己二酸实验报告

实验名称：己二酸

Adipic acid

编号：002 日期：2011/9/17 温度：17.6 ℃气压：97.37KPa 目标化合物的结构式：3HO2C(CH2)4CO2H

中文名称：（iupac法）: 2-呋喃甲酸

英文名称：（iupac法）:Adipic acid

商品名称或别名：肥酸

反应方程式：OH

38HNO33HO2C(CH2)4CO2

H

2

O

8NO

2

分子量（mw）：146.14

投料量（g）:2

物料比（mol比）: 1:1.9 理论产量：2.08g

实验步骤

在250ml烧杯中加入NaOH、水、KMnO4 溶液变为紫色

向溶液中缓慢滴加环己醇，反应控制在

45℃

烧杯壁附有黄棕色沉淀，溶液为黄褐色沸水浴加热5min 溶液为黄棕色，壁上附有墨色沉淀

做点滴实验无紫色的环

停止酸化，趁热抽滤滤液为淡黄色，得淡黄色固体

结果与讨论产品：所得1.5g己二酸为淡黄色固体

收率：收率为1.5/2.08*100%=75.0%

讨论：

1.分子伴侣：一组从细菌到人广泛存在的蛋白质，非共价地与新生肽链和解折

叠的蛋白质肽链结合，并帮助它们折叠和转运，通常不参与靶蛋白的生理功

能。主要有三大类：伴侣蛋白、热激蛋白70家族和热激蛋白90家族。

2.冷冻干燥：将待干燥物快速冻结后，再在高真空条件下将其中的冰升华为水

蒸气而去除的干燥方法。由于冰的升华带走热量使冻干整个过程保持低温冻结状态，有利于保留一些生物样品(如蛋白质)的活性。

3.10%NaOH或NaHCO3作用是什么？

答：使7价生成氧化锰沉淀，便于过滤

4.己二酸的熔点为151-152℃，为什么干燥温度不超过80℃

答：温度过高己二酸易软化结块甚至变质。

文献研读：

环己酮在双氧水条件下制备己二酸

NaWO4H2O

最佳温度为92摄氏度催化剂

配体的量为3.5% 反应时间为12h

钨酸盐与草酸是一种有效的催化，30%过氧化氢水溶液，具有收率高，不使用有机溶剂，反应体系中不存在任何无机或有机卤化物等绿色化学所要求特点。

【参考文献】：

[1] . 曹发斌.姜恒.宫红;钨酸/无机酸性配体催化氧化环己烯合成己二酸

[J];合成纤维工业;2004年06期

[2] . 曹小华.徐常龙.赵新萍.柳闽生.严平;磷钨钼杂多酸催化氧化环己醇清

洁合成己二酸[J];化工进展;2008年08期

[3] . 王向宇.苗永霞.贾琦.苏运来.曹书霞.戴新民;己二酸绿色合成中溶液酸

性的影响[J];石油化工;2003年07期

己二酸的制备

己二酸的制备 1.在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而 不会随加热的程度而升高，为什么？ 2.反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4.由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？ 5、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？ 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？ 答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾 气是用水还是用碱液好？ 答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性 在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。 的NO 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中 就得先预热到50—60℃)？ 答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？ 答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？ 答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？ 答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。同时浓硝酸与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用50%的硝酸为好。 12、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？ 答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。

煤油物理性质

煤油 释义 煤油（lamp kerosene；kerosene；kerosine），轻质石油产品的一类。由天然石油或人造石油经分馏或裂化而得。单称“煤油”一般指照明煤油。又称灯用煤油和灯油（lamp kerosene），也称“火油”，俗称“洋油”，粤语也称“火水”。 物化性质 纯品为无色透明液体，含有杂质时呈淡黄色。略具臭味。沸程180～310℃（不是绝对的，在生产时常需根据具体情况变动）。平均分子量在200～250之间。密度大大于0.84g/cm3。闪点40℃以上。运动黏度40℃为1.0～2.0mm2/s。不溶于水，易溶于醇和其他有机溶剂。易挥发。易燃。挥发后与空气混合形成爆炸性的混合气。爆炸极限2-3% 。燃烧完全，亮度足，火焰稳定，不冒黑烟，不结灯花，无明显异味，对环境污染小。 不同用途的煤油，其化学成分不同。同一种煤油因制取方法和产地不同，其理化性质也有差异。各种煤油的质量依次降低：动力煤油、溶剂煤油、灯用煤油、燃料煤油、洗涤煤油。

煤油因品种不同含有烷烃28-48%，芳烃20-50%或8%～15%，不饱和烃1-6%，环烃17-44%。碳原子数为11-16。此外，还有少量的杂质，如硫化物（硫醇）、胶质等。其中硫含量0.04%～0.10 %。不含苯、二烯烃和裂化馏分。 制备 以石蜡基原油沸点230℃左右的馏分或环烷基原油215℃左右的馏分，经蒸馏、深度精制而得。 用途 主要用于点灯照明和各种喷灯、汽灯、汽化炉和煤油炉的燃料；也可用作机械零部件的洗涤剂，橡胶和制药工业的溶剂，油墨稀释剂，有机化工的裂解原料；玻璃陶瓷工业、铝板辗轧、金属工件表面化学热处理等工艺用油；有的煤油还用来制作温度计。根据用途可分为动力煤油、照明煤油等。 国内历史 清光绪二十二年(1896年)首次进口5000加仑。光绪二十三年后，外国煤油公司先后在杭开设煤油公司、煤栈、洋油行等，煤油进口骤增，全年达到1，731，473加仑，值银238，798关平两。三十三年杭城组织“洋油认捐公所”，煤油运抵杭州后，由公所定期向厘局认捐，进一步扩大煤油销售量。民国14年(1925年)，浙江省将运入内地的商品税捐并入统捐，受其刺激，煤油运销量大增，当年报经杭州关的进口煤油达9，191，570加仑，值银2，480，

己二酸制备

实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

成本收益分析

成本收益分析 是一种量入为出的经济性理念它要求对未来行动有预期目标并对预期目标的几率有所把握。 经济学的成本收益分析方法是一个普遍的方法。成本收益分析方法的前提是追求效用的最大化。从事经济活动的主体从追求利润最大化出发总要力图用最小的成本获取最大的收益。在经济活动中人们之所以要进行成本收益分析就是要以最少的投入获得最大的收益。 成本收益分析的特征是自利性、经济性、计算性。 成本收益分析的特征 自利性 这种方法的内在精神是追求益但这种对效益的追求带有强烈的自利性。成本收益分析的出发点和目的是追求行为者自身的利益它只不过是行为者获得自身利益的一种计算工具。成本收益分析追求的效用是行为者自己的效用不是他人的效用这是其指向性即自利性。经济性由于行为者具有自利的动机总是试图在经济活动中以最少的投入获得最大的收益使经济活动经济、高效。成本收益分析的前提效用最大化就蕴含着经济、高效的要求。 计算性 行为者要使自己的经济活动达到自利的目的达到经济、高效必须对自己的投入与产出进行计算因此成本收益分析蕴含着一种量入为出的计算理性没有这种精打细算的计算经济活动要想获得好的效果是不可能的。因此成本收益的计算特性是达到经济性的必要手段也是保证行为者行为自利目的的基本工具。 成本收益分析的方法及步骤 成本收益分析的三种主要方法 1、净现值法(NPV) 2、现值指数法 3、内含报酬率法 这三种方法各有各的特点具有不同的适用性。一般而言如果投资项目是不可分割的则应采用净现值法如果投资项目是可分割的则应采用现值指数法优先采用现值指数高的项目如果投资项目的收益可以用于再投资时则可采用内含报酬率法。 成本收益分析程序步骤 成本收益分析程序包括以下四个步骤 1、首先澄清有关的成本和收益 2、然后计算这些成本和收益 3、继而比较项目寿命期间出现的成本和收益 4、最后选择项目。 成本收益分析方法主要包括下列内容 (1)从社会的角度而非中央联邦政府的角度来界定和估计预期成本和收益。 (2)在成本收益的计算中要以机会成本界定成本要使用增量成本和收益而不能使用沉没成本。

己二酸的制备

己二酸的制备 一、实验目的 1．掌握用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2．掌握电动搅拌器的安装及使用方法 3．巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾（钠）的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。 三、实验仪器及药品 仪器：三口烧瓶（250ml）烧杯（1000ml）、温度计（0-150℃）、电动搅拌器、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水多用真空泵、滴管、滤纸等。 药品：环己醇、高锰酸钾、NaOH；亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭等。 四、实验步骤 1. 在250mL三口烧瓶上安装电动搅拌器。 在安装电动搅拌装置时应做到： ①．搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 ②．先用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动搅拌器，试验运转情况。 ③．搅拌棒下端位于液面以下，以离烧杯底部3～5mm为宜。 ④．温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 2. 往三口烧瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。搅拌下加入6.0g高锰酸钾。搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热； 3. 用滴管慢慢加入3mL的环己醇，控制滴加速度，维持温度在45℃左右。 4. 滴加完毕后若温度下降至43℃以下。，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热5分钟，使氧化反应完全，可观察到有大量二氧化锰的沉淀凝结。 5. 用玻璃棒蘸一滴反应物到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。 6. 趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次。 7. 将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，加少量活性炭脱色，趁热抽滤。

成本-收益分析

成本-收益分析Cost-Benefit Analysis 政府应当如何评估各种支出项目是财政支出决策的最重要的一环，而成本-收益分析则是主要的评估技术。从更广泛的意义上说，由于在市场失灵的领域里，价格机制不起作用，公共决策者面临着揭示社会对这些资源配置的偏好和成本的任务。成本-收益分析是分析和估价公共政策的普遍使用的方法。它不仅是利用福利经济学和财政学基本原理的一种分析框架，而且也是一种思考方法，因为它为公共决策者在研究最符合社会效率和公平目标的资源配置时提供了指导原则。本文重点讨论公共投资的成本-收益评估中出现的一些问题。 1. 什么是成本-收益分析 成本-收益分析方法最早起源于美国1936 年的《洪水控制法案》，并于20世纪60年代得到美国国防部的“计划-规划-预算制度” 的系统应用(Nelson，1987，p.49-91; Campen，1986，h.2)。此后，成本-收益分析法被各国广泛应用于公共项目的可行性研究中，逐渐成为财政学中的一个有机组成部分。 成本-收益分析首先要注意两个问题，一是任何一个投资项目是公共部门的还是私人部门的，二是投资项目的一些成本和收益是在将来发生的。显然，人们不会把今天的一定数额的货币收入与将来数额相同的货币收入看成是一样的。比如，今天获得100元，它的价值要大于一年之后获得的100元，这是因为今天获得的100元可以进行投资，从而赚取某一利率。如果利率是8%，一年之后，如今的这100元值108元。换句话说，一年之后的108 元只值今天的100元。所以，有必要对将来的收益贴现，以使其与今天获得的收益可比。 为了把投资项目发生的将来收益(或成本) 累加在一起，就有必要弄清它们所发生的时间。将来的收益(或成本) 必须要贴现成现值，但首先要弄清这种贴现程序。在上述例子中，明年的108元值现在的100元。换言之，为了找到明年这108元的现值，我们就要利用贴现因子1/(1+r)n。也就是说，该现值等于108元/(1+r)n，其中，r代表利率或贴现率，n代表从现在开始到将来某一年的总年限(在该例中n=1)。如果我们现在有100元，并把它投资，投资年限为两年，利率为8%，那么，两年之后这笔最初总额为100元的将来价值是[100元(1+r)](1+r)=100元(1 +r)2＝116. 64元。由此可知，如果把两年之后获得的货币总额转换成现在的价值，就必须用1/(1+r)2来贴现。 假定某一投资项目在其预期寿命内的每一年都会产生收益。如果是私人企业的投资，这些收益也许就会以该项投资所增加的收入来衡量。然而，如果是公共部门的投资，这些收益可能就要予以更广泛的理解。假定某一项目的寿命为n年，每年的社会收益的货币价值(B1，B2，…，B n) 可以估计。每年获得的收益可以转换成现值并加总，这种收益流的现值(PV) 可用下列公式计算： PV=B1/(1+r)+B2/(1+r)2+… +Bn/(1+r)n (1) 投资的贴现现金流量分析在企业经济学中很普遍，需要考虑的问题就是投资的收益和成本将出现在不同的时间。项目的成本可以划分为“初始” 投资(资本) 成本(I0) 和“经常” 成本(C1，C2，…，C n)，前者是在项目的现在出现的，后者则是在项目的整个寿命期间发生的。因此，在该项目的整个寿命中，每年的净收益(B-C)都必须要贴现以便估价该项目的净现值(NPV)，它等于将来净收益流量贴现总额与其初始成本之间的差额： NPV=-I0+(B-C)1/(1+r)+(B-C)2/(1+r)2+…+(B-C)n/(1+r)n (2) 因此，投资的净现值可以写成：

己二酸的制备

己二酸的制备 [目标] 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、过滤、等操作技术。 [重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。 [难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。 【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、过滤等操 作技术。 【实验原理】 OH O 3 HOC(CH 2)4COH O O 3＋＋ 7H 2O 32 2 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。 本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。 【实验装置图】 图1 己二酸制备装置图 【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 C 后移去水浴[3]， 缓慢滴加5～6滴环己醇[4]，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化氮气体放出，维持反应

温度50～60 ?C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。加完后继续振荡，并用80～90 ?C 水浴加热10 min 。无红棕色气体逸出，反应即结束。将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石油醚分两次洗[7]，干燥，称重。 纯己二酸为白色晶体，mp.153 ?C 。 【实验流程图】 50-60 o C ， 产生 2 mL 石油醚洗涤 【注释】 [1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。建议两位学生合 用两个量筒。 [2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。不加钒酸铵也可以。 [3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度。 [4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来不及被 碱液吸收而外逸到空气中。另外，环己醇的熔点为25.15 ?C ，通常为粘稠的液体。为了减少转移的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。 [5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。 [6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。 [7] 利于样品快干。 [作业] P.120 第1，2题

已二酸的制备的实验报告

已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

己二酸的制备(详细参考)

苏州大学材料与化学化工学部课程教案 [实验名称] 己二酸的制备 [教学目标] 知识与技能: 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、 过滤、等操作技术。 [教学重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。 [教学难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。 [教学过程] 【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、 过滤等操作技术。 【实验原理】 OH O 3 2)4O O 3＋＋ 7H 2O 32 2 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。 本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。 【实验装置图】 图1 己二酸制备装置图

【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 ?C 后移去 水浴[3]，缓慢滴加5～6滴环己醇[4]，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化氮气体放出，维持反应温度50～60 ?C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。加完后继续振荡，并用80～90 ?C 水浴加热10 min 。无红棕色气体逸出，反应即结束。将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石油醚分两次洗[7]，干燥，称重。 纯己二酸为白色晶体，mp.153 ?C 。 【实验流程图】 50-60 o C ， 产生 2 mL 石油醚洗涤 【注释】 [1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。建议两位 学生合用两个量筒。 [2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。不加钒酸铵也可以。 [3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度。 [4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来 不及被碱液吸收而外逸到空气中。另外，环己醇的熔点为25.15 ?C ，通常为粘稠的液体。为了减少转移的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。 [5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。 [6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。 [7] 利于样品快干。 [作业] P.120 第1，2题

煤油-MSDS

煤油安全数据表(MSDS) 一、理化特性 轻质石油产品的一类。由天然石油或人造石油经分馏或裂化而得。单称“煤油” 一般指照明煤油。又称灯用煤油和灯油（lamp kerosene），也称“火油”，俗称 “洋油”。外观及性状：水白色至淡黄色流动性油状液体，易挥发。熔点（℃）：无资料沸点（℃）： 175~325 闪点（℃）：43-72 爆炸极限（%）： 0.7~5.0 沸程为180～310℃。为C9～C16的多种烃类混合物。纯品为无色透明液 体，含有杂质时呈淡黄色。平均分子量在200～250之间。密度大大于0.84g/cm3。 闪点40℃以上。运动黏度40℃为1.0～2.0mm2/s。芳烃含量8%～15%。不含苯及 不饱和烃（特别是二烯烃）。不含裂化馏分。硫含量0.04%～0.10%。燃烧完全， 亮度足，火焰稳定，不冒黑烟，不结灯花，无明显异味，对环境污染小。不同 用途的煤油，其化学成分不同。同一种煤油因制取方法和产地不同，其理化性质 也有差异。各种煤油的质量依次降低：航空煤油、动力煤油、溶剂煤油、灯用煤 油、燃料煤油、洗涤煤油。一般沸点为110-350℃。各种煤油在常温下为液体， 无色或淡黄色，略具臭味。不溶于水，易溶于醇和其他有机溶剂。易挥发。易燃。 与空气混合形成爆炸性的混合气。爆炸极限为2-3% 。煤油因品种不同含有烷烃 28-48%的，芳烃20-50%，不饱和烃1-6%，环烃17-44%。碳原子数为10-16。此外，还有少量的杂质，如硫化物（硫醇）、胶质等。 二、危险性概述 侵入途径： 消化道、呼吸道、皮肤。一般属微毒-低毒。主要有麻醉和刺激作用。一般有吸入 气溶胶或雾滴引起粘膜刺激。不易经完整的皮肤吸收。口服煤油时可因同时呛入 液态煤油而引起化学性肺炎。中枢神经系统症状多见于吸入中毒，经口中毒多发 生于大量煤油服入时（30 ml以上）。临床表现可有短暂的兴奋，随即转入抑制状 态。常见症状为乏力、酩酊状态、意识恍惚、震颤、共济失调，严重者烦躁不安、谵妄、意识模糊、昏迷、惊厥。其它方面如心血管系统也常受累，尤其是心室颤 动常为死因之一。也有肾脏（主要是肾小管）损害健康危害：急性中毒，吸入高 浓度煤油蒸气，常先有兴奋，后转入抑制，表现为乏力，头痛、酩酊感、神志恍 惚、肌肉震颤、共济运行失调；严重者出现定力障碍，意识模糊等，蒸气可引起 眼及上呼吸道刺激症状；吸入液态煤油可引起吸入性肺炎。危险特性：其蒸气与 空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。若遇高热，容器内压增 大，有开裂和爆炸的危险。 三、急救措施皮肤接触： 立即脱去污染衣物，用流动清水冲洗。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲 洗。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行工人呼吸。就医。食入：患 者清醒时立即濑口，如发生呕吐，使其取侧卧位，防止呕吐物进入气管，就医。 四、消防措施灭火方法及灭火剂：二氧化碳、干粉、砂土、用水灭火无效。 五、泄露应急处理

己二酸的合成

己二酸的合成方案 1. 名称：己二酸、肥酸 2. 分子式：HOOC(CH2)4COOH 3. 分子量：146.14 4. CAS RN：42331-63-5 5. 外观：白色固体粉末, 能升华。 6. MP/BP：153℃/33 7.5℃ 7. 分子结构： 8. 主要物化性质 1）钨酸钠：白色具有光泽的片状结晶或结晶粉末，溶于水呈微碱性(PH8.5-9),不溶于乙醇，微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。与强酸(氢氟酸除外)反应生成不溶于水的黄色钨酸, 与磷酸或磷酸盐反应生成磷钨杂多酸络合物, 与酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸反应生成相应有机酸络合物。2）硫酸氢钾：白色片状或粒状结晶。易吸湿。在乙醇中分解。高温时失去水分并易成为焦硫酸盐。溶于1.8份冷水、0.85份沸水。相对密度2.24。熔点197℃。低毒，半数致死量（大鼠，经口）2340mg/kg。有腐蚀性。 3)环己酮：有机化合物，为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮有致癌作用，在工业上主要用作有机合成原料和溶剂，例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。 4)过氧化氢：化学式为H2O2，其水溶液俗称双氧水，外观为无色透明液体，是一种强氧化剂，适用于伤口消毒及环境、食品消毒。 9.合成路线 10. 实验部分 （1）反应方程式

投料量 实验操作： 1、加料、搅拌，在三口烧瓶中依次加入0.5g钨酸钠，0.4g硫酸氢钾，10ml环己酮，最后加40ml30%过氧化氢溶液。装好仪器，于室温下搅拌20min,以使物料混合均匀。 2、加热边搅拌边慢慢加热至90~95℃，在此温度下搅拌反应4h. 3、酸化反应完毕，趁热将反应物倒入250ml烧杯中，加酸，酸化至pH为1~2，冷却，若固体析出不多，可将溶液加热浓缩至30ml左右，待固体析出完全。 4、过滤将上述溶液抽滤，用少量冰水洗涤，再抽干。 5、烘干、称量、计算产率，将上述滤饼移在表面皿上进行烘干。然后将干燥的产物进行称量，在计算产率。

己二酸的制备

实验九：己二酸的制备 [实验目的] 学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 [实验原理] 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。 OH HNO 3HOOCCH 2CH 2CH 2CH 2COOH [药品仪器] 药品：50%HNO 3，NH 4VO 3，环己醇，NaOH 吸收液。 仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml 三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。 [实验步骤] 在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的100ml 三颈烧瓶中，放置18ml(0.18mol) 50%HNO 3，及少许偏钒酸铵（约0.03g ），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。三颈烧瓶用水浴预热到50o C 左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，同时加以摇动，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，总量为6ml （约0.06mol ），调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60o C 之间（滴加时应不时摇动）。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min 。加完后继续摇荡，并用80~90o C 的热水浴加热10min ，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml 的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1g ，mp 为153o C 。 [实验注意事项] 1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。 2. 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

己二酸的合成

己二酸总结报告 中文名称:己二酸 英文名称:Adipic acid 中文别名:己二酸(电容器级);肥酸 英文别名:Hexanedioic acid; 1,4-Butanedicarboxylic acid~Hexanedioic acid; hexanedioate CAS号:124-04-9 分子式:C6H10O4 分子量:146.1264 SMILES：OC(=O)CCCCC(=O)O[1] 毒性： 草酸有毒。对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用，极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。空气中最高容许浓度为1m g/m3。 用途： 有机合成中间体，主要用于合成纤维(尼龙-66，大约占己二酸 总量的70%)其它的(30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂，粘合剂，杀虫剂，染料，香料，医药等领域得以广泛应用。 危害: 草酸在人体内不容易被氧化分解掉，经代谢作用后形成的产物，属于酸性物质，可导致人体内酸碱度失去平衡，吃得过多还会中毒。 而且草酸在人体内如果遇上钙和锌便生成草酸钙和草酸锌，不易吸收而排出体外，影响钙与锌的吸收。 儿童生长发育需要大量的钙和锌。如果体内缺乏钙和锌，不仅可导致骨骼、牙齿发育不良，而且还会影响智力发育。

过量摄入草酸还会造成结石。 实验方法 1.环己烷一步氧化法: 此法优点是工艺流程短，可省去硝酸装置和一套氧化装置；但为防止深度氧化和腐蚀，必须在低温下长时间反应，并且这种条件易引起爆炸，生产能力和产率不高，产品分离亦较复杂 2.以过氧化氢为氧化剂生产己二酸： 工艺优点是产率高，对环境无污染；缺点是反应时间长，催化剂回收困难，工艺有待进一步完善。现阶段的研究主要集中在相转化剂和配位体 3.KMO4氧化环已醇制备已二酸： 工艺优点是产率高，对环境无污染，易控制,适合在实验室进行 二、实验原理 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。 三、药品仪器 抽滤装置、100℃温度计、环己醇2.1mL 、高锰酸钾6g、氢氧化钠50mL0.3mol/L 、亚硫酸氢钠、浓盐酸、试纸。

己二酸的制备思考题完整版

己二酸的制备思考题集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]

己二酸的制备 1.在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间， 而不会随加热的程度而升高，为什么？ 2.反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用 4.由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？ 5、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？ 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中 答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。 7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置吸收此尾气 是用水还是用碱液好 答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于 在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。 酸性的NO 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验 中就得先预热到50—60℃) 答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么说明其原因 答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。 10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？ 答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？

己二酸合成.

用分子氧一步法催化氧化环己烷制备己二酸 表面催化研究中心，化学系，雷丁大学，校区，雷丁，英国RG66广告 2006年6月1日收到，2006年6月29日受理 用锰-钴转变的合金和羟基临苯二甲酰亚胺作催化剂，在温度353K用分子氧一步氧化环己烷制备己二酸，得到生成氧化物大于95%的选择性，以己二酸为主的转化产率为78%。74%的部分氧化被记录下来。 关键词：己二酸，一步氧化，催化剂，环己烷氧化，羟基临苯二甲酰亚胺，自由基，选择性1.前言 值得注意的研究努力已被付出去研究有效地方法，为了环己烷未活化的C-H键的氧化，因为考虑到工业和合成方面基板的重要性。 已经用不同的氧化剂探讨烷烃类的催化氧化，在温和条件下用分子氧的反应是可行的，归因于他的廉价的有效性和只有产物水为无污染的副产物。 然而，环己烷的氧化在所有主要工业生产过程中表现出很低的效率。 目前，工业氧化环己烷制备己二酸经历了两步过程。第一步包括了环己烷氧化成环己酮和环己醇（KA油），在约温度423K和1-2MPa压力条件下，用可溶性钴催化剂或无催化剂，在液相中，所有环己烷转化率低于4%。 在这样低的转化下朝向环己醇和环己酮的选择性可以优化到70%-85%，没有太多产物的过氧化。第二步历程包括了KA油的氧化制成己二酸，通过硝酸作为温和氧化剂的使用。 这一步产生的副产物包括一氧化二氮（N2O），它显示的全球变暖效率比二氧化碳高300倍。提高这两步反应选择性的研究还在继续。例如，向氧化混合物中加入硼酸被证明是有效的，它允许约环己烷的10%转化朝向KA油有90%的选择性。 Murahashi等人指出环己烷在铁粉上的氧化，观察到11%的转化率，生成KA油95%的选择性。 然而，寻求一步法从环己烷生产己二酸且没有NOx生成，从绿色化学角度是迫切的事情。Tomas和他的同事做了些很有意思的工作，在气相（无溶剂）中用分子筛催化剂在活性部位隔离直接氧化环己烷制备己二酸。 在类似的研究中，Moden 等人已经声明了为了环己烷氧化反应的MnAPO-5催化剂的选择性性质。 从反应机械论方面考虑环己烷制备己二酸的关键难题，它可能需要催化体系去激活分子的C-H键，可能通过烷基自由基的一代，一个C-C键的明确断裂造成开环，在终端形成酸官能度更进一步的氧化之前。 然而，产物和反应中间体含C-H和C-C键，将在高度转化中同样易受相同催化体系的进攻。已经有一些尝试，在有自由基引发剂热力过程下首先聚集烷基自由基。 但是，这自动氧化过程需要严格的反应条件，反应需在高温下进行。 在这样的条件下，C-H键和C-C键的均裂分裂都对于合成己二酸将有很低选择性。 至今为止，还没有满意的一般方法，去在温和条件下环己烷碳氢键的均裂分歧去选择的生成碳自由基。 为了实现它，一种在温和条件下让碳自由基增长的新方法是被需要的。这样一种方法对于有机合成可能变成一种不可或缺的工具。 目前，学者们发现PINO自由基，产生于羟基邻苯二甲酰亚胺，在温和条件下，从不同烃类包括烷烃类，醇类，酯类，缩醛类，还有醛类等的碳氢键摘取一个氢原子，形成相应的碳自由基，有很高的选择性和高催化效率。 羟基邻苯二甲酰亚胺已被命名为“碳自由基生成催化剂”（这在此后为CRPC）。这NHPI能

利润计划运营成本收益分析

第六讲：利润计划：运营成本收益分析 一、预测销售收入 二、销售/成本计划 三、现金流量计划 商业计划之 运营预测和分析 01 总体描述 02 比率分析 03 营运成绩 04 金融条件 05 或有负债 01 总体描述：本部分要从公司总体损益状况开始，这些状况要基于企业的财务数据，如最近三年以及未来三年的净收入、销售成本、营运费用、利息支出及利息收入。把这些历史数据和将来的预计数都列出来，使风险投资人一眼就可以看清楚企业的经营状况及未来的发展前景。如下表： 02 比率分析：列出净收入、销售成本、营业开支、利息支出和净利润并计算他们的百分比。 ★ 本公司的经营业绩及盈利预测 明年预测值 后年预测值 净收入 100 400 1000 4000 10000 销售成本 100 200 500 2500 6500 营业开支 100 100 200 400 800 利息支出 100 100 100 200 300 净利润 (200) — 200 900 2400 流动资产 20 40 400 1400 4300 机器设备 100 400 600 1000 1000 土地及建筑物 — — — — — 其他资产 10 10 10 10 10 流动负债 20 240 100 400 1000 600 — 股东权益 10 -190 510 1410 4310 财务预测总表

★经营业绩上升或下降的原因？ ★将来为什么会上升？ ★财务比率变动原因以及经营中的重大事件等。 04 金融条件：详细描述: ★最近的资产负债表及本公司的债务清偿能力 ★解释在某些项目上如应收账款等有重大增加的原因。 05 或有负债：主要描述本公司有可能发生的债务，例如未支付养老金方案，或因一个公司坚称它以前的雇员现在为你工作并带去了它的商业机密而引起的诉讼等。 商业计划之财务报告书 本部分要列示最近几年以及本年由审计公司审核的所有财务报表，包括： ★合并的资产负债表 ★合并的利润报表 ★合并的股东持股报表 ★合并的财务状况变动表 商业计划之财务规划 本部分包括未来五年的年度财务规划，以便使风险投资人能够准确地了解企业的现金流量状况。展示财务规划和现金流动的报表应附在商业计划书上。主要包括： ★未来3-5年损益预测表 ★未来3-5年现金流量表 ★未来3-5年资产负债表 （第一年每个月计算现金流量，共12个月，第二年每季度计算现金流量，共四个季度，第三、四、五年每年计算现金流量，共三年。） 商业计划之说明性的信息主要包括： 产品图片和有关公司的宣传资料。这些图片有助于推销你的计划书。 一篇关于行业概览或竞争对手比较分析。 （注：报纸和杂志上关于公司的文章以及磁带、录像带或其他起推介作用的视听资料可能不太必要，最好不要把这些东西放在商业计划书中。） 财务分析和预测 本讲讨论商业计划中的财务分析和预测，即根据企业的业务规划，参考企业的历史财务报表和本行业的财务比率，再考虑到各种合理假设，先计算出收入与成本费用预测，然后作出资本性支出预算与流动资金需求预测，最后作出资产负债表、损益表、和现金流量表的预测。相应于市场分析和管理团队两部分是商业计划的关键点，本讲的做财务分析部分则既是商业计划的重点，也是难点。财务分析和预测要求准备以下资料，历史资料年数越多越好：* 历史资产负债表 * 历史损益表 * 历史现金流量表 * 营业收入预测 * 可参比的财务比率 值得强调的是，财务预测需要说明收入确认的准则，特别是与境外投资者联系的时候，要注意各国会计准则的不同，这也是为什么有经验的投资者更注重现金流量预测而不是损益表预测的原因之一。 财务预测的假设。无论是起步型公司还是续营性公司，其财务预测都需先做条件假设。具体内容包括： ■销售 ●销售量和售出时间 ●价格

己二酸制备

实验报告 尼龙66前体的制备

一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC（CH2）4COOH+MnO2+H2O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H2SO4,Na2Cr2O7,H2C2O4,NaCl,无水MgSO4,KMnO4,NaOH10%,Na2SO3 3、主要实验装置：