辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素

冶金分析,２０１８,３８(４):１６-２１

Metallur g ical Anal y sis ,２０１８,３８(４):１６-２１

DOI :１０．１３２２８/j ．

bo y uan．issn１０００-７５７１．０１０２９３辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中１２种杂质元素

刘元元,胡净宇?

(钢铁研究总院,北京１０００８１)

摘一要:建立了辉光放电质谱法(GD-MS )测定棒状高纯镁中Al 二Si 二Ca 二Cr 二Mn 二Fe 二Ni 二Cu 二Zn 二Sn 二Pb 二Bi 共１２种主要杂质元素的方法三试验表明:棒状样品的放电表面积小二放电容易不稳,将放电电流设在４７.０mA 二

气体流量设在５９９mL /min 时,基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射１５min 可完全消除样品表面的Na 二Fe 二Ca 等元素的污染三２７Al 二２８Si 二５２Cr 二５５

Mn 二

５６

Fe 二５８Ni 二６３Cu 二６４Zn 二２０８Pb 二２０９

Bi 丰度最高,

在中分辨下分析即可得到较好的结果;由于存在４０Ar 对４０Ca 的干扰,所以选择４４Ca 作为分析同位素,在中分辨下进行分析即可得到较好的结果;１２０Sn 与４０Ar ４０Ar ４０Ar 在分辨率大于７９６０时才能完全分开,

所以在高分辨模式下以１２０Sn 为测定同位素进行测定三按照实验方法对棒状高纯镁中１２种杂质元素进行测定,相对标准偏

差(RSD ,n ＝５)为１.８％~１０.９％,所有分析结果的标准偏差(SD ,n ＝５)要小于国家标准方法GB /T １３７４８中的重复性限量;测定值与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS )法及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES )标准加入法的结果进行比对,大部分元素符合性较好,由于棒状镁样品的相对灵敏度因子(RSF )与标准RSF 存在差异,Fe 二Cu 二Zn 元素测定值差别较大,但是测定结果对高纯物质纯度定级无太大影响三

关键词:辉光放电质谱(GD-MS )

法;棒状样品;高纯镁;杂质元素文献标志码:A一一一一文章编号:１０００-７５７１(２０１８)０４-００１６-０６

收稿日期:２０１７-１１-２８

基金项目:中国钢研科技集团有限公司青年创新专项基金(ZNCS０９８)

作者简介:刘元元(１９８９ ),女,工程师,硕士生,主要从事标准物质的研制工作;E-mail :liu yy １２８０＠１６３．com

?

通讯联系人:胡净宇(１９６９ ),女,教授,博士,从事钢铁材料痕量元素分析测试与研究工作;E-mail :hu j in gy u＠ncschina．

com

一一金属镁及其合金密度小二

质轻二比强度高,多用于航空二汽车制造等领域三常用的金属镁制备方法

可分为电解法和热还原法,制备过程中容易引进Fe 二Mn 二Si 二Cr 二Zn 二Na 等杂质[１-２]三金属镁的纯度直接影响其耐腐蚀性,准确测定其杂质元素的含量至

关重要三

一一目前常用的检测方法主要有电感耦合等离子体

质谱(ICP-MS )

法[３]二电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES )法[４]二原子荧光光谱法(AFS )[５]二示波极谱法[６]

和原子吸收光谱法(AAS )[７]等三但上述

方法前处理复杂,试剂的使用容易引进干扰物质三辉光放电质谱(GD-MS )法采用固体样品直接进样,样品作为阴极,阴极与阳极间充入惰性气体(一般是氩气,压强约１０~１００Pa ),在两极间加上千伏特电

压,氩气电离产生的氩阳离子在电场的作用下加速移向阴极(即样品表面)撞击样品表面使之发生溅

射,溅射使样品原子化,原子化的样品扩散至等离子

体中进一步离子化[

８-１２]

三由于原子化与离子化是分离的,分别在靠近样品表面的阴极暗区和靠近阳极的负辉区,使基体效应大大降低,在没有标样的情况下也能给出较准确的元素分析结果[８]三同时,GD-MS 还具有检测范围宽二检出限低等优点,因而广泛用于高纯Ni [１３]二高纯Al [１４]二高纯

Zn [１５]

等高纯金属的纯度分析,

并且在半导体材料[１６]二靶材[１７]等领域也起到重要的作用三在采用GD-MS 测定棒状样品时,由于侧面被激发,放

电面积小,溅射剥蚀面不平整,容易造成基体信号弱二信号不稳定等情况[１８]三实验通过对仪器条

件和测定条件进行优化,提出了GD-MS 测定棒状高纯镁样品中１２种杂质元素含量的方法,并与

ICP-MS 和ICP-AES 标准加入法的测定值作了分

析比对,结果满意三

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