一般约需15min)。在搅拌下缓慢加入丙酮50ml，然后加氯化钠1g，搅拌数分钟使羧甲基纤维素钠全部沉淀。经一已用少量丙酮湿润过的软质粗孔滤纸过滤，将滤液收集于一100ml容量瓶中，另用30ml丙酮将滤渣移人滤纸并淋洗滤渣，然后用丙酮稀释，定容后混匀。 按下述制备标准液：准确称取室温下干燥器中过夜的乙醇酸100mg，移人一100ml容量瓶中，用水溶解，定容后混匀。该液应在30天之内使用。将该液1.0.、2.0、3.0和4.0m1分别移入四只100ml容量瓶中，分别加水至约5ml，然后加冰乙酸5ml，并用丙酮稀释、定容。 取前述试样液2.0ml和各标准液各2.0ml，分别移入五只25ml容量瓶中，另配一空白瓶，内含由冰乙酸和水各占5%的丙酮液2.0ml。将各容量瓶不加盖在沸水浴上保持 20min以除去丙酮，取下，冷却。每只瓶中各加2，7-二羟萘试液(TS-85)5.0ml，强力混合后再加15ml，再强烈混合。取小片铝薄盖口。将容量瓶垂直放入沸水浴中保持 20min，然后取出，冷却，用硫酸定容后混匀。 用一适当的分光光度计，以空白液为对比，在540nm处测定各液的吸光度，按标准液吸光度绘制标准曲线，然后根据标准曲线和试样的吸光度求出试样中乙醇酸的质量(mg)叫，然后按下式求出试样中 毒性 ADI不作特殊规定(FAO/WHO，2001)。 LD50(大鼠，经口)27g/kg。 GRAS(FDA，§182．1745，2000)。 使用限量
羧甲基纤维素钠的制备及表征
摘要 羧甲基纤维素钠（简称CMC)是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。分子量6４0０(±1000），具有优良的水溶性与成膜性，广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中，被誉为“工业的味精".198９年４月化工部曾将ＣＭC—Na 列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”. ＣMC－Na生产发展到今天，合成方法主要有两种,一种是水煤直接法（喷碱法）,另一种是采用有机溶媒体的溶媒法，由于后者具有用碱量少，醚化时间短，醚化剂利用率高等特点,因此目前已被广泛采用.然而目前国内使用的CMC－Ｎa普遍存在着合格率较低，成本大幅度上升,新产品开发缓慢等问题. 衡量CＭC—Na质量的主要指标是取代度（DS）和粘度,一般来说，ＤS不同，则C ＭＣ-Na的性质也不同；取代度增大,溶液的透明度及稳定性也越好。据报道,CMC—Nａ取代度在0.７-１。2时透明度较好,其水溶液粘度在pH为6-9时最大,为保证其质量,除选择醚化剂外，还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素，例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。 本文目的旨在降低成本,提高质量，通过从几大因素—-碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成，并检验各种产品的性能，进而得出合成CMＣ—Na的最佳工艺条件. 关键词：溶媒法;粘度;醚化剂；最佳工艺条件
Abstrａct Sodium ｃarｂoxymethyl celｌulosｅ(CMC）is an ａniｏnic polymeｒｃompou ｎd cｏmposeｄｂｙ refinｅ sｈoｒt cotton, wｈoｓe molｅcular weight ｉs 6400（±１000）， hｉｇhｌｙwater—solｕble and good fｉlm-forming ｐroｐe ｒtｙ。Ｉｔｉｓｗidelｙｕsed in thｅ industries of peｔrｏleum, daily chemiｃａls, light induｓtry, foｏd and ｐharmaceuｔiｃals, whicｈｉｓrenｏｗneｄ aｓthe “Agｉnｏmoｔｏoｆ Inｄustrｉeｓ"． Tｈe Mｉｎｉsｔry of Chemiｃal Inｄusｔry ｒanked CMC—Ｎa aｓｔhe projeｃt producｔｉn f ｉnｅcｈｅmical inｄustrｙ of the “Ｅighth Fｉvｅ-year Pｌａn"。 So far， two synthetic metｈods oｆ CMC－Na havｅbeen devｅloped，oｎe oｆwhiｃh is direct cｏmｐoundｉｎｇ of coal and water (Ａlkali Sprayｉng）aｎd ｔｈe other is orｇaniｃ soｌvent. Thｅｌower aｌkali c ｈａｒgｅ， shoｒteｒ eｔｈｅrifiｃａtｉｏn pｒocｅss and hiｇh－ｅfｆicｉent ｕtｉlizaｔion of eｔherｉfyinｇａgeｎｔ, the ｌaｔter meｔhｏd ｉs ａdoｐted widｅly。Ｂut ｌoｗer ｑualｉty， increasing ｐｒoduｃtioｎｃost and slow ｄevelopｍent of ｎew pｒoｄｕct ａre the ｃomｍon pｒｏbｌems residｅd iｎｔｈe dｏmeｓtic CMC—Na. The ｍａiｎｉnｄｅｘeｓｔo ａssｅss the quａlｉty oｆ CＭC—Ｎａａre deｇrｅe oｆ sｕbstｉtution (DS) and vｉｓcosity． Generallｙ, DＳｄetｅrmin ｅｓthe ｐrｏｐｅrｔy oｆCＭC—Na； the more ｔhe deｇrｅe oｆｓubstｉｔuｔion，ｔｈe betｔｅr the ｔrａｎspareｎcy anｄ stａbilitｙof ｔhｅsoluｔion. Ｉt iｓ saｉd the tｒansｐarenｃy of CＭC-Nａ is highｅｒ when ｔhｅ DS is in 0．7-1．2, anｄｔhｅ vｉscｏｓｉtｙｉs at thｅ hｉghｅst wh ｅn pH is 6－9. To ensure ｔhｅｑualitｙ，ａpａrt from ethｅrｉfyｉng agent, the facｔors affｅｃting the ＤS anｄｖiscosity ｓhaｌl ａlｓo be ｔａkeｎ inｔo accｏunt，ｓuch aｓｔhｅ relatｉｏnsｈip betwｅｅn ａl ｋali and ｔhe aｍount oｆ etｈeｒifyiｎg agent，ｈow long etｈerifｉｃation
羧甲基纤维素钠生产技术
1500～30000t/a羧甲基纤维素钠生产技术 发布时间：2005-09-26 15:49:03 【小中大字 体】 【评论】浏览：934次 羧甲基纤维素钠简介 羧甲基纤维素钠（NaCMC或简称CMC）是一种水溶性纤维素醚，可使大多数常用水溶液制剂粘度在几cP到几千cP之间变化。 NaCMC的简化分子式如下： Cell-O-CH2-COONa NaCMC由一氯乙酸与碱纤维素相互反应而得。碱纤维素本身是由纤维素与氢氧化钠反应产生的。碱纤维素的步骤对于简化醚化剂与纤维素链之间的反应是必须的。取代度（DS）和聚合度（DP）是各等级NaCMC的典型指标。 1.取代度和溶解性 取代度指连接在每个纤维素单元上的羧甲基钠基团平均数量。纤维素分子上的葡萄糖酐有三个醇基：一个伯醇，两个仲醇。三个醇基都能与氯乙酸钠发生反应。伯醇基团反应活性最大，因此取代基首先会取代此基团使反应物分子变长。取代度的最大值是3，但是在工业上用途最大的是取代度在0.5到1.2之间变化的NaCMC。 取代度为0.2-0.3的NaCMC与取代度为0.7-0.8的NaCMC的特性存在着很大的区别。前者只是部分溶于PH值为7的水，但后者是可完全溶解的。在碱性条件下情况正好相反。 2.聚合度和粘度 聚合度指纤维素链的长度，决定着粘度的大小。纤维素链越长粘度越大，NaCMC 溶液也是如此。 NaCMC分子呈现出线性结构，因此能够形成高粘度溶液。粘度反映了分子间的相互作用力。 因此，选择聚合度不同的产品，制成1%的NaCMC水溶液，在25℃时，粘度在几cP到几千cP之间。 3.粘度
改变NaCMC水溶液的浓度可获得粘度高度变化的溶液。 涉及NaCMC的粘度时，有三个因素必须考虑： λ溶液浓度 λ测量时的温度 λ所使用的粘度计的类型 很显然，浓度或温度的变化可以改变最终溶液粘度。NaCMC溶液是非牛顿液体，当剪切力增强时其表观粘度降低。在搅拌停止后，粘度成比例增加直到保持稳定。也就是说，溶液具有触变性。这是非常重要的现象，在搅拌前和搅拌后，NaCMC溶液粘度变化很大。因此严格按照制造商推荐的测量方法进行测量是非常重要的。 NaCMC作为吸水性胶体，具有所有胶体的特性。此外NaCMC溶液还可用于粘合剂，胶化剂，稳定剂和分散剂以及成膜剂。 羧甲基纤维素钠的特性 1.温度的影响 干态的NaCMC能够耐140-150℃以下的温度几分钟。和大多数溶液一样，当温度升高时NaCMC溶液粘度降低。但是这些溶液在加热时保持稳定，在冷却后粘度又会回到初始粘度。 2.酸碱的影响 NaCMC是一种具有较强酸性的酸。如果用强酸处理NaCMC，会释放出游离酸HCMC。这种酸不溶于水。 注意析出的情况只发生在PH值较低的情况下（大约为2.5），如果PH值超过这个值就不会产生析出的情况，例如在PH值为3.5的醋酸介质中。 NaCMC可作为缓冲器和离子交换器。如果PH值保持在上述的限度内，可以向水溶液中添加少量的酸，而不引起溶解性的变化。 3.盐的影响 某些金属盐与NaCMC反应，析出相应的纤维素羟乙酸金属盐。铝盐，锡盐和铅盐，高铁盐，银盐，铜盐和锆盐都会发生此反应。 NaCMC不会和钙盐和镁盐反应而沉淀，所以可以用于硬水。 弱浓度碱金属盐的存在通常会降低溶液的粘度，但强浓度的碱金属盐的存在将增加溶液的粘度，在有些情况下甚至引起胶凝作用。 4.抗溶剂性 NaCMC不溶于有机溶剂。
医药、食品用甲基纤维素
医药、食品用甲基纤维素 医药、食品用羟丙基甲基纤维素 中文名称：甲基纤维素 英文全称：Methy Cellulose 英文简称：MC 分子式：〔 C 6H 7O 2（OH ）3 -n(OCH 3)n 〕x 中文名称：羟丙基甲基纤维素 英文全称：Hydroxypropyl Methyl Cellulose 英文简称：HPMC 分子式：〔C 6H 7O 2（OH ）3-m-n(OCH 3)m(OCH 2CH(OH)CH 3)n 〕x 1） 外观：本产品为白色至微黄色颗粒或粉末。 2） 可溶性：本产品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶，在冷水中溶胀成澄清或微浑 浊的胶体溶液。HPMC 可溶在某些有机溶剂中，也可溶解在不——有机溶剂的混合溶剂中。 3） 颗粒度：100目筛上物≤5.0。 4） 本产品随甲氧基含量减少，凝胶点升高，水溶解度下降，表面活性也下降。 1、 抗盐性：本产品是非离子型纤维素醚，而且不是聚合电解质，因此在金属盐或 有机电解质存在时，在水溶液中比较稳定，但过量的添加电解质，可引起凝胶和沉淀。 2、 表面活性：本产品水溶液具有表面活性功能，可作为胶体保护剂，乳化剂，和 分散剂。 3、 热凝胶：HPMC 水溶液当加热到一定温度时，变的一透明，凝胶，形成沉淀， 但在逐渐冷却时，则又恢复到原来的溶液状态。而发生这种凝胶和沉淀的温度主要取决于它们的类型、浓度和加热速率。 4、 PH —稳定性：本产品水溶液的粘度几乎不受酸或碱影响，而且PH 值在3.0~11.0 的范围内比较稳定。因此，溶液的粘度在长期贮存过程中趋于稳定。 5、 保水性：本产品是一种高效保水剂。其医药级产品在食品、化妆品以及许多其 它方面具有广泛应用。 6、 成膜性：本产品可形成一种透明、坚韧、柔性的薄膜，而这种膜能极好的阻止 油脂的渗入。在食品中的应用，常常运用这种性质，在冷却期保持水份和吸附油。 7、 粘结性：本产品还作为一种高性能粘结剂，被应用于食品和药品中。 符合中国药典2000版，美国药典USP24/NF19标准，欧洲药典EP4。
羧甲基纤维素的生产与应用
目录 摘要 (1) 关键词 (1) 一、生产原料纤维素的来源 (1) 二、羧甲基纤维素（CMC）性质 (2) 三、羧甲基纤维素（CMC）生产工艺 (2) 四、羧甲基纤维素用途 (4) 五、羧甲基纤维素（CMC）国内外生产及利用现状 (5) 六、羧甲基纤维素（CMC）发展方向 (5) 参考文献 (5) 羧甲基纤维素的生产与应用 摘要：羧甲基纤维素（CMC）,是以纤维素为原料合成的纤维素醚类产品，有着良好的化学和物理性能，在医药、陶瓷、食品添加剂、造纸、建材、涂料等方面也有着广泛的应用前景。本文将综述羧甲纤维素的生产原料来源、性质和国内外生产应用现状以及发展前景。，其中重点介绍羧甲基纤维素（CMC）的合成工艺和具体的应用。 关键词：羧甲基纤维素、生产工艺、应用、发展方向。 Abstract: Cellulose is composed of macromolecular polysaccharide, is a kind of important natural polymer, not only to the health of human body, but also has a broad prospect of application in medicine, ceramics, food additives, paper making, building materials, paint also. This paper will review the source of cellulose and its application, which mainly introduces CMC synthesis principle and application status at home and abroad, as well as the development foreground. Key words: Cellulose, CMC, Composition principle, Application, Development. 一、生产原料纤维素的来源 经过多年的研究和发展，目前可以用于合成羧甲基纤维素的原料有精制棉短绒、地脚棉、甘蔗渣、秸秆及稻草等。但生产工艺对纤维素原料中а纤维素含量的要求很高，虽然精制棉短绒价格相对其他材料昂贵，数量相对较少。但以上这些原材料中精制棉短绒的棉纤维含量高达90%以上，精制棉短绒生产出来的羧甲基纤维素比其他原材料所生产出来的产品性能更优越，故比其他原材料更是符合工业化生产。因而，目前世界上用于生产的羧甲基纤维素的主要原材料是精制棉短绒。
食品添加剂羟丙基甲基纤维素HPMC1范围本标准适用于食品
食品添加剂羟丙基甲基纤维素（HPMC）1 范围 本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素。 产品为白色至灰白色纤维状粉末或颗粒。 2 结构式 R=H或者CH3或者CH2CHOHCH3 4 技术要求 应符合表1的规定。
附录 A 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 称取1g试样，加入100mL水，可在水中溶胀，形成透明呈乳白色粘稠状胶体溶液。 A.2.2 称取1g试样，加入100mL沸腾的水，搅拌均匀（保持部分此试样溶液，用于鉴别试验A.2.3），此试样溶液呈糊状，冷却至20℃，形成清澈或半透明粘稠液体。 A.2.3 取部分A.2.2中的试样溶液，将试样溶液置于玻璃盘中，使水分挥发，形成薄膜。 A.3 甲氧基和羟丙氧基含量的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 甲苯。 A.3.1.2 邻二甲苯。 A.3.1.3 己二酸 A.3.1.4 氢碘酸。 A.3.1.5 异丙碘。 A.3.1.6 甲基碘。 A.3.2 仪器和设备 气相色谱仪：配备热导检测器，或其他等效的检测器。 A.3.3 参考色谱条件 A.3.3.1 色谱柱：1.8m×4mm玻璃柱，填料为100到120目色谱纯硅质土（Chromosorb WHP或其他等效物）上含10%的甲基硅酮油（UCW 982或其他等效物），或其他等效色谱柱。 A.3.3.2 柱温：100℃。 A.3.3.3 进样口温度：200℃。 A.3.3.4 检测器温度：200℃。 A.3.3.5 载气：氦气。 A.3.3.6 流速：20mL/min。 A.3.3.7 进样量：约2μL。 A.3.3.8 甲基碘、异丙碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3 min，5min，7min和13min。A.3.4 分析步骤 注意事项：在通风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤。使用护目镜、耐酸手套和其他合适的安全设备。在处理热玻璃瓶时，要极度小心，因为它们有压力。万一不慎接触氢碘酸，要用大量水冲洗，并立即寻求医疗帮助。 A.3.4.1 内标溶液的制备
羧甲基纤维素钠的生产工艺
我们都知道羧甲基纤维素钠属于天然纤维素改性，可以称它为“改性纤维素”。目前在食品、化工、石油等行业中都可以见到它，但是对于其合成的工艺大部分应该不是很了解，通过下文或许可以找到答案。 具体的生产工艺为：以纤维素为原料，采用两步法制备CMC-Na。先是纤维素的碱化过程，纤维素与氢氧化钠反应后生成碱纤维素，然后是碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC-Na，称为醚化反应。 Cell-OH+NaOH->Ce11 O-Na++H20 之后碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC，反应方程式如下： ClCH2COOH+NaOH->C1CH2COONa+H20 Ce11 0-Na++C1CH2C00-->Ce11-OCH2C00-Na 该反应体系必须为碱性。该过程属于Williamson醚合成法。反应机制为亲核取代。反应体系属碱性，在水的存在条件下伴随一些副反应，如羟乙酸钠、羟乙酸等副产物生成，由于副反应的存在，会增加碱和醚化剂的消耗，进而降低醚
化效率；同时，副反应中会生成羟乙酸钠、羟乙酸和更多的盐类杂质，造成产物的纯度和性能降低。想要抑制副反应，不仅要合理用碱，控制水系用量、碱的浓度和搅拌方式，以碱化充分为目的，同时还要考虑到产品对黏度和取代度的要求，综合考虑搅拌速度、温度控制等因素，提高醚化速率，抑制副反应发生。 按醚化介质的不同，CMC-Na的工业生产可分为水媒法和溶媒法两大类。以水作为反应介质的方法叫做水媒法，用于生产碱性中低档CMC-Na。以有机溶剂作为反应介质的方法，叫做溶媒法，适用于生产中高档CMC-Na。这两种反应都属于捏合法工艺，下面来详细了解一下： （一）水媒法 是一种较早的工业生产工艺，该方法是将碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应。碱化和醚化过程中，体系中没有有机介质。水媒法设备要求较为简单，投资少、成本低。缺点是缺乏大量液体介质，反应产生的热量使温度升高，加快了副反应的速度，导致醚化效率低，产品质量差等。该方法用于制备中低档CMC-Na产品，如洗涤剂、纺织上浆剂等。 （二）溶媒法
甲基纤维素
甲基纤维素（MC） 本公司生产的甲基纤维素为白色或类白色纤维素状粉末，无臭无味，稍有吸湿性，不溶于热水和一般的有机溶剂。它的水溶液对酸和碱是稳定的，PH 2—12范围内不受影响，可耐溶一般的淡酸、碱能使溶液粘度提高，但无其它影响，它的水溶液长期贮存很稳定并能抗酶菌生长。具有良好的粘合力、分散力、润湿性、增稠性、保水性和成膜性，以及对油脂的不透性，与各种水溶性物质有良好的混合性。 产品的溶解方法： 1、产品加入到所需水量的1/3—2/3的热水中（80℃--90℃）搅拌，待溶胀好后再加入剩余的冷水，经搅拌降温冷却而成。 2、将粉末状产品与其它组份干粉掺在一起，混合均匀，在搅拌下加到水中至粉末状产品完全溶解。 3、经过处理的粉末状产品可直接加到冷水中搅拌。为加快溶解，在搅拌下加入少量的碱，调节PH8—9后，产品可迅速溶解，形成均一溶液。 产品用途： 1、化工特殊产品：在工业生产和加工作业中，作为增稠剂、悬浮剂、粘结剂、成膜剂和乳胶稳定剂。 2、聚氯乙烯树脂：作为悬浮聚合的分散剂，用来保护胶体，提高吸收增塑剂的速率，控制树脂粒度分布，提高聚氯乙烯树脂的加工性能。 3、建筑材料：使水泥、砂浆、灰浆以及石膏装饰材料具有定型保水性能，并提高和易性，应用于新型建材涂料，多彩涂料，具有牢固的吸附性和分散性。 4、粘结剂：在粘结剂的配方中作为增稠剂兼粘料。 5、陶瓷：赋予润滑性，保水性并提高坯料原始强度。 6、化妆品：调节流变性，使产品具有适当的粘度，乳化度、稳定性、润滑性和泡沫稳定性，以及 表面活性剂的相溶性。 7、食品：作为烘制食品、营养食品、面包等多种食品的增稠剂、粘结剂、稳定剂、保水剂、成型 剂及胶体悬浮剂。 8、纺织品：作为纺织品浆料、印染色浆、或乳胶涂料中的增稠剂和粘结剂。 9、脱漆剂：利用其水和有机溶剂的兼容性，作为油漆的脱除剂和冲洗剂的增稠剂。 10、油漆及乳胶涂料：作为乳胶漆的保护胶体，增稠剂和颜料悬浮助剂。使油漆粘度稳定，漆膜完整。 11、医药：作为药片的粘结剂、片剂的薄膜包衣，软膏和乳油的稳定剂。 12、农药：喷雾、粘附剂、保护膜和可湿性农药的分散剂。 13、各种树脂：纤维增强塑料的成型，脱膜剂，水基乳胶涂料的增稠剂和稳定剂。 14、香烟：作为烟叶片的粘结剂和成膜剂。
羧甲基纤维素的合成
化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：羧甲基纤维素的合成 年级：10级材料化学日期：2012.10.25 姓名：学号：同组人： 一、预习部分 1、羧甲基纤维素简介： 羧甲基纤维素是纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素可形成高粘度的胶体、溶液、有粘着、增稠、流动、乳化分散、赋形、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性，且生理无害，因此在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用。 2、羧甲基纤维素的性质： 纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素又称作羧甲基纤维素钠。羧甲基纤维素钠(CMC)分子结构如下图所示： 由德国于1918年首先制得，并于1921年获准专利而见诸于世。此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936～1941年，羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃，发明了几个相当有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。Hercules公司于1943年为美国首次制成羧甲基纤维素钠，并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品，该产品被认可为安全的食品添加剂。上世纪七十年代我国开始采用，九十年代开始普遍使用。是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。 物理性质：羧甲基纤维素钠（CMC）属阴离子型纤维素醚类，外观为白色或微黄色絮状纤维粉末或白色粉末，无嗅无味，无毒；易溶于冷水或热水，形成具有一定粘度的透明溶液。溶液为中性或微碱性，不溶于乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮等有机溶剂，可溶于含水60%的乙醇或丙酮溶液。有吸湿性，对光热稳定，粘度随温度升高而降低，溶液在PH值2～10稳定，PH低于2，有固体析出，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。PH值高于10粘度降低。变色温度227℃，炭化温度252℃，2%水溶液表面张力71mn/n。 化学性质：有羧甲基取代基的纤维素衍生物，用氢氧化钠处理纤维素形成碱纤维素，再与一氯醋酸反应制得。构成纤维素的葡萄糖单位有3个可被置换的羟基，因此可获得不同置换度的产品。平均每1g干重导人1mmol羧甲基者，在水及稀酸中不溶解，但能
羧甲基纤维素钠的制备及表征
摘要 羧甲基纤维素钠（简称CMC）是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。分子量6400（±1000），具有优良的水溶性与成膜性，广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中，被誉为“工业的味精”。1989年4月化工部曾将CMC-Na 列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”。 CMC-Na生产发展到今天，合成方法主要有两种，一种是水煤直接法（喷碱法），另一种是采用有机溶媒体的溶媒法，由于后者具有用碱量少，醚化时间短，醚化剂利用率高等特点，因此目前已被广泛采用。然而目前国内使用的CMC-Na普遍存在着合格率较低，成本大幅度上升，新产品开发缓慢等问题。 衡量CMC-Na质量的主要指标是取代度（DS）和粘度，一般来说，DS不同，则CMC-Na 的性质也不同；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。据报道，CMC-Na取代度在0.7-1.2时透明度较好，其水溶液粘度在pH为6-9时最大，为保证其质量，除选择醚化剂外，还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素，例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。 本文目的旨在降低成本，提高质量，通过从几大因素——碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成，并检验各种产品的性能，进而得出合成CMC-Na的最佳工艺条件。 关键词：溶媒法；粘度；醚化剂；最佳工艺条件
Abstract Sodium carboxymethyl cellulose （CMC）is an anionic polymer compound composed by refine short cotton, whose molecular weight is 6400（±1000）, highly water-soluble and good film-forming property. It is widely used in the industries of petroleum, daily chemicals, light industry, food and pharmaceuticals, which is renowned as the “Aginomoto of Industries”. The Ministry of Chemical Industry ranked CMC-Na as the project product in fine chemical industry of the “Eighth Five-year Plan”. So far, two synthetic methods of CMC-Na have been developed, one of which is direct compounding of coal and water (Alkali Spraying) and the other is organic solvent. The lower alkali charge, shorter etherification process and high-efficient utilization of etherifying agent, the latter method is adopted widely. But lower quality, increasing production cost and slow development of new product are the common problems resided in the domestic CMC-Na. The main indexes to assess the quality of CMC-Na are degree of substitution (DS) and viscosity. Generally, DS determines the property of CMC-Na; the more the degree of substitution, the better the transparency and stability of the solution. It is said the transparency of CMC-Na is higher when the DS is in 0.7-1.2, and the viscosity is at the highest when pH is 6-9. To ensure the quality, apart from etherifying agent, the factors affecting the DS and viscosity shall also be taken into account, such as the relationship between alkali and the amount of etherifying agent, how long etherification lasts, content of water in the system, temperature, pH and concentration of solution.This thesis aims to seek ways to reduce the production cost and improve the quality of CMC-Na. The common factors, such as temperature of alkalization and etherification, time for alkalization and etherification, concentration of alkaline and ration of etherifying agent are respectively used to synthesize CMC-Na in order to find out the best processing conditions for synthesis of CMC-Na. Key word：organic solvent ；viscosity ；etherifying agent ；the best processing conditions for synthesis
医药食品用甲基纤维素
医药食品用甲基纤维素 医药、食品用羟丙基甲基纤维素 中文名称：甲基纤维素 英文全称：Methy Cellulose 英文简称：MC 分子式：〔C 6H 7O 2（OH ）3-n(OCH 3)n 〕x 中文名称：羟丙基甲基纤维素 英文全称：Hydroxypropyl Methyl Cellulose 英文简称：HPMC 分子式：〔C 6H 7O 2（OH ）3-m-n(OCH 3)m(OCH 2CH(OH)CH 3)n 〕x 1） 外观：本产品为白色至微黄色颗粒或粉末。 2） 可溶性：本产品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶，在冷水中溶胀成澄清或微浑 浊的胶体溶液。HPMC 可溶在某些有机溶剂中，也可溶解在不——有机溶剂的混合溶剂中。 3） 颗粒度：100目筛上物≤5.0。 4） 本产品随甲氧基含量减少，凝胶点升高，水溶解度下降，表面活性也下降。 1、 抗盐性：本产品是非离子型纤维素醚，而且不是聚合电解质，因此在金属盐或 有机电解质存在时，在水溶液中比较稳固，但过量的添加电解质，可引起凝胶和沉淀。 2、 表面活性：本产品水溶液具有表面活性功能，可作为胶体爱护剂，乳化剂，和 分散剂。 3、 热凝胶：HPMC 水溶液当加热到一定温度时，变的一透亮，凝胶，形成沉淀， 但在逐步冷却时，则又复原到原先的溶液状态。而发生这种凝胶和沉淀的温度要紧取决于它们的类型、浓度和加热速率。 4、 PH —稳固性：本产品水溶液的粘度几乎不受酸或碱阻碍，而且PH 值在3.0~11.0 的范畴内比较稳固。因此，溶液的粘度在长期贮存过程中趋于稳固。 5、 保水性：本产品是一种高效保水剂。其医药级产品在食品、化妆品以及许多其 它方面具有广泛应用。 6、 成膜性：本产品可形成一种透亮、坚强、柔性的薄膜，而这种膜能极好的阻止 油脂的渗入。在食品中的应用，常常运用这种性质，在冷却期保持水份和吸附油。 7、 粘结性：本产品还作为一种高性能粘结剂，被应用于食品和药品中。
甲基纤维素
甲基纤维素 CULMINAL 甲基纤维素衍生物是纤维素醚,当溶于水时,提供多种功能性.它在许多工业应用中被用作增稠剂,保护胶体,稳定剂,保护胶体,帮助悬浮,以及保水剂.从化学角度来讲,这些纤维素的衍生物被命名为: CULMINAL MC 甲基纤维素; CULMINAL MHEC 甲基羟乙基纤维素; CULMINAL MHPC 甲基羟丙基纤维素."R"型有延缓溶解的作用. CULMINAL C型是专门设计的由甲基纤维素衍生物和有机/无机添加剂的混合物.该系列产品的开发可提高沙浆的使用和强度性能.适用于以石膏为基料的灰泥,过滤层,粘合剂和嵌缝材料;以水泥或石灰为基料的灰泥,瓷砖粘合剂和类似的产品. 下表举例针对各种应用所推荐的产品牌号，供参考 CULMINAL的其他特性（续） 性能和作用 CULMINAL易溶于冷水，而不溶于热水。CULMINAL是非离子型纤维素醚，可与许多种表面活性剂和聚合物相容，如淀粉，胍儿胶和藻酸盐。
CULMINAL溶液是假塑性的，有些溶液显示触变性能。溶液粘度是温度的函数，温度增加，粘度下降。当到达凝胶温度，聚合物出现凝胶和絮凝。这个过程随着温度的下降是可逆的。在很宽的范围内，粘度几乎与PH值无关。 关于CULMINAL甲基纤维素衍生物的物理和化学性能，更祥细的情况介绍请见小册子22.001．根据需要而提供。 CULMINAL纤维素醚具备许多功能特性，如保水，增稠，稳定作用，键合能力，粘接，保护胶体，悬浮效力和乳液稳定以及成膜。典型的应用有建筑工业，涂料工业，悬浮聚合，陶瓷工业,烟草工业,洗涤剂和清洁剂. 包装和储存 CULMINAL甲基纤维素包装于以聚乙烯为内衬的多层纸袋中，每袋净重20或25公斤，以30 袋(600公斤或750公斤净重)为一托盘单位提供。也可根据需要，以大袋包装供货。 CULMINAL不是易腐败的产品。我们建议您使用时，先到的货先用。产品应保存在原包装袋 内，并被放置在干燥和干净的地方，远离热源。产品易吸湿，该包装是经过选择的，能避免 潮气的侵入，但是，如不被储存在干燥的地方，包装袋内产品的水分还将可能增加。 产品安全 在使用前，阅读和理解产品安全数据单： CULHINAL C改性甲基纤维素 CULMINAL C 型是专门设计的由甲基纤维素衍生物和有机和/或无机添加剂组成的混合物。该系列产品的开发可提高砂浆的使用和强度性能。适用于以石膏为基料的灰泥，过滤层，粘合剂和嵌缝材料；以水泥或石灰为基料的灰泥，磁砖粘合剂和相类似的产品。 产品类型和特性 颗粒尺寸和粘度 CULMINAL产品有白色至浅黄色，粗粒至细微粉末，各型号堆积密度为200-500克/升。 包装袋中最高水分含量为8％。 下表列出CULMINAL产品的颗粒尺寸和粘度。粘度是在20℃,以干燥后称量2％产品的水溶液中,用布氏粘度计测得.