分析化学实验 铵盐中氮含量的测定实验报告
实验报告
姓名：班级：同组人：
项目铵盐中氮含量的测定课程：分析化学学号：
一、实验目的
1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。
2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。
3、了解甲醛法测定氮含量的原理。
4、了解酸碱滴定的实际应用。
二、实验原理
氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：
达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。
铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。
甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：
2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O 反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。
w（N）＝C（NaOH）×V（NaOH）×14.01/1000/ m [（NH4）2SO4] ×100% 式中质量单位为g，体积单位为mL，浓度单位为moI/L。
三、仪器和药品
仪器：电子天平（3个）、称量瓶（3个）、50mL碱式滴定管（1个）、250mL锥形瓶（3个）250mL容量瓶（1个）、5mL刻度吸管（1个）。
药品：0.1moL/L NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、硫酸铵试样、40%中性甲醛溶液等。
四、内容及步骤
准确称取纯净邻苯二甲酸氢钾一份，重约为3-3.5g，称至小数点后四位，置于小烧杯中，蒸馏水使之溶解、定容成250mL。用25mL移液管准确移取此溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，再滴入酚酞指示剂2滴，用欲标定的0.1moL/L NaOH溶液滴定至恰好呈红色，在30秒内不褪色为止。记录数据，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。
准确称取0.12-0.15g左右的硫酸铵试样三份，分别置于锥形瓶中，加入40mL蒸馏水使之溶解，再加4mL甲醛中性水溶液，再滴入酚酞指示剂1-2滴，充分摇匀后静置1分钟，使反应完全，最后用0.1moL/L NaOH标准溶液滴定至粉红色。在30秒内不褪色为止。记录数据，计算硫酸铵中氮的含量。
五、实验数据记录及计算
邻苯二甲酸氢钾/g
定容的体积/mL
C（KHC8H4O4）/moL.L-1
取用邻苯二甲酸氢钾溶液的体积/mL
NaOH溶液终读数/mL
NaOH溶液初读数/mL
V（NaOH）/mL
C（NaOH）/(moL/L)
C（NaOH）平均值/（moL/L）
相对平均偏差
实验数据记录（二）
测定次数第一次第二次第三次（NH4）2SO4质量/g
NaOH溶液终读数/mL
NaOH溶液初读数/mL
V（NaOH）/mL
w[（NH4）2SO4] %
w[（NH4）2SO4]平均值%
相对平均偏差
六、思考题：
1、用HCl滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?
2、为什么要排出滴定管空气泡?如何排出?
3、为什么分别将两滴定管调节至0.00mL刻度,或零点稍下处？
教师评语：年月日
食品中蛋白质的测定实验报告
1.目的 掌握凯氏定氮法测蛋白质的原理、操作、条件、注意事项。 2.原理 蛋白质是含氮有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解。分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后在以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算含氮量再乘以换算系数，即为蛋白质含量。 3.试剂 3.1浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制 3.2混合指示液 1份（1g/L）甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚氯乙醇溶液临用时混合。 也可用2份甲基红乙醇溶液与1份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.3氢氧化钠溶液（400g/L） 3.4标准滴定溶液 硫酸标准溶液［c（1/2H2SO4）=0.0500mol/L］或盐酸标准溶液［c（HCl） 0.0500mol/L］ 3.5硼酸溶液（20g/L） 4.仪器 定氮蒸馏装置 5.样品 全蛋（2.47g） 6.操作 6.1样品处理 准确称取2—5g半固体样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜放于加有石棉网的电炉上，小火加热，待内容物全部炭化后，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色呈请透明后，再继续加热0.5h，取下放冷，慢慢加入20mL水。 放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 6.2连接装置 装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及少量硫酸，以保持水呈酸性，加入数滴玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，
实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)
实验三硫酸铵含氮量的测定 一、实验目的 1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。 3、熟练掌握电子天平的使用方法。 二、实验原理 铵盐是强酸弱碱盐，但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，因而采用间接滴定法，使NH4+转化为较强的酸然后滴定。通常采用甲醛法： 4 NH4+ + 6HCHO ═(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6，可用NaOH标准溶液直接滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，显微碱性，选用酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 1、仪器：50mL碱式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；100mL烧杯1个；250mL 烧杯1个；100mL量筒1个；25mL移液管1支；250 mL容量瓶1个；玻璃棒2根；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：0.15mol·L-1NaOH标准溶液（待标定）；1:1甲醛（约20%）；0.2%酚酞；0.2%甲基红。 四、实验内容 1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定 准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。待H2C2O4·2H2O完全溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，加水至刻度
摇匀。（基准物质质量范围的确定：m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g； m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g，既可称大样，也可称小样）用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理 量取15mL 原瓶装甲醛于250mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，混匀，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈微红色，备用。3、硫酸铵含氮量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样0.2～0.23g（21.2% = cVM N / 1000m×100%，V=20～25mL，c=0.15 mol·L-1，M N =14.01）于锥形瓶中，加水溶解（约25mL 左右），加入3～4滴甲基红指示剂，若呈黄色，则说明铵盐中不含游离酸；若呈红色，说明铵盐中含有游离酸，此时应该用NaOH事先中和，滴定至橙色或黄色，除去其中的游离酸。然后加入10mL已中和的1:1甲醛溶液，再加入2滴酚酞指示剂，摇匀，静止1分钟。用0.15mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定三份。（此处强调滴定过程中的颜色变化：红→黄→淡红） 五、问题讨论 1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？ 2、为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？ 3、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？
食用醋酸总酸量的测定-实验报告模板
山东轻工业学院实验报告 成绩 课程名称基础化学实验1 指导教师实验日期 院（系）专业班级实验地点 学生姓名学号同组人无 实验项目名称食用醋酸总酸量的测定 一、实验目的 1．学习碱溶液浓度的标定方法。 2．进一步练习滴定操作及天平减量法称量。 3．学会用标准溶液来测定未知物含量。 4．熟悉移液管、吸量管和容量瓶的使用，巩固滴定操作。 二、实验原理 1．常用于标定碱的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物，其反应为KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O 由于产物是弱碱，可选用酚酞作指示剂。 2．醋酸（CH3COOH,简记为HAc）为一元弱酸，解离常数K a=1.8×10-5,可用NaOH标准溶液直接滴定，滴定时用酚酞作指示剂。食用醋酸中酸的主要成分为醋酸，但也可能含有少量其他的酸，所以测定的是总酸量，测定结果用C HAc(g·L-1)表示。 三、主要试剂 NaOH（AR），邻苯二甲酸氢钾(AR)，酚酞指示剂，食用醋酸 四、实验步骤（可用简洁的文字、箭头或框图等表示,自己整理，更富有创意） 1．0.2mol·L-1NaOH溶液浓度的标定 减量法准确称取已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，每份重1～1.5g，分别放入三个已编号的250mL的锥形瓶中，各加水50mL，温热使之溶解，冷却后，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.2mol·L-1NaOH溶液滴定至呈现微红色（30s不褪色），即为终点。 2．醋酸总酸量的测定 用一清洁的25mL移液管吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2滴，用0.2mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液恰好出现微红色，于半分钟内不褪色，即为终点。平行测定3次。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，计算醋酸中的总酸量。
环境监测实验报告
分数 环境监测实验报告 姓名：陈志杰 班级：10级环工一班 院系：水建院 任课教师：杜丹 2012年12 月16 日
内蒙古农业大学西区宿舍楼生活饮用水水质检测分析报告一、西区宿舍楼生活饮用水水质监测目的 1掌握水质现状及其变化趋势。 2为开展水环境质量评价和预测、预报及进行环境科学研究 提供基础数据和技术手段。 3为国家政府部门制定水环境保护标准、法规和规划提供有关 数据和资料。 4对环境污染纠纷进行仲裁监测，为判断纠纷原因提供科学依据。 二、水质监测项目指标 物理指标：水温，臭和味，色度，浊度，透明度，固体物（总固体物，溶解固体物，悬浮物），矿化度，电导率，氧化还原电位。 金属化合物：铝，汞，镉，铅，铜，锌，铬，砷，其他金属化合物如镍、铁、锰、钙、镁、铀。 非金属无机化合物：酸度和碱度，pH，溶解氧（DO),氰化物（简单氰化物，络合氰化物，有机氰化物），氟化物，含氮化合物（氨氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮，凯氏氮，总氮），硫化物，含磷化合物，其他非金属无机化合物，如氯化物、碘化物、硫酸盐、余氯、硼、二氧化硅。 有机污染物：综合指标和类别指标化学需氧量（COD)，高锰酸盐指数，生化需氧量（BOD)，总有机碳（TOC)，挥发酚，油类。 特定有机污染物：挥发性卤代烃，挥发性有机物（VOCs），多
环芳烃（PAHs)。 底质和活性污泥（污泥沉降比，污泥浓度，污泥容积指数） 二、水质检测方法 实验一pH值的测定 pH值是水中氢离子活度的负对数。pH=-log10αH+。 pH值是环境监测中常用的和最重要的检验项目之一。饮用水标准的pH值的范围是6.5～8.5。由于pH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本不受上述因素的干扰。然而，pH在10以上时，产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”，玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 本实验采用玻璃电极法测定pH值。 （一）实验目的 掌握玻璃电极法测定pH的方法及原理 （二）实验原理 以玻璃电极为指示电极，与参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv，根据电动势的变化测量出pH值。两种电极结合在一起能组成复合电极。pH计测量出玻璃复合电极的电压，电压转换成pH值，其结果被显示出来。（三）实验仪器 pH计（PB-21） （四）实验试剂 1．pH=4.003缓冲液（邻苯二甲酸氢钾） 2．pH=6.864缓冲液（混合磷酸盐） 3．pH=9.182缓冲液（硼砂） （五）实验步骤 1．将电极浸入到缓冲溶液中，搅拌均匀，直至达到稳定。 2．按mode（转换）键，直至显示出所需要的pH值测量方式。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2．掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+ 具有酸性，但由于Ｋ a ﹤10 –8 所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛 与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H + 和H + ，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为： 4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH – =（CH 2）6N 4 + 4H 2O 三、试剂 1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=L 。 2．酚酞指示液（10g/L ）。 3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。 五、计算公式 34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO ) ω(NH NO )100%25m 250 -??=?? 空白 式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7
用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：
土壤中全氮的测定实验报告
土壤中全氮的测定 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法； 2、了解凯氏定氮仪的使用方法。 二、实验原理 测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。 样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。 开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。 土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量 凯氏法测定全氮步骤： 有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+ （+无机N）NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3 消煮液中NH4+的定量（蒸馏） 开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。 增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。 凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算含氮量，并打印出结果。 三、实验过程 1.称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g。 2.消解。土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮 沸至土样呈灰白色。 3.过滤，定容。将土样冷却后，用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，定容。 4.调节仪器，测量。调整仪器，设置好参数。取样品20mL放到消煮管中，进行测量 （测一个空白值）。 四、实验结果与分析 结果计算：N％＝1.401×M（V-V0）/W 其中：M：盐酸标准浓度，mol/L； V：滴定样品盐酸的消耗量，mL；
实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义)
实验三硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 3. 掌握酸碱指示剂的选择原理。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ Ka 5.6×10-107.1×10-6 所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 (CH2)6N4H+ + NaOH ＝(CH2)6N4 + H2O H+ + OH-＝H2O
由上式可知，4mol NH4+强化后生成3mol H+和3mol (CH2)6N4H+，共4mol 可被滴定的酸，故氮与NaOH的最终的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。 如果试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，容量瓶，移液管 试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·L-1NaOH标准溶液，（1+1）甲醛溶液（即20％），硫酸铵试样， 0.2％酚酞指示剂、0.2％甲基红指示剂 四、实验步骤 1．0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对平均偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。 2. 甲醛溶液的处理： 甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯
实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：
实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 一、摘要 本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+ 转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。 二、实验目的 1、通过实验了解弱酸强化的基本原理； 2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定； 3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法； 4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下： 4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O 生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。 ()/1000 %10025.00250 NaOH N cV M N m = ? 生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1?10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1. 若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液
食醋中醋酸含量的测定
醋酸是一种弱酸，如果用强碱氢氧化钠溶液来滴定，在滴定终点突变点前的pH会维持在4~6之间，因此变色范围在4~6之间的指示剂不适合，例如甲基橙就不适合。应该选择酚酞作为指示剂。 2.实验原理 2 1 食醋中的酸性物质主要是醋酸，可以用酸碱中和反应原理，以已知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定。反应方程式为：CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O 2 2 NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的NaOH溶液浓度比真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将NaOH 溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定。标定时遵守酸碱中和反应原理，其中参加反应的NaOH与KHC8H4O4的物质的量之比为1∶1。 3.实验用品 31试剂 醋精、糯米甜醋、白醋、陈醋、自制家醋、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、活性炭、酚酞。 32仪器 烧杯、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、25mL酸式滴定管、25mL碱式滴定管、漏斗、滤纸、铁架台、托盘天平、25mL移液管、婆梅氏重表、分析天平、洗耳球。 4.实验操作 42食醋的中和滴定 421用移液管准确量取上述滤液各25mL，转移到250mL容量瓶中加蒸馏水到刻度线，配制成稀醋酸溶液。 422将上述各种稀醋酸溶液注入酸式滴定管中并调整液面在“0”刻度线或以下，读取刻度。 423用托盘天平准确称取200g NaOH固体，配制成500mL溶液。 424将上述NaOH溶液注入碱式滴定管中，并调整液面读取刻度。 425根据不同食醋的特点，分别从酸式滴定管中放入约20mL、10mL、5mL溶液于锥形中，滴加2~3滴酚酞指示剂，读取滴定管中刻度。 426左手控制碱式滴定者，右手不断摇晃锥形瓶，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，读取滴定管刻度。
蛋白质测定实验报告
蛋白质测定方法——化学报告
蛋白质的检测 酚试剂法灵敏度较高 20~250mg 费时蛋白质在碱性溶 液中其肽键与 Cu2+螯合，形成 蛋白质一铜复合 物，此复合物使 酚试剂的磷钼酸 还原，产生蓝色 化合物 酚类、柠檬 酸、硫酸铵、 tris缓冲液、 甘氨酸、糖 类、甘油等均 有干扰作用 由上表可大致了解五种检测蛋白质的方法，下面以实验的形式进行详细阐述：
1 材料与方法 1.1 仪器材料 (1)仪器:凯氏定氮仪、紫外分光光度计、可见光分光光度计、工作离心机、布氏漏斗、抽滤泵。 (2)试剂及原材料:牛奶、酸奶、豆浆、0.12mol/LpH=4. 7醋酸- 醋酸钠缓冲液、乙醇-乙醚等体积混合液、浓H2SO4 、40%氢氧化钠、30%过氧化氢、2%硼酸溶液、0. 050molPL标准盐酸溶液、硫酸钾- 硫酸铜接触剂、混合指示剂、标准蛋白溶液、双缩脲试剂、考马斯亮蓝G- 250试剂。 1.2 实验方法 (1)凯氏定氮法测定蛋白质含量 将待测样品与浓硫酸共热,含氮有机物即分解产生氨(消化) ,氨又与硫酸作用,变成硫酸铵。为了加速消化,可以加入CuSO4 作催化剂和加入K2SO4 以提高溶液的沸点,而加入30%过氧化氢有利于消化溶液的澄清。消化好的样品在凯氏定氮仪内经强碱碱化使之分解放出氨,借蒸汽将氨蒸至定量硼酸溶液中,然后用标准盐酸溶液进行滴定,记录,计算出样品含氮量。每个样品做三次重复测定,取平均值。 (2)紫外吸收法测定蛋白质含量 蛋白质分子中,酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸残基的苯环含有共轭双键,使蛋白质具有吸收紫外光的性质,吸收峰在280nm处,其吸光度(即光密度值)与蛋白质含量成正比。此外,蛋白质溶液在238nm的光吸收值与肽键含量成正比。利用一定波长下,蛋白质溶液的光吸收值与蛋白质浓度的正比关系,可以进行蛋白质含量的测定。 紫外吸收法简便、灵敏、快速,不消耗样品,测定后仍能回收使用。低浓度的盐,例如, 生化制备中常用的(NH4)2SO4 等和大多数缓冲液不干扰测定,特别适用于柱层析洗脱液的快速连续检测,因为此时只需测定蛋白质浓度的变化,而不需知道其绝对值。 此法的特点是测定蛋白质含量的准确度较差,干扰物质较多,在用标准曲线法测定蛋白质含量时,对那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异大的蛋白质有一定的误差,故该法适于用测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质。若样品中含有嘌呤、嘧啶及核酸等吸收紫外光的物质,会出现较大的干扰。核酸的干扰可以通过查校正表,再进行计算的方法加以适当的校正。但是因为不同的蛋白质和核酸的紫外吸收是不相同的,虽然经过校正,测定的结果还是存在一定的误差。 此外,进行紫外吸收法测定时,由于蛋白质吸收高峰常因pH的改变而有变化,因此要注意溶液的pH值,测定样品时的pH要与测定标准曲线的pH相一致。取待测样品制成蛋白浓度大约在0. 1～1. 0mgPmL的蛋白质溶液,用紫外分光光度计进行比色,对照标准曲线得出样品含氮量。每个样品做3次重复测定,取平均值。 (3)双缩脲法测定蛋白质含量
冰醋酸含量测定报告
冰醋酸含量测定报告 Prepared on 22 November 2020
冰醋酸的成分含量测定方法 实验目的：主要是为了测定供应商提供的冰醋酸的浓度含量是否达到标准要求（CH3COOH%>=98%）。 实验器材：烧杯三个（50ml）锥形瓶两个（带活塞1个）（250ml）酸式滴定管1个100g的精密电子秤一个 .滴管2个 实验原料：100ml的冰醋酸（无色透明液体，具有很强的挥发性，刺激性气味）的氢氧化钠（L的NaoH是无色透明液体，有腐蚀性）酚酞指示剂（主要是为了测 定溶液的碱性）蒸馏水（500ml以上）（注意不能用自来水） 实验原理：主要是通过冰醋酸与氢氧化钠的中和反应，酚酞试剂遇碱变色的原理.往稀释的冰醋酸溶液中滴入的NaOH溶液，直至溶液变成微红色。（通过化学反应, 可知1摩尔的醋酸消耗1摩尔的氢氧化钠。测出消耗多少体积的氢氧化钠， 就可以算出消耗多少摩尔的氢氧化钠，进而计算出消耗多少质量的醋酸，通 过反应消耗醋酸的质量与样品的质量百分比，就求出样品中醋酸的含量百分 比。） 化学反应式： NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O 计算公式：CH3COOH%={N(NaOH)*V(NaOH)*样品重（g）*1000}*100% 实验步骤：1.先在实验室充分准备好此次实验的器材和实验的原料。（拿一个250ml的锥形瓶（带活塞）到车间的助剂室提取100ml的冰醋酸，并立即盖好塞子。 贴上标签）其他的材料均可在实验室提取。 2. 分别给烧杯编上（1、2、3）号，锥形瓶（（装有样品醋酸的为1）、装稀 释的醋酸为2），滴定管（1、2） 3．开电子秤（待电子秤显示数据），接着把烧杯1放到电子称上面称量，调 零。并关闭好各个电子称的各个门。 4.把装有醋酸的锥型瓶半倾，将滴管1伸进醋酸溶液的中间吸取溶液，接着将 滴管1取出，并盖好锥形瓶1瓶子。 5.先打开电子称的顶门，将滴管1伸入电子秤上空中，滴2-3滴（）左右的醋 酸溶液，关好电子秤的顶门，待秤上读数稳定，读取读数，并记录读数g。 6.把滴定管放到烧杯2中，迅速打开电子秤的侧门，将烧杯1取出，并用蒸馏 水进行稀释（将蒸馏瓶嘴贴着烧杯1口环绕注入蒸馏水），导入锥形瓶2 中，25ml左右一次，进行四次，共100ml, 7.关闭电子秤，将其他器材与移到滴定管旁边。并在滴定管下方放一张白纸， 防止滴定管漏出的NaOH溶液腐蚀试验台。 8.用滴管2吸取酚酞试剂，往锥形瓶2滴入1—2滴酚酞试剂。 9.倒入适量的氢氧化钠溶液到烧杯3.在将烧杯3的氢氧化钠溶液缓慢的倒入滴 定管中，使得滴定管的液面升到刻度10ml左右。 10.将烧杯3沾取滴定管口溢出的NaOH溶液，读取滴定管的数据，并记录V2. 11.将锥形瓶2放到滴定管的正下方，左手控制滴定管的旋转开关（主要是为 了控制滴定管的滴定速度。）一滴，一滴的放，右手拿着锥形瓶2.晃动锥形
微量凯氏定氮法测定蛋白质含量实验报告
微量凯氏定氮法测定蛋白质含量实验报告 一、实验目得 1、学习微量凯氏定氮法得原理 2、掌握微量凯氏定氮法得操作技术（未知样品得消化、蒸馏、滴定及其含氮量得计算等) 二、实验原理 凯氏定氮法常用于测定天然有机物(如蛋白质,核酸及氨基酸等）得含氮量。 当天然含氮有机物与浓硫酸共热时，其中得碳、氢被氧化成二氧化碳与水,而氮则变成氨并进一步与硫酸作用生成硫酸铵.此过程称为“消化"。 此过程进行得相对较为缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高溶液得沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应得进行。氧化剂过氧化氢也能加速反应。 消化过程: 蒸馏:在消化完全得样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性,加热蒸馏，即可释放出氨气. 反应方程式如下： 吸收与滴定：蒸馏所放出得氨，可用硼酸溶液进行吸收,待吸收完全后，再用盐酸标准溶液滴定,直至恢复溶液中原来氢离子浓度为
止（即滴定至蓝紫色),最后根据所用标准酸得当量数（相当于待测物中氨得当量数)计算出待测物中得氮量。 三、实验试剂、材料与器材 实验材料:食用面粉. 实验试剂：浓硫酸、30%氢氧化钠溶液、克氏催化剂、2％硼酸、指示剂、0、０1M HCL。 实验器材：凯氏烧瓶、电炉、凯氏定氮蒸馏装置、锥形瓶、100ｍl容量瓶、酸式滴定管。 四、操作步骤 1、消化 (1）准确称取1克食用面粉,用称量纸卷好小心送入至50毫升得凯氏烧瓶底部,切勿沾于瓶口或瓶颈上； (2)向另一烧瓶加入1ml水作空白对照； 在每个烧瓶内加入硫酸钾—硫酸铜混合物（克氏催化剂）少许,浓硫酸１0ｍl，小瓷片两粒，摇匀; (3)将烧瓶约60度角固定在铁架上，每个瓶口放一小漏斗,在通风厨内得电炉上消化； （4）在消化开始时,应控制火力，不要使液体冲到瓶颈； (5)待瓶内水汽蒸完,硫酸开始分解并放出SO2白烟后，适当加强火力,继续消化,直至消化液呈透明绿色为止;
硫酸铵中含氮量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?
(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管
2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o
醋酸电离常数的测定实验报告
醋酸电离常数的测定实验报告 篇一：实验四醋酸解离常数的测定 实验四醋酸解离常数的测定 (一) pH法 一. 实验目的 1. 学习溶液的配制方法及有关仪器的使用 2. 学习醋酸解离常数的测定方法 3. 学习酸度计的使用方法二. 实验原理 醋酸(CH3COOH,简写为HAc)是一元弱酸,在水溶液中存在如下解离平衡: HAc(aq) + H2O(l) ? H3O+(aq) + Ac- (aq) 其解离常数的表达式为 [c (H3O+)/cθ][c(Ac-)/ cθ] Kθa HAc(aq) = —————————————c(HAc)/ cθ 若弱酸HAc的初始浓度为C0 mol?L-1,并且忽略水的解离,则平衡时: c(HAc) = （C0 – x）mol?L-1 c (H3O+) = c(Ac-)= x mol?L-1 x Kθa HAc = ———— C0– x 在一定温度下，用pH计测定一系列已知浓度的弱酸溶液的pH。根据PH = -㏒[c (H3O+)/cθ]，求出c (H3O+)，
即x，代入上式，可求出一系列的Kθa HAc，取其平均值，即为该温度下醋酸的解离常数。 实验所测的4个p Kθa(HAc)，由于实验误差可能不完全相同，可用下列方式处理，求p Kθa(HAc)平均和标准偏差s： n ∑ Kθai HAc i=1 θ Ka HAc = ———————— n S = 三．实验内溶（步骤） 1．不同浓度醋酸溶液的配制 2.不同浓度醋酸溶液pH的测定四．数据记录与处理 温度＿18＿℃ pH计编号＿＿＿＿标准醋酸溶液浓度＿0.1005＿mol?L-1 实验所测的4个p Kθa(HAc)，由于实验误差可能不完全相同，可用下列方式处理，求p Kθa(HAc)平均和标准偏差s： n ∑ Kθai HAc i=1 Kθa HAc = ————————
土壤全氮的测定凯氏定氮法
土壤学实验讲义 （修订版） 吴彩霞王静李旭东 2012年10月
目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定
实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 图1 土壤剖面坑示意图
2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。一般要求是： (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样，特殊的微量元素分析，如铁元素需改用竹片或塑料工具取样，以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当，集中放入一土袋中，最后充分混匀碾碎，用四分法取对角二组，其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后，栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期，带回室内风干处理 (二)土壤样品制备 样品制备过程中的要求： (1)样品处理过程中不能发生任何物理和化学变化，以免造成分析误差。 (2)样品要均一化，使测定结果能代表整个样品和田间状态。 (3)样品制备过程包括：风干一分选一去杂一磨碎一过筛—混匀一装瓶一保存一登记。 风干一将取回的土样放在通风、干燥和无阳光直射的地方，或摊放在油布、牛皮纸、塑料布上，尽可能铺平并把大土块捏碎，以便风干快些。 分选一若取的土样太多，可在土样均匀摊开后，用“四分法”去掉一部分，留下1000克左右供分析用。 去杂、磨细和过筛一将风干后土样先用台称称出总重量，然后将土样倒在橡皮垫上，碾碎土块，并尽可能挑出样品中的石砾、新生体、侵入体、植物根等杂质，分别放入表面皿或其它容器中；将土样铺平，用木棒轻轻辗压，将辗碎的土壤用带有筛底和筛盖的0.25mm 筛孔的土筛过筛，并盖好盖、防止细土飞扬。不能筛过的部分，再行去杂，余下的土壤铺开再次碾压过筛，直至所有的土壤全部过筛，只剩下石砾为止。(样品通过多大筛孔、应依不同分析要求而定)。 混匀装瓶一将筛过的土壤全部倒在干净的纸上，充分混匀后装入500～1000ml磨口瓶中保存。每个样品瓶上应贴两个标签，大标签贴在瓶盖上。书写标签用HB铅笔或圆珠笔填
醋酸含量的测定
醋酸含量的测定 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
食醋中醋酸含量的测定 【实验目的】 1. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（）的性质及其应用。 2. 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。 3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。 【实验用品】 仪器：50mL碱式滴定管，移液管，250mL容量平，250mL锥形瓶，分析天平，托盘天平。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（），L ，NaOH溶液，%酚酞指示剂。【实验步骤】 溶液的标定 （1）在电子天平上，用差减法称取三份邻苯二甲酸氢钾基准物分别放入三个250mL锥形瓶中，各加入30-40mL去离子水溶解后，滴加1-2滴%酚酞指示剂。 （2）用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。 （3）记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。 2. 食醋中醋酸含量的测定 （1）用移液管吸取食用醋试液一份，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（2）用移液管吸取稀释后的试液，置于250mL锥形瓶中，加入%酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。 （3）重复操作，测定另两份试样，记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。测定结果的相对平均偏差应小于。 （4）根据测定结果计算试样中醋酸的含量，以g/L表示。 【实验研讨】 1. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = ×，可用标准碱溶液直接滴定，反应如下： 化学计量点时反应产物是NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH在左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。 2. 食用醋中的主要成分是醋酸（乙酸），同时也含有少量其他弱酸，如乳酸等。凡是CKa >的一元弱酸，均可被强碱准确滴定。因此在本实验中用NaOH滴定食用醋，测出的是总酸量，测定结果常用： 3. 食用醋中约含3%-5%的醋酸，可适当稀释后再进行滴定。白醋可以直接滴定，一般的食醋由于颜色较深，可用中性活性炭脱色后再行滴定。 4. 是标定NaOH的基准物质，因此称取时要用电子天平，并要用差减法，使其称量结果尽量精确。而称量NaOH就不需要十分准确，用托盘天平即可。