实训x：直接碘量法测定维生素C片的含量

实训x ：直接碘量法测定维生素C 片的含量

一、目的要求：

通过实训掌握直接碘量法测定Vc 片含量的原理及其操作。 熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。

二、原理：

维生素C(C 6H 8O 6)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。

维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。该反应产物HI 为酸性，醋酸酸性条件下不利于反应向右进行，但由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。

三、操作步骤：

直接碘量法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.2g ），置100ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，迅速滤过，精密量取续滤液50ml ，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.05mol ·L -1)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml 碘 滴定液(0.05mol ·L -1)相当于8.806mg 的C 6H 8C 6。平行测定3份，计算含量。 四、计算：

维生素C 含量以标示量来计算，按下式计算： F （I 2）×V （I 2）×T （C 6H 8O 6）×W 平

%（C 6H 8O 6）=—————————————————×100% m ×规格

F-----滴定液浓度有效因数

V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度

W 平-----平均片重g m------供试品取用量g 五、注意点：

1、在稀醋酸酸性介质中，维生素C 受空气中氧的氧化速度减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。

2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。

3、预处理：测定维生素C 制剂时，为消除辅料的干扰，滴定前要进行必要的处理。如测定片剂时，片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；测定注射液前应加丙酮，

O HO OH O C H

OH CH 2OH +I 2

O O O O C H OH CH 2OH +2HI HOAc

以消除注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰。

X器材和药品

器材：分析天平（0.1mg），酸式滴定管（50mL）、锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）、漏斗、滤纸。

2.材料：I2（0.05mol·L-1），KI（20%）、HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。学生实验报告：

实训x：直接碘量法测定维生素C的含量

一、目的要求：

二、原理：

四、数据处理及结果计算:

五、思考题

1. 在将维生素c片研成的粉末加溶剂制备溶液时，如果没有经过充分振摇就进行过滤并测定含量，对实验结果有什么影响？

(精心整理)直接碘量法测定维生素C含量

一．实验目的 1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法； 2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。 二．实验原理 维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1 mol ?176.1232/g -。Vc 具有还原性，可 被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为： 。 由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到－ I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 三．主要试剂 1．2I 溶液（约1 L ?0.05mol -）：称取3.3g 2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。 2．322O S Na 标准溶液（1 L ?0.1127mol -） 3．HAc （1 L ?2mol -） 4．淀粉溶液 5．维生素C 片剂 6．KI 溶液 四．实验步骤 1．2I 溶液的标定 用移液管移取20.00mL 322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定3份，计算1 2L ?)/m ol (I -c 。

2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定 准确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为终点，记下消耗的)/m L (I 2V 。平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数。 五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定 2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定 六．实验总结 标定得)L ?04825(mol .0)(I 1 2-=c ，测得%52.84)Vc (=ω。 七．分析讨论

直接碘量法测定维生素C的含量

实验四直接碘量法测定维生素C的含量 一、实验目的 1.掌握碘标准溶液的配制与标定方法。 2.了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。 3.掌握直接碘量法的基本操作。 二、实验原理 电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为直接碘量法。维生素 C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。其反应式如下： 从反应式可知，在碱性条件下，有利于反应向右进行。但由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。 三、实验器材、药品 器材：分析天平，酸式滴定管（25mL，棕色），吸量管（2mL），量筒（15mL、5mL），锥形瓶（250m1）。药品：维生素C注射液（20mL 2.5g），I2标准溶液（0.05mol·L-1），稀醋酸，丙酮，淀粉指示剂。 四、实验操作步骤 1、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的配制 取KI 10.8g于小烧杯中，加水约15mL，搅拌使其溶解。再取I2 3.9g，加入上述KI溶液中，搅拌至I2完全溶解后，加盐酸1滴，转移至棕色瓶中，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。2、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的标定 精密称取在105℃干燥至恒重的基准物质As2O33份，每份在0.1080～0.1320g之间，置于3个锥形瓶中，各加NaOH溶液（1mol·L-1）4.00mL使溶解，加蒸馏水20.00mL与酚酞指示剂1滴，滴加H2SO4溶液（1mol·L-1）至粉红色褪去，再加NaHCO3 2g，蒸馏水30.00mL及淀粉指示剂2mL，用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色，即为终点，记录所消耗碘标准溶液的体积。 3、精密量取维生素C注射液1.6mL（约相当于维生素C 0.2g），置于250mL锥形瓶中,加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用I2标准溶液（0.05mol·L-1 ）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪，即为终点。记录所消耗的I2标准溶液的体积。 4、平行测定三次，取平均值，并计算相对平均偏差。 五、实验结果 1.数据记录

维生素C含量的测定

实验十一、维生素C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作。 二、实验原理 用I 2标准溶液可以直接测定维生素C 等一些还原性的物质。维生素C 分子中含有还原性的二烯醇基，能被I 2定量氧化成二酮基，反应式如下： C O C C C C CH 2OH O OH OH H OH H + I 2C O C C C C CH 2OH O OH H H O O + 2HI 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C 的含量。 等物质的量关系:n(Vc )==n(I 2) 即：3 10)(176 %(2 -?=?I C cV V m 试样） ∴ Vc %= 试样） ()(176.02 m cV I 三、仪器和试剂 (1)仪器 分析天平，250ml 锥形瓶，100ml 量筒，10ml 量筒，酸式滴定管，滴定基管架，25ml 移液管。 (2)试剂 医药维生素C 药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol/L)，I 2标准溶液(0.1 mol/L)。

三、实验步骤 1. 0.05 mol ·L -1 I 2标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2与5g KI 置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I 2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL ，摇匀。 用移液管移取25.00mL Na 2S 2O 3 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液，用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定三次。 2. 维生素C 含量的测定 准确称取约0.2g 维生素C 片（研成粉末即用），置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 、10mL 2mol ·L-1 HAc 和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用I 2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点。平行滴定3次，计算维生素C 的含量。 四、实验数据记录与处理 试样1 试样2 试样3 维生素C 的质量/g 滴定前液面读数/ml 滴定后液面读数/ml 滴定消耗I 2溶液的体积/ml 维生素C 的含量% 维生素C 的平均含量% 计算公式： %1001000 )()()()(68668622??= O H C O H C I I W M V c C 维生素 式中ｃ——I 2标准溶液的浓度(mol/L)； Ｖ——滴定时所用I 2标准溶液的体积(ml)； Ｍ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——维生素Ｃ的摩尔质量(g/mol)； Ｗ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——称取维生素Ｃ的质量(g)。

碘量法测定维生素C片剂的含量

碘量法测定维生素C片剂的含量 方法概要碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。 基本半反应：I2 + 2e = 2 I- I2的S 小：20 ℃为1.33×10-3mol/L 而I2 (水合) + I-=I3-(配位离子) K = 710 过量I-存在时半反应。 适用pH : 2 ~ 9：淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏，PH〉9时，I2易发生歧化反应，生成IO、IO3，而IO、IO3不与淀粉发生显色反应，当PH〈2时，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2显红色，该显色反应可逆性差。淀粉指示剂最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌，甘油、甲酰胺等防腐剂，可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明，且加热时间不宜过长，并应迅速冷却至室温。 实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇基，能被I2定量氧化成二酮基，反应式如下 由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。直接碘量法可测定药片中维生素C的含量 等物质的量关系:n(Vc)==n(I2) 仪器和试剂 (1)仪器分析天平，250ml锥形瓶，100ml量筒，10ml量筒，酸式滴定管，滴定支管架， 25ml移液管。 (2)试剂医药维生素C药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)， I2标准溶液(0.1 mol/L)。 实验步骤 1.0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定 将3.3g I2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全

分析化学实验报告——碘量法测定Vc含量

分析化学实验 果汁中Vc含量的测定以及比较 化学学院2008级化学二班 方基永

果汁中维生素C的含量 测定以及比较 前言：1.维生素C（Vitamin C ，Ascorbic Acid）又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。食物中的维 生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收，就分布 到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维 生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最 高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下， 维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或 与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一 部分可直接由尿排出体外。 2.Vc在中国 现在中国已经掌握了维生素C生产的领导地位，应该可以彻底解决病毒的问题，只是出产的维 生素C大部份都外销，中国人服用维生素C的平 均剂量，远逊于欧美和日本。如果我们普遍认识维 他命C对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量 服用，就可以遏止各种病毒的流行。流行感冒只是 一小事，维他命C的真正效用，会显示在治疗禽 流感，SARS和AIDS等更严重的病毒传染病上。 3.正常需求

1）、成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d； 2）、中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐 摄入量为130mg/d。注意：每个人对于VC 的需求量个体化差异是很大的。有的人补 充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚 至更高。在人类对维生素C的研究史上， 卡斯卡特医生（Robert F.Cathcart）早在上世纪 70年代初就发现并建立了一套使用维生素C的 标准。当一个人口服维生素C达到相当的量，即24小时0.5~200克时，由于肠道渗透压的改变，会产生轻微的腹泻。卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素C的肠道耐受量”，也就是一个人能承受的不引起轻微腹泻的量。因为无酸性的VC，使大量口服维生素C成为可能，那么，每个人就可以根据自身体况的不同去服用。只要在自己的肠道耐受量之内，效果就会很好。有趣的是，人体对于VC的肠道耐受量是变化的。在人体有病的时候，肠道耐受量会大幅度的提升，比如平时1克的耐受量，在急性感染或者患有肿瘤、心脏病等慢性疾病，甚至是感冒的时候，都会有不同程度的耐受量提升。

直接碘量法测定维生素C的含量

分析化学开放创新实验 ——维C银翘片中维生素C含量的测定 吉林大学化学学院09级材料化学四班 姓名：王晴晴 学号：33090419 指导老师：陈珍 时间：2011年月日

目录 一、前言 二、设计原理 三、实验药品及仪器 四、实验流程 五、实验步骤 六、原始记录 七、数据处理及结果 八、设计总结及心得 九、参考文献 十、附照片

一、前言 1、实验目的 1、了解直接碘量法的原理。 2、掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、掌握维生素C的测定方法。 2、维C银翘片的简介 药品名称 通用名称：维C银翘片 汉语拼音：Wei C Yinqiao Pian. 作用类别 本品为感冒类非处方药药品。 成份 金银花、连翘、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、薄荷油、芦根、淡竹叶、甘草、维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚13味。辅料为淀粉、倍他环糊精、硬脂酸镁、蔗糖、滑石粉、明胶、柠檬黄、亮蓝、虫白蜡。性状 本品为薄膜衣片。除去包衣后显灰褐色，略带有少许白色斑点；气微、味微苦。

功能主治 疏风解表、清热解毒。用于外感风热所致的流行性感冒，症见发热、头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。 规格 每片含维生素C49.5mg、对乙酰氨基酚105mg、马来酸氯苯那敏1.05mg 3、维生素C的简介

营养价值 维生素c的主要作用是提高免疫力，预防癌症、心脏病、中风，保护牙齿和牙龈等。另外，坚持按时服用维生素c还可以使皮肤黑色素沉着减少，从而减少黑斑和雀斑，使皮肤白皙。富含维生素c的食物有花菜、青辣椒、橙子、葡萄汁、西红柿等，可以说，在所有的蔬菜、水果中，维生素c含量都不少。美国专家认为，每人每天维生素c的最佳用量应为200～300毫克，最低不少于60毫克，半杯（大约一百毫升）新鲜橙汁便可满足这个最低量。 药物作用 维生素C在体内参与多种反应，如参与氧化还原过程，在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。从组织水平看，维生素C的主要作用是与细胞间质的合成有关。包括胶原，牙和骨的基质，以及毛细血管内皮细胞间的接合物。因此，当维生素C缺乏所引起的坏血病时，伴有胶原合成缺陷，表现为创伤难以愈合，牙齿形成障碍和毛细血管破损引起大量瘀血点，瘀血点融合形成瘀斑。 二、设计原理 碘量法 碘量法是以I 2 的氧化性和I－的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件 下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na 2S 2 O 3 标准溶液来滴定析出 的I 2 。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为 指示剂，Na 2S 2 O 3 标准溶液来滴定析出的I 2 ，以蓝色消失为终点，即可算出碘的 浓度。 维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C 6H 8 O 6 。Vc具有还原性，可被I 2 定量氧化， 因而可用I 2 标准溶液直接测定。其滴定反应式：

维生素C含量的测定

实验十一、维生素 C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、掌握直接碘量法测定维生素 C 的原理、方法及其操作。 二、实验原理 用 I 2 标准溶液能够直接测定维生素 C 等一些复原性的物质。维生素 C 分子中含有复原性的二烯醇基，能被 I 2 定量氧化成二酮基，反响式以下： O H O H C C C C C CH 2OH +I 2 C C C C C CH 2OH + 2HI O OH OH H OH O O O H OH 因为反响速率较快，能够直接用 I 2 标准溶液滴定。经过耗费 I 2 溶液的体积及其 浓度即可计算试样中维生素 C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、 水果中维生素 C 的含量。 I 2 Vc 等物质的量关系 :n( )==n( ) 即： m(试样） V C % (cV ) I 10 3 176 2 0.176(cV ) I 2 ∴ Vc %= m(试样） 三、仪器和试剂 (1) 仪器 剖析天平， 250ml 锥形瓶， 100ml 量筒， 10ml 量筒，酸式滴定管，滴定基管架， 25ml 移液管。 (2) 试剂 医药维生素 C 药片， HAc(2 mol/L) ，淀粉 (0.5%) ，Na 2 S 2O 3 标准溶液 (0.1 mol/L) ， I 2 标准溶液 (0.1 mol/L) 。

三、实验步骤 1. 0.05 mol ·L-1 I 2 标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2 与5g KI 置于研钵中，在通风柜中加入少许水（切不行多加！）研磨，待I 2所有溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL，摇匀。 用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于 250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液，用 I 2标准溶液滴定至稳固的蓝色，30s 内不退色即为终点。平行标定三次。 2.维生素 C 含量的测定 正确称取约 0.2g 维生素 C 片（研成粉末即用），置于 250mL锥形瓶中，加入 新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL、 10mL 2mol·L-1 HAc 和 5mL0.5%淀粉指定剂，立刻用 I 2标准溶液滴定至溶液显稳固的蓝色, 30s 内不退色即为终点。平行滴定 3 次，计算维生素C的含量。 四、实验数据记录与办理 试样1试样2试样3 维生素 C 的质量 /g 滴定前液面读数 /ml 滴定后液面读数 /ml 滴定耗费 I 2溶液的体积 /ml 维生素 C 的含量 % 维生素 C 的均匀含量 % 计算公式： c( I2)V( I2)M ( C6H8O6) 100% 维生素 C W(C6H8O6) 1000 式中ｃ—— I 2标准溶液的浓度 (mol/L) ； Ｖ——滴准时所用I 2标准溶液的体积 (ml) ； Ｍ( Ｃ6Ｈ8Ｏ6) ——维生素Ｃ的摩尔质量 (g/mol) ； Ｗ ( Ｃ6Ｈ8Ｏ6) ——称取维生素Ｃ的质量 (g) 。

实验十九维生素C含量的测定

实验十九维生素C含量的测定 【目的要求】 1．掌握I2标准溶液和Na2S2O3标准溶液的配制与标定方法及原理。 2．通过维生素C的测定，能比较熟练的掌握直接碘量法的操作和原理。 【基本原理】 碘量法是以碘作氧化剂，或以KI作还原剂进行氧化还原滴定的分析方法。其氧化还原半反应式为： I2 ＋2e － θ ϕ- I I/2 ＝＋0.535V 凡低于 θ ϕ- I I/2 的电对，其还原态可用I2标准溶液，直接滴定以测定该物质的含量称为直接碘量 法。本实验采用直接碘量法测定维生素C的含量。 直接碘量法只能在酸性、中性及弱碱性溶液中进行。 Na2S2O3·5H2O易风化不稳定，需加Na2CO3作稳定剂，使溶液pH保持在9～10，配制后放置7d，再用K2Cr2O7作一级标准物质进行标定。 K2Cr2O7在强酸性溶液中与过量的KI反应，定量地析出I2，用待标定的Na2S2O3溶液滴定析出I2，便可求出Na2S2O3溶液的准确浓度。其反应为： Cr2O-2 7 ＋6I－＋14H＋2Cr3+ ＋3I2 ＋7H2O 3I2 ＋6S2O-2 36I－＋3 S4O-2 6 由以上反应可知，有如下的定量关系： n (Na2S2O3) ＝6n (K2Cr2O7) Na2S2O3标准溶液的准确浓度计算式为： c(Na2S2O3)＝ 6m(K2Cr2O7) · 1000 M(K2Cr2O7) ·V(Na2S2O3) 滴定时用淀粉溶液作指示剂，在滴至溶液显浅黄色时加入，过早加入产生I2与淀粉蓝色配合物，使Na2S2O3标准溶液用量偏多，误差大。滴定至溶液由蓝色变为亮绿色（Cr3＋）的颜色时即为终点。 固体碘易挥发，难溶于水，但易溶于KI溶液中，I2标准溶液宜用间接法配制，并且用已知准确浓度的Na2S2O3标准溶液进行标定。 维生素C具有还原性，分子中的烯二醇结构易被氧化成二酮基，可直接用I2标准溶液滴定。反应如下： 1分子维生素C与1分子I2完全反应，即反应摩尔比为1∶1。维生素C易被空气氧化，在碱性中氧化更快，所以滴定常在弱酸性条件下进行。 【仪器和药品】 50ml酸式滴定管（棕色），碱式滴定管（50ml），容量瓶，碘量瓶，台秤，25ml移液管，烧杯，

实训x：直接碘量法测定维生素C片的含量

实训x ：直接碘量法测定维生素C 片的含量 一、目的要求： 通过实训掌握直接碘量法测定Vc 片含量的原理及其操作。 熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。 二、原理： 维生素C(C 6H 8O 6)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。 维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。该反应产物HI 为酸性，醋酸酸性条件下不利于反应向右进行，但由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。 三、操作步骤： 直接碘量法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.2g ），置100ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，迅速滤过，精密量取续滤液50ml ，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.05mol ·L -1)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml 碘 滴定液(0.05mol ·L -1)相当于8.806mg 的C 6H 8C 6。平行测定3份，计算含量。 四、计算： 维生素C 含量以标示量来计算，按下式计算： F （I 2）×V （I 2）×T （C 6H 8O 6）×W 平 %（C 6H 8O 6）=—————————————————×100% m ×规格 F-----滴定液浓度有效因数 V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度 W 平-----平均片重g m------供试品取用量g 五、注意点： 1、在稀醋酸酸性介质中，维生素C 受空气中氧的氧化速度减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。 2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。 3、预处理：测定维生素C 制剂时，为消除辅料的干扰，滴定前要进行必要的处理。如测定片剂时，片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；测定注射液前应加丙酮， O HO OH O C H OH CH 2OH +I 2 O O O O C H OH CH 2OH +2HI HOAc

实验三碘量法测定维生素C含量(精)

实验三碘量法测定维生素 C 含量 一.实验目的 1. 学习滴定分析法的基本原理 2. 学习对蔬菜和食品中 Vc 含量进行测定的方法 二.实验原理 1. “滴定” (titration是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止,然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。 2. 先使用铜盐与过量的 KI 进行反应生成 CuI2 3.CuI2 不稳定随即分解为 Cu2I2 和游离的碘 4. 生成的碘和维生素 C 反应 , 直到溶液里的 VC 被碘全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。 三.实验试剂 (1 0.01 mol/L 硫酸铜(CuSO4 5H2O (2 30% KI 溶液; (3 1%可溶性淀粉指示剂(m/V (4偏磷酸 -醋酸溶液 四.实验操作步骤 1. 称取 40g 菜花(可分 2-3次研磨 ,加少量石英砂及少量偏磷酸 -醋酸研成匀浆,加偏磷酸 -醋酸定容到 100ml ,颠倒混匀(两个组

做一份 ; 2. 倒入 4个 10ml 离心管中,两两配平后, 8000rpm 离心 5min (每组两个离心管 ; 3. 将上清倒入干净的三角瓶中,待用(此为样品液 ; 4. 吸取 5ml 偏磷酸 -醋酸 , 加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定, 边滴定边振摇,直至显示出蓝色(或红棕色 ,且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V0(此为空白对照,注意:会很快变色,要逐滴加入 ; 5. 精确吸取 5mL 样品溶液于 100mL 三角瓶中,加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定。边滴定边振摇, 直至显示出蓝色 (或红棕色 , 且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V1(此为样品值。 6 .计算: L-抗坏血酸含量 (mg/每份 =V ×c V:(V1-V0标准硫酸铜毫升数 c :0.88, 即 1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于 0.88mg 抗坏血酸。五.实验结果 计算 L-抗坏血酸含量 =(mg/100g 实验数据:空白试验消耗的标准硫酸铜 V0=0.1ml 样品溶液消耗的标准硫酸铜 V1=1.2ml L-抗坏血酸含量 =(V1-V0 *C*20*100/40 =(1.2-0.1ml*0.88mg/ml*20*100/40 =48.4(mg/100mg 六.结果讨论

Vc含量的测定

Vc的含量测定 一、目的要求 1.了解直接碘量法测定的原理和方法。 2.了解测定维生素C片含量的操作。 二、实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故维C又称抗坏血酸，属水溶性维生素。 维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基：使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。 I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下： 2S2O32-+I2= S4O62-+2I- 三、器材和药品 1.器材天平（0.1mg），酸式滴定管（50mL），碱式滴定管（50mL），碘量瓶（250mL），移液管（20mL）等。 2.药品K2Cr2O7（基准试剂），Na2S2O3（A.R.），I2（A.R.），KI（A.R.）、H2SO4（3mol·L-1），HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。 四、实验方法 1. 0.1mol.L-1 Na 2S 2 O 3 标准溶液的标定 准确称取0.15-0.2 g K 2Cr 2 O 7 三份于三个250mL碘量瓶中，加25mL蒸馏水溶 解。加KI 2克，蒸馏水15mL， 5mL6mol.L-1 HCl.密塞，摇匀，在暗处放置10 分钟，使Cr 2O 7 2-和I-反应完。加蒸馏水50mL稀释，用0.1 mol.L-1Na 2 S 2 O 3 标准溶 液滴定至将近终点(溶液呈浅黄绿色)时,加淀粉指示剂2mL, 继续滴定至深兰色消失(溶液呈亮绿色)即为终点. 计量关系: Cr 2O 7 2- + 6 I- + 14H+ = 2Cr3+ +3I 2 + 7H 2 O I 2 + 2S 2 O 3 2- =2 I- +S 4 O 6 2- 2. 0.05 mol.L-1I 2 溶液的标定 移取25.00mL Na 2S 2 O 3 标准溶液于250mL锥形瓶中,加蒸馏水60mL,淀粉指示剂 2mL,用I2标准溶液滴定至溶液刚刚呈现淡兰色为止. 平行操作3次.

维生素C的含量测定(直接碘量法)

维生素C含量测定 维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此 法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。常 见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中 为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸 性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无 需另加指示剂。

分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而 高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。我们主要介绍的是 直接碘量法。 直接碘量法 一．实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参 与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造维 生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏 能维持一个月左右的维生素C。缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏 血酸。 维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。分子中的烯二醇基具 有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接 测定。 简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI 使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。

由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。根据维生素C 在稀盐酸溶液中，酸度小于pH3.8时，Vc吸收曲线比较稳定，在243 nm波长处有最大吸收的特性，可建立紫外分光光度法测定维生素C 片含量的方法。 二．实验用品 分析天平、酸式滴定管(50ml)、锥形瓶(250ml)、 I2标准碘溶液(0.05mol/L)、HAc(2mol／L)；淀粉指示剂溶液（10g/L）， 紫外分光光度计；容量瓶(50ml)，吸量管, 维生素C标准溶液：准确称取105℃干燥至恒重的维生素C 0.0500g,加10mL3molL盐酸溶解,并以蒸馏水定容到500mL。

维生素C含量的测定(实训案例)

维生素C含量的测定（实训案例） 以维生素C片中Vc含量的测定为例介绍碘量法（反滴定法）测定Vc含量的方法。 3.1碘量法（反滴定法）的基本原理 维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I 定量地氧化成二酮基，因此 2 可以用碘量法测定。先用铜盐与过量的KI进行反应生成游离的碘单质，加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色，用待测维生素C溶液滴定生成的碘，直到蓝色刚褪去为终点。 3.2仪器 3.2.1 酸式滴定管（50mL） 3.2.2 碘量瓶（250mL） 3.2.3 移液管（20mL） 3.3 试剂 3.3.1碘化钾溶液，200g/L 3.3.2 淀粉指示剂，5g/L，称取5g可湿性干淀粉，加少量水调成糊状，倒入微沸的100mL水中，搅匀，冷却即可。 3.3.3 乙酸溶液，2moL/L，称取12g冰乙酸，加100mL水溶解。 3.3.4 硫酸铜溶液，0.01moL/L，称取0.25g硫酸铜（CuSO4 5H2O），加100mL 水溶解。 3.4 操作步骤 3.4.1样品溶液的制备 精确称取0.15~0.25g研细的待测维生素C片样品，加入10mL 2moL/L的醋酸溶液，用新煮沸过的冷蒸馏水准确稀释至100mL，摇匀。 1.4.2滴定 取20%的KI 溶液5mL于锥形瓶中，精确量取0.01mol/L硫酸铜溶液1mL 加入锥形瓶，使其充分反应后，再加10滴淀粉指示剂溶液，用样品溶液滴定，至恰使蓝色消失为止，记下所用样品溶液的体积（V1）。 3.4.3空白试验 取20%的KI溶液5mL，加蒸馏水1mL，再加10滴淀粉指示剂溶液，然后用样品溶液进行滴定，边摇边滴定，直至与测定颜色一致为止，记下所用样品溶液的体积（V ）。 3.5结果记录与计算