维生素C的含量测定(直接碘量法)

维生素C含量测定

维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此

法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。常

见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中

为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸

性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无

需另加指示剂。

分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而

高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。我们主要介绍的是

直接碘量法。

直接碘量法

一．实验原理

维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参

与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造维

生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏

能维持一个月左右的维生素C。缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏

血酸。

维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。分子中的烯二醇基具

有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接

测定。

简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI

使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。

由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。

由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。根据维生素C 在稀盐酸溶液中，酸度小于pH3.8时，Vc吸收曲线比较稳定，在243 nm波长处有最大吸收的特性，可建立紫外分光光度法测定维生素C 片含量的方法。

二．实验用品

分析天平、酸式滴定管(50ml)、锥形瓶(250ml)、

I2标准碘溶液(0.05mol/L)、HAc(2mol／L)；淀粉指示剂溶液（10g/L），

紫外分光光度计；容量瓶(50ml)，吸量管,

维生素C标准溶液：准确称取105℃干燥至恒重的维生素C

0.0500g,加10mL3molL盐酸溶解,并以蒸馏水定容到500mL。

HCl( 3mol/L)

样品维生素C片（100mg/片）。

三．实验步骤

（一）直接碘量法测定维生素C的含量：

1. 测定

准确称取约适量（约相当于维生素C 0.2g）研成粉末的维生素C

药片，置于250ml锥形瓶中，加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水，加入10mL2mol·L-1HAc和1mL淀粉指示剂（10g/L），立即

0.05mol/L I2标准滴定溶液滴定至稳定的浅蓝色，30s 内不褪色即

为终点。每1mL碘单质滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维生

素C。

平行测定三次。

2. 计算

维生素C的质量分数，数值以%表示，按下式计算：

维生素C具有很强的还原性。它可分为还原型和脱氢型（氧化型）。根据它具

有的还原性质可测定其含量。

还原型抗坏血酸能还原染料2，6-二氯酚靛酚(Dichlorophenolindo phenol，

简写 DCPIP)，本身则氧化成脱氢型。在酸性溶液中，2，6-二氯酚靛酚呈红色，还原后变为无色。

因此，当用2，6-二氯酚靛酚滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时，在抗坏血酸尚

未被全部氧化前，则滴下的染料立即被还原成为无色。一旦溶液中的抗坏血酸

已全部被氧化时，则滴下的染料立即使溶液变成粉红色。所以，当溶液从无色

转变成微红色时即表示溶液中的抗坏血酸刚刚被全部氧化，此时即为滴定终点。从滴定时2，6-二氯酚靛酚标准溶液的消耗量，可以计算出被检物质中抗坏血

酸的含量。

该法简便易行，但有下列缺点:1。在生物组织内和组织提取液中，抗

坏血酸能以脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的形式存在。它们同样具有

维生素的生理功能，但不能将2，6-二氯酚靛酚还原脱色。（总抗坏

血酸的量常用2，4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定）2.生物组

织提取物和生物体液中常含有其它还原性物质，其中有些在同样的条

件下也可使2，6-二氯酚靛酚还原脱色。3.在生物组织中，常有色素

类物质存在，给滴定终点的观察造成困难。

2，6-二氯靛酚法

2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介

质中为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，

在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。

碘量法测定维生素C

碘量法测定猕猴桃中VC含量

前言 1.维生素C 1.英文名称：Vitamin C 2.其他名称：抗坏血酸(ascorbic acid) 3.定义：一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。 一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生 素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg 维生素C。正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸 或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排 出体外。 2．人体正常需求 1.成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d； 2.中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。 注意：每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。有的人补充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚至更高。 3.猕猴桃 猕猴桃是猕猴桃科植物猕猴桃的果实。因其维生素C含量在水果中名列前茅，被誉为“水果之王”。其维生素C的含量达100毫克（每百克果 肉中）以上，有的品种高达300毫克以上,是柑桔的5--10倍，苹果 等水果的15--30倍，科学家发现多吃富含维生素的食物，可以阻断 强致癌物亚硝胺的合成，减少胃癌食道癌的发生，而一个猕猴桃基 本可以满足人体一天所需的维生素C。 实验目的 1.学会从水果中提取维生素C的方法 2.了解碘量法的原理 3.掌握碘标准溶液的配制及标定 4.学习使用直接碘量法测定猕猴桃中维生素C 含量

实验原理 1. 维生素C 又称抗坏血酸，分子式是C6H8O2，在医药上和化学上 应用非常广泛。在分析化学中常作为还原剂用于光度法和配位滴定法等，入把Fe 3+，Cu 2+还原成Cu +，，Au （Ⅲ）还原为金属Au 等。因此了解它的分析方法十分重要。 2．维生素C 分子中含有还原性的烯二醇基，能被I 2定量氧化为二 酮基，反应式如下： C 6H 8O 2+I 2=C 6H 6O 6+2HI 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C 的含量。 2. 由于抗坏血酸具有较强的还原性，在空气极易被氧化而变成黄色， 尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc 使溶液呈弱酸性，减少维生素C 副反应，且不影响滴定速度。 3. 由于I 2的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在分析天平上称重， 故经常先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。配制I 2溶液时加入过量KI （I 2与KI 形成KI 3使溶解度增加，挥发性大大降低）。溶液保存在棕色瓶中放在暗处，避免见光而使浓度发生改变，还应避免与橡皮等有机物接触。 4. I 2可以用已标定好的Na 2S 2O 3标准溶液来标定I 2溶液浓度： 22322322C Na S O V Na S O C I 2V I ?= （）（） （）（） 5. 淀粉指示剂要在接近终点时加入。淀粉吸附大量I 3-后，过早的形成 蓝色化合物，被反应中形成的大量CuI 沉淀吸附，由于较多的I 2被淀粉的胶粒包住，影响其与Na 2S 2O 3的反应，使终点拖长，且吸附后颜色变为深灰色，终点不好观察。所以用Na 2S 2O 3溶液滴定I 2时应该在大部分的I 2已被还原，溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。 6. Na 2S 2O 3中一般含有S 、NaCl 等杂质，不能直接配制为标准溶液。 Na 2S 2O 3在中性和弱碱性的溶液中较稳定，酸性溶液中不稳定，易分解。 7. 配制Na 2S 2O 3溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馏水，煮沸是为 了除去二氧化碳以及杀死微生物，热溶液会使分解Na 2S 2O 。光能促进Na 2S 2O 3分解，所以Na 2S 2O 3溶液应该保存在棕色的试剂瓶中并且尽可能的避免与空气接触。 8. Na 2S 2O 3的标定选择K 2Cr 2O 7，反应条件是： （1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就会越快， 但是酸度太大是，碘离子容易被空气氧化，且Na 2S 2O 3溶液分解，所以酸度应该以0.2—0.4mol/L 为宜。

直接碘量法测定维生素C含量

直接碘量法测定维生素C 含量 Last revision on 21 December 2020

一．实验目的 1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法； 2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。 二．实验原理 维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol ?176.1232/g -。Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为： 。 由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 三．主要试剂 1．2I 溶液（约1L ?0.05mol -）：称取3.3g 2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在通风 橱中研磨。待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。 2．322O S Na 标准溶液（1L ?0.1127mol -） 3．HAc （1L ?2mol -） 4．淀粉溶液 5．维生素C 片剂 6．KI 溶液 四．实验步骤 1．2I 溶液的标定 用移液管移取322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定3份，计算12L ?)/m ol (I -c 。 2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定 准确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为终点，记下消耗的)/m L (I 2V 。平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数。 五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定

Vc含量的测定

碘量法含量测定生物化学直接碘量法测定维生素C的含量 维生素C含量的测定（直接碘量法） 一、目的 1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 2、了解间接碘量法的原理。 二、原理 维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI 用直接碘量法可测定药片，注射液，饮料，蔬菜，水果等的V含量。 I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。 I与KI间存在如下平衡：I2＋I－=I3－ 游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子，以减少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加： 4 I－＋O2＋4H＋=2I2＋2H2O 此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物质接触。 I2 溶液的标定用Na2S2O3标定。而Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经8-14天，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定 Na2S2O3溶液的浓度。其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。

碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ 标定Na2S2O3溶液时有： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I － Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6 由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。 三、试剂 I2溶液（0.05mol/L）：3.3g I2和5g KI，置于研钵中加少量水，在通风橱中研磨。待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶，加水稀释至250L，摇匀，放置暗处保存。 Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L)，淀粉溶液（5%） HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂）重铬酸钾(A.R) 四、步骤 1、I2的标定用移液管移取25.00 ml Na2S2O3标准溶液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，5ml 0.5%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行三次，计算I2溶液的浓度。 2、维生素C的测定准确称取约0.2g研成粉末的维生素C药片，置于250ml 锥形瓶中，加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，30s 内不褪色即为终点，记下I2溶液体积。平行三次，计算式样中维生素C的百分量。

化学实验报告 实验__直接碘量法测定维生素C的含量(详细参考)

实 验 报 告 姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目： 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程： 学号： 一、实验目的 1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。 2. 了解维生素C 的测定原理及条件。 二、实验原理 维生素C 又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I 2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。反应方程式如下： O HO OH O C H OH CH 2OH + I 2O O C H HO CH 2OH + 2HI O O 在中性或碱性条件下，维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。 注意事项： 1. I 2具有挥发性，取完后应立即盖好瓶塞。 2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差，所以不要3份同时移取。 3. 滴定近终点时应充分振摇，并放慢滴定速度。 三、仪器和药品 仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL ，棕色)，吸量管(2mL)，量筒(15mL 、5mL)，碘量瓶(250mL)。 试剂：维生素C 注射液(20mL : 2.5g)，I 2标准溶液(0.05mol/L)，醋酸（2mol/L ），丙酮，淀粉指示剂（1%）。 四、内容及步骤 精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g)，置于250mL 碘量瓶中，加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5min ，加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ，用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30s 不褪色，即为终点。记录所消耗的I 2标准溶液的体积。平行测定3次，以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 五、实验结果记录与计算

(精心整理)直接碘量法测定维生素C含量

一．实验目的 1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法； 2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。 二．实验原理 维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1 mol ?176.1232/g -。Vc 具有还原性，可 被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为： 。 由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到－ I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 三．主要试剂 1．2I 溶液（约1 L ?0.05mol -）：称取3.3g 2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。 2．322O S Na 标准溶液（1 L ?0.1127mol -） 3．HAc （1 L ?2mol -） 4．淀粉溶液 5．维生素C 片剂 6．KI 溶液 四．实验步骤 1．2I 溶液的标定 用移液管移取20.00mL 322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定3份，计算1 2L ?)/m ol (I -c 。

2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定 准确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为终点，记下消耗的)/m L (I 2V 。平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数。 五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定 2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定 六．实验总结 标定得)L ?04825(mol .0)(I 1 2-=c ，测得%52.84)Vc (=ω。 七．分析讨论

直接碘量法测定维生素C的含量

实验四直接碘量法测定维生素C的含量 一、实验目的 1.掌握碘标准溶液的配制与标定方法。 2.了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。 3.掌握直接碘量法的基本操作。 二、实验原理 电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为直接碘量法。维生素 C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。其反应式如下： 从反应式可知，在碱性条件下，有利于反应向右进行。但由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。 三、实验器材、药品 器材：分析天平，酸式滴定管（25mL，棕色），吸量管（2mL），量筒（15mL、5mL），锥形瓶（250m1）。药品：维生素C注射液（20mL 2.5g），I2标准溶液（0.05mol·L-1），稀醋酸，丙酮，淀粉指示剂。 四、实验操作步骤 1、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的配制 取KI 10.8g于小烧杯中，加水约15mL，搅拌使其溶解。再取I2 3.9g，加入上述KI溶液中，搅拌至I2完全溶解后，加盐酸1滴，转移至棕色瓶中，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。2、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的标定 精密称取在105℃干燥至恒重的基准物质As2O33份，每份在0.1080～0.1320g之间，置于3个锥形瓶中，各加NaOH溶液（1mol·L-1）4.00mL使溶解，加蒸馏水20.00mL与酚酞指示剂1滴，滴加H2SO4溶液（1mol·L-1）至粉红色褪去，再加NaHCO3 2g，蒸馏水30.00mL及淀粉指示剂2mL，用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色，即为终点，记录所消耗碘标准溶液的体积。 3、精密量取维生素C注射液1.6mL（约相当于维生素C 0.2g），置于250mL锥形瓶中,加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用I2标准溶液（0.05mol·L-1 ）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪，即为终点。记录所消耗的I2标准溶液的体积。 4、平行测定三次，取平均值，并计算相对平均偏差。 五、实验结果 1.数据记录

维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法） 、实验目的 1、掌握直接碘量法测定 Vc的原理及其操作。 2、掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、掌握维生素C的测定方法。 、实验原理（一）碘量法 碘量法是以I2的氧化性和厂的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的12。这 种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂， Na2S2O3标准溶液来滴定析出的12,以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。 维生素C又称抗坏血酸 Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化， 因而可用b标准溶液直接测定。其滴定反应式: O - OH O 1HOAc 小 OH O 0 1 C_CH2OH + 2HI C —CH2OH + I2 HO ''OH0 0 ）碘溶液的配制与标定 I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。 12溶液的标定可以用AS2O3或Na2S2O3标疋，因为 AS2O3是剧毒物质，我们用 Na 2S2O3来标定。 （三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定

W2S2O3 —般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在 Na2&03溶液中加入少量的Na2CO3, Na 2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定 Na2S2O3溶液的浓度。根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。 其过程为：K2C2O7与KI先反应析出12：析出的12再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na 2S2O3的浓度。这个标定 Na 2S2O3的方法为间接碘量法。 碘量法的基本反应式：2S2O32—+ l2=S4O62—+ 21 — 标定Na2S2O3溶液时有： 6I — + Cr2O72—+ 14H + =2Cr 3十+ 312 + 7H 2O 2S2O32 — + |2=S 4O62 — + 2I — Na 2S2O3 标定时有：n（K2C2O7）: n（Na 2S2O3）=1:6 三、实验药品及仪器 实验药品和试剂： I2分析纯 KI 溶液 100g L-1 Na2S2O3 5H2O 溶液 0.0170 mol.L -1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g L-1Na2CO3固体 HCI溶液6 mol.L -1冰醋酸维生素C药片 主要仪器： 分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL ）、锥形瓶 （250mL ）、碘量瓶（250mL ）、移液管（25mL ）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤 （一）、Na 2S2O3溶液的配制及标定 1、配制 0.10mol/L Na 2S2O3 溶液 500mL 称取 13gNa 2S2O3 5H 2O，溶于 500mL 新煮沸的蒸馏水中，加入 O.IgNa 2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。

碘量法测VC

直接碘量法测VC 一．实验目的 1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法； 2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。 二．实验原理 维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol ?176.1232/g 。Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为： 。 由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到－ I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定水果中维生素C 的含量。 I 2标准溶液采用间接配制法获得，用Na 2S 2O 3标准溶液标定，反应如下： 2S 2O 32-+I 2 = S 4O 62-+2I- 器材和药品 1.器材 天平（0.1mg ），碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管（50mL ），碘量瓶（250mL ），移液管（20mL ）锥形瓶（250ml ）、量筒、棕色瓶（250mL ）。从此以下未整理 2.药品 果汁、K 2Cr 2O 7（基准试剂），Na 2S 2O 3（0.02mol·L-1），I 2（0.01 mol·L-1），KI （20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc （2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。Na2CO3固体 以上试剂未说明均为分析纯,水为蒸馏水 所需试剂的用量及配制方法： 1、 0.1 mol·L-1Na 2S 2O 3标准溶液的配制 称取25g Na 2S 2O 3·5H 2O ，溶于1000mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na 2S 2O 3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。 2、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制 准确称取基准试剂K 2Cr2O 70.26—0.28g 于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀. 3、0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定 用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 mol·L HCl,5－8ml 20%KI 溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml 水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。 4.I2标准溶液的配制与标定 １）I 2标准溶液的配制 称取0.66gI 2和1.00gKI 置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I 2全部溶解，转入250mL 棕色瓶中，加水至250mL ，混合均匀。 2）0.05mol·L-1I 2标准溶液的标定

维生素C含量的测定

实验十一、维生素C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作。 二、实验原理 用I 2标准溶液可以直接测定维生素C 等一些还原性的物质。维生素C 分子中含有还原性的二烯醇基，能被I 2定量氧化成二酮基，反应式如下： C O C C C C CH 2OH O OH OH H OH H + I 2C O C C C C CH 2OH O OH H H O O + 2HI 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C 的含量。 等物质的量关系:n(Vc )==n(I 2) 即：3 10)(176 %(2 -?=?I C cV V m 试样） ∴ Vc %= 试样） ()(176.02 m cV I 三、仪器和试剂 (1)仪器 分析天平，250ml 锥形瓶，100ml 量筒，10ml 量筒，酸式滴定管，滴定基管架，25ml 移液管。 (2)试剂 医药维生素C 药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol/L)，I 2标准溶液(0.1 mol/L)。

三、实验步骤 1. 0.05 mol ·L -1 I 2标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2与5g KI 置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I 2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL ，摇匀。 用移液管移取25.00mL Na 2S 2O 3 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液，用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定三次。 2. 维生素C 含量的测定 准确称取约0.2g 维生素C 片（研成粉末即用），置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 、10mL 2mol ·L-1 HAc 和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用I 2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点。平行滴定3次，计算维生素C 的含量。 四、实验数据记录与处理 试样1 试样2 试样3 维生素C 的质量/g 滴定前液面读数/ml 滴定后液面读数/ml 滴定消耗I 2溶液的体积/ml 维生素C 的含量% 维生素C 的平均含量% 计算公式： %1001000 )()()()(68668622??= O H C O H C I I W M V c C 维生素 式中ｃ——I 2标准溶液的浓度(mol/L)； Ｖ——滴定时所用I 2标准溶液的体积(ml)； Ｍ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——维生素Ｃ的摩尔质量(g/mol)； Ｗ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——称取维生素Ｃ的质量(g)。

维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

维生素C 药片中Vc 含量的测定（碘量法） 一、实验目的 1、 掌握直接碘量法测定Vc 的原理及其操作。 2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。 3、 掌握维生素C 的测定方法。 二、实验原理 （一）碘量法 碘量法是以I 2的氧化性和I － 的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。 维生素C 又称抗坏血酸Vc ，分子式C 6H 8O 6。Vc 具有还原性，可被I 2定量氧化，因而 可用I 2标准溶液直接测定。其滴定反应式： （二）碘溶液的配制与标定 I 2微溶于水而易溶于KI 溶液，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和KI 混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。 I 2 溶液的标定可以用As 2O 3或Na 2S 2O 3标定，因为As 2O 3是剧毒物质，我们用Na 2S 2O 3 来标定。 （三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定 Na 2S 2O 3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na 2S 2O 3溶液中加入少量的Na 2CO 3，Na 2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na 2S 2O 3的浓度。 其过程为：K 2C 2O 7与KI 先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的Na 2S 2O 3溶液滴定：从而求得Na 2S 2O 3的浓度。这个标定Na 2S 2O 3的方法为间接碘量法。 碘量法的基本反应式：2S 2O 32－ ＋I 2=S 4O 62－ ＋2I － 标定Na 2S 2O 3溶液时有： 6I － ＋Cr 2O 72－ ＋14H ＋ =2Cr 3＋ ＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－ ＋I 2=S 4O 62－ ＋2I － Na 2S 2O 3标定时有:n(K 2C 2O 7): n(Na 2S 2O 3)=1:6 三、实验药品及仪器 实验药品和试剂： O HO OH O C H OH CH 2OH +I 2 O O O O C H OH CH 2OH +2HI HOAc

Vc含量的测定

Vc的含量测定 一、目的要求 1.了解直接碘量法测定的原理和方法。 2.了解测定维生素C片含量的操作。 二、实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故维C又称抗坏血酸，属水溶性维生素。 维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基：使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。 I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下： 2S2O32-+I2= S4O62-+2I- 三、器材和药品 1.器材天平（0.1mg），酸式滴定管（50mL），碱式滴定管（50mL），碘量瓶（250mL），移液管（20mL）等。 2.药品K2Cr2O7（基准试剂），Na2S2O3（A.R.），I2（A.R.），KI（A.R.）、H2SO4（3mol·L-1），HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。 四、实验方法 1. 0.1mol.L-1 Na 2S 2 O 3 标准溶液的标定 准确称取0.15-0.2 g K 2Cr 2 O 7 三份于三个250mL碘量瓶中，加25mL蒸馏水溶 解。加KI 2克，蒸馏水15mL， 5mL6mol.L-1 HCl.密塞，摇匀，在暗处放置10 分钟，使Cr 2O 7 2-和I-反应完。加蒸馏水50mL稀释，用0.1 mol.L-1Na 2 S 2 O 3 标准溶 液滴定至将近终点(溶液呈浅黄绿色)时,加淀粉指示剂2mL, 继续滴定至深兰色消失(溶液呈亮绿色)即为终点. 计量关系: Cr 2O 7 2- + 6 I- + 14H+ = 2Cr3+ +3I 2 + 7H 2 O I 2 + 2S 2 O 3 2- =2 I- +S 4 O 6 2- 2. 0.05 mol.L-1I 2 溶液的标定 移取25.00mL Na 2S 2 O 3 标准溶液于250mL锥形瓶中,加蒸馏水60mL,淀粉指示剂 2mL,用I2标准溶液滴定至溶液刚刚呈现淡兰色为止. 平行操作3次.

碘量法测定维生素C片剂的含量

碘量法测定维生素C片剂的含量 方法概要碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。 基本半反应：I2 + 2e = 2 I- I2的S 小：20 ℃为1.33×10-3mol/L 而I2 (水合) + I-=I3-(配位离子) K = 710 过量I-存在时半反应。 适用pH : 2 ~ 9：淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏，PH〉9时，I2易发生歧化反应，生成IO、IO3，而IO、IO3不与淀粉发生显色反应，当PH〈2时，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2显红色，该显色反应可逆性差。淀粉指示剂最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌，甘油、甲酰胺等防腐剂，可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明，且加热时间不宜过长，并应迅速冷却至室温。 实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇基，能被I2定量氧化成二酮基，反应式如下 由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。直接碘量法可测定药片中维生素C的含量 等物质的量关系:n(Vc)==n(I2) 仪器和试剂 (1)仪器分析天平，250ml锥形瓶，100ml量筒，10ml量筒，酸式滴定管，滴定支管架， 25ml移液管。 (2)试剂医药维生素C药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)， I2标准溶液(0.1 mol/L)。 实验步骤 1.0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定 将3.3g I2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全

维生素C的含量测定(直接碘量法)

维生素C含量测定 维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此 法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。常 见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中 为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸 性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无 需另加指示剂。

分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而 高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。我们主要介绍的是 直接碘量法。 直接碘量法 一．实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参 与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造维 生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏 能维持一个月左右的维生素C。缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏 血酸。 维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。分子中的烯二醇基具 有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接 测定。 简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI 使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。

由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。根据维生素C 在稀盐酸溶液中，酸度小于pH3.8时，Vc吸收曲线比较稳定，在243 nm波长处有最大吸收的特性，可建立紫外分光光度法测定维生素C 片含量的方法。 二．实验用品 分析天平、酸式滴定管(50ml)、锥形瓶(250ml)、 I2标准碘溶液(0.05mol/L)、HAc(2mol／L)；淀粉指示剂溶液（10g/L）， 紫外分光光度计；容量瓶(50ml)，吸量管, 维生素C标准溶液：准确称取105℃干燥至恒重的维生素C 0.0500g,加10mL3molL盐酸溶解,并以蒸馏水定容到500mL。

直接碘量法测定Vc片含量

维生素C 的鉴别与含量的测定 一 实验目的和要求 1掌握维生素C 的鉴别原理与方法 2掌握直接碘量法测定Vc 的原理及其操作。 3掌握碘标准溶液的配制及标定。 4掌握维生素C 的测定方法。 二 实验原理 （一）鉴别 维生素C 与硝酸银发生氧化还原反应，产生黑色金属银沉淀。 （二）含量测定 维生素C 又称抗坏血酸Vc ，分子式C6H8O6。Vc 具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式： 维生素C(C 6H 8O 6，E=0.18)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。 由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。 I 2标准溶液采用间接配制法获得，用Na 2S 2O 3标准溶液标定，反应如下： 2S 2O 32-+I 2=S 4O 62-+2I - 三 器材和药品 1.器材：天平（0.1mg ），酸式滴定管（50mL ），碘量瓶（250mL ），移液管（20mL ）锥形瓶（250ml ）、量筒、棕色瓶（250mL ）。 2.材料： Na 2S 2O 3（0.1mol/L ）（基准试剂），I 2（0.05mol/L ），KI （20%）、HCl （6mol/L ），HAc （2mol/L ），淀粉指示剂（0.5%）。Na 2CO 3固体。 O HO OH O C H OH CH 2OH +I 2 O O O O C H OH CH 2OH +2HI HOAc

维生素C含量的测定

实验^一、维生素 C 含量的测定 一、 实验目的 1、 掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、 掌握直接碘量法测定维生素 C 的原理、方法及其操作。 二、 实验原理 用I 2标准溶液可以直接测定维生素 C 等一些还原性的物质。维生素 C 分子 中含有还原性的二烯醇基，能被 丨2定量氧化成二酮基，反应式如下： --------- O -------- C C —C C O OH OH H H I C —CH 2OH + 12 I OH 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其 浓度即可计算试样中维生素 C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、 水果中维生素C 的含量。 等物质的量关系：n( Vc)==n( 12) 0.17 6(cV)|2 Vc %= m(试样) 三、仪器和试剂 (1)仪器 分析天平，250ml 锥形瓶，100ml 量筒，10ml 量筒，酸式滴定管，滴定基管架, 25ml 移液管 ⑵试剂 医药维生素C 药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，NaSO 标准溶液(0.1 mol/L)， 12标准溶液(0.1 mol/L)。 —O --------- C ——c —c II II I O O H CH 2OH + 2HI 即: m(试样)V C % 176 (cV)i 2 10

三、实验步骤 1. 0.05 mol •L-1 I 2标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水(切不可多加！) 研磨，待丨2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL摇匀。 用移液管移取25.00mL Na2SQ标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、 5mL0.5%淀粉溶液，用丨2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。 平行标定三次。 2. 维生素C含量的测定 准确称取约0.2g维生素C片(研成粉末即用)，置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 10mL 2mol・L-1 HAc和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用12标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。平行滴定3次，计算维生素C的含量。 四、实验数据记录与处理 计算公式： 维生素c q-MsM”)I。。％ W(C6H8°6)1000 式中c ―― 12标准溶液的浓度(mol/L); V ----- 滴定时所用12标准溶液的体积(ml); M ( C 6H 8 O 6) ——维生素C的摩尔质量(g/mol)； W ( C 6H 8 O 6) ——称取维生素C的质量(g)。

实训x：直接碘量法测定维生素C片的含量

实训x ：直接碘量法测定维生素C 片的含量 一、目的要求： 通过实训掌握直接碘量法测定Vc 片含量的原理及其操作。 熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。 二、原理： 维生素C(C 6H 8O 6)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。 维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。该反应产物HI 为酸性，醋酸酸性条件下不利于反应向右进行，但由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。 三、操作步骤： 直接碘量法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.2g ），置100ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，迅速滤过，精密量取续滤液50ml ，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.05mol ·L -1)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml 碘 滴定液(0.05mol ·L -1)相当于8.806mg 的C 6H 8C 6。平行测定3份，计算含量。 四、计算： 维生素C 含量以标示量来计算，按下式计算： F （I 2）×V （I 2）×T （C 6H 8O 6）×W 平 %（C 6H 8O 6）=—————————————————×100% m ×规格 F-----滴定液浓度有效因数 V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度 W 平-----平均片重g m------供试品取用量g 五、注意点： 1、在稀醋酸酸性介质中，维生素C 受空气中氧的氧化速度减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。 2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。 3、预处理：测定维生素C 制剂时，为消除辅料的干扰，滴定前要进行必要的处理。如测定片剂时，片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；测定注射液前应加丙酮， O HO OH O C H OH CH 2OH +I 2 O O O O C H OH CH 2OH +2HI HOAc