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铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

一、实验目的

1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2.掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理

常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH 4+具有酸性,但由于Ka ﹤10–8所以,不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH 2)6N 4H +和H +,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为:

4NH 4+ + 6HCHO =(CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O (CH 2)6N 4H + + 3H + + 4OH –=(CH 2)6N 4 + 4H 2O

三、试剂

1.NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。 2.酚酞指示液(10g/L )。 3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。

四、实验内容

准确称取硝酸铵样品2.0~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL 烧杯中,加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中,加5mL 中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液,用c (NaOH )=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。

五、计算公式

34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )

ω(NH NO )100%25m 250

-??=??

空白

式中 ω(NH 4NO 3)——NH 4NO 3的质量分数,%;

c (NaOH )——NaOH 标准滴定溶液的浓度,mol/L ;

V (NaOH )——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ;

V (空白)——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ; m (样品)——试样的质量,g ;

M (NH 4NO 3)——NH 4NO 3的摩尔质量,g/mol 。

七、1 实验中称取424)(SO NH 试样质量为0.13-0.16g ,是如何确定的?。

2 含氮量的计算公式为%10010)(3

???=-S

N NaOH N

m M CV ω,是如何推导得到 的? 八、思考题

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法? 答:因NH 4+的K a =5.6×10-10,酸性太弱,其Ck a <10-8,所以不能用NaOH 直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?

答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH 滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH 值为4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH 溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。

3. NH 4HCO 3中含氮量的测定,能否用甲醛法?

答:NH 4HCO 3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH 溶液滴定时,HCO 3-中的H +

同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。

实验九甲醛滴定法测定氨基酸

实验九甲醛滴定法测定 氨基酸 集团文件发布号:(9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

实验九甲醛滴定法测定氨基酸一、目的 掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点。 二、原理 氨基酸是两性电解质,在水溶液中有如下平衡: H 3N+—R—COO—?H 2 N—R—COO—+H+ -NH+ 3是弱酸,,完全解离时pH为11~12或更高,若用碱滴定-NH+ 3 所释 放的H+来测量氨基酸,一般指示剂变色域小于10,很难准确指示终点。 常温下,甲醛能迅速与氨基酸的氨基结合,生成羟甲基化合物,使上 述平衡右移,促使-NH+ 3 释放H+,使溶液的酸度增加,滴定终点移至酚酞的变色域内(pH9.0左右)。因此,可用酚酞作指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定。 R-CH(COO—)-NH+ 3?R-CH(COO—)-NH2+H+? ?→ ?NaOH中和 R-CH(COO—)-NH 2 ? ?→ ?HCHO R-CH(COO—)-NHCH2OH? ?→ ?HCHO R-CH(COO—)- N(CH 2 OH) 2 如样品为一种已知的氨基酸,从甲醛滴定的结果可算出氨基氮的含量(脯氨酸与甲醛作用生成不稳定的化合物,使滴定mL数偏低。酪氨酸的滴定mL数偏高)。如样品是多种氨基酸的混合物,如蛋白水解液,则滴定结果不能作为氨基酸的定量依据。但此法简便快速,常用来测定蛋白质的水解程度。随水解程度的增加滴定值也增加,滴定值不再增加时,表示水解作用已完全。 三、器材药

25 mL 锥形瓶;3 mL 微量滴定管;吸管; 0.1 mol /L 标准甘氨酸溶液300 mL 准确称取750 mg 甘氨酸,溶解后定容至100 mL ; 0.1 m01/L 标准氢氧化钠溶液500 mL ;(标准氢氧化钠溶液应在使用前标定,并在密闭瓶中保存。不可使用隔日贮在微量滴定管中的剩余氢氧化钠。) 酚酞指示剂20 mL 0.5%酚酞的50%乙醇溶液 中性甲醛溶液400mL 在50 mL 36~37%分析纯甲醛溶液中加入1 mL 0.1%酚酞乙醇水溶液,用0.1 mol /L 的氢氧化钠溶液滴定到微红,贮于密闭的玻璃瓶中。此试剂在临用前配制。如已放置一段时间,则使用前需重新中和。 四、操作 1.取3个25 mL 的锥形瓶,编号。向第1、2号瓶内各加入2mL0.1 mo1/L 的标准甘氨酸溶液和5 mL 水,混匀。向3号瓶内加入7mL 水。然后向3个瓶中各加入5滴酚酞指示剂,混匀后各加2 mL 甲醛溶液,再混匀,分别用0.1 mo1/L 标准氢氧化钠溶液滴定至溶液显微红色。 重复以上实验2次,记录每次每瓶消耗标准氢氧化钠溶液的mL 数。取平均值,计算甘氨酸氨基氮的回收率。 甘氨酸氨基氮回收率%=加入理论量 实际测得量×100 公式中实际测得量为滴定第1和2号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液mL 数的平均值与3号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液mL 数之差乘以标准氢氧化

实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)

实验三硫酸铵含氮量的测定 一、实验目的 1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。 3、熟练掌握电子天平的使用方法。 二、实验原理 铵盐是强酸弱碱盐,但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定,因而采用间接滴定法,使NH4+转化为较强的酸然后滴定。通常采用甲醛法: 4 NH4+ + 6HCHO ═(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6,可用NaOH标准溶液直接滴定,计量点时产物为(CH2)6N4,显微碱性,选用酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 1、仪器:50mL碱式滴定管1支;250mL锥形瓶3个;100mL烧杯1个;250mL 烧杯1个;100mL量筒1个;25mL移液管1支;250 mL容量瓶1个;玻璃棒2根;小滴瓶1个;洗瓶1个。 2、试剂:0.15mol·L-1NaOH标准溶液(待标定);1:1甲醛(约20%);0.2%酚酞;0.2%甲基红。 四、实验内容 1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定 准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。待H2C2O4·2H2O完全溶解后,定量转入250 mL容量瓶中,加水至刻度

摇匀。(基准物质质量范围的确定:m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g; m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g,既可称大样,也可称小样)用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点,平行滴定三份,计算NaOH溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理 量取15mL 原瓶装甲醛于250mL烧杯中,加入15mL蒸馏水,混匀,加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈微红色,备用。3、硫酸铵含氮量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样0.2~0.23g(21.2% = cVM N / 1000m×100%,V=20~25mL,c=0.15 mol·L-1,M N =14.01)于锥形瓶中,加水溶解(约25mL 左右),加入3~4滴甲基红指示剂,若呈黄色,则说明铵盐中不含游离酸;若呈红色,说明铵盐中含有游离酸,此时应该用NaOH事先中和,滴定至橙色或黄色,除去其中的游离酸。然后加入10mL已中和的1:1甲醛溶液,再加入2滴酚酞指示剂,摇匀,静止1分钟。用0.15mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点,平行测定三份。(此处强调滴定过程中的颜色变化:红→黄→淡红) 五、问题讨论 1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定? 2、为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂,而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂? 3、NH4+为NH3的共轭酸,为什么不能直接用NaOH溶液滴定?

甲醛滴定法

甲醛滴定法测定氨基氮 一.目的 初步掌握甲醛滴定法测定氨基氮含量的原理和操作要点。 二.原理 氨基酸是两性电解质,在水溶液中有如下平衡: -NH3是弱酸,完全解离时PH为11-12或更高,若用碱滴定-NH3所释放的H+来测定氨基酸,一般指示剂变色域小于10,很难准确指示滴定终点。 常温下,甲醛能迅速与氨基酸的氨基结合,生成羟甲基化合物,使上述平衡右移,促使-NH3释放H+,使溶液的酸度增加,滴定中和终点移至酚酞的变色域内(PH9.0左右)。因此可用酚酞作指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定。 如样品为一种已知的氨基酸,从甲醛滴定的结果可算出氨基氮的含量。如样品为多种氨基酸的混合物如蛋白质水解液,则滴定结果不能作为氨基酸的定量依据。但此法简便快速,常用来测定蛋白质的水解程度,随水解程度的增加滴定值也增加,滴定值不再增加时,表明水解作用已完全。 三.仪器、试剂、材料 1.仪器 25ml锥形瓶;3ml微量滴定管;吸管;研钵。 2.试剂 (1)300ml 0.05mol/L标准甘氨酸溶液 准确称取375mg 甘氨酸,溶解后定容至100ml。 (2)500ml 0.02mol/L标准氢氧化钠溶液 (3)20ml酚酞指示剂 0.5 %酚酞的50 %乙醇溶液 (4)400 ml中性甲醛溶液 在50ml 36-37 %分析纯甲醛溶液中加入1ml 0.5%酚酞乙醇水溶液,用 0.02mol/L的氢氧化钠溶液滴定到微红,贮于密闭的玻璃瓶中。

四.操作方法 1.取3个25 ml的锥形瓶,编号。向1、2号瓶内各加入0.05mol/L标准甘氨酸溶液 2ml和水5ml,混匀。向3号瓶内加入7 ml水。然后向三个瓶中各加入5滴酚酞指 示剂,混匀后各加2 ml甲醛溶液再混匀,分别用0.02mol/L标准氢氧化钠溶液滴定 至溶液显微红色。 重复以上实验两次,记录每次每瓶消耗的标准氢氧化钠溶液的毫升数。取平均值,计算甘氨酸氨基氮的回收率。 2.取未知浓度的甘氨酸溶液2ml,依上述方法进行测定,平行做几份,取平均值。计 算每毫升甘氨酸溶液中含有氨基氮的毫克数。 五.结果处理 1.回收率计算: 甘氨酸氨基氮回收率%=实际测得量 ×100 加入理论量 公式中实际测得量为滴定1和2号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液毫升数的平均值与第3号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液毫升数之差乘以标准氢氧化钠的摩尔浓度,再乘以14.008。 2.氨基氮计算: 氨基氮(毫克/毫升)= (V未-V对)×N NaOH×14.008 2 公式中V未为滴定待测液耗用标准氢氧化钠溶液的平均毫升数。V对为滴定对照液(3号瓶)耗用标准氢氧化钠溶液的平均毫升数。N NaOH为标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度。 六.注意事项 1.标准氢氧化钠溶液应在使用前标定,并在密闭瓶中保存。不可使用隔日贮在微量滴 定管中的剩余氢氧化钠。 2.中性甲醛溶液在临用前配制,若已放置一段时间,则使用前需要重新中和。 3.本实验为定量实验,甘氨酸和氢氧化钠的浓度要严格标定,加量要准确,全部操作 要按分析化学要求进行。 4.脯氨酸与甲醛作用生成不稳定的化合物,使滴定毫升数偏低。而酪氨酸的滴定毫升 数结果偏高。

硫酸铵的测定

硫酸铵的测定

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硫酸铵的测定 一、技术条件 (1)、外观:工业硫酸铵为白色结晶,无可见机械杂质,农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。 (2)、硫酸铵应符合下表要求: 指标名称工业品农业品 一级品二级品氮含量(N)(以干基计),%≥21.0 21.0 20.8 水分(H2O)含量,%≤0.2 0.50 1.0 游离酸(H2SO4)含量,%≤0.05 0.08 0.20 铁(Fe)含量,%≤0.007 砷(As)含量,%≤0.0005 重金属(以Pb计)含量,%≤0.005 水不溶物含量,%≤0.05 二、氮含量的测定(蒸馏后滴定法)GB4097—83 (一)、测定原理 硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准液吸收,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。 (二)、试剂和溶液 (1)、氢氧化钠:(分析纯)450g/L溶液。 (2)、硫酸:(分析纯)0.5N标准溶液。 (3)、氢氧化钠:(分析纯)0.5N标准溶液。

(4)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中,再加入0.05g亚甲基蓝溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100ml,混匀。 (5)、硅脂或其它不含氮的润滑脂。 (三)、仪器 蒸馏装置:可用下述部件组装的仪器,也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器,仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接,或采用磨砂玻璃接口。 (1)、蒸馏瓶(A):1000m,带29号内接标准磨口。(2)、防溅球管(B):与蒸筒瓶连接的一端带有29 号外接标准磨口,与冷凝器连接的一端29号外接标准磨口。(3)、滴液漏斗(C):容量为50ml。 (4)、直式冷凝管(D):有效长度约400mm,进口为19号内接标准粉口,出口为29号内接标准磨口。 (5)、吸收瓶(E):500ml,磨口为29 号内接标准磨口,瓶内连接双连球。

铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2.掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH 4+ 具有酸性,但由于K a ﹤10 –8 所以,不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先,甲醛 与铵盐反应,生成(CH 2)6N 4H + 和H + ,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为: 4NH 4+ + 6HCHO =(CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O (CH 2)6N 4H + + 3H + + 4OH – =(CH 2)6N 4 + 4H 2O 三、试剂 1.NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=L 。 2.酚酞指示液(10g/L )。 3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL 烧杯中,加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管吸取上述试液至锥形瓶中, 加5mL 中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液,用c (NaOH )=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。 五、计算公式 34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO ) ω(NH NO )100%25m 250 -??=?? 空白 式中 ω(NH 4NO 3)——NH 4NO 3的质量分数,%;

实验 一游离氨基酸测定

实验一:游离氨基酸测定 实验学时:3学时 实验类型:验证 实验要求:必修 一、实验目的 1、掌握甲醛法测定游离氨基酸的测定原理和方法。 二、实验内容 使用甲醛滴定法测定游离氨基酸 三、实验原理 氨基酸中的NH2基的pK值常在9.0以上,不能和NaOH标准溶液直接滴定,需使这些含氮化合物(包括有机含氮化合物)都转化为氨态氮,然后进行测定。但可以用甲醛法测量。在pH中性和常温条件下,甲醛迅速与氨基酸中的 -氨基相互作用,使滴定终点移至pH值9.0左右,可以用酚酞批示剂,以NaOH标准溶液来滴定NH3+基上的H+,每释放一个氢离子,就相当于有一个氨基氮 R-NH3+→H++R-NH2 R-NH2+2HCHO→R-N(CH2H)2 4 NH4+ + 6 HCHO == (CH2)6N4H+ + 3 H+ + 6 H2O 滴定的结果表示游离a—氨基的含量,其精确度可达理论量的90%。如果样品中只某一种已知的氨基酸,从甲醛法结果可求得该氨基酸的含量。如果样品中是多种氨基酸的混合物(如蛋白水解液),则测定结果不能作为氨基酸的定量依据。一般常用此法测定蛋白质水解程度,随着水解程度的增加滴定值增加,当水解完全后,滴定值即保持恒定。甲醛滴定法采用的甲醛浓度为2.0-3.0mol/L,即滴定后最终浓度为6 %-9 %。 四、实验组织运行要求 集中授课形式 五、实验条件 1.试剂 (1)40%中性甲醛溶液: 在50mL 36 % ~ 37 %甲醛中加入5滴5g/L酚酞乙醇溶液,然后 用0.2mol/L NaOH溶液滴定到微红(使用前需重新中和) (2)酚酞指示剂: 5g/L酚酞的50%乙醇溶液 (3)0.01mol/L氢氧化钠标准溶液 (4)10%(体积分数)乙酸溶液 2.玻璃仪器 ⑴50ml容量瓶 ⑵20ml移液管 ⑶碱式滴定管 ⑷50ml量杯 ⑸250ml三角瓶 六、实验步骤 (1)样品处理称取试样0.2g(准确至1mg),置入研钵中,加5ml 10%乙酸溶液研磨至均匀,用水转移到50mL容量瓶中并定容至刻度,摇匀、过滤(弃去最初部份溶液)。 (2)样品滴定在三角瓶中加入2mL样品滤液,加水4mL,3滴酚酞指示剂,摇匀后用0.01mol/L NaOH标准溶液滴定到微红色。然后加入2mL中性甲醛溶液,摇匀,放置片刻,再用0.01mol/L NaOH标准溶液滴定回到微红色中点,记下甲醛加入后样品消耗NaOH标准溶液的体积。同样,取6mL水按以上操作做空白实验。 七、计算

硫酸铵含量的测定

工业硫酸铵含量的测定 1.1 原理: 硫酸铵与甲醛作用,生成环六次甲基四胺与游离硫酸和水,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。 1.2 试剂: 1.2.1 甲醛: 1.2.2 0.1%甲基橙; 1.2.3 10g/L 酚酞指示剂; 1g 酚酞溶于40ML 无水乙醇中,用水稀释至100ML 。 1.2.4 25%甲醛; 1.2.5 1mol/L 氢氧化钠标准溶液; 1.2.5.1 配置 称取40g 氢氧化钠于1000ML 经煮沸冷却的蒸馏水中,摇匀。 1.2.5.2 标定: 称取1.000g(准确至0.0001g)预先在105℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾于300ML 的锥形瓶中,加入50ML 蒸馏水,加热煮沸使其完全溶解后,加2滴0.1%甲基橙指示剂,立即用氢氧化钠待标液滴定至红色刚变为浅亮黄色即为终点。 1.2.5.3 氢氧化钠标准溶液浓度计算: 0.2042NaOH M C V =? 单位:mol/L 1.3 分析步骤: 准确称取5g(准确至0.0001g)试样于200ML 烧杯中,加少量水溶解后,移入100ML 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移去10.00ML 此液于300ML 锥形瓶中,加50ML 睁开流水,加2顶0.1%甲基红指示剂,立即用氢氧化钠标准溶液

滴定至黄色后,精确移去15.00ML25%甲醛溶液于瓶中,混匀后,放置5分钟,加3滴酚酞指示剂,继续用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。同时取15.00ML25%甲醛溶液做空白试验。 1.4 结果计算: 124240.06607()()(%)100NaOH C V V NH SO M ??-=? 式中:NaOH C :为氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L ; 1V :滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积,ML ; 2V :滴定空白试样消耗的氢氧化钠标准溶体积,ML ; M :称取硫酸铵试样的质量,g 。 1.5 允许误差:0.3%<。

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量; 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单,但该法准确可靠,是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为: 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = (CH2)6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平,20ml 移液管,量筒,锥形瓶,碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4, NaOH (分析纯),20% 甲醛溶液,2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制: 2、NaOH 标准溶液的标定:用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中,加约30 ml 蒸馏水溶解,转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度,摇匀。 1/ 7

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中,加入18%中性甲醛溶液5ml ,放置反应 5 min 后,加1-2 滴酚酞,用 NaOH 滴定至终点(微红),记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验日期:实验日期:实验目的:实验目的:1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于 NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐(Ka=7.1×10 )反应如下:

甲醛滴定法测定氨基酸含量教学提纲

甲醛滴定法测定氨基 酸含量

实验4甲醛滴定法测定氨基酸含量 一、目的 初步掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点 二、原理 水溶液中的氨基酸为兼性离子,因而不能直接用碱滴定氨基酸的羧基。甲 醛可与氨基酸上的一N+H3结合,形成一NH —CH20H、一N(CH2—0H)2等羟甲基衍生物,使N + H3上的H+游离出来,这样就可以用碱滴定N+H3放出H+,测出氨基氮,从而计算氨基酸的含量。 若样品中只含有单一的已知氨基酸,则可由此法滴定的结果算出氨基酸的 含量。若样品中含有多种氨基酸(如蛋白质水解液),测不能由此法算出氨基酸的含量。 脯氨酸与甲醛作用后,生成的化合物不稳定,导致滴定后结果偏低;酪氨酸含酚基结构,导致滴定结果偏高。 三、材料、试剂与器具 (一)试剂 1、0.5%酚酞酒精溶液 称0.5g酚酞溶于100ml60%酒精中。 2、0.05%溴麝香草酚蓝溶液 取0.05溴麝行草酚蓝溶于100ml 20%乙醇溶液中。 3、1%甘氨酸溶液

取1g甘氨酸溶于100ml蒸馏水。 4、标准0.100mol/L氢氧化钠溶液 5、中性甲本醛溶液 取甲醛溶液50ml,加0.5%酚酞指示剂约3ml,滴加0.1mol/LnaOH溶液,使溶液呈微粉红色,临用前中和。 (二)实验器具 1、锥形瓶 2、碱式滴定管 1、移液管洗耳球4、天平 5、容量瓶6试剂瓶 7、量筒8玻棒与烧杯 四、操作步骤 2、混匀后用标准0.100mol/L氢氧化钠溶液滴定至紫色(pH8.7~9.0) 3、结果计算 每毫升氨基酸溶液中含氨基氮的毫克数为 V V2) 1.4008 m g —〒 式中:V1为滴定样品消耗氢氧化钠的体积(ml);

实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义)

实验三硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 3. 掌握酸碱指示剂的选择原理。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下: 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ Ka 5.6×10-107.1×10-6 所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。 (CH2)6N4H+ + NaOH =(CH2)6N4 + H2O H+ + OH-=H2O

由上式可知,4mol NH4+强化后生成3mol H+和3mol (CH2)6N4H+,共4mol 可被滴定的酸,故氮与NaOH的最终的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。 如果试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和,以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器:碱式滴定管,锥形瓶,烧杯,容量瓶,移液管 试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol·L-1NaOH标准溶液,(1+1)甲醛溶液(即20%),硫酸铵试样, 0.2%酚酞指示剂、0.2%甲基红指示剂 四、实验步骤 1.0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份,每份0.4~0.6g,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度,其各次相对平均偏差应≤±0.5%,否则需重新标定。 2. 甲醛溶液的处理: 甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯

甲醛滴定法测定溶液中的氨基酸含量

甲醛滴定法测定氨基酸含量 一、目的 掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点 二、原理 水溶液中的氨基酸为兼性离子,因而不能直接用碱滴定氨基酸的羧基。甲醛可与氨基酸上的—N+H3结合,形成—NH—CH2OH、—N(CH2—OH)2等羟甲基衍生物,使N+H3上的H+游离出来,这样就可以用碱滴定N+H3放出H+,测出氨基氮,从而计算氨基酸的含量。 若样品中只含有单一的已知氨基酸,则可由此法滴定的结果算出氨基酸的含量。若样品中含有多种氨基酸(如蛋白质水解液),测不能由此法算出氨基酸的含量。 脯氨酸与甲醛作用后,生成的化合物不稳定,导致滴定后结果偏低;酪氨酸含酚基结构,导致滴定结果偏高。 三、材料、试剂与器具 (一)试剂 1、1%酚酞酒精溶液 称1g酚酞溶于100ml 95%酒精中。 2、%溴麝香草酚蓝溶液 取溴麝香草酚蓝溶于100ml 20%乙醇溶液中。 3、氨基酸溶液 4、标准L 氢氧化钠溶液

5、中性甲醛溶液 取甲醛溶液50ml,加1%酚酞指示剂2滴,滴加L NaOH溶液,使溶液呈微粉红色,临用前中和。 (二)实验器具 1、锥形瓶 2、碱式滴定管 3、移液管洗耳球 4、天平 5、容量瓶 6、试剂瓶 7、量筒 8、玻棒与烧杯 四、操作步骤 1、取3只50ml锥形瓶,按下表加入试剂。 2、混匀后用标准L氢氧化钠溶液滴定至紫色(~) 3、结果计算

氨基酸溶液中含氨基酸的百分比浓度为 C=(V1-V2)×C0×氨基酸分子量/(10×V样)式中: C:总酸含量(g/100ml) V1为滴定样品消耗标准氢氧化钠的体积(ml); V2为滴空白消耗氢氧化钠的体积(ml); C0:标准氢氧化钠准确浓度(mol/L) V样:样品体积(ml) 4 、氢氧化钠标准溶液的标定

实验题目:硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目:硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)班级:应化0704 学号: 07220410 姓名:实验日期:

实验题目:硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法) 一、摘要 本实验采用甲醛法进行测定,将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛,使NH 4+ 转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ,然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定,根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。 二、实验目的 1、通过实验了解弱酸强化的基本原理; 2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定; 3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法; 4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH 4+的酸性太弱(Ka = 5.6×10-10 )故无法用NaOH 标准溶液直接滴定,可将硫酸铵与甲醛反应,定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下: 4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O 生成的质子化六亚甲基四胺(Ka = 7.1×10-6 )和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定,以酚酞作指示剂,滴定至溶液呈现稳定的微红色,即为终点。根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。 ()/1000 %10025.00250 NaOH N cV M N m = ? 生成的(CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1?10-6,也可以被NaOH 准确滴定,因而该反应被称为弱酸的强化。这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸,故氮与NaOH 的化学计量数之比为1. 若试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为试剂,用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色(PH ≈6),再加入甲醛,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液

甲醛滴定法测定氨基氮

实验二甲醛滴定法测定氨基氮 一、目的 初步掌握甲醛滴定法测定氨基氮含量的原理和操作要点。 二、原理 氨基酸是两性电解质,在水溶液中有如下平衡: -NH3是弱酸,完全解离时pH为11~12或更高,若用碱滴定-NH3所释放的H+来测定氨基酸,一般指示剂变色域小于10,很难准确指示滴定终点。 常温下,甲醛能迅速与氨基酸的氨基结合,生成羟甲基化合物,使上述平衡右移,促使-NH3释放H+,使溶液的酸度增加,滴定中和终点移至酚酞的变色域内(pH9.0左右)。因此可用酚酞作指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定。 如样品为一种已知的氨基酸,从甲醛滴定的结果可算出氨基氮的含量。如样品为多种氨基酸的混合物如蛋白质水解液,则滴定结果不能作为氨基酸的定量依据。但此法简便快速,常用来测定蛋白质的水解程度,随水解程度的增加滴定值也增加,滴定值不再增加时,表明水解作用已完全。 三、仪器、试剂、材料 1.仪器 25mL锥形瓶;碱式滴定管;吸管。 2.试剂 (1)0.1mol/L标准甘氨酸溶液 准确称取7.5g 甘氨酸,溶解后定容至1000mL。 (2)0.02mol/L标准氢氧化钠溶液 (3)酚酞指示剂(0.5%酚酞乙醇溶液): 取0.5g酚酞,用95%乙醇溶解,并稀释至 100mL,无需加水。 (4)400 mL中性甲醛溶液 在50mL36~37%分析纯甲醛溶液中加入1mL0.5%酚酞乙醇水溶液,用0.02mol/L的氢氧化钠溶液滴定到微红,贮于密闭的玻璃瓶中。 四、操作方法 1.氢氧化钠溶液标定

(1)准确称取0.08g邻苯二甲酸氢钾; (2)用量筒准确量取50mL纯净水,溶解完全; (3)加入2滴酚酞指示剂, (4)用氢氧化钠溶液滴定,记录体积;平行做2次。 (5)求消耗氢氧化钠溶液平均值,用公式计算氢氧化钠溶液浓度。 2.取3个25mL的锥形瓶,编号。向1、2号瓶内各加入0.05mol/L标准甘氨酸溶液2mL和水5mL,混匀。向3号瓶内加入7mL水。然后向三个瓶中各加入5滴酚酞指示剂,混匀后各加2mL甲醛溶液再混匀,分别用0.02mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至溶液显微红色。 重复以上实验两次,记录每次每瓶消耗的标准氢氧化钠溶液的毫升数。取平均值,计算甘氨酸氨基氮的回收率。 3.取未知浓度的甘氨酸溶液2mL,依上述方法进行测定,平行做几份,取平均值。计算每毫升甘氨酸溶液中含有氨基氮的毫克数。 五、结果处理 1.氢氧化钠溶液标定 C NaOH=m/(G邻*V) 注解:m:g; G邻:204.2; V:ml 2.回收率计算: 甘氨酸氨基氮回收率%=实际测得量 ×100 加入理论量 公式中实际测得量为滴定1和2号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液毫升数的平均值与第3号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液毫升数之差乘以标准氢氧化钠的摩尔浓度,再乘以14.008。 3.氨基氮计算: 氨基氮(毫克/毫升)= (V未-V对)×N NaOH×14.008 2 公式中V未为滴定待测液耗用标准氢氧化钠溶液的平均毫升数。V对为滴定对照液(3号瓶)耗用标准氢氧化钠溶液的平均毫升数。N NaOH为标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度。 六、注意事项 1.标准氢氧化钠溶液应在使用前标定,并在密闭瓶中保存。不可使用隔日贮在微量滴定管中的剩余氢氧化钠。 2.中性甲醛溶液在临用前配制,若已放置一段时间,则使用前需要重新中和。 3.本实验为定量实验,甘氨酸和氢氧化钠的浓度要严格标定,加量要准确,全部操作要按分析化学要求进行。 4.脯氨酸与甲醛作用生成不稳定的化合物,使滴定毫升数偏低。而酪氨酸的滴定毫升数结果偏高。 七、思考题 甲醛滴定法为什么不能准确测定含有多种氨基酸的样品中的氨基氮?

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一:硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K,c?Ka?10,故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用,定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?

(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化: (ch2)6n4,其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞,滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器:碱式滴定管,250ml锥形瓶,100ml烧杯, 100ml容量瓶,10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1)甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中,加约30mL蒸馏水溶解,定量转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中,加1滴甲-1 基红指示剂,此时溶液呈红色,用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL(1+1)甲醛溶液,再加2滴酚 -1 酞指示剂,摇匀,放置1min后,用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,再变为微橙红色,并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)

实验六硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:

所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。 由上式可知,1mol 相当于1mol H+,故氮与NaOH的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。 如试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和,以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器:碱式滴定管,250cm3锥形瓶,100 cm3烧杯,250 cm3容量瓶,25.00 cm3移液管 试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol·dm-3NaOH溶液,预处理过的(1+1)甲醛溶液(即20%)[注],硫酸铵试样,0.2%酚酞指示剂

四、实验步骤 1.0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份,每份0.4~0.6g,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟不褪色,即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度,其各次相对偏差应≤±0.5%,否则需重新标定。 2.(NH4)2SO4试样中氮含量的测定 用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中,加入少量去离子水溶解,然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中,再用去离子水稀释至刻度,摇匀。 用25.00cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶中,加入10cm3 (1:1)甲醛溶液,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,充分摇匀,放置1min后,用0.1mol·dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保

硫酸铵中氮含量的测定修订稿

硫酸铵中氮含量的测定 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

铵盐中氮含量的测定 实验日期: 实验目的: 1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法; 2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH 4 +的酸性太弱(Ka=×10-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka=×10-6)反应如下: 4NH 4++6HCHO = (CH 2 ) 6 N 4 H++6H 2 O +3H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N —氮原子的摩尔质量 g/mol)。 二、主要试剂 1、 mol/L NaOH溶液2、%酚酞溶液 3、%甲基红指示剂4、甲醛溶液1:1 三、测定步骤: 1、NaOH溶液浓度的标定 洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至刻度或零点稍下处,静置1min后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。 用差减法准确称取~已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1~2滴酚酞指示剂,用·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(1)(40%)的上层清液于

酱油中总酸量和氨基氮的测定

酱油中总酸量(度)和氨基氮的测定 摘要 随着科技的发展,食品的多样化和安全性都受到很大影响,出现食品的安全性问题日益严峻!第十六届亚运会即将在广州举行,作为就读于广州某所大学的大学生,对此深感荣幸!在亚运会举行的前期工作里面,食品的安全性受到政府的很大关注,因此,本实验以“食品的安全性和营养性”为主题,对食品里面的一些成分进行测定以及比较,确保食品的营养性以及安全性,以此对食品行业和社会做出一点贡献,而且通过自己动手能力的表现来提高实验操作能力,了解各方面的知识。结合我的实验内容,介绍人们生活中必不可少的一种营养丰富的调味食品——酱油,有关其总酸量和氨基氮的测定的相关问题以及优劣酱油营养性和安全性的对比。 【关键词】:酱油总酸度氨基氮测定食品营养和安全性 一、前言:近年来,食品的营养性和安全性出现了很多严峻的问题,造成了很多有关食品中毒的事件,例如有些酱油产家在生产酱油过程中某些营养成份不达标。作为当代的大学生,更应该关注社会的一些热点问题,关注食品的安全性以及营养性,并努力为这方面深入研究,为社会做出贡献。以下是我们测定生活中常见而且接触的一种食品——酱油中一些成分的测定,检验该食品的营养性以及安全性!酱油中的氨基酸是人体的主要营养物质,尤其是酱油中含有一些人体不能合成的氨基酸,总量多达17种,还含有各种B族维生素和安全无毒的棕红色素。它们对人体有着极其重要的生理功能,人们只能在食品中得到氨基酸才能构成自身的蛋白质,蛋白质是生命的物质基础,是构成生物体细胞组织的重要成份,是生物体发育及修补组织的原料,人体内的酸碱平衡,水平衡的维持,遗传信息的传递,物质的代谢及转运都与蛋白质有关。总酸也是酱油的一个重要组成成分,包括乳酸、醋酸、琥珀酸、柠檬酸等多种有机酸,对增加酱油风味有着一定的影响,但过高的总酸能使酱油酸味突出、质量降低。此类有机酸具有成碱作用,可消除机体中过剩的酸,降低尿的酸度,减少尿酸在膀胱中形成结石的可能。

实验四 硫酸铵肥料中含氮量的测定

实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定 (4学时) 一、实验目的 1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法; 2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法?铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理? 3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。 4.进一步训练滴定操作技术,从严考核滴定结果,其相对误差不大于±0.3% 。 二、实验原理 铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH 4 +的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6)反应如下: 4NH 4++ 6HCHO = (CH 2 ) 6 N 4 H++ 6H 2 O + 3H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N —氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。 三、主要试剂 1. 0.1 mol/L NaOH溶液 2. 0.2%酚酞溶液 3. 0.2%甲基红指示剂 4. 甲醛溶液1:1

四、实验步骤: 1. NaOH的标定(同实验二) 2. 甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(1)(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。 3. 试样中含氮量的测定:准确称取0.4~0.5 g的NH 4 Cl或1.6~1.8 g 左右的(NH 4) 2 SO 4 于烧杯中,用适量蒸馏水溶解,然后定量地移至250 mL容量瓶 中,最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中,加1~2滴甲基红指示剂,溶液呈红色,用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色,然后加入8 mL已中和的1:1甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点(2)。记录读数,平行做2~3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,计算试样中氮的含量。 五、实验数据记录 称量记录 NaOH标准溶液滴定(NH 4) 2 SO 4

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