直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定

碘量法

1.概述

碘量法是利用I 2的氧化性和-

I 的还原性进行滴定的方法。固体I 2在水中的溶解度很小（0.00133m o l ·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液

中形成-3I ,一般仍简写为I 2。碘量法的基本反应为 I 2＋2-

e ↔2-I ①E =0.545V 2I 是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而-I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。

⑴直接碘量法

电位比-I I E /2低的还原性物质，可直接用2I 的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。例如S O ₂用水吸收后，可用2I 变准溶液直接滴定。

2I ＋2SO ＋O H 2＝2-I ＋-24SO ＋4+H

采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。用直接碘量法可以测定-2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。

直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I 发生歧化反应：

32I ＋6-OH =-3IO ＋5-I ＋3O H 2

⑵间接碘量法

电位比-I I E /2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用322O S Na 标准溶液滴定析出的2I 。这种方法称间接碘量法或滴定碘法。例如722O Cr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I ，其反应为

-272O Cr ＋6-I ＋6+H ＝2+3Cr ＋32I ＋7O H 2

再用322O S Na 标准溶液滴定：

2I ＋2-232O S ＝2-I ＋-26

4O S 间接碘量法可用测定+

2Cu 、-24CrO 、 -4Mn 、-3BrO 、-34AsO 、-34SbO 、-3ClO 、-2NO 、-3IO 、-ClO 、2MnO 、22O H 等氧化性的物质以及水质分析

中的溶解氧测定。

在间接碘量法中必须注意以下几点.

控制溶液的酸度。2I 与322O S Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中

进行。在碱性溶液中，2I 与-232O S 发生下列反应：

-232O S ＋42I ＋10-OH =2-24SO ＋8-I ＋5O H 2

32I ＋6-OH ＝-3IO ＋5-I ＋3O H 2

在强酸性溶液中，322O S Na 溶液会发生分解：

-232O S ＋2+H ＝↑2SO ＋↓S ＋O H 2

②防止2I 的挥发和空气中的2O 氧化-I 。加入过量的K I （一般比理

论量大2~3倍），使2I 形成-3I 络离子，增大2I 的溶解度，降低2I 挥发性。

K I 与氧化性物质间的反应，应在室温下于碘量瓶中密封进行，并放置在阴暗处避免阳光直接照射。滴定前调好酸度，析出2I 后，立即进行滴定。滴定2I 时不要剧烈摇动，以减少2I 的挥发。

③注意淀粉指示剂的加入时机。在间接碘量法中，淀粉指示剂应在滴定接近终点前才加入，否则加入太早，则大量的2I 与淀粉结合生

成蓝色物质，这一部分2I 就不易与322O S Na 溶液反应，给滴定带来误差。

2.标准溶液的配制和标定

在碘量法中常使用

322O S Na 和2I 两种标准溶液 ⑴322O S Na 标准溶液的配制和标定

322O S Na 固体（O H O S Na 2

3225∙）易风化，并含有S 、-2S 、-23SO 、-23CO 、-Cl 等杂质，因此应配制成近似浓度的溶液后，再进行标定。

配制好的

322O S Na 溶液不稳定，容易溶解，其浓度容易改变的主要

原因如下： ①溶解的2CO 作用。溶解于水中的2CO 可使

322O S Na 分解： -232O S ＋2CO ＋O H 2＝-3HCO ＋-3HSO ＋↓S

此反应一般在配成溶液后的10天内发生。由于生成的

-3HSO 也能与2I 反应：

-3HSO ＋2I ＋O H 2＝-4HSO ＋2-I ＋2+H

这样就影响2I 与

322O S Na 反应时化学计量关系而造成很大误差。 ②空气中2O 的作用。

2-232O S ＋2O ＝2-24SO ＋2↓S

此反应速率较慢，若水中存在微量+2Cu 或+3Fe 等杂质能促进

-232O S 溶液的分解。

③微生物的作用。水中微生物会促进-232O S 的分解，这是

322O S Na 溶液浓度变化的主要原因。

-232O S 微生物 ↓S ＋

-23SO 因此，配制322O S Na 溶液时，需用新煮沸（为了除去2CO 和杀死细菌）并冷却的蒸馏水，并加入少量32CO Na （约0.02%）使溶液呈碱性，

抑制细菌的生长。配制后的溶液应保存在棕色瓶中，放置在阴暗处，放置两周再进行标定。这样配制的溶液不宜长期保存，使用一段时间后应重新标定，如发现溶液变浊，应过滤后再标定，后者另行配制。

标定322O S Na 溶液的基准物质有722O Cr K 、3KBrO 、3KIO 以及纯碘等。722O Cr K 是最常用的基准物质。标定时，称其一定量的722O Cr K ，在酸

性溶液中与过量的K I 作用，析出2I ，以淀粉为指示剂，用

322O S Na 溶液滴定，有关反应式：

-272O Cr ＋6-I ＋6+H ＝2+3Cr ＋32I ＋7O H 2

2I ＋2-232O S ＝2-I ＋-26

4O S 标定时应注意一下几点：

①溶液的酸度愈大，反应速率愈快，但酸度太高，-I 易被空气中的2O 氧化，酸度一般保持0.2~0.4 m o l ·L 为宜。

②722O Cr K 与K I 的反应应在密塞的碘量瓶中进行，放置在暗处约5 m i n ，待反应完全后，再进行滴定。

③以淀粉作指示剂时，应先以

322O S Na 溶液滴定至溶液呈谈黄色时再加入淀粉溶液，然后用

322O S Na 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。

滴定至终点后，再经5~10 m i n 溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化-I 所引起的。

⑵2I 的标准溶液的配制和标定 2I 易升华，且对分析天平有腐蚀性，不宜直接配制。应在托盘天平上称取一定量的碘，加入过量的K I 置于研钵中，加少量水一起研磨，使2I 全部溶解，然后将溶液稀释转入棕色瓶中于暗处保存。应避免2I 溶液与橡皮等有机物接触，以防浓度放生变化。可用已标好的

322O S Na 标准溶液来标定溶液，也可用3

2O As 来标定。

32O As 难溶于水，但溶于碱性溶液中：

32O As ＋6-OH ＝2-33AsO ＋3O H 2

生成-33A s O 用2I 溶液滴定是，反应为：

-33AsO ＋2I ＋O H 2↔-34AsO ＋2-I ＋2+H

此反应是可逆的。为使反应地量进行，应在中性或微碱性溶液（P H ≈8）中滴定。注意32O As 为剧毒物质。

3.碘量法应用示例（溶解氧的测定）

溶解氧是指溶解在水中的分子态氧，以氧的1-∙L mg 表示。简称D O 。

水体中溶解氧的含量多少，反映了水质的污染情况。洁净的地面水溶解氧一般接近饱和，约8~101

-∙L mg 。水体受有机物及无机还原性物质污染，则由于它们的被氧化而耗氧，使水体中溶解氧降低。如果污染严重，氧化作用加快，而大气中氧来不及补充时，水体中的溶解氧会不断减少，甚至接近于零。此时厌氧菌得以繁殖并活跃起来，使水中的有机物发酵、腐烂而生恶臭，使水质恶化。在缺氧的水体中，水生

物植物的生长将收到抑制甚至死亡。如鱼类在溶解氧低于41-∙L mg 时就难以生存。因此溶解氧是衡量水体污染的重要指标之一。

水中溶解氧的测定一般采用碘量法。测定的原理是：在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾（N a O H ＋K I ）溶液，生成()2OH Mn 沉淀。

+2Mn ＋2-OH ＝()2OH Mn ↓（白色）

2()2OH Mn ＋221O ＝2

()3OH Mn ↓（棕色） 或 ()2OH Mn ＋221O ＝

()2OH MnO ↓（棕色） 生成的棕色沉淀将全部溶解氧固定后，再加入浓42SO H 使沉淀溶

解并加入K I ，反应后析出2I ，然后用

322O S Na 标准溶液滴定。

2

()3OH Mn ＋2-I ＋6+H ＝2+2Mn ＋2I ＋6O H 2 或 ()2OH MnO ＋2-I ＋4+H ＝2+2Mn ＋2I ＋3O H 2

2I ＋-232O S ＝2-I ＋-262O S

根据322O S Na 标准溶液消耗的量计算出溶解氧含量。

该法适于清洁的地面水或地下水的测定。若测定工业废水和生活

污水中的溶解氧时，则应考虑某些污染物质的干扰。如水中含-2NO 、

+3Fe 等离子时，能将-I 氧化成2I ，使测定结果偏高；含有-2S 、-23SO 、

+2Fe 等离子时，能将2I 还原为-I ，使测定结果偏低。为消除干扰，可采用下述方法。

①叠氮化钠消除

-2NO 干扰。 N a N 3＋+

H ＝H N 3＋N a ＋ H N 3＋-2NO ＋+H ＝N 2＋N 2O ＋O H 2

②高锰酸钾法消除-23SO 、+2Fe 、-2NO ，有机物等干扰。

5-23SO ＋6+H ＋2-4MnO ＝2+2Mn ＋5-24SO ＋3O H 2

5+2Fe ＋-4MnO ＋8+H ＝+2Mn ＋5+3Fe ＋4O H 2

5C (有机物)＋4-4MnO ＋12+H ＝4+2Mn ＋52CO ＋6O H 2

5-2NO ＋2-4MnO ＋6+H ＝2+2Mn ＋5-3NO ＋3O H 2

③水样含有色或悬浮物时可用矾絮凝法出去。

④水样含有活性污泥等悬浊物时可用硫酸铜－氨基磺酸絮凝法出去。

溶解氧的测定

溶解氧的测定 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和，废水中的溶解氧含量一般较低。 1、方法选择 测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，还可用溶解氧仪测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰。 大部分受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。 2、水样的采集与保存 水样应采集在溶解氧瓶中，过程中不要有气泡产生，沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/3—1/2左右，采集后，在取样现场立即固定并存于暗处。 碘量法: 1、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘，可计算溶解氧的含量。 2、仪器： 250—300ml溶解氧瓶 试剂： (1)硫酸锰溶液： 称取240g硫酸锰（MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O）溶于水，稀至500ml。 (2)碱性碘化钾溶液 称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液混合,稀至500ml。 如有沉淀,则放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。 (3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。 (4)1%的淀粉溶液: 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.4g氯化锌防腐。 (5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7) 称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml 的容量瓶中，稀至标线，混匀。 (6)硫代硫酸钠溶液 称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定，方法如下：于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。暗出静置5分钟后，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。记录用量 ---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L) ---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml) (7)浓硫酸

水中溶解氧的测定-碘量法

水中溶解氧的测定－碘量法 一、实验原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L) 三、实验方法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 (二)酸化

DO测定(碘量法)

碘量法测定溶解氧 碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO 4?H 2 O）溶于蒸馏水，过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1＋5硫酸溶液。 4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K 2Cr 2 O 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干 2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O）溶于

碘量法测定水中溶解氧

实验五碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验主要仪器 １．250mL溶解氧瓶 ２．25mL酸式滴定管 ３．250mL锥形瓶 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：??称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，??称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸 ５．1%淀粉溶液：?称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定

碘量法 1.概述 碘量法是利用I 2的氧化性和-I 的还原性进行滴定的方法。固体I 2在水中的溶解度很小（·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液中形成-3I , 一般仍简写为I 2。碘量法的基本反应为 I 2＋2-e ?2-I ①E = 2I 是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而-I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。 ⑴直接碘量法 电位比-I I E /2低的还原性物质，可直接用2I 的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。例如S O ?用水吸收后，可用2I 变准溶液直接滴定。 2I ＋2SO ＋O H 2＝2-I ＋-24SO ＋4+H 采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。用直接碘量法可以测定-2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。 直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I 发生歧化反应： 32I ＋6-OH =-3IO ＋5-I ＋3O H 2 ⑵间接碘量法

电位比-I I E /2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用3 22O S Na 标准溶液滴定析出的2I 。这种方法称间接碘量法或滴定碘法。例如7 22O Cr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I ，其反应为 - 272O Cr ＋6-I ＋6+H ＝2+3Cr ＋32I ＋7O H 2 再用322O S Na 标准溶液滴定： 2I ＋2-232O S ＝2-I ＋-26 4O S 间接碘量法可用测定+ 2Cu 、-24CrO 、 -4Mn 、-3BrO 、-34AsO 、-34SbO 、-3ClO 、 -2NO 、-3IO 、-ClO 、2MnO 、22O H 等氧化性的物质以及水质分析中的溶解氧测定。 在间接碘量法中必须注意以下几点. 控制溶液的酸度。2I 与322O S Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中 进行。在碱性溶液中，2I 与-232O S 发生下列反应： -232O S ＋42I ＋10-OH =2-24SO ＋8-I ＋5O H 2 32I ＋6-OH ＝ -3IO ＋5-I ＋3O H 2 在强酸性溶液中，322O S Na 溶液会发生分解： -232O S ＋2+H ＝↑2SO ＋↓S ＋O H 2 ②防止2I 的挥发和空气中的2O 氧化-I 。加入过量的K I （一般比理 论量大2~3倍），使2I 形成-3I 络离子，增大2I 的溶解度，降低2I 挥发性。 K I 与氧化性物质间的反应，应在室温下于碘量瓶中密封进行，

水中溶解氧的测定

实验一 水中溶解氧的测定 一、碘量法 【原理】 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn(SO 4)2，Mn(SO 4)2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 【仪器】 1.溶解氧瓶：250～300mL 。 2.滴定管：25mL 、10mL 。 【试剂】 1.硫酸锰溶液：称取480g 硫酸锰（MnSO 4.4H 2O ）或364gMnSO 4溶于水，用水稀释1000mL 。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2.碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠溶解于300～400mL 水中，另称取150g 碘化钾或135g 碘化钠溶于200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL 。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。 3.（1+5）硫酸溶液：将20mL 浓硫酸缓缓加入100mL 水中。 4.1%淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸或氯化锌防腐。 5.重铬酸钾标准溶液（C 1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L ）：称取于105～110℃烘干2h 并冷却的重铬酸钾1.2258g ，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6.硫代硫酸钠溶液： 称取6.2g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3.5H 2O ）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g 碳酸钠用水稀释至1000mL ，贮于棕色瓶中。在暗处放置7～14d 后标定。 标定：于250mL 碘量瓶中，加入100mL 水和1g 碘化钾，加入10.00mL 浓度为0.02500mol/L 的重铬酸钾标准溶液， 5mL （1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min 后， 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量： V C 0250 .000.10?= 式中，C---硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L ； V---滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL 。 7.硫酸：ρ=1.84g/mL 【采样】 应采用溶解氧瓶进行采样，采样时要十分小心，避免曝气，注意不使水样与空气相接触。瓶内需完全充满水样，盖紧瓶塞，瓶塞下不要残留任何气泡。若从管道或水龙头采取水样，可用橡皮管或聚乙烯软管，一端紧接龙头，另一端深入瓶底，任水沿瓶壁注满溢出数分钟后加塞盖紧，不留气泡。从装置或容器采样时宜用虹吸法。 水样采集后，为防止溶解氧因生物活动而发生变化，应立即加入必要的药剂，使氧“固定”于样品中，并存于冷暗处，其余操作可携回实验室进行，但也应尽快完成测定程序。 【测定步骤】 1.溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL 硫酸锰溶液、2mL 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一

硫代硫酸钠溶液的配制与标定和DO测定预习范围与报告要求

硫代硫酸钠溶液的配制与标定和水中溶解氧（DO ）的测定 实验预习与报告要求 需做两份实验报告： 1.硫代硫酸钠溶液的配制与标定 2•水中溶解氧（DO）的测定 预习范围： P132-134 :实验九和p146-148 :实验十五Part I碘量法； p30:试剂的配制与合理取用 p43:减量法称量K262O7 p35：碱式滴定管的操作及注意事项。以及各实验中需注意的事项（可参考本实验书中内容及《无机及分析化学》课本中相关碘量法测定的原理部分）。 预算称量基准物的范围依据与过程事先写好；实验记录表事先拟好（计算公式要事先写到表中）。 思考题（事先全解好） p134:（1）（2）（3）（4）p150:（1）（2）（3）（4）（5）（6）全做； 报告内容（结合所做的实验内容）： 一、实验方法与原理（简明扼要，反应机理结合方程式） 二、实验用品（所用仪器及药品） 三、实验内容简示（关键的量器和试剂的浓度与取量要标注上） 1. 粗配O.OImol L--1 Na2S2O3 溶液 ⑴计算出配制约O.OImol L-1W2S2O3溶液500mL所需要Na2S2O3 5出0的质量： （2）在台称上称取所需Na2S2O3 5H2O的量 2. Na2S2O3溶液的标定（间接碘法） 预算称量K262O7范围：相当于消耗20〜30mL 0.01 mol L-1 W2S2O3溶液所需质量10倍的K262O7 基准试剂，算过程: 用分析天平采用减量法精确称取预先干燥过的K2CP2O7基准试剂，记录其质量于称量K2CP2O7数据记录表中。 四、实验过程中的注意事项 1. 实验使用的有关仪器方法及注意事项: 2. 实验过程中的关键操作注意事项: 五、实验思考题解（实验前先尽量解好） 实验九和实验十五的思考题全做。 六、数据记录与处理 （1）称量K2Cr2O7数据记录与浓度计算表

---实验九--碘量法测定水中溶解氧

---实验九--碘量法测定水中溶解氧 实验九碘量法测定水中溶解氧 溶解氧（D.O）是指溶解在水中的分子态氧。氧在水中有较大的溶解度。例如20℃时，一般低矿化水中可溶解氧为30mg／L。氧在水中的溶解度与外界压力、温度和矿化度有关，故地下水与地表水中的溶解氧含量有较大差别。一般清洁的地面水溶解氧接近饱和，如果由于藻类的生长，可达到过饱和，但是，当水体受有机或无机还原性物质污染后，会使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充而出现“一潭死水”时，水溶解的氧可能降低至零，这时就导致水体中厌氧菌繁殖，水质严重恶化。 测定溶解氧，采样是个非常重要的问题。为了不使水样曝气或者有气泡残留在采样瓶中，先用水样冲洗采样瓶，然后使水样沿瓶壁注入并充满采样瓶，或用虹吸管插入采样瓶底部，让水样溢出瓶容积的1／3—1／2。采样后立即加固定剂（MnSO4+KI），并存放在冷暗处。 对清洁的水样可直接采用碘量法测定，而对受污染的地面水和工业废水则必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。 一、实验目的 1. 了解溶解氧的测定原理及意义 2. 掌握用碘量法测定水中的溶解氧 二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧在碱性条件下定量氧化Mn+为Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ），而Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）又定量氧化I-为I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可求出溶解氧的含量。 ①在碱性条件下，二价锰生成白色的氢氧化亚锰沉淀。 Mn+ + 2OH- → Mn(OH)2 ②水中溶解氧与Mn(OH)2作用生成Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ） 2Mn(OH)2 + O2→2H2MnO3↓ 4Mn(OH)2 + O2 + 2H20 →4Mn(OH)3↓ ③在酸性条件下，Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）氧化I-为I2

环境检测实验二 DO测定

实验二碘量法测定溶解氧 一、实验目的及要求 了解测定水中溶解氧的意义。 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理及测定方法。 二、实验原理 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘， 可计算出溶解氧含量。 三、实验仪器 溶解氧瓶。 酸氏滴定管、锥形瓶、移液管等。 四、实验试剂 1．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2．碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：称取500g氢氧化钠，溶解于300～400mL 水中；称取150g碘化钾，溶于200mL水中；称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。待氢氧化钠冷却后，将上述三种溶液混合，加水稀释至1000mL，储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。 3．1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液用)。 4．10g/L淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5．0.0250mg/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液：称取于105～110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾(优级纯)0.6129g，溶于水，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，储于棕色瓶中。使用前0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 7．100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL，储于聚乙烯瓶中备用。 五、测定步骤 1．溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液，1mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。如水样含Fe3+在100mg/L以上时干扰测定，需在水样采集后，先用

水中溶解氧的测定-碘量法电子教案

水中溶解氧的测定-碘 量法

水中溶解氧的测定－碘量法 一、实验原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L) 三、实验方法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 (二)酸化

水中溶解氧(DO)及其测定方法知识详解

水中溶解氧（DO）及其测定方法知识详解 1、什么是溶解氧？ 溶解氧DO（英文Dissolved Oxygen的简写）表示的是溶解于水中分子态氧的数量，单位是mg/L。水中的溶解氧饱和含量与水温、大气压和水的化学组成有关，在一个大气压下，0℃的蒸馏水中溶解氧达到饱和时的氧含量为14.62mg/L，在20℃时则为9.17mg/L。水温升高、含盐量增加或大气压力下降，都会导致水中溶解氧含量降低。 溶解氧是鱼类和好氧菌生存和繁殖所必须的物质，溶解氧低于4mg/L，鱼类就难以生存。当水被有机物污染后，好氧微生物氧化有机物会消耗水中的溶解氧，如果不能及时从空气中得到补充，水中的溶解氧就会逐渐减少，直到接近于0，引起厌氧微生物的大量繁殖，使水变黑变臭。 2、常用的溶解氧测定方法有哪些？ 常用的溶解氧测定方法有两种，一是碘量法及其修正法（GB 7489-87），二是电化学探头法（GB11913-89）。碘量法适用于测量溶解氧大于0.2mg/L的水样，一般碘量法只适用于测定清洁水的溶解氧，测定工业废水或污水处理厂各个工艺环节的溶解氧时必须使用修正的碘量法或电化学法。电化学探头法的测定下限与所用的仪器有关，主要有薄膜电极法和无膜电极法两种，一般适用于测定溶解氧大于0.1mg/L 的水样。污水处理厂在曝气池等处安装使用的在线DO仪使用的就是薄膜电极法或无膜电极法。 碘量法的基本原理是向水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解

氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，棕色沉淀溶解并与碘离子反应生成游离碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定游离碘，即可计算出溶解氧的含量。 当水样有颜色或含有能与碘反应的有机物时，不宜使用碘量法及其修正法测定水中的溶解氧，可使用氧敏感薄膜电极或无膜电极测定。氧敏感电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性透过膜组成，薄膜只能透过氧和其他气体，水和其中可溶物质不能通过，通过薄膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下电流大小与溶解氧含量成正比。无膜电极由特殊的银合金阴极和铁（或锌）阳极组成，不用薄膜和电解质，两极之间也不加极化电压，只是通过被测水溶液沟通两极而形成一个原电池，水中的氧分子直接在阴极上还原，产生的还原电流与被测溶液中的氧含量成正比。 3、为什么溶解氧指标是废水生物处理系统正常运转的关键指标之一？ 水中保持一定的溶解氧是好氧水生生物得以生存繁殖的基本条件，因而溶解氧指标也污水生物处理系统正常运转的关键指标之一。 好氧生物处理装置要求水中溶解氧最好在2mg/L以上，厌氧生物处理装置要求溶解氧在0.5mg/L以下，如果想进入理想的产甲烷阶段则最好检测不到溶解氧（为0），而A/O工艺的A段为缺氧状态时，溶解氧最好在0.5~1mg/L。在好氧生物法的二沉池出水合格时，其溶解氧含量一般不低于1mg/L，过低（﹤0.5mg/L）或过高（空气曝气法﹥2mg/L）都会导致出水水质变差、甚至超标。因此对生物处理装置内部和其沉淀池出水的溶解氧含量监测予以充分重视。

碘量法测定水中溶解氧

碘量法测定水中溶解氧 预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制 碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 1、了解水中溶解氧的意义 溶解氧（Dissolved Oxygen）是指溶解于水中分子状态的氧，即水中的O 2，用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。 在自然情况下，空气中的含氧量变动不大，故水温是主要的因素，水温愈低，水中溶解氧的含量愈高。在20℃、100kPa下，纯水里大约溶解氧9mg/L。 溶解氧除了被通常水中硫化物、亚硝酸根、亚铁离子等还原性物质所消耗外，也被水中微生物的呼吸作用以及水中有机物质被好氧微生物的氧化分解所消耗。 所以说溶解氧是水体的资本，水体自净能力是的表示。当水中的溶解氧值降到5mg/L时，一些鱼类的呼吸就发生困难。水里的溶解氧由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用会不断得到补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。 溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。 2、了解碘量法测定溶解氧的基本操作规程。

二、实验原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO 4+4NaOH=2Mn(OH) 2↓+2N a 2SO42Mn(OH) 2+O 2=2H 2MnO3H 2MnO 3十Mn(OH) 2＝MnO 3↓+2H 2O(棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnO 2)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H 2SO 4=2HI+K 2SO4MnO 3+2H 2SO 4+2HI=2MnSO 4+I 2+3H 2O I2+2Na 2S

水中溶解氧的测定实验报告

溶解氧的测定实验报告 xx 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理： 在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO 4+2aOH=Mn（OH） 2↓（白色）++Na 2SO42Mn（OH） 2+O 2=2MnO（OH） 2（棕色） H 2MnO

3十Mn（OH） 2＝MnO 3↓（棕色沉淀）+2H 2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（Mn0 2）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深 2KI+H 2SO 4=2HI+K 2SO4 MnO 3+2H 2SO 4+2HI=2MnSO 4+I 2+3H 2O I2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S

4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS0 4· H 20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。 另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。 3.1%淀粉溶液：

水中溶解氧的测定

水中溶解氧的测定－－碘量法 一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO 4+4NaOH=2Mn 2Mn （OH ）2+O 2 =2H H2MnO 3十Mn （OH ）（OH ）2↓+2 Na 2SO 4 2MnO 3 2＝MnMnO 3↓+2 H 2O （棕色沉淀） 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn0 2 ）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶 解 氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H 2SO 4=2HI+K 2 SO 4 MnMnO 3 +2H 2 SO 4 +2HI=2MnSO 4 +I 2 +3 H2 O I 2 +2Na 2S 2O 3 =2NaI+Na 2S 4 O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品： 1 、仪器：溶解氧瓶（250ml ）锥形瓶（250ml ）酸式滴定管（25ml ）移液管 （50m1 ）吸球 2 、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液（ 1 ％）硫代硫酸钠溶液 （0.025mol ／L ） 三、实验方法 （一）水样的采集与固定 1 、用溶解氧瓶取水面下20 —50cm 的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml 的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2 、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml 插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3 、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml 碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO 3 ）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 （二）酸化 往水样中加入2ml 浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有I 2 产生，将瓶在阴暗处放 5 分钟，使I 2 全部析出来。 （三）用标准Na 2S2O3 溶液滴定 1 、用50ml 移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、用标准Na 2SN 2O3 溶液滴定至浅黄色。 3 、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml （此时确芤合岳渡?。 4、继续用Na 2S2O 3 标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。 5 、记下消耗Na 2S2O 3 标准溶液的体积

溶解氧的测定方法汇总

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1、方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法。 膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2、水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3〜1/2左右。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 一、碘量法

溶解氧的测定方法汇总

溶解氧的测定方法汇总-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时?厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1、方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于L，二价铁低于1mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。 膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2、水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁?直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。

溶解氧测定方法

溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1．方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采

用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。 膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2．水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 一、碘量法 GB7489--89 概述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 仪器