第一学期有机实验讲义
蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 o C）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。三、药品和仪器
药品：乙醇；仪器：圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管等。
四、实验装置
主要由气化、冷凝和接收三部分组成，下图是常压蒸馏的图示：
1、圆底烧瓶：圆底烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为烧瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜（为什么），若是易挥发液体，则液体量不应超过圆底烧瓶容积的1/2（为什么）。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100o C,可选用100～150o C温度计;高于100o C,可选用250-300o C水银温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C（为什么）。
仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。
五、实验步骤
1、加料：将待蒸乙醇20ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计水银球的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热（注意顺序）。注意冷水自下而上（为什么）。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜（为什么）。此时温度计读数就是馏出液的沸点。
3、收集馏液：准备锥形瓶，接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和蒸馏结束时温度计的读数。
注意：即使杂质很少，也不要蒸干（为什么）。
4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，冷却后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
六、实验注意事项
1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
七、思考题
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
3、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
4、先加热后开水行不行，为什么？蒸馏结束后为何先撤热源，冷却后停水？
5、撤热源时，仅仅关上电热套的开关行不行，为什么？
6、温度计水银球应该在什么位置？为什么要在这个位置？
熔点的测定
一、实验目的
1．了解熔点测定的意义；
2．掌握熔点测定的操作方法；
二、实验原理
1、熔点
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M1L1′），固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M1为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
三、实验目的
1.测定有机化合物的熔点
2.判断化合物的纯度
四、药品和仪器
药品：液体石蜡；尿素；肉桂酸；尿素和肉桂酸1：1混合物。
仪器：温度计；b型管(Thiele管)。
五、实验操作
1.封闭玻璃毛细管
在用玻璃毛细管取样之前，需要将开口的两端之一封闭。将其中的一个开口端靠近酒精灯火焰的外焰灼烧，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交，同时不断旋转玻璃毛细管使其受热均匀，防止出现端口在灼烧过程中弯曲的现象。
2.样品的装入
取少许（0.1~0.2g）样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆（为什么要研细）。把毛细管开口一端垂直插入堆集的样品中，使样品挤入管内，然后，把该毛细管垂直于实验台面轻轻上下振动，使样品进入管底，将装有样品的毛细管管口向上，放入长约50一60C m垂直于桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复多次后，尽量使样品装得紧密（为什么），样品高度1－3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、墩实，否则影响测定结果。
3. 安装仪器
按图安好装置，将提勒管固定在铁架台上，高度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。在提勒管中放入液体石蜡，液面稍高于上侧管下端（为什么）。提勒管口配一缺口单孔软木塞（为什么用缺口的）,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图），固定熔点管的橡胶圈不可浸没在液体石蜡中（为什么）。将粘附有熔点管的温度计小心地插入导热液中，以小火在图示部位加热（为什么）。温度计插入熔点管中的深度以水银球恰在熔点管的两侧管的中部。
4. 测熔点
开始时升温速度可以快些，以每分钟上升3—4℃的速度升高温度，当传热液温度距离该化合物熔点约10—15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃，愈接近熔点（大约相差2℃），升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2—0.3℃（为什么）。
5. 记录数据
记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。以及颜色的变化。
每个样品要测三次数据。每一次测定必须用新的熔点管另装样品，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中样品固化后再做第二次测定（为什么）。
如果测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距．待导热液温度冷至熔点以下20~30℃左右，再另取一根装好样品的毛细管做准确的测定。
一定要等冷却后，方可将液体石蜡倒回瓶中。温度汁冷却接近室温后，用纸擦去石蜡方可用水冲洗（为什么）。
六、思考题
1. 测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
2. 尿素和肉桂酸熔点的文献记载值是多少？实际测定是多少？
3. 混合物和纯净物的熔程差多少，为什么？
环己烯的制备
一. 实验目的：
1、 学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；
2、 学习分馏原理及分馏柱的使用方法和水浴蒸馏的基本操作技能。
二. 实验原理： 1. 反应原理：
2. 分液漏斗的操作 (1) 凡士林的涂抹
取出活塞，用滤纸将活塞和活塞槽内的水擦干。用手指在活塞的两头涂一薄层凡士林，环绕塞孔的一圈不涂，以免凡士林堵住塞孔。涂完凡士林后，将活塞插入槽内，然后向同一方向转动活塞，直至外面观察呈均匀透明状为止。
(2) 检测
在分液漏斗中加入一定量的水，将上口塞子盖好，上下摇动分液漏斗中的水，检查是否漏水，确定不漏后再使用。
(3) 分液
将待萃取的溶液倒入分液漏斗中，再加入萃取剂，将塞子塞紧，用右手的拇指和中指拿住分液漏斗，食指压住上口的塞子，左手的食指和中指压住下口管，同时，食指和拇指控制活塞。
然后将分液漏斗平放，前后摇动或做圆周运动，使两相充分接触。一般摇动两三次就放一次气(为什么)。放气时，下口稍向上倾斜，用控制活塞的食指和拇指打开活塞放气，注意不要对着人。
将漏斗放在铁架台的铁圈上，将塞子的小槽对准漏斗上的通气孔，至少静止3-5min 。待分层后分液。
三. 实验试剂和仪器：
仪 器：圆底烧瓶（50 ml 1个）；韦氏分馏柱（1支）；直形冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管
（1个）；接引管（1个）；锥形瓶（25 ml 2个）；量筒（25 ml 1个）；水银温度计（150℃ 1支）。 药 品：环己醇、浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液
四. 实验步骤： 1、投料
OH
H PO 165-170C
+ H 2O
在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10.4ml（10g，约0.1mol）环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀（为什么），按上图安装反应装置。
2、加热分馏
用电热套小火缓缓加热至沸，控制分馏柱顶的温度不超过90℃（为什么），馏出速度：1滴/2-3秒。馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度。当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
3、分离并干燥粗产物
向馏出液加入1g氯化钠（作用？），然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液（作用？）。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。干燥剂用量：0.5—1g/10ml。
4、蒸出产品
待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的50ml园底烧瓶中，投入2-3粒沸石后蒸馏，收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。
5. 称量产品质量，计算产率。
六. 思考题
1、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？
2、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?
①3－甲基－l－丁醇②3－甲基－２－丁醇②3，3－二甲基－2－丁醇
3、分馏有哪些注意事项？
4、分馏和蒸馏的异同？什么情况下使用分馏的方法？
5、干燥剂能不能随溶液一起倒入烧瓶中加热，为什么？
6、如何判断干燥是否完成？
7、固体能否随液体一起倒入分液漏斗，为什么？
8、用浓磷酸催化比用浓硫酸有什么优点？
乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。
2.掌握回流、分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理
CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O
三、仪器与药品
无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗
四、实验步骤
1.投料
在50ml圆底烧瓶中加入6ml（102.8mmol）无水乙醇和3.8ml（66.4mmol）冰醋酸，混合均匀后，再加入1.6ml浓H2SO4，混合均匀后，加入两粒沸石，如图安装回流装置。
2.小火加热，电压50—60V，保持微沸状态，缓慢回流1小时（增加时间有无意义？
原因？），回流高度小于冷凝管1/3位置。
3.冷却反应物5分钟后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却（为什么），蒸
馏至馏出液为反应物总体积的2/3为止，此时蒸馏液泛黄，馏分馏出的速度减慢。
4.在馏出液中慢慢加入3.8ml饱和Na2CO3溶液（作用？），振荡，至不再有气体产生
为止。
5. 洗涤，将混合液转入分液漏斗，分去水溶液，有机层用5ml饱和NaCl溶液洗涤（作
用？可否用水洗？这一步可否省略？），再用5mlCaCl2溶液洗涤(作用？)，最后用5ml 水洗涤一次（作用？），分去下层液体。将有机层倒入干燥锥形瓶中，用无水MgSO4干燥30分钟。
6. 蒸馏，收集72-780C馏分。称量后计算产率。
五、思考题
1.酯化反应有什么特点？
2.在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？
3.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？
4.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？
5.什么情况下用回流？回流高度一般如何要求？
6.这次干燥可否用无水氯化钙，原因？
7.该实验主要的副反应是什么？
正溴丁烷的制备
一、实验目的：
1. 学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；
2. 学习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理：
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】
主反应：
N aBr + H2SO4HBr + NaHSO4
n-C4H9OH + HBr H2SO4
n-C4H9Br + H2O
三、试剂和仪器
9.2ml（0.05mol）正丁醇，7g（约0.07mol）无水溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。
装置图：
四、实验步骤：
1、投料
在圆底烧瓶中加入5ml水(作用？)，在冷水浴中一边震荡圆底烧瓶一边慢慢将7ml浓硫酸分批加入水中。混合均匀并冷至室温后（为什么），再分批加入4.6ml正丁醇，振荡，混合均匀，加入7g溴化钠，充分旋动烧瓶以免结块，充分振荡后加入两粒沸石。
2、以电热套做热源，按上图安装回流装置（含气体吸收部分）。
3. 加热回流
小火加热至沸，并始终保持微沸状态（为什么需要微沸），回流30分钟（时间为什么不能过短和过长），不断振摇烧瓶促使反应完成。
4. 分离粗产物
待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，重新加入沸石，蒸出粗产物。（如何判断粗产物是否蒸完？）。
5、洗涤粗产物
向馏出液加入10ml水洗涤，分液后，再用5ml浓硫酸洗涤有机层（作用？）。尽量分去硫酸层。其后，有机相依次用10ml水（作用？）、饱和碳酸氢钠溶液（作用？）和水（作用？）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
6、收集产物
将干燥好的产物移至50ml烧瓶中，加热蒸馏，收集99—103℃的馏分。
五、思考题
1、该实验主要的副反应是什么，副产物如何除去？
2、分液的时候产物各取哪一层？
3、回流结束后，装置的拆卸顺序？
环己酮的制备
一 实验目的
1． 学习由醇氧化制备酮的基本原理。
2． 掌握由环已醇氧化制备环己酮的实验操作。
二 基本原理
三 试剂与规格
浓硫酸 C.P . 环己醇 C.P . 重铬酸钠 C.P . 无水硫酸镁 C.P . 甲醇 C.P . 精盐
四 实验步骤
1. 投料
在50mL 圆底烧瓶中放入10mL 凉水，慢慢加入2.5mL 浓硫酸。充分混合后，振摇下缓慢加入1.92g （2mL ，19.24mmol ）环己醇。在混合液中放一温度计，并将溶液温度降至30℃以下（为什么？）。 2. 反应
将重铬酸钠3.5g （11.6mmol ）溶于盛有2mL 水的烧杯中。用滴管分批加入圆底烧瓶中（至少分四次，为什么？），并不断振摇使之充分混合。
振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温，氧化反应开始后，混合液迅速变热，且橙红色的重铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55℃时，可用冰水浴适当冷却，控制温度不超过60℃。待前一批重铬酸盐的橙色消失之后，再加入下一批。
全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止，最后加入2mL 甲醇(作用？)使反应液完全变成墨绿色。 3. 蒸馏
反应瓶中加入12mL 水，并改为蒸馏装置，收集90~99℃之间的馏分。 4. 萃取、干燥
将馏出液用1g NaCl 饱和（作用？）。分液漏斗分出有机层后，分别用6ml 乙醚萃取两次水层，合并有机层和萃取液，然后加入无水MgSO 4干燥。
5. 水浴或电热套低温加热蒸出乙醚（沸程：33~38℃），计算产率。
五 思考题
1． 为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？
2． 如欲将乙醇氧化成乙醛，为避免进一步氧化成乙酸应采取哪些措施？ 3． 当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？
O H
227H 2SO 4
O
4．若环己醇粘稠，可采用什么方法弥补环己醇粘在量筒上的损失？5．蒸馏乙醚时应该注意什么？
环己酮肟的制备
一、
实验目的：
学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原理和实验方法。 二、
实验原理：
醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶，具有固定熔点，因而常用来鉴别醛、酮。这类化合物在稀酸的作用下，能够水解为原来的醛、酮，因而可以利用这种反应来分离和提纯醛、酮。
本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备环己酮肟。
O
+NH 2OH
N
+
H 2O
OH
三、 试剂与规格
盐酸羟胺 C. P.，醋酸钠 C.P.，环己酮 C.P.。 四、
物理常数及化学性质
环己酮（cyclohexanone ）：分子量 98.14，沸点 155.65℃，20
D n 1.4507，204d 0.9478。 无
色可燃性液体，微溶于水，能与醇、醚及其它有机溶剂混溶。本品是生产聚酰胺的重要原料。
环己酮肟（cyclohexanone oxime ）：分子量 113.14，熔点 89~90 ℃，棱柱体白色结晶。不溶于水，溶于乙醇和乙醚，本品是有机合成中间体。 五、
实验步骤：
（一）粗品制备： 1. 取试剂： 取两个100烧杯：
20 ml 水10 g 醋酸钠30 m l 水
7 g 盐酸羟胺7.5 m l 环己酮
注： 加入的醋酸钠溶解慢，怎样促使其溶解？
2. 反应
将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中，加入的同时不断振摇锥形瓶，此时有固体析出。加完后，用塞子塞住瓶口，剧烈振摇锥形瓶10分钟，可以看到析出白色粉状的环己酮肟结晶。 注： 为什么反应不在较高温度下进行？
（二）粗品精制：
冷却后，将混合物抽滤，固体每次用2—3ml水洗涤两次。抽干后，在滤纸上进一步地压干。
用乙醇做重结晶，得到白色晶体，熔点为89~90℃。
注：
1）产量必须大于5g，以进行下一次实验。
2）水洗的目的是什么？。
六思考题
1. 制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？
2. 注意观察，若反应不完全，出现的固体是什么形状？
己内酰胺的制备
一 实验目的
1．学习贝克曼重排的反应机理。 2．学习该反应的实施方法。
二 基本原理
三 试剂与规格
环己酮肟 (自制) 20% 氢氧化铵溶液 85% 硫酸溶液
四 实验步骤
1. 投料
在250mL 烧杯中(为什么用大烧杯进行反应？)，加入5g 环己酮肟和5mL85%
硫酸，
玻璃棒搅拌使反应物混合均匀。
2. 加热反应。在烧杯中放置一支200℃的温度计，小心慢慢加热烧杯，当开始有较多气泡产生时，立即移去热源（为什么），反应在几秒钟内即完成。
3．冰水浴冷却，当溶液温度下降至0~5℃时，不断搅拌下小心滴入20%氢氧化铵溶液，控制温度在20℃以下（为什么?），直至溶液恰好对石蕊试纸呈碱性（观察氨水的用量和滴加时间）。
4.用CCl 4萃取三次，5ml/次，合并有机层，用无水硫酸镁干燥（注：萃取前可先加6～7mL 水，通过实验观察原因？）
5．蒸出多余的CCl 4回收，剩5mL 左右。稍冷却，在搅拌状态下滴加石油醚至固体析出。 6.继续搅拌并冷却，抽滤得产品，用石油醚洗涤。
五 思考题
1．反式甲基乙基酮肟（ ）经贝克曼重排得到什么产物？
2．某肟发生贝克曼重排得到一化合物( )试推测该肟的结构？
C
N H 85%22C
N O H 2
C
N H O
重排
N O H
2
N O H
C H 3C C 2H 5C N H C H 3C 3H 7O
乙醚的制备
一 实验目的
掌握实验室制乙醚的原理与方法，初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。 二 实验原理
主反应：
C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5+++C 2H 5OH
H 2SO 4
H 2O
+H 2SO 4
100~130C 2H 5OSO 2OH C 2H 5OSO 2OH 135~145C
C
总反应：
H 2O
C 2H 5OH
24
+C 2H 5OC 2H 5C
副反应：
C 2H 5SO 2
++H 2O
H 2SO 4
H 2O +C
2=CH 2CH 3CHO CH 3
CH 3COOH H 2SO 3
+H 2O
+SO 2
SO 2H 2+
三 试剂
95%乙醇；浓硫酸；5%氢氧化钠溶液；饱和氯化钠溶液；饱和氯化钙溶液； 无水氯化钙固体
四实验步骤
1. 投料
在100 mL干燥的三颈烧瓶中加入13 mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰水中冷却，缓慢加入12 mL浓硫酸混匀（为什么先加乙醇，再加浓硫酸），滴液漏斗内盛有25 mL 95 %乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm（为什么），加入2 粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，尾接管的支管接橡皮管通入水槽，如上图。（如何保证装置的气密性？）2．加热反应
用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。控制滴加速度与馏出液速度大致相等（1d/s）（思考滴加过快会如何？），维持反应温度在135~145℃，约30分钟滴加完毕，再继续加热10min，直到温度上升到160℃，去掉热源停止反应。
3. 精制
依次用8mL 5 % NaOH 溶液洗涤，8 mL饱和NaCl溶液洗涤（为什么用饱和NaCl溶液洗涤而不用水洗？）, 每次8mL饱和CaCl2溶液洗涤两次。然后用无水氯化钙干燥，在水浴中蒸馏，收集沸点在33~38 ℃的馏分。
称量，计算产率。
注意：
1）用NaOH 溶液洗涤后，尽量将NaOH 溶液分干净（为什么）。
2）干燥时，锥形瓶塞上空心塞。
五实验关键
1）气密性
2）温度的控制。
甲基橙的制备
一、实验目的:
1.学习和掌握一步法合成甲基橙的原理和方法。
2.巩固重结晶的原理和操作。
二、实验原理：
甲基橙可通过对氨基苯磺酸的重氮化反应以及重氮盐与N，N-二甲苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中进行偶联来合成。
其化学反应过程如下：
三试剂与规格
亚硝酸钠 C.P.，浓盐酸C.P.，冰醋酸C.P.，对氨基苯磺酸C.P.，N，N-二甲苯胺C.P.，95% 乙醇C.P.，5%氢氧化钠。
四、实验步骤：
（一）粗品制备：
1. 在100ml小烧杯中加入
2.5g对氨基苯磺酸晶体和1.5ml N,N-二甲苯胺，再加入50ml水，测出PH值（PH=6）.
2. 搅拌下滴加20％的亚硝酸钠5ml（约需15分钟），滴完后继续搅拌20分钟，此过程中要测出开始、中间和结束时的PH值，观察颜色变化。
3. 取2%的氢氧化钠5ml加入反应液中，使体系显弱碱性，搅拌均匀，测出PH值。
4. 加热至沸，溶解固体。
5. 冷却，抽滤得粗品。
（二）粗品精制：
每克粗产品大约用25ml2%的氢氧化钠做重结晶。待结晶完全析出后抽滤，沉淀用很少量的乙醇洗涤，得到橙色的片状甲基橙结晶。
大学物理实验(二)讲义
大学物理实验（I I）实验讲义 华中科技大学物理学院实验教学中心
目录 实验1：偏振光实验 (1) 实验2：迈克尔逊和法布里-珀罗干涉仪 (5) 实验3：振动力学综合实验 (13) 实验4：RLC电路和滤波器 (22)
实验1：偏振光实验 【实验目的】 1.观察光的偏振现象，加深对其规律认识。 2.了解产生和检验偏振光的光学元件及光电探测器的工作原理。 3.掌握一些光的偏振态（自然光、线偏振光、部分偏振光、椭圆偏振光、圆偏振光）的鉴别方 法以及相互的转化。 【课前预习】 1.光的波动方程以及麦克斯韦方程组。 2.电磁波的偏振性及波片的性质。 【实验原理】 1、自然光与偏振光 麦克斯韦指出光波是一种电磁波，电磁波是横波。由于光与物质相互作用过程中反应比较明显的是电矢量E，故此，常用E表征光波振动矢量，简称光矢量。一般光源发射的光波，其光矢量在垂直于传播方向上的各向分布几率相等，这种光就称为自然光。光矢量在垂直于传播方向上有规则变化则体现了光波的偏振特性。如果光矢量方向不变，大小随相位变化，这时在垂直于光波传播方向的平面上光矢量端点轨迹是一直线，则称此光为线偏振光（平面偏振光），光矢量与传播方向构成的平面叫振动面如图1（a）。图1(b)是线偏振光的图示法，其中短线表示光矢量平行于纸面，圆点表示光矢量与纸面垂直。如果其光矢量是随时间作有规律的改变，光矢量的末端在垂直于传播方向的平面上的轨迹是圆或者椭圆，这样的光相应的被称为圆偏振光或者椭圆偏振光，如图1（c）。介于偏振光和自然光之间的还有一种叫部分偏振光，其光矢量在某一确定方向上最强，亦即有更多的光矢量趋于该方向，如图1（d）。任一偏振光都可以用两个振动方向互相垂直，相位有关联的线偏振光来表示。 2、双折射现象 当一束光入射到光学各向异性的介质时，折射光往往有两束，这种现象称为双折射。冰洲石（方解石）就是典型的双折射晶体，如通过它观察物体可以看到两个像。当一束激光正入射于冰洲石时，若表面已抛光则将有两束光出射，其中一束光不偏折，即o光，它遵守通常的折射定律，称为寻常光。另一束发生了偏折，即e光，它不遵守通常的折射定律，称为非常光。用偏振片检查可以发现，这两束光都是线偏振光，但其振动方向不同，其两束光的光矢量近于垂直。晶体中可以找到一个特殊方向，在这个方向上无双折射现象，这个方向称为晶体的光轴，也就是说在光轴方向o光和e光的传播速度、折射率是相等的。此处特别强调光轴是一个方向，不是一条直线。只有一个光轴的晶体称为单轴晶体，如冰洲石，石英，红宝石，冰等，其中又分为负晶体（o光折射率大于e光折射率，即n o>n e）和正晶体（n o 实验一 乙醇─水溶液的分馏 一、实验目的 1、了解分馏原理及其应用。 2、正确掌握简单分馏操作。 二、实验原理 蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。 分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。图中下面一条曲线是A 、B 两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。 三、试剂和装置 试剂：60%乙醇水溶液100mL 装置：下图为分馏装置。 温度/℃ 10 50 20 B 0 20 40 60 80 100 A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3 实验一绿色有机合成 （固相合成α，β-不饱和酮） 一、实验目的 1、查阅与本实验课题相关文献资料， 2、进行杂环化合物的设计、合成。 3、完成化合物制备设计、实验工作并对其进行表征。 二、实验原理 固相有机合成是绿色合成的重要组成部分,因为它不使用溶剂, 并且无论在反应速度、产物收率, 还是选择性方面, 均较溶液中的反应有显著优势。由于这种反应操作简单, 加热、研磨、振荡及超声波辐射都可以加速反应, 并且避免了因使用溶剂而造成的能耗高、污染环境、毒害性和爆燃性等缺陷,是理想的合成方法。 α，β-不饱和酮是一类重要的有机中间体，广泛用于合成香料、医药。Knoevenagel缩合反应是形成碳-碳键的有效方法，一般在液相条件下进行，近年来固相合成也有报道，也可在无溶剂下碾磨得到。 三、实验仪器与原料 1、实验仪器 研钵，熔点仪，红外光谱仪，回流冷凝管，电磁搅拌器，抽虑漏斗，紫外分光光度计，荧光分光光度计，核磁共振仪，元素分析仪，质谱仪 2、实验原料 苯甲醛及其它取代的苯甲醛，茚酮，氢氧化钠，无水乙醇。 四、实验步骤 1、α，β-不饱和酮的合成 称取茚酮2mmol，芳醛（苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对氯苯甲醛等）2mmol于研钵中，加入4mmol的NaOH，室温研磨，反应体系颜色逐渐加深，研磨3-5min，反应完成，用水洗涤出去其中的NaOH，用无水乙醇重结晶即可得到纯净的产物。 2、反应条件的优化 （1）改变反应时间，测定反应收率。 （2）改变NaOH的用量，测定反应收率。 3、表征及性能测定 （1）测定各化合物的熔点，收率 （2）测定各化合物的红外光谱 （3）产物的质谱、核磁和元素分析 （4）紫外光谱 A测定浓度对某一化合物的紫外吸收的影响 B测定相同浓度的不同化合物的紫外吸收 （5）荧光光谱 A 测定浓度对某一化合物的荧光光谱的影响 B 测定相同浓度的不同化合物的荧光光谱 五、实验要求 提交实验产物样品，小论文形式提交实验报告。 六、思考题 1. α，β-不饱和酮的经典合成方法有哪些？ 2. 什么是Knoevenagel反应？ 3. 芳醛上不同取代基团对反应的影响如何？ 4. 重结晶过程应注意的问题有哪些？ 5、紫外光谱的影响因素是什么？ 6、荧光光谱分析仪的原理是什么？ 7、影响荧光特性的因素有哪些？都有什么样的影响？ 大学物理实验讲义(密度测定) 不规则物体密度的测定 【实验目的】 1、学习物理天平的使用方法； 2、掌握用流体静力称衡法测定不规则固体 密度的原理和方法； 3、掌握用助沉法测定不规则固体密度（比 水的密度小）的原理和方法； 4、掌握用密度瓶测定碎小固体密度的原理 和方法 。 【实验仪器和用品】 物理天平（500g 、50mg ）、密度瓶（50ml ）、烧杯（500ml ）、不规则金属块（被测物）、石蜡块（被测物）、碎小石子（被测物）、清水、细线。 密 游码 平衡螺母 边刀托 杯托盘 底座 度盘 指针 中刀托 手轮 调平螺母 挂钩 吊耳 水准泡 托盘 托盘 横梁 物理天 1 m 图3 静力 【实验原理】 某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。对一密度均匀的物体，若其质量为m,体积为V ，则该物体的密度： V m =ρ （ 1 ） 实验中，测出物体的质量m 和体积V ，由上式可求出样品的密度。 1、用流体静力称衡法测定不规则固体的密度（比水的密度大） 设被测物在空气中的质量为m 物 （空气浮力忽略不计），全部 浸没在水中（悬吊，不接触 烧杯壁和底）的表观质量为 m 1（如图3示），体积为V ， 水的密度为ρ水 。根据阿基米德定律，有： 1()Vg m m g ρ=-水 1m m V ρ-=水 被测物密度： 1m m V m m ρρ==-水 （2） 2、流体静力称衡法和助沉法相结合测定密度小于水的不规则固体的密度 设被测物在空气中的质量为m ，用细线将被测物与另一助沉物串系起来：被测物在上，助沉物在下。设仅将助沉物没入水中而被测物在水面上时系统的表观质量为1 m ，二者均没入水中（注意悬吊，不接触烧杯壁和底）时的表观质量为2m ，如图4所示： 根据阿基米德定律，被测物受到的浮力为：1m 图4 静力称衡法和助待 测物块m 高中有机化学实验 一、有机化学实验的一般特点 1．加热方法的变化水浴加热的特点： 2．产物一般需分离提纯 3．温度计的使用注意温度计的位置 4．常用到冷凝、回流装置* 二、有机制备反应 1．乙烯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应（3）气体收集（4）实验现象及解释 3．乙酸乙酯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用 （3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。 4．溴苯的制备 （1）装置 （2）反应原理（3）溴苯的提取 5．硝基苯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用 （3）浓硝酸与浓硫酸应怎样混合？ 三、有机分离、提纯实验 1．分液用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。 2．蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。 3．洗气 用于气体的吸收。一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。 其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等 四、有机性质实验 1．卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化 2. 乙醇的催化氧化实验注意现象（Cu丝先变黑后变红）及现象解释3．银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去 4．乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5．糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸 五、有机物的分离和提纯 1.气态混合物的提纯---洗气 除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质）： a.乙烷（乙烯）：溴水（注意：高锰酸钾以及氢氧化钠的使用） b.乙炔（硫化氢）：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 c.甲烷（甲醛）：水（甲醛易溶于水）※家居装修 d.乙烷（水蒸气）：浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙（注意：干燥管的使用） 2. 液态混合物的分离和提纯 1.分离溴水中的溴和水萃取分液（四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等） 实验09用牛顿环测曲率半径 光的干涉现象证实了光在传播过程中具有波动性。光的干涉现象在工程技术和科学研究方面有着广 泛的应用。获得相干光的方法有两种：分波阵面法（例如杨氏双缝干涉、菲涅尔双棱镜干涉等）和 分振幅法（例如牛顿环等厚干涉、迈克尔逊干涉仪干涉等）。本实验主要研究光的等厚干涉中的两个典型 干涉现象，即牛顿环和劈尖干涉，它们都是用分振幅方法产生的干涉，其特点是同一条干涉条纹 处两反射面间的厚度相等，故牛顿环和劈尖都属于等厚干涉。在实际工作中，通常利用牛顿环来测量 光波波长，检查光学元件表面的光洁度、平整度和加工精度，利用劈尖来测量微小长度、薄膜的厚度 和固体的热膨胀系数等。 【实验目的】 1.观察光的干涉现象及其特点。 2.学习使用读数显微镜。 3.利用牛顿环干涉测量平凸透镜的曲率半径R 。入射光 4.利用劈尖干涉测量微小厚度。 【仪器用具】 R 读数显微镜、钠光灯、牛顿环装置、劈尖 r K d K 【实验原理】O (a) 1.牛顿环 牛顿环干涉现象是 1675 年牛顿在制作天文望远镜时，偶 然地将一个望远镜的物镜放在平面玻璃上而发现的。 如图 8-1 所示，将一个曲率半径为R（R很大）的平凸 透镜的凸面放在一块平面玻璃板上，即组成了一个牛 顿环装置。在透镜的凸面与平面玻璃板上表面间，构成了 一个空气薄层，其厚度从中心触点O （该处厚度为零） 向外逐渐增加，在以中心触点O 为圆心的任一圆周上的各点，薄空气层的厚度都相等。因此，当波长为的单色 光垂直入射时，经空气薄层上、下表面反射的两束相干光 形成的干涉图象应是中心为暗斑的宽窄不等的明暗相间 的同心圆环。此圆环即被称之为牛顿环。由于这种干涉条 纹的特点是在空气薄层同一厚度处形成同一级干涉条纹，因 此牛顿环干涉属于等厚干涉。 D 1 X (左)X(右 ) 11 D 4 X 4(左)X 4(右 ) (b) 图8-1 牛顿环的产生 设距离中心触点O 半径为 r K的圆周上某处，对应的空气薄层厚度为 d K，则由空气薄层上、下表面反射的两束相干光的光程差为 K 2d K 2 （ 8-1） 有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息 第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。 有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓 实验一雪花膏的配制 一、目的要求 1、学习乳化原理 2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。 二、原理 一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。 三、主要试剂和仪器 三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等 四、实验步骤 称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。 称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中， 加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。放入容器中，使其凝固。 五、注意事项： 1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。 2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。 六、思考题 1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？ 2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？ 实验二液体香波的配制 一、目的要求： 1、学习配方原理 2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量 二、原理： 初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔 实验16用霍尔效应法测量磁场 在工业生产和科学研究中，经常需要对一些磁性系统或磁性材料进行测量，被测磁场的范 围可从~10 15-3 10T （特斯拉），测量所用的原理涉及到电磁感应、磁光效应、热磁效应等。常用的磁场测量方法有核磁共振法、电磁感应法、霍尔效应法、磁光效应法、超导量子干涉器件法等近十种。 一般地，霍尔效应法用于测量10~104 -T 的磁场。此法结构较简单，灵敏度高，探头体积小、测量方便、在霍尔器件的温度范围内有较好的稳定性。但霍尔电压和内阻存在一定的温度系数，并受输入电流的影响，所以测量精度较低。 用半导体材料制成的霍尔器件，在磁场作用下会出现显着的霍尔效应，可用来测量磁场、霍尔系数、判断半导体材料的导电类型（N 型或P 型）、确定载流子（作定向运动的带电粒子）浓度和迁移率等参数。如今，霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段，而且利用该效应制成的霍尔器件已广泛用于非电量电测、自动控制和信息处理等方面，如测量强电流、压力、转速等，在工业生产要求自动检测和控制的今天，作为敏感元件之一的霍尔器件，将有更为广阔的应用前景。了解这一富有实用性的实验，对于日后的工作将有益处。 【实验目的】 1. 了解霍尔效应产生的机理。 2. 掌握用霍尔器件测量磁场的原理和基本方法。 3. 学习消除伴随霍尔效应的几种副效应对测量结果影响的方法。 4. 研究通电长直螺线管内轴向磁场的分布。 【仪器用具】 TH-H/S 型霍尔效应/螺线管磁场测试仪、TH-S 型螺线管磁场实验仪。 【实验原理】 1. 霍尔效应产生的机理 置于磁场中的载流体，如果电流方向与磁场方向垂直，则在垂直于电流和磁场的方向会产生一附加的横向电场，载流体的两侧会产生一电位差，这个现象是美国霍普斯金大学二年级研究生霍尔于1879年发现的，后被称为霍尔效应，所产生的电位差称为霍尔电压。特别是在半导体样品中，霍尔效应更加明显。 霍尔电压从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛仑兹力作用而引起的偏转。当带电粒子（电子和空穴）被约束在固体材料中，这种偏转就导致在垂直电流和磁场方向上产生正负电荷的积累，从而形成附加的横向电场，即霍尔电场。对于图1-1（a ）所示的N 型半导体试样，若在X 方向通以电流S I ，在Z 方向加磁场B ，试样中载流子（电子）将受到洛仑兹力大小为： evB F g =（1-1） 则在Y 方向，在试样A 、A '电极两侧就开始聚积异号电荷而产生相应的附加电场——霍尔电场。电场的指向取决于试样的导电类型，对N 型半导体试样，霍尔电场逆Y 方向，P 型半导体试样，霍尔电场则沿Y 方向，即有： 当S I 沿X 轴正向、B 沿Z 轴正向、H E 逆Y 正方向的试样是N 型半导体。 有机化学实验讲义 有机化学实验讲义 琚辉 2006年12月 天津中医药大学 有机化学实验室 实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1.学会常量法测定液体的沸点 2.掌握蒸馏装置的安装 3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体 二、实验原理 饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。 蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。 纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。 气化中心及沸石的使用。 三、实验步骤 升降台的作用，电热套的使用及注意事项， 选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。 仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。 如图安装 磨口部分连接紧密，与大气联通。 1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入 1-2粒沸石，通入冷凝水 2.打开电源，节电压至100v 3.溶液沸腾，观察温度计示数变化 4.收集馏分，72-78℃ 5.量取收集馏分体积，计算产率 6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反） 四、实验重点 1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除 6.蒸馏时温度计的位置 实验二熔点测定及温度计的校正 一实验目的 1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。 2. 掌握绘图法校正温度计的方法。 3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。 二实验原理 熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温 度就为该晶体的熔点。 纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标， 实验一环己酮的合成（铬酸法） （6学时） 氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备，如乙醛，乙酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环己酮和己二酸的合成等。 近几十年来，化工生产有十五项重大突破，其中六项是氧化反应．如乙烯直接氧化制乙醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。因此，氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。 有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和生物氧化法。化学氧化法是用化学氧化剂（大多数是无机氧化剂）使有机物进行氧化反应。最常用的氧化剂有空气（氧气）、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法，如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法，现在工业上仍用这一方法制造酒精。工业上生产维生素C，也是采用了生物氧化法。由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、水解、氧化、还原等反应，故一般称它为生物合成法。 氧化反应一般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发生爆炸的危险。 醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常用氧化剂是铬酸，一般可由重铬酸钠（钾）或用三氧化铬与过量的酸（硫酸或乙酸）反应制得。铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终生成稳定的深绿色的三价铬。 一、实验目的 掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。 二、实验原理 本实验以环己醇为原料，用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。 大学物理实验讲义 普通物理教研室编 班级： 学号： 姓名： 学生实验守则 1、进实验室前，必须根据每个实验的预习要求，阅读有关资料。 2、按时进入实验室，保持安静和整洁，独立完成实验。 3、实验开始前，应仔细检查仪器、设备是否齐备和完好。若有不全或损坏情况，应及时报告指导教师。 4、爱护公物，正确使用实验仪器和设备，不得随意动用与本实验无关的仪器和设备。 5、接线完毕，先自行检查，再请指导教师检查，确认无误后，方可接通电源。 6、在实验过程中必须服从教师指导，严格遵守操作规程，精力高度集中，操作认真，要有严格的科学态度。 7、实验进行中，严禁用手触摸线路中带电部分，严禁在未切断电源的情况下改接线路；若有分工合作的情况，必须要分工明确，责任分明，操作要有序，以确保人身安全和设备安全。 8、实验中若出现事故或发现异常情况，应立即关断电源，报告指导教师，共同分析事故原因。 9、实验完毕，应报请指导教师检查实验报告，认为达到要求后，方可切断电源。并整理好实验装置，经指导教师检查后才能离开实验室。 目录 序言 (1) 绪论 (2) 测量误差与实验数据处理基础知识 (4) 实验一长度的测量 (15) 实验二牛顿第二定律的验证 (20) 实验三固体和液体密度的测量 (23) 实验四测量比热容 (25) 4-1 混合法测固体比热容 (25) 4-2 冷却法测液体比热容 (26) 实验五测量冰的熔解热 (28) 实验六测量线胀系数 (30) 实验七万用电表的使用 (32) 实验八磁场的描绘 (36) 实验九惠斯登电桥测中值电阻 (40) 实验十伏安法测电阻 (43) 实验十一电位差计测电池的电动势和内阻 (45) 实验十二示波器的使用 (48) 实验十三静电场的描绘 (52) 实验十四测量薄透镜焦距 (55) 实验十五等厚干涉现象的研究 (58) 【参考文献】 (60) 大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折 图3 静力称衡法测密度 不规则物体密度的测定 【实验目的】 1、学习物理天平的使用方法； 2、掌握用流体静力称衡法测定不规则固体密度的原理和方法； 3、掌握用助沉法测定不规则固体密度（比水的密度小）的原理和方法； 4、掌握用密度瓶测定碎小固体密度的原理和方法 。 【实验仪器和用品】 物理天平（500g 、50mg ）、密度瓶（50ml ）、烧杯（500ml ）、不规则金属块（被测物）、石蜡块（被测物）、碎小石子（被测物）、清水、细线。 【实验原理】 某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。对一密度均匀的物体，若其质量为m,体积为V ，则该物体的密度： V m = ρ （1） 实验中，测出物体的质量m 和体积V ，由上式可求出样品的密度。 1、用流体静力称衡法测定不规则固体的密度（比水的密度大） 设被测物在空气中的质量为m （空气浮力忽略不计），吊，不接触烧杯壁和底）的表观质量为m 1（如图3示），体积为水的密度为ρ水。根据阿基米德定律，有： 1()Vg m m g ρ=-水 1 m m V ρ-= 水 密度瓶 游码 平衡螺母 边刀托 杯托盘 底座 度盘 指针 中刀托 手轮 调平螺母 挂钩 吊耳 水准泡 托盘 托盘 横梁 物理天平 被测物密度： 1 m m V m m ρρ= = -水 （2） 2、流体静力称衡法和助沉法相结合测定密度小于水的不规则固体的密度 设被测物在空气中的质量为m ，用细线将被测物与另一助沉物串系起来：被测物在上，助沉物在下。设仅将助沉物没入水中而被测物在水面上时系统的表观质量为1m ，二者均没入水中（注意悬吊，不接触烧杯壁和底）时的表观质量为2m ，如图4所示： 根据阿基米德定律，被测物受到的浮力为：12()Vg m m g ρ=-水，则被测物体积为： 12 m m V ρ-= 水 被测物密度为： 12 m m V m m ρρ= = -水 （3） 3、用密度瓶测定碎小固体（小石子）的密度 假设密度瓶的质量为1m ，将瓶内装满待测的小石子后的质量为2m ，则待测小石子的质量：21m m m =-。 然后将装有小石子的密度瓶加满水，再称其总质量3m ，为了得到小石子排开水的体积，还需要将密度瓶里的小石子倒出，再加满水称得其质量为4m 。 这样可得小石子排开水的质量为：43214321(())m m m m m m m m ---=-+- 图5 密度瓶法测小石子的密度 123 4图4 静力称衡法和助沉法测石蜡块的密度 待测物块（石蜡块） 2 大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 第六部分 有机化学设计性实验 6.1设计性实验总体要求 为了巩固学生基本操作技能训练和所学习的各种有关知识，进一步培养面向21世纪的学生所必备的独立地综合运用所学知识和技能进行科学研究的能力我们安排了多个设计实验的内容。这些实验的内容是要求学生运用已学习过的知识，通过查阅文献，借鉴前人的经验教训，设计出常量或半微量或微型实验的方案，在教师认可后并在教师指导下，自己动手合成某些有实用价值的中间体或化合物。也可以结合教师科学研究的需要，合成一些原料或中间体，通过设计实验进一步培养学生的综合能力，培养学生独立进行研究和创新的能力。 学会查阅文献，包括从多媒体计算机的光盘及计算机网络中查阅并利用古今中外的各种书籍、资料及具代表性的期刊、杂志。但是，要注意的是，各种文献中记载的实验步骤和条件往往彼此不同，有些内容出于保密等原因而不详实，这就要求学生能运用已获得的知识和技能独立地进行正确的判断、综合。通过透彻掌握目标分子的合成原理、主副反应、产物（含副产物）的有关性能（如溶解度、熔点、沸点），设计出可行的实验方案（包括合成路线、使用的原料与试剂、仪器的选用、操作条件的控制、主副产物的分离、产品的精制、鉴定等）。 设计方案经教师审定后，学生独立进行实验。实验用量最好半微量或进行微型实验。 实验后除了要交出产品还应写出设计实验报告。设计实验报告应按小论文形式撰写。其格式可参照一般化学、化工杂志的论文，应当包括题目、作者、提要（摘要）、关键词、实验内容、结果讨论、主要参考文献等栏目。要简要地介绍题目的背景、实验的目的意义，要有实验步骤的精确描述（包括原料的配比和用量、工艺流程和实验条件、有关数据和现象等等），要有实验结果的有关数据（包括产物的产量和收率、产品质量的有关物理参数及文献值、图表、波谱及其他有关数据，等等），要有讨论（包括对实验结果的评价、对实验的改进意见、意外情况的分析及自己的心得体会等）。 教师在设计实验实施的过程中要始终起指导作用。对各设计实验必须都心中有数，为学生独立完成实验提供必要的软硬件支持。在审查学生制定的设计方案时，切不可忽略对安全因素的审查，在安全上要做到万无一失。在实验过程中要观察和评价学生的操作技术正确与否，必要时及时予以纠正。要随时准备解答学生实验中出现的各种问题。总之，在充分体现学生的主体作用的同时，要充分发挥教师的主导作用。 大学物理实验讲义 （） 目录 实验1 复摆 (4) 预习报告 (8) 实验2 弦振动的研究 (9) 预习报告 (13) 实验3 速度和加速度的测量 (14) 预习报告 (21) 实验4 动量守恒定律的验证 (22) 预习报告 (27) 实验5 空气中声速的测量 (28) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验6 RLC电路的稳态特性 (24) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验报告.. (34) 实验7 油滴法测定基元电荷 (46) 预习报告 (53) 实验8 用双臂电桥测量低值电阻 (54) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验9 牛顿环. (60) 预习报告 (67) 实验10 光电效应及普朗克常数的测定 (68) 预习报告 (73) 实验11 单缝衍射 (60) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验12 多缝的夫琅和费衍射. (79) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。 实验报告——速度和加速度的测量 (83) 实验报告——牛顿环 (88) 《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 （略）详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。为此，必须高度重视和切实执行下列事项。 （略）详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。 （略）详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告 实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上（记录时要与操作一一对应），不准记录在纸片上，以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录，应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要，字迹整洁。实验完毕后，将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料，也是纂写实验报告的原始根据，应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 （1）掌握制备无水乙醇的原理和方法。 （2）学习回流、蒸馏的操作，了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃，它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇，在实验室中可以采取化学方法。例如，加入氧化钙加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇，其纯度可达99%～99.5%，这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶，放入95%乙醇200ml ，慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠，装上回流装置，其上端接一氯化钙干燥管，在沸水浴上加热回流2～3小时，直至氧化钙变成糊状，停止加热，稍冷后取下回流冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分（约5ml ）后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积，计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为：取一干燥小试管，加入干燥的高锰酸钾一粒，加入1ml 无水乙醇，迅速振摇，应不呈现紫红色，方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃，密度，密度0.7893，折光率ｎ20D 1.3611。 【注意事项】 （1）实验中所用仪器，均需彻底干燥。 （2）由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法：在球端铺以少量棉花，在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙，顶端用棉花塞住。 （3）回流时沸腾不宜过分猛烈，以防液体进入冷凝器的上部，如果遇到上述现象，可适当调节温度（如将液面提到热水面上一些，或缓缓加热），始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 （4）一般用干燥剂干燥有机溶剂时，在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙，因加热时不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。 （5）所用乙醇的水分不能超过0.5%，否则反应相当困难。 Reviews: Belestskaya, I. P.; Cheprakov, A. V. Chem. Rev. 2000, 100, 3009-3066. Brase, S.; de Meijere, A. In Metal-catalyzed Cross-coupling Reactions, Diederich, F., and Stang, P. J., Eds.; Wiley-VCH: New York, 1998, pp. 99-166. Cabri, W.; Candiani, I. Acc. Chem. Res. 1995, 28, 2-7. de Meijere, A.; Meyer, F. E. Angew. Chem., Int. Ed. Engl. 1994, 33, 2379-2411. ? Intramolecular: Link, J. T.; Overman, L. E. In Metal-catalyzed Cross-coupling Reactions, Diederich, F., and Eds.; Wiley-VCH: New York, 1998, pp. 231-269. Gibson, S. E.; Middleton, R. J. Contemp. Org. Synth. 1996, 3, 447-471. ? Asymmetric: Shibasaki, M.; Boden, C. D. J.; Kojima, A. Tetrahedron 1997, 53, 7371-7393. ? Solid phase: Franzen, R. Can. J. Chem. 2000, 78, 957-962. ? Pd(II) is reduced to the catalytically active Pd(0) in situ, typically through the oxidation of a phosphine ligand. Pd(OAc )2 + H 2O + nPR 3 + 2R&N ------------------- ? Pd(PR 3)n-1 + O=PR 3 + 2R&N ?HOAc Ozawa, F.; Kubo, A.; Hayashi, T. Chemistry Lett. 1992, 2177-2180. ? Ag + / Tl + salts irreversibly abstract a halide ion from the Pd complex formed by oxidative addition. Reductive elimination from the cationic complex is probably irreversible. ? An example of a proposed mechanism involving cationic Pd: internal rotation Myers The Heck Reaction Chem 215 General transformation: R-X + R 1X ^ Pd(II) or Pd(0) catalyst -------------------------- A base HX R = alkenyl, aryl, allyl, alkynyl, benzyl X = halide, triflate R' = alkyl, alkenyl, aryl, CO 2R, OR, SiR 3 Mechanism: ? Proposed mechanism involving neutral Pd: Ph-Br + CH 3O 2C X5^ Pd catalyst reductive elimination KHCO 3 + KBr K 2CO 3 Pd(II) L —2 L; 2 e - Pd(0)L 2 Ph-Br oxidative addition Ph-Br + CH 3O 2C X55> Ag + Pd catal H Ph-Pd(II)L 2-Br H,pd(II)L 2Br CH 3O 2C 人禪 h H syn addition AgHCO 3 internal rotation Pd(0)L 2 2 L; 2 e - Ph-Br Ph-Pd(II)L 2-Br Ag + AgBr oxidative addition halide abstraction H ，Pd (")L 2+ CH 3O 2C 人润1 H Ph-Pd(II)L 2 + syn addition Abelman, M. M.; Oh, T.; Overman, L. E. J. Org. Chem. 1987, 52, 4133-4135. Andrew Haidle有机化学实验讲义
绿色有机合成讲义
大学物理实验讲义(密度测定)
2020年高考化学有机化学实验重点讲义
大学物理实验讲义实验牛顿环.docx
有机化学实验讲义.
有机合成实验
大学物理实验讲义实验用霍尔效应法测量磁场
有机化学实验讲义
有机合成实验
大学物理实验讲义Word版
大学有机化学实验个有机实验完整版汇总
大学物理实验讲义(密度测定)
最新大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
有机合成实验的设计
大学物理实验讲义汇总
最新有机化学实验讲义
13_The Heck Reaction哈佛有机化学讲义