直流辉光放电质谱仪校准规范JJF(有色金属) 0003─2020

低气压试验箱校准规范编制说明

低气压试验箱校准规范 编写说明 （征求意见稿） 陕西省计量科学研究院 二O—九年十月

低气压试验箱校准规范编制说明 一、任务来源 经全国压力计量技术委员会向国家质量监督检验检疫总局申报，根据国家质量监督检验检疫总局下达的质检量函【2017】25号文“质检总局计量司关于国家计量技术规范制定、修订及宣贯计划有关事项的通知”要求，由陕西省计量科学研究院、中航工业北京长城计量测试技术研究所等为主要起草单位制订《低气压试验箱》校准规范。 二、制订规范的必要性 低气压试验箱主要用于航空、航天、信息、电子等领域，确定仪器仪表、电工产品、材料、零部件、设备在低气压、高温、低温单项或同时作用下的环境适应性与可靠性试验。采用整体式组合结构形式，试验箱由位于前部的保温箱体（承压结构）、温度调节装置、压力调节装置和电气控制系统组成。 低气压（高度）试验箱早在上世纪70年代中期，就已成为航空航天、信息电子等领域低气压试验的重要设备，“低气压试验箱是模拟飞行器在不同飞行高度下不同大气压力值的仪器，通过气压值与高度值的数学函数关系进行计算，有一般0m高度相当于绝压101.3kPa，10000m高度相当于绝压26.4kPa，20000m高度相当于绝压5.5kPa，35000m高度相当于绝压0.5kPa。一般低气压试验箱的大气压力范围为绝压（0.5?110）kPa，即高度（0?35000） 低气压试验可以确定仪器仪表、电工产品、材料、零部件、设备在低气压作用下的环境适应性与可靠性，同时也可对试件通电进行电气性能参数的测量，试验的结果关系到航天、航空器的飞行试验安全、以及电子设备的环境适应能力。当今随着航空航天以及信息电子行业的飞速发展，低气压试验箱的使用相当普遍，基本上只要涉及航空航天技术的设备都要进行低气压（高度）试验，加之GB/T11159-2010《低气压试验箱技术条件》，GB/T10590-2006《高低温/低气压试验箱技术条件》两项标准以及《JJF1101-2003环境实验设备温度湿度校准规范》已经颁布实施很多年，但目前对于低气压（高度）试验箱的校准还没有相关的规范，使得低气压箱的校准处于非受控状态。针对低气压（高度）试验箱制定一部统一的校准规范，保证低气压试验箱量值准确，科学规范低气压试验箱校准的方式方法对于我国目前的现状是很有必要的。

卷尺内部校准规范

附件6：卷尺内部校准规范 V01 1. 目的： 为确保卷尺的准确度，规范内校校验方式，制订作业指导书。 2. 适用范围： 适用于卷尺的内部校验。 3.校验基准 外校合格的标准卷尺, 校准参考依据JG4-1999钢卷尺检定规程。 4. 环境条件 温度（20±5）℃，湿度45%～75%RH。 5. 校验步骤 5.1外观及各部分的相互作用：目力检查及测试。 5.1.1钢卷尺尺带的拉出和收卷应轻便灵活、无卡阻现象，各功能装置应能有效控制尺带收卷。 5.1.2将尺带平铺在检定台上，加上规定的张紧力，尺面不应有凹凸不平及扭曲现象，尺带两边缘必须平滑，不应有锋口和毛刺，尺带宽度应均匀。尺钩应保持直角，不得有目力可见的偏差。 5.1.3尺带表面应有防腐层，且要牢固、平整光洁，色泽应均匀，无明显的气泡、脱皮和皱纹，无锈迹、斑点、划痕等缺陷。 5.1.4尺带全部分度线纹必须均匀、清晰并垂直到尺边，不能有重线或漏线。个别线纹允许有不大于线纹宽度的断线。 5.1.5钢卷尺各连接部分应牢固可靠，且不易产生拉伸变形。 5.1.6在每一分米(dm)内，厘米(cm)分度线纹应标上以厘米(cm)为计数单位的数值。全长在5m 以下的钢卷尺，分米(dm)和米(m)分度的线纹应自零点线纹算起，标上以厘米(cm)为计数单位的数值。全长在5 m以上的钢卷尺，分米(dm)分度线纹应在每一米(m)内标上以厘米(cm )为计数单位的数值，米分度线纹自零位线纹算起，逐米(m)标上以米(m)为计数单位的量值;10 m 以后可不标注单位ma。 5.1.7钢卷尺的尺带或尺盒卜.应标明全长、型号、制造厂名(或商标)、标志出厂编号和生产年月。数字和文字必须清晰、工整。尺盒(或框架)表面应光洁，不允许有裂纹、锈迹及残缺现象。 5.2示值测量 5.2.1零点测量:将尺端装有尺钩或拉环的普通钢卷尺平铺在钢卷尺检定台上，加上规定的拉力后，与经检定合格的标准钢卷尺进行比较。使表示零位位置的尺钩(或拉环)与标准钢卷尺的零值线纹对准，在10mm处读出误差值。 5.2.3测量时，首先用压紧装置将标准钢卷尺和被检钢卷尺紧固在检定台上，分别在标准尺及被检尺的另一端按规定加上拉力。调整检定台上的调零机构，使被检尺的零值线纹与标准尺的零值线纹对齐，按每米逐段连续读取各段和全长误差。全长不足3m的钢卷尺，受检段应不少于3段，厂内取全长的25%、50%、75%相接近的点进行校验，如实际生产有特殊要求，可增加校准点。

检定与校准的区别教程文件

检定与校准的区别 一、目的不同 校准的目的是对照计量标准，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。只要能达到量值溯源目的，明确了解计量器具的示值误差，即达到了校准的目的。 检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴，是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定，评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。 二、对象不同 校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置，主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具，包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。 检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。《中华人民共和国计量法》第九条明确规定：“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具，实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。” 三、性质不同 校准不具有强制性，属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动，可根据组织的实际需要，评定计量器具的示值误差，为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。 检定属于强制性的执法行为，属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。 四、依据不同 校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》，或参照《检定规程》的要求。在《校准规范》中，组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此，《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。 检定的主要依据是《计量检定规程》，这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中，通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件，组织无权制定，必须由经批准的授权计量部门制定。 五、方式不同 校准的方式可以采用组织自校、外校，或自校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下，可以采用自校方式对计量器具进行校准，从而节省较大费用。组织进行自行校准应注意必要的条件，而不是对计量器具的管理放松要求。例如，必须编制校准规范或程序，规定校准周期，具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员，至少具备高出一个等级的标准计量器具，从而使校准的误差尽可能缩小。在多数测量领域，标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1／3至1／10为好。此外，对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定，确保量值准确。 检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状，多数生产和服务组织都不具备检定资格，只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。 六、周期不同 校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准，也可以不定期

JJF(有色金属)0003-2020 直流辉光放电质谱仪校准规范-报批稿

JJF(有色金属) 0003─2020 直流辉光放电质谱仪校准规范Calibration Specification for DC Glow Discharge Mass Spectrometers （报批稿） 2020-××-××发布 2020-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布

本规范委托有色金属行业计量技术委员会进行解释 归 口 单 位：中国有色金属工业协会 主要起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、包头稀土研究院、西安汉唐分析检测有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、贵研铂业股份有限公司、峨嵋山半导体研究所。 JJF （有色金属）0003—2020

本规范主要起草人： 胡芳菲（国标（北京）检验认证有限公司）陈雄飞（国标（北京）检验认证有限公司）刘英（国标（北京）检验认证有限公司）李建亭（包头稀土研究院） 房永强（西安汉唐分析检测有限公司） 邱平（甘肃精普检测科技有限公司） 马媛（贵研铂业股份有限公司） 孙平（峨嵋山半导体研究所） 骆楚欣（西安汉唐分析检测有限公司）

目录 1范围 (1) 2引用文件 (1) 3术语和计量单位 (1) 4概述 (1) 5计量特性 (2) 6校准条件 (3) 7校准项目和校准方法 (4) 8校准结果表达 (5) 9复校时间间隔 (6) 附录A（校准原始记录参考格式） (7) 附录B（校准证书内页参考格式） (10) 附录 C（直流辉光放电质谱仪校准结果不确定度评定） (11)

引言 本规范依据国家计量技术规范JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。 本规范为首次发布。

辉光发电质谱仪工作原理

辉光放电质谱法（GDMS） 辉光放电质谱仪是直接分析导电材料中的固态痕量元素的最佳工具，能在一次分析过程中测定基体元素(~100 %)、主体元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)。 一、仪器结构及基本原理： 辉光放电（GD）属于低压下气体放电现象，放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞，使样品得到极大的溅射和电离，是一种有效的原子化和离子化源用于分析。 在辉光放电质谱的离子源中被测样品作为辉光等离子体光源的阴极，在阴极与阳极之间充入惰性气体（一般为氩气），并维持压力为10—1000Pa。在电极两端加500—1500V的高电压时，Ar电离成电子和Ar+，Ar+在电场的作用下加速移向阴极。阴极样品的原子在Ar+的撞击下，以5—15eV的能量从阴极样品上被剥离下来（阴极溅射），进入等离子体，在等离子体中与等离子体中的电子或亚稳态的氩原子碰撞电离，变成正离子：M +e-—M++2e-, M+ Ar* —M++ Ar +e-。已经证实在GD源中碰撞离子化是居于主导地位的电离过程。正离子通过离子源上的小出口进入离子光学系统中进行聚焦，然后进入质量分析器按离子具有不同的质荷比进行分离，最后由离子检测器进行检测。 二、制样方法： 辉光放电质谱仪采用直接取样技术，需测试的导电样品经过简单的机械处理和表面清洁，无需要样品转化为溶液，即可进行元素定量分析，分析样品为平面或针状固体。平面块状固体直径：15～70mm，厚度10um～50mm,针状固体样品长度：20mm，直径：0.5～7mm 1.块砖金属：分析时，块状金属几乎不需要样品制备，仅简单的切割或加 工成适合的形状（如针状或圆盘状），固定于离子源中即可。 2.粉末样品：把待测样品与导体材料混合后，采用特制的压模制成针状或 片状进行分析。 三、用辉光放电质谱仪进行高纯材料分析有以下优点： 1.直接分析固体样品，样品的制备和处理非常简单；而不需要将样品处理成水 溶液进行分析。 2.可进行全元素分析，可分析元素周期表上的70多种元素，从轻元素到重元素 都有极高的灵敏度。 3.元素检出限非常低，对于大多少元素的实际分析能力为10ppt级，完全可以 满足6N或7N以上超纯半导体材料的分析要求。 4.采用很方便的进样杆推进式进样方式，更换样品时不必破坏离子源的真空。

静力单轴试验机校准规范第3部分：位移、速度 编制说明

静力单轴试验机校准规范 第3部分：位移、速度 编制说明 起草：静力单轴试验机校准规范编写组审查：全国力值硬度重力计量技术委员会

一、任务来源 根据国家市场监督管理总局2018年国家计量技术法规文件制定/修订计划，在归口单位全国力值硬度重力计量技术委员会计量技术委员会领导下，由福建省计量科学研究院、深圳市计量质量检测研究院和山东省计量科学研究院作为主要起草单位组成的静力单轴试验机校准规范第3部分：位移、速度国家计量校准规范起草小组制定《静力单轴试验机校准规范第3部分：位移、速度》。 二、制定背景 静力单轴试验机位移及移动速度对材料力学性能试验至关重要，GB/T 23457-2009《预铺湿铺防水卷材》、GB 18242-2008《弹性体改性沥青防水卷材》、GB 18243-2008《塑性体改性沥青防水卷材》、GB 23441-2009《自粘聚合物改性沥青防水卷材》、GB 12952-2011《聚氯乙烯防水卷材》、GB 18173.1《高分子防水材料第1部分：片材》等标准要求的试验速率为100mm/min；GB/T 23445-2009《聚合物水泥防水涂料》要求的试验速率为200mm/min；GB 12952-2011《聚氯乙烯防水卷材》、GB 18173.1《高分子防水材料第1部分：片材》等标准要求的试验速率为250mm/min；GB 18173.1《高分子防水材料第1部分：片材》橡胶类、GB 18173.2-2014《高分子防水材料第2部分：止水带》、GB/T 18173.3-2014《高分子防水材料第3部分：遇水膨胀橡胶》、GB 18173.4-2010《高分子防水材料第4部分：盾构法隧道管片用橡胶密封垫》、GB/T 19250-2013《聚氨酯防水涂料》、JC/T 408-2005《水乳型沥青防水涂料》等标准要求的试验速率为500mm/min；

计量器具内部校准规程(完整资料).doc

此文档下载后即可编辑 计量器具内部校准规程 1 目的 对公司内的计量器具进行内部校验，确保其准确性和适用性，保持完好。 2 范围 适用于公司内长度类度量尺（如游标卡尺、高度尺）、检具、塞规等的内部校准。 3 职责 内校由质检部门标准校检量具校检。 4 校验仪器及设备 送检合格的万能角度尺，送检合格的直角尺，送检合格的钢直尺，送检合格的钢卷尺，送检合格的数显卡尺等。 5 环境条件 1. 温度: 23 ±2 ℃ 2. 湿度: 50 ±20 %RH 6 校验 6.1 卡尺、高度尺、深度尺 6.1.1 校检项目: 1. 外观检查 2. 示值误差检测

6.1.2 校验仪器及设备 外校合格的卡尺、外校合格的标准块（1-100mm 38块 2级）。 6.1.3 校验标准 6.1.4 校验步骤： 1. 外观检查： 检查尺子测量接触面是否平整、干净，无污渍、锈迹，表头的指针/游标是否完好，有无松动，刻度是否清晰，推动表头是否平稳、平滑。各功能能稳定、工作可靠。 2. 示值误差检测： （1）将尺子调至零点位置，使读数归零、指针对准零点。 （2）选取一块标准量块进行测量，读取其数值。（注意：取放标准量块时，必需戴细纱手套；测量过程卡尺要与被测量块同方向平直。 （3）

用同样的方法，取3～5组不同量块进行测量。测量点如下图 （4）不同量程的尺子可选用不同的基准块或其组合进行校准，对标准块量测值误差，不能大于6.1.3项表格内的允许误差。 （5）将检定结果填写在《计量器具校检表》内。 校准周期：12个月。 6.2 钢直尺 6.2.1 校检项目: 1. 外观检查 2. 示值误差检测 6.2.2 校验仪器及设备 外校合格的标准直尺, 校准参考依据JJG1-1999钢直尺检定规程。 6.2.3 校验步骤： 1. 外观检查： （1）尺的端边、侧边及背面应光滑，不应有毛刺、锋口和锉痕等现象。 （2）尺的刻线面不应有碰伤、锈迹及影响使用的明显斑点、划痕。 （3）线纹必须清晰，垂直到侧边，不应有目力可见的断线现象存在，半毫米、毫米、半厘米、厘米线纹应用户不同长度的线纹表示。所有同名长度的线纹应等长。直尺分度应自端边算起，

《纸张透气度测定仪检定规程》编制说明

《纸张透气度测定仪检定规程》编制说明 1 工作简况 1.1 任务来源 2013年国家烟草专卖局以国烟科［2013］115号文件下达了本规程的修订任务，本项目合同编号：2013B016。 1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工 项目承担单位中国烟草标准化研究中心，主要负责项目的技术内容研究、规程编制、实验验证、数据处理及征求意见等工作。 项目协作单位为国家烟草质量监督检验中心、中国科学院合肥物质科学研究院、红塔烟草（集团）有限责任公司、浙江、川渝、广东、广西中烟工业有限责任公司和厦门烟草工业有限责任公司，主要协助项目技术方案的实施、实验验证、数据分析和规程编制。 1.3 主要工作过程 2013年接到国家局下达的项目计划； 2013年7月在郑州召开了项目启动会，项目组成员讨论并确定了检定项目、计量性能要求及其检定方法； 2013年8月至10月起草检定规程初稿，编制实验方案； 2013年11月至2014年4月项目组根据实验方案，在不同实验地点选取了具有代表性的多型号纸张透气度测定仪进行验证实验； 2014年6月完成了实验报告和征求意见稿，开始征求意见；

1.4 规程主要起草人及其所做的工作 表1 项目主要参加人员及分工

2 相关领域的国、内外规程研究和制修订情况 国外没有相关性质的检定规程。 国内曾经在1998年制定了纸张透气度测定仪检定规程，但当时仅对压力计和透气度做出了计量性能要求。本规程是对1998年版的修订。 3 规程编制原则及主要内容确定的依据 3.1 规程适用范围 本计量检定规程主要适用于新制造的、使用中和修理后的纸张透气度测定仪的检定。 3.2 规程编制原则

行业标准-《高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》(编制说明)-预审稿

高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 编制说明 （预审稿） 国合通用测试评价认证股份公司 2020年4月

高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 1 工作简况 1.1 方法概况 1.1.1 项目的必要性 锡具有质地柔软，熔点低，展性强，塑性强和无毒等优良特性，主要用于电子、信息、电器、化工、冶金、建材、机械、食品包装、原子能及航天工业等，随着经济的发展，技术的进步，未来锡的应用领域还将不断扩大，新型“无焊料”技术的出现，将为锡金属的应用带来前所未有的好处，其在平板电脑、智能手机等领域的应用都会随其发生变化，另得益于下游行业需求的增长，锡对锂电池领域的阳极碳、不锈钢领域的镀镍、PVC领域的铅的替代作用也将日益增多，需求的增长，对锡纯度的要求也更加严格，对高纯锡的检测技术提出更高的要求。因此建立有效的针对高纯锡纯度检测的手段尤为必要。 1.1.2 适用范围 本标准适用于高纯锡中杂质元素含量的测定。各元素测定范围，见表1： 表1 测定范围 元素测定范围 /ug/kg 元素 测定范围 /ug/kg 元素 测定范围 /ug/kg Li 1~10000 Zn 1~10000 Tb 1~10000 Be 1~10000 Ga 5~10000 Dy 1~10000 B 1~10000 Ge 5~10000 Ho 1~10000 F 5~10000 As 5~10000 Er 1~10000 Na 1~10000 Se 5~10000 Tm 1~10000 Mg 1~10000 Br 5~10000 Yb 1~10000 Al 1~10000 Rb 1~10000 Lu 1~10000 Si 1~10000 Sr 1~10000 Hf 1~10000 P 1~10000 Y 1~10000 Ta 1~10000 S 50~10000 Zr 1~10000 W 1~10000 Cl 50~10000 Nb 1~10000 Re 1~10000 K 1~10000 Mo 1~10000 Os 1~10000 Ca 1~10000 Ru 1~10000 Ir 1~10000 Sc 1~10000 Rh 1~10000 Pt 1~10000 Ti 1~10000 Pd 1~10000 Au 1~10000 V 1~10000 Ag 1~10000 Hg 1~10000 Cr 1~10000 Cd 1~10000 Tl 1~10000 Mn 1~10000 Sn 基体Pb 1~10000 Fe 1~10000 Nd 1~10000 Bi 1~10000 Co 1~10000 Sm 1~10000 Th 1~10000 Ni 1~10000 Eu 1~10000 U 1~10000 Cu 1~10000 Gd 1~10000

抗折试验机校准规范-编制说明

中华人民共和国国家计量校准规范 《抗折试验机》 编制说明 1 任务来源 JJG476-2001抗折试验机检定规程自2001发布实施以来，为抗折试验机的检定检验和生产提供了依据，但随着社会发展，抗折试验机的型式和种类都有了较大的改变，JJG476-2001已经无法涵盖现在的抗折试验机的范畴，极大一部分抗折试验机的检校变得无法可依。 根据上述情况，由河南省计量科学研究院提出修订计划，根据国家市场监督管理总局市监量函【2018】540号“市场监管总局办公厅关于国家计量技术规范制订制订、修订及宣贯计划有关事项的通知”中国家计量技术规范制修订计划项目表，项目组正式启动了抗折试验机校准规范的修订工作。 2 目的和意义 本规范的修订中适用范围新增了不同型式和种类的抗折试验机，涵盖了极大一部分2001版没有包含的新型抗折试验机，本规范的发布，将使得这部分抗折试验机的校检变得有法可依，更好地规范各种型号的抗折试验机的技术参数，规范地选择和使用适合的测量仪器及辅助设备、试验步骤、完善试验方法，正确评价抗折试验机的技术性能。确保我国量值溯源统一、准确、可靠，确保不致于因检定依据不当而带来影响，保证抗折试验机检测产品的质量及用于实验时所得实验结果的准确可靠。

3 规程内容说明 3.1 规程修订的主要技术变化 规范的本规范代替JJG476-2001《抗折试验机》。与JJG476-2001相比，除编辑性修改外，本规范主要技术变化如下： ——增加了混凝土抗折试验机的相关内容 ——增加了耐火材料高温抗折试验机的相关内容 ——增加了耐火材料常温抗折试验机的相关内容 ——增加了标准测力仪可以不具备速度测量功能 ——增加了使用速度测量功能标准测力仪校准施加试验力速度的方法 ——增加了不确定度评定方法及示例 3.1 关于范围 在本规范中范围既涵盖了476-2001年版本中电动抗折试验机、非金属薄板抗折试验机、数显陶瓷抗折试验机的同时又新增了混凝土抗折试验机、和水泥胶砂抗折强度试验机（包含水泥抗折抗压一体机（抗折部分）。 3.2 规程起草的技术依据 给出了本规范编写的主要技术依据如下 GB/T 2611 试验机通用技术要求 GB/T 3001-2017 耐火材料常温抗折强度试验方法 GB/T 3002-2017 耐火材料高温抗折强度试验方法 GB/T 3810.4-2016 陶瓷砖试验方法第 4 部分:断裂模数和破坏强度的测定 GB∕T 7019-2014 纤维水泥制品试验方法 GB/T 9772—2009 石棉水泥波瓦及脊瓦抗折试验 GB/T 9775—2008 纸面石膏板 GB/T 9966.1—2001 天然饰面石材抗折试验 GB/T 17671-1999 水泥胶砂强度检验方法(ISO法) GB／T 50081-2002 普通混凝土力学性能试验方法标准 JB/T 6866 数显陶瓷抗折试验机技术条件 JC/T 724 水泥胶砂电动抗折试验机 JC 746—2007 混凝土瓦

直尺内部校准规范

LYJ-Q-QCD-010 计量仪器内部校准规范 附件1 1 / 1 附件8：直尺内部校准规范 V01 1. 目的： 为确保直尺的准确度，规范内校校验方式，制订作业指导书。 2. 适用范围： 适用于直尺的内部校验。 3.校验基准 外校合格的标准直尺, 校准参考依据JJG1-1999钢直尺检定规程。 4. 环境条件 温度（20±5）℃，湿度45%～75%RH 。 5. 校验步骤 5.1外观：目力检查。 5.1.1尺的端边、侧边及背面应光滑，不应有毛刺、锋口和锉痕等现象。 5.1.2尺的刻线面不应有碰伤、锈迹及影响使用的明显斑点、划痕。 5.1.3线纹必须清晰，垂直到侧边，不应有目力可见的断线现象存在，半毫米、毫米、半厘米、厘米线纹应用户不同长度的线纹表示。所有同名长度的线纹应等长。直尺分度应自端边算起，标注相应的以厘米为计数单位的数字。标称全长处应标注cm 单位。 5.1.4尺上应标注制造厂名(或商标)、诬互标志、分度值及编号。数字、文字、线纹均应清晰，排列整齐，不得有遗漏。 5.1.5新制造的尺应符合以上要求，使用中的尺允许有不影响准确度的外观缺陷。 5.2示值测量 5.2.1将被检直尺端边与金属线纹尺零线刻度相平，使用显微镜进行测量，进行归零。 5.2.2检定点的选择，1000mm 以下在其全长范围内大致均匀分布不少于3段与标准线纹尺相应长度相比较；被检尺超过1000 mm 可分为两段与标准尺比较，其误差为两段误差的代数和。 5.2.3测量时应使被检尺的刻线面与标准尺的尺边在同一平面上。 5.2.4检定读数时应以各条线纹的中心为准，使用显微镜进行读值。三等标准金属线纹尺的线纹间隔应按实际尺寸使用。每个检定点测量3次,并做好记录。 6 校准结果处置 校准合格的直尺，粘贴内校合格标签，注明有效期；检测不合格的直尺不准下发现场使用并贴禁用标签隔离，判定后，进入维修流程。 7．校验周期 校验周期为一年。 8．相关记录 LYJ-Q-QCD-010-01 《仪器内部校验报告》

检定与校准的主要区别

检定与校准的主要区别 关于检定的概念 ISO／IEC指南25—199O 《校准和检验试验室技术能力的通用要求》将“检定”定义为：“通过校验提供证据来确认符合规定的要求（ISO 84O2／DADI—3.37，根据本指南的目的增加了注解）。” 注： 1.为了与计量仪器的管理相衔接，检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的已知量值之间的偏差，使其始终小于有关计量仪器管理的标准、规程或规范中所规定的最大允许误差。 2 .根据检定的结果对计量仪器作出继续使用、进行调查、修理、降级使用或声明报废的决定。任何情况下，当检定完成时，应在计量仪器的专门记录上记载检定的情况。 国际计量组织对检定给出的定义是：“查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。” 关于校准的概念 ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为：“在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。” 注： 1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差，或给任何标尺上的标记赋值； 2.校准也可用以确定其他计量特性； 3.可将校准结果记录在有时称为校准证书或校准报告的文件上； 4.有时核准结果表示为修正值、校准因子或校准曲线。 根据以上定义，可以看出校准和检定有本质区别。两者不能混淆，更不能等同。 (1)目的不同 校准的目的是对照计量标准，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定，按校准周期进行，并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外，校准结果也可以表示为修正值或校准因子，具体指导测量过程的操作。例如，某机械加工组织使用的卡尺，通过校准发现与计量标准相比较已大出O.2mm，可将此数据作为修正值，在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的O.2mm的数值。在使用这一计量器具（卡尺）进行实物测量过程中，减

行标《高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》送审稿编制说明

高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法 编制说明 （送审稿） 贵研铂业股份有限公司二〇二〇年九月

高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 一、工作简况 （一）、任务来源 根据2018年9月，工业和信息化部以工信厅科[2018]163号文的要求，行业标准《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号：2018-0519T-YS，项目周期为24个月，完成年限为2020年10月，标准起草单位为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。行业标准项目《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》由：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心负责起草。 技术审查会前，根据标准编制工作任务量，重新调整了编制组构成，具体为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心、有研亿金新材料有限公司、北京清质分析技术有限公司。（二）、主要参加单位和工作成员及其所做的工作 2.1 主要参加单位情况 标准主编单位贵研铂业股份有限公司和贵研检测科技（云南）有限公司在标准的编制过程中，积极主动收集国内外相关标准，对一些有代表性的涉及高纯铂提纯精炼、加工使用等企业进行调研和征求意见，根据实际情况进行标准编写和试验方案实施。公司能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。 国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司和江西省钨与稀土产品质量监督中心，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，负责标准中主要试验条件以及精密度、准确度的验证和对标准文本编写把关。 有研亿金新材料有限公司在靶材产品生产中会应用到高纯铂，在标准编制过程中，他们积极配合标准主编单位开展调研工作，并主动提供方法验证样品。 北京清质分析技术有限公司主动要求提供配合标准的第三方试验验证工作，认真为标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见。 2.2 主要工作成员所负责的工作情况 本标准主要起草人及工作职责见表1。 表1 主要起草人及工作职责

过滤器完整性测试仪校准规范 编制说明

中华人民共和国国家计量技术规范 JJF××—×××× 过滤器完整性测试仪校准规范Calibration Specification for Filter Integrity Test （编制说明） 归口单位：全国压力计量技术委员会 主要起草单位：广东省计量科学研究院 参加起草单位：北京钮因上晟科技开发有限公司 广西壮族自治区计量检测研究院 新疆维吾尔自治区计量测试研究院

一任务来源 近几年，随着经济技术的发展，越来越多的厂家需要使用过滤器完整性测试仪（以下简称完整性测试仪）对其产品进行过滤性能，但至今国家对此类仪器没有相关的校准规范和方法2016年8月，由广东省计量科学研究院为主要起草单位申请起草该校准规范。2017年5月，全国压力计量技术委员会同意立项上报，国家质量监督检验检疫总局通过审定并批准立项，以“国质检量函[2017]25号”文正式下达制订任务。 二制订规范的必要性 1、过滤器完整性测试仪，亦称完整性测试仪、滤芯完整性测试仪，是对除菌滤膜及过滤系统进行完整性测试的专用仪器。该设备能在保证了滤芯的完整性的前提下，通过一系列测试技术判断除菌滤膜及过滤系统的过滤性能。其主要的测试方法有：泡点测试、保压测试、扩散流测试和水侵入测试等四种。泡点测试主要针对过滤面积较小的过滤器，与孔径的相关性较好；而保压测试、扩散流测试和水侵入测试主要针对大过滤面积的过滤器，对该类过滤器测试的准确性更好，不仅与孔径相关，而且跟滤膜的开孔率也相关。扩散流测试和水侵入测试均是流量测试，主要针对不同的滤芯而采用的不同测试方法。 2、直至目前，完整性测试仪还没有相关的国家标准，也未有相应的国家检定/ 校准依据，给使用单位溯源带来了困难。使用单位在使用完整性测试仪的过程中迫切需要确认检测设备的计量性能，而计量部门在对其实施校准时，也迫切需要相应的法律法规依据，所以制定《过滤器完整性测试仪》校准规范可以为此类仪器的校准工作提供确实可行的技术依据；为统一全国压力量值提供准确可靠的技术保障。从而填补国家对该仪器设备量值溯源依据技术文件的空白。 三制定规范的简要过程 1、规程制定任务批准立项后，起草人在思想上、技术上、资料上作了充分的准备工作，在起草前期、过程中和完稿后起草小组都对方案、技术路线和内容进行了充分的讨论、咨询和斟酌。

量具内部校准规程

1、游标卡尺内部校准规程 1目的 对游标卡尺进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。 2范围 适用于普通游标卡尺及带表游标卡尺的内部核准。 3校验基准 外校合格的量块。 4环境条件 室温 5校验步骤 检查卡尺测量接触面是否平整、干净、无污渍、锈迹，带表卡尺表头的指针是否完好，有无松动，刻度是否清晰，推动表头是否平稳、平滑。 调校零位，或使指针对准零点。 取2～3块任意基准量块进行度量，量块被测面要干净、平整。每块连续测量三次，每次测量值均应在允许误差范围内，将其平均值记录在《量具内部校验记录表》内。允许误差范围根据不同卡尺的精度分为±、±。 测内径接触面磨损程度：取两块量块（构成测量的基准面）夹紧一块量块成“H”型，然后移动表头，使卡尺上面的测量端张开后靠紧两基准面进行读数，每块测量三次，取平均值。测量值与标准值根据不同卡尺的精度分为±、±，将其平均值记录在《量具内部校验记录表》中。 可根据不同量程的卡尺选用不同的基准量块或组合进行校准； 历次测量值与标准值之差，均在允许误差范围内，判校准合格； 6校准周期 每年一次 7相关记录 《量具内部校验记录表》

2、千分尺内部校验规程 1目的 对千分尺进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。 2范围 适用于千分尺的内部校准。 3校验基准 外校合格的标准量块。 4环境条件 室温 5校验步骤 检查千分尺测量接触面是否平整、干净、无污渍、锈迹，刻度是否清晰。 扭动千分尺螺栓调校零位，使刻度对准零点。 根据不同量程的千分尺选择适宜的标准量块3～4块，（可对标准量块进行组合测量）。每块量块连续测量三次，每次测量值均应在允许误差范围内，将其平均值记录在《量具内部校验记录表》内。允许误差范围为±。 外径千分尺的校验：任意取5-6块标准量块，取两块量块（构成测量的基准面）夹紧一块量块成“H”型，扭动螺栓使外径千分尺的测量端张开后靠紧两基准面进行读数，每块测量三次，每次测量值均应在允许误差范围内。将其平均值记录在《量具内部校验记录表》内，允许误差范围为±。 历次测量值与标准值之差，均在允许误差范围内，判校准合格。 6校准周期 每年1次。 7相关记录 《量具内部校验记录表》 3、本厂其他量具内部校验规程 1、目的

计量检定规程和校准规范的编写和使用习题与参考答案

一、思考题 1．检定规程与校准规范有哪些异同? 答：相同点：国家计量检定规程和国家校准规范由国务院计量行政部门组织编写并批准发布，在全国范围内施行。 不同地点：计量检定规程作为确定计量器具法定地位的技术法规，是评定计 量器具的计量特性的依据，也是为国家量值统一进行法制经管的依据；计量校准规范是作为计量器具开展校准依据的技术文件，各类实验室可根据工作的需要自行编写，本单位批准后即可使用。 2．编制计量检定规程的一般原则是什么? 答：编制计量检定规程的一般原则是： ①符合国家有关法律、法规的规定； ②适用范围必须明确，在其界定的范围内，按需求力求完整； ③各项要求科学合理，并考虑操作的可行性及实施的经济性； ④根据国情积极采用国际法制计量组织发布的国际建议、国际文件及有关的国际组织发布的国际规范。 3．编写检定规程有哪些基本要求? 答：编写检定规程的基本要求： ①应满足法制经管要求； ②检定规程中的各项要求应科学合理、经济可行； ③对技术细节应做出明确规定； ④应该优先采用国际通用的方法。 4．计量检定规程应包括哪些主要内容? 答：计量检定规程应包主要内容有： ①封面； ②扉页组成；

③目录； ④引言； ⑤范围； ⑥引用文献； ⑦术语和计量单位； ⑧概述； ⑨计量性能要求； ⑩通用技术要求； ○11计量器具控制； ○12附录。 5．如何制定、修订计量检定规程? 答：制定、修订计量检定规程的流程： （1）计划国家计量检定规程是由国家质检总局下达给各专业计量技术委员会，组织指起草单位进行制定、修订工作。 （2）制定起草单位按照《国家计量检定规程编写规则》的要求，在调查研究、实验验证的基础上，提出检定规程征求意见稿，分送技术委员会委员、制造企业及相关部门单位征求意见。 （3）审批、发布国家计量检定规程由国家质检总局统一审批、编号，以公告形式发布。 （4）复审国家计量检定规程发布后，技术委员会应适时提出复查计划，可采取会审或函审对检定规程进行审查，确认其是否继续有效。 6．确定检定周期的原则是什么? 7．编制计量校准规范的一般原则是什么? 8．校准规范应包括哪些主要内容?

各种质谱性能介绍

Trace DSQ II 性能介绍 美国Thermo Fisher Scientific 是世界最大的分析仪器制造公司，也是最专业的质谱生产厂家，总部设在美国波士顿地区，年销售额超过22亿美元，在全球30多个国家设有分支机构，员工人数超过11,000人，工厂主要分布在美国、德国、英国、意大利、法国。 其属下的色谱质谱部前身为著名的质谱生产厂家菲尼根公司（Finnigan ），主要的产品包括了四极杆和离子阱的气相色谱质谱联用仪（DSQ 、PolarisQ ），三维离子阱液质（LCQ ），二维线性离子阱液质（LTQ ），三级四极杆串接液质（TSQ Quantumn ）等单位质量分辩率台式质谱仪，以及高分辨磁质谱（MAT95），傅立叶变换离子回旋共振质谱（FTMS ），静电场轨道离子阱质谱（Orbitrap ），电感耦合等离子体高分辨质谱，辉光放电质谱（GD MS ），同位素质谱等多种高分辨质谱仪，总计有近30种质谱设备，为目前最大和最专业的质谱供应厂商。 秉承30多年来在气相色谱/质谱中的领先优势，Thermo Fisher Scientific 推出了DSQ II 四极杆质谱仪，其革新技术从根本上改善了分析结果，也预示着痕量分析技术的未来。 DSQ II 配备了最新的DuraBrite 离子源和DynaMax XR 检测系统，配合成名已久的弯曲预四极杆技术，DSQ II 不仅保证了拥有超高的灵敏度，而且也极大的提高了离子源的抗污染能力。同时根据不同行业标准操作规程的要求，推出了最新的EnviroLab 、ToxLab 、QuanLab 等常规应用软件，在维持Xcalibur 质谱软件强大功能的同时，使得任何化学工作者在分析大批量样品的时候可以轻松进行数据处理，节省了大量时间。可以说，DSQ II 是目前业界灵敏度最高，定量检测线性范围最宽的质谱仪。 Trace DSQ II GC/MS 是Thermo Fisher Scientific 的一款新型台式四极杆气质联用仪，应用新一代弯曲光学透镜排除中性粒子的噪音。排除这部分背景使得化学工作者能够在TRACE DSQ 系统的整个动态范围内大大改善检测限、定量和谱图性能。特别对于某些应用领域，如对于地表水、饮用水中的挥发性有机物、农残检测等，由于排除了系统的噪音，减小了基体的干扰，从而在不牺牲动态范围和谱图的特征性的情况下，极大增强了GCMS 的检测灵敏度。 Trace DSQ II GC/MS 采用了目前扫描速度高达11,000 amu/s 的全金属钼四极杆设计，提供最大信息量的质谱数据，因此一次进样即能同时获取真正的全扫描(Scan ）和选择离子(SIM)检测结果，同时完成了定性和定量的分析，或者同时完成脉冲正负化学源(PPINICI),成倍地提高了工作效率。 Trace DSQ II GC/MS 使用技术领先的Xcalibur 仪器控制和数据处理软件，其可扩展的XDK （Xcalibur Development

原子光谱分析的进展及应用

原子发射光谱分析进展及应用 一、进祥系统 G．E．BaMescu认为，在一个样品的整个分析过程中，取样和进样部分应占40％，测量占20％，而数据采集和数据处理占40％。取样和进样系统的可靠性代表着分析化学家技术水平的高低。 近年来，电热蒸发技术(ETV)与流动注射技术(n)的应用，使电感锅台等离子体光谱(ICP)与微波等离子体(MIP)的进样系统有较大改进。提高了分析的灵敏度，简化了分析过程。 (1)电热蒸发技术 电热蒸发技术目前已成为ICP的一种较通用的进样系统，适合于固体粉末样品的直接分析和微量液体样品的分析。电热蒸发系统代替气动雾化器作为ICP的进样系统，使样品的传输效率提高，检出限降低1—2个数量级。 固体粉末样品可用500一700微升的样品杯来代替称重，液体样品的取样量为微升。将样品置于石墨桥上，石墨桥密闭后与ICP炬管直接相通，通大电流加热，最高温度可达2900K，使样品完全蒸发和原子化后进1CP炬管。固体样品的常规化学处理耗时长、空白高、灵敏度低，田由执兹常林术育按讲行固体粉末样品的分析可以克服以上缺点。G011nch等曾用以上ETV—ICP系统进行了多元素同时测定，分析了合金钢、碳化硅、淤泥、土壤以及灰中的痕量元素，基体干扰通过选择蒸发时间来消除。测量的相对标准偏差(RSD)为3—11％，动态线性范围为104一105，用不同标样制作同一个分析元素的工作曲线，线性很好。 电热蒸发技术的最大问题是Iv—VI族元素以及稀土元素(REE)和碳形成难熔的碳化物，很难蒸发，从而使这些元素的信噪比低、记忆效应较严重。江祖成等人用聚四氟乙烯(PTFE)作氟化剂，使Ⅳ—Ⅵ族及稀土元素分析的检出限降低了1—2个数量级，并且基体效应减小，固体样品的颗粒效应也明显减小，允许进行直接固体粉末样品分析的颗粒尺寸增大了15倍。他们使用该氟化剂，用ETV—ICP系统分析了生物样品中的Cr、B、Mo、V和REE。 (2)流动注射进样系统 流动注射技术作为一种高效率的液体样品的分离和富集技术c41，近年来用于作ICP和MIP的进样系统，显示了它的优越性：样品传输效率高；所需的溶液样品量少，一般仅为30一300微升；此外，可以分析高盐分样品溶液，即使注入含盐量为40％的样品溶液，也不会堵塞雾化器。 用FI—ICP在线分析钢铁中硼元素时，流动注射系统有效地消除了基体铁对硼灵敏线的光谱干扰。当样品溶液经过用732阳离子树脂填充的交换校时，铁离子留在了阳离子交换柱中，而含硼的样品溶液直接进入ICP被测定。 金钦汉等人，将流动注射技术应用于作微波等离子炬(MPT)的样品在线宫集系统，降低了MPT的检出限，减小了基体效应。首先，蠕动泵使样品溶液通过离子交换柱，分离基体，待测元素的溶液被富集后，经过雾化器进入MPT。当用硫代树脂填充交换柱，1mol/L的盐酸作淋洗液时，Cd、Cu、Mn和Zn的检出限可分别为3.6，2.2，3.1和1.8ng／m1。该方法能有效地消除易电离元素(EIEs)对测定的影响。 但是，流动注射作为ICP的进样系统有二个问题需要注意。第一，流动注射离子交换柱所用的淋洗液不能是有机溶液，国为有机溶液容易引起ICP的等离子体焰熄弧。第二，FI—ICP所产生的测量信号为短信号，而大多数商售的ICP测量系统在设计时末考虑测量短信号的问题。黄本立、王小如等人用活性碳作吸附剂，硝酸作淋洗液，并开发了测量短信号的测量软件，用FI—ICP进行了雨水、海水等样品中的多元素同时测定，预富集可达4—87倍，RSD为l一3％，检出限为0.01一0.1ng／ml。为了减小氢硼化钠对测量的影响，他们又在流动注射的系统中采用了一个薄层流动氢化物发生器。分析As、Se和Sb的检出限可分别为0.63，2.41和0.20ng／m1。