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三聚氰胺工艺流程

三聚氰胺工艺流程
三聚氰胺工艺流程

化集团有限责任公司(简称川化)从1981年开始建设国内第1套引进的大型三聚氰胺装置以来,近年来又陆续建成投产了几套三聚氰胺装置。目前三聚氰胺的年生产能力已达63.8 kt,形成了以化肥为主业,三聚氰胺为次主业的产业结构,从而牢牢把握住了尿素营销的主动权,继续保持全国最大的三聚氰胺生产和出口基地的地位。

川化第4套三聚氰胺生产装置年生产能力26kt,总投资2.2亿元,采用北京清大华业科技公司改良气相淬冷常压法三聚氰胺生产工艺,全部技术和设备均实现国产化。2005年4月25日装置动工兴建,12月31日投料试车成功,生产出合格产品,创下国内同行业建设周期最短,一次开车成功的新纪录。原拟建的第5套三聚氰胺装置,已于2005年10月18日在四川泸州西部化工城合江工业园区内破土动工,该项目由川化股份有限公司、泸天化股份有限公司、四川天华股份有限公司和四川天然气化工厂共同出资建设,采用意大利欧洲技术工程承包公司的高压法生产工艺,年生产能力为30 kt,总投资4.97亿元,预计在2006年年底建成投产。

目前国内三聚氰胺生产工艺主要有荷兰DSM低压法、北京清大华业常压法和意大利欧技公司高压法3种,川化前3套三聚氰胺生产装置分别采用了这3种工艺技术。正是在总结前3套三聚氰胺装置设计、制造、建设、开车及运行等方面的经验教训的基础上,川化第4套三聚氰胺装置得以顺利开车投产。

2 荷兰DSM低压法生产工艺装置

川化第1套三聚氰胺装置采用荷兰DSM公司低压催化法生产工艺,年生产能力12 kt,在当时是国内规模最大、工艺最先进的生产装置,也是目前国内唯一的1套DSM工艺三聚氰胺装置。

该工艺自身带有1套尿素装置,以处理三聚氰胺反应产生的副产物,避免对外部尿素装置的依赖,有利于连续稳定生产和降低原材料消耗。装置于1981年12月2日建设,1983年5月

31日建成,1984年1月18日试生产。由于在工艺和设计上都存在着严重缺陷(特别是汽提塔),先后投料试车17次,均未能取得成功。在与外商交涉无果的情况下,川化自行组织工程技术人员攻关,经过反复试验和理论核算,并借鉴合成氨老系统铜洗塔改造的经验,决定采用非均匀开孔三相塔板代替原塔内件的技术方案;经过短期调试,于1984年12月9日首次生产出了合格产品。

在开车试运转期间,又对装置作了一些改造,如对高压空压机的自动控制系统、结晶旋流器的内壁和引流管、一段甲铵冷凝器气体分布板等进行了改造,其中最重要的是对汽提塔的2次改造。

第1次是采用非均匀开孔率穿流板新技术,塔板由固定连接改为定距杆连接,终于打通流程,成功开车。第2次是将塔径扩大,降低氨损耗,使生产能力提高了50%。

自装置投产后,由于自身存在的一些缺陷,长期以来一直达不到设计能力,1985年的年产量只有设计能力的20%。通过对装置在运行中暴露出来的问题进行技术攻关和改造,解决了原工程设计和设备结构存在的100多个大小隐患,使装置的运行状态有了很大的改善。特别是20世纪90年代以来,产量直线上升,创造了连续日产40t的纪录,1996--1998年连续

3a产量达到12kt以上,突破了设计能力,这期间进行的技术改造有以下几项。

1)氨压机。原用并未针对输送氨气设计的空压机代替氨压机,使氨气泄漏严重,既污染了环境,又增加了氨耗。现改为专门用于输送气氨的压缩机。基本上解决了氨气泄漏严重的问题。

2)解吸塔。原解吸塔分为上部精馏,中部水解,下部汽提三段。现在原塔后串联1个新塔,把汽提功能移往新塔,使解吸塔的废液达到国家有关排放标准。

3)过滤器。原过滤器排放的含氨废渣和机泵泄漏的含氨密封液长期直接排放,污染环境且增加了水、氨的消耗,通过增设废渣废液回收系统解决了此问题。

4)离心干燥系统。把原离心机易堵塞的推料螺旋改为直管下料。干燥蒸汽加热器后增加了远红外加热器,以提高整个系统的温度。

5)机泵。原设计中的部分机泵能力富余量不足,操作弹性小,影响了系统的稳定运行。现新增了一部分泵和压缩机,以保证系统能长周期地稳定运行。

3 意大利欧技公司高压法生产工艺装置

第2套三聚氰胺采用意大利欧洲技术工程承包公司的高压法生产工艺。国内自1998年开始引进该工艺,当时引进的3套13.8kt/a三聚氰胺装置分别建设在川化、河南省中原大化集团有限责任公司和福建石化集团三明化工有限责任公司。川化的这套装置于1999年3月1日动工兴建,该项目总投资2.5亿元,2000年3月24日建成投产,2003年产量达到了设计能力的l15%。

装置特点:①运行稳定,可与联产的尿素装置保持同样长的连续运行周期;②生产成本低,产品物料消耗非常接近理论值;③产品质量好,优等品率高且稳定;④增加了OA T超滤和裂解系统,装置排放达标,环境污染小。装置运行5 a以来主要存在问题及整改措施:

1)反应器。熔盐系统为反应器提供反应热,但由于只设置了l台熔盐泵,其运行状况直接影响到反应器的正常运行。反应器的出口管道和事故排放管道效果差,容易引起三聚氰胺在该管道内的凝华结晶,堵塞管道造成装置停车。针对此问题对外商提供的电伴热部件进行了改造。

2)淬冷塔。淬冷塔下部为克服冲刷和化学腐蚀设有特殊衬里,操作上必须保证淬冷塔液位在反应器上方,不能出现空塔。每次开车前必须做好钝化工作,保证防腐空气的加入量和指示准确。这对操作人员的操作维护和判断分析提出了更高的要求,始终使淬冷塔底部衬里能处于良好的状态。

3)汽提塔。塔内物料流动状态差,压差大,影响稳定运行而被迫降负荷,甚至停车处理。这主要是由于汽提气流和洗涤液的分配不合理,造成塔的上下段压差增大,使温度和塔内流动不稳定,塔内三聚氰胺结壁而造成堵塞。解决的方法是采用截断汽提塔中部汽提闪蒸气和适量调整塔顶部洗涤水。

4)吸收塔。该塔的吸收效果与吸收液板式换热器的冷却效果有很大的关系。由于板式换热器对循环冷却水水质要求极高,使该设备运行周期短。目前的解决办法是增加l台板式换热器或在进换热器循环冷却水处加除垢器。

5)结晶器。目前结晶器的运行时间仅l~2d。直接对产品能耗和环保排放产生影响,这主要与换热器管程光滑度及循环水水质有很大关系。尽管严格控制了结晶器的煮沸温度和彻底排放了煮沸前的循环水,但仍不能从根本上解决问题,为此准备在循环水进1:1端加装超声波除垢器。

6)OAT结晶及废水废渣的处理。为保证产品质量和环保达标排放,目前已增设了OAT超滤和裂解装置,使其中的OA T和三聚氰胺裂解成氨和二氧化碳加以回收,从根本上解决了环

保隐患。

4 北京清大华业常压法生产工艺装置

第3套三聚氰胺装置采用北京清大华业科技有限公司开发的常压法生产技术,原设计能力为6kt/a,装置建设放大到12k~a,这也是国内第1套采用该工艺的三聚氰胺装置。该装置于2003年2月17 13建成投产,当天即生产出了合格产品。但由于种种原因随后的生产一直不太正常,消耗偏高,产量较低,存在着尿洗塔旋风分离器气相带液严重、催化剂循环量大、成品输送能力不够、包装系统粉尘大、尾气吸收效果差、风机振动大等问题。这些问题大多数属于设备制造质量缺陷,也有部分是工程建设质量和设计问题,当然也有对装置认识和掌握不够的问题。在生产实践中,主要针对以下几个关键问题进行了技术改造。

1)内旋风分离器。把原二级旋风分离器下料双锥阀改为鸭嘴阀,调整相应尺寸,使催化剂消耗量大的问题得到根本解决。同时还对旋风分离器的焊缝和内壁进行彻底的抛光和打磨处理。

2)尿洗塔旋风分离器。该设备带液较为严重,载气压缩机一般只能运转20d左右,打气量就要下降,后经多次改造,目前效果较好,载气压缩机可以运行2个月时间。

3)尾气吸收塔。由于尾气吸收效果差,使尾气吸收塔顶部排出的气体中氨含量超标,现场氨味较重,进行技术改造后,消除了氨味,并通过了省环保局组织的环境评审验收。

4)冷气风机。风机的电机运行温度超过150℃造成损坏,风机振动也超标,致使转子、叶轮撕裂,整个转子报废,现已重新选定了风机生产厂家制作新转子。

5)包装系统。成品贮斗顶部采用振荡袋式除尘器,阻力上升快,贮斗超压,呼吸阀处喷出三聚氰胺粉末。此外,包装系统使用的闸板阀、分料阀、螺旋输送机及包装机的质量都很差,泄漏严重。现已对此进行了全面的更换,使包装系统的粉尘量大为减少,彻底改变了成品包装环境。

经过对装置进行了上述改造后,提高了产量并降低了消耗,操作环境也有了明显的改善。

2004年10月26—29日对装置进行了连续72h的性能考核,13均产量达到41.12t,吨产品消耗尿素3.14t、液氨0.217t、催化剂7.3 ,各项指标均优于设计值。目前国内采用清大华业工艺建成和在建的装置有十几套,在吸收和总结了川化第3套三聚氰胺同类装置的技改成果和经验教训的基础上,生产工艺和装置运行已13趋成熟可靠。川化最近投产的第4套三聚氰胺装置就采用了该工艺,并将生产能力放大到26k~a。

5 结语

川化的这3套三聚氰胺装置所采用的生产工艺技术,在当时国内都是投入工业化运行的第1套装置,由于装置本身在设计、建设、设备制造等方面的一系列问题,因此装置的建设和开车就是一个对其不断探索、认识、掌握和提高的过程。从这几套三聚氰胺装置建成投产到达标达产稳定运行,付出了不少代价,通过不断地对装置运行规律的消化、吸收和创新,也总结了十分宝贵的经验教训,为以后国内同类装置的建设和运行打下了坚实的基础。川化这几套三聚氰胺装置的建成投产,改变了川化产品结构单一的局面,以更好地适应市场发展的需要,使企业的总体技术水平和经济实力都有了新的飞跃。

奶粉中三聚氰胺含量测定——实验步骤

高效液相色谱(HPLC-UV)法测定奶粉中三聚氰胺的含量一、实验目的: 测量奶粉中三聚氰胺的含量是否达标。 二、仪器: 高效液相色谱仪,离心机,固相萃取装置,柱温箱,紫外检测器,C18柱,超声波清洗器,pH 计,电子天平,氮气吹干仪,涡旋混合器;5mL移液管1支,1mL刻度移液管1支,25mL容量瓶1个,100mL容量瓶6个,100mL烧杯1个,微量进样器一支。 三、试剂: 三聚氰胺标准品,1%三氯乙酸,氨水,柠檬酸,庚烷磺酸钠(色谱纯),甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),二次水,甲醇水溶液(准确量取50mL甲醇和50mL水,混合备用),5%氨化甲醇(量取5mL氨水和95mL甲醇混合备用),离子对缓冲溶液(准确称取柠檬酸和庚烷磺酸钠加水溶解后调节pH=3,定容至1L备用),三聚氰胺储备液(准确称取100mg三聚氰胺,在100mL容量瓶中用甲醇水溶液定容),净化柱(固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯),氮气。 四、实验步骤: 1.样品预处理: 准确称取2g样品,用10mL 1%三氯乙酸溶解后转移至25ml容量瓶中,乙腈定容。超声提取10分钟后离心,干过滤。用5mL移液管准确移取5mL过滤后的溶液过净化柱,依次用3mL水和3mL甲醇洗涤并抽干后后用约6mL 5%氨化甲醇洗脱。洗脱液用氮气吹干后用1mL流动相定容,涡旋混合1分钟后经μm有机相滤膜过滤后进样。 2.色谱条件: C18 色谱柱(150 mm× mm,5 μm),以离子对缓冲溶液+乙腈(85+15)作为流动相,流量为 ml/min,柱温为35 ℃,检测波长为240 nm,进样量为20 μl。 3. 标准曲线的绘制: 将三聚氰胺标准储备液(×10^3 mg/L)用甲醇-水溶液(1+1)逐级稀释得到浓度为、、、、、

2020年三聚氰胺浸渍纸项目可行性研究报告

三聚氰胺浸渍纸项目可行性研究报告 规划设计 / 投资分析

摘要 该三聚氰胺浸渍纸项目计划总投资9185.55万元,其中:固定资产投资6947.15万元,占项目总投资的75.63%;流动资金2238.40万元,占项目总投资的24.37%。 达产年营业收入20314.00万元,总成本费用16048.72万元,税金及附加166.41万元,利润总额4265.28万元,利税总额5020.00万元,税后净利润3198.96万元,达产年纳税总额1821.04万元;达产年投资利润率46.43%,投资利税率54.65%,投资回报率34.83%,全部投资回收期4.37年,提供就业职位376个。 报告针对项目的特点,分析投资项目能源消费情况,计算能源消费量并提出节能措施;分析项目的环境污染、安全卫生情况,提出建设与运营过程中拟采取的环境保护和安全防护措施。 基本信息、项目背景、必要性、产业研究分析、投资方案、选址可行性分析、土建工程、项目工艺原则、环境保护说明、安全生产经营、项目风险概况、项目节能评估、项目实施安排方案、项目投资估算、经济效益评估、项目综合评估等。

三聚氰胺浸渍纸项目可行性研究报告目录 第一章基本信息 第二章项目背景、必要性 第三章产业研究分析 第四章投资方案 第五章选址可行性分析 第六章土建工程 第七章项目工艺原则 第八章环境保护说明 第九章安全生产经营 第十章项目风险概况 第十一章项目节能评估 第十二章项目实施安排方案 第十三章项目投资估算 第十四章经济效益评估 第十五章项目招投标方案 第十六章项目综合评估

第一章基本信息 一、项目承办单位基本情况 (一)公司名称 xxx(集团)有限公司 (二)公司简介 公司坚持以科技创新为动力,建立了基础设施较为先进的技术中心,建成了较为完善的科技创新体系。通过自主研发、技术合作和引进消化吸收等多种途径,不断推动产品技术升级。公司主导产品质量和生产工艺居国内领先水平,具有显著的竞争优势。公司坚持“以人为本,无为而治”的企业管理理念,以“走正道,负责任,心中有别人”的企业文化核心思想为指针,实现新的跨越,创造新的辉煌。热忱欢迎社会各界人士咨询与合作。公司在发展中始终坚持以创新为源动力,不断投入巨资引入先进研发设备,更新思想观念,依托优秀的人才、完善的信息、现代科技技术等优势,不断加大新产品的研发力度,以实现公司的永续经营和品牌发展。 公司认真落实科学发展观,在国家产业政策、环境保护政策以及相关行业规范的指导下,在各级政府的强力领导和相关部门的大力支持下,将建设“资源节约型、环境友好型”企业,作为企业科学发展的永恒目标和责无旁贷的社会责任;公司始终坚持“源头消减、过程控制、资源综合利用和必要的未端治理”的清洁生产方针;以淘汰落后及节能、降耗、清洁

液体乳中三聚氰胺的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ201907)

附件7 液体乳中三聚氰胺的快速检测 胶体金免疫层析法 (KJ201907) 1范围 本方法规定了液体乳中三聚氰胺的胶体金免疫层析快速检测方法。 本方法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳和发酵乳中三聚氰胺的快速测定。 2原理 本方法采用竞争抑制免疫层析原理。样品中的三聚氰胺与胶体金标记的特异性抗体结合,抑制抗体和试纸条或检测卡中检测线(T线)上抗原的结合,从而导致检测线颜色深浅的变化。通过检测线与控制线(C线)颜色深浅比较,对样品中三聚氰胺进行定性判定。 3试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1试剂 3.1.1 甲醇。 3.1.2 三羟甲基氨基甲烷(Tris)。 3.1.3 1mol/L盐酸:移取83 mL浓盐酸,加入900mL水中,定容至1 L。 3.1.4 甲醇水溶液:准确量取50 mL甲醇和50 mL水,混匀后备用。 3.1.5 稀释液:准确称取6.05 g Tris(3.1.2)和8.5 g 1mol/L盐酸(3.1.3),加水定容至1 L,混匀后备用。 3.2参考物质 参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%。 表1 三聚氰胺参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量 注:或等同可溯源物质。 3.3标准溶液的配制 三聚氰胺标准储备液(1000 μg/mL):精密称取适量三聚氰胺标准品(3.2),置于10 mL容量瓶中,用甲醇水溶液(3.1.4)溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1000 μg/mL的三聚氰胺标准储备液;或可直接购三聚氰胺标准储备液。4℃避光保存备用,有效期3个月。 —1—

三聚氰胺生产的工艺流程及其理化性质

三聚氰胺工艺流程及其理化性质 三聚氰胺英文名MelaMine,别名蜜胺、三聚酰胺,是一种用途广泛的树脂原料。分子式 C N H ,分子量126.13,外观为白色结晶粉末,熔点354℃,升华热19千卡/公斤,燃烧热-469.98千卡/克分子℃,比重1.573,堆积密度≥700Kg/m 。 溶解特性:能溶于甘油、呲啶、热乙二醇、乙醇胺、乙酸、甲醛等;几乎不 溶于乙醚、苯、四氯化碳;微溶于水。 三聚氰胺主要用来与甲醛缩合,生成三聚氰胺树脂,该树脂属于热固性树脂,具有耐热,耐老化,耐酸碱,阻燃、电器性能好,以及强度高,外观光泽好等优点,使用相当广泛,其主要用途在于涂料、装饰板、层压板、模塑料、粘合剂、纤维及纸张处理剂、农药中间体和建筑用防水剂及防渗剂等。 现以三聚氰胺为原料加工的几种主要产品叙述如下: 1、装饰板、层压板 装饰板是装饰板材的统称,可制作装饰板的树脂很多,如:三聚氰胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚丙烯树脂、聚氯乙烯树脂等。 由于三聚氰胺甲醛树脂制作的装饰板不但外观美观,而且具有良好的耐水性、耐热性及耐化学药品性,广泛用于航空、火车、轮船、建筑物墙壁、家具、厨房等。三聚氰胺装饰板在装饰板生产中占有很大比重。 2、蜜胺塑料 三聚氰胺甲醛塑料,三聚氰胺尿醛塑料统称蜜胺塑料,它与尿醛塑料都属氨基塑料,它们的制备方法和设备都相同,一般都把这两种产品联系起来讨论。 与尿醛塑料相比,蜜胺塑料具有色泽鲜艳,多样,不易褪色,外观手感好,表面强度高,不易发毛,易洗涤,耐溶剂,无毒、无臭味等优点。 3、涂料 三聚氰胺甲醛树脂可以作醇酸系、丙烯酸系、环氧涂料的交联剂,主要用于氨基树脂漆中,氨基树脂漆光泽好,室外耐久性强,抗化学药品性强,变色小,主要用于建筑、桥梁、运输、车辆、机器设备、家具及家电产品的面漆,其特点 是色泽光亮,耐腐蚀,耐老化。 4、粘合剂 尿醛胶、三聚氰胺改性尿醛胶是木材工艺的重要粘合剂。尿醛胶是木材工艺用量最大的胶种,在日本三聚氰胺的最大用量是制造三聚氰胺尿醛胶。 用三聚氰胺改性的尿醛胶具有胶合力强,耐水、耐热性能均优于普通尿醛胶。 5、混凝土减水剂 减水剂是一种混凝土的外加剂,在制作混凝土时加,加入减水剂可以减少水和水泥的用量,提混凝土的强度。目前我国有减水剂50多个品种,主要有木质素磺酸盐、磺酸钠甲醛缩合物、磺化三聚氰胺甲醛树脂、古玛隆树脂、石油树脂 磺酸盐等。 使用高强度减水剂(如SM减水剂),并不是单纯为了节约水泥,而是为了发挥所长,取得普通减水剂达不到的效果。 6、纺织方面 三聚氰胺树脂作为纺织纤维的处理剂,可使纤维具有防水、防老及防皱的性能,使织物挺刮,手感好,具有明亮光泽。 7、造纸方面

三聚氰胺工艺流程

化集团有限责任公司(简称川化)从1981年开始建设国内第1套引进的大型三聚氰胺装置以来,近年来又陆续建成投产了几套三聚氰胺装置。目前三聚氰胺的年生产能力已达63.8 kt,形成了以化肥为主业,三聚氰胺为次主业的产业结构,从而牢牢把握住了尿素营销的主动权,继续保持全国最大的三聚氰胺生产和出口基地的地位。 川化第4套三聚氰胺生产装置年生产能力26kt,总投资2.2亿元,采用北京清大华业科技公司改良气相淬冷常压法三聚氰胺生产工艺,全部技术和设备均实现国产化。2005年4月25日装置动工兴建,12月31日投料试车成功,生产出合格产品,创下国内同行业建设周期最短,一次开车成功的新纪录。原拟建的第5套三聚氰胺装置,已于2005年10月18日在四川泸州西部化工城合江工业园区内破土动工,该项目由川化股份有限公司、泸天化股份有限公司、四川天华股份有限公司和四川天然气化工厂共同出资建设,采用意大利欧洲技术工程承包公司的高压法生产工艺,年生产能力为30 kt,总投资4.97亿元,预计在2006年年底建成投产。 目前国内三聚氰胺生产工艺主要有荷兰DSM低压法、北京清大华业常压法和意大利欧技公司高压法3种,川化前3套三聚氰胺生产装置分别采用了这3种工艺技术。正是在总结前3套三聚氰胺装置设计、制造、建设、开车及运行等方面的经验教训的基础上,川化第4套三聚氰胺装置得以顺利开车投产。 2 荷兰DSM低压法生产工艺装置 川化第1套三聚氰胺装置采用荷兰DSM公司低压催化法生产工艺,年生产能力12 kt,在当时是国内规模最大、工艺最先进的生产装置,也是目前国内唯一的1套DSM工艺三聚氰胺装置。 该工艺自身带有1套尿素装置,以处理三聚氰胺反应产生的副产物,避免对外部尿素装置的依赖,有利于连续稳定生产和降低原材料消耗。装置于1981年12月2日建设,1983年5月 31日建成,1984年1月18日试生产。由于在工艺和设计上都存在着严重缺陷(特别是汽提塔),先后投料试车17次,均未能取得成功。在与外商交涉无果的情况下,川化自行组织工程技术人员攻关,经过反复试验和理论核算,并借鉴合成氨老系统铜洗塔改造的经验,决定采用非均匀开孔三相塔板代替原塔内件的技术方案;经过短期调试,于1984年12月9日首次生产出了合格产品。 在开车试运转期间,又对装置作了一些改造,如对高压空压机的自动控制系统、结晶旋流器的内壁和引流管、一段甲铵冷凝器气体分布板等进行了改造,其中最重要的是对汽提塔的2次改造。 第1次是采用非均匀开孔率穿流板新技术,塔板由固定连接改为定距杆连接,终于打通流程,成功开车。第2次是将塔径扩大,降低氨损耗,使生产能力提高了50%。 自装置投产后,由于自身存在的一些缺陷,长期以来一直达不到设计能力,1985年的年产量只有设计能力的20%。通过对装置在运行中暴露出来的问题进行技术攻关和改造,解决了原工程设计和设备结构存在的100多个大小隐患,使装置的运行状态有了很大的改善。特别是20世纪90年代以来,产量直线上升,创造了连续日产40t的纪录,1996--1998年连续

三聚氰胺的检测方法

三聚氰胺的检测方法 工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。苦味酸法方法原理: 将水加入试样, 加热溶解后, 加人苦味酸溶液, 称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量, 即测得三聚氰胺纯度含量。分析步骤: 称取试样, 置于500 ml 锥形瓶中, 同时加入水, 加热溶解; 冷却后, 加入酚酞指示液3 滴, 若显色, 加入硫酸溶液, 直至溶液颜色消失, 若有不溶物, 需过滤, 水洗; 把滤液和洗液合并, 移人500 ml 容量瓶中, 加水至刻度, 仔细振摇混合后, 准确 吸取100 ml 置于500 ml 烧杯里; 将此溶液加热至80℃, 另加入已加热至80℃的100 ml 苦味酸溶液, 冷却至室温后, 保持在15℃以下约8 小时; 用已恒重的玻砂过滤器过滤, 之后,先用约100 ml 苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤, 再用水洗; 烘干玻砂过滤器, 置于干燥器中冷 却后, 称量求得沉淀物质量。升华法测定原理: 在升华装置中将试样在负压下进行加热, 让三聚氰胺完全升华后, 称其残渣量, 即测得三聚氰胺纯度。分析步骤: 称取试样, 置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里; 将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后, 开启真 空装置缓缓吸引, 并调节装置内的温度, 经2 小时升华结束; 取出试样容器, 冷至室温后, 称量试样容器的质量。上述两种测定方法准确度均较高, 但操作繁琐, 分析时间太长,有人推荐采用电位滴定法。具体测定方法, 首先测定三聚氰胺溶液中总固体的含量, 称取样品于200 ml烧杯中, 加入100 ml 蒸馏水, 放于石棉网的电炉上加热,在沸腾的情况下搅拌溶液, 使试样完全溶解。在电磁搅拌状态下, 用硫酸标准溶液滴定热溶液至pH 值为5 左右。流水冷却溶液至室温, 滴定, 每次准确加入0.1 ml 硫酸标液,并记下相应的pH 值, 直至pH 值约为3。计算出等当量点时消耗硫酸标液的体积。结果计算按公式Me=S×6.307×V×F /m ( 其中式中:Me 为溶液中三聚氰胺的含量, %; S 为溶液中总固体的含量, %; V 为等当量点时消耗硫酸标液的体积, ml; F 为0.5 mol /L 硫酸标液的校正系数; m 为滴定时所标取总固体的质量; 6.307 为换算系数) 。 三聚氰胺的样品前处理及最新LC-MS检测方法:ASB亲水色谱柱 开发的三聚氰胺的样品前处理及最新LC-MS检测方法:ASB亲水色谱柱 三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法 摘要三聚氰胺是一种重要的化工材料,常用于制造三聚氰胺树脂,是建筑业中常用的防火材料,本来与食品、饲料行业毫不相干,但是发生在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查,发现这些进口饲料中含有一定浓度的三聚氰胺,对此,美国食品药品监督管理局(FDA)要求饲料厂商提供三聚氰胺的检测报告,因此,三聚氰胺事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮,艾杰尔科技有限公司具有较高的敏感度,迅速开发了优越的检测方法,本文将详细论述。 关键词三聚氰胺,样品前处理,LC-MS 1 前言 三聚氰胺事件变成社会热点话题是在07年3月份,美国大量召回被三聚氰胺污染的宠物饲料,起因于宠物饲料致死猫狗的事件。据不完全统计,北美地区仅美国因食用有毒饲料而死亡的宠物就有上万只, 相关投诉不计其数,美国食品药品管理局调查显示,在回收的宠物食品、死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺,研究人员还发现, 回收宠物食品所用的小麦谷蛋白添加物中有较高浓度的三聚氰胺存在。尽管国内尚无动物中毒死亡或产生不良反应的报道,对于三聚氰胺的毒性也有些争议,但三聚氰胺不是饲料原料,也不是国家允许使用的饲料添加物。某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量,三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中,致使不仅是饲料生产商,其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 本文采用固相萃取法对样品进行前处理,并对比了不同的检测方法,包括FDA公布的检测方法〔1〕对三聚氰胺分析的影响。 三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,分子式:C3N6H6、C3N3(NH2)3 。分子量:126.12,是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚

三聚氰胺的生产工艺

三聚氰胺生产工艺 以尿素为原料生产三聚氰胺分为高压法、中压法、低压法和常压法四种工艺。 (1)低压尿素分解法(见图1) 肥料级尿素在贮罐中熔融后,用几个喷嘴喷入反应器中,以流态化的氧化铝为催化剂,将预热至400℃的循环氨气通入反应器保持流态化,反应压力为常压或稍高于大气压。反应吸热,反应器内装有加热盘管,以熔融盐作为加热介质,维持反应温度380℃左右。喷入的尿素自行蒸发,反应生成三聚氰胺、二氧化碳和氨,转化率为95%。反应气体从反应器顶部出来,先进入气体冷却器,冷却后的温度在三聚氰胺的露点以上。在此温度下,密勒胺和密白胺等高沸点副产物结晶析出,和催化剂粉末一起经过滤器除去。过滤后的气体进升华器,以冷却至140℃的循环气使升华器的温度维持在170℃~200℃,98%的三聚氰胺以微粒状结晶析出,而未转化的尿素仍留在气体中,三聚氰胺晶体和气体通过旋风分离器分离,得到的产品纯度达99.9%,分离效率为99%[4]。 从旋风分离器出来的循环气体进入尿素洗涤塔,冷却至140℃,循环气中未被回收的固体和气体三聚氰胺及未转化的尿素在尿素洗涤塔内被洗涤回收。从洗涤塔出来的气体,一部分作为升华器的介质,一部分加压预热后循环入反应器,另一部分可返回尿素装置。 (2)中压尿素分解法(见图2) 肥料级尿素以熔融状加入内热式的一段反应器中,与氧化铝催化剂进行流化接触反应,反应压力0.7MPa,反应温度390℃,反应吸热,以熔盐载体循环加热。气体氨经加压升温至与反应器相同的温度后进入反应器,作为载体和流化介质。反应气体从反应器顶部放出并进入饱和器(操作压力与反应器同),在饱和器中立即被母液骤冷,骤冷后生成饱和氨和二氧化碳以及稀的三聚氰胺结晶料浆。料浆经洗涤器后到组式分离器,获得浓缩的三聚氰胺结晶料浆,分离出的母液回饱和器。浓缩浆液送入蒸出塔,将溶解在料浆中的氨汽提吹出。吹出之氨气,以系统生成的冷凝水吸收,后与新鲜氨混合,作为吸收塔上部的吸收液。

几种三聚氰胺快速检测方法比较

几种三聚氰胺快速检测方法比较 2007年3月,美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。2008年9月,中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。因此,如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。 为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法,中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议,并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。 该平台启动以来,以权威检测技术为支撑,以盲样测试结果为依据,开展技术评价,在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础,建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法,为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。 为确保三聚氰胺检测结果的有效性,全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平,测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动,共测试评价了56种检测技术或方法,有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法(胶体金速测卡法)、酶联免疫法(ELISA试剂盒法)4种三聚氰胺快速检测方法。 本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法:液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。 1.液相色谱法 国家标准GB/T224002008公布了原料乳中三聚氰胺快速检测的高效液相色谱法(HPLC法),采用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,0.2um 微孔滤膜过滤后供HPLC测定。采用的色谱柱为强阳离子交换色谱柱,流动相为乙腈缓冲液(10mmol/L柠檬酸,10mmol/L辛烷磺酸钠,调节pH至3.0),采用紫外/二极管阵列检测器检测,定量限为0.3mg/kg,定量灵敏度提高,且分析时间较短。HPLC法虽然应用普遍,但存在一定的局限性,样品前处理过程复杂,仪器昂贵,对检测人员的要求高,检测成本高。 1.1原理 用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测,外标法定量。 1.2主要试剂和材料 1.3.仪器 1.4检验操作:按国标GB/T224002008要求操作。 2.酶联免疫吸附法(ELISA)

三聚氰胺的生产方法

三聚氰胺的生产方法 按原料分为双氰胺法(现已被淘汰)和尿素法。通过尿素热解生成三聚氰胺的化学反应为:在加热和一定压力条件下,6mol尿素生成1mol三聚氰胺,同时副产3mol二氧化碳和6mol氨。反应方程式为:6CO(NH2)2->C3N6H6+6NH3+3CO2 尿素法按工艺分为干法、湿法和半干法;根据熔融尿素热解的压力不同,尿素法生产三聚氰胺的工艺路线分为高压法(7~10MPa)、中压法(0.5~1MPa)和常压法(0.3MPa以下)3种。其中高压法工艺技术代表有美国ACC工艺、意大利的ETCE工艺和日本的NISSAN工艺;低压法工艺技术代表有荷兰的DSM工艺和奥地利的OSW工艺;常压法有德国的BASF工艺和我国自行开发的改良型低压法工艺。随着国内和国际市场对三聚氰胺产品需求的增加,必将推动三聚氰胺生产技术的发展,目前各种三聚氰胺生产工艺技术的开发都向着规模大、能耗低和环境污染少的方向发展,国内三聚氰胺技术也有较大的突破,在激烈的竞争浪潮中,三聚氰胺生产技术将快速发展。三聚氰胺作为现阶段的清洁化工原料,与人们的生活密切相关,市场潜力很大,各个技术开发公司正积极改进技术,扩大规模,降低产品成本,增强市场占有率。下面分述各工艺技术的特点以及其现状与发展。 (1)高压法 高压法生产三聚氰胺属于液相反应,温度范围为370~450℃。其特点是:①工艺为液相反应,不易结晶堵塞;但在高温高压下,反应介质腐蚀性强,设备材料等级要求较高,控制系统复杂,一次性投资大。 ②反应无需催化剂,不担心催化剂的中毒和对产品的污染问题,操作稳定,产品质量好。③装置操作弹性大,一次开车产出合格成品时间较短。④操作压力高,规模较大,能耗低,运行费用低。⑤副产的尾气因压力较高,利用方便,易于联产尿素,降低产品成本。其代表技术有意大利欧技公司的ETCE和日本NEW NISSON 等。 (a)意大利ETCE工艺 ETCE工艺流程:将从尿素装置送来的尿素溶液提浓后,得到145℃熔融尿素,加压至8.5MPa与8.5MPa、420℃的氨混合后进入三聚氰胺反应器,反应压力为8.0MPa、温度380℃,在反应器内尿素直接转化为三聚氰胺,从反应器出来的含二氧化碳、氨、三聚氰胺和少量的缩聚物的液相物料减压至2.5MPa进入急冷工段,在急冷塔内将绝大部分的氨和二氧化碳闪蒸出来,以甲胺的形式送出另作处理,从急冷塔底部出来的三聚氰胺溶液被送到汽提塔内将残余的氨和二氧化碳彻底汽提出来,然后经过缩聚物分解、脱出固体杂质和吸附脱色后,结晶、离心分离、干燥得到三聚氰胺产品,收率为85%~90%;离心分离产生的母液经过氨回收和废水处理,将氨和工艺水重新加以回收利用,达到回收利用的目的。 ETCE工艺技术最大产能为30000t/a,产品质量达到欧洲标准的优级品,近年该技术不断改进,主要有①反应工段:一是开发新型反应器使气相在反应器内分离,缩短工艺流程;二是应用预转化器技术进一步扩大生产规模,进而降低产品成本。②回收工段:利用超滤膜技术去除工艺循环水中的OAT。③废水系统:利用热分解将废水中的固体物质水解成氨,二氧化碳重新利用,减少废水和固体排放。 (b)日本NISSAN工艺 NISSAN工艺:将固体尿素熔融后加压到9.8MPa,经高压洗涤塔吸收反应器释放的尾气中残余的三聚氰胺和未反应的尿素后进入三聚氰胺反应器,液氨加压到10.0MPa、加热到400℃进入反应器,在10.0MPa、380~400℃条件下,尿素转化为三聚氰胺,洗涤过的尾气经尾气回收装置吸收形成甲胺,送出界区另做处理。从反应器出来的液体物料与热氨气在氨解器内进一步反应,将缩聚物分解成三聚氰胺,进入急冷塔得到180℃、质量分数为20%-30%的三聚氰胺粗料浆,在汽提塔内将氨、二氧化碳汽提出来,再经过过滤,降至常压,三聚氰胺结晶成固体,经离心分离、干燥、粉碎得到三聚氰胺成品,收率为85%~90%。 NISSAN工艺技术属于较早的高压法技术,它吸收了低压法的一些优点,又改良了湿法工艺的缺点,基本上为人们所接受,但日本NISSAN公司只限于自己使用该技术,不积极向外转让。 (c)美国ACC技术 美国有三家拥有生产三聚氰胺技术的公司:美国氰胺公司、美国化学公司和联合信号公司。联合信号公

年产20万吨三聚氰胺加工项目可行性研究报告(十三五)

年产20万吨三聚氰胺加工项目 可行性研究报告 规划设计 / 投资分析

摘要 该三聚氰胺项目计划总投资11619.08万元,其中:固定资产投资8537.26万元,占项目总投资的73.48%;流动资金3081.82万元,占项目 总投资的26.52%。 达产年营业收入24415.00万元,总成本费用18678.42万元,税金及 附加232.14万元,利润总额5736.58万元,利税总额6759.97万元,税后 净利润4302.43万元,达产年纳税总额2457.53万元;达产年投资利润率49.37%,投资利税率58.18%,投资回报率37.03%,全部投资回收期4.20年,提供就业职位398个。 坚持节能降耗的原则。努力做到合理利用能源和节约能源,根据项目 建设地的地理位置、地形、地势、气象、交通运输等条件及“保护生态环境、节约土地资源”的原则进行布置,做到工艺流程顺畅、物料管线短捷、公用工程设施集中布置,节约资源提高资源利用率,做好节能减排;从而 实现节省项目投资和降低经营能耗之目的。 基本信息、建设必要性分析、项目市场分析、项目规划分析、项目建 设地方案、项目工程设计研究、项目工艺说明、项目环保分析、生产安全、风险评价分析、项目节能评价、实施安排、投资分析、经济评价分析、总 结及建议等。

年产20万吨三聚氰胺加工项目可行性研究报告(十三五)目录 第一章基本信息 第二章建设必要性分析 第三章项目市场分析 第四章项目规划分析 第五章项目建设地方案 第六章项目工程设计研究 第七章项目工艺说明 第八章项目环保分析 第九章生产安全 第十章风险评价分析 第十一章项目节能评价 第十二章实施安排 第十三章投资分析 第十四章经济评价分析 第十五章项目招投标方案 第十六章总结及建议

三聚氰胺的物理性质

三聚氰胺(英文名:Melamine),是一种三嗪类 分子立体模型 含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。简称三胺,俗称蜜胺、蛋白精,又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺。 更多英文名称: 1,3,5-Triazine-2,4,6-triamine; 2,4,6-Triamino-1,3,5-triazine;2,4,6-Triamino-s-triazine;Aero;Cyanuramide;Cyanuric triamide;Cyanurotriamide; Cyanurotriamine;DG 002 (amine);Hicophor PR;Isomelamine;Melamine;NCI-C50715;Pluragard;Pluragard C 133;s-Triazine, 2,4,6-triamino-;Teoharn;Theoharn;Virset 656-4; 分子结构 化学式(分子式) C3H6N6 相对分子质量 126.15 CAS 登录号 108-78-1 EINECS 登录号 203-615-4 (左图为结构简式,右图为其球棍模型示意图) 物理性质 三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体,不可燃,无味,低

分子模型 毒,密度1.573g/cm3 (16℃)。常压熔点354℃,急剧加热则分解;快速加热升华,升华温度300℃。在水中溶解度随温度升高而增大,在20℃时,约为3.3 g/L,即微溶于冷水,溶于热水,极微溶于热乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。 化学性质 呈弱碱性(pH值=8),与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下,与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺,但在微酸性中(pH值5.5~6.5)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解,胺基逐步被羟基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸一酰胺,最后生成三聚氰酸。 合成工艺 三聚氰胺最早被李比希于1834年合成,早期合成使用双氰胺法:由电石(CaC2)制备氰胺化钙(CaCN2),氰胺化钙水解后二聚生成双氰胺(dicyandiamide),再加热分解制备三聚氰胺。目前因为电石的高成本,双氰胺法已被淘汰。与该法相比,尿素法成本低,目前较多采用。尿素以氨气为载体,硅胶为催化剂,在

三聚氰胺的检测方法

重量法、电位滴定法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、近红外线吸收法、比色法、免 疫学法 1.1重量法:苦味酸法和升华法。 苦味酸法的原理是将三聚氰胺样品用水溶解,再向该溶液中加入苦味酸使其与三聚氰胺生成沉淀,根据生成沉淀的量计算出样品中三聚氰胺的含量。升华法的原理是将样品置于升华装置中,使样品中三聚氰胺受热升华,准确称取剩余固体的质量。这两种方法用于工业上检测三聚氰胺的含量准确度相对较高,但分析时间都比较 长,操作繁琐,不适合高效快速检测。 1.2电位滴定法 电位滴定法在工业中检测三聚氰胺较重量法简单,实验时间较短,但准确度不高。其实验原理:以硫酸标准溶液滴定含有三聚氰胺的溶液,通过公式用等当量点时消耗硫酸标准溶液的体积计算出三聚氰胺的含量。不用于食品。 1. 3 高效液相色谱法(HPLC) 用HPLC 检测三聚氰胺含量,检出限低,准确度相对较高,可用于食品中三聚氰胺的检测。实验的一般操作步骤是:用沉淀法先将奶粉中的蛋白质沉淀,然后提取奶粉中的三聚氰胺,将提取液用阳离子交换固相萃取柱净化,最后用高效液相色谱进行检测,外标法定量。 1. 4气相色谱法和质谱联用法(GC-MS) 与HPLC 法比较,GC-MS 具有准确度高、检出限低(0.05 mg/kg),更适合食品中三聚氰胺的微量检测。该方法样品经蛋白沉淀离心后过MCX 固相萃取柱净化、氮气吹干、硅烷化衍生, 再由气相色谱-质谱联用仪检测。由于三聚氰胺为强极性化合物,难汽化,直接对其进行GC-MS 测定不但灵敏度低且峰拖尾严重,为此王征采用N,O- 双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,极性的减弱使其容易进行汽化,有利于待测物和基质的分离,降低了背景化学噪音的影响。王立媛等用GC-MS 方法检测奶粉和鲜奶中三聚氰胺的加标回收率在82.3%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,方法净化效果好、准确度高、灵敏度好。但是GC- MS 法需要进行衍生化, 样品处理步骤复杂,不适用于多杂质生物检材中三聚氰胺的快速筛查和定量分析。 1. 8 比色法 由于牛奶中各种蛋白质基质可能干扰三聚氰胺的检测, Fang Wei 等把基于酪蛋白的牛奶成分分离,然后向溶液中加入金的纳米颗粒。金的纳米颗粒与三聚氰胺的相互作用导致了显著的颜色变化,显示出三聚氰胺的存在。当三聚氰胺存在的时候,溶液的颜色在几秒钟内从红色变成了蓝色,而且可以通过视觉观察和分光光度测定法检测。该法提供了一种使用纳米颗粒的高灵敏度探测手段,从而防止人们因为摄入三聚氰胺而受到伤害的独特机遇,对乳制品早期筛查提供了一种可行的方法。 1. 9 免疫学法———试剂盒检测法(ELISA) 免疫学法是一种快速检测三聚氰胺的方法,其原理是利用萃取液通过均质及震荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定。样品经过甲醇离心处理,氮气吹干再次甲醇溶解后放入到试剂盒中,加入三聚氰胺HRP 酶标记物,轻轻混合60 s,孵育0.5 h。将微空中的溶液倒入水槽中,用洗液洗板多次。在吸水纸上拍打,向个孔中加入底物溶液,孵育0.5 h,最后加入终止液体,用酶标记仪在450 nm 下测吸光度。然后以三聚氰胺浓度半对数为横坐标做标准曲线, 确定被测样品的浓度。该法操作简便,分析速度快,可大批量筛选,其检出限达到10 ug/k。但是在检测过程有假阳性问题,因此对阳性样品需确证方法进行确证。

三聚氰胺合成工艺

三聚氰胺合成工艺 低压法生产三聚氰胺工艺原理和流程框图 肥料级尿素在贮罐中熔融后,用几个喷嘴喷入反应器中,以流态化的氧化铝为催化剂,将预热至400℃的循环氨气通入反应器保持流态化,反应压力为常压或稍高于大气压。反应吸热,反应器内装有加热盘管,以熔融盐作为加热介质,维持反应温度380℃左右。喷入的尿素自行蒸发,反应生成三聚氰胺、二氧化碳和氨,转化率为95%。反应气体从反应器顶部出来,先进入气体冷却器,冷却后的温度在三聚氰胺的露点以上。在此温度下,密勒胺和密白胺等高沸点副产物结晶析出,和催化剂粉末一起经过滤器除去。过滤后的气体进升华器,以冷却至140℃的循环气使升华器的温度维持在170℃~200℃,98%的三聚氰胺以微粒状结晶析出,而未转化的尿素仍留在气体中,三聚氰胺晶体和气体通过旋风分离器分离,得到的产品纯度达99.9%,分离效率为99%。 从旋风分离器出来的循环气体进入尿素洗涤塔,冷却至140℃,循环气中未被回收的固体和气体三聚氰胺及未转化的尿素在尿素洗涤塔内被洗涤回收。从洗涤塔出来的气体,一部分作为升华器的介质,一部分加压预热后循环入反应器,另一部分可返回尿素装置。

3.高压法生产三聚氰胺工艺原理和流程框图 将加压至9.8MPa的熔融尿素送入压缩骤冷器中,经骤冷后进入合成反应器;另将液氨加压至9.8MPa,在预热器中加热至400℃气化后送入反应器中,反应器用熔盐加热。生成的三聚氰胺在加压淬冷器中用液氨冷却,再在氨气提塔中分离出氨气,然后送入结晶器,残留的氨气去氨吸收塔。三聚氰胺在离心机中与浆液分离,母液作为氨吸收塔吸收剂,吸收后在氨蒸馏塔与气提塔中分离的氨一起精馏,在大气压下返回,作为液氨循环使用。分离后的三聚氰胺经干燥,在粉碎机中制成粉末,即得精制三聚氰胺成品。 高压法生产三聚氰胺

高压法三聚氰胺项目立项申请

高压法三聚氰胺项目立项申请 一、项目提出的理由 大力支持民营企业发展壮大,就要认真学习领会总书记重要讲话的丰富内涵和精神实质,增强支持民营企业发展的自觉性和坚定性。总书记提出了6个方面政策举措:减轻企业税费负担;解决民营企业融资难融资贵问题;营造公平竞争环境;完善政策执行方式;构建亲清新型政商关系;保护企业家人身和财产安全。这些政策举措,务实具体、深入全面,致力解决民营企业遇到的困难和问题,旨在不断为民营经济营造更好发展环境,促进民营经济实现更大发展。这些政策举措,具有很强的针对性、可操作性,深刻体现了党中央对民营企业发展的重视、关心和支持。各级党委和政府对鼓励、支持、引导民营企业发展的大政方针认识上要到位,行动上要自觉,要把支持民营企业发展作为一项重要任务,花更多时间和精力关心民营企业发展、民营企业家成长,不能成为挂在嘴边的口号。 二、项目选址

项目选址位于xxx产业基地。地区生产总值3013.94亿元,比上年增长9.06%。其中,第一产业增加值241.12亿元,增长10.60%;第二产业增加值1868.64亿元,增长7.07%第三产业增加值904.18亿元,增长11.91%。 一般公共预算收入254.93亿元,同比增长11.91%,一般公共预算支出551.08亿元,同比增长10.35%。国税收入349.95亿元,同比增长8.95%;地税收入亿元95.71,同比增长7.02%。 居民消费价格上涨1.13%。其中,食品烟酒上涨1.05%,衣着上涨0.62%,居住上涨1.18%,生活用品及服务上涨1.14%,教育文化和娱乐上涨1.15%,医疗保健上涨0.76%,其他用品和服务上涨1.18%,交通和通信上涨1.12%。 全部工业完成增加值1950.15亿元。规模以上工业企业实现增加值1211.63亿元,比上年增长7.79%。 项目建设区域以城市总体规划为依据,布局相对独立,便于集中开展科研、生产经营和管理活动,并且统筹考虑用地与城市发展的关系,与项目建设地的建成区有较方便的联系。 三、建设背景及必要性 1、通过本期工程项目的建设可为社会提供众多就业职位,可为当地农村剩余劳动力和大学毕业生提供就业机会,有利于缓解当地就业压力,同时,可增加当地就业人的员的收入,进而提高当地人民生活水平和质量,对社会的发展具有促进作用。项目承办单位通过自身拥有的专业技术和前

三聚氰胺 工艺过程概述

第四章工艺过程概述 一、尿素和工艺气体的处理 参见“管道及仪表流程图-熔融尿素加料系统;尿素洗涤工段,工艺气压缩工段。” 本系统的工艺目的: (1)获取满足工艺需要素 (2)回收未反应物 (3)获取结晶冷气及反应器载气 本系统由熔融尿素加料系统、尿素洗涤塔(1E0201)、液尿泵(1J0201A/B)、空气冷却器(1C0201A/B 1C0202C/D)、载气压缩机(1J0301)、等设备及其相关的管线和仪控部分组成。 熔融尿素加料系统由两个回路组成,一个回路是熔融尿素来自尿素车间经快速三通切断阀 HV10101,由 FICQ10101/ FIQ10102 控制和计量后进入尿素洗涤塔(1E0201);或另一回路由尿素斗式提升机(1L0101)、尿素熔融槽(1C0101)、尿液循环泵(J10102)等设备组成,颗粒尿素经斗式提升机(1L0101)送至尿素熔融槽熔融后(1C0101),由尿液循环泵(J10102)升压,再经流量调节器FIC10104控制和计量后送入尿素洗涤塔(1E0201)。尿素洗涤塔(1E0201)顶部和下部外壁上设有蒸汽加热管,供装臵开停车时使用;顶部有刮刀,用以清除操作过程中附在壁上的物质;上部和中下部设有四台内冷器;下内冷器以下,有气液出口,与4 个气液分离器相连,气液在此分离后,气体从液分离器中心管流出去经冷气总管送往后工序,液尿进入(1E0201)塔釜。(1E0201)塔釜设有液尿液位计(LIA-10201A/B)。 尿素洗涤塔(1E0201)底部,135-140℃的熔融尿素由液尿循环泵

(1J0201A/B)送出后,一部分被送往三胺反应器,另一部分则经两组尿洗塔喷头进入(1E0201)塔顶部及中上部。来自捕集器出口的工艺气体(-210℃)送入尿素洗涤塔(1E0201)上部,与从上部经6个尿素喷嘴喷入的液尿,及中上部经12个尿素喷嘴喷入的液尿并流而下,气液充分密切混合,完成传热传质,经尿素洗涤塔洗涤后,工艺气体中的未反应的尿素和未被捕集器(1L0702A/B)捕集下来的三聚氰胺细粉被熔融尿素洗涤下来,并混入尿素之中得以回收利用,工艺气体温度降至135-140℃,而液尿的温度则则达到135-140℃。 工艺气体和液尿流经尿素洗涤塔(1E0201)的内冷器时,将一部分热量传给内冷器管间的水,使水汽化,产生的蒸汽进入空气冷却器(1C0201A/B 1C0202C/D)被冷凝成水,水靠位差返回(1E0201)的内冷器壳程。尿素洗涤塔(1E0201)内液尿的温度(TIA-10202)可通过调节空气冷却器(1C0201A/B 1C0202C/D)的水蒸汽压力调节系统(PIC-10203a/b/c/d)控制在135-140℃范围内。而空气冷却器(1C0201A/B 1C0202C/D)的水蒸汽压力(PIC-10203 a/b/c/d)则通过调节其风扇转速来加以控制。空气冷却器(1C0201A/B)产生的蒸汽也可通过(PIC0202)控制压力,送入低压蒸汽管网,空气冷却器的液位通过补充蒸汽冷凝液维持。 正常工况下,两台液尿泵(1J0201A/B)运行一台,备用一台。循环至尿素洗涤塔(1E0201)内的液尿流量由流量计(FIA-10201)显示并报警,正常流量~840m3/h,流量大小通过调整液尿泵(1J0201A/B)出口阀开度进行调节。进入顶部的尿液流量通过(TV10207b)控制。 汇入总管PG203 内的工艺气体,大约含70%的NH 3和30%(V)的CO 2 , 经过载气除沫器(1F0701)除沫后气体被分配成三部分,即结晶器冷气、反应器载气和尾气。尾气流量由(PICA-10703)前馈-反馈压力调节回路自动控制在 0.32Mp 来控制。结晶冷气流量根据结晶器出气

三聚氰胺检测方法

MARS-HPLC测定不同基质中的三聚氰胺 摘要:MARS(Multi-adsorption Reverse SPE) 样品前处理方法是一种快速、简便、安全、成本低廉的样品前处理分析方法,将该方法用于奶制品、鸡蛋和鱼肉等不同样本中的三聚氰胺的提取,主要步骤是使用0.1M的盐酸、6%的磺基水杨酸和混合型阴离子交换树脂(Cleanert PAX)在离心管中同时进行蛋白沉淀和基质分散固相萃取,取离心上清液过滤后用于HPLC测定。本文对MARS方法用于不同样品前处理的稳定性和可靠性进行了分析和评价,结果表明MARS-HPLC方法用于不同样品中三聚氰胺的检测具有简便、快捷、准确的优点,适合大批量样品的测定。 关键词:三聚氰胺;MARS;混合型阴离子交换树脂;强阳离子交换色谱柱 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器:L6-1 系列高效液相色谱仪(北京普析通用公司),三聚氰胺检测样品前处理方法包:(包括盐酸0.1 mol/L,6% 磺基水杨酸,混合型阴离子交换填料Cleanert PAX,(北京艾杰尔科技有限公司);Venusil SCX-M,5μm,4.6×250mm 强阳离子交换色谱柱(科技部“十一五”国家支撑计划成果,北京艾杰尔科技有限公司)及保护柱;针式过滤器(Agela Clarify,0.22/0.45μm,尼龙);三聚氰胺标准品(>99%),均质器(T25 Basic,IKA)。 试剂:所用乙腈为色谱纯;磷酸二氢钾为分析纯;水为超纯水。 1.2 色谱条件 色谱柱:Venusil SCX-M色谱柱,4.6×250mm,5μm,300 ?;(科技部“十一五”国家支撑计划成果,北京艾杰尔科技有限公司);流动相:磷酸二氢钾(0.050mol/L):乙腈=70:30;流速:1.5mL/min;柱温:室温;波长:240 nm;实验中若非特别注明,进样量均为20μL。 1.3 三聚氰胺标准曲线工作液的配制 1.3.1 三聚氰胺标准贮备溶液:1.00×103 mg/L。 称取100 mg 三聚氰胺标准物质(准确至0.1 mg),用水完全溶解后,用水定容至100 mL,混匀。 1.3.2 标准工作溶液 1.3. 2.1 标准溶液A:2.00 ×102 mg/L。 准确移取20.0 mL 三聚氰胺标准贮备溶液(1.3.1),置于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待用。 1.3. 2.2 标准溶液B:0.50 mg/L。 准确移取0.25 mL 标准溶液A(1.3.2.1),置于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待用。

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