苄基三乙基氯化铵的合成
三乙基苄苯氯化铵（TEBA ）
一．实验目的
1． 了解相转移催化、季铵盐等概念及季铵盐的制法。
2． 掌握回流、过滤等基本操作。
二．实验原理
三乙基苄基氯化铵（triethyl benzyl ammonium chloride TEAB ）是一种季铵盐，常用作多相反应中的相转移催化剂（PTC ）。它具有盐类的特性，是结晶形的固体，能溶于水。在空气中极易吸湿分解。
TEAB 可由三乙铵和氯化苄直接作用制得。反应为：
一般反应可在二氯乙烷、苯、甲苯、等溶剂中进行。生成的产物TEAB 不溶于有机溶剂而以晶体析出，过滤即得产品。
原料苄氯对眼睛有强烈的刺激、催泪作用。取用时最好在通风柜中。
三．实验装置
本反应装置须采用回流冷凝装置。见图3-12。
四．试剂与器材
试剂：氯化苄、三乙胺、1，2－二氯乙烷。
器材：100mL 圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、培养皿。
五．实验步骤
将圆底烧瓶、球形冷凝管烘干。
在干燥的100mL 圆底烧瓶中，依次加入2.8(0.025)mL mol 氯化苄、
3.5(0.025)mL mol 三乙胺和10mL 1，2－二氯乙烷。按图3-13搭建好
装置。在石棉网上用小火空气浴加热。回流1.5h 。期间间歇振荡反应瓶。反应毕，将反应液冷却，即析出折白色结晶。抽滤，将固体滤饼压干。得到白色固体（产量约5g ）。滤液倒入指定的回收瓶中。
六．注意事项
1． 本实验若有条件用机械搅拌装置进行，则反应效果更好。
2．久置的氯化苄常伴有苄醇和水，因此在使用前当采用新蒸馏过的氯化苄。
3．TEBA为季铵盐化合物，极易在空气中受潮分解，需隔绝空气保存。七．实验结果与讨论
三乙基苄基氯化铵（TEAB）为白色固体。称重，计算产率。
八．思考题
1．为什么季铵盐能作为相转移催化剂？
2．反应器为什么要干燥？
制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法(09.02)
专利人：李波 专利申请号：201310467331.1 文献出处：盐城市志达化工有限公司 本发明提供了一种制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，包括以下步骤：（a）使式（I）化合物甘氨酸乙酯盐酸盐与二苯甲酮在有机溶剂中发生 反应，得到式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯；（b）使式（II）化合物与式（III）化合物2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶在有机溶剂中发生反应，得到式（IV）化合物；（c）使式（IV）化合物与盐酸在20~25℃下发生反应，得到式（V）化合物；（d）使式（V）化合物与盐酸在90~110℃下发生反应，得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶；本发明的方法原料廉价易得，反应过程绿色环保，溶剂和二苯甲酮均可回收，成本低而产率高，非常适合于工业化生产； 。
1. 一种制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤： （a）使式（I）化合物甘氨酸乙酯盐酸盐与二苯甲酮在有机溶剂中，在碱存在和催化剂作用的条件下发生反应，得到式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯，所述反应的温度为90~110℃，所述碱选自三甲胺、三乙胺、异丙基胺、二异丙基乙基胺、丙二胺、丁胺、苯胺、苄胺、二甲基苯胺中的一种或几种，所述催化剂选自邻甲苯酚、对甲苯酚、苯磺酸、磺基水杨酸、对甲苯磺酸、邻甲基水杨酸、对氯邻甲苯酚中的一种或几种； （b）使步骤（a）中得到的式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯与式（III）化合物2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶在有机溶剂中，在碱存在和催化剂作用的条件下发生反应，得到式（IV）化合物，所述反应的温度为90~110℃，所述碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种，所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或几种； （c）使步骤（b）中得到的式（IV）化合物与盐酸在20~25℃下发生反应，得到式（V）化合物； （d）使步骤（c）中得到的式（V）化合物与盐酸在90~110℃下发生反应，所得产物经碱中和得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶；
贵州省高二下学期化学期末考试试卷B卷
贵州省高二下学期化学期末考试试卷B卷 姓名:________ 班级:________ 成绩:________ 一、单选题 (共15题；共30分) 1. （2分） (2020高三上·梅河口月考) 下列关于氧化还原反应的叙述中，正确的是（） A . 一种元素被氧化，肯定有另一种元素被还原 B . 氧化还原反应的实质是电子的转移 C . 某元素由化合态变为游离态，则该元素一定被还原 D . 氧化还原反应中，得电子越多，氧化性越强 2. （2分）下列有关氯及其化合物的说法错误的是（） A . 工业上电解熔融的氯化钠可以制备钠 B . 工业上用Cl2和石灰乳为原料制造漂白粉 C . 工业上电解饱和氯化镁溶液可制取金属镁 D . 工业上常用H2在Cl2中燃烧生成的氯化氢溶于水来制取盐酸 3. （2分） (2019高二上·埇桥期末) 下列关于材料的说法错误的是（） A . 普通玻璃属于硅酸盐材料 B . 塑料属于合成材料 C . 不锈钢属于合金 D . 羊毛的主要成分是纤维素 4. （2分） (2020高二下·台州期末) 蒸馏时须用到的仪器是（） A .
B . C . D . 5. （2分） (2019高二上·福州期末) 在水中加入下列粒子，不能破坏水的电离平衡的是（） A . B . C . D . 2311Na+ 6. （2分）若NA表示阿伏加德罗常数的值，下列说法正确的是（） A . 1 mol Cl2作为氧化剂得到的电子数为NA B . 标准状况下，22.4 L氢气和氧气的混合气体，所含分子数为NA C . 22.4 L的氮气中含有7NA个电子 D . 标准状况下，1 mol氦气含有的原子数为2NA 7. （2分）已知苯在一定条件下能与液溴发生如下反应：+Br2+HBr该反应属于（）
表面活性剂常用英文缩写
A a-SAA 阴离子表面活性剂 AACG 烷基两性羧基甘氨酸盐 AACP 烷基两性丙氨酸盐 AAG 烷基两性甘氨酸盐 AAOA 烷基酰胺丙基氧化胺 AAP 烷基丙氨酸盐 AAPB 烷基酰胺丙基甜菜碱 AASB 烷基酰胺丙磺基甜菜碱 ARS 支链烷基苯磺酸盐 AEO(n) 脂肪醇聚氧乙烯醚(n) AEC 醇醚羧酸盐 AS 烷基硫酸盐 AESS 脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠AE 脂肪醇聚氧乙烯醚 AES 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐 ABS 硬性苯磺酸盐 AOS 烯基磺酸盐 AG 烷基甘氨酸盐 AGS 烷基甘油醚磺酸盐 APG 非离子烷基糖苷 AIDA 烷基亚氨基二乙酸盐 AIDP 烷基亚氨基二丙酸盐 Ale(2)S 月桂醇醚(2)硫酸铵盐 ALs 月桂醇硫酸酯铵盐 Am/DIFAG乙酸甘油单、二酸酯 AMT 长链酰基-N-甲基牛磺酸钠(1gepon T) AOS a -烯烃磺酸盐 APAC 长链烷基低聚氨基酸,烷基聚胺羧酸盐APG 烷基低聚糖苷 APES 烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐 C CAPG 阳离子烷基糖苷 CHSB 十六烷基羟基磺丙基甜菜碱 CAPB 椰油酰胺丙基甜菜碱 CAB 椰油酰胺甜菜碱 CAMA 椰油基咪唑啉甜菜碱 CAPO 椰油酰胺丙基氧化胺 CoACG 椰油基两性羧基甘氨酸盐 c-SAA 阳离子表面活性剂 CCACP 椰油基两性羧基丙氨酸盐 CoAG 椰油基两性甘氨酸盐 CoAHSB 椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱CoAP N-椰油基-b-丙氨酸盐
CoAPB 椰油酰胺丙基甜菜碱CoASB 椰油酰胺磺丙基甜菜碱CoB 椰油基甜菜碱 CoDEA 椰油基二乙醇酰胺 CoIDP 椰油亚氨基二丙酸盐CCMEA 椰油单乙醇酰胺 CoMT 椰油酰基-N-甲基牛磺酸钠CoNnAa 椰油基低聚丙基甘氨酸CoSB 椰油基磺丙基甜菜碱 CM/DFAG 柠檬酸甘油单、二酸酯CPC 十六烷基氯化吡啶 CSB 十六烷基磺基甜菜碱 CAPG 阳离子烷基糖苷 CMEA 椰油酸单乙醇酰胺 CAPB 椰油酰胺丙基甜菜碱 CAB 椰油酰胺甜菜碱 CAMA 椰油基咪唑啉甜菜碱 CTAB 十六烷基三甲基溴化铵CTAC 十六烷基三甲基氯化铵 D DAC5 十二烷基两性羧基甘氨酸盐DAES 十二胺乙基磺酸钠 DAP N-十二烷基-b-丙氨酸盐DAPB 十二酰胺丙基甜菜碱DAPSB 十二酰胺丙基磺基甜菜碱DB 十二烷基甜菜碱 DDBAC 十二烷基二甲基苄基氯化铵DDEAC 双十烷基双甲基氯化铵DDG 十二烷基二(氨乙基)甘氨酸DEACG 癸基两性羧基甘氨酸盐DEAP N-十烷基-b-丙氨酸盐 DEB 十烷基甜菜碱 DEEO(n) 十烷基聚氧乙烯醚(n) DEO(n) 十二醇聚氧乙烯醚(n) DETAC 十烷基三甲基氯化铵 DG 十二烷基甘氨酸 DHSB 十二烷基羟基磺丙基甜菜碱DIC 十二烷基咪唑啉阳离子 DIDP 十二烷基亚氨基二丙酸盐DMBB 十二烷基甲基苄基甜菜碱DMG 十二烷基氨乙基甘氨酸 DMT 十二酰基-N-甲基牛磺酸钠DOA 十二烷基二甲基氧化胺 DPB 十二烷基二甲基丙基甜菜碱
绿色化学工艺
绿色化学工艺的开发和应用 脱永笑（10093041） 华东理工大学化工系，上海200030 摘要开发和应用绿色化学工艺，是现代化学工业的发展趋势和前沿技术。生产化学品的原料、催化剂、溶剂的绿色化和“原子经济”反应以及生物技术等清洁生产方法的开发和应用，对维护人类健康，保护生态环境，实现化学工业的可持续发展具有重要意义。 关键词化学工艺绿色化开发应用 1 引言 化学与化工对人类做出了巨大贡献。人类生活的各个方面，从衣、食、住、行的生活必需品到汽车、电视、洗衣机等高档耐用消费品，无不同化学和化工有关。高科技的发展更是离不开化学和化工的有力支持。可以说化学和化工改变了人类的生活方式，提高了人类的生活水平。但化学和化工的这些巨大贡献伴随着一定的代价，那就是制造、使用与处理这些合成化学物质对人类健康及生活环境造成的负面影响。[1]美国TRI(Toxics Release Inventory) 1994 年的统计结果表明，化学工业为最大的有害物质释放工业,超过排在前10 名的其他9 个行业的总和。可见化学工业在环境污染中的特殊地位，这就对化学与化工研究者提出了挑战，同时也带来了巨大的研究与发展机遇。化学物质对环境的影响只有在近期才得到广泛的重视。在二次世界大战以前及其随后的一段时期里，很少有人谈到化学物质的制造、使用及处理方式对环境的影响。只有到了20 世纪50 年代末60 年代初期，人们才开始关心化学物质如何对人类健康与环境造成危害这一问题，认识到化学物质的使用可能导致意想不到的负作用。因此，有害化学物质的处理及环境保护受到了重视，并成为重要的研究方向之一。 随着对环境污染认识的深入及知识水平的提高，人们提出了绿色化学(Green Chemistry) 的概念，并将其作为防止环境污染的根本途径。绿色化学的研究内容为：寻找一个基本的方法来改变某一产品或过程的内在本质，以降低或消除其对人类健康及环境的影响。绿色化学工艺即是以绿色化学为基础的化学工艺，体
药物合成反应(第三版)第二章课后翻译
第二章课后翻译 Preparation of cyclopropane 1,1- dicarboxylic acid环丙烷1,1-二甲酸的制备(1). To a 1-L solution of aqueous 50% sodium hydroxide(Note 1), mechanically stirred in a 2-L, three-necked flask, was added, at 25°C, 114.0 g (0.5 mol) of triethylbenzylammonium chloride（TEBA三乙基苄基氯化铵）(Note 2).1L的50%氢氧化钠加入到2L的三口烧瓶中，加入TEBA三乙基苄基氯化铵114.0g（0.5mol）在25℃机械搅拌。To this vigorously stirred suspension was added a mixture of 80.0 g (0.5 mol) of diethyl malonate and 141.0 g (0.75 mol) of 1,2-dibromoethane all at once.充分搅拌至混悬状，一次性加入丙二酸二乙酯80.0g（0.5mol）和1,2-二溴乙烷141.0个（0.75mol）的混合物。The reaction mixture was vigorously stirred for 2 hr (Note 3).反应混合物强烈搅拌2小时。The contents of the flask were transferred to a 4-L Erlenmeyer flask by rinsing the flask with three 75-mL portions of water.把烧瓶中的物质转移到4L的锥形瓶中，并用75ml清水洗涤烧瓶三次。The mixture was magnetically stirred by dropwise addition of 1 L of concentrated hydrochloric acid.混合物在磁力搅拌下缓慢滴加浓盐酸。The temperature of the flask was maintained between 15 and 25°C during acidification. 在酸化过程中烧瓶内的温度保持在15-25℃之间。The aqueous layer was poured into a 4-L separatory funnel and extracted three times with 900 mL of ether.反应物的水层在4L的分液漏斗中用900ml乙醚分三次萃取。The aqueous layer was saturated with sodium chloride and extracted three times with 500 mL of ether.水层用氯化钠饱和，并且用500ml乙醚分三次萃取。The ether layers were combined, washed with 1 L of brine, dried (MgSO4), and decolorized with activated carbon.合并乙醚液，用浓盐水洗涤，干燥，用活性炭脱色。Removal of the solvent by rotary evaporation gave 55.2 g of a semisolid residue.用旋转蒸发器出去溶剂得55.2g的半固体。The residue was triturateed with 100 mL of benzene.残渣用100ml苯磨碎。Filtration of this mixture gave 43.1–47.9 g (66–73%) of 1 as white crystals, mp 137–140°C.过滤的混合物为43.1-47.9g(66–73%)白色晶体熔点137–140°C Preparation of mesitaldehyde (2,4,6- trimethyl benzaldehyde) 2,4,6-三甲基苯甲醛的制备 A solution of 72 g. (0.60 mole) of mesitylene in 375 ml. of dry methylene chloride is placed in a 1-l. three-necked flask equipped with a reflux condenser, a stirrer, and a dropping funnel. 72g （0.60mol）的1,3,5-三甲基苯和无水的二氯甲烷放入配有冷凝回流、搅拌和滴液漏斗装置的三口烧瓶中。The solution is cooled in an ice bath, and 190 g. (110 ml., 1.0 mole) of titanium tetrachloride is added over a period of 3 minutes. 在冰浴的条件下，在三分钟内滴加190g （110ml，1.0mol）的四氯化钛。While the solution is stirred and cooled, 57.5 g. (0.5 mole) of dichloromethyl methyl ether 2 is added dropwise over a 25-minute period.之后再冰浴和搅拌下，在25分钟内滴加57.5g（0.5mol）滴加二氯甲基甲醚。The reaction begins (as indicated by evolution of hydrogen chloride) when the first drop of chloro ether is added. 当开始滴加氯代醚，则反应开始（有氯化氢放出）After the addition is complete, the mixture is stirred for 5 minutes in the ice bath, for 30 minutes without cooling, and for 15 minutes at 35°.在滴加完成后，混合物在冰浴下搅拌5分钟，移开冰浴反应30分钟，再在35℃下反应15分钟。 Th e reaction mixture is poured into a separatory funnel containing about 0.5 kg. of crushed ice and is shaken thoroughly.反应混合物移入分液漏斗，并加0.5kg的碎冰，充分振摇。The organic layer is separated, and the aqueous solution is extracted with two 50- ml. portions of
季铵盐
1.1 季铵盐化合物 1.1.1 结构与性质 季铵盐（又称四级铵盐）是中的4个都被取代后形成的的[3]。季铵盐有4个碳原子通过共价键直接与氮原子相连，阴离子在烃基化试剂作用下通过离子键与氮原子相连，其分子通式为: 结构中4个烃基R可以相同，也可以不相同。取代的或非取代的，饱和的或不饱和的，可以有分支或没有分支，可以为环状结构或直链结构，可以包含醚、酯、酰胺，也可以是芳香族或芳香族取代物。通过离子键与氮原子相连的多为阴 －、RCOO－等），以氯和溴最为常见[4]。离子（F－、Cl－、Br－、I－）或酸根（HSO 4 1.1.2 合成与分析方法 1.1.3 应用研究概况 季铵盐化合物特有的分子结构赋予其乳化、分散、增溶、洗涤、润湿、润滑、发泡、消泡、杀菌、柔软、凝聚、减摩、匀染、防腐和抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用[8]，这些独特性能使其在造纸、纺织、涂料、染色、医药、农药、道路建设、洗化与个人护理用品和高新技术等领域均显示出了良好的应用前景。 1.2 季铵盐杀生剂研究进展 在季铵盐化合物的诸多独特性能及相应的实际应用中，优异的杀生性能是其中发现最早、应用最广的性能。目前，具有广谱高效、低毒安全、长效稳定等优点的季铵盐杀生剂已在工业、农业、建筑、医疗、食品、日常生活等众多领域得到广泛应用。例如，水处理[43]、造纸[44]、皮革[45]、纺织[46]、印染[47]、采油[48]、涂料[49]等行业的杀菌灭藻、防腐防霉、清洗消毒；农产品和农作物的防霉防病[50]；养殖和畜牧的防病杀菌[51]；木材和建材的防虫防腐[52]；外科手术和医疗器械的杀菌消毒[53]；禽蛋肉类和食品加工的清洗个人家庭和公共卫生的洗涤消毒[55]等均要用到季铵盐杀生剂。 1.2.1 发展历程 人们对季铵盐化合物的认识是从其所具有的杀菌作用上开始的，该类化合物在发展初期主要就是用作杀菌剂[13]。Jacobs W A等于1915年首次合成了季铵盐化合物，并指出这类化合物具有一定的杀菌能力，翻开了季铵盐杀生剂的历史篇章。然而，该研究成果一直未被人们所重视。此后直到1935年，Domagk G[56]发现了烷
《药物化学》课程实验教学大纲
《药物化学》课程实验教学大纲 [适用对象] 药学专业 [实验学时] 45学时 一、实验教学任务和目的 《药物化学》是药学等专业的专业课程之一。通过本课程的实验教学，使学生掌握药物制备和合成的基本知识、合成原理、合成方法、合成操作、产品精制、产品的理化鉴定等等。让学生对药品制备的基本过程有具体的了解，并培养学生分析解决药物制备和合成反应中实际问题的能力，为今后的制备药物工作打下基础。 二、实验教学基本要求 通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用。了解分析药物的原理；进一步巩固基础化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 药物化学的基本要求是课前作好预习，查阅有关文献和数据，了解实验的基本原理和方法，课后认真书写实验报告。 三、实验教学内容 实验一盐酸普鲁卡因的合成（procaini hydrochloridum） 1、目的要求 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，掌握酯化原理、以及水和二甲苯的共沸原理和进行酯化、脱水等操作。掌握减压蒸馏的原理以及使用方法。了解和掌握有易于水解结构的化合物，将其硝基还原成氨基的基本原理和操作。了解和掌握成盐方法以及成品的精制操作。 2、实验内容
1)普鲁卡因的酯化反应。 2）普鲁卡因的蒸馏过程。 3)普鲁卡因的还原反应。 4)普鲁卡因的成盐反应。 3、实验仪器 搅拌器、温度计、分水器、冷凝管、三口瓶、紫外分析仪等。 4、实验学时 18学时 实验二对氯苯氧异丁酸（安妥明）的合成 1、实验目的和要求 掌握安妥明合成中缩合反应原理及产品精制操作方法。了解和掌握成盐方法，原理以及基本操作。 2、实验内容 1）对氯苯氧异丁酸缩合反应。 2）对氯苯氧异丁酸精制操作。 3）安妥明TLC反应终点的判断。 4）安妥明成铝盐反应。 5）安妥明成钙盐反应。 3、实验仪器 搅拌器、温度计、冷凝管、三口瓶、紫外分析仪、HPLC仪等4、实验学时 24学时 实验三磺胺醋酰钠的制备 1、实验目的和要求 了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。 2、实验内容 1)磺胺醋酰钠乙酰化反应。
易制毒化
易制毒化学品目录
易制毒化学品的分类和品种目录 剧毒品名称 1 氰氰气 2 氰化钠山奈 3 氰化钾山奈钾 4 氰化钙 5 氰化银钾银氰化钾 6 氰化镉 7 氰化汞氰化高汞；二氰化汞 8 氰化金钾亚金氰化钾 9 氰化碘碘化氰 10 氰化氢氢氰酸 11 异氰酸甲酯甲基异氰酸酯
12 丙酮氰醇丙酮合氰化氢；2- 基异丁腈；氰丙醇 13 异氰酸苯酯苯基异氰酸酯 14 甲苯－2，4－二异氰酸酯2，4－二异酸甲苯酯 15 异硫氰酸烯丙酯人造芥子油；烯丙基异硫氰酸酯；烯丙基芥子油 16 四乙基铅发动机燃料抗爆混合物 17 硝酸汞硝酸高汞 18 氯化汞氯化高汞；二氯化汞；升汞 19 碘化汞碘化高汞；二碘化汞 20 溴化汞溴化高汞；二溴化汞 21 氧化汞一氧化汞；黄降汞；红降汞；三仙丹 22 硫氰酸汞硫氰化汞；硫氰酸高汞 23 乙酸汞醋酸汞 24 乙酸甲氧基乙基汞醋酸甲氧基乙基汞 25 氯化甲氧基乙基汞 26 二乙基汞 27 重铬酸钠红矾钠 28 羰基镍四羰基镍；四碳镍 29 五羰基铁羰基铁 30 铊金属铊 31 氧化亚铊一氧化（二）铊 32 氧化铊三氧化（二）铊 33 碳酸亚铊碳酸铊 34 硫酸亚铊硫酸铊 35 乙酸亚铊乙酸铊；醋酸铊 36 丙二酸铊丙二酸亚铊 37 硫酸三乙基锡 38 二丁基氧化锡氧化二丁基锡 39 乙酸三乙基锡三乙基乙酸锡 40 四乙基锡四乙锡 41 乙酸三甲基锡醋酸三甲基锡 42 磷化锌二磷化三锌 43 五氧化二钒钒（酸）酐 44 五氯化锑过氯化锑；氯化锑 45 四氧化锇锇酸酐 46 砷化氢砷化三氢；胂 47 三氧化（二）砷白砒；砒霜；亚砷（酸）酐 48 五氧化（二）砷砷（酸）酐 49 三氯化砷氯化亚砷 50 亚砷酸钠偏压砷酸钠 51 亚砷酸钾偏亚砷酸钾 52 乙酰亚砷酸铜祖母绿；翡翠绿；巴黎绿；帝绿；苔绿；维也纳绿；草地绿；翠绿 53 砷酸原砷酸
部分有机缩写名+全称+中文对
部分有机缩写名+全称+中文对来源：尚晓博的日志 Ac acetyl 乙酰基 acac acetylacetonate 乙酰基丙酮化物 AIBN 2,2'-azobisisoblltyronitrile 偶氮二异丁腈 Ar aryl 芳基的 BBN borabicyclo[3.3.1]nonane 硼双环[3.3.1]壬烷 BCME dis(chloromethyl)ether 双氯甲醚 BHT butylated hydroxytoluene (2,6-di-t-butyl -p-cresol)别名抗氧化剂264 2,6-二叔丁基-4-甲基苯 BINAL-H 2,2'-dihydroxy-1,1'-binaphthyl-lith ium aluminum hydride 手性烷氧基联萘酚氢化铝锂 BINAP 2,2' - bis(diphenylphosphino)-1,1' -binaphthyl双二苯基磷酰联萘 BINOL 1,l'-bi-2,2'-naphthol 1,1'-联-2,2'-萘酚 bipy 2,2' –bipyridyl 2,2'-联吡啶 BMS borane-dimethyl sulfìde 硼烷吡啶 Bn benzyl 苯甲基 Boc t-butoxycarbonyl叔丁氧羰基 BOM benzyloxymethyl苄氧甲基 bp boiling point 沸点 Bs brosyl (4-bromobenzenesulfonyl) 4-溴苯磺酰基 BSA N, O-bis( trimethylsilyl )acetamide N,O-双三甲硅基乙酰胺 Bu n-butyl 正丁基 Bz benzoyl 苯甲酰 CAN cerium(lV) ammonium nitrate 硝酸铈(Ⅳ)铵 Cbz benzyloxycarbonyl 苄氧羰基 CDI N,N-carbonyldiimidazole N,N'-羰基二咪唑 CHIRAPHOS 2,3-bis(diphenylphosphino) butane 2,3-双(二苯基膦)丁烷 Chx =Cy 环己基 cod cyclooctadiene 环辛二烯 cot cyclooctatetraene环辛四烯 Cp cyclopentadienyl 环戊二烯基 CRA complex reducing agent 复合还原试剂 CSA 10-camphorsulfonic acid 10-樟脑磺酸 CSI chlorosulfonyl isocyanate 氯磺酰异氰酸酯 Cy cyclohexyl 环己基 d density 密度 DABCO 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane 1,4-重氮二环[2.2.2]辛烷 DAST N,N'-diethylaminosulfur trifluoride二乙胺基三氟化硫 dba dibenzylideneacetone二亚苄叉丙酮 DBAD di-t-butyl azodicarboxylate偶氮二甲酸二叔丁酯
乙酸苄酯研发可行性报告
乙酸苄酯研发可行性研究报告
一、研究背景 乙酸苄酯是一种应用广泛的酯类香料，常温下是无色透明油状液体，具有强烈的茉莉和铃花香。乙酸苄酯作为一种重要的香料和溶剂，有着广泛的应用前景，除了人们已经熟知的可以大量用于调配各种水果香精、食品香精外，随着科学研究的不断进步，其应用价值又焕发新的活力，又可应用于醇酸树脂的合成，用作硝酸纤维素、染料、油脂等的优良溶剂。由于其低毒性和良好的溶剂性能，近来国外大公司( 如拜耳公司等)又把其应用在兽药饲料领域，用作药品的喷洒溶剂，所以是一种有着广泛用途、市场前景非常好的产品。 乙酸苄酯是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料。主要用以配制茉莉、桃子、杏子、树莓、草莓、苹果、葡萄、香蕉、樱桃、菠萝、木瓜、奶油、梨等型香精。FEMA(美国食用香料制造者协会)允许将其用于软饮料、冷饮、糖果、焙烤食品、布丁类及胶姆糖。乙酸苄酯对花香和幻想型香精具有提香作用,广泛而大量地用于日化香精和食品香精中，是目前合成香料工业产量最大的品种之一。在400种著名的加香产品中，如香水、化妆品香精、香皂香精，其用量排名均在前5名之内，是日化香精中使用量最多的酯类香料。 乙酸苄酯是造漆、纺织和染料等行业的优良溶剂，用作虫胶漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、醋酸纤维素、染料、油脂、印刷油墨等的溶剂。因其具有良好的溶剂性能且低毒，在兽药及饲料行业用于药品的喷洒溶剂。 二、市场前景
乙酸苄酯是一种用于香精的配料，具有花香香气，既可用于化妆品，也可用于食品添加剂，还是醇酸树脂、硝酸纤维素、染料、油脂、印刷油墨等的优良溶剂，该产品国内外市场前景广阔，是合成香料工业中产量最大的品种之一，因此，国内外各大香料公司都非常重视乙酸苄酯的生产和开发，目前世界年需求量达1.2万吨。国内产品大部分出口，主要消费在亚洲及欧洲市场，绝大部分应用在日化行业香精配方中。 三、工艺研究 目前工业上乙酸苄酯的合成路线，根据其合成原料的不同，主要有两种：一种是通过苄醇（苯甲醇）和乙酸酯化反应得到，另一种是以氯化苄和乙酸钠为原料，反应得到乙酸苄酯。 3.1由苄醇和乙酸酯化 以苄醇和乙酸为原料反应合成乙酸苄酯，是工业上比较传统的合成工艺，是传统的酯化反应。目前最成熟的工艺就是苄醇和乙酸，在硫酸存在下以苯为溶剂，加热回流酯化得到乙酸苄酯。但是该法产率低、反应时间长，原料的回收比较难，后处理成本高。同时硫酸具有很强的氧化性和腐蚀性，致使产率低、设备腐蚀严重、维修费高，这将会提高生产的成本，并且此工艺“三废”污染严重。 为了克服以上问题，工业上采用了一些其他催化剂进行替代，如：固体超强酸S042-/TiO2催化剂、D-72磺酸树脂、732型强酸性阳离子交换树脂、FeCl3-漆酚树脂等作为催化剂。这些方法虽然克服了产率
有机合成化学实验讲义2010级
有机合成化学实验讲义 2012-9-26 实验一2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备 一、实验目的 1．掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法 2．掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择 3．了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途 二、实验原理 1．性质 黄色针状结晶。熔点192~194℃。难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。本品有毒。温血动物急性口服LD50为1500~4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg。2．用途 本品主要用于生产分散黄棕3GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。还可以为农用杀菌剂使用，可防治甘薯、样麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。 3．原理 根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、和氟化。因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯化反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。 卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。 卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。 由对硝基苯胺制备2，6-二氯-4-硝基苯胺由多种合成方法，包括直接氯气法、氯酸钠氯化法、硫酰二氯法、次氯酸法、过氧化氢法。 工业生产一般采用直接氯化法，其优点是原料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。 直接氯气法的反应方程式如下： NH 2 NH 2+Cl2 2 HCl Cl Cl NH 2 NO 2 +2HCl
烷基三甲基氯化铵生产工艺
十二烷基三甲基氯化铵产品生产工艺 一、产品说明 1、中文名称: 十二烷基三甲基氯化胺 2、英文名称: Dodecayl trimethyl amine chloride 3、国外同类产品名称: IPC-DTMA-Cl 4、分子式: C15H34ClN 5、结构式: 6、规格：% 7、执行标准 : GB 26369-2010 8、物化性质: 无色或淡黄色透明胶体,可溶于水和乙醇,与阳离子、非离子 表面活性剂有良好的配伍性,忌与阴离子表面活性剂配用,100°C以下稳定,不宜在120°C以上长时间加热。化学稳定性好，耐热、耐光、乃压、耐强酸强碱。具有优良的渗透、乳化、杀菌性能。 9、包装: 净含量50公斤/塑桶。 10、贮存：应密封贮存在室内,在运输和贮藏过程中,应小心轻放、防撞、 防冻、以免损漏。
11、保质期：2年 12、用途： 1、乳化剂：建筑防水涂料乳化剂；护发素、化妆品乳化剂；油田 钻凿深井时，用作抗高温油包水乳化泥浆的乳化 2、杀菌剂：油田用作油气井的杀菌剂；工农业用杀菌 3、纺织助剂：织物柔软剂、合成纤维的抗静电剂 4、其他:乳胶工业的防粘剂和隔离剂。 二、执行标准 GB 26369-2010 季铵盐类消毒剂卫生标准 1 范围 本标准规定了季铵盐类消毒剂的原料要求、技术要求、应用范围、使用方法、检验方法、标志和包装、运输和贮存、签标和明说书及注意事项。 本标准适用于季铵盐类消毒剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单 (不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T5174 表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定 GB/T6368 表面活性剂水溶液 pH值的测定电位法 GB 食品工具、设各用洗涤消毒剂卫生标准
西藏那曲地区高三上学期化学期末考试试卷
西藏那曲地区高三上学期化学期末考试试卷 姓名:________ 班级:________ 成绩:________ 一、单选题 (共6题；共12分) 1. （2分）将下列各组中的两溶液互相滴加，比较两次实验，实验过程中现象不同，最终结果也不相同的是（） A . 100mL 3mol·L?1的氢氧化钠溶液和100mL 1mol·L?1的氯化铝溶液 B . 100mL 1mol·L?1的盐酸溶液和100mL 1mol·L?1的偏铝酸钠溶液 C . 100mL 1mol·L?1的盐酸溶液和100mL 1mol·L?1的碳酸钠溶液 D . 100mL 2mol·L?1的盐酸溶液和100mL 1mol·L?1的碳酸钠溶液 2. （2分） (2017高三上·洛阳期中) 下列图示与对应的叙述相符的是（） A . 可表示将SO2气体通入溴水时pH的变化 B . 表示KNO3的溶解度曲线，a点是80℃的KNO3的不饱和溶液 C . 表示乙酸溶液中通入氨气至过量过程中溶液导电性的变化 D . 表示室温下，0.100mol/L NaOH溶液分别滴定0.100mol/L的盐酸和醋酸的滴定曲线，由图知I为盐酸的滴定曲线 3. （2分） UrolithinA是一种含氧杂环化合物，在合成有机材料和药品中有重要应用、其结构如图所示。下
列关于该有机物的说法正确的是（） A . 分子式为C13H6O4 B . 所有原子一定处于同一平面上 C . 苯环上的一氯代物有3种 D . 1mol该有机物与H2反应时，最多消耗6mol H2 4. （2分） Co(H2PO2)2广泛用于化学镀钴，以金属Co和NaH2PO2为原料，采用四室电渗析槽电解法制备，原理如图。下列叙述正确的是（） A . b为阳离子交换膜 B . 通电后原料室的H2PO2?向产品室迁移，阴极区溶液pH增大 C . 石墨电极反应为4OH??4e?=O2↑+2H2O D . 当产生1 mol Co(H2PO2)2时，产生标准状况下气体11.2 L 5. （2分）短周期主族元素X、Y、Z、W的原子序数依次增大，X在元素周期表中原子半径最小，Y原子在周期表中处于族序数等于周期序数2倍的位置，Z最外层电子数是其核外电子数的3/4，W与Z属于同一主族．下列叙述正确的是（） A . X与Y只能形成一种化合物 B . 原子半径：r（Z）＜r（Y）＜r（W） C . W的简单氢化物的热稳定性比Z的强
十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成2
十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成 一．实验目的 1．了解季铵盐型阳离于表面活性剂的合成方法。 2．掌握表面张力、泡沫性能的测定方法和界面张力仪、罗氏泡沫测定仪的使用方法。 二．实验原理 季铵盐型阳离子表面活性剂系由叔胺和烷基化试剂反应而成，即NH4+的四个氢原子被有机基团所取代，成为R1R2N+R3 R4。四个R基中，一般只有1—2个R基是长烃链，其余R基的碳原子大多为1－2个。季铵盐与胺盐不同，不受pH变化的影响。不论在酸性、中性或碱性介质中季铵离子皆无变化。它除具有表面活性外，其水溶液有很强的杀菌能力，因此常用作消毒剂、杀菌剂。阳离子表面活性剂除作为杀菌剂外，另一特点就是容易吸附于一般固体表面。因为在水介质中的固体表面(即固—液界面) 一般是负电性的，表面活性剂的正离子容易强烈地吸附干其上，因此常能赋予固体表面某些特性。例如，阳离子表面活性剂常用作矿物浮选剂，使矿物表面变为憎水性，易附着于气泡上而浮选出来。在 其他方面，如纺织工业中作为柔软剂、抗静电剂；在涂料工业中作为颜料分散剂等，皆与阳离子表面 活性剂容易吸附的特性有关。 本实验是以十二烷基二甲基叔胺为原料，氯化苄为烷化剂制成杀菌力持强的季铵盐阳离子表面活性剂。溶于水呈透明液体，发泡性好。其反应式如下： 三．主要试剂及仪器 十二烷基二甲基叔胺氯化苄三口烧瓶搅拌器温度计球形冷凝管界面张力仪泡 沫测定仪等 四．实验步骤
在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250毫升三口烧瓶中，加入5.3克十二烷基二甲基叔胺和2克氯化苄，加热至90一100℃，在此温度下反应1—2小时，即得白色粘稠状液体。测定其表面张力和泡沫性能。 五．注意事项 界面张力仪是较为精密的仪器，要注意其使用方法。
有机合成化学2010级实验讲义
有机合成化学实验2010级补充讲义 三乙基苄基氯化铵（简称TEBA）的制备 一、实验目的 1．了解相转移催化、季铵盐等概念及季铵盐的制法。 2．掌握回流、过滤等基本操作。 二、实验原理 三乙基苄基氯化铵（triethyl benzyl ammonium chloride TEBA）是一种季铵盐，常用作多相反应中的相转移催化剂（PTC）。它具有盐类的特性，是结晶形的固体，能溶于水。在空气中极易吸湿分解。 TEBA可由三乙铵和氯化苄直接作用制得。反应方程式为： CH2Cl + N(C2H5)3ClCH CH Cl CH2N+(C2H5)3Cl- ( TEBA ) 一般反应可在1,2-二氯乙烷、苯、甲苯等溶剂中进行。生成的产物TEBA不溶于有机溶剂而以晶体析出，过滤即得产品。 原料苄氯对眼睛有强烈的刺激、催泪作用，取用时最好在通风柜中。 三、试剂与器材 试剂：氯化苄、三乙胺、1,2－二氯乙烷。 器材：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、培养皿。 四、实验内容 在150mL三口烧瓶中加入6g 1,2-二氯乙烷，1.6g（0.0126mol）苄基氯和1.3g（0.0128mol）三乙胺，接上球形冷凝管，开动搅拌，加热保持回流反应1.5ｈ。如不析出结晶，可用玻棒摩擦瓶壁促使结晶析出，冷却，抽滤，用少量二氯甲烷或无水乙醚洗涤，烘干，称重（约1.5g－2.0g），保持于塞紧的小锥形瓶或试管中备用。 五、注意事项 1．久置的氯化苄常伴有苄醇和水，因此最好采用新蒸馏过的氯化苄。 2．TEBA为季铵盐化合物，极易在空气中吸潮分解，需隔绝空气密封保存。 六、思考题 1．反应器为什么要干燥？ 2．为什么季铵盐能作为相转移催化剂？ 3. 抽滤时一般先用水将滤纸润湿一下，请问本实验可以这样操作吗？为什么？
扁桃酸的制备(含TEBA的制备)
扁桃酸的制备 （《药物合成反应实验》考核） 【目的】 1. 学会利用卡宾中间体进行有机合成； 2. 学会使用相转移催化剂催化反应的方法。 【反应式】 【试剂】 苄氯5.5 mL(6.4 g , 0.05 mol)；三乙胺7 mL(5.1g ，0.05mol)；苯甲醛6.8 mL (7.1g ，0.067 mol)；氯仿12 mL (18g ，0.15 mol)；氢氧化钠13g （0.325 mol ）；1,2-二氯乙烷；乙醚；硫酸；无水硫酸钠；无水乙醇；甲苯。 【操作】 1. 苄基三乙基氯化铵（TEBA ）的制备 在干燥的100 mL 锥形烧瓶中加入5.5 mL 苄氯、7 mL 三乙胺、19 mL 1,2-二氯乙烷，振摇，使混合均匀，室温放置一周后，析出结晶，用干燥的布氏漏斗抽滤，用少量二氯甲烷或无水乙醚洗涤，置于真空干燥器中干燥后产量约10 g 。 2. 扁桃酸的制备 在集热式磁力搅拌器[1]上，安装具有搅拌子、温度计、滴液漏斗和球形冷凝管的250 mL 三颈瓶。在三颈瓶中加入6.8 mL 苯甲醛、1.0 g TEBA 和12 mL 氯仿，在搅拌下用水浴慢慢加热反应液。当温度达50-60℃时，开始慢慢滴加氢氧化钠溶液[2]，滴加过程中需控制反应液温度在55～65℃之间，整个滴加过程需45-60分。滴加完毕后，保持此温度继续搅拌1h [3] 。 将反应液用140 mL 水稀释，每次用15 mL 乙醚萃取两次[4]，合并乙醚萃取液，倒入指定容器回收。此时水层为亮黄色透明状，用50%硫酸酸化至pH 1-2后，再每次用30 mL 乙醚萃取两次，合并酸化后的乙醚萃取液于干燥的250mL 锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，放置12小时以上。 以干燥并称重的100mL 茄形瓶为蒸馏瓶，将干燥后的乙醚萃取液加入其中，于水浴中常压蒸馏乙醚，此刻蒸出的乙醚倒入指定容器回收。最后用循环水式真空泵减压蒸尽残留的乙醚[5]，得粗产物，称重，计算产量和产率。粗产物约为6-7g 。 将粗产物用甲苯-无水乙醇（8:1）进行重结晶（每克粗产物约需3mL ），趁热用折叠的扇形滤纸过滤，母液在室温下放置使结晶慢慢析出，冷却后抽滤，即得精产物，称重，计算产量、回收率和总产率。产品为白色结晶，产量约为4-5g ，熔点为 118-119℃。 【注释】 1. 相转移反应是非均相反应，搅拌必须是有效而安全。 2. 配制方法：用烧杯称取13 g 氢氧化钠，然后量取13 mL 水加入其中，搅拌至全溶。配制的氢氧化钠溶液呈粘稠状，腐蚀性极强，应小心操作。所用的滴液漏斗滴毕后要立即清洗干净，以防活塞受腐蚀而粘结。 3. 此时可取反应液用广泛试纸测其pH 值：当反应液pH 值近中性时方可停止反应；否则，要继续延长反应时间，直至反应液pH 值为中性。 4. 以除去反应液中未反应完的氯仿。 5. 回收溶剂和重结晶均为无水操作，切忌将水蒸气和水带入相关的容器中。 【思考题】 1. 该反应过程中为什么必须保持充分的搅拌？ 2. 该反应为放热反应，为什么开始反应加热到55℃才滴加氢氧化钠水溶液？ 3. 反应过程中为什么要控制反应温度，使反应液处于缓慢回流状态？ 4. 本实验中酸化前后两次用乙醚萃取的目的何在？ 5. 相转移催化法有何特点？ 6. 根据相转移催化原理，写出本反应中离子的转移和二氯卡宾的产生及反应原理。 H O + CHCl 3NaOH TEBA H COOH OH
十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成
十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成 一、实验目的 1．了解季铵盐型阳离于表面活性剂的合成方法。 2．掌握表面张力、泡沫性能的测定方法和界面张力仪、罗氏泡沫测定仪的使用方法。 二、实验原理 1.主要性质和用途 物理特征淡黄色蜡状物。微溶与乙醇，易溶于水，水溶液呈弱碱性。摇振时产生大量泡沫。长期暴露空气中易吸潮。静止贮存时，有鱼眼珠状结晶析出。其性质稳定，耐光、耐压、耐热、无挥发性。通常工业品是含40%或50%有效成分的水溶液，呈无色或浅黄色粘稠液体，有芳香气味并带苦仁味。含有效成分50%的产品相对密度0.980，粘度为60mPa*s，PH值为6~8. 1227是一种阳离子表面活性剂，属非氧化性杀菌剂，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用。 1227毒性小，无积累性毒性，并易溶于水，并不受水硬度影响，因此广泛应用于石油、化工、电力、纺织等行业的循环冷却水系统中，用以控制循环冷却水系统菌藻滋生，对杀灭硫酸盐还原菌有特效。 1227可作为纺织印染行业的杀菌防霉剂及柔软剂、抗静电剂、
乳化剂、调理剂等。 2.合成原理 本实验以十二胺为原理制备1227杀菌剂，其反应式为： 三、主要仪器和药品 试剂 : 十二胺 , 甲醛 ( 37 %) , 甲酸 ( 88 %) , 无水乙醇苄氯仪器 : 架盘药物天平 ,电动搅拌机调速器，KDM 型调温电热套 , 旋转蒸发器 , U V2754 分光光度 四、实验内容 称取十二胺于三口烧瓶中,再加入一定量乙醇,开动搅拌。待十二胺全部溶解后,用滴液漏斗在30 ℃下缓缓滴入甲酸溶液( 88 %) ;然后加热升温,缓缓加入甲醛溶液( 37 %) ;升温至乙醇回流,反应数小时。反应完毕后,撤下加热装置,冷却。 将冷却液倒入分液漏斗中, 加入适量30 % 的NaOH 溶液,调p H 至12 左右,充分振荡后静置分层。上层油状液用30 mL 30 %的NaCl 溶液分3 次洗涤, 下层水溶液用30 mL 苯萃取3 次。苯液与油状液合并后置于三口烧瓶中,先常压蒸出苯和水,然后减压( 6661 6 Pa ) 收集120～122 ℃的馏分,得产物。