碘滴定法

碘量法

一、概述

碘量法是利用I2的氧化性好I-的还原性进行滴定分析的方法，其半反应为

I2+2e==2I-

固定碘在水中的溶解度很小（约为0.00133mol/L），因此，滴定分析时所用碘溶液是I3-溶液，该溶液是固体碘溶于碘化钾溶液制得，其反应式为

I2+I-==I3-

半反应为I3-+2e==3I-标准电动势=0.535V 为简便起见，一般仍将I3-简写为I2。

由I2/I-电对的标准电动势值可知，I2的氧化能力较弱，它只能与一些较强的还原剂作用。而I-是一中等强度的还原剂，它能被许多氧化剂氧化为I2。因此，碘量法又可分为直接碘量法和间接碘量法两种。

⑴直接碘量法

用I2标准溶液直接滴定还原剂溶液的分析法称为直接碘量法或碘滴定法。直接碘量法克测定一些强还原性物质，例如，可用反应。

I2+SO2+2H2O==2I-+SO24-+4H+

对钢铁中硫含量进行滴定分析。由于I2是较弱的氧化剂，能被I2氧化的物质有限，而却受溶液中H+浓度的影响较大，所以直接

碘量法的应用受到一定的限制。

⑵间接碘量法

电极电位比ϕI2/I-高的氧化性物质，可在一定条件下与I-作用，反应析出的I2可用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。例如，K2Cr2O7的测定，先将K2Cr2O7试液在酸性介质中与过量的碘化钾作用产生I2,再用Na2S2O3.标准溶液滴定I2。相关反应为：

Cr2O27-+6I-+14H+==2Cr3++3I2+7H2O

I2+2S2O23-==2I-+S4O26-

因此可间接测定氧化性物质，这种分析方法称为间接碘量法或滴定碘法。凡能与KI作用定量地析出I2的氧化性物质及能与过量I2在碱性介质中作用的有机物都可用间接碘量法测定，故间接碘量法的应用较直接碘量法更为广泛。

应该注意，I2好S2O23-的反应须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会同时发生如下反应：

4I2+S2O23-+10OH-==8I-+2SO24-+5H2O

使氧化还原过程复杂化。而却在较强的碱性溶液中，I2会发生以下歧化反应：

3I2+6OH-==5I-+IO3-+3H2O

从而给测定带来误差。

如果需要在弱碱性溶液中滴定I2，应用Na3AsO3代替Na2S2O3.

碘量法的终点常用淀粉指示剂来确定。在少量I-存在下，I2

与淀粉反应形成蓝色吸附配合物，根据蓝色的出现或消失来指示终点。在室温及少量I-存在下，该反应的灵敏度为c i2=5×10-6- 1×10-5mg/L；无I-时，反应的灵敏度降低。反应的灵敏度还随溶液温度升高而降低。乙醇及甲醇的存在均降低其灵敏度。

淀粉溶液应用新鲜配制的，若放置过久，则与I2形成的配合物不呈蓝色而呈紫红色。这种紫红色吸附配合物在用Na2S2O3滴定时褪色慢，且终点不敏锐。

二、碘量法的反应条件

为了获得准确的结果，应用碘量法时应注意一下几个条件。

1、防止I-被O2氧化好I2的挥发

I-离子被空气中的O2氧化和I2的挥发是碘量法的重要误差来源。试验时常使用下面的方法防止I-被空气中的O2氧化。

⑴溶液酸度不能太高。因为反应

4I-+O2+4H+==2I2+2H2O

进行的程度和反应速度都将随溶液酸度增加而提高。

⑵光照以及Cu2+、NO2-等对空气中的O2氧化I-的反应有催化作用，故应将消除Cu2+、NO2-等干扰离子后的溶液放置暗处，避免光线直接照射。

③间接碘量法中，应在接近滴定终点时加入淀粉指示剂，否则大量的I2与淀粉结合，会影响Na2S2O3对I2的还原。

常用防止I2挥发的方法有以下几条。

⑴加入过量的KI，使I2生成I3-以减少I2挥发。

⑵反应温度不宜高，析出I2的反应应在碘量瓶中进行，反应完成后立即滴定。

⑶滴定时，不能剧烈摇动溶液，滴定速度不宜太慢。（2）、控制合适的酸度

直接碘量法不能在碱溶液中进行，间接碘量法只能在弱酸性或近中性的溶液中进行。如果溶液的PH值过高，I2自身会发生歧化反应。在间接碘量法中，PH值过高或过低都会改变I2与S2O23-的计量关系，从而带入很大的误差。在近中性溶液中，I2与S2O23-的反应为

I2+2S2O23-==2I-+S4O26-

计量关系为n i2-ns2o32-=1:2

PH值过高时，发生下列反应：

I2+2OH-==IO-+I-+H2O

4IO-+S2O2-3+2OH-==4I-+2SO2-4+H2O

总反应为

S2O2-3+4I2+10OH-==8I-+5H2O+2SO2-4

n I2:n s2o2-3=4:1

若溶液酸度过高，将发生下列反应：

S2O2-3+2H+==H2SO3+S

I2+H2SO3+H2O==SO2-4+4H++2I-

总反应为

I2+S2O2-3+H2O==SO2-4+S↓+2H++2I-

n I2:n s2o2-3=1:1

标准溶液的配置和标定

碘量法中，经常使用的标准溶液有Na2S2O3和I2两种，下面分别介绍这两种溶液的配置和标定。

I2标准溶液的配置和标定

用升华法制得的纯碘可以直接配置标准溶液，但通常是用市售的纯碘采用间接法进行配置。配置I2标准溶液时，先在托盘天平上称取一定量的碘，将适量的KI与I2一起置于研钵中，加少量水研磨，待I2全部溶解后，加水将溶液稀释至一定的体积。溶液贮存于具有玻璃塞的棕色瓶内，放置阴暗处。

I2溶液常用基准物质As2O3标定，As2O3难溶于水，故先将一定准确量的As2O3溶解在NaOH溶液中，再用酸将溶液酸化，最后用NaHCO3将溶液调制PH≈8。以淀粉为指示剂，用I2溶液进行滴定，终点时，溶液由无色变为蓝色，相关的反应式为

A S2O3+6OH-==2A S O3-3+3H2O

H3A S O3+I2+H2O==H3A S O4+2I-+2H+

I2溶液浓度也可以用Na2S2O3标准溶液进行比比较滴定。

Na2S2O3标准溶液的配置和标定

市售硫代硫酸钠一般含有少量杂质，同时还容易风化，潮解。因此，不能直接配置成准确浓度的溶液，只能用简洁法配置。

Na2S2O3溶液不稳定，其浓度随时间而变化，其主要原因有

下面三点。

⑴Na2S2O3溶液遇酸即分解。水中溶解的CO2也能与它发生作用，其反应式为

S2O2-3+CO2+H2O==HSO-3+HCO-3+S↓

⑵空气中的O2可将其氧化，其反应式为

2S2O2-3+O2==2SO42-+2S↓

⑶水中存在的微生物能使其转化为Na2SO3,其反应式为

N a2S2O3==N a2SO3+S↓

光照会使该反应速率增大。Na2S2O3在生物作用下分解时在存放过程中Na2S2O3浓度变化的主要原因。因此，在配置Na2S2O3溶液时，应用新煮沸并冷却了的蒸馏水，并加入少量Na2CO3，使溶液保持微碱性，有时为了避免细菌的作用，还加入少林HgI2。为了避免日光导致Na2S2O3的分解，溶液应保存在棕色瓶中，防止暗处，防止数天后标定其浓度。长期保存的溶液，隔1—2月标定一次，若发现溶液变浑，应弃去重配。

标定Na2S2O3溶液的基准物质有K2CrO7、KBrO3、KIO3和纯铜等，其中以K2CrO7最为常用。标定时应注意一下几点：（1）、基准物质(如K2CrO7)与KI反应时，溶液的酸度越大，反应速率越大，但酸度太大时，I-易与空气中的氧气氧化，所以在开始滴定时，酸度一般在0.8—1.0mol/L为宜。

(2)、K2CrO7与KI反应速率较小，应将溶液在暗处放置一段时间（5min）,待完全反应后再以Na2S2O3溶液滴定，KIO3与

KI的反应速度快，不需要放置。

（3）、在以淀粉为指示剂时，应先用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色（大部分I2已作用），然后加入淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈蓝色恰好消失，即为滴定终点。淀粉指示剂若加入太早，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这在部分碘就不容易反应，因而滴定发生误差。滴定至终点后，再放置几分钟，溶液又会出现蓝色，这是由于空气中的O2氧化I-所引起的。

四、碘量法应用实例

（1）、S2-或H2S的测定。

在弱酸性溶液中，I2能氧化H2S，其反应式为:

H2S + I2 == S↓+ 2I- + 2H+

因此，可用淀粉作指示剂，用I2标准溶液滴定H2S，滴定不能在碱性溶液中进行，否则，S2-被氧化为SO42-,其反应方程式为: S2-+ 4I2+ 8OH-== SO42-+ 8I- + 4H2O

并且I2在碱性溶液中会发生岐化反应。

其他能与酸作用生成H2S的试样（如某些含硫的矿石、石油和废水中的硫化物，钢铁中的硫以及有机物中的硫等，都可使其转化为H2S）或煤气中气态的H2S，可用镉盐或锌盐的氨性溶液吸收他们与酸反应时生成的H2S（用洗气瓶内装入一定浓度的镉盐或锌盐的氨性溶液吸收），然后加入一定量过量的I2标准溶液，用HCL将其酸化，最后用Na2S2O3标准溶液滴定过量的I2，

从而可测定其中的含硫量。

参考书籍

分析化学廖力夫主编华中科技大学出版社出版基础化学实验清华大学庄京、林金明主编高等教育出版社

分析化学（第五版）武汉大学主编高等教育出版社

碘量法

碘量法 碘量法是氧化还原滴定法中，应用比较广泛的一种方法。这是因为电对I2-I-的标准电位既不高，也不低，碘可做为氧化剂而被中强的还原剂（如Sn2+，H2S）等所还原；碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂（如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等）所氧化。 方法概要 1. 原理：碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为基础的一种氧化还原方法. 基本半反应：I2 + 2e = 2 I- I2 的 S 小：20 ℃为 1.33′10-3mol/L 而I2 (水合) + I-=I3- (配位离子) K = 710 过量I-存在时半反应 滴定方式 （1）直接滴定法——碘滴定法 I2 是较弱的氧化剂，凡是E0’( E0 ) < 的物质都可用标准溶液直接滴定： S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等 滴定条件：弱酸（HAc ，pH =5 ）弱碱（Na2CO3，pH =8）性溶液中进行。 若强酸中： 4I- + O2(空气中) + 4H+= 2I2 + H2O 若强碱中： 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O （2）间接碘量法——滴定碘法 I-是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质：CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2- 例：Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e = 2Cr3+ +3I2 +7H2O I2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62- 在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。 （此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO42- 定量生成沉淀的离子）间接碘量法的反应条件和滴定条件： ①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。 若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O

碘滴定法测硫化氢

碘滴定法测硫化氢 1、方法原理 气样中的硫化氢被锌铵络溶液吸收后，形成硫化锌沉淀，在弱酸性条件下，同碘作用，过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。 2、仪器及装置 直管式气体洗瓶（250ml）、碘量瓶（500ml）、滴定管（25ml）3、试剂及规格 硫酸锌（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、硫酸铵（分析纯）、盐 酸（分析纯）、碘（分析纯）、碘化钾（分析纯）、硫代硫酸钠（分 析纯）、重铬酸钾（基准试剂）、可溶性淀粉（分析纯） 4、溶液的配制 ①锌铵络合溶液：称取5g硫酸锌溶解于500ml水中，另称取 ②6g氢氧化钠溶解于300ml水中，将其混合，边搅拌边加入70g 硫酸铵，当氢氧化锌沉淀全部溶解后，用水稀释至1L。 ③盐酸（1+1）水溶液（v/v） ④0.5%淀粉指示剂：质量比称取0.9g淀粉，171ml蒸馏水，将 少量水和淀粉搅拌成糊状，倒入剩下的烧开的水中，煮沸2min，冷却，加入1g苯甲酸。 ⑤0.1mol/L碘标准滴定溶液：称取0.15g碘及35g碘化钾，溶于 100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色瓶。 ⑥0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液： 配制称取26g硫代硫酸钠，溶解于1000ml水中，缓缓煮沸

10min ，冷却。放置两周后过滤备用。 标定 称取0.15g 于120度烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g 。置于碘量瓶中，溶于25ml ，加入2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处处放置10min 。加150ml 水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加3ml 淀粉指示液（5g/l ），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 04903 .0)()(21322?-=V V m O S Na c m ——重铬酸钾质量，g ； 1V ——硫代硫酸钠用量，ml; 2V ——空白试验硫代硫酸钠用量 0.04903——与1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液相当的以g 表示的重铬酸钾的质量。 5、 操作步骤 吸收：取三个洗气瓶，各加入150ml 吸收液。 滴定：取下洗气瓶，用水仔细冲洗三个洗气瓶的瓶口及瓶壁，并用中速定性滤纸过滤吸收液。用移液管吸取25ml0.1mol/L 碘液于碘量瓶中，加200ml 水、10ml1+1盐酸，立即加入带有沉淀的滤纸，盖上瓶塞，摇动碘量瓶至瓶内滤纸摇碎为止，碘量瓶用水封口，置于暗处10min 后，用少量水冲洗瓶壁及塞，然后用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液呈淡黄色时，加1ml 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 取同样量吸收液作空白试验。 硫化氢含量 1000)(04.17?-?=a b C m c 为硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；a 为样品滴定时耗用硫代硫酸钠的体积，ml ；b 为空白试验耗用硫代硫酸钠的体积，ml ；17.04为计算常数。

碘量法的原理

碘量法的原理 碘量法（Iodometry）是测定物质中可氧化物质的含量的一种定量化学分析方法。它是利用碘元素在一定条件下与可氧化物质发生氧化还原反应，从而测定物质中可氧化物质的含量。下面将详细介绍碘量法的原理。 一、碘量法的基本原理 碘量法是一种氧化还原滴定法。在滴定中，一种物质被称为“试剂”，另一种物质被称为“待测物”。滴定试剂和待测物之间发生的氧化还原反应，是测量待测物质量的基础。 碘量法的原理是：以已知浓度的碘酸钾（KIO3）为试剂，滴定待测物。在滴定过程中，碘酸钾与待测物发生氧化还原反应，使碘元素的价态发生了变化。测定待测物的质量时，需要知道滴定试剂的浓度以及滴定过程中需要加入的量。 碘量法的测定原理是：有机物可以与碘的氧化还原反应中作为还原剂，继而自身氧化失去电子，由此反映出有机物的测定量。 二、碘量法的具体操作步骤 1、样品处理 待测物为含有可氧化物质的溶液或固体样品。首先需要对样品进行预处理。将样品转化为已知化合物并将其溶解在可以测定的有机或无机试剂中，以便进行滴定。样品的预处理方法和具体操作步骤因待测物而异。 2、制备滴定试剂 制备前需要测定碘酸钾的确切浓度，方法是：将10ml的0.1mol/L Na2S2O3溶液，加入2ml的0.1mol/L HCl溶液，并加入60ml蒸馏水，滴加0.02%淀粉溶液作指示剂。用0.1mol/L的碘酸钾溶液滴定至点滴式加入时溶液颜色由紫色逐渐消失到黄色为止。记录滴定所需的碘酸钾溶液体积。 3、滴定 将已知浓度的碘酸钾溶液储存在滴定瓶中。使用容量导管测量并取出需要的碘酸钾滴定量。加入到待测物中并摇匀。如果待测物溶解在非极性有机溶剂中，则需要添加小量的极性有机溶剂，其对反应速率不应产生影响。滴加滴定溶液，直到淀粉溶液变蓝。 滴定反应结束条件是溶液变蓝，表示碘酸钾已经完全反应并同时被还原的程度正确。滴定反应中有机物质一般不会形成胶体絮凝，因此可以使用指示剂，如淀粉溶液。

碘的滴定

碘量法的滴定液的配制和标定 2009-10-22 17:20【大中小】 碘量法常用的滴定液有碘滴定液和硫代硫酸钠滴定液。 1.碘滴定液（0.05mol/L）的配制和标定 配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml， 摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 配制时加入大量碘化钾是为了克服碘在水中溶解度小的缺点，因为碘与碘化钾反应能形成可溶性的KI32-，使碘的溶解度增加。形成KI32-后，碘的氧化性并不改变，并且还可降低碘的挥发性。加入盐酸的作用是去除碘中微量碘酸盐杂质，防止碘在碱性溶液中发生自身氧 化还原反应。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2m]，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，计算浓度，即得。 1mol的I2相当于1mol的Na3As03，即相当于mol的As203，As203的分子量为197.84， 所以1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的As203。 2.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制和标定 配制：称取硫代硫酸钠26g，与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml， 摇匀，放置1个月后，滤过。 配制Na2S203溶液时，应用新煮沸放冷的水，是为了除去水中的C02和02，并杀死嗜硫细菌。因为水中溶解的C02、02能氧化硫代硫酸钠，使析出硫，而嗜硫细菌的存在能分解硫代硫酸钠，也可析出硫。加人少量Na2C03使溶液呈弱碱性，既可抑制细菌的生长，又可防 止硫代硫酸钠分解。 标定：《中国药典》2005年版采用置换碘量法标定硫代硫酸钠。以重铬酸钾为基准物，加入碘化钾置换出定量的碘，碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定。其标定方法为： 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化医|学教育网搜集整理钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正：每1ml硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。 滴定反应为：

碘量法

五、碘量法 (一)概述 碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法，其电极反应式为： I 2 + 2e ? 2I － V 530-2I I .E Θ 1.直接碘量法 直接碘量法又称碘滴定法，是用I 2标准溶液直接滴定还原性物质。 2.间接碘量法 间接碘量法又称滴定碘法，是利用I －作还原剂，在一定的条件下，与氧化性物质作用，定量地析出I 2，然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定I 2，从而间接地测定氧化性物质的含量。 碘量法指示剂：淀粉 注意：淀粉溶液必须新鲜配制，在间接碘量法中，淀粉指示剂应在滴定临近终点时加入，否则大量的I 2与淀粉结合，不易与Na 2S 2O 3反应，将会给滴定带来误差。 3.滴定条件 (1)控制溶液的酸度 Na 2S 2O 3与I 2的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。 (2)防止碘的挥发和碘离子的氧化 措施： （1）为防止I 2的挥发,应加入过量的KI ,使I 2形成I 3－配离子,增大了I 2在水中的溶解度； （2）反应温度不宜过高，一般在室温下进行； （3）间接碘量法最好在碘量瓶中进行,反应完全后立即滴定，且勿剧烈振动。 （4）为了防止I －被空气中的O 2氧化，溶液酸度不宜过高，光及Cu 2＋、NO 2－等能催化I － 离子被空气中的O 2氧化,应将析出I 2的反应瓶置于暗处并预先除去干扰离子。

(二)标准溶液的配制和标定 1.Na2S2O3溶液的配制和标定 配制Na2S2O3标准溶液时应先煮沸蒸馏水，除去水中的CO2及杀灭微生物，加入少量Na2CO3使溶液呈微碱性，以防止Na2S2O3分解。日光能促使Na2S2O3分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经一两周后再标定。长期保存的溶液，在使用时应重新标定。 标定Na2S2O3溶液常用K2Cr2O7、KBrO3、KIO3等基准物质 2.I2液的配制和标定 用升华法制得的纯I2，可以直接配制I2的标准溶液；市售的I2含有杂质，采用间接法配制I2标准溶液。 标定I2溶液的浓度,可用升华法精制的As2O3(俗称砒霜,剧毒!)作基准物质。但一般用已经标定好的Na2S2O3标准溶液来标定。 ?(1) 防止副反应发生。控制好溶液的酸度，滴定须在中性和弱酸性溶液中进行。 ?(2) 防止I2的氧化。为避免空气和直射阳光对碘的氧化，应使用碘量瓶，在滴定前密塞、封水和避光、室温放置，滴定时快滴慢摇，以减少I–与空气的接触。 ?(3) 防止I2的挥发。加入比理论量大2~3倍的KI，使之与I2形成溶解度较大的；I3-滴定应在室温下进行，不要剧烈摇动，以减少I2的挥发。 ?(4) 淀粉指示剂应在近终点时加入。因为当溶液中有大量碘存在时，碘被淀粉表面牢固吸附，不易与硫代硫酸钠立即作用，致使终点“迟钝”。

淀粉指示剂在碘量法中指示滴定终点的原理

1、淀粉指示剂在直接碘法和碘量法中指示滴定终点的原理 前面那个是滴下去，滴定终点后，溶液变蓝色、后面那个是本来蓝色， 终点时，I2被反应完，淀粉的蓝色效应消失。 碘量法是利用I2的氧化性和I -的还原性测定物质含量的氧化还原滴定法，所用指示剂为淀粉指示剂。该法又分为两种：一种叫直接碘量法，也称为碘滴定法，终点颜色由无色变为蓝色；另一种叫间接碘量法也称为硫代硫酸钠滴定，终点颜色由蓝色变为无色 变蓝后震摇不会再变为无色，用回滴液一至两滴滴入，溶液变为无色，是为终点。 2、为什么直接碘量法滴定时要先加淀粉指示剂，而间接碘 量法要在滴定接近终点时再加入淀粉指示剂？ 间接碘量法在接近终点时加入指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。 3、用碘量法滴定硫代硫酸钠时，淀粉指示剂为何在接近终 点时加入? 过早加入有何影响？ 淀粉溶液作为指示剂与其他大部分指示剂不同，它不能过早加入试样中，这与淀粉特殊的结构以及淀粉变色反应的机理有关系。

可溶性淀粉呈螺旋状结构，可以弱键结合游离碘，开始出现变色反应，随结合量的增加，颜色由红紫色变为蓝色，这就是淀粉遇碘变色的机理。 间接碘量法在接近终点时加入淀粉指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。提前加淀粉指示剂的话，部分碘已经提前参与反应，淀粉变色将会提前，影响到滴定终点颜色的变化，对滴定终点的判断会产生误差。 4、在用间接碘量法时，为什么在加入碘化钾后，再用硫代硫酸钠标液滴定，会是消耗了0毫升的标液啊？ 消耗0毫升标液？？我实在不愿相信这是真的。首先, 请加入淀粉指示剂；其次，请确认滴加了过量的碘化钾；最后，用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色消失，读取消耗的标液体积即可。 5、碘量法滴定：用硫代硫酸钠滴定时加淀粉指示剂多少毫升？ 如果是用1%的淀粉溶液只用1mL就可以了!如果是其他浓度,也基本在这个量上,因为它做指示剂,用量不用太多的!

碘量法的原理及应用

碘量法的原理及应用 碘量法是一种常用的分析化学方法，用于测定物质中的碘含量。其原理是将碘溶液与待测物质反应，通过滴定反应的终点判断溶液中的碘量，从而推算待测物质中的碘含量。碘量法广泛应用于食品、药品、环境等领域的质量监控，具有简便、灵敏、准确等特点。 碘量法可以分为直接法和间接法。直接法是指将碘与待测物质直接反应，通过反应后的溶液中残余的碘量判断待测物质中的碘含量。间接法则是通过将待测物质转化为含有碘的化合物，再进行滴定。不论是直接法还是间接法，都需要用滴定法对溶液中的余碘进行滴定，可以得到待测物质中的碘含量。 碘量法的原理基于碘的物理性质和化学性质。碘是一种暗紫色晶体，在适当的溶剂中可以形成碘溶液。碘溶液具有一定的氧化性，可以与其他物质发生氧化反应。利用碘的氧化性质，可以和待测物质中的碘化物发生反应，形成深蓝色的混合溶液，从而从样品中滴定出碘的量。 碘量法的应用非常广泛。在食品分析中，碘量法常用于鱼、海藻等富含碘的食物中碘含量的测定。食物中的碘是保证人体正常代谢所必需的，过量或不足都会对人体健康产生影响。通过碘量法可以准确测定食物中的碘含量，从而指导人们合理摄入碘量，保持身体健康。 在药品领域，碘量法常用于测定药物中的碘含量，包括碘化物类药物和含碘剂。

药物中的碘含量也是药物治疗效果的一项重要指标，通过碘量法可以确保药物中的有效成分达到标准要求，从而保证药物的质量和疗效。 此外，碘量法还被广泛应用于环境监测。环境中存在的一些有机化合物，如卤代有机物、苯并芘等，都可以通过碘量法进行测定。通过测定这些有机物中的碘含量，可以了解环境中的有机物污染程度，从而采取合理的措施进行治理。 总之，碘量法是一种简便、灵敏、准确的分析方法，具有广泛的应用前景。在食品、药品、环境等领域，通过测定样品中的碘含量，可以保证产品的质量和安全性。随着分析仪器的不断发展，碘量法也在不断改进和完善，成为重要的定量分析手段之一。

盐中碘含量的检测方法

盐中碘含量的检测方法 概述 碘是人体必需的微量元素之一，对人体的正常生长发育、代谢和智力 发育都有重要影响。为了确保人们获得足够的碘，各国纷纷开展了碘盐程序，即向盐中添加碘化钾或碘化钠来增加盐的碘含量。为了确保盐中碘含 量的合格和均匀性，需要进行碘盐的检测。本文将介绍常用的盐中碘含量 检测方法。 碘盐检测方法 1.碘滴定法 碘滴定法是一种常用的检测盐中碘含量的方法。它的原理是用含有淀 粉的碘滴定溶液滴入待检样品中，当滴定溶液中的碘剩余时，会出现蓝色 继续滴加，直到不再出现蓝色为止，这时滴定液中的碘与样品中的碘达到 平衡。通过滴定液的用量，可以计算出样品中的碘含量。 2.电化学法 电化学法是一种准确度较高的盐中碘含量检测方法。它利用电化学池 中的两个电极测量样品中的电位变化来确定碘的含量。通常使用的电化学 方法有极谱法、电位滴定法等。 3.分光光度法 分光光度法是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收或透过能力来 测定物质浓度的方法。对于盐中的碘含量检测，可以利用碘化物-淀粉反 应中产生的蓝色复合物对样品中的碘进行测定。通过测量复合物的吸光度，可以计算出样品中的碘含量。

4.电导法 电导法是通过测量样品中的电导率来确定其中溶解物质的含量的方法。盐中碘的浓度较高时，样品中的电导率也相应增加。可以通过测量盐溶液 的电导率来间接测定其中碘的含量。 5.火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法，可以用来测定盐中 碘的含量。该方法通过将碘化钠、碘化钾等碘化物溶解在盐水中，然后将 溶液喷射到氢火焰或氧-甲烷火焰中，利用相应的碘元素的吸收光谱特征 进行定量分析。 碘盐检测注意事项 1.样品准备：样品应当充分混匀，避免团块和颗粒的存在，以保证测 试结果的准确性。 2.操作规范：在进行碘盐检测时，需要严格按照操作规程进行，避免 误差的发生。 3.校准仪器：使用前需要校准仪器，确保测试结果的准确性和可靠性。 4.重复测试：为了验证测试结果的准确性，可以进行多次重复测试， 然后取平均值。 5.质检标准：根据国家相关标准，对碘盐的合格标准进行评估，确保 检测结果符合相关法规要求。 结论

13 碘量法碘量法 碘量法是氧化还原滴定法中

13碘量法碘量法碘量法是氧化还原滴定法中，应用比较广泛的一种方法。这是因为电对I2-I-的标准电位既不高，也不低，碘可做为氧化剂而被中强的还原剂（如Sn2+，H2SO4，H2S）等所还原；碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂（如H2SO4,IO3-,CrO72-,MnO4-等）所氧化。 碘量法 一. 方法概要 1. 原理：碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法. 基本半反应：I2 + 2e ? 2 I- I2 的S 小：20 ℃为1.33′10-3mol/L 而I2 (水合) + I-?I3- (配位离子) K = 710 过量I-存在时半反应 2. 滴定方式 （1）直接滴定法——碘滴定法 I2 是较弱的氧化剂，凡是E0’( E0 ) < 的物质都可用标准溶液直接滴定： S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等 滴定条件：弱酸（HAc ，pH =5 ）弱碱（Na2CO3，pH =8）性溶液中进行。 若强酸中：4I- + O2(空气中) + 4H+? 2I2 + H2O 若强碱中：3I2 + 6OH-?IO3-+ 5I- + 3H2O （2）间接碘量法——滴定碘法 I-是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质： CrO42-、Cr2O72-、H2O2、KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2- 例：Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e ? 2Cr3+ +3I2 +7H2O I2 + 2 S2O32-? 2 I- + S4O62- 在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。 （此法也可用来测定还原性物质和能与CrO42- 定量生成沉淀的离子） 间接碘量法的反应条件和滴定条件： ①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。 若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-? 2SO42-+ 8I- + 5H2O 3I2 + 6OH-?IO3-+ 5I- + 3H2O 若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+? 2SO2 + Sˉ+ H2O 4I- + O2 (空气中) + 4H+? 2I2 + H2O ②防止I2 挥发 i ) 加入过量KI（比理论值大2~3倍）与I2 生成I3-，减少I2挥发； ii ) 室温下进行； iii) 滴定时不要剧烈摇动。 ③防止I- 被氧化 i) 避免光照——日光有催化作用； ii) 析出I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）； iii) 滴定速度适当快。 3. 指示剂——淀粉——影响因素 （1）适用pH : 2 ~ 9； （2）直链淀粉； （3）50% 乙醇存在时不变色； （4）T -?灵敏度ˉ；

阐述碘量法中标准溶液的配制与标定

阐述碘量法中标准溶液的配制与标定 碘量法是常用的氧化还原滴定法之一，它是利用I2的氧化性和I-的还原性测定物质含量的滴定分析方法。它的基本反应为： +e=-。 固体I2水溶性较差且易挥发，为了增加其溶解度，通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2以I3-形式存在，其反应为：+-→- ΦΘ（-/-）=，ΦΘ（-/-）知，I2是一种较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而I-则是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用，因此，碘量法分为直接碘量法和间接滴定法两种。直接碘量法（碘滴定法）是直接用碘标准溶液滴定待测液，而间接滴定法（滴定典法）是用硫代硫酸钠滴定溶液里的碘。 本文作者对直接碘量法和间接碘量法在反应条件和标准溶液的配制、标定时应注意的问题加以分析讨论，并用具体操作加以论证。 1 分析与讨论 1.1 直接碘量法 1.1.1 应用与反应条件 直接碘量法用I2的标准溶液直接滴定电极电位比ΦΘ（I2/I-）低的还原性物质的方法，如SO2、S2-、SO32-、S2O32-、Sn2+、As2O3、Sb3+、抗坏血酸和还原糖等[1]。直接碘量法不能在碱性溶液中进行滴定，只能在弱酸性或近中性溶液中进行[2]，因为碘与碱发生歧化反应： I2+2OH-→IO-+I-+H2O，3IO-→2I-+IO3-从而消耗较多的碘标准溶液，影响测定结果的准确性。 1.1.2 淀粉指示剂[3] 可溶性淀粉是碘量法常用的指示剂。淀粉与I2作用形成蓝色的吸附化合物，灵敏度很高。实践证明：直链淀粉遇I2变色必须有I-存在，而且I-的浓度越高，则显色的灵敏度也越高。同时，该显色反应还受温度、酸度、溶剂和电解质等因素的影响，另外淀粉指示剂使用时必须现用现配。 1.1.3 碘标准溶液的配制与标定

碘滴定法

碘量法 一、概述 碘量法是利用I2的氧化性好I-的还原性进行滴定分析的方法，其半反应为 I2+2e==2I- 固定碘在水中的溶解度很小（约为0.00133mol/L），因此，滴定分析时所用碘溶液是I3-溶液，该溶液是固体碘溶于碘化钾溶液制得，其反应式为 I2+I-==I3- 半反应为I3-+2e==3I-标准电动势=0.535V 为简便起见，一般仍将I3-简写为I2。 由I2/I-电对的标准电动势值可知，I2的氧化能力较弱，它只能与一些较强的还原剂作用。而I-是一中等强度的还原剂，它能被许多氧化剂氧化为I2。因此，碘量法又可分为直接碘量法和间接碘量法两种。 ⑴直接碘量法 用I2标准溶液直接滴定还原剂溶液的分析法称为直接碘量法或碘滴定法。直接碘量法克测定一些强还原性物质，例如，可用反应。 I2+SO2+2H2O==2I-+SO24-+4H+ 对钢铁中硫含量进行滴定分析。由于I2是较弱的氧化剂，能被I2

氧化的物质有限，而却受溶液中H+浓度的影响较大，所以直接碘量法的应用受到一定的限制。 ⑵间接碘量法 电极电位比ϕI2/I-高的氧化性物质，可在一定条件下与I-作用，反应析出的I2可用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。例如，K2Cr2O7的测定，先将K2Cr2O7试液在酸性介质中与过量的碘化钾作用产生I2,再用Na2S2O3.标准溶液滴定I2。相关反应为： Cr2O27-+6I-+14H+==2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O23-==2I-+S4O26- 因此可间接测定氧化性物质，这种分析方法称为间接碘量法或滴定碘法。凡能与KI作用定量地析出I2的氧化性物质及能与过量I2在碱性介质中作用的有机物都可用间接碘量法测定，故间接碘量法的应用较直接碘量法更为广泛。 应该注意，I2好S2O23-的反应须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会同时发生如下反应： 4I2+S2O23-+10OH-==8I-+2SO24-+5H2O 使氧化还原过程复杂化。而却在较强的碱性溶液中，I2会发生以下歧化反应： 3I2+6OH-==5I-+IO3-+3H2O 从而给测定带来误差。 如果需要在弱碱性溶液中滴定I2，应用Na3AsO3代替Na2S2O3.

2020届高三化学综合实验题《氧化还原滴定—碘量法及相关计算》

氧化还原滴定法——碘量法 一、概述 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的容量分析方法。它以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质；或者间接滴定一些本身并没有氧化还原性，但能与某些氧化剂或还原剂起反应的物质。 氧化还原滴定法根据使用的标准溶液不同可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸钾法等。最常用的也就是高锰酸钾法和碘量法。下面，介绍一下碘量法！ （一）原理和条件 碘量法是利用2I 的氧化性的-I 的还原性进行滴定的分析方法。其化学方程式是：- -=+I e I 222。2I 是较弱的氧化剂，- I 是中等强度的还原剂。 碘量法可分为直接碘量法和间接碘量法。 直接碘量法是利用2I 的氧化性直接测定（滴定）还原性较强的的物质，又叫碘滴定法。应在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。9>PH 时则会发生如下发反应：O H I IO OH I 2323563++=+---。直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点，终点时溶液呈蓝色。由于2I 的氧化能力不强，所以只能滴定较强的还原剂，因此用于直接滴定的物质不多，有--+--332322232AsO O S Sn SO S 、、、、等。如可用2I 标准溶液滴定32SO H ,4222322SO H HI O H I SO H +=++。 间接碘量法是利用- I 的还原性间接测定氧化物质含量的方法。测定时先将氧化物质，与过量的KI 反应析出定量的2I ，然后可用322O S Na 标准溶液滴定析出的2I ，通过322O S Na 消耗量，计算氧化剂的含量这种方法称为间接碘量法。间接碘量法也有滴定条件：1、增加溶液的酸度；2、加入过量的KI ；3、近终点时加入淀粉；4、室温及避光条件下滴定。间接碘量法也可用淀粉指示剂指示终点，根据蓝色消失确定滴定终点。 （二）碘量法应用（维生素C 含量测定）