专业实验2讲义(1)
应用化学专业实验（二）
讲义
化学生物与材料工程学院
2012，11，17
绿色植物色素的提取及色谱分离
一、实验目的
1、通过绿色植物色素的提取和分离，了解天然物质分离提纯方法；
2、通过柱色谱和薄层色谱分离操作，加深了解微量有机物色谱分离鉴定的原理。
二、实验原理
1. 柱色谱原理
液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱中固定相（吸附剂）的上端，然后从柱顶加入流动相（洗脱剂）淋洗，由于固定相对各组分吸附能力不同，以不同速度沿柱下移，吸附能力弱的组分随洗脱剂首先流出，吸附能力强的组分后流出，分段接收，以此达到分离、提纯的目的。
2. 薄层色谱原理
由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附力强的组分滞留在后，由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。其应用主要有：跟踪反应进程；鉴定少量有机混合物的组成；分离；寻找柱色谱的最佳分离条件等。
绿色植物如菠菜叶中含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素（黄）等多种天然色素。
本实验从菠菜中提取上述几各色素，并通过薄层层析和柱层析进行分离。
三、主要仪器与试剂
仪器：研钵、布氏漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、层析缸
试剂：硅胶G，中性氧化铝，甲醇，石油醚（60-90℃），丙酮，乙酸乙酯，菠菜叶。
四、实验流程
五、实验步骤
1、菠菜色素的提取
称取2g洗净后的新鲜（或冷冻）的菠菜叶，用剪刀剪碎并与10mL甲醇拌匀，在研钵中研磨约5min然后用布氏漏斗抽滤菠菜汁，弃去滤渣。
将菠菜汁放回研钵，每次用10mL 3:2（体积比）的石油醚-甲醇混合液萃取两次，每次需加以研磨并且抽滤。合并深绿色萃取液，转入分液漏斗，每次用5mL水洗涤两次，以5 mL饱和食盐水洗一次，以除去萃取液中的甲醇。洗涤时要轻轻旋荡，以防止产生乳化。弃去水-甲醇层，石油醚层用无水硫酸钠干燥后滤入圆底烧瓶，旋蒸除去大部分石油醚至体积约为1mL为止。
2、薄层层析
取四块显微载玻片，用硅胶G加0.5%羧甲基纤维素调制后制板，晾干后在110℃活化1h。
展开剂：（a）石油醚-丙酮=8:2（体积比）
（b）石油醚-乙酸乙酯=6:4（体积比）
取活化后的层析板，点样后，小心放入预先加入选定展开剂的广口瓶内，盖好瓶盖。待展开剂上升至规定高度时，取出层析板，在空气中晾干，用铅笔做出标记，并进行测量，分别计算出Rf值。
分别用展开剂a和b展开，比较不同展开剂系统的展开效果。观察斑点在板上的位置并排列出胡萝卜素、叶绿素和叶黄素的Rf值的大小次序。注意更换展开剂时，须干燥层析瓶。
3、柱层析
取10-15g 中性氧化铝进行湿法装柱。填料装好后，从柱顶加入上述浓缩液，先用9:1的石油醚-丙酮进行洗脱，当第一个橙黄色色带（胡萝卜素）即将流出时，换一接收瓶接收，约需要洗脱剂30 mL。换用7:3的石油醚-丙酮进行洗脱，当第二个棕黄色色带（叶黄素）即将流出时，换一接收瓶接收。此时，继续更换洗脱剂，用3:1:1的正丁醇-乙醇-水洗脱，分别在层析柱的上端可见蓝绿色和黄绿色的两个色带，此为叶绿素a和叶绿素b。
六、注释
（1）叶黄素易溶于醇而在石油醚中溶解度较小，从嫩绿菠菜得到的提取液中，叶黄素含量很少，柱色谱中不易分出黄色带。
七、思考题
1、试比较叶绿素、叶黄素和胡萝卜素三种色素的极性，为什么胡萝卜素在层析柱中移动最快？
乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、了解 Claisen 酯缩合反应的机理和应用；
2、熟悉在酯缩合
二、实验原理
2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH
三、实验步骤
（1）制钠珠：将 0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml 干燥圆底烧瓶中。加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。
（2）回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应开始有氢气泡逸出。如反应很慢时，可稍加温热。待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。待反应物稍冷后，在摇荡下加入 50% 的醋酸溶液，直到反应液呈弱酸性（pH=5-6）为止。此时，所有的固体物质均已溶解。
（3）分液、干燥：将溶液转移到分液漏斗中，加入等体积的饱和氯化钠溶液，用力摇振片刻。静置后，乙酰乙酸乙酯分层析出。分出上层粗产物，用无水硫酸钠干燥后滤入蒸馏瓶，并用少量乙酸乙酯洗涤干燥剂，一并转入蒸馏瓶中。（4）蒸馏和减压蒸馏：先水浴蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入 50mL 圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。
四、注意事项
实验仪器必须干燥
①金属钠易与水反应生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。
②钠与水反应生成的NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠，造成原料耗损。
③水使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体，导致实验失败。
二苯基乙醇酸重排
一、实验目的
1、掌握二苯基乙醇酸重排的机理与实验操作
2、掌握有色物质的纯化方法 二、实验原理
二苯基乙二酮是一个不能烯醇化的-二酮，当用碱处理时发生了碳架的重排，得到二苯基乙醇酸。由于二苯基乙醇酸是这种类型重排中最早一个实例的产物，故此种类型的重排亦称为二苯基乙醇酸重排。
Ph O C CH 3OH,H 2O
Ph C OH
O
Ph O C Ph
O 1.KOH
Ph O
C O K +Ph Ph C K +O -C Ph Ph C OH C O -K +
O Ph
Ph C OH C OH
O
Ph
3+O
此反应是由羟基负离子向二苯基乙二酮分子中的一个羰基加成，形成活性中间体开始的。此时另一个羰基则是亲电中心，苯基带着一对电子进行迁移重排，而反应的动力则是生成的羧基负离子的稳定性。
三、实验步骤
在100 ml 圆底烧瓶中加入6 ml 95%乙醇和2.0 g 二苯基乙二酮。不断摇动使固体完全溶解。同时在另一三角瓶中将2.0 g 氢氧化钾溶于4.0 ml 水中，在搅拌下将此氢氧化钾水溶液加入圆底烧瓶中。装上回流冷凝管，在水浴上回流20 min ，此期间反应液由最初的黑色后转化为棕色，最后将反应液转移到烧杯中，冷水冷却静置0.5 小时，可见有二苯基乙醇酸钾盐结晶，抽滤并用1 m1 95％乙醇洗涤所得固体。
将所得到的二苯基乙醇酸钾盐溶于尽量少的热水(约40mL)中，加活性炭脱色并趁热过滤。滤液用浓盐酸酸化至pH ＝2。当此反应混合物冷至室温后，用冰水浴冷却。抽滤得结晶固体，用冷水充分洗涤，通过抽气将大部分水分除尽。然后在空气中干燥，得产物。称重、测定熔点，计算产率。
纯品二苯基乙醇酸的熔点为150℃。如欲进一步纯化，可用15％的乙醇做溶剂(30-35 m1/g)进行复结晶。测定纯产品的红外光谱，与二苯基乙醇酸的已知红外光谱对比，并指出各主要吸收带的归属。
五、思考题
1．如何从相应的原料合成下列化合物？
C OH COOK a)
b)
COOH
HO
O
O
安息香的氧化
一、实验目的
1、掌握安息香的硝酸氧化
2、掌握薄层色谱监测反应进程
二、原理
三、实验步骤
）和温度计的100mL 在装有回流冷凝管（头部接导气管至水槽中，用于吸收NO
2
三颈瓶中，加入3g安息香、15mL冰醋酸和7.5mL浓硝酸（70%，d=1.42）混合均匀。将此反应混合物小火加热至液体温度为100-110℃，回流1.5小时左右（在反应过程中每隔20分钟进行薄层色谱，监测反应进程），冷却，在反应体系中加入60mL水及60g冰，析出淡黄色晶体，抽滤，用少量冷水洗涤固体，（取少量进行薄层色谱检测）干燥后称重，计算产率。
四、思考题
1、试以原料与产物的结构特点出发，解释为何产物为黄色固体，而原料为白色固体？
己二酸的制备
一、实验目的
1．学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2．掌握搅拌、浓缩、过滤等基本操作。
二、实验原理
三、实验装置
电动搅拌装置
四、实验步骤
1．将装有5mL 10%氢氧化钠溶液和50mL水的250mL三颈瓶安装在磁力搅拌器上。启动搅拌，加入9.1g高锰酸钾。待高锰酸钾溶解后用滴管慢慢加入2.1 mL环己醇。控制滴速以保持反应温度在45℃左右。滴完后继续搅拌至温度开始下降。用沸水浴加热烧杯5分钟使反应完全并使二氧化锰沉淀凝结。用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验，如有高锰酸盐存在，则在二氧化锰斑点的周围出现紫色的环，可向反应混合物中加少量亚硫酸氢钠固体至点滴试验无紫色的环出现为止。
趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤二氧化锰滤渣3次，合并滤液与洗涤液，用约4mL浓盐酸酸化，至溶液呈强酸性，然后小心加热，浓缩至约14～15mL 左右，冷却后抽滤，收集晶体，干燥后称重，计算产率，测定熔点。
产物m.p.151～152℃。
呋喃甲酸、呋喃甲醇的制备
一、实验目的
1、学习呋喃甲醛在浓碱条件下进行坎尼扎罗（Cannizzaro）反应制得相应的醇和酸的原理和方法。
2、了解芳香杂环衍生物的性质。
二、实验原理
在浓的强碱作用下，不含α-活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应，一分子醛被氧化成酸，而另一分子醛则被还原为醇，此反应称为坎尼查罗(Cannizzaro)反应。
在坎尼查罗(Cannizzaro)反应中，通常使用50%的浓碱，其中碱的物质的量比醛的物质量多一倍以上，否则反应不完全，未反应的醛与生成的醇混在一起，通过一般蒸馏很难分离。
三、主要仪器与试剂
仪器：50mL烧杯，分液漏斗，蒸馏瓶，冷凝管，接液管，抽滤瓶，布在漏斗。
试剂：3.8mL(3.8g.0.04mol)呋喃甲醛。1.6g(0.04mol)氢氧化钠、乙醚、盐酸、无水硫酸镁、刚果红试纸。
四、实验流程
五、实验步骤
在50mL烧杯中放置3.28mL(3.8g,0.04mol)呋喃甲醛（1），并用冰水冷却；另取1.6g氢氧化钠溶于2.4mL水中，冷却。在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液于呋喃甲醛中。滴加过程必须保持反应混合物温度在8~12℃之间（2），加完后，保持此温度继续搅拌40min，得一黄色浆状物（3）。
在搅拌下向反应混合物加入适量水（约5mL）使其恰好完全溶解（4）得暗红色溶液，将溶液转入分液漏斗中，用乙醚萃取（3mL×4），合并乙醚萃取液，用无水硫酸镁干燥后，先在水浴中蒸去乙醚，然后在石棉网上加热蒸馏，收集
169~172℃馏分(5)，产量约1.2~1.4g，纯粹呋喃甲醇为无色透明液体，沸点171℃，折光率 1.4868。
在乙醚提取后的水溶液中慢慢滴加浓盐酸，搅拌，滴至刚果红试剂变蓝（6）（约1mL），冷却，结晶，抽滤，产物用少量冷水洗涤，抽干后，收集粗产物，然后用水重结晶（7），得白色针状呋喃甲酸，产量约1.5g，熔点130~132℃。纯粹呋喃甲酸熔点为133~134℃。
六、注释
（1）呋喃甲醛（糠醛）久置后成黑色液体，要使反应顺利进行，应将糠醛在临用前蒸馏提纯，收集160~162℃馏分。最好用减压蒸馏收集54~55℃/1333Pa馏分。新蒸馏的呋喃甲醛为无色或浅黄色液体。
（2）反应温度高于12℃会使反应难以控制，致使反应物变成深红色：若反应温度过低，则反应过慢，可能积累一些氢氧化钠，一旦反应又易使反应过于猛烈，增加副反应，反而影响产量和产品纯度。
（3）本反应是在两相中进行，必须充分搅拌。
（4）过多的水会造成呋喃甲酸的严重损失。
（5）呋喃甲醇也可用减压蒸馏收集88℃/4.666kPa的馏分。
（6）酸要加够，以保证pH=3左右，使呋喃甲酸充分游离出来，这是影响呋喃甲酸收率的关键。
（7）呋喃甲酸重结晶时，不要长时间加热回流，否则部分呋喃甲酸被分解出现焦油状物。
七、思考题
1、乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化，为什么要用刚果红试纸？如不用刚果红试纸，怎样知道酸化是否恰当？
2、本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇？
大学物理实验(二)讲义
大学物理实验（I I）实验讲义 华中科技大学物理学院实验教学中心
目录 实验1：偏振光实验 (1) 实验2：迈克尔逊和法布里-珀罗干涉仪 (5) 实验3：振动力学综合实验 (13) 实验4：RLC电路和滤波器 (22)
实验1：偏振光实验 【实验目的】 1.观察光的偏振现象，加深对其规律认识。 2.了解产生和检验偏振光的光学元件及光电探测器的工作原理。 3.掌握一些光的偏振态（自然光、线偏振光、部分偏振光、椭圆偏振光、圆偏振光）的鉴别方 法以及相互的转化。 【课前预习】 1.光的波动方程以及麦克斯韦方程组。 2.电磁波的偏振性及波片的性质。 【实验原理】 1、自然光与偏振光 麦克斯韦指出光波是一种电磁波，电磁波是横波。由于光与物质相互作用过程中反应比较明显的是电矢量E，故此，常用E表征光波振动矢量，简称光矢量。一般光源发射的光波，其光矢量在垂直于传播方向上的各向分布几率相等，这种光就称为自然光。光矢量在垂直于传播方向上有规则变化则体现了光波的偏振特性。如果光矢量方向不变，大小随相位变化，这时在垂直于光波传播方向的平面上光矢量端点轨迹是一直线，则称此光为线偏振光（平面偏振光），光矢量与传播方向构成的平面叫振动面如图1（a）。图1(b)是线偏振光的图示法，其中短线表示光矢量平行于纸面，圆点表示光矢量与纸面垂直。如果其光矢量是随时间作有规律的改变，光矢量的末端在垂直于传播方向的平面上的轨迹是圆或者椭圆，这样的光相应的被称为圆偏振光或者椭圆偏振光，如图1（c）。介于偏振光和自然光之间的还有一种叫部分偏振光，其光矢量在某一确定方向上最强，亦即有更多的光矢量趋于该方向，如图1（d）。任一偏振光都可以用两个振动方向互相垂直，相位有关联的线偏振光来表示。 2、双折射现象 当一束光入射到光学各向异性的介质时，折射光往往有两束，这种现象称为双折射。冰洲石（方解石）就是典型的双折射晶体，如通过它观察物体可以看到两个像。当一束激光正入射于冰洲石时，若表面已抛光则将有两束光出射，其中一束光不偏折，即o光，它遵守通常的折射定律，称为寻常光。另一束发生了偏折，即e光，它不遵守通常的折射定律，称为非常光。用偏振片检查可以发现，这两束光都是线偏振光，但其振动方向不同，其两束光的光矢量近于垂直。晶体中可以找到一个特殊方向，在这个方向上无双折射现象，这个方向称为晶体的光轴，也就是说在光轴方向o光和e光的传播速度、折射率是相等的。此处特别强调光轴是一个方向，不是一条直线。只有一个光轴的晶体称为单轴晶体，如冰洲石，石英，红宝石，冰等，其中又分为负晶体（o光折射率大于e光折射率，即n o>n e）和正晶体（n o 化工自动化及仪表实验讲义 程万里编 过程装备与控制工程教学组 2002.9 目录实验须知 实验一热电偶温度计的使用 实验二电动温度变送器的调整和使用实验三电子电位计的校验 实验四温度控制系统实验（一） 实验五温度控制系统实验（二） 实验须知 1．必须自始自终以认真和科学态度进行实验。 2．实验课不能迟到，实验期间不得擅自离开岗位。 3．切实注意安全，不得穿背心和拖鞋进入实验室。在连接线路时应先切断电源，不许带电操作。 4．为了顺利地进行实验和取得好的实验效果，必须认真预习，写出预习报告，若指导教师发现有同学尚未预习，则不准其参加实验。 5．实验中如发生异常现象或事故，必须立即切断电源，并保持现场，即及时报告教师，共同处理。 6．要爱护公物，不得擅自拆开仪器仪表，非本实验仪器设备不得随便动用。 7．实验完成后，应切断电源，整理好一切仪器设备，并把原始记录交教师签字，经允许后方可离开实验。 8．实验后，每人应独立完成实验报告，报告与原始记录均按教师规定的时间上交。 实验一 热电偶温度计的使用 一．实验目的： 1．掌握热电偶与动圈仪的配套连接，测温方法及外阻影响。 2．掌握热电偶配手动电位计的测温方法。 3．掌握热电偶冷端温度影响及补偿方法。 二．实验仪器： 1．管状电炉 2．自耦变压器（带电流表） 3．广口保温瓶 4．动圈仪 5．热电偶 6．接线板（带调整电阻） 7．手动电位差计 8．30cm不锈钢直尺 三．实验内容 （一）热电偶配手动电位差计测温： 1．按图1-1接线，注意极性是否接对，接点是否牢固等。为保持热电偶冷端温度为零度，将热电偶冷端放置保温瓶中内冰水混合物中。 综合实验讲义 编写：李雅丽王香爱郭佰凯 祝保林李吉锋 化学与材料学院 二零一六年六月 目录 综合实验一四氧化三铅组成的测定 综合实验二锌钡白的制备 综合实验三己二酸的绿色合成及表征 综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离 综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法（工业分析）综合实验七表面活性剂特征参数的测定 综合实验八几种农作物秸秆热值的测定 综合实验一四氧化三铅组成的测定 一实验目的 1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作； 2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子； 3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。 二实验原理 Pb3O4为红色粉末状固体，俗称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物，其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。但根据其结构，Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。 Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色： Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb（NO3）2+2H2O 很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如下： M2++EDTA4-=MEDTA2- 因此，只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂，就可以用EDTA标准溶液，对溶液中的特定金属子进行定量测定。本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。 PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量的氧化溶液中的I- PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac- 从而可用碘量法来测定所生成的PbO2. 三实验用品 仪器：分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、漏斗、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶、滤纸、PH试纸 试剂:四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）、HNO3（6molL·L-1）、EDTA 标准溶液（0.02mol·L-1）Na2S2O3标准溶液（0.02mol·L-1）、NaAc－HAc（1:1）混合液、NH3·H2O（1:1）六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%）， 四实验步骤 1 Pb3O4的分解 用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入 2mL6mol·L-1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4 《药物合成》实验2讲义 实验一 对氨基水杨酸钠的合成 一、目的要求 1. 了解药物成盐对药物稳定性的影响 2. 掌握对氨基水杨酸钠合成的反应原理 二、实验原理 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜带咸。易溶于水，略溶于乙醇，不溶于乙醚中。 本品是抗结核病药，与其他抗结核药物合用治疗各类型结核病，但不做首选药物应用。特点是结核杆菌对其产生耐药性速度较慢。抑菌机制是与结核杆菌叶酸的合成代谢过程中的二氢叶酸合成酶结合，使结核菌的叶酸合成受阻。 酚是弱酸性化合物，比碳酸的酸性还要弱，故酚羟基不能与碳酸氢钠成盐，而羧基酸性较强，可与碳酸氢钠成盐。 OH NH 2COOH NaHCO 3OH NH 2COONa 三、实验步骤 在附有搅拌装置、冷凝管、水浴锅的100ml 四口瓶中加入碳酸氢钠6.5g ，水20ml ，亚硫酸氢钠0.04g ，水浴温度控制在40℃，向反应瓶中加入对氨基水杨酸11g ，加料速度以不溢出为宜。加料完毕，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高至60℃，加入适量活性炭脱色，以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液pH9，搅拌15min ，趁热过滤，滤液冷至0℃，析出钠盐结晶，放置使析晶完全，抽滤，以10ml 乙醇分两次洗涤。得白色结晶，45~50℃干燥，称重，计算收率。 四、注释 对氨基水杨酸水溶液不稳定，易脱羧，在还原剂保护下，于温和条件中制成钠盐，以增加药物的稳定性。 五、思考题 1. 本实验中为何加亚硫酸钠？ 2. 本实验中的碳酸氢钠能否改为氢氧化钠？ 3. 试比较对氨基水杨酸和对氨基水杨酸钠的稳定性。 实验二扑热息痛的制备 一、目的要求 1. 了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。 2. 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。 二、实验原理 对乙酰氨基酚(APAP)又名醋氨酚，也称扑热息痛，它是—种白色、无臭单斜行结晶。味微苦，溶于甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯，易溶于热水。作为一种解热镇痛药物，解热作用缓慢而持久，副作用小，极少有过敏反应。 用计算量的醋酐与对乙酰氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。 NH 2 OH (CH CO)O OH NHCOCH 3 三、实验步骤 1. 对乙酰氨基酚的制备 于干燥的100ml三口瓶中加入对氨基苯酚10.6g，水30mL，醋酐12mL，搅拌均匀。在于80℃水浴中加热反应30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10mL冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品。 2. 精制 于100mL锥形瓶中加入对乙酰氨基苯酚粗品，每克用水5mL，加热使溶解，稍冷后加入活性炭1g，煮沸5min，在抽滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5mL分两次洗涤，抽滤，干燥，得白色对乙酰氨基酚纯品。熔点168~170℃。 四、注释 1. 对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，熔点183~184℃。 2. 酰化反应中，加水30ml，有水存在，醋酐可选择性酰化氨基而不与酚羟基作 大学物理实验讲义(密度测定) 不规则物体密度的测定 【实验目的】 1、学习物理天平的使用方法； 2、掌握用流体静力称衡法测定不规则固体 密度的原理和方法； 3、掌握用助沉法测定不规则固体密度（比 水的密度小）的原理和方法； 4、掌握用密度瓶测定碎小固体密度的原理 和方法 。 【实验仪器和用品】 物理天平（500g 、50mg ）、密度瓶（50ml ）、烧杯（500ml ）、不规则金属块（被测物）、石蜡块（被测物）、碎小石子（被测物）、清水、细线。 密 游码 平衡螺母 边刀托 杯托盘 底座 度盘 指针 中刀托 手轮 调平螺母 挂钩 吊耳 水准泡 托盘 托盘 横梁 物理天 1 m 图3 静力 【实验原理】 某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。对一密度均匀的物体，若其质量为m,体积为V ，则该物体的密度： V m =ρ （ 1 ） 实验中，测出物体的质量m 和体积V ，由上式可求出样品的密度。 1、用流体静力称衡法测定不规则固体的密度（比水的密度大） 设被测物在空气中的质量为m 物 （空气浮力忽略不计），全部 浸没在水中（悬吊，不接触 烧杯壁和底）的表观质量为 m 1（如图3示），体积为V ， 水的密度为ρ水 。根据阿基米德定律，有： 1()Vg m m g ρ=-水 1m m V ρ-=水 被测物密度： 1m m V m m ρρ==-水 （2） 2、流体静力称衡法和助沉法相结合测定密度小于水的不规则固体的密度 设被测物在空气中的质量为m ，用细线将被测物与另一助沉物串系起来：被测物在上，助沉物在下。设仅将助沉物没入水中而被测物在水面上时系统的表观质量为1 m ，二者均没入水中（注意悬吊，不接触烧杯壁和底）时的表观质量为2m ，如图4所示： 根据阿基米德定律，被测物受到的浮力为：1m 图4 静力称衡法和助待 测物块m 从红辣椒中分离红色素 一、实验目的 1、学习用薄层层析和柱层析分离提取红色素。 2、掌握用薄层层析鉴定红色素、记录红色素的红外和紫外光谱。 二、实验原理 红辣椒中含有几种色素，因其极性不同，可用薄层层析和柱层析分离出来。 三、仪器与试剂 1、仪器 硅胶G薄层广口瓶层析柱 2、试剂 碾细的红辣椒1g，300ml二氯甲烷, 10g硅胶 四、实验步骤 1、在25ml圆底烧瓶中加入1g红辣椒和几粒沸石，加入10m二氯甲烷，装 上回流管回流20分钟，将烧瓶冷至室温，过滤除去固体，得粗色素溶液。 2、用广口瓶作为层析槽，以二氯甲烷作为展开剂，在硅胶G薄板上点样后， 在层析槽中进行层析。观察每一点的颜色，计算Rf值，用柱层析分离 Rf＝0.6的主要红色素。 3、在层析柱的底部垫一团脱脂棉花并压紧它，加入洗脱剂二氯甲烷至层析 柱的3/4高度，打开活塞，放出少许溶剂，用玻璃压脱脂棉中的气泡，再 将30ml二氯甲烷与7.5g硅胶调成糊状加入层析柱中，使吸咐剂装填致密，然后在吸附剂上层覆盖一层石英砂。 4、打开活塞，使二氯甲烷洗脱剂液面降至覆盖硅胶的滤纸上表面，关闭活 塞。将色素的粗混合物溶液（约2ml）小心的转移至层析柱面上（用滴管 转移）。再打开活塞，待红色素溶液液面与滤纸齐平时，缓缓注入二氯甲 烷至高出石英砂2cm即可，以保持层析柱中的固定相不干，当再加入洗 脱剂不再带有色素颜色时，可将洗脱剂加至层析柱最上端。在层析柱下 端用试管分段收集各种颜色的馏分，当红色素洗脱后停止层析。 5、蒸除收集到的红色素馏分中的二氯甲烷，得红色素纯品。 五、实验结果与处理 用紫外光谱鉴别红色素，记录λmax。 实验09用牛顿环测曲率半径 光的干涉现象证实了光在传播过程中具有波动性。光的干涉现象在工程技术和科学研究方面有着广 泛的应用。获得相干光的方法有两种：分波阵面法（例如杨氏双缝干涉、菲涅尔双棱镜干涉等）和 分振幅法（例如牛顿环等厚干涉、迈克尔逊干涉仪干涉等）。本实验主要研究光的等厚干涉中的两个典型 干涉现象，即牛顿环和劈尖干涉，它们都是用分振幅方法产生的干涉，其特点是同一条干涉条纹 处两反射面间的厚度相等，故牛顿环和劈尖都属于等厚干涉。在实际工作中，通常利用牛顿环来测量 光波波长，检查光学元件表面的光洁度、平整度和加工精度，利用劈尖来测量微小长度、薄膜的厚度 和固体的热膨胀系数等。 【实验目的】 1.观察光的干涉现象及其特点。 2.学习使用读数显微镜。 3.利用牛顿环干涉测量平凸透镜的曲率半径R 。入射光 4.利用劈尖干涉测量微小厚度。 【仪器用具】 R 读数显微镜、钠光灯、牛顿环装置、劈尖 r K d K 【实验原理】O (a) 1.牛顿环 牛顿环干涉现象是 1675 年牛顿在制作天文望远镜时，偶 然地将一个望远镜的物镜放在平面玻璃上而发现的。 如图 8-1 所示，将一个曲率半径为R（R很大）的平凸 透镜的凸面放在一块平面玻璃板上，即组成了一个牛 顿环装置。在透镜的凸面与平面玻璃板上表面间，构成了 一个空气薄层，其厚度从中心触点O （该处厚度为零） 向外逐渐增加，在以中心触点O 为圆心的任一圆周上的各点，薄空气层的厚度都相等。因此，当波长为的单色 光垂直入射时，经空气薄层上、下表面反射的两束相干光 形成的干涉图象应是中心为暗斑的宽窄不等的明暗相间 的同心圆环。此圆环即被称之为牛顿环。由于这种干涉条 纹的特点是在空气薄层同一厚度处形成同一级干涉条纹，因 此牛顿环干涉属于等厚干涉。 D 1 X (左)X(右 ) 11 D 4 X 4(左)X 4(右 ) (b) 图8-1 牛顿环的产生 设距离中心触点O 半径为 r K的圆周上某处，对应的空气薄层厚度为 d K，则由空气薄层上、下表面反射的两束相干光的光程差为 K 2d K 2 （ 8-1） 化工原理实验 讲义 专业:环境工程 应用化学教研室 2015.3 实验一 流体机械能转化实验 一、实验目的 1、了解流体在管流动情况下，静压能、动能、位能之间相互转化关系，加深对伯努利方程的理解。 2、了解流体在管流动时，流体阻力的表现形式。 二、实验原理 流动的流体具有位能、动能、静压能、它们可以相互转换。对于实际流体， 因为存在摩擦，流动过程中总有一部分机械能因摩擦和碰撞，而被损失掉。所以对于实际流体任意两截面，根据能量守恒有： 2211221222f p v p v z z H g g g g ρρ++=+++ 上式称为伯努利方程。 三、实验装置（d A =14mm ，d B =28mm ，d C =d D =14mm ，Z A -Z D =110mm ） 实验装置与流程示意图如图1-1所示，实验测试导管的结构见图1-2所示： 图1-1 能量转换流程示意图 图1-2实验导管结构图 四、操作步骤 1.在低位槽中加入约3/4体积的蒸馏水，关闭离心泵出口上水阀及实验测试 导管出口流量调节阀和排气阀、排水阀，打开回水阀后启动离心泵。 2.将实验管路的流量调节阀全开，逐步开大离心泵出口上水阀至高位槽溢流 管有液体溢流。 3.流体稳定后读取并记录各点数据。 4.关小流量调节阀重复上述步骤5次。 5.关闭离心泵出口流量调节阀后，关闭离心泵，实验结束。 五、数据记录和处理 表一、转能实验数据表 流量（l/h） 压强mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 测试点标 号 1 2 3 4 5 6 7 8 实验二 算术运算类操作实验 (基础与设计） 一、实验要求和目的 1、了解汇编语言中的二进制、十六进制、十进制、BCD码的表示形式； 2、掌握各类运算类指令对各状态标志位的影响及测试方法； 3、熟悉汇编语言二进制多字节加减法基本指令的使用方法； 4、熟悉无符号数和有符号数乘法和除法指令的使用； 5、掌握符号位扩展指令的使用。 6、掌握BCD码调整指令的使用方法 二、软硬件环境 1、硬件环境：计算机系统 windows； 2、软件环境：装有MASM、DEBUG、LINK、等应用程序。 三、实验涉及的主要知识 本实验主要进行算术运算程序设计和调试，涉及到的知识点包括： 1．加减法处理指令 主要有加法指令ADD，带进位加法ADC，减法指令SUB，带进位减法指令SBB。 2．乘除法指令和符号位扩展指令 主要有无符号数乘法指令MUL,带符号数乘法指令IMUL,无符号数除法指令DIV,带符号数除法指令IDIV,以及符号位从字节扩展到字的指令CBW和从字扩展到双字的指令CWD。 3．BCD码的调整指令 主要有非压缩的BCD码加法调整指令DAA，压缩的BCD码减法调整指令DAS，非压缩的BCD码加法调整指令AAA，非压缩的BCD码减法调整指令AAS，乘法的非压缩BCD 码调整指令AAM，除法的非压缩BCD码调整指令AAD。 8088/8086指令系统提供了实现加、减、乘、除运算的上述基本指令，可对表1所示的数据类型进行数据运算。 二进制 BCD码 数制 带符号无符号组合非组合运算符＋、－、×、÷＋、－＋、－、×、÷ 操作数字节、字、多精度字节（二位数字）字节（一位数字） 表1 数据类型数据运算表 各指令的格式、功能及其对标志位的影响等细节知识，请同学们查阅相关书籍，这里不再赘述。 宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月 目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。 实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m 实验16用霍尔效应法测量磁场 在工业生产和科学研究中，经常需要对一些磁性系统或磁性材料进行测量，被测磁场的范 围可从~10 15-3 10T （特斯拉），测量所用的原理涉及到电磁感应、磁光效应、热磁效应等。常用的磁场测量方法有核磁共振法、电磁感应法、霍尔效应法、磁光效应法、超导量子干涉器件法等近十种。 一般地，霍尔效应法用于测量10~104 -T 的磁场。此法结构较简单，灵敏度高，探头体积小、测量方便、在霍尔器件的温度范围内有较好的稳定性。但霍尔电压和内阻存在一定的温度系数，并受输入电流的影响，所以测量精度较低。 用半导体材料制成的霍尔器件，在磁场作用下会出现显着的霍尔效应，可用来测量磁场、霍尔系数、判断半导体材料的导电类型（N 型或P 型）、确定载流子（作定向运动的带电粒子）浓度和迁移率等参数。如今，霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段，而且利用该效应制成的霍尔器件已广泛用于非电量电测、自动控制和信息处理等方面，如测量强电流、压力、转速等，在工业生产要求自动检测和控制的今天，作为敏感元件之一的霍尔器件，将有更为广阔的应用前景。了解这一富有实用性的实验，对于日后的工作将有益处。 【实验目的】 1. 了解霍尔效应产生的机理。 2. 掌握用霍尔器件测量磁场的原理和基本方法。 3. 学习消除伴随霍尔效应的几种副效应对测量结果影响的方法。 4. 研究通电长直螺线管内轴向磁场的分布。 【仪器用具】 TH-H/S 型霍尔效应/螺线管磁场测试仪、TH-S 型螺线管磁场实验仪。 【实验原理】 1. 霍尔效应产生的机理 置于磁场中的载流体，如果电流方向与磁场方向垂直，则在垂直于电流和磁场的方向会产生一附加的横向电场，载流体的两侧会产生一电位差，这个现象是美国霍普斯金大学二年级研究生霍尔于1879年发现的，后被称为霍尔效应，所产生的电位差称为霍尔电压。特别是在半导体样品中，霍尔效应更加明显。 霍尔电压从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛仑兹力作用而引起的偏转。当带电粒子（电子和空穴）被约束在固体材料中，这种偏转就导致在垂直电流和磁场方向上产生正负电荷的积累，从而形成附加的横向电场，即霍尔电场。对于图1-1（a ）所示的N 型半导体试样，若在X 方向通以电流S I ，在Z 方向加磁场B ，试样中载流子（电子）将受到洛仑兹力大小为： evB F g =（1-1） 则在Y 方向，在试样A 、A '电极两侧就开始聚积异号电荷而产生相应的附加电场——霍尔电场。电场的指向取决于试样的导电类型，对N 型半导体试样，霍尔电场逆Y 方向，P 型半导体试样，霍尔电场则沿Y 方向，即有： 当S I 沿X 轴正向、B 沿Z 轴正向、H E 逆Y 正方向的试样是N 型半导体。 大学物理实验讲义 普通物理教研室编 班级： 学号： 姓名： 学生实验守则 1、进实验室前，必须根据每个实验的预习要求，阅读有关资料。 2、按时进入实验室，保持安静和整洁，独立完成实验。 3、实验开始前，应仔细检查仪器、设备是否齐备和完好。若有不全或损坏情况，应及时报告指导教师。 4、爱护公物，正确使用实验仪器和设备，不得随意动用与本实验无关的仪器和设备。 5、接线完毕，先自行检查，再请指导教师检查，确认无误后，方可接通电源。 6、在实验过程中必须服从教师指导，严格遵守操作规程，精力高度集中，操作认真，要有严格的科学态度。 7、实验进行中，严禁用手触摸线路中带电部分，严禁在未切断电源的情况下改接线路；若有分工合作的情况，必须要分工明确，责任分明，操作要有序，以确保人身安全和设备安全。 8、实验中若出现事故或发现异常情况，应立即关断电源，报告指导教师，共同分析事故原因。 9、实验完毕，应报请指导教师检查实验报告，认为达到要求后，方可切断电源。并整理好实验装置，经指导教师检查后才能离开实验室。 目录 序言 (1) 绪论 (2) 测量误差与实验数据处理基础知识 (4) 实验一长度的测量 (15) 实验二牛顿第二定律的验证 (20) 实验三固体和液体密度的测量 (23) 实验四测量比热容 (25) 4-1 混合法测固体比热容 (25) 4-2 冷却法测液体比热容 (26) 实验五测量冰的熔解热 (28) 实验六测量线胀系数 (30) 实验七万用电表的使用 (32) 实验八磁场的描绘 (36) 实验九惠斯登电桥测中值电阻 (40) 实验十伏安法测电阻 (43) 实验十一电位差计测电池的电动势和内阻 (45) 实验十二示波器的使用 (48) 实验十三静电场的描绘 (52) 实验十四测量薄透镜焦距 (55) 实验十五等厚干涉现象的研究 (58) 【参考文献】 (60) 合肥学院化学与材料工程系 实验五 流体流动阻力测定 一、实验目的 1．掌握流体流经直管和管阀件时阻力损失的测定方法，通过实验了解流体流动中能量损失的变化规律。 2．、测定水流过一段粗糙直管、光滑直管的沿程摩擦阻力损失Δp f ，确定摩擦阻力系数λ和雷诺准数Re 之间的关系。将所得的λ~Re 方程与公认经验关系比较。 3．测定流体流经闸阀等管件时的局部阻力系数ξ。 4．学会压差计和流量计的使用方法，了解差压变送器、功率传感器的工作原理。熟悉测定流体流经直管和管件时的阻力损失的实验组织方法及测定摩擦系数的工程意义。 5．观察组成管路的各种管件、阀件，了解其作用。 二、基本原理 流体在管内流动时，由于粘性剪应力和涡流的存在，不可避免地要消耗一定的机械能，这种机械能的消耗包括流体流经直管的沿程阻力和因流体运动方向改变所引起的局部阻力。 1．沿程阻力 流体在水平均匀管道中稳定流动时，阻力损失表现为压力降低。即 ρρ p p p h f ?= -= 2 1 影响阻力损失的因素很多，尤其对湍流流体，目前尚不能完全用理论方法求解，必须通过实验研究其规律。为了减少实验工作量，使实验结果具有普遍意义，必须采用因次分析方法将各变量综合成准数关联式。根据因次分析，影响阻力损失的因素有， (1)流体性质：密度ρ，粘度μ； (2)管路的几何尺寸：管径d ，管长l ，管壁粗糙度ε； (3)流动条件：流速μ。 可表示为： ),,,,,(ερμu l d f p =? 组合成如下的无因次式： ),,(2 d d l du u p ε μρρΦ=? 2 ),(2 u d l d du p ??=?εμρ?ρ 令 ) ( d du ε μρ ?λ?= 则 22 u d l p h f λ ρ=?= 式中， P ?——压降 Pa h f ——直管阻力损失 J/kg ， ρ——流体密度kg/m 3 λ——直管摩擦系数，无因次 l ——直管长度 m d ——直管内径 m u ——流体流速，由实验测定 m/s λ——称为直管摩擦系数。滞流(层流)时，λ＝64／Re ；湍流时λ是雷诺准数Re 和相对粗糙度的函数，须由实验确定. 2．局部阻力 局部阻力通常有两种表示方法，即当量长度法和阻力系数法。 当量长度法 流体流过某管件或阀门时，因局部阻力造成的损失，相当于流体流过与其具有相当管径长度的直管阻力损失，这个直管长度称为当量长度，用符号le 表示。这样，就可以用直管阻力的公式来计算局部阻力损失，而且在管路计算时．可将管路中的直骨长度与管件、阀门的当量长度合并在一起计算，如管路中直管长度为乙各种局部阻力的当量长度之和为 图3 静力称衡法测密度 不规则物体密度的测定 【实验目的】 1、学习物理天平的使用方法； 2、掌握用流体静力称衡法测定不规则固体密度的原理和方法； 3、掌握用助沉法测定不规则固体密度（比水的密度小）的原理和方法； 4、掌握用密度瓶测定碎小固体密度的原理和方法 。 【实验仪器和用品】 物理天平（500g 、50mg ）、密度瓶（50ml ）、烧杯（500ml ）、不规则金属块（被测物）、石蜡块（被测物）、碎小石子（被测物）、清水、细线。 【实验原理】 某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。对一密度均匀的物体，若其质量为m,体积为V ，则该物体的密度： V m = ρ （1） 实验中，测出物体的质量m 和体积V ，由上式可求出样品的密度。 1、用流体静力称衡法测定不规则固体的密度（比水的密度大） 设被测物在空气中的质量为m （空气浮力忽略不计），吊，不接触烧杯壁和底）的表观质量为m 1（如图3示），体积为水的密度为ρ水。根据阿基米德定律，有： 1()Vg m m g ρ=-水 1 m m V ρ-= 水 密度瓶 游码 平衡螺母 边刀托 杯托盘 底座 度盘 指针 中刀托 手轮 调平螺母 挂钩 吊耳 水准泡 托盘 托盘 横梁 物理天平 被测物密度： 1 m m V m m ρρ= = -水 （2） 2、流体静力称衡法和助沉法相结合测定密度小于水的不规则固体的密度 设被测物在空气中的质量为m ，用细线将被测物与另一助沉物串系起来：被测物在上，助沉物在下。设仅将助沉物没入水中而被测物在水面上时系统的表观质量为1m ，二者均没入水中（注意悬吊，不接触烧杯壁和底）时的表观质量为2m ，如图4所示： 根据阿基米德定律，被测物受到的浮力为：12()Vg m m g ρ=-水，则被测物体积为： 12 m m V ρ-= 水 被测物密度为： 12 m m V m m ρρ= = -水 （3） 3、用密度瓶测定碎小固体（小石子）的密度 假设密度瓶的质量为1m ，将瓶内装满待测的小石子后的质量为2m ，则待测小石子的质量：21m m m =-。 然后将装有小石子的密度瓶加满水，再称其总质量3m ，为了得到小石子排开水的体积，还需要将密度瓶里的小石子倒出，再加满水称得其质量为4m 。 这样可得小石子排开水的质量为：43214321(())m m m m m m m m ---=-+- 图5 密度瓶法测小石子的密度 123 4图4 静力称衡法和助沉法测石蜡块的密度 待测物块（石蜡块） 2 基础化学实验教程（V） ------- 综合与设计性实验讲义 吉林化工学院基础化学教学与实验中心 目录 实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验）？????????????????????????????????? 实验八1,2, 4-三唑的制备（设计性化学实验）？??????????????????????？?????????????? 实验十香豆素-3-羧酸的制备 实验七补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验） 一、实验目的 葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。 合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。 通过本实验要求达到如下目的： （1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。 （2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。 （3）进一步巩固络合滴定分析法。 （4）了解锌的生物意义。 二、实验原理 葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15C时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。 葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。其反应为： Ca（C6H ii O7）2+ ZnSCH = Zn（ C6H"O7）2 + CaSC4 这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。 在pH?10的溶液中，铬黑T （EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH 值在8?11之间的溶液中呈纯蓝色。 Zn-EBT + EDTA = Zn-EDTA + EBT 酒红色纯蓝色 葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。 三、实验用品 1 .仪器 台秤，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，电子天平，滴定管（50mL），移液管（25mL）,烧杯，容量瓶。 2.试剂 葡萄糖酸钙，ZnSO4.7H2O，硫酸（1mol/L），乙醇（95%）, NH3.H2O- NH4CI缓冲溶液（pH~ 10），活性炭，乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA，AR），Zn 粒，氨水（1 : 1），HCl （6mol/L），铬黑T （s，1%）。 四、实验步骤 1.葡萄糖酸锌的合成。称取葡萄糖酸钙4.5g，放入50mL烧杯中，加入12mL蒸馏水。另称取Zn- SO4.7H2O3.Og，用12mL蒸馏水使之溶解，在不断搅拌下，把ZnSO4溶液逐滴加入葡萄糖酸钙溶液中，加完后在90°C水浴中保温约20min，抽滤除去CaSO4沉淀，溶液转入烧杯，加热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液，得葡萄糖酸锌粗品。 实验四三相半波可控整流电路的研究一．实验目的 了解三相半波可控整流电路的工作原理，研究可控整流电路在电阻负载和电阻—电感性负载时的工作情况。 二．实验线路及原理 三相半波可控整流电路用三只晶闸管，与单相电路比较，输出电压脉动小，输出功率大，三相负载平衡。不足之处是晶闸管电流即变压器的二次电流在一个周期只有1/3时间有电流流过，变压器利用率低。 实验线路见图4－1。 1)电源控制屏位于MEL-002T； 2)L平波电抗器位于NMCL-331挂件； 3)可调电阻R位于NMEL-03/4挂件 4)G给定（Ug）位于NMCL-31调速系统控制单元中； 5)Uct位于NMCL-33F挂件； 6)晶闸管位于NMCL-33F挂件。 图4-1 三．实验容 1．研究三相半波可控整流电路供电给电阻性负载时的工作情况。 2．研究三相半波可控整流电路供电给电阻—电感性负载时的工作情况。 四．实验设备及仪表 1．教学实验台主控制屏 2．触发电路及晶闸主回路组件 3．电阻负载组件 4．示波器 五．注意事项 整流电路与三相电源连接时，一定要注意相序。 六．实验方法 1. 三相半波可控整流电路带电阻性负载。 合上主电源，接上电阻性负载R。 ⑴改变给定电压U g，观察在不同触发移相角α（30°、60°）时，可控整流电路的输出电压U d的波形，并记录相应的U d、I d值。 ⑵改变给定电压U g，当α=30°时，记录晶闸管A、K间端电压U VT=f（t）的波形。 2. 三相半波可控整流电路带电阻—电感性负载。 接入的电抗器L=700mH。 ⑴改变给定电压U g，观察在不同触发移相角α（30°、60°）时，可控整流电路的输出电压U d的波形，并记录相应的U d、I d值。 ⑵改变给定电压U g，当α=30°时，记录晶闸管的端电压U VT=f（t）（电阻性负载、电阻—电感性负载）、I d=f（t）（电阻—电感性负载）的波形。 实验方法的具体容，可参照表4进行。 七. 实验报告 分析、记录上述“实验方法”中的数据、波形等。 八、触发电路的调试方法 按图接线，未上主电源之前，检查晶闸管的脉冲是否正常。 ⑴用示波器观察触发电路及晶闸管主回路的双脉冲观察孔，应有间隔均匀，幅度相同的双脉冲。触发脉冲均为双脉冲双脉冲之间间隔60°。 大学物理实验讲义 （） 目录 实验1 复摆 (4) 预习报告 (8) 实验2 弦振动的研究 (9) 预习报告 (13) 实验3 速度和加速度的测量 (14) 预习报告 (21) 实验4 动量守恒定律的验证 (22) 预习报告 (27) 实验5 空气中声速的测量 (28) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验6 RLC电路的稳态特性 (24) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验报告.. (34) 实验7 油滴法测定基元电荷 (46) 预习报告 (53) 实验8 用双臂电桥测量低值电阻 (54) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验9 牛顿环. (60) 预习报告 (67) 实验10 光电效应及普朗克常数的测定 (68) 预习报告 (73) 实验11 单缝衍射 (60) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验12 多缝的夫琅和费衍射. (79) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。 实验报告——速度和加速度的测量 (83) 实验报告——牛顿环 (88) Z 入 + + + H = Z 出 + 出 + + H f 入-出 H = (Z 出 - Z 入）+ P 出 - P 入 u 2出 - u 2入 P 出 P 入 u 2出 u 2入H (Z 出 Z 入） 流动过程综合实验讲义 实验 1-1 离心泵性能测定实验 一、 实验目的 1． 熟悉离心泵的操作方法。 2． 掌握离心泵特性曲线和管路特性曲线的测定方法、表示方法，加深对离心泵性能的了解。 3． 掌握离心泵特性管路特性曲线的测定方法、表示方法。 二、 实验内容 1． 熟悉离心泵的结构与操作方法。 2． 测定某型号离心泵在一定转速下，H （扬程）、N （轴功率）、（效率）与 Q （流量）之间的 特性曲线。 3． 测定流量调节阀某一开度下管路特性曲线。 三、 实验原理 ㈠ 离心泵特性曲线 离心泵是最常见的液体输送设备。在一定的型号和转速下，离心泵的扬程 H 、轴功率及 效率η均随流量 Q 而改变。通常通过实验测出 H —Q 、N —Q 及 η—Q 关系，并用曲线表示 之，称为特性曲线。特性曲线是确定泵的适宜操作条件和选用泵的重要依据。泵特性曲线的 具体测定方法如下： 1． H 的测定： 在泵的吸入口和压出口之间列柏努利方程 P 入 u 2入 P u 2出 ρg 2g ρg 2g + + H f 入-出 2g 上式中 是泵的吸入口和压出口之间管路内的流体流动阻力(不包括泵体内部的流 动阻力所引起的压头损失)，当所选的两截面很接近泵体时，与柏努利方程中其它项比较， 值 很小，故可忽略。于是上式变为： g 2g Ne HQ ρg 将测得的 (Z 出 - Z 入）和 P 出 - P 入 和 的值以及计算所得的 u 入，u 出代入上式即可求得 H 的值。 2． N 的测定： 功率表测得的功率为电动机的输入功率。由于泵由电动机直接带动，传动效率可视为 1.0， 所以电动机的输出功率等于泵的轴功率。即： 泵的轴功率 N ＝电动机的输出功率，kW 电动机的输出功率＝电动机的输入功率×电动机的效率。 泵的轴功率＝功率表的读数×电动机效率，kw 。 3． η的测定 η = Ne = = kw 式中：η— 泵的效率； N — 泵的轴功率，kw Ne — 泵的有效功率，kw H — 泵的压头，m Q — 泵的流量，m3/s ρ— 水的密度，kg/m3 ㈡ 管路特性曲线 当离心泵安装在特定的管路系统中工作时，实际的工作压头和流量不仅与离心泵本身的性能 有关，还与管路特性有关，也就是说，在液体输送过程中，泵和管路二者是相互制约的。 管路特性曲线是指流体流经管路系统的流量与所需压头之间的关系。若将泵的特性曲线与管 路特性曲线绘在同一坐标图上，两曲线交点即为泵在该管路的工作点。因此，如同通过改变 阀门开度来改变管路特性曲线，求出泵的特性曲线一样，可通过改变泵转速来改变泵的特性 曲线，从而得出管路特性曲线。泵的压头 H 计算同上。 四、 实验装置与流程 该实验与流体阻力测定、流量计性能测定实验共用图一的实验装置流程图； 本实验的流程为：A →B(C →D)→E →F →G →I ； 光纤通信实验 光纤通信就是利用光纤来传输携带信息的光波以达到通信的目的。光纤通信是现代通信网的主要传输手段，主要通过在发送端把传送的信息（如话音）变成电信号，然后调制到激光器发出的激光束上，使光的强度随电信号的幅度（频率）变化而变化，并通过光纤发送出去；在接收端，检测器收到光信号后把它变换成电信号，经解调后恢复原信息。 因此构成光纤通信的基本要素是光源、光纤和光检测器。 半导体激光器可以作为光纤通信的主要光源，其具有超小型、高效率和高速工作的优异特点，到如今，它是当前光通信领域中发展最快、最为重要的激光光纤通信的重要光源.光纤是光导纤维的简写，是一种利用光在玻璃或塑料制成的纤维中的全反射原理而达成的光传导工具。前香港中文大学校长高锟和George A. Hockham 首先提出光纤可以用于通讯传输的设想，高锟因此获得2009年诺贝尔物理学奖。光检测器:把光发射机发送的携带有信息的光信号转化成相应的电信号并放大、再生恢复为原传输的信号的器件。 【实验目的】 1. 了解和掌握半导体激光器的电光特性和测量阈值电流 2. 了解和掌握光纤的结构和分类以及光在光纤中传输的基本规律。 3. 对光纤本身的光学特性进行初步的研究，对光纤的使用技巧和处理方法有一定的了解。 4. 了解光纤通信的基本原理。 【实验仪器】 导轨，半导体激光器+二维调整，三维光纤调整架+光纤夹，光纤，光探头+二维调整架，激光功率指示计，一维位移架，专用光纤钳、光纤刀，示波器，音源等。 【实验原理】 一、半导体激光器的电光特性 实验采用的光源是半导体激光器，由于它的体积小、重量 轻、效率高、成本低，已进入了人类社会活动的多个领域。 因此对半导体激光器的了解和使用就显得十分重要。本实验 对半导体激光器进行一些基本的实验研究，以掌握半导体激化工仪表及自动化实验讲义
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