当前位置：文档库 › 2013药物分析考试重点概论

2013药物分析考试重点概论

2013药物分析考试重点（最新版）

绪论

1药品：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治，用法用量的物质，是广大人民群众防病治病，保护健康必不可少的特殊商品。

2.药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科，运用物理学，化学，物理化学，生物学及微生物学的分析方法，研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法及中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。

3.国家药品质量标准是由国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准。

4.《中华人民共和国药典》Ch.p；美国药典（USP）；美国国家处方集（NF）；英国药典（BP）;日本药局方（JP）；欧洲药典（Ph.Eur）；国际药典（Ph.Int）；

5.《药品非临床研究质量管理规定》（GLP）；《药品生产质量管理规范》（GMP）；《药品经营质量管理规范》（GLP）；《药品临床试验质量管理规范》（GCP）；《分析质量管理》（AQC）

第一章

1.《中国药典》（2005年版）分为一部、二部、三部，一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂、单味制剂等。二部分为两部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品，第二部分收载药用辅料。三部收载生物制品。

2.《中国药典》的内容 A凡例：解释和正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。B正文：为所收载药品或制剂的质量标准 C附录：包括制剂通则、通用检测方法、指导原则 D索引：中文、英文

3.《中国药典》设计原则：使用安全、疗效可靠、工艺合理、质量可控、标准完善

4.药品检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告

5.国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构是中国药品生物制品检定所。

6.标准品与对照品均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品进行计算。

第三章

1.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。P41 控制方法：限量检查法（对照法、灵敏度法、比较法）；定量测定法

2.一般杂质检查的方法

A氯化物检查法：

原理：药物中微量氯化物在硝酸酸性条件下，与硝酸银反应，生成氯化银白色胶体微粒。方法：对照法（目视比浊），黑色背景下，自上向下条件：硝酸

（避免弱酸银盐的干扰，也可加速氯化银沉淀的生成）酸度以50ml供试液中含硝酸10ml为宜。供试品处理：供试品不澄明，用含有硝酸的蒸馏水洗净滤纸中氯化物后过滤；供试品有色，使用内消色法解决。

B硫酸盐检查法

原理：药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡白色浑浊。方法：目视比浊。条件：盐酸（防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成影响比浊），50ml供试品中含2ml稀盐酸。

C铁盐检查法

原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐与作用生成红色可溶性硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色方法：硫氰酸盐法（Chp、USP）BP采用巯基醋酸法条件：盐酸（防止三价铁离子水解），50ml含稀盐酸4ml 为宜标准溶液：硫酸铁胺，并加入硫酸防止铁盐水解，50ml溶液中含10-50ug 三价铁离子氧化剂：过硫酸铵（氧化二价铁离子成三价铁离子，防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色） D重金属检查法

a硫代乙酰胺法，适用于溶于水，稀酸和乙醇的药物。原理是硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液。b炽灼后的硫代乙酰胺法，适用于含芳环，杂环及难溶于水，稀酸及乙醇的有机药物。

c硫化钠法，适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。

d微孔滤膜法，适用于重金属限量低的药物。

E砷盐检查法

a古蔡氏法：原理金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑；

b白田道夫法

c二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag（DDC）法）

F溶液颜色检查法

G易炭化物检查法

H溶液澄清度检查法

I炽灼残渣检查法

J干燥失重测定法：常压恒温干燥法；减压干燥法语恒温减压干燥法；干燥剂干燥法；热分析法（热重分析TGA、差热分析DTA、差示扫描量热法DSC）

K水分测定法:费休氏法，甲苯法；

L残留溶剂测定法：气相色谱法（GC），可采用填充柱，也可采用毛细管柱。

3.恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均在规定的条件下继续干燥1小时后进行。

4.特殊杂质的检查法 A色谱分析法 a薄层色谱法（TLC）：杂质对照品法，适于已知杂质并能制备得到的杂质对照品的情况。供试品溶液自身稀释对照法，适于杂质的结构不能确定，或无杂质对照品的情况，仅限于杂质斑点的颜色与主成分斑点颜色相同或相近的情况下使用。杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用。对照药物法 b高效液相色谱法：同时进行定性鉴别、杂质检查和含量测定。内标法加校正因子测定法外标法峰面积归一化法 c气相色谱法 B光谱分析法：紫外、红外、原子吸收分光光度法 C 化学分析法 D物理分析法

第四章

1.氧瓶燃烧法：1）指将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为二氧化碳和水，而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液中，在根据其性质和存在形式采用适宜的方法进行分析；2）适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、限度检查和含量测定，同时亦可用于药物中杂质硒的检查；3）含氟药物一般选用茜素氟蓝比色法检查氟含量，燃烧产物为单一氟化氢，可选用水作吸收液，应用石英制燃烧瓶；4）银量法测定含氯药物中氯的含量或进行氯的鉴别时，燃烧产物为单一的氯化氢，但氯化氢在水中溶解度较低，需用水-氢氧化钠液作为吸收液；5）银量法测定含溴药物时，分解产生的溴化氢可被氧气氧化成单质溴，故其燃烧产物为单质溴和溴化氢的混合物，可在水-氢氧化钠溶液构成的吸收液中加入还原剂二氧化硫饱和液，将单质溴还原为溴负离子。

2.容量分析法（滴定法）：原料药含量测定的首选方法。P88

3.紫外可见分光光度法：p92

4.色谱系统使用性试验通常包括理论板数（n）、分离度（R）、重复性、拖尾因子。

5.药品分析方法的验证 A准确度：用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示。 B精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样所得结果之间接近的程度。 C专属性：在其他成分可能存在下采用的方法能准确测定出被测物的特性。 D检测限（LOD） E定量限（LOQ）F线性 G范围 H耐用性

6.生物样品分析方法中常用的样品种类：体液（血液、尿液、唾液）和组织。

7.蛋白质的去除方法：加入与水混溶的有机溶剂如甲醇、丙酮、四氢呋喃；加入中性盐如饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐、枸橼酸盐；加入强酸如百分之十的三氯醋酸、65%高氯酸、5%偏磷酸；加入含锌盐及铜盐的沉淀剂如CuSO4-Na2WO4；酶解法

第五章

1.巴比妥类药物的基本结构：母核巴比妥酸的环状丙二酰脲，决定巴比妥类药物的共性；取代基部分是此类药物的区别。P112

2.巴比妥类药物的主要性质 A弱酸性：

B水解反应：1）巴比妥类药物的水解与碱液共沸即水解，释放出氨气，使红色石蕊试纸变蓝；2）巴比妥类药物的钠盐水解，在吸湿情况下发生水解，一般情况下在室温和PH10以下水解较慢，PH11以上随碱度的增加水解速度加快。

C与重金属离子的反应：1）与银盐的反应：结构中含有酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解，再与硝酸盐溶液反应，首先生成可溶性的一银盐，加入过量的硝酸银溶液，则生成难溶性的二银盐白色沉淀，用于本类药物的鉴别和含量测定。2）与铜盐反应：巴比妥类要去在吡啶溶液中与铜吡啶试液反应，形成稳定的配位化合物，产生紫色或紫色沉淀；含硫巴比妥类药物则呈现绿色。3）与钴盐反应：药物在碱性溶液中无水条件下与钴盐生成紫堇色，常用溶剂有无水甲醇或乙醇，碱为异丙胺。4）与汞盐反应：与硝酸汞或氯化汞溶液反应得到白色汞盐沉淀，次沉淀在氨液中溶解。

D与香草醛反应：在浓硫酸存在条件下与香草醛发生缩合，生成棕红色产物。

E紫外吸收光谱特征：酸性溶液中无明显吸收；PH10碱性溶液中240nm处有最

大吸收；PH13在255nm处最大吸收，但1,5,5-三取代巴比妥药物仍在240nm处有吸收，硫代巴比妥药物在酸性碱性液中均有吸收。

F薄层色谱行为特征：

G显微结晶

3.巴比妥类药物的鉴别实验：

A丙二酰脲类的鉴别试验：银盐反应、铜盐反应

B测定熔点：巴比妥类的钠盐加酸得到游离巴比妥类药物沉淀，过滤，洗涤，干燥后测定。 C利用特殊取代基或元素的鉴别试验： a利用不饱和取代基的鉴别试验：司可巴比妥纳与碘液的反应（药物加入碘液后显示棕黄色5分钟内消失）；与高锰酸钾的反应（在碱性溶液中与高锰酸钾反应，将紫堇色的高锰酸钾还原为棕色的二氧化锰）。 b利用芳环取代基的鉴别试验：苯巴比妥硝化反应：与硝酸钾及硫酸共热，生成黄色硝基化合物与硫酸-亚硝酸钠的反应：生成橙黄色产物并随即变为橙红色。与甲醛-硫酸的反应：生成玫瑰红色产物。 c硫元素反应：硫代巴比妥类化合物在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀转变为黑色硫化铅。

D红外分光光度法

4.巴比妥类药物的含量测定：

A银量法：Chp测定苯巴比妥及其钠盐，异戊巴比妥及其钠盐。反应摩尔比为1:1，溶剂系统为甲醇+3%的无水碳酸钠，终点指示使用电位指示（银-玻璃电极系统）自身指示法；操作简单，专属性强，但受到温度的影响较大，近终点反应慢，难以准确观察浑浊的出现。

B溴量法：凡在5位取代基中含有不饱和双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量的发生加成反应，ChP用于测定司可巴比妥原料药及其胶囊的测定。操作中需要注意防止溴和碘的逸失，并且要平行条件进行空白试验可以减少溴和碘的逸失带来的误差。

C酸碱滴定度法：a在水-乙醇混合溶剂中的滴定：滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行，以麝香草酚酞为指示剂，滴定至淡蓝色为终点。b在胶束水溶液中进行的滴定：是在有机表面活性剂的胶束水溶液中进行的滴定，用指示剂或电位法指示终点。常用的有机表面活性剂有溴化十六烷基三甲基苄胺（CTMC）、氯化四癸基二甲基苄胺（TDBA）c非水溶液滴定法：常用溶剂有二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮、三氯甲烷、无水乙醇、苯、吡啶、甲醇-苯、乙醇-三氯甲烷。常用滴定液有甲醇钠的甲醇或乙醇液、氢氧化四丁基胺的氯苯溶液。常用指示剂为麝香草酚蓝，也可用玻璃-甘汞电极以电位法指示终点。

D紫外分光光度法：

a直接测定的紫外分光光度法，ChP用于测定注射用硫喷妥纳的含量。

b提取分离后的紫外分光光度法

E高效液相色谱法

F电泳法

G气相色谱-质谱法

第六章芳酸及其酯类药物分析

1.苯甲酸类：苯甲酸性质：溶解性（均为固体，有一定熔点，除钠盐溶于水，其余不溶）；UV和IR光谱特性（分子结构中具有苯环）；酸性（羧基直接与苯环相连）；具有酚羟基的特性（苯甲酸及其钠盐的中性溶液与三氯化铁试剂反应，生

成赫色沉淀；含硫的丙磺舒受热可分解生成亚硫酸盐）；

2.水杨酸类（水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸钠）具有酸性；溶解性；UV和IR光谱特性；芳伯氨基和酚羟基特性；水解特性

3.其他芳酸：水中不溶，有机溶剂中溶，氯贝丁酯为液体，布洛芬为固体，有一定的熔点。

4.鉴别试验 A与铁盐反应：a直接反应：水杨酸在中性或弱酸性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物；苯甲酸与三氯化铁反应得到褐色沉淀。b水解或分解后于三氯化铁反应：阿司匹林水解后与其反应呈紫堇色；丙磺舒加入氢氧化钠使生成钠盐溶解后，与其反应得到米黄色铁盐沉淀；布洛芬加入高氯酸羟胺的无水乙醇溶液及N，N-双环乙基羧二亚胺（DDC）的无水乙醇液，混合显紫色。 B重氮化偶合反应：凡在分子结构中含有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基均可反应；如贝诺酯具潜在的芳伯氨基，加酸水解后产生游离的芳伯氨基，在酸性结构中与亚硝酸钠试液进行重氮化偶合反应，生成重氮盐，再与碱性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。 C氧化反应：甲酚酸钠的硫酸溶液，加热后显黄色并有绿色荧光；加入重铬酸钾试液呈深蓝色，随即变为棕绿色。 D 水解反应：a阿司匹林与碳酸钠试液加热水解得到水杨酸钠及醋酸钠，加过量的稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，有醋酸臭气，熔点为156-161摄氏度；b 双水杨酯为水杨酰水杨酸酯，与氢氧化钠煮沸，水解生成水杨酸盐，加稀酸酸化，析出白色水杨酸沉淀。 E分解产物的反应：a苯甲酸盐分解成苯甲酸升华物，用于鉴别。b含硫药物如丙磺舒高温加热，发生二氧化硫的特臭，与氢氧化钠共熔融，可分解为亚硫酸钠，经硝酸氧化成硫酸盐，显硫酸盐反应。 F紫外分光光度法 G红外 H薄层色谱法 I高效液相色谱法：鉴别阿司匹林肠溶胶囊与泡腾片（ChP）

5.特殊杂质的检查

A阿司匹林中特殊杂质的检查：a溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中不容物，包括苯酚，醋酸苯酯，水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯。b水杨酸，原理是利用水杨酸可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫堇色，用比色法检查。c易炭化物，检查易被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质。采用与标准溶液比色的方法。

B对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查：主要检查成品药物中可能残留的间氨基氛，由于其易氧化呈色，且有毒性，故需要严格控制。测定方法有a双相滴定法，原理是利用间氨基酚易溶于乙醚，而对氨基水杨酸不溶于乙醚的特性，用乙醚提取分离杂质后，乙醚提取液中加入适量水和指示剂后，用盐酸滴定液滴定，以消耗一定量盐酸滴定液来控制其限量；b高效液相色谱法，采用内标法，以磺胺作内标。

C二氟尼柳中有关物质的检查：产品中可能存在多种苯或联苯类合成中间体及副产物，他们的结构与性质相差较大，故而采用正相TLC和反相HPLC色谱法，以自身对照法检查有关物质A和B。

D甲芬那酸中特殊杂质的检查：a“铜”检查法，用原子吸收分光光度法测定，铜含量限度为0.001%；b有关物质2000版药典采用TLC法，05版药典采用高效液相色谱法。

E氯贝丁酯中特殊杂质检查：成品中常有微量对氯酚存在，所以采用气相色谱法检查；

6.含量测定：

A酸碱滴定法1）直接滴定法，含羧基药物测定通法，在中性乙醇中，以酚酞为指示剂，摩尔比为1:1，可用于阿司匹林、苯甲酸、丙磺舒、水杨酸、二氟尼柳、

双水杨酯、布洛芬的含量测定；注意二氟尼柳在甲醇中溶解度较大，故以甲醇-水为溶剂，酚红为指示剂，用氢氧化钠直接滴定，并将滴定结果用空白试验校正；甲酚那酸的测定采用温热无水中性乙醇为溶剂，以酚黄肽为指示剂；2）水解后剩余滴定法，原理是利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，剩余的氢氧化钠滴定液用硫酸滴定液回滴定P147。3）两步滴定法，a阿司匹林片含量测定，中和（供试品中共存的各种酸，以消除杂质酸的干扰），水解与滴定，含量计算。B氯贝丁酯含量测定，

B亚硝酸钠滴定法：对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基，能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，使用永停滴定指示终点。

C双相滴定法：指在水相和有机相中的滴定，如苯甲酸钠的含量测定，生成的苯甲酸不溶于水，终点PH突跃不明显，不易观察，苯甲酸在乙醚中易溶，在水相中加入乙醚将滴定中产生的苯甲酸萃取入醚层，因此采用双相滴定可使反应完全终点明显。

D紫外：a直接紫外分光光度法，丙磺舒片的测定，《中国药典》（2000版）采用此法，在盐酸溶液中，采用百分吸收系数法。b离子交换-紫外分光光度法。c 柱分配色谱-紫外分光光度法

E高效液相色谱法，《中国药典》（2005版）采用此法测定阿司匹林肠溶胶囊、栓剂、泡腾片，布洛芬缓释胶囊、口服溶液、滴剂、糖浆剂等的含量。

第七章芳香胺类药物

1.对氨基甲酸甲酯类：如盐酸普鲁卡因，具有芳伯氨基特性（显重氮化偶合反应；与芳醛缩合成Schiff碱反应；易氧化变色；盐酸丁卡因无此特性）。水解特性（受热、光、碱性条件影响）。弱碱性（与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应）。其他

2.酰胺类药物：如对乙酰氨基酚，具有水解后显芳伯氨基的特性。水解产物易酯化（对乙酰氨基酚和醋氨苯砜，水解后产生醋酸，可在硫酸介质中与乙醇反应，发出醋酸乙酯的香味）。酚羟基特性。弱碱性。与重金属离子发生沉淀反应。

3酰胺类药物.鉴别试验： A重氮化偶合反应：直接发生反应的有苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸氯普鲁卡因、盐酸铺路卡因胺。水解后发生反应的有对乙酰氨基酚、醋氨苯砜。盐酸丁卡因无此反应，但分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。《中国药典》采用此法作为醋氨苯砜的定性鉴别方法之一。

B与三氯化铁反应：显蓝紫色

C与重金属离子反应：a盐酸利多卡因：在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，可以溶入三氯甲烷中显黄色（ChP2005）；在酸性溶液中与氯化钴试液反应，生成亮绿色细小钴盐沉淀；水溶液加硝酸酸化后，加硝酸汞试液煮沸，显黄色（对氨基苯甲酸酯类药物加硝酸汞试液后显红色或橙黄色）。B盐酸普鲁卡因胺的鉴别方法：结构中含芳酰胺基，被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁。《中国药典》（2005版）。

D水解产物反应（ChP）：a盐酸普鲁卡因加氢氧化钠得到白色沉淀，加热，的油状物，继续加热的蒸汽使红色石蕊变蓝，热至油状物消失放冷加盐酸，得白色沉淀，可溶于过量盐酸。b苯佐卡因加氢氧化钠煮沸，加碘液加热得黄色沉淀，有碘仿的臭气。 E制备衍生物测定熔点；F紫外；G红外

4. 酰胺类药物含量测定：

A亚硝酸钠滴定法：1）用于直接滴定的有苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺；用于水解后滴定的有醋氨苯砜。2）基本原理是芳伯氨基药物酸性溶液中与亚硝酸钠定量重氮化反应，得到重氮盐，永停滴定法指示终点。3）测定的主要条件：a加入适量溴化钾加快反应速度，原理是溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr，可以加快反应进程；b加入过量盐酸加速反应，这样有利于重氮化反应速度加快，有利于重氮盐在酸性溶液中稳定，可以防止生成偶氮氨基化合物影响测定结果。一般芳胺类药物与酸的摩尔比为1:2.5-6；c反应温度为10-30摄氏度；d滴定速度，先快后慢。4）指示终点的方法：电位法、永停滴定法（ChP）、外指示剂法、内指示剂法、

B非水溶液滴定法：ChP采用此法测定盐酸丁卡因、盐酸利多卡因、盐酸妥卡尼、盐酸布比卡因的含量；1）将供试品溶于冰醋酸中，滴定前加入醋酸汞，生成氯化高汞以消除氢卤酸的干扰，用高氯酸滴定；2）前三者使用结晶紫为指示剂，盐酸布比卡因以萘酚苯甲醇为指示剂；3）滴定盐酸丁卡因时，需要加入适量醋酐，以增强丁卡因的碱性，使滴定突跃敏锐；4）滴定颜色依次为蓝、绿、蓝绿、绿色。

C分光光度法：对乙酰氨基酚采用百分吸收系数法测定其原料，片剂，咀嚼片，注射液，栓剂，胶囊剂。（ChP）

D高效液相色谱法

5.苯乙胺药物

A基本结构：具有苯乙胺，如肾上腺素

B主要性质：弱碱性；酚羟基特性（可与重金属离子配位呈色，露至空气中或遇光，热易氧化，色泽变深。）；具有光学活性或旋光性。

C特殊杂质检查：1）酮体检查：采用UV法检查，酮体310nm有吸收，药品无。2）有关物质检查：盐酸氨溴索采用高效液相色谱法，盐酸苯已双胍用纸色谱法，其他采用薄层色谱。D含量测定：1）非水溶液滴定法：以冰醋酸为溶剂，加入醋酸汞试液以消除氢卤酸干扰，用高氯酸滴定液滴定，以结晶紫指示终点；盐酸甲氧明以萘酚甲醇指示终点；硫酸特布他临和盐酸苯乙双胍以电位法指示终点。2）溴量法：用于测定盐酸去氧肾上腺素和重酒石酸间羟胺原料药；测定原理是分子中的苯酚结构，在酸性溶液中酚羟基的邻、对位活泼氢能与过量的溴定量发生溴代反应，再以碘量法测定剩余溴，根据消耗的硫代硫酸钠滴定液的量，即可计算供试品的含量；3）提取酸碱滴定法；4）紫外；5）高效液相色谱法

第八章杂环类药物

1.吡啶类药物：

A基本结构：含有氮杂原子不饱和六元单环

B典型药物：异烟肼、尼可刹米

C化学性质：1）吡啶环的特性：结构中含有β或γ为被羧基衍生物取代的吡啶环，可发生开环反应。2）弱碱性：Pka为8.8；3）还原性：与某些羰基化合物发生缩合反应。

D鉴别试验：1）吡啶环的开环反应，适于尼可刹米，异烟肼：a戊烯二醛反应，ChP只用于尼可刹米的鉴别，溴化氰与芳伯胺作用于吡啶环，使环上氮原子由3价变成价，吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物。b二硝基氯苯反应：在无水条件下，将吡啶及其某些衍生物与2,4-

二硝基氯苯混合共热或使其热至熔融，冷却后，加醇制氢氧化钠钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色。ChP用于烟酸的鉴别。

2）酰肼基检查：a还原反应：异烟肼与氨制硝酸银试液反应，生成金属银黑色浑浊和气泡，并在玻璃试管壁上产生银镜，异烟肼被氧化为异烟酸铵；异烟肼与亚硒酸作，可将其还原成红色硒的沉淀。b缩合反应：异烟肼的酰肼基与芳醛缩合形成腙，其有固定熔点。（ChP）；

3）二氢吡啶的解离反应：二氢吡啶类药物的丙酮或甲醇溶液与碱作用，二氢吡啶环1.4-位氢均可发生解离，形成p-π共轭发生颜色变化。ChP用于硝苯地平和尼群地平的鉴别。

4）沉淀反应：尼可刹米与硫酸铜及硫氰酸铵作用生成草绿色配位化合物；

5）分解产物的反应：ChP采用此法鉴别尼可刹米，与氢氧化钠试液加热，有二乙胺臭味逸出，使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

6）紫外与红外；

2.喹啉类药物

A基本结构：含吡啶与苯稠合而成喹啉杂环，如硫酸奎宁；

B化学性质：碱性；旋光性；荧光特性；

C鉴别试验;1)绿奎宁反应：基本机制是6-位含氧喹啉，经氯水氧化氯化，再以氨水处理缩合，生成绿色的二醌基亚胺。ChP采用此法鉴别硫酸奎宁和奎尼丁；2）光谱特征：a紫外吸收光谱特征：ChP采用本法鉴别盐酸环丙沙星；b荧光光谱特征：硫酸奎宁和硫酸奎宁丁杂烯硫酸中显蓝色荧光，盐酸环丙沙星无荧光的特性；c红外吸收光谱特征：ChP对于硫酸奎宁和盐酸环丙沙星均采用此法。3）无机酸盐：硫酸奎宁与硫酸奎尼丁中的硫酸根，在酸性条件下与氯化钡反应生成白色沉淀；盐酸环丙沙星具盐酸根，在酸性条件下与硝酸银反应生成白色沉淀。

3.托烷类药物

A基本结构：莨菪烷衍生的氨基醇与不同的有机酸缩合成酯的生物碱。如硫酸阿托品

B鉴别试验：1）托烷生物碱类的鉴别试验（Vitaili反应）：结构中的酯键水解后生成的莨菪酸，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用，转成有色的醌型产物，开始呈深紫色。2）氧化反应：药物水解后，生成的莨菪酸，与硫酸和重铬酸钾在加热的条件下发生氧化反应，生成苯甲酸，逸出类似苦杏仁的臭味。3）沉淀反应：可与生物碱沉淀剂生成沉淀。如阿托品与氯化汞醇试液反应生成黄色沉淀；东莨菪碱与氯化汞醇试液反应，生成白色复盐沉淀。4）硫酸盐和溴化物的反应：硫酸阿托品的水溶液加氯化钡试液，即生成白色沉淀，在盐酸或硝酸中均不溶解；硫酸阿托品的水溶液加醋酸铅试液，生成白色沉淀，在盐酸或硝酸中均溶解。氢溴酸东莨菪碱加硝酸银生成淡黄色凝乳沉淀，沉淀在氨试液中微溶，在硝酸中不溶，滴加氯试液，溴即游离，加三氯甲烷振摇，三氯甲烷层显黄色或红棕色。

4.吩噻嗪类药物结构中含有硫氮杂蒽母核；理化性质有紫外和红外吸收光谱特征（紫外205nm，254nm，300nm；2位被卤素取代，红移5-10nm，250-265nm 区段峰强度增大）。氧化呈色（二价硫易被氧化，母核被硫酸，硝酸氧化成亚砜，砜等）。与金属离子配合呈色（二价硫与钯离子产生有色配位化合物，氧化产物亚砜，砜等无此反应）。

5.含量测定

1）非水溶液滴定法：

A非水溶剂：酸性溶剂（冰醋酸），碱性溶剂（二甲基甲酰胺），两性溶剂（甲醇），惰性溶剂（甲苯、三氯甲烷、丙酮）

B基本原理：尼可刹米、地西泮、氯氮zuo为游离碱，与高氯酸直接反应；盐酸环丙沙星、氢溴酸东莨菪碱和硫酸奎宁等盐类药物的高氯酸滴定过程为置换过程，即强酸置换出与有机弱碱结合的较弱的酸。

C适用范围：用于PKa >8的有机弱碱性药物及其盐类。 PKa 为8-10的以冰醋酸为溶剂；PKa 为10-12的以冰醋酸和醋酐为溶剂；PKa >12的以醋酐为溶剂；D有机弱碱盐类药物非水溶液滴定时被置换出的酸类，在醋酸介质中的酸性以下列排序递减：高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸>磷酸>有机酸

E终点指示法有电位滴定（玻璃电极指示电极，饱和甘汞电极为参比电极）；高氯酸滴定（指示剂为结晶紫，橙黄Ⅳ，萘酚苯甲醇，孔雀绿）

F应用于：游离弱碱性药物的测定（尼可刹米与冰醋酸在结晶紫中显示蓝绿色；地西泮与冰醋酸加入醋酐在结晶紫中显示绿色；氯氮zuo与冰醋酸在结晶紫中显示蓝色）；卤素盐类药物的测定（药品加入过量的醋酸汞冰醋酸溶液，在用高氯酸滴定）；硫酸盐类药物测定（注意反应化学计量摩尔比：硫酸阿托品与高氯酸的比为1：1。硫酸奎宁与高氯酸的比为1：3.硫酸奎宁片与高氯酸的比为1：4）；硝酸盐的测定（使用电位滴定指示终点）；磷酸盐与有机酸盐使用常规法测定。 2）氧化还原滴定法：

A铈量法a二氢吡啶类药物：ChP采用此法测定硝苯地平、尼群地平的含量，硝苯地平与硫酸铈反应摩尔比为1：2，用邻二氮菲指示液指示终点，终点时，微过量的四价铈离子将指示液中的二价铁离子氧化成三价铁离子，使橙红色配合物离子转化为淡蓝色或无色的配合物离子，以指示终点的到达。b吩噻嗪类药物，使用硫酸铈滴定时，先失去一个电子形成一种红色的自由基离子，达到化学计量点，溶液中的吩噻嗪类药物均失去两个电子，而红色消退，以用药物自身颜色变化指示终点。

B溴酸钾法：ChP和BP中有此法进行异烟肼及其制剂的含量测定。异烟肼与溴酸钾反应的摩尔比为3：2，用甲基橙为指示液指示终点，终点时微过量的溴酸钾氧化甲基橙使其在酸性溶液中的粉红色消失，以指示终点的到达。

3）酸性染料比色法：

A基本原理：在适当PH的水溶液中，碱性药物B可与氢离子结合成阳离子，而一些酸性染料如溴甲酚绿、溴麝香草酚蓝、溴甲酚紫、溴酚蓝可解离成阴离子，两只离子定量地结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，可以定量地被有机溶剂萃取，而在特征波长处测定有机相中有色离子对的吸光度，即可以进行碱性药物的含测。

B影响因素：a水相的PH（PH过低，抑制了酸性染料的解离，过高，有机碱药物呈游离状态，使离子对浓度过低）；b酸性染料及其浓度（选择的应该能够与有机碱性药物定量的结合，而且生成的离子对在有机相中的溶解度大，同时要求生成的离子对在其最大吸收波长处有较高的吸光度）；c有机溶剂的选择（选择对有机碱药物与酸性染料形成的离子对萃取效率高、能与离子对形成氢键、不与或极少与水混溶的有机溶剂）；d水分的影响（水分的混入可能使有机相浑浊，影响比色测定准确性）；e酸性染料中的有色杂质（可将缓冲液与酸性染料的混合液先用所选用的有机溶剂萃取弃去）

4）分光光度法：

A直接分光光度法：适用于纯度较高，无杂质或辅料干扰的原料及制剂的含量测

定。盐酸氯丙嗪片需要在254nm处测定吸光度；而盐酸氯丙嗪注射液因为含有作为抗氧剂的维生素C防止氯丙嗪红色自由基氧化产物的生成，而有干扰，故选择在306nm处维生素无吸收的地方测定吸光度。

5）高效液相色谱法：为解决拖尾问题，通常在流动相中加入含氮碱性竞争试剂-扫尾剂-抑制碱性药物与硅醇基作用造成的色谱峰拖尾。目前常用的碱性试剂有醋酸铵、三乙胺、二乙胺、乙腈等。

第九章

1.维生素A：

A鉴别试验：1）三氯化锑反应（Carr-Price反应）：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。机制为维生素A与氯化锑中存在的亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定的蓝色碳正离子。2）紫外：维生素A的无水乙醇溶液在326nm处有最大吸收峰，水浴后在348，367，389处有吸收，原因是维生素A含有5个共轭双键，其无水乙醇液在326nm波长处有最大吸收峰，在盐酸催化下加热，脱水为脱水维生素A，比原来的维生素A多一个共轭双键，最大吸收峰向长波长红移。3）薄层色谱法

B含量测定：1）紫外分光光度法（三点校正法）：在三个波长处测得吸光度后，规定条件下以校正公式校正吸光度后，在计算。a原理：杂质无关吸收在310-340nm内呈一条直线，且随波长增大，吸光度下降；物质对光的吸收呈加和性，即某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸光度是维生素A与杂质A的代数和。b波长的选择：一点选择在维生素A最大吸收波长处，另外两点选择在最大吸收波长的两侧。c测定方法：直接测定法，又称为等波长差法，适用于维生素A醋酸酯。皂化法，又称为等吸收比法，适用于维生素A醇。当第一法无法消除杂质干扰时用第二法。

2.维生素B1（盐酸硫胺）。

A鉴别试验：1）硫色素反应（ChP）：维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素，硫色素溶于正丁醇，显蓝色荧光。加酸荧光消失，加碱荧光重现。2）沉淀反应：与碘化汞钾生成淡黄色沉淀；与碘生成红色沉淀；与硅钨酸生成白色沉淀；与苦酮酸生成扇形白色结晶。3）氯化物反应。4）硝酸铅反应：与氢氧化钠共热，分解产生硫化钠，与硝酸铅生成黑色沉淀。

B含量测定：1）非水溶液滴定发：分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季胺基团，在非水溶液中醋酸汞存在的条件下与高氯酸（1：2）作用，以冰醋酸为溶剂，喹哪啶红-亚甲蓝为指示液，高氯酸滴定至30s内不褪的天蓝色。2）紫外： 3.维生素C

A性质：还原性（含有烯二醇基，易被氧化为二酮基成为去氢抗坏血酸，加氢即可还原为抗坏血酸，在碱或强酸液中进一步水解为二酮古洛糖酸而失活，反应不可逆。）

B鉴别试验：1）与硝酸银反应（ChP）：含有烯二醇基，被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色金属银沉淀。2)与2，6-二氯靛酚反应：原理是2，6-二氯靛酚为染料，氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C作用后生成还原型无色的酚亚胺。

C含量测定：碘量法（ChP）：原理是维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化；方法为取药品，加新沸的冷水与稀醋酸溶解，加淀粉指示液，用碘滴定，至溶液显蓝色30s内不褪。注意事项有操作中加入稀醋酸使滴定在酸性溶液中进

行，因在酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化速度减慢，但样品溶于稀醋酸后仍需立即进行滴定；加新沸过的冷水可以减少水中溶解的氧对测定的影响；chp 采用此法测定维生素C原料、片剂、泡腾片、颗粒剂和注射剂，为消除制剂中辅料对测定的干扰，滴定前要进行必要的处理。

4.维生素E（生育酚） A性质：氧化性：在无氧条件下对热稳定，加热200摄氏度也不破坏，对氧十分敏感，遇光、空气可被氧化，氧化产物为α-生育酚和α-生育酚二聚体。

B含量测定：ChP、USP、BP采用气相色谱法

第十章甾体激素类药物

1.基本结构：具有环戊环并多氢菲。

2.分类：肾上腺皮质激素（氢化可的松、醋酸地塞米松）；性激素：a雄性激素及蛋白同化激素：如甲睾酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙 b孕激素：如黄体酮 c 雌性激素：如雌二醇

3.鉴别：

1）物理常数鉴别

A熔点：醋酸地塞米松223-233摄氏度；黄体酮128-131摄氏度

B比旋度：中国药典规定使用钠光D线测定旋光度，氢化可的松+162度-+169度；丙酸睾酮为+84度--+90度；

C吸收系数：氢化可的松242nm处吸收系数为422-448；醋酸地塞米松420nm 处吸收系数为343-371；

2）化学鉴别法

A与强酸呈色反应：ChP中氢化可的松的鉴别为加如硫酸5分钟，显示棕黄色至红色，有绿色荧光，倒入水中，变成黄色至橙黄色，微带绿色荧光，生成少量絮状沉淀。又如炔雌醇加入硫酸后显橙红色，在反射光线下出现黄绿色荧光，倒入水中生成玫瑰红色絮状沉淀。

B官能团的反应① C-17-α醇酮基呈色：C-17-α醇酮基具有还原性，能与碱性酒石酸酮试液（婓林试液）、氨制硝酸银试液（多伦试液）以及四氮唑试液反应呈色。ChP用于醋酸泼尼松的鉴别。②酮基的呈色：C3-酮基和C20-酮基可以和某些羰基试剂，如2，4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等反应，形成黄色的腙。如黄体酮的鉴别。③甲酮基的呈色：结构中含有甲酮基以及活泼亚甲基时，能与亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应呈色。ChP用于鉴别黄体酮。

④酚羟基的呈色：雌激素C3上有酚羟基，与重氮苯磺酸反应得到红色偶氮染料。

⑤炔基的沉淀反应：具有炔基的药物如炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮。遇硝酸银试液，生成白色的炔银沉淀。⑥卤素的反应：在C6、C9或其他位置上有氟或氯取代，鉴别时需要对取代的卤原子进行确认，但卤原子与药物以共价键连接，需要先采用氧平燃烧法或回流水解法将有机结合的卤原子转为无机离子。

4.含量测定：

1）高效液相色谱法：用于黄体酮、黄体酮注射液、地塞米松磷酸钠的含量测定。 2）紫外：ChP用于测定氢化可的松片的含量，在242nm处有吸收，具有苯环的在280nm处有吸收。

3）比色法： A四氮唑比色法：①四氮唑盐的种类：a氯化三苯四氮唑（TTC）：还原产物为不溶于水的深红色三苯甲zan，最大吸收波长在480-480nm。b蓝四氮唑（BT），还原产物为暗蓝色的双甲zan，最大吸收波长在525nm左右。②反

应原理：皮质激素类的C-17-α醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量的还原为有色甲zan，生成的颜色随所用试剂和条件的不同而不同。③测定方法：ChP中氢化可的松乳膏采用此法，使用对照品法，于对照品和供试品中分别加入无水乙醇和氯化三苯四氮唑试液，在加入氢氧化四甲基铵试液，在485nm处测定吸光度，计算。④影响因素：a基团的影响：一般认为C11-酮基取代的甾体反应速度快于C11-羟基取代的甾体；C21-羟基酯化后其反应速度减慢，当酯化的基团为三甲基醋酸酯、磷酸酯或琥珀酸酯时，反应速度更慢。b溶剂和水分的影响：当水量大时会使呈色速度减慢，但含水量不超过5%时，对结果几乎无影响，一般采用无水乙醇作为溶剂，醛具有一定的还原性，会使吸收度增高，所以最好采用无醛乙醇作为溶剂。c碱的种类及加入的顺序的影响：在各种碱性试剂中，采用氢氧化四甲基铵能得到满意的结果。d空气中氧及光线的影响：反应产物对光敏感，因此必须用避光容器并置于暗处显色，同时达到最大呈色后，立即测定吸光度。e温度与时间的影响：呈色反应速度对温度的增高而加快，一般在室温或30摄氏度恒温条件下显色，结果的重现性好，ChP的反应条件是25摄氏度暗处40-45分钟。

B异烟肼比色法：C3-酮基及某些位置上的酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合，形成黄色的异烟腙，在420nm处有吸收。

C柯柏反应比色法：雌激素与硫酸-乙醇的反应，在515nm有吸收。

第十一章抗生素类药物

1.β-内酰胺类抗生素：包括青霉素（母核为6-氨基青霉烷酸，含有三个手性碳原子）和头孢菌素（母核为7-氨基头孢菌烷酸，含有两个手性碳原子）。

1）性质：A酸性：pKa在2.5-2.8之间。B旋光性。C溶解度：青霉素的碱金属水溶液遇酸成为白色沉淀其余的碱金属盐易溶于水，有机碱盐难溶于水，易溶于甲醇等有机溶剂。D紫外：青霉素族分子中母核部分无共轭体系，但侧链酰胺基上取代基有苯环等共轭体系。Eβ-内酰胺环的不稳定性：四元环张力大，酰胺键易水解。干燥条件下较为稳定，室温条件下密封保存可储存3年以上，但水溶液不稳定，随PH和温度而有很大变化。

2）鉴别实验：A色谱法。B光谱法。C呈色反应：a羟肟酸铁反应：青霉素及头孢菌素在碱性中与羟胺作用，β-内酰胺环破裂生成羟肟酸，在稀酸中与高铁离子呈色。b类似肽键反应：取代基有α-氨基酸结构，可显双缩脲和茚三酮反应。 3）含量测定：A高效液相色谱法（外标法）；B生物样品中β-内酰胺类抗生素的分析；

2.氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素

1）结构：链霉素：一分子链霉胍与一分子链霉双糖胺（链霉糖+N-甲基-L-葡萄糖胺）。巴龙霉素：巴龙胺+巴龙二糖胺。庆大霉素：绛红糖胺+脱氧链霉胺+加洛糖胺

2）鉴别试验： A、茚三酮反应：ChP用于硫酸核糖霉素、硫酸庆大霉素、硫酸小诺霉素的鉴别，具有羟基胺类和α-氨基酸性质，与茚三酮缩合成蓝紫色化合物。 B、Molisch试验：具有五碳糖或六碳糖结构的氨基糖苷类经酸水解，在盐酸作用下脱水生成糠醛或羟甲基糠醛，遇到α-萘酚或蒽酮显色。 C、N-甲基葡萄糖胺反应（Elson-Morgan反应）：如链霉素中的N-甲基葡萄糖胺，硫酸新霉素、硫酸巴龙霉素中的D-葡萄糖胺，在碱性溶液中与乙酰丙酮缩合成吡咯衍生物，与对二甲氨基苯甲醛的酸性醇溶液反应，生成樱桃红色缩合物。 D、麦

芽酚（Maltol）反应：链霉素的特征反应，在碱性溶液中，链霉糖经分子重排使环扩大形成六元环，然后消除N-甲基葡萄糖胺，在消除；链霉胍生成麦芽酚，麦芽酚与高铁离子在微酸性溶液中形成紫红色配位化合物。E、坂口（Sakaguchi）反应：为链霉素水解产物链霉胍的特有反应，本品水溶液加氢氧化钠试液，水解生成链霉胍，和8-羟基喹啉（或α-萘酚）分别同次溴酸钠反应，其各自产物再相互作用生成橙红色化合物。F、硫酸盐的反应 G、色谱法：薄层色谱、高效液相色谱法 H、光谱法：红外、紫外

3）特殊杂质的检查： A、链霉素杂质为链霉素B（甘露糖链霉素），杂质来源于中间体，采用薄层色谱法测定。 B、庆大霉素的组分测定（HPLC法）：ChP 采用蒸发光散射检测器测定。

4）含量测定：微生物检定法、高效液相色谱法

第十二章

1.片剂的检查 A常规检查法： a重量差异，指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。 b崩解时限：固体制剂在规定介质中，以规定的方法进行检查崩解溶散并通过筛网所需时间的限度。 B含量均匀度检查：指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。 C溶出度的检查：药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 D释放度检查：第一法用于缓释和控释制剂的测定；第二法用于肠溶制剂；第三发用于透皮贴剂。

2.注射剂的检查：注射液的装量检查、注射用无菌粉末的装量差异检查、澄明度检查、热原或细菌内毒素检查、无菌检查、不溶性微粒的检查。

3.药物制剂中常见附加剂的干扰与排除

①片剂中常见赋形剂的干扰与排除： A、糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，他们水解后均生成葡萄糖具有还原性，干扰氧化还原滴定。所以氧化还原测定药物时，在选择含糖类附加剂片剂的含量测定方法时，应避免使用氧化性强的滴定剂，同时应用阴性对照品做试验，若阴性对照品要消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰。 B、硬脂酸镁：是片剂常用的润滑剂，是以硬脂酸镁和棕榈酸镁为主要成分的混合物，一方面可以镁离子可干扰配位滴定法，使测定结果偏高（可以选用合适的指示剂或掩蔽剂排除干扰），另一方面硬脂酸根离子可干扰非水滴定法，消耗高氯酸，使结果偏高（排除方法有提取分离法、碱化后提取分离法、加入无水草酸的醋酐溶液法、水蒸气蒸出后滴定法）。

②注射剂中常见赋形剂的干扰与排除 A、抗氧剂：常见抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素；干扰氧化还原法，维生素C干扰紫外分光光度法；排除方法有加入掩蔽剂法（加丙酮、加甲醛）、加酸分解法、加弱氧化剂氧化法、利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定。 B、溶剂油：注射用植物油（麻油、茶油、核桃油），排除方法有有机溶剂稀释法、萃取法、柱色谱法。

第十三章生物制品分析

1.药物分为：化学药物、中药、生物药品（生化药物、生物合成药物、生物制品）

2.生物药物：利用生物体、生物组织或组成生物体的各种成分，综合运用生物学、生物化学、微生物学、免疫学、物理化学和药学的原理与方法制得的一大类药物。按来源和生产方法分为：生化药物、生物合成药物、生物制品

药剂学处方分析

处方分析及工艺设计 1.盐酸肾上腺素注射液（分析处方） [处方] 肾上腺素 1g 主药依地酸二钠 0.3g 金属离子络合剂 1mol/L盐酸适量 pH调节剂氯化钠 8g 等渗调节剂焦亚硫酸钠 1g 抗氧剂注射用水加至1000ml 溶剂制法：将氯化钠、焦亚硫酸钠、依地酸二钠溶于通二氧化碳或氮气饱和的适量注射用水中。另取少量注射用水用二氧化碳或氮气饱和，加盐酸搅匀后，加肾上腺素搅拌使完全溶解。将两液合并，以水用二氧化碳或氮气饱和的注射用水加至全量。用盐酸（1mol/L）或氢氧化钠（1mol/L）调整pH值至3.0-3.2。在二氧化碳或氮气流下过滤，分装于安瓿中，安瓿空间填充二氧化碳或氮气，封口。以100℃流通蒸汽灭菌15分钟即得。 2.布洛芬片剂：（每片） [处方] 布洛芬 0.2g 乳糖 0.1g PVP Q.S 乙醇(70%) Q.S 低取代羟丙甲纤维素 0.02g 硬脂酸镁 0.004g 制法：将布洛芬、乳糖、低取代羟丙甲纤维素混合均匀，另将PVP溶解于适量乙醇中作粘合剂，将该粘合剂与前述混合物搅拌均匀制备软材，过筛，制颗粒，干燥，整粒，将硬脂酸镁加入干颗粒中，混合均匀后，压片，即得。 3.指出下列处方制成的制品属于什么类型的软膏基质，分析处方中各组分的作用，设计一种制备方法。处方：①单硬脂酸甘油酯 120g 油相 ②硬脂酸 200g 油相，与三乙醇胺反应生成三乙醇胺硬脂酸皂，做乳化剂 ③白凡士林 200g 油相 ④液体石蜡 250g 油相 ⑤甘油 100g 保湿剂，水相 ⑥十二烷基硫酸钠 1g 乳化剂 ⑦三乙醇胺 5g 与硬脂酸反应生成三乙醇胺硬脂酸皂，做乳化剂 ⑧羟苯乙酯 0.5g 防腐剂 ⑨蒸馏水加至 2000g 水相制法：将①②③④混合后，加热至80℃，另将⑤⑥⑦⑧⑨混合后，加热至80℃，将以上两种混合液在80℃左右混合，搅拌均匀后，冷却至室温，即得。 4、处方分析：复方乙酰水杨酸片（1000片）的制备处方乙酰水杨酸 268g 对乙酰氨基酚 136g 咖啡因 33.4g 淀粉 266g

2012年初级药师考试复习总结药物分析

第一节　药物分析理论知识一、总论（一）药品质量控制的目的、全面控制药品质量与质量管理的意义（重点、但容易理解） 1.目的：保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制：药物的研制、生产、供应以及临床使用。药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、纯度、安全性和有效成分的含量进行综合评价。 3.常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品生产管理规范》（GMP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品临床试验管理规范》（GCP）。（二）药品质量标准 1.药品质量标准：是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 2.国内药品标准：《中国药典》（Ch.P）、药品标准国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。（掌握各自的简称） 3.《中国药典》《中国药典》由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。 1.凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。主要内容有：（1）检验方法和限度检验方法：《中国药典》规定的按药典。仲裁以《中国药典》方法为准。（2）标准品、对照品标准品：用于含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计。对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。（3）精确度 “精密称定”：千分之一； “称定”：百分之一； “精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

黑龙江大学药物分析期末复习资料

运用各种技术、手段（包括化学的、生物的及物理的或彼此间交叉的技术手段）结合统计分析方法解决药品质量控制问题主要包括药品质量标准的建立问题和标准的执行问题，前者涵盖药品研发、生产、使用各个环节的知识以及社会整体技术水平和人员素质等综合问题，后者主要涉及对质量标准的理解和操作技能问题 1药品质量标准的形式与内容 1.1药品质量标准的形式、类别 1.1.1 中华人民共和国药品国家标准，其他国家或地区的药品标准药品标准：国家标准；企业标准国家标准：中国药典（疗效确切、广泛应用、质量可控）药品注册标准：临床研究用标准；生产上市用标准；SFDA颁布的其他药品标准企业标准：可使用非成熟(非法定)方法标准规格高于法定标准 1.1.1.1 中华人民共和国药典，美国药典，英国药典，欧洲药典，日本药局方等主要形式中华人民共和国药典： 2010年版药典共收载4567种，新增1386种。一部2165种：药材，饮片，植物油脂，提取物，成方制剂，单味制剂二部2271种：化学药品，生化药品，抗生素，放射性药品，药用辅料三部131种：生物制品，预防药，医疗药，体内诊断药药典内容凡例（General Notices)；正文（Monographs)；附录（Appendices)；索引(Index) 凡例（General Notices) ——为正确理解和使用药典所作的解释和说明，对正文品种、附录及质量检定中有关的共性问题加以规定。例：正文（Monographs) ——为收载药品或制剂的质量标准一部：品名目次，药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂二部：品名目次，正文品种第一部分，正文品种第二部分（药用辅料）三部：目次，通则，各论

中国药科大学药物分析期末试卷(B卷)

中国药科大学药物分析期末试卷（B卷） 2016～2017学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级学号姓名核分人：一、选择题（共15分） (最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1. 中国药典主要内容包括：( ) A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录 E 凡例、正文、附录 2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括( ) A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别 3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( ) A.氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液 (0.1524mol/L) C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液 E. 0.1520mol/L盐酸滴定液 4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( ) A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C.是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质 E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常

5. Ag-DDC 法是用来检查 ( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属 6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( ) A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法 7. 四环素类药物在碱性溶液中，C 环打开，生成 ( ) A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物 8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( ) A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应 9. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( ) A ．维生素A B ．维生素B 1 C ．维生素C D ．维生素D 10. 中国药典2000年版测定维生素E 含量的内标物为 ( ) A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( ) A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B 1 D. 皮质激素 E. 维生素C 13. 维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1% cm 1效价E D ．1% cm 1(IU/g)E 效价 E ．(IU/g)1% cm 1效价E

第十二章-药物制剂分析上课讲义

第十二章药物制剂分析第一节概述为了防治与诊断疾病的需要，更好地发挥药物的分析，降低毒性，减少副作用，便于患者服用，便于储藏与运输，根据药典、部标准或其他法定处方，需将原料药和辅料等经过加工制成各种制剂。常用的剂型有：片剂、注射剂、酊剂、栓剂、胶囊剂等根据制剂中含有有效成分的种类，又可将制剂分为单方制剂和复方制剂。一、制剂分析的特点制剂分析：是对各种制剂，应用物理、化学或生物测定的方法进行分析，检验其是否符合质量标准规定。特点： 1、消除辅料的干扰稀释剂、赋形剂、附加剂会影响鉴别、检查和含量测定，所以首先要消除这些干扰。如：维生素C中稳定剂，焦亚硫酸钠→干扰碘量法阿司匹林片剂中酒石酸、枸橼酸，影响酸碱滴定→两步滴定法 2、消除共存药物的干扰复方制剂、特别是含量测定 3、根据制剂生产中可能引入的杂质确定检查项目和限度要求制剂的杂质检查，主要是检验制剂在制备过程中或贮存过程中所产生的杂质。原料药不再检验，因为投料前已检验合格。 4、含量限度比原料药宽如：原料药磺胺嘧啶含量不得少于99.0％，磺胺嘧啶片应为标示量95.0～105.0％，允许±5.0％。二、制剂分析的指导原则 1、鉴别 A、为消除共存药物和辅料的干扰，应通过溶剂溶解而分离； B、多采用紫外分光光度法鉴别（规定吸收波长或不同波长吸收度的比值）； C、当主药含量低微时，可采用灵敏度高、专属性强的方法，如薄层层析、高效液相色谱法； D、必要时

可增加与同类药物相区别的鉴别试验（如磺胺类测定提取物的熔点）。 2、杂质检查 A、制剂的杂质检查一般首选薄层色谱法，如不能解决，再选用高效液相色谱法； B、除检查生产工艺中可能带入的有关杂质外，主要控制降解产物； C、当紫外分光光度法用于杂质检查时，应选用主药无吸收的波长或杂质有吸收的波长处规定吸收值限量，用以控制杂质的限量。 3、含量测定 A、可能时应选用与原料药相同的测定方法； B、共存药物、辅料、附加剂有干扰时，可考虑增加预处理或改进方法，排除干扰后用原料药的测定方法； C、降解产物有干扰时，可选用专属性较高的方法； D、主药含量很小的制剂可选用灵敏度较高的方法，常用紫外分光光度法。但应注意避免溶剂或降解产物的干扰，选用的波长应具有合适的峰形和吸收，E1%在100以上，应尽量减少使用有机溶剂，尤其避免使用有毒作用的溶剂； E、含量测定法应能适用于含量均匀度和溶出度的共同应用，三种测定尽可能用相同的溶剂； F、复方制剂的含量测定，若不能直接采用吸收系数法，而又无其它适宜方法时，也可用合适的计算分光光度法，对于含三个或三个以上组分的制品不宜选用此法； G、对于所含杂质或赋形剂干扰含量测定，需先经繁杂的分离才能测定，或各成分间互相干扰的制剂或复方制剂，可选用高效液相色谱法。第二节片剂分析片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成片状或异性片状的制剂，主要供口服应用。一、片剂组成片剂除主要成分之外，还有一些辅料（赋形剂）。一般是淀粉、糖粉、碳酸钙、硫酸钙以及少量的硬脂酸镁、滑石粉等。由于辅料存在，常干扰主药的含量测定，但主要含量大时，可以采用直接测定法，因它不受辅料影响，或影响可以忽略不计。例如：药典中，中和法测定阿司匹林、谷氨酸，碘量法测定安乃近片，亚硝酸钠测定磺胺类药物的片剂，都不需要分离辅料，而直接进行滴定。二、片剂的分析步骤 1、外观观察：包括外观色泽、臭、味等物理性状； 2、鉴别：鉴别药品的真伪；

药物分析重点(汇编)

1、简述《中国药典》附录收载的内容。答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品的情况。面积归一化法，适用于粗略测量供试品中杂质的含量。

药物分析学期末复习必备

1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P：适用于药品销售企业。 8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。 9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。 12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效

药物分析期末考试(附答案)

中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级学号姓名一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。三、单项选择题（每小题1分，共10分）从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）

药物分析第七版期末考试重点

药物分析第七版期末考试重点 Revised as of 23 November 2020

药物分析第一章概况药典基本结构凡例正文附录索引（中英文）凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则，并对有关共性问题进行规定 1）名称及编排 2）项目与要求 3）检验方法和限度 4）标准品、对照品用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。不包括色谱用的内标标准品：是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或ug计。对照品：除另有规定外，均按干燥品或无水物计算后使用。 5）计量法定计量单位 6）精确度取样量的准确度和实验精密度精密称定：准确至所取重量的千分之一称定：准确至所取重量的百分之一取用量约若干：指该量不得超过规定量的正负10%。精密量取：量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求称取：根据数据的有效数位确定分别称取：2g 则可称：量取：用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量。按干燥品计算：除另有规定外，应取未经干燥的供试品进行试验，测得干燥失重后，再在计算式从取用量中扣除空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操作所得结果。第二章药物的鉴别试验目的：项目：1.性状外观溶解度物理常数（熔点，比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度

吸收系数：在给定的波长，溶剂温度等条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度） 2.一般鉴别试验（general identification test GIT）根据某一类药物的化学结构或物化性质，通过化学反应鉴别药物的真伪。只能证实药物的类别，不能证实是哪一种药物，区别不同类别的药物。仅适用于确认单一的化学药物。 3.专属鉴别试验 (SPECIFIC IDENTIFICATION TEST,SIT) 在git的基础上进行，根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异，采用更灵敏、选择性更强的反应，进一步鉴别药物的真伪。区别同类药物。方法验证：化学法，光谱法，色谱法，生物学法最低检出量：应用某一反应，在一定反应条件下，能观测除反应结果所需的供试品的最小量。空白试验：消除试剂和器皿可能带来的影响对灵敏度很高的鉴别试验，很重要提高反应灵敏度的方法：消除干扰改进观测方法加入少量与水互不相容的有机溶剂，颜色加深，易观察第三章药物的杂质检查第一节、杂质来源：①生产过程中引入（合成药，药物制剂的生产过程中，引入溶剂、酸碱性试剂、催化剂，从金属工具中引入金属杂质，引入低效无效的药物异构体或晶型）

药物分析期末试题

药物分析习题第一章绪论（药典概况）一、填空题 1．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。 4．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑______、______、______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_____、_____、____的重要方面三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？

参考答案一、填空题 1、凡例正文附录索引 2、GLP GMP GSP GCP 3、千分之一百分之一±10% 4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制 5、鉴别，检查，含量测定 6、安全，合理，有效三、问答题 1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4、凡例正文附录索引 5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 6、物理的化学的 7、取样检验（鉴别检查含测）记录和报告 8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int 9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了8版药典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005） 10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。第三章药物的杂质检查

药物分析知识点总结

国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。药典内容分：凡例、正文、附录、索引。药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适

第十二章药物制剂分析

第十二章药物制剂分析一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．方法中不用于排除亚硫酸钠对注射剂检查干扰的是( )。 A．加入甲醛 B．用有机溶剂提取后测定 C．加酸后加热 D．加入双氧水 E．加入甲醇 2．对于制剂的检查，下列说法中正确的是( )。 A．片剂的一般检查不包括含量均匀度检查 B．注射剂一般检查包括重量差异检查 C．溶出度检查属于片剂一般检查 E．片剂检查时常需要消除维生素E的干扰 D．防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围 3．关于药物制剂分析，下列说法中不正确的是( )。 A．利用物理、化学、物理化学或微生物学的测定方法对药物制剂进行分析 B．对同一药物的不同剂型进行分析 C．检验药物制剂是否符合质量标准的规定 D．药物制剂由于具有一定的剂型，所以分析时比原料药容易 E．药物制剂中含有各种赋形剂、稀释剂等，分析时需要排除它们的干扰 4．关于药物制剂的分析，下列说法中不正确的是( )。 A．含量测定方法需要考虑定量限、选择性及准确度等指标 B．要考虑赋形剂、附加剂等对含量测定的影响 C．复方制剂需要考虑各种药物间的相互干扰 D．对不同剂型，采用不相同的检测方法 E．对大剂量的片剂需要检查含量均匀度 5．关于制剂分析与原料药分析，下列说法中不正确的是( )。

A．在制剂分析中，对所用原料药物所做的检验项目均需检 B．制剂中的杂质，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程 C．制剂分析增加了各制剂的常规检验法 D．分析结果的表示方法不同于原料药的表示方法 E．含量限度的要求与原料药不同，一般原料药分析方法的准确度要求更高 6．关于片剂的常规检查，下列说法中不正确的是( )。 A．片剂的一般检查包括外观、重量差异及崩解时限的检查 B．对于小剂量的药物，需要进行含量均匀度检查 C．片剂外观应当完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度 D．片重大于0．39时，质量差异限度为10％ E．糖衣片应该在包衣前检查片芯的质量差异，包衣后不再检查质量差异 7．注射剂的一般检查不包括( )。 A．注射液的装量检查 B．注射液的澄明度检查 C．注射液的无菌检查 D．pH检查 E．注射剂中防腐剂使用量的检查 8．下列检查中不属于注射剂一般检查的是( )。 A．注射剂的装量检查 B．无菌检查 C．澄明度检查 D．不溶性微粒的检查 E．pH检查 9．片剂中常使用的赋形剂不包括( )。 A．糖类 B．硬脂酸镁 C．滑石粉 D．淀粉 E．维生素C 10．不属于排除硬脂酸镁对片剂分析方法干扰的是( )。 A．加入草酸盐法 B．碱化后提取分离法 C．水蒸气蒸馏法D．用有机溶剂提取有效成分后再测定 E．加强氧化剂氧化硬脂酸镁后再进行测定

药物分析重点内容

药物分析重点内容绪论药物：是指用于预防、治疗，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。药品：通常是指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律。对药物进行全面检验与控制的科学。第一章药品质量研究的内容与药典概况药品质量研究的目的：为了制定药品标准，加强对药品质量的控制及监督管理，保证药品的质量均一并达到用药要求，保证用药的安全、有效和合理。检查是对药品的安全性，有效性，均一性和纯度四个方面进行验证。制剂的规格：指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量，即制剂的标示量。标准物质：指供药品检验中使用的，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法、给供试药品赋值或者鉴别用的物质。标准品：指用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值按效价单位IU或重量单位ug 计，以国际标准物质进行标定。称取：0.1g , 0.06-0.14g; 2g ,1.5-2.5g;2.0g,1.95-2.05g;2.00g,1.995-2.005g （4 舍6 入 5 成双）精密称定：准确到所取重量的千分之一约：指取用量不得超过规定量的土10% 恒重：指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。空白试验：指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法操作所得的结果。手性药物用：单晶 X射线衍射不同晶型：粉末 X射线衍射药品中文名须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。没有INN名称的药物，可根据INN命名原则进行英文名命名。常用鉴别试验的方法与特点：化学，色谱，光谱或生物学方法等。 1. 要有一定的专属性，灵敏性和简便性 2. 尽可能采用药典已收载的方法 3. 一般选用2-4种不同类型的方法，化学法和仪器法相结合，互相取长补短 4. 原料药应侧重于具有指纹性的光谱学方法，制剂应侧重于抗干扰的专属性色谱方法第二章药物的鉴别实验一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物） 1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。

药物分析期末复习题3探讨

《药用分析化学》期末复习题一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值

药物色谱分析期末考试重点及内容-药大

考试题型：名解、填空、选择、问答、计算《药物色谱分析》复习重点第三章气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类；特点：1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广，测定高温下可气化的物质 6、样品用量少分类：1、按固定相分：气-固、气-液 2、按柱子分：填充柱、毛细管柱 3、按分离机制分：吸附、分配 2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求 1、热稳定性好，在柱温下不热解， 2、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。 3、蒸气压低，在操作温度下一般应低于0.1mmHg ，否则固定液易流失，影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。 4、对样品组分有一定的溶解度，否则样品组分不被保留而得不到分离。 5、对样品组分具有选择性，不同的组分有不同的分配系数，以利分离。 6、对担体有湿润性，以利于在担体表面形成均匀液膜，以增加柱效。（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 1、定向力：由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。 2、诱导力：在极性分子的永久偶极的电场作用下，邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极，因而两分子间产生相互作用力，这种作用力通常较小。 3、色散力：非极性分子由于原子核和电子的运动，产生瞬间偶极，因而产生相互作用，这种力普遍存在，但非极性分子间的作用力仅此一种。此作用力更弱。 4、特殊作用力：主要来源于组分与固定液形成络合物。例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数组分的结构、性质与固定液相似时，在固定相中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。 Rohrschneider （罗胥耐得）提出了一种固定相极性的分类法：规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100，其它固定液的极性按下式计算： 112100100x q q P q q -=-? - q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数，即： ''lg R R t q t =（丁二烯）（正丁烷）q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的

药物分析重点整理

. 药物分析重点整理绪论 1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。 3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范 ②GCP：药品临床试验质量管理规范 ③GMP：药品生产质量管理规范 ④GSP：药品经营质量管理规范第一章药品质量研究的内容与药典概况 1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果 2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语） ②正文 ③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则 3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml） 4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度 5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量 6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求 7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量 8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性 9、中药材名称：中文名称+拉丁名称 10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 ②全熔：供试品全部液化时的温度 ③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大 11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度 12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl） 13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法 ②药物制剂：色谱法 14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验 15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料 16、假药、劣药：P66 第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪）

最全药物分析知识点归纳总结整理

最全药物分析知识点归纳总结整理药物分析是一门利用分析测定手段，发展药物的分析方法研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与质量控制的科学。药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。第一节药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。常见的国家标准：国内：《中华人民共和国药典》（Ch.P）其他药品标准；常见国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。一、《中国药典》 1.历史沿革： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版。

2.基本结构和主要内容凡例：为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。正文包括所收载药品或制剂的质量标准通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则（1）检验方法和限度 ◆检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 ◆限度：（2）标准品和对照品相同点：用于鉴别、检查、含量或效价测定测定的标准物质。不同点：标准品用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价单位（或μg）计。对照品指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度（%）计。（3）精确度药典规定取样量的准确度和试验精密度。 ◆“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 ◆“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 ◆取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。 ◆“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求； ◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。