苄 基三乙基氯化铵检验规程

苄 基三乙基氯化铵检验规程

1 1.1 外观的测定

本品为白色或类白色晶体。 （肉眼观察）

2 1.2 干燥失重的测定：

① 测定步骤

称取 1.0g （精确至 0.0001g ）样品，平铺于与样品同样条件下干燥至恒重的扁形瓶底 部，厚度不可超过 5mm 。在 80℃下干燥至恒重。

② 计算 X%＝m 1-m 2m 1-m X 100 其中：

m 1 ——扁形瓶加试样的质量，g ；

m 2 ——扁形瓶加干燥后试样的质量，g ；

m ——干燥至恒重的扁形瓶的质量，g ；

3 1.3 胺值测定：

① 试剂

无水乙醇：分析纯：

溴甲酚绿指示剂（1g/L ） ：取溴甲酚绿 0.1g ，加乙醇 100mL 溶解，摇匀。

② 测定步骤

称取样品约 10g （精确至 0.001g ） ，加 75mL 乙醇溶解，加 3～5 滴溴甲酚绿指示剂，用

0.1mol/L 的盐酸标准溶液滴定，黄色持续 10 秒不退为终点，同时做空白。

③ 计算 胺值（以 mg KOH/g 为单位）=(V 1-V 2)×C ×56.11 m

其中：

V 1 ——测定试样溶液时消耗的盐酸标准溶液的体积，mL ；

V 2 ——测定空白时消耗的盐酸标准溶液的体积，mL ；

c ——盐酸标准溶液的浓度，mol/L ；

m ——试样的质量，g ；

4 1.4 含量的测定

① 试剂

无水乙醇：分析纯；

碳酸钙：分析纯；

荧光黄乙醇溶液：1g/L ；

硝酸银标准滴定溶液：c （AgNO 3 ）=0.1mol/L ；

② 测定步骤

称取质量约 0.55g 的样品 （精确至 0.0002g ） ， 溶液 50mL 乙醇中， 加 25mL 蒸馏水， 加 0.1g

碳酸钙、 8 滴荧光黄乙醇溶液，用 0.1mol/L 硝酸银标准溶液滴定至浑浊液突变为粉红色 即为终点。

③ 计算

以质量百分数表示的苄基三乙基氯化铵含量（X%）按下式计算：X%=V ×C ×0.2277 m

X 100 其中：

V——测定试样溶液时消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；

c——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

m——试样的质量，g；

0.22777——与1.00mL 硝酸银标准溶液[c （AgNO 3 ）=1.0000mol/L]相当的以克表示的

制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法(09.02)

专利人：李波 专利申请号：201310467331.1 文献出处：盐城市志达化工有限公司 本发明提供了一种制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，包括以下步骤：（a）使式（I）化合物甘氨酸乙酯盐酸盐与二苯甲酮在有机溶剂中发生 反应，得到式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯；（b）使式（II）化合物与式（III）化合物2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶在有机溶剂中发生反应，得到式（IV）化合物；（c）使式（IV）化合物与盐酸在20~25℃下发生反应，得到式（V）化合物；（d）使式（V）化合物与盐酸在90~110℃下发生反应，得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶；本发明的方法原料廉价易得，反应过程绿色环保，溶剂和二苯甲酮均可回收，成本低而产率高，非常适合于工业化生产； 。

1. 一种制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤： （a）使式（I）化合物甘氨酸乙酯盐酸盐与二苯甲酮在有机溶剂中，在碱存在和催化剂作用的条件下发生反应，得到式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯，所述反应的温度为90~110℃，所述碱选自三甲胺、三乙胺、异丙基胺、二异丙基乙基胺、丙二胺、丁胺、苯胺、苄胺、二甲基苯胺中的一种或几种，所述催化剂选自邻甲苯酚、对甲苯酚、苯磺酸、磺基水杨酸、对甲苯磺酸、邻甲基水杨酸、对氯邻甲苯酚中的一种或几种； （b）使步骤（a）中得到的式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯与式（III）化合物2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶在有机溶剂中，在碱存在和催化剂作用的条件下发生反应，得到式（IV）化合物，所述反应的温度为90~110℃，所述碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种，所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或几种； （c）使步骤（b）中得到的式（IV）化合物与盐酸在20~25℃下发生反应，得到式（V）化合物； （d）使步骤（c）中得到的式（V）化合物与盐酸在90~110℃下发生反应，所得产物经碱中和得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶；

贵州省高二下学期化学期末考试试卷B卷

贵州省高二下学期化学期末考试试卷B卷 姓名:________ 班级:________ 成绩:________ 一、单选题 (共15题；共30分) 1. （2分） (2020高三上·梅河口月考) 下列关于氧化还原反应的叙述中，正确的是（） A . 一种元素被氧化，肯定有另一种元素被还原 B . 氧化还原反应的实质是电子的转移 C . 某元素由化合态变为游离态，则该元素一定被还原 D . 氧化还原反应中，得电子越多，氧化性越强 2. （2分）下列有关氯及其化合物的说法错误的是（） A . 工业上电解熔融的氯化钠可以制备钠 B . 工业上用Cl2和石灰乳为原料制造漂白粉 C . 工业上电解饱和氯化镁溶液可制取金属镁 D . 工业上常用H2在Cl2中燃烧生成的氯化氢溶于水来制取盐酸 3. （2分） (2019高二上·埇桥期末) 下列关于材料的说法错误的是（） A . 普通玻璃属于硅酸盐材料 B . 塑料属于合成材料 C . 不锈钢属于合金 D . 羊毛的主要成分是纤维素 4. （2分） (2020高二下·台州期末) 蒸馏时须用到的仪器是（） A .

B . C . D . 5. （2分） (2019高二上·福州期末) 在水中加入下列粒子，不能破坏水的电离平衡的是（） A . B . C . D . 2311Na+ 6. （2分）若NA表示阿伏加德罗常数的值，下列说法正确的是（） A . 1 mol Cl2作为氧化剂得到的电子数为NA B . 标准状况下，22.4 L氢气和氧气的混合气体，所含分子数为NA C . 22.4 L的氮气中含有7NA个电子 D . 标准状况下，1 mol氦气含有的原子数为2NA 7. （2分）已知苯在一定条件下能与液溴发生如下反应：+Br2+HBr该反应属于（）

食品中霉菌和酵母菌测定的标准操作规程

食品中霉菌和酵母菌测定的标准操作规程 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

规范食品中霉菌和酵母菌测定的标准操作规程。 2范围 本标准规定了食品中霉菌和酵母菌（moulds and yeasts）的计数方法。本标准适用于各类食品中霉菌和酵母菌的计数。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4内容 4.1 设备和材料 除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下： 4.1.1 冰箱：2 ℃～5 ℃。 4.1.2 恒温培养箱： 28 ℃±1 ℃。 4.1.3 均质器。 4.1.4 恒温振荡器。 4.1.5 显微镜：10×～100×。 4.1.6 电子天平：感量0.1 g。 4.1.7 无菌锥形瓶:容量500 mL、250 mL。 4.1.8 无菌广口瓶：500 mL。

4.1.9 无菌吸管：1 mL(具0.01 mL 刻度)、10 mL(具0.1 mL 刻度)。4.1.10 无菌平皿：直径90 mm。 4.1.11 无菌试管: 10 mm×75 mm。 4.1.12 无菌牛皮纸袋、塑料袋。 4.2 培养基和试剂 4.2.1 马铃薯-葡萄糖-琼脂培养基：见附录A 中A.1。 4.2.2 孟加拉红培养基：见附录A 中A.2。 4.3检验程序 霉菌和酵母计数的检验程序见图1。 图 1 霉菌和酵母计数的检验程序 4.4操作步骤 4.4.1 样品的稀释 4.4.1.1 固体和半固体样品：称取25 g 样品至盛有225 mL 灭菌蒸馏水的锥形瓶中，充分振摇，即为1:10稀释液。或放入盛有225 mL 无菌蒸馏水的均质袋中，用拍击式均质器拍打2min，制成1:10 的样品匀液。 4.4.1.2 液体样品：以无菌吸管吸取25 mL 样品至盛有225 mL 无菌蒸馏水的锥形瓶（可在瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀，制成1:10 的样品匀液。 4.4.1.3 取1 mL 1:10 稀释液注入含有9 mL 无菌水的试管中, 另换一支1 mL 无菌吸管反复吹吸,此液为1:100 稀释液。 4.4.1.4 按 5.1.3 操作程序，制备10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1 次1 mL 无菌吸管。

表面活性剂常用英文缩写

A a-SAA 阴离子表面活性剂 AACG 烷基两性羧基甘氨酸盐 AACP 烷基两性丙氨酸盐 AAG 烷基两性甘氨酸盐 AAOA 烷基酰胺丙基氧化胺 AAP 烷基丙氨酸盐 AAPB 烷基酰胺丙基甜菜碱 AASB 烷基酰胺丙磺基甜菜碱 ARS 支链烷基苯磺酸盐 AEO(n) 脂肪醇聚氧乙烯醚(n) AEC 醇醚羧酸盐 AS 烷基硫酸盐 AESS 脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠AE 脂肪醇聚氧乙烯醚 AES 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐 ABS 硬性苯磺酸盐 AOS 烯基磺酸盐 AG 烷基甘氨酸盐 AGS 烷基甘油醚磺酸盐 APG 非离子烷基糖苷 AIDA 烷基亚氨基二乙酸盐 AIDP 烷基亚氨基二丙酸盐 Ale(2)S 月桂醇醚(2)硫酸铵盐 ALs 月桂醇硫酸酯铵盐 Am/DIFAG乙酸甘油单、二酸酯 AMT 长链酰基-N-甲基牛磺酸钠(1gepon T) AOS a -烯烃磺酸盐 APAC 长链烷基低聚氨基酸,烷基聚胺羧酸盐APG 烷基低聚糖苷 APES 烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐 C CAPG 阳离子烷基糖苷 CHSB 十六烷基羟基磺丙基甜菜碱 CAPB 椰油酰胺丙基甜菜碱 CAB 椰油酰胺甜菜碱 CAMA 椰油基咪唑啉甜菜碱 CAPO 椰油酰胺丙基氧化胺 CoACG 椰油基两性羧基甘氨酸盐 c-SAA 阳离子表面活性剂 CCACP 椰油基两性羧基丙氨酸盐 CoAG 椰油基两性甘氨酸盐 CoAHSB 椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱CoAP N-椰油基-b-丙氨酸盐

CoAPB 椰油酰胺丙基甜菜碱CoASB 椰油酰胺磺丙基甜菜碱CoB 椰油基甜菜碱 CoDEA 椰油基二乙醇酰胺 CoIDP 椰油亚氨基二丙酸盐CCMEA 椰油单乙醇酰胺 CoMT 椰油酰基-N-甲基牛磺酸钠CoNnAa 椰油基低聚丙基甘氨酸CoSB 椰油基磺丙基甜菜碱 CM/DFAG 柠檬酸甘油单、二酸酯CPC 十六烷基氯化吡啶 CSB 十六烷基磺基甜菜碱 CAPG 阳离子烷基糖苷 CMEA 椰油酸单乙醇酰胺 CAPB 椰油酰胺丙基甜菜碱 CAB 椰油酰胺甜菜碱 CAMA 椰油基咪唑啉甜菜碱 CTAB 十六烷基三甲基溴化铵CTAC 十六烷基三甲基氯化铵 D DAC5 十二烷基两性羧基甘氨酸盐DAES 十二胺乙基磺酸钠 DAP N-十二烷基-b-丙氨酸盐DAPB 十二酰胺丙基甜菜碱DAPSB 十二酰胺丙基磺基甜菜碱DB 十二烷基甜菜碱 DDBAC 十二烷基二甲基苄基氯化铵DDEAC 双十烷基双甲基氯化铵DDG 十二烷基二(氨乙基)甘氨酸DEACG 癸基两性羧基甘氨酸盐DEAP N-十烷基-b-丙氨酸盐 DEB 十烷基甜菜碱 DEEO(n) 十烷基聚氧乙烯醚(n) DEO(n) 十二醇聚氧乙烯醚(n) DETAC 十烷基三甲基氯化铵 DG 十二烷基甘氨酸 DHSB 十二烷基羟基磺丙基甜菜碱DIC 十二烷基咪唑啉阳离子 DIDP 十二烷基亚氨基二丙酸盐DMBB 十二烷基甲基苄基甜菜碱DMG 十二烷基氨乙基甘氨酸 DMT 十二酰基-N-甲基牛磺酸钠DOA 十二烷基二甲基氧化胺 DPB 十二烷基二甲基丙基甜菜碱

绿色化学工艺

绿色化学工艺的开发和应用 脱永笑（10093041） 华东理工大学化工系，上海200030 摘要开发和应用绿色化学工艺，是现代化学工业的发展趋势和前沿技术。生产化学品的原料、催化剂、溶剂的绿色化和“原子经济”反应以及生物技术等清洁生产方法的开发和应用，对维护人类健康，保护生态环境，实现化学工业的可持续发展具有重要意义。 关键词化学工艺绿色化开发应用 1 引言 化学与化工对人类做出了巨大贡献。人类生活的各个方面，从衣、食、住、行的生活必需品到汽车、电视、洗衣机等高档耐用消费品，无不同化学和化工有关。高科技的发展更是离不开化学和化工的有力支持。可以说化学和化工改变了人类的生活方式，提高了人类的生活水平。但化学和化工的这些巨大贡献伴随着一定的代价，那就是制造、使用与处理这些合成化学物质对人类健康及生活环境造成的负面影响。[1]美国TRI(Toxics Release Inventory) 1994 年的统计结果表明，化学工业为最大的有害物质释放工业,超过排在前10 名的其他9 个行业的总和。可见化学工业在环境污染中的特殊地位，这就对化学与化工研究者提出了挑战，同时也带来了巨大的研究与发展机遇。化学物质对环境的影响只有在近期才得到广泛的重视。在二次世界大战以前及其随后的一段时期里，很少有人谈到化学物质的制造、使用及处理方式对环境的影响。只有到了20 世纪50 年代末60 年代初期，人们才开始关心化学物质如何对人类健康与环境造成危害这一问题，认识到化学物质的使用可能导致意想不到的负作用。因此，有害化学物质的处理及环境保护受到了重视，并成为重要的研究方向之一。 随着对环境污染认识的深入及知识水平的提高，人们提出了绿色化学(Green Chemistry) 的概念，并将其作为防止环境污染的根本途径。绿色化学的研究内容为：寻找一个基本的方法来改变某一产品或过程的内在本质，以降低或消除其对人类健康及环境的影响。绿色化学工艺即是以绿色化学为基础的化学工艺，体

实验室检测及质量控制标准操作规程

实验室检测及质量控制标准操作规程 版本号页数页 起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁布日期年月日起效日期年月日 威海市立医院 药物临床试验机构

实验室检测及质量控制标准操作规程 一、目的 明确实验室检测质量管理和控制程序，提高实验室整体水平和能力。 二、范围 本院药物临床试验机构及检验科。 三、内容 1.分析前的管理与质量控制 1)临床医生为病人选择合理的的检验项目，正确的采集检验标本； 2)专人查对标本与申请的检验项目、申请单姓名、病区是否相符，标本的质量是否合 格。对不合格的标本拒绝收取，并以电话的方式通知临床，要求重新留取，并作好 登记，记录人签字； 3)保证仪器良好的运转状态，不同的仪器有不同的校准方法。所有进行过的校正和验 证工作都必须记录； 4)每天对试剂的效期、外观、颜色进行观察。建立合理的测试参数，随时观察试剂的 量，及时补充，新旧试剂不得混合在一起使用。 2.分析中的管理与质量控制 1)在采集后小时内分离血清，尽快分析，特殊的检验项目不能尽快检验（或不能当日 检验）要分离血清，低温保存； 2)做质控样本，生化常规检验每批至少测定两个不同水平的质控品，每天分为三批； 3)操作者审核本批次质控结果是否可控，审核临床医生所申请的检验项目是否已全部 检验、有无漏项，检验结果是否填写清楚、正确，判断检验结果无误后签字； 4)上一级医生对检验结果是否正确，报告单填写是否完整等进行审核。审核者签字后 发出报告； 5)所有的检验数据登记备案； 6)对所有的检验项目均应开展室内质量控制，对所有的室内质控原始数据进行记录。 3.分析后的管理和质量控制 1)建立检验报告单发送的签收制度，避免报告单发送错误或丢失； 2)对异常结果、危重病人、疑难患者等检验结果复核或复查； 3)对于直接危及患者的检验结果，如血钾、钙、糖、血气等结果过高过低可能危及患

药物合成反应(第三版)第二章课后翻译

第二章课后翻译 Preparation of cyclopropane 1,1- dicarboxylic acid环丙烷1,1-二甲酸的制备(1). To a 1-L solution of aqueous 50% sodium hydroxide(Note 1), mechanically stirred in a 2-L, three-necked flask, was added, at 25°C, 114.0 g (0.5 mol) of triethylbenzylammonium chloride（TEBA三乙基苄基氯化铵）(Note 2).1L的50%氢氧化钠加入到2L的三口烧瓶中，加入TEBA三乙基苄基氯化铵114.0g（0.5mol）在25℃机械搅拌。To this vigorously stirred suspension was added a mixture of 80.0 g (0.5 mol) of diethyl malonate and 141.0 g (0.75 mol) of 1,2-dibromoethane all at once.充分搅拌至混悬状，一次性加入丙二酸二乙酯80.0g（0.5mol）和1,2-二溴乙烷141.0个（0.75mol）的混合物。The reaction mixture was vigorously stirred for 2 hr (Note 3).反应混合物强烈搅拌2小时。The contents of the flask were transferred to a 4-L Erlenmeyer flask by rinsing the flask with three 75-mL portions of water.把烧瓶中的物质转移到4L的锥形瓶中，并用75ml清水洗涤烧瓶三次。The mixture was magnetically stirred by dropwise addition of 1 L of concentrated hydrochloric acid.混合物在磁力搅拌下缓慢滴加浓盐酸。The temperature of the flask was maintained between 15 and 25°C during acidification. 在酸化过程中烧瓶内的温度保持在15-25℃之间。The aqueous layer was poured into a 4-L separatory funnel and extracted three times with 900 mL of ether.反应物的水层在4L的分液漏斗中用900ml乙醚分三次萃取。The aqueous layer was saturated with sodium chloride and extracted three times with 500 mL of ether.水层用氯化钠饱和，并且用500ml乙醚分三次萃取。The ether layers were combined, washed with 1 L of brine, dried (MgSO4), and decolorized with activated carbon.合并乙醚液，用浓盐水洗涤，干燥，用活性炭脱色。Removal of the solvent by rotary evaporation gave 55.2 g of a semisolid residue.用旋转蒸发器出去溶剂得55.2g的半固体。The residue was triturateed with 100 mL of benzene.残渣用100ml苯磨碎。Filtration of this mixture gave 43.1–47.9 g (66–73%) of 1 as white crystals, mp 137–140°C.过滤的混合物为43.1-47.9g(66–73%)白色晶体熔点137–140°C Preparation of mesitaldehyde (2,4,6- trimethyl benzaldehyde) 2,4,6-三甲基苯甲醛的制备 A solution of 72 g. (0.60 mole) of mesitylene in 375 ml. of dry methylene chloride is placed in a 1-l. three-necked flask equipped with a reflux condenser, a stirrer, and a dropping funnel. 72g （0.60mol）的1,3,5-三甲基苯和无水的二氯甲烷放入配有冷凝回流、搅拌和滴液漏斗装置的三口烧瓶中。The solution is cooled in an ice bath, and 190 g. (110 ml., 1.0 mole) of titanium tetrachloride is added over a period of 3 minutes. 在冰浴的条件下，在三分钟内滴加190g （110ml，1.0mol）的四氯化钛。While the solution is stirred and cooled, 57.5 g. (0.5 mole) of dichloromethyl methyl ether 2 is added dropwise over a 25-minute period.之后再冰浴和搅拌下，在25分钟内滴加57.5g（0.5mol）滴加二氯甲基甲醚。The reaction begins (as indicated by evolution of hydrogen chloride) when the first drop of chloro ether is added. 当开始滴加氯代醚，则反应开始（有氯化氢放出）After the addition is complete, the mixture is stirred for 5 minutes in the ice bath, for 30 minutes without cooling, and for 15 minutes at 35°.在滴加完成后，混合物在冰浴下搅拌5分钟，移开冰浴反应30分钟，再在35℃下反应15分钟。 Th e reaction mixture is poured into a separatory funnel containing about 0.5 kg. of crushed ice and is shaken thoroughly.反应混合物移入分液漏斗，并加0.5kg的碎冰，充分振摇。The organic layer is separated, and the aqueous solution is extracted with two 50- ml. portions of

菌种抗生素的抗性检查标准操作规程

菌种抗生素的抗性检查标准操作规程 依据：《中华人民共和国药典》2005年版第三部。 范围：适用于大肠杆菌表达的重组人基因工程产品。 目的：验证该菌种的抗生素抗性是否与原始菌株相符。 原理：该菌种所携带的重组质粒含有氨苄青霉素抗性基因，在含有氨苄青霉素的LB琼脂培养基上能够生长。 责任：检定人员。 内容： 1 材料 1．1 材料 1．1．1 菌种：PBV 888/DH 5α ，来源于主种子批或工作种子批。 1．1．2 注射用水：符合《中华人民共和国药典》2005年版的要求。1．1．3 药品 氯化钠 NaCl 分析纯 琼脂粉分析纯 酵母粉 OXOID 蛋白胨 OXOID 氨苄青霉素 C 16H 19 N 3 O 4 S 分析纯 无水乙醇 CH 3CH 2 OH 分析纯 1．1．4 器皿 三角烧瓶（1L）、量筒（500ml、1000ml）、烧杯（500ml）、平皿、盐水瓶（250ml、500ml、1000ml）。 1．1．5 其它材料 线绳、牛皮纸、硫酸纸、剪刀、接种环、煤气灯、脱脂棉。 1．2 设备 恒温培养箱 HG303-5B型湖北省黄石市医疗器械厂 生物安全台Ⅱ级A型安徽蚌埠净化设备厂 扭力天平TN-100B 上海第二天平厂

2 方法 2．1 准备工作 2．1．1 生产环境：在十万级洁净间中进行。场地摘下“清场合格”标志牌，挂上“使用中”标志牌。 2．1．2 器皿的洁净要求 玻璃器皿经本室洗刷组处理后，用二层硫酸纸、一层牛皮纸包好，用线绳系紧，送高压灭菌（121.3℃，60分钟）。脱脂棉用硫酸纸、牛皮纸包好，121.3℃60分钟高压灭菌。 2．1．3．1 确认扭力天平运行状态良好，已挂有“备用”标志牌。 2．1．3．2 确认恒温培养箱运行状态良好，已挂有“运行”标志牌。 2．1．3．3确认生物安全台运行状态良好，已挂有“备用”标志牌。 2．1．4 配液 2．1．4．1 LB琼脂培养基的配制（500ml） 摘下扭力天平“备用”标志牌，挂上“运行”标志牌。用扭力天平准确称取酵母粉2.5克，蛋白胨5克，NaCl 5克，琼脂粉10克，倒入500ml烧杯中，加入400ml 注射用水，用玻棒搅匀溶解，定容至500ml，混匀，倒入1L三角瓶中，分别用二层硫酸纸和一层牛皮纸包瓶口，用线绳系紧，115.6℃，30分钟高压灭菌。贴上标签，标明液体名称、批号、配制日期，备用。 2．1．4．2 75%酒精1000ml 用量筒量取750ml无水乙醇，加入250ml无菌注射用水，置1000ml盐水瓶中，摇匀，标明液体名称、批号、浓度、日期，室温备用。 2．1．5 LB琼脂平板培养基的制作 摘下生物安全台“备用”标志牌，挂上“运行”标志牌，用75%酒精棉擦拭台内，接通电源。打开电机，无菌风吹30分钟，待已灭菌LB琼脂培养基500ml冷却到50℃左右，加入25mg氨苄青霉素，轻轻摇匀，倒平板，每皿20-30ml，待培养基冷却后，贴上标签，并注明名称、批号、配制日期，置37℃孵箱中孵育，判定合格后置于4℃冰箱中保存，待用。 2．3 操作步骤 2．3．1 在生物安全台中，将接种环用火焰灭菌并冷却后，用接种环取一环菌

季铵盐

1.1 季铵盐化合物 1.1.1 结构与性质 季铵盐（又称四级铵盐）是中的4个都被取代后形成的的[3]。季铵盐有4个碳原子通过共价键直接与氮原子相连，阴离子在烃基化试剂作用下通过离子键与氮原子相连，其分子通式为: 结构中4个烃基R可以相同，也可以不相同。取代的或非取代的，饱和的或不饱和的，可以有分支或没有分支，可以为环状结构或直链结构，可以包含醚、酯、酰胺，也可以是芳香族或芳香族取代物。通过离子键与氮原子相连的多为阴 －、RCOO－等），以氯和溴最为常见[4]。离子（F－、Cl－、Br－、I－）或酸根（HSO 4 1.1.2 合成与分析方法 1.1.3 应用研究概况 季铵盐化合物特有的分子结构赋予其乳化、分散、增溶、洗涤、润湿、润滑、发泡、消泡、杀菌、柔软、凝聚、减摩、匀染、防腐和抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用[8]，这些独特性能使其在造纸、纺织、涂料、染色、医药、农药、道路建设、洗化与个人护理用品和高新技术等领域均显示出了良好的应用前景。 1.2 季铵盐杀生剂研究进展 在季铵盐化合物的诸多独特性能及相应的实际应用中，优异的杀生性能是其中发现最早、应用最广的性能。目前，具有广谱高效、低毒安全、长效稳定等优点的季铵盐杀生剂已在工业、农业、建筑、医疗、食品、日常生活等众多领域得到广泛应用。例如，水处理[43]、造纸[44]、皮革[45]、纺织[46]、印染[47]、采油[48]、涂料[49]等行业的杀菌灭藻、防腐防霉、清洗消毒；农产品和农作物的防霉防病[50]；养殖和畜牧的防病杀菌[51]；木材和建材的防虫防腐[52]；外科手术和医疗器械的杀菌消毒[53]；禽蛋肉类和食品加工的清洗个人家庭和公共卫生的洗涤消毒[55]等均要用到季铵盐杀生剂。 1.2.1 发展历程 人们对季铵盐化合物的认识是从其所具有的杀菌作用上开始的，该类化合物在发展初期主要就是用作杀菌剂[13]。Jacobs W A等于1915年首次合成了季铵盐化合物，并指出这类化合物具有一定的杀菌能力，翻开了季铵盐杀生剂的历史篇章。然而，该研究成果一直未被人们所重视。此后直到1935年，Domagk G[56]发现了烷

《药物化学》课程实验教学大纲

《药物化学》课程实验教学大纲 [适用对象] 药学专业 [实验学时] 45学时 一、实验教学任务和目的 《药物化学》是药学等专业的专业课程之一。通过本课程的实验教学，使学生掌握药物制备和合成的基本知识、合成原理、合成方法、合成操作、产品精制、产品的理化鉴定等等。让学生对药品制备的基本过程有具体的了解，并培养学生分析解决药物制备和合成反应中实际问题的能力，为今后的制备药物工作打下基础。 二、实验教学基本要求 通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用。了解分析药物的原理；进一步巩固基础化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 药物化学的基本要求是课前作好预习，查阅有关文献和数据，了解实验的基本原理和方法，课后认真书写实验报告。 三、实验教学内容 实验一盐酸普鲁卡因的合成（procaini hydrochloridum） 1、目的要求 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，掌握酯化原理、以及水和二甲苯的共沸原理和进行酯化、脱水等操作。掌握减压蒸馏的原理以及使用方法。了解和掌握有易于水解结构的化合物，将其硝基还原成氨基的基本原理和操作。了解和掌握成盐方法以及成品的精制操作。 2、实验内容

1)普鲁卡因的酯化反应。 2）普鲁卡因的蒸馏过程。 3)普鲁卡因的还原反应。 4)普鲁卡因的成盐反应。 3、实验仪器 搅拌器、温度计、分水器、冷凝管、三口瓶、紫外分析仪等。 4、实验学时 18学时 实验二对氯苯氧异丁酸（安妥明）的合成 1、实验目的和要求 掌握安妥明合成中缩合反应原理及产品精制操作方法。了解和掌握成盐方法，原理以及基本操作。 2、实验内容 1）对氯苯氧异丁酸缩合反应。 2）对氯苯氧异丁酸精制操作。 3）安妥明TLC反应终点的判断。 4）安妥明成铝盐反应。 5）安妥明成钙盐反应。 3、实验仪器 搅拌器、温度计、冷凝管、三口瓶、紫外分析仪、HPLC仪等4、实验学时 24学时 实验三磺胺醋酰钠的制备 1、实验目的和要求 了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。 2、实验内容 1)磺胺醋酰钠乙酰化反应。

标准菌株使用标准操作规程

标准菌株使用标准 操作规程

标准菌株使用标准操作规程 1 检验目的 对实验室的标准菌株进行合理的保存，并规范合理的使用流程，保证菌株的性能稳定可靠。 2 范围 微生物实验室保存的标准菌株。 3 职责 微生物组工作人员正确执行本操作规程。 4 术语和定义 4.1标准菌株 其特征进行了分类和描述，有明确的来源。ATCC（American Type Culture Collection）美国标准菌株收藏中心。 4.2标准储备菌株 标准菌株经过一代转接后获得的同种菌株。 4.3 工作菌株 标准储备菌株传代后得到的同种菌株。 4.4 标准培养物 标准菌株、标准储备菌株、工作菌株的统称。 4.5质控菌株 ATCC最佳，但当无法获得时能够使用ATCC演化的菌株或中国国家菌种库储存的标准菌株。特殊情况，例如定性试验可用已知的菌种作为质控菌

株。室间质评的菌株即可。 5 保存程序 5.1标准菌株 5.1.1商业购买的ATCC标准菌株干粉，-80℃低温保存，能够2年以上。安瓿真空包装的，-80℃可长期稳定保存。将标准菌株进行编号和登记。 5.1.2复苏 用1ml无菌的小牛血清或营养肉汤溶解。根据菌种的生长特点，接种到新鲜培养基上选择适宜的培养条件培养18-24h。酵母菌要求3天，形成孢子的微生物宜保存孢子。 5.2标准储备菌株 5.2.1由复苏后的ATCC标准菌株制备。复苏后的标准菌株要检查其纯度，必要时进行生化试验检查。刮取培养物上的菌体，用足量的菌悬浮于防冻培养基中。防冻液能够是无菌脱纤维羊血、10%甘油肉汤。储存足够量的标准储备菌株，可用1-2年。一年52周需要52支以上。 5.2.2甘油肉汤保存法 成分有蛋白胨、牛肉浸出粉、氯化钠、甘油、纯化木。相当于20%的甘油。挑取5环菌落加入到1ml甘油肉汤中混匀。苛养菌能够适当增加菌量。-80℃保存。除链球菌和嗜血杆菌以外细菌均可使用。保存期限1-5年。 5.2.3全血保存法 成分为脱纤维羊血。挑取5环菌落加入到1ml甘油肉汤中混匀。苛养菌能够适当增加菌量。-80℃保存。主要用于保存链球菌、嗜血杆菌及厌氧菌。保存期限1-5年。

质量检验操作规程

重庆卡顿尔食品有限公司 产品质量检验操作规程 部门：品控部 编制：范昌勇 文件编号：KDRQC018 日期：2015年1月12日 一、菌落总数检测操作规程 检测国标：GB 4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 样品：卡顿尔蛋糕、卡曲、西点类产品 产品国标：GB/T 20977-2007糕点通则；GB/T 20980-2007饼干 产品卫生标准：GB 7099-2003糕点、面包卫生标准； GB 7100-2003饼干卫生标准 菌落总数指标：糕点：热加工≤1500cfu/g，冷加工≤10000cfu/g

饼干：≤750cfu/g 试剂：生理盐水（约8.5%）（磷酸盐缓冲溶液）；营养琼脂培养基（或平板计数琼脂培养基）；75%消毒酒精 设备：电子称（0.01g）、电子万用炉、灭菌锅、恒温水浴锅、超净工作台、电热恒温培养箱 器具：250ml三角瓶、玻璃棒、烧杯（500ml）、试管（15*150或者18*180）、试管架、培养皿、镊子、钥匙、刻度吸量管（1ml、10ml）、移液器（100-1000ul）、酒精灯 操作步骤： 1.药品配制 营养琼脂培养基（配比：32g+1000ml蒸馏水）；生理盐水（8.5gNaCl+1000蒸馏水）（或磷酸盐缓冲溶液）；75%消毒酒精（500ml95%纯酒精+133ml蒸馏水）。 2.灭菌消毒准备 ⑴往灭菌锅外层锅内加适量的水（水位刚好没过加热管，最好用硬度较低的水，避免结垢而缩短加热管的寿命）。 ⑵培养皿成套同向整齐排列叠放，用干燥的牛皮纸（或者报纸）包裹卷紧，放入灭菌锅内套中。 ⑶将准备好的试管、培养基、刻度吸量管、移液器枪头、生理盐水放入锅内，注意不要放置过于密集紧凑，以免影响蒸汽循环造成灭菌不彻底。 ⑷盖好锅盖并对称地扭紧螺旋。 ⑸加热使锅内产生蒸汽，当压力表指针达到 33.78kPa时，打开排气阀，将冷空气排出，此时压力表指针下降，当指针下降至零时，即将排气阀关好。注意冷空气必须充分排除，否则锅内温度达不到规定温度，影响灭菌效果。 ⑹继续加热，锅内蒸汽增加，压力表指针又上升，当锅内压力增加到所需压力时，将火力减小（自动控制则无需手动操作，老式灭菌锅需手动切断电源来调节），使蒸汽压力升至103.4kPa，温度达121.3°C，维持15~20分钟，然后将灭菌器断电或断火，让其自然冷后再慢慢打开排气阀以排除余气，然后才能开盖取物。 ⑺无菌操作间和超净工作台紫外灯开启，关闭通道门，灭菌30-60分钟。 ⑻更衣进入无菌间，操作前用75%消毒酒精对手部、样品盒表面、操作台、试管架等进行喷洒消毒。 3.样品处理 卡顿尔产品（含半成品）均为固体和半固体样品，样品处理方法如下： 称取25 g 样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 r/min～10000 r/min 均质1 min～2 min，或放入盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2 min，制成1:10的样品匀液。 1:100样品液稀释方法：用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100的样品匀液。按此操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1 mL无菌吸管或吸头。 4.接种培养

洁净区沉降菌、浮游菌检测标准操作规程

1.目的：建立沉降菌、浮游菌检测的标准操作程序，用以规范检测操作。 2.范围：适用于公司内部生产洁净区内的沉降菌、浮游菌检测工作 3.责任：中心检验室主任、检验员对本规程的执行负责。 4.内容： 浮游菌检测 4.1.1 检测前的准备 4.1.1.1按照药典规定制作平皿培养基。 4.1.1.2领出检测仪器，去掉防尘护罩。 4.1.1.3先用喷洒方法对仪器及采样管进行消毒，无法喷洒的地方应用擦拭或 浸泡办法进行消毒，消毒后置放十分钟使仪器基本干燥。 4.1.1.4将采样器放在采样工作台面上，拧下采样盖，使整个缝隙完全暴露在 空气中，便于直接采样。 4.1.1.5当在较高位置取样时，可把仪器采样盖拧紧，插上采样塑料管，把管 子延伸到所要采样的空间。 4.1.1.6打开采样器透明外罩，迅速将准备好的平皿放入采样托盘内，拿去平 皿上盖，立即拧上透明外罩密封。 4.1.1.7拧松外罩顶部装有指针的螺母，让指针自然下落或使指针底部刚接触 到培养基为止。 4.1.1.8调节狭缝螺母，使狭缝上升直至到头，再反方向调节使狭缝面下降， 将齐狭缝大螺母侧面的色标线与指针于水平线上。（保持狭缝的底平面与培养基表面相距1-3mm）。

4.1.1.9将指针向上轻轻拔起，使其底部离开培养基表面，并拧紧螺母，使之 固定不动。 4.1.2 采样操作 4.1.2.1将采样器后面板上的电源插上，按下仪器面板上的电源开关，指示灯亮， 时间显示窗内的数码应为“P”。 4.1.2.2根据采样现场环境的洁净度，选择采样时间中的某一档，并按下相应按 钮，指示灯亮，数码由“P”显示为“Y”，约经10分钟后气泵自动开启进 行采样。当采样时间达到时，气泵自动停止运行，数码显示终点采样时间。 4.1.2.3关掉电源开关，打下仪器的活动透明外罩，迅速把平皿上盖盖上并从仪 器中取出。 4.1.2.4按照上述方法，再放入新的平皿，进行第二次采样，直到采样完毕。4.1.2.5采集样品的平皿应置入培养箱，在培养48小时后，按检验规程检查菌 落数。 4.1.2.6采样工作结束，关断仪器电源，将程序： 4.2沉降菌检测 4.2.1消毒φ90mm×15mm的硼硅酸玻璃培养皿。 4.2.2称取普通肉汤琼脂培养基31克，加蒸馏水1000ml，加热溶解分装，经 116℃30分钟灭菌备用。 4.2.3在无菌条件下将消毒的培养基注入培养皿中备用。 4.2.4放平板前应先洗手，穿消毒好的无菌衣、裤、帽、口罩。 4.2.5将已制备好的培养皿按净化级别要求选择放置位置和平皿块数。 4.2.6到车间打开培养皿盖，使培养基表面暴露，再将培养皿盖盖上后倒置。 4.2.7全部采样结束后，将培养皿倒置于恒温培养箱中培养。（温度30℃~35℃， 时间不少于48h）。 4.2.8每批培养基应有对照试验，可选2~3只培养皿作对照培养，以检验培养 基本身是否污染。

易制毒化

易制毒化学品目录

易制毒化学品的分类和品种目录 剧毒品名称 1 氰氰气 2 氰化钠山奈 3 氰化钾山奈钾 4 氰化钙 5 氰化银钾银氰化钾 6 氰化镉 7 氰化汞氰化高汞；二氰化汞 8 氰化金钾亚金氰化钾 9 氰化碘碘化氰 10 氰化氢氢氰酸 11 异氰酸甲酯甲基异氰酸酯

12 丙酮氰醇丙酮合氰化氢；2- 基异丁腈；氰丙醇 13 异氰酸苯酯苯基异氰酸酯 14 甲苯－2，4－二异氰酸酯2，4－二异酸甲苯酯 15 异硫氰酸烯丙酯人造芥子油；烯丙基异硫氰酸酯；烯丙基芥子油 16 四乙基铅发动机燃料抗爆混合物 17 硝酸汞硝酸高汞 18 氯化汞氯化高汞；二氯化汞；升汞 19 碘化汞碘化高汞；二碘化汞 20 溴化汞溴化高汞；二溴化汞 21 氧化汞一氧化汞；黄降汞；红降汞；三仙丹 22 硫氰酸汞硫氰化汞；硫氰酸高汞 23 乙酸汞醋酸汞 24 乙酸甲氧基乙基汞醋酸甲氧基乙基汞 25 氯化甲氧基乙基汞 26 二乙基汞 27 重铬酸钠红矾钠 28 羰基镍四羰基镍；四碳镍 29 五羰基铁羰基铁 30 铊金属铊 31 氧化亚铊一氧化（二）铊 32 氧化铊三氧化（二）铊 33 碳酸亚铊碳酸铊 34 硫酸亚铊硫酸铊 35 乙酸亚铊乙酸铊；醋酸铊 36 丙二酸铊丙二酸亚铊 37 硫酸三乙基锡 38 二丁基氧化锡氧化二丁基锡 39 乙酸三乙基锡三乙基乙酸锡 40 四乙基锡四乙锡 41 乙酸三甲基锡醋酸三甲基锡 42 磷化锌二磷化三锌 43 五氧化二钒钒（酸）酐 44 五氯化锑过氯化锑；氯化锑 45 四氧化锇锇酸酐 46 砷化氢砷化三氢；胂 47 三氧化（二）砷白砒；砒霜；亚砷（酸）酐 48 五氧化（二）砷砷（酸）酐 49 三氯化砷氯化亚砷 50 亚砷酸钠偏压砷酸钠 51 亚砷酸钾偏亚砷酸钾 52 乙酰亚砷酸铜祖母绿；翡翠绿；巴黎绿；帝绿；苔绿；维也纳绿；草地绿；翠绿 53 砷酸原砷酸

碳酸钙质量标准及检验操作规程完整

1 目的：本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程，以规操作。 2 围：本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。 3 职责：质量部QA、QC人员对本标准实施负责。 4 容：（质量标准） 4.1 法定标准（中国药典2015年版二部） 4.1.1 产品名称 4.1.1.1 中文名：碳酸钙 4.1.1.2 汉语拼音名： Tansuangai 4.1.1.3 英文名：Calcium Carbonate 不得少于98.5％。 本品按干燥品计算，含CaCO 3 4.1.2 性状：本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。 4.1.3 鉴别 4.1.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 4.1.3.2 取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。 4.1.3.3 取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 4.1.4 检查 4.1.4.1 氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(中国药典2015年版通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。 4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（中国药典2015年版通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。 4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2％。 4.1.4.4干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（中国药典2015年版通则0831）。 4.1.4.5钡盐取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸使溶解，加水稀释至100ml ，用铂丝蘸取溶液，置无色火焰中燃烧，不得显绿色。 4.1.4.6镁盐与碱金属盐取本品1.0g，加水20ml与稀盐酸10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，煮沸，滴加氨试液中和后，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1 小时，放冷，加水稀释成100ml，搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，炽

部分有机缩写名+全称+中文对

部分有机缩写名+全称+中文对来源：尚晓博的日志 Ac acetyl 乙酰基 acac acetylacetonate 乙酰基丙酮化物 AIBN 2,2'-azobisisoblltyronitrile 偶氮二异丁腈 Ar aryl 芳基的 BBN borabicyclo[3.3.1]nonane 硼双环[3.3.1]壬烷 BCME dis(chloromethyl)ether 双氯甲醚 BHT butylated hydroxytoluene (2,6-di-t-butyl -p-cresol)别名抗氧化剂264 2,6-二叔丁基-4-甲基苯 BINAL-H 2,2'-dihydroxy-1,1'-binaphthyl-lith ium aluminum hydride 手性烷氧基联萘酚氢化铝锂 BINAP 2,2' - bis(diphenylphosphino)-1,1' -binaphthyl双二苯基磷酰联萘 BINOL 1,l'-bi-2,2'-naphthol 1,1'-联-2,2'-萘酚 bipy 2,2' –bipyridyl 2,2'-联吡啶 BMS borane-dimethyl sulfìde 硼烷吡啶 Bn benzyl 苯甲基 Boc t-butoxycarbonyl叔丁氧羰基 BOM benzyloxymethyl苄氧甲基 bp boiling point 沸点 Bs brosyl (4-bromobenzenesulfonyl) 4-溴苯磺酰基 BSA N, O-bis( trimethylsilyl )acetamide N,O-双三甲硅基乙酰胺 Bu n-butyl 正丁基 Bz benzoyl 苯甲酰 CAN cerium(lV) ammonium nitrate 硝酸铈(Ⅳ)铵 Cbz benzyloxycarbonyl 苄氧羰基 CDI N,N-carbonyldiimidazole N,N'-羰基二咪唑 CHIRAPHOS 2,3-bis(diphenylphosphino) butane 2,3-双(二苯基膦)丁烷 Chx =Cy 环己基 cod cyclooctadiene 环辛二烯 cot cyclooctatetraene环辛四烯 Cp cyclopentadienyl 环戊二烯基 CRA complex reducing agent 复合还原试剂 CSA 10-camphorsulfonic acid 10-樟脑磺酸 CSI chlorosulfonyl isocyanate 氯磺酰异氰酸酯 Cy cyclohexyl 环己基 d density 密度 DABCO 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane 1,4-重氮二环[2.2.2]辛烷 DAST N,N'-diethylaminosulfur trifluoride二乙胺基三氟化硫 dba dibenzylideneacetone二亚苄叉丙酮 DBAD di-t-butyl azodicarboxylate偶氮二甲酸二叔丁酯