化工专业实验：实验5-中空纤维超滤膜分离

中孔超滤膜分离实验设备说明

一、用途

膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜的种类很多，中空纤维超滤膜是其中之一。中空纤维膜分离广泛应用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯和富集操作过程。该过程的特点是：处理对象无相态变化，节能，分离效率高，设备简单，占地面积小，操作方便等。

本装置具有耐蚀性和耐用性，外观漂亮，整体性强，适用于本科生和研究生教学实验，也可作为研究人员进行研究的手段。

二、技术指标

双组件结构，外压式流程。组件技术指标：

截留分子量：6000；膜材料：聚砜；流量范围：6~60L/h；操作压力：≤0.2Mpa；适用温度：5~30℃；膜面积：2M2；泵：不锈钢射流式自吸离心泵；

膜组件可串、并联操作，流程为不锈钢材料制。

三、膜组件结构及工艺流程

2、工艺流程图见图2

四、操作方法

1.按工艺流程图连接好管路。

2.在槽C1内放入清水。

3.检漏。打开阀F4使泵充满液体，设备必须有良好的接地。严禁水

泵在无液体情况下运行。以组件1为例，打开阀F7、F14、F16通电启动水泵。视各接口有否漏液现象，若有漏，必须解决到不漏为止。

4.检查各液流是否畅通。在一定流量和压力下运转数分钟，观察浓

缩液和超滤液均有液体出现，说明组件正常。

5.系统清洗。系统处理一定浓度的料液，停车后，用清水清洗系统。

方法是放掉系统存留的料液，接通清洗水系统，开泵运转10~15分钟，清洗污水经F17放入下水道。停泵，并切断电源。

6.加保护液。停泵，放净系统的清洗水，从保护液缸加入保护液，

保护液的作用是防止纤维膜被细菌“吞食”。保护液的组成约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效的加入保护液。下次操作前放出保护液，并保存，下次继续使用。

五、故障处理

1.泵运转声音异常。停泵检查电源电压是否正确，或泵内没有充满

液体。

2.泵不运转。检查电源符合要求否，有无线路故障。

3.流量不足。可能泵有“气蚀“存在，排出气体即可正常。

4.没有流量。检查泵是否反转。

5.没有分离作用（即超滤液与浓缩液浓度长时间相同）。说明组件已

坏，需要换新的。

6.加大组件出口阻力，即增加系统压力，超滤液量很少或没有。说

明浓差极化严重，如经加压反洗无效，需更换新的膜组件。

六、实验指导

1.本装置有膜组件两个，从流程安装上，既可以并联或串联操作，

也可以单独操作。实验推荐使用后者。在工艺上，既可以单级操作，又可以“多级”操作。

2.实验物料采用聚乙二醇水溶液。

3.料液配制。液量35L（储槽使用容积），浓度约30mg/L。方法是，

取MW20000聚乙二醇1.1g放入1000ml的烧杯中，加入800ml 水，溶解。搅拌至全溶。在储槽内稀释至35L，并搅拌均匀。4.分析方法。

(1)分析试剂及物品。

聚乙二醇：MW20000，500g；冰乙酸：化学纯，500ml；次硝

酸铋：化学纯，500g；碘化钾：化学纯，500g；醋酸钠：化学

纯，500g；蒸馏水；棕色容量瓶：100ml，二个；容量瓶：500ml，

一个，1000ml，一个，100ml，十个；移液管：50ml，一支5ml,

二支；量液管：5ml，一支；量筒：250ml一个，10ml，二个；

工业滤纸若干。

(2)发色剂配制。

①．A液：准确称取1.600g次硝酸铋置于100ml容量瓶中，

加冰乙酸20ml，蒸馏水稀释至刻度。

②．B液：准确称取40g碘化钾置于100ml棕色容量瓶中，

蒸馏水稀释至刻度。

③．Dragendoff试剂：量取A液、B液各5ml置于100ml

棕色容量瓶中，加冰乙酸40ml，蒸馏水稀释至刻度。有效

期为半年。

④．醋酸缓冲液的配制：称取0.2mol/L醋酸钠溶液590ml

及0.2mol/L冰乙酸溶液410ml置于1000ml容量瓶中，配制

成PH4.8醋酸缓冲液。

(3)分析操作。

●用比色法测量原料液，超滤液和浓缩液的浓度。

●仪器—722型分光光度计，使用前认真阅读说明书。

●开启分光光度计电源，将测定波长置于510nm处，预热20

分钟。

●绘制标准曲线：准确称取在60℃下干燥4小时的聚乙二醇

1.000g溶于1000ml容量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液1.0、

3.0、5.0、7.0、9.0ml稀释于100ml容量瓶内配成浓度为10、

30、50、70、90mg/L的聚乙二醇标准溶液。再各取50ml

加入100ml容量瓶中，分别加入Dragendoff试剂及醋酸缓

冲液各10ml，蒸馏水稀释至刻度，放置15分钟，于波长

510nm下，用1cm比色池，在722型分光光度计上测定光

密度，蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标，光密度

为纵坐标作图，绘制出标准曲线。

取试样50ml置于100ml容量瓶内，用标准曲线操作相同的方法测试样光密度值，再从标准曲线上查取浓度值。

5.实验操作。以膜组件1运转为例。

将料液置于储槽C2内，取料液样约100ml，打开阀门F3、F7、F14和F16，其余阀门关闭。开泵，开启阀门F7和F14调节玻璃转子流量计至要求的流量和压力。几分钟后，视镜应有超滤液出现。运转正常之后，每隔0.5小时取样，从视镜下部取超滤液约100ml，从F15处取浓缩液约100ml。按分析方法测定其浓度，按实验要求，还测取其他数据，按实验要求处理数据。

实验结束后，按四（5）和四（6）处理系统即可。

6.实验举例（供参考）

①按上述各步骤准备好之后，即可以进行实验操作；

②实验工艺参数：室温；压力：超滤器前为0.04Mpa,超滤器后为

0.03Mpa；流量：40l/h；

③操作：调整参数过程中用胶管将超滤液导入溶液储槽C2内，

待工艺参数调整正常运转5分钟左右，从C2取原料液样品

100～150ml，之后将超滤液导入C4中，并同时记录实验开始

的时间，运转0.5小时。取样：从视镜的胶管末端取超滤液样

品100～150ml，从F15处取浓缩液100～150ml。

④进行比色分析：

⑤截留率Ru的计算：

C1- C2 A1- A2

Ru= ×100% = ×100% C1 A1

= 0.369-0.027 ×100% =93%

0.369

Ru越大表示超滤组件分离效果越好。

中空纤维超滤膜分离能力测试

实验九 中空纤维超滤膜分离能力测试 一. 实验目的 1. 掌握超滤膜的分离原理。 2. 了解超滤膜分离能力的评价指标。 3. 了解影响超滤膜分离能力的主要因素。 4. 熟练掌握分光光度计在定量分析中的应用。 二. 实验原理 膜分离技术是21世纪绿色和节能的高科技产业技术。由于其独特的高效性、节能性、无污染、过程简单等特点，因而在石油化工、生物化学制药、医疗卫生、冶金、电子、能源、食品环保领域得到广泛应用。 超滤是指溶剂小分子与分子量在500以上的溶质大分子借助于超滤膜进行的分离过程。超滤膜是对不同分子量的物质进行选择性透过的膜材料，通常为高分子材料制成的多孔物质，它的分子量范围介于5,000~200,000之间，孔径范围介于0.02 ~ 0.03μm 之间。超滤膜性能参数为截留相对分子质量。将一定孔径范围（即截留相对分子质量）的超滤膜置于溶剂小分子和溶质大分子组成的溶液中，例如聚乙二醇的水溶液，以膜两侧的压力差为推动力，水分子可以透过超滤膜的孔转移到膜的另一侧，而聚乙二醇大分子则被截留下来（如图1）。因此，膜两侧溶液的浓度发生了相对变化，溶质和溶剂得到了一定程度上的分离。 图2是由超滤膜材料卷成的管，制成类似于列管式换热器的中空纤维超滤膜组件。料液在超滤膜管的外侧流动，超滤液被收集到管内，在超滤膜管外侧得到浓缩液。 超滤膜分离能力评价参数为对某一分子量的溶质的脱除率。分别测定过滤前原料液中溶质浓度、过滤后滤出液中溶质浓度，按（1式）计算超滤膜对溶质的脱除率Ru 。Ru 越大表示超滤组件分离效果越好。 010 100%C C Ru C -=? （1） C 0——过滤前溶液中大分子溶质的浓度；C 1——为过滤后滤出液中大分子溶质的浓度。 影响膜的分离能力的主要因素可以总结为三个方面：膜的截留相对分子质量（截留分子量）、被分离的溶液的组成及溶质分子量大小、分离过程的操作条件（原料液流量、膜两侧压力差）。 本实验分别以聚砜4000和聚砜6000为中空纤维超滤膜组件，测定其对一定初始浓度的分子量为4000~10000聚乙二醇的水溶液的分离能力，测定流量及压力对聚乙二醇脱除率的影响。

聚砜中空纤维超滤膜的制备

第二章聚砜中空纤维超滤膜的制备 中空纤维具有装填密度大、耐压性能好、设备小型化、结构简单化、成本低、易维护等优点，因此受到人们的广泛关注。而复合超滤膜因在较低的操作压力下同时具有较高的截留率和水通量，日益受到人们的重视，近年来成为分离膜领域的一个研究热点[28]。由于聚砜原料价廉易得，制膜简单，有良好的机械强度和抗压密性，有良好的化学稳定性，且能抗生物降解，目前被广泛地用于超滤膜和复合用多孔支撑膜的制作。本实验纺制聚砜（PSF）中空纤维超滤膜为基膜，通过界面聚合法制备高性能的纳滤复合膜。 2.1 实验试剂、仪器与评价装置 2.1.1 主要实验试剂 表2-1中所列为实验中用到的主要实验试剂。 表2-1主要实验试剂 Tab.2-1Main experimental agents 材料名称规格生产厂家 聚砜（PSF）工业纯大连聚砜塑料有限公司 N、N-二甲基乙酰胺工业品师授氯化钠化学纯天津市塘沽化学试剂厂六水硫酸镁分析纯天津市化学试剂一厂正庚烷分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司六水哌嗪分析纯上海天莲精细化工有限公司均苯三甲酰氯分析纯北京奥得赛化学有限公司 聚乙二醇（PEG 20000）分析纯北京奥得赛化学有限公司

2.1.2 主要实验仪器 表2-2中所列为实验中用到的主要实验仪器。 表2-2 主要实验仪器 Tab.2-2 Main experimental apparatus 仪器名称规格型号生产厂家 电导率仪MC226型梅特勒-托利多仪器公司 pH计pHS225型上海雷磁仪器厂 电子天平JA3003 天津天马仪器厂721分光光度计- 上海第三分析仪器厂 外径千分尺- 上海衡器量器厂 电热真空干燥箱DZG-403 天津天宇实验仪器有限公司电热恒温干燥箱HXGZ–550A型连云港医疗器械设备厂 电磁空气压缩机 微型高压隔膜泵纺丝机ACO-016型 P-125型 - 浙江森森实业有限公司 上海磁力泵业有限公司 天津工业大学制 2.2 中空纤维超滤膜的纺制 1）将聚砜放入真空干燥箱中在110度左右充分干燥后取出备用。 2）用天平称取干燥好的聚砜400克，聚乙二醇（20000）160克，N,N-二甲基乙酰胺1540毫升放入纺丝机料罐中，用扳手将进料口完全拧紧。在65℃的温度下充分加热搅拌8h。 3）搅拌完成后静置，继续加热使其脱泡，待脱泡完全时，便可停止加热。静置一夜，待用。 4）接通纺丝机电源，将罐加热温度调到50℃，计量泵加热温度调到50℃，管道加热也调到50℃，水浴温度调到30℃，以便铸膜液在装置中流动时在各处的温差都不大。将计量泵转速调到26.8 r/min，卷绕速度调到22.00 r/min。在芯液罐中加入超滤水，待用。 5）当纺丝机温度升到50℃并且稳定后，像料液罐中通入氮气加压至0.2 MPa，芯液罐中也通入氮气加压至0.05MPa，使其成线状流出，然后打开泵使其运转。调整需要考察的工艺参数，纺制出该条件下的丝，分组，编号。 6）最后当机器运转时，将从喷丝板上喷出的丝经由水浴槽水浴后绕到转桶上，待实验结束后，用刀片将绕在转桶上的丝割断后取下。

膜性能测试

中空纤维超滤膜性能测试 一、 实验目的 1.掌握超滤膜组件封装分离的实验操作技术； 2.掌握中空纤维膜渗透通量和分离效率的测试方法。 二、实验原理 膜的性能包括物理化学性能和分离透过性能。膜的物理化学性能是指承压性、耐温性、耐酸碱性、抗氧化性、耐生物与化学侵蚀性、机械强度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、亲水性和疏水性、孔隙率、电性能、膜的形态结构以及膜的平均孔径等。膜的分离透过特性主要是指渗透通量和分离效率。 超滤膜分离基本原理是用压力差作为推动力，利用膜孔的渗透和截留性质，使不同的组分实现分离，因此要达到良好的分离目的，要求被分离的组分间相对分子质量至少要相差一个数量级以上。超滤膜分离的工作效率以渗透通量和分离效率作为衡量指标。膜通量计算如下式： t S V J ?= 式中，J 为膜的渗透通量（通常测试纯水通量）（L/m 2h ，0.1 MPa ）； S 为中空纤维膜的有效面积（通常指外表面积，内压法为内表面积）（m 2）； V 为透过液体的体积（L ）；t 为时间（h ）。 组分截留率的定义如下： %100C C 1R 0 1 ?- = 式中—R 为截留率； C 0为原溶液浓度； C 1为透过液浓度。 将中空纤维膜封成膜组件后，进行中空纤维膜的通量与截留率的测试。进料液可以从膜的内表面透过膜，也可以通过膜的外表面透过膜，因此测试水通量和截留率的方式分为：内压法和外压法，如图1所示。另一方面，根据料液在膜组件中流动方式的不同，测试水通量和截留率的方式又可以分为：错流法和死端法。综上所述，测试中空纤维膜的水通量和截留率的方式可以分为：内压错流法、外压错流法、内压死端法和外压死端法，如图2所示。本实验中测试中空纤维膜的通量和截留率用的都是内压错流过滤，如图2 (a)所示。 图1内压法和外压法示意图

化工专业实验：实验5-中空纤维超滤膜分离

中孔超滤膜分离实验设备说明 一、用途 膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜的种类很多，中空纤维超滤膜是其中之一。中空纤维膜分离广泛应用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯和富集操作过程。该过程的特点是：处理对象无相态变化，节能，分离效率高，设备简单，占地面积小，操作方便等。 本装置具有耐蚀性和耐用性，外观漂亮，整体性强，适用于本科生和研究生教学实验，也可作为研究人员进行研究的手段。

二、技术指标 双组件结构，外压式流程。组件技术指标： 截留分子量：6000；膜材料：聚砜；流量范围：6~60L/h；操作压力：≤0.2Mpa；适用温度：5~30℃；膜面积：2M2；泵：不锈钢射流式自吸离心泵； 膜组件可串、并联操作，流程为不锈钢材料制。 三、膜组件结构及工艺流程

2、工艺流程图见图2

四、操作方法 1.按工艺流程图连接好管路。 2.在槽C1内放入清水。 3.检漏。打开阀F4使泵充满液体，设备必须有良好的接地。严禁水 泵在无液体情况下运行。以组件1为例，打开阀F7、F14、F16通电启动水泵。视各接口有否漏液现象，若有漏，必须解决到不漏为止。 4.检查各液流是否畅通。在一定流量和压力下运转数分钟，观察浓 缩液和超滤液均有液体出现，说明组件正常。 5.系统清洗。系统处理一定浓度的料液，停车后，用清水清洗系统。 方法是放掉系统存留的料液，接通清洗水系统，开泵运转10~15分钟，清洗污水经F17放入下水道。停泵，并切断电源。 6.加保护液。停泵，放净系统的清洗水，从保护液缸加入保护液， 保护液的作用是防止纤维膜被细菌“吞食”。保护液的组成约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效的加入保护液。下次操作前放出保护液，并保存，下次继续使用。

超滤膜分离实验

超滤膜分离实验实验报告 1.根据实验装置流程图绘出溶液流动路线，标出所经部件所起的作 用。 答：

1－料液灌：储存一定浓度的牛血清蛋白溶液； 2－磁力泵：给牛血清蛋白溶液提供动能； 3－泵进口阀； 4－泵回流阀：旁路调节，防止溢流； 5－预过滤器； 6－滤前压力表：记录过滤前压力； 7－超滤进口阀； 8－微滤进口阀； 9－超滤膜； 10－微滤膜； 11－滤后压力表：记录过滤后压力； 12－超滤清液出口阀； 13－微滤滤液出口阀； 14－浓液流量计：记录浓液流量； 15－清液流量计：记录清液流量； 16－清液灌：储存清夜； 17－浓液灌：储存浓液； 18－排水阀 2.膜组件中加保护液有何意义？ 答：为防止灰尘，微生物等进入膜组件，造成堵塞，起膜的保护作用。 3.查阅文献，回答什么是浓差极化？有什么危害？有哪些消除方 法？

答：浓差极化：在超滤过程中，待浓缩循环液加压于膜面，由于小分子物质的透过和根膜管内壁边界层的存在，膜内表面形成圆筒状高浓区，以膜管中心为对称轴，均梯度地分布于膜内表面。在高浓度区内附着于膜内壁形成一个新的“皮”，使小分子物质透过膜的阻力大大增加，从而产生浓度极差。 危害：影响小分子物质透过速率。 消除方法：选择更大流量，使流体流动状态处于或接近于湍流，扩大分子对流，破坏浓差极化的形成。 4.为什么随着分离时间的进行，膜的通量越来越低？ 答：随着小分子物质的透过，在膜内表面上形成一个高浓度区，浓度达一定程度时，形成膜内表面的二次薄膜，这层膜极大增加了小分子物质的透过阻力，也使膜的有效管径变小，变得更易堵塞，所以膜的通量越来越低 5.实验中如果操作压力过高或流量过大会有什么结果？ 答：压力不仅是超滤的推动力，还增加浓差极化的程度。所以超滤时，不能无限增加压力。超过一定阈值的压力越大，流量越小，流体在膜管内的流动状态就越接近于层流，边界层就越厚，浓差极化程度越大。 6.简述紫外分光光度计原理。 答：紫外分光光度计原理：利用一定频率的紫外可见光照射待分析的有机物，引起分子中价电子的跃迁，选择地被吸收。一组吸收随波长而变化的光谱，反映试样的特征。在紫外可见光的范围内，对于一个特定的波长，吸收的程度正比于试样中该成分的浓度，因此测量光谱

中空纤维超滤膜实验报告

中空纤维超滤膜实验报告 中空纤维超滤膜实验报告 摘要： 本实验旨在研究中空纤维超滤膜的过滤性能和应用前景。通过实验测试，得出 了中空纤维超滤膜在水处理领域的潜力，为其进一步应用提供了科学依据。 引言： 中空纤维超滤膜是一种新型的膜分离技术，具有高效、节能、环保等优点，在 水处理、饮用水净化、废水处理等领域具有广泛应用前景。本实验通过对中空 纤维超滤膜的实验测试，旨在探究其过滤性能以及可行性。 实验方法： 1. 实验材料准备：准备中空纤维超滤膜样品、水样、溶液等。 2. 实验装置搭建：将中空纤维超滤膜样品装置于实验装置中，确保流体能够通 过膜孔。 3. 实验参数设置：调整实验装置的操作参数，如压力、流速等。 4. 实验过程监测：通过实验仪器对实验过程进行监测，记录数据。 5. 数据处理与分析：对实验数据进行处理与分析，评估中空纤维超滤膜的过滤 性能。 实验结果与分析： 通过实验测试，我们得出了以下结论： 1. 中空纤维超滤膜具有良好的过滤性能，能够有效去除水中的悬浮固体、胶体、微生物等。 2. 中空纤维超滤膜的过滤效率与操作参数有关，适当调整压力和流速可以提高

过滤效果。 3. 中空纤维超滤膜的膜通量较高，能够满足大规模水处理需求。 4. 中空纤维超滤膜的耐污染性较好，能够长时间稳定运行。 应用前景： 中空纤维超滤膜在水处理领域具有广泛的应用前景： 1. 饮用水净化：中空纤维超滤膜能够有效去除水中的有害物质，提供安全健康 的饮用水。 2. 工业废水处理：中空纤维超滤膜可以用于工业废水的处理，实现废水的回用 和资源化利用。 3. 海水淡化：中空纤维超滤膜可以应用于海水淡化领域，解决淡水资源短缺问题。 4. 医药领域：中空纤维超滤膜可以用于药物的分离纯化和血液透析等医药应用。总结： 通过本实验，我们对中空纤维超滤膜的过滤性能和应用前景有了更深入的了解。中空纤维超滤膜作为一种新型的膜分离技术，具有广泛的应用潜力。随着科技 的不断进步和应用需求的增加，相信中空纤维超滤膜将在水处理领域发挥越来 越重要的作用，为人类提供更清洁、健康的生活环境。

中空纤维超滤膜的制备与性能测试

第三章中空纤维超滤膜的制备与性能测试 1 中空纤维膜的制备 1.1 实验目的 1.了解相转化法制备中空纤维膜的工艺过程； 2.掌握制备中空纤维超滤膜的基本原理及实验操作技术； 3.掌握用于中空纤维膜结构调控的方法。 1.2 实验原理 中空纤维膜的制备方法有：湿法、干-湿法、熔融法和干法。本实验采用干-湿法，过程如下：首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的铸膜液用氮气将釜中料液压出，从环行喷丝头（常用喷丝头的断面结构如图1所示）的缝隙中挤出，同时将芯液注入喷丝头插入管中，经过一段空气浴后，铸膜液浸入凝固浴中发生双扩散：铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散以及凝固浴中的凝固剂（非溶剂）向铸膜液中的细流扩散。膜的内侧和外侧同时发生凝胶化过程，首先形成皮层，随着双扩散的进一步进行，铸膜液内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，膜完全固化从凝固浴中沉析出来，将膜中溶剂和成孔剂萃取出，最终得到中空纤维膜。 图1 喷丝头断面结构示意图 （a）插入管式；（b）插入柱式；（ｃ）异形喷丝板

膜制备工艺参数对膜结构的影响很大。主要的工艺参数包括：铸膜液的流量、温度、挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、喷丝头规格等。 1.3 实验原料和设备 1. 原料： （1）工业级聚砜或聚醚砜；聚乙二醇（工业级，相对分子质量20000）；N,N-二甲基乙酰胺（工业级）；甘油（工业级）。 2. 设备： 中空纤维膜纺丝机一台（图2所示），包括如下附件：计量泵（规格为1.2 ml/r），喷丝头，氮气钢瓶等。 1.4 实验过程 1. 准备工作：根据膜的结构要求确定膜制备工艺参数，包括聚合物浓度， 2. 膜制备过程：适当旋松搅拌轴压盖→ 在溶解釜加料口加入应加溶剂的 3/4 → 打开总电源→ 开动搅拌→ 溶解釜开始升温→加入聚合物→ 加入成孔剂→ 加入剩余1/4溶剂→ 在60℃搅拌溶解8~10小时→ 溶解完成后关闭搅拌→ 静置脱泡12~20小时→ 脱泡完成后旋紧搅拌轴压盖→ 通入0.3~0.5 MPa 氮气→ 打开过滤器阀门（泵座在纺丝前预热0.5小时以上）→ 开启计量泵（鹅颈管开口向上）→ 待挤出物料基本没气泡时关闭计量泵→ 安装喷丝头→ 开启芯液阀门→ 开启计量泵→用导丝钩将初生纤维压入凝固浴槽并自另一端引出→ 卷绕→ 切割。

中空纤维超滤膜的纺丝及性能测试

中空纤维超滤膜的纺丝及性能测试 一、实验目的 1.了解相转化法制备中空纤维膜的工艺过程； 2.掌握制备中空纤维超滤膜的基本原理及主要工艺参数； 3.掌握中空纤维膜主要渗透性能的测试方法。 二、实验原理 中空纤维膜的制备方法有：湿法纺丝、干-湿法纺丝、熔融纺丝和干法纺丝。本实验采用干－湿法纺丝。在干-湿法纺丝中，中空纤维膜的凝胶化过程，将从纤维内侧和外侧同时发生，纺丝工艺参数对于膜的性能有很大影响。干－湿纺丝过程见图1。 首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的纺丝液用计量泵输送至插入管式喷丝头，从环行缝隙中挤出，同时将芯液注入喷丝头插入管，经过一段空气浴后，喷出的纤维浸入凝固浴，在凝固浴中环形铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散，凝固浴中凝固剂向铸膜液细流扩散，皮层很快形成，随着双扩散的进一步进行细流内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，中空纤维膜完全沉析出来，经过进一步的成形，最后将其卷绕在具有往复结构的绕丝机上，得到中空纤维膜。 主要的纺丝参数包括：泵供量、纺丝液温度、聚合物溶液的挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、及喷丝头规格等。这些参数与成膜参数如聚合物溶液组成、凝固浴组成和温度等互相影响。 图2给出了三种喷丝头的横断面结构。喷丝头的形式、规格对中空纤维膜的成形过程和中空纤维膜的结构、性能有很大影响。 图2 喷丝头断面结构示意图 （a）插入管式；（b）插入柱式；（ｃ）异形喷丝板 膜的性能通常包括物理化学性能和分离透过性能。膜的物理化学性能主要包括承压性、耐温性、耐酸碱性、抗氧化性、耐生物与化学侵蚀性、机械强度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、亲水性和疏水性、孔隙率、电性能、膜的形态结构以及膜的平均孔径等。膜的分离透过特性主要是指分离效率和渗透通量。 三、实验原料和设备 1. 原料：聚砜或聚丙烯腈；聚乙二醇（2万相对分子质量）；二甲基乙酰胺；环氧树脂；三乙基四胺；丙三醇。 2. 计量泵规格为1.2 ml/r，喷丝头规格为插入管式，环形孔外径1.2mm，环形孔内径

膜分离实验指导书

膜分离实验指导书 中空纤维超滤膜分离聚乙二醇实验 一．实验目的 1.介绍超滤膜拆分的基本原理。 2.熟识超滤膜拆分的工艺流程， 3.掌握中空纤维超滤膜分离的实验方法。 4.学会用分光光度计法测定水中聚乙二醇的 含量。二．实验原理 约束条件器的工作原理如下：在一定的压力促进作用下，当所含高分子和高分子溶质 的混合溶液通过被提振的超滤膜表面时，溶剂（例如水）和高分子溶质（例如无机盐类） 将借由超滤膜，做为借由物被搜集出来；高分子溶质（例如有机胶体）则被超滤膜侵吞而 做为浓缩液被废旧。筛分理论被广为用以分析其拆分机理。该理论指出，膜表面具备无数 个微孔，这些实际存有的相同孔径的孔眼像是筛子一样，侵吞居住分子直径大于孔径的溶 质和颗粒，从而达至拆分的目的。应表示的就是，若约束条件全然用“筛分”的概念去表述，则可以非常模棱两可。孔径大小并不是就是物料拆分的唯一支配因素，在有些情况下，超滤膜材料表面的化学特性起著了关键的侵吞促进作用。例如有些膜的孔径既比溶剂分子小，又比溶质分子小，本不应当具备侵吞功能，但令人不幸的就是，它却仍具备显著的拆 分效果。由此可知，比较全面的表述就是：在超滤膜拆分过程中，膜的孔径大小和膜表面 的化学性质等，将分别起至着相同的侵吞促进作用。因此，无法直观地分析约束条件现象，孔结构就是关键因素，但不是唯一因素，另一关键因素就是膜表面的化学性质。三．实验 装置及仪器 1、装置流程 实验装置为天津大学基础化工实验中心生产的中空纤维超滤膜拆分装置。 1：压力表；2、3、4、5、8、9：阀门；6：原水流量；7、10：超滤膜；11：反洗水 流量12、13、14、15、16、17、18：阀门；19：精滤器；20：过滤泵；21、22：阀门；23：反洗泵 膜分离工艺流程图 2、主要仪器：722n型可见分光光度计，用于测定聚乙二醇的吸光度。 3、其他仪器和试剂： 仪器：分析天平，细天平，真空干燥箱，容量瓶，干燥器，移液管，吸量管，烧杯， 量筒，秒表等。

中空纤维超滤膜

中空纤维超滤膜 一超滤的基本概述 超滤是一种将溶液进行净化、分离或浓缩的膜透过法分离技术。 20多年来发展迅速，已成为膜分离领域中最为广泛应用的品种之一。其应用面非常广泛，小至家用净水器，大到现代工业生产，从普通民用到高新技术领域都有不同规模的应用，甚至于在环境 保护方面也有极大的使用潜力，超滤是一种最有发展前途的膜法分离技术。 二、超滤膜组件的基本类型 目前，工业上常用的超滤膜器件主要有下列五种类型：板框式、园管式、螺旋卷式、中空纤维式、毛细管式，其主要特征列于下表。 各种基本类型膜均有不同的适用性，在工业上应用最为广泛的是 中空纤维式，特别是在净化、分离的应用中。而在粘度较高的溶液净化、分离、浓缩过程中，则板框式或园管式有更大的适用性。 三、超滤膜的超滤特性 在膜分离技术范畴内，分离精度自反渗透至微滤过滤范围的连续谱图中可见，超滤介于纳滤与微滤之间。超滤的定义域为截留分子量500〜500000左右，相应膜孔径大小的近似值为0.002g0.1仍截留分子量与膜孔径两者尚无对应关系。简单的理解，超滤膜如同筛子，在一定压力(0.1〜0.6mpa)下，允许溶剂和小于膜孔径的溶质透过，而阻止大于孔径的溶质通过，以完成溶液的净化、分离和浓缩。超滤过程有如下特点：

(1)超滤过程无相际变化，可以在常温及低压下进行分离，因 而能耗低，约为蒸发法与冷冻法的1/2〜1/5; (2)设备体积小，结构简单，故投资费用低，易于实施； (3)超滤分离过程只是简单的加压输送液体，工艺流程简单， 易于操作管理； (4)溶液在分离、浓缩过程中不发生质的变化，因而适合于保味及热敏性溶液的处理； (5)适合于从稀溶液中分离微量贵重大分子物质的回收和低浓 度大分子物质的回收； (6)能将不同分子量的物质分级分离； (7)超滤膜是由高分子聚合物制成均匀的连续体，在使用过程中无任何杂质的脱落，保证被处理溶液的纯净。由以上分离特 性可知，超滤的应用范围很广，但归根到底，主要应用于溶液的净化、分离和浓缩。产品结构 超滤膜的结构有对称和非对称之分。前者是各向同性的，没有皮层，所有方向上的孔隙都是一样的，属于深层过滤；后者具有较致密的表层和以指状结构为主的底层，表层厚度为0.1微米或更小，并具有排列有序的微孔，底层厚度为200〜250微米，属于表层过滤。工业使用的超滤膜一般为非对称膜。超滤膜的膜材料主要有纤维素及其 衍生物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚碉、聚丙烯睛、聚酰胺、聚碉酰胺、磺化聚碉、交链的聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物等等。

中空纤维超滤膜研究报告

中空纤维超滤膜研究报告 一、概述。 中空纤维超滤膜是一种新型的膜分离技术，具有高水通量、高截留率、抗污染性强等优点，在污水处理、制药、食品加工等领域具有广泛的应用 前景。本研究对中空纤维超滤膜进行了深入研究，探讨了其制备方法、性 能特点以及应用前景。 二、制备方法。 中空纤维超滤膜的制备方法主要包括摄取法、悬浮聚合法和溶剂交联 法等。本研究采用摄取法制备中空纤维超滤膜，具体步骤如下： 1、选择聚合物和溶剂，根据实际应用需求选择合适的聚合物和溶剂，聚合物可以为聚醚酮、聚醚硫醚等，溶剂可以为二甲亚砜、丙酮、N-甲基 吡咯烷酮等。 2、配制聚合物/溶剂混合物，将聚合物和溶剂以一定比例混合，用磁 力搅拌器充分搅拌，直至混合均匀。 3、制备中空纤维超滤膜，将混合物注入中空纤维毛细管中，待聚合 物固化后，用超声波法将空隙充满，并将膜挂在支撑模板上，加热至一定 温度固化。 4、后处理，对制备好的中空纤维超滤膜进行后处理，包括清洗、干 燥等，使其具有一定的力学强度和稳定性。 三、性能特点。 中空纤维超滤膜具有以下性能特点：

1、高水通量：中空纤维超滤膜具有大孔径、多开孔等特点，水通量高，可大幅提高膜分离效率。 2、高截留率：中空纤维超滤膜的孔径可以调节，可以选择合适的孔径，使其具有高截留率。 3、抗污染性强：中空纤维超滤膜表面光滑、清洁，对污染物的附着 能力弱，容易清洗维护，具有抗污染性强的优点。 4、应用范围广：中空纤维超滤膜适用于海水淡化、生物发酵、食品 加工、医药制造、化工等领域，可广泛应用。 四、应用前景。 目前，中空纤维超滤膜已经在污水处理、淡化海水、食品加工、医药 制造等领域得到了广泛应用。未来，中空纤维超滤膜还有很大的应用潜力，可以用于高浓度废水的处理、生物制品的分离、生物进料的处理等方面。 随着对中空纤维超滤膜性能的深入研究，其应用前景将更加广阔。

中空纤维超滤膜浓缩水解胶原蛋白

在单位体积膜组件中，中空纤维膜的有效膜面积最大，过滤分离效率高，容易清洗，结构简单，操作方便。 中空纤维超滤膜浓缩水解胶原蛋白 一、实验目的： 掌握超滤膜分离的原理，了解超滤膜分离浓缩实验操作的主要工艺参数。 二、超滤膜分离的基本原理： 超滤膜的材料主要有有机高分子材料和无机材料两大类。在本实验中使用的是纤维素酯类。该类物质的超滤膜亲水性好，成孔性好，材料来源方便、易得。但这种材料耐酸碱性差(适合pH＝4－6)，也不适用于酮类、酯类和有机溶剂。 在一定的压力作用下，当含有高分子和低分子溶质的混合溶液流过超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质将会透过超滤膜，作为超滤液被收集；高分子溶质则被超滤膜截留作为浓缩液被收集。需要指出的是，在上述情况下，是根据超滤膜孔径的大小来作为截留的依据。但在有些情况下，一些小于膜孔径的分子仍然会被截留。 明胶是猪皮或牛皮中的水溶性胶原蛋白，其平均分子量在30KDa之间，不能通过截留分子量为6KDa的超滤膜。蛋白酶选择性水解明胶分子中的酰胺键，降低其分子量。经过蛋白酶的部分水解，明胶平均分子量降低至3-5KDa，能够通过上述超滤膜，因此，可用超滤膜进行分离。 酰胺键在碱性条件下可与双缩脲试剂反应，产生蓝紫色，在520nm有最大吸收。在适当范围内，酰胺键的数量与蓝紫色呈正相关。此反应可用于快速测定蛋白质的含量。 三、实验设备及溶液的配置： 1.实验设备： (1) 中空纤维超滤膜组件 型号：SL－2型 截流分子量：6000 膜面积：0.5M2 适宜流量：10－50L/h 组件结构如图所示。 (2)722s型可见分光光度计。 2. 超滤料液的配制： 量取蛋白质浓度为30%（m/mL）的水解明胶100mL，用纯净水稀释至3500mL-5000mL，搅拌均匀后用少量硅藻土助滤剂做滤层进行真空抽滤，收集滤液备用。。

实验四中空纤维超滤膜分离

实验四中空纤维超滤膜分离 一实验目的 近十年来，膜技术发展迅速，己广泛应用于水处理、电子、食品、坏保、化工、冶金、 医药、生物、能源、石油、仿生等领域，产生了巨大的经济效益和社会效益。 目前常用膜分离过程包扌舌微滤（MF ）、超滤（UF ）、纳滤（NF ）、反渗透（RO ）、滲析 （D ）、电渗析（ED ）、气体分离（GS ）、渗透汽化（PVAP ）、乳化液膜分离（ELM ）等。按 膜的结构分类有对称膜、非对称膜和液膜；按膜的材料分类有有机膜和无机膜。 中空纤维超滤膜分离广泛应用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯与富 集操作过程。该过程的特点是：处理对象无相态变化、节能、分离效率高、设备简单、占地 面积小、操作方便等。 本实验通过对聚乙二醇水溶液进行超滤操作，截留水中的有机人分子来提纯水，达到以 下的实验目的： （1） 了解和熟悉超滤膜分离的主要工艺参数。 （2） 了解液相膜分离技术的特点。 （3） 培养并掌握超滤膜分离的实验操作技能。 二实验原理 超滤是一种从溶液中分离出人粒子溶质的膜分离过程，其分离机理一般认为是机械筛分 原理，其中超滤具有选择性分离的特点。 超滤过程见图3.2-1：在压力作用下，料液中含有的溶剂及各种小的溶质从高压料液侧 透过超滤膜到达低压侧，从而得到透过液或称为超滤液，而尺寸比膜孔径人的溶质分子被脸 截留成为浓缩液。溶质在被脸截留的过程中有以卜几种作用：1）在膜面的机械截留；2）在 膜表面及微孔内吸附：3）膜孔的堵塞。不同的体系各种作用方式的影响也不同。 超滤的特点：1）属于压力驱动型膜分离过程；2）超滤膜的分离范围为相对分子量 （MW ） 500—100000的人分子物质和胶体物质，相对应粒子的直径为0.005-0.1 Um ； 3） 分离机理一般认为是机械筛分原理；4）超滤膜的形态结构为不对称结构：5）膜组件的形式 为板式、卷式、管式、毛细管式及中空纤维等几种形式；6）过滤的方式一般为错流过滤：7） 操作压力低，一般不考虑渗透压的影响；8）易于工业化，应用范围广。超滤主要用于料液 澄清，溶质的截留浓缩及溶质之间的分离。 超滤液 图3.2-1超滤膜分离原理示意图 三预习与思考 （1） 超滤组件长期不用时，为何要加保护液？ 浓缩液

超过滤膜分离实验报告

实验二 超过滤膜分离 一、实验目的 1.了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程； 2.了解膜分离技术的特点； 二、分离机理 根据溶解-扩散模型，膜的选择透过性是由于不同组分在膜中的溶解度和扩散系数不同而造成的。若假设组分在膜中的扩散服从Fick 定律，则可推出透水速率F W 及溶质通过速率F S 方程。 1、 透水速率 '() ()w w M w D c V p F A p RT ππδ ∆-∆= =∆-∆ 式中 22332/;;//;;;/w w w M w w M F g cm s D cm s c g cm V cm mol p atm atm R T K cm D c V A g cm s at RT πδδ-⋅-⋅--∆-∆-----⋅⋅’透水速率，水在膜中的扩散系数，水在膜中的浓度，；水的偏摩尔体积，膜两侧的压力差，膜两侧的渗透压差，气体常数；温度，； 膜的有效厚度，； 膜的水渗透系数（= ），。 2、溶质透过速率 2323() ()s s s s s D K c D K c c F B c B c c δ δ ∆-= = =∆=- 式中 2/;s s D cm s K B c ---∆-溶质在膜中的扩散系数，溶质在溶液和膜两相中的分配系数； 溶质渗透系数；膜两侧的浓度差。 有了上述方程，下面建立中空纤维在定态时的宏观方程。料液在管中流动情况如图十三

所示。 取假设条件： （1）径向混合均匀； （2）A BX π=A ，渗透压正比于摩尔分数； （3）A B N N ，3 1A X ，B 组分优先通过； （4）/AM D K δ⋅，1A X K 同或无关； （5）0U L PeB E = =∞，忽略轴向混合扩散。 图十三 料液在管中流动示意图 由假设看出，其实质是一维问题，只是侧壁有液体流出的情况，因为关心的是管中组分的浓度分布和平均速度分布，只需做出两个质量衡算方程即可求解。 由连续性方程： 和总流率方程：

膜分离实验

实验三膜分离实验装置 一、实验目的 1．了解超滤膜分离的主要工艺设计参数。 2．了解液相膜分离技术的特点。 3．训练并掌握超滤膜分离的实验操作技术。 4．熟悉浓差极化、截流率、膜通量、膜污染等概念。 二、实验原理 膜分离是近数十年发展起来的一种新型分离技术。常规的膜分离是采用天然或人工合成的选择性透过膜作为分离介质，在浓度差、压力差或电位差等推动力的作用下，使原料中的溶质或溶剂选择性地透过膜而进行分离、分级、提纯或富集。通常原料一侧称为膜上游，透过一侧称为膜下游。膜分离法可以用于液-固（液体中的超细微粒）分离、液-液分离、气-气分离以及膜反应分离耦合和集成分离技术等方面。其中液-液分离包括水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有微粒的液相体系的分离。不同的膜分离过程所使用的膜不同，而相应的推动力也不同。目前已经工业化的膜分离过程包括微滤（MF）、反渗透（RO）、纳滤（NF）、超滤（UF）、渗析（D）、电渗析（ED）、气体分离（GS）和渗透汽化（PV）等，而膜蒸馏（MD）、膜基萃取、膜基吸收、液膜、膜反应器和无机膜的应用等则是目前膜分离技术研究的热点。膜分离技术具有操作方便、设备紧凑、工作环境安全、节约能量和化学试剂等优点，因此在20世纪60年代，膜分离方法自出现后不久就很快在海水淡化工程中得到大规模的商业应用。目前除海水、苦咸水的大规模淡化以及纯水、超纯水的生产外，膜分离技术还在食品工业、医药工业、生物工程、石油、化学工业、环保工程等领域得到推广应用。 表10-1、各种膜分离方法的分离范围 超虑膜分离基本原理是在压力差推动下，利用膜孔的渗透和截留性质，使得不同组分得到分级或分离。超虑膜分离的工作效率以膜通量和物料截流率为衡量指标，两者与膜结构、体系性质以及操作条件等密切相关。影响膜分离的主要因素有：a、膜材料，指膜的亲疏水性和电荷性会影响膜与溶质之间的作用力大小；b、膜孔径，膜孔径的大小直接影响膜通量和膜的截流率，一般来说在不影响截流率的情况下尽可能选取膜孔径较大的膜，这样有利于提高膜通量；c、操作条件（压力和流量）；另外料液本身的一些性质如溶液PH值、盐浓度、温度等都对膜通量和膜的截流率有较大的影响。 从动力学上讲，膜通量的一般形式：

实验五 中空纤维超滤膜分离

实验五中空纤维超滤膜分离 膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。膜分离法可用于液相和气相。对于液相分离可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其它微粒的水溶液体系。膜分离包括反渗透、超过滤、电渗析、微孔过滤等。膜分离过程具有无相态变化、设备简单、分离效率高、占地面积小、操作方便、能耗少、适应性强等优点。目前，在海水淡化、食品加工工业的浓缩分离、工业超纯水制备、工业废水处理等领域的应用越来越多。超过滤是膜分离技术的一个重要分支，通过实验掌握这项技术具有重要的意义。 一、实验目的 1、了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程； 2、了解膜分离技术的特点； 3、培养学生的实验操作技能。 二、分离机理 通常，以压力差为推动力的液相膜分离方法有反渗透(RO)、纳滤(NF)、超滤(UF)和微滤(MF)等方法。图1为各种渗透膜对不同物质的截留示意图。对于超滤（UF）而言，一种被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理的说法是“筛分”理论。该理论认为，膜表面具有无数微孔，这些实际存在的孔径不同的孔眼象筛子一样，截留住了分子直径

大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。 最简单的超滤器的工作原理，如图2所示，在一定的压力作用下，当含有高分子（A）和低分子（B）溶质的混合液流过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过液被收集起来，高分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。应当指出的是，若超滤完全用“筛分”的概念来解释，则会非常含糊。在有些情况下，似乎孔径大小是物料分离的唯一支配因素，但对有些情况，超滤膜材料表面的化学特性起到决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子小，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它仍具有明显的分离效果。由此可知，比较全面一些的解释是：在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等，将分别起着 不同的截留作用。因此，不能简单地分析超滤现象，孔结构是重要因素，但不是唯一因素， 另一重要因素是膜表面的化学性质。 图1 各种渗透膜对不同物质的截留示意图图2 超过滤工作原理示意图 三、实验设备、流程 1、实验设备：中空纤维超滤膜装置。 （1）膜组件结构如图3所示。 图3 中空纤维超滤膜组件 （2）膜组件技术指标。