碘量法测定维生素C片剂的含量

碘量法测定维生素C片剂的含量

方法概要碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。

基本半反应：I2 + 2e = 2 I-

I2的S 小：20 ℃为1.33×10-3mol/L

而I2 (水合) + I-=I3-(配位离子) K = 710

过量I-存在时半反应。

适用pH : 2 ~ 9：淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏，PH〉9时，I2易发生歧化反应，生成IO、IO3，而IO、IO3不与淀粉发生显色反应，当PH〈2时，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2显红色，该显色反应可逆性差。淀粉指示剂最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌，甘油、甲酰胺等防腐剂，可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明，且加热时间不宜过长，并应迅速冷却至室温。

实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇基，能被I2定量氧化成二酮基，反应式如下

由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。直接碘量法可测定药片中维生素C的含量

等物质的量关系:n(Vc)==n(I2)

仪器和试剂

(1)仪器分析天平，250ml锥形瓶，100ml量筒，10ml量筒，酸式滴定管，滴定支管架，

25ml移液管。

(2)试剂医药维生素C药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)，

I2标准溶液(0.1 mol/L)。

实验步骤

1.0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定

将3.3g I2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全

部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL，摇匀。用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液，用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定三次，然后计算I2溶液的浓度(c)，相对偏差不超过±0.2%。

2.维生素C含量的测定

准确称取约0.2g维生素C片（研成粉末即用），置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL、10mL 2mol·L-1 HAc和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用I2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s内不褪色即为终点。平行滴定3次，计算维生素C的含量。计算公式：

式中C——I2标准溶液的浓度(mol/L)；

Ｖ——滴定时所用I2标准溶液的体积(ml)；

Ｍ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——维生素Ｃ的摩尔质量(g/mol)；

Ｗ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——称取维生素Ｃ的质量(g)。

注意事项

1.由于维生素C的还原能力强而易被空气氧化，特别是在碱性溶液中更易被氧化，所以，在测定中须加入稀HAc，使溶液保持足够的酸度，以减少副反应的发生。

2.溶解I2时，应加入过量的KI及少量水研磨成糊状，使I2完全生成KI3，使其溶解度增加，挥发性大为降低。再稀释，否则，加水后I2不再溶解。

3.称样前才将Vc片研成粉末，称样后应立即溶解测定，以免Vc被空气中的氧氧化而损失。

4.必须用新煮沸过并冷却的蒸馏水溶解样品，目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。

抗坏血酸药品中维生素C含量的测定(碘量法)

抗坏血酸药品中维生素C 含量的测定 一、实验目的 1.掌握碘标准溶液的配制注意事项； 2.通过维生素C 的测定了解直接碘量法和间接碘量法的过程； 3.掌握碘量法测定抗坏血酸药品中维生素C 含量的原理和方法。 二、实验用品 1.仪器 全自动分析天平；台秤；碘量瓶；玻璃棒；洗瓶；试剂瓶；烧杯；酸式滴定管；量筒；胶头滴管；容量瓶；移液管；洗耳球。 2.试剂 分析纯O H O S 23225Na ?，分析纯2I ； 7221-r mol 017.0O C K L ?标准溶液；)s (KI 、KI 溶液100-1 L g ?，使用前配制；淀粉指示剂1 -g 5L ?；） （s a 32CO N ；l HC 溶液1 -mol 6L ?；败坏血酸片。 三、实验原理 抗坏血酸又名维生素C ，分子式686O H C 。由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被2 I 定量地氧化成二酮基，其反应式为： 碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C 还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。根据滴定消耗的2I 标准溶液的体积，便可计算出抗坏血酸药品中维生素C 的含量。 计算公式：%100m %100m m 68622?=?= 药品 药品维生素O H C I I C M V C W 2I 标准溶液的配制和标定：由于通常使用的市售2I 试剂纯度不高，故需先配成近似浓度，然后在进行标定。2I 微溶于水而易溶于KI 溶液中，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，故配制2I 溶液时应先在较浓的KI 溶液中进行，待溶解完全后再稀释到所需浓度。2I 溶液可以用32s O A 为基准物对I 2溶液进行标定,但32s O A （俗称砒霜）有剧毒，故用322a O S N 标准溶

间接碘量法测定Vc片含量

间接碘量法测定Vc片的含量 测定方法：直接碘量法和间接碘量法 I2是弱氧化剂，E I2/I=0.535，电位比E I2/I小的还原性物质，可直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做直接碘量法，可用I2标准溶液直接滴定的是强还原剂，如S2O32-、As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、维生素C等。不是直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做间接碘量法。 实验原理：维生素C(C6H8O6，E=0.18)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。 由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。 I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下： 2S2O32-+I2=S4O62-+2I- 器材和药品 1.器材：天平（0.1mg），酸式滴定管（50mL），碘量瓶（250mL），移液管（20mL）锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）。 2.药品：K2Cr2O7（基准试剂），Na2S2O3（0.02mol/L），I2（0.01mol/L），KI（20%）、HCl，（6mol/L），HAc（2mol/L），淀粉指示剂（0.5%）。Na2CO3固体。 所需试剂的用量及配制方法： 1、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制 称取25gNa2S2O3·5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。 2、K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取基准试剂K2Cr2O7，0.26～0.28g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，移入200ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 3、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的标定 用移液管吸取上述标准溶液20.00ml于250ml碘瓶中，加8ml6mol/LHCl，5～8ml20%KI 溶液，盖上表面皿，在暗处放5分钟后，加100ml水，立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，再加入2ml0.5%淀粉溶液，继续滴至溶液呈亮绿色为终点。平行滴定3次。 4.I2标准溶液的配制与标定 １）I2标准溶液的配制 称取0.66gI2和1.00gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL 棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。 2）0.05mol/LI2标准溶液的标定 准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、0.5％淀粉指示剂5mL，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。 5．0.5%淀粉溶液的配制 称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用 间接碘量法实验步骤 准确称取约适量（约相当于维生素C 0.2g）研成粉末的维生素C药片，置于250ml 碘量瓶中，加100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水，加入10mL2mol/LHAc溶解，准确移取

直接碘量法测定维生素C含量

直接碘量法测定维生素C 含量 Last revision on 21 December 2020

一．实验目的 1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法； 2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。 二．实验原理 维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol ?176.1232/g -。Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为： 。 由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 三．主要试剂 1．2I 溶液（约1L ?0.05mol -）：称取3.3g 2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在通风 橱中研磨。待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。 2．322O S Na 标准溶液（1L ?0.1127mol -） 3．HAc （1L ?2mol -） 4．淀粉溶液 5．维生素C 片剂 6．KI 溶液 四．实验步骤 1．2I 溶液的标定 用移液管移取322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定3份，计算12L ?)/m ol (I -c 。 2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定 准确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为终点，记下消耗的)/m L (I 2V 。平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数。 五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定

实验三 碘量法测定维生素C含量

实验三碘量法测定维生素C含量 一．实验目的 1.学习滴定分析法的基本原理 2.学习对蔬菜和食品中Vc含量进行测定的方法 二．实验原理 1.“滴定”(titration)是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴 定管滴加到待测溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止，然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。 2.先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2 3.CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘 4.生成的碘和维生素C反应,直到溶液里的VC被碘全部氧化为 止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。 三．实验试剂 （1）0.01 mol/L 硫酸铜（CuSO4 5H2O） （2）30% KI 溶液； （3）1%可溶性淀粉指示剂（m/V） （4）偏磷酸-醋酸溶液 四．实验操作步骤 1. 称取40g菜花（可分2-3次研磨），加少量石英砂及少量偏磷酸 -醋酸研成匀浆，加偏磷酸-醋酸定容到100ml，颠倒混匀（两个组

做一份）； 2. 倒入4个10ml 离心管中，两两配平后，8000rpm离心5min （每组两个离心管）； 3. 将上清倒入干净的三角瓶中，待用（此为样品液）； 4. 吸取5ml偏磷酸-醋酸,加10mL30%KI溶液。再加10滴淀粉指 示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液(0.01mol/L)进行滴定，边滴定边振摇，直至显示出蓝色（或红棕色），且稳定3sec不退，记录滴定量V0（此为空白对照，注意：会很快变色，要逐滴加入）； 5. 精确吸取5mL样品溶液于100mL三角瓶中，加10mL30%KI 溶液。再加10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L)进行滴定。边滴定边振摇，直至显示出蓝色（或红棕色）， 且稳定3sec不退，记录滴定量V1（此为样品值）。 6 .计算： L-抗坏血酸含量(mg/每份)＝V×c V:（V1-V0）标准硫酸铜毫升数 c：0.88,即1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于0.88mg抗坏血酸。五．实验结果 计算L-抗坏血酸含量=(mg/100g) 实验数据：空白试验消耗的标准硫酸铜V0=0.1ml 样品溶液消耗的标准硫酸铜V1=1.2ml L-抗坏血酸含量=（V1-V0）*C*20*100/40 =(1.2-0.1)ml*0.88mg/ml*20*100/40

直接碘量法测定维生素C的含量

实验四直接碘量法测定维生素C的含量 一、实验目的 1.掌握碘标准溶液的配制与标定方法。 2.了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。 3.掌握直接碘量法的基本操作。 二、实验原理 电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为直接碘量法。维生素 C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。其反应式如下： 从反应式可知，在碱性条件下，有利于反应向右进行。但由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。 三、实验器材、药品 器材：分析天平，酸式滴定管（25mL，棕色），吸量管（2mL），量筒（15mL、5mL），锥形瓶（250m1）。药品：维生素C注射液（20mL 2.5g），I2标准溶液（0.05mol·L-1），稀醋酸，丙酮，淀粉指示剂。 四、实验操作步骤 1、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的配制 取KI 10.8g于小烧杯中，加水约15mL，搅拌使其溶解。再取I2 3.9g，加入上述KI溶液中，搅拌至I2完全溶解后，加盐酸1滴，转移至棕色瓶中，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。2、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的标定 精密称取在105℃干燥至恒重的基准物质As2O33份，每份在0.1080～0.1320g之间，置于3个锥形瓶中，各加NaOH溶液（1mol·L-1）4.00mL使溶解，加蒸馏水20.00mL与酚酞指示剂1滴，滴加H2SO4溶液（1mol·L-1）至粉红色褪去，再加NaHCO3 2g，蒸馏水30.00mL及淀粉指示剂2mL，用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色，即为终点，记录所消耗碘标准溶液的体积。 3、精密量取维生素C注射液1.6mL（约相当于维生素C 0.2g），置于250mL锥形瓶中,加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用I2标准溶液（0.05mol·L-1 ）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪，即为终点。记录所消耗的I2标准溶液的体积。 4、平行测定三次，取平均值，并计算相对平均偏差。 五、实验结果 1.数据记录

维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法） 、实验目的 1、掌握直接碘量法测定 Vc的原理及其操作。 2、掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、掌握维生素C的测定方法。 、实验原理（一）碘量法 碘量法是以I2的氧化性和厂的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的12。这 种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂， Na2S2O3标准溶液来滴定析出的12,以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。 维生素C又称抗坏血酸 Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化， 因而可用b标准溶液直接测定。其滴定反应式: O - OH O 1HOAc 小 OH O 0 1 C_CH2OH + 2HI C —CH2OH + I2 HO ''OH0 0 ）碘溶液的配制与标定 I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。 12溶液的标定可以用AS2O3或Na2S2O3标疋，因为 AS2O3是剧毒物质，我们用 Na 2S2O3来标定。 （三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定

W2S2O3 —般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在 Na2&03溶液中加入少量的Na2CO3, Na 2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定 Na2S2O3溶液的浓度。根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。 其过程为：K2C2O7与KI先反应析出12：析出的12再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na 2S2O3的浓度。这个标定 Na 2S2O3的方法为间接碘量法。 碘量法的基本反应式：2S2O32—+ l2=S4O62—+ 21 — 标定Na2S2O3溶液时有： 6I — + Cr2O72—+ 14H + =2Cr 3十+ 312 + 7H 2O 2S2O32 — + |2=S 4O62 — + 2I — Na 2S2O3 标定时有：n（K2C2O7）: n（Na 2S2O3）=1:6 三、实验药品及仪器 实验药品和试剂： I2分析纯 KI 溶液 100g L-1 Na2S2O3 5H2O 溶液 0.0170 mol.L -1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g L-1Na2CO3固体 HCI溶液6 mol.L -1冰醋酸维生素C药片 主要仪器： 分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL ）、锥形瓶 （250mL ）、碘量瓶（250mL ）、移液管（25mL ）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤 （一）、Na 2S2O3溶液的配制及标定 1、配制 0.10mol/L Na 2S2O3 溶液 500mL 称取 13gNa 2S2O3 5H 2O，溶于 500mL 新煮沸的蒸馏水中，加入 O.IgNa 2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。

碘量法测VC

直接碘量法测VC 一．实验目的 1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法； 2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。 二．实验原理 维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol ?176.1232/g 。Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为： 。 由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到－ I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定水果中维生素C 的含量。 I 2标准溶液采用间接配制法获得，用Na 2S 2O 3标准溶液标定，反应如下： 2S 2O 32-+I 2 = S 4O 62-+2I- 器材和药品 1.器材 天平（0.1mg ），碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管（50mL ），碘量瓶（250mL ），移液管（20mL ）锥形瓶（250ml ）、量筒、棕色瓶（250mL ）。从此以下未整理 2.药品 果汁、K 2Cr 2O 7（基准试剂），Na 2S 2O 3（0.02mol·L-1），I 2（0.01 mol·L-1），KI （20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc （2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。Na2CO3固体 以上试剂未说明均为分析纯,水为蒸馏水 所需试剂的用量及配制方法： 1、 0.1 mol·L-1Na 2S 2O 3标准溶液的配制 称取25g Na 2S 2O 3·5H 2O ，溶于1000mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na 2S 2O 3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。 2、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制 准确称取基准试剂K 2Cr2O 70.26—0.28g 于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀. 3、0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定 用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 mol·L HCl,5－8ml 20%KI 溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml 水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。 4.I2标准溶液的配制与标定 １）I 2标准溶液的配制 称取0.66gI 2和1.00gKI 置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I 2全部溶解，转入250mL 棕色瓶中，加水至250mL ，混合均匀。 2）0.05mol·L-1I 2标准溶液的标定

设计性实验方案：碘量法测定维生素C片的含量

碘量法测定维生素C片的含量 一．实验原理 维生素C具有抗坏血酸的效应，是强还原性物质，利用I2的氧化性，用淀粉作指示剂，采用I2作标准溶液进行直接滴定，其滴定原理：抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2氧化成二酮基，当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用，使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点[1]。其滴定反应式为C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI 由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧气氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此，滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生，考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 二．实验方法 1.仪器与试剂 仪器：烧杯（250ml），酸式滴定管（25ml），碘量瓶（100ml）3个，移液管（1ml），量杯（10ml），万分之一天平，移液管（50ml） 试剂:维生素C片剂、稀醋酸（10ml）、新沸过的冷水（100ml）、 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 碘滴定液（0.05mol/L）：I2=253.81 12.69g→1000ml [配置]取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 [标定] 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。 2.含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g)，置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，迅速过滤，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液C（0.05mol/lL）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色，每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg 的C6H806。记录消耗的碘滴定液的体积，平行滴定三次[2]。 3.计算方法 C: 碘滴定液浓度 Vx:消耗的碘滴定液的体积 M:维生素C的相对分子质量 标示量%= 三．注意事项 1. 碘微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解的很慢，所以配置I2溶液时不能过早加水稀释。弱=若过早稀释，碘极难完全溶解。 2．维生素溶解后易被空气氧化而引起误差，因此，应移取一份滴定一份，且整个滴定过程中要迅速。

维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

维生素C 药片中Vc 含量的测定（碘量法） 一、实验目的 1、 掌握直接碘量法测定Vc 的原理及其操作。 2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、 掌握维生素C 的测定方法。 二、实验原理 （一）碘量法 碘量法是以I 2的氧化性和I － 的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。 维生素C 又称抗坏血酸Vc ，分子式C 6H 8O 6。Vc 具有还原性，可被I 2定量氧化，因而 可用I 2标准溶液直接测定。其滴定反应式： （二）碘溶液的配制与标定 I 2微溶于水而易溶于KI 溶液，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和KI 混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。 I 2 溶液的标定可以用As 2O 3或Na 2S 2O 3标定，因为As 2O 3是剧毒物质，我们用Na 2S 2O 3 来标定。 （三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定 Na 2S 2O 3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na 2S 2O 3溶液中加入少量的Na 2CO 3，Na 2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na 2S 2O 3的浓度。 其过程为：K 2C 2O 7与KI 先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的Na 2S 2O 3溶液滴定：从而求得Na 2S 2O 3的浓度。这个标定Na 2S 2O 3的方法为间接碘量法。 碘量法的基本反应式：2S 2O 32－ ＋I 2=S 4O 62－ ＋2I － 标定Na 2S 2O 3溶液时有： 6I － ＋Cr 2O 72－ ＋14H ＋ =2Cr 3＋ ＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－ ＋I 2=S 4O 62－ ＋2I － Na 2S 2O 3标定时有:n(K 2C 2O 7): n(Na 2S 2O 3)=1:6 三、实验药品及仪器 实验药品和试剂： O HO OH O C H OH CH 2OH +I 2 O O O O C H OH CH 2OH +2HI HOAc

维生素C的含量测定(直接碘量法)

维生素C含量测定 维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此 法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。常 见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中 为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸 性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无 需另加指示剂。

分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而 高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。我们主要介绍的是 直接碘量法。 直接碘量法 一．实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参 与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造维 生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏 能维持一个月左右的维生素C。缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏 血酸。 维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。分子中的烯二醇基具 有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接 测定。 简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI 使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。

由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。根据维生素C 在稀盐酸溶液中，酸度小于pH3.8时，Vc吸收曲线比较稳定，在243 nm波长处有最大吸收的特性，可建立紫外分光光度法测定维生素C 片含量的方法。 二．实验用品 分析天平、酸式滴定管(50ml)、锥形瓶(250ml)、 I2标准碘溶液(0.05mol/L)、HAc(2mol／L)；淀粉指示剂溶液（10g/L）， 紫外分光光度计；容量瓶(50ml)，吸量管, 维生素C标准溶液：准确称取105℃干燥至恒重的维生素C 0.0500g,加10mL3molL盐酸溶解,并以蒸馏水定容到500mL。

碘量法测定维生素C片剂的含量

碘量法测定维生素C片剂的含量 方法概要碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。 基本半反应：I2 + 2e = 2 I- I2的S 小：20 ℃为1.33×10-3mol/L 而I2 (水合) + I-=I3-(配位离子) K = 710 过量I-存在时半反应。 适用pH : 2 ~ 9：淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏，PH〉9时，I2易发生歧化反应，生成IO、IO3，而IO、IO3不与淀粉发生显色反应，当PH〈2时，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2显红色，该显色反应可逆性差。淀粉指示剂最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌，甘油、甲酰胺等防腐剂，可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明，且加热时间不宜过长，并应迅速冷却至室温。 实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇基，能被I2定量氧化成二酮基，反应式如下 由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。直接碘量法可测定药片中维生素C的含量 等物质的量关系:n(Vc)==n(I2) 仪器和试剂 (1)仪器分析天平，250ml锥形瓶，100ml量筒，10ml量筒，酸式滴定管，滴定支管架， 25ml移液管。 (2)试剂医药维生素C药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)， I2标准溶液(0.1 mol/L)。 实验步骤 1.0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定 将3.3g I2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全

直接碘量法测定维生素C的含量

分析化学开放创新实验 ——维C银翘片中维生素C含量的测定 吉林大学化学学院09级材料化学四班 姓名：王晴晴 学号：33090419 指导老师：陈珍 时间：2011年月日

目录 一、前言 二、设计原理 三、实验药品及仪器 四、实验流程 五、实验步骤 六、原始记录 七、数据处理及结果 八、设计总结及心得 九、参考文献 十、附照片

一、前言 1、实验目的 1、了解直接碘量法的原理。 2、掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、掌握维生素C的测定方法。 2、维C银翘片的简介 药品名称 通用名称：维C银翘片 汉语拼音：Wei C Yinqiao Pian. 作用类别 本品为感冒类非处方药药品。 成份 金银花、连翘、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、薄荷油、芦根、淡竹叶、甘草、维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚13味。辅料为淀粉、倍他环糊精、硬脂酸镁、蔗糖、滑石粉、明胶、柠檬黄、亮蓝、虫白蜡。性状 本品为薄膜衣片。除去包衣后显灰褐色，略带有少许白色斑点；气微、味微苦。

功能主治 疏风解表、清热解毒。用于外感风热所致的流行性感冒，症见发热、头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。 规格 每片含维生素C49.5mg、对乙酰氨基酚105mg、马来酸氯苯那敏1.05mg 3、维生素C的简介

营养价值 维生素c的主要作用是提高免疫力，预防癌症、心脏病、中风，保护牙齿和牙龈等。另外，坚持按时服用维生素c还可以使皮肤黑色素沉着减少，从而减少黑斑和雀斑，使皮肤白皙。富含维生素c的食物有花菜、青辣椒、橙子、葡萄汁、西红柿等，可以说，在所有的蔬菜、水果中，维生素c含量都不少。美国专家认为，每人每天维生素c的最佳用量应为200～300毫克，最低不少于60毫克，半杯（大约一百毫升）新鲜橙汁便可满足这个最低量。 药物作用 维生素C在体内参与多种反应，如参与氧化还原过程，在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。从组织水平看，维生素C的主要作用是与细胞间质的合成有关。包括胶原，牙和骨的基质，以及毛细血管内皮细胞间的接合物。因此，当维生素C缺乏所引起的坏血病时，伴有胶原合成缺陷，表现为创伤难以愈合，牙齿形成障碍和毛细血管破损引起大量瘀血点，瘀血点融合形成瘀斑。 二、设计原理 碘量法 碘量法是以I 2 的氧化性和I－的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件 下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na 2S 2 O 3 标准溶液来滴定析出 的I 2 。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为 指示剂，Na 2S 2 O 3 标准溶液来滴定析出的I 2 ，以蓝色消失为终点，即可算出碘的 浓度。 维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C 6H 8 O 6 。Vc具有还原性，可被I 2 定量氧化， 因而可用I 2 标准溶液直接测定。其滴定反应式：

维生素c碘量法原理

维生素c碘量法原理 维生素C碘量法原理 维生素C是一种重要的水溶性维生素，也称为抗坏血酸。它在人体内 具有多种生理作用，如参与氧化还原反应、促进铁吸收、增强免疫力等。因此，准确测定维生素C含量对于保障人体健康至关重要。其中，碘量法是一种常用的测定维生素C含量的方法。 1. 碘量法的基本原理 碘量法是利用维生素C作为还原剂，将其氧化成脱氢抗坏血酸（DHA），然后再利用加入过量碘离子与DHA发生反应生成二碘化 物（I2）。在反应中，过量的碘离子被消耗完毕后会出现自由碘（I2），自由碘与淀粉溶液反应形成蓝色复合物。通过比较样品和标准溶液所 需的碘滴定体积来计算样品中维生素C的含量。 2. 碘液制备 制备0.05mol/L的I2溶液：将4.95g固体I2称入干燥瓶中，加入约10mL无水乙醇，摇匀，使I2溶解。再加入适量的去离子水至 1000mL，摇匀。最后，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.5-

7.5即可。 3. 标准曲线制备 将维生素C标准品称取适量（如10mg），加入10mL 4%三氯乙酸溶液中，在冰浴中搅拌30min。然后用去离子水稀释至50mL，摇匀后即为1mg/mL的标准溶液。将该标准溶液分别稀释成不同浓度（如0.05、0.1、0.2、0.4、0.6mg/mL），每个浓度各取一定体积（如 1mL）放入试管中，加入4%三氯乙酸溶液调节pH至2-3，然后加入10mL碘液，摇匀并静置15min。之后用1%淀粉溶液滴定到蓝色消失即可。 4. 样品处理 将样品称取适量（如5g），加入50mL 4%三氯乙酸溶液中，在冰浴中搅拌30min。然后用去离子水稀释至100mL，摇匀后过滤。取 10mL滤液加入试管中，加入4%三氯乙酸溶液调节pH至2-3，然后加入10mL碘液，摇匀并静置15min。之后用1%淀粉溶液滴定到蓝色消失即可。 5. 计算维生素C含量 用标准曲线得出样品所需的碘滴定体积（如V），用下式计算维生素C

碘量法测定维生素C

维生素C制剂及果蔬中抗坏血酸含量的直接碘量法测定 一、实验目的 1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。 2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。 二、实验原理 维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式为QH8O6。Vc具有还原性，可被 *定量氧化，因而可用12标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：C6H8O6+I2=C 6H6O6+2HI。用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。 由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作 用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3〜4的弱酸性溶液中进行滴定。 三、主要试剂 1. 12溶液（约0.05mol • L-1）:称取3.3g I2和5g KI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL,充分摇匀，放暗处保存。 2. Na2SO3标准溶液（约0.01mol - L-1） 3. 淀粉溶液（0.2%） 4. HAc（2mol • L-1） 5. 固体Vc样品（维生素C片剂） 6. K2C2O7标准溶液（约0.020mol • L-1）

7. KIO 3标准溶液（约0.002mol • L-1） 8. 果蔬样品（如西红柿、橙子、草莓等） 9. KI溶液（约25%） 四、实验步骤 1. 12溶液的标定 用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，5mL 0.2%淀粉溶液，然后用丨2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标 定三份，计算12溶液的浓度。 2. 维生素C片剂中V含量的测定 准确称取约0.2g研碎了的维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mL 2mol • L-1 HAc溶液和5mL 0.2%淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下消耗的丨2溶液体积。平行滴定三份，计算试样中抗坏血酸的质量分数。 3. 果蔬样品中Vc含量的测定 用100mL干燥小烧杯准确称取50g左右绞碎了的果蔬样品（如草莓，用绞碎机打成糊状），将其转入250mL锥形瓶中，用水冲洗小烧杯1〜2次。向锥形瓶中加入10mL 2mol • L-1 HAc , 20mL 25% KI溶液和5mL 1%淀粉溶液，然后用KIO 3标准溶液滴定至试液由红色变为蓝紫色即为终点，计算Vc的含量（mg/ 100g）。 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！

维生素C制剂的鉴别、检查、含量测定

维生素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定 2010级药学一班陶磊2010102135 [摘要]维生素C (Vitamin C ，Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素，能够治疗坏血病并且具有酸性。在化学结构上和糖类十分相似，有4种光学异构体，其中以L-构型右旋体生物活性最强。ChP2010收载有维生素C原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂、泡腾颗粒剂、注射剂和复方制剂维生素C银翘片〔1〕。本文通过查阅文献资料总结了维生素C 原料药及各种剂型的鉴别，杂质检查，含量测定，并结合实验室实际情况确定实验方法。 [关键词]维生素C；鉴别；杂质检查；含量测定 1仪器及试剂 1.1仪器754型紫外可见分光光度计；高效液相色谱仪；电炉；250 mL碘量瓶；分析天平；电子天平；碱式滴定管；移液管等。 1.2试剂0.1 mol/L HNO3、硝酸银试液（0.1 mol/L AgNO3）、0.05 mol/L H2SO4、0.1 mol/L HCl、二氯靛酚钠、稀硝酸、草酸、氢氧化钠试液、氯化钙试液、盐酸、淀粉指示液、碘滴定液、0.05%亚甲蓝乙醇液、醋酸盐缓冲液（pH=3.5）、碱性酒石酸铜、标准铁溶液、标准铜溶液、醋酸铵、醋酸钠、醋酸、磷酸二氢钾, 均为分析纯; 甲醇、乙腈, 为色谱纯; 蒸馏水,维生素C 对照品等。部分试剂的配制如下： （1）淀粉指示剂：称取0.5 g可溶性淀粉，加水5 mL搅拌均匀，缓缓加入100 mL沸水中，边加边搅拌，煮沸2 min，放冷，取上清液，应新鲜配制。 （2）稀醋酸：量取冰醋酸6 mL，加水定容至100 mL。 （3）碱性酒石酸铜：称取硫酸铜结晶6.93 g,加水溶解定容至100 mL；称取酒石酸碱钠34.6 g,氢氧化钠10 g,加水溶解定容至100 mL；用时等量混合。 2 方法 2.1 鉴别 2.1.1与硝酸银反应: 除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片，其余制剂均可用此方法。 取维生素C 0.2 g,加水10 mL溶解。取该溶液5 mL，加硝酸银试液0.5 mL,即生成金属银的黑色沉淀。 2.1.2与二氯靛酚钠反应：除维生素C注射液和维生素C钠制剂，其余均可用此方法。 （1）取维生素C 0.2 g，加水10 mL溶解。取该溶液5 mL，加二氯靛酚钠1～2滴，试液的颜色即消失。 （2）取维生素C银翘片10片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，充分研磨，精密称定适量(约相当于维生素C 0.2 g)，置100 mL量瓶中，加新煮沸的冷开水10 mL、稀醋酸10 m L，振摇使充分溶解，用水稀释至刻度，摇匀滤过，取续滤液适量，用氨试液调节pH至中性，加入适量活性炭（每30mL续滤液中加0.5 g活性炭），加热至沸，滤过。取二氯靛酚钠试液数滴置点滴板，滴加滤液数滴，试液的蓝色即消退。 2.1.3与其他氧化剂的反应： （1）取维生素C注射液，用水稀释制成l mL中含维生素C l0 mg的溶液，取4 mL，加0.l mol/L的盐酸溶液4 mL，混匀，加0.05 %亚甲蓝乙醇溶液4滴，置4 0 ° C水浴中加热，3分钟内溶液应由深蓝色变为浅蓝色或完全褪色。 （2）取维生素C钠水溶液4mL，加0.1mol/L盐酸溶液1mL，加碱式酒石酸铜试液数滴，加热，生成红色沉淀。 2.1.4薄层色谱法：此方法主要用于维生素C 制剂的鉴别。