碘量法的原理

碘量法的原理

碘量法（Iodometry）是测定物质中可氧化物质的含量的一种定量化学分析方法。它是利用碘元素在一定条件下与可氧化物质发生氧化还原反应，从而测定物质中可氧化物质的含量。下面将详细介绍碘量法的原理。

一、碘量法的基本原理

碘量法是一种氧化还原滴定法。在滴定中，一种物质被称为“试剂”，另一种物质被称为“待测物”。滴定试剂和待测物之间发生的氧化还原反应，是测量待测物质量的基础。

碘量法的原理是：以已知浓度的碘酸钾（KIO3）为试剂，滴定待测物。在滴定过程中，碘酸钾与待测物发生氧化还原反应，使碘元素的价态发生了变化。测定待测物的质量时，需要知道滴定试剂的浓度以及滴定过程中需要加入的量。

碘量法的测定原理是：有机物可以与碘的氧化还原反应中作为还原剂，继而自身氧化失去电子，由此反映出有机物的测定量。

二、碘量法的具体操作步骤

1、样品处理

待测物为含有可氧化物质的溶液或固体样品。首先需要对样品进行预处理。将样品转化为已知化合物并将其溶解在可以测定的有机或无机试剂中，以便进行滴定。样品的预处理方法和具体操作步骤因待测物而异。

2、制备滴定试剂

制备前需要测定碘酸钾的确切浓度，方法是：将10ml的0.1mol/L Na2S2O3溶液，加入2ml的0.1mol/L HCl溶液，并加入60ml蒸馏水，滴加0.02%淀粉溶液作指示剂。用0.1mol/L的碘酸钾溶液滴定至点滴式加入时溶液颜色由紫色逐渐消失到黄色为止。记录滴定所需的碘酸钾溶液体积。

3、滴定

将已知浓度的碘酸钾溶液储存在滴定瓶中。使用容量导管测量并取出需要的碘酸钾滴定量。加入到待测物中并摇匀。如果待测物溶解在非极性有机溶剂中，则需要添加小量的极性有机溶剂，其对反应速率不应产生影响。滴加滴定溶液，直到淀粉溶液变蓝。

滴定反应结束条件是溶液变蓝，表示碘酸钾已经完全反应并同时被还原的程度正确。滴定反应中有机物质一般不会形成胶体絮凝，因此可以使用指示剂，如淀粉溶液。

4、计算待测物质量

测定可以通过乘以已知的滴定试剂浓度来计算。可以使用下述方程式计算待测物质量：

m=n×MW

m为待测物的质量（g），n为滴定试剂的摩尔量（mol），MW为待测物的化学公式中各个原子的摩尔质量之和。

三、碘量法的优缺点

优点：

1、该方法对于含有多种可氧化物质的样品也能有效测定其含量。

2、试剂常规且易于找到，滴定级别高，测定简单快捷。

缺点：

1、需要处理试样，测定过程耗时。

2、在一些有机物的滴定过程中，会产生胶体的聚集降低了反应率。

3、极性有机物容易影响滴定速率，导致测量误差。

四、碘量法的应用

1、测定某些物质质量的方法，如药物成分、蛋白质含量。

2、测定水中可氧化物质的含量，如亚硝酸盐和氯。

3、测定含有氧化还原物、比如重金属离子、还原糖和某些酚等的样品。

碘量法是一种较为常用的定量化学分析方法，在实验室和生产中得到广泛应用。

除了以上提到的应用，碘量法还广泛用于化学分析、环境监测、生化分析、制药、食品工业等领域。在化学分析中，该方法可以用来测定物质中的还原糖含量、氧化剂含量以及重金属离子的浓度。在环境监测中，它可以用于检测水中的亚硝酸盐和氯离子含量，以及空气中的氧化物颗粒物浓度。在生化分析和制药领域，碘量法常用于测定药物或蛋白质中含量，同时还可以用来分析某些化合物在药物中的含量。在食品工业中，该方法可以用来测定食品中抗氧化剂、维生素C、香料和某些有机酸等物质的含量。

虽然碘量法很有优点，但同时也具有一些局限性。如前文所述，有机物质容易影响滴定速率，导致测量误差。由于碘量法测定的物质中，大部分是可氧化物质，因此不能用于测定不易氧化的物质含量，如氧气和氮气等无机气体。

碘量法是一种简单、快捷、灵敏且普适的定量分析方法。它不仅在实验室中得到广泛应用，也在工业生产中发挥着重要作用。我们也应该意识到该方法在应用时可能存在的局限性，并采取措施加以规避，以确保测定结果的准确性和可靠性。

除了以上提到的应用，碘量法还广泛用于化学分析、环境监测、生化分析、制药、食品工业等领域。在化学分析中，该方法可以用来测定物质中的还原糖含量、氧化剂含量以及重金属离子的浓度。在环境监测中，它可以用于检测水中的亚硝酸盐和氯离子含量，以及空气中的氧化物颗粒物浓度。在生化分析和制药领域，碘量法常用于测定药物或蛋白质中含量，同时还可以用来分析某些化合物在药物中的含量。在食品工业中，该方法可以用来测定食品中抗氧化剂、维生素C、香料和某些有机酸等物质的含量。

虽然碘量法很有优点，但同时也具有一些局限性。如前文所述，有机物质容易影响滴定速率，导致测量误差。由于碘量法测定的物质中，大部分是可氧化物质，因此不能用于测定不易氧化的物质含量，如氧气和氮气等无机气体。

碘量法是一种简单、快捷、灵敏且普适的定量分析方法。它不仅在实验室中得到广泛应用，也在工业生产中发挥着重要作用。我们也应该意识到该方法在应用时可能存在的局限性，并采取措施加以规避，以确保测定结果的准确性和可靠性。

碘量法

碘量法 碘量法是氧化还原滴定法中，应用比较广泛的一种方法。这是因为电对I2-I-的标准电位既不高，也不低，碘可做为氧化剂而被中强的还原剂（如Sn2+，H2S）等所还原；碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂（如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等）所氧化。 方法概要 1. 原理：碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为基础的一种氧化还原方法. 基本半反应：I2 + 2e = 2 I- I2 的 S 小：20 ℃为 1.33′10-3mol/L 而I2 (水合) + I-=I3- (配位离子) K = 710 过量I-存在时半反应 滴定方式 （1）直接滴定法——碘滴定法 I2 是较弱的氧化剂，凡是E0’( E0 ) < 的物质都可用标准溶液直接滴定： S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等 滴定条件：弱酸（HAc ，pH =5 ）弱碱（Na2CO3，pH =8）性溶液中进行。 若强酸中： 4I- + O2(空气中) + 4H+= 2I2 + H2O 若强碱中： 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O （2）间接碘量法——滴定碘法 I-是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质：CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2- 例：Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e = 2Cr3+ +3I2 +7H2O I2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62- 在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。 （此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO42- 定量生成沉淀的离子）间接碘量法的反应条件和滴定条件： ①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。 若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O

碘量法

碘量法 碘量法是以碘分子作为氧化剂或以碘离子作为还原剂进行测定的分析方法。 碘电对的电极电位0.545伏，碘分子为较弱的氧化剂，与较强的还原剂作用，碘离子为中等强度的还原剂，与许多氧化剂作用。 由于固体碘分子在水中的溶解度很小（20度，1.3310-3摩尔每升），且碘分子易挥发，常把碘分子溶于过量过量KI溶液中，以I3-形式存在，既减少I2的挥发性，也增加I2的溶解度，KI过量4%时，I2的挥发忽略。 1.方法特点及误差来源 （1）应用广，既可测氧化剂又可测还原剂； （2）副反应少； （3）淀粉指示剂灵敏度高； 碘法的误差来源，一是碘分子易挥发；一是在酸性溶液中碘离子容易被空气中的氧气氧化，为了减少碘分子的挥发和碘离子与空气的接触，滴定最好在碘量瓶中进行，不要剧烈摇荡。 2.标准溶液的配制和标定 （1）市售碘不纯，用升华法可得到纯碘分子，用它可直接配成标准溶液，但由于碘分子的挥发性及对分析天平的腐蚀性，一般将市售配制成近似浓度，再标定。 方法：将一定量碘分子与KI一起置于研钵中，加少量水研磨，使碘分子全部溶解，再用水稀释至一定体积，放入棕色瓶保存，避免碘液与橡皮等有机物（易与有机物作用）接触，否则浓度会改变。（2）硫代硫酸钠的配制和标定 硫代硫酸钠带5个结晶水易风化，并含少量S、Na2CO3、Na2SO4、Na2SO3、NaCI等杂质，间接配制，配制好的硫代硫酸钠也不稳定，因为： 酸分解：水中溶有CO2成弱酸性，而硫代硫酸钠在酸性溶液中会缓慢分解。 微生物作用：水中微生物会消耗硫代硫酸钠中的S。 空气氧化作用： 问题：配制硫代硫酸钠，对水的要求？ 使用新煮沸并冷却了的蒸馏水，煮沸的目的是除去水中溶解的CO2、O2，并杀死细菌，同时加入少量碳酸钠使溶液呈弱酸性，以抑制细菌生长，配好的溶液置于棕色瓶中以防光照分解，一段时间后应重新标定，如发现有浑浊（S沉淀），应重配或过滤再标定。 标定硫代硫酸钠可用重铬酸钾、碘酸钾等基准物质，常用重铬酸钾，价廉易纯制。准确称取一定量重铬酸钾与过量KI在酸性溶液中反应。 3.碘量法滴定方式及应用 （1）直接碘法（碘滴定法） 用碘标液直接滴定还原性物质 在污染源分析中：直接碘法用于测定废水、废气、烟气中SO2、SO32-污染物，如将SO2通入酸性溶液中，用I2标液滴定。 药物分析：直接碘法可测维生素C含量。 （2）间接碘法（滴定碘法） 利用碘离子的还原性测定氧化性物质的方法。先使氧化性物质与过量KI反应定量析出碘分子，然后用硫代硫酸钠滴定I2，求得待测组分含量。 防I2挥发和空气中O2氧化I-：温度不宜过高，室温，滴定反应在碘量瓶中进行，避免阳光照射，因为在酸性溶液中光会加速空气中O2对I-氧化，快滴慢摇，减少I-与空气接触。 **淀粉溶液；称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g 水杨酸或0.4g氯化锌。

碘量法的原理

碘量法的原理 碘量法（Iodometry）是测定物质中可氧化物质的含量的一种定量化学分析方法。它是利用碘元素在一定条件下与可氧化物质发生氧化还原反应，从而测定物质中可氧化物质的含量。下面将详细介绍碘量法的原理。 一、碘量法的基本原理 碘量法是一种氧化还原滴定法。在滴定中，一种物质被称为“试剂”，另一种物质被称为“待测物”。滴定试剂和待测物之间发生的氧化还原反应，是测量待测物质量的基础。 碘量法的原理是：以已知浓度的碘酸钾（KIO3）为试剂，滴定待测物。在滴定过程中，碘酸钾与待测物发生氧化还原反应，使碘元素的价态发生了变化。测定待测物的质量时，需要知道滴定试剂的浓度以及滴定过程中需要加入的量。 碘量法的测定原理是：有机物可以与碘的氧化还原反应中作为还原剂，继而自身氧化失去电子，由此反映出有机物的测定量。 二、碘量法的具体操作步骤 1、样品处理 待测物为含有可氧化物质的溶液或固体样品。首先需要对样品进行预处理。将样品转化为已知化合物并将其溶解在可以测定的有机或无机试剂中，以便进行滴定。样品的预处理方法和具体操作步骤因待测物而异。 2、制备滴定试剂 制备前需要测定碘酸钾的确切浓度，方法是：将10ml的0.1mol/L Na2S2O3溶液，加入2ml的0.1mol/L HCl溶液，并加入60ml蒸馏水，滴加0.02%淀粉溶液作指示剂。用0.1mol/L的碘酸钾溶液滴定至点滴式加入时溶液颜色由紫色逐渐消失到黄色为止。记录滴定所需的碘酸钾溶液体积。 3、滴定 将已知浓度的碘酸钾溶液储存在滴定瓶中。使用容量导管测量并取出需要的碘酸钾滴定量。加入到待测物中并摇匀。如果待测物溶解在非极性有机溶剂中，则需要添加小量的极性有机溶剂，其对反应速率不应产生影响。滴加滴定溶液，直到淀粉溶液变蓝。 滴定反应结束条件是溶液变蓝，表示碘酸钾已经完全反应并同时被还原的程度正确。滴定反应中有机物质一般不会形成胶体絮凝，因此可以使用指示剂，如淀粉溶液。

碘量法的原理及应用范围

碘量法的原理及应用范围 一、碘量法的原理 碘量法（Iodometric method）是一种常用的分析化学方法，用于测量物质中存在的还原剂的含量。它基于碘和还原剂之间的氧化还原反应，通过滴定方法测定还原剂的浓度。碘量法的原理可以总结如下： 1.碘和还原剂反应生成溶液中的碘离子（I-）。 2.碘离子和反应物中的碘化物离子（I3-）反应生成I2。 3.碘和反应物中的还原剂（ROH）反应生成RO-和H+。 4.碘和反应物中的还原剂之间的反应是一个氧化还原反应，可以通过滴 定方式确定还原剂的油浓度。 碘量法可以用于测定不同类型的还原剂，包括有机物、无机物和金属离子等。 它在许多领域中的应用广泛，例如环境监测、食品分析、药物研发等。 二、碘量法的应用范围 碘量法的应用范围广泛，以下是一些典型的应用领域： 1.环境监测：碘量法可用于测定水体、土壤和大气中的还原剂的浓度。 例如，可以用碘量法检测水体中的亚硝酸盐、硫酸亚铁等还原剂，以评估水质。 此外，碘量法还可以用于测定大气中的还原剂，以监测大气污染。 2.食品分析：碘量法广泛应用于食品中添加剂的测定。例如，可以用碘 量法测定食品中的维生素C含量。维生素C是一种还原剂，可以与碘发生氧 化还原反应，通过滴定方法测定其浓度。此外，碘量法还可以用于测定食物中的硫酸还原酶等酶类物质。 3.药物研发：碘量法可用于药物中还原剂的测定。例如，可以用碘量法 测定药物中的铁离子含量。铁离子是许多药物中常见的还原剂，通过滴定方法测定其浓度可以评估药物的纯度和稳定性。 4.化学教育：碘量法是一种常用的实验室技术，常用于化学教育和学术 研究。通过进行实验操作，学生可以了解氧化还原反应的基本原理，并掌握滴定法的操作技巧。 综上所述，碘量法是一种简单有效的测定还原剂浓度的方法。它的原理基于碘 与还原剂之间的氧化还原反应，可以用于不同领域的分析和研究。无论是环境监测、食品分析还是药物研发，碘量法都是一种可靠的分析方法。

间接碘量法的原理应用实例

间接碘量法的原理应用实例 1. 介绍 本文将介绍间接碘量法的原理，并且给出一些应用实例。间接碘量法是一种常 用的化学分析方法，用于测定碘的含量。该方法基于碘与二甲基亚砜（DMSO）在 酸性条件下反应生成碘离子，然后通过滴定法测定生成的碘离子的浓度。下面将对其原理及应用进行详细介绍。 2. 原理 间接碘量法原理如下： 1.样品中的碘物质首先被氧化成高碘酸物种。 2.高碘酸物种与还原剂硫代硫酸钠反应，生成DMSO溶液中的碘离子。 3.使用标准溶液进行滴定，确定溶液中碘离子的浓度。 3. 应用实例 以下是一些应用间接碘量法的实例： 3.1. 食盐中碘含量的测定 食盐中的碘是一种重要的营养物质，对于人体的甲状腺功能至关重要。使用间 接碘量法可以准确测定食盐中的碘含量，以保证食盐的质量符合食品安全标准。 实验步骤： 1.取一定数量的食盐样品。 2.将食盐样品溶解在水中，并与一定量的酸性高碘酸混合。 3.使用硫代硫酸钠还原高碘酸，生成碘离子。 4.使用标准硝酸银溶液滴定，确定溶液中的碘离子的浓度。 5.根据滴定结果计算出食盐中的碘含量。 3.2. 医药品中碘含量的测定 碘是一种常见的药物成分，被广泛应用于医学领域。测定医药品中的碘含量可 以帮助控制其质量，并确保其安全和有效性。 实验步骤： 1.取一定数量的药物样品。 2.将药物样品溶解在水中，并进行适当稀释。 3.将药物样品与一定量的酸性高碘酸混合。

4.使用硫代硫酸钠还原高碘酸，生成碘离子。 5.使用标准碘溶液滴定，确定溶液中的碘离子的浓度。 6.根据滴定结果计算出药物中的碘含量。 3.3. 土壤中碘含量的测定 碘在土壤中起着重要的作用，对植物的生长和发育具有重要影响。使用间接碘量法可以测定土壤中的碘含量，为农业生产提供数据支持。 实验步骤： 1.取一定数量的土壤样品。 2.将土壤样品与一定量的酸性高碘酸混合。 3.使用硫代硫酸钠还原高碘酸，生成碘离子。 4.使用标准硝酸银溶液滴定，确定溶液中的碘离子的浓度。 5.根据滴定结果计算出土壤中的碘含量。 结论 间接碘量法是一种常用的测定碘含量的化学分析方法。本文介绍了其原理及应用实例，涵盖了食盐、医药品和土壤等领域。通过采用间接碘量法，我们可以准确测定不同样品中的碘含量，以满足相关领域的需求。

碘量法测定水中溶解氧的原理

碘量法测定水中溶解氧的原理 溶解氧分析仪（碘量法）试验原理 溶解氧是涉及到水体中气体溶解度的其中之一，是内涵水体质量的重要参数。溶解氧 的主要测定方法有电导率法、分析仪法（碘量法）等。本文将重点介绍分析仪法（即碘量法）。 碘量法采用盐酸中溶解氧反应，溶解 O2 由水分解成 H+ 和 O2，然后因碘与 H+ 发 生酸碱反应，使碘按给定的比例发生改变，由此可以计算出溶解氧量。 在碘量法检测中，首先，需要将溶液加入特定容器中，测量其碘浓度，通常采用滴定法。将比例气凝胶置入滴定瓶，加上校正试剂（K2Cr2O7），以及s亚硝酸（NSSO4）。经 过一段时间，胶体中的水溶性凝胶使蓝色的碘随时间而积存，再加入滴定瓶中的碘变色剂（桃红色，碘的浓度越高，越深），以此测定溶液中碘的含量，最后计算出溶液中溶解氧 的含量。 碘量法测定氧是一种直接测定溶解氧含量的方法，它不受溶解氧相关成分影响，而且 测得结果比较准确和可靠，已被广泛应用于水质分析评价中。它测定水中溶解氧的原理是：溶液中的溶解氧在催化下，被分解成氢离子（H+）和氧原子（O2），碘（I2）与氢离子发 生化学反应，使碘含量发生变化，然后根据变化的碘含量，从而计算出水溶解氧的含量。 碘量法测定水中溶解氧的工作原理如下：在指定温度、压强和碘浓度下，生成一定体 积的溶液，加入盐酸和碘溶液（碘浓度为试验前条件），按照定量添加早先配制好的氧气，加入测试液中，当氧气溶解到溶液中，与碘反应形成碘的单离子，同时产生酸性的卤素， 溶液的酸碱度变化，碘的浓度随之发生变化，从而测定水中溶解氧含量。 碘量法测定水中溶解氧的原理就是利用碘的依赖性和反应速率来检测溶解氧的反应动态，通过碘的变化来做出准确的结论。它是一个直接测定溶解氧含量及精确检验水质参数 方法，采用灵敏、可靠、易操作。

水中臭氧浓度的测定—碘量法

水中臭氧浓度的测定—碘量法 一、测定原理 碘量法是最常用的臭氧测定方法，其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘，臭氧还原为氧气，游离碘显色，利用硫代硫酸钠标准溶液滴定，游离碘变为碘化钠，反应终点为溶液完全褪色。反应式如下： O3 + 2KI + H2O O2 + I2 （有色）+ 2KOH I2 + 2Na2S2O32NaI（无色）+ Na2S4O6 O3与Na2S2O3的比例关系：1mol O3：2mol Na2S2O3, 二、试剂 1. 20%KI溶液：溶解20g碘化钾(分析纯)于约80ml煮沸后冷却的蒸馏水中， 然后定容至100ml，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后 再用； 2.（1+5）硫酸溶液：量取浓硫酸100ml，边加边搅匀倒入盛有500ml蒸馏水的 烧杯中； 3．0.01mo1/L Na2S2O3标液：称取0.248g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O；分析纯) 用新煮沸冷却的蒸馏水溶解后定溶于100 ml的容 量瓶中； 4. 1%淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80ml 煮沸水中，边加边搅拌，煮沸几分钟后，待冷却后定容到 100ml容量瓶中，放置沉淀过夜，取上清液使用。 三、仪器 碘量瓶（或具塞三角瓶）、量筒、滴定管、容量瓶、铁架台 四、测定步骤 1.加20%碘化钾溶液20 ml于500 ml碘量瓶（或具塞三角瓶）中； 2.吸取200ml待测样本加于装有20%碘化钾溶液的500 ml碘量瓶中，加 （1+5）硫酸溶液5 ml，瓶口加塞。混匀后避光静置5分钟； 3.用0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指 示剂几滴（约1ml），继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录消耗的硫代硫 酸钠标准溶液的体积。

碘量法测定水中的溶解氧

碘量法测定水中的溶解氧 13碘量法测定水中的溶解氧 1.基本原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入至二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出定量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。 2.试剂 （1）硫酸溶液（1+1） （2）硫酸溶液c（1/2H2SO4）=2 mol/L （3）碱性碘化物-叠氮化物试剂 将35g氢氧化钠和30g碘化钾溶解在大约50mL水中；单独将1g 叠氮化钠溶于几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。（4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）可用450 g/L四水二价锰化氯溶液代替。 （5）碘酸钾标准溶液[c（1/6KIO3 )=0.01000mol/L ] 称取已在180℃干燥过的碘酸钾（KIO3）(3.567 +0.003)溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线。 （6）硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)≈10mmol/L] <1> 配制。将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢氧化钠，并稀释至1000mL。溶液储存于棕色玻璃瓶中。 <2> 标定。在锥形瓶中用100~150mL的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钙，加入5mL2 mol/L的硫酸溶液，混合均匀，加25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约200mL，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加1mL淀粉指示剂，再滴定至完全无色。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L)按下式计算 C=(25.00*0.01000)/V 式中V-硫代硫酸钠溶液消耗的体积，mL；

经典方法测定铜——碘量法

铜的测定——碘量法 一、方法原理 在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。 二、主要试剂 1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL 水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。 3．Na2SO4：30%水溶液。 4．碘化钾：A·R。 5．硫氰酸钾溶液：20%。 6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。7．盐酸：3mol/L。 8．硝酸：1:3。

9．氢氧化铵溶液：1:1。 10．醋酸：6mol/L。 11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。 12．尿素：A·R。 三、实验步骤 1．硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。2．试液中铜的测定。准确吸取25.00mL试液三份，分别置于250mL 锥形瓶中，加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾，摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黄色几乎消失，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算试液中铜的含量。 3．铜合金中铜的测定。准确称取0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL 体积。取下，冷却后，用少量水吹洗瓶壁，继用25mL蒸馏水稀释，并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1氨水，至刚有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/L HAc，摇匀至沉淀完全溶解后，过量1～2滴，加

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碘量法 2、3、8。1碘值的测定方法 测试原理：把试样溶入惰性溶剂，加入过量的卤素标准溶液，使卤素 起加成反应，但不使卤素取代脂肪酸中的氢原子。再加入碘化钾与未起反 应的卤素作用，用硫代硫酸钠滴定放出的碘。测定碘值时，不用游离的卤素，而采用它们的化合物，如氯化碘、溴化碘等，以控制一定条件下完全 地加成而不发生取代反应。 试剂：溴碘冰醋酸溶液 三氯甲烷分析纯 硫代硫酸钠0。1mol、L标准溶液淀粉指示剂1%溶液（新配制）碘化 钾（不含碘酸盐的）10%溶液 测试方法：准确称取试样0。1，0。8克于250毫升碘量瓶中，加入 10毫升三氯甲烷，使试样全部溶解，用滴定管加入25毫升溴碘冰醋酸溶液。塞紧瓶塞，温度不高于20℃，在阴暗处放置30分钟，时常摇动。加 入10%碘化钾溶液15毫升，混匀后加入蒸馏水50毫升，并冲洗瓶塞和瓶 颈上的碘液，再以0。1mol、L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的卤素。滴 定到溶液呈稻草黄色时，加入淀粉指示剂数滴，继续滴至蓝色消失为终点。同时作一空白实验。[47] （V1-V2)N0。1269100碘值＝w(2-5) 式中：V1－空白试验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； V2－滴定样品所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； N－硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol、L）；W－样品重量（g）；

0。1269－与1毫升1mol、L硫代硫酸钠溶液相当的碘量（g）； （1）溴化碘溶液Hanu溶液 取12、2g碘，放入1500mL锥形瓶内，缓慢加入1000mL冰乙酸（99。5%），边加边摇，同时略温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3mL。 注意：所用冰乙酸不应含有还原物质。检查方法：取2mL冰乙酸，加 少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原物质存在。

碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原滴定法

基于碘量法的高中化学选修课定量实验的设计与实施 杭州市余杭中学钟仁梅 311121 摘要：碘量法是以碘(I2)作为氧化剂或以碘化物(如碘化钾)作为还原剂的一种氧化还原滴定法。因其原理易懂、条件易控制、操作快速方便、精确度较高，碘量法应用非常广泛。在化学选修课中开设以碘量法为基础的定量实验，可以完善学生的知识结构，提高学习兴趣，增强动手能力，体验科学探究方法；同时还可以让学生体会到化学与生活的关系，感受到化学就在我们身边。 关键词：碘量法高中化学定量实验 一、碘量法的基本原理 碘量法是以碘(I2)作为氧化剂或以碘化物(如碘化钾)作为还原剂的一种氧化还原滴定法。它的基本半反应有：I2 + 2e―= 2I―，2I―—2e―= I2。因为I2—I-的电对标准电位既不高，也不低，I2作为一种较弱的氧化剂可以被较强的还原剂(如S2-、S2O32-、SO32-等)还原；I―作为一种较强的还原剂可以被很多氧化剂(如Cr2O72-、MnO4-、H2O2、IO3-、Cu2+、NO2-等)氧化。 碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。 直接碘量法是直接用碘标准溶液滴定还原性物质的方法。在滴定过程中，I2被还原为I―，可利用碘自身的颜色指示终点，以溶液中稍过量的碘显黄色且30s内不褪色作为滴定终点；也可用淀粉溶液作指示剂，以溶液变为浅蓝色且30s内不褪色作为滴定终点。直接碘量法只能在弱酸性、中性或弱碱性溶液中进行，如果pH<4，可发生副反应4I―+ O2 + 4H+ = 2I2 +2H2O；如果溶液pH>9，可发生副反应3I2 +6OH―=5 I―+IO3―+3H2O，致使测定结果不准确。 间接碘量法又分为剩余碘量法和置换碘量法。剩余碘量法又称反滴定法，是在待测液(还原性物质)中先加入定量、过量的碘标准液，待I2与待测组分完全反应后，再用标准硫代硫酸钠溶液滴定剩余的碘，以求出待测组分含量的方法。滴定反应为： I2(定量、过量) + 还原性物质→2I―+ I2(剩余)；I2(剩余) + 2S2O32- = S4O62- + 2I― 置换碘量法是先在待测液(氧化性物质)中加入足量的碘化钾，待测液将碘化钾氧化析出定量的单质碘，然后再用标准硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，从而求出待测组分含量的方法。滴定反应为：氧化性物质+ I―→I2；I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I- 剩余碘量法和置换碘量法的滴定原理都是用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，故常用淀粉溶液作指示剂，以溶液蓝色刚好褪去且30s内不变色作为滴定终点。使用间接碘量法时，淀粉溶液应在接近终点(即溶液变为浅蓝色)时加入，因为当溶液中有大量碘存在时，碘易吸附在淀粉表面，影响终点的正确判断。 二、问题的提出 1、高考与教学的现状 在近几年的全国各地高考题中，笔者发现“碘量法”以定性或定量的形式出现在考题中的频率比较高。例如，“2015年的新课标Ⅱ卷”出现了用碘量法测混合气中ClO2的含量；“2014年的天津卷”出现了用碘直接滴定Na2S2O3溶液，以测Na2S2O3的含量；“2014年的福建卷”

碘量法测定金

金测定 ——碘量法（活性炭吸附） 一、方法原理： 此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。 1、对试样要求： 金在试样中一般呈单质状态，分布极不均匀，故欲得准确分析结果，试样必须有足够的细度和均匀性，以增加其代表性。本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。 2、测定原理： 试样中的金溶于王水后生成三氯化金，它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐： Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑ AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4 Na AuCl4== Na++ AuCl4— 氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。 2 AuCl3+3C+ 3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑ 三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。 AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl

最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘，间接计算出Au的含量。 3、干扰与分离： 活性炭富集Au后，虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离，但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。残余的Fe和Cu、Pb可分别与I－及EDTA络合而消除其影响。 Fe3++6F－==FeF63- Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H + Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H + 4、适用范围： 经过方法考查和生产实践检验，本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。测定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。 二、试剂的配制与标定： 1、 HCl（分析纯）比重1.19 2、 HNO3（分析纯）比重1.42 3、正王水(1∶1)HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶4 4、反王水(1∶1)HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4 王水(1∶1)HCl∶HNO3 =3∶1 5、 NaCl 分析纯固体及饱和溶液