二氧化氮方法确认报告

二氧化氮

盐酸萘乙二胺分光光度法确认报告

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一、目的

利用盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐钠标准系列及测定亚硝酸盐标

准溶液的精密度、准确度、空白检出限等，确认本实验室具备检测空气中二氧化氮的能力。

二、方法原理

空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-（萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长540nm处，测定吸光度。

空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15~20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。

方法检出限为0.12μg/10ml。当吸收液体积为10ml，采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg/m3。

三、标准曲线的绘制

取六支10ml具塞比色管，按表1配制亚硝酸钠标准系列。

表1亚硝酸钠标准系列——————————————————————————————管号０１２３４５

亚硝酸钠标准使用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水（ml） 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0

显色液（ml）8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00

亚硝酸根浓度（μg/ml）0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50—————————————————————————————各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时，显色４0min以上），用１cm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测定吸光度。扣除空白试样的吸光度

以后，对应NO -

2

的浓度（μg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

四、实验条件

1、环境条件：室温23℃，湿度82%；

2、检测仪器：721分光光度计；

3、检测人员：领取监测员上岗证的技术员；

4、所用试剂：均按标准（GB/T15345—1995）盐酸萘乙二胺分光光度法的要求配制。

五、实验结果

1、曲线范围：Y=0.9500X+0.0033 R=0.9998

2、空白试验：在同等条件下共做了20个空白试验作为对比，结果为：0.01

3、0.012、0.012、0.011、0.012、0.012、0.013、0.011、0.012、0.012、0.012、0.012、0.013、0.011、0.012、0.012、0.012、0.011、0.012、0.012 空白试验均值：X 平均=0.012 差方和：

000007.01

212

==?

?? ?

?-=∑∑==-

n

i i n

i i d x x S

标准偏差：

检出限为：DL=4.6×б=0.003mg/m 3

0006.01

1

1112

=-=

??

? ??--=

∑=-S n x x n s n i i

3、不同浓度同一标准使用液的测定结果（见表2）、精密度（见表3）

表2 测定结果

标准物质加入量

0.15μg/ml 0.25μg/ml 0.45μg/ml 吸 光 度 A

0.159 0.253 0.442 0.154 0.257 0.442 0.153 0.258 0.439 0.161 0.255 0.443 0.162 0.256 0.441 0.158

0.257

0.442

空白值A 0 0.012

A-A 0均值 0.146

0.244

0.430

表3 精密度

NO -2浓度C （μg/ml ）

分析结果（μg/ml ）

相对误差（%）

0.150 0.150 0 0.250 0.254 1.6 0.450

0.449

-0.2

4、准确度（即加标回收率）

表4 样品加标回收率

原样品（标准物质）吸光度

原样品（标准物质）测得值（μg ）

加标后吸光度

加标后测得值（μg ）

加标回收率 （%）

0.158 0.150 0.296 0.295 96.7

六、结论

通过一系列的实验，我站按照盐酸萘乙二胺分光光度法测出的检出限、精

密度、准确度等均符合标准GB/T15435-1995的要求，实验结果表明，我站具备检测空气中二氧化氮的能力。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告

分发部门：

目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录

一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期

含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人：日期：

四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期：七、附件 相应验证记录与图谱。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2005版。 2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。 3 验证记录： 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200～600nm处进行紫外扫描。 实验结果： 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”

环境空气PM10 新方法确认报告

环境空气PM10测定方法确认报告 项目环境空气PM10的测定 方法环境空气 PM10和PM2.5的测定重量法（HJ618-2011） 在符合确认情况的□内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 ?扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： □使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 ?不同人员或仪器比对 报告编写人程旭东 参加人员黄福有、程旭东 日期2013.01.11

一、方法依据 环境空气 PM10和PM2.5的测定重量法（HJ618-2011） 二、适用范围 适用于环境空气中PM10 和PM2.5 浓度的手工测定。检出限为 0.010mg/m3。 三、测量仪器 KC-6120型大气综合采样器，LA204型电子天平。 四、样品采集 1、气象条件 晴天，风速1.28m/s。 2、测点位置、采样时间 环境保护局办公楼楼顶，高度1.8m ，采样时间18h. 五、分析步骤 将滤膜放在恒温恒湿箱（室）中平衡24h，平衡条件为：温度取15°C-30°C 中任何一点，相对湿度控制在45%-55%范围内，记录平衡温度与湿度。在上述平衡条件下，用感量为0.1mg的分析天平称量滤膜，记录滤膜重量。同一滤膜在恒温恒湿箱（室）中相同条件下再平衡1h 后称重。 表1：采样记录表 测定人员滤膜编号 采样时间采样流速 (L/min) 采样体积 (ml) 校正体积 (ml) 开始结束 黄福有13-002 6:00 24:00 100 程旭东12-003 6:00 24:00 100

表2：恒重记录表 日期滤膜 编号 滤膜重量（g）TSP 浓度 (mg/m3) 空膜恒重 (W ) 尘膜恒重 (W 1 ) 尘重 结果计算 六、结论 本文采用了AWA6228型多功能声级计测定建筑施工厂界噪声。本方法具有操作简单、快速等特点。选择了最佳的仪器、气象条件、测点位置、测量时段，在严格的质量控制下，测试结果满足方法要求。

检验方法及方法确认程序

检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的

水质硒的测定新方法确认报告

XNFFQR 02-2012水质硒-原子荧光法方法确认报告 项目水质硒的测定 方法水质硒的测定原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 在符合确认情况的□内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 ?扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： ?使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对 报告编写人罗文芳 参加人员邱海东 日期2012.04.25

一、方法依据 原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 二、适用范围 水质硒的测定 三、试剂 本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。 1、KBH4溶液：称10gKBH4+2.5gKOH溶于纯水中，定容至500ml。 2、载流：5%HCL溶液：取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。 3、硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。 4、硒标准储备溶液：国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。 5、硒标准使用液：取5ml硒标准储备液，用5%HCL溶液定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml，用5%HCL溶液定容至100ml，此溶液为硒标准使用液，浓度为100μg/l。 四、使用仪器设备 AFS-830a原子荧光光度计 编码硒空心阴极灯 五、方法步骤及条件 1、采样 样品采集后，用盐酸将样品酸化至p H＜2保存。 2、样品预处理。 清洁的地下水和地表水无需消解，可直接测定。污水等按下述步骤进行预处理。 取50mL污水样于100mL锥形瓶中，加入新配制的HNO-HCLO4(1+1)5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加入5mLHCL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。 3、样品测定。 测定前仪器需开机预热30min，使空心阴极灯能量稳定，原子化

沥青烟方法确认报告

《固定污染源排气中沥青烟的测定：重量法》 方法确认报告 一、方法概述 本方法依据HJ/T 45-1999。将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中，除去水分后，由采样前后玻璃纤维滤筒的增重计算沥青烟的浓度。若沥青烟中含有显着的固体颗粒物，则将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取，并测定提取液中的沥青烟。根据HJ/T 45-1999（固定污染源排气中沥青烟的测定重量法），本方法沥青烟的检出限为，定量测定范围为。 二、仪器 1、仪器及设备 微电脑烟尘采样仪:仪器性能指标应符合GB16157-1996的规定。 沥青烟采样管。 玻璃纤维滤筒，重量为±，口径为25mm，长度70mm。 电子天平：感量 本次实验检测日期：2015年6月8日，检测点位：山东济宁盛发焦化有限公司焦炉烟囱，检测项目：沥青烟检测频次：2次。 三．采样： 1. 滤筒处理和称重。用铅笔将滤筒编号，在105-110°C烘烤2小时，取出放入干燥器中冷却至室温，用天平称量至恒重，两次称量误差不超过，放入专用的容器中保存。 2.采样点位和采样频次采样步骤： 四．分析步骤：将采样后的滤筒放入干燥器内平衡24小时后，用天平称重至恒重，记录滤筒的增重M. 五、沥青烟浓度计算 式中： c —某样品中沥青烟浓度，mg/m3 M.—为滤筒中沥青烟重量，mg V nd—换算成标准状态下的采样体积，L 采样滤筒1#、滤筒2# 六、样品测定结果

七、总结 本次测定废气采样体积为1m3，检出限为m3。由于沥青烟测定受条件限制，所以对样品定的准确度、精密度无法体现。本次测定在公司技术负责人的监督指导下完成。 编写人：日期：年月日 审核人：日期：年月日 批准人：日期：年月日

检验方法验证规程

目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括： 鉴别试验； 杂质定量或限度检查； 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定； 有效成分含量测定； 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型

精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。

新版GMP紫外分光光度计确认验证方案

TU-1800紫外分光光度计确认／验证方案 1 概述 2 仪器原理 3 确认方案制定的依据 4 确认目的 5 验证小组成员、职责与人员培训 6 相关文件确认 7 仪器、仪表、容量器具校准确认 8 验证过程风险评估 9 确认与验证的内容 10 异常情况处理 11 再确认 12 确认结果评定与结论 13 附件

1.1 仪器名称：紫外分光光度计 1.2 仪器型号：TU1800 1.3 仪器编号：YQ4-06-1 1.4 仪器生产厂家：北京普析通用仪器有限公司 1.5 出厂日期： 2003年12月 1.6 安装位置：实验室紫外室 2 工作原理 本仪器采用ZSZ-6-A和ZSZ-6-B紫外线灯管及滤光片组成。ZSZ-6-A发出短波254.0nm，ZSZ-6-B发出365.0nm，可以单独使用长波、短波，也可同时混合使用两种波长。本机在底座内装有4瓦普通日光灯，可作层析的点样照明作用。 3 确认方案制定的依据 依照新版《药品生产质量管理规范 2010年版》、《药品GMP指南》、《中国药品检验标准操作规程》所示的原则，制定了本确认方案，由检验仪器与检验方法确认小组会同设备管理部人员及化验室操作人员实施确认。 4 确认目的 因仪器变更使用场所，所以按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足确认可接受标准和日常分析测试工作的需要。 5 验证小组成员、职责与人员培训 5.1 验证小组成员 姓名所在部门岗位或职务组内职务签名 质量管理部经理组长 实验室主任副组长 质量管理部QA 组员 设备动力部经理组员 实验室QC 组员 实验室QC 组员 人力资源部经理组员

新方法验证报告(水质 全盐量的测定 重量法 HJT 51-1999)

XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告 项目名称：水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999负责人： 审核人： 日期：

水质全盐量的测定重量法 HJ/T 51-1999 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》（HJ/T 51-1999），本方法能力验证应随标准更新而更新。 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定，取100.0ml水样测定，检测下限为10mg/L。 2、方法原理 水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于105±2℃烘干至恒重的固体物质。 3、主要仪器、设备及试剂 3.1试剂 3.1.1蒸馏水或同等纯度的水。 3.2仪器 3.2.1万分之一天平。 3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 3.2.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 3.2.4吸滤瓶，真空泵。 3.2.5瓷蒸发皿，容积125ml。 4、样品采集及测定

4.1样品采集和保存 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500mL，盖严瓶塞。 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注℃不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。4.2样品测定 4.2.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105℃士2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量，反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5 mg），放入干燥器中备用。 4.2.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15ml，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 4.2.3蒸干 移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可的情减少取样体积，用水稀释至100ml。 4.2.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸气浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。

检验方法的验证及确认-精选.pdf

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

二氧化氮方法确认报告

二氧化氮 盐酸萘乙二胺分光光度法确认报告 编写:日期: 审核: 日期: 批准: 日期:

一、目的 利用盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐钠标准系列及测定亚硝酸盐标 准溶液的精密度、准确度、空白检出限等，确认本实验室具备检测空气中二氧化氮的能力。 二、方法原理 空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-（萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长540nm处，测定吸光度。 空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15~20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。 方法检出限为0.12μg/10ml。当吸收液体积为10ml，采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg/m3。 三、标准曲线的绘制 取六支10ml具塞比色管，按表1配制亚硝酸钠标准系列。 表1亚硝酸钠标准系列——————————————————————————————管号０１２３４５ 亚硝酸钠标准使用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水（ml） 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显色液（ml）8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 亚硝酸根浓度（μg/ml）0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50—————————————————————————————各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时，显色４0min以上），用１cm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测定吸光度。扣除空白试样的吸光度 以后，对应NO - 2 的浓度（μg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

有机挥发性物质检测方法验证报告2

验证报告Validation Report

目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix

产品包装验证报告

文件编号：产品包装材料验证报告 拟制日期年月日 审核日期年月日 批准日期年月日 版号生效日期年月日 有限公司

产品包装材料验证报告 一、总则 1 包装材料的要求 依据：YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。 用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料，应有原料的来源，明确其历史和可追溯性，并受到控制，以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下，既能够确保内包装材料的符合性，又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响)：主要考虑的有：包装材料的安全性毒性的要求，拟包装的医疗器械的大小和形状，对物理和其它防护的要求，医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击，静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性：标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响，印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上，也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用，也不会变色而使标识变的模糊不清，对固定在包装材料表面的标识，其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。

3．2 在使用条件下，在灭菌前、中、后，包装材料不可释放已知是有毒的，其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持：(即从其产品灭菌后，成为无菌之时起，直至规定的失效日期或使用时止)，包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。

工艺验证报告模板

工艺验证报告 文件编码： 起草人：姓名： 部门： 日期： 审核人：姓名： 部门： 日期： 批准人：姓名： 部门： 日期：

目录 1.介绍 (2) 2.验证目的 (2) 3.验证范围 (2) 4.验证类型 (2) 5.验证日期与相关批号 (2) 6.验证小组成员及职责 (2) 7.简单工艺描述（略） (2) 8.胺化工艺验证 (3) 8.1.工艺参数 (3) 8.2.验证人员及日期 (3) 8.3.验证标准、分析方法 (3) 8.4.验证数据 (3) 8.5.验证结果分析、评价及建议 (4) 9.纯化工艺验证 (4) 9.1.工艺参数 (4) 9.2.验证人员及日期 (5) 9.3.验证标准、分析方法 (5) 9.4.验证数据 (5) 9.5.验证结果分析、评价及建议 (6) 10.成盐工艺验证 (7) 10.1.工艺参数 (7) 10.2.验证人员及日期 (8) 10.3.验证标准 (8) 10.4.分析方法 (8) 10.5.验证数据 (8) 10.6.验证结果分析、评价及建议 (9) 11.验证结果批准、会签及日期 (10)

1.介绍 在验证生产过程中发生偏差与异常情况，我们按“偏差处理程序--SOP-ZL-9004-02”进行了处理。 2.验证目的 证明本工艺路线在预定的工艺参数范围内运行能持续有效地生产出高质量的合格的硫酸羟基氯喹。 3.验证范围 4.验证类型 前瞻性验证 5.验证日期与相关批号 验证日期：2007 年03 月20 日至2007 年04 月20 日验证批号：070402、070403、070404 6.验证小组成员及职责 7.简单工艺描述（略） 详见工艺验证方案SMP-ZL-7244-00。

丙酮方法确认报告

方法确认报告 1.目的 验证工作场所空气中丙酮（GBZ/T160.55-2007）在本实验室的适用性。 2.方法内容 2.1 范围 本方法规定了工作场所中丙酮的测定方法。 2.2试剂 按照同GBZ/T160.55-2007中的要求。 2.3仪器 气相色谱仪：安捷伦7890A 色谱柱：DB-FFAP（30m×0.53mm×0.50μm）。 2.4 分析步骤 样品处理：将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。 2.5 仪器条件： 程序升温：40℃/min至150℃，保持2min，进样口200℃，FID检测器250℃。 分流比：20:1，尾吹：25mL/min，氮气：5psi，空气：450mL/min，氢气：50mL/min。 3. 验证结果 3.1 线性范围 吸取一定量的色谱纯丙酮,分别配制394.9μg/mL，789.8μg/mL，1184.7μg/mL，1579.6μg/mL，4个 。标准曲线方程为：y=0.447724x-5.97402 3.2 检出限： 由仪器工作站自动计算出3倍信噪比=（297.38112×3）/97.2=9.2μg/mL 丙酮的检出限为：9.2μg/mL 以1.5L样品计最低检出浓度=6.13mg/m3. 3.3 精密度： 选择789.8μg/mL的标准溶液进行6次测量

平均值: 346.34301 相对标准偏差:2.78％ 丙酮的精密度为2.78％ 3.4 回收率: 添加浓度在631.84μg/mL的水平上,回收率在92.87%-93.54%之间，平均回收率93.26%； 添加浓度在1184.7μg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间，平均回收率98.37%。 4．结论 通过验证，本方法在在394.9μg/mL-1579.6μg/mL范围内,线性良好,相关系数R=0.99964；仪器的检测灵敏度为：0.447724；丙酮检出限为：9.2μg/mL；最低检出浓度为6.13mg/m3；精密度为2.78％。 通过验证，本方法在添加浓度631.84μg/mL的水平上回收率在92.87%-93.54%之间，平均回收率 93.26%；添加浓度在1184.7μg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间，平均回收率98.37%。 从以上数据可以看出该方法检测工作场所空气中丙酮的含量，结果准确可靠，可以在实际工作运用此方法检测工作场所空气中丙酮的含量。 5 参考文献： 5.1工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化学物（GBZ/T160.55-2007）。

(整理)分析方法验证及确认管理规程.

!@#!#制药有限责任公司GMP文件 1 目的 明确分析方法的验证和确认的管理制度，确保检验结果的准确、可靠。 2 适用范围 适用于本公司化验室对化学药品的无聊，中间产品，中间过程控制和产品的理化分析方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 3 责任者 质量管理部检验人员、QA人员、化验中心主任、质量管理部负责人。 4 内容 4.1 分析方法验证及确认工作职责分工 化验中心负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。化验中心主任或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。

QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保分析方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 4.2分析方法验证 药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： ●采用新的检验方法； ●检验方法需变更的； ●采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； ●法规规定的其他需要验证的检验方法。 需验证的分析项目有：鉴别试验、杂质定量检查或限度检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如防腐剂等）的测定，药品溶出度、释放度等检査中的溶出量、含量均匀度。除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其它检验项目有所不同，通常进行分析方法验证应有不同要求。 外观、崩解时限、密度、重量、pH值、硫酸盐、灰分、装量不需要进行方法验证。 不同的检验项目需要的验证不同，见下表：

消毒方法及效果验证报告

消毒方法及效果验证报告

消毒方法及效果验证报告 验证报告编号： 起草人: 日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日

目录 1验证目的 2验证范围 3验证组及职责 4验证进度计划 5验证引用的文件 6验证内容 7再验证周期确认 8偏差或变更说明 9结果分析及评价

1．验证目的： 确认消毒剂浓度和用量及消毒效果，以保证生产环境卫生的消毒质量。 2.验证范围 精烘包洁净车间。 3.验证组及职责 年月日至年月日 5. 验证引用的文件 检查人：复核人: 日期：年月日

6. 验证内容 6.1 验证的准备工作 6.1.1验证所需文件资料 进行消毒方法及效果验证前，应检查证明以下文件齐全。 6.1.2检查“验证所需仪器、仪表、量具清单及校正”情况应符合规程，见附件1。 6.1.3检查“验证所需试验条件”落实齐备、符合要求，见附件2。 6.1.4检查微生物检定室空气净化系统各验证数据符合净化要求。 检查结果：见微生物检定室空气净化系统验证报告。 检查人：日期： 6.1.5 检查XYJ型医用净化工作台验证结果符合规定。 检查结果：见XYJ型医用净化工作台验证报告。 检查人：日期： 6.1.6人员： 列出参加消毒方法及效果验证的人员名单，查阅培训档案，确认是否经过了微生物基础知识及微生物污染的防范培训和岗位技术操作及安全防护后的培训并考察合格，是否参加了健康查体，有健康证。 检验人员培训、查体、情况表

6.1.7消毒剂 6.1. 7.1 75%酒精，按照75%酒精配制规程进行配制。 6.1. 7.2 0.3%新洁尔灭，按照0.3%新洁尔灭配制规程进行配制。 75%酒精配制记录 0.3%新洁尔灭配制记录 6．2 验证内容： a、消毒剂（75%酒精和0.3%新洁尔灭）浓度及用量确认。 b、消毒剂（75%酒精和0.3%新洁尔灭）消毒周期确认。 以上消毒剂的消毒效果及消毒周期的确认，选择D级洁净区厂房中操作间的顶棚、墙壁和工序中的生产设备、容器等及操作人员的手为验证对象，每项实验连续进行三次。 6.2.1消毒剂（75%酒精与0.3%新洁尔灭溶液）浓度及用量确认。 6.2.1.1消毒前检验：验证检验人员需先将所验证对象（顶棚、墙壁、设备、容器）分别取样做一次消毒前微生物含量检查。用事先经过灭菌的生理盐水湿润的适当大小的灭菌纱布或灭菌脱脂棉充分擦拭，然后放入广口瓶中加一定量的灭菌生理盐水振摇5分钟，再对浸出液进行细菌培养，计算统计细菌数。（CFU/25cm2） 车间洁净区消毒前物体表面取样检验结果统计表

xiSS检测方法验证报告

悬浮物测定的方法验证报告 1.本方法依据参照：GB11901-89（重量法） 2.测定方法原理 用0.45m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103～105℃烘干后得到SS含量。 3.仪器 3.1、烘箱 3.2、分析天平 3.3、干燥器 3.4、孔径为0.45μm滤膜、直径45～60mm。 3.5、玻璃漏斗 3.6、真空泵 3.7、内径为30-50㎜称量瓶 3.8、无齿扁嘴镊子 3.9、蒸馏水或同等纯度的水 4.测定步骤

4.1用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于（103～105℃）烘干2h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.5mg） 4.2去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。 4.3停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干2h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。 5.计算： 悬浮固体（mg/L）=[(A-B)×1000×1000]/V 式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g） B——滤膜及称量瓶重（g） V——水样体积 6.讨论 6.1方法适应范围 本方法适用于废水中SS的测试。 6.2精密度（重复性）的讨论。

重复性:实验室同一分析人员对同一浓度水平样品取样7次测试，用所得结果的标准偏差（RSD）来表示其精密度；RSD≤5%符合要求。 表1重复性 结论以上各项的讨论均符合要求，即表明方法满足本实验室检测需求，确认予以使用

工艺验证报告模板

验证文件 2013年XX月 6.验证报告起草、审核与批准 6.1验证报告起草 6.2 再验证报告审核 6.3 再验证报告批准

目录 1. 验证概述 2. 验证目的 3. 验证范围 4. 再验证依据标准 5. 机构与职责 5.1 验证机构 5.2 验证职责 6. 验证方式 7. 验证准备 7.1 设备设施准备 7.2 仪器试剂准备 7.3 原辅物料准备 7.4 文件与培训 8. 验证时间与计划 9. 验证实施 9.1 产品的工艺流程图 9.2产品的工艺验证： 9.2.1称量备料 9.2.1.1目的 9.2.1.2文件 9.2.1.3检查项目及结果9.2.2 配制 9.2.2.1 目的 9.2.2.2 文件 9.2.2.3 评估项目 9.2.2.4 评估方法

9.2.2.5 取样方法 9.2.2.6配制试验数据 9.2.3 灌装封尾 9.2.3.1 目的 9.2.3.2文件 9.2.3.3评估项目 9.2.3.4评估方法 9.2.3.5灌装封尾检查数据9.2.4 成品抽样检验 9.2.4.1 目的 9.2.4.2 文件 9.2.4.3 评估项目 9.2.4.4 评估方法 9.2.4.5产品检验报告复印件 10. 偏差与处理. 11. 结果与分析 11.1 验证数据汇总 11.2 存在问题与措施 11.3 风险与预防 12. 验证结论 12.1 验证结论 12.2 验证评价与建议 13. 验证周期 14. 附件 15.参考或引用文件

1.概述： 复方醋酸地塞米松乳膏为我司生产多年的乳膏剂品种，自2009GMP再认证以来，乳膏剂生产线生产所用关键设备、生产工艺及工艺参数没有改变，为了验证在正常的生产条件和GMP文件管理体系下能生产出符合预定的规格及质量标准的产品，根据验证管理文件的要求，我们对复方醋酸地塞米松乳膏的生产工艺进行再验证。 2.目的： 在现行的GMP文件管理体系下，生产三批复方醋酸地塞米松乳膏进行工艺再验证: （1）确认关键工序质量监控点是否符合质量要求； （2）确认该产品质量是否符合预定成品的标准。 3.验证范围: 本次验证对复方醋酸地塞米松乳膏，依据工艺规程的各项参数设定指标，并认真按方案组织了实施，仅验证该品种工艺参数设定的科学性符合性。 4.再验证的依据与标准： 《药品生产质量管理规范》（2010版）、《复方醋酸地塞米松乳膏生产工艺规程》、《复方醋酸地塞米松乳膏中间产品内控质量标准》、《复方醋酸地塞米松乳膏成品内控质量标准》。 5 .机构与职责： 1.机构：在公司验证委员会的指导下，成立验证小组负责工艺验证的具体工作。验证小组的成员包括车间和生产部人员，QA和QC人员，工程设备人员、注册部人员。 2.职责：参与人员的职责

新项目方法确认实验报告食品添加剂

方法验证实验报告 一、实验方法 1.方法原理 样品经溶解，其中铅经与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ADPC）络合、萃取等处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与铅标准限量比较。 2. 主要仪器、材料与试剂 分液漏斗：250ml 2.2原子吸收分光光度计（日本岛津） 2.3实验用水 经Milli-Q制备的超纯水，电阻率18.2 MΩ·cm-1。 2.4 盐酸、三氯甲烷、硝酸、氢氧化钠（250g/L）、咯烷二硫代氨基甲酸铵（ADPC）溶液2%、铅标准溶液、精密PH试纸：0.5-5.0。 3. 实验步骤 3.1 铅标准测定溶液的制备及测定 准确移取5ml铅标准溶液，加到150ml烧杯中，加30ml水、10ml盐酸，（盖上表面皿）加热至沸，并沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的PH（用精密pH试纸检验为1.0- 1.5）。将溶液完全移入分液漏斗中，用水稀释至约200ML，加入2ml咯烷二硫代氨基甲酸铵（ADPC）溶液，摇匀用三氯甲烷萃取两次，每次加入20ml，将有机相收集于50ml烧杯中，（在通风厨中）用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3ml硝酸，加热近干。加入0.5mL硝 酸和10mL水,加热至剩余液体体积为3mL-5mL,移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰，于283.3nm波长处，用水调零，测定溶液的吸光度。 3.2 试样测定溶液的制备 称取10g±0.1g样品置于150ml烧杯中，加30ml水、10ml盐酸，（盖上表面皿）加热至沸，并沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的PH（用精密pH试纸检验为1.0-1.5）。将溶液 完全移入分液漏斗中，用水稀释至约200ML，加入2ml咯烷二硫代氨基甲酸铵（ADPC）溶液，摇匀用三氯甲烷萃取两次，每次加入20ml，将有机相收集于50ml烧杯中，（在通风厨中）用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3ml硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水,加热至剩余液体体积为3mL-5mL,移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰，于283.3nm波长处，用水调零，测定溶液的吸光度。 4 结果判定 试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度 二、方法检出限 将空白吸收液按照步骤制备空白试样，各平行制备11 份，用原子吸收测定，计算 7 次测定值的标准偏差 S，根据 MDL=3.143S 计算方法检出限。结果如下

方法确认报告酸度

方法确认报告——酸度 1 目的 验证GB/T 258-2016《轻质石油产品酸度测定法》标准更新后在本实验室的适用性。 2 方法内容 2.1 范围的确认 GB/T258-2016适用于轻质石油产品，如汽油、石脑油、煤油、柴油及喷气燃料。 GB/T 258-1977标准适用于未加乙基液的汽油、煤油和柴油。 新旧标准比对，标准更新后,本实验室所分析石油产品如柴油等，均符合要求。 2.2 仪器确认（新旧标准未发生改变） 2.2.1 锥形瓶：250 mL； 2.2.2 球形回流冷凝管：长约300 mm； 2.2.3 移液管：25 mL； 2.2.4 微量滴定管：2 mL，分度值为0.02 mL，由金陵石化计量检测站校准。 2.2.5 水浴； 2.2.6 天平：精确至0.001 g。 2.3 试剂与材料（未发生改变） 2.3.1 95%乙醇：分析纯； 2.3.2 氢氧化钾：分析纯； 2.3.3 碱性蓝6B、甲酚红、酚酞。 3 人员资质确认 标准更新后对所在油品岗位分析人员王伟、潘盈、马莉、张青、张静及班长张珉、程慧萍通过培训考核，均能符合现场操作和分析要求。 4 环境设施条件确认 本实验标准中对环境没有特殊的要求，本实验在201室进行，符合实验要求。 5 取样方法 取样按照GB/T 4756进行，符合要求。 6 分析过程 与老标准相比，分析过程未发生变化。 7 原始记录、操作规程等的评价

原始记录、操作规程已按新标准更新，为最新版本，符合新标准要求。 8 验证结果 8.1 精密度 选择柴油进行留样再测，结果如下： 标准偏差：0.02 mg/100mL。 9 结论 通过验证，用本方法的标准偏差为0.02 mg/100mL，符合GB/T 258-2016的精密度，可以在实际工作运行此方法检测轻质石油产品的酸度。 方法确认人： 审核人：

检验方法的标准确认办法

检验方法的标准确认办法 检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。<<实验室资质认定评审准则>> 5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在<>条款中也有相应的规定。实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。

另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。 二、检测方法的验证及确认 当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。 方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。 标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合: