羧甲基纤维素钠的制备及表征

摘要

羧甲基纤维素钠（简称CMC）是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。分子量6400（±1000），具有优良的水溶性与成膜性，广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中，被誉为“工业的味精”。1989年4月化工部曾将CMC-Na 列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”。

CMC-Na生产发展到今天，合成方法主要有两种，一种是水煤直接法（喷碱法），另一种是采用有机溶媒体的溶媒法，由于后者具有用碱量少，醚化时间短，醚化剂利用率高等特点，因此目前已被广泛采用。然而目前国内使用的CMC-Na普遍存在着合格率较低，成本大幅度上升，新产品开发缓慢等问题。

衡量CMC-Na质量的主要指标是取代度（DS）和粘度，一般来说，DS不同，则CMC-Na 的性质也不同；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。据报道，CMC-Na取代度在0.7-1.2时透明度较好，其水溶液粘度在pH为6-9时最大，为保证其质量，除选择醚化剂外，还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素，例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。

本文目的旨在降低成本，提高质量，通过从几大因素——碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成，并检验各种产品的性能，进而得出合成CMC-Na的最佳工艺条件。

关键词：溶媒法；粘度；醚化剂；最佳工艺条件

Abstract

Sodium carboxymethyl cellulose （CMC）is an anionic polymer compound composed by refine short cotton, whose molecular weight is 6400（±1000）, highly water-soluble and good film-forming property. It is widely used in the industries of petroleum, daily chemicals, light industry, food and pharmaceuticals, which is renowned as the “Aginomoto of Industries”. The Ministry of Chemical Industry ranked CMC-Na as the project product in fine chemical industry of the “Eighth Five-year Plan”.

So far, two synthetic methods of CMC-Na have been developed, one of which is direct compounding of coal and water (Alkali Spraying) and the other is organic solvent. The lower alkali charge, shorter etherification process and high-efficient utilization of etherifying agent, the latter method is adopted widely. But lower quality, increasing production cost and slow development of new product are the common problems resided in the domestic CMC-Na.

The main indexes to assess the quality of CMC-Na are degree of substitution (DS) and viscosity. Generally, DS determines the property of CMC-Na; the more the degree of substitution, the better the transparency and stability of the solution. It is said the transparency of CMC-Na is higher when the DS is in 0.7-1.2, and the viscosity is at the highest when pH is 6-9. To ensure the quality, apart from etherifying agent, the factors affecting the DS and viscosity shall also be taken into account, such as the relationship between alkali and the amount of etherifying agent, how long etherification lasts, content of water in the system, temperature, pH and concentration of solution.This thesis aims to seek ways to reduce the production cost and improve the quality of CMC-Na. The common factors, such as temperature of alkalization and etherification, time for alkalization and etherification, concentration of alkaline and ration of etherifying agent are respectively used to synthesize CMC-Na in order to find out the best processing conditions for synthesis of CMC-Na.

Key word：organic solvent ；viscosity ；etherifying agent ；the best processing conditions for synthesis

第一章绪论

1.1 纤维素醚类发展历史

纤维素是三大天然高分子种类之一,主要来源于自然界中的棉花、麻、麦秆、甘庶渣和树木等植物,是大自然中可以取之不尽的可再生资源。在高分子化学发展的初期,纤维素曾是主要的研究对象。纤维素的分子结构中存在着大量的羟基,羟基是纤维素发生化学反应的主要官能团。

纤维素是大分子多糖，分子量从50000到2500000不等，即葡萄糖基的含量从300到15000不等.以纤维素为原料的产品广泛的应用于食品，纺织，塑料，电工以及医药方面。纤维素因其分子之间存在氢键，在常温下很稳定，不溶于水且不溶于一般的有机溶剂，例如乙醇、丙酮、苯等。纤维素在加热条件下，到150摄氏度时会逐渐脱水焦化。天然纤维素因其复杂的生物合成过程，使一部分分子链无法结晶在晶区中而成为非晶区，所以纤维素具有晶区和非晶区两大结构。

当纤维素受到化学，物理，机械和微生物的作用时，分子链上的糖苷键和分子链上的碳-碳键断裂，引起纤维素的降解，造成纤维素的化学、物理及机械性质等的变化。工业上纤维素的降解十分重要，在纤维素醚工业上，碱纤维素的降解程度影响最后产品粘度和其他性能的主要参数。

纤维素衍生物是通过对纤维素进行物理或化学方法处理而制成的具有广泛用途的高分子产品。纤维素衍生物是通过对纤维素进行物理或化学方法处理而制成的具有广泛用途的高分子产品。纤维素衍生物主要分为三类：纤维素醚类，纤维素酯类以及纤维素醚酯混合衍生物，其中用途最广泛，种类最多，需求量最大的是纤维素醚类产品。纤维素醚类是纤维素与化合物发生醚化反应的产物，根据反应中取代基的结构，大致可以分为阴离子纤维素醚类，阳离子纤维素醚类以及非离子型醚类。根据化学反应所用的醚化剂的不同，具体有甲基纤维素，羟甲基纤维素，乙基纤维素，羟乙基纤维素等。

纤维素醚类一般是以天然纤维素为原料，经过碱化和醚化反应而制得的。从19世纪后期，随着硝化纤维素和醋酸纤维素的合成，陆续开发了很多纤维素醚类产品。Suida 在1905年用硫酸二甲酯做醚化剂与表面处理的碱纤维素作用，开始了纤维素醚的新纪元。1912年Lilienfeld在实验室同样用硫酸二甲酯作为醚化剂，制的醚化度较低可以

溶于冷水的乙基纤维素，随后又制得了醚化度较高的可溶于乙醇的乙基纤维素。Hubert 和Jansen分别在1920年和1921年在实验室研制出了羟乙基纤维素和羧甲基纤维素。随后Gomberg和Bucher在此基础上又制得苄基纤维素。纤维素醚的种类繁多，目前具有商品生产意义的品种有几十种，归纳起来主要分为“水溶性的”和“有机溶性的”两大类。按取代基团的化学属性分为“离子型的”和“非离子型的”两大类。常见的水溶性商品纤维素醚产品有：羧甲基纤维素，羧甲基羟乙基纤维素，甲基纤维素，羟丙基纤维素等。常见的有机溶性商品纤维素醚产品有：乙基纤维素，苄基纤维素，氰乙基纤维素等。

1.2羧甲基纤维素钠的合成和结构

羧甲基纤维素是在天然纤维素的基础上，经过碱化反应和醚化反应所制得的一种具有羧甲基结构的纤维素醚类衍生物，分子上的羧基和钠离子结合成钠盐，即羧甲基纤维素钠（Na-CMC），习惯上称为羧甲基纤维素钠CMC[2]，是一种阴离子型醚。

羧甲基纤维素钠一般为粉末状的固体，有时也可以呈现颗粒状或纤维状，颜色为白色或淡黄色，没有特殊的气味，是一种大分子化学物质，CMC具有很强的引湿性，能溶于水中，在水中形成透明度很高的粘稠溶液。CMC不溶于一般的有机溶液，例如乙醇，乙醚，氯仿及苯等，但可以溶于水，CMC直接溶于水中速度较为缓慢，但溶解度还是很大的，并且CMC的水溶液具有一定的粘度。固体CMC在一般环境下较稳定，因为具有一定的吸水性和引湿性，在干燥的环境下，可以长期保存[3，4]。

从1921年羧甲基纤维素钠首次在实验室制备出来，经过十几年后，直到1935年才首次发现在将CMC添加到合成洗涤剂中可以提高洗涤剂的洗涤效果，因此在1940年的时候，德国I.G.Farbenindustrie公司Kalle工厂首次通过水煤法生产出了羧甲基纤维素钠，并作为明胶，阿拉伯胶等代替品出售，同时广泛用于洗涤剂中，得到了很大的发展。1943年的时候美国Hercules公司开始了羧甲基纤维素钠的工业生产[5]，1944年的时候，日本也开始了CMC的工业生产。我国建国后1958年首次在上海赛璐璐厂开始工业生产。

羧甲基纤维素钠的分子结构单元如下图1-2：

图1-2 CMC的分子结构单元图

羧甲基纤维素钠主要是以纤维素为原料，进行碱化和醚化反应生成的，其主要的化学反应有两步，第一步纤维素与一定浓度的氢氧化钠溶液发生反应，生成碱纤维素，目的在于制得的碱纤维素具有高度的反应性，为其后的醚化反应做准备；第二步，碱纤维素与一氯乙酸发生醚化反应，其目的在于一氯乙酸中的羧甲基取代纤维素上的羟基，其化学反应式如下[6，7，8，9]：

（1）碱化纤维素与一定浓度的氢氧化钠溶液反应生成碱纤维素：

（2）醚化碱纤维与一氯乙酸的醚化反应：

同时，因为碱液的存在，使得一氯乙酸发生如下水解副反应：

正是因为上述副反应的存在，一方面消耗了碱液和醚化剂，另一方面使得羧

甲基纤维素钠中含有羟乙酸钠，氯化钠和乙醇酸等杂质，影响了产物的纯度，

使得羧甲基纤维素钠的纯度难以得到大幅度的提高，其应用范围也受到了一

定的影响。

1.3羧甲基纤维素钠的生产工艺发展

羧甲基纤维素钠的工艺生产经历了三个阶段，第一个阶段即最初投入工业生产的时候，都是选用水媒法进行生产的。水媒法主要是以水为反应介质生产和制备羧甲基纤

维素。水媒法因为其热分散慢，传质不均匀，生产中醚化剂使用效率过低，整个生产得到的产品取代不均匀，而逐渐被淘汰，目前水媒法主要用于生产低档级，粗制级和工业级的羧甲基纤维素。溶媒法的出现很好的解决了水煤法的弊端，以有机溶剂为反应介质，既提高了散热速度，又加快了醚化剂的分散速度和反应速度，提高了醚化剂的效率。溶媒法的发展经历了两个阶段，一是捏合法，二是淤浆法。捏合法主要是以捏合机为反应釜，其有机溶剂的用量较少，淤浆法则是将碱化和醚化分开反应且有机溶剂较多的一种生产方式。随着羧甲基纤维素生产工艺的发展，溶液法制备羧甲基纤维素的研究越来越多，但因为纤维素的溶剂较少，且成本较高，目前还没有形成产业化。

1.3.1水媒法

水媒法（Aqueous Medium Process）是羧甲基纤维素钠工艺制备方式中较为早期的一种生产工艺，在此工艺中，碱纤维素和醚化剂在含有游离氢氧根离子的水溶液中进行反应，反应过程中以水作为反应介质，不含有机溶剂[4，11]。水媒法生产工艺简单，设备要求不高，投资较少，但同时因为其生产工艺的简单，制备的羧甲基纤维素钠纯度不高，只能用于工业用途，例如石油钻井，建筑等行业[4，11]。水媒法制备羧甲基纤维素钠其最大的缺点在于反应过程中的热量传输不迅速，而且系统中存在大量的水份，醚化反应的副反应，即醚化剂的水解程度会大大加剧，生产所得的羧甲基纤维素钠含有大量的杂质，达不到更高的品质要求[4，10]。

其工艺流程如下图1-3-1所示：

图1-3-1 水媒法制备CMC工艺流程图

1.3.2溶媒法

溶媒法（Solvent Process）即有机溶剂法，在水媒法的基础之上发展起来的以有机溶剂代替水作为反应介质的一种生产工艺[1]。碱纤维素和一氯乙酸在有机溶剂中进行碱化反应和醚化反应的一种工艺[1].按照反应介质的用量，可以分为捏合法（Dough Process）和淤浆法（Slurry Process）[1]。淤浆法所用的有机溶剂的量要远远大于捏合法，捏合法使用的有机溶剂的量为纤维素量的2-3倍,而淤浆法所用的有机溶剂的量为纤维素的10-30倍。淤浆法制备羧甲基纤维素钠时，反应固体物在体系中淤浆状或悬浮状态，所以淤浆法也称为悬浮法[1]。

溶媒法的优点主要体现在有机溶剂的使用上，有机溶剂的参与使得整个反应中传热速度增加，传质均匀，发生反应的时间大大减少，同时主反应的程度加大，副反应也逐渐渐渐少，一氯乙酸的醚化效率大大提高，与水媒法相比，可提高10%-20%[10]。同时溶媒法使得反应的稳定性和均匀性大大增加了，产品的取代度和取代均匀性有了较大的提高，是目前羧甲基纤维素钠的主要制备工艺[10]。

溶媒法的缺点在于溶媒法使用大量的有机溶剂，有机溶剂的使用使得工艺成本增加，物料消耗增大，并需要增加有机溶剂的回收分离等装置。溶媒法制备CMC的生产工艺如下图1-3-2。

图1-3-2 溶媒法制备CMC的工艺图

1.3.3淤浆法

淤浆法（Slurry Process）是生产羧甲基纤维素钠的最新工艺。淤浆法不仅可以生产高纯度的羧甲基纤维素钠，还可以制备取代度较高，取代均匀的羧甲基纤维素钠。

淤浆法的生产工艺过程大致如下：将已磨成粉末状的棉浆泊送到装有异丙醇的立式碱化机中，边搅拌边加入40%-50%的氢氧化钠溶液进行碱化，碱化温度为20摄氏度左右。碱化后，用泵输送物料到立式醚化机中，加入氯乙酸的异丙醇溶液，醚化温度在65摄氏度左右。根据具体产品的用途及质量要求，可以调整碱化浓度，碱化时间，醚化剂的用量和醚化时间等工艺参数[10]。

淤浆法因使用大量的有机溶剂作为碱化反应和醚化反应的介质，因此具有许多新特点和优点：粉末状纤维素在异丙醇中充分分散，形成悬浮状，经过碱化反应后生成均匀的碱纤维素，均匀的碱纤维素有利于在取代反应中取代基的均匀分布，同时醚化反应时的醚化剂也可以快速的，均匀的进入到碱纤维素分子间进行醚化反应，制得的羧甲基纤维素钠取代分布均匀，且溶于水后，溶液无混浊现象。反应时使用大量的沸点较高的异丙醇（沸点84.3摄氏度）作为反应介质，溶剂与纤维素的体积质量比较大，同时保持了碱化和醚化反应的溶剂比不变。原料消耗低，碱化剂和醚化剂的用量通过具体的调节，可以控制和减少副反应的发生，节约一氯乙酸的消耗[13]。淤浆法因其工艺较为先进，因此在工业上的使用也比较多。

1.3.4溶液法

目前，溶液法制备羧甲基纤维素钠仍处于实验室研究阶段，没有投入到工业生产上，主要因为能在保持纤维素分子链结构不变的前提下溶解纤维素的溶剂并不多。1977年就有报道指出在DMSO/PF溶剂体系中，用纤维素钠和乙酸甲酯反应可以制备低取代度羧甲基纤维素钠[4，12]，但由于成本问题以及废液回收等问题，溶液法制备羧甲基纤维素钠仍停留在研究阶段[4，12，13]。

上个世纪八十年代，随着纤维素的溶剂体系不断涌现，德国Philipp[14]和美国McCormick[15]分别用N-甲基吗啉-N-氧化物和N，N-二甲基乙酰胺/氯化锂溶剂体系制备出了高取代度的羧甲基纤维素[10]。目前羧甲基纤维素钠的研究和开发主要是针对具有独特性能的CMC新产品的开发，以及对生产工艺的改造和革新。有专利报道指出，在纤维素的碱化期间，加入适量的硼酸盐或亚硫酸钠等可以提高醚化剂的使用效率，使制得的

CMC取代基分布更均匀，更加容易分散[16，17]。

1.4羧甲基纤维素钠的应用

CMC一方面具有很多优异的性能，例如增稠，悬浮，成膜等特性，另一方面，随着醚化反应的取代度的不同，可以制备很多不同规格不同型号的CMC[19]，可以用于各个行业。目前世界上主要生产国有美国，日本，德国等，生产的不同型号的CMC已经达到300多余种了。目前已被广泛应用于石油行业，食品加工行业和日用化学品等行业[18]。

1.4.1食品加工业

羧甲基纤维素钠经联合国粮农组织和世界卫生组织确认为安全，人一日允许摄取量在0-30mg/kg,因此CMC广泛用于食品工业[20]。日本和美国每年分别有800吨和2000吨用于食品加工业。主要用于作为增稠剂，成膜剂，稳定剂，固化剂及增量剂等[21，23]。

作为成膜剂时，CMC溶液和水溶性抗菌剂处理食品表面[22]，生成表面光泽同时具有柔软性和透明性的薄膜[4，23]。作为增稠剂和稳定剂时，既可增加黏度，又起到了稳定食品结构，延长食品的保质期的作用，常用于各种果酱，调味酱，雪糕及各种奶制品中。作为固形剂和增量剂时，用于冰淇淋，面点食品等。所以近些年来，食品级羧甲基纤维素钠的优异性能得到了广泛的应用[4]。

1.4.2医药行业

在医疗行业中，羧甲基纤维素钠主要作为针剂的乳化稳定剂，成膜剂和片剂的粘结剂而使用[24]。有文献报道，经过基础实验和动物实验证明了羧甲基纤维素钠作为抗癌药物载体是安全可靠的[26]。在用于治疗肝癌的动脉灌注抗癌药中加入羧甲基纤维素钠，可以明显延长抗癌药物在病灶的滞留时间，增强抗肿瘤的能力，提高了治疗效果[4，26]。

在动物医学上也有广泛的用途，有报道指出，母羊腹腔内滴注1%CMC溶液来预防家畜难产，生殖道手术后发生腹部粘连有显著效果[4，27]。同时，羧甲基纤维素钠还可用于医用敷料水胶体及水凝胶的制备。既能保证创口干燥的同时，也能保护伤口环境的湿度适合，促进伤口的愈合[28]。因此，羧甲基纤维素钠在医药方面有着广泛的应用。

1.4.3石油工业

羧甲基纤维素钠在石油勘探开发过程中起着重要作用。从钻井使用的钻井液，到固井使用的固井液，完井阶段的完井液，以及增产所用的压裂液，都有羧甲基纤维素钠的使用[25]。

同时，羧甲基纤维素钠也可以作为冷却剂和润滑剂来防止钻头的磨损。我国用于石油钻井的CMC可以分为三个粘度品种，即高粘，中粘和低粘三个品种，主要根据油井所在地的地理性质，井深和泥浆的种类来选择CMC的粘度种类和牌号[4，29，30]。当泥浆密度较大时，应选用低粘度，高取代度的羧甲基纤维素钠；当泥浆的密度较小时，则该选用高粘度，高取代度的羧甲基纤维素钠[31]；而粘度中等的羧甲基纤维素钠同时具有提高粘度和降失水的作用，但效果分别比上述两个种类差很多[4]。

1.4.4日用化学品工业

羧甲基纤维钠合成后最初的用途是加入到洗涤剂中提高洗涤效率[32]，代替天然明胶，阿拉伯胶等[40]。CMC除了提高洗涤效率，同时也可以保护衣物抗污垢二次沉积，还可以增加衣服的柔顺度，保持衣服色彩的鲜艳度。CMC除了用于洗涤剂中，也可以用于制皂工业中，加入CMC后压制出的肥皂更加的光泽和美观[9，38]。羧甲基纤维素钠还可以用于牙膏，沐浴露以及农药，塑料工业等产品中，主要起乳化和稳定作用；用于蚊香，铅笔，制鞋生产中，主要起到粘结作用；用于泡沫灭火剂中，主要起到稳定泡沫作用[4]。

1.5本课题的内容及意义

1.5.1课题内容

本实验内容主要分为三部分：

(1)绪论部分叙述了纤维素醚类发展历史，羧甲基纤维素钠的合成和结构，羧甲基纤维素钠的生产工艺发展，羧甲基纤维素钠的应用。

(2)试验部分对羧甲基纤维素钠最佳工艺条件进行探讨，探讨最佳的反应试剂组合；最佳的PH值；最佳的反应试剂的摩尔配比；最佳的醚化时间，最佳的碱化时间，从而得到羧甲基纤维素钠的最佳反应条件。

(3)对生成物进行性质分析，通过偏光显微镜进行形貌观察、红外光谱分析生成物所含官能团等。还对整个化学过程的处理做了简单的初步经济分析。

1.5.2课题意义

我国对外出口大量的工业级别的CMC[33]，同时进口大量高纯级的CMC应用于食品，医药，化妆品等产业[37]。目前，我国高纯级的CMC很难做到自给自足，因此高纯度的CMC 存在着较大的需求量[9]。

经过数十年的发展，虽然国内企业也开始生产制备高纯级CMC[39]，但由于在生产工艺，生产设备上落后于国外企业，国内生产的高纯度CMC与国外生产的高纯级CMC仍具有很大差别[34]。我国国家标准对于高纯级CMC与国外生产的纯度要求，国外纯度要求在99.5%以上，而国内的纯度最高标准为95%[4]。

国内企业为了提高CMC的纯度，对整个CMC的生产工艺做过一些改进措施，例如通过二次加碱法，提高纤维素碱化反应的均匀度；将碱化反应和醚化反应分步分开进行，提高了醚化剂的使用效率，降低了副反应的发生[10]。但从整体效果来看，CMC的纯度与国外产品仍有较大的差距[35]。

目前，我国CMC出口仍然以中低档的CMC为主，价格在5000-6000元/吨。我国进口以高档CMC为主，国外医药级的CMC价格高达50000-60000元/吨，国内生产的纯度最高级的CMC价格为20000元/吨左右[10]。由此我们可以看出，纯度越高的CMC在市场上的价格越高，因此生产制备高纯度的CMC具有广阔的市场经济价值[36]。

第二章实验部分

2.1实验试剂及设备

2.1.1实验试剂

实验所用主要试剂见表2-1

2.1.2实验设备

实验所用主要设备见表2-2

表2-2 试验主要设备

仪器名称型号生产厂家

电热鼓风干燥箱DHG-9240A 巩义市予华仪器有限责任公司予华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司电子分析天平FA-2004A 上海精天电子仪器有限公司

傅立叶变换红外光谱

仪

Nicolet-380 美国Thermo公司

偏光显微镜

箱式电阻炉

旋转粘度计

数显恒温水浴锅磁力搅拌器

XPT-7

SRJX-4-9

HH-1

上海蔡康光学仪器有限公司

江苏樊川电器厂

海浦东物理化学仪器厂

2.2实验内容

2.2.1实验棉花来源

实验棉花是由沈阳纤维素厂张经理友情赞助的，该棉花是精制脱脂棉，杂质含量少，可以制造高纯度的羧甲基纤维素钠。

2.2.2实验步骤

实验在500mL的三口烧瓶中进行的，实验步骤如下：

1.用分析天平准确称取脱脂棉5g,然后准确配制14%的氢氧化钠醇溶液50ml,把称量好的脱脂棉浸泡在配好的氢氧化钠醇溶液里，室温下静置3h.

2.把预处理好的脱脂棉放入500ml的三口烧瓶中，按照棉花与氢氧化钠醇溶液1：1的质量比，将配制好的20%的氢氧化钠醇溶液5g放入三口烧瓶中，40℃恒温磁力搅拌2h进行碱化反应。

3.碱化结束后，按照棉花与醚化剂1：1，将50%的一氯乙酸钠溶液5g放入三口烧瓶中，70℃恒温磁力搅拌3h进行醚化反应。

4.将制好的CMC粗制品，先用乙酸中和，然后用乙醇洗涤数次，然后烘干，粉碎，包装初步得到CMC精制品。

图1 CMC制备工艺流程图

2.3 脱脂棉的含水量测定

试样置于一定温度下干燥，根据其失去的重量与原重量之比计算样品中水分及挥发物的含量。

实验仪器：干燥箱称量瓶

称取一定质量试样，放于恒重的称量瓶中。将此称量瓶放入30℃干燥箱中干燥4h后拿出，称量。样品的水分含量以质量分数w0计，数值以%表示，按公式计算：W0=B/m0×100％

式中：

B—试验份干燥后的失重，单位为克（g）；

m0—试验份的质量，单位为克（g）。

2.4 生成物的表征

2.4.1 形貌测定

采用上海蔡康光学仪器有限公司XPT-7的偏光显微镜观察沉淀物的外观形貌。

2.4.2 粘度测定

1.原理：用规定的旋转粘度计测定羧甲基纤维素钠溶液的粘度。溶液的粘度与旋转粘度计的转筒在溶液中旋转产生的剪切应力和施加的剪切速率成函数关系。

2.仪器：旋转粘度计：就有测定范围为5mPa.s-50mPa.s,剪切速率为850s-1的转筒。

恒温水浴锅：能保持温度25℃±0.1℃。

容量瓶：100mL。

烧杯：100mL。

3.步骤：称取试样约1g于烧杯中，加水并强烈搅拌使成为可流动的溶液，转移至100mL容量瓶中，每次用少量水冲洗烧杯及玻璃棒数次，冲洗液并入容量瓶中，激烈摇动15min。将试液置于25℃±0.1℃的恒温水浴锅中，保持20min，取出用水稀释至刻度，激烈摇动1min,再置于恒温水浴锅中恒温10min，取出摇动均匀，选用测定范围为5mPa.s-50mPa.s的转筒，用少量试液润湿冲洗转筒和测定容器后，按粘度计实用说明书测定试液粘度，转筒旋转至指针稳定30s后开始读数，以后每隔10s读数一次，直至得到连续五次不变的读数。

4.粘度计算公式：

粘度=读数×转筒因子

以两次平行测定结果的算术平均值修约至个位作为测定结果。

2.4.3 取代度测定

1.原理：经纯化后的羧甲基纤维素钠在700℃±25℃温度中灼烧灰化后得残渣氧化钠，然后用酸碱法滴定氧化钠的含量，并按氧化钠的含量计算其羧甲基的代替度（DS）。

2. 仪器：扁形称量瓶（100mL）；箱式电阻炉（SRJX-4-9系列）；分析天平；烧杯（250mL）；干燥箱（能控制温度在120℃左右）；砂芯玻璃坩埚

3.步骤：用分析天平准确称取甲基红试剂0.1g,然后准确称取99.8g蒸馏水，搅拌后静置，甲基红指示剂溶液配好。用分析天平准确称取浓硫酸5g,然后准确量取500mL蒸馏水，搅拌静置，0.05mol/L的硫酸溶液配好。用分析天平准确称取2g氢氧化钠，然后准确量取500ml蒸馏水，搅拌静置，0.1mol/L的氢氧化钠溶液配好。称取1.5克试样于2号或3号砂芯玻璃坩埚内，加入预先预热90%浓度的酒精，连续加5次，以洗虑可溶性盐，最后再加一次无水乙醇洗滤，洗虑后移入温度为120℃的烘箱烘2小时，然后加盖移至干燥器冷却后，迅速准确地称取1克左右于20-25C.C坩埚内，此重量用G表示。再放入高温炉中，升温至700℃时即关闭电门，冷却至400℃以下，移入烧杯内，加100ml 蒸馏水和50ml，0.05mol/L硫酸，用去硫酸的数量以V(H2SO4)表示。再在电炉上加热缓和沸腾10min，加2-3滴甲基红指示剂液，稍冷，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至红色恰退，耗用氢氧化钠的数量用V NaOH表示。

4.样品的取代度测定计算公式：

代替度(DS)=0.162B/(1-0.080B)

式中：B—每克样品所含羧基甲基钠毫克当量数。

B=（NH2SO4 VH2SO4-NNaOHVNaOH）/G

2.4.4 红外光谱的测定

本实验采用美国Thermo Nicolet-380型红外光谱仪来研究生成物所具有的特性及官能团等。采用KBr压片法，将待测试生物与KBr按照1；100混合研磨至均匀，在600 Kgf/cm2压力下保持l min左右压制成透明薄片，供作测试用。

第三章结果与讨论

3.1脱脂棉的含水量分析

由于本实验要严格控制含水量，所以有必要对原材料脱脂棉的含水量进行测定。

分别取不同质量的脱脂棉放在干燥皿中，将试样放在30℃的烘箱中，干燥4h，取出称重，计算含水百分量。如下表所示：

表3-1含水量的测定

试样质量(g) 5 10 15 20

干燥后质量(g) 4.6 9.2 13.7 17.6

含水量(％) 8 8 9 12

综合以上实验数据可以看出脱脂棉的平均含水量可达10％左右，含水量很高。为了控制该体系的含水量，在配制NaOH醇溶液、醚化剂溶液时水的比例要减少。

3.2生成物的表征分析

3.2.1形貌分析

控制m(脱脂棉):m(NaOH):m(CH2ClCOOH)=1:1:1，40%NaOH醇溶液，碱化温度40℃，醚化时间90min，醚化温度70℃，碱化时间90min，在此条件下用偏光显微镜观察脱脂棉、预处理脱脂棉、碱纤维素、生成物的形貌结构如下图：

图3-1不同形态的纤维素钠对比

从图中可以看出：未处理脱脂棉的纤维成束，纤维束表面光滑，结构致密；经过NaOH 醇溶液体系预处理后得到的脱脂棉呈碎片分散状，与原脱脂棉纤维束相比，其结构明显变得较为松散，并且其表面更粗糙甚至出现明显的裂痕；经碱化处理得到的碱纤维素，其结构变得更加松散，可以明显看到纤维束表面的裂痕增加，比表面积增大，有利于醚化剂渗透到纤维束内进行醚化反应；本实验最终制得的羧甲基纤维素钠样品，呈卷曲的片状，其结构分散更疏松，质地更为脆硬，显示出盐的特征。 3.2.2粘度分析

（1）NaOH 浓度对粘度的影响

NaOH 浓度和温度直接影响产品的性能。如温度太高，NaOH 浓度太大，消耗的NaOH 量多，碱纤维素带走的碱量就多，直接影响醚化反应的进行；NaOH 浓度高，要求温度也高，一般在室温下(20-25℃)即可碱化，如碱液浓度太低，则使碱化不完全，一般选择30%的氢氧化钠溶液即可。取脱脂棉2.5g ，碱化2h ，醚化4h ，醚化温度70℃。不同浓度NaOH 所得产品的水溶性及粘度见表2。

表3-2碱液的浓度对产品水溶性及粘度的影响

碱化温度(℃) 20 30 35 40 45 在水中溶解情况 不溶 速溶 速溶 速溶 速溶 粘度(mPa.s )

—

2.77

2.92

3.19

2.78

从表3-2可以看出：碱液浓度低于20%，不能使纤维碱化完全，导致下步醚化反应不能进行到底；碱液浓度太大，脱脂棉高分子链受到破坏，分子量降低，粘度会降低。（2）碱化时间对粘度的影响

碱化时间长，有利于碱化完全，但生产周期长。一般控制在碱化完全最短的时间为宜。在不同的碱化时间下，取2.5g脱脂棉，NaOH浓度40%，碱化温度在室温下即可，醚化温度70℃，醚化时间4h，结果见下表：

表3-3碱化时间对产品粘度的影响

由表格可以看出：碱化2h，产品在水中就可达到速溶的效果。

（3）醚化温度对产品粘度的影响

醚化反应是羧甲基中的正碳离子进攻碱纤维素中的氧负离子的亲电取代反应，正

碳离子的进攻需要一定的能量。因此反应的温度不能太低，但是如果反应温度过高，则会使有机溶剂的挥发速度加快，加快了溶剂的损耗，同时也对醚化反应产生不利影响。取2.5g短棉，NaOH浓度40%，室温碱化2h，在不同温度下醚化4h，结果见下表：

表3-4醚化温度对产品粘度的影响

醚化温度（℃）15-20 25-30 30-40 50 60

在水中溶解度不溶微溶微溶速溶速溶

粘度（mPa.s）— 3.33 5.00 20 7.64 由上表可以得出：温度在50℃左右反应最佳，温度太低，反应不完全，温度高乙醇挥发快，反应也不能进行完全，粘度下降。

（4）醚化时间对产品粘度的影响

醚化温度和醚化时间是相互联系的，若醚化温度低则要求时间长；温度高则时间可以缩短。现以50℃作醚化的温度，取短棉2.5g，氢氧化钠浓度40%，室温碱化2h，在不同醚化时间条件下，所得产品粘度见下表：

羧甲基纤维素钠质量标准

山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 25 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 1．目的 本程序是为羧甲基纤维素钠产品的化学及微生物检验而制定。 2． 范围 本程序规定了羧甲基纤维素钠产品的质量标准、检验操作法。 3． 引用标准 化学药品地方标准上升国家标准（第五册） 标准号 WS-10001-(HD-0486)-2002 《中国药典》2005年版二部； 4． 质量标准和检验操作法 4.1 [主要成分]：本品为羧甲基纤维素的钠盐。按干燥品计算，含钠（Na ）应为6.5%~8.5%。 4.2 [性状] 本品为白色或微黄色纤维状粉末；无臭、无味、具吸湿性。 本品在水中溶解成粘稠胶体。在乙醇、乙醚或氯仿中不溶。 4.3 [鉴别] 取本品1g ，加温水50ml,搅拌使扩散均匀，继续搅拌直至生成乳胶体溶液，冷却至室温，供以下试验用。 （1） 取上述溶液30ml ，加盐酸3ml ，即产生白色沉淀。 （2）取以上剩余溶液，加等容积氯化钡试液，即生成白色沉淀。 （3）试验（1）项下的溶液滤过，滤液应显钠盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。 4.4 [检查] 4.4.1干燥失重：取本品0.5g ，精密称定，在105℃干燥，至恒重，减少重量不得过10%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L ）。 4.4.2酸碱度：本品的1%水溶液，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅥH ），pH 值应为6.5~8.0。 4.4.3黏度：精密称取本品2g （以干燥品计），渐次分批加入贮有约90ml 温水的广口瓶内，迅速搅拌至粉末湿透，冷却至室温，加入足够的水使混合物为100g ，静置、时时搅拌，直至完全扩

羧甲基纤维素 MSDS

羧甲基纤维素 MSDS Carboxymethyl cellulose 羧甲基纤维素性质、用途与生产工艺 含量分析 羧甲基纤维素钠的百分含量按100减去下述氯化钠和乙醇酸钠的百分含量而得。 氯化钠含量精确称取试样约5g，移人一250m1烧杯，加水50ml和30%过氧化氢5ml，在蒸汽浴上加热20min，偶尔搅拌一下，至完全溶解。冷却，采用硫酸银和硫酸汞一硫酸钾电极，并不停搅拌，加水100ml和硝酸10ml，然后用0.05mol/L硝酸银滴定至电位终点。按下式计算试样中的氯化钠百分含量： (584．4Vc)/(100-6)ω其中，V和c分别为所耗硝酸银的体积(m1)和浓度(mol/L)；6为所测得的干燥失重；ω为试样质量(g)；584.4为氯化钠的分子量。 乙醇酸钠含量准确称取试样约500mg，移入一100ml烧杯，先经5ml冰乙酸随后用5ml 水湿润，然后用玻棒搅至溶液状(一般约需15min)。在搅拌下缓慢加入丙酮50ml，然后加氯化钠1g，搅拌数分钟使羧甲基纤维素钠全部沉淀。经一已用少量丙酮湿润过的软质粗孔滤纸过滤，将滤液收集于一100ml容量瓶中，另用30ml丙酮将滤渣移人滤纸并淋洗滤渣，然后用丙酮稀释，定容后混匀。 按下述制备标准液：准确称取室温下干燥器中过夜的乙醇酸100mg，移人一100ml容量瓶中，用水溶解，定容后混匀。该液应在30天之内使用。将该液1.0.、2.0、3.0和4.0m1分别移入四只100ml容量瓶中，分别加水至约5ml，然后加冰乙酸5ml，并用丙酮稀释、定容。 取前述试样液2.0ml和各标准液各2.0ml，分别移入五只25ml容量瓶中，另配一空白瓶，内含由冰乙酸和水各占5%的丙酮液2.0ml。将各容量瓶不加盖在沸水浴上保持 20min以除去丙酮，取下，冷却。每只瓶中各加2，7-二羟萘试液(TS-85)5.0ml，强力混合后再加15ml，再强烈混合。取小片铝薄盖口。将容量瓶垂直放入沸水浴中保持 20min，然后取出，冷却，用硫酸定容后混匀。 用一适当的分光光度计，以空白液为对比，在540nm处测定各液的吸光度，按标准液吸光度绘制标准曲线，然后根据标准曲线和试样的吸光度求出试样中乙醇酸的质量(mg)叫，然后按下式求出试样中 毒性 ADI不作特殊规定(FAO/WHO，2001)。 LD50(大鼠，经口)27g/kg。 GRAS(FDA，§182．1745，2000)。 使用限量

羧甲基纤维素钠的制备及表征

摘要 羧甲基纤维素钠（简称CMC)是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。分子量6４0０(±1000），具有优良的水溶性与成膜性，广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中，被誉为“工业的味精".198９年４月化工部曾将ＣＭC—Na 列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”. ＣMC－Na生产发展到今天，合成方法主要有两种,一种是水煤直接法（喷碱法）,另一种是采用有机溶媒体的溶媒法，由于后者具有用碱量少，醚化时间短，醚化剂利用率高等特点,因此目前已被广泛采用.然而目前国内使用的CMC－Ｎa普遍存在着合格率较低，成本大幅度上升,新产品开发缓慢等问题. 衡量CＭC—Na质量的主要指标是取代度（DS）和粘度,一般来说，ＤS不同，则C ＭＣ-Na的性质也不同；取代度增大,溶液的透明度及稳定性也越好。据报道,CMC—Nａ取代度在0.７-１。2时透明度较好,其水溶液粘度在pH为6-9时最大,为保证其质量,除选择醚化剂外，还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素，例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。 本文目的旨在降低成本,提高质量，通过从几大因素—-碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成，并检验各种产品的性能，进而得出合成CMＣ—Na的最佳工艺条件. 关键词：溶媒法;粘度;醚化剂；最佳工艺条件

Abstrａct Sodium ｃarｂoxymethyl celｌulosｅ(CMC）is an ａniｏnic polymeｒｃompou ｎd cｏmposeｄｂｙ refinｅ sｈoｒt cotton, wｈoｓe molｅcular weight ｉs 6400（±１000）， hｉｇhｌｙwater—solｕble and good fｉlm-forming ｐroｐe ｒtｙ。Ｉｔｉｓｗidelｙｕsed in thｅ industries of peｔrｏleum, daily chemiｃａls, light induｓtry, foｏd and ｐharmaceuｔiｃals, whicｈｉｓrenｏｗneｄ aｓthe “Agｉnｏmoｔｏoｆ Inｄustrｉeｓ"． Tｈe Mｉｎｉsｔry of Chemiｃal Inｄusｔry ｒanked CMC—Ｎa aｓｔhe projeｃt producｔｉn f ｉnｅcｈｅmical inｄustrｙ of the “Ｅighth Fｉvｅ-year Pｌａn"。 So far， two synthetic metｈods oｆ CMC－Na havｅbeen devｅloped，oｎe oｆwhiｃh is direct cｏmｐoundｉｎｇ of coal and water (Ａlkali Sprayｉng）aｎd ｔｈe other is orｇaniｃ soｌvent. Thｅｌower aｌkali c ｈａｒgｅ， shoｒteｒ eｔｈｅrifiｃａtｉｏn pｒocｅss and hiｇh－ｅfｆicｉent ｕtｉlizaｔion of eｔherｉfyinｇａgeｎｔ, the ｌaｔter meｔhｏd ｉs ａdoｐted widｅly。Ｂut ｌoｗer ｑualｉty， increasing ｐｒoduｃtioｎｃost and slow ｄevelopｍent of ｎew pｒoｄｕct ａre the ｃomｍon pｒｏbｌems residｅd iｎｔｈe dｏmeｓtic CMC—Na. The ｍａiｎｉnｄｅｘeｓｔo ａssｅss the quａlｉty oｆ CＭC—Ｎａａre deｇrｅe oｆ sｕbstｉtution (DS) and vｉｓcosity． Generallｙ, DＳｄetｅrmin ｅｓthe ｐrｏｐｅrｔy oｆCＭC—Na； the more ｔhe deｇrｅe oｆｓubstｉｔuｔion，ｔｈe betｔｅr the ｔrａｎspareｎcy anｄ stａbilitｙof ｔhｅsoluｔion. Ｉt iｓ saｉd the tｒansｐarenｃy of CＭC-Nａ is highｅｒ when ｔhｅ DS is in 0．7-1．2, anｄｔhｅ vｉscｏｓｉtｙｉs at thｅ hｉghｅst wh ｅn pH is 6－9. To ensure ｔhｅｑualitｙ，ａpａrt from ethｅrｉfyｉng agent, the facｔors affｅｃting the ＤS anｄｖiscosity ｓhaｌl ａlｓo be ｔａkeｎ inｔo accｏunt，ｓuch aｓｔhｅ relatｉｏnsｈip betwｅｅn ａl ｋali and ｔhe aｍount oｆ etｈeｒifyiｎg agent，ｈow long etｈerifｉｃation

羧甲基纤维素钠检测方法

羧甲基纤维素钠检测方法 1.性状：本品为白或类白色的粉末，粒状或纤维状物质，无臭。 2.鉴定试验 本品0.5g溶在50mL水中搅拌，每次加少量，在60～70℃时时搅拌，同时加温20分钟，做成均匀溶液，冷却后为检液，进行下述试验。 1)在检液中加水稀释5倍，在其1滴上加铬变酸试液0.5mL，水浴加热10分钟呈现红紫 色。 2)在5mL检液中加入丙酮10mL，充分振荡混合产生白色的絮状沉淀。 3)在5mL检液中加入1mL硫酸酮试液，混合振荡产生淡蓝色的絮状沉淀。 4)把本品灰化得的残留物，呈现钠盐的常规反应。 3. 纯度试验 （1）透明度把本品2g分批每次少量加入200mL水中，边搅拌边加入。在60～70℃下，不断振荡混合并加温20分钟，制成均匀的溶液，冷却后作为检液。然后再高250mm、内径25mm、厚2mm的玻璃圆筒底部用2mm厚的优质玻璃板密封作为外管。再把高300mm、内径15mm、厚2mm的玻璃圆筒的底部用厚2mm的优质玻璃板密封作为内管，把检验液注入外管中，注意防止气泡进入，这样做成的两个密封套管，然后将两管放在一张划有宽1mm、间隔1mm的15条平行线的白纸上，上下活动内管，是外管试液流入内管的管底，从上部用肉眼观看，到内管下端的黑线不能辨识为止，测定溶液这时的高度，把这操作重复三次取的平均值，和用标准溶液进行同样的操作得的平均值比较，前者不应小于后者。 标准液（测定透明度用）在0.005mol/L硫酸5.5mL中加稀盐酸1mL醇5mL及水定容成50mL，再加氯化钡试液2Ml,充分混合震荡，放置10分钟，用时荡混均匀再用。 （2）酸碱性在纯度试验（1）中得的检液的PH值，用玻璃电极法测定6-8. （3）氯化物本品0.1g加水20ML及双氧水0.5ML，水浴加热20min后，冷却，加水成100ML，用滤纸过滤，取滤液25ML加稀硝酸6ML，作为检液，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01MO1/L盐酸0.45ML的对比量以下。 （4）硫酸盐取在纯度试验（3）中得到的滤液20ML，加稀盐酸1ML，以此作为检液进行硫酸盐的常规试验，其量在0.005MO1/L硫酸0.4ML的对应量以下。

羧甲基纤维素的生产与应用

目录 摘要 (1) 关键词 (1) 一、生产原料纤维素的来源 (1) 二、羧甲基纤维素（CMC）性质 (2) 三、羧甲基纤维素（CMC）生产工艺 (2) 四、羧甲基纤维素用途 (4) 五、羧甲基纤维素（CMC）国内外生产及利用现状 (5) 六、羧甲基纤维素（CMC）发展方向 (5) 参考文献 (5) 羧甲基纤维素的生产与应用 摘要：羧甲基纤维素（CMC）,是以纤维素为原料合成的纤维素醚类产品，有着良好的化学和物理性能，在医药、陶瓷、食品添加剂、造纸、建材、涂料等方面也有着广泛的应用前景。本文将综述羧甲纤维素的生产原料来源、性质和国内外生产应用现状以及发展前景。，其中重点介绍羧甲基纤维素（CMC）的合成工艺和具体的应用。 关键词：羧甲基纤维素、生产工艺、应用、发展方向。 Abstract: Cellulose is composed of macromolecular polysaccharide, is a kind of important natural polymer, not only to the health of human body, but also has a broad prospect of application in medicine, ceramics, food additives, paper making, building materials, paint also. This paper will review the source of cellulose and its application, which mainly introduces CMC synthesis principle and application status at home and abroad, as well as the development foreground. Key words: Cellulose, CMC, Composition principle, Application, Development. 一、生产原料纤维素的来源 经过多年的研究和发展，目前可以用于合成羧甲基纤维素的原料有精制棉短绒、地脚棉、甘蔗渣、秸秆及稻草等。但生产工艺对纤维素原料中а纤维素含量的要求很高，虽然精制棉短绒价格相对其他材料昂贵，数量相对较少。但以上这些原材料中精制棉短绒的棉纤维含量高达90%以上，精制棉短绒生产出来的羧甲基纤维素比其他原材料所生产出来的产品性能更优越，故比其他原材料更是符合工业化生产。因而，目前世界上用于生产的羧甲基纤维素的主要原材料是精制棉短绒。

羧甲基纤维素钠

项目特高粘度高粘度中粘度 外观白色或微黄色纤维状粉末 粘度（2%水溶液，mpa·s）1200 800~1200 300~800 钠含量（Na,%） 6.5~8.5 6.5~8.5 6.5~8.5 PH值 6.0~8.5 6.0~8.5 6.0~8.5 干燥减量（%）≤10.0 10.0 10.0 氯化物（以CI计，%）≤ 1.8 1.8 1.8 重金属（以Pb计，%）≤0.002 0.002 0.002 铁（Fe,%）≤0.03 0.03 0.03 砷（As,%）≤0.0002 0.0002 0.0002

CMC可用于配制水溶性胶粘剂，粘接纸张，织物等。也可用作水溶性胶粘剂的增稠剂。贮存于阴凉、干燥的库房内，防潮、防热。 二、相关新闻： 【1】羧甲基纤维素钠黏度标准尚需完善 药用辅料是生产药物制剂的必备材料，近年我国制药工业的发展速度较快，国家对药品质量的标准与要求也在不断提高与完善，药用辅料在药品生产及剂型开发中的重要性正越来越多地被人们所认识。 目前市场上常用的药用辅料品种较多，主要包括羟丙纤维素、羟丙甲纤维素、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲淀粉钠、各种型号的树脂以及包衣粉等，这些药用辅料作为崩解剂、粘合剂及包衣材料被广泛地应用于药生产的各个方面。随着药品生产企业对新药品剂型开发重视度的提高，他们对药用辅料的质量要求也越来越严格。但就现有的国家药品标准来看，有关质量标准的规定还很不完善，从而极大地制约了药品质量的提高及新品种的研发。 以安徽淮南山河药用辅料有限公司生产的羧甲基纤维素钠为例，技术人员通过对该种药用辅料黏度规定的研究与分析，发现现有质量标准规定存在不完善之处，主要表现在如下三个方面。 一、黏度计的使用型号及转子转速未作规定。

羧甲基纤维素钠的生产工艺

我们都知道羧甲基纤维素钠属于天然纤维素改性，可以称它为“改性纤维素”。目前在食品、化工、石油等行业中都可以见到它，但是对于其合成的工艺大部分应该不是很了解，通过下文或许可以找到答案。 具体的生产工艺为：以纤维素为原料，采用两步法制备CMC-Na。先是纤维素的碱化过程，纤维素与氢氧化钠反应后生成碱纤维素，然后是碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC-Na，称为醚化反应。 Cell-OH+NaOH->Ce11 O-Na++H20 之后碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC，反应方程式如下： ClCH2COOH+NaOH->C1CH2COONa+H20 Ce11 0-Na++C1CH2C00-->Ce11-OCH2C00-Na 该反应体系必须为碱性。该过程属于Williamson醚合成法。反应机制为亲核取代。反应体系属碱性，在水的存在条件下伴随一些副反应，如羟乙酸钠、羟乙酸等副产物生成，由于副反应的存在，会增加碱和醚化剂的消耗，进而降低醚

化效率；同时，副反应中会生成羟乙酸钠、羟乙酸和更多的盐类杂质，造成产物的纯度和性能降低。想要抑制副反应，不仅要合理用碱，控制水系用量、碱的浓度和搅拌方式，以碱化充分为目的，同时还要考虑到产品对黏度和取代度的要求，综合考虑搅拌速度、温度控制等因素，提高醚化速率，抑制副反应发生。 按醚化介质的不同，CMC-Na的工业生产可分为水媒法和溶媒法两大类。以水作为反应介质的方法叫做水媒法，用于生产碱性中低档CMC-Na。以有机溶剂作为反应介质的方法，叫做溶媒法，适用于生产中高档CMC-Na。这两种反应都属于捏合法工艺，下面来详细了解一下： （一）水媒法 是一种较早的工业生产工艺，该方法是将碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应。碱化和醚化过程中，体系中没有有机介质。水媒法设备要求较为简单，投资少、成本低。缺点是缺乏大量液体介质，反应产生的热量使温度升高，加快了副反应的速度，导致醚化效率低，产品质量差等。该方法用于制备中低档CMC-Na产品，如洗涤剂、纺织上浆剂等。 （二）溶媒法

甲基纤维素

甲基纤维素（MC） 本公司生产的甲基纤维素为白色或类白色纤维素状粉末，无臭无味，稍有吸湿性，不溶于热水和一般的有机溶剂。它的水溶液对酸和碱是稳定的，PH 2—12范围内不受影响，可耐溶一般的淡酸、碱能使溶液粘度提高，但无其它影响，它的水溶液长期贮存很稳定并能抗酶菌生长。具有良好的粘合力、分散力、润湿性、增稠性、保水性和成膜性，以及对油脂的不透性，与各种水溶性物质有良好的混合性。 产品的溶解方法： 1、产品加入到所需水量的1/3—2/3的热水中（80℃--90℃）搅拌，待溶胀好后再加入剩余的冷水，经搅拌降温冷却而成。 2、将粉末状产品与其它组份干粉掺在一起，混合均匀，在搅拌下加到水中至粉末状产品完全溶解。 3、经过处理的粉末状产品可直接加到冷水中搅拌。为加快溶解，在搅拌下加入少量的碱，调节PH8—9后，产品可迅速溶解，形成均一溶液。 产品用途： 1、化工特殊产品：在工业生产和加工作业中，作为增稠剂、悬浮剂、粘结剂、成膜剂和乳胶稳定剂。 2、聚氯乙烯树脂：作为悬浮聚合的分散剂，用来保护胶体，提高吸收增塑剂的速率，控制树脂粒度分布，提高聚氯乙烯树脂的加工性能。 3、建筑材料：使水泥、砂浆、灰浆以及石膏装饰材料具有定型保水性能，并提高和易性，应用于新型建材涂料，多彩涂料，具有牢固的吸附性和分散性。 4、粘结剂：在粘结剂的配方中作为增稠剂兼粘料。 5、陶瓷：赋予润滑性，保水性并提高坯料原始强度。 6、化妆品：调节流变性，使产品具有适当的粘度，乳化度、稳定性、润滑性和泡沫稳定性，以及 表面活性剂的相溶性。 7、食品：作为烘制食品、营养食品、面包等多种食品的增稠剂、粘结剂、稳定剂、保水剂、成型 剂及胶体悬浮剂。 8、纺织品：作为纺织品浆料、印染色浆、或乳胶涂料中的增稠剂和粘结剂。 9、脱漆剂：利用其水和有机溶剂的兼容性，作为油漆的脱除剂和冲洗剂的增稠剂。 10、油漆及乳胶涂料：作为乳胶漆的保护胶体，增稠剂和颜料悬浮助剂。使油漆粘度稳定，漆膜完整。 11、医药：作为药片的粘结剂、片剂的薄膜包衣，软膏和乳油的稳定剂。 12、农药：喷雾、粘附剂、保护膜和可湿性农药的分散剂。 13、各种树脂：纤维增强塑料的成型，脱膜剂，水基乳胶涂料的增稠剂和稳定剂。 14、香烟：作为烟叶片的粘结剂和成膜剂。

羧甲基纤维素的合成

化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：羧甲基纤维素的合成 年级：10级材料化学日期：2012.10.25 姓名：学号：同组人： 一、预习部分 1、羧甲基纤维素简介： 羧甲基纤维素是纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素可形成高粘度的胶体、溶液、有粘着、增稠、流动、乳化分散、赋形、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性，且生理无害，因此在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用。 2、羧甲基纤维素的性质： 纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素又称作羧甲基纤维素钠。羧甲基纤维素钠(CMC)分子结构如下图所示： 由德国于1918年首先制得，并于1921年获准专利而见诸于世。此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936～1941年，羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃，发明了几个相当有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。Hercules公司于1943年为美国首次制成羧甲基纤维素钠，并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品，该产品被认可为安全的食品添加剂。上世纪七十年代我国开始采用，九十年代开始普遍使用。是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。 物理性质：羧甲基纤维素钠（CMC）属阴离子型纤维素醚类，外观为白色或微黄色絮状纤维粉末或白色粉末，无嗅无味，无毒；易溶于冷水或热水，形成具有一定粘度的透明溶液。溶液为中性或微碱性，不溶于乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮等有机溶剂，可溶于含水60%的乙醇或丙酮溶液。有吸湿性，对光热稳定，粘度随温度升高而降低，溶液在PH值2～10稳定，PH低于2，有固体析出，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。PH值高于10粘度降低。变色温度227℃，炭化温度252℃，2%水溶液表面张力71mn/n。 化学性质：有羧甲基取代基的纤维素衍生物，用氢氧化钠处理纤维素形成碱纤维素，再与一氯醋酸反应制得。构成纤维素的葡萄糖单位有3个可被置换的羟基，因此可获得不同置换度的产品。平均每1g干重导人1mmol羧甲基者，在水及稀酸中不溶解，但能

羧甲基纤维素钠性质和作用

羧甲基纤维素钠 羧甲基纤维素钠（CMC），是纤维素的羧甲基化衍生物，又名纤维素胶，是最主要的离子型纤维素胶。CMC 于1918 年由德国首先制得，并于1921 年获得专利而见诸于世，此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936～1941 年，对CMC 工业应用的研究相当活跃，并发表了几个具有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将CMC 用于合成洗涤剂。CMC 的工业化生产开始于二十世纪三十年代德国IG Farbenindustrie AG。此后，生产工艺、生产效率和产品质量逐步有了明显的改进。1947 年，美国FDA根据毒物学研究证明：CMC 对生理无毒害作用，允许将其用于食品加工业中作添加剂，起增稠作用。CMC 因具有许多特殊性质，如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等，而得到广泛应用。近年来，不同品质的CMC 被用于工业和人们生活的不同领域中。 1 CMC 的分子结构特征 纤维素是无分支的链状分子，由D-吡喃葡萄糖通过β-(1→4)-苷键结合而成。由于存在分子内和分子间氢键作用，纤维素既不溶于冷水也不溶于热水，这使它的应用受到了限制。纤维素在碱性条件下溶胀，如果通过特殊的化学反应，用其它基团取代葡萄糖残基上C2、C3及C6位的羟基即可得到纤维素衍生物，其中有35％的纯纤维素被转化为纤维素酯（25％）和纤维素醚（10％）。 CMC 是纤维素醚的一种，通常是以短棉绒（纤维素含量高达98％）或木浆为原料，通过氢氧化钠处理后再与氯乙酸钠（ClCH2COONa）反应而成，通常有两种制备方法：水媒法和溶媒法。也有其他植物纤维被用于制备CMC，新的合成方法也不断地被提出来。 CMC 为阴离子型线性高分子。构成纤维素的葡萄糖中有 3 个能醚化的羟基，因此产品具有各种取代度，取代度在0.8 以上时耐酸性和耐盐性好。商品CMC 有食品级及工业级之分，后者带有较多的反应副产物。CMC 的实际取代度一般在0.4～1.5 之间，食品用CMC 的取代度一般为0.6～0.95，近来修改后的欧洲立法允许将DS 最大为 1.5 的CMC 用于食品中；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。 取代度（Degree of Substitution，DS）决定了CMC 的性质，而取代基的分布也会对产品性质产生影响。DS 和取代基分布的准确测定是优化反应条件、确定结构性质关系的先决条件。羧甲基可以在葡萄糖单元（AGU）的2、3、6 位上发生取代，有八种可能的结构单元（无取代；C2；C3；C6；C2、C3；C2、C6；C3、C6；C2、C3、C6）构成了高分子链。不同高分子链中重复单元的分布也可能是不同的。 1.1 DS 的测定 测定CMC 取代度的一种常用方法是滴定法，把CMC 钠盐转化为酸的形式，反之亦然。把CMC 钠盐分散在乙醇和盐酸中，用已知摩尔浓度的氢氧化钠溶液滴定。还有一种反滴定法，一般是测定CMC 取代度的标准方法：把氢氧化钠加入到未知量的CMC 酸中，反滴定过量的氢氧化钠来计算DS。电导滴定法也可以较准确地测定DS，曾晖扬等提出了红外光谱法，并可直观地大致判断出样品的纯度，以决定是否需要对样品进行提纯精制。 钠的确定比较简单，但是需要满足一些先决条件，CMC 需要完全转化为钠盐的形式，而且在合成中带来的NaCl 及氯乙酸钠需要完全除去。后一种问题一般是通过透析的方法解决，但是这样也存在一个问题，对于部分取代度高而分子量低的分子容易流失，这样会带来误差。 CMC 可以与盐离子如铜离子作用生成沉淀，反滴定过量的铜离子也可以确定CMC 的取代度。对于CMC，用硝酸铀酰溶液使之沉淀，然后将其燃烧测定得到的氧化铀，也是一种测定取代度的有效方法。 除此以外还有其他用于测定CMC 取代度的方法，如核磁、毛细管电泳等。液相核磁测

羧甲基纤维素钠的制备及表征

摘要 羧甲基纤维素钠（简称CMC）是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。分子量6400（±1000），具有优良的水溶性与成膜性，广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中，被誉为“工业的味精”。1989年4月化工部曾将CMC-Na 列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”。 CMC-Na生产发展到今天，合成方法主要有两种，一种是水煤直接法（喷碱法），另一种是采用有机溶媒体的溶媒法，由于后者具有用碱量少，醚化时间短，醚化剂利用率高等特点，因此目前已被广泛采用。然而目前国内使用的CMC-Na普遍存在着合格率较低，成本大幅度上升，新产品开发缓慢等问题。 衡量CMC-Na质量的主要指标是取代度（DS）和粘度，一般来说，DS不同，则CMC-Na 的性质也不同；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。据报道，CMC-Na取代度在0.7-1.2时透明度较好，其水溶液粘度在pH为6-9时最大，为保证其质量，除选择醚化剂外，还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素，例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。 本文目的旨在降低成本，提高质量，通过从几大因素——碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成，并检验各种产品的性能，进而得出合成CMC-Na的最佳工艺条件。 关键词：溶媒法；粘度；醚化剂；最佳工艺条件

Abstract Sodium carboxymethyl cellulose （CMC）is an anionic polymer compound composed by refine short cotton, whose molecular weight is 6400（±1000）, highly water-soluble and good film-forming property. It is widely used in the industries of petroleum, daily chemicals, light industry, food and pharmaceuticals, which is renowned as the “Aginomoto of Industries”. The Ministry of Chemical Industry ranked CMC-Na as the project product in fine chemical industry of the “Eighth Five-year Plan”. So far, two synthetic methods of CMC-Na have been developed, one of which is direct compounding of coal and water (Alkali Spraying) and the other is organic solvent. The lower alkali charge, shorter etherification process and high-efficient utilization of etherifying agent, the latter method is adopted widely. But lower quality, increasing production cost and slow development of new product are the common problems resided in the domestic CMC-Na. The main indexes to assess the quality of CMC-Na are degree of substitution (DS) and viscosity. Generally, DS determines the property of CMC-Na; the more the degree of substitution, the better the transparency and stability of the solution. It is said the transparency of CMC-Na is higher when the DS is in 0.7-1.2, and the viscosity is at the highest when pH is 6-9. To ensure the quality, apart from etherifying agent, the factors affecting the DS and viscosity shall also be taken into account, such as the relationship between alkali and the amount of etherifying agent, how long etherification lasts, content of water in the system, temperature, pH and concentration of solution.This thesis aims to seek ways to reduce the production cost and improve the quality of CMC-Na. The common factors, such as temperature of alkalization and etherification, time for alkalization and etherification, concentration of alkaline and ration of etherifying agent are respectively used to synthesize CMC-Na in order to find out the best processing conditions for synthesis of CMC-Na. Key word：organic solvent ；viscosity ；etherifying agent ；the best processing conditions for synthesis

陶瓷基羧甲基纤维素钠(cmc)技术标准

主要有效成分羧甲基纤维素钠级别陶瓷级 品牌杨森化工，陶隆化学有效物质含量 95（％） 产品规格25kg/包执行标准企业标准 主要用途釉用cas 无 羧甲基纤维素钠（cmc） 前言： cmc是一种水溶性高分子纤维素，由纸浆(α-cellouse)与单氯乙酸钠经醚化后之产品。应用于陶瓷釉浆中主要作用在于调整釉浆粘度及流变性，改善坯釉结合性能，提高釉面强度及表面张力，增强釉料的保水性，防止开裂及印刷断裂，同时减少釉干燥后收缩，增加生釉强度，使之不易与坯体剥落，此外在施釉后干燥均匀，因而形成致密坚实之釉面，使烧成后之瓷砖更平整光滑。 一、产品型号、应用及特性 产品型号应用范围cmc特性 粘度 （mpa.s）取代 度 备 注 cmc-500陶瓷渗花釉分子链短，透明度高，渗透性好400~500≥0.90 cmc-1400日用瓷、卫浴釉料粘接、悬浮、保水、解凝、流变性等均极佳1000~1400≥1.20 cmc-2500陶瓷印花釉溶解性及透明度高，流动性、分散性、透网性 好，不塞网，溶液稳定性高 2500~3000≥0.95 颗 粒 状 cmc-3000陶瓷印花釉2800~3300≥0.95 cmc-1200陶瓷釉料、印花釉调节釉浆粘度,良好的流变性，提高釉面强度 及保水性，增强釉面的平滑度，避免因施釉后 坯体开裂及印刷断裂 1100~1400≥0.90 cmc-6000陶瓷釉料、印花釉5500~6500≥0.90 cmc-3500陶瓷釉料在釉浆中起粘接、悬浮、保水、解凝作用，流 变性稍差。 3300~3800≥0.85 cmc-4000陶瓷釉料流动性好，电荷密集，用量少，提高釉浆稳定 性、平滑性、黏附性，在釉浆中起粘接、悬浮、 保水、解凝作用。 3500~4000≥0.90 备注以上粘度为2%溶液在30℃时,用ndj-1粘度计测定

甲基纤维素

甲基纤维素 CULMINAL 甲基纤维素衍生物是纤维素醚,当溶于水时,提供多种功能性.它在许多工业应用中被用作增稠剂,保护胶体,稳定剂,保护胶体,帮助悬浮,以及保水剂.从化学角度来讲,这些纤维素的衍生物被命名为: CULMINAL MC 甲基纤维素; CULMINAL MHEC 甲基羟乙基纤维素; CULMINAL MHPC 甲基羟丙基纤维素."R"型有延缓溶解的作用. CULMINAL C型是专门设计的由甲基纤维素衍生物和有机/无机添加剂的混合物.该系列产品的开发可提高沙浆的使用和强度性能.适用于以石膏为基料的灰泥,过滤层,粘合剂和嵌缝材料;以水泥或石灰为基料的灰泥,瓷砖粘合剂和类似的产品. 下表举例针对各种应用所推荐的产品牌号，供参考 CULMINAL的其他特性（续） 性能和作用 CULMINAL易溶于冷水，而不溶于热水。CULMINAL是非离子型纤维素醚，可与许多种表面活性剂和聚合物相容，如淀粉，胍儿胶和藻酸盐。

CULMINAL溶液是假塑性的，有些溶液显示触变性能。溶液粘度是温度的函数，温度增加，粘度下降。当到达凝胶温度，聚合物出现凝胶和絮凝。这个过程随着温度的下降是可逆的。在很宽的范围内，粘度几乎与PH值无关。 关于CULMINAL甲基纤维素衍生物的物理和化学性能，更祥细的情况介绍请见小册子22.001．根据需要而提供。 CULMINAL纤维素醚具备许多功能特性，如保水，增稠，稳定作用，键合能力，粘接，保护胶体，悬浮效力和乳液稳定以及成膜。典型的应用有建筑工业，涂料工业，悬浮聚合，陶瓷工业,烟草工业,洗涤剂和清洁剂. 包装和储存 CULMINAL甲基纤维素包装于以聚乙烯为内衬的多层纸袋中，每袋净重20或25公斤，以30 袋(600公斤或750公斤净重)为一托盘单位提供。也可根据需要，以大袋包装供货。 CULMINAL不是易腐败的产品。我们建议您使用时，先到的货先用。产品应保存在原包装袋 内，并被放置在干燥和干净的地方，远离热源。产品易吸湿，该包装是经过选择的，能避免 潮气的侵入，但是，如不被储存在干燥的地方，包装袋内产品的水分还将可能增加。 产品安全 在使用前，阅读和理解产品安全数据单： CULHINAL C改性甲基纤维素 CULMINAL C 型是专门设计的由甲基纤维素衍生物和有机和/或无机添加剂组成的混合物。该系列产品的开发可提高砂浆的使用和强度性能。适用于以石膏为基料的灰泥，过滤层，粘合剂和嵌缝材料；以水泥或石灰为基料的灰泥，磁砖粘合剂和相类似的产品。 产品类型和特性 颗粒尺寸和粘度 CULMINAL产品有白色至浅黄色，粗粒至细微粉末，各型号堆积密度为200-500克/升。 包装袋中最高水分含量为8％。 下表列出CULMINAL产品的颗粒尺寸和粘度。粘度是在20℃,以干燥后称量2％产品的水溶液中,用布氏粘度计测得.

8羧甲基纤维素的合成

实验8 羧甲基纤维素的合成 一、实验目的 了解纤维素的化学改性、纤维素衍生物的种类及其应用 实验原理 天然纤维素由于分子间和分子内存在很强的氢键作用，难以溶解和熔融，加工成型性能差，限制了纤维素的使用。天然纤维素经过化学改性后，引入的基团可以破坏这些氢键作用，使得纤维素衍生物能够进行纺丝、成膜和成型等加工工艺，因此在高分子工业发展初期占据非常重要的地位。纤维素的衍生物按取代基的种类司·分为醚化纤维素(纤维素的羟基与卤代烃或环氧化物等醚化试剂反应而形成醚键)和酯化纤维素(纤维素的羟基与羧酸或无机酸反应形成酯键)。羧甲基纤维素是一种醚化纤维素，它是经氯乙酸和纤维素在碱存在下进行反应而制备的。 由于氢键作用，纤维素分子有很强的结晶能力，难以与小分子化合物发生化学反应，直接反应往往得到取代不均一的产品。通常纤维素需在低温下用Na0H溶液进行处理，破坏纤维素分子间和分子内的氢键，使之转变成反应活性较高的碱纤维素，即纤维素与碱、水形成的络合物。低温处理有利于纤维素与碱结合，并可抑制纤维素的水解，碱纤维素的组成将影响到醚化反应和醚化产物的性能。纤维素的吸碱过程并非是单纯的物理吸附过程，葡萄糖单元的羟基能与碱形成醇盐。除碱液浓度和温度外，某些添加剂也会影响到碱纤维素的形成，如低级脂肪醇的加入会增加纤维索的吸碱量。 醚化剂与碱纤维素的反应是多相反应，醚化反应取决于醚化剂在碱水溶液中的溶解和扩散渗透速度，同时还存在纤维素降解和醚化剂水解等副反应。碘代烷作为醚化剂，虽然反应活性高，但是扩散慢、溶解性能差：高级氯代烷也存在同样问题。硫酸二甲酯溶解性好，但是反应效率低，只能制备低取代的甲基纤维素。碱液浓度和碱纤维素的组成对醚化反应有很大影响，原则上碱纤维素的碱量不应超过活化纤维素羟基的必要量，尽可能降低纤维素的含水量也是必要的。 醚化反应结束后，用适量的酸中和未反应的碱以终止反应，经分离、精制和干燥后的得到所需产品。 羧甲基纤维素是一种聚电解质，能够溶于冷水和热水中，广泛应用于涂料、食品、造纸 和日化等领域。 三、化学试剂和仪器 化学试剂：95％异丙醇，甲醇，氯乙酸，氢氧化钠，微晶纤维素或纤维素粉，盐酸。 反应监测：0．1mol／L标准NaOH溶液，0．1mol／L标准盐酸溶液，酚酞指示剂，AgNO3溶液，PH试纸。 仪器设备：机械搅拌器，三口烧瓶，酸式滴定管，温度计，锥形瓶，通氮装置，研钵。四、实验步骤 纤维素的醚化：将10-20份95％异丙醇和1.64份45％NaOH水溶液加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，通入氮气并开动搅拌，缓慢加入1份微晶纤维素(6g)，于30℃剧烈搅拌40 min，即可完成纤维素的碱化。将氯乙酸溶于异丙醇中，配制成75％的溶液，向三口瓶中加入1.14份该溶液。充分混合后，升温至75℃反应40 min。冷却至室温，用10％的稀盐酸中和pH 为4，用甲醇反复洗涤除去无机盐和未反应的氯乙酸。干燥，粉碎，称重，计算取代度。五、扩展部分 取代度的测定：用70％的甲醇溶液配制lmol／L的HCl／CH3OH溶液，取0.5 g醚化纤维素

进口药品注册标准JX20040038微晶纤维素-羧甲基纤维素钠标准

微晶纤维素-羧甲基纤维素钠标准 Weijing xian wei su-suo jia ji xian wei su na Microcrystalline Cellulose and Carboxymenthylcellulose Sodium (进口药品注册标准JX20040038) 本品是由微晶纤维素和羧甲基纤维素钠组成的胶状混合物。按干燥品计算，含羧甲基纤维素钠应为标示量的75.0%~125.0%。 【性状】本品为白色或类白色或微黄色的粉末，无臭，无味。 【鉴别】（1）取本品6.0g，称定，置搅拌器中，加水300ml，搅拌5分钟（18000rpm）。应出现白色不透明的分散液，静置后不分散。 （2）取鉴别（1）的分散液，滴几滴于氯化铝溶液（1→10）中，均应形成白色不透明的小球，静置后不分散。 （3）取碘试液3ml，加入鉴别（1）的分散液中，应不产生蓝色或蓝紫色。 【检查】黏度（在室温20±1℃下测定） 取本品，以干燥品计算，按本品水性分散液的标示浓度，制备600g的分散液，以旋转式黏度计测定（中国药典2000年版二部附录ⅥG第二法）。 测定法精密称取适量的水，置圆柱形层析缸［高度x直径（180×83mm）］内，置入棒状机械搅拌器（棒状机械搅拌器为德国制造，型号：T25BS4，固定转速为18000rpm），启动搅拌器，使水旋转，停止搅拌，移出搅拌器，在水仍在旋转时小心加入精密称取的本品适量，并立即计时，再置入搅拌器，棒头距缸底约25mm，15秒钟时，立即启动搅拌器（注意，样品不能粘住搅拌棒和缸壁，可上下约10mm移动或慢慢转动层析缸，必要时可用玻棒帮助消除粘住的样品）准确计时2分钟，停止搅拌，迅速将层析缸移离搅拌器，把适当的转子（带保护框）降入分散液中并调节转子的刻度至分散液的平面（Brookfield DV-Ⅱ+黏度计和1号转子适用），停止搅拌30秒钟时，启动旋转黏度计，在20rmp的速度下，测得读数应在全刻度的10~90%之间，在旋转30秒钟时立刻读取数值。重复测定三次，计算平均黏度，每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%。黏度应为表示黏度的60.0%~140.0%。 酸碱度取黏度检查项下的分散液，依法测定（中国药典2000年版二部附录ⅥH），PH值为6.0~8.0。 干燥失重取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过8.0%（中国药典2000年版二部附录ⅧL）。